SIST ISO 6353-2:1995
(Main)Reagents for chemical analysis -- Part 2: Specifications -- First series
Reagents for chemical analysis -- Part 2: Specifications -- First series
Réactifs pour analyse chimique -- Partie 2: Spécifications -- Première série
Reagenti za kemijsko analizo - 2. del: Specifikacije - Prva serija
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
635312
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*ME>K,QYHAPOHAR OPI-AHkl3ALWlR fl0 CTAH~APTLl3A~Ml4.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Reagents for Chemical analysis -
Part 2 : Specifications - First series
Rhactifs pour analyse chimique - Partie 2 : Sp&ifications - Premihre die
First edition - 1983-12-15
iii
-
Ref. No. ISO 6353/2-1983 (EI
UDC 643.4
F
: Chemical analysis, Chemical reagents, specifications, tests.
Descriptors
Price based on 57 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6353/2 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in August 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary
Poland
Belgium Ireland Portugal
Brazil
Italy Romania
China Japan
South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of United Kingdom
France Netherlands
Germany, F. R. Philippines
The member bodies of the followi countries expressed disapproval of the docu ment
w
on technical grounds :
India
USSR
international Organkation for Standardkation, 1983
0
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Page
Contents
1 Scope and field of application . 1
1
2 Reagents (abbreviation : R) - Specifications - First series .
2
R 1 Aceticacid. .
3
R 2 Acetone .
4
R 3 Ammonia Solution .
6
R 4 Ammonium acetate .
............................................. 7
R 5 Ammonium chloride
........................................ 8
R 6 Barium chloride dihydrate
R 7 Chloroform . 9
R 8 Citric acid monohydrate . IO
................................. 12
R 9 Copper(ll) sulphate pentahydrate
13
RIO Cyclohexane .
14
RII Ethanol .
............ 16
R 12 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid, disodium salt dihydrate
17
R13 Hydrochloricacid .
............................................. 19
R 14 Hydrogen peroxide
21
R 15 Hydroxylammonium chloride. .
22
R 16 Magnesium chloride hexahydrate .
.............................................. 23
R17 Magnesiumoxide
R18 Methanol . 25
26
RI9 Nitricacid .
............................................ 27
R 20 Oxalic acid dihydrate
R 21 Perchlorit acid . 28
R22 Phosphoricacid . 30
31
R 23 Potassium dichromate .
........................................... 32
R 24 Potassium hydroxide.
R 25 Potassium iodide . 34
36
R 26 Potassium permanganate. .
............................ 37
R 27 Potassium sodium tartrate tetrahydrate
38
R 28 Silver nitrate .
....................................... 39
R 29 Sodium acetate trihydrate
R 30 Sodium carbonate anhydrous . 41
.................................. 43
R 31 Sodium carbonate decahydrate.
............................................... 45
R 32 Sodium chloride
R 33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate . 47
48
R 34 Sodium hydroxide .
...................................... 50
R 35 Sodium sulfate, anhydrous
51
.................................
R 36 Sodium thiosulfate pentahydrate
52
R37 Sulfuricacid .
........................................ 54
R 38 Tin(ll) chloride dihydrate
............. 55
R39 Toluene.=
56
R40 Zinc. .
..I
Ill
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This page intentionally lefl blank
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ISO 6353/2-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Reagents for Chemical analysis -
Part 2 : Specifications - First series
- reagents solutions (RS);
1 Scope and field of application
- indicator solutions (1s).
This part of ISO 6353 gives specifications and indicates the test
methods to be used for checking conformity with these
specifications for a first series of reagents used in analytical In this part of ISO 6353, asterisked clause reference numbers
refer to ISO 6353/1.
chemistry.
This document should be read in conjunction with ISO 6353/1
which describes the general test methods (GM) applicable to
the requirements of the reagent specifications and gives such
2 Reagents (abbreviation : R),
general information as is required for the correct use of the
Specifications - First series
Standard.
Particular attention is drawn to ISO 6353/1, clause 4, which General remark - In all tests involving comparison with a stan-
describes the preparation of
dard matthing Solution, the result (for example colour inten-
sity) obtained on the test Solution shall not be greater than that
-
Standard solutions (SS) at dilutions 1, II and Ill;
obtained on the specified Standard matthing solution.
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ISO 6353/2-1983 (EI
R 1 Acetic acid
CH3COOH
Relative molecular mass : 60,05
R 1.3.4 Copper and lead
R 1 .l Specification
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Assay KH,COOH)
.................... 99,7 % min.
the following conditions :
Density : 1,05 g/ml
Chloride (Cl) .
0,000 1 % max.
Concentration
Sulfate (SO41 .
0,000 2 % max.
Element 1 Flame ) Res$?~
of solution
I I
Copper (Cu) . 0,000 05 % max.
Iron (Fe) Cu Test solution (R 1.2)
............................. 0,000 1 % max.
Air-acetylene
Lead(Pb) . Pb Test Solution (R 1.2)
0,000 05 % max.
Dichromate-reducing substances
(expressed as 0) . 0,008 % max.
R 1.3.5 Iron
Residue after evaporation .
0,003 % max.
Take 5 ml of the test Solution (R 1.2) and apply GM 8.1.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the iron
R 1.2 Preparation of test solution
SS II (1 ml e 0,000 1 % Fe).
To 100 g (95 ml) of the Sample, add 1 ml of sodium carbonate
R 1.3.6 Dichromate-reducing substances
Solution (1 %) and evaporate to dryness on a boiling water
bath. Dissolve the residue in a little water, add 1 ml of the
To IO,00 ml of 4,90 g/l potassium dichromate Solution in a
hydrochloric acid (R I3), and dilute to 50 ml with water.
conical flask fitted with a ground glass stopper, add cautiously,
while cooling and mixing, IO ml of the sulfuric acid (R 37) and
cool to ambient temperature.
Add IO g (9,5 ml) of the Sample and allow to stand for 1 h at 50
R 1.3 Tests
+ 2 OC. Dilute to 50 ml with water, allow to cool to ambient
temperature, add 5 ml of potassium iodide Solution (IO %) and
R 1.3.1 Assay
titrate with Standard volumetric sodium thiosulfate Solution,
= 0,05 mol/l, using the starch (IS 4.3.11”).
c( Na2S203)
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2 to 3 g of the Sample, dilute
with 50 ml of water and titrate with Standard volumetric sodium
Carry out in parallel a blank test.
hydroxide Solution, c(NaOH) = 1 mol/l, using the phenol-
phthalein (IS 4.3.9”).
The dichromate-reducing substances, expressed as a percen-
tage by mass as Oxygen, are given by the formula
I,OO ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,060 05 g of CH$OOH.
0,ooo 4 (V* - v,, x IO
where
R 1.3.2 Chloride
VI is the volume, in millilitres, of Standard volumetric
sodium thiosulfate Solution used for the determination;
Dilute IO g (9,5 ml) of the Sample with water to 30 ml, and
apply GM 2.
V2 is the volume, in millilitres, of Standard volumetric
sodium thiosulfate Solution used for the blank test;
Prepare a Standard matthing Solution, using IO ml of the
chloride SS Ill (IO ml e 0,000 1 % Cl).
0,000 4 is the mass, in grams, of Oxygen corresponding to
I,OO ml of sodium thiosulfate Solution, c(Na$,O,)
=
0,050 mol/l.
R 1.3.3 Sulfate
R 1.3.7 Residue after evaporation
Take 12,5 ml of the test Solution (R 1.2) and apply GM 3.
Take 50 g (48 ml) of the Sample and apply GM 14.
Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
The mass of the residue shall not exceed 1,5 mg.
SS II (5 ml e 0,ooo 2 % SO&
2
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ISO 6353/2-1983 (EI
R 2 Acetone
CH3COCH3
Relative molecular mass : 58,08
R 2.2.3 Residue after evaporation
R 2.1 Specif ication
Take 100 g (127 ml) of the Sample and apply GM 14.
Assay KH,COCH,). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,5 % min.
Methanol (CH,OH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
Density : 0,787 to 0,793 g/ml
Residue after evaporation . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
R 2.2.4 Acidity
Acidity (expressed in millimoles of H + 1 . . 0,05/100 g max.
Alkalinity (expressed in millimolesof OH - 1 0,05/100 g max.
Take 79 g (100 ml) of the Sample and apply GM 13.1, titrating
Permanganate-reducing substances
with Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
(expressed as 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 3 % max.
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, and using the phenolphthalein
Aldehydes (expressed as HCHO) . . . . . . . 0,002 % max.
(IS 4.3.9”).
Water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 % max.
The volume of titrant shall not exceed 4 ml.
R 2.2.5 Alkalinity
R 2.2 Tests
Take 79 g (100 ml) of the Sample and apply GM 13.1, titrating
with Standard volumetric sulfuric acid Solution,
R 2.2.1 Assay and methanol
c( 1/2 H2S04) = 0,Ol mol/l, and using the methyl red
(IS 4.3.6”).
Apply GM 34, using the following conditions :
The volume of titrant shall not exceed 4 ml.
Stationary Phase. . 10 % Carbowax 400
.....................
Support Chromosorb G-AW-DMCS
[0,125 to 0,150 mm
R 2.2.6 Permanganate-reducing substances
(100 to 120 mesh ASTM)]
................
Column length 3 m
Take 40 g (50 ml) of the Sample and apply GM 19.1, adding
0,15 ml of 3,16 g/l potassium permanganate solution. Allow
......
Column internal diameter. 2,5 mm
the test Solution to stand at 20,O + 0,5 OC for 15 min.
Column material . Stainless steel or,
.
preferably, glass
The pink colour shall not be completely discharged.
.......... 60 OC
Column temperature
Injection temperature . 150 OC
R 2.2.7 Aldehydes
Detection temperature . 150 OC
Type of detector . Flame ionization
Take 2 g (2,5 ml) of the Sample and apply GM 20.
Carrier gas . Nitrogen
Flow rate . 25 ml/min Prepare a Standard matthing Solution, using 4 ml of the for-
maldehyde SS II (4 ml e 0,002 % HCHO).
Test Portion . 0,5 pl
R 2.2.8 Water
R 2.2.2 Density
Take 7,9 g (10 ml) of the Sample, dilute to 30 ml with pyridine
Apply GM 24.1. and apply GM 12.
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ISO 6353/2-1983 (E)
R 3 Ammonia solution (25 %)
NH
3
Relative molecular mass : 17,03
R 3.1 Specification R 3.3 Tests
Assay (NH,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 % min.1)
R 3.3.1 Assay
Carbonate (expressed as C02) . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Chloride (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
Place 25,00 ml of Standard volumetric sulfuric acid Solution,
c( 1/2 H,SO,) = 1 mol/l, in a 100 ml conical flask fitted with a
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
ground glass stopper and weigh to the nearest 0,000 1 g.
Silicate (expressed as SiO,) . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
0,000 2 % max.
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Add about 1,2 g of the Sample and re-weigh to the nearest
0,000 02 % max.
Sulfide (S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,000 1 g. Add 2 drops of the mixed indicator Solution (R 3.2.3)
and titrate the excess of acid with Standard volumetric sodium
0,000 1 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
hydroxide Solution c(NaOH) = 1 mol/l.
Copper(Cu) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOOl % max.
Iron(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,00002 % max.
1,OO ml of sulfuric acid Solution, c(l/2 H,SO,) = 1,000 mol/l,
0,000 1 % max.
Magnesium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
corresponds to 0,017 03 g of NH,.
0,00005 % max.
Lead(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
R 3.3.2 Carbonate
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Dilute 5 g (5,5 ml) of the Sample with 10 ml of carbon dioxide-
Permanganate-reducing substances
free water and add 5 ml of a 4 % Solution of barium hydroxide
0,000 8 % max.
(expressed as 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
octahydrate [Ba(OH)2.8H201.
0,002 % max.
Residue after evaporation . . . . . . . . . . . . . . .
After 5 min, any turbidity in the test solution shall not be
greater than that of a similarly prepared Standard matthing
Solution using 10 ml of the carbonate SS II
R 3.2 Preparation of test solutions and of
(10 ml 2 0,002 % CO&
mixed indicator solution
R 3.3.3 Chloride
R 3.2.1 Test solution I
Take 20 ml of the test Solution I (R 3.2.1) and apply GM 2.
Evaporate 250 g (275 ml) of the samplel) to a volume of about
10 ml. Acidify with the nitric acid (R 19) and dilute to 100 ml
Prepare a Standard matthing Solution, using 2,5 ml of the
with water.
chloride SS II (2,5 ml e 0,000 05 % Cl).
R 3.2.2 Test solution II
R 3.3.4 Phosphate
Dissolve the residue after evaporation obtained in R 3.3.12 in
Take 20 ml of the test Solution I (R 3.2.1) and apply GM 4.
0,5 ml of the hydrochloric acid (R 13) and dilute to 100 ml with
water.
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the
Phosphate SS II (10 ml cz 0,000 2 % PO,).
R 3.2.3 Mixed indicator Solution
R 3.3.5 Silicate
Mix 1 volume of methyl red Solution [0,2 % in 95 % (V/ V)
Neutralize 20 g (22 ml) of the Sample with the hydrochloric acid
ethanol] with 1 volume of methylene blue Solution [O,l % in
(R 13), dilute to approximately 50 ml and apply GM 5.
95 % ( V/ V) ethanoll.
1) The same quality is also commercially available with an NH, content of about 30 % or 35 % and allowance should be made for this when prepar-
ing test Solution 1.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6353/2-1983 (El
R 3 Ammonia solution (25 %)
R 3.3.9 Iron
Prepare a Standard matthing Solution, using 20 ml of the
silicate SS II (20 ml ” 0,001 % SiO,).
Evaporate 50 g (55 ml) of the Sample to dryness on a boiling
water bath. Take up the residue in 0,5 ml of the hydrochloric
acid (R 13) and apply GM 8.2.
R 3.3.6 Sulfate
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the iron
Take 10 ml of the test Solution I (R 3.2.1) and apply GM 3.
SS Ill (10 ml ” 0,000 02 % Fe).
Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
SS II (5 ml ” 0,ooo 2 % SO&
R 3.3.10 Potassium and sodium
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
R 3.3.7 Sulfide
Concentration Wavelength
To 50 g (55 ml) of the Sample, add 0,5 ml of the lead acetate
Element Flame
of Solution nm
I I
(basic) (RS 4.2.10”).
K
Test Solution II Oxygen-
The brown coloration of the test Solution shall not be more (R 3.2.2) acetylene
Na
-i
intense than that of a similarly prepared Standard matthing
Solution using 1 ml of the freshly prepared sulfide SS II
(1 ml e 0,ooo 02 % SI.
R 3.3.11 Permanganate-reducing substances
To 20 g (22 ml) of the Sample, add 20 ml water, mix thoroughly
and acidify cautiously with 20 ml of sulfuric acid Solution
R 3.3.8 Calcium, topper, magnesium and lead
(50 %). Add 0,2 ml of 3,16 g/l potassium permanganate solu-
tion and boil for 5 min.
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
the following conditions :
The pink colour shall not be completely discharged.
R 3.3.12 Residue after evaporation
Concentration
1 Flame ) ResFince 1
Element
of solution
I I
Take 100 g (110 ml) of the Sample and apply GM 14.
Ca
I 422,7 I
I I
324,7 1
Cu The mass of the residue shall not exceed 2 mg.
Test Solution II I
Air-acetylene
03 3.2.2)
Mg
Retain this residue for the preparation of the test Solution II
Pb
H
(R 3.2.2).
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ISO 6353/2-1983 (EI
R 4 Ammonium acetate
CH3COONH4
Relative molecular mass : 77,08
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the test
R 4.1 Specification
Solution and 1 ml of the chloride SS II (1 ml Q 0,000 5 % Cl).
99 % min.
AssayKH&OONH& . . . . . . . . . . . . . . . . . .
pH (5 % Solution) : 6,5 to 7,5
R 4.3.4 Nitrate
Chloride (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,060 5 % max.
Take 5 ml of the test Solution (R 4.2) and add 0,2 ml of brucine
Nitrate (N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Solution (0,5 %) in the acetic acid (R 1) and, cautiously add
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
while cooling and mixing, 10 ml of the sulfuric acid (R 37).
0,000 5 % max.
Copper (Cu) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,000 5 % max.
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The yellow coloration of the test Solution shall not be more in-
0,060 5 % max. tense than that of a similarly prepared Standard matthing solu-
Lead (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
tion using 1 ml of the nitrate SS II (1 ml e 0,001 % NO,).
Sulfated ash . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
R 4.3.5 Sulfate
R 4.2 Preparation of test solution
Take 10 ml of the test Solution (R 4.2) and apply GM 3.
Dissolve 40 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
Prepare a Standard matthing Solution, using 4 ml of the sulfate
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
SS II (4 ml e 0,002 % SO&
R 4.3.6 Copper and lead
R 4.3 Tests
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
R 4.3.1 Assay 30 g of the Sample and the following conditions :
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1,5 g of the Sample and
Concentration
dissolve in about 20 ml of water.
1 Flame 1 ResFlnce
Element
of solution
i---T
To this Solution add a mixture, previously neutralized against
Cu Test solution IR 4.2) 324,7
the phenolphthalein (IS 4.3.9*), of 25 ml of formaldehyde solu-
Use the extraction Air-acetylene
tion (35 %) and 25 ml of water. After 30 min, add 0,2 ml of the solvent in GM 35
Pb 217,0 or 283,3
phenolphthalein IS and titrate with Standard volumetric sodium
hydroxide Solution, c(NaOH) = 1 mol/l, to a faint pink colour.
R 4.3.7 Iron
1,00 ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,077 08 g of CH,COONH,.
Take 20 ml of the test Solution (R 4.2) and apply GM 8.1.
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the iron
R 4.3.2 pH
SS II (2 ml e 0,000 5 % Fe).
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
R 4.3.8 Sulfated ash
Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
R 4.3.3 Chloride
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
Take 20 ml of the test solution (R 4.2) and apply GM 2.
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 6353/2-1983 (EI
R 5 Ammonium chloride
N H&I
Relative molecular mass : !3,49
Prepare a Standard matthing Solution, using 2,5 ml of the
R 5.1 Specification
Phosphate SS II (2,5 ml e 0,060 5 % PO,).
99,5 % min.
Assay (NH&I) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
pH (5 % Solution) : 4,5 to 5,5
R 5.3.4 Sulfate
Phosphate(PO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
.
Take 20 ml of the test Solution (R 5.2) and apply GM 3.
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
0,001 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prepare a Standard matthing Solution, using 4 ml of the sulfate
0,000 2 % max.
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SS II (4 ml e 0,062 % SO&
Magnesium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
R 5.3.5 Calcium and magnesium
0,005 % max.
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,05 % max. Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Residue after ignition (at 650 “C) . . . . . . . .
the following conditions :
R 5.2 Preparation of test solution
Concentration
Element / Flame / ResEnce 1
of Solution
Dissolve 20 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
I I
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
Ca
Air-acetylene
4%
l+/
Fl Mg
R 5.3 Tests
R 5.3.6 Iron
R 53.1 Assay
Take 20 ml of the test Solution (R 5.2) and apply GM 8.1.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1 g of the Sample and
dissolve in about 20 ml of water.
Prepare a Standard matthing Solution, using 0,4 ml of the iron
SS II (0,4 ml G 0,000 2 % Fe).
To this Solution add a mixture, previously neutralized against
the phenolphthalein (IS 4.3.9*), of 25 ml of formaldehyde solu-
R 5.3.7 Potassium and sodium
tion (35 %) and 25 ml of water. After 30 min, add 0,2 ml of the
phenolphthalein IS and titrate with Standard volumetric sodium
Determine these elements by FES according to GM 30, using
= 1 mol/l, to a faint pink colour.
hydroxide Solution, c(NaOH)
the following conditions :
1,00 ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,053 49 g of NH&I.
Concentration Wavelength
Flame
1 Element 1
of Solution nm
I
766,5
R 5.3.2 pH
Oxygen-
4 %
acetylene
589,0
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
R 5.3.8 Residue after ignition
R 5.3.3 Phosphate
Take 2 g of the Sample and apply GM 15.
Take 50 ml of the test Solution (R 5.21, add 30 ml of water and
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
apply GM 4.
7
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ISO 6353/2-1983 (EI
R 6 Barium chloride dihydrate
BaC12.2H20
Relative molecular mass : 244,28
R 6.2.3 Total nitrogen
R 6.1 Specif ication
Dissolve 1 g of the Sample in 140 ml of water and apply GM 6.
Assay (BaC1,.2H,O) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,0 % min.
pH (5 % Solution) : 5 to 8
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
0,002 % max.
Total nitrogen (N) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
nitrogen SS II (2 ml 2 0,002 % N).
0,05 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
R 6.2.4 Calcium, iron, lead and strontium
Lead (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Potassium (K). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
0,Ol % max.
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
the following conditions :
0,05 % max.
Strontium (Sr) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resonance
Concentration
Flame line
Element
of Solution
nm
R 6.2 Tests
422,7
Ca 2%
R 6.2.1 Assay
10 % 248,3
Fe
Air-acetylene
Use the extraction
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 0,2 g of the Sample and 35 217,0 or 283,3
Pb solvent in GM
dissolve in about 100 ml of hot water.
Sr 2% 460,7
To this Solution, add 100 ml of the methanol (R 18) and 10 ml
of the ammonia Solution (R 3) and titrate with Standard
R 6.2.5 Potassium and sodium
volumetric EDTA Solution, c(EDTA) = 0,l mol/l, using the
methylthymol blue mixture (4.3.7”).
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
c(EDTA) = 0,100 mol/l, cor-
1,00 ml of EDTA Solution,
responds to 0,024 43 g of BaCl,.2H,O.
Concentration Wavelength
1 Element 1 Flame
of Solution nm
R 6.2.2 pH I
K
Oxygen-
2%
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
acetylene
l-GEZ-j
Na
t-i
GM 31.1, using a glass indicator electrode.
8
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ISO 6353/2-1983 (EI
R 7 Chloroform
CHC13
Relative molecular mass : 11938
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, and using the phenolphthalein
R 7.1 Specification
(IS 4.3.9”).
Assay(CHC13) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
The volume of titrant shall not exceed 2,2 ml.
Ethanol (stabilizer) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 to 1,0 %
Density : 1,471 to 1,484 g/ml
R 7.2.5 Readily carbonizable substances .
Residue after evaporation . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Acidity (expressed in millimoles of H + ) . 0,03/100 g max.
Vigorously Shake 20 ml of the Sample with 15 ml of sulfuric acid
Readily carbonizable substances . . . . . . . To pass test
(95,O + 0,5 %) and 0,2 ml of formaldehyde Solution [4O %
0,005 % max.
Carbonyl compounds (expressed as CO)
(V/ V)] in a glass cylinder fitted with a ground glass stopper for
3 min. Allow the mixture to stand at room temperature for
Free chlorine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,060 5 % max.
30 min.
Chloride (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
To pass test
Metallic impurities . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The volume of titrant shall not exceed 2,2 ml.
R 7.2.6 Carbonyl compounds
R 7.2 Test
Dilute 3 g (2 ml) of the Sample to 15 ml with the carbonyl-free
methanol (RS 4.2.11”). Take 2 ml of this Solution and apply
R 7.2.1 Assay and ethanol
GM 23.
Apply GM 34, using the following conditions :
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the car-
bonyl SS II (2 ml e 0,005 % COL
Stationary Phase. . . . . . . . . . . . . . 20 % bis(2-ethylhexyl)
sebacate
Support . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Chromosorb W
R 7.2.7 Free chlorine
IO, 18 to 0,25 mm 60 to
80 mesh ASTM)]
Shake 35 g (24 ml) of the Sample with 10 ml of water to which
Column length. . . . . . . . . . . . . . . . 2 m
have been added 1 ml of freshly prepared potassium iodide
Solution (10 %) and 2 drops of the starch US 4.3.11”) in a con-
Column internal diameter. . . . . . . 5 mm
ical flask fitted with a ground glass stopper for 2 min. If either a
Column material . . . . . . . . . . . . . . Stainless steel
blue or a violet colour is obtained, titrate with Standard
60 OC
Column temperature . . . . . . . . . .
volumetric sodium thiosulfate solution,c(Na2S203) =
Injection temperature . . . . . . . . . . 150 OC
0,Ol mol/l, shaking after each addition.
Detection temperature . . . . . . . . . 200 OC
The volume of titrant shall not exceed 0,5 ml.
Type of detector . . . . . . . . . . . . . . Thermal conductivity
Carrier gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Helium
Flow rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 ml/min R 7.2.8 Chloride
Test Portion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 pl
To 10 g (6,8 ml) of the Sample in a separating funnel, add 20 ml
of water and 1 ml of nitric acid Solution (25 %). Shake for
R 7.2.2 Density
1 min, allow the liquid phases to separate and reject the lower
(chloroform) Phase. Filter the aqueous Phase through a
Apply GM 24.1.
chloride-free filter Paper, add 1 ml of approximately 17 g/l
silver nitrate solution and allow to stand for 2 min.
R 7.2.3 Residue after evaporation
Any opalescence shall not be greater than that of a similarly
prepared Standard matthing Solution, using 1 ml of the chloride
Take 100 g (68 ml) of the Sample and apply GM 14, drying the
SS II (1 ml G 0,ooo 1 % Cl).
residue for 30 min.
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
R 7.2.9 Metallic impurities
To 50 ml of the Sample, add 0,l ml of a 0,l % Solution of
R 7.2.4 Acidity
dithizone in chloroform.
Take 74 g (50 ml) of the Sample and apply GM 13.2,
The colour of the test Solution shall be green or bluish-green.
titrating with Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
9
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ISO 6353/2-1983 (EI
R 8 Citric acid monohydrate
&HgO7.H20
Relative molecular mass : 210,14
R 8.3 Tests
R 8.1 Specification
................... 99,
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6353-2:1995
01-avgust-1995
Reagenti za kemijsko analizo - 2. del: Specifikacije - Prva serija
Reagents for chemical analysis -- Part 2: Specifications -- First series
Réactifs pour analyse chimique -- Partie 2: Spécifications -- Première série
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6353-2:1983
ICS:
71.040.30 .HPLþQLUHDJHQWL Chemical reagents
SIST ISO 6353-2:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
635312
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*ME>K,QYHAPOHAR OPI-AHkl3ALWlR fl0 CTAH~APTLl3A~Ml4.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Reagents for Chemical analysis -
Part 2 : Specifications - First series
Rhactifs pour analyse chimique - Partie 2 : Sp&ifications - Premihre die
First edition - 1983-12-15
iii
-
Ref. No. ISO 6353/2-1983 (EI
UDC 643.4
F
: Chemical analysis, Chemical reagents, specifications, tests.
Descriptors
Price based on 57 pages
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6353/2 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in August 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary
Poland
Belgium Ireland Portugal
Brazil
Italy Romania
China Japan
South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of United Kingdom
France Netherlands
Germany, F. R. Philippines
The member bodies of the followi countries expressed disapproval of the docu ment
w
on technical grounds :
India
USSR
international Organkation for Standardkation, 1983
0
Printed in Switzerland
ii
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SIST ISO 6353-2:1995
Page
Contents
1 Scope and field of application . 1
1
2 Reagents (abbreviation : R) - Specifications - First series .
2
R 1 Aceticacid. .
3
R 2 Acetone .
4
R 3 Ammonia Solution .
6
R 4 Ammonium acetate .
............................................. 7
R 5 Ammonium chloride
........................................ 8
R 6 Barium chloride dihydrate
R 7 Chloroform . 9
R 8 Citric acid monohydrate . IO
................................. 12
R 9 Copper(ll) sulphate pentahydrate
13
RIO Cyclohexane .
14
RII Ethanol .
............ 16
R 12 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid, disodium salt dihydrate
17
R13 Hydrochloricacid .
............................................. 19
R 14 Hydrogen peroxide
21
R 15 Hydroxylammonium chloride. .
22
R 16 Magnesium chloride hexahydrate .
.............................................. 23
R17 Magnesiumoxide
R18 Methanol . 25
26
RI9 Nitricacid .
............................................ 27
R 20 Oxalic acid dihydrate
R 21 Perchlorit acid . 28
R22 Phosphoricacid . 30
31
R 23 Potassium dichromate .
........................................... 32
R 24 Potassium hydroxide.
R 25 Potassium iodide . 34
36
R 26 Potassium permanganate. .
............................ 37
R 27 Potassium sodium tartrate tetrahydrate
38
R 28 Silver nitrate .
....................................... 39
R 29 Sodium acetate trihydrate
R 30 Sodium carbonate anhydrous . 41
.................................. 43
R 31 Sodium carbonate decahydrate.
............................................... 45
R 32 Sodium chloride
R 33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate . 47
48
R 34 Sodium hydroxide .
...................................... 50
R 35 Sodium sulfate, anhydrous
51
.................................
R 36 Sodium thiosulfate pentahydrate
52
R37 Sulfuricacid .
........................................ 54
R 38 Tin(ll) chloride dihydrate
............. 55
R39 Toluene.=
56
R40 Zinc. .
..I
Ill
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
This page intentionally lefl blank
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SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Reagents for Chemical analysis -
Part 2 : Specifications - First series
- reagents solutions (RS);
1 Scope and field of application
- indicator solutions (1s).
This part of ISO 6353 gives specifications and indicates the test
methods to be used for checking conformity with these
specifications for a first series of reagents used in analytical In this part of ISO 6353, asterisked clause reference numbers
refer to ISO 6353/1.
chemistry.
This document should be read in conjunction with ISO 6353/1
which describes the general test methods (GM) applicable to
the requirements of the reagent specifications and gives such
2 Reagents (abbreviation : R),
general information as is required for the correct use of the
Specifications - First series
Standard.
Particular attention is drawn to ISO 6353/1, clause 4, which General remark - In all tests involving comparison with a stan-
describes the preparation of
dard matthing Solution, the result (for example colour inten-
sity) obtained on the test Solution shall not be greater than that
-
Standard solutions (SS) at dilutions 1, II and Ill;
obtained on the specified Standard matthing solution.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (EI
R 1 Acetic acid
CH3COOH
Relative molecular mass : 60,05
R 1.3.4 Copper and lead
R 1 .l Specification
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Assay KH,COOH)
.................... 99,7 % min.
the following conditions :
Density : 1,05 g/ml
Chloride (Cl) .
0,000 1 % max.
Concentration
Sulfate (SO41 .
0,000 2 % max.
Element 1 Flame ) Res$?~
of solution
I I
Copper (Cu) . 0,000 05 % max.
Iron (Fe) Cu Test solution (R 1.2)
............................. 0,000 1 % max.
Air-acetylene
Lead(Pb) . Pb Test Solution (R 1.2)
0,000 05 % max.
Dichromate-reducing substances
(expressed as 0) . 0,008 % max.
R 1.3.5 Iron
Residue after evaporation .
0,003 % max.
Take 5 ml of the test Solution (R 1.2) and apply GM 8.1.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the iron
R 1.2 Preparation of test solution
SS II (1 ml e 0,000 1 % Fe).
To 100 g (95 ml) of the Sample, add 1 ml of sodium carbonate
R 1.3.6 Dichromate-reducing substances
Solution (1 %) and evaporate to dryness on a boiling water
bath. Dissolve the residue in a little water, add 1 ml of the
To IO,00 ml of 4,90 g/l potassium dichromate Solution in a
hydrochloric acid (R I3), and dilute to 50 ml with water.
conical flask fitted with a ground glass stopper, add cautiously,
while cooling and mixing, IO ml of the sulfuric acid (R 37) and
cool to ambient temperature.
Add IO g (9,5 ml) of the Sample and allow to stand for 1 h at 50
R 1.3 Tests
+ 2 OC. Dilute to 50 ml with water, allow to cool to ambient
temperature, add 5 ml of potassium iodide Solution (IO %) and
R 1.3.1 Assay
titrate with Standard volumetric sodium thiosulfate Solution,
= 0,05 mol/l, using the starch (IS 4.3.11”).
c( Na2S203)
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2 to 3 g of the Sample, dilute
with 50 ml of water and titrate with Standard volumetric sodium
Carry out in parallel a blank test.
hydroxide Solution, c(NaOH) = 1 mol/l, using the phenol-
phthalein (IS 4.3.9”).
The dichromate-reducing substances, expressed as a percen-
tage by mass as Oxygen, are given by the formula
I,OO ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,060 05 g of CH$OOH.
0,ooo 4 (V* - v,, x IO
where
R 1.3.2 Chloride
VI is the volume, in millilitres, of Standard volumetric
sodium thiosulfate Solution used for the determination;
Dilute IO g (9,5 ml) of the Sample with water to 30 ml, and
apply GM 2.
V2 is the volume, in millilitres, of Standard volumetric
sodium thiosulfate Solution used for the blank test;
Prepare a Standard matthing Solution, using IO ml of the
chloride SS Ill (IO ml e 0,000 1 % Cl).
0,000 4 is the mass, in grams, of Oxygen corresponding to
I,OO ml of sodium thiosulfate Solution, c(Na$,O,)
=
0,050 mol/l.
R 1.3.3 Sulfate
R 1.3.7 Residue after evaporation
Take 12,5 ml of the test Solution (R 1.2) and apply GM 3.
Take 50 g (48 ml) of the Sample and apply GM 14.
Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
The mass of the residue shall not exceed 1,5 mg.
SS II (5 ml e 0,ooo 2 % SO&
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (EI
R 2 Acetone
CH3COCH3
Relative molecular mass : 58,08
R 2.2.3 Residue after evaporation
R 2.1 Specif ication
Take 100 g (127 ml) of the Sample and apply GM 14.
Assay KH,COCH,). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,5 % min.
Methanol (CH,OH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
Density : 0,787 to 0,793 g/ml
Residue after evaporation . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
R 2.2.4 Acidity
Acidity (expressed in millimoles of H + 1 . . 0,05/100 g max.
Alkalinity (expressed in millimolesof OH - 1 0,05/100 g max.
Take 79 g (100 ml) of the Sample and apply GM 13.1, titrating
Permanganate-reducing substances
with Standard volumetric sodium hydroxide Solution,
(expressed as 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 3 % max.
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, and using the phenolphthalein
Aldehydes (expressed as HCHO) . . . . . . . 0,002 % max.
(IS 4.3.9”).
Water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 % max.
The volume of titrant shall not exceed 4 ml.
R 2.2.5 Alkalinity
R 2.2 Tests
Take 79 g (100 ml) of the Sample and apply GM 13.1, titrating
with Standard volumetric sulfuric acid Solution,
R 2.2.1 Assay and methanol
c( 1/2 H2S04) = 0,Ol mol/l, and using the methyl red
(IS 4.3.6”).
Apply GM 34, using the following conditions :
The volume of titrant shall not exceed 4 ml.
Stationary Phase. . 10 % Carbowax 400
.....................
Support Chromosorb G-AW-DMCS
[0,125 to 0,150 mm
R 2.2.6 Permanganate-reducing substances
(100 to 120 mesh ASTM)]
................
Column length 3 m
Take 40 g (50 ml) of the Sample and apply GM 19.1, adding
0,15 ml of 3,16 g/l potassium permanganate solution. Allow
......
Column internal diameter. 2,5 mm
the test Solution to stand at 20,O + 0,5 OC for 15 min.
Column material . Stainless steel or,
.
preferably, glass
The pink colour shall not be completely discharged.
.......... 60 OC
Column temperature
Injection temperature . 150 OC
R 2.2.7 Aldehydes
Detection temperature . 150 OC
Type of detector . Flame ionization
Take 2 g (2,5 ml) of the Sample and apply GM 20.
Carrier gas . Nitrogen
Flow rate . 25 ml/min Prepare a Standard matthing Solution, using 4 ml of the for-
maldehyde SS II (4 ml e 0,002 % HCHO).
Test Portion . 0,5 pl
R 2.2.8 Water
R 2.2.2 Density
Take 7,9 g (10 ml) of the Sample, dilute to 30 ml with pyridine
Apply GM 24.1. and apply GM 12.
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (E)
R 3 Ammonia solution (25 %)
NH
3
Relative molecular mass : 17,03
R 3.1 Specification R 3.3 Tests
Assay (NH,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 % min.1)
R 3.3.1 Assay
Carbonate (expressed as C02) . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Chloride (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
Place 25,00 ml of Standard volumetric sulfuric acid Solution,
c( 1/2 H,SO,) = 1 mol/l, in a 100 ml conical flask fitted with a
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
ground glass stopper and weigh to the nearest 0,000 1 g.
Silicate (expressed as SiO,) . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
0,000 2 % max.
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Add about 1,2 g of the Sample and re-weigh to the nearest
0,000 02 % max.
Sulfide (S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,000 1 g. Add 2 drops of the mixed indicator Solution (R 3.2.3)
and titrate the excess of acid with Standard volumetric sodium
0,000 1 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
hydroxide Solution c(NaOH) = 1 mol/l.
Copper(Cu) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOOl % max.
Iron(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,00002 % max.
1,OO ml of sulfuric acid Solution, c(l/2 H,SO,) = 1,000 mol/l,
0,000 1 % max.
Magnesium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
corresponds to 0,017 03 g of NH,.
0,00005 % max.
Lead(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
R 3.3.2 Carbonate
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Dilute 5 g (5,5 ml) of the Sample with 10 ml of carbon dioxide-
Permanganate-reducing substances
free water and add 5 ml of a 4 % Solution of barium hydroxide
0,000 8 % max.
(expressed as 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
octahydrate [Ba(OH)2.8H201.
0,002 % max.
Residue after evaporation . . . . . . . . . . . . . . .
After 5 min, any turbidity in the test solution shall not be
greater than that of a similarly prepared Standard matthing
Solution using 10 ml of the carbonate SS II
R 3.2 Preparation of test solutions and of
(10 ml 2 0,002 % CO&
mixed indicator solution
R 3.3.3 Chloride
R 3.2.1 Test solution I
Take 20 ml of the test Solution I (R 3.2.1) and apply GM 2.
Evaporate 250 g (275 ml) of the samplel) to a volume of about
10 ml. Acidify with the nitric acid (R 19) and dilute to 100 ml
Prepare a Standard matthing Solution, using 2,5 ml of the
with water.
chloride SS II (2,5 ml e 0,000 05 % Cl).
R 3.2.2 Test solution II
R 3.3.4 Phosphate
Dissolve the residue after evaporation obtained in R 3.3.12 in
Take 20 ml of the test Solution I (R 3.2.1) and apply GM 4.
0,5 ml of the hydrochloric acid (R 13) and dilute to 100 ml with
water.
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the
Phosphate SS II (10 ml cz 0,000 2 % PO,).
R 3.2.3 Mixed indicator Solution
R 3.3.5 Silicate
Mix 1 volume of methyl red Solution [0,2 % in 95 % (V/ V)
Neutralize 20 g (22 ml) of the Sample with the hydrochloric acid
ethanol] with 1 volume of methylene blue Solution [O,l % in
(R 13), dilute to approximately 50 ml and apply GM 5.
95 % ( V/ V) ethanoll.
1) The same quality is also commercially available with an NH, content of about 30 % or 35 % and allowance should be made for this when prepar-
ing test Solution 1.
4
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (El
R 3 Ammonia solution (25 %)
R 3.3.9 Iron
Prepare a Standard matthing Solution, using 20 ml of the
silicate SS II (20 ml ” 0,001 % SiO,).
Evaporate 50 g (55 ml) of the Sample to dryness on a boiling
water bath. Take up the residue in 0,5 ml of the hydrochloric
acid (R 13) and apply GM 8.2.
R 3.3.6 Sulfate
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the iron
Take 10 ml of the test Solution I (R 3.2.1) and apply GM 3.
SS Ill (10 ml ” 0,000 02 % Fe).
Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
SS II (5 ml ” 0,ooo 2 % SO&
R 3.3.10 Potassium and sodium
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
R 3.3.7 Sulfide
Concentration Wavelength
To 50 g (55 ml) of the Sample, add 0,5 ml of the lead acetate
Element Flame
of Solution nm
I I
(basic) (RS 4.2.10”).
K
Test Solution II Oxygen-
The brown coloration of the test Solution shall not be more (R 3.2.2) acetylene
Na
-i
intense than that of a similarly prepared Standard matthing
Solution using 1 ml of the freshly prepared sulfide SS II
(1 ml e 0,ooo 02 % SI.
R 3.3.11 Permanganate-reducing substances
To 20 g (22 ml) of the Sample, add 20 ml water, mix thoroughly
and acidify cautiously with 20 ml of sulfuric acid Solution
R 3.3.8 Calcium, topper, magnesium and lead
(50 %). Add 0,2 ml of 3,16 g/l potassium permanganate solu-
tion and boil for 5 min.
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
the following conditions :
The pink colour shall not be completely discharged.
R 3.3.12 Residue after evaporation
Concentration
1 Flame ) ResFince 1
Element
of solution
I I
Take 100 g (110 ml) of the Sample and apply GM 14.
Ca
I 422,7 I
I I
324,7 1
Cu The mass of the residue shall not exceed 2 mg.
Test Solution II I
Air-acetylene
03 3.2.2)
Mg
Retain this residue for the preparation of the test Solution II
Pb
H
(R 3.2.2).
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (EI
R 4 Ammonium acetate
CH3COONH4
Relative molecular mass : 77,08
Prepare a Standard matthing Solution, using 10 ml of the test
R 4.1 Specification
Solution and 1 ml of the chloride SS II (1 ml Q 0,000 5 % Cl).
99 % min.
AssayKH&OONH& . . . . . . . . . . . . . . . . . .
pH (5 % Solution) : 6,5 to 7,5
R 4.3.4 Nitrate
Chloride (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,060 5 % max.
Take 5 ml of the test Solution (R 4.2) and add 0,2 ml of brucine
Nitrate (N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Solution (0,5 %) in the acetic acid (R 1) and, cautiously add
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
while cooling and mixing, 10 ml of the sulfuric acid (R 37).
0,000 5 % max.
Copper (Cu) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,000 5 % max.
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The yellow coloration of the test Solution shall not be more in-
0,060 5 % max. tense than that of a similarly prepared Standard matthing solu-
Lead (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
tion using 1 ml of the nitrate SS II (1 ml e 0,001 % NO,).
Sulfated ash . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
R 4.3.5 Sulfate
R 4.2 Preparation of test solution
Take 10 ml of the test Solution (R 4.2) and apply GM 3.
Dissolve 40 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
Prepare a Standard matthing Solution, using 4 ml of the sulfate
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
SS II (4 ml e 0,002 % SO&
R 4.3.6 Copper and lead
R 4.3 Tests
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
R 4.3.1 Assay 30 g of the Sample and the following conditions :
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1,5 g of the Sample and
Concentration
dissolve in about 20 ml of water.
1 Flame 1 ResFlnce
Element
of solution
i---T
To this Solution add a mixture, previously neutralized against
Cu Test solution IR 4.2) 324,7
the phenolphthalein (IS 4.3.9*), of 25 ml of formaldehyde solu-
Use the extraction Air-acetylene
tion (35 %) and 25 ml of water. After 30 min, add 0,2 ml of the solvent in GM 35
Pb 217,0 or 283,3
phenolphthalein IS and titrate with Standard volumetric sodium
hydroxide Solution, c(NaOH) = 1 mol/l, to a faint pink colour.
R 4.3.7 Iron
1,00 ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,077 08 g of CH,COONH,.
Take 20 ml of the test Solution (R 4.2) and apply GM 8.1.
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the iron
R 4.3.2 pH
SS II (2 ml e 0,000 5 % Fe).
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
R 4.3.8 Sulfated ash
Take 10 g of the Sample and apply GM 16.
R 4.3.3 Chloride
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
Take 20 ml of the test solution (R 4.2) and apply GM 2.
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (EI
R 5 Ammonium chloride
N H&I
Relative molecular mass : !3,49
Prepare a Standard matthing Solution, using 2,5 ml of the
R 5.1 Specification
Phosphate SS II (2,5 ml e 0,060 5 % PO,).
99,5 % min.
Assay (NH&I) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
pH (5 % Solution) : 4,5 to 5,5
R 5.3.4 Sulfate
Phosphate(PO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
.
Take 20 ml of the test Solution (R 5.2) and apply GM 3.
Sulfate (S04) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
0,001 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prepare a Standard matthing Solution, using 4 ml of the sulfate
0,000 2 % max.
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SS II (4 ml e 0,062 % SO&
Magnesium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
R 5.3.5 Calcium and magnesium
0,005 % max.
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,05 % max. Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Residue after ignition (at 650 “C) . . . . . . . .
the following conditions :
R 5.2 Preparation of test solution
Concentration
Element / Flame / ResEnce 1
of Solution
Dissolve 20 g of the Sample in 100 ml of water (the Solution
I I
shall be clear and colourless) and dilute to 200 ml.
Ca
Air-acetylene
4%
l+/
Fl Mg
R 5.3 Tests
R 5.3.6 Iron
R 53.1 Assay
Take 20 ml of the test Solution (R 5.2) and apply GM 8.1.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1 g of the Sample and
dissolve in about 20 ml of water.
Prepare a Standard matthing Solution, using 0,4 ml of the iron
SS II (0,4 ml G 0,000 2 % Fe).
To this Solution add a mixture, previously neutralized against
the phenolphthalein (IS 4.3.9*), of 25 ml of formaldehyde solu-
R 5.3.7 Potassium and sodium
tion (35 %) and 25 ml of water. After 30 min, add 0,2 ml of the
phenolphthalein IS and titrate with Standard volumetric sodium
Determine these elements by FES according to GM 30, using
= 1 mol/l, to a faint pink colour.
hydroxide Solution, c(NaOH)
the following conditions :
1,00 ml of sodium hydroxide Solution, c(NaOH) = 1,000 mol/l,
corresponds to 0,053 49 g of NH&I.
Concentration Wavelength
Flame
1 Element 1
of Solution nm
I
766,5
R 5.3.2 pH
Oxygen-
4 %
acetylene
589,0
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a glass indicator electrode.
R 5.3.8 Residue after ignition
R 5.3.3 Phosphate
Take 2 g of the Sample and apply GM 15.
Take 50 ml of the test Solution (R 5.21, add 30 ml of water and
The mass of the residue shall not exceed 1 mg.
apply GM 4.
7
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (EI
R 6 Barium chloride dihydrate
BaC12.2H20
Relative molecular mass : 244,28
R 6.2.3 Total nitrogen
R 6.1 Specif ication
Dissolve 1 g of the Sample in 140 ml of water and apply GM 6.
Assay (BaC1,.2H,O) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,0 % min.
pH (5 % Solution) : 5 to 8
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
0,002 % max.
Total nitrogen (N) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
nitrogen SS II (2 ml 2 0,002 % N).
0,05 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Iron (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
R 6.2.4 Calcium, iron, lead and strontium
Lead (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Potassium (K). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
0,Ol % max.
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
the following conditions :
0,05 % max.
Strontium (Sr) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resonance
Concentration
Flame line
Element
of Solution
nm
R 6.2 Tests
422,7
Ca 2%
R 6.2.1 Assay
10 % 248,3
Fe
Air-acetylene
Use the extraction
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 0,2 g of the Sample and 35 217,0 or 283,3
Pb solvent in GM
dissolve in about 100 ml of hot water.
Sr 2% 460,7
To this Solution, add 100 ml of the methanol (R 18) and 10 ml
of the ammonia Solution (R 3) and titrate with Standard
R 6.2.5 Potassium and sodium
volumetric EDTA Solution, c(EDTA) = 0,l mol/l, using the
methylthymol blue mixture (4.3.7”).
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the following conditions :
c(EDTA) = 0,100 mol/l, cor-
1,00 ml of EDTA Solution,
responds to 0,024 43 g of BaCl,.2H,O.
Concentration Wavelength
1 Element 1 Flame
of Solution nm
R 6.2.2 pH I
K
Oxygen-
2%
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
acetylene
l-GEZ-j
Na
t-i
GM 31.1, using a glass indicator electrode.
8
---------------------- Page: 14 ----------------------
SIST ISO 6353-2:1995
ISO 6353/2-1983 (EI
R 7 Chloroform
CHC13
Relative molecular mass : 11938
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, and using the phenolphthalein
R 7.1 Specification
(IS 4.3.9”).
Assay(CHC13) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
The volume of titrant shall not exceed 2,2 ml.
Ethanol (stabilizer) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 to 1,0 %
Density : 1,471 to 1,484 g/ml
R 7.2.5 Readily carbonizable substances .
Residue after evaporation . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Acidity (expressed in millimoles of H + ) . 0,03/100 g max.
Vigorously Shake 20 ml of the Sample with 15 ml of sulfuric acid
Readily carbonizable substances . . . . . . . To pass test
(95,O + 0,5 %) and 0,2 ml of formaldehyde Solution [4O %
0,005 % max.
Carbonyl compounds (expressed as CO)
(V/ V)] in a glass cylinder fitted with a ground glass stopper for
3 min. Allow the mixture to stand at room temperature for
Free chlorine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,060 5 % max.
30 min.
Chloride (Cl) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
To pass test
Metallic impurities . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The volume of titrant shall not exceed 2,2 ml.
R 7.2.6 Carbonyl compounds
R 7.2 Test
Dilute 3 g (2 ml) of the Sample to 15 ml with the carbonyl-free
methanol (RS 4.2.11”). Take 2 ml of this Solution and apply
R 7.2.1 Assay and ethanol
GM 23.
Apply GM 34, using the following conditions :
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the car-
bonyl SS II (2 ml e 0,005 % COL
Stationary Phase. . . . . . . . . . . . . . 20 % bis(2-ethylhexyl)
sebacate
Support . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Chromosorb W
R 7.2.7 Free chlorine
IO, 18 to 0,25 mm 60 to
80 mesh ASTM)]
Shake 35 g (24 ml) of the Sample with 10 ml of water to which
Column length. . . . . . . . . . . . . . . . 2 m
have been added 1 ml of freshly prepared potassium iodide
Solution (10 %) and 2 drops of the starch US 4.3.11”) in a con-
Column internal diameter. . . . . . . 5 mm
ical flask fitted with a ground glass stopper for 2 min. If either a
Column material . . . . . . . . . . . . . . Stainless steel
blue or a violet colour is obtained, titrate with Standard
60 OC
Column temperature . . . . . . . . . .
volumetric sodium thiosulfate solution,c(Na2S203) =
Injection temperature . . . . . . . . . . 150 OC
0,Ol mol/l, shaking after each addition.
Detection temperature . . . . . . . . . 200 OC
The volume of titrant shall not exceed 0,5 ml.
Type of detector . . . . . . . . . . . . . . Thermal conductivity
Carrier gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Helium
Flow rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 ml/min R 7.2.8 Chloride
Test Portion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 pl
To 10 g (6,8 ml) of the Sample in a separating funnel, add 20 ml
of water and 1 ml of nitric acid Solution (25 %). Shake for
R 7.2.2 Density
1 min, allow the liquid phases to separate and reject the lower
(chloroform) Phase. Filter the aqueous Phase through a
Apply GM 24.1.
chloride-free fil
...
Norme internationale
635312
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXRYHAPOflHAR OPl-AHM3AUMR ll0 CTAHAAPTM3AL&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 2 : Spécifications - Première série
Reagen ts for chemical analysis - Part 2 : Specifications - First series
Première édition - WW2-15
Réf. na : ISO 6353/2-1983 (FI
CDU 543.4
: analyse chimique, réactif chimique, spécification, essai.
Descripteurs
Prix basé sur 57 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6353/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en août 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F.
France Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique
Irlande Royaume-Uni
Brésil Italie Suisse
Chine Japon Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Pays- Bas
Corée, Rép. dém. p. de Philippines
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons tech-
niques :
Inde
URSS
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Réactifs (abréviation : R) - Spécifications - Première série. . . . . . . . . . . . . . . . 1
; . 2
R 1 Acideacétique .
Acétone . 3
R 2
R 3 Ammoniaque solution. . 4
6
R 4 Ammonium acétate. .
7
R 5 Ammonium chlorure. .
8
R 6 Baryum chlorure dihydraté. .
9
R 7 Chloroforme .
10
R 8 Acide citrique monohydraté. .
12
R 9 Cuivre(U) sulfate pentahydraté .
................................................... 13
R 10 Cyclohexane
14
R 11 Éthanol .
........ 16
R 12 Acide (éthyléne dinitrilokétraacétique, sel disodique dihydraté
Acide chlorhydrique . 17
R 13
19
R 14 Peroxyded’hydrogéne .
21
R 15 Hydroxylammonium chlorure .
................................. 22
R 16 Magnésium chlorure hexahydraté
R 17 Magnésiuinoxyde . 23
25
R 18 Méthanol .
26
R 19 Acide nitrique. .
Acide oxalique dihydraté . 27
R 20
28
R 21 Acide perchlorique .
30
R22 Acide phosphorique .
.......................................... 31
R 23 Potassium dichromate
......................................... 32
R 24 Potassiumhydroxyde.
34
Potassium iodure. .
R25
36
R26 Potassium permanganate. .
Potassium et sodium tartrate tétrahydraté . 37
R 27
38
R 28 Argent nitrate. .
39
R 29 Sodium acétate trihydraté .
41
R 30 Sodium carbonate anhydre .
R31 Sodium carbonate décahydraté. . 43
45
R 32 Sodium chlorure .
47
R 33 d/Sodium hydrogénophosphate dodécahydraté .
............................................. 48
R34 Sodiumhydroxyde
Sodium sulfate anhydre . 50
R 35
51
R 36 Sodium thiosulfate pentahydraté .
52
R 37 Acide sulfurique. .
R38 ÉtainUl) chlorure dihydraté. . 1 . 54
55
R 39 Toluéne .
56
R4O Zinc .
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6353/2-1983 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 2 : Spécifications - Première série
.
-
1 Objet et domaine d’application des solutions de réactifs (SRI;
-
La présente partie de I’ISO 6353 donne des spécifications et des solutions d’indicateurs (SI).
indique les méthodes d’essai à utiliser pour vérifier la confor-
mité à ces spécifications d’une première série de réactifs utilisés Dans la présente partie de I’ISO 6353, les numéros de référence
suivis d’un astérisque renvoient à I’ISO 6353/1.
en chimie analytique.
Ce document devra être lu conjointement avec I’ISO 6353/1 qui
décrit les méthodes générales d’essai (MG) applicables aux exi-
2 Réactifs (abréviation : R), Spécifications -
gences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne les
informations générales nécessaires pour l’emploi correct de la Première série
norme.
Remarque générale - Dans tous les essais correspondant à
II faut accorder une attention particulière à I’ISO 6353/1, chapi- une comparaison à une solution témoin, le résultat (par exem-
tre 4, qui décrit la préparation ple intensité de coloration) obtenu sur la solution d’essai ne doit
pas être supérieur à celui qui est obtenu sur la solution témoin
-
des solutions étalons (SE) aux dilutions 1, II et Ill; prescrite.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 63!53/2-1983 (F)
R 1 Acide acétique
CHJCOOH
Masse moléculaire relative : 60,05
R 1 .l Spécifications
Raie de
Concentration de
Élément Flamme résonance
la solution
Titre(CH,COOH). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,7 % min.
nm
Masse volumique : 1,05 g/ml
CU Solution d’essai 324,7
Chlorure(CI). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max. (R 1.2)
Air-acétylène
Sulfate (SO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
Pb Solution d’essai 217,0 ou 283,3
(R 1.2)
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
0,OOOl % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
R 1.3.5 Fer
Matières réductibles au dichromate
(exprimées en 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,008 % max.
Prélever 5 ml de la solution d’essai (R 1.2) et appliquer la
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
MG 8.1.
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de fer
R 1.2 Préparation de la solution d’essai
(1 ml c: 0,000 1 % Fe).
Ajouter, à 100 g (95 ml) de l’échantillon, 1 ml de solution de
R 1.3.6 Matières réductibles au dichromate
carbonate de sodium à 1 % et évaporer jusqu’à siccité sur un
bain d’eau bouillante. Dissoudre le résidu dans une petite quan-
Dans une fiole conique en verre munie d’un bouchon rodé et
tité d’eau, ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (R 13) et diluer à
contenant 10,OO ml de solution de dichromate de potassium à
50 ml avec de l’eau.
4,90 g/l, ajouter, avec précaution, en refroidissant et en mélan-
geant, 10 ml d’acide sulfurique (R 37) et amener à la tempéra-
R 1.3 Essais ture ambiante.
Ajouter 10 g (9,5 ml) de l’échantillon et laisser reposer durant
R 1.3.1 Titre
1 h à 50 + 2 OC. Diluer à 50 ml avec de l’eau, laisser refroidir à
la température ambiante, ajouter 5 ml de solution d’iodure de
Peser, à 0,000 1 g près, 2 à 3 g de l’échantillon, diluer avec
potassium à 10 % et titrer avec une solution titrée de thiosul-
50 ml d’eau et titrer avec une solution titrée d’hydroxyde de
fate’ de sodium, c(Na2S20s) = 0,05 mol/l, en présence
sodium, c(NaOH) = 1 mol/l, en présence de phénolphtaléine
d’empois d’amidon (SI 4.3.11”).
(SI 4.3.9”).
1,OO ml de solution d’hydroxyde de sodium, Effectuer parallèlement un essai à blanc.
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,060 05 g de
CH,COOH. Les matières réductibles au dichromate, exprimées en pourcen-
tage en masse d’oxygène, sont données par la formule
R 1.3.2 Chlorure
0,ooo 4 u$ - V,) x 10
Diluer 10 g (9,5 ml) de l’échantillon à 30 ml avec de l’eau et
où
appliquer la MG 2.
VI est le volume, en millilitres, de la solution titrée de thio-
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la SE Ill de
sulfate de sodium, utilisé pour la détermination;
chlorure (10 ml r‘ 0,000 1 % Cl).
Vz est le volume, en millilitres, de la solution titrée de thio-
R 1.3.3 Sulfate
sulfate de sodium, utilisé pour l’essai à blanc;
Prélever 12,5 ml de la solution d’essai (R 1.2) et appliquer la
0,000 4 est la masse, en grammes, d’oxygène correspon-
MG 3.
dant à 1,OO ml de solution de thiosulfate de sodium,
ci Na2Sz03) = 0,050 mol/l.
Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE ll de sul-
fate (5 ml e 0,ooo 2 % SO,).
R 1.3.7 Résidu après évaporation
R 1.3.4 Cuivre et plomb
Prélever 50 g (48 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14.
Doser ces éléments par SAA conformément a la MG 29, dans
les conditions suivantes :
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1,5 mg.
2
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ISO 6353/2-1983 (F)
R 2 Acétone
CH3COCH3
Masse mokulaire relative : 58,08
R 2.1 Spécifications R 2.2.3 Résidu après évaporation
99,5 % min. Prélever 100 g (127 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14.
Titre (CH&OCH,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Méthanol (CH,OH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
Masse volumique : 0,787 à 0,793 glml
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
R 2.2.4 Acidité
0,05/100 g max.
Acidité (exprimée en millimoles de H + 1
Alcalinité (exprimée en millimoles
Prélever 79 g (100 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 13.1
deOH--). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05/100 g max.
en titrant avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
Matières réductibles au permanganate
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, en présence de phénolphtaléine
0,000 3 % max.
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
(SI 4.3.9”).
0,002 % max.
Aldéhyde (exprimé en HCHO) . . . . . . . l . .
0,3 % max. Le volume de la solution de titrage ne doit pas dépasser 4 ml.
Eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
R 2.2.5 Alcalinité
R 2.2 Essais
Prélever 79 g (100 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 13.1
en titrant avec une solution titrée d’acide sulfurique,
R 2.2.1 Titre et méthanol
dl/2 H2S04) = 0,Ol mol/l, en présence de rouge de méthyle
(SI 4.3.6”).
Appliquer la MG 34, dans les conditions suivantes :
Le volume de la solution de titrage ne doit pas dépasser 4 ml.
Phase stationnaire . 10 % Carbowax 400
Support Chromosorb G-AW-DMCS
.....................
R 2.2.6 Matiiores rdductibles au permanganate
[0,125 à 0,150 mm
(100 à 120 mailles ASTM)]
Prélever 40 g (50 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 19.1 en
Longueur de la colonne . 3m
ajoutant 0,15 ml de solution de permanganate de potassium à
Diamètre intérieur de la colonne . 2,5 mm
3,16 g/l et en laissant reposer la solution d’essai à 20 + 0,5 OC
Matériau pour la colonne . Acier inoxydable ou, durant 15 min.
de préférence, verre
La coloration rose ne doit pas avoir complètement disparu.
Température de la colonne . 60 OC
Température d’injection . 150 OC
...... R 2.2.7 Aldéhyde
Température de détection 150 OC
Type du détecteur. . A ionisation de flamme
Prélever 2 g (2,5 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 20.
Gaz vecteur . Azote
Débit . 25 ml/min
Préparer une solution témoin en utilisant 4 ml de la SE II de for-
Prise d’essai .
03 IJl
maldéhyde (4 ml e 0,002 % HCHO).
R 2.2.8 Eau
R 2.2.2 Masse volumique
Prélever 7,9 g (10 ml) de l’échantillon, diluer à 30 ml avec de la
Appliquer la MG 24.1 pyridine et appliquer la MG 12.
3
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IsO 6353/2-1983 (FI
R 3 Ammoniaque (solution à 25 %)
NH
3
Masse moléculaire relative : 17,03
Ajouter 1,2 g environ de l’échantillon et repeser à 0,000 1 g
R 3.1 Spécifications
près. Ajouter 2 gouttes de la solution d’indicateur mixte
(R 3.2.3) et titrer l’excès d’acide avec une solution titrée
Titre (NH3) . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 25 % min.‘)
d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l.
Carbonate (exprimé en CO,) . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Chlorure (Cl). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
1,OO ml de solution d’acide sulfurique,
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
dl /2 H$O& = 1,000 mol/l, correspond à 0,017 03 g de NHS.
Silicate (exprimé en SiO,) . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Sulfate (SO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
R 3.3.2 Carbonate
Sulfure(S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 02 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
Diluer 5 g (5,5 ml) de l’échantillon avec 10 ml d’eau exempte de
0,000 01 % max.
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . dioxyde de carbone et ajouter 5 ml de solution d’hydroxyde de
baryum octahydraté [Ba(OH),,8H201 à 4 %.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,00002 % max.
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
Après 5 min, toute turbidité dans la solution ne doit pas être
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
supérieure à celle d’une solution témoin préparée de facon
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
similaire en utilisant 10 ml de la SE II de carbonate
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
(10 ml 2 0,002 % CO*).
Matières réductibles au permanganate
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 8 % max.
R 3.3.3 Chlorure
0,002 % max.
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . .
Prélever 20 ml de la solution d’essai I (R 3.2.1) et appliquer la
MG 2.
R 3.2 Préparation des solutions d’essai et de
la solution d’indicateur mixte
Préparer une solution témoin en utilisant 2,5 ml de la SE II de
chlorure (2,5 ml e 0,ooo 05 % CI).
R 3.2.1 Solution d’essai I
Évaporer 250 g (275 ml) de I’échantillonl) jusqu’à l’obtention
R 3.3.4 Phosphate
d’un volume de 10 ml environ. Acidifier avec de l’acide nitrique
(R 19) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
Prélever 20 ml de la solution d’essai I (R 3.2.1) et appliquer la
MG 4.
R 3.2.2 Solution d’essai II
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la SE II de
phosphate (10 ml 2 0,000 2 % PO&.
Dissoudre le résidu après évaporation obtenu en R 3.3.12 dans
0,5 ml d’acide chlorhydrique (R 13) et diluer à 100 ml avec de
l’eau.
R 3.3.5 Silicate
R 3.2.3 Solution d’indicateur mixte
Neutraliser 20 g (22 ml) de l’échantillon avec de l’acide chlorhy-
drique (R 13), diluer à 50 ml environ et appliquer la MG 5.
Mélanger un volume de solution de rouge de méthyle à 0,2 %
dans de I’éthanol à 95 % ( Vl V) avec un volume de solution de
Préparer une solution témoin en utilisant 20 ml de la SE II de
bleu de méthylène à 0,l % dans de I’éthanol à 95 % ( V/ V).
silicate (20 ml
e 0,001 % SiO*).
R 3.3 Essais
R 3.3.6 Sulfate
R 3.3.1 Titre Prélever 10 ml de la solution d’essai I (R 3.2.1) et appliquer la
MG 3.
Dans une fiole conique en verre de 100 ml munie d’un bouchon
rodé, introduire 25,00 ml de solution titrée d’acide sulfurique, Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul-
= 1 mol/l, et peser le tout à 0,000 1 g près. fate (5 ml \ 0,ooo 2 % SO,).
c( 1/2 H$O&
._ _ _ . . . . . . . I
1) La même qualité est également disponible dans ie commerce, avec une teneur en NH3 de l’ordre de 30 % à 35 %, et il faut en tenir compte lors de
la préparation de la solution d’essai 1.
4
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ISO 6353/2-1983 (FI
R 3 Ammoniaque (solution à 25 %)
R 3.3.7 Sulfure R 3.3.10 Potassium et sodium
Ajouter, à 50 g (55 ml) de l’échantillon, 0,5 ml d’acétate de
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
plomb (basique) (SR 4.2.10”). les conditions suivantes :
La coloration brune de la solution d’essai ne doit pas être plus
intense que celle d’une solution témoin préparée de facon simi-
Concentration de
Élbment Flamme
laire en utilisant 1 ml de la SE II de sulfure récemment préparée
la solution
I I
(1 ml L1 0,ooo 02 % S).
K
766,5
Solution d’essai II Oxygène-
(R 3.2.2) acétyléne
Na 589,0
R 3.3.8 Calcium, cuivre, magnésium et plomb
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
les conditions suivantes :
R 3.3.11 Matières réductibles au permanganate
Concentration de Ajouter, à 20 g (22 ml) de l’échantillon, 20 ml d’eau, homogé-
Élément / Flamme 1 rEtk$e 1
la solution
néiser et acidifier, avec précaution, avec 20 ml de solution
I I
d’acide sulfurique à 50 %. Ajouter 0,2 ml de solution de per-
422,7 I
I ca I I
II I I 1 manganate de potassium à 3,16 g/l et faire bouillir durant
CU 324,7
Solution d’essai II 5 min.
Air-acétylène
(R 3.2.2)
285,2
Mg
La coloration rose ne doit pas avoir complètement disparu.
Pb
217,0 ou 283,3
R 3.3.9 Fer R 3.3.12 Résidu après évaporation
Évaporer jusqu’à siccité, sur un bain d’eau bouillante, 50 g Prélever 100 g (110 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14.
(55 ml) de l’échantillon. Reprendre le résidu par 0,5 ml d’acide
chlorhydrique (R 13) et appliquer la MG 8.2. La masse du résidu ne doit pas dépasser 2 mg.
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la SE Ill de Conserver ce résidu pour la préparation de la solution d’essai II
fer (10 ml ?2? 0,000 02 % Fe). (R 3.2.2).
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SO 6353/2-1983 (F)
R 4 Ammonium acétate
CH3COONH4
Masse moléculaire relative : 77,08
R 4.1 Spécifications Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la solution
d’essai et 1 ml de la SE Il de chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
Titre (CH3COONHq) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
pH (solution à 5 %) : 6,5 à 7,5
R 4.3.4 Nitrate
Chlorure (Cl). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 5 ml de la solution d’essai (R 4.2) et ajouter 0,2 ml de
Nitrate(N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
solution de brucine à 0,5 % dans de l’acide acétique (R l), puis
Sulfate (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
ajouter, avec précaution, en refroidissant et en mélangeant,
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
10 ml d’acide sulfurique (R 37).
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max. La coloration jaune de la solution d’essai ne doit pas être
plus intense que celle d’une solution témoin préparée de facon
Cendres sulfatées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
similaire en utilisant 1 ml de la SE II de nitrate
(1 ml L1 0,001 % NO$
R 4.2 Préparation de la solution d’essai
R 4.3.5 Sulfate
Dissoudre 40 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau (la solution
doit être limpide et incolore) et diluer à 200 ml.
Prélever 10 ml de la solution d’essai (R 4.2) et appliquer la
MG 3.
R 4.3 Essais Préparer une solution témoin en utilisant 4 ml de la SE II de sul-
fate (4 ml e 0,002 % SO&
R 4.3.1 Titre
R 4.3.6 Cuivre et plomb
Peser, à 0,000 1 g près, 1,5 g environ de l’échantillon et le dis-
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, en uti-
soudre dans 20 ml environ d’eau.
lisant 30 g de l’échantillon, dans les conditions suivantes :
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 25 ml de solu-
tion de formaldéhyde à 35 % et de 25 ml d’eau, préalablement
Raie de
Concentration de
neutralisé en présence de phénolphtaléine (SI 4.3.9”).
Flamme résonance
Élément
la solution
Après 30 min, ajouter 0,2 ml de la SI de phénolphtaléine et
nm
titrer avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
CU Solution d’essai (R 4.2) 324,7
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une faible coloration
Utiliser le solvant Air-acétylène
217,0 ou 283,3
rose. Pb
d’extraction de la MG 35
4
1,00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,077 08 g de
R 4.3.7 Fer
CH,COONH,.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 4.2) et appliquer la
R 4.32 pH MG 8.1.
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor- Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de fer
mément à la MG 31.1, en utilisant une électrode indicatrice en (2 ml e 0,000 5 % Fe).
verre.
R 4.3.8 Cendres sulfatées
R 4.3.3 Chlorure
Prélever 10 g de l’échantillon et appliquer la MG 16.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 4.2) et appliquer la
MG 2.
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
6
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ISO 6353/2-1983 (FI
R 5 Ammonium chlorure
NH&1
Masse moléculaire relative : 53,49
R 5.1 Spécifications Préparer une solution témoin en utilisant 2,5 ml de la SE II de
phosphate (2,5 ml e 0,000 5 % PO&
Titre(NH&l). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,5 % min.
pH (solution à 5 %) : 4,5 à 5,5
R 5.3.4 Sulfate
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 5.2) et appliquer la
Sulfate (SO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
MG 3.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOZ % max.
Préparer une solution témoin en utilisant 4 ml de la SE II de sul-
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
fate (4 ml e 0,002 % SO&
Potassium (K). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
0,005 % max.
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
R 5.3.5 Calcium et magnésium
Résidu après calcination (a 650 OC). . . . . . . 0,05 % max.
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
les conditions suivantes :
R 5.2 Préparation de la solution d’essai
Raie de
Concentration de
Dissoudre 20 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau (la solution
Élément Flamme résonance
la solution
doit être limpide et incolore) et diluer à 200 ml.
nm
Ca 422,7
4% Air-acétylène
285,2
Mg
R 5.3 Essais
R 5.3.1 Titre
R 5.3.6 Fer
Peser, à 0,000 1 g près, 1 g environ de l’échantillon et le dissou-
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 5.2) et appliquer la
dre dans 20 ml environ d’eau.
MG 8.1.
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 25 ml de solu-
Préparer une solution témoin en utilisant 0,4 ml de la SE II de
tion de formaldéhyde à 35 % et de 25 ml d’eau, préalablement
fer (0,4 ml s 0,000 2 % Fe).
neutralisé en présence de phénolphtaléine (SI 4.3.9”).
Après 30 min, ajouter 0,2 ml de la SI de phénolphtaléine et
R 5.3.7 Potassium et sodium
titrer avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une faible coloration
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
rose.
les conditions suivantes :
1,00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,053 49 g de NH&I.
Longueur
Concentration de
Élhment Flamme d’onde
la solution
nm
I I I
R 5.3.2 pH
K 766,5
Oxygène-
4%
acétylène
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor-
Na
=%o
mément à la MG 31.1, en utilisant une électrode indicatrice en
verre.
R 5.3.8 Résidu après calcination
R 5.3.3 Phosphate
Prélever 2 g de l’échantillon et appliquer la MG 15.
Prélever 50 ml de la solution d’essai (R 5.21, ajouter 30 ml d’eau
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
et appliquer la MG 4.
7
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ISO 6353/2-1983 (F)
R 6 Baryum chlorure dihydraté
BaC12,2H20
Masse moléculaire relative : 244,28
R 6.2.3 Azote total
R 6.1 Spécifications
Dissoudre 1 g de l’échantillon dans 140 ml d’eau et appliquer la
99 % min.
Titre (BaC12,2H20) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MG 6.
pH (solution à 5 %) : 5 à 8
0,002 % max.
Azotetotal (N) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
d’azote (2 ml e 0,002 % N).
0,0002 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,001 % max.
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
R 6.2.4 Calcium, fer, plomb et strontium
0,005 % max.
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
les conditions suivantes :
Strontium (Sr) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
Raie de
Concentration de
Élément Flamme résonance
R 6.2 Essais
la solution
nm
Ca 2% 422,7
R 6.2.1 Titre
Fe 10 % 248,3
Air-acétylène
Utiliser le solvant
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de l’échantillon et le dis-
Pb d’extraction de la MG 35 217,0 ou 283,3
soudre dans 100 ml environ d’eau chaude.
Sr
2% 460,7
Ajouter, à la solution, 100 ml d’éthanol (R 18) et 10 ml de la
solution d’ammoniaque (R 3). Titrer avec une solution titrée
d’EDTA, c( EDTA) = 0,l mol/l, en présence de mélange de
R 6.2.5 Potassium et sodium
bleu de méthylthymol (4.3.7”).
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
1,00 ml de solution d’EDTA, c(EDTA) = 0,100 mol/l, corres-
les conditions suivantes :
pond à 0,024 43 g de BaC12,2H20.
Concentration de
R 6.2.2 pH / Flamme 1 ‘:!~II:~ )
la solution
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor- K 766,5
Oxygène-
2 %
mément à la MG 31.1, en utilisant une électrode indicatrice en
acétylène
Na 589,0
verre.
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 6353/2-1983 (F)
R 7 Chloroforme
CHCl3
Masse moléculaire relative : 119,38
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, en présence de phénolphtaléine
R 7.1 Spécifications
(SI 4.3.9”).
Titre KHCI,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Le volume de la solution de titrage ne doit pas dépasser 2,2 ml.
Éthanol (stabilisant) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 à l,o %
Masse volumique : 1,471 à 1,484 g/ml
R 7.2.5 Matières facilement carbonisables
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
0,03/100 g max.
Acidité (exprimée en millimoles de H +) . .
Dans un flacon en verre muni d’un bouchon rodé, agiter énergi-
Matiéres facilement carbonisables . . . . . . Conforme à l’essai
quement, durant 3 min, 20 ml de l’échantillon avec 15 ml de
Composés carbonylés (exprimés en CO) . 0,005 % max. solution d’acide sulfurique à 95 + 0,5 % et 0,2 ml de solution
de formaldéhyde à 40 % ( V/ VI. Laisser reposer le mélange à la
Chlore libre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
température ambiante durant 30 min.
0,000 1 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Impuretés métalliques. . . . . . . . . . . . . . . . . Conforme à l’essai
La phase acide inférieure doit rester incolore.
R 7.2.6 Composés carbonylés
R 7.2 Essais
Diluer 3 g (2 ml) de l’échantillon avec 15 ml de méthanol
exempt de composés carbonylés (SR 4.2.11* 1. Prélever 2 ml de
R 7.2.1 Titre et éthanol
cette solution et appliquer la MG 23.
Appliquer la MG 34, dans les conditions suivantes :
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de car-
bonyles (2 ml e 0,005 % CO).
............ 20 % de sébaçate de
Phase stationnaire
biskthyl-2 hexyle)
R 7.2.7 Chlore libre
support . Chromosorb W
[0,18 à 0,25 mm
Dans une fiole conique en verre munie d’un bouchon rodé, agi-
(60 à 80 mailles ASTMII
ter durant 2 min 35 g (24 ml) de l’échantillon avec 10 ml d’eau à
2m
Longueur de la colonne .
laquelle ont été ajoutés 1 ml de solution d’iodure de potassium
5mm
Diamètre intérieur de la colonne .
à 10 %, récemment préparée, et 2 gouttes d’empois d’amidon
Matériau pour la colonne . Acier inoxydable
(SI 4.3.11”). Si une coloration bleue ou violette apparaît, titrer
avec une solution titrée de thiosulfate de sodium,
Température de la colonne . 60 OC
c( Na&03) = 0,Ol mol/l, en agitant après chaque ajout.
Température d’injection .
...
Norme internationale
635312
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXRYHAPOflHAR OPl-AHM3AUMR ll0 CTAHAAPTM3AL&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 2 : Spécifications - Première série
Reagen ts for chemical analysis - Part 2 : Specifications - First series
Première édition - WW2-15
Réf. na : ISO 6353/2-1983 (FI
CDU 543.4
: analyse chimique, réactif chimique, spécification, essai.
Descripteurs
Prix basé sur 57 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6353/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en août 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F.
France Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique
Irlande Royaume-Uni
Brésil Italie Suisse
Chine Japon Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Pays- Bas
Corée, Rép. dém. p. de Philippines
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons tech-
niques :
Inde
URSS
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 l
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Réactifs (abréviation : R) - Spécifications - Première série. . . . . . . . . . . . . . . . 1
; . 2
R 1 Acideacétique .
Acétone . 3
R 2
R 3 Ammoniaque solution. . 4
6
R 4 Ammonium acétate. .
7
R 5 Ammonium chlorure. .
8
R 6 Baryum chlorure dihydraté. .
9
R 7 Chloroforme .
10
R 8 Acide citrique monohydraté. .
12
R 9 Cuivre(U) sulfate pentahydraté .
................................................... 13
R 10 Cyclohexane
14
R 11 Éthanol .
........ 16
R 12 Acide (éthyléne dinitrilokétraacétique, sel disodique dihydraté
Acide chlorhydrique . 17
R 13
19
R 14 Peroxyded’hydrogéne .
21
R 15 Hydroxylammonium chlorure .
................................. 22
R 16 Magnésium chlorure hexahydraté
R 17 Magnésiuinoxyde . 23
25
R 18 Méthanol .
26
R 19 Acide nitrique. .
Acide oxalique dihydraté . 27
R 20
28
R 21 Acide perchlorique .
30
R22 Acide phosphorique .
.......................................... 31
R 23 Potassium dichromate
......................................... 32
R 24 Potassiumhydroxyde.
34
Potassium iodure. .
R25
36
R26 Potassium permanganate. .
Potassium et sodium tartrate tétrahydraté . 37
R 27
38
R 28 Argent nitrate. .
39
R 29 Sodium acétate trihydraté .
41
R 30 Sodium carbonate anhydre .
R31 Sodium carbonate décahydraté. . 43
45
R 32 Sodium chlorure .
47
R 33 d/Sodium hydrogénophosphate dodécahydraté .
............................................. 48
R34 Sodiumhydroxyde
Sodium sulfate anhydre . 50
R 35
51
R 36 Sodium thiosulfate pentahydraté .
52
R 37 Acide sulfurique. .
R38 ÉtainUl) chlorure dihydraté. . 1 . 54
55
R 39 Toluéne .
56
R4O Zinc .
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6353/2-1983 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 2 : Spécifications - Première série
.
-
1 Objet et domaine d’application des solutions de réactifs (SRI;
-
La présente partie de I’ISO 6353 donne des spécifications et des solutions d’indicateurs (SI).
indique les méthodes d’essai à utiliser pour vérifier la confor-
mité à ces spécifications d’une première série de réactifs utilisés Dans la présente partie de I’ISO 6353, les numéros de référence
suivis d’un astérisque renvoient à I’ISO 6353/1.
en chimie analytique.
Ce document devra être lu conjointement avec I’ISO 6353/1 qui
décrit les méthodes générales d’essai (MG) applicables aux exi-
2 Réactifs (abréviation : R), Spécifications -
gences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne les
informations générales nécessaires pour l’emploi correct de la Première série
norme.
Remarque générale - Dans tous les essais correspondant à
II faut accorder une attention particulière à I’ISO 6353/1, chapi- une comparaison à une solution témoin, le résultat (par exem-
tre 4, qui décrit la préparation ple intensité de coloration) obtenu sur la solution d’essai ne doit
pas être supérieur à celui qui est obtenu sur la solution témoin
-
des solutions étalons (SE) aux dilutions 1, II et Ill; prescrite.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 63!53/2-1983 (F)
R 1 Acide acétique
CHJCOOH
Masse moléculaire relative : 60,05
R 1 .l Spécifications
Raie de
Concentration de
Élément Flamme résonance
la solution
Titre(CH,COOH). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,7 % min.
nm
Masse volumique : 1,05 g/ml
CU Solution d’essai 324,7
Chlorure(CI). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max. (R 1.2)
Air-acétylène
Sulfate (SO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
Pb Solution d’essai 217,0 ou 283,3
(R 1.2)
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
0,OOOl % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
R 1.3.5 Fer
Matières réductibles au dichromate
(exprimées en 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,008 % max.
Prélever 5 ml de la solution d’essai (R 1.2) et appliquer la
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
MG 8.1.
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de fer
R 1.2 Préparation de la solution d’essai
(1 ml c: 0,000 1 % Fe).
Ajouter, à 100 g (95 ml) de l’échantillon, 1 ml de solution de
R 1.3.6 Matières réductibles au dichromate
carbonate de sodium à 1 % et évaporer jusqu’à siccité sur un
bain d’eau bouillante. Dissoudre le résidu dans une petite quan-
Dans une fiole conique en verre munie d’un bouchon rodé et
tité d’eau, ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (R 13) et diluer à
contenant 10,OO ml de solution de dichromate de potassium à
50 ml avec de l’eau.
4,90 g/l, ajouter, avec précaution, en refroidissant et en mélan-
geant, 10 ml d’acide sulfurique (R 37) et amener à la tempéra-
R 1.3 Essais ture ambiante.
Ajouter 10 g (9,5 ml) de l’échantillon et laisser reposer durant
R 1.3.1 Titre
1 h à 50 + 2 OC. Diluer à 50 ml avec de l’eau, laisser refroidir à
la température ambiante, ajouter 5 ml de solution d’iodure de
Peser, à 0,000 1 g près, 2 à 3 g de l’échantillon, diluer avec
potassium à 10 % et titrer avec une solution titrée de thiosul-
50 ml d’eau et titrer avec une solution titrée d’hydroxyde de
fate’ de sodium, c(Na2S20s) = 0,05 mol/l, en présence
sodium, c(NaOH) = 1 mol/l, en présence de phénolphtaléine
d’empois d’amidon (SI 4.3.11”).
(SI 4.3.9”).
1,OO ml de solution d’hydroxyde de sodium, Effectuer parallèlement un essai à blanc.
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,060 05 g de
CH,COOH. Les matières réductibles au dichromate, exprimées en pourcen-
tage en masse d’oxygène, sont données par la formule
R 1.3.2 Chlorure
0,ooo 4 u$ - V,) x 10
Diluer 10 g (9,5 ml) de l’échantillon à 30 ml avec de l’eau et
où
appliquer la MG 2.
VI est le volume, en millilitres, de la solution titrée de thio-
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la SE Ill de
sulfate de sodium, utilisé pour la détermination;
chlorure (10 ml r‘ 0,000 1 % Cl).
Vz est le volume, en millilitres, de la solution titrée de thio-
R 1.3.3 Sulfate
sulfate de sodium, utilisé pour l’essai à blanc;
Prélever 12,5 ml de la solution d’essai (R 1.2) et appliquer la
0,000 4 est la masse, en grammes, d’oxygène correspon-
MG 3.
dant à 1,OO ml de solution de thiosulfate de sodium,
ci Na2Sz03) = 0,050 mol/l.
Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE ll de sul-
fate (5 ml e 0,ooo 2 % SO,).
R 1.3.7 Résidu après évaporation
R 1.3.4 Cuivre et plomb
Prélever 50 g (48 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14.
Doser ces éléments par SAA conformément a la MG 29, dans
les conditions suivantes :
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1,5 mg.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6353/2-1983 (F)
R 2 Acétone
CH3COCH3
Masse mokulaire relative : 58,08
R 2.1 Spécifications R 2.2.3 Résidu après évaporation
99,5 % min. Prélever 100 g (127 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14.
Titre (CH&OCH,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Méthanol (CH,OH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
Masse volumique : 0,787 à 0,793 glml
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
R 2.2.4 Acidité
0,05/100 g max.
Acidité (exprimée en millimoles de H + 1
Alcalinité (exprimée en millimoles
Prélever 79 g (100 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 13.1
deOH--). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05/100 g max.
en titrant avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
Matières réductibles au permanganate
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, en présence de phénolphtaléine
0,000 3 % max.
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
(SI 4.3.9”).
0,002 % max.
Aldéhyde (exprimé en HCHO) . . . . . . . l . .
0,3 % max. Le volume de la solution de titrage ne doit pas dépasser 4 ml.
Eau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
R 2.2.5 Alcalinité
R 2.2 Essais
Prélever 79 g (100 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 13.1
en titrant avec une solution titrée d’acide sulfurique,
R 2.2.1 Titre et méthanol
dl/2 H2S04) = 0,Ol mol/l, en présence de rouge de méthyle
(SI 4.3.6”).
Appliquer la MG 34, dans les conditions suivantes :
Le volume de la solution de titrage ne doit pas dépasser 4 ml.
Phase stationnaire . 10 % Carbowax 400
Support Chromosorb G-AW-DMCS
.....................
R 2.2.6 Matiiores rdductibles au permanganate
[0,125 à 0,150 mm
(100 à 120 mailles ASTM)]
Prélever 40 g (50 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 19.1 en
Longueur de la colonne . 3m
ajoutant 0,15 ml de solution de permanganate de potassium à
Diamètre intérieur de la colonne . 2,5 mm
3,16 g/l et en laissant reposer la solution d’essai à 20 + 0,5 OC
Matériau pour la colonne . Acier inoxydable ou, durant 15 min.
de préférence, verre
La coloration rose ne doit pas avoir complètement disparu.
Température de la colonne . 60 OC
Température d’injection . 150 OC
...... R 2.2.7 Aldéhyde
Température de détection 150 OC
Type du détecteur. . A ionisation de flamme
Prélever 2 g (2,5 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 20.
Gaz vecteur . Azote
Débit . 25 ml/min
Préparer une solution témoin en utilisant 4 ml de la SE II de for-
Prise d’essai .
03 IJl
maldéhyde (4 ml e 0,002 % HCHO).
R 2.2.8 Eau
R 2.2.2 Masse volumique
Prélever 7,9 g (10 ml) de l’échantillon, diluer à 30 ml avec de la
Appliquer la MG 24.1 pyridine et appliquer la MG 12.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
IsO 6353/2-1983 (FI
R 3 Ammoniaque (solution à 25 %)
NH
3
Masse moléculaire relative : 17,03
Ajouter 1,2 g environ de l’échantillon et repeser à 0,000 1 g
R 3.1 Spécifications
près. Ajouter 2 gouttes de la solution d’indicateur mixte
(R 3.2.3) et titrer l’excès d’acide avec une solution titrée
Titre (NH3) . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . 25 % min.‘)
d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l.
Carbonate (exprimé en CO,) . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Chlorure (Cl). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
1,OO ml de solution d’acide sulfurique,
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
dl /2 H$O& = 1,000 mol/l, correspond à 0,017 03 g de NHS.
Silicate (exprimé en SiO,) . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Sulfate (SO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 2 % max.
R 3.3.2 Carbonate
Sulfure(S) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 02 % max.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
Diluer 5 g (5,5 ml) de l’échantillon avec 10 ml d’eau exempte de
0,000 01 % max.
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . dioxyde de carbone et ajouter 5 ml de solution d’hydroxyde de
baryum octahydraté [Ba(OH),,8H201 à 4 %.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,00002 % max.
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
Après 5 min, toute turbidité dans la solution ne doit pas être
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 05 % max.
supérieure à celle d’une solution témoin préparée de facon
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
similaire en utilisant 10 ml de la SE II de carbonate
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
(10 ml 2 0,002 % CO*).
Matières réductibles au permanganate
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 8 % max.
R 3.3.3 Chlorure
0,002 % max.
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . .
Prélever 20 ml de la solution d’essai I (R 3.2.1) et appliquer la
MG 2.
R 3.2 Préparation des solutions d’essai et de
la solution d’indicateur mixte
Préparer une solution témoin en utilisant 2,5 ml de la SE II de
chlorure (2,5 ml e 0,ooo 05 % CI).
R 3.2.1 Solution d’essai I
Évaporer 250 g (275 ml) de I’échantillonl) jusqu’à l’obtention
R 3.3.4 Phosphate
d’un volume de 10 ml environ. Acidifier avec de l’acide nitrique
(R 19) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
Prélever 20 ml de la solution d’essai I (R 3.2.1) et appliquer la
MG 4.
R 3.2.2 Solution d’essai II
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la SE II de
phosphate (10 ml 2 0,000 2 % PO&.
Dissoudre le résidu après évaporation obtenu en R 3.3.12 dans
0,5 ml d’acide chlorhydrique (R 13) et diluer à 100 ml avec de
l’eau.
R 3.3.5 Silicate
R 3.2.3 Solution d’indicateur mixte
Neutraliser 20 g (22 ml) de l’échantillon avec de l’acide chlorhy-
drique (R 13), diluer à 50 ml environ et appliquer la MG 5.
Mélanger un volume de solution de rouge de méthyle à 0,2 %
dans de I’éthanol à 95 % ( Vl V) avec un volume de solution de
Préparer une solution témoin en utilisant 20 ml de la SE II de
bleu de méthylène à 0,l % dans de I’éthanol à 95 % ( V/ V).
silicate (20 ml
e 0,001 % SiO*).
R 3.3 Essais
R 3.3.6 Sulfate
R 3.3.1 Titre Prélever 10 ml de la solution d’essai I (R 3.2.1) et appliquer la
MG 3.
Dans une fiole conique en verre de 100 ml munie d’un bouchon
rodé, introduire 25,00 ml de solution titrée d’acide sulfurique, Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul-
= 1 mol/l, et peser le tout à 0,000 1 g près. fate (5 ml \ 0,ooo 2 % SO,).
c( 1/2 H$O&
._ _ _ . . . . . . . I
1) La même qualité est également disponible dans ie commerce, avec une teneur en NH3 de l’ordre de 30 % à 35 %, et il faut en tenir compte lors de
la préparation de la solution d’essai 1.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6353/2-1983 (FI
R 3 Ammoniaque (solution à 25 %)
R 3.3.7 Sulfure R 3.3.10 Potassium et sodium
Ajouter, à 50 g (55 ml) de l’échantillon, 0,5 ml d’acétate de
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
plomb (basique) (SR 4.2.10”). les conditions suivantes :
La coloration brune de la solution d’essai ne doit pas être plus
intense que celle d’une solution témoin préparée de facon simi-
Concentration de
Élbment Flamme
laire en utilisant 1 ml de la SE II de sulfure récemment préparée
la solution
I I
(1 ml L1 0,ooo 02 % S).
K
766,5
Solution d’essai II Oxygène-
(R 3.2.2) acétyléne
Na 589,0
R 3.3.8 Calcium, cuivre, magnésium et plomb
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
les conditions suivantes :
R 3.3.11 Matières réductibles au permanganate
Concentration de Ajouter, à 20 g (22 ml) de l’échantillon, 20 ml d’eau, homogé-
Élément / Flamme 1 rEtk$e 1
la solution
néiser et acidifier, avec précaution, avec 20 ml de solution
I I
d’acide sulfurique à 50 %. Ajouter 0,2 ml de solution de per-
422,7 I
I ca I I
II I I 1 manganate de potassium à 3,16 g/l et faire bouillir durant
CU 324,7
Solution d’essai II 5 min.
Air-acétylène
(R 3.2.2)
285,2
Mg
La coloration rose ne doit pas avoir complètement disparu.
Pb
217,0 ou 283,3
R 3.3.9 Fer R 3.3.12 Résidu après évaporation
Évaporer jusqu’à siccité, sur un bain d’eau bouillante, 50 g Prélever 100 g (110 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14.
(55 ml) de l’échantillon. Reprendre le résidu par 0,5 ml d’acide
chlorhydrique (R 13) et appliquer la MG 8.2. La masse du résidu ne doit pas dépasser 2 mg.
Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la SE Ill de Conserver ce résidu pour la préparation de la solution d’essai II
fer (10 ml ?2? 0,000 02 % Fe). (R 3.2.2).
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SO 6353/2-1983 (F)
R 4 Ammonium acétate
CH3COONH4
Masse moléculaire relative : 77,08
R 4.1 Spécifications Préparer une solution témoin en utilisant 10 ml de la solution
d’essai et 1 ml de la SE Il de chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
Titre (CH3COONHq) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
pH (solution à 5 %) : 6,5 à 7,5
R 4.3.4 Nitrate
Chlorure (Cl). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 5 ml de la solution d’essai (R 4.2) et ajouter 0,2 ml de
Nitrate(N03) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
solution de brucine à 0,5 % dans de l’acide acétique (R l), puis
Sulfate (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
ajouter, avec précaution, en refroidissant et en mélangeant,
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
10 ml d’acide sulfurique (R 37).
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max. La coloration jaune de la solution d’essai ne doit pas être
plus intense que celle d’une solution témoin préparée de facon
Cendres sulfatées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
similaire en utilisant 1 ml de la SE II de nitrate
(1 ml L1 0,001 % NO$
R 4.2 Préparation de la solution d’essai
R 4.3.5 Sulfate
Dissoudre 40 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau (la solution
doit être limpide et incolore) et diluer à 200 ml.
Prélever 10 ml de la solution d’essai (R 4.2) et appliquer la
MG 3.
R 4.3 Essais Préparer une solution témoin en utilisant 4 ml de la SE II de sul-
fate (4 ml e 0,002 % SO&
R 4.3.1 Titre
R 4.3.6 Cuivre et plomb
Peser, à 0,000 1 g près, 1,5 g environ de l’échantillon et le dis-
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, en uti-
soudre dans 20 ml environ d’eau.
lisant 30 g de l’échantillon, dans les conditions suivantes :
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 25 ml de solu-
tion de formaldéhyde à 35 % et de 25 ml d’eau, préalablement
Raie de
Concentration de
neutralisé en présence de phénolphtaléine (SI 4.3.9”).
Flamme résonance
Élément
la solution
Après 30 min, ajouter 0,2 ml de la SI de phénolphtaléine et
nm
titrer avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
CU Solution d’essai (R 4.2) 324,7
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une faible coloration
Utiliser le solvant Air-acétylène
217,0 ou 283,3
rose. Pb
d’extraction de la MG 35
4
1,00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,077 08 g de
R 4.3.7 Fer
CH,COONH,.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 4.2) et appliquer la
R 4.32 pH MG 8.1.
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor- Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de fer
mément à la MG 31.1, en utilisant une électrode indicatrice en (2 ml e 0,000 5 % Fe).
verre.
R 4.3.8 Cendres sulfatées
R 4.3.3 Chlorure
Prélever 10 g de l’échantillon et appliquer la MG 16.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 4.2) et appliquer la
MG 2.
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
6
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ISO 6353/2-1983 (FI
R 5 Ammonium chlorure
NH&1
Masse moléculaire relative : 53,49
R 5.1 Spécifications Préparer une solution témoin en utilisant 2,5 ml de la SE II de
phosphate (2,5 ml e 0,000 5 % PO&
Titre(NH&l). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,5 % min.
pH (solution à 5 %) : 4,5 à 5,5
R 5.3.4 Sulfate
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 5.2) et appliquer la
Sulfate (SO& . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
MG 3.
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOZ % max.
Préparer une solution témoin en utilisant 4 ml de la SE II de sul-
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
fate (4 ml e 0,002 % SO&
Potassium (K). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max.
0,005 % max.
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
R 5.3.5 Calcium et magnésium
Résidu après calcination (a 650 OC). . . . . . . 0,05 % max.
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
les conditions suivantes :
R 5.2 Préparation de la solution d’essai
Raie de
Concentration de
Dissoudre 20 g de l’échantillon dans 100 ml d’eau (la solution
Élément Flamme résonance
la solution
doit être limpide et incolore) et diluer à 200 ml.
nm
Ca 422,7
4% Air-acétylène
285,2
Mg
R 5.3 Essais
R 5.3.1 Titre
R 5.3.6 Fer
Peser, à 0,000 1 g près, 1 g environ de l’échantillon et le dissou-
Prélever 20 ml de la solution d’essai (R 5.2) et appliquer la
dre dans 20 ml environ d’eau.
MG 8.1.
Ajouter, à la solution, un mélange formé de 25 ml de solu-
Préparer une solution témoin en utilisant 0,4 ml de la SE II de
tion de formaldéhyde à 35 % et de 25 ml d’eau, préalablement
fer (0,4 ml s 0,000 2 % Fe).
neutralisé en présence de phénolphtaléine (SI 4.3.9”).
Après 30 min, ajouter 0,2 ml de la SI de phénolphtaléine et
R 5.3.7 Potassium et sodium
titrer avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1 mol/l, jusqu’à l’obtention d’une faible coloration
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
rose.
les conditions suivantes :
1,00 ml de solution d’hydroxyde de sodium,
c(NaOH) = 1,000 mol/l, correspond à 0,053 49 g de NH&I.
Longueur
Concentration de
Élhment Flamme d’onde
la solution
nm
I I I
R 5.3.2 pH
K 766,5
Oxygène-
4%
acétylène
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor-
Na
=%o
mément à la MG 31.1, en utilisant une électrode indicatrice en
verre.
R 5.3.8 Résidu après calcination
R 5.3.3 Phosphate
Prélever 2 g de l’échantillon et appliquer la MG 15.
Prélever 50 ml de la solution d’essai (R 5.21, ajouter 30 ml d’eau
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1 mg.
et appliquer la MG 4.
7
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ISO 6353/2-1983 (F)
R 6 Baryum chlorure dihydraté
BaC12,2H20
Masse moléculaire relative : 244,28
R 6.2.3 Azote total
R 6.1 Spécifications
Dissoudre 1 g de l’échantillon dans 140 ml d’eau et appliquer la
99 % min.
Titre (BaC12,2H20) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MG 6.
pH (solution à 5 %) : 5 à 8
0,002 % max.
Azotetotal (N) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II
Calcium (Ca). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
d’azote (2 ml e 0,002 % N).
0,0002 % max.
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0,001 % max.
Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
R 6.2.4 Calcium, fer, plomb et strontium
0,005 % max.
Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Sodium (Na). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
les conditions suivantes :
Strontium (Sr) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
Raie de
Concentration de
Élément Flamme résonance
R 6.2 Essais
la solution
nm
Ca 2% 422,7
R 6.2.1 Titre
Fe 10 % 248,3
Air-acétylène
Utiliser le solvant
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de l’échantillon et le dis-
Pb d’extraction de la MG 35 217,0 ou 283,3
soudre dans 100 ml environ d’eau chaude.
Sr
2% 460,7
Ajouter, à la solution, 100 ml d’éthanol (R 18) et 10 ml de la
solution d’ammoniaque (R 3). Titrer avec une solution titrée
d’EDTA, c( EDTA) = 0,l mol/l, en présence de mélange de
R 6.2.5 Potassium et sodium
bleu de méthylthymol (4.3.7”).
Doser ces éléments par SEF conformément à la MG 30, dans
1,00 ml de solution d’EDTA, c(EDTA) = 0,100 mol/l, corres-
les conditions suivantes :
pond à 0,024 43 g de BaC12,2H20.
Concentration de
R 6.2.2 pH / Flamme 1 ‘:!~II:~ )
la solution
Déterminer le pH d’une solution de l’échantillon à 5 % confor- K 766,5
Oxygène-
2 %
mément à la MG 31.1, en utilisant une électrode indicatrice en
acétylène
Na 589,0
verre.
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ISO 6353/2-1983 (F)
R 7 Chloroforme
CHCl3
Masse moléculaire relative : 119,38
c(NaOH) = 0,Ol mol/l, en présence de phénolphtaléine
R 7.1 Spécifications
(SI 4.3.9”).
Titre KHCI,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Le volume de la solution de titrage ne doit pas dépasser 2,2 ml.
Éthanol (stabilisant) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 à l,o %
Masse volumique : 1,471 à 1,484 g/ml
R 7.2.5 Matières facilement carbonisables
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
0,03/100 g max.
Acidité (exprimée en millimoles de H +) . .
Dans un flacon en verre muni d’un bouchon rodé, agiter énergi-
Matiéres facilement carbonisables . . . . . . Conforme à l’essai
quement, durant 3 min, 20 ml de l’échantillon avec 15 ml de
Composés carbonylés (exprimés en CO) . 0,005 % max. solution d’acide sulfurique à 95 + 0,5 % et 0,2 ml de solution
de formaldéhyde à 40 % ( V/ VI. Laisser reposer le mélange à la
Chlore libre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
température ambiante durant 30 min.
0,000 1 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Impuretés métalliques. . . . . . . . . . . . . . . . . Conforme à l’essai
La phase acide inférieure doit rester incolore.
R 7.2.6 Composés carbonylés
R 7.2 Essais
Diluer 3 g (2 ml) de l’échantillon avec 15 ml de méthanol
exempt de composés carbonylés (SR 4.2.11* 1. Prélever 2 ml de
R 7.2.1 Titre et éthanol
cette solution et appliquer la MG 23.
Appliquer la MG 34, dans les conditions suivantes :
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de car-
bonyles (2 ml e 0,005 % CO).
............ 20 % de sébaçate de
Phase stationnaire
biskthyl-2 hexyle)
R 7.2.7 Chlore libre
support . Chromosorb W
[0,18 à 0,25 mm
Dans une fiole conique en verre munie d’un bouchon rodé, agi-
(60 à 80 mailles ASTMII
ter durant 2 min 35 g (24 ml) de l’échantillon avec 10 ml d’eau à
2m
Longueur de la colonne .
laquelle ont été ajoutés 1 ml de solution d’iodure de potassium
5mm
Diamètre intérieur de la colonne .
à 10 %, récemment préparée, et 2 gouttes d’empois d’amidon
Matériau pour la colonne . Acier inoxydable
(SI 4.3.11”). Si une coloration bleue ou violette apparaît, titrer
avec une solution titrée de thiosulfate de sodium,
Température de la colonne . 60 OC
c( Na&03) = 0,Ol mol/l, en agitant après chaque ajout.
Température d’injection .
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.