SIST ISO 7890-3:1996
(Main)Water quality -- Determination of nitrate -- Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid
Water quality -- Determination of nitrate -- Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid
Procedure given is applicable to raw and potable water. The range covers a nitrat nitrogen concentration up to 0,2 mg/l using the maximum test portion of 25 ml. Using cells of path length 40 mm and a 25 ml test portion the limit of detection lies within the range 0,003 to 0,013 mg/l.
Qualité de l'eau -- Dosage des nitrates -- Partie 3: Méthode spectrométrique avec l'acide sulfosalicylique
Kakovost vode - Določanje nitrata - 3. del: Spektrofotometrijska metoda z uporabo sulfosalicilne kisline
General Information
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
7890-3
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAfl OPI-AHM3AuVlR I-IO CTAHfiAPTM3A~MM
Water quality - Determination of nitrate -
Part 3 :
Spectrometric method using sulfosalicylic acid
Qualitk de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 3 : M&hode spectromkique avec l’acide sulfosalicylique
Reference number
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7890-3 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission HEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7890-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quality.
ISO 7890 consists of the foliowing Parts, under the general title Water qua/ity - Deter-
mina tion of nitrate :
-
Part I : 2,6-Dimethylphenol spectrometric method
-
Part 2 : 4Fluorophenol spectrometric method after distillation
-
Part 3 : Spectrometric method using suJfosalicylic acid
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 International Organkation for Standardisation, W88
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7890-3 : 1988 (E)
Determination of nitrate -
Water quality -
Part 3 :
Spectrometric method using sulfosalicylic acid
1 Scope Sample of sodium salicylate and sulfuric acid) with nitrate and
subsequent treatment with alkali.
1.1 Substance determined
Disodium dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate (EDTANa*)
This part of ISO 7890 specifies a method for the determination is added with the alkali to prevent precipitation of Calcium and
of nitrate ion in water.
magnesium salts. Sodium azide is added to overcome in-
terference from nitrite.
1.2 Type of Sample
3 Reagents
The method is suitable for application to raw and potable water
samples.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
1.3 Range
Up to a nitrate nitrogen concentration, @N of 0,2 mg/l using the
3.1 Sulfuric acid, c(H2S04) = 18 mol/l, ,Q = 1,84 g/ml.
maximum test Portion volume of 25 ml. The range tan be ex-
tended upwards by taking smaller test portions.
WARNING - When using this reagent, eye protection
and protective clothing are essential.
1.4 Limit of detectionl)
3.2 Glacial acetic acid, c(CH$OOH) = 17 moI/I,
Using cells of Optical path length 40 mm and a 25 ml test por-
= 1,05 g/ml.
Q
tion volume the limit of detection lies within the range
= 0,003 to 0,013 mg/l.
QN
WARNING - When using this reagent, eye protection
and protective clothing are essential.
1.5 Sensitivityl)
A nitrate nitrogen concentration of @N = 0,2 mg/l gives an ab-
3.3 Alkali Solution, QN~OH = 200 g/l,
sorbance of about 068 unit, using a 25 ml test Portion and cells
@ [CH*-N(CH,COOH)CH,-COONalz.2H,0 = w dl.
of Optical path length 40 mm.
Cautiously dissolve 200 g + 2 g of sodium hydroxide pellets in
about 800 ml of water. Add 50 g & 0,5 g of disodium
1.6 Interferences
dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate dihydrate ( EDTANa2)
{ [CH2-N( CH2COOH)CH2-COONal2.2H20) and dissolve. Cool
A range of substances often encountered in water samples has
to room temperature and make up to 1 fitre with water in a
been tested for possible interference with this method. Full
measuring cylinder. Store in a polyethylene bottle. This reagent
details are given in annex A. The main potential interferents are
is stable indefinitely.
chloride, or-thophosphate, magnesium and manganese(ll), as
shown in annex A.
WARNING - When using this reagent, eye protection
Other tests have shown that this method will tolerate a Sample and protective clothing are essential.
colour of up to 150 mg/l Pt providing the test Portion absorp-
tion correction procedure is followed. (See 6.5.)
3.4 Sodium azide Solution, f?NaN3 = 0 5 g/l
.
I
Carefully dissolve 0,05 g + 0,605 g of sodium azide in about
2 Principle
90 ml of water and dilute to 100 ml with water in a measuring
cylinder. Store in a glass bottle. This reagent is stable indefi-
Spectrometric measurement of the yellow compound formed
nitely.
by reaction of sulfosalicylic acid (formed by addition to the
1) Information derived from a United Kingdom interlaboratory test involving four participants. Limit of detection was taken as 4,65 times the within-
batch Standard deviation of the blank.
1
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ISO 7890-3 : 1988 (El
6 Procedure
WARNING - This reagent is very toxic if swallowed.
Contact between the solid reagent and acids liberates
WARNING - This procedure involves the use of concen-
very toxic gas.
trated sulfuric acid, acetic acid, sodium hydroxide and
sodium azide solutions. Eye protection and protective
NOTE - Sulfamic acid Solution, QNH~.sO~H = 0,75 g/l, may be used
clothing are essential when using these reagents. They
as an alternative to sodium azide Solution.
must never be pipetted by mouth.
3.5 Sodium salicylate solution, eHo-c6H4-cooNa = 10 g/l.
6.1 Test Portion
Dissolve 1 g + 0,l g of sodium salicylate (HO-CGH4-COONa)
The maximum test Portion volume which tan be used for the
in 100 ml + 1 ml of water. Store in a glass or polyethylene
determination of nitrate concentration up to @N = 0,2 mg/l is
bottle. Prepare this Solution freshly on each day of Operation.
25 ml. Use smaller test portions as appropriate in Order to ac-
commodate higher nitrate concentrations. Before taking the
3.6 Nitrate, stock Standard Solution, @N = 1 000 mg/l.
test Portion, allow laboratory samples containing suspended
matter to settle, centrifuge them or filter them through a
Dissolve 7,215 g + 0,001 g of potassium nitrate (KNOS)
washed glass fibre filter Paper. Neutralize samples having a pH
(previously dried at 105 OC for at least 2 h) in about 750 ml of
value greater than 8 with acetic acid (3.2) before taking the test
water. Quantitatively transfer to a 1 litre one-mark volumetric
Portion.
flask and make up to volume with water.
6.2 Blank test
Store the Solution in a glass bottle for not more than 2 months.
Carry out a blank test in parallel with the determination, using
3.7 Nitrate, Standard solution, @N = 100 mg/l.
5,00 ml + 0,05 ml of water instead of the test Portion. Let the
absorbance measured be Ab units.
Pipette 50 ml of the stock Standard Solution (3.6) into a 500 ml
one-mark volumetric flask and make up to the mark with water.
6.3 Calibration
Store the Solution in a glass bottle for not more than 1 month.
6.3.1 Preparation of the set of calibration solutions
38 . Nitrate, working Standard Solution, @N = 1 mg/l.
To a series of clean evaporating di
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7890-3:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHQLWUDWDGHO 6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]XSRUDER
VXOIRVDOLFLOQHNLVOLQH
Water quality -- Determination of nitrate -- Part 3: Spectrometric method using
sulfosalicylic acid
Qualité de l'eau -- Dosage des nitrates -- Partie 3: Méthode spectrométrique avec l'acide
sulfosalicylique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7890-3:1988
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7890-3:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 7890-3:1996
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7890-3
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAfl OPI-AHM3AuVlR I-IO CTAHfiAPTM3A~MM
Water quality - Determination of nitrate -
Part 3 :
Spectrometric method using sulfosalicylic acid
Qualitk de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 3 : M&hode spectromkique avec l’acide sulfosalicylique
Reference number
---------------------- Page: 3 ----------------------
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ISO 7890-3 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission HEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7890-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quality.
ISO 7890 consists of the foliowing Parts, under the general title Water qua/ity - Deter-
mina tion of nitrate :
-
Part I : 2,6-Dimethylphenol spectrometric method
-
Part 2 : 4Fluorophenol spectrometric method after distillation
-
Part 3 : Spectrometric method using suJfosalicylic acid
Annex A forms an integral part of this International Standard.
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Determination of nitrate -
Water quality -
Part 3 :
Spectrometric method using sulfosalicylic acid
1 Scope Sample of sodium salicylate and sulfuric acid) with nitrate and
subsequent treatment with alkali.
1.1 Substance determined
Disodium dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate (EDTANa*)
This part of ISO 7890 specifies a method for the determination is added with the alkali to prevent precipitation of Calcium and
of nitrate ion in water.
magnesium salts. Sodium azide is added to overcome in-
terference from nitrite.
1.2 Type of Sample
3 Reagents
The method is suitable for application to raw and potable water
samples.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
1.3 Range
Up to a nitrate nitrogen concentration, @N of 0,2 mg/l using the
3.1 Sulfuric acid, c(H2S04) = 18 mol/l, ,Q = 1,84 g/ml.
maximum test Portion volume of 25 ml. The range tan be ex-
tended upwards by taking smaller test portions.
WARNING - When using this reagent, eye protection
and protective clothing are essential.
1.4 Limit of detectionl)
3.2 Glacial acetic acid, c(CH$OOH) = 17 moI/I,
Using cells of Optical path length 40 mm and a 25 ml test por-
= 1,05 g/ml.
Q
tion volume the limit of detection lies within the range
= 0,003 to 0,013 mg/l.
QN
WARNING - When using this reagent, eye protection
and protective clothing are essential.
1.5 Sensitivityl)
A nitrate nitrogen concentration of @N = 0,2 mg/l gives an ab-
3.3 Alkali Solution, QN~OH = 200 g/l,
sorbance of about 068 unit, using a 25 ml test Portion and cells
@ [CH*-N(CH,COOH)CH,-COONalz.2H,0 = w dl.
of Optical path length 40 mm.
Cautiously dissolve 200 g + 2 g of sodium hydroxide pellets in
about 800 ml of water. Add 50 g & 0,5 g of disodium
1.6 Interferences
dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate dihydrate ( EDTANa2)
{ [CH2-N( CH2COOH)CH2-COONal2.2H20) and dissolve. Cool
A range of substances often encountered in water samples has
to room temperature and make up to 1 fitre with water in a
been tested for possible interference with this method. Full
measuring cylinder. Store in a polyethylene bottle. This reagent
details are given in annex A. The main potential interferents are
is stable indefinitely.
chloride, or-thophosphate, magnesium and manganese(ll), as
shown in annex A.
WARNING - When using this reagent, eye protection
Other tests have shown that this method will tolerate a Sample and protective clothing are essential.
colour of up to 150 mg/l Pt providing the test Portion absorp-
tion correction procedure is followed. (See 6.5.)
3.4 Sodium azide Solution, f?NaN3 = 0 5 g/l
.
I
Carefully dissolve 0,05 g + 0,605 g of sodium azide in about
2 Principle
90 ml of water and dilute to 100 ml with water in a measuring
cylinder. Store in a glass bottle. This reagent is stable indefi-
Spectrometric measurement of the yellow compound formed
nitely.
by reaction of sulfosalicylic acid (formed by addition to the
1) Information derived from a United Kingdom interlaboratory test involving four participants. Limit of detection was taken as 4,65 times the within-
batch Standard deviation of the blank.
1
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SIST ISO 7890-3:1996
ISO 7890-3 : 1988 (El
6 Procedure
WARNING - This reagent is very toxic if swallowed.
Contact between the solid reagent and acids liberates
WARNING - This procedure involves the use of concen-
very toxic gas.
trated sulfuric acid, acetic acid, sodium hydroxide and
sodium azide solutions. Eye protection and protective
NOTE - Sulfamic acid Solution, QNH~.sO~H = 0,75 g/l, may be used
clothing are essential when using these reagents. They
as an alternative to sodium azide Solution.
must never be pipetted by mouth.
3.5 Sodium salicylate solution, eHo-c6H4-cooNa = 10 g/l.
6.1 Test Portion
Dissolve 1 g + 0,l g of sodium salicylate (HO-CGH4-COONa)
The maximum test Portion volume which tan be used for the
in 100 ml + 1 ml of water. Store in a glass or polyethylene
determination of nitrate concentration up to @N = 0,2 mg/l is
bottle. Prepare this Solution freshly on each day of Operation.
25 ml. Use smaller test portions as appropriate in Order to ac-
commodate higher nitrate concentrations. Before taking the
3.6 Nitrate, stock Standard Solution, @N = 1 000 mg/l.
test Portion, allow laboratory samples containing suspended
matter to settle, centrifuge them or filter them through a
Dissolve 7,215 g + 0,001 g of potassium nitrate (KNOS)
washed glass fibre filter Paper. Neutralize samples having a pH
(previously dried at 105 OC for at least 2 h) in about 750 ml of
value greater than 8 with acetic acid (3.2) before taking the test
water. Quantitatively transfer to a 1 litre one-mark volumetric
Portion.
flask and make up to volume with water.
6.2 Blank test
Store the Solution in a glass bottle for not more th
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
7890-3
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEXAYHAPQJHAfl OPI-AHM3AqMR n0 CTAHflAPTM3AlJMM
Qualité de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 3 :
Méthode spectrométrique avec l’acide sulfosalicylique
Water quality - Determination of nitrate -
Part 3 : Spectrometric method using sulfosalicylic acid
Numéro de référence
ISO 7890-3 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7890-3 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7890-3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
L’ISO 7890 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de
l’eau - Dosage des nitrates :
- Partie 1 : Méthode spectrométrique au diméthyl-2,6 phénol
- Partie 2 : Méthode spectrométrique au fluoro- phénol après distillation
- Partie 3 : Méthode spectrométrique avec l’acide sulfosalicylique
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 7890.
0
0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7890-3 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 3 :
Méthode spectrométrique avec l’acide sulfosalicylique
1 Domaine d’application 1.6 Interférences
On a pratiqué des essais sur un ensemble de substances sou-
1.1 Substance dosée
vent présentes dans les échantillons d’eau, afin de determiner
les interférences possibles avec la présente méthode. Des
La présente partie de I’ISO 7890 spécifie une méthode de
détails complets figurent dans l’annexe A. Les principaux
dosage de l’ion nitrate dans les eaux.
agents d’interférence potentiels sont le chlorure, I’orthophos-
phate, le magnésium et le manganèse(H), comme l’indique
l’annexe A.
1.2 Type d’échantillon
D’autres essais montrent qu’avec cette méthode on peut
La présente méthode convient à des échantillons d’eaux brutes
admettre une couleur d’échantillon maximale de 150 mg/I Pt, à
et d’eaux potables.
condition que la méthode de correction d’absorption de la prise
d’essai décrite ci-dessous soit appliquée. (Voir 6.5.)
1.3 Étendue du dosage
2 Principe
Jusqu’à une concentration maximale en azote due aux nitrates,
= 02 mg/I, en utilisant une prise d’essai maximale de
Mesurage spectrométrique du composé jaune issu de la réac-
QN
25 ml. La gamme peut être étendue vers le haut par des prises
tion des nitrates avec l’acide sulfosalicylique (formé par addi-
d’essai inférieures.
tion à l’échantillon de salicylate de sodium et d’acide sulfurique)
après traitement à l’alcali.
1.4 Limite de détection l) En même temps que l’alcali, on ajoute du sel disodique de
l’acide éthylènediamine-tétraacétique (Na*EDTA) pour empê-
Avec des cuves de 40 mm d’épaisseur et une prise d’essai de
cher la précipitation des sels de calcium et de magnésium.
25 ml, la limite de détection est comprise dans la gamme L’adjonction d’azoture de sodium vise enfin à neutraliser I’inter-
= 0,003 à 0,013 mg/I. férence des nitrites.
@N
1.5 Sensibilité l) 3 Réactifs
Une concentration en azote due aux nitrates, @N = 0,2 mg/l, Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
fournit une absorbante d’environ 068 unité, en utilisant une
prise d’essai de 25 ml dans des cuves de 40 mm d’épaisseur. pureté équivalente.
1) Résultats d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni et qui rassemblait quatre participants. La limite de détection a été prise égale à
4,65 fois l’écart-type du blanc au sein d’un lot.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7890-3 : 1988 (FI
3.7 Nitrate, solution étalon, @N = 100 mg/l.
3.1 Acide sulfurique, c(H2S04) = 18 mol/l, Q = 1,84 g/ml.
Transvaser à la pipette 50 ml de la solution mère (3.6) dans une
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de ce réactif, il
fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume étalon avec de
est indispensable de disposer d’une protection oculaire et
l’eau.
de vêtements de protection.
cette solution dans une bouteille en verre pendant
Conserver
3.2 Acide acétique cristallisable, une durée ne dépassant pas 1 mois.
c(CH$OOH) = 17 mol/l, e = 1,05 g/ml.
3.8 Nitrate, solution étalon d’essai, @N = 1 mg/l.
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de ce réactif, il
Dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter à la pipette 5 ml de la
est indispensable de disposer d’une protection oculaire et
solution étalon de nitrate (3.7). Compléter au volume avec de
de vêtements de protection.
l’eau. Préparer la solution au moment de l’emploi.
3.3 Alcali, solution, @NaoH = 200 g/l,
@ [CH,-N(CH2COOH)CH2-COONal2.2H~O = 50 g/l.
4 Appareillage
Dissoudre avec précaution 200 + 2 g de pastilles d’hydro-
Matériel courant de laboratoire, et
xyde de sodium dans environ 800 ml d’eau. Ajouter
50 g - + 0,5 g de sel disodique de l’acide éthylènediamine-
4.1 Spectrometre, permettant d’effectuer des mesurages à
tétraacétique (Na2EDTA) dihydraté
une longueur d’onde de 415 nm et équipé de cuves de 46 ou de
{ ([CH~-N(CH~COOH)CH~-COONa]2.2H~O} et dissoudre. Lais-
50 mm d’épaisseur.
ser refroidir à la température ambiante et compléter à 1 litre
avec de l’eau dans une éprouvette graduée. Conserver dans
4.2 Capsules d’évaporation, de faible volume (environ
une bouteille en polyéthylène. Ce réactif est stable indéfini-
50 ml). Si ces capsules sont neuves ou ne sont pas couram-
ment.
ment utilisées, les rincer soigneusement à l’eau avant l’essai et
suivre la procédure indiquée dans les deux premiers alinéas de
Lors de l’utilisation de ce réactif, il
AVERTISSEMENT -
6.3.2 pour les nettoyer.
est indispensable de disposer d’une protection oculaire et
de vêtements de protection.
4.3 Bain d’eau bouillante, pouvant recevoir au moins six
capsules d’évaporation (4.2).
3.4 Azoture de sodium, SOh.ltiOn, eNaN = 0,s g/l.
4.4 Bain d’eau, thermoréglable, pouvant maintenir une tem-
Dissoudre avec précaution 0,05 g & 0,005 g d’azoture de
pérature de 25 OC + 0,5 OC.
sodium dans environ 90 ml d’eau puis compléter à 100 ml avec
de l’eau dans une éprouvette graduée. Conserver dans une
bouteille en verre. Ce réactif est stable indéfiniment.
5 Échantillonnage et échantillons
AVERTISSEMENT - Ce réactif est très toxique; ne pas
en avaler. Le contact du réactif solide et des acides libère
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
un gaz très toxique.
bouteilles en verre et doivent être analysés dès que possible
après leur prélèvement. Le stockage des échantillons à une
NOTE - Une solution d’acide sulfamique, QNH,.SO,H = 0,75 g/l, peut
température comprise entre 2 OC et 5 OC peut permettre de
être également utilisée à la place de la solution d’azoture de sodium.
conserver de nombreux types d’échantillons, mais il faut vérifier
que c’est bien le cas pour chaque type d’échantillon.
3.5 Salicylate de sodium, solution,
@HO-C6H4-COONa = l” g/l*
6 Mode opératoire
Dissoudre 1 g * 0,I g de salicylate de sodium
(HO-CcH4-COONa) dans 100 ml + 1 ml d’eau. Conserver dans
AVERTISSEMENT - Ce mode opératoire suppose l’utili-
une bouteille en verre ou en polyéthylène. Préparer cette solu-
sation de solutions concentrées d’acide sulfurique,
tion chaque jour au moment de l’emploi.
d’acide acétique, d’hydroxyde de sodium et d’azoture de
sodium. II est indispensable de disposer d’u
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
7890-3
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Qualité de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 3 :
Méthode spectrométrique avec l’acide sulfosalicylique
Water quality - Determination of nitrate -
Part 3 : Spectrometric method using sulfosalicylic acid
Numéro de référence
ISO 7890-3 : 1988 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7890-3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
L’ISO 7890 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de
l’eau - Dosage des nitrates :
- Partie 1 : Méthode spectrométrique au diméthyl-2,6 phénol
- Partie 2 : Méthode spectrométrique au fluoro- phénol après distillation
- Partie 3 : Méthode spectrométrique avec l’acide sulfosalicylique
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 7890.
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Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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ISO 7890-3 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des nitrates -
Partie 3 :
Méthode spectrométrique avec l’acide sulfosalicylique
1 Domaine d’application 1.6 Interférences
On a pratiqué des essais sur un ensemble de substances sou-
1.1 Substance dosée
vent présentes dans les échantillons d’eau, afin de determiner
les interférences possibles avec la présente méthode. Des
La présente partie de I’ISO 7890 spécifie une méthode de
détails complets figurent dans l’annexe A. Les principaux
dosage de l’ion nitrate dans les eaux.
agents d’interférence potentiels sont le chlorure, I’orthophos-
phate, le magnésium et le manganèse(H), comme l’indique
l’annexe A.
1.2 Type d’échantillon
D’autres essais montrent qu’avec cette méthode on peut
La présente méthode convient à des échantillons d’eaux brutes
admettre une couleur d’échantillon maximale de 150 mg/I Pt, à
et d’eaux potables.
condition que la méthode de correction d’absorption de la prise
d’essai décrite ci-dessous soit appliquée. (Voir 6.5.)
1.3 Étendue du dosage
2 Principe
Jusqu’à une concentration maximale en azote due aux nitrates,
= 02 mg/I, en utilisant une prise d’essai maximale de
Mesurage spectrométrique du composé jaune issu de la réac-
QN
25 ml. La gamme peut être étendue vers le haut par des prises
tion des nitrates avec l’acide sulfosalicylique (formé par addi-
d’essai inférieures.
tion à l’échantillon de salicylate de sodium et d’acide sulfurique)
après traitement à l’alcali.
1.4 Limite de détection l) En même temps que l’alcali, on ajoute du sel disodique de
l’acide éthylènediamine-tétraacétique (Na*EDTA) pour empê-
Avec des cuves de 40 mm d’épaisseur et une prise d’essai de
cher la précipitation des sels de calcium et de magnésium.
25 ml, la limite de détection est comprise dans la gamme L’adjonction d’azoture de sodium vise enfin à neutraliser I’inter-
= 0,003 à 0,013 mg/I. férence des nitrites.
@N
1.5 Sensibilité l) 3 Réactifs
Une concentration en azote due aux nitrates, @N = 0,2 mg/l, Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
fournit une absorbante d’environ 068 unité, en utilisant une
prise d’essai de 25 ml dans des cuves de 40 mm d’épaisseur. pureté équivalente.
1) Résultats d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni et qui rassemblait quatre participants. La limite de détection a été prise égale à
4,65 fois l’écart-type du blanc au sein d’un lot.
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3.7 Nitrate, solution étalon, @N = 100 mg/l.
3.1 Acide sulfurique, c(H2S04) = 18 mol/l, Q = 1,84 g/ml.
Transvaser à la pipette 50 ml de la solution mère (3.6) dans une
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de ce réactif, il
fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume étalon avec de
est indispensable de disposer d’une protection oculaire et
l’eau.
de vêtements de protection.
cette solution dans une bouteille en verre pendant
Conserver
3.2 Acide acétique cristallisable, une durée ne dépassant pas 1 mois.
c(CH$OOH) = 17 mol/l, e = 1,05 g/ml.
3.8 Nitrate, solution étalon d’essai, @N = 1 mg/l.
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de ce réactif, il
Dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter à la pipette 5 ml de la
est indispensable de disposer d’une protection oculaire et
solution étalon de nitrate (3.7). Compléter au volume avec de
de vêtements de protection.
l’eau. Préparer la solution au moment de l’emploi.
3.3 Alcali, solution, @NaoH = 200 g/l,
@ [CH,-N(CH2COOH)CH2-COONal2.2H~O = 50 g/l.
4 Appareillage
Dissoudre avec précaution 200 + 2 g de pastilles d’hydro-
Matériel courant de laboratoire, et
xyde de sodium dans environ 800 ml d’eau. Ajouter
50 g - + 0,5 g de sel disodique de l’acide éthylènediamine-
4.1 Spectrometre, permettant d’effectuer des mesurages à
tétraacétique (Na2EDTA) dihydraté
une longueur d’onde de 415 nm et équipé de cuves de 46 ou de
{ ([CH~-N(CH~COOH)CH~-COONa]2.2H~O} et dissoudre. Lais-
50 mm d’épaisseur.
ser refroidir à la température ambiante et compléter à 1 litre
avec de l’eau dans une éprouvette graduée. Conserver dans
4.2 Capsules d’évaporation, de faible volume (environ
une bouteille en polyéthylène. Ce réactif est stable indéfini-
50 ml). Si ces capsules sont neuves ou ne sont pas couram-
ment.
ment utilisées, les rincer soigneusement à l’eau avant l’essai et
suivre la procédure indiquée dans les deux premiers alinéas de
Lors de l’utilisation de ce réactif, il
AVERTISSEMENT -
6.3.2 pour les nettoyer.
est indispensable de disposer d’une protection oculaire et
de vêtements de protection.
4.3 Bain d’eau bouillante, pouvant recevoir au moins six
capsules d’évaporation (4.2).
3.4 Azoture de sodium, SOh.ltiOn, eNaN = 0,s g/l.
4.4 Bain d’eau, thermoréglable, pouvant maintenir une tem-
Dissoudre avec précaution 0,05 g & 0,005 g d’azoture de
pérature de 25 OC + 0,5 OC.
sodium dans environ 90 ml d’eau puis compléter à 100 ml avec
de l’eau dans une éprouvette graduée. Conserver dans une
bouteille en verre. Ce réactif est stable indéfiniment.
5 Échantillonnage et échantillons
AVERTISSEMENT - Ce réactif est très toxique; ne pas
en avaler. Le contact du réactif solide et des acides libère
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
un gaz très toxique.
bouteilles en verre et doivent être analysés dès que possible
après leur prélèvement. Le stockage des échantillons à une
NOTE - Une solution d’acide sulfamique, QNH,.SO,H = 0,75 g/l, peut
température comprise entre 2 OC et 5 OC peut permettre de
être également utilisée à la place de la solution d’azoture de sodium.
conserver de nombreux types d’échantillons, mais il faut vérifier
que c’est bien le cas pour chaque type d’échantillon.
3.5 Salicylate de sodium, solution,
@HO-C6H4-COONa = l” g/l*
6 Mode opératoire
Dissoudre 1 g * 0,I g de salicylate de sodium
(HO-CcH4-COONa) dans 100 ml + 1 ml d’eau. Conserver dans
AVERTISSEMENT - Ce mode opératoire suppose l’utili-
une bouteille en verre ou en polyéthylène. Préparer cette solu-
sation de solutions concentrées d’acide sulfurique,
tion chaque jour au moment de l’emploi.
d’acide acétique, d’hydroxyde de sodium et d’azoture de
sodium. II est indispensable de disposer d’u
...
Questions, Comments and Discussion
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