SIST DIN 38402-30:2015

German standard methods for the examination of water, waste water and sludge - General information (group A) - Part 30: Pretreatment, homogenization and aliquotation of non-homogeneous water samples (A 30)

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Allgemeine Angaben (Gruppe A) - Teil 30: Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben (A 30)

Méthodes normalisées allemandes pour l'analyse des eaux; des eaux résiduaires et des boues - Informations générales (groupe A) - Partie 30: Prétraitement, homogénéisation et aliquotation des échantillons d'eau non-homogènes (A 30)

Nemške standardne metode za preiskavo vode, odpadne vode in blata - Splošna informacija (skupina A) - 30. del: Priprava, homogenizacija in alikvotacija nehomogenih vzorcev vode (A 30)

General Information

• Status: Published
• Public Enquiry End Date: 30-Mar-2015
• Publication Date: 12-Apr-2015
• ICS: 13.060.45 - Examination of water in general
• Technical Committee: IMIN - Measurement instruments
• Current Stage: 6260 - Adoption of published international/foreign standard (Local Project)
• Start Date: 31-Mar-2015
• Due Date: 05-Apr-2015
• Completion Date: 13-Apr-2015
• Directive: TP128 - Pravilnik o prvih meritvah in obratovalnem monitoringu odpadnih voda

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI  SIST DIN 38402-30

STANDARD
maj 2015












Nemške standardne metode za preiskavo vode, odpadne vode in blata –
Splošna informacija (skupina A) – 30. del: Priprava, homogenizacija in

alikvotacija nehomogenih vzorcev vode (A 30)
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung
– Allgemeine Angaben (Gruppe A) – Teil 30: Vorbehandlung, Homogenisierung
und Teilung heterogener Wasserproben (A 30)
























Referenčna oznaka
ICS 13.060.45 SIST DIN 38402-30:2015 ((sl),de)


Nadaljevanje na straneh II in od 1 do 16



© 2015-05. Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST DIN 38402-30 : 2015
NACIONALNI UVOD
Standard SIST DIN 38402-30 ((sl),de), Nemške standardne metode za preiskavo vode, odpadne vode
in blata – Splošna informacija (skupina A) – 30. del: Priprava, homogenizacija in alikvotacija
nehomogenih vzorcev vode (A 30), 2015, ima status slovenskega standarda in je enakovreden
nemškemu standardu DIN 38402-30 (de), Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und
Schlammuntersuchung – Allgemeine Angaben (Gruppe A) – Teil 30: Vorbehandlung,
Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben (A 30), 1998.
NACIONALNI PREDGOVOR
Nemški standard DIN 38402-30:1998 je pripravil tehnični odbor Nemškega inštituta za standardizacijo
DIN NA 005-01-13 AA.
Slovenski standard SIST DIN 38402-30:2015 je z metodo ponatisa z nacionalnim predgovorom privzet
nemški standard DIN 38402-30:1998.
Odločitev za privzem tega standarda po metodi ponatisa z nacionalnim predgovorom je 8. januarja
2015 sprejel SIST Strokovni svet za splošno področje.
ZVEZE S STANDARDI
S privzemom tega nemškega standarda veljajo za omejeni namen referenčnih standardov vsi
standardi, navedeni v izvirniku, razen tistih, ki so že sprejeti v nacionalno standardizacijo:
SIST DIN 38409-9:2015 Nemške standardne metode za preiskavo vode, odpadne vode in blata –
Splošni ukrepi učinkov in substanc (skupina H) – Določevanje usedlin z
volumnom vode in odpadno vodo (H9)
SIST EN 1484:1998 Kakovost vode – Navodila za določevanje celotnega organskega ogljika
(TOC) in raztopljenega organskega ogljika (DOC)
SIST EN 1899-1:2000 Kakovost vode – Določevanje biokemijske potrebe po kisiku po n dneh
(BPKn) – 1. del: Metoda razredčevanja in cepljenja z dodatkom
aliltiosečnine (ISO 5815:1989, spremenjen)
SIST EN ISO 5961:1996 Kakovost vode – Določanje kadmija z atomsko absorpcijsko
spektrometrijo (ISO 5961:1994)
OSNOVA ZA IZDAJO STANDARDA
– privzem standarda DIN 38402-30:1998
OPOMBI
–  Povsod, kjer se v besedilu standarda uporablja izraz “nemški standard”, v SIST DIN 38402-
30:2015 to pomeni “slovenski standard”.
– Uvod in nacionalni predgovor nista sestavni del standarda.





II

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SIST DIN 38402-30:2015
DEUTSCHE NORM Juli 1998
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung
{
Allgemeine Angaben (Gruppe A)
Teil 30: Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung heterogener
38402-30
Wasserproben (A 30)
ICS 13.060.30 Ersatz für Ausgabe 1986-07
Deskriptoren: Einheitsverfahren, Wasseruntersuchung, Homogenisierung,
Probenvorbehandlung
German standard methods for the examination of water, waste water and
sludge — General information (group A) — Part 30: Pretreatment, homogeni-
zation and aliquotation of non-homogeneous water samples (A 30)
Méthodes normalisées allemandes pour l’analyse des eaux, des eaux
résiduaires et des boues — Informations générales (groupe A) — Partie 30:
Prétraitement, homogénéisation et aliquotation des échantillons d’eau non-
homogènes (A 30)
Vorwort
Diese Norm wurde gemeinsam mit der Fachgruppe Wasserchemie in der
Gesellschaft Deutscher Chemiker aufgestellt (siehe Anhang A).
Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder
Facheinrichtungen einzuschalten.
Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prüfen,
ob und inwieweit die Festlegung von zusätzlichen Randbedingungen erfor-
derlich ist.
Zu DIN 38402 „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und
Schlammuntersuchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A)“ gehören weitere
Teile. Eine Übersicht der Gruppen A bis T der „Deutschen Einheitsverfahren“
enthält Anhang A.
Anhang A ist informativ.
Änderungen
Gegenüber der Ausgabe Juli 1986 wurden folgende Änderungen vorge-
nommen:
a) Anwendungsbereich auf Volumina bis 30 l erweitert;
b) Einschränkung auf die Probenvorbehandlung zur nachfolgenden CSB-Be-
stimmung ist entfallen;
c) Norm-Inhalt an die technische Weiterentwicklung angepaßt.
Frühere Ausgaben
DIN 38402-30: 1986-07
Fortsetzung Seite 2 bis 16
Normenausschuß Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.
h DIN Deutsches Institut für Normung e.V. · Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise,
Ref. Nr. DIN 38402-30 : 1998-07
nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e.V., Berlin, gestattet.
Preisgr. 11 Vertr.-Nr. 0011
Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
NormCD - Stand 2009-03

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DIN 38402-30 : 1998-07
1 Anwendungsbereich
Diese Norm gilt für das einheitliche Vorgehen bei der Vorbehandlung, der
Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben mit einem Volumen
bis 30 l.
In Anwesenheit von Schwimmstoffen ist eine repräsentative Probenteilung und
Homogenisierung nach diesem Verfahren nicht immer sichergestellt. Das Ver-
fahren gilt nicht für Wasserproben, in denen mehrere Flüssigphasen enthalten
sind (siehe Abschnitt 5).
Die Norm ist nicht anwendbar bei Bestimmungen, bei denen die Konzentration
des Analyten durch die Probenvorbereitung verändert wird, z. B. bei der Bestim-
mung von gelösten Gasen oder flüchtigen Verbindungen.
2 Normative Verweisungen
Diese Norm enthält durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen
aus anderen Publikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jewei-
ligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufgeführt.
Bei datierten Verweisungen gehören spätere Änderungen oder Überarbeitun-
gen dieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch Änderung oder
Überarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.
DIN 12039
Laborgeräte aus Glas — Weithals-Standflaschen mit Kegelschliff und Stopfen
DIN 12331
Laborgeräte aus Glas — Becher
DIN 12380
Laborgeräte aus Glas — Erlenmeyerkolben, enghalsig
DIN 12650-3
Mechanische, physikalische und elektrische Laborgeräte — Volumenmeßge-
räte mit Hubkolben — Dispenser
DIN 12691
Laborgeräte aus Glas — Vollpipetten mit einer Marke, schnellablaufend,
Wartezeit 15 Sekunden, Klasse AS
DIN 38402-11
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Teil 11: Probenahme von
Abwasser (A 11)
DIN 38402-12
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme aus stehenden
Gewässern (A 12)
DIN 38402-13
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme aus Grundwas-
serleitern (A 13)
NormCD - Stand 2009-03

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DIN 38402-30 : 1998-07
DIN 38402-14
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme von Rohwasser
und Trinkwasser (A 14)
DIN 38402-15
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme aus Fließge-
wässern (A 15)
DIN V 38402-17
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme von fallenden,
nassen Niederschlägen in flüssigem Aggregatzustand (A 17)
DIN 38402-18
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme von Wasser
aus Mineral- und Heilquellen (A 18)
DIN 38402-19
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Probenahme von Schwimm-
und Badebeckenwasser (A 19)
DIN 38402-42
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A) — Ringversuche, Auswertung
(A 42)
DIN 38405-13
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Anionen (Gruppe D) — Bestimmung von Cyaniden (D 13)
DIN 38409-2
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H) —
Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und des Glührückstandes (H 2)
DIN 38409-9
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Summarische Wirkungs- und Stoffkenngröße (Gruppe H) —
Bestimmung des Volumenanteils der absetzbaren Stoffe im Wasser und
Abwasser (H 9)
DIN 38409-41
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Gruppe H) —
Bestimmung des Chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) im Bereich über
15 mg/l (H 41)
DIN 38412-31
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-
suchung — Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) — Bestimmung
der nicht akut giftigen Wirkung von Abwasser gegenüber Fischen über
Verdünnungsstufen (L 31)
NormCD - Stand 2009-03

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SIST DIN 38402-30:2015
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DIN 38402-30 : 1998-07
DIN EN 1189
Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Phosphor — Photometrisches
Verfahren mittels Ammoniummolybdat; Deutsche Fassung EN 1189 : 1996
(D 11)
DIN EN 1483
Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Quecksilber; Deutsche Fassung
EN 1483 : 1997 (E 12)
DIN EN 1484
Wasseranalytik — Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen
Kohlenstoffs (TOC) und des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC);
Deutsche Fassung EN 1484 : 1997 (H 3)
E DIN EN 1899-1 : 1995-07
Wasseranalytik — Bestimmung des Biochemischen Sauerstoffbedarfs nach
n Tagen (BSB ) — Teil 1: Verdünnungs- und Impfverfahren mit Zugabe von
n
Allylthioharnstoff; Deutsche Fassung prEN 1899-1 : 1995
DIN EN 1485
Wasserbeschaffenheit — Bestimmung adsorbierbarer organisch gebunde-
ner Halogene (AOX); Deutsche Fassung EN 1485 : 1996 (H 14)
DIN EN ISO 5961
Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Cadmium durch Atomabsorp-
tionsspektrometrie (ISO 5961); Deutsche Fassung EN ISO 5961 : 1995 (E 19)
[1] W. Funk, V. Damman, G. Donnevert: Qualitätssicherung in der Analytischen
Chemie. VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 1992
3 Definitionen
Für die Anwendung dieser Norm gelten die folgenden Definitionen:
3.1 heterogene Wasserprobe
Wasserprobe, die ungelöste Stoffe enthält.
3.2 Probenvorbereitung (einer heterogenen Wasserprobe)
Sämtliche Arbeitsschritte zur Herstellung der meßfertigen Probe: Vorbehand-
lung, Homogenisierung und Teilung heterogener Wasserproben sowie gegebe-
nenfalls Konservieren, Aufschließen, Anreichern und Verdünnen.
3.3 Probenvorbehandlung (einer heterogenen Wasserprobe)
Die Entfernung nicht homogenisierbarer Bestandteile.
3.4 Homogenisierung einer Wasserprobe
Die Behandlung einer heterogenen Wasserprobe mit dem Ziel der gleichmäßi-
gen Verteilung von gelösten und ungelösten Bestandteilen unter Anwendung
eines definierten Verfahrens.
ANMERKUNG: Definiertes Verfahren siehe Abschnitt 8.
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DIN 38402-30 : 1998-07
3.5 Probenteilung
3.5.1 Aufteilung (einer Probe)
Teilung einer Probe in mehrere, nicht exakt abgemessene Teilproben.
3.5.2 Aliquotierung (einer Probe)
Entnahme von genau abgemessenen Anteilen (Aliquoten) aus der ursprüng-
lichen Probe, einer Teilprobe oder einer daraus hergestellten Verdünnung.
4 Grundlagen
Die Wasserprobe wird unter Berücksichtigung der Festlegungen zur Probe-
nahme in DIN 38402-11 bis DIN 38402-19 entnommen und am Probenahmeort
oder im Laboratorium unter definierten Bedingungen nach Abschnitt 8 homoge-
nisiert und geteilt.
5 Störungen
5.1 Allgemeine Störungen
In Anwesenheit von Flüssigkeiten, die mit Wasser nicht ausreichend mischbare
Mehrphasensysteme bilden, ist eine repräsentative Probenahme, Probenteilung
und -homogenisierung nicht möglich.
Ist die nichtwäßrige Phase ohne Beeinträchtigung der wäßrigen Phase (Mitreiß-
effekte z. B. von ungelösten Stoffen) nicht abzutrennen, so ist eine weitere
Behandlung nach diesem Verfahren nicht möglich. Bei trennbaren Mehrphasen-
systemen kann die wäßrige Phase abgetrennt und gesondert untersucht wer-
den. Das hierbei erhaltene Analysenergebnis ist jedoch nicht repräsentativ für
die gesamte Wasserprobe (Hinweis im Analysenprotokoll).
5.2 Störungen bei der Homogenisierung und Probenteilung
Ungelöste Stoffe mit deutlich höherer Dichte als Wasser (z. B. Sand und Kies)
setzen sich sehr schnell ab und werden üblicherweise nicht miterfaßt. Leicht-
flüchtige Stoffe können ausgasen; dies kann zu Minderbefunden führen. Un-
gelöste Stoffe können die Pipettenöffnung oder Entnahmeventile ganz oder
teilweise verstopfen; hierdurch kann ein unerwünschter Filtriereffekt eintreten.
6 Bezeichnung
Bezeichnung des Verfahrens zur Vorbehandlung, Homogenisierung und Teilung
heterogener Wasserproben (A 30):
Verfahren DIN 38402 — A 30
7 Geräte
Alle benötigten Geräte sind sauber, fett- und staubfrei zu verwenden.
Laborübliche Behälter aus Glas oder Kunststoff verschiedener Volumina (höch-
stens 30 l):
— Standflaschen, z. B. Standflasche DIN 12039 — W 250-G;
— Erlenmeyerkolben, z. B. Kolben DIN 12380 EE 250;
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— Bechergläser, z. B. Becher DIN 12331 — H 250;
— Magnetrührwerk, regelbar, mit Magnetrührstab geeigneter Länge;
— Rührmotor, regelbar, mit Flügelrührern;
— Ultraschallbad (z. B. Nennleistung 240 W);
— Ultraschallsonde;
1) –1
— Aufschlaggerät , geeignet für Umdrehungsfrequenzen bis 20 000 min ;
— Vollpipetten, Nennvolumen 10 ml, 20 ml und 50 ml, z. B. Vollpipetten nach
DIN 12691 — VPAS 10;
—— Dispenser, Nennvolumen 20 ml, z. B. Dispenser nach DIN 12650-3.
8 Durchführung
8.1 Probenvorbehandlung
— Die Wasserprobe auf nicht homogenisierbare Inhaltsstoffe (siehe Abschnitt 5)
prüfen
— Für die Wasserprobe nicht repräsentative Stoffe (z. B. Pflanzenteile, Wasser-
organismen) entfernen
8.2 Homogenisierungstechniken
8.2.1 Homogenisierung durch Schütteln
Probenvolumina I 5 l dürfen von Hand aufgeschüttelt werden, vorausgesetzt,
daß eine ausreichende Durchmischung sichergestellt ist.
8.2.2 Homogenisierung mittels Rührer
Als Rührer dürfen Magnetrührer oder Flügelrührer verwendet werden.
— Bei Verwendung von Flügelrührern berücksichtigen, daß die Flügel aus-
reichend groß sind und möglichst tief eintauchen
— Bei Verwendung von Magnetrührern ausreichende Größe des Magnetrühr-
stabes berücksichtigen (etwa 1/3 des Gefäßdurchmessers); in einigen Fällen
hat sich der Einsatz von Magnetrührstäben mit seitlich angesetzten Schei-
ben als vorteilhaft erwiesen
— Die Rührfrequenz so einstellen, daß sich ein Trichter bildet, der etwa 10% der
Flüssigkeitshöhe beträgt; in manchen Fällen ist es sinnvoll, die Rührrichtung
in kurzen Abständen zu wechseln („Wechselrühren“); in Ausnahmefällen darf
zur Aufteilung der Probe vor Ort von Hand gerührt werden
8.2.3 Homogenisierung mittels Ultraschallbad
— Probengefäße abgedeckt in das Bad stellen, Füllhöhe des Badwassers etwa
auf Füllhöhe der Probengefäße einstellen
— Ausreichende Leistung und Homogenisierungsdauer berücksichtigen (z. B.
bei 240 W Nennleistung etwa 10 min homogenisieren)
— Berücksichtigen, daß sich die Probe erwärmen kann, gegebenenfalls kühlen
1)
Über Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuß Wasserwesen (NAW)
im DIN, 10772 Berlin.
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DIN 38402-30 : 1998-07
Die Behandlung im Ultraschallbad führt bei einigen Proben nicht zu einer
Homogenisierung, sondern nur zur Zerkleinerung ungelöster Stoffe. In diesen
Fällen muß vor oder während der Probenteilung die Homogenisierung durch
Schütteln oder Rühren herbeigeführt werden.
8.2.4 Homogenisierung mittels Ultraschallsonde
— Die für das zu homogenisierende Volumen entsprechend dimensionierte
Sonde (Herstellerangaben) in das Probengefäß eintauchen
— Die Probe eine dem Volumen angemessene Zeit homogenisieren, (z. B.
100 ml Probe mit 350 W 60 s beschallen)
— Berücksichtigen, daß sich die Probe erwärmen kann, gegebenenfalls kühlen
8.2.5 Homogenisierung mittels Aufschlaggerät (Dispergiergerät)
— Das dem zu homogenisierenden Volumen angepaßte Dispergierwerkzeug
(Herstellerangabe) in das Probengefäß eintauchen
— Die Probe eine dem Volumen angemessene Zeit homogenisieren (z. B.
–1
500 ml bei 20 000 min 60 s)
— Berücksichtigen, daß sich die Probe erwärmen kann, gegebenenfalls kühlen
Durch starkes Aufschäumen oder Flotation von ungelösten Stoffen können die
Ergebnisse verfälscht werden.
8.3 Probenteilung
8.3.1 Allgemeines
Die Auswahl der Homogenisierungsverfahren richtet sich nach dem Ausgangs-
volumen der Probe, der Größe, Art und Menge der Partikel und den zu bestim-
menden Parametern.
Um die Streuung der Analysenwerte so klein wie möglich zu halten, ist das zur
Analyse verwendete Teilprobenvolumen so groß wie möglich zu wählen.
Tabelle 1 gibt eine Übersicht, welche Kombinationen möglich bzw. zu bevorzu-
gen sind.
8.3.2 Aufteilung
In der Regel ist hierfür die Homogenisierung durch Schütteln (siehe 8.2.1) oder
Rühren (siehe 8.2.2) anzuwenden.
Die Teilproben werden während oder unmittelbar nach der Homogenisierung
entnommen.
8.3.3 Aliquotierung
Proben bzw. Teilproben dürfen nur dann von Hand aufgeschüttelt (siehe 8.2.1)
werden, wenn auch während der Aliquotenentnahme eine ausreichende Durch-
mischung sicher
...