Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity

ISO 289-1:2015 specifies a method using a shearing-disc viscometer for measuring the Mooney viscosity of uncompounded or compounded rubbers.

Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney

L'ISO 289-1:2015 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour mesurer l'indice consistométrique Mooney des caoutchoucs à l'état brut ou en mélange.

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Publication Date
01-Sep-2015
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
06-Jun-2020
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ISO 289-1:2015 - Rubber, unvulcanized -- Determinations using a shearing-disc viscometer
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ISO 289-1:2015 - Caoutchouc non vulcanisé -- Déterminations utilisant un consistometre a disque de cisaillement
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 289-1
Fourth edition
2015-09-01
Rubber, unvulcanized —
Determinations using a shearing-
disc viscometer —
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
Reference number
ISO 289-1:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 289-1:2015(E)

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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ISO 289-1:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 1
4.1 Typical shearing-disc viscometer . 1
4.2 Dies . 2
4.3 Rotor . 2
4.4 Heating device . 2
4.5 Temperature-measurement system . 5
4.6 Die-closure system. 5
4.7 Torque-measurement device and calibration of the device . 6
5 Preparation of test piece . 7
6 Temperature and duration of test . 7
7 Procedure. 7
8 Expression of results . 8
9 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Precision statement .10
Annex B (informative) Heat-stable film for Mooney viscosity measurements .13
Annex C (normative) Calibration schedule .16
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ISO 289-1:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary Information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 289-1:2014), which has been technically
revised to improve the calibration schedule.
ISO 289 consists of the following parts, under the general title Rubber, unvulcanized — Determinations
using a shearing-disc viscometer:
— Part 1: Determination of Mooney viscosity
— Part 2: Determination of pre-vulcanization characteristics
— Part 3: Determination of the Delta Mooney value for non-pigmented, oil-extended emulsion-
polymerized SBR
— Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 289-1:2015(E)
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-
disc viscometer —
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
WARNING — Persons using this part of ISO 289 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 289 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 289 specifies a method using a shearing-disc viscometer for measuring the Mooney
viscosity of uncompounded or compounded rubbers.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6508-1, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 1: Test method
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Principle
The torque which has to be applied under specified conditions in order to rotate a metal disc in a
cylindrical chamber formed from mating dies filled with rubber is measured. The resistance offered
by the rubber to this rotation is expressed in arbitrary units as the Mooney viscosity of the test piece.
4 Apparatus
4.1 Typical shearing-disc viscometer
A typical shearing-disc viscometer (see Figure 1), consisting of
a) two dies to form a cylindrical cavity,
b) a rotor,
c) a means for maintaining the dies at a constant temperature,
d) a means for maintaining a specified closure pressure,
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ISO 289-1:2015(E)

e) a means for rotating the rotor at constant angular velocity, and
f) a means for indicating the torque required to rotate the rotor.
The rotor and die cavity have the dimensions shown in Table 1.
Table 1 — Dimensions of essential parts of the apparatus
Dimension
Part
mm
Rotor diameter 38,10 ± 0,03
Rotor thickness 5,54 ± 0,03
Die cavity diameter 50,9 ± 0,1
Die cavity depth 10,59 ± 0,03
NOTE Normally, a rotor with these dimensions is called a large rotor.
It is permissible to use a smaller rotor where high viscosity makes this necessary. This small rotor shall
have the same dimensions as the large rotor except that the diameter shall be 30,48 mm ± 0,03 mm.
Results obtained with the small rotor are not identical with those obtained using the large rotor.
4.2 Dies
The two dies forming the cavity shall be formed from non-deforming unplated hardened steel of
minimum Rockwell hardness 60 HRC (see ISO 6508-1). The dimensions of the cavity are given in
Figure 1 and shall be measured from the highest surfaces. For good heat transfer, each die should
preferably be made from only one piece of steel. The flat surfaces shall have radial V-grooves to prevent
slippage. The grooves shall be spaced radially at 20° intervals and shall extend from an outer circle of
diameter 47 mm to an inner circle of diameter 7 mm for the upper die and to within 1,5 mm of the hole
in the lower die. Each groove shall form a 90° angle in the die surface with the bisector of the angle
perpendicular to the surface and shall be 1,0 mm ± 0,1 mm wide at the surface (see Figure 2).
4.3 Rotor
The rotor shall be fabricated from non-deforming unplated hardened steel of minimum Rockwell
hardness 60 HRC. The rotor surfaces shall have rectangular-section grooves 0,80 mm ± 0,02 mm wide,
of uniform depth 0,30 mm ± 0,05 mm, and spaced 1,60 mm ± 0,04 mm apart (distance between central
axes). The flat surfaces of the rotor shall have two sets of such grooves at right angles to each other
(see Figure 3). The edge of the rotor shall have vertical grooves of the same dimensions. The large rotor
shall have 75 vertical grooves and the small rotor shall have 60. The rotor is fastened at right angles to
a shaft having a diameter of 10 mm ± 1 mm and a length such that, in the closed die cavity, the clearance
above the rotor does not differ from that below by more than 0,25 mm. The rotor shaft shall bear on the
spindle which turns the rotor shaft not on the wall of the die cavity. The clearance at the point where
the rotor shaft enters the cavity shall be small enough to prevent the rubber from leaving the cavity. A
grommet, O-ring, or other sealing device can be used as a seal at this point.
The eccentricity or runout of the rotor while turning in the viscometer shall not exceed 0,1 mm.
The angular velocity of the rotor shall be 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s (2,00 r/min ± 0,02 r/min).
4.4 Heating device
The dies are mounted on, or form part of, platens equipped with a heating device capable of maintaining
the temperature of the platens and that of the dies to within ±0,5 °C of the test temperature. After
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insertion of the test piece, the devices shall be capable of returning the temperature of the dies to
within ±0,5 °C of the test temperature within 4 min.
NOTE Older machines might not comply with these requirements and might give less reproducible results.
Dimensions in millimetres
Key
1 die cavity
2 rotor
3 temperature sensor
4 sealing device
Figure 1 — Typical shearing-disc viscometer
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ISO 289-1:2015(E)

Dimensions in millimetres
Key
a
Section through groove.
Figure 2 — Die with radial V-grooves
Dimensions in millimetres
Key
a
R at edge of groove ≤0,1 mm.
Figure 3 — Rotor with rectangular-section grooves
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ISO 289-1:2015(E)

4.5 Temperature-measurement system
4.5.1 The test temperature is defined as the steady-state temperature of the closed dies with the rotor
in place and the cavity empty. This temperature is measured by two thermocouple measurement probes
which can be inserted into the cavity for this purpose as shown in Figure 4. These measurement probes
are also used to check the temperature of the test piece as described in 7.2.
4.5.2 In order to control the supply of heat to the dies, a temperature sensor shall be present in each
die to measure the die temperature. The sensor shall be located for the best possible heat contact with
the dies, i.e. heat gaps and other heat resistance shall be excluded. The axes of the sensors shall be at a
distance of 3 mm to 5 mm from the working surface of the dies and 15 mm to 20 mm from the rotational
axis of the rotor (see Figure 1).
4.5.3 Both the thermocouple measurement probes and the temperature sensors shall be capable of
indicating temperature to an accuracy of ±0,25 °C.
4.6 Die-closure system
The dies could be closed and held closed by hydraulic, pneumatic, or mechanical means. A force of
11,5 kN ± 0,5 kN shall be maintained on the dies during the test.
A greater force can be required to close the dies when rubbers of high viscosity are tested. At least
10 s before starting the viscometer, the force shall be reduced in such cases to 11,5 kN ± 0,5 kN and
maintained at this level throughout the test.
For all types of closing device, a piece of soft tissue paper not thicker than 0,04 mm placed between the
mating surfaces shall show a continuous pattern of uniform intensity when the dies are closed. A non-
uniform pattern indicates incorrect adjustment of the die closure, worn or faulty mating surfaces, or
distortion of the dies. Any of these conditions might result in leakage and erroneous results.
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ISO 289-1:2015(E)

Dimensions in millimetres
Key
1 measurement probe, withdrawn
2 measurement probe, inserted
3 stop connected to apparatus
4 stop connected to measurement probe
Figure 4 — Measurement-probe design
4.7 Torque-measurement device and calibration of the device
The torque required to turn the rotor is recorded or indicated on a linear scale graduated in Mooney
units. The reading shall be zero when the machine is run empty and 100 ± 0,5 when a torque of
8,30 N⋅m ± 0,02 N⋅m is applied to the rotor shaft. Therefore, a torque of 0,083 N⋅m is equivalent to
one Mooney unit. The scale shall be capable of being read to 0,5 Mooney units. Variation from zero
shall be less than ±0,5 Mooney units when the machine is running with the rotor in place and the dies
closed and empty.
If the viscometer is equipped with a rotor-ejection spring, the zero calibration shall be made with the
dies open so that the rotor is not pressing against the upper die.
The viscometer shall be calibrated while the machine is running at the test temperature. A suitable
method for the calibration of most machines is as follows.
The scale is calibrated to a reading of 100 by applying certified masses fastened with flexible wire to
an appropriate rotor. During calibration, the rotor is turned at 0,209 rad/s and the platens are at the
specified test temperature.
NOTE In order to check linearity, intermediate masses can be used to give scale readings of 25 Mooney units,
50 Mooney units, and 75 Mooney units, respectively. In addition, a sample of butyl rubber of certified Mooney
viscosity can be used to check whether or not the machine is working correctly. Measurement can be carried out
at 100 °C or 125 °C for 8 min.
6 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 289-1:2015(E)

5
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 289-1
Quatrième édition
2015-09-01
Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de
cisaillement —
Partie 1:
Détermination de l’indice
consistométrique Mooney
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 1: Determination of Mooney viscosity
Numéro de référence
ISO 289-1:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 289-1:2015(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

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ISO 289-1:2015(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 2
4.1 Consistomètre à disque de cisaillement type . 2
4.2 Demi-chambres . 2
4.3 Rotor . 2
4.4 Dispositif de chauffage . 3
4.5 Système de mesurage de la température . 5
4.6 Moyen de fermeture de la chambre . 5
4.7 Dispositif de mesurage du couple et son calibrage . 6
5 Préparation de l’éprouvette . 7
6 Température et durée de l’essai . 7
7 Mode opératoire. 7
8 Expression des résultats. 8
9 Fidélité . 8
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Données de fidélité .10
Annexe B (informative) Film thermostable pour mesurages de l’indice
consistométrique Mooney .13
Annexe C (normative) Programme d’étalonnage .16
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii

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ISO 289-1:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 289-1:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique afin d’améliorer le programme d’étalonnage.
L’ISO 289 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement:
— Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
— Partie 2: Détermination des caractéristiques de prévulcanisation
— Partie 3: Détermination de la valeur Delta Mooney pour le caoutchouc styrène-butadiène polymérisé en
émulsion, étendu à l’huile, non pigmenté
— Partie 4: Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 289-1:2015(F)
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1:
Détermination de l’indice consistométrique Mooney
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l’ISO 289 connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 289 n’a pas pour objet de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. II incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 289 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement
pour mesurer l’indice consistométrique Mooney des caoutchoucs à l’état brut ou en mélange.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 6508-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 1: Méthode d’essai
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d’essai
normalisées
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Principe
On mesure le couple à appliquer dans des conditions spécifiées afin de faire tourner un disque
métallique dans une chambre cylindrique étanche, remplie de caoutchouc. La résistance opposée par
le caoutchouc à cette rotation, exprimée en unités arbitraires, est l’indice consistométrique Mooney de
l’éprouvette.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1

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ISO 289-1:2015(F)

4 Appareillage
4.1 Consistomètre à disque de cisaillement type
Un consistomètre à disque de cisaillement type (voir Figure 1), composé de
a) deux demi-chambres délimitant une cavité cylindrique (ou chambre cylindrique),
b) un rotor,
c) un moyen pour maintenir les demi-chambres à température constante,
d) un moyen pour maintenir une pression de fermeture spécifiée,
e) un moyen pour faire tourner le rotor à une vitesse angulaire constante, et
f) un moyen pour indiquer le couple exercé sur le rotor pour le faire tourner.
Le rotor et la chambre cylindrique ont les dimensions indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Dimensions des parties essentielles de l’appareil
Dimension
Partie
mm
Diamètre du rotor 38,10 ± 0,03
Épaisseur du rotor 5,54 ± 0,03
Diamètre de la chambre 50,9 ± 0,1
Hauteur de la chambre 10,59 ± 0,03
NOTE Conventionnellement, un rotor ayant ces dimensions est appelé grand rotor.
On peut utiliser un rotor plus petit lorsqu’une viscosité élevée le rend nécessaire. Ce petit rotor doit avoir
les mêmes dimensions que le grand rotor, à l’exception du diamètre qui doit être de 30,48 mm ± 0,03 mm.
Les résultats obtenus avec le petit rotor ne sont pas identiques à ceux obtenus en utilisant le grand rotor.
4.2 Demi-chambres
Les deux demi-chambres délimitant la cavité (ou chambre) doivent être en acier durci trempé non
déformable, de dureté Rockwell minimale 60 HRC (voir l’ISO 6508-1). Les dimensions de la cavité
sont données à la Figure 1 et doivent être mesurées à partir des surfaces les plus élevées. Pour un bon
transfert de chaleur, il convient que chaque demi-chambre soit constituée de préférence d’une seule
pièce d’acier. Les surfaces planes doivent comporter des stries en V pour éviter le glissement. Les stries
doivent être espacées radialement à des intervalles de 20° et doivent s’étendre entre un cercle extérieur
de 47 mm de diamètre et un cercle intérieur de 7 mm de diamètre pour la demi-chambre supérieure et
jusqu’à 1,5 mm du trou circulaire pour la demi-chambre inférieure. Chaque strie doit former un angle
de 90° dans la surface de la demi-chambre avec la bissectrice de l’angle perpendiculaire à la surface et
sa largeur à la surface doit être de 1,0 mm ± 0,1 mm (voir Figure 2).
4.3 Rotor
Le rotor doit être en acier durci trempé non déformable, de dureté Rockwell minimale 60 HRC. Les surfaces
du rotor doivent porter des stries de section rectangulaire ayant une largeur de 0,80 mm ± 0,02 mm,
une profondeur uniforme de 0,30 mm ± 0,05 mm, et espacées de 1,60 mm ± 0,04 mm (distance entre
axes). Les surfaces planes du rotor doivent porter deux jeux de stries à angle droit l’un par rapport à
l’autre (voir Figure 3). La tranche du rotor doit porter des stries verticales de mêmes dimensions. Il doit
y avoir 75 stries verticales pour le grand rotor et 60 pour le petit. Le rotor est fixé perpendiculairement
sur un arbre ayant un diamètre de 10 mm ± 1 mm et une longueur telle que, dans la chambre fermée,
les espaces au-dessus et au-dessous du rotor diffèrent au maximum de 0,25 mm. L’arbre du rotor doit
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porter la broche d’entraînement du moteur et non sur la paroi de la chambre. À l’endroit où l’arbre du
rotor pénètre dans la chambre, le jeu doit être suffisamment faible pour empêcher le caoutchouc de
sortir de la chambre. Un moyen d’étanchéité, joint torique, ou autre, peut être utilisé à cet endroit.
L’excentricité ou le faux rond du rotor, lorsqu’il tourne dans le consistomètre, ne doit pas dépasser 0,1 mm.
La vitesse angulaire du rotor doit être de 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s (2,00 r/min ± 0,02 r/min).
4.4 Dispositif de chauffage
Les demi-chambres sont montées sur des, ou font partie de, plateaux munis d’un dispositif de chauffage
permettant de maintenir la température des plateaux et des demi-chambres à ± 0,5 °C de la température
d’essai. Après l’insertion de l’éprouvette, les dispositifs doivent permettre la remontée de la température
des demi-chambres à ± 0,5 °C de la température d’essai en 4 min au maximum.
NOTE Les plus anciens appareils peuvent ne pas être conformes à ces exigences et peuvent donner des
résultats moins reproductibles.
Dimensions en millimètres
Légende
1 cavité (chambre)
2 rotor
3 sonde de température
4 dispositif d’étanchéité
Figure 1 — Consistomètre à disque de cisaillement type
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Dimensions en millimètres
Légende
a
Coupe de la strie.
Figure 2 — Demi-chambre avec stries radiales en V
Dimensions en millimètres
Légende
a
R à l’arête de la strie ≤ 0,1 mm.
Figure 3 — Rotor avec stries à section rectangulaire
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés

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ISO 289-1:2015(F)

4.5 Système de mesurage de la température
4.5.1 La température d’essai est définie comme étant la température stabilisée des demi-chambres,
le rotor étant en place et la chambre fermée et vide. Cette température est mesurée par deux sondes
de thermocouple susceptibles d’être insérées dans la cavité à cet effet comme représenté à la Figure 4.
Ces sondes de mesure sont également utilisées pour contrôler la température de l’éprouvette comme
décrit en 7.2.
4.5.2 Afin de contrôler l’apport de chaleur aux demi-chambres, chaque demi-chambre doit posséder
un système de prise de température pour le mesurage de la température. La sonde doit être placée de
façon à avoir le meilleur contact calorifique avec les demi-chambres, c’est-à-dire en évitant toute cause
susceptible de perturber la transmission thermique. Les axes des sondes doivent être à une distance de
3 mm à 5 mm de la surface de travail des demi-chambres et de 15 mm à 20 mm de l’axe de rotation du
rotor (voir Figure 1).
4.5.3 Les sondes de thermocouple et les systèmes de prise de température doivent permettre
d’indiquer la température avec une exactitude de ± 0,25 °C.
4.6 Moyen de fermeture de la chambre
Les demi-chambres peuvent être fermées et maintenues fermées avec un moyen hydraulique,
pneumatique, ou mécanique. Une force de 11,5 kN ± 0,5 kN doit être maintenue sur les demi-chambres
pendant l’essai.
Une force plus grande peut être nécessaire pour fermer les demi-chambres lorsque des caoutchoucs
de consistance élevée sont soumis à essai. Dans de tels cas, au moins 10 s avant la mise en marche du
consistomètre, la force doit être réduite à 11,5 kN ± 0,5 kN et maintenue à ce niveau durant tout l’essai.
Quel que soit le type de dispositif de fermeture, un morceau de papier de soie de 0,04 mm d’épaisseur
maximale, placé entre les surfaces en contact, doit être marqué de façon continue et uniforme lorsque
la chambre est fermée. Une trace non uniforme indique soit un réglage incorrect de la fermeture de la
chambre, soit des surfaces de contact usées ou défectueuses, soit une déformation des demi-chambres.
Toutes ces circonstances conduisent à des défauts d’étanchéité et à des résultats erronés.
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Dimensions en millimètres
Légende
1 sonde de mesure retirée
2 sonde de mesure insérée
3 butée fixée à l’appareil
4 butée fixée à une sonde de mesure
Figure 4 — Disposition des sondes de mesure de température
4.7 Dispositif de mesurage du couple et son calibrage
Le couple nécessaire pour faire tourner le rotor est enregistré ou indiqué sur une échelle linéaire
graduée en unités Mooney. On doit lire zéro lorsque l’appareil fonctionne à vide et 100 ± 0,5 lorsqu’un
couple de 8,30 N.m ± 0,02 N.m est appliqué sur l’arbre du rotor. Un couple de 0,083 N.m correspond donc
à une unité Mooney. L’échelle doit être lisible à 0,5 unité Mooney près. La variation autour du zéro doit
être inférieure à ± 0,5 unité Mooney lorsque l’appareil fonctionne avec le rotor en place et la chambre
fermée et vide.
Si l’appareil Mooney est équipé d’un ressort permettant l’éjection du rotor, le calibrage du zéro doit être
fait avec la chambre ouverte afin que le rotor ne s’appuie pas sur la demi-chambre supérieure.
Le consistomètre à disque de cisaillement doit être calibré lorsque l’appareil fonctionne à la température
d’essai. Une méthode convenable pour la plupart des appareils est la suivante:
L’échelle est calibrée à la valeur de 100 en appliquant des masses certifiées, fixées à un fil métallique sur
un rotor approprié. Pendant le calibrage, le rotor doit tourner à 0,209 rad/s et les plateaux doivent être
à la température d’essai spécifiée.
NOTE Afin de contrôler la linéarité, des masses intermédiaires peuvent être utilisées, correspondant
respectivement à des valeurs de 25 unités Mooney, 50 unités Mooney, et 75 unités Mooney. De plus, pour contrôler
le bon fonctionnement de l’appareil, un échantillon de caoutchouc butyl de consistance Mooney certifiée peut
être utilisé. Les mesurages peuvent être effectués à 100 °C ou 125 °C après 8 min.
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5 Préparation de l’éprouvette
Pour les caoutchoucs bruts, l’éprouvette doit être préparée conformément à l’ISO 1795 et à la norme de
matériau
...

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