SIST ISO 16258-1:2018
Workplace air - Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction - Part 1: Direct-on-filter method
Workplace air - Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction - Part 1: Direct-on-filter method
This part of ISO 16258 specifies the analysis of respirable crystalline silica (RCS) in samples of air
collected on 25 mm-filters by X-ray diffraction, when using an analytical approach where the dust on
the air sample filter is directly analysed by the instrument. This part of ISO 16258 includes information
on the instrumental parameters, sensitivity of different sampling apparatus, uses of different filters
and correction for absorption effects. In this part of ISO 16258, the expression RCS includes the most
common polymorphs quartz and cristobalite. The less common polymorphs of crystalline silica, such
as tridymite, are not included within the scope of this part of ISO 16258 because a standard reference
material is not available. Under certain circumstances (i.e. low filter dust loads, low silica content), the
analytical approach described in this method may not fulfil the expanded uncertainty requirements of
EN 482.[5] Guidance for calculation of uncertainty for measurements of RCS is given in ISO 24095.
Air des lieux de travail - Fraction alvéolaire de la silice cristalline par diffraction de rayons X - Partie 1: Méthode directe d'analyse sur filtre
ISO 16258-1:2015 spécifie l'analyse par diffraction des rayons X de la fraction alvéolaire de silice cristalline (RCS) dans des prélèvements d'air collectés sur des filtres de 25 mm de diamètre, en utilisant une approche analytique où les poussières présentes sur le filtre de prélèvement d'air sont directement analysées par l'instrument. La présente partie de l'ISO 16258 contient des informations concernant les paramètres instrumentaux, la sensibilité de différents dispositifs de prélèvement, les utilisations de différents filtres et la correction des effets d'absorption. Dans la présente partie de l'ISO 16258, le terme «silice cristalline alvéolaire» englobe les polymorphes les plus courants du quartz et de la cristobalite. Les polymorphes les moins courants de la silice cristalline, tels que la tridymite, ne relèvent pas du domaine d'application de la présente partie de l'ISO 16258 car aucun matériau de référence normalisé n'est disponible. Dans certaines circonstances (à savoir faibles capacités de rétention des filtres, faible teneur en silice), l'approche analytique décrite dans la présente méthode peut ne pas satisfaire aux exigences relatives à l'incertitude élargie de l'EN 482.[5] Des lignes directrices relatives au calcul de l'incertitude de mesure de la fraction alvéolaire de la silice cristalline sont données dans l'ISO 24095.
Zrak na delovnem mestu - Analiza respirabilnega kristaliničnega kremena z uklonom rentgenskih žarkov - 1. del: Neposredna metoda na filtru
Ta del standarda ISO 16258 določa analizo respiratornega kristalnega kremena (RCS) v vzorcih zraka, zbranih na 25-milimetrskih filtrih z difrakcijo rentgenskih žarkov, pri uporabi analitičnega pristopa, kjer prah na filtru za vzorec zraka neposredno analizira instrument. Ta del standarda ISO 16258 vključuje informacije o instrumentalnih parametrih, občutljivosti različnih naprav za vzorčenje, uporabi različnih filtrov in popravkih za učinke absorpcije. V tem delu standarda ISO 16258 izraz RCS vključuje najpogostejši polimorfni kremen in kristobalit. Manj pogoste oblike kristalnega kremena, kot je tridimit, ne spadajo na področje uporabe tega dela standarda ISO 16258, ker standardni referenčni material ni na voljo. Pod nekaterimi pogoji (nizke obremenitve prahu filtra, majhna vsebnost kremena) analitični pristop, opisan v tej metodi, morda ne bo izpolnjeval razširjenih zahtev negotovosti standarda EN 482.[5] Vodilo za izračun negotovosti meritev RCS je podano v standardu ISO 24095.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-marec-2018
=UDNQDGHORYQHPPHVWX$QDOL]DUHVSLUDELOQHJDNULVWDOLQLþQHJDNUHPHQD]
XNORQRPUHQWJHQVNLKåDUNRYGHO 1HSRVUHGQDPHWRGDQDILOWUX
Workplace air - Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction - Part 1: Direct-
on-filter method
Air des lieux de travail - Fraction alvéolaire de la silice cristalline par diffraction de rayons
X - Partie 1: Méthode directe d'analyse sur filtre
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16258-1:2015
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16258-1
First edition
2015-09-15
Workplace air — Analysis of
respirable crystalline silica by X-ray
diffraction —
Part 1:
Direct-on-filter method
Air des lieux de travail — Fraction alvéolaire de la silice cristalline
par diffraction de rayons X —
Partie 1: Méthode directe d’analyse sur filtre
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General definitions . 1
3.2 Sampling definitions . 2
3.3 Analytical definitions . 3
3.4 Statistical terms . 4
4 Principle . 5
5 Sampling . 5
5.1 Sampling equipment . 6
5.1.1 Samplers. 6
5.1.2 Filters . 6
5.1.3 Sampling pumps . 7
5.1.4 Flow meters. 7
5.1.5 Other equipment required . 7
5.2 Sample collection . 8
5.3 Transport . 9
6 Analytical procedure . 9
6.1 Apparatus and equipment . 9
6.1.1 X-ray diffraction system . 9
6.1.2 Balance . 9
6.1.3 Dust cloud generator . 9
6.1.4 Standard reference materials .10
6.1.5 Reagents .10
6.1.6 Drift correction sample .11
6.2 Gravimetric analysis for respirable dust .11
6.3 X-ray diffraction analysis .11
6.3.1 Instrumental parameters .11
6.3.2 Scan parameters .11
6.4 Calibration curve .11
6.5 Sample treatment .13
6.6 Sample analysis .13
7 Calculation .13
7.1 Gravimetric analysis .13
7.2 X-ray diffraction analysis .13
7.3 Concentration of RCS .14
8 Performance characteristics .15
8.1 Limit of detection .15
8.2 Minimum detectable value .15
8.3 Limits of quantification .15
8.4 Uncertainty .15
8.5 Differences between samplers .16
8.6 Differences between analytical approaches .16
9 Test report .16
Annex A (informative) Example instrumental conditions .18
Annex B (informative) Data collection parameters .19
Annex C (normative) Corrections for absorption .20
Annex D (informative) Range of typical detection limits .22
Annex E (informative) Typical expanded uncertainty for the direct-on-filter method .23
Annex F (informative) Differences between samplers .24
Bibliography .25
iv © ISO 2015 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
ISO 16258 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Analysis of respirable
crystalline silica by X-ray diffraction:
— Part 1: Direct-on-filter method
— Part 2: Method by indirect analysis
Introduction
Respirable crystalline silica (RCS) is a hazard to the health of workers in many industries through
exposure by inhalation. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine
the effectiveness of measures taken to control workers’ exposure. The collection of samples of air during
a work activity and then measuring the amount of respirable crystalline silica are often done to assess
an individual’s exposure, the effectiveness of controls or their respiratory protection. X-ray diffraction
(XRD) analysis of crystalline silica in a sample of respirable dust collected on a filter is the principle
technique employed in many countries to measure and estimate exposure to RCS. X-ray diffraction is
able to clearly distinguish the polymorphs of crystalline silica.
This part of ISO 16258 specifies the procedure for a method of analysing RCS directly on the air
sample filter. A specific requirement of this method is that the filter from the sampling apparatus has a
diameter of 25 mm. The method also discusses optimum instrumental parameters, for various types of
detectors in common use at the time of publication. This part of ISO 16258 is to be used in conjunction
with ISO 24095 which promotes best practice for these analyses.
vi © ISO 2015 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16258-1:2015(E)
Workplace air — Analysis of respirable crystalline silica by
X-ray diffraction —
Part 1:
Direct-on-filter method
1 Scope
This part of ISO 16258 specifies the analysis of respirable crystalline silica (RCS) in samples of air
collected on 25 mm-filters by X-ray diffraction, when using an analytical approach where the dust on
the air sample filter is directly analysed by the instrument. This part of ISO 16258 includes information
on the instrumental parameters, sensitivity of different sampling apparatus, uses of different filters
and correction for absorption effects. In this part of ISO 16258, the expression RCS includes the most
common polymorphs quartz and cristobalite. The less common polymorphs of crystalline silica, such
as tridymite, are not included within the scope of this part of ISO 16258 because a standard reference
material is not available. Under certain circumstances (i.e. low filter dust loads, low silica content), the
analytical approach described in this method may not fulfil the expanded uncertainty requirements of
[5]
EN 482. Guidance for calculation of uncertainty for measurements of RCS is given in ISO 24095.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 13137,Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —
Requirements and test methods
ISO 15767, Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected
aerosols
ISO 24095,Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
airborne particles
fine matter, in solid or liquid form, dispersed in air
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Smoke, fume, mist and fog consist of airborne particles.
3.1.2
aerosol
airborne particles and the gas (and vapour) mixture in which they are suspended
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The airborne particles can be in or out of equilibrium with their own vapours.
3.1.3
respirable crystalline silica
RCS
particles of crystalline silica that penetrate into the unciliated airways according to the respirable
convention described in ISO 7708
3.1.4
exposure (by inhalation)
situation in which a chemical agent is present in air that is inhaled by a person
[SOURCE: EN 1540]
3.1.5
occupational exposure limit value
OELV
limit of the time-weighted average of the concentration of a chemical agent in the air within the
breathing zone of a worker in relation to a specified reference period
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Limit values are mostly set for reference periods of 8 h, but can also be set for shorter periods or
concentration excursions. Limit values for airborne particles and mixtures of particles and vapours are given in
mg/m or multiples of that for actual environmental conditions (temperature, pressure) at the workplace.
3.1.6
workplace
designated area or areas in which the work activities are carried out
[SOURCE: EN 1540]
3.2 Sampling definitions
3.2.1
aerosol sampler
(airborne) particle sampler
(airborne) particulate sampler
sampler that is used to transport airborne particles to a collection substrate
[SOURCE: EN 1540]
3.2.2
collection substrate
sampling substrate
collection medium
sampling medium
medium on which airborne chemical and/or biological agents are collected for subsequent analysis
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Filters, polyurethane foams and sampling cassettes are examples of collection substrates for
airborne particles.
Note 2 to entry: For the purpose of this part of ISO 16258, the collection substrate is a filter.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
3.2.3
laboratory blank
unused collection substrate, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the
laboratory
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The results from the analysis of laboratory blanks are used to correct sample results for
contamination with crystalline silica and/or interferences.
3.2.4
field blank
unused collection substrate, taken from the same batch used for sampling, handled in the same way as
a collection substrate that is used for sampling, except it is not used for collecting a sample
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: A field blank is transported to the sampling site, loaded in the sampler, where applicable, and
returned to the laboratory in the same way as a sample.
Note 2 to entry: The results from the analysis of field blanks are used to identify contamination of the sample
arising from handling in the field and during transport.
3.2.5
breathing zone
space around the nose and mouth from which a worker’s breath is taken
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Technically the breathing zone corresponds to a hemisphere (generally accepted to be 30 cm
in radius) extending in front of the human face, centred on the midpoint of a line joining the ears. The base of
the hemisphere is a plane through this line, the top of the head and the larynx. This technical description is not
applicable when respiratory protective equipment is used.
3.2.6
personal sampler
sampler, attached to a person, that collects gases, vapours or airborne particles in the breathing zone to
determine exposure to chemical and/or biological agents
[SOURCE: EN 1540]
3.2.7
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler
[SOURCE: EN 1540]
3.2.8
sampling train
apparatus for collecting airborne particles including sampling equipment, pump and connecting tubing.
[SOURCE: ISO 24095]
3.3 Analytical definitions
3.3.1
limit of detection
LOD
lowest amount of an analyte that is detectable with a given level of confidence
Note 1 to entry: The limit of detection can be calculated as three times the standard deviation of blank
measurements. This represents a probability of 50 % that the analyte will not be detected when it is present at
the concentration of the LOD.
Note 2 to entry: The LOD can be used as a threshold value to assert the presence of a substance with a
known confidence.
Note 3 to entry: Many analysis procedures require laboratories to calculate an LOD by multiplying the standard
deviation of measurements of a number of blank samples (~10) by three. Readers should note that there is some
doubt about the relationship between signal and the mass when RCS is measured at very low masses and a
specific formula to determine the LOD using statistics based on a normal distribution is not given in this guidance.
The test samples used for calibration are not matrix matched and reporting an LOD based on three standard
deviations of the background noise may give an optimistic impression of the capability of method when analysing
‘real’ samples. Analysts should take this into consideration when analysing samples for RCS (ISO 24095).
3.3.2
limit of quantification
LOQ
lowest reliable mass of an analyte that is quantifiable with a given level of confidence taking into
consideration the matrix effects in the sample
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The limit of quantification can be calculated as 10 times the standard deviation of blank
measurements.
Note 2 to entry: The value LOQ can be used as a threshold value to ensure measurement of a substance accurately.
Note 3 to entry: With LOQ determined from an evaluation experiment based on 10 degrees of freedom, an
estimate of an amount at the threshold value LOQ has probability equal to 95 % of falling inside an interval
defined as ±31 % about the true value, with 95 % confidence in the evaluation.
3.4 Statistical terms
3.4.1
accuracy
closeness of agreement between a test result and the accepted reference value
[SOURCE: ISO 3534]
3.4.2
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that
sample
[SOURCE: ISO 24095]
3.4.3
method recovery
ratio of the determined concentration of chemical agent in air to its actual concentration
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The method recovery incorporates both sampling efficiency and analytical recovery.
3.4.4
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value.
[SOURCE: ISO 6879]
Note 1 to entry: Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more
systematic error components contributing to the bias. A larger systematic difference from the true value is
reflected by a larger bias value.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
3.4.5
precision
closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated
conditions
[SOURCE: ISO 6879]
3.4.6
true value
value which characterizes a quantity or quantitative characteristic perfectly defined in the conditions
which exist when that quantity or quantitative characteristic is considered
[SOURCE: ISO 3534]
3.4.7
uncertainty (of measurement)
parameter associated with the result of a measurement that characterizes the dispersion of the values
that could reasonably be attributed to the measurand
[SOURCE: ISO 3534]
Note 1 to entry: The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width
of a confidence interval.
Note 2 to entry: Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components
may be evaluated from the statistical distribution of the results from a series of measurements and can be
characterized by standard deviations. The other components, which also can be characterized by standard
deviations, are evaluated from assumed probability distributions based on experience or other information.
Refer to the ISO Guide 98:2008.
4 Principle
This part of ISO 16258 provides a method for direct on-filter analysis of RCS in respirable dust collected
on a 25-mm filter, when limited or no sample preparation is desired. The mass of RCS on the filter is
determined from the X-ray response, calibrated against filters loaded with known amounts of RCS
reference material. Since the volume of air sampled is known the concentration of RCS in the air is
readily calculated. Because the different aerosol samplers for respirable dust deposit the sample over
the surface of the filter in different ways, the X-ray diffraction instruments used for the direct on-
filter analysis approach shall be calibrated for the aerosol sampler used to collect the samples. If the
deposit of sample on the filter is too deep the X-ray radiation might not penetrate into the whole sample
and the radiation may also be absorbed by the sample’s matrix. The method assumes the depth of the
sample deposit on the filter is so thin that absorption effects are negligible when the dust deposit is less
than a critical sample mass. The point at which the absorption becomes significant will depend on the
thickness and mass absorption coefficient of the dust on the filter surface. It is generally accepted that
samples from most industrial environments will not be significantly affected by absorption. Correction
for X-ray absorption is possible by measuring the transmittance of a silver filter or aluminium plate
through the dust deposit.
5 Sampling
Guidance on the requirements for sampling for RCS is given in ISO 24095. A general guidance for the
sampling of respirable aerosol fraction is given in CEN/TR 15230.
5.1 Sampling equipment
5.1.1 Samplers
5.1.1.1 The performance of the samplers used shall match the criteria for respirable dust as
specified in ISO 7708.
5.1.1.2 Samplers that use 25-mm diameter filters as the collection medium are required. Particle
impactors and samplers using a foam pad, such as the CIP 10, are not suitable for this method.
NOTE 1 Although calibrations have been tried using 37 mm diameter filters, these are not successful because
of the variability caused by, the distribution of dust over the surface of the filter.
NOTE 2 Annex F provides information on the performance of different personal respirable samplers that
require a 25-mm filter for sampling and that are currently in use.
5.1.1.3 Each sampler should be labelled with a unique number, in order to identify samplers that start
to under-perform after long-term use.
5.1.2 Filters
5.1.2.1 Filters shall be 25 mm in diameter and have a capture efficiency for respirable particles of not
less than 99 %.
5.1.2.2 It is important for the analyst to know the composition of the filter used to collect the sample
since it has a direct bearing on the analytical approach used. The filter types generally used for the sampling
and XRD direct-on-filter analysis of RCS, and their advantages and disadvantages, are listed in Table 1.
5.1.2.3 Filter materials listed in Table 1 generally do not interfere with the measurement of the major
reflections of quartz (101), (100), and (112), and cristobalite (101), (200 and 112), and (102). Impurities
can be introduced during the filter manufacturing process and background reflections can increase
depending on filter material. Therefore, batches of filters should be regularly tested to detect potential
interferences and background levels.
5.1.2.4 Cristobalite combined reflections (200 and 112) can sometimes be difficult to measure because
they are located in the tail at the side of the silver reflection (100).
5.1.2.5 Variable background has an effect on the readability of diffraction peaks, increasing the limit
of detection for RCS. Silver filters exhibit the least variability and lowest background levels and thus are
useful in situations where low limits of detection are required.
5.1.2.6 Weighing should be performed following ISO 15767. Filters shall not be weighed in cassettes as
[21]
large weight variations have been reported.
5.1.2.7 Silver and mixed esters of cellulose filters are rigid and easy to handle when weighing and
loading the sampler. PVC and especially polycarbonate filters are flexible and require careful handling.
5.1.2.8 A silver filter used for sampling allows an effective correction for absorption in case a heavily
loaded sample is analysed (Annex C). When an organic filter is used for sampling and analysis, an
effective correction for absorption can still be carried out, by measuring the intensity of a reflection of the
underlying metallic base, if the material has a high or medium transparency to X-ray radiation (Table 1).
5.1.2.9 High values for back pressure can compromise the sampling time, when the sampling of a
complete 8-h shift is desired. Table 1 indicates that if the given filters are used, then pumps that cannot
6 © ISO 2015 – All rights reserved
cope with the back pressure shown in the table are not likely to achieve or maintain a flow rate of
[10]
2,2 l/min.
5.1.2.10 This part of ISO 16258 describes a non-destructive technique, and samples can be re-analysed
at a later date. Organic filters are ideal for storage. Silver filters oxidize in air, forming a dark-coloured
oxide layer. To prevent oxidation, store silver filter samples in airtight container.
Table 1 — Filter materials for direct-on-filter-analysis
SAMPLING WEIGHING XRD ANALYSIS
Mass Absorp-
Background
Back Interfering Reflections tion Correc-
Filter Material
Fluctuation
pressure at tion
Weigh sta-
(pore size)
2,2 l/min
a
bility
Quartz Cristobalite Quartz Filter Trans-
(in kPa) parency To
101 100 112 101 200 102 101 100
X-Rays
Silver
No transpar-
1,7 HIGH no no no no yes yes LOW LOW
ency
(0,8 μm)
Polyvinylchloride
(PVC)
0,5 HIGH no no no no no no LOW LOW LOW
(5 μm)
Mixed Esters of
Cellulose (MCE)
3,2 LOW no no no no no no HIGH HIGH MEDIUM
(0,8 μm)
Polycarbonate
unknown HIGH no no no no no no LOW HIGH HIGH
(0,8 μm)
a
Weight stable assuming static elimination.
5.1.3 Sampling pumps
Sampling pumps shall comply with the requirements of ISO 13137.
5.1.4 Flow meters
Flow meters shall comply with the requirements of ISO 13137.
5.1.5 Other equipment required
Other equipment required for sampling include the following:
a) belts or harnesses to which the sampling pumps can conveniently be fixed;
b) flexible tubing, to connect the sampler to the sampling pump;
c) a means to transport the samples from the workplace to the laboratory, which minimises the
possibility of accidental transfers of collected dust to or from the collection substrate (filter).
Transportation will usually require caps or covers for the samplers, filter cassettes or other
substrates, as detailed in the manufacturer’s instructions for use of the instruments.
NOTE A thermometer (readable to 1 °C) and a barometer (readable to 0,1 kPa), to measure atmospheric
temperature and pressure for flow rate correction, when the temperature and pressure at the time of use differ
from the conditions under which the flow meter was calibrated (ISO 24095).
5.2 Sample collection
[7]
A general guidance for sampling of respirable aerosol fraction is given in CEN/TR 15230. A guidance
specific for the measurement of RCS is given in ISO 24095.
5.2.1 Clean the samplers before use to prevent contamination from previous work. Dismantle the
parts that come into contact with the dust (referring to the manufacturer’s instructions when necessary),
soak the samplers in detergent, ultrasound to remove the fine dust and rinse in water. Allow time for the
apparatus to dry before reassembly.
5.2.2 Pre-weigh each uniquely identified filter (including a minimum of three blanks) using flat tipped
tweezers to avoid contamination and damage at least to the nearest 0,01 mg, according to ISO 15767.
5.2.3 Load each sampler with a pre-weighed filter, and connect each loaded sampler to a sampling pump.
NOTE For some sampler types a different procedure could be required; refer to the manufacturer’s
instructions.
5.2.4 Ensure each loaded sampler is tested for leaks. The leak test is used as a benchmark test for
[11]
proper assembly.
NOTE 1 A leak will change the sampler’s performance which will also affect the XRD response.
NOTE 2 Two leak tests are available to assess bypass leakage: the particle count leak test, performed with an
[11]
optical counter or a condensation particle counter, and the pressure drop leak test, performed with a micro
[12]
manometer.
5.2.5 Connect the sampling train and set the flow rate to the value specified for the sampler to
within ±2,5 %. The maximum deviation in flow rate (before and after sampling) should not exceed 5 %.
5.2.6 For personal sampling in the workplace, attach the sampler to the worker within his or her
breathing zone, attach the pump to a belt or harness and connect it to the sampler by a length of flexible
tubing, without impeding the comfort of the worker or his or her activity.
5.2.7 From each site, retain a minimum of one unused filter in a sampler, as a field blank.
5.2.8 To begin sampling, switch on the pump and record the time.
5.2.9 A minimum sampling time shall be calculated taking into account the limit of quantification on
the X-ray method for RCS (see 8.3) and the flow rate of the sampling system, so that compliance with the
OELV can be reliably assessed.
NOTE 1 For compliance testing the full working shift should be sampled, when possible. Longer sampling
times improve the measurement precision of all samplers unless overloading occurs.
NOTE 2 Care should be taken not to overload the filter.
NOTE 3 Potential sample losses within the sampler, i.e. sample entering the sampler but not carried through
[13]
to the filter, has been observed to occur in field sampling, with large variability. Such losses are not visible to
the naked eye, and cannot be quantified by a direct on filter method.
5.2.10 At the end of the sampling period, switch off the pump, record the time, and calculate the duration
of the sampling period. Verify the volumetric flow rate of the sampling train according to point 5.2.5.
5.2.11 Record the relevant details of the sample collection. The details needed by the laboratory analyst
are the following:
8 © ISO 2015 – All rights reserved
a) the type of sampler used to collect the sample;
b) the type of sampling filter;
c) the unique identifier of each sample;
d) the volume of the air sampled;
e) information about the industrial process that may aid evaluation of the results.
5.2.12 Ideally, a sample of dust representative of the workplace or the activity is needed to help the
analyst evaluate potential interference. In the absence of information about the materials involved in the
industrial process, a heavily loaded filter sample or a settled dust sample can provide sufficient qualitative
information. This qualitative scan provides useful information to the occupational hygienist (e.g. when
sampling a new process or a process where the materials involved in the work activity may change).
5.3 Transport
Care should be taken to transport aerosol samplers in their upright position, to avoid the possible
deposition of dust onto the air sample filter from the grit pot. Cassettes in some samplers can be used
to securely transport the filters. Losses of sample can occur, if pressure is applied to the surface of the
dust collected on a filter, especially during the transfer of the filter from a sampler cassette or sample
container. For example, sample losses can occur if the sample surface comes into contact with tweezers,
O-ring seals, or the edge of the sampler. Filters can become charged during sampling and may attract
themselves to these items. Losses of dust from the filter surface or found in the cassette shall be noted
on the analyst’s report.
NOTE A filter load up to 4 mg of the respirable fraction can be transported by postal service without
[14]
significant loss, provided that a suitable filter holder and a container designed to prevent damage are used.
6 Analytical procedure
6.1 Apparatus and equipment
6.1.1 X-ray diffraction system
An X-ray powder diffractometer with reflection geometry is needed. Diffractometers with Bragg-
Brentano semi-focusing geometry with a copper or cobalt target are commonly used.
6.1.2 Balance
A microbalance capable of weighing ±1 µg or better, over the range 0 g to 5 g is required for the
preparation of calibration test samples. An electrostatic eliminator is needed when weighing filters.
6.1.3 Dust cloud generator
A device to generate atmospheres of standard dust and contain them is needed. An example of such
[15]
a device is given in Figure 1 . This device is constructed from borosilicate glass with a lid made
from acrylic glass. An aerosol of dust is generated into the upper cylindrical chamber by applying a
short burst of pressurized air to a dust contained in a bowl at the bottom. Sampling equipment shall
be prepared following 5.2.1 to 5.2.6 and 5.2.10. Samplers are fitted at the top of the device. To avoid
agglomerations and charge interactions between the dust and the filter inside the aerosol sampler it is
recommended that the device be earthed (grounded).
Key
1 acrylic glass lid
2 holes for cyclone samplers
3 B29/32 cone and socket joint
4 bowl for sample
5 orifice diameter 1 mm
6 compressed air at approximately 50 psi
Figure 1 — Aerosol generation apparatus
6.1.4 Standard reference materials
It is important to use a calibration dust standard in which the purity and crystallinity is well characterized.
The United States National Institute of Science and Technology (NIST) have developed Standard Reference
Materials (SRM) for respirable quartz (1878 series) and for respirable cristobalite (1879 series). Work by
[16]
Stacey et al. specifies different reference materials for quartz analysis and their estimated values. The
material used for calibration shall conform to the recommendations in ISO 24095.
6.1.5 Reagents
Reagents are not normally required for the direct on filter analysis method.
10 © ISO 2015 – All rights reserved
6.1.6 Drift correction sample
An aluminium plate or other suitable robust material shall be used to correct for the drift in radiation
intensity over time. The reference alumina plate NIST SRM 1976b is frequently used.
6.2 Gravimetric analysis for respirable dust
This method assumes that gravimetric measurement for respirable dust is performed before the
sample is analysed for RCS and the value recorded. This is important since knowledge about the
mass of dust on the filter helps the analyst evaluate the quality of their results and ascertain the
potential need for correction due to sample X-ray absorption effects. Some national methods require
the determination of the percentage of crystalline silica in the respirable dust. Weighing shall be
performed according to ISO 15767.
6.3 X-ray diffraction analysis
6.3.1 Instrumental parameters
The instrument should be optimised for intensity rather than resolution. Ideally, the slits and mask
should be designed to allow the radiation of the majority of the filter sample. For example, a good
choice would be to set the automatic slits to irradiate 18 mm of the sample area. Broad focus tubes are
recommended because they distribute a larger flux/unit area over the filter sample. Power settings of at
least 1,6 kW are used although higher power settings give better sensitivity. Examples of instrumental
parameters are given in Annex A.
6.3.2 Scan parameters
The scan parameters shall be optimised to achieve a minimum instrumental precision of 4 % or
better on a sample with a mass of RCS representative of the OELV. This is achieved by changing the
measurement parameters (counting time and step size) to the point at which no further improvement
of precision is possible when measuring a filter with a known mass of RCS. The masses at the limit
and half the OELV are typically used. Manufacturers provide a variety of software products and may
have different approaches for data collection. Generally, a 2 °2θ range is collected around each XRD
reflection, although some quantification programs may require a larger scan range. Examples of data
collection parameters are given in Annex B.
6.4 Calibration curve
Calibration is performed by preparing calibration test filters loaded with known amounts of RCS and
establishing a calibration graph of intensity of the peak versus mass of reference RCS material. The dust
shall be deposited on the filters in essentially the same manner as for the analyte samples, by sampling
an aerosol of RCS in a dust cloud generation chamber, using the same equipment as stated in 5.2.1 to
5.2.6 and 5.2.10. The amount of RCS deposited is determined from pre- and post-deposition weights,
corrected for the crystallinity of the reference material used to load the calibration test filters. For
thin loading, up to a critical value for the mass of dust (Annex C), the X-ray intensity response is linear
with respect to the mass present on the filter within the area of the filter irradiated by the incident
X-ray beam. For greater loading, X-ray absorption can no longer be considered negligible and a specific
correction is required (Annex C).
A detailed procedure for c
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16258-1
First edition
2015-09-15
Workplace air — Analysis of
respirable crystalline silica by X-ray
diffraction —
Part 1:
Direct-on-filter method
Air des lieux de travail — Fraction alvéolaire de la silice cristalline
par diffraction de rayons X —
Partie 1: Méthode directe d’analyse sur filtre
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General definitions . 1
3.2 Sampling definitions . 2
3.3 Analytical definitions . 3
3.4 Statistical terms . 4
4 Principle . 5
5 Sampling . 5
5.1 Sampling equipment . 6
5.1.1 Samplers. 6
5.1.2 Filters . 6
5.1.3 Sampling pumps . 7
5.1.4 Flow meters. 7
5.1.5 Other equipment required . 7
5.2 Sample collection . 8
5.3 Transport . 9
6 Analytical procedure . 9
6.1 Apparatus and equipment . 9
6.1.1 X-ray diffraction system . 9
6.1.2 Balance . 9
6.1.3 Dust cloud generator . 9
6.1.4 Standard reference materials .10
6.1.5 Reagents .10
6.1.6 Drift correction sample .11
6.2 Gravimetric analysis for respirable dust .11
6.3 X-ray diffraction analysis .11
6.3.1 Instrumental parameters .11
6.3.2 Scan parameters .11
6.4 Calibration curve .11
6.5 Sample treatment .13
6.6 Sample analysis .13
7 Calculation .13
7.1 Gravimetric analysis .13
7.2 X-ray diffraction analysis .13
7.3 Concentration of RCS .14
8 Performance characteristics .15
8.1 Limit of detection .15
8.2 Minimum detectable value .15
8.3 Limits of quantification .15
8.4 Uncertainty .15
8.5 Differences between samplers .16
8.6 Differences between analytical approaches .16
9 Test report .16
Annex A (informative) Example instrumental conditions .18
Annex B (informative) Data collection parameters .19
Annex C (normative) Corrections for absorption .20
Annex D (informative) Range of typical detection limits .22
Annex E (informative) Typical expanded uncertainty for the direct-on-filter method .23
Annex F (informative) Differences between samplers .24
Bibliography .25
iv © ISO 2015 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
ISO 16258 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Analysis of respirable
crystalline silica by X-ray diffraction:
— Part 1: Direct-on-filter method
— Part 2: Method by indirect analysis
Introduction
Respirable crystalline silica (RCS) is a hazard to the health of workers in many industries through
exposure by inhalation. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine
the effectiveness of measures taken to control workers’ exposure. The collection of samples of air during
a work activity and then measuring the amount of respirable crystalline silica are often done to assess
an individual’s exposure, the effectiveness of controls or their respiratory protection. X-ray diffraction
(XRD) analysis of crystalline silica in a sample of respirable dust collected on a filter is the principle
technique employed in many countries to measure and estimate exposure to RCS. X-ray diffraction is
able to clearly distinguish the polymorphs of crystalline silica.
This part of ISO 16258 specifies the procedure for a method of analysing RCS directly on the air
sample filter. A specific requirement of this method is that the filter from the sampling apparatus has a
diameter of 25 mm. The method also discusses optimum instrumental parameters, for various types of
detectors in common use at the time of publication. This part of ISO 16258 is to be used in conjunction
with ISO 24095 which promotes best practice for these analyses.
vi © ISO 2015 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16258-1:2015(E)
Workplace air — Analysis of respirable crystalline silica by
X-ray diffraction —
Part 1:
Direct-on-filter method
1 Scope
This part of ISO 16258 specifies the analysis of respirable crystalline silica (RCS) in samples of air
collected on 25 mm-filters by X-ray diffraction, when using an analytical approach where the dust on
the air sample filter is directly analysed by the instrument. This part of ISO 16258 includes information
on the instrumental parameters, sensitivity of different sampling apparatus, uses of different filters
and correction for absorption effects. In this part of ISO 16258, the expression RCS includes the most
common polymorphs quartz and cristobalite. The less common polymorphs of crystalline silica, such
as tridymite, are not included within the scope of this part of ISO 16258 because a standard reference
material is not available. Under certain circumstances (i.e. low filter dust loads, low silica content), the
analytical approach described in this method may not fulfil the expanded uncertainty requirements of
[5]
EN 482. Guidance for calculation of uncertainty for measurements of RCS is given in ISO 24095.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 13137,Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —
Requirements and test methods
ISO 15767, Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected
aerosols
ISO 24095,Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
airborne particles
fine matter, in solid or liquid form, dispersed in air
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Smoke, fume, mist and fog consist of airborne particles.
3.1.2
aerosol
airborne particles and the gas (and vapour) mixture in which they are suspended
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The airborne particles can be in or out of equilibrium with their own vapours.
3.1.3
respirable crystalline silica
RCS
particles of crystalline silica that penetrate into the unciliated airways according to the respirable
convention described in ISO 7708
3.1.4
exposure (by inhalation)
situation in which a chemical agent is present in air that is inhaled by a person
[SOURCE: EN 1540]
3.1.5
occupational exposure limit value
OELV
limit of the time-weighted average of the concentration of a chemical agent in the air within the
breathing zone of a worker in relation to a specified reference period
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Limit values are mostly set for reference periods of 8 h, but can also be set for shorter periods or
concentration excursions. Limit values for airborne particles and mixtures of particles and vapours are given in
mg/m or multiples of that for actual environmental conditions (temperature, pressure) at the workplace.
3.1.6
workplace
designated area or areas in which the work activities are carried out
[SOURCE: EN 1540]
3.2 Sampling definitions
3.2.1
aerosol sampler
(airborne) particle sampler
(airborne) particulate sampler
sampler that is used to transport airborne particles to a collection substrate
[SOURCE: EN 1540]
3.2.2
collection substrate
sampling substrate
collection medium
sampling medium
medium on which airborne chemical and/or biological agents are collected for subsequent analysis
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Filters, polyurethane foams and sampling cassettes are examples of collection substrates for
airborne particles.
Note 2 to entry: For the purpose of this part of ISO 16258, the collection substrate is a filter.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
3.2.3
laboratory blank
unused collection substrate, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the
laboratory
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The results from the analysis of laboratory blanks are used to correct sample results for
contamination with crystalline silica and/or interferences.
3.2.4
field blank
unused collection substrate, taken from the same batch used for sampling, handled in the same way as
a collection substrate that is used for sampling, except it is not used for collecting a sample
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: A field blank is transported to the sampling site, loaded in the sampler, where applicable, and
returned to the laboratory in the same way as a sample.
Note 2 to entry: The results from the analysis of field blanks are used to identify contamination of the sample
arising from handling in the field and during transport.
3.2.5
breathing zone
space around the nose and mouth from which a worker’s breath is taken
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: Technically the breathing zone corresponds to a hemisphere (generally accepted to be 30 cm
in radius) extending in front of the human face, centred on the midpoint of a line joining the ears. The base of
the hemisphere is a plane through this line, the top of the head and the larynx. This technical description is not
applicable when respiratory protective equipment is used.
3.2.6
personal sampler
sampler, attached to a person, that collects gases, vapours or airborne particles in the breathing zone to
determine exposure to chemical and/or biological agents
[SOURCE: EN 1540]
3.2.7
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler
[SOURCE: EN 1540]
3.2.8
sampling train
apparatus for collecting airborne particles including sampling equipment, pump and connecting tubing.
[SOURCE: ISO 24095]
3.3 Analytical definitions
3.3.1
limit of detection
LOD
lowest amount of an analyte that is detectable with a given level of confidence
Note 1 to entry: The limit of detection can be calculated as three times the standard deviation of blank
measurements. This represents a probability of 50 % that the analyte will not be detected when it is present at
the concentration of the LOD.
Note 2 to entry: The LOD can be used as a threshold value to assert the presence of a substance with a
known confidence.
Note 3 to entry: Many analysis procedures require laboratories to calculate an LOD by multiplying the standard
deviation of measurements of a number of blank samples (~10) by three. Readers should note that there is some
doubt about the relationship between signal and the mass when RCS is measured at very low masses and a
specific formula to determine the LOD using statistics based on a normal distribution is not given in this guidance.
The test samples used for calibration are not matrix matched and reporting an LOD based on three standard
deviations of the background noise may give an optimistic impression of the capability of method when analysing
‘real’ samples. Analysts should take this into consideration when analysing samples for RCS (ISO 24095).
3.3.2
limit of quantification
LOQ
lowest reliable mass of an analyte that is quantifiable with a given level of confidence taking into
consideration the matrix effects in the sample
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The limit of quantification can be calculated as 10 times the standard deviation of blank
measurements.
Note 2 to entry: The value LOQ can be used as a threshold value to ensure measurement of a substance accurately.
Note 3 to entry: With LOQ determined from an evaluation experiment based on 10 degrees of freedom, an
estimate of an amount at the threshold value LOQ has probability equal to 95 % of falling inside an interval
defined as ±31 % about the true value, with 95 % confidence in the evaluation.
3.4 Statistical terms
3.4.1
accuracy
closeness of agreement between a test result and the accepted reference value
[SOURCE: ISO 3534]
3.4.2
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that
sample
[SOURCE: ISO 24095]
3.4.3
method recovery
ratio of the determined concentration of chemical agent in air to its actual concentration
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 to entry: The method recovery incorporates both sampling efficiency and analytical recovery.
3.4.4
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value.
[SOURCE: ISO 6879]
Note 1 to entry: Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more
systematic error components contributing to the bias. A larger systematic difference from the true value is
reflected by a larger bias value.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
3.4.5
precision
closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated
conditions
[SOURCE: ISO 6879]
3.4.6
true value
value which characterizes a quantity or quantitative characteristic perfectly defined in the conditions
which exist when that quantity or quantitative characteristic is considered
[SOURCE: ISO 3534]
3.4.7
uncertainty (of measurement)
parameter associated with the result of a measurement that characterizes the dispersion of the values
that could reasonably be attributed to the measurand
[SOURCE: ISO 3534]
Note 1 to entry: The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width
of a confidence interval.
Note 2 to entry: Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components
may be evaluated from the statistical distribution of the results from a series of measurements and can be
characterized by standard deviations. The other components, which also can be characterized by standard
deviations, are evaluated from assumed probability distributions based on experience or other information.
Refer to the ISO Guide 98:2008.
4 Principle
This part of ISO 16258 provides a method for direct on-filter analysis of RCS in respirable dust collected
on a 25-mm filter, when limited or no sample preparation is desired. The mass of RCS on the filter is
determined from the X-ray response, calibrated against filters loaded with known amounts of RCS
reference material. Since the volume of air sampled is known the concentration of RCS in the air is
readily calculated. Because the different aerosol samplers for respirable dust deposit the sample over
the surface of the filter in different ways, the X-ray diffraction instruments used for the direct on-
filter analysis approach shall be calibrated for the aerosol sampler used to collect the samples. If the
deposit of sample on the filter is too deep the X-ray radiation might not penetrate into the whole sample
and the radiation may also be absorbed by the sample’s matrix. The method assumes the depth of the
sample deposit on the filter is so thin that absorption effects are negligible when the dust deposit is less
than a critical sample mass. The point at which the absorption becomes significant will depend on the
thickness and mass absorption coefficient of the dust on the filter surface. It is generally accepted that
samples from most industrial environments will not be significantly affected by absorption. Correction
for X-ray absorption is possible by measuring the transmittance of a silver filter or aluminium plate
through the dust deposit.
5 Sampling
Guidance on the requirements for sampling for RCS is given in ISO 24095. A general guidance for the
sampling of respirable aerosol fraction is given in CEN/TR 15230.
5.1 Sampling equipment
5.1.1 Samplers
5.1.1.1 The performance of the samplers used shall match the criteria for respirable dust as
specified in ISO 7708.
5.1.1.2 Samplers that use 25-mm diameter filters as the collection medium are required. Particle
impactors and samplers using a foam pad, such as the CIP 10, are not suitable for this method.
NOTE 1 Although calibrations have been tried using 37 mm diameter filters, these are not successful because
of the variability caused by, the distribution of dust over the surface of the filter.
NOTE 2 Annex F provides information on the performance of different personal respirable samplers that
require a 25-mm filter for sampling and that are currently in use.
5.1.1.3 Each sampler should be labelled with a unique number, in order to identify samplers that start
to under-perform after long-term use.
5.1.2 Filters
5.1.2.1 Filters shall be 25 mm in diameter and have a capture efficiency for respirable particles of not
less than 99 %.
5.1.2.2 It is important for the analyst to know the composition of the filter used to collect the sample
since it has a direct bearing on the analytical approach used. The filter types generally used for the sampling
and XRD direct-on-filter analysis of RCS, and their advantages and disadvantages, are listed in Table 1.
5.1.2.3 Filter materials listed in Table 1 generally do not interfere with the measurement of the major
reflections of quartz (101), (100), and (112), and cristobalite (101), (200 and 112), and (102). Impurities
can be introduced during the filter manufacturing process and background reflections can increase
depending on filter material. Therefore, batches of filters should be regularly tested to detect potential
interferences and background levels.
5.1.2.4 Cristobalite combined reflections (200 and 112) can sometimes be difficult to measure because
they are located in the tail at the side of the silver reflection (100).
5.1.2.5 Variable background has an effect on the readability of diffraction peaks, increasing the limit
of detection for RCS. Silver filters exhibit the least variability and lowest background levels and thus are
useful in situations where low limits of detection are required.
5.1.2.6 Weighing should be performed following ISO 15767. Filters shall not be weighed in cassettes as
[21]
large weight variations have been reported.
5.1.2.7 Silver and mixed esters of cellulose filters are rigid and easy to handle when weighing and
loading the sampler. PVC and especially polycarbonate filters are flexible and require careful handling.
5.1.2.8 A silver filter used for sampling allows an effective correction for absorption in case a heavily
loaded sample is analysed (Annex C). When an organic filter is used for sampling and analysis, an
effective correction for absorption can still be carried out, by measuring the intensity of a reflection of the
underlying metallic base, if the material has a high or medium transparency to X-ray radiation (Table 1).
5.1.2.9 High values for back pressure can compromise the sampling time, when the sampling of a
complete 8-h shift is desired. Table 1 indicates that if the given filters are used, then pumps that cannot
6 © ISO 2015 – All rights reserved
cope with the back pressure shown in the table are not likely to achieve or maintain a flow rate of
[10]
2,2 l/min.
5.1.2.10 This part of ISO 16258 describes a non-destructive technique, and samples can be re-analysed
at a later date. Organic filters are ideal for storage. Silver filters oxidize in air, forming a dark-coloured
oxide layer. To prevent oxidation, store silver filter samples in airtight container.
Table 1 — Filter materials for direct-on-filter-analysis
SAMPLING WEIGHING XRD ANALYSIS
Mass Absorp-
Background
Back Interfering Reflections tion Correc-
Filter Material
Fluctuation
pressure at tion
Weigh sta-
(pore size)
2,2 l/min
a
bility
Quartz Cristobalite Quartz Filter Trans-
(in kPa) parency To
101 100 112 101 200 102 101 100
X-Rays
Silver
No transpar-
1,7 HIGH no no no no yes yes LOW LOW
ency
(0,8 μm)
Polyvinylchloride
(PVC)
0,5 HIGH no no no no no no LOW LOW LOW
(5 μm)
Mixed Esters of
Cellulose (MCE)
3,2 LOW no no no no no no HIGH HIGH MEDIUM
(0,8 μm)
Polycarbonate
unknown HIGH no no no no no no LOW HIGH HIGH
(0,8 μm)
a
Weight stable assuming static elimination.
5.1.3 Sampling pumps
Sampling pumps shall comply with the requirements of ISO 13137.
5.1.4 Flow meters
Flow meters shall comply with the requirements of ISO 13137.
5.1.5 Other equipment required
Other equipment required for sampling include the following:
a) belts or harnesses to which the sampling pumps can conveniently be fixed;
b) flexible tubing, to connect the sampler to the sampling pump;
c) a means to transport the samples from the workplace to the laboratory, which minimises the
possibility of accidental transfers of collected dust to or from the collection substrate (filter).
Transportation will usually require caps or covers for the samplers, filter cassettes or other
substrates, as detailed in the manufacturer’s instructions for use of the instruments.
NOTE A thermometer (readable to 1 °C) and a barometer (readable to 0,1 kPa), to measure atmospheric
temperature and pressure for flow rate correction, when the temperature and pressure at the time of use differ
from the conditions under which the flow meter was calibrated (ISO 24095).
5.2 Sample collection
[7]
A general guidance for sampling of respirable aerosol fraction is given in CEN/TR 15230. A guidance
specific for the measurement of RCS is given in ISO 24095.
5.2.1 Clean the samplers before use to prevent contamination from previous work. Dismantle the
parts that come into contact with the dust (referring to the manufacturer’s instructions when necessary),
soak the samplers in detergent, ultrasound to remove the fine dust and rinse in water. Allow time for the
apparatus to dry before reassembly.
5.2.2 Pre-weigh each uniquely identified filter (including a minimum of three blanks) using flat tipped
tweezers to avoid contamination and damage at least to the nearest 0,01 mg, according to ISO 15767.
5.2.3 Load each sampler with a pre-weighed filter, and connect each loaded sampler to a sampling pump.
NOTE For some sampler types a different procedure could be required; refer to the manufacturer’s
instructions.
5.2.4 Ensure each loaded sampler is tested for leaks. The leak test is used as a benchmark test for
[11]
proper assembly.
NOTE 1 A leak will change the sampler’s performance which will also affect the XRD response.
NOTE 2 Two leak tests are available to assess bypass leakage: the particle count leak test, performed with an
[11]
optical counter or a condensation particle counter, and the pressure drop leak test, performed with a micro
[12]
manometer.
5.2.5 Connect the sampling train and set the flow rate to the value specified for the sampler to
within ±2,5 %. The maximum deviation in flow rate (before and after sampling) should not exceed 5 %.
5.2.6 For personal sampling in the workplace, attach the sampler to the worker within his or her
breathing zone, attach the pump to a belt or harness and connect it to the sampler by a length of flexible
tubing, without impeding the comfort of the worker or his or her activity.
5.2.7 From each site, retain a minimum of one unused filter in a sampler, as a field blank.
5.2.8 To begin sampling, switch on the pump and record the time.
5.2.9 A minimum sampling time shall be calculated taking into account the limit of quantification on
the X-ray method for RCS (see 8.3) and the flow rate of the sampling system, so that compliance with the
OELV can be reliably assessed.
NOTE 1 For compliance testing the full working shift should be sampled, when possible. Longer sampling
times improve the measurement precision of all samplers unless overloading occurs.
NOTE 2 Care should be taken not to overload the filter.
NOTE 3 Potential sample losses within the sampler, i.e. sample entering the sampler but not carried through
[13]
to the filter, has been observed to occur in field sampling, with large variability. Such losses are not visible to
the naked eye, and cannot be quantified by a direct on filter method.
5.2.10 At the end of the sampling period, switch off the pump, record the time, and calculate the duration
of the sampling period. Verify the volumetric flow rate of the sampling train according to point 5.2.5.
5.2.11 Record the relevant details of the sample collection. The details needed by the laboratory analyst
are the following:
8 © ISO 2015 – All rights reserved
a) the type of sampler used to collect the sample;
b) the type of sampling filter;
c) the unique identifier of each sample;
d) the volume of the air sampled;
e) information about the industrial process that may aid evaluation of the results.
5.2.12 Ideally, a sample of dust representative of the workplace or the activity is needed to help the
analyst evaluate potential interference. In the absence of information about the materials involved in the
industrial process, a heavily loaded filter sample or a settled dust sample can provide sufficient qualitative
information. This qualitative scan provides useful information to the occupational hygienist (e.g. when
sampling a new process or a process where the materials involved in the work activity may change).
5.3 Transport
Care should be taken to transport aerosol samplers in their upright position, to avoid the possible
deposition of dust onto the air sample filter from the grit pot. Cassettes in some samplers can be used
to securely transport the filters. Losses of sample can occur, if pressure is applied to the surface of the
dust collected on a filter, especially during the transfer of the filter from a sampler cassette or sample
container. For example, sample losses can occur if the sample surface comes into contact with tweezers,
O-ring seals, or the edge of the sampler. Filters can become charged during sampling and may attract
themselves to these items. Losses of dust from the filter surface or found in the cassette shall be noted
on the analyst’s report.
NOTE A filter load up to 4 mg of the respirable fraction can be transported by postal service without
[14]
significant loss, provided that a suitable filter holder and a container designed to prevent damage are used.
6 Analytical procedure
6.1 Apparatus and equipment
6.1.1 X-ray diffraction system
An X-ray powder diffractometer with reflection geometry is needed. Diffractometers with Bragg-
Brentano semi-focusing geometry with a copper or cobalt target are commonly used.
6.1.2 Balance
A microbalance capable of weighing ±1 µg or better, over the range 0 g to 5 g is required for the
preparation of calibration test samples. An electrostatic eliminator is needed when weighing filters.
6.1.3 Dust cloud generator
A device to generate atmospheres of standard dust and contain them is needed. An example of such
[15]
a device is given in Figure 1 . This device is constructed from borosilicate glass with a lid made
from acrylic glass. An aerosol of dust is generated into the upper cylindrical chamber by applying a
short burst of pressurized air to a dust contained in a bowl at the bottom. Sampling equipment shall
be prepared following 5.2.1 to 5.2.6 and 5.2.10. Samplers are fitted at the top of the device. To avoid
agglomerations and charge interactions between the dust and the filter inside the aerosol sampler it is
recommended that the device be earthed (grounded).
Key
1 acrylic glass lid
2 holes for cyclone samplers
3 B29/32 cone and socket joint
4 bowl for sample
5 orifice diameter 1 mm
6 compressed air at approximately 50 psi
Figure 1 — Aerosol generation apparatus
6.1.4 Standard reference materials
It is important to use a calibration dust standard in which the purity and crystallinity is well characterized.
The United States National Institute of Science and Technology (NIST) have developed Standard Reference
Materials (SRM) for respirable quartz (1878 series) and for respirable cristobalite (1879 series). Work by
[16]
Stacey et al. specifies different reference materials for quartz analysis and their estimated values. The
material used for calibration shall conform to the recommendations in ISO 24095.
6.1.5 Reagents
Reagents are not normally required for the direct on filter analysis method.
10 © ISO 2015 – All rights reserved
6.1.6 Drift correction sample
An aluminium plate or other suitable robust material shall be used to correct for the drift in radiation
intensity over time. The reference alumina plate NIST SRM 1976b is frequently used.
6.2 Gravimetric analysis for respirable dust
This method assumes that gravimetric measurement for respirable dust is performed before the
sample is analysed for RCS and the value recorded. This is important since knowledge about the
mass of dust on the filter helps the analyst evaluate the quality of their results and ascertain the
potential need for correction due to sample X-ray absorption effects. Some national methods require
the determination of the percentage of crystalline silica in the respirable dust. Weighing shall be
performed according to ISO 15767.
6.3 X-ray diffraction analysis
6.3.1 Instrumental parameters
The instrument should be optimised for intensity rather than resolution. Ideally, the slits and mask
should be designed to allow the radiation of the majority of the filter sample. For example, a good
choice would be to set the automatic slits to irradiate 18 mm of the sample area. Broad focus tubes are
recommended because they distribute a larger flux/unit area over the filter sample. Power settings of at
least 1,6 kW are used although higher power settings give better sensitivity. Examples of instrumental
parameters are given in Annex A.
6.3.2 Scan parameters
The scan parameters shall be optimised to achieve a minimum instrumental precision of 4 % or
better on a sample with a mass of RCS representative of the OELV. This is achieved by changing the
measurement parameters (counting time and step size) to the point at which no further improvement
of precision is possible when measuring a filter with a known mass of RCS. The masses at the limit
and half the OELV are typically used. Manufacturers provide a variety of software products and may
have different approaches for data collection. Generally, a 2 °2θ range is collected around each XRD
reflection, although some quantification programs may require a larger scan range. Examples of data
collection parameters are given in Annex B.
6.4 Calibration curve
Calibration is performed by preparing calibration test filters loaded with known amounts of RCS and
establishing a calibration graph of intensity of the peak versus mass of reference RCS material. The dust
shall be deposited on the filters in essentially the same manner as for the analyte samples, by sampling
an aerosol of RCS in a dust cloud generation chamber, using the same equipment as stated in 5.2.1 to
5.2.6 and 5.2.10. The amount of RCS deposited is determined from pre- and post-deposition weights,
corrected for the crystallinity of the reference material used to load the calibration test filters. For
thin loading, up to a critical value for the mass of dust (Annex C), the X-ray intensity response is linear
with respect to the mass present on the filter within the area of the filter irradiated by the incident
X-ray beam. For greater loading, X-ray absorption can no longer be considered negligible and a specific
correction is required (Annex C).
A detailed procedure for calibration curve construction is given in the following sections. Refer to
[2]
ISO 11095 for guidance.
6.4.1 Take at least 12 filters and 3 filters to be used as laboratory blanks, from the same lot and ensure
unique identification in a suitable manner.
6.4.2 In accordance with ISO 15767, condition the filters and weigh them to the nearest 0,001 mg.
Ensure that three consecutive weighing of the same filter are within 15 µg (1σ). For polycarbonate and
silver filters, ensure three consecutive weighing are within 3 µg (1σ).
NOTE A major contribution to the uncertainty of the calibration is the precision (see Reference [1]) of
weighing the filters.
6.4.3 The apparatus used to generate any dust aerosol (Figure 1) shall be placed inside a fume
cupboard to prevent any potential exposure.
6.4.4 Put a pre-weighed filter into the sampler to be used for the sample collection.
6.4.5 Connect the sampler to the pump. The pump is usually outside the containment apparatus
connected by a tube to the sampler.
6.4.6 Generate aerosols of standard dust within the containment apparatus and sample the dust to
obtain filters loaded within a minimum
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16258-1
Première édition
2015-09-15
Air des lieux de travail — Fraction
alvéolaire de la silice cristalline par
diffraction de rayons X —
Partie 1:
Méthode directe d’analyse sur filtre
Workplace air — Analysis of respirable crystalline silica by X-ray
diffraction —
Part 1: Direct-on-filter method
Numéro de référence
©
ISO 2015
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Définitions générales . 2
3.2 Définitions relatives au prélèvement . 2
3.3 Définitions relatives à l’analyse . 4
3.4 Termes statistiques . 4
4 Principe . 5
5 Prélèvement . 6
5.1 Matériel de prélèvement. 6
5.1.1 Dispositifs de prélèvement . 6
5.1.2 Filtres . 6
5.1.3 Pompes de prélèvement . 8
5.1.4 Débitmètres . 8
5.1.5 Autres équipements requis . 8
5.2 Prélèvement des échantillons . 8
5.3 Transport . 9
6 Mode opératoire d’analyse .10
6.1 Appareillage et matériel .10
6.1.1 Système de diffraction des rayons X .10
6.1.2 Balance .10
6.1.3 Chambre d’empoussièrement .10
6.1.4 Matériaux de référence .11
6.1.5 Réactifs .11
6.1.6 Échantillon de correction de dérive .12
6.2 Analyse gravimétrique des poussières alvéolaires .12
6.3 Analyse par diffraction des rayons X .12
6.3.1 Paramètres instrumentaux .12
6.3.2 Paramètres d’acquisition des diffractogrammes .12
6.4 Courbe d’étalonnage .12
6.5 Traitement des échantillons .14
6.6 Analyse des échantillons .14
7 Calcul .14
7.1 Analyse gravimétrique .14
7.2 Analyse par diffraction des rayons X .15
7.3 Concentration en RCS .16
8 Caractéristiques de performance .16
8.1 Limite de détection .16
8.2 Valeur minimale détectable .16
8.3 Limites de quantification .17
8.4 Incertitude .17
8.5 Différences entre dispositifs de prélèvement .17
8.6 Différences entre approches analytiques .17
9 Rapport d’essai .18
Annexe A (informative) Exemples de conditions instrumentales .19
Annexe B (informative) Paramètres d’acquisition de données .20
Annexe C (normative) Corrections d’absorption .21
Annexe D (informative) Gammes de limites de détection types .23
Annexe E (informative) Incertitude élargie type pour l’analyse directe sur filtre.24
Annexe F (informative) Différences entre dispositifs de prélèvement .25
Bibliographie .26
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO, participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous–comité
SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
L’ISO 16258 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Fraction alvéolaire de la silice cristalline par diffraction de rayons X:
— Partie 1: Méthode directe d’analyse sur filtre
— Partie 2: Méthode indirecte d’analyse
Introduction
L’exposition par inhalation de la fraction alvéolaire de la silice cristalline (RCS pour respirable
crystalline silica) constitue un danger pour la santé des travailleurs dans de nombreuses industries.
Les hygiénistes du travail et autres professionnels de santé publique doivent déterminer l’efficacité des
mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs. La collecte de prélèvements d’air pendant
les phases de travail et le mesurage de la fraction alvéolaire de silice cristalline sont souvent effectués
pour évaluer l’exposition individuelle, l’efficacité des contrôles ou des protections respiratoires.
Dans de nombreux pays, l’analyse par diffraction des rayons X (DRX) de la silice cristalline dans un
échantillon de poussières alvéolaires collectées sur un filtre est la principale technique employée pour
mesurer et estimer l’exposition à la RCS. La diffraction des rayons X permet de différencier clairement
les polymorphes de la silice cristalline.
La présente partie de l’ISO 16258 spécifie le mode opératoire d’une méthode d’analyse directe de la
fraction alvéolaire de silice cristalline (RCS) sur un filtre de prélèvement d’air. Cette méthode prescrit
une exigence spécifique selon laquelle le filtre de l’appareil de prélèvement doit avoir un diamètre de
25 mm. La méthode présente également des paramètres instrumentaux optimaux, applicables à divers
types de détecteurs d’usage courant au moment de la publication. La présente partie de l’ISO 16258 doit
être utilisée conjointement avec l’ISO 24095 qui préconise les meilleures pratiques applicables à ces
techniques d’analyse.
vi © ISO 2015 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 16258-1:2015(F)
Air des lieux de travail — Fraction alvéolaire de la silice
cristalline par diffraction de rayons X —
Partie 1:
Méthode directe d’analyse sur filtre
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 16258 spécifie l’analyse par diffraction des rayons X de la fraction alvéolaire
de silice cristalline (RCS) dans des prélèvements d’air collectés sur des filtres de 25 mm de diamètre,
en utilisant une approche analytique où les poussières présentes sur le filtre de prélèvement d’air sont
directement analysées par l’instrument. La présente partie de l’ISO 16258 contient des informations
concernant les paramètres instrumentaux, la sensibilité de différents dispositifs de prélèvement, les
utilisations de différents filtres et la correction des effets d’absorption. Dans la présente partie de
l’ISO 16258, le terme «silice cristalline alvéolaire» englobe les polymorphes les plus courants du quartz
et de la cristobalite. Les polymorphes les moins courants de la silice cristalline, tels que la tridymite,
ne relèvent pas du domaine d’application de la présente partie de l’ISO 16258 car aucun matériau de
référence normalisé n’est disponible. Dans certaines circonstances (à savoir faibles capacités de
rétention des filtres, faible teneur en silice), l’approche analytique décrite dans la présente méthode
[5]
peut ne pas satisfaire aux exigences relatives à l’incertitude élargie de l’EN 482. Des lignes directrices
relatives au calcul de l’incertitude de mesure de la fraction alvéolaire de la silice cristalline sont données
dans l’ISO 24095.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 7708, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié aux
problèmes de santé
ISO 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
ISO 15767, Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de l’incertitude de pesée des aérosols collectés
ISO 24095, Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage de la fraction alvéolaire de la
silice cristalline
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
particules en suspension dans l’air
matière fine, sous forme solide ou liquide, dispersée dans l’air
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: La fumée, la brume et le brouillard sont constitués de particules en suspension dans l’air.
3.1.2
aérosol
particules en suspension dans l’air et le mélange de gaz (et de vapeur) dans lequel elles sont en suspension
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Les particules en suspension dans l’air peuvent être ou non en équilibre avec leurs propres vapeurs.
3.1.3
silice cristalline alvéolaire
RCS
particules de silice cristalline pénétrant dans les voies aériennes non ciliées selon la convention
alvéolaire décrite dans l’ISO 7708
3.1.4
exposition (par inhalation)
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l’air inhalé par une personne
[SOURCE: EN 1540]
3.1.5
valeur limite d’exposition professionnelle
VLEP
limite de la moyenne pondérée en fonction du temps de la concentration d’un agent chimique dans l’air
de la zone respiratoire d’un travailleur au cours d’une période de référence déterminée
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Les valeurs limites sont principalement établies pour des périodes de référence de 8 h, mais elles
peuvent également être établies pour des périodes plus courtes ou des pics de concentration. Les valeurs limites
applicables aux particules en suspension dans l’air et aux mélanges de particules et de vapeurs sont données en
mg/m ou multiples de ces grandeurs pour les conditions environnementales effectives (température, pression)
sur le lieu de travail.
3.1.6
lieu de travail
endroit(s) désigné(s) où les activités du travail sont accomplies
[SOURCE: EN 1540]
3.2 Définitions relatives au prélèvement
3.2.1
dispositif de prélèvement d’aérosols
dispositif de prélèvement de particules (en suspension dans l’air)
dispositif de prélèvement de matières particulaires (en suspension dans l’air)
dispositif de prélèvement utilisé pour entraîner des particules en suspension dans l’air sur un
substrat de collecte
[SOURCE: EN 1540]
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
3.2.2
substrat de collecte
substrat de prélèvement
support de collecte
support de prélèvement
support sur lequel sont collectés les agents chimiques et/ou biologiques en suspension dans l’air en vue
d’une analyse ultérieure
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Les filtres, les mousses en polyuréthane et les cassettes de prélèvement sont des exemples de
substrats de collecte pour particules en suspension dans l’air.
Note 2 à l’article: Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 16258, le substrat de collecte est un filtre.
3.2.3
blanc de laboratoire
substrat de collecte vierge, pris dans le même lot que les substrats de collecte utilisés pour le
prélèvement, mais ne quittant pas le laboratoire
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Les résultats d’analyse des blancs de laboratoire sont utilisés pour corriger les résultats obtenus
pour l’échantillon par rapport à la contamination par de la silice cristalline et/ou des interférents.
3.2.4
blanc de terrain
substrat de collecte vierge, pris dans le même lot que les substrats de collecte utilisés pour le
prélèvement, manipulé de la même manière qu’un substrat de collecte utilisé pour le prélèvement,
excepté qu’il n’est pas utilisé pour prélever un échantillon
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Un blanc de terrain est transporté sur le site de prélèvement, monté dans le dispositif de
prélèvement, le cas échéant, et retourné au laboratoire de la même manière qu’un échantillon.
Note 2 à l’article: Les résultats d’analyse des blancs de terrain sont utilisés pour identifier une contamination de
l’échantillon lors de la manipulation sur le terrain et pendant le transport.
3.2.5
zone respiratoire
espace autour du nez et de la bouche dans lequel la respiration a lieu
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Techniquement, la zone respiratoire correspond à un hémisphère (généralement de rayon
30 cm) s’étendant devant la face de la personne, centrée sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles. La
base de l’hémisphère est un plan passant par ce segment, le sommet de la tête et le larynx. Cette description
technique est inapplicable quand un équipement de protection respiratoire est utilisé.
3.2.6
dispositif de prélèvement individuel
dispositif de prélèvement fixé sur une personne qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en
suspension dans l’air dans sa zone respiratoire en vue de déterminer l’exposition aux agents chimiques
et/ou biologiques
[SOURCE: EN 1540]
3.2.7
prélèvement individuel
processus de prélèvement (d’air) exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel
[SOURCE: EN 1540]
3.2.8
ligne de prélèvement d’air
appareillage destiné à la collecte des particules en suspension dans l’air, comprenant le matériel
d’échantillonnage des particules, la pompe et les tubes de raccordement
[SOURCE: ISO 24095]
3.3 Définitions relatives à l’analyse
3.3.1
limite de détection
LD
plus petite quantité d’analyte détectable avec un niveau de confiance donné
Note 1 à l’article: La limite de détection peut être calculée comme trois fois l’écart-type des mesures de blanc.
Cela représente une probabilité de 50 % que l’analyte ne soit pas détecté lorsqu’il est présent au niveau de
concentration de la LD.
Note 2 à l’article: La LD peut être utilisée comme valeur seuil pour confirmer la présence d’une substance avec un
niveau de confiance connu.
Note 3 à l’article: De nombreuses procédures d’analyse exigent des laboratoires de calculer une LD en multipliant
par trois l’écart-type des mesurages sur un certain nombre d’échantillons à blanc (~ 10). Il convient que les lecteurs
notent qu’il y a un certain doute au sujet du rapport entre le signal et la masse lorsque la RCS est mesurée à des
masses très basses et que la présente Norme internationale ne donne pas de formule spécifique pour déterminer
la LD utilisant des statistiques basées sur une distribution normale. Les échantillons pour essai utilisés pour
l’étalonnage ne sont pas adaptés à la matrice et rapporter une LD basée sur trois écarts-types du bruit de fond
peut donner une impression optimiste de l’aptitude de la méthode en cas d’analyse de « vrais » échantillons. Il
convient que les analystes en tiennent compte lorsqu’ils analysent des échantillons pour la RCS (ISO 24095).
3.3.2
limite de quantification
LQ
plus faible masse fiable d’analyte quantifiable avec un niveau de confiance donné compte tenu des effets
de matrice dans l’échantillon
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: La limite de quantification peut être calculée comme dix fois l’écart-type des mesures de blanc.
Note 2 à l’article: La valeur de LQ peut être utilisée comme valeur seuil pour garantir l’exactitude de la valeur
mesurée pour une substance.
Note 3 à l’article: Lorsque la LQ est déterminée à partir d’un essai d’évaluation basé sur 10 degrés de liberté, une
estimation d’une quantité à la valeur seuil LQ a une probabilité de 95 % de se situer dans un intervalle défini de ±
31 % par rapport à la valeur vraie, avec un niveau de confiance de 95 % pour l’évaluation.
3.4 Termes statistiques
3.4.1
exactitude
étroitesse de l’accord entre le résultat d’essai et la valeur de référence acceptée
[SOURCE: ISO 3534]
3.4.2
taux de récupération analytique
rapport entre la masse d’analyte mesurée lors de l’analyse d’un échantillon et la masse connue d’analyte
dans cet échantillon
[SOURCE: ISO 24095]
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
3.4.3
taux de récupération de la méthode
rapport de la concentration déterminée d’un agent chimique dans l’air à sa concentration réelle
[SOURCE: EN 1540]
Note 1 à l’article: Le taux de récupération de la méthode intègre l’efficacité de prélèvement et le taux de
récupération analytique.
3.4.4
biais
différence entre l’espérance mathématique d’un résultat d’essai ou résultat de mesurage et une valeur
vraie
[SOURCE: ISO 6879]
Note 1 à l’article: Le biais est une erreur systématique totale, par opposition à l’erreur aléatoire. Une ou plusieurs
composantes d’erreur systématique peuvent contribuer au biais. Une différence systématique importante par
rapport à la valeur vraie est reflétée par une grande valeur du biais.
3.4.5
fidélité
étroitesse d’accord entre des résultats d’essai/de mesurage indépendants obtenus sous des
conditions stipulées
[SOURCE: ISO 6879]
3.4.6
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur ou une caractéristique quantitative parfaitement définie dans les
conditions qui existent lorsque cette grandeur ou caractéristique quantitative est considérée
[SOURCE: ISO 3534]
3.4.7
incertitude (de mesure)
paramètre, associé aux résultats d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs pouvant
raisonnablement être attribuées au mesurande
[SOURCE: ISO 3534]
Note 1 à l’article: Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci), ou la largeur
d’un intervalle de confiance.
Note 2 à l’article: L’incertitude de mesure comprend, en général, plusieurs composantes. Certaines peuvent être
estimées à partir de la distribution statistique des résultats d’une série de mesures et peuvent être caractérisées
par des écarts-types. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types,
sont évaluées en admettant des distributions de probabilité d’après l’expérience acquise ou d’après d’autres
informations. Se reporter à l’ISO Guide 98:2008.
4 Principe
La présente partie de l’ISO 16258 fournit une méthode directe d’analyse sur filtre de la fraction alvéolaire
de la silice cristalline dans un échantillon de poussières alvéolaires collectées sur un filtre de 25 mm
de diamètre, lorsqu’une préparation limitée de l’échantillon ou aucune préparation n’est souhaitée. La
masse de RCS sur le filtre est déterminée à partir de la réponse des rayons X, préalablement étalonnée
avec des filtres chargés de quantités connues de matériau de référence de RCS. La connaissance du
volume d’air prélevé permet de calculer aisément la concentration en RCS de l’air. Les dispositifs de
prélèvement de poussières alvéolaires conduisant à des dépôts d’échantillon différents sur la surface du
filtre, les instruments de diffraction des rayons X utilisés lors de l’analyse directe sur filtre doivent être
étalonnés en fonction du dispositif de prélèvement d’aérosols utilisé pour la collecte des échantillons. Si
le dépôt d’échantillon sur le filtre est trop épais, il se peut que le rayonnement X ne puisse pas traverser
l’ensemble de l’échantillon et qu’il soit absorbé par la matrice de l’échantillon. La méthode suppose que
l’épaisseur du dépôt d’échantillon sur le filtre est si mince que les effets d’absorption sont négligeables
dès lors que le dépôt de poussières est inférieur à la masse critique d’un échantillon. Le point à partir
duquel l’absorption devient significative dépend de l’épaisseur et du coefficient d’absorption massique
des poussières sur la surface du filtre. Il est généralement admis que les échantillons provenant de la
plupart des environnements industriels ne sont pas affectés de façon significative par l’absorption. Il
est possible de corriger l’absorption des rayons X en mesurant l’intensité des raies de diffraction d’un
filtre en argent ou d’une pastille en aluminium à travers un dépôt de poussières.
5 Prélèvement
Des lignes directrices sur les exigences relatives au prélèvement de RCS sont données dans l’ISO 24095.
Des lignes directrices générales concernant le prélèvement de la fraction alvéolaire d’un aérosol sont
données dans le CEN/TR 15230.
5.1 Matériel de prélèvement
5.1.1 Dispositifs de prélèvement
5.1.1.1 Les performances des dispositifs de prélèvement utilisés doivent répondre aux critères relatifs
aux poussières alvéolaires spécifiés dans l’ISO 7708.
5.1.1.2 Des dispositifs de prélèvement utilisant des filtres de 25 mm de diamètre comme supports de
collecte sont requis. Les impacteurs et les dispositifs de prélèvement utilisant une mousse, tels que le
CIP 10, ne conviennent pas pour cette méthode.
NOTE 1 Des tentatives d’étalonnage ont été réalisées avec des filtres de 37 mm de diamètre, mais les résultats
n’étaient pas satisfaisants en raison de la variabilité induite par la répartition des poussières sur la surface du filtre.
NOTE 2 L’Annexe F fournit des informations sur les performances de différents dispositifs de prélèvement
individuels de la fraction alvéolaire qui nécessitent un filtre de 25 mm de diamètre pour le prélèvement et qui
sont couramment utilisés.
5.1.1.3 Il convient de munir chacun des dispositifs de prélèvement d’une étiquette portant un numéro
unique afin d’identifier ceux dont les performances commencent à se dégrader après de nombreuses
utilisations.
5.1.2 Filtres
5.1.2.1 Les filtres doivent avoir un diamètre de 25 mm et présenter une efficacité de captage des
particules alvéolaires supérieure ou égale à 99 %.
5.1.2.2 Il est important que l’analyste connaisse la composition du filtre utilisé pour collecter
l’échantillon dans la mesure où cela a un impact direct sur la méthode d’analyse utilisée pour récupérer
les poussières. Les types de filtres généralement utilisés pour le prélèvement et l’analyse directe sur filtre
par DRX de la RCS, ainsi que leurs avantages et inconvénients, sont résumés dans le Tableau 1.
5.1.2.3 Les natures de filtres indiquées dans le Tableau 1 n’interfèrent généralement pas avec le
mesurage des raies principales du quartz (101), (100) et (112), et de la cristobalite (101), (200 et 112) et
(102). Des impuretés peuvent être introduites pendant le processus de fabrication des filtres et le bruit
de fond peut augmenter selon la nature des filtres. Par conséquent, il convient de tester régulièrement
les lots de filtres afin de détecter d’éventuelles interférences et les niveaux de bruit de fond.
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5.1.2.4 Les raies combinées de la cristobalite (200 et 112) peuvent parfois être difficiles à mesurer
parce qu’elles sont situées à l’extrémité de la raie de l’argent (100).
5.1.2.5 Un bruit de fond variable a une incidence sur la lisibilité des pics de diffraction et augmente la
limite de détection pour la RCS. Les filtres en argent présentent la variabilité la plus faible et les niveaux
de bruit de fond les plus bas; ils sont donc utiles dans les situations où de faibles limites de détection
sont requises.
5.1.2.6 Il convient que la pesée soit effectuée selon l’ISO 15767. Les filtres ne doivent pas être pesés
[21]
dans des cassettes car de grandes variations de masse ont été rapportées.
5.1.2.7 Les filtres en argent et en mélange d’esters de cellulose sont rigides et faciles à manipuler
lors de la pesée et du chargement du dispositif de prélèvement. Les filtres en PVC et notamment en
polycarbonate sont souples et doivent être manipulés avec précaution.
5.1.2.8 Un filtre en argent utilisé pour le prélèvement permet une correction effective de l’absorption
lorsqu’un échantillon fortement chargé est analysé (Annexe C). Lorsqu’un filtre organique est utilisé
pour le prélèvement et l’analyse, une correction effective de l’absorption peut encore être effectuée, en
mesurant l’intensité d’une raie de diffraction de la base métallique sous-jacente, si le matériau présente
une transparence moyenne ou élevée aux rayons X (Tableau 1).
5.1.2.9 Des valeurs élevées de perte de charge peuvent compromettre la durée de prélèvement,
lorsqu’un prélèvement sur la durée totale d’un poste de 8 h est souhaité. Le Tableau 1 indique que, si les
filtres mentionnés sont utilisés, il est alors peu probable que des pompes ne pouvant pas s’adapter à la
[10]
perte de charge indiquée dans le tableau puissent atteindre ou maintenir un débit de 2,2 l/min.
5.1.2.10 La présente partie de l’ISO 16258 décrit une technique non destructive et les échantillons
peuvent faire l’objet d’une nouvelle analyse ultérieurement. Les filtres organiques sont idéaux pour le
stockage. Les filtres en argent s’oxydent à l’air, formant une couche d’oxyde de couleur sombre. Pour
empêcher l’oxydation, stocker les échantillons de filtres en argent dans un récipient étanche à l’air.
Tableau 1 — Natures de filtre convenant à l’analyse directe sur filtre
PRÉLÈVE-
PESÉE ANALYSE PAR DRX
MENT
Correction
Fluctuation du
Nature du filtre
Perte de Raies interférentes d’absorption
bruit de fond
charge à massique
(porosité) Stabilité de
2,2 l/min
a
la pesée
Quartz Cristobalite Quartz Transparence
(en kPa) du filtre aux
101 100 112 101 200 102 101 100
rayons X
Argent
Aucune trans-
1,7 ÉLEVÉE non non non non oui oui FAIBLE FAIBLE
parence
(0,8 μm)
Polychlorure de
vinyle (PVC)
0,5 ÉLEVÉE non non non non non non FAIBLE FAIBLE FAIBLE
(5 μm)
Mélange d’esters de
ÉLE- ÉLE-
cellulose (MCE)
3,2 FAIBLE non non non non non non MOYENNE
VÉE VÉE
(0,8 μm)
Polycarbonate
ÉLE-
inconnue ÉLEVÉE non non non non non non FAIBLE ÉLEVÉE
VÉE
(0,8 μm)
a
Stable en supposant la neutralisation préalable des charges électrostatiques.
5.1.3 Pompes de prélèvement
Les pompes de prélèvement doivent être conformes aux exigences de l’ISO 13137.
5.1.4 Débitmètres
Les débitmètres doivent être conformes aux exigences de l’ISO 13137.
5.1.5 Autres équipements requis
Les autres équipements requis pour le prélèvement comprennent:
a) des ceintures ou des harnais auxquels les pompes de prélèvement peuvent facilement être fixées;
b) un tube souple pour raccorder le dispositif de prélèvement à la pompe de prélèvement;
c) un dispositif pour transporter les échantillons du lieu de travail au laboratoire, qui réduit au
minimum la possibilité de transferts accidentels de poussières collectées vers ou depuis le substrat
de collecte (filtre). Le transport nécessite généralement des bouchons ou couvercles pour les
dispositifs de prélèvement, les cassettes porte-filtre ou autres substrats, tel que détaillé dans les
instructions du fabricant relatives à l’utilisation des instruments.
NOTE Un thermomètre (ayant une précision de lecture de 1 °C) et un baromètre (ayant une précision de
lecture de 0,1 kPa), pour mesurer la température et la pression atmosphérique pour la correction du débit, lorsque
la température et la pression au moment de l’utilisation diffèrent des conditions dans lesquelles le débitmètre a
été étalonné (ISO 24095).
5.2 Prélèvement des échantillons
Des lignes directrices générales concernant le prélèvement de la fraction alvéolaire d’un aérosol sont
[7]
données dans le CEN/TR 15230. Des lignes directrices spécifiques concernant le mesurage de la RCS
sont données dans l’ISO 24095.
5.2.1 Nettoyer les dispositifs de prélèvement avant utilisation afin d’éviter toute pollution liée à
une précédente manipulation. Démonter les parties qui entrent en contact avec les poussières (en se
reportant aux instructions du fabricant si nécessaire), les faire tremper dans du détergent, les soumettre
à des ultrasons pour éliminer toutes les poussières fines et les rincer à l’eau. Laisser sécher l’appareil
avant de le réassembler.
5.2.2 Peser préalablement, à au moins 0,01 mg près, chaque filtre identifié de manière unique
(y compris un minimum de trois blancs) en utilisant des pinces à embouts plats pour éviter toute
contamination et toute détérioration, conformément à l’ISO 15767.
5.2.3 Disposer un filtre taré dans chaque dispositif de prélèvement et raccorder chaque dispositif de
prélèvement muni d’un filtre à une pompe de prélèvement.
NOTE Pour certains types de dispositif de prélèvement, une procédure différente peut être requise; se
reporter aux instructions du fabricant.
5.2.4 S’assurer que chaque dispositif de prélèvement muni d’un filtre est soumis à un essai d’étanchéité.
[11]
L’essai d’étanchéité est utilisé pour vérifier que l’assemblage est correct.
NOTE 1 Une fuite modifiera les performances du dispositif de prélèvement, ce qui influera également sur la
réponse en diffraction des rayons X.
NOTE 2 Deux types d’essai d’étanchéité permettent de contrôler l’absence de fuite: l’essai d’étanchéité par
[11]
comptage de particules, réalisé à l’aide d’un compteur optique ou d’un compteur à noyau de condensation et
[12]
l’essai d’étanchéité par perte de charge, réalisé à l’aide d’un micro-manomètre.
8 © ISO 2015 – Tous droits réservés
5.2.5 Raccorder la ligne de prélèvement d’air et fixer le débit à la valeur spécifiée pour le dispositif de
prélèvement avec une tolérance de ± 2,5 %. Il convient que la variation maximale du débit (avant et après
le prélèvement) ne dépasse pas 5 %.
5.2.6 Pour un prélèvement individuel sur le lieu de travail, fixer le dispositif de prélèvement dans la
zone respiratoire du travailleur, fixer la pompe à une ceinture ou un harnais et la raccorder au dispositif de
prélèvement à l’aide d’une longueur de tube souple, sans nuire au confort du travailleur ou à son activité.
5.2.7 Pour chaque site, conserver au moins un filtre vierge dans un dispositif de prélèvement, comme
blanc de terrain.
5.2.8 Pour commencer le prélèvement, mettre en marche la pompe et enregistrer l’heure.
5.2.9 Une durée minimale de prélèvement doit être calculée en tenant compte de la limite de
quantification de la méthode par diffraction des rayons X pour la RCS (voir 8.3) et du débit du système de
prélèvement, de manière à pouvoir évaluer de façon fiable la conformité à la VLEP.
NOTE 1 Pour les essais de conformité, il convient que l’ensemble du poste de travail fasse l’objet d’un
prélèvement, lorsque cela est possible. Une durée de prélèvement prolongée augmente la précision de mesure de
tous les dispositifs de prélèvement, à moins qu’une surcharge ne se produise.
NOTE 2 Il convient de veiller à ne pas surcharger le filtre.
NOTE 3 Des pertes potentielles d’échantillon à l’intérieur du dispositif de prélèvement, c’est-à-dire un
échantillon pénétrant dans le dispositif de prélèvement mais ne traversant pas le filtre, ont été observées, avec
[13]
une grande variabilité, lors de prélèvements sur le terrain. De telles pertes ne sont pas visibles à l’œil nu et ne
peuvent pas être quantifiées par une méthode directe sur filtre.
5.2.10 A la fin du prélèvement, arrêter la pompe, noter l’heure et calculer la durée du prélèvement.
Vérifier le débit de la ligne de prélèvement d’air conformément à 5.2.5.
5.2.11 Enregistrer les détails pertinents concernant la phase de prélèvement. Les informations
nécessaires à l’analyste du laboratoire sont les suivantes:
a) le type de dispositif de prélèvement utilisé pour la collecte de l’échantillon;
b) le type de filtre de prélèvement;
c) l’identifiant unique de chaque échantillon;
d) le volume d’air prélevé;
e) toute information concernant le processus industriel susceptible d’aider à l’évaluation des résultats.
5.2.12 Idéalement, un échantillon de poussières représentatif du lieu de travail ou de l’activité est
nécessaire pour aider l’analyste à évaluer une interférence potentielle. En l’absence d’informations
concernant les matériaux utilisés dans le processus industriel ou l’échantillon de poussières provenant
de l’activité professionnelle, un échantillon provenant d’un filtre fortement chargé ou un échantillon de
poussières déposées peut fournir suffisamment d’informations qualitatives. Cette analyse qualitative
fournit des informations utiles à l’hygiéniste du travail (par exemple, lors du prélèvement portant
sur un nouveau processus ou un processus au cours duquel les matériaux impliqués dans l’activité
professionnelle sont amenés à changer).
5.3 Transport
Il convient de veiller à transporter les dispositifs de prélèvement d’aérosols en position verticale afin
d’éviter tout dépôt de poussières sur le filtre de prélèvement. Dans certains dispositifs de prélèvement,
des cassettes peuvent être utilisées pour sécuriser le transport des filtres. Des pertes d’échantillon
peuvent se produire si la surface des poussières collectées sur le filtre subit une pression, en particulier
pendant le transfert du filtre depuis une cassette ou un boîtier. Des pertes d’échantillon peuvent se
produire, par exemple, lorsque la surface de l’échantillon entre en contact avec des pinces, des joints
toriques ou avec le bord du dispositif de prélèvement. Les filtres peuvent accumuler des charges pendant
le prélèvement et être attirés vers ces éléments. Les pertes de poussières constatées à la surface du
filtre ou dans la cassette doivent être consignées dans le rapport de l’analyste.
NOTE Une charge de filtre allant jusqu’à 4 mg de fraction alvéolaire peut être transportée par service postal
sans perte significative, à condition d’utiliser un porte-filtre et un boîtier adaptés conçus pour éviter toute
[14]
détérioration.
6 Mode opératoire d’analyse
6.1 Appareillage et matériel
6.1.1 Système de diffraction des rayons X
Un diffractomètre de rayons X sur poudres avec géométrie de réflexion est nécessaire. Des diffractomètres
à géométrie de Bragg-Brentano avec une anode en cuivre ou en cobalt sont couramment utilisés.
6.1.2 Balance
Une micro-balance permettant de peser à ± 1 µg près ou moins, dans une gamme allant de 0 g à 5 g,
est nécessaire pour la préparation de filtres étalons. Un dispositif de neutralisation des charges
électrostatiques est nécessaire lorsque les filtres sont pesés.
6.1.3 Chambre d’empoussièrement
Un dispositif permettant de générer et contenir des atmosphères de poussières étalons est nécessaire.
[15]
Un exemple est donné à la Figure 1 . Cet appareil est constitué de verre borosilicaté et pourvu d’un
couvercle en verre acrylique. Un aérosol de poussière est généré dans la chambre cylindrique supérieure
en envoyant de l’air sous pression sur de la poussiè
...
Questions, Comments and Discussion
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