ISO 24187:2023

Principles for the analysis of microplastics present in the environment

This document describes the principles to be followed in the analysis of microplastics in various environmental matrices. This includes the unique particle size classification of plastics, the use of certain apparatus with regard to sampling, sample preparation, and the determination of representative sample quantities. The purpose of this document is to specify minimum requirements until specific standards for the different case situations are available. This is important to ensure that the development of the specific standards is done on a consistent basis to ensure that comparison or correlation of results is possible. This document does not include requirements for monitoring actions.

Principes d'analyse des microplastiques présents dans l'environnement

Le présent document décrit les principes à suivre pour l’analyse des microplastiques dans diverses matrices environnementales. Cela implique une classification unique de la granulométrie des plastiques, l’utilisation de certains appareillages pour l’échantillonnage, la préparation des échantillons, et la détermination de quantités d’échantillon représentatives. L’objectif du présent document est de spécifier les exigences minimales jusqu’à ce que des normes spécifiques soient disponibles pour les différents cas de figure. Cela est important pour s’assurer que l’élaboration des normes spécifiques est réalisée sur une base cohérente qui garantit que la comparaison ou la corrélation des résultats est possible. Le présent document n’inclut pas d’exigences pour assurer le suivi des actions menées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 19-Sep-2023
• ICS: 13.020.01 - Environment and environmental protection in general
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 14 - Environmental aspects
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 14/WG 4 - Characterization of plastics leaked into the environment (including microplastics) and quality control criteria of respective methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 20-Sep-2023
• Due Date: 06-Mar-2023
• Completion Date: 20-Sep-2023

Overview - ISO 24187:2023 (Principles for the analysis of microplastics present in the environment)

ISO 24187:2023 sets out principles for the analysis of microplastics across environmental matrices. Published as the first edition in 2023, the standard defines particle size classes (microplastics: 1 µm to 1 000 µm; large microplastics: 1 mm to 5 mm), describes minimum requirements for sampling, sample preparation and representative sample quantities, and establishes baseline practices to ensure consistent, comparable results while more specific standards are developed. ISO 24187:2023 is explicitly a principles document - it does not prescribe monitoring protocols.

Key topics and technical requirements

• Particle size classification: Clear definitions for microplastics and large microplastics to guide method selection and reporting.
• Scope of environmental matrices: Guidance covers sampling and analysis for water, soils (terrestrial, semiterrestrial, subhydric/sediments), air (indoor/outdoor), sludges, mineral/inorganic materials and biota.
• Sampling principles: Minimum requirements on sampling approaches, representative sample quantities and apparatus selection to reduce bias and improve comparability.
• Sample preparation: Guidance on drying, milling, removal of inorganic and organic matter and prevention of contamination.
• Detection and identification: Framework for selecting appropriate detection techniques based on objectives (e.g., particle counts, polymer identification, mass fraction).
• Data processing: Principles for interpreting single spectra/chromatograms and large datasets, with an annex on advanced data processing.
• Analytical quality assurance: Emphasis on plastics-free working conditions, use of metal/glass/ceramic apparatus where possible, non-synthetic PPE, recovery tests, reference materials and interlaboratory comparisons.
• Contamination control: Recommendations include laminar-flow handling or clean rooms (ISO 14644-1) and explicit avoidance of common plastic consumables unless justified.

Practical applications - who uses ISO 24187:2023

• Environmental laboratories developing or harmonizing microplastics analysis methods
• Regulatory agencies and policy makers seeking consistent, comparable data across studies
• Researchers studying microplastic occurrence, fate and transport in environmental matrices
• Industry and testing organizations preparing method development, validation and interlaboratory studies
• Standardization committees that will draft future matrix‑specific standards

Related standards and references

• ISO 472 (Plastics - Vocabulary)
• ISO/TR 21960:2020 (definitions used/adapted)
• ISO 9276‑6:2008, ISO 1043 series, ISO 14644‑1 (referenced for terminology and cleanroom classification)

ISO 24187:2023 is an essential reference for anyone involved in microplastics analysis, promoting harmonized sampling, preparation, detection and quality assurance to improve comparability and reliability of environmental microplastics data.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24187
First edition
2023-09
Principles for the analysis of
microplastics present in the
environment
Principes d'analyse des microplastiques présents dans
l'environnement
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General aspects . 2
5 General requirements for all analytical steps . 2
6 Identification of appropriate detection methods . 3
6.1 General . 3
6.2 Detection techniques . 4
6.3 Identification of objective to be addressed . 4
7 Sampling of water . 5
7.1 General . 5
7.2 Sample volume . 5
7.3 Mesh sizes . 6
7.4 Filter materials . 6
8 Sampling of terrestrial, semiterrestrial and subhydric soils . 6
8.1 General . 6
8.2 Sampling of terrestrial soils . 6
8.3 Sampling of semiterrestrial soils . 7
8.4 Sampling of subhydric soils (sediments) . 7
9 Sampling of air . 7
9.1 Indoor air . 7
9.2 Outdoor air . 7
10 Sampling of sludges and other similar materials . 7
11 Sampling of mineral and other inorganic materials . 8
12 Sampling of biota . 8
13 Sample preparation .8
13.1 General aspects . 8
13.2 Drying . 9
13.3 Milling and grinding . 9
13.4 Removal of inorganic matter . 9
13.5 Removal of organic matter . 9
14 Data processing .10
14.1 General aspects . 10
14.2 Single spectra/chromatogram interpretation . 10
14.3 Interpretation of large spectra/chromatogram data sets . 10
15 Aspects of analytical quality assurance .11
15.1 Reference materials . 11
15.2 Performance of interlaboratory comparison tests.12
Annex A (informative) Advanced Data Processing .14
Bibliography .20
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14,
Environmental aspects, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
The analysis of plastics and microplastics is a new field in relation to other areas of environmental
analysis. A large number of scientific publications exist, but they do not apply a uniform analysis, which
makes it difficult to compare the results.
This document sets out key principles for the investigation of microplastics in the environment, which
should be taken into account in the subsequent development of specific procedures for sampling, sample
preparation and detection. A large number of the principles described in this document can be applied,
analogously, to other matrices and products, including foodstuffs and drinking water. The objective is
to present a pool of methods and notes that are as harmonized as possible and to make it available for
use in science, businesses and administrations.
What is true for analytics is also true for definitions in the same way. On the one hand, the terms used
in this document are based on existing definitions in the subject area, but on the other hand, analytical
requirements are also taken into account. This applies, for example, to the term “large microplastics”.
The particle size to be investigated is closely related to the detection method to be selected. In the
course of future specific work, it can be necessary to modify existing definitions slightly and adapt
them to new knowledge and requirements.
With regard to the definitions, including the idea of size classes, it is pointed out that discussion is
ongoing in various technical committees in ISO and other standardization bodies. The definitions in
this document show the status in ISO TC 61/SC 14. The definitions chosen in this document are adapted
from ISO/TR 21960:2020. The basis of the classification is based on the metric sizes and the associated
designations. Microplastics is thus derived from micrometres.
NOTE Microplastics can also stem from different sources not specifically mentioned in this document, such
as textiles, paints and tyres.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 24187:2023(E)
Principles for the analysis of microplastics present in the
environment
1 Scope
This document describes the principles to be followed in the analysis of microplastics in various
environmental matrices. This includes the unique particle size classification of plastics, the use of
certain apparatus with regard to sampling, sample preparation, and the determination of representative
sample quantities.
The purpose of this document is to specify minimum requirements until specific standards for the
different case situations are available. This is important to ensure that the development of the specific
standards is done on a consistent basis to ensure that comparison or correlation of results is possible.
This document does not include requirements for monitoring actions.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
large microplastic
any solid plastic particle insoluble in water with any dimension between 1 mm and 5 mm
Note 1 to entry: Microplastics may show various shapes.
Note 2 to entry: Typically, a large microplastics object represents an item consisting of plastics or a part of an
end-user product or a fragment of the respective item.
[SOURCE: ISO/TR 21960:2020, 3.10, modified — term number in Note 1 to entry was removed.]
3.2
microplastic
any solid plastic particle insoluble in water with dimension between 1 µm and 1 000 µm (= 1 mm)
Note 1 to entry: Primary microplastics object represents a particle intentionally added to end-user products for
example cosmetic means, coatings, paints etc. Secondary microplastics object can also result as a fragment of the
respective item.
Note 2 to entry: Microplastics have regular and irregular shapes (see ISO 9276-6:2008).
Note 3 to entry: The defined dimension is related to the longest length of the particle.
[SOURCE: ISO/TR 21960:2020, 3.9, modified — Note 1 to entry was removed, all other Notes to entry
were changed.]
3.3
additives
substances which are used to process plastics or to modify end use properties of plastics
Note 1 to entry: Important additives such as fillers/reinforced materials, softeners and flame retardants are
referenced according to ISO 1043-2 to ISO 1043-4.
4 General aspects
Microplastics is a term that comes along with different physical and chemical properties, such as shape,
size (range), type of polymer(s), presence of additives, presence of fillers, state of degradation and so
on. The amount of microplastics in a given matrix can be measured in different ways, i.e. as number
(of particles) or mass content/fraction in relation to the sample’s quantity, which itself can be based on
various units (volume, weight, etc.). Hence, before selecting a suitable (set of) method(s), the question(s)
to be answered and properties to be measured need to be specified carefully. This applies not only
to detection methods but also to the sampling and processing/preparation methods associated with
them, right up to the statistical evaluation of results.
A schematic representation of the interdependencies of microplastics analysis is shown in Figure 1. As
a rule, the objective or objectives of a measurement or a measurement program is/are based on a clear
question/task or on an evaluation concept involving necessary assessment parameters, respectively
(for example integration into an overall ecological context, thresholds for monitoring). A suitable
detection method is then selected, which generates the desired result parameters (such as polymer
type, mass content, number, shape, size, degradation status).
Figure 1 — Schematic representation of interdependencies during microplastics analysis in
environmental and related matrices
5 General requirements for all analytical steps
All analytical steps (sampling, sample preparation, detection) shall be undertaken in plastics-free
or low-plastics working conditions. These include the avoidance of standard plastics products (for
example tubes, vessels). Contamination, especially cross-contamination shall be avoided, the user
should avoid using plastics equipment wherever possible. Instead, alternatives made of metal, glass
or ceramics should be used. As an exception and after it was proved by experiments (for example by
characterizing the container), types of plastics that are not to be detected or evaluated can be used as
well. Care should be taken that personal protective equipment (e.g. lab coats, gloves) are also made of
non-synthetic material or material that does not interfere with the analyses. Recovery tests should be
performed for each analytical step.
If feasible, samples should be handled in laminar flow boxes in the laboratory or clean rooms (class 3
according to ISO 14644-1), especially during the preparation process of samples and during the
determination of particle numbers.
It shall be determined beforehand whether hygienization of samples is necessary. Sterilization is a
standard recommendation for the analysis of dry samples from wastewater, sewage sludge and organic
wastes. Various methods can be applied, but each of them has specific impact on the integrity of
microplastics particles in the sample.
a) Steam sterilization: risk of melting microplastics (for example PE, PP).
b) Radiation sterilization (gamma, beta radiation, UV radiation): risk that the polymer structure is
degraded (cleavage of polymer chains and oxidation).
c) Chemical sterilization: risk that polymer structure or the particles’ surface is chemically modified.
Relevant information about the measurement conditions and control processes (quality assessment
and quality control/QAQC) shall be recorded, including all analytical steps. For general quality control
measures in laboratories, see ISO/IEC 17025. For intercomparison tests, see ISO 13528.
Blank value determination for the applied detection methods is essential, since contamination (for
example by airborne particles) during sampling, preparation and detection can easily occur. The
number of blanks depends on the concrete method to be applied. More specific requirements have to be
given in upcoming standards.
A classification of microplastics into size classes according to Table 1 is recommended. Small particles
that occur in higher quantities are grouped into narrower classification classes than the larger particles,
which are more relevant in terms of mass and classified into wider classes. This also enables a higher
methodological feasibility of processes (including feasibility of filtration, detection limits in analytics)
and a better integration of particle quantities/masses in impact analyses (i.e. for environmental
assessments). The proposed size classes are given in Table 1. The maximum dimension/diameter/
length of a particle defines the size class.
Table 1 — Particle size classification
Large
Classification Microplastics
microplastics
particle size 100 to 500 to
μm 1 to < 5 5 to < 10 10 to < 50 50 to < 100 1 000 to 5 000
classes < 500 < 1 000
average par-
μm 3 7,5 30 75 300 750 3 000
ticle size
a −8 −7 −5 −4
mass mg 1,4 × 10 2,2 × 10 1,4 × 10 2,2 × 10 0,014 0,22 14
number of
9 7 6 4
particles in number 1,0 × 10 6,4 × 10 1,0 × 10 6,4 × 10 1 000 64 1
14,13 mg
a
Mass here is estimated from the average particle size (3 000 µm) assuming spherical particle with a density of 1.
6 Identification of appropriate detection methods
6.1 General
The selection of one or more quantitative or qualitative detection method(s) depends specifically on
the objectives and tasks of a project or an existing requirement. The various detection methods differ
regarding the generated result per measurement. These include identification of the polymer (type of
polymer) and other qualitative properties (i.e. presence of additives, chemical composition, molecular
weight and morphology of particle surface, particle size and shape) and quantitative properties
(particle number, particle mass fraction).
Depending on the objective of the analysis, it can be sufficient to apply a (pre-)screening method that
may give limited information but does not require sophisticated instrumentation. For (pre-)screening
purposes relatively simple and inexpensive techniques could be used. Like this, cost-effective routine
analyses can be carried out with a higher throughput than more performance but highly time consuming
and costly techniques.
6.2 Detection techniques
Different detection methods based on various measurement principles are available for microplastics
analysis.
Spectroscopic methods can capture and assign the characteristics of specific chemical structures of
polymers using reference spectra. Used methods are based on vibrational spectroscopy techniques
(including on microscopic level) including different measurement setups:
— Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR);
— attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR);
— focal plane array detector Fourier transform infrared spectroscopy (FPA-FTIR);
— quantum cascade laser induced infrared spectroscopy (QCL-IR);
— near or short-wave infrared spectroscopy (NIR, SWIR);
— Raman spectroscopy.
In thermo-analytical methods, the sample is pyrolysed under inert conditions and specific
decomposition products of the individual polymers are detected. Currently well-established are gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS) methods. They differ regarding the heating procedure
(filament based, micro furnace, Curie point), the sample amounts or sample preparation of individual
selected or concentrated particles (pyrolysis - Py-GC-MS) as well as pyrolysis of complete filter residues
(thermal extraction desorption - TED-GC-MS). Further methods are suitable, an alternative is the use of
methods, which detect the specific melting process of semi-crystalline polymer materials (differential
scanning calorimetry, DSC).
Chemical methods are used to decompose the samples and detect specific fragments of polymers or
elements. Examples are inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for tyre and road
wear particles or liquid chromatography (LC) for PET, PC or PA, respectively.
Further methods are suitable, such as visual sorting of larger items using microscopy or hot needle test.
Such visual sorting is subjective and depends on the expertise of the experimenter. An alternative is
also the detection of dyed particles by fluorescence microscopy and spectroscopy. These methods are
(partly) restricted regarding the analytical accuracy of polymeric particles but represent fast screening
solutions.
All the tools differ regarding the preparation of the samples, the maximum number and sizes of
measurable particles or sample mass, the measurement time and the lower detection level regarding
the lateral resolution or limit.
6.3 Identification of objective to be addressed
Mass content is a monitoring parameter used to estimate the occurrence of microplastics. It is suitable
when it comes to the regular, repeated determination of microplastics in the context of monitoring and
the control of the effectiveness of measures against plastics inputs. The nominal range of particle size
for which these detection analyses are to be made shall be defined in advance. This grouping into size
classes (Table 1) makes it possible to assign the total contents to a specific particle size range. The
contents of the different plastics can be measured in a consistent way, regardless of particle shape,
number and size. In principle, it should be taken into account that a few large particles are more
significant in terms of mass balance than many small particles.
Determining the exact number, size and shape of particles provides a very comprehensive, detailed
picture of the occurrence of microplastics in environmental samples. This is important for toxicological
studies and assessment. The suitability of the measurement technique for the nominal particle size
range to be investigated shall be ensured in advance. For spectroscopic results it is possible to evaluate
the particle size during or after measurement. The particles of the different plastics can thereby be
measured in a consistent way according to particle shape, number and size. Classification into size
classes (see Table 1) allows for comparing the total contents for a specific particle size range. The
analysis of very small particles (<5 μm) is complex and partly limited for real samples. The evaluation
methods shall guarantee homogeneity of the analysed environmental sample aliquots, as often only a
fraction of the sample can be analysed.
The individual characterization of specific properties of identified plastics particles, for example the
state of degradation, the surface structure or condition, and the analysis of additives can be relevant for
evaluating the interaction with the environment, but also for assessing their sources, entry paths, and
fate. Such analyses may require prior, and in some cases very complex, isolation of individual particles.
7 Sampling of water
7.1 General
Determination of microplastics in the various environmental matrices is a relatively new field of
research. In the following, reference is made to existing standards, some of which, however, were not
developed for microplastics sampling. They give a first indication of the procedure. Microplastics are
similar in shape, size and density to natural particles. However, a 1:1 transfer of the previous procedure
has not yet been realized.
In principle, there are a large number of references in the ISO 5667 series (ISO 5667-1, ISO 5667-4,
ISO 5667-6, ISO 5667-8, ISO 5667-9 and ISO 5667-17) of standards for the sampling of water. This
includes the sampling of fresh waters (for example lakes, rivers and ground waters) and marine waters.
However, these International Standards have not been developed specifically for the sampling of
microplastics. These Internationals Standards are a good basis but shall be examined in detail for their
suitability in relation to the issues at hand and, where appropriate, adapted as necessary. Refrigerating
(max. 4 °C) of samples is recommended in order to avoid microbiological growth, to slow degradation of
samples by bacteria and to extend storage time.
For macroplastics, other sample strategies shall be applied, further developed and validated.
7.2 Sample volume
The sample volume depends on the detection and/or quantification limit of the selected analysis
technique, the expected particle number or mass content of the microplastics under investigation as well
as the size range of the microplastics under investigation: it is assumed that the smaller the diameter
of the particle, the more of them are present in the environmental medium under investigation (for
example in water). In this respect, a smaller sample volume may be sufficient if many small particles are
present and particles are counted in the detection method. For detection methods determining mass
contents, the mass of particle must be sufficient to reach limit of detection or limit of quantification,
respectively.
The lower the particle content, the more sample volume is required in order to examine both sufficient
mass and a sufficient number of particles.
The sample volume in the lower μm range (this means approximately < 10 µm) can be smaller (in the
millilitre or litre range) because the statistical probability of obtaining a representative cross-section
of small particles expected is greater with a high number of particles. However, the present particles
in such a sample must reach the limit of detection/limit of quantification for detection. If the entire
size range down to the upper μm range (this means approximately > 100 µm) is to be covered during
sampling, significantly larger volumes of water shall be filtered (several litres to over several cubic
meters). Very large representative sample volumes are necessary to be taken in the almost solids-free
water body. Depending on the detection method, however, the sample volumes may differ. Especially in
the small and very small particle range (this means approximately < 10 µm), microscopic-spectroscopic
methods manage with smaller amounts of water. For macroplastics, other sample volumes shall be
determined or otherwise specified in such a way that a representative sample can be taken.
7.3 Mesh sizes
For all water filtration processes, it is recommended to use the particle size classes shown in Table 1, so
that results can be evaluated according to the size classes and for comparison of different investigations.
In the case of high concentrations of solids in water sample and large sample volumes, a fractionated
filtration contributes to reducing filter cake formation and subsequent blockage or partial blockage of
filters.
In the case of filter cartridges or sieve cascades, a verification of the defined pore size or the nominal
mesh size shall be carried out and recorded. Filterability shall be ensured over the entire sampling
period as well as the complete removal of filter residues from previous measurements in case of
repeated use of the materials. For quality assurance regarding the filtration process, recovery tests are
recommended. They are recommended regarding the filter materials (pore sizes) using standardized
procedures (ISO 2942). For sampling particles smaller than 10 μm, pressure or vacuum filtration is
necessary (approximately 20 Pa to 60 Pa) due to the low water permeability of the filters.
The immersion depth and orientation of the sampling container/sampling device opening with respect
to the flow direction (angle to the incident flow) during the sampling process is to be documented.
Ideally, the hydrodynamic conditions should be documented as well (possibility of isokinetic sampling).
When using neuston or plankton nets or cascades (especially for marine water), the same particle
classification described above (see Table 1) should also be used.
Other commonly used sampling methods can be applied, such as sediment traps, membrane filter
systems and flow centrifuges, but have not yet been sufficiently characterized for microplastics
measurements. Therefore, no recommendations are made to date. Furthermore, there are no
recommendations for preferred sampling by means of random samples or aggregate samples. When
using collection containers for continuous sampling, care shall be taken to homogenize the sample
during further processing (biological growth, sedimentation or flotation effects).
In the documentation of sampling methods, the depth from surface during sampling, the sampled water
volume and the effectively filtered water volume shall always be reported.
7.4 Filter materials
The selection of the filter material can be decisive with regard to the research question and the planned
analysis techniques. The filter materials should also be plastics-free. Non-polymer filter materials (e.g.
stainless steel, silica, alumina) have proven to be very helpful.
Check the filter for inorganic or organic contaminants or residues before use.
8 Sampling of terrestrial, semiterrestrial and subhydric soils
8.1 General
All soil sampling standards refer to nutrients or contaminants that are either adsorbed to soil particles
or are probably finely dispersed. The sampling and pre-treatment of terrestrial, semiterrestrial and
subhydric soils as well as solid materials fundamentally require validation tests.
8.2 Sampling of terrestrial soils
In this subclause, first hints for the sampling of terrestrial soils are given. So far, there is not much
experience with microplastics analysis of soils. As with the taking of water samples, the determination
of a representative sample is also the decisive factor here. This depends on the number of particles and
particle size. As a first step, ISO 18400-203, ISO 18400-205, ISO 23611-2, ISO 23611-3, ISO 23611-4 and
ISO 23611-5 should be followed.
8.3 Sampling of semiterrestrial soils
Semi-terrestrial soils are under the influence of (ground)water and may also be subject to occasional
flooding. However, the flooding periods are irregular and short. This may also include river banks and
beaches by the sea. In principle, the same extraction methods can be used as for terrestrial soils.
8.4 Sampling of subhydric soils (sediments)
Subhydric soils are permanently under water. Depending on the discipline, they are also referred to as
lake sediment or marine sediment. ISO 5667-12 provides guidance on the sampling of unconsolidated
sediments for the determination of their geological, physical and chemical properties, as well as the
determination of biological, microbiological and chemical properties at the water and sediment
interface. Guidance on obtaining sediment cores is given specifically for the measurement of rates of
deposition and detailed strata delineation. The environments considered are:
— limnic (rivers, streams and lakes, natural and man-made);
— estuarine, including harbours;
— marine sediments.
9 Sampling of air
9.1 Indoor air
ISO 16000-34 specifies the general strategies for determining the concentration of airborne particles
indoors and covers the size range from approximately 1 nm to 100 µm. In addition, this document
describes methods for identifying typical indoor particle sources and gives general recommendations
for obtaining a representative sample. The main sources of indoor particulate matter are described in
this document, together with indoor particle dynamics. Various measurement methods are described,
along with their advantages, disadvantages and areas of application, as well as some general sampling
recommendations. Measurement strategies for determining airborne particles indoors are discussed,
including reference case studies with more specific sampling recommendations.
Additional documents in the ISO 16000 series will focus on each fraction of airborne particulate matter
and give specific recommendations for these measurements.
9.2 Outdoor air
The ambient air quality at a particular location or region is generally variable with time, this variation
being caused by a number of factors, especially meteorological conditions, topography and patterns of
emissions. Such circumstances may require that a large number of measurements be made over a long
interval of time to ensure that a sufficiently wide range of conditions is covered. Stratified sampling is
one method which reduces the number of measurements needed to assess certain aspects of ambient
air quality. This technique has been applied for example in ambient air quality surveys and in noise
[38]
surveys .
ISO 9359 specifies a method for the assessment of certain aspects of ambient air quality in terms of
percentiles and means using the principle of stratified sampling.
10 Sampling of sludges and other similar materials
Similar to the water and soil, the preliminary work in the relevant ISO committees shall also be taken
into account when investigating sewage sludge. However, as already mentioned above, previous
experience with sampling cannot be easily transferred to the field of plastics. The size and number of
plastics particles, in particular, play an important role in representative sampling. However, ISO 5667-13
should be mentioned here in any case.
In addition to the standards from ISO/TC 147 “Water quality”, standards from ISO/TC 134 “Fertilizers,
soil conditioners and beneficial substances” or ISO/TC 275 “Sludge recovery, recycling, treatment and
disposal” can also contain helpful information.
Fertilizers are commercial products and are available in various types of packaging. Sampling is often
carried out on heaps. ISO/TR 5307 gives first indications. From ISO 7410, ISO/TR 7553, ISO 7742 and
ISO 3963, further information about what has to be considered for such sampling can be obtained.
11 Sampling of mineral and other inorganic materials
ISO 14488 specifies methods for obtaining a test sample from a bulk of particulate material (powder,
paste, suspension or dust) that can be considered to be representative of that bulk with a defined
confidence level. It is particularly relevant to the measurement of particle size, size distribution and
surface area.
12 Sampling of biota
When sampling biota, local laws and regulations governing such actions can exist. In some cases, there
are specifications with regard to animal protection and specifications under which circumstances
animals may be taken from nature and euthanised for experiments.
Initial information can be taken from the following standards, for example:
— ISO 10870;
— ISO 23611-1;
— ISO 23611-2;
— ISO 23611-3;
— ISO 23611-4;
— ISO 23611-5;
— ISO 23611-6.
13 Sample preparation
13.1 General aspects
The selection and sequence of sample preparation steps depends on various factors, such as (see also
Figure 1):
— sample composition, which depends on the investigated environmental matrix determining the
amount and type of (potentially) interfering matter present;
— sample size;
— concentration of microplastics in the sample;
— the chosen detection method.
Various steps can be needed, such as reduction of size of matrix constituents (for example milling,
grinding), removal of interfering matter, homogenization, and/or concentration of the sample (for
example filtration, drying). Filtration is included in Clause 7.
For any such step, the impact on the microplastics to be measured needs to be investigated via
preliminary tests with the matrix under investigation, doped with microplastics material. If available,
reference materials shall be used for this purpose.
13.2 Drying
The usual sample preparation of aqueous or wet samples include a drying step, which shall be carried
out at temperatures not higher than 40 °C in order to prevent the plastics to be tested from being
affected. For the analysis of certain polymers, temperatures up to 40 °C can be more appropriate to
prevent affecting the plastics particle. Freeze-drying is therefore a favourable alternative.
13.3 Milling and grinding
When grinding samples, care shall also be taken to work below the glass transition temperature. It is
not suitable for spectroscopic methods as the size and number of the particles can be affected. The use
of a cryo mill is recommended. Milling and grinding as sample preparation steps should be avoided or
handled with extreme care in order to prevent the plastics to be tested from being affected. However,
if particle size and number is not of interest, grinding and milling could be utilized below the glass
transition temperature.
13.4 Removal of inorganic matter
For the preparation of most water samples (filter residues) removal of the inorganic matrix is proposed
for all spectroscopic detection methods. For solid samples (for example soil, sediment) a density
separation for removal of the inorganic matrix is always recommended.
Methods for density separation using saturated salt solutions (for example NaCl, ZnCl , Wolframates,
NaI, CaCl , KBr, potassium formate) are generally proposed. These salt solutions represent different
densities and enable the separation of particles based on the effect that less dense material floats and
separates from the denser sinking material. It should be noted that the viscosity of the solution and
the wettability of the particles can be critical, as well as the particles’ shape, size and density. Suitable
separation times have to be chosen to achieve appropriate separation, taking into account the expected
floatation speed of the particles, which depends on their size and density as well as on the density and
viscosity of the selected liquid. In addition, the size of the separation container and the duration of the
separation can influence the detection result, which should therefore always be constant and reported.
The pH value of the solutions shall be checked (risk of precipitation of carbonates or degradation of
plastics particles).
It should be noted that certain agents can interact with and modify polymers (affecting the detection
result) and that experimental conditions (for example elevated temperature) can alter the particles,
thus impacting the identification of plastic materials.
13.5 Removal of organic matter
For samples from water (filter residues) and for samples from solids (for example soil, sediment)
treatment processes for removing the natural organic matrix are proposed for all spectroscopic
detection methods and in specific cases also for thermoanalytical methods.
The parameters relevant to the processes (type of chemicals or enzymes, concentration, enzyme
activity, exposure time, temperature, pH value) shall be comprehensively represented, also with regard
to sampling and subsequent detection. The treatment of the samples with oxidizing solutions (for
example, hydrogen peroxide or Fenton reagent) is proposed most frequently. A temperature of 25 °C in
the laboratory should not be exceeded with respect to lab safety aspects and protectio
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 24187
Première édition
2023-09
Principes d'analyse des
microplastiques présents dans
l'environnement
Principles for the analysis of microplastics present in the environment
Numéro de référence
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© ISO 2023
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Aspects généraux . 2
5 Exigences générales relatives à toutes les étapes analytiques . 3
6 Identification des méthodes de détection appropriées . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Techniques de détection . 4
6.3 Identification de l’objectif visé . 5
7 Échantillonnage de l’eau .6
7.1 Généralités . 6
7.2 Volume d’échantillon . 6
7.3 Dimensions des mailles . 6
7.4 Matériaux filtrants . 7
8 Échantillonnage des sols terrestres, semi-terrestres et subhydriques .7
8.1 Généralités . 7
8.2 Échantillonnage des sols terrestres . 7
8.3 Échantillonnage des sols semi-terrestres . 8
8.4 Échantillonnage des sols subhydriques (sédiments) . 8
9 Échantillonnage de l’air . 8
9.1 Air intérieur . 8
9.2 Air extérieur . 8
10 Échantillonnage des boues et autres matériaux similaires . 9
11 Échantillonnage des matériaux minéraux et autres matériaux inorganiques .9
12 Échantillonnage du biote . 9
13 Préparation des échantillons .9
13.1 Aspects généraux . 9
13.2 Séchage . 10
13.3 Concassage et broyage . 10
13.4 Élimination de la matière inorganique . 10
13.5 Élimination de la matière organique . 11
14 Traitement des données .11
14.1 Aspects généraux . 11
14.2 Interprétation de spectres / chromatogrammes individuels . 11
14.3 Interprétation de grands ensembles de données de spectres / chromatogrammes .12
15 Aspects de l’assurance qualité analytique .12
15.1 Matériaux de référence .12
15.2 Performance des essais de comparaison interlaboratoires . 14
Annexe A (informative) Traitement avancé des données .16
Bibliographie .22
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 14,
Aspects liés à l’environnement, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
L’analyse des plastiques et des microplastiques est un domaine nouveau par rapport aux autres
secteurs de l’analyse environnementale. Il existe un grand nombre de publications scientifiques, mais
elles n’appliquent pas une méthode d’analyse uniforme et il est donc difficile de comparer les résultats.
Le présent document établit des principes clés pour l’investigation des microplastiques dans
l’environnement, qu’il convient de prendre en compte pour élaborer des modes opératoires spécifiques
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et de détection. Un grand nombre des principes
décrits dans le présent document peuvent être appliqués de manière analogue à d’autres matrices et
produits, notamment aux denrées alimentaires et à l’eau potable. L’objectif est de présenter un ensemble
de méthodes et de notes aussi harmonisé que possible et de le mettre à la disposition des scientifiques,
des entreprises et des administrations.
Ce qui est vrai pour l’analyse l’est aussi pour les définitions. Les termes utilisés dans le présent
document sont fondés sur des définitions existantes dans le domaine, mais les exigences analytiques
ont également été prises en compte. Cela s’applique, par exemple, au terme «grand microplastique». La
granulométrie à étudier est étroitement liée à la méthode de détection à sélectionner. Lors des futurs
travaux spécifiques qui seront menés, il peut être nécessaire de modifier légèrement les définitions
existantes et de les adapter en fonction des nouvelles connaissances et exigences.
En ce qui concerne les définitions, y compris la notion de classes de taille, il est souligné que
des discussions sont en cours dans divers comités techniques de l'ISO et d'autres organismes de
normalisation. Les définitions contenues dans le présent document reflètent le statut de l'ISO TC 61/
SC 14. Les définitions choisies dans le présent document sont adaptées de l'ISO/TR 21960:2020. La
classification est fondée sur les tailles métriques et sur les désignations associées. «Microplastiques»
dérive donc des micromètres.
NOTE Les microplastiques peuvent aussi provenir de sources différentes qui ne sont pas spécifiquement
mentionnées dans le présent document, comme les textiles, les peintures et les pneumatiques.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 24187:2023(F)
Principes d'analyse des microplastiques présents dans
l'environnement
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les principes à suivre pour l’analyse des microplastiques dans diverses
matrices environnementales. Cela implique une classification unique de la granulométrie des plastiques,
l’utilisation de certains appareillages pour l’échantillonnage, la préparation des échantillons, et la
détermination de quantités d’échantillon représentatives.
L’objectif du présent document est de spécifier les exigences minimales jusqu’à ce que des normes
spécifiques soient disponibles pour les différents cas de figure. Cela est important pour s’assurer que
l’élaboration des normes spécifiques est réalisée sur une base cohérente qui garantit que la comparaison
ou la corrélation des résultats est possible.
Le présent document n’inclut pas d’exigences pour assurer le suivi des actions menées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
grand microplastique
toute particule plastique solide insoluble dans l’eau ayant une dimension comprise entre 1 mm et 5 mm
Note 1 à l'article: Les microplastiques peuvent prendre diverses formes.
Note 2 à l'article: Généralement, un grand objet microplastique représente un article constitué de plastique ou
une partie d’un produit destiné à un utilisateur final ou un fragment de l’article en question.
[SOURCE: ISO/TR 21960:2020, 3.10, modifiée — le numéro du terme dans la Note 1 à l’article a été
supprimé.]
3.2
microplastique
toute particule plastique solide insoluble dans l’eau ayant une dimension comprise entre 1 µm et
1 000 µm (= 1 mm)
Note 1 à l'article: Un objet microplastique primaire représente une particule ajoutée intentionnellement dans des
produits destinés à l’utilisateur final, tels que les produits cosmétiques, les revêtements, les peintures, etc. Un
objet microplastique secondaire peut aussi être un fragment de l’article en question.
Note 2 à l'article: Les microplastiques ont des formes régulières et irrégulières (voir l’ISO 9276-6:2008).
Note 3 à l'article: La dimension définie est liée à la longueur la plus longue de la particule.
[SOURCE: ISO/TR 21960:2020, 3.9, modifiée — la Note 1 à l’article a été supprimée, toutes les autres
Notes à l’article ont été modifiées.]
3.3
additifs
substances utilisées pour la transformation des matières plastiques ou pour modifier les propriétés
d'utilisation finale des matières plastiques
Note 1 à l'article: Les additifs importants, tels que les charges/matériaux de renfort, les adoucisseurs et les
retardateurs de flamme, sont référencés conformément à l’ISO 1043-2 et jusqu’à l’ISO 1043-4.
4 Aspects généraux
Le terme «microplastique» est un terme qui est associé à différentes propriétés physiques et chimiques,
telles que la forme, la taille (plage), le type de polymère(s), la présence d’additifs, la présence de charges,
l’état de dégradation, etc. La quantité de microplastiques dans une matrice donnée peut être mesurée
de différentes manières, c’est-à-dire en déterminant le nombre (de particules) ou la teneur en masse/
fraction en relation avec la quantité d’échantillon, qui elle-même peut être basée sur diverses unités
(volume, poids, etc.). Par conséquent, avant de sélectionner une méthode ou un ensemble de méthodes
adaptées, il faut spécifier avec soin la ou les questions auxquelles on doit répondre et les propriétés
à mesurer. Cela s’applique non seulement aux méthodes de détection, mais aussi aux méthodes
d’échantillonnage et de traitement/préparation qui y sont associées, jusqu’à l’évaluation statistique des
résultats.
La Figure 1 illustre une représentation schématique des interdépendances de l’analyse des
microplastiques. En règle générale, l’objectif ou les objectifs d’une mesure ou d’un programme de
mesures reposent sur une question/tâche claire ou sur un concept d’évaluation impliquant l’utilisation
des paramètres nécessaires à l’évaluation (par exemple intégration dans un contexte écologique global,
seuils pour la surveillance). Une méthode de détection adaptée, générant les paramètres de résultats
désirés (comme le type de polymère, la teneur en masse, le nombre, la forme et la taille des particules et
l’état de dégradation), est alors sélectionnée.
Figure 1 — Représentation schématique des interdépendances lors de l’analyse des
microplastiques dans les matrices environnementales et les matrices associées
5 Exigences générales relatives à toutes les étapes analytiques
Toutes les étapes analytiques (échantillonnage, préparation des échantillons et détection) doivent
être réalisées dans des conditions de travail sans plastiques ou à faible teneur en plastiques. Cela
implique d’éviter les produits plastiques standards (par exemple tubes, récipients). Une contamination,
notamment une contamination croisée, doit être évitée et il convient que l’utilisateur évite d’utiliser
des équipements en plastique dans la mesure du possible. À la place, il convient d’utiliser des solutions
alternatives en métal, en verre ou en céramique. Par exception à cette règle, et après avoir été prouvé
expérimentalement (par exemple en caractérisant le récipient), les types de plastiques qui ne font
pas l’objet de la détection ou de l’évaluation peuvent aussi être utilisés. Il convient de veiller à ce que
l’équipement de protection individuelle (par exemple blouses de laboratoire, gants) soit également
en matière non synthétique ou dans une matière qui n’interfère pas avec les analyses. Il convient de
réaliser des essais de rendement de récupération à chaque étape analytique.
Si cela est faisable, il convient de manipuler les échantillons dans des enceintes à écoulement laminaire
en laboratoire ou dans des salles blanches (de classe 3 conformément à l’ISO 14644-1), en particulier
lors du processus de préparation des échantillons et lors de la détermination du nombre de particules.
Il faut déterminer au préalable si l’hygiénisation des échantillons est nécessaire. La stérilisation est une
recommandation standard pour l’analyse des échantillons secs provenant d’eaux usées, de boues d’eaux
usées et de déchets organiques. Diverses méthodes peuvent être appliquées, mais chacune d’elles a un
impact spécifique sur l’intégrité des particules de microplastiques dans l’échantillon.
a) Stérilisation à la vapeur: risque de fusion des microplastiques (par exemple PE, PP).
b) Stérilisation par irradiation (rayons gamma, bêta, UV): risque que la structure du polymère soit
dégradée (cassure des chaînes polymères et oxydation).
c) Stérilisation chimique: risque que la structure du polymère ou la surface des particules soit
chimiquement modifiée.
Il faut enregistrer des informations pertinentes sur les conditions de mesure et les procédés de contrôle
(assurance et contrôle qualité/QAQC), en incluant toutes les étapes analytiques. Pour des mesures
générales de contrôle qualité en laboratoire, voir l’ISO/IEC 17025. Pour les essais de comparaison, voir
l’ISO 13528.
La détermination de la valeur de blanc pour les méthodes de détection appliquées est essentielle, car
une contamination (par exemple par des particules aériennes) peut facilement se produire pendant
l’échantillonnage, la préparation des échantillons et la détection. Le nombre de blancs dépend de la
méthode concrète à appliquer. Des exigences plus spécifiques seront indiquées dans les futures normes.
Une classification des microplastiques par classes de taille selon le Tableau 1 est recommandée. Les
petites particules qui sont présentes en plus grandes quantités sont regroupées dans des classes de
classification plus étroits que les grandes particules, qui représentent une masse plus importante et sont
classifiées dans des classes plus larges. Cela permet aussi une plus grande faisabilité méthodologique
des procédés (y compris la faisabilité de la filtration, les limites de détection en analyse) et une
meilleure intégration des quantités/masses de particules dans les analyses d’impact (à savoir pour les
évaluations environnementales). Les classes de taille proposées sont indiquées dans le Tableau 1. La
dimension/le diamètre/la longueur maximal(e) d’une particule définit la classe de taille.
Tableau 1 — Classification en fonction de la taille des particules
Grands micro-
Classification Microplastiques
plastiques
Classes granulomé- 100 500
μm 1 to < 5 5 to < 10 10 to < 50 50 to < 100 1 000 to 5 000
triques to < 500 to < 1 000
Granulométrie
μm 3 7,5 30 75 300 750 3 000
moyenne
a −8 −7 −5 −4
Masse mg 1,4 × 10 2,2 × 10 1,4 × 10 2,2 × 10 0,014 0,22 14
Nombre de parti-
9 7 6 4
nombre 1,0 × 10 6,4 × 10 1,0 × 10 6,4 × 10 1 000 64 1
cules dans 14,13 mg
a
Ici, la masse est estimée à partir de la granulométrie moyenne (3 000 µm) en supposant une particule sphérique d’une
densité égale à 1.
6 Identification des méthodes de détection appropriées
6.1 Généralités
La sélection d’une ou plusieurs méthodes de détection quantitative ou qualitative dépend spécifiquement
des objectifs et des tâches d’un projet ou d’une exigence existante. Les diverses méthodes de détection
diffèrent au niveau du résultat généré par le mesurage. Il peut s’agir de l’identification du polymère (type
de polymère) ainsi que d’autres propriétés qualitatives (à savoir la présence d’additifs, la composition
chimique, le poids moléculaire, la morphologie de la surface des particules, la taille et la forme des
particules) et quantitatives (nombre de particules, fraction massique de particules).
Suivant l’objectif de l’analyse, il peut être suffisant d’appliquer une méthode d’évaluation (préliminaire)
qui peut certes donner des informations limitées, mais qui ne nécessite pas d’instruments complexes.
Pour les besoins de cette évaluation (préliminaire), des techniques relativement simples et bon marché
peuvent être utilisées. Ainsi, des analyses de routine économiques peuvent être effectuées avec un plus
grand rendement qu’avec des techniques plus performantes mais aussi très consommatrices de temps
et onéreuses.
6.2 Techniques de détection
Différentes méthodes de détection, fondées sur des principes de mesure différents, sont disponibles
pour l’analyse des microplastiques.
Les méthodes spectroscopiques peuvent capturer et caractériser la structure chimique spécifique
des polymères en utilisant des spectres de référence. Les méthodes employées reposent sur des
techniques de spectroscopie vibrationnelles (y compris au niveau microscopique) incluant différentes
configurations de mesure:
— spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR);
— spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflexion totale atténuée (ATR-FTIR);
— spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à détecteur matriciel à plan focal (FPA-FTIR);
— spectroscopie infrarouge induite par laser à cascade quantique (QCL-IR);
— spectroscopie dans le proche infrarouge ou dans l’infrarouge à ondes courtes (NIR, SWIR);
— spectroscopie Raman.
Dans les méthodes thermoanalytiques, l’échantillon est pyrolysé dans des conditions inertes et des
produits de décomposition spécifiques des polymères individuels sont détectés. Les méthodes souvent
employées actuellement sont la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
(GC-MS). Elles diffèrent au niveau des modes opératoires de chauffage (filament, micro-four, point de
Curie), des quantités d’échantillons ou de la préparation des échantillons de particules individuelles
sélectionnées ou concentrées (pyrolyse - Py-GC-MS) et aussi concernant la pyrolyse des résidus de
filtration complets (désorption par extraction thermique - TED-GC-MS). D’autres méthodes conviennent
également; une solution alternative est l’utilisation de méthodes qui détectent le processus de fusion
spécifique des matériaux polymères semi-cristallins (analyse calorimétrique différentielle, DSC).
Des méthodes chimiques sont utilisées pour décomposer les échantillons et détecter des fragments
spécifiques de polymères ou d’éléments. Exemples: la spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-MS) pour les particules d’usure des pneumatiques et des routes ou la chromatographie en
phase liquide (LC) pour le PET, le PC ou le PA, respectivement.
D’autres méthodes conviennent, par exemple le tri visuel des plus grands objets à l’aide de la microscopie,
ou l’essai à l’aguille chaude. Le tri visuel est subjectif et dépend de l'expertise de l'expérimentateur.
Une autre alternative est la détection des particules colorées par microscopie et spectroscopie de
fluorescence. Ces méthodes sont (en partie) limitées en matière de précision analytique de particules
de polymères, mais elles constituent des solutions d’évaluation rapides.
Tous les outils diffèrent en ce qui concerne la préparation des échantillons, le nombre maximal et la
taille des particules mesurables ou la masse de l’échantillon, la durée de mesure et le plus bas niveau de
détection concernant la résolution latérale ou la limite.
6.3 Identification de l’objectif visé
La teneur en masse est un paramètre de surveillance utilisé pour estimer l’occurrence des
microplastiques. Elle est adaptée lorsqu’il s’agit de la détermination régulière et répétée de la quantité
de microplastiques dans le contexte de la surveillance et du contrôle de l’efficacité des mesures contre
l’entrée de plastiques. La plage granulométrique nominale pour laquelle ces analyses de détection
doivent être effectuées doit être définie à l’avance. Ce groupement par classes de taille (Tableau 1)
permet d’attribuer une plage granulométrique spécifique aux teneurs totales. Les teneurs des différents
plastiques peuvent être mesurées de manière cohérente, quels que soient la forme, le nombre et la taille
des particules. En principe, il convient de prendre en compte le fait qu’une petite quantité de grosses
particules est plus significative en termes de bilan massique qu’un grand nombre de petites particules.
La détermination du nombre, de la taille et de la forme exacts des particules fournit une image très
complète et détaillée de l’occurrence des microplastiques dans les échantillons environnementaux.
Cette détermination est importante pour les études toxicologiques et pour l’évaluation. L’adéquation de
la technique de mesure pour la plage granulométrique nominale à étudier doit être garantie à l’avance.
Pour des résultats spectroscopiques, il est possible d’évaluer la granulométrie pendant ou après le
mesurage. Les particules des différents plastiques peuvent ainsi être mesurées de manière cohérente
selon leur forme, leur nombre et leur taille. Cette classification par classes de taille (voir le Tableau 1)
permet de comparer les teneurs totales dans une plage granulométrique spécifique. L’analyse de très
petites particules (<5 μm) est complexe et en partie limitée pour les échantillons réels. Les méthodes
d’évaluation doivent garantir l’homogénéité des aliquotes d’échantillons environnementaux analysées,
car souvent seule une fraction de l’échantillon peut être analysée.
La caractérisation individuelle des propriétés spécifiques des particules de plastiques identifiées (par
exemple l’état de dégradation, la structure ou l’état de la surface) et l’analyse des additifs peuvent être
pertinentes pour évaluer leur interaction avec l’environnement, mais aussi leurs sources, leurs voies
d’entrée et leur destin. Ces analyses peuvent nécessiter un isolement préalable, et dans certains cas très
complexe, des particules individuelles.
7 Échantillonnage de l’eau
7.1 Généralités
La détermination des microplastiques dans les différentes matrices environnementales est un domaine
de recherche relativement nouveau. Dans la suite du présent document, il est fait référence à des normes
existantes, dont certaines n’ont toutefois pas été élaborées pour l’échantillonnage des microplastiques.
Elles fournissent une première indication du mode opératoire à suivre. Les microplastiques sont
similaires aux particules naturelles en termes de forme, de taille et de densité, mais le transfert intégral
du mode opératoire précédent n’a pas encore été réalisé.
Il y a en principe un grand nombre de références dans la série de normes ISO 5667 (ISO 5667-1,
ISO 5667-4, ISO 5667-6, ISO 5667-8, ISO 5667-9 et ISO 5667-17) concernant l’échantillonnage de l’eau.
L’échantillonnage des eaux douces (par exemple eaux des lacs, des rivières et eaux souterraines) et des
eaux marines est inclus. Toutefois, ces Normes Internationales n’ont pas été élaborées spécifiquement
pour l’échantillonnage des microplastiques. Ces Normes Internationales constituent une bonne base,
mais elles doivent être examinées en détail pour vérifier leur aptitude à l’emploi en relation avec les
problèmes étudiés et elles doivent, le cas échéant, être adaptées si cela est nécessaire. La réfrigération
(max. 4 °C) des échantillons est recommandée pour éviter la croissance microbiologique, pour ralentir
la dégradation des échantillons par des bactéries et pour prolonger la durée de stockage.
Pour les macroplastiques, d’autres stratégies doivent être appliquées, développées et validées pour les
échantillons.
7.2 Volume d’échantillon
Le volume d’échantillon dépend de la limite de détection et/ou de quantification de la technique
d'analyse sélectionnée, du nombre de particules attendu ou de la teneur en masse des microplastiques
étudiés ainsi que de la plage granulométrique des microplastiques étudiés: on suppose que plus le
diamètre des particules est petit, plus leur quantité est importante dans le milieu environnemental
étudié (par exemple dans l’eau). À cet égard, un volume d’échantillon plus petit peut être suffisant si
un grand nombre de petites particules sont présentes et que les particules sont bien comptées dans
la méthode de détection. Pour les méthodes de détection déterminant les teneurs en masse, la masse
de la particule doit être suffisante pour atteindre la limite de détection ou la limite de quantification,
respectivement.
Plus la teneur en particules est faible, plus il faut de volume d'échantillon pour examiner à la fois une
masse suffisante et un nombre suffisant de particules.
Le volume d’échantillon dans la partie inférieure de la plage du μm (ce qui signifie environ < 10 µm)
peut être plus petit (que dans la plage du millilitre ou du litre), car la probabilité statistique d’obtenir
une section représentative des petites particules attendues est plus grande lorsque le nombre de
particules est élevé. Cependant, les particules présentes dans un tel échantillon doivent atteindre la
limite de détection/limite de quantification pour la détection. Si toute la plage granulométrique jusqu’à
la partie supérieure de la plage du μm (ce qui signifie environ > 100 µm) doit être couverte pendant
l’échantillonnage, des volumes d’eau nettement plus importants doivent être filtrés (de plusieurs litres
à plusieurs mètres cubes). De très gros volumes d’échantillons représentatifs sont nécessaires dans
les masses d’eau quasiment exemptes de matières solides. Cependant, en fonction de la méthode de
détection, les volumes d’échantillons peuvent différer. Notamment dans les plages de petites et de très
petites particules (ce qui signifie environ < 10 µm), les méthodes spectroscopiques microscopiques
permettent de traiter de plus petites quantités d’eau. Pour les macroplastiques, d’autres volumes
d’échantillons doivent être déterminés ou spécifiés d’une autre manière afin de pouvoir prélever un
échantillon représentatif.
7.3 Dimensions des mailles
Pour tous les procédés de filtration d’eau, il est recommandé d’utiliser les classes granulométriques
indiquées dans le Tableau 1 afin de pouvoir évaluer les résultats en fonction des classes de taille et
pour comparer les différentes investigations. En cas de fortes concentrations en matières solides dans
l’échantillon d’eau et de gros volumes d’échantillons, une filtration fractionnée contribue à réduire la
formation d’un gâteau filtrant et le blocage ou le colmatage partiel des filtres par la suite.
Dans le cas de cartouches filtrantes ou de cascades de tamis, une vérification du diamètre des pores
défini ou de la dimension nominale des mailles doit être réalisée et enregistrée. La filtrabilité doit
être garantie pendant toute la durée de l’échantillonnage, ainsi que l’élimination complète des résidus
de filtre issus des mesurages précédents en cas d’utilisation répétée des matériaux. Pour l’assurance
qualité concernant le procédé de filtration, des essais de rendement de récupération sont recommandés.
Pour les matériaux filtrants (diamètre de pores), il est recommandé de réaliser ces essais à l’aide de
modes opératoires normalisés (ISO 2942). Pour échantillonner des particules inférieures à 10 μm,
une filtration sous pression ou sous vide est nécessaire (environ 20 Pa à 60 Pa) en raison de la faible
perméabilité à l’eau des filtres.
La profondeur d’immersion et l’orientation de l'ouverture du récipient d'échantillonnage/système
d'échantillonnage par rapport au sens d’écoulement (angle par rapport au flux incident) lors du
processus d’échantillonnage doivent être documentées. Idéalement, il convient que les conditions
hydrodynamiques soient également documentées (possibilité d’échantillonnage isocinétique). En
cas d’utilisation de filets à neuston ou à plancton ou de cascades (en particulier pour l’eau de mer), il
convient d’utiliser la même classification des particules que celle décrite plus haut (voir le Tableau 1).
D’autres méthodes d’échantillonnage courantes peuvent être utilisées, notamment les pièges à
sédiments, les systèmes de membrane filtrante et les centrifugeuses de flux, mais elles n’ont pas
encore été suffisamment caractérisées pour les mesurages des microplastiques. Par conséquent,
aucune recommandation n’est faite à ce jour. Il n’y a pas non plus de recommandations sur la méthode
d’échantillonnage à privilégier, que ce soit avec des échantillons aléatoires ou un échantillon global. En
cas d’utilisation de récipients de collecte pour l’échantillonnage en continu, il faut veiller à homogénéiser
l’échantillon lors du traitement ultérieur (croissance biologique, sédimentation ou effets de flottaison).
La profondeur mesurée depuis la surface lors de l'échantillonnage, le volume d’eau prélevé et le volume
d’eau effectivement filtré doivent toujours être consignés dans la documentation des méthodes
d’échantillonnage.
7.4 Matériaux filtrants
Le choix du matériau filtrant peut être décisif pour le sujet de recherche et les techniques d’analyse
prévues. Il convient que les matériaux filtrants soient également exempts de plastiques. Les matériaux
filtrants non polymères (par exemple, l'acier inoxydable, la silice, l'alumine) se sont révélés très utiles.
Vérifier que le filtre ne contient pas de contaminants inorganiques ou organiques ni de résidus avant
utilisation.
8 Échantillonnage des sols terrestres, semi-terrestres et subhydriques
8.1 Généralités
Toutes les normes d’échantillonnage des sols font référence aux nutriments ou aux contaminants qui
sont adsorbés dans les particules de sol ou qui sont probablement finement dispersés. Des essais de
validation sont absolument nécessaires pour l’échantillonnage et le prétraitement des sols terrestres,
semi-terrestres et subhydriques, et des matériaux solides.
8.2 Échantillonnage des sols terrestres
Ce paragraphe fournit des conseils de base pour l’échantillonnage des sols terrestres. Pour l’instant, on
ne dispose pas d’énormément d’expérience en matière d’analyse des microplastiques des sols. Comme
pour le prélèvement d’échantillons d’eau, la détermination d’un échantillon représentatif est également
un facteur décisif ici. Elle dépend du nombre de particules et de la taille des particules. Dans un premier
temps, il convient de suivre les normes ISO 18400-203, ISO 18400-205, ISO 23611-2, ISO 23611-3,
ISO 23611-4 et ISO 23611-5.
8.3 Échantillonnage des sols semi-terrestres
Les sols semi-terrestres sont sous l’influence des eaux (souterraines) et peuvent aussi être soumis à une
inondation occasionnelle. Cependant, les périodes d’inondation sont irrégulières et courtes. Ils peuvent
aussi inclure les berges de rivières et les plages de bord de mer. En principe, il est possible d’utiliser les
mêmes méthodes d’extraction que pour les sols terrestres.
8.4 Échantillonnage des sols subhydriques (sédiments)
Les sols subhydriques sont en permanence sous l’eau. En fonction de la discipline, ils sont également
appelés sédiment lacustre ou sédiment marin. L’ISO 5667-12 fournit des lignes directrices pour
l’échantillonnage des sédiments non consolidés pour la détermination de leurs propriétés géologiques,
physiques et chimiques, ainsi que pour la détermination des propriétés biologiques, microbiologiques
et chimiques à l’interface eau/sédiment. Des lignes directrices pour l’obtention de carottes de sédiment
sont spécifiquement fournies pour le mesurage des taux de dépôts et la délimitation détaillée des
strates. Les environnements considérés sont les suivants:
— sédiments limniques (rivières, courants et lacs naturels et artificiels);
— sédiments estuariens, y compris dans les ports;
— sédiments marins.
9 Échantillonnage de l’air
9.1 Air intérieur
L’ISO 16000-34 spécifie les stratégies générales pour déterminer la concentration en particules
aériennes à l’intérieur et couvre la plage granulométrique allant d’environ 1 nm à 100 µm. En
complément, le présent document décrit des méthodes pour identifier les sources de particules
intérieures types et fournit des recommandations générales pour obtenir un échantillon représentatif.
Les principales sources de matières particulaires intérieures sont décrites dans le présent document,
tout comme la dynamique des particules intérieures. Diverses méthodes de mesure sont décrites, avec
leurs avantages, inconvénients et domaines d’application, et des recommandations d’échantillonnage
générales sont également fournies. Les stratégies de mesure pour déterminer les particules aériennes
à l’intérieur sont abordées et des études de cas de référence fournissent des recommandations
d’échantillonnage plus spécifiques.
Des documents supplémentaires appartenant à la série ISO 16000 mettent l’accent sur chaque fraction
de matière particulaire aérienne et fournissent des recommandations spécifiques pour ces mesurages.
9.2 Air extérieur
La qualité de l’air ambiant à un endroit donné ou dans une région donnée est généralement variable dans
le temps, cette variation étant causée par un certain nombre de facteurs, en particulier les conditions
météorologiques, la topographie et les schémas d’émissions. Ces circonstances peuvent nécessiter de
réaliser un grand nombre de mesurages sur un long intervalle de temps afin de s’assurer qu’une plage
de conditions suffisamment large est couverte. L’échantillonnage stratifié est une méthode qui réduit
le nombre de mesurages nécessaires pour évaluer certains aspects de la qualité de l’air ambiant. Cette
technique a par exemple été appliquée dans le cadre des études sur la qualité de l’air ambiant et sur le
[38]
bruit .
L’ISO 9359 spécifie une méthode pour l’évaluation de certains aspects de la qualité de l’air ambiant en
termes de percentiles et de moyennes en utilisant le principe de l’échantillonnage stratifié.
10 Échantillonnage des boues et autres matériaux similaires
Comme pour l’eau et le sol, les travaux préliminaires réalisés au sein des comités ISO concernés doivent
également être pris en compte lors de l’investigation des boues d’eaux usées. Cependant, comme
mentionné plus haut, il n’est pas facile de transférer l’expérience précédemment acquise en matière
d’échantillonnage dans le domaine des plastiques. La taille et le nombre de particules de plastique
jouent en particulier un rôle important dans l’échantillonnage représentatif. Cependant, il convient de
se référer dans tous les cas à l’ISO 5667-13.
En complément des normes de l’ISO/TC 147 «Qualité de l’eau», les normes de l’ISO/TC 134 «Engrais,
amendements et substances bénéfiques» ou celles de l’ISO/TC 275 «Valorisation, recyclage, traitement
et élimination des boues» peuvent aussi contenir des informations utiles.
Les engrais sont des produits commerciaux et ils sont disponibles dans différents types d’emballages.
L’échantillonnage est souvent réalisé sur des tas. L’ISO/TR 5307 fournit des indications de base.
L’ISO 7410, l’ISO/TR 7553, l’ISO 7742 et l’ISO 3963 permettent d’obtenir plus d’informations sur les
éléments à pre
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