Glassware -- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -- Part 2: Determination by flame spectrometry and classification

The containers are subjected to attack by 121 degrees centigrade for 60 min. The resistance is measured by determining the amount of sodium or other alkali metal or alkaline earth oxides in the extraction solution using flame atomic emission or obsorption spectrometry. The principle, reagents, apparatus and procedure including the classification of the container according to the hydrolytic resistance are specified.

Verrerie -- Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre -- Partie 2: Détermination par spectrométrie de flamme et classification

La présente partie de l'ISO 4802 prescrit  
a) des méthodes de la détermination de la résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre lorsqu'ils sont soumis à l'attaque de l'eau à 121 °C ± 1 °C durant 60 min ± 1 min. La résistance hydrolytique est mesurée par détermination de la quantité d'oxyde de sodium et d'autres d'oxydes alcalins ou alcalino-terreux dans la solution d'extraction par spectrométrie d'absorption atomique de flamme ou d'émission de flamme (spectrométrie de flamme) ;  
b) une classification des récipients en verre selon la résistance hydrolytique des surfaces internes déterminée par les méthodes spécifiées dans la présente partie de l'ISO 4802.
NOTE - La classe HC de résistance hydrolytique de récipient obtenue par spectrométrie de flamme est comparable avec la classe HC obtenue conformément à l'ISO 4802-1, quoique les valeurs d'un essai isolé ne soient pas égales.

Steklovina - Hidrolitska odpornost notranjih površin steklenih posod - 2. del: Določanje s plamensko spektrometrijo in klasifikacija

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Jul-1995
Withdrawal Date
20-Aug-2018
Technical Committee
Current Stage
9900 - Withdrawal (Adopted Project)
Start Date
14-Aug-2018
Due Date
06-Sep-2018
Completion Date
21-Aug-2018

RELATIONS

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ISO 4802-2:1988 - Glassware -- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers
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ISO 4802-2:1988 - Verrerie -- Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre
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ISO 4802-2:1988 - Verrerie -- Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre
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Standards Content (sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD 4802-2
First edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAfl OPrAHM3A~MR I-IO CTAHflAPTM3A~MM
- Hydrolytic resistance of the interior
Glassware
surfaces of glass containers -
Part 2 :
Determination by flame spectrometry and classification
Verrerie - R&stance hydrolytique des surfaces internes des rkipients en verre -
Partie 2 : Determination par spectrome ’trie de flamme et classification
Reference number
1 IS0 4802-2 : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4802-2 : 1988 (El
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4802-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48,
Laboratory glassware and related apparatus.

International Standards IS0 4802-l and IS0 4802-2 cancel and replace International

Standard IS0 4802 : 1982, of which they constitute a technical revision.
IS0 4802 consists of the following parts, under the general title : Glassware -
Hydrolytic resistance of the interior surJaces of glass containers :
Part 7 : Determination by titration method and classification
Part 2 : Determination by flame spectrometry and classification
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in S.witzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
Is0 4802-2 I 1988 (El
Introduction

This part of IS0 4802 is largely based on methods of test approved by the International

Commission on Glass (ICG), Technical Committee 2, Chemical Durability andAnalysis,

for measuring the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers.

This part of IS0 4802 contains a classification related to the classification which is set

up in IS0 4802-l for the titration method.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4802-2 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Glassware - Hydrolytic resistance of the interior
surfaces of glass containers -
Part 2 :
Determination by flame spectrometry and classification
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
1 Scope
General requirements.
This part of IS0 4802 specifies
IS0 385-2 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 2 :
Burettes for which no waiting time is specified.
a) methods for determining the hydrolytic resistance of
the interior surfaces of glass containers when subjected to
IS0 719 : 1985, G/ass - Hydrolytic resistance of glass grains at
attack by water at 121 OC + 1 OC for 60 min + 1 min. The
98 OC - Method of test and classification.
resistance is measured by determining the amount of
sodium and other alkali metal or alkaline earth oxides in the
IS0 720 : 1985, G/ass - Hydrolytic resistance of glass grains at
extraction solution using flame atomic emission or absorp-
121 OC - Method of test and classification.
tion spectrometry (flame spectrometry) ;
IS0 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
b) a classification of glass containers according to the
flasks.
hydrolytic resistance of the interior surfaces determined by
the methods specified in this part of IS0 4802.
IS0 3696 : 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
NOTE - The hydrolytic resistance container class HC obtained by the
flame spectrometry is comparable with the class HC obtained accor-

ding to IS0 4802-1, although the individual test values are not equal. IS0 3819 : 1985, Laboratory glassware - Beakers.

2 Applicability
4 Definitions
This part of IS0 4802 applies to containers, such as bottles,

vials, ampoules, flasks, beakers, etc., made for instance from For the pu;poses of this part of IS0 4802, the following defini-

tions shall apply.
soda-lime-silica glass, whether surface-treated or not, or from
borosilicate glass or neutral glass.
4.1 container : Any article made from borosilicate, neutral
This part of IS0 4802 does not apply to double-ended ampoules
or soda-lime-silica glass, such as bottles, vials, ampoules and
or to the classification of closed ampoules.
articles especially intended for laboratory or pharmaceutical
use, which is capable of being filled.
3 Normative references
: A silicate glass containing between
The following standards contain provisions which, through 4.2 borosilicate glass

reference in this text, constitute provisions of this part of 5 % and 13 % (m/m) of boric oxide, having a high thermal

shock resistance and a very high hydrolytic resistance due to its
IS0 4802. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to composition.
agreements based on this part of IS0 4892 are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions Containers properly made from this glass comply with

of the standards shown below. Members of IEC and IS0 main- hydrolytic resistance container class HC 1 of this International

tain registers of currently valid International Standards. Standard.
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 4802-2 : 1988 (El
filling flame-
A silicate glass containing significant Ampoules are intended to be closed after
4.3 neutral glass : bY
p to 25 ml.
amounts of boric oxide, usually between 5 % and 13 % sealing. Capacity normal
IY u
(m/m), aluminium and/or alkaline earth oxides, and having a
very high hydrolytic resistance due to its composition.
Types : open and closed ampoules (see figure I).
Containers properly made from this glass comply with
hydrolytic resistance container class HC 1 of this International
5 Principle
Standard.
The methods of test are surface tests normally applied to glass
containers as delivered.
soda-lime-silica glass : A silicate glass containing up to
4.4
approximately 15 % (m/m) of alkali metal oxides - mainly

sodium oxide - and up to about 15 % (m/m) of alkaline earth Filling of the containers to be tested with specified water to a

oxides, mainly calcium oxide. specified capacity and heating of the containers loosely capped

under specified conditions. Measurement of the degree of the
hydrolytic attack by flame spectrometric analysis of the extrac-
Containers made from this glass will have a moderate
tion solutions.
hydrolytic resistance due to the chemical composition of the
glass, and comply with hydrolytic resistance container class
HC 3 or hydrolytic resistance container class HC D. After sur-
face treatment (see 4.51, soda-lime-silica glass containers of
6 Reagents
hydrolytic resistance container class HC 3 will have a very high
hydrolytic resistance, due to the treatment, and comply with
During the test, unless otherwise stated, use only reagents of
hydrolytic resistance container class HC 2.
recognized analytical grade.
6.1 Test water, consisting of grade 1 water or grade 2
4.5 surface treatment : Treatment of the internal surface of

soda-lime-silica glass containers with reagents in order to water, which complies with the requirements specified in

IS0 3686.
achieve a de-alkalized surface and to produce a significantly
lower release of alkali metal ions (and alkali earth metal ions).
6.2 Hydrochloric acid, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
4.6 brimful capacity : The volume of water required to fill a

container, placed on a flat, horizontal surface, until the 6.3 Hydrochloric acid, solution, c(HCI) =: 6 mol/l

meniscus just touches the strike-plate (see 7.7). (= 1 + 1).
6.4 Hydrofluoric acid, c(HF) = 22 mol/l (i.e. = 400 g HF/I
4.7 filling volume : The volume of water to be filled into the
solution).
test specimen. For vials, bottles and lipped containers, it is
defined as 90 % of the brimful capacity. For ampoules, it is
6.5 Distilled water or water of equivalent purity (grade 3
defined as the volume up to the height where the body of the

ampoule declines to the shoulder (see figure 2). water complying with the requirements specified in IS0 3696).

6.6 Spectrochemical buffer solution (caesium chloride
solution, CsCI).
Dissolve 80 g of caesium chloride ‘in approximately 300 ml of
test water (6.11, add 10 ml of hydrochloric acid (6.3) and
NOTE - Vials are normally sealed with a closure
made from a material
transfer to a 1 000 ml volumetric flask (7.3). Dilute to the mark
other than glass, and not by flame-sealing.
with the test water (6.1) and mix.
4.9 bottle : Flat-bottomed container, made from moulded
6.7 Stock solutions
glass; normally thick-walled and with a capacity usually of
more than 50 ml.
6.7.1 Dry sodium chloride, potassium chloride and calcium
carbonate at 110 OC + 5 OC for 2 h. Prepare aqueous stock
Bottles may be of circular or other geometric cross-section,
solutions, using the test water (6. I), directly from the chlorides
and from the calcium carbonate, after dissolving in just suffi-
NOTE - Bottles are normally sealed with a closure made from a
cient excess of hydrochloric acid so that all solutions have con-
material other than glass, and not by flame-sealing.
centrations of 1 mg/ml, calculated as sodium oxide, potassium
oxide and calcium oxide, respectively.
4.10 ampoule : Normally flat- bottomed container, made
in many different 6.7.2 Commercially available standard solutions may also be
from thin-walled tubing, and having stems
forms. used.
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 4802-2 : 1988 (E)
/--1
/ \*
a) c)
Figure 1 - Examples of typical open [a) and b)l and closed [c) and d)l ampoules
6.8 Standard solutions - for determination by flame atomic emission spectro-
scopy (FAES) of sodium oxide and potassium oxide : up to
10 pg/ml
6.8.1 Prepare standard solutions by diluting the stock solu-
tions (6.7) with the test water (6.1) to obtain concentrations
- for determination by flame atomic absorption spectro-
suitable for establishing the reference solutions in an ap-
metry (FAAS) of sodium oxide and potassium oxide : up to
propriate manner, e.g. with concentrations of 20 pg/ml of
3 pg/ml
sodium oxide, potassium oxide and calcium oxide, respectively.
- for determination by flame atomic absorption spectro-
6.8.2 Commercially available standard solutions may also be
metry (FAAS) of calcium oxide : up to 7 pg/ml
used.
For the measurement on containers of hydrolytic resistance
6.9 Reference solutions
container classes HC 1, HC 2 or HC B (borosilicate or highly
resistant glasses), the reference solutions shall be used without
addition of the spectrochemical buffer solution (6.6).
The reference solutions for establishing the calibration graph
(set of calibration solutions) shall be prepared by diluting
suitable concentrated standard solutions (6.8) with the test

water (6.1). They should cover normally the optimum working For the measurement of containers of hydrolytic resistance

ranges of the specific elements according to the instrument container classes HC 3 or HC D (soda-lime-silica glasses), the

used for the measurement. Typical concentration ranges of the reference solutions shall contain 5 % (V/V) of the spectro-

solutions are chemical buffer solution (6.6).
reference
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 4802-2 : 1988 (E)
7 Apparatus 8 Sample preparation
Ordinary laboratory apparatus, and
8.1 Sample size

7.1 Autoclave or steam sterilizer, capable of withstanding For each container capacity to be tested, the number of con-

tainers which are to be measured separately is specified in
a pressure of at least 2,5 x 105 N/m** and of carrying out the
table 1.
heating cycle specified in 9.2. It should preferably be equipped
with a constant-pressure regulator or other means of maintain-
Table 1 - Number of containers for the determination
ing the temperature at 121 OC + 1 OC. The vessel shall have an
of the hydrolytic resistance by flame
internal diameter of at least 300 mm and shall be equipped with
spectrometry methods
a heating device, a thermometer or a calibrated thermocouple,
a pressure gauge, a pressure-release safety device, a vent-
Additional
cock, and a rack for supporting the samples.
Number Of containers
containers
Capacity [volume corresponding to
for desired
filling volume (see 8.211 to be
The autoclave vessel and ancill uipment be
arY eq preliminary
measured
measure-
thoroughly cleaned before use.
separately
ml ments
Up to and including 2 20 2
7.2 Burettes, having a. suitable capacity according to the
From 2 up to and including 5 15 2
analytical procedure to be used and complying with the re-
From 5 up to and including 30 IO 2
quirements specified for class A burettes in IS0 385-2 and
From 30 up to and including 100 5 1
made of glass of hydrolytic resistance grain class HGA 1 as
From 100 upwards 3 1
specified in IS0 7201).
8.2 Determination of the filling volume
7.3 One-mark volumetric flasks, having a capacity of
1 000 ml and complying with the requirements specified for
8.2.1 Flat-bottomed conta iners up to 30 ml capacity
class A one-mark volumetric flasks in IS0 1042.
(except ampoules)
7.4 Water bath, capable of being heated to approximately
Select six containers at random from the sample lot and remove
80 OC.
any dirt or packaging debris by shaking the container. Place
each dry container on a flat, horizontal surface and allow to
reach a temperature of 22 OC + 2 OC. Cover each container
7.5 Flame atomic absorption 1 FAAS) or flame atomic
with a strike-plate (7.7) with the hole positioned approximately
emission (FAES) instrument
central to the mouth of the container. Fill each container with
distilled water (6.5) at 22 OC + 2 OC from a burette (7.21,
FAAS instruments shall be equipped with line sources for
through the hole in the strike-plate, until the meniscus is just
sodium, potassium and calcium; they shall be equipped with
air/propane or air/acetylene gas supplies and burners for
measuring sodium and potassium, and with a nitrous ox-
ide/acetylene gas supply and burner for measuring calcium.
FAES instruments shall be equipped with air/propane or
Calcu ate the mean value of the results from the six containers.
air/acetylene gas supplies and burners for measuring sodium
Then calculate 90
% of this mean brimful capacity to one
and potassium.
decimal place. This volume is the filling volume for the par-
titular sample lot.
7.6 Beakers, having a suitable capacity and complying with
the requirements specified in IS0 3819.
8.2.2 Flat-bottomed containers of 30 ml capacity and
greater
Before use, each new beaker shall be pretreated it
by su bjecting
to the autoclaving conditions described in 9.2.
Select six containers (having a capacity less than or equal to
100 ml) or three containers (having a capacity greater than
7.7 Strike-plates (for measu
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4802-2:1995
01-avgust-1995
6WHNORYLQD+LGUROLWVNDRGSRUQRVWQRWUDQMLKSRYUãLQVWHNOHQLKSRVRGGHO
'RORþDQMHVSODPHQVNRVSHNWURPHWULMRLQNODVLILNDFLMD

Glassware -- Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -- Part 2:

Determination by flame spectrometry and classification

Verrerie -- Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre -- Partie

2: Détermination par spectrométrie de flamme et classification
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4802-2:1988
ICS:
81.040.30 Izdelki iz stekla Glass products
SIST ISO 4802-2:1995 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 4802-2:1995
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SIST ISO 4802-2:1995
IS0
INTERNATIONAL STANDARD 4802-2
First edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAfl OPrAHM3A~MR I-IO CTAHflAPTM3A~MM
- Hydrolytic resistance of the interior
Glassware
surfaces of glass containers -
Part 2 :
Determination by flame spectrometry and classification
Verrerie - R&stance hydrolytique des surfaces internes des rkipients en verre -
Partie 2 : Determination par spectrome ’trie de flamme et classification
Reference number
1 IS0 4802-2 : 1988 (E)
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SIST ISO 4802-2:1995
IS0 4802-2 : 1988 (El
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4802-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48,
Laboratory glassware and related apparatus.

International Standards IS0 4802-l and IS0 4802-2 cancel and replace International

Standard IS0 4802 : 1982, of which they constitute a technical revision.
IS0 4802 consists of the following parts, under the general title : Glassware -
Hydrolytic resistance of the interior surJaces of glass containers :
Part 7 : Determination by titration method and classification
Part 2 : Determination by flame spectrometry and classification
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in S.witzerland
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SIST ISO 4802-2:1995
Is0 4802-2 I 1988 (El
Introduction

This part of IS0 4802 is largely based on methods of test approved by the International

Commission on Glass (ICG), Technical Committee 2, Chemical Durability andAnalysis,

for measuring the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers.

This part of IS0 4802 contains a classification related to the classification which is set

up in IS0 4802-l for the titration method.
. . .
III
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SIST ISO 4802-2:1995
This page intentionally left blank
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SIST ISO 4802-2:1995
IS0 4802-2 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Glassware - Hydrolytic resistance of the interior
surfaces of glass containers -
Part 2 :
Determination by flame spectrometry and classification
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
1 Scope
General requirements.
This part of IS0 4802 specifies
IS0 385-2 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 2 :
Burettes for which no waiting time is specified.
a) methods for determining the hydrolytic resistance of
the interior surfaces of glass containers when subjected to
IS0 719 : 1985, G/ass - Hydrolytic resistance of glass grains at
attack by water at 121 OC + 1 OC for 60 min + 1 min. The
98 OC - Method of test and classification.
resistance is measured by determining the amount of
sodium and other alkali metal or alkaline earth oxides in the
IS0 720 : 1985, G/ass - Hydrolytic resistance of glass grains at
extraction solution using flame atomic emission or absorp-
121 OC - Method of test and classification.
tion spectrometry (flame spectrometry) ;
IS0 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
b) a classification of glass containers according to the
flasks.
hydrolytic resistance of the interior surfaces determined by
the methods specified in this part of IS0 4802.
IS0 3696 : 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
NOTE - The hydrolytic resistance container class HC obtained by the
flame spectrometry is comparable with the class HC obtained accor-

ding to IS0 4802-1, although the individual test values are not equal. IS0 3819 : 1985, Laboratory glassware - Beakers.

2 Applicability
4 Definitions
This part of IS0 4802 applies to containers, such as bottles,

vials, ampoules, flasks, beakers, etc., made for instance from For the pu;poses of this part of IS0 4802, the following defini-

tions shall apply.
soda-lime-silica glass, whether surface-treated or not, or from
borosilicate glass or neutral glass.
4.1 container : Any article made from borosilicate, neutral
This part of IS0 4802 does not apply to double-ended ampoules
or soda-lime-silica glass, such as bottles, vials, ampoules and
or to the classification of closed ampoules.
articles especially intended for laboratory or pharmaceutical
use, which is capable of being filled.
3 Normative references
: A silicate glass containing between
The following standards contain provisions which, through 4.2 borosilicate glass

reference in this text, constitute provisions of this part of 5 % and 13 % (m/m) of boric oxide, having a high thermal

shock resistance and a very high hydrolytic resistance due to its
IS0 4802. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to composition.
agreements based on this part of IS0 4892 are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions Containers properly made from this glass comply with

of the standards shown below. Members of IEC and IS0 main- hydrolytic resistance container class HC 1 of this International

tain registers of currently valid International Standards. Standard.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 4802-2:1995
IS0 4802-2 : 1988 (El
filling flame-
A silicate glass containing significant Ampoules are intended to be closed after
4.3 neutral glass : bY
p to 25 ml.
amounts of boric oxide, usually between 5 % and 13 % sealing. Capacity normal
IY u
(m/m), aluminium and/or alkaline earth oxides, and having a
very high hydrolytic resistance due to its composition.
Types : open and closed ampoules (see figure I).
Containers properly made from this glass comply with
hydrolytic resistance container class HC 1 of this International
5 Principle
Standard.
The methods of test are surface tests normally applied to glass
containers as delivered.
soda-lime-silica glass : A silicate glass containing up to
4.4
approximately 15 % (m/m) of alkali metal oxides - mainly

sodium oxide - and up to about 15 % (m/m) of alkaline earth Filling of the containers to be tested with specified water to a

oxides, mainly calcium oxide. specified capacity and heating of the containers loosely capped

under specified conditions. Measurement of the degree of the
hydrolytic attack by flame spectrometric analysis of the extrac-
Containers made from this glass will have a moderate
tion solutions.
hydrolytic resistance due to the chemical composition of the
glass, and comply with hydrolytic resistance container class
HC 3 or hydrolytic resistance container class HC D. After sur-
face treatment (see 4.51, soda-lime-silica glass containers of
6 Reagents
hydrolytic resistance container class HC 3 will have a very high
hydrolytic resistance, due to the treatment, and comply with
During the test, unless otherwise stated, use only reagents of
hydrolytic resistance container class HC 2.
recognized analytical grade.
6.1 Test water, consisting of grade 1 water or grade 2
4.5 surface treatment : Treatment of the internal surface of

soda-lime-silica glass containers with reagents in order to water, which complies with the requirements specified in

IS0 3686.
achieve a de-alkalized surface and to produce a significantly
lower release of alkali metal ions (and alkali earth metal ions).
6.2 Hydrochloric acid, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
4.6 brimful capacity : The volume of water required to fill a

container, placed on a flat, horizontal surface, until the 6.3 Hydrochloric acid, solution, c(HCI) =: 6 mol/l

meniscus just touches the strike-plate (see 7.7). (= 1 + 1).
6.4 Hydrofluoric acid, c(HF) = 22 mol/l (i.e. = 400 g HF/I
4.7 filling volume : The volume of water to be filled into the
solution).
test specimen. For vials, bottles and lipped containers, it is
defined as 90 % of the brimful capacity. For ampoules, it is
6.5 Distilled water or water of equivalent purity (grade 3
defined as the volume up to the height where the body of the

ampoule declines to the shoulder (see figure 2). water complying with the requirements specified in IS0 3696).

6.6 Spectrochemical buffer solution (caesium chloride
solution, CsCI).
Dissolve 80 g of caesium chloride ‘in approximately 300 ml of
test water (6.11, add 10 ml of hydrochloric acid (6.3) and
NOTE - Vials are normally sealed with a closure
made from a material
transfer to a 1 000 ml volumetric flask (7.3). Dilute to the mark
other than glass, and not by flame-sealing.
with the test water (6.1) and mix.
4.9 bottle : Flat-bottomed container, made from moulded
6.7 Stock solutions
glass; normally thick-walled and with a capacity usually of
more than 50 ml.
6.7.1 Dry sodium chloride, potassium chloride and calcium
carbonate at 110 OC + 5 OC for 2 h. Prepare aqueous stock
Bottles may be of circular or other geometric cross-section,
solutions, using the test water (6. I), directly from the chlorides
and from the calcium carbonate, after dissolving in just suffi-
NOTE - Bottles are normally sealed with a closure made from a
cient excess of hydrochloric acid so that all solutions have con-
material other than glass, and not by flame-sealing.
centrations of 1 mg/ml, calculated as sodium oxide, potassium
oxide and calcium oxide, respectively.
4.10 ampoule : Normally flat- bottomed container, made
in many different 6.7.2 Commercially available standard solutions may also be
from thin-walled tubing, and having stems
forms. used.
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 4802-2:1995
IS0 4802-2 : 1988 (E)
/--1
/ \*
a) c)
Figure 1 - Examples of typical open [a) and b)l and closed [c) and d)l ampoules
6.8 Standard solutions - for determination by flame atomic emission spectro-
scopy (FAES) of sodium oxide and potassium oxide : up to
10 pg/ml
6.8.1 Prepare standard solutions by diluting the stock solu-
tions (6.7) with the test water (6.1) to obtain concentrations
- for determination by flame atomic absorption spectro-
suitable for establishing the reference solutions in an ap-
metry (FAAS) of sodium oxide and potassium oxide : up to
propriate manner, e.g. with concentrations of 20 pg/ml of
3 pg/ml
sodium oxide, potassium oxide and calcium oxide, respectively.
- for determination by flame atomic absorption spectro-
6.8.2 Commercially available standard solutions may also be
metry (FAAS) of calcium oxide : up to 7 pg/ml
used.
For the measurement on containers of hydrolytic resistance
6.9 Reference solutions
container classes HC 1, HC 2 or HC B (borosilicate or highly
resistant glasses), the reference solutions shall be used without
addition of the spectrochemical buffer solution (6.6).
The reference solutions for establishing the calibration graph
(set of calibration solutions) shall be prepared by diluting
suitable concentrated standard solutions (6.8) with the test

water (6.1). They should cover normally the optimum working For the measurement of containers of hydrolytic resistance

ranges of the specific elements according to the instrument container classes HC 3 or HC D (soda-lime-silica glasses), the

used for the measurement. Typical concentration ranges of the reference solutions shall contain 5 % (V/V) of the spectro-

solutions are chemical buffer solution (6.6).
reference
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 4802-2:1995
IS0 4802-2 : 1988 (E)
7 Apparatus 8 Sample preparation
Ordinary laboratory apparatus, and
8.1 Sample size

7.1 Autoclave or steam sterilizer, capable of withstanding For each container capacity to be tested, the number of con-

tainers which are to be measured separately is specified in
a pressure of at least 2,5 x 105 N/m** and of carrying out the
table 1.
heating cycle specified in 9.2. It should preferably be equipped
with a constant-pressure regulator or other means of maintain-
Table 1 - Number of containers for the determination
ing the temperature at 121 OC + 1 OC. The vessel shall have an
of the hydrolytic resistance by flame
internal diameter of at least 300 mm and shall be equipped with
spectrometry methods
a heating device, a thermometer or a calibrated thermocouple,
a pressure gauge, a pressure-release safety device, a vent-
Additional
cock, and a rack for supporting the samples.
Number Of containers
containers
Capacity [volume corresponding to
for desired
filling volume (see 8.211 to be
The autoclave vessel and ancill uipment be
arY eq preliminary
measured
measure-
thoroughly cleaned before use.
separately
ml ments
Up to and including 2 20 2
7.2 Burettes, having a. suitable capacity according to the
From 2 up to and including 5 15 2
analytical procedure to be used and complying with the re-
From 5 up to and including 30 IO 2
quirements specified for class A burettes in IS0 385-2 and
From 30 up to and including 100 5 1
made of glass of hydrolytic resistance grain class HGA 1 as
From 100 upwards 3 1
specified in IS0 7201).
8.2 Determination of the filling volume
7.3 One-mark volumetric flasks, having a capacity of
1 000 ml and complying with the requirements specified for
8.2.1 Flat-bottomed conta iners up to 30 ml capacity
class A one-mark volumetric flasks in IS0 1042.
(except ampoules)
7.4 Water bath, capable of being heated to approximately
Select six containers at random from the sample lot and remove
80 OC.
any dirt or packaging debris by shaking the container. Place
each dry container on a flat, horizontal surface and allow to
reach a temperature of 22 OC + 2 OC. Cover each container
7.5 Flame atomic absorption 1 FAAS) or flame atomic
with a strike-plate (7.7) with the hole positioned approximately
emission (FAES) instrument
central to the mouth of the container. Fill each container with
distilled water (6.5) at 22 OC + 2 OC from a burette (7.21,
FAAS instruments shall be equipped with line sources for
through the hole in the strike-plate, until the meniscus is just
sodium, potassium and calcium; they shall be equipped with
air/propane or air/acetylene gas supplies and burners for
measuring sodium and potassium, and with a nitrous ox-
ide/acetylene gas supply and burner for measuring calcium.
FAES instruments shall be equipped with air/propane or
Calcu ate the mean value of the results from the six containers.
air/acetylene gas supplies and burners for measuring sodium
Then calculate 90
% of this mean brimful capacity to one
and potassium.
decimal place. This volume is the filling
...

ISO
4802-2
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPO,lJHAR OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAH~APTM3A~MM
Verrerie - Résistance hydrolytique des surfaces
internes des récipients en verre -
Partie 2 :
Détermination par spectrométrie de flamme
et classification
Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -
Part 2 .= Determination by flame spectrometry and classification
Numéro de référence
ISO 4802-2: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
60 4802-2 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 48022 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,

Verrerie de laboratoire et appareils connexes.

Les Normes internationales ISO 4802-I et ISO 4802-2 annulent et remplacent la Norme

internationale ISO 4802 : 1982, dont elles constituent une révision technique.
L’ISO 4802 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général

Verrerie - Résistance h ydrolytique des surfaces internes des récipients en verre :

- Partie I : Détermination par analyse titrimétrique et classifïca tion
- Partie 2 : Dé termina tion par spectromé trie de flamme et classification
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4802-2 : 1988 (FI
Introduction

La présente partie de I’ISO 4802 est basée principalement sur des méthodes d’essai

approuvées par le comité technique 2, Rdsistance chimique et analyse, de la Commis-

sion internationale du verre, pour la détermination de la résistance hydrolytique des

surfaces internes des récipients en verre.

La présente partie de I’ISO 4802 contient une classification apparentée à la classifica-

tion mentionnée dans ISO 4802-l et obtenue par analyse titrimétrique.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 4802-2 : 1988 (F)
Verrerie - Résistance hydrolytique des surfaces
internes des récipients en verre -
Partie 2 :
Détermination par spectrométrie de flamme
et classification
et les parties prenantes des accords fondés sur la présente par-
1 Domaine d’application
tie de I’ISO 4802 sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-

La présente partie de I’ISO 4802 prescrit quer les éditions les plus récentes des normes indiquées

ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent le regis-
tre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
a) des méthodes de la détermination de la résistance
hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre

lorsqu’ils sont soumis à l’attaque de l’eau à 121 OC k 1 OC ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -

durant 60 min k 1 min. La résistance hydrolytique est
Partie 7 : Spécifications générales.
mesurée par détermination de la quantité d’oxyde de
sodium et d’autres d’oxydes alcalins ou alcalino-terreux
ISO 385-2 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
dans la solution d’extraction par spectrométrie d’absorption
Partie 2 : Burettes sans temps d’attente.
atomique de flamme ou d’émission de flamme (spectromé-
trie de flamme);
ISO 719 : 1985, Verre - Résistance hydrolytique du verre en
grains à 98 OC - Methode d’essai et classification.
b) une classification des récipients en verre selon la résis-
tance hydrolytique des surfaces internes déterminée par les
ISO 720 : 1985, Verre - Resistance hydrolytique du verre en
méthodes spécifiées dans la présente partie de I’ISO 4802.
grains à 121 OC - Methode d’essai et classification.
NOTE - La classe HC de résistance hydrolytique de récipient obtenue
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
par spectrométrie de flamme est comparable avec la classe HC obtenue
trait.
conformément à I’ISO 48024, quoique les valeurs d’un essai isolé ne
soient pas égales.
ISO 3696 : 1907, Eau pour laboratoire à usage analytique -
Spécifïcation et methodes d’essai.
2 Applica bilité
ISO 3819 : 1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
La présente partie de I’ISO 4802 est applicable aux récipients
tels que bouteilles, petits flacons, ampoules, flacons, béchers,
etc. fabriqués par exemple en verre de silicate sodocalcique
4 Définitions
dont la surface est traitée ou non, en verre borosilicaté ou
neutre.
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4802, les défini-
tions suivantes s’appliquent.
La présente partie de I’ISO 4802 ne s’applique pas aux ampou-
les à deux pointes.
Tout article fabriqué en verre borosilicaté,
4.1 récipient :
neutre ou verre de silicate sodocalcique, tel que bouteilles,
petits flacons, ampoules et articles destinés particulièrement au
3 Références normatives
laboratoire ou à usage pharmaceutique, qui peut être rempli.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 verre borosilicaté : Verre silicaté contenant entre 5 %
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
et 13 % (mlm) d’oxyde de bore, et ayant une résistance au
tions valables pour la présente partie de I’ISO 4802. Au moment
choc thermique élevée et une trés grande résistance hydro-
de la publication de la présente partie de I’ISO 4802, les éditions
lytique due à sa composition.
indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4802-2 : 1988 (FI

Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la NOTE - Les flacons sont normalement bouchés avec une fermeture

faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la flamme.
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
la présente Norme internationale.
4.10 ampoule : Récipient normalement à fond plat, fabriqué
verre neutre : Verre silicaté contenant des quantités
à partir de tube de faible épaisseur, et ayant des corps de plu-
habituellement entre 5 % et
importantes d’oxyde de bore,
sieurs formes différentes.
13 % (mlm 1, des oxydes d’aluminium et/ou d’alcalino-terreux,
et ayant une très grande résistance hydrolytique due à sa com-
position.
Les ampoules sont destinées à être fermées après remplissage
par scellage à la flamme. Leur capacité atteint normalement
Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la
jusqu’à 25 ml.
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
la présente Norme internationale.
Les deux types d’ampoules sont les ampoules ouvertes et les
4.4 verre de silicate sodocalcique : Verre silicaté conte-
ampoules obturées (voir figure 1).
nant jusqu’à environ 15 % (mlm) d’oxydes alcalins, principale-
ment de l’oxyde de sodium, et jusqu’à environ 15 % (mlm)
d’oxydes alcalino-terreux, principalement de l’oxyde de cal-
cium.
5 Principe
Les récipients fabriqués avec ce verre auront une faible résis-
Les méthodes d’essai sont des essais de surface normalement
tance hydrolytique due à la composition chimique du verre, et
applicable sur les récipients en verre tels quels.
sont conformes à la classe de résistance hydrolytique de réci-
pient HC 3 ou HC D. Après traitement de surface (voir 4.5), les
Remplissage des récipients soumis à l’essai avec une eau spéci-
récipients en verre de silicate sodocalcique de classe de résis-
fiée, jusqu’à une capacité déterminée, bouchage avec une
tance hydrolytique de récipient HC 3 auront une très grande
coiffe amovible et chauffage dans des conditions définies.
résistance hydrolytique, due au traitement, et sont conformes à
Mesurage du degré de l’attaque hydrolytique par spectrométrie
la classe de résistance hydrolytique de récipient HC 2.
de flamme des solutions d’extraction.
4.5 traitement de surface : Traitement de la surface
interne des récipients en verre de silicate sodocalcique avec des
réactifs, en vue d’obtenir une surface exempte d’alcalins et de
6 Réactifs
produire un abaissement significatif de la libération d’ions alca-
lins (et d’ions alcalino-terreux).
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser unique-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.6 capacité de débordement : Volume d’eau nécessaire
pour remplir un récipient, placé sur une surface plane et hori-
6.1 Eau pour essai, correspondant à de l’eau de qualité 1 ou
zontale, jusqu’à ce que le ménisque atteigne exactement la
de qualité 2, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696.
réglette d’arasement (voir 7.7).
4.7 volume de remplissage : Volume d’eau à introduire
6.2 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
dans l’échantillon d’essai. Pour les petits flacons, les bouteilles
et les récipients avec bec, il est défini comme étant le volume
correspondant à 90 % de la capacité de débordement. Pour les
6.3 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 6 mol/1
ampoules, il est défini comme étant le volume jusqu’à la hau-
(= 1 + 1).
teur où le corps de l’ampoule se resserre au niveau de I’épaule-
ment (voir figure 2).
6.4 Acide fluorhydrique, c(HF) = 22 mol/1 (c’est-à-dire
: Petit récipient à fond plat, fabriqué à partir
4.8 petit flacon
solution à = 400 g/l de HF).
de tube de verre ou moulé, ayant normalement une forte épais-
seur et une capacité allant jusqu’à environ 50 ml.
6.5 Eau distillée ou eau de pureté équivalente (eau de
NOTE - Les petits flacons sont normalement bouchés avec une fer-
qualité 3, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696).
meture faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la
flamme.
6.6 Solution tampon spectrochimique (solution de chlo-
rure de césium, CsCI).
4.9 flacon : Récipient à fond plat, fabriqué à partir de verre
moulé, ayant normalement une forte épaisseur et une capacité
habituellement supérieure à 50 ml.
Dissoudre 80 g de CsCI dans environ 300 ml d’eau pour essai
(6.11, ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (6.3) et
Les flacons peuvent être cylindriques ou de section transversale
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml (7.3). Diluer au
ayant d’autres formes géométriques.
volume avec de l’eau pour essai (6.1) et homogénéiser.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4802-2 : 1988 IF)
I . / .
I /
4 +
a) b) Cl
Figure 1
Exemples d’ampoules types ouvertes [a) et b)l et obturées [c) et dl1
6.7 Solutions mères
6.9 Solutions témoins
Les solutions témoins pour établir la courbe d’étalonnage
(gamme d’étalonnage) doivent être préparées en diluant les
6.7.1 Sécher les chlorures de sodium et de potassium et le
solutions étalons (6.8) concentrées appropriées avec de l’eau
carbonate de calcium à 110 OC k 5 OC durant 2 h. Préparer
pour essai (6.1). Elles doivent couvrir normalement le maximum
des solutions mères aqueuses, en utilisant de l’eau pour essai
du domaine de mesurage des éléments spécifiques, selon
(6.1), directement à partir des chlorures et du carbonate de cal-
l’appareil utilisé pour le mesurage. Les domaines de concentra-
cium par dissolution dans un excès juste suffisant d’acide
tion type des solutions témoins sont :
chlorhydrique, de facon que toutes les solutions contiennent,
respectivement, 1 mg/ml d’oxyde de sodium, d’oxyde de
- pour la détermination par spectrométrie d’émission de
potassium et d’oxyde de calcium.
flamme (SEF) de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potas-
sium : jusqu’à 10 pg/ml
6.7.2 Des solutions étalons disponibles dans le commerce
- pour la détermination par spectrométrie d’absorption
peuvent également être utilisées.
atomique avec flamme (SAAF) de l’oxyde de sodium et de
l’oxyde de potassium : jusqu’à 3 pg/ml
- pour la détermination par spectrométrie d’absorption
6.8 Solutions étalons
atomique avec flamme (SAAF) de l’oxyde de calcium :
jusqu’à 7 pg/ml
6.8.1 Préparer des solutions étalons en diluant les solutions
Pour le mesurage des récipients des classes de résistance
mères (6.7) avec de l’eau pour essai (6.11, pour obtenir les con-
hydrolytique de récipient HC 1, HC 2 ou HC B (verre borosili-
centrations appropriées pour la préparation des solutions d’éta-
caté ou verre hautement résistant), les solutions d’étalonnage
lonnage selon une procédure convenable, par exemple avec
doivent être utilisées sans addition de solution tampon spectro-
des concentrations de, respectivement, 20 ug/ml d’oxyde de
chimique (6.6).
sodium, d’oxyde de potassium et d’oxyde de calcium.
Pour le mesurage des récipients des classes de résis-
tance hydrolytique de récipient HC 3 ou HC D (verre de silicate
sodocalcique) les solutions d’étalonnage doivent contenir
6.8.2 Des solutions étalons disponibles dans le commerce
5 % (Vl VI de la solution tampon spectrochimique (6.6).
peuvent également être utilisées.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4802-2 : 1988 (FI
7 Appareillage 8 Préparation de l’échantillon
Matériel courant de laboratoire, et
8.1 Taille de l’échantillon
Pour chaque capacité de récipient soumis à l’essai, le nombre
7.1 Autoclave ou st6rilisateur à vapeur, capable de sup-
de récipients soumis à l’essai séparément est spécifié dans le
porter une pression d’au moins 2,5 x 105 N/m2* et permettant
tableau 1.
de réaliser le cycle de chauffage spécifié en 9.2. II doit, de préfé-
rence, être muni d’un régulateur de pression constante ou de
Tableau 1 - Nombre de récipients pour la détermination
tout autre dispositif susceptible de maintenir la température à
de la résistance hydrolytique par
121 OC + 1 OC. La chambre doit avoir un diamètre interne d’au
spectrométrie de flamme
moins 300 mm et doit être munie d’un système de chauffage,
d’un thermométre ou d’un thermocouple étalonné, d’un mano-
Récipients
Nombre de
mètre, d’une soupape de sécurité, d’un robinet d’évent et d’un
supplémen
Capacité [volume correspondant au récipients
ratelier pour maintenir les récipients.
taires pour
volume de remplissage (voir 8.211 soumis
essai
à l’essai
préliminaire
La chambre de l’autoclave et les accessoires doivent être soi-
séparément
ml souhaité
gneusement nettoyés avant utilisation.
Jusqu’à 2 inclus 20
du-dessus de 2et jusqu’à 5 inclus 15
7.2 Burettes, de capacité appropriée en fonction de la
du-dessus de 5 et jusqu’à 30 inclus 10
méthode analytique utilisée et satisfaisant aux spécifications de
du-dessus de 30et jusqu’à 100 inclus 5

la classe A de I’ISO 385-2, et en verre de résistance hydrolyti- Au-dessus de 100 3

que des grains de la classe HGA 1 de I’ISO 7201).

7.3 Fioles jaugées à un trait, de capacité 1 000 ml et satis- 8.2 Détermination du volume de remplissage

faisant aux spécifications de la classe A de I’ISO 1042.
8.2.1 Récipients à fond plat de capacité jusqu’à 30 ml
(sauf les ampoules)
7.4 Bain d’eau, réglable à environ 80 OC.
Choisir six récipients au hasard dans le lot d’échantillons et les
vider de toute saleté ou débris d’emballage en les secouant.
7.5 Spectromètre d’absorption atomique de flamme
Placer chacun des récipients, sec, sur une surface plane et hori-
(SAAFI ou d’émission de flamme (SEF).
zontale, puis amener à la température de 22 OC k 2 OC. Cou-
vrir chacun des récipients avec une réglette d’arasement (7.71,
Les appareils de SAAF doivent être munis de sources de raies
en placant le trou presque au centre de l’ouverture du récipient.
pour le sodium, le potassium et le calcium; ils doivent être équi-
À l’aide d’une burette (7.2) contenant de l’eau distillée (6.5) à
pés d’un distributeur de gaz air/propane ou air/acétyléne et de
22 OC + 2 OC, remplir chaque récipient en passant à travers le
brûleurs pour le dosage du sodium et du potassium, ainsi que
trou de la réglette d’arasement, jusqu’à ce que le ménisque
d’un distributeur de gaz protoxyde d’azotelacétylène et d’un
arrive juste au niveau du fond du trou. S’assurer qu’il n’y a
brûleur pour le dosage du calcium.
aucune bulle d’air emprisonnée à l’interface de l’eau et de la
réglette d’arasement. Lire ensuite, avec deux chiffres significa-
Les appareils de SEF doivent être équipés de distributeurs de
tifs après la virgule, le volume d’eau introduit à l’aide de la
gaz air/propane ou air/acétylène et de brûleurs pour le dosage
burette. Ce volume correspond à la capacité de débordement
du sodium et du potassium.
du récipient.

7.6 Bechers, de capacité appropriée et satisfaisant aux spé- Calculer la valeur moyenne des résultats obtenus avec les six

récipients. Calculer ensuite, avec un chiffre significatif après la
cifications de I’ISO 3819.
virgule, 90 % de cette capacité moyenne de débordement. Ce

Avant emploi, chaque nouveau bécher doit être soumis aux volume est le volume de remplissage pour le lot particulier

conditions de prétraitement en autoclave décrites en 9.2,
d’échantillons.
8.2.2 Récipients à fond plat de capacité supérieure ou
7.7 Réglettes d’arasement (pour le mesurage de la capa-
égale à 38 ml
cité de débordement des petits flacons et flacons), en matériau
rigide, inerte et transparent de n’importe quelle forme appro-
Choisir six récipients (de capacité infér
...

ISO
4802-2
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPO,lJHAR OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAH~APTM3A~MM
Verrerie - Résistance hydrolytique des surfaces
internes des récipients en verre -
Partie 2 :
Détermination par spectrométrie de flamme
et classification
Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers -
Part 2 .= Determination by flame spectrometry and classification
Numéro de référence
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 48022 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,

Verrerie de laboratoire et appareils connexes.

Les Normes internationales ISO 4802-I et ISO 4802-2 annulent et remplacent la Norme

internationale ISO 4802 : 1982, dont elles constituent une révision technique.
L’ISO 4802 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général

Verrerie - Résistance h ydrolytique des surfaces internes des récipients en verre :

- Partie I : Détermination par analyse titrimétrique et classifïca tion
- Partie 2 : Dé termina tion par spectromé trie de flamme et classification
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4802-2 : 1988 (FI
Introduction

La présente partie de I’ISO 4802 est basée principalement sur des méthodes d’essai

approuvées par le comité technique 2, Rdsistance chimique et analyse, de la Commis-

sion internationale du verre, pour la détermination de la résistance hydrolytique des

surfaces internes des récipients en verre.

La présente partie de I’ISO 4802 contient une classification apparentée à la classifica-

tion mentionnée dans ISO 4802-l et obtenue par analyse titrimétrique.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 4802-2 : 1988 (F)
Verrerie - Résistance hydrolytique des surfaces
internes des récipients en verre -
Partie 2 :
Détermination par spectrométrie de flamme
et classification
et les parties prenantes des accords fondés sur la présente par-
1 Domaine d’application
tie de I’ISO 4802 sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-

La présente partie de I’ISO 4802 prescrit quer les éditions les plus récentes des normes indiquées

ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent le regis-
tre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
a) des méthodes de la détermination de la résistance
hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre

lorsqu’ils sont soumis à l’attaque de l’eau à 121 OC k 1 OC ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -

durant 60 min k 1 min. La résistance hydrolytique est
Partie 7 : Spécifications générales.
mesurée par détermination de la quantité d’oxyde de
sodium et d’autres d’oxydes alcalins ou alcalino-terreux
ISO 385-2 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
dans la solution d’extraction par spectrométrie d’absorption
Partie 2 : Burettes sans temps d’attente.
atomique de flamme ou d’émission de flamme (spectromé-
trie de flamme);
ISO 719 : 1985, Verre - Résistance hydrolytique du verre en
grains à 98 OC - Methode d’essai et classification.
b) une classification des récipients en verre selon la résis-
tance hydrolytique des surfaces internes déterminée par les
ISO 720 : 1985, Verre - Resistance hydrolytique du verre en
méthodes spécifiées dans la présente partie de I’ISO 4802.
grains à 121 OC - Methode d’essai et classification.
NOTE - La classe HC de résistance hydrolytique de récipient obtenue
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
par spectrométrie de flamme est comparable avec la classe HC obtenue
trait.
conformément à I’ISO 48024, quoique les valeurs d’un essai isolé ne
soient pas égales.
ISO 3696 : 1907, Eau pour laboratoire à usage analytique -
Spécifïcation et methodes d’essai.
2 Applica bilité
ISO 3819 : 1985, Verrerie de laboratoire - Béchers.
La présente partie de I’ISO 4802 est applicable aux récipients
tels que bouteilles, petits flacons, ampoules, flacons, béchers,
etc. fabriqués par exemple en verre de silicate sodocalcique
4 Définitions
dont la surface est traitée ou non, en verre borosilicaté ou
neutre.
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4802, les défini-
tions suivantes s’appliquent.
La présente partie de I’ISO 4802 ne s’applique pas aux ampou-
les à deux pointes.
Tout article fabriqué en verre borosilicaté,
4.1 récipient :
neutre ou verre de silicate sodocalcique, tel que bouteilles,
petits flacons, ampoules et articles destinés particulièrement au
3 Références normatives
laboratoire ou à usage pharmaceutique, qui peut être rempli.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 verre borosilicaté : Verre silicaté contenant entre 5 %
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
et 13 % (mlm) d’oxyde de bore, et ayant une résistance au
tions valables pour la présente partie de I’ISO 4802. Au moment
choc thermique élevée et une trés grande résistance hydro-
de la publication de la présente partie de I’ISO 4802, les éditions
lytique due à sa composition.
indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision
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ISO 4802-2 : 1988 (FI

Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la NOTE - Les flacons sont normalement bouchés avec une fermeture

faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la flamme.
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
la présente Norme internationale.
4.10 ampoule : Récipient normalement à fond plat, fabriqué
verre neutre : Verre silicaté contenant des quantités
à partir de tube de faible épaisseur, et ayant des corps de plu-
habituellement entre 5 % et
importantes d’oxyde de bore,
sieurs formes différentes.
13 % (mlm 1, des oxydes d’aluminium et/ou d’alcalino-terreux,
et ayant une très grande résistance hydrolytique due à sa com-
position.
Les ampoules sont destinées à être fermées après remplissage
par scellage à la flamme. Leur capacité atteint normalement
Les récipients fabriqués avec ce verre sont conformes à la
jusqu’à 25 ml.
classe de résistance hydrolytique de récipient HC 1 définie par
la présente Norme internationale.
Les deux types d’ampoules sont les ampoules ouvertes et les
4.4 verre de silicate sodocalcique : Verre silicaté conte-
ampoules obturées (voir figure 1).
nant jusqu’à environ 15 % (mlm) d’oxydes alcalins, principale-
ment de l’oxyde de sodium, et jusqu’à environ 15 % (mlm)
d’oxydes alcalino-terreux, principalement de l’oxyde de cal-
cium.
5 Principe
Les récipients fabriqués avec ce verre auront une faible résis-
Les méthodes d’essai sont des essais de surface normalement
tance hydrolytique due à la composition chimique du verre, et
applicable sur les récipients en verre tels quels.
sont conformes à la classe de résistance hydrolytique de réci-
pient HC 3 ou HC D. Après traitement de surface (voir 4.5), les
Remplissage des récipients soumis à l’essai avec une eau spéci-
récipients en verre de silicate sodocalcique de classe de résis-
fiée, jusqu’à une capacité déterminée, bouchage avec une
tance hydrolytique de récipient HC 3 auront une très grande
coiffe amovible et chauffage dans des conditions définies.
résistance hydrolytique, due au traitement, et sont conformes à
Mesurage du degré de l’attaque hydrolytique par spectrométrie
la classe de résistance hydrolytique de récipient HC 2.
de flamme des solutions d’extraction.
4.5 traitement de surface : Traitement de la surface
interne des récipients en verre de silicate sodocalcique avec des
réactifs, en vue d’obtenir une surface exempte d’alcalins et de
6 Réactifs
produire un abaissement significatif de la libération d’ions alca-
lins (et d’ions alcalino-terreux).
Au cours de l’essai, sauf indication contraire, utiliser unique-
ment des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.6 capacité de débordement : Volume d’eau nécessaire
pour remplir un récipient, placé sur une surface plane et hori-
6.1 Eau pour essai, correspondant à de l’eau de qualité 1 ou
zontale, jusqu’à ce que le ménisque atteigne exactement la
de qualité 2, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696.
réglette d’arasement (voir 7.7).
4.7 volume de remplissage : Volume d’eau à introduire
6.2 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 2 mol/l.
dans l’échantillon d’essai. Pour les petits flacons, les bouteilles
et les récipients avec bec, il est défini comme étant le volume
correspondant à 90 % de la capacité de débordement. Pour les
6.3 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 6 mol/1
ampoules, il est défini comme étant le volume jusqu’à la hau-
(= 1 + 1).
teur où le corps de l’ampoule se resserre au niveau de I’épaule-
ment (voir figure 2).
6.4 Acide fluorhydrique, c(HF) = 22 mol/1 (c’est-à-dire
: Petit récipient à fond plat, fabriqué à partir
4.8 petit flacon
solution à = 400 g/l de HF).
de tube de verre ou moulé, ayant normalement une forte épais-
seur et une capacité allant jusqu’à environ 50 ml.
6.5 Eau distillée ou eau de pureté équivalente (eau de
NOTE - Les petits flacons sont normalement bouchés avec une fer-
qualité 3, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 3696).
meture faite en un matériau autre que le verre, et non par scellage à la
flamme.
6.6 Solution tampon spectrochimique (solution de chlo-
rure de césium, CsCI).
4.9 flacon : Récipient à fond plat, fabriqué à partir de verre
moulé, ayant normalement une forte épaisseur et une capacité
habituellement supérieure à 50 ml.
Dissoudre 80 g de CsCI dans environ 300 ml d’eau pour essai
(6.11, ajouter 10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (6.3) et
Les flacons peuvent être cylindriques ou de section transversale
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml (7.3). Diluer au
ayant d’autres formes géométriques.
volume avec de l’eau pour essai (6.1) et homogénéiser.
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ISO 4802-2 : 1988 IF)
I . / .
I /
4 +
a) b) Cl
Figure 1
Exemples d’ampoules types ouvertes [a) et b)l et obturées [c) et dl1
6.7 Solutions mères
6.9 Solutions témoins
Les solutions témoins pour établir la courbe d’étalonnage
(gamme d’étalonnage) doivent être préparées en diluant les
6.7.1 Sécher les chlorures de sodium et de potassium et le
solutions étalons (6.8) concentrées appropriées avec de l’eau
carbonate de calcium à 110 OC k 5 OC durant 2 h. Préparer
pour essai (6.1). Elles doivent couvrir normalement le maximum
des solutions mères aqueuses, en utilisant de l’eau pour essai
du domaine de mesurage des éléments spécifiques, selon
(6.1), directement à partir des chlorures et du carbonate de cal-
l’appareil utilisé pour le mesurage. Les domaines de concentra-
cium par dissolution dans un excès juste suffisant d’acide
tion type des solutions témoins sont :
chlorhydrique, de facon que toutes les solutions contiennent,
respectivement, 1 mg/ml d’oxyde de sodium, d’oxyde de
- pour la détermination par spectrométrie d’émission de
potassium et d’oxyde de calcium.
flamme (SEF) de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potas-
sium : jusqu’à 10 pg/ml
6.7.2 Des solutions étalons disponibles dans le commerce
- pour la détermination par spectrométrie d’absorption
peuvent également être utilisées.
atomique avec flamme (SAAF) de l’oxyde de sodium et de
l’oxyde de potassium : jusqu’à 3 pg/ml
- pour la détermination par spectrométrie d’absorption
6.8 Solutions étalons
atomique avec flamme (SAAF) de l’oxyde de calcium :
jusqu’à 7 pg/ml
6.8.1 Préparer des solutions étalons en diluant les solutions
Pour le mesurage des récipients des classes de résistance
mères (6.7) avec de l’eau pour essai (6.11, pour obtenir les con-
hydrolytique de récipient HC 1, HC 2 ou HC B (verre borosili-
centrations appropriées pour la préparation des solutions d’éta-
caté ou verre hautement résistant), les solutions d’étalonnage
lonnage selon une procédure convenable, par exemple avec
doivent être utilisées sans addition de solution tampon spectro-
des concentrations de, respectivement, 20 ug/ml d’oxyde de
chimique (6.6).
sodium, d’oxyde de potassium et d’oxyde de calcium.
Pour le mesurage des récipients des classes de résis-
tance hydrolytique de récipient HC 3 ou HC D (verre de silicate
sodocalcique) les solutions d’étalonnage doivent contenir
6.8.2 Des solutions étalons disponibles dans le commerce
5 % (Vl VI de la solution tampon spectrochimique (6.6).
peuvent également être utilisées.
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ISO 4802-2 : 1988 (FI
7 Appareillage 8 Préparation de l’échantillon
Matériel courant de laboratoire, et
8.1 Taille de l’échantillon
Pour chaque capacité de récipient soumis à l’essai, le nombre
7.1 Autoclave ou st6rilisateur à vapeur, capable de sup-
de récipients soumis à l’essai séparément est spécifié dans le
porter une pression d’au moins 2,5 x 105 N/m2* et permettant
tableau 1.
de réaliser le cycle de chauffage spécifié en 9.2. II doit, de préfé-
rence, être muni d’un régulateur de pression constante ou de
Tableau 1 - Nombre de récipients pour la détermination
tout autre dispositif susceptible de maintenir la température à
de la résistance hydrolytique par
121 OC + 1 OC. La chambre doit avoir un diamètre interne d’au
spectrométrie de flamme
moins 300 mm et doit être munie d’un système de chauffage,
d’un thermométre ou d’un thermocouple étalonné, d’un mano-
Récipients
Nombre de
mètre, d’une soupape de sécurité, d’un robinet d’évent et d’un
supplémen
Capacité [volume correspondant au récipients
ratelier pour maintenir les récipients.
taires pour
volume de remplissage (voir 8.211 soumis
essai
à l’essai
préliminaire
La chambre de l’autoclave et les accessoires doivent être soi-
séparément
ml souhaité
gneusement nettoyés avant utilisation.
Jusqu’à 2 inclus 20
du-dessus de 2et jusqu’à 5 inclus 15
7.2 Burettes, de capacité appropriée en fonction de la
du-dessus de 5 et jusqu’à 30 inclus 10
méthode analytique utilisée et satisfaisant aux spécifications de
du-dessus de 30et jusqu’à 100 inclus 5

la classe A de I’ISO 385-2, et en verre de résistance hydrolyti- Au-dessus de 100 3

que des grains de la classe HGA 1 de I’ISO 7201).

7.3 Fioles jaugées à un trait, de capacité 1 000 ml et satis- 8.2 Détermination du volume de remplissage

faisant aux spécifications de la classe A de I’ISO 1042.
8.2.1 Récipients à fond plat de capacité jusqu’à 30 ml
(sauf les ampoules)
7.4 Bain d’eau, réglable à environ 80 OC.
Choisir six récipients au hasard dans le lot d’échantillons et les
vider de toute saleté ou débris d’emballage en les secouant.
7.5 Spectromètre d’absorption atomique de flamme
Placer chacun des récipients, sec, sur une surface plane et hori-
(SAAFI ou d’émission de flamme (SEF).
zontale, puis amener à la température de 22 OC k 2 OC. Cou-
vrir chacun des récipients avec une réglette d’arasement (7.71,
Les appareils de SAAF doivent être munis de sources de raies
en placant le trou presque au centre de l’ouverture du récipient.
pour le sodium, le potassium et le calcium; ils doivent être équi-
À l’aide d’une burette (7.2) contenant de l’eau distillée (6.5) à
pés d’un distributeur de gaz air/propane ou air/acétyléne et de
22 OC + 2 OC, remplir chaque récipient en passant à travers le
brûleurs pour le dosage du sodium et du potassium, ainsi que
trou de la réglette d’arasement, jusqu’à ce que le ménisque
d’un distributeur de gaz protoxyde d’azotelacétylène et d’un
arrive juste au niveau du fond du trou. S’assurer qu’il n’y a
brûleur pour le dosage du calcium.
aucune bulle d’air emprisonnée à l’interface de l’eau et de la
réglette d’arasement. Lire ensuite, avec deux chiffres significa-
Les appareils de SEF doivent être équipés de distributeurs de
tifs après la virgule, le volume d’eau introduit à l’aide de la
gaz air/propane ou air/acétylène et de brûleurs pour le dosage
burette. Ce volume correspond à la capacité de débordement
du sodium et du potassium.
du récipient.

7.6 Bechers, de capacité appropriée et satisfaisant aux spé- Calculer la valeur moyenne des résultats obtenus avec les six

récipients. Calculer ensuite, avec un chiffre significatif après la
cifications de I’ISO 3819.
virgule, 90 % de cette capacité moyenne de débordement. Ce

Avant emploi, chaque nouveau bécher doit être soumis aux volume est le volume de remplissage pour le lot particulier

conditions de prétraitement en autoclave décrites en 9.2,
d’échantillons.
8.2.2 Récipients à fond plat de capacité supérieure ou
7.7 Réglettes d’arasement (pour le mesurage de la capa-
égale à 38 ml
cité de débordement des petits flacons et flacons), en matériau
rigide, inerte et transparent de n’importe quelle forme appro-
Choisir six récipients (de capacité infér
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.