SIST ISO 4516:2004
(Main)Metallic and other inorganic coatings -- Vickers and Knoop microhardness tests
Metallic and other inorganic coatings -- Vickers and Knoop microhardness tests
ISO 4516 describes the application of the Vickers and Knoop micro-indentation tests for determining the microhardness of metallic and other inorganic coatings. This method is applicable where indenter forces generally need to be below 10 N, e.g., for electrodeposited coatings, autocatalytic coatings, sprayed coatings and anodic coatings on aluminium. It is applicable to measurements normal to the coated surface and to measurements on cross-sections.
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques -- Essais de microdureté Vickers et Knoop
L'ISO 4516 décrit l'application des essais de micropénétration Vickers et Knoop pour déterminer la microdureté des revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques. La présente méthode est applicable lorsque l'effort exercé par un pénétrateur doit en général être inférieur à 10 N comme c'est le cas pour les dépôts électrolytiques, les dépôts autocatalytiques, les revêtements au pistolet et les revêtements anodiques sur l'aluminium. Elle est applicable aux mesurages effectués perpendiculairement à la surface de revêtements, ainsi qu'aux mesurages effectués sur des coupes transversales.
Kovinske in druge anorganske prevleke - Preskusi mikrotrdote po Vickersu in Knoopu
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4516
Second edition
2002-06-15
Metallic and other inorganic coatings —
Vickers and Knoop microhardness tests
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essais de
microdureté Vickers et Knoop
Reference number
ISO 4516:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 4516:2002(E)
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ISO 4516:2002(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Symbols and designations .2
5 Apparatus.2
6 Factors affecting measurement accuracy.5
7 Measuring procedure.9
8 Test report.11
Bibliography.12
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ISO 4516:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4516 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings, Subcommittee
SC 2, Test methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4516:1980), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4516:2002(E)
Metallic and other inorganic coatings — Vickers and Knoop
microhardness tests
1 Scope
This International Standard describes the application of the Vickers and Knoop micro-indentation tests for
determining the microhardness of metallic and other inorganic coatings. This method is applicable where indenter
forces generally need to be below 10 N such as for electrodeposited coatings, autocatalytic coatings, sprayed
coatings and anodic coatings on aluminium. It is applicable to measurements normal to the coated surface as
described in 7.4 and to measurements on cross-sections as described in 7.3.
NOTE 1 Attention is drawn to ISO 4545, ISO 6507-1, ISO 6507-2 and ISO 6507-3, which describe Knoop and Vickers
hardness testing of metallic materials. Other International Standards for instrumental indentation testing, the verification of
microindentation testing instruments and for the verification of reference blocks to be used with such instruments are currently
being developed (e.g. ISO 14577 Parts 1 to 4).
NOTE 2 Usually for hardness measurements of coating test forces in the microhardness range in accordance with
ISO 6507-1 are used. However, since the largest possible test force should be selected, test forces of the low force and
hardness ranges may also be used.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1463, Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 9002, Quality systems — Model for quality assurance in production, installation and servicing
3 Principle
A testing instrument slowly lowers an indenter vertically on to the test surface and holds it there for a specified time
under a specified load (see 6.2). The tolerance of the applied test force is within 1 % of that specified.
An indenter is forced into the coating and the diagonal(s) of the indentation left in the surface after removal of the
indenter is measured using a microscope. The indenter is applied such that the resultant indentation does not
contain artefacts of the loading apparatus or procedure but rather is characteristic of the coating.
A number, known as the Vickers or Knoop hardness number, is derived from this measurement using the symbols
and designations given in clause 4.
© ISO 2002 – All rights reserved 1
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ISO 4516:2002(E)
4 Symbols and designations
Vickers and Knoop hardnesses are denoted respectively by the symbols HV and HK preceded by the hardness
value and followed by:
a) a number representing the test force (force in newtons multiplied by proportionality factor 0,102) (see Table 1);
b) the application time of test force, in seconds, if different from the time specified in 6.3.
EXAMPLE 1 640 HV 0,1: Vickers hardness of 640 determined using a test force of 0,980 7 N applied for between 10 s and
15 s.
EXAMPLE 2 640 HK 0,1/20: Knoop hardness of 640 determined using a test force of 0,980 7 N applied for 20 s.
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Measuring unit Designation
Vickers Knoop
F Force: N Test force: N Test force: N
d Diagonal Arithmetic mean of the two separately Length of longer diagonal
measurement: µm dd+
12
measured diagonals d=
2
HV and HK — Vickers hardness number = Knoop hardness number =
(0,102 F)/A = (0,102 F)/A =
V K
6 2 6 2
189,1 × 10 F/d 1 451,4 × 10 F/d
2
A mm Sloping surface area of indentation
V
(contact area)
2
A mm Projected area of the indentation
K
t µm Coating thickness Coating thickness
s — Standard deviation Standard deviation
2 2
HV−HV HK−HK
() ()
s= s=
n−1 n−1
() ()
N — Number of measurements Number of measurements
—
HV HV = Σ HV/n HK = Σ HK/n
and
HK
V % Coefficient of variation Coefficient of variation
100s 100s
V= V=
HV HK
5 Apparatus
5.1 Testing instrument, to perform the task described in clause 3.
5.2 Indenters
5.2.1 Form and dimensions
2 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4516:2002(E)
5.2.1.1 Vickers indenter
The indenter consists of a diamond in the form of a right pyramid with a square base (see Figure 1). The angle at
the vertex between opposite faces shall be 136° ± 0,5°. This angle shall have been verified with a 2-circle
goniometer of appropriate accuracy. The relation between the diagonals d and d and the depth of the indentation,
1 2
h, is approximately 7:1.
The four faces shall be equally inclined to the axis of the indenter (within 0,5°) and shall meet at a point; any line of
junction (offset) between two opposite faces shall not exceed 0,5 µm. The usual shape of the point is shown in
Figure 2 as it would appear under high magnification.
a
Offset
Figure 1 — Vickers indenter
a
Maximum offset 0,5 µm
Figure 2 — Vickers indenter offset
5.2.1.2 Knoop indenter
The indenter consists of a diamond tipped right pyramid with a rhomboid base (see Figure 3). The angles at the
vertex shall be 172,5° ± 0,3° and 130 ± 0,3°. These angles shall have been verified with a 2-circle goniometer of
appropriate accuracy. The four faces shall be equally inclined to the axis of the indenter (within 0,5°) and shall meet
at a point; any line of junction (offset) between two opposite faces shall not exceed 1,0 µm. The usual shape of the
point as it would appear under high magnification is shown in Figure 4. The relation between the long diagonal and
the depth of the indentation is approximately 30:1.
© ISO 2002 – All rights reserved 3
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ISO 4516:2002(E)
Figure 3 — Knoop indenter
a
Offset
b
Maximum offset 1,0 µm
Figure 4 — Knoop indenter offset
5.2.2 Surface characteristics
The indenter faces shall be smooth and free from cracks or other imperfections or defects. The diamond shall be
examined periodically. Any foreign materials shall be removed. The indenter shall be replaced if it is cracked,
chipped or loose in its mounting.
NOTE The diamond can be cleaned by pressing it into copper or steel of low hardness, or by means of a suitable solvent
not harmful to the equipment. The diamond can be examined using a scanning electron microscope or an optical microscope
4 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4516:2002(E)
with a numerical aperture greater than 0,85. Cracks and other imperfections or defects can sometimes be detected by
examining the shape and symmetry of the indentation. Additional cleaning techniques may be provided by the manufacturer.
5.3 Hardness reference blocks
The test blocks shall be cleaned immediately prior to use because frequently they are coated to prevent corrosion
during storage.
To verify the hardness testing instrument and the measurement, the measurement shall be compared with blocks,
the hardness of which is close to the range of interest. Each block shall be of a material the grain size of which is
small compared with the indentation size and shall have a known uniform hardness measured at a particular test
force specified by the calibrating authorities or the testing instrument manufacturer. The test force shall be within
25 % of that used in the actual tests. In addition:
a) the block shall be calibrated to be within 5 % of the true hardness point to point;
b) the test and support surfaces of the block shall be parallel to ± 0,000 5 mm/mm;
c) the maximum deviation in flatness shall not exceed 5 µm;
d) the test surface roughness Ra shall not exceed 0,1 µm;
e) the block shall be demagnetized by the manufacturer and maintained in that state by the user.
The frequency of indirect verification with reference blocks will depend on the frequency of use. It is normal to verify
the instrument before each series of measurements; the frequency of indirect verification shall not exceed
12 months.
6 Factors affecting measurement accuracy
6.1 Test force
The micro-indentation value obtained depends on the force applied to a greater extent than with macrohardness
measurements (forces greater than 10 N). Because of a number of factors, including anisotropy, the test
specimens shall be marked to indicate where the measurement has been carried out and the reference test area
shall be recorded in the test report (see clause 8). To ensure that comparable hardness values are obtained the
tests shall be performed using the same force (within 1 %) and application time of test force as those used in the
actual tests.
To obtain the most accurate micro-indentation values for the coating, the maximum forces compatible with the
thickness of the coating shall be used (see Figure 5, 7.3.1, 7.3.2 and 7.4). It is possible to obtain comparable
results only if the same test force is used.
Table 2 lists a selection of test forces.
Table 2 — General guide to the selection of test forces (see Figure 5, 7.3.1, 7.3.2 and 7.4)
Material Test force (F)
N Test conditions
Coatings with hardness values greater than 300 (HV
0,981 HV 0,1 or HK 0,1
or HK)
Hard anodic oxide coatings on aluminium 0,490 HV 0,05 or HK 0,05
Materials with hardness less than 300 (HV or HK),
such as precious metals and their alloys, and thin 0,245 HV 0,025 or HK 0,025
coatings in general
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ISO 4516:2002(E)
a) Vickers hardness
b) Knoop hardness
Figure 5 — Relationship between minimum coating thickness, applied force and hardness
6 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 4516:2002(E)
6.2 Velocity of indenter
If the indenter is brought into contact with the test surface at too great a velocity, the hardness value obtained will
be too low. The velocity of the i
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4516:2004
01-december-2004
Kovinske in druge anorganske prevleke - Preskusi mikrotrdote po Vickersu in
Knoopu
Metallic and other inorganic coatings -- Vickers and Knoop microhardness tests
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques -- Essais de microdureté
Vickers et Knoop
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4516:2002
ICS:
25.220.40 Kovinske prevleke Metallic coatings
SIST ISO 4516:2004 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4516:2004
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SIST ISO 4516:2004
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4516
Second edition
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Metallic and other inorganic coatings —
Vickers and Knoop microhardness tests
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essais de
microdureté Vickers et Knoop
Reference number
ISO 4516:2002(E)
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ISO 4516:2002(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Symbols and designations .2
5 Apparatus.2
6 Factors affecting measurement accuracy.5
7 Measuring procedure.9
8 Test report.11
Bibliography.12
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SIST ISO 4516:2004
ISO 4516:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4516 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings, Subcommittee
SC 2, Test methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4516:1980), which has been technically revised.
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SIST ISO 4516:2004
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Metallic and other inorganic coatings — Vickers and Knoop
microhardness tests
1 Scope
This International Standard describes the application of the Vickers and Knoop micro-indentation tests for
determining the microhardness of metallic and other inorganic coatings. This method is applicable where indenter
forces generally need to be below 10 N such as for electrodeposited coatings, autocatalytic coatings, sprayed
coatings and anodic coatings on aluminium. It is applicable to measurements normal to the coated surface as
described in 7.4 and to measurements on cross-sections as described in 7.3.
NOTE 1 Attention is drawn to ISO 4545, ISO 6507-1, ISO 6507-2 and ISO 6507-3, which describe Knoop and Vickers
hardness testing of metallic materials. Other International Standards for instrumental indentation testing, the verification of
microindentation testing instruments and for the verification of reference blocks to be used with such instruments are currently
being developed (e.g. ISO 14577 Parts 1 to 4).
NOTE 2 Usually for hardness measurements of coating test forces in the microhardness range in accordance with
ISO 6507-1 are used. However, since the largest possible test force should be selected, test forces of the low force and
hardness ranges may also be used.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1463, Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 9002, Quality systems — Model for quality assurance in production, installation and servicing
3 Principle
A testing instrument slowly lowers an indenter vertically on to the test surface and holds it there for a specified time
under a specified load (see 6.2). The tolerance of the applied test force is within 1 % of that specified.
An indenter is forced into the coating and the diagonal(s) of the indentation left in the surface after removal of the
indenter is measured using a microscope. The indenter is applied such that the resultant indentation does not
contain artefacts of the loading apparatus or procedure but rather is characteristic of the coating.
A number, known as the Vickers or Knoop hardness number, is derived from this measurement using the symbols
and designations given in clause 4.
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SIST ISO 4516:2004
ISO 4516:2002(E)
4 Symbols and designations
Vickers and Knoop hardnesses are denoted respectively by the symbols HV and HK preceded by the hardness
value and followed by:
a) a number representing the test force (force in newtons multiplied by proportionality factor 0,102) (see Table 1);
b) the application time of test force, in seconds, if different from the time specified in 6.3.
EXAMPLE 1 640 HV 0,1: Vickers hardness of 640 determined using a test force of 0,980 7 N applied for between 10 s and
15 s.
EXAMPLE 2 640 HK 0,1/20: Knoop hardness of 640 determined using a test force of 0,980 7 N applied for 20 s.
Table 1 — Symbols and designations
Symbol Measuring unit Designation
Vickers Knoop
F Force: N Test force: N Test force: N
d Diagonal Arithmetic mean of the two separately Length of longer diagonal
measurement: µm dd+
12
measured diagonals d=
2
HV and HK — Vickers hardness number = Knoop hardness number =
(0,102 F)/A = (0,102 F)/A =
V K
6 2 6 2
189,1 × 10 F/d 1 451,4 × 10 F/d
2
A mm Sloping surface area of indentation
V
(contact area)
2
A mm Projected area of the indentation
K
t µm Coating thickness Coating thickness
s — Standard deviation Standard deviation
2 2
HV−HV HK−HK
() ()
s= s=
n−1 n−1
() ()
N — Number of measurements Number of measurements
—
HV HV = Σ HV/n HK = Σ HK/n
and
HK
V % Coefficient of variation Coefficient of variation
100s 100s
V= V=
HV HK
5 Apparatus
5.1 Testing instrument, to perform the task described in clause 3.
5.2 Indenters
5.2.1 Form and dimensions
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ISO 4516:2002(E)
5.2.1.1 Vickers indenter
The indenter consists of a diamond in the form of a right pyramid with a square base (see Figure 1). The angle at
the vertex between opposite faces shall be 136° ± 0,5°. This angle shall have been verified with a 2-circle
goniometer of appropriate accuracy. The relation between the diagonals d and d and the depth of the indentation,
1 2
h, is approximately 7:1.
The four faces shall be equally inclined to the axis of the indenter (within 0,5°) and shall meet at a point; any line of
junction (offset) between two opposite faces shall not exceed 0,5 µm. The usual shape of the point is shown in
Figure 2 as it would appear under high magnification.
a
Offset
Figure 1 — Vickers indenter
a
Maximum offset 0,5 µm
Figure 2 — Vickers indenter offset
5.2.1.2 Knoop indenter
The indenter consists of a diamond tipped right pyramid with a rhomboid base (see Figure 3). The angles at the
vertex shall be 172,5° ± 0,3° and 130 ± 0,3°. These angles shall have been verified with a 2-circle goniometer of
appropriate accuracy. The four faces shall be equally inclined to the axis of the indenter (within 0,5°) and shall meet
at a point; any line of junction (offset) between two opposite faces shall not exceed 1,0 µm. The usual shape of the
point as it would appear under high magnification is shown in Figure 4. The relation between the long diagonal and
the depth of the indentation is approximately 30:1.
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Figure 3 — Knoop indenter
a
Offset
b
Maximum offset 1,0 µm
Figure 4 — Knoop indenter offset
5.2.2 Surface characteristics
The indenter faces shall be smooth and free from cracks or other imperfections or defects. The diamond shall be
examined periodically. Any foreign materials shall be removed. The indenter shall be replaced if it is cracked,
chipped or loose in its mounting.
NOTE The diamond can be cleaned by pressing it into copper or steel of low hardness, or by means of a suitable solvent
not harmful to the equipment. The diamond can be examined using a scanning electron microscope or an optical microscope
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with a numerical aperture greater than 0,85. Cracks and other imperfections or defects can sometimes be detected by
examining the shape and symmetry of the indentation. Additional cleaning techniques may be provided by the manufacturer.
5.3 Hardness reference blocks
The test blocks shall be cleaned immediately prior to use because frequently they are coated to prevent corrosion
during storage.
To verify the hardness testing instrument and the measurement, the measurement shall be compared with blocks,
the hardness of which is close to the range of interest. Each block shall be of a material the grain size of which is
small compared with the indentation size and shall have a known uniform hardness measured at a particular test
force specified by the calibrating authorities or the testing instrument manufacturer. The test force shall be within
25 % of that used in the actual tests. In addition:
a) the block shall be calibrated to be within 5 % of the true hardness point to point;
b) the test and support surfaces of the block shall be parallel to ± 0,000 5 mm/mm;
c) the maximum deviation in flatness shall not exceed 5 µm;
d) the test surface roughness Ra shall not exceed 0,1 µm;
e) the block shall be demagnetized by the manufacturer and maintained in that state by the user.
The frequency of indirect verification with reference blocks will depend on the frequency of use. It is normal to verify
the instrument before each series of measurements; the frequency of indirect verification shall not exceed
12 months.
6 Factors affecting measurement accuracy
6.1 Test force
The micro-indentation value obtained depends on the force applied to a greater extent than with macrohardness
measurements (forces greater than 10 N). Because of a number of factors, including anisotropy, the test
specimens shall be marked to indicate where the measurement has been carried out and the reference test area
shall be recorded in the test report (see clause 8). To ensure that comparable hardness values are obtained the
tests shall be performed using the same force (within 1 %) and application time of test force as those used in the
actual tests.
To obtain the most accurate micro-indentation values for the coating, the maximum forces compatible with the
thickness of the coating shall be used (see Figure 5, 7.3.1, 7.3.2 and 7.4). It is possible to obtain comparable
results only if the same test force is used.
Table 2 lists a selection of test forces.
Table 2 — General guide to the selection of test forces (see Figure 5, 7.3.1, 7.3.2 and 7.4)
Material Test force (F)
N Test conditions
Coatings with hardness values greater than 300 (HV
0,981 HV 0,1 or HK 0,1
or HK)
Hard anodic oxide coatings on aluminium 0,490 HV 0,05 or HK 0,05
Materials with hardness less than 300 (HV or HK),
such as precious metals and their alloys, and thin 0,245 HV 0,025 or HK 0,025
coatings in general
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...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4516
Deuxième édition
2002-06-15
Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques — Essais de
microdureté Vickers et Knoop
Metallic and other inorganic coatings — Vickers and Knoop microhardness
tests
Numéro de référence
ISO 4516:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 4516:2002(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 4516:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application.1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Symboles et désignations .2
5 Appareillage.3
6 Facteurs affectant la précision du mesurage .6
7 Mode opératoire du mesurage .9
8 Rapport d’essai.11
Bibliographie.13
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ISO 4516:2002(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4516 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques, sous-comité SC 2, Méthodes d'essai.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4516:1980), qui a fait l’objet d’une révision
technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4516:2002(F)
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Essais de microdureté Vickers et Knoop
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit l’application des essais de micropénétration Vickers et Knoop pour
déterminer la microdureté des revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques. La présente méthode
est applicable lorsque l’effort exercé par un pénétrateur doit en général être inférieur à 10 N comme c’est le cas
pour les dépôts électrolytiques, les dépôts autocatalytiques, les revêtements au pistolet et les revêtements
anodiques sur l’aluminium. Elle est applicable aux mesurages effectués perpendiculairement à la surface de
revêtements comme décrite en 7.4, ainsi qu’aux mesurages effectués sur des coupes transversales comme décrits
en 7.3.
NOTE 1 L’ISO 4545, l’ISO 6507-1, l’ISO 6507-2 et l’ISO 6507-3, décrivant les essais de dureté Knoop et Vickers des
matériaux métalliques doivent faire l’objet d’une attention particulière. D’autres Normes internationales relatives aux essais de
pénétration instrumentés, à la vérification des appareils d’essai de micropénétration, ainsi qu’à la vérification des blocs de
référence à utiliser avec ces appareils sont actuellement en cours d’élaboration (par exemple l’ISO 14577, Parties 1 à 4).
NOTE 2 Pour les mesurages de dureté des revêtements, on applique généralement des forces d’essai correspondant à la
gamme de microdureté indiquée dans l’ISO 6507-1. Cependant, comme il convient de choisir la force d’essai la plus importante
possible, des forces appartenant à des plages inférieures de force et de dureté peuvent également être appliquées.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d’oxyde — Mesurage de l’épaisseur — Méthode par coupe
micrographique
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d’essai
ISO 9002, Systèmes qualité — Modèle pour l’assurance de la qualité en production, installation et prestations
associées
3 Principe
Un appareil d’essai abaisse lentement et verticalement un pénétrateur jusqu’au contact de la surface d’essai où il
est maintenu durant un temps donné sous une force donnée (voir 6.2). La tolérance de la force d’essai appliquée
doit se situer à environ 1 % de la force spécifiée.
La marque du pénétrateur est imprimée dans le dépôt et on mesure au microscope la (les) diagonale(s) de
l’empreinte laissée sur la surface après enlèvement du pénétrateur. Le pénétrateur est appliqué de sorte que
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ISO 4516:2002(F)
l’empreinte qui en résulte ne contient aucune trace de l’appareillage ou de la procédure d’application de la force,
mais est plutôt caractéristique du revêtement.
Un nombre, connu sous la désignation nombre de dureté Vickers ou Knoop, est obtenu à partir de ce mesurage, à
l’aide des symboles et désignations indiqués à l’article 4.
4 Symboles et désignations
Les duretés Vickers et Knoop sont respectivement indiquées par les symboles HV et HK précédés de la valeur de
dureté et suivis de:
a) un nombre représentant la force d’essai (exprimée en newtons, multipliée par le facteur de proportionnalité
0,102) (voir Tableau 1);
b) le temps d’application de la force d’essai, exprimé en secondes, s’il est différent du temps spécifié en 6.3.
EXEMPLE 1 640 HV 0,1: dureté Vickers de 640 déterminée avec une force d’essai de 0,980 7 N appliquée pendant une
durée comprise entre 10 s et 15 s.
EXEMPLE 2 640 HK 0,1/20: dureté Knoop de 640 déterminée avec une force d’essai de 0,980 7 N appliquée pendant une
durée de 20 s.
Tableau 1 — Symboles and désignations
Symbole Unité de mesure Désignation
Vickers Knoop
F Force: N Force d’essai: N Force d’essai: N
d Mesurage de la Moyenne arithmétique des deux Longueur de la plus grande diagonale
diagonale: µm diagonales mesurées séparément
dd+
12
d=
2
HV et HK — Nombre de dureté Vickers = Nombre de dureté Knoop =
(0,102 F)/A = (0,102 F)/A =
V K
6 2 6 2
189,1 × 10 F/d 1 451,4 × 10 F/d
2
A mm Aire de l’empreinte
V
(surface de contact)
2
A mm Aire projetée de l’empreinte
K
t µm Épaisseur du revêtement Épaisseur du revêtement
s — Écart-type Écart-type
2 2
HV−HV HK−HK
() ()
s= s=
n−1 n−1
() ()
N — Nombre de mesurages Nombre de mesurages
— HK = Σ HK/n
HV HV = Σ HV/n
et
HK
V % Coefficient de variation Coefficient de variation
100s 100s
V= V=
HV HK
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ISO 4516:2002(F)
5 Appareillage
5.1 Appareil d’essai, pour effectuer la tâche décrite dans l’article 3.
5.2 Pénétrateurs
5.2.1 Forme et dimensions
5.2.1.1 Pénétrateur Vickers
Le pénétrateur est une pointe de diamant taillée en forme de pyramide droite à base carrée (voir Figure 1). L’angle
au sommet formé par deux faces opposées doit être de 136° ± 0,5°. Cet angle doit avoir été vérifié à l’aide d’un
goniomètre à deux cercles, de précision appropriée. La relation entre les diagonales d et d et la profondeur de
1 2
l’empreinte, h, est d’environ 7:1.
Les quatre faces doivent avoir une inclinaison égale par rapport à l’axe du pénétrateur (à 0,5° près) et se rejoindre
en un point; toute ligne de raccordement (décentrement) entre deux faces opposées ne doit pas être supérieure à
0,5 µm. La forme générale de la pointe est représentée à la Figure 2, telle qu’elle apparaîtrait sous fort
grossissement.
a
Décentrement
Figure 1 — Pénétrateur Vickers
a
Décentrement maximal de 0,5 µm
Figure 2 — Décentrement du pénétrateur Vickers
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5.2.1.2 Pénétrateur Knoop
Le pénétrateur est composé d’une pyramide droite à base rhomboïdale dont le sommet est en diamant
(voir Figure 3). Les angles au sommet doivent être de 172,5° ± 0,3° et 130° ± 0,3°. Ces angles doivent avoir été
vérifiés à l’aide d’un goniomètre à deux cercles, de précision appropriée. Les quatre faces doivent avoir une
inclinaison égale par rapport à l’axe du pénétrateur (à 0,5° près) et se rejoindre en un point; toute ligne de
raccordement (décentrement) entre deux faces opposées ne doit pas être supérieure à 1,0 µm. La forme courante
de la pointe est représentée à la Figure 4, telle qu’elle apparaîtrait sous fort grossissement. La relation entre la
grande diagonale et la profondeur de l’empreinte est d’environ 30:1.
Figure 3 — Pénétrateur Knoop
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ISO 4516:2002(F)
a
Décentrement
b
Décentrement maximal de 1,0 µm
Figure 4 — Décentrement du pénétrateur Knoop
5.2.2 Caractéristiques de surface
Les faces du pénétrateur doivent être lisses et exemptes de fissures et autres imperfections ou défauts. Le
diamant doit être vérifié périodiquement. Tout corps étranger doit être retiré. Le pénétrateur doit être remplacé s’il
est fissuré, écaillé ou lâche dans son support.
NOTE Pour le nettoyage, le diamant peut être enfoncé dans un bloc de cuivre ou d’acier de faible dureté, ou être plongé
dans un solvant approprié non susceptible d’attaquer l’appareillage. Le diamant peut être examiné à l’aide d’un microscope
électronique à balayage ou d’un microscope optique avec une ouverture numérique supérieure à 0,85. Les fissures et autres
imperfections ou défauts peuvent quelquefois être décelés par examen de la forme et de la symétrie de l’empreinte. D’autres
techniques de nettoyage peuvent être fournies par le fabricant.
5.3 Blocs de référence de dureté
Les blocs d’essai doivent être nettoyés immédiatement avant d’être utilisés car ils sont fréquemment revêtus d’une
couche de protection contre la corrosion lors du stockage.
Pour vérifier l’appareillage d’essai de dureté et les mesures, celles-ci doivent être comparées à des blocs dont la
dureté est proche de la gamme de dureté considérée. Chaque bloc de référence doit être réalisé dans un matériau
dont la grosseur du grain est faible comparée à la taille de l’empreinte et doit avoir une dureté uniforme connue
mesurée sous une force d’essai particulière spécifiée par les autorités d’étalonnage ou le fabricant de l’instrument
de mesurage. La force d’essai doit correspondre à environ 25 % de celle utilisée pour les mesures réelles. En
outre:
a) le bloc doit être étalonné à 5 % près de la dureté réelle point à point;
b) les surfaces d’essai et de support du bloc doivent être parallèles à ± 0,000 5 mm/mm;
c) l’écart maximum de planéité ne doit pas dépasser 5 µm;
d) la rugosité de la surface d’essai Ra ne doit pas dépasser 0,1 µm;
e) le bloc doit être désaimanté par le fabricant et maintenu dans cet état par l’utilisateur.
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ISO 4516:2002(F)
La fréquence de vérification indirecte avec les blocs de référence dépendra de la fréquence d’utilisation. Il est
normal de vérifier l’appareil avant chaque série de mesurages; une vérification indirecte doit être effectuée au
moins tous les 12 mois.
6 Facteurs affectant la précision du mesurage
6.1 Force d’essai
La valeur de micropénétration obtenue dépend beaucoup plus de la force appliquée que dans le cas de la
macrodureté (forces supérieures à 10 N). En raison d’un grand nombre de facteurs, parmi lesquels l’anisotropie,
l’endroit où le mesurage a été effectué doit être indiqué sur les éprouvettes et la surface d’essai de référence doit
être consignée dans le rapport d’essai (voir article 8). Pour obtenir des valeurs comparables de dureté, les essais
doivent être effectués avec une force identique (à 1 % près) et pour le même temps d’application de la force
d’essai que ceux utilisés lors des essais réels.
Pour obtenir les valeurs de micropénétration du revêtement les plus exactes possible, les forces maximales
compatibles avec l’épaisseur de celui-ci doivent être utilisées (voir Figure 5, 7.3.1, 7.3.2 et 7.4). Des résultats
comparables sont possibles à condition d’utiliser la même force d’essai.
Le Tableau 2 indique une sélection de forces d’essai.
Tableau 2 — Lignes directrices pour le choix des forces d’essai (voir Figure 5, 7.3.1, 7.3.2 et 7.4)
Matériau Force d’essai (F)
N Conditions d’essai
Revêtements dont les valeurs de dureté sont 0,981 HV 0,1 ou HK 0,1
supérieures à 300 (HV ou HK)
Couches d’oxydes anodiques dures sur aluminium 0,490 HV 0,05 ou HK 0,05
Matériaux dont la dureté est inférieure à 300 (HV ou 0,245 HV 0,025 ou HK 0,025
HK), tels que métaux précieux et leurs alliages, et les
revêtements de faible épaisseur en général
a) Dureté Vickers
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b) Dureté Knoop
Figure 5 — Relation entre l’épaisseur minimale du revêtement, la force appliquée et la dureté
6.2 Vitesse d’application de la force
Si le pénétrateur est amené au contact de la surface d’essai à trop grande vi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.