Iron ores -- Determination of silicon content -- Part 1: Gravimetric methods

The method is based on decomposition of the test portion by 1) sintering with sodium peroxide and treatment with hydrochloric and perchloric acids and treatment with dilute nitric acid, or 2) treatment with hydrochloric, nitric and perchloric acids, evaporation, filtration of silica with any residue, fusion with sodium carbonate and dissolution in hydrochloric and perchloric acids, in both cases evaporation of the solution, filtration of the precipitated silica, ignition, and weighing, treatment of the ignited residue with hydrofluoric and sulfuric acid, ignition, and reweighing. Applies to silicon contents between 1 % and 15 % in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.

Minerais de fer -- Dosage du silicium -- Partie 1: Méthodes gravimétriques

Železove rude – Določevanje silicija – 1. del: Gravimetrijska metoda

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Jan-1998
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Feb-1998
Due Date
01-Feb-1998
Completion Date
01-Feb-1998

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ISO 2598-1:1992 - Iron ores -- Determination of silicon content
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL
25984
STANDARD
First edi tion
19924 2-15
Iron ores - Determination of silicon content -
Part 1:
Gravimetric methods
Minerais de fer - Uosage du silicium -
Partie 1: Methodes gravimetriques
Reference number
ISO 25984 : 1992( E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2598=1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draf? International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 Yö of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 2598-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This part of ISO 2598 cancels and replaces ISO 2598:1980, of which it
constitutes a technical revision.
ISO 2598 consists of the following Parts, under the general title Iran
ores - Determination of silicon content:
- Part 1: Gravimetric methods
- Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Annex A forms an integral part of this part of ISO 2598. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Gen&ve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 25984 :1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of silicon content -
Part 1:
Gravimetric methods
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
1 Scope
pipettes.
This patt of ISO 2598 specifies two gravimetric
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
methods for the determination of the Silicon content
volumetric f7asks.
of iron ores.
ISO 2596:1984, Iran ores - Determination of
These methods are applicable, with certain Iimita-
hygroscopic moisture in analytical samples -
tions, to Silicon contents between 1 % (m/m) and
Gravimetric and Karl Fischer methods.
15 % (m/m) in natura1 iron ores, iron ore concen-
trates and agglomerates, including Sinter products.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
Method 1 is not applicable to iron ores having a
Manual method.
content of reducing agents greater than 2 % (m/m),
for instance Pyrite, or to ores having a fluorine con-
ISO 3082:1987, Iran ores - lncrement sampling and
tent greater than 0,l % (m/m). lt is recommended
Sample preparation - Mechanical method.
for lower grade ores having a high content of am-
photeric elements.
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of samples
- Manual method.
Method 2 tan be used for ores having a fluorine
lt is rec-
content greater than 0,l % (m/m).
ISO 776411985, Iran or-es - Preparation of predried
ommended for high grade ores having a low content
test samples for Chemical analysis.
of gangue.
NOTE 1 For ores having a silicon content less than
5 % @/WZ), the method specified in ISO 2598-2: -11, Iran
3 Principle
ores - Determination of Silicon content - Part 2: Reduced
moiybdosilicate spectrophotometric method, is preferable.
of the test portion, by either
Decomposition
method 1 or method 2.
2 Normative references
Method 1: Decomposition by sintering with sodium
The following Standards contain provisions which,
Peroxide, followed by treatment with hydrochloric
through reference in this text, constitute provisions
and perchloric acids, or
of this part of ISO 2598. At the time of publication,
treatment with
the editions indicated were valid. All Standards are Method 2: Decomposition by

subject to revision, and Parties to agreements based hydrochloric, nitric and perchloric acids (with in-

on this part of ISO 2598 are encouraged to investi- clusion of boric acid, if necessary) and evaporation

to fumes of perchloric acid. Filtration of silica to-
gate the possibility of applying the most recent edi-
gether with any residue, fusion with sodium
tions of the Standards indicated below. Members of

IEC and ISO maintain registers of currently valid carbonate and dissolution in hydrochloric and

perchloric acids.
International Standards.
1) To be published. (At present published as ISO 4686:1980.)
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2598-1 :1992(E)
Evaporation of the Solution from either method 1 or
6 Sampling and samples
method 2 to fumes of perchloric acid and filtration
of the precipitated silica. Ignition of the impure silica
6.1 Laboratory Sample
and weighing. Treatment of the ignited residue with
hydrofluoric and sulfuric acids, followed by ignition
For analysis, use a laboratory Sample of minus
and reweighing.
100 pm particle size which has been taken in ac-
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
4 Reagents
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
of ores having significant contents of combined wa-

During the analysis, use only reagents of recognized ter or oxidizable compounds, use a particle size of

analytical grade and only distilled water or water of minus 160 Pm.
equivalent purity.
NOTE 2 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in
4.1 Sodium peroxide (Na,O,), powder.
ISO 7764.
4.2 Boric acid (H,B03).
6.2 Preparation of test samples
To be used as in note 7.
Depending on the ore type, proceed in accordance
with either 6.2.1 or 6.2.2.
4.3 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
6.2.1 Ores having significant quantities of
4.4 Hydrochlorit acid, p IJ6 g/ml to IJ9 g/ml.
combined water or oxidizable compounds and silica
contents above 10 % (m/m)
4.5 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
luted 1 + 1.
Where the silica content is above 10 % (m/m), pre-
pare an air-equilibrated test Sample in accordance
4.6 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to IJ9 g/ml, di-
with ISO 2596 for the following types of ores:
luted 1 + 9.
a) processed ores containing metallic iron;
4.7 Perchlorit acid, p 1,67 g/ml, 70 % (fn/m), or
b) natura1 or processed ores in which the Sulfur
p 1,54 g/ml, 60 % @z/m).
content is higher than 0,2 % (m/m);
4.8 Sulfuric acid, E) 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
c) natura1 or processed ores in which the content
of combined water is higher than 2,5 % (m/m).
4.9 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 9.
6.22 Ores outside the scope of 6.2.1
4.10 Hydrofluoric acid, p 1,13 g/ml, 40 % (m/r@, or
p 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
Prepare a predried test Sample as follows:
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
4.11 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
multiple increments, extract a test Sample in such a
manner that it is representative of the whole con-
5 Apparatus
tents of the Container. Dry the test Sample at
105 “C + 2 “C as specified in ISO 7764. (This is the
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
predried test Sample.)
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of ISO 648 or ISO 1042 re-
spectively, and
7 Procedure
5.1 Nickel, zirconium or vitreous carbon crucibles,
7.1 Number of determinations
of capacity approximately 40 ml.
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-

5.2 Platinum crucibles, of capacity approximately cordante with annex A, independently, on one test

40 ml. Sample.
NOTE 3 The expression “independently” means that the
5.3 Nickel spatula.
second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method,

5.4 Muffle furnaces, adjustable to 400 “C - + 20 “C this condition implies that the repetition of the procedure

is carried out either by the same Operator at a different
and to temperatures up to 1 050 “C.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 2598=1:1992(E)
Operator including, in either case,
time or a different Place the crucible in the entrance of the muffle fur-
iate recalibrati on.
nace (5.4), set at 400 “C + 20 “C, and leave for
appropr
1 min to 2 min. Place the crucible in the furnace,
maintained at the Same temperature, and leave for
7.2 Test Portion
1 h. Remove the crucible from the furnace and allow
to cool in a desiccator.
Taking several increments, weigh, to the nearest
0,000 2 g, approximately the amount of the predried
NOTE 6 The mixture should not resch the melting Point.
test Sample indicated in table 1.
Should this happen, it is recommended that the Operation
be repeated at a lower temperature.
- Mass of test portion
Table 1
WARNING - Protective goggles should be worn
Si content Mass of test Portion
during the following Operation.
% (mpn) g
Transfer the crucible containing the sintered mass
1 to10
190
to a 600 ml low-form beaker. Cover the beaker with
10 to 15
a watch-glass and carefully add 200 ml of water. Add
50 ml of hydrochloric acid (4.4) and 25 ml of
perchloric acid (4.7) to dissolve the sintered mass.
NOTE 4 The test portion should be taken and weighed
Remove the crucible from the beaker and rinse it
quickly to avoid reabsorption of moisture.
with hydrochloric acid (4.6) and water. Scrape out
the rest of the sintered mixture adhering to the Walls
7.3 Blank test and check test
of the crucible, using a rubber-tipped glass rod.
Place the beaker on a hot-plate and heat the sol-
In each run, one blank test and one analysis of a
ution gently to decompose the sintered products
certified reference material of the Same type of ore
completely.
shall be carried out in parallel with the analysis of
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
Add 1 ml of sulfuric acid (4.9) to prevent precipi-
predried test Sample of the certified reference ma-
tation of titanium.
terial shall be prepared as specified in 6.2.2.
Partially uncover the beaker and heat until dense
white fumes of perchloric acid appear. Cover the
NOTE 5 The certified reference material should be of
the same type as the Sample to be analysed and the
beaker completely and continue heating until there
proper-Ges of the two materials should be sufficiently
are no more fumes in the beaker. Maintain this
similar to ensure that in either case no significant changes
Stage until most of the perchloric acid has evapor-
in the analytical procedure will become necessary.
ated, but avoid evaporation to dryness.
When the analysis is carried out on several samples
Allow the Solution to cool, then add about 25 ml of
at the Same time, the blank value may be represen-
hydrochloric acid (4.5). Agitate and heat gently to
ted by one test, provided that the procedure is the
dissolve the soluble salts. Allow the precipitate to
Same and that the reagents used are from the Same
settle for several minutes, then rinse the Walls of the
reagent bottles.
beaker with about 30 ml of water. Continue immedi-
ately, in accordance with 7.4.2.
When the analysis is carried out on several samples
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
lytical value of one certified reference material may
7.4.1.2 Acld attack (Method 2)
be used.
Place the test Portion (7.2) in a 400 ml low-form
beaker and moisten with 5 ml of water.
7.4 Determination
NOTE 7 For ores having fluorine contents greater than
7.4.1 Decomposition of the test Portion
0,l % (m/m) or where the fluorine content is unknown,
0,8 g if boric acid (4.2) should be added to the beaker
If the decomposition is to be based on alkali
containing the test Portion before the addition of 5 ml of
sintering, proceed as specified in 7.4.1.1; if it is to
water.
be based on acid attack, proceed as specified in
7.4.1.2.
Add 50 ml of hydrochloric acid (4.4). Cover the
beaker with a watch-glass and heat gently without
7.4.1.1 Alkali sinter attack (Method 1)
boiling, until decomposition of the test portion is
complete. Add 1 ml of nitric acid (4.11) and then
Place the test Portion (7.2) in a nickel, zirconium or
25 ml of perchloric acid (4.7).
vitreous carbon crucible (5.1), add 3 g of sodium
Add 1 ml of sulfuric acid (4.9) to prevent precipi-
peroxide (4.1), mix thoroughly using the nicke1
spatula (5.3) and tamp the mixture. tation of titanium.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 25984:1992(E)

Partially uncover the beaker and heat until dense Allow the solution to cool, then add about 25 ml sf

white fumes of perchloric acid appear. Cover the hydrochloric acid (4.5).
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2598-1:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHVLOLFLMD±GHO*UDYLPHWULMVNDPHWRGD
Iron ores -- Determination of silicon content -- Part 1: Gravimetric methods
Minerais de fer -- Dosage du silicium -- Partie 1: Méthodes gravimétriques
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2598-1:1992
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 2598-1:1998 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 2598-1:1998
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 2598-1:1998
ISO
INTERNATIONAL
25984
STANDARD
First edi tion
19924 2-15
Iron ores - Determination of silicon content -
Part 1:
Gravimetric methods
Minerais de fer - Uosage du silicium -
Partie 1: Methodes gravimetriques
Reference number
ISO 25984 : 1992( E)
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SIST ISO 2598-1:1998
ISO 2598=1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draf? International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 Yö of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 2598-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This part of ISO 2598 cancels and replaces ISO 2598:1980, of which it
constitutes a technical revision.
ISO 2598 consists of the following Parts, under the general title Iran
ores - Determination of silicon content:
- Part 1: Gravimetric methods
- Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Annex A forms an integral part of this part of ISO 2598. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

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ISO 25984 :1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of silicon content -
Part 1:
Gravimetric methods
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
1 Scope
pipettes.
This patt of ISO 2598 specifies two gravimetric
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
methods for the determination of the Silicon content
volumetric f7asks.
of iron ores.
ISO 2596:1984, Iran ores - Determination of
These methods are applicable, with certain Iimita-
hygroscopic moisture in analytical samples -
tions, to Silicon contents between 1 % (m/m) and
Gravimetric and Karl Fischer methods.
15 % (m/m) in natura1 iron ores, iron ore concen-
trates and agglomerates, including Sinter products.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
Method 1 is not applicable to iron ores having a
Manual method.
content of reducing agents greater than 2 % (m/m),
for instance Pyrite, or to ores having a fluorine con-
ISO 3082:1987, Iran ores - lncrement sampling and
tent greater than 0,l % (m/m). lt is recommended
Sample preparation - Mechanical method.
for lower grade ores having a high content of am-
photeric elements.
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of samples
- Manual method.
Method 2 tan be used for ores having a fluorine
lt is rec-
content greater than 0,l % (m/m).
ISO 776411985, Iran or-es - Preparation of predried
ommended for high grade ores having a low content
test samples for Chemical analysis.
of gangue.
NOTE 1 For ores having a silicon content less than
5 % @/WZ), the method specified in ISO 2598-2: -11, Iran
3 Principle
ores - Determination of Silicon content - Part 2: Reduced
moiybdosilicate spectrophotometric method, is preferable.
of the test portion, by either
Decomposition
method 1 or method 2.
2 Normative references
Method 1: Decomposition by sintering with sodium
The following Standards contain provisions which,
Peroxide, followed by treatment with hydrochloric
through reference in this text, constitute provisions
and perchloric acids, or
of this part of ISO 2598. At the time of publication,
treatment with
the editions indicated were valid. All Standards are Method 2: Decomposition by

subject to revision, and Parties to agreements based hydrochloric, nitric and perchloric acids (with in-

on this part of ISO 2598 are encouraged to investi- clusion of boric acid, if necessary) and evaporation

to fumes of perchloric acid. Filtration of silica to-
gate the possibility of applying the most recent edi-
gether with any residue, fusion with sodium
tions of the Standards indicated below. Members of

IEC and ISO maintain registers of currently valid carbonate and dissolution in hydrochloric and

perchloric acids.
International Standards.
1) To be published. (At present published as ISO 4686:1980.)
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SIST ISO 2598-1:1998
ISO 2598-1 :1992(E)
Evaporation of the Solution from either method 1 or
6 Sampling and samples
method 2 to fumes of perchloric acid and filtration
of the precipitated silica. Ignition of the impure silica
6.1 Laboratory Sample
and weighing. Treatment of the ignited residue with
hydrofluoric and sulfuric acids, followed by ignition
For analysis, use a laboratory Sample of minus
and reweighing.
100 pm particle size which has been taken in ac-
cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
4 Reagents
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
of ores having significant contents of combined wa-

During the analysis, use only reagents of recognized ter or oxidizable compounds, use a particle size of

analytical grade and only distilled water or water of minus 160 Pm.
equivalent purity.
NOTE 2 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in
4.1 Sodium peroxide (Na,O,), powder.
ISO 7764.
4.2 Boric acid (H,B03).
6.2 Preparation of test samples
To be used as in note 7.
Depending on the ore type, proceed in accordance
with either 6.2.1 or 6.2.2.
4.3 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
6.2.1 Ores having significant quantities of
4.4 Hydrochlorit acid, p IJ6 g/ml to IJ9 g/ml.
combined water or oxidizable compounds and silica
contents above 10 % (m/m)
4.5 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
luted 1 + 1.
Where the silica content is above 10 % (m/m), pre-
pare an air-equilibrated test Sample in accordance
4.6 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to IJ9 g/ml, di-
with ISO 2596 for the following types of ores:
luted 1 + 9.
a) processed ores containing metallic iron;
4.7 Perchlorit acid, p 1,67 g/ml, 70 % (fn/m), or
b) natura1 or processed ores in which the Sulfur
p 1,54 g/ml, 60 % @z/m).
content is higher than 0,2 % (m/m);
4.8 Sulfuric acid, E) 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
c) natura1 or processed ores in which the content
of combined water is higher than 2,5 % (m/m).
4.9 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 9.
6.22 Ores outside the scope of 6.2.1
4.10 Hydrofluoric acid, p 1,13 g/ml, 40 % (m/r@, or
p 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
Prepare a predried test Sample as follows:
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
4.11 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
multiple increments, extract a test Sample in such a
manner that it is representative of the whole con-
5 Apparatus
tents of the Container. Dry the test Sample at
105 “C + 2 “C as specified in ISO 7764. (This is the
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
predried test Sample.)
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of ISO 648 or ISO 1042 re-
spectively, and
7 Procedure
5.1 Nickel, zirconium or vitreous carbon crucibles,
7.1 Number of determinations
of capacity approximately 40 ml.
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-

5.2 Platinum crucibles, of capacity approximately cordante with annex A, independently, on one test

40 ml. Sample.
NOTE 3 The expression “independently” means that the
5.3 Nickel spatula.
second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method,

5.4 Muffle furnaces, adjustable to 400 “C - + 20 “C this condition implies that the repetition of the procedure

is carried out either by the same Operator at a different
and to temperatures up to 1 050 “C.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 2598-1:1998
ISO 2598=1:1992(E)
Operator including, in either case,
time or a different Place the crucible in the entrance of the muffle fur-
iate recalibrati on.
nace (5.4), set at 400 “C + 20 “C, and leave for
appropr
1 min to 2 min. Place the crucible in the furnace,
maintained at the Same temperature, and leave for
7.2 Test Portion
1 h. Remove the crucible from the furnace and allow
to cool in a desiccator.
Taking several increments, weigh, to the nearest
0,000 2 g, approximately the amount of the predried
NOTE 6 The mixture should not resch the melting Point.
test Sample indicated in table 1.
Should this happen, it is recommended that the Operation
be repeated at a lower temperature.
- Mass of test portion
Table 1
WARNING - Protective goggles should be worn
Si content Mass of test Portion
during the following Operation.
% (mpn) g
Transfer the crucible containing the sintered mass
1 to10
190
to a 600 ml low-form beaker. Cover the beaker with
10 to 15
a watch-glass and carefully add 200 ml of water. Add
50 ml of hydrochloric acid (4.4) and 25 ml of
perchloric acid (4.7) to dissolve the sintered mass.
NOTE 4 The test portion should be taken and weighed
Remove the crucible from the beaker and rinse it
quickly to avoid reabsorption of moisture.
with hydrochloric acid (4.6) and water. Scrape out
the rest of the sintered mixture adhering to the Walls
7.3 Blank test and check test
of the crucible, using a rubber-tipped glass rod.
Place the beaker on a hot-plate and heat the sol-
In each run, one blank test and one analysis of a
ution gently to decompose the sintered products
certified reference material of the Same type of ore
completely.
shall be carried out in parallel with the analysis of
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
Add 1 ml of sulfuric acid (4.9) to prevent precipi-
predried test Sample of the certified reference ma-
tation of titanium.
terial shall be prepared as specified in 6.2.2.
Partially uncover the beaker and heat until dense
white fumes of perchloric acid appear. Cover the
NOTE 5 The certified reference material should be of
the same type as the Sample to be analysed and the
beaker completely and continue heating until there
proper-Ges of the two materials should be sufficiently
are no more fumes in the beaker. Maintain this
similar to ensure that in either case no significant changes
Stage until most of the perchloric acid has evapor-
in the analytical procedure will become necessary.
ated, but avoid evaporation to dryness.
When the analysis is carried out on several samples
Allow the Solution to cool, then add about 25 ml of
at the Same time, the blank value may be represen-
hydrochloric acid (4.5). Agitate and heat gently to
ted by one test, provided that the procedure is the
dissolve the soluble salts. Allow the precipitate to
Same and that the reagents used are from the Same
settle for several minutes, then rinse the Walls of the
reagent bottles.
beaker with about 30 ml of water. Continue immedi-
ately, in accordance with 7.4.2.
When the analysis is carried out on several samples
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
lytical value of one certified reference material may
7.4.1.2 Acld attack (Method 2)
be used.
Place the test Portion (7.2) in a 400 ml low-form
beaker and moisten with 5 ml of water.
7.4 Determination
NOTE 7 For ores having fluorine contents greater than
7.4.1 Decomposition of the test Portion
0,l % (m/m) or where the fluorine content is unknown,
0,8 g if boric acid (4.2) should be added to the beaker
If the decomposition is to be based on alkali
containing the test Portion before the addition of 5 ml of
sintering, proceed as specified in 7.4.1.1; if it is to
water.
be based on acid attack, proceed as specified in
7.4.1.2.
Add 50 ml of hydrochloric acid (4.4). Cover the
beaker with a watch-glass and heat gently without
7.4.1.1 Alkali sinter attack (Method 1)
boiling, until decomposition of the test portion is
complete. Add 1 ml of nitric acid (4.11) and then
Place the test Portion (7.2) in a nickel, zirconium or
25 ml of perchloric acid (4.7).
vitreous carbon crucible (5.
...

NORME
INTERNATIONALE 2598-l
Première édition
19924245
Minerais de fer
- Dosage du silicium -
Partie 1:
Méthodes gravimétriques
Iran ores - Determination of silicon content -
Part 1: Gravimetric methods
Numéro de référence
ISO 2598-l :1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 25984:1992(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 25984 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
La présente partie de I’ISO 2598 annule et remplace I’ISO 2598:1980,
dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 2598 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Minerais de fer - Dosage du silicium:
- Partie 1: Méthodes gravimétriques
- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 2598. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procéde, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation international e de normalisation
Case Postale 56 + CH-121 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 25984:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 1:
Méthodes gravimétriques
de I’ISO 2598 sont invitées à rechercher la possi-
1 Domaine d’application
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
La présente partie de I’lSO 2598 prescrit deux mé-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
thodes gravimétriques pour le dosage du silicium
nationales en vigueur à un moment donné.
dans les minerais de fer.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Ces méthodes sont applicables (avec certaines res-
trait.
trictions) à des concentrations en silicium comprises
entre 1 % (m/m) et 15 % (m/m) dans les minerais
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
de fer naturels, les concentrés et agglomérés, y
gées à un trait.
compris les produits frittés.
La méthode 1 n’est applicable ni aux minerais de fer
ISO 2596:1984, Minerais de fer - Détermination de
contenant plus de 2 % (m/m) de réducteurs, par
l’humidité hygroscopique dans les échantillons pour
exemple la pyrite, ni aux minerais de fer contenant
analyse - Méthodes gravimétrique et de Karl
plus de 0,l % (m/m) de fluor. Elie est recommandée
Fischer.
pour les minerais pauvres ayant une teneur élevée
en éléments amphotères.
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
Méthode manuelle.
prélèvements -
La méthode 2 peut être utilisée pour des minerais
dont la teneur en fluor est supérieure à
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
0,l % (m/m). Elle est recommandée pour les mi-
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
nerais riches ayant une faible teneur en gangue.
thode mécanique.
NOTE 1 Pour des minerais ayant une teneur en silicium
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
inférieure à 5 % (~/HZ), la méthode prescrite dans
échantillons - Méthode manuelle.
I’ISO 2598-2:-l) Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 2: Méthode spectrophotométrigue au molybdo-
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
silicate réduit, est préférable.
échantillons préséchés pour analyse chimique.
2 Références normatives
3 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Décomposition de la prise d’essai soit par la mé-
constituent des dispositions valables pour la pré-
thode 1, soit par la méthode 2.
sente partie de 1’150 2598. Au moment de la publi-

cation, les éditions indiquées étaient en vigueur. Méthode 1: Décomposition par frittage au peroxyde

Toute norme est sujette à révision et les parties de sodium, suivi par un traitement aux acides

chlorhydrique et perchlorique, ou
prenantes des accords fondés sur la présente partie
1) À publier. (Actuellement publiée sous la référence ISO 4686:1980.)
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2598=-1:1992(F)

Méthode 2: Décomposition par attaque avec les 5.2 Creusets en platine, capacité environ 40 ml.

acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique (avec
addition d’acide borique, si nécessaire) et évapo-
5.3 Spatule en nickel.
ration à fumées d’acide perchlorique. Filtration de
la silice ensemble avec tous les résidus, fusion au
5.4 Four à moufle, réglables à 400 “C + 20 “C à
carbonate de sodium et dissolution dans les acides
des températures jusqu’à 1 050 “C. -
chlorhydrique et perchlorique.
Évaporation de la solution provenant de chaque
méthode 1 et 2 à fumées d’acide perchlorique et fil-
6 Échantillonnage et échantillons
tration de la silice précitée. Calcination de la silice
impure et pesée. Reprise du résidu calciné par les
6.1 Échantillon pour laboratoire
acides fluorhydrique et sulfurique, suivie par une
calcination et une nouvelle pesée.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
4 Réactifs
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
cas de minerais ayant une teneur significative en
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
eau combinée ou en composés oxydables, utiliser
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
une granulométrie inférieure à 160 pm.
NOTE 2 Des précisions quant aux teneurs significatives
4.1 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre.
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764.
4.2 Acide borique (H,BO,).
A utiliser conformément à la note 7.
6.2 Préparation des échantillons pour analyse
Selon le type de minerai, procéder conformément à
4.3 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
6.2.1 ou 6.2.2.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
6.2.1 Minerais avec des teneurs significatives en
eau combinée ou en composés oxydables et avec
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, à 1,19 g/ml,
une teneur en silice supérieure à 10 % (m/m)
dilué 1 + 1.
Lorsque la teneur en silice est supérieure à
4.6 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, à 1,19 g/ml,
10 % (m/m), préparer un échantillon pour analyse
dilué 1 + 9.
équilibré à l’air conformément à I’ISO 2596 pour les
minerais de type suivants:
4.7 Acide perchlorique, I() 1,67 g/ml, 70 % (m/m),
ou p 1,54 g/ml, 60 % (m/m). a) minerais traités renfermant du fer métallique;
traités pour lesq uels la te-
b) minerais n aturel s ou
4.8 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
neur en so ufre e st su périeure à 0,2 %
(mlm);
4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 9.
c) minerais naturels ou traités pour lesquels la te-
neur en eau combinée est supérieure à
4.10 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (mim),
2,s % (mjm).
ou p 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
6.2.2 Minerais en dehors du domaine couvert
4.11 Acide nitrique, ~3 1,4 g/ml.
par 6.2.1
Préparer un échantillon préséché pour analyse
5 Appareillage
comme s uit:
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la-
pettes à un trait et fioles jaugées à un trait respec-
boratoire et, en prélevant des incréments multiples,
tivement conformes aux prescriptions de I’ISO 648
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
et I’ISO 1042, et
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du conteneur. Sécher l’échantillon pour analyse à
um ou en carbone 105 “C + 2 “C, comme prescrit dans I’ISO 7764.
5.1 Creusets en nickel, en zirconi

vitre ux, capacité environ 40 ml. (Ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse).

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 25984:1992(F)
7.4 Dosage
7 Mode opératoire
71 Nombre de déterminations 7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai

Effectuer l’analyse, au moins en double conformé- Si la mise en solution est basée sur le frittage à

ment à l’annexe A, indépendamment, avec un
l’alcali, procéder comme prescrit en 7.4.1.1; si elle
échantillon pour analyse.
est basée sur l’attaque à l’acide, procéder comme
prescrit en 7.4.1.2.
NOTE 3 L’expression <(indépendamment>) signifie que le
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
Attaque par frittage à l’alcali (Méthode 1)
7.4.1.1
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
Placer la prise d’essai (7.2) dans un creuset en ni-
opérateur à un moment différent, soit par un autre opé-
ckel, en zirconium ou en carbone vitreux (5.1),
rateur. Dans chaque cas, un réétalonnage approprié doit
ajouter 3 g de peroxyde de sodium (4.1), mélanger
être prévu.
soigneusement à l’aide de la spatule en nickel (5.3)
et tasser le mélange.
7.2 Prise d’essai
Placer le creuset durant 1 min à 2 min à l’entrée du
four à moufle (5.4), réglé à une température de
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
400 “C + 20 “C. Placer ensuite le creuset à I’inté-
0,000 2 g près, environ la quantité d’échantillon pour
rieur du four réglé à la même température, et l’y
analyse préséché indiquée dans le tableau 1.
laisser durant 1 h. Sortir le creuset du four et re-
froidir dans un dessiccateur.
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai
NOTE 6 Le mélange ne devrait pas atteindre le point
Teneur en Si Masse de la prise d’essai
de fusion. Si cela arrivait, il est recommandé de recom-
5% (m/m)
g mencer l’opération à une température inférieure.
1 à 10
130 AVERTISSEMENT - Porter des lunettes protectrices
10 a 15 pendant l’opération suivante.
Placer le creuset contenant la masse frittée dans un
NOTE 4 La prise d’essai doit être prélevée et séchée
bécher de 600 ml (de forme basse). Couvrir le
rapidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité.
bécher avec un verre de montre et ajouter 200 ml
d’eau avec précaution. Ajouter 50 ml d’acide chlor-
hydrique (4.4) et 25 ml d’acide perchlorique (4.7)
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
pour dissoudre la masse frittée. Sortir le creuset du
bécher et le rincer à l’acide chlorhydrique (4.6) et à
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
l’eau. Détacher le reste du mélange fritté adhérent
une analyse d’un matériau de référence certifié du
aux parois du creuset à l’aide d’un agitateur en
même type de minerai doivent être effectués en pa-
verre à bout caoutchouté. Placer le bécher sur une
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
plaque chauffante et chauffer doucement la solution
minerai, dans les mêmes conditions. Un échantillon
pour dissoudre complètement les produits frittés.
préséché pour analyse du matériau de référence
certifié doit être préparé comme prescrit en 6.2.2.
Ajouter 1 ml d’acide sulfurique (4.9) pour éviter la
précipitation du titane.
NOTE 5 Le matériau de référence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
Découvrir partiellement le bécher et chauffer jus-
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
qu’à l’apparition de denses fumées blanches
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications signi-

ficatives dans le mode opératoire analytique ne devien- d’acide perchlorique. Couvrir complètement le

nent nécessaires.
bécher et continuer à chauffer jusqu’à ce qu’il n’y
ait plus de fumées dans le bécher. Maintenir cet état

Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan- jusqu’à ce que la plus grande partie de l’acide per-

tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc chlorique se soit évaporée, mais éviter d’aller jus-

peut être obtenue par un seul essai, à condition que qu’à siccité.
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
Laisser la solution se refroidir, puis ajouter environ
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
25 ml d’acide chlorhydrique (4.5). Agiter et chauffer
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
doucement pour dissoudre les sels. Laisser se for-
tillons du même type de minerai en même temps, la
mer le précipité durant quelques minutes, puis rin-
valeur analytique d’un seul matériau de référence
cer les parois du bécher avec environ 30 ml d’eau.
certifié peut être utilisée. Continuer immédiatement, conformément à 7.4.2.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 25984:1992(F)

7.4.1.2 Attaque à l’acide (Méthode 2) (5.4), réglé entre 750 “C et 800 “C. Laisser le creu-

set se refroidir. Ajouter 2 g ou 3 g de carbonate de
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
sodium (43, mélanger avec la spatule en nickel

400 mi (de forme basse) et humecter avec 5 ml (5.3) et chauffer dans le four à moufle, réglé entre

d’eau.
900 “C et 1 000 “C pour réaliser une fusion com-
plète.
NOTE 7 Pour des minerais ayant une teneur en fluor
supérieure à 0,l % (m/m) ou pour ceux dont la teneur en
- Porter des lunettes protectrices
AVERTISSEMENT
fluor est inconnue, il convient d’ajouter 0,8 g d’acide bo-
pendant l’opération suivante.
rique (4.2) dans le bécher contenant la prise d’essai,
avant d’ajouter les 5 ml d’eau.
Laisser le creuset se refroidir, puis le placer dans
un bécher de 600 ml (de forme basse). Recouvrir le
Ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique (4.4). Couvrir le
bécher d’un verre de
...

NORME
INTERNATIONALE 2598-l
Première édition
19924245
Minerais de fer
- Dosage du silicium -
Partie 1:
Méthodes gravimétriques
Iran ores - Determination of silicon content -
Part 1: Gravimetric methods
Numéro de référence
ISO 2598-l :1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 25984:1992(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 25984 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
La présente partie de I’ISO 2598 annule et remplace I’ISO 2598:1980,
dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 2598 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Minerais de fer - Dosage du silicium:
- Partie 1: Méthodes gravimétriques
- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 2598. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procéde, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation international e de normalisation
Case Postale 56 + CH-121 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 25984:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 1:
Méthodes gravimétriques
de I’ISO 2598 sont invitées à rechercher la possi-
1 Domaine d’application
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
La présente partie de I’lSO 2598 prescrit deux mé-
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
thodes gravimétriques pour le dosage du silicium
nationales en vigueur à un moment donné.
dans les minerais de fer.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Ces méthodes sont applicables (avec certaines res-
trait.
trictions) à des concentrations en silicium comprises
entre 1 % (m/m) et 15 % (m/m) dans les minerais
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
de fer naturels, les concentrés et agglomérés, y
gées à un trait.
compris les produits frittés.
La méthode 1 n’est applicable ni aux minerais de fer
ISO 2596:1984, Minerais de fer - Détermination de
contenant plus de 2 % (m/m) de réducteurs, par
l’humidité hygroscopique dans les échantillons pour
exemple la pyrite, ni aux minerais de fer contenant
analyse - Méthodes gravimétrique et de Karl
plus de 0,l % (m/m) de fluor. Elie est recommandée
Fischer.
pour les minerais pauvres ayant une teneur élevée
en éléments amphotères.
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
Méthode manuelle.
prélèvements -
La méthode 2 peut être utilisée pour des minerais
dont la teneur en fluor est supérieure à
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
0,l % (m/m). Elle est recommandée pour les mi-
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
nerais riches ayant une faible teneur en gangue.
thode mécanique.
NOTE 1 Pour des minerais ayant une teneur en silicium
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
inférieure à 5 % (~/HZ), la méthode prescrite dans
échantillons - Méthode manuelle.
I’ISO 2598-2:-l) Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 2: Méthode spectrophotométrigue au molybdo-
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
silicate réduit, est préférable.
échantillons préséchés pour analyse chimique.
2 Références normatives
3 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Décomposition de la prise d’essai soit par la mé-
constituent des dispositions valables pour la pré-
thode 1, soit par la méthode 2.
sente partie de 1’150 2598. Au moment de la publi-

cation, les éditions indiquées étaient en vigueur. Méthode 1: Décomposition par frittage au peroxyde

Toute norme est sujette à révision et les parties de sodium, suivi par un traitement aux acides

chlorhydrique et perchlorique, ou
prenantes des accords fondés sur la présente partie
1) À publier. (Actuellement publiée sous la référence ISO 4686:1980.)
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ISO 2598=-1:1992(F)

Méthode 2: Décomposition par attaque avec les 5.2 Creusets en platine, capacité environ 40 ml.

acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique (avec
addition d’acide borique, si nécessaire) et évapo-
5.3 Spatule en nickel.
ration à fumées d’acide perchlorique. Filtration de
la silice ensemble avec tous les résidus, fusion au
5.4 Four à moufle, réglables à 400 “C + 20 “C à
carbonate de sodium et dissolution dans les acides
des températures jusqu’à 1 050 “C. -
chlorhydrique et perchlorique.
Évaporation de la solution provenant de chaque
méthode 1 et 2 à fumées d’acide perchlorique et fil-
6 Échantillonnage et échantillons
tration de la silice précitée. Calcination de la silice
impure et pesée. Reprise du résidu calciné par les
6.1 Échantillon pour laboratoire
acides fluorhydrique et sulfurique, suivie par une
calcination et une nouvelle pesée.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
4 Réactifs
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
cas de minerais ayant une teneur significative en
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
eau combinée ou en composés oxydables, utiliser
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
une granulométrie inférieure à 160 pm.
NOTE 2 Des précisions quant aux teneurs significatives
4.1 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre.
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764.
4.2 Acide borique (H,BO,).
A utiliser conformément à la note 7.
6.2 Préparation des échantillons pour analyse
Selon le type de minerai, procéder conformément à
4.3 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
6.2.1 ou 6.2.2.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
6.2.1 Minerais avec des teneurs significatives en
eau combinée ou en composés oxydables et avec
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, à 1,19 g/ml,
une teneur en silice supérieure à 10 % (m/m)
dilué 1 + 1.
Lorsque la teneur en silice est supérieure à
4.6 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, à 1,19 g/ml,
10 % (m/m), préparer un échantillon pour analyse
dilué 1 + 9.
équilibré à l’air conformément à I’ISO 2596 pour les
minerais de type suivants:
4.7 Acide perchlorique, I() 1,67 g/ml, 70 % (m/m),
ou p 1,54 g/ml, 60 % (m/m). a) minerais traités renfermant du fer métallique;
traités pour lesq uels la te-
b) minerais n aturel s ou
4.8 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
neur en so ufre e st su périeure à 0,2 %
(mlm);
4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 9.
c) minerais naturels ou traités pour lesquels la te-
neur en eau combinée est supérieure à
4.10 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (mim),
2,s % (mjm).
ou p 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
6.2.2 Minerais en dehors du domaine couvert
4.11 Acide nitrique, ~3 1,4 g/ml.
par 6.2.1
Préparer un échantillon préséché pour analyse
5 Appareillage
comme s uit:
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la-
pettes à un trait et fioles jaugées à un trait respec-
boratoire et, en prélevant des incréments multiples,
tivement conformes aux prescriptions de I’ISO 648
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
et I’ISO 1042, et
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du conteneur. Sécher l’échantillon pour analyse à
um ou en carbone 105 “C + 2 “C, comme prescrit dans I’ISO 7764.
5.1 Creusets en nickel, en zirconi

vitre ux, capacité environ 40 ml. (Ceci constitue l’échantillon préséché pour analyse).

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ISO 25984:1992(F)
7.4 Dosage
7 Mode opératoire
71 Nombre de déterminations 7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai

Effectuer l’analyse, au moins en double conformé- Si la mise en solution est basée sur le frittage à

ment à l’annexe A, indépendamment, avec un
l’alcali, procéder comme prescrit en 7.4.1.1; si elle
échantillon pour analyse.
est basée sur l’attaque à l’acide, procéder comme
prescrit en 7.4.1.2.
NOTE 3 L’expression <(indépendamment>) signifie que le
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
Attaque par frittage à l’alcali (Méthode 1)
7.4.1.1
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
Placer la prise d’essai (7.2) dans un creuset en ni-
opérateur à un moment différent, soit par un autre opé-
ckel, en zirconium ou en carbone vitreux (5.1),
rateur. Dans chaque cas, un réétalonnage approprié doit
ajouter 3 g de peroxyde de sodium (4.1), mélanger
être prévu.
soigneusement à l’aide de la spatule en nickel (5.3)
et tasser le mélange.
7.2 Prise d’essai
Placer le creuset durant 1 min à 2 min à l’entrée du
four à moufle (5.4), réglé à une température de
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
400 “C + 20 “C. Placer ensuite le creuset à I’inté-
0,000 2 g près, environ la quantité d’échantillon pour
rieur du four réglé à la même température, et l’y
analyse préséché indiquée dans le tableau 1.
laisser durant 1 h. Sortir le creuset du four et re-
froidir dans un dessiccateur.
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai
NOTE 6 Le mélange ne devrait pas atteindre le point
Teneur en Si Masse de la prise d’essai
de fusion. Si cela arrivait, il est recommandé de recom-
5% (m/m)
g mencer l’opération à une température inférieure.
1 à 10
130 AVERTISSEMENT - Porter des lunettes protectrices
10 a 15 pendant l’opération suivante.
Placer le creuset contenant la masse frittée dans un
NOTE 4 La prise d’essai doit être prélevée et séchée
bécher de 600 ml (de forme basse). Couvrir le
rapidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité.
bécher avec un verre de montre et ajouter 200 ml
d’eau avec précaution. Ajouter 50 ml d’acide chlor-
hydrique (4.4) et 25 ml d’acide perchlorique (4.7)
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
pour dissoudre la masse frittée. Sortir le creuset du
bécher et le rincer à l’acide chlorhydrique (4.6) et à
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
l’eau. Détacher le reste du mélange fritté adhérent
une analyse d’un matériau de référence certifié du
aux parois du creuset à l’aide d’un agitateur en
même type de minerai doivent être effectués en pa-
verre à bout caoutchouté. Placer le bécher sur une
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
plaque chauffante et chauffer doucement la solution
minerai, dans les mêmes conditions. Un échantillon
pour dissoudre complètement les produits frittés.
préséché pour analyse du matériau de référence
certifié doit être préparé comme prescrit en 6.2.2.
Ajouter 1 ml d’acide sulfurique (4.9) pour éviter la
précipitation du titane.
NOTE 5 Le matériau de référence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
Découvrir partiellement le bécher et chauffer jus-
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
qu’à l’apparition de denses fumées blanches
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications signi-

ficatives dans le mode opératoire analytique ne devien- d’acide perchlorique. Couvrir complètement le

nent nécessaires.
bécher et continuer à chauffer jusqu’à ce qu’il n’y
ait plus de fumées dans le bécher. Maintenir cet état

Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan- jusqu’à ce que la plus grande partie de l’acide per-

tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc chlorique se soit évaporée, mais éviter d’aller jus-

peut être obtenue par un seul essai, à condition que qu’à siccité.
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
Laisser la solution se refroidir, puis ajouter environ
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
25 ml d’acide chlorhydrique (4.5). Agiter et chauffer
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
doucement pour dissoudre les sels. Laisser se for-
tillons du même type de minerai en même temps, la
mer le précipité durant quelques minutes, puis rin-
valeur analytique d’un seul matériau de référence
cer les parois du bécher avec environ 30 ml d’eau.
certifié peut être utilisée. Continuer immédiatement, conformément à 7.4.2.
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ISO 25984:1992(F)

7.4.1.2 Attaque à l’acide (Méthode 2) (5.4), réglé entre 750 “C et 800 “C. Laisser le creu-

set se refroidir. Ajouter 2 g ou 3 g de carbonate de
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
sodium (43, mélanger avec la spatule en nickel

400 mi (de forme basse) et humecter avec 5 ml (5.3) et chauffer dans le four à moufle, réglé entre

d’eau.
900 “C et 1 000 “C pour réaliser une fusion com-
plète.
NOTE 7 Pour des minerais ayant une teneur en fluor
supérieure à 0,l % (m/m) ou pour ceux dont la teneur en
- Porter des lunettes protectrices
AVERTISSEMENT
fluor est inconnue, il convient d’ajouter 0,8 g d’acide bo-
pendant l’opération suivante.
rique (4.2) dans le bécher contenant la prise d’essai,
avant d’ajouter les 5 ml d’eau.
Laisser le creuset se refroidir, puis le placer dans
un bécher de 600 ml (de forme basse). Recouvrir le
Ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique (4.4). Couvrir le
bécher d’un verre de
...

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