SIST ISO 9411-2:1998
(Main)Solid mineral fuels -- Mechanical sampling from moving streams -- Part 2: Coke
Solid mineral fuels -- Mechanical sampling from moving streams -- Part 2: Coke
Is applicable to the mechanical sampling of coke from moving streams for physical testing, general analysis and the determination of total moisture in the coke. Methods for the preparation of these samples are also described. Apart from the taking of primary increments and primary increment division, describes the on-line single stage crushing and division of the moisture sample. Methods for checking overall precision of sampling, testing for bias and general statistical methods are included in annexes A, B and C respectively.
Combustibles minéraux solides -- Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement -- Partie 2: Coke
Trdna fosilna goriva - Mehanično vzorčenje pri zveznem transportiranju - 2. del: Koks
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
941 l-2
STANDARD
First edition
1993-11-01
Solid mineral fuels - Mechanical sampling
from moving streams -
Part 2:
Coke
- Echantdlonnage mecanique sur
Combustibles minkraux solides
minbaux en mouvement -
Partie 2: Coke
Reference number
ISO 941 l-2: 1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
1
2 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . * 1
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
4 Establishing a sampling scheme .
9
................................................................
5 Methods of sampling
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 11
6 Methods of Sample preparation
Design of mechanical sampling Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8 Minimization of bias
Annexes
A Methods for determining primary increment variance and of checking
............................. 31
precision by means of replicate sampling
38
B Methods of testing for bias .
53
C Specimen statistical calculations .
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 9411=2:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 941 l-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 27, Solid mineral fuels, Sub-Committee SC 4, Sampling.
ISO 9411 consists of the following Parts, under the general title Solid
mineral fuels - Mechanical sampling from moving streams:
- Part 1: Coal
- Part 2: Coke
Annexes A and B form an integral part of this part of ISO 9411. Annex C
is for information only.
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ISO 9411=2:1993(E)
Introduction
Mechanical sampling from moving streams of coke has increasingly re-
placed manual methods of coke sampling and, consequently, the rec-
ommended practices for mechanical sampling provided by International
Standards have come under review.
Whilst mechanical sampling is based on theoretical principles, it also relies
heavily on practical experience. The information given in this International
Standard is drawn from this experience in several countries.
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 9411=2:1993(E)
Solid mineral fuels - Mechanical sampling from
moving streams -
Part 2:
Coke
possibility of applying the most recent editions of the
1 Scope
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International
This patt of ISO 9411 provides recommended prac-
Standards.
tices for the mechanical sampling of solid mineral
fuels from moving streams. lt has been developed
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
primarily to give guidance on falling-stream Samplers.
fora ted metal plate and electroformed sheet - Nom-
This part of ISO 9411 is applicable to the mechanical
inal sizes of openings.
sampling of coke from moving streams for physical
testing, general analysis and the determination of total
ISO 2309:1980, Coke - Sampling.
moisture in the Coke. Methods for the preparation of
these samples are also described. lt also outlines the
ISO 331 O-l : 1990, Test sieves - Technical require-
special Problems encountered and the limitations im-
men ts and testing - Part 1: Test sieves of metal
posed in the preparation of samples for the determi-
wire clo th.
nation of physical properties. ISO 941 l-l deals with
the methods of sampling of coal and preparation of
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
coal samples in a similar way.
mination of repeatability and reproducibility for a
Standard test method by inter-laboratory tests.
Apart from the taking of primary increments and pri-
mary increment division, this part of ISO 9411 de-
ISO 941 l-l :-‘1, Solid mineral fuels - Mechanical
scribes the on-line Single Stage crushing and division
sampling from moving streams - Part 1: Coal.
of the moisture Sample.
Methods for checking Overall precision of sampling,
testing for bias and general statistical methods are
3 Definitions
included in annexes A, B and C respectively. Methods
for checking Sample preparation errors, if required,
For the purposes of this patt of ISO 9411, the follow-
may be found in ISO 941 l-l.
ing definitions apply.
3.1 accuracy: The closeness of agreement between
2 Normative references
an Observation and the “true” value.
NOTE 1 The accuracy of a result should not be confused
The following Standards contain provisions which,
with its precision.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 9411. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject 3.2 bias: A systematic error which leads to results
to revision, and Parties to agreements based on this which are persistently higher or persistently lower
part of ISO 9411 are encouraged to investigate the than the “true” value.
1) To be published.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E)
3.3 coefficient of Variation: The Standard deviation
3.15 increment: A Portion of coke collected in a
S, expressed as a percentage of the absolute value of
Single Operation of the sampling instrument.
the arithmetic mean, 1x1.
3.16 laboratory Sample: A Sample prepared from
NOTE 2 This term is usually designated as V.
the gross or partial Sample as delivered to the labora-
tot-y, and from which further samples are prepared for
test purposes.
V =sx 100
x
I I
3.17 lot: A discrete quantity of coke for which the
3.4 common Sample: A Sample collected for more Overall quality to a particular precision needs to be
than one intended use. determined.
3.18 manual sampling: The collection of in-
3.5 constant-mass division: The method of in-
crements by human effort.
crement or Sample division in which the portions re-
tained from individual increments, partial samples or
gross samples are of uniform mass. 3.19 mass-basis sampling: The taking of in-
crements in uniform mass intervals throughout the
sampling units.
3.6 correlation coefficient: A measure of the de-
gree of correlation between the members of paired
NOTE 5 Esch increment or divided increment constitut-
Sets.
ing the partial Sample or the gross Sample should be of al-
most uniform mass.
3.7 tut: An increment taken by a Sample divider.
3.20 mechanical sampling: The collection of in-
3.8 Cutter: A mechanical device which takes a sin- crements by mechanical means.
gle increment of Coke.
3.21 moisture Sample: A Sample taken specifically
for the purpose of determining total moisture and,
3.9 divided increment: The part obtained from the
where required, general analysis.
division of the increment in Order to decrease its
mass.
3.22 nominal top size: The smallest sieve in the
NOTE 3 Such division may be done with or without Prior
range included in the R 20 series (see ISO 565,
size reduction.
Square hole) on which not more than 5 % of the
Sample is retained.
3.10 duplicate sampling: A particular case of repli-
NOTE 6 Whilst Square-hole sieve sizes are referred to
cate sampling with only two replicate samples.
throughout this part of ISO 9411, the approximate equiv-
alent in a round-hole sieve may be obtained by multiplying
3.11 error: The differente between the Observation
the Square aperture by 1,17.
and the “true” value, which tan be designated sys-
tematic (bias) or random.
3.23 off-line Sample preparation: Sample prep-
aration performed manually or by mechanical equip-
NOTE 4 The procedures of sampling, Sample preparation
ment not integral with the mechanical sampling
and analysis are not necessarily perfett and the obser-
System.
vations will be dispersed about the “true” values.
3.24 on-line Sample preparation: Sample prep-
3.12 fixed-rate division: The method of increment
aration by mechanical equipment integral with the
or Sample division in which the portions retained from
sampling System.
individual increments, partial samples or gross sam-
ples have a mass proportional to the mass of the in-
3.25 outlier: A result which appears to be in dis-
crement, partial Sample or gross Sample.
agreement with others from the same coke and
which arouses suspicion that there has been a mis-
3.13 general analysis test Sample: A Sample,
take in the sampling, Sample preparation or analysis.
crushed to pass a sieve of nominal size of openings
212 Pm complying with ISO 3310-1, used for the de-
3.26 partial Sample: A Sample representative of a
termination of most Chemical characteristics of Coke.
part of the whole sampling unit, constituted in Order
to prepare laboratory samples or test samples.
3.14 gross Sample: The quantity of coke consisting
of all the increments or partial samples taken from a
NOTE 7 Partial samples may be obtained by combining
Sample unit, either in the condition as taken or after
all increments from a sampling unit into two or more Sets,
the increments have been individually reduced and/or
each set being composed of consecutive increments, the
chvlded. number of which need not be the same in all Sets.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E)
3.39 Standard deviation: The positive Square root
3.27 physical Sample: A Sample taken specifically
for the determination of physical characteristics, e.g. of the variance.
physical strength indices or size analysis.
NOTE 12 This term is usually designated as s.
3.28 precision: A measure of the extent to which
3.40 stratified random sampling: The taking of an
observations within a set agree with each other.
increment at random within the mass interval or time
interval determined for mass basis sampling or time
NOTE 8 A determination may be made with great pre-
cision and the Standard deviation of a number of determi- basis sampling respectively.
nations on the same sampling unit may therefore be low,
but the results will be accurate only if they are free from
3.41 test Sample: A Sample which is prepared to
bias.
meet the requirements of a specific test.
3.29 primary increment: The increment taken at
3.42 time-basis sampling: The taking of in-
the first Stage of sampling, Prior to any Sample div-
crements in uniform time intervals throughout the
ision and/or Sample reduction.
sampling unit.
3.30 random error: Error that has an equal proba- NOTE 13 Esch increment or divided increment constitut-
ing the partial Sample or the gross Sample should be of a
bility of being positive or negative.
mass proportional to the flow rate of the coke stream at the
time of taking the increment.
NOTE 9 The mean of the random errors resulting from a
series of observations tends towards zero as the number
of observations increases.
3.43 variance : The mean Square of deviations from
the mean value of a set of observa tions.
3.31 range: The differente between the greatest
NOTE 14 This term is usually designated as V.
and least values of a number of observations.
3.32 reference increment mass: The minimum av-
4 Establishing a sampling scheme
erage mass of an increment which should be col-
lected when taking primaty or divided increments
from a coke stream with a mechanical Sampler.
4.1 General
3.33 relevant bias: Bias that is of practical impor-
The general procedure for sampling shall be as fol-
tance, whether economic, scientific, legal or social.
lows:
3.34 replicate sampling: The taking from the sam-
a) Define the quality Parameters to be determined
pling unit of increments which are combined in rota-
and the types of samples required.
tion into different Containers to give two or more
samples of approximately equal mass, each being
b) Define the lot.
representative of the whole sampling unit.
Define the precision required.
c)
3.35 Sample division: The process in Sample prep-
aration whereby the Sample is divided into separate
d) Determine the variability of the coke (see 4.4.2)
portions, one or more of which is retained.
and establish the number of sampling units u (see
4.4.4) required to attain the desired precision and
the minimum number of increments ~2 (see 4.4.5).
3.36 Sample preparation: The process of bringing
Methods for determining variability are given in
samples to the condition required for analysis or test-
annex A.
ing.
e) Decide whether to use time basis or mass basis
NOTE 10 Sample preparation covers mixing, Sample div-
ision, particle size reduction and sometimes air drying of the sampling (see clause 5 ), and define the sampling
Sample, and may be performed in several stages.
intervals in minutes for time basis sampling or in
tonnes for mass basis sampling.
3.37 Sample reduction: The process in Sample
f) Ascertain the nominal top size of coke for the
preparation whereby the particle size of the Sample is
purpose of determining the reference increment
reduced by crushing or grinding.
mass.
3.38 sampling unit: A quantity of Coke, the sam-
g) Determine the method of combining the in-
pling of which results in one gross Sample.
crements into gross samples or partial samples
and the method of Sample preparation (see
NOTE 11 There may be one or more sampling units per
lot. clause 6).
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E)
4.3.3 Division of lots
4.2 Types of sampling
A lot may be a Single sampling unit or a series of
4.2.1 Single lots
sampling units, for example, coke despatched or de-
livered over a period of time, a ship load, a train load,
If the quality of coke of a type not previously sampled,
a wagon load, or coke produced during a certain pe-
delivered as a Single large consignment, is required,
riod, e.g. a shift.
then in Order to devise a sampling scheme assump-
tions will have to be made about the coke variability.
A sampli ng unit may be represented by a gross sam-
The precision actually achieved by the scheme de-
e or by two or more partial samples.
Pl
vised tan be measured by the procedure of replicate
sampling (see annex A).
The division of a lot into a number of sampling units
or the representation of a sampling unit by a number
4.2.2 Regular sampling of partial samples may be necessary, in Order to im-
prove the precision of the results.
If the Same type of coke is sampled regularly, sam-
For lots sampled over long periods, it may be con-
pling schemes tan be laid down using data derived
venient to divide the lot into a series of sampling
from previous sampling. The procedure of duplicate
units, obtaining a gross Sample for each sampling unit.
sampling (see annex A) tan be used to obtain the
Optimum scheme, thus keeping the sampling costs to
If the quality is to be determined for Parts of a lot in
the minimum necessary.
addition to that of the lot as a whole, the lot shall be
sampled as two or more Part-lots and each Part-lot
Design of the sampling scheme
4.3
shall be treated as a lot in its own right. The resulting
samples shall conform to the requirements for gross
samples. The quality for the lot as a whole shall be
4.3.1 Material to be sampled
calculated on the weighted average of the quality of
the Part-lots.
The first Stage in the design of the scheme is to
identify the Cokes to be sampled. Samples may be
required for technical evaluation, process control,
4.3.4 Basis of sampling
quality control and for commercial reasons by both the
Producer and the customer. lt is essential to ascertain
Sampling may be carried out on either a time basis
exactly at what Stage in the coke handling process the
or a mass basis. In time basis sampling, the sampling
Sample is required, and as far as practicable to design
interval is defined in minutes and the increment mass
the System accordingly.
shall be proportional to the flow rate at the time of
taking the increment. In mass basis sampling, the
In some instances, however, it may prove impracti-
sampling interval is defined in tonnes and the mass
cable to obtain samples at the preferred Points, and
of increments added to the gross or partial Sample
in such cases a more practicable alternative should
shall be uniform.
be sought.
4.3.2 Parameters to be determined on samples
4.3.5 Precision of results
The samples for moisture and physical tests may be
For each Parameter to be measured, the required
collected separately or as one Sample which is then
precision for a lot shall be decided. The minimum
divided. In this part of ISO 9411 a Sample which is
number of increments collected shall then be deter-
collected for the determination of moisture (and
mined as described in 4.4.5, and the average mass
possibly also for general analysis) is referred to as the
of each increment shall be determined as described
moisture Sample; a Sample which is collected for
in 4.6.
physical tests only is referred to as the physical sam-
ple. If a gross Sample is used for the determination For Single lots, the quality Variation shall be assumed
of moisture and for physical tests, it is referred to as as the worst case (see 4.4.2). The precision of sam-
pling achieved may be measured using the procedure
a common Sample.
of replicate sampling (see annex A).
In the mechanical sampling of coke the only Sample
which tan, in certain circumstances (see 4.3.6), be At the Start of regular sampling of unknown Cokes,
processed automatically beyond the divided in- the worst-case quality Variation shall be assumed.
When the System is in Operation, a check shall be
crement Stage is the moisture Sample.
carried out to tonfirm that the desired precision has
In Order to achieve desired precisions, it may be
been achieved using the procedure of duplicate sam-
necessary to take different numbers of increments for
pling as described in annex A.
the moisture and physical samples. Where a common
Sample is taken, the greater number of increments If any su bsequen t Change in p rec sion is uired , the
w
shall be used. number of incre ments s #ball be chang ed as d eter-
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E)
mined in 4.4.5 and the attained precision rechecked. sults of a series of experiments made on the same
The precision shall also be checked if there is any coke agree among themselves.
reason to suppose that the variability of the coke be-
lt is possible to design a sampling scheme by which,
ing sampled has increased. The number of in-
in principle, an arbitrary Ievel of precision tan be
crements determined in 4.4.5 applies to the precision
achieved. However, limits will be imposed on the
of the result when the sampling errors are large rela-
precision that should be aimed for because of practi-
tive to the testing errors, e.g. moisture. However, in
cal considerations.
some tests, e.g. Micum Index, the testing errors are
themselves large. In Order to obtain a better precision
The required overall precision on a lot is agreed
NOTE 15
for the result for the gross Sample than that indicated
upon by the Parties concerned.
by the test method, it will be necessaty either to form
two or more partial samples and prepare a test Portion
The theory of the estimation of precision is given in
from each, or to prepare two or more test portions
annex A. The following equation is derived from
from the gross Sample (see 4.4.5.3). The average of
equation (A,5).
the results will then have an improved precision.
112
6
n+ vPT
4.3.6 Minimkation of bias
=+2x . . .
(1)
PL -
U
i 1
In mechanical sampling, it is of particular importante
to ensure as far as possible that the Parameter to be
where
measured is not altered by the sampling and Sample
preparation process or by subsequent storage Prior to
is the Overall precision of sampling, Sample
PL
testing. For example, care should be taken to avoid
preparation and testing for the lot at 95 %
breakage of coke intended for physical testing and
confidence level expressed as percentage
loss of moisture from the moisture Sample during
absolute;
storage.
is the primary increment variance;
Y
In particular, it will be necessary when collecting large
is the preparation and testing variance;
samples for moisture determination to combine the
VPT
increments as a series of partial samples, determining
n is the number of increments to be taken
the moisture content of each and combining the re-
from a sampling unit;
sults to give the moisture content for the gross sam-
.
Ple
U is the number of sampling units in the lot.
The use of on-line crushing and division of the
If the quality of a coke of a type not previously sam-
moisture Sample for moisture determination should
pled is required, then in Order to devise a sampling
be treated with caution because of the risk of bias
scheme assumptions will have to be made about the
caused by loss of moisture in the processing (see
variability (see 4.4.2). The precision actually achieved
7.2.2). In particular, the crushing of hot coke is not
for a particular lot by the scheme devised tan be
recommended. If the bias is unacceptable, the Sample
measured by the procedures given in annex A.
shall be left in the uncrushed state and the Sample
preparation carried out by manual methods. lt has to
If the same type of coke is sampled regularly, sam-
be accepted, however, that some bias is inevitable,
pling schemes tan be laid down using data derived
either due to breakage or loss of moisture from hot
from previous sampling. The procedures given in an-
Coke. The Object, therefore, shall be to restritt such
nex A tan be used to devise the Optimum scheme,
degradation to a minimum.
thus keeping the sampling costs to a minimum.
4.4 Precision of sampling
4.4.2 Primary increment variance
4.4.1 Precision and total variance
The primary increment variance, VI, depends upon the
type and nominal top size of Coke, the degree of pre-
In all methods of sampling, Sample preparation and
treatment and mixing, the absolute value of the par-
analysis, errors are incurred, and the experimental re-
ameter to be determined and the mass of increment
sults obtained from such methods for any given par-
taken.
ameter will deviate from the true value of that
The variability for moisture is usually higher than that
Parameter. As the true value cannot be known ex-
actly, it is not possible to assess the accuracy of the for ash and hence, for the Same precision, the number
of increments for moisture will be adequate for ash.
experimental results, i.e. the closeness with which
they agree with the true value. However, it is possible If, however, a higher precision is required for ash, the
to make an estimate of the precision of the exper- relevant primary increment variance shall be applied
imental results, i.e. the closeness with which the re- for each Sample.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E)
If at all possible, the primary increment variance, V,, If, with this number of sampling units, in Order to
should be determined on the coke to be sampled us- achieve the desired precision the number of in-
ing one of the methods described in annex A. If this crements in a sampling unit is too high for convenient
cannot be done, V, should be determined for a similar handling, this minimum number of sampling units will
coke from a similar sampling System. If neither of need to be increased (see 4.4.5.1). lt may also be
these procedures is possible, assume an initial value necessary to increase the number of sampling units,
of 25 for V, and check this, after the sampling has if ambient conditions or the condition of the coke
been carried out, using one of the methods described
make it necessary to Iimit the time over which the
in annex A . Sample is collected.
The quality of the lot shall be calculated as the
weighted average of the values found for the sam-
4.4.3 Preparation and testing variance
pling units.
If at all possible, the variance of preparation and test-
ing, VpT, should be determined on the coke to be
4.4.5 Number of increments per sampling unit
sampled using one of the methods described in
ISO 941 l-l. If this cannot be done, VpT should be de-
termined for a similar coke from a similar sampling
4.4.5.1 General
system. If neither of these procedures is possible,
assume an initial value of 0,5 for VpT and check this,
As stated in 4.4.1, the precision is determined by the
after the preparation and testing has been carried out,
variability of the Coke, the number of increments and
using one of the methods described in ISO 941 l-l.
sampling units and the preparation and testing vari-
ante. By transposing equation (1) it tan be shown that
the number of increments for a desired precision in a
4.4.4 Number of sampling units
Single lot tan be estimated from the following
equation:
The number of increments taken from a lot in Order
to attain a certain precision is a function of the vari-
45
=
. . .
n
(2)
ability of the quality of coke in the lot, irrespective of
WP, -
' 4vPT
the mass of the lot. When designing sampling
schemes, the measure of variability of the lot, i.e. the
If n is a practicable number, the initial scheme is es-
primary increment variance, often has to be deter-
tablished. However, if n is less than 10, take 10 in-
mined from the results of sampling relatively small
crements per sampling unit.
sampling units. This may be a serious underesti-
mation of the variability of the whole lot, for example,
If n is impracticably large, increase the number of
when Segregation occurs during transport of very
sampling units either by
large masses of Coke, during stockpiling, or when
coke is despatched or received over extended periods
a) increasing u to a number corresponding to a con-
during which long-term changes in quality may occur.
venient mass or time, recalculating n and continu-
Therefore, lots should be divided into a convenient
ing this until n is a practicable number; or
number of sampling units.
b) deciding on the maximum practicable number of
lt is recommended that a lot be divided into a number
increments per sampling unit, nl, and calculating
of sampling units, U, not less than the number given
u from equation (3) [derived from equation (A.7)].
in table 1.
4vl + hl vpT
=
. . .
U
(3)
2
Table 1 - Number of sampling units in a lot
n1 PL
Mass of lot
If necessary, adjust u upwards to a convenient
Number of sampling
number and recalculate n.
units
tonne x 103
This method of calculating the number of increments
required per sampling unit for a certain precision from
<5 1
the primary increment variance and the preparation
5to 20 2
and testing variance will generally give an overesti-
20to 45 3
mate of the required number. This is because it is
45 to 80 4
based on the assumption that the quality of coke
varies in a random manner. In addition, because a
> 80 5
certain amount of preparation and testing is required
when measuring the increment variance, the prep-
aration and testing errors are included more than
This number may be increased so that the sampling
once.
unit coincides with a convenient mass or time.
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9411=2:1993(E
divide the lot into sampling units or to prepare two o
The designer of a sampling System shall cater for the
more test portions from the gross Sample, taking the
worst case anticipated, and will use higher values for
V, than may actually occur when the System is in mean result for the sampling unit. The precision for
the particular Parameter required should then be
Operation. On implementing a new sampling scheme,
checked and the number of increments adjusted ac-
it is therefore recommended that a check on the ac-
tual precision being achieved be carried out using the cording to the procedure laid down in annex B.
methods described in annex A. The number of
increments/s
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9411-2:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD0HKDQLþQRY]RUþHQMHSUL]YH]QHPWUDQVSRUWLUDQMXGHO
.RNV
Solid mineral fuels -- Mechanical sampling from moving streams -- Part 2: Coke
Combustibles minéraux solides -- Échantillonnage mécanique sur minéraux en
mouvement -- Partie 2: Coke
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9411-2:1993
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 9411-2:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO
INTERNATIONAL
941 l-2
STANDARD
First edition
1993-11-01
Solid mineral fuels - Mechanical sampling
from moving streams -
Part 2:
Coke
- Echantdlonnage mecanique sur
Combustibles minkraux solides
minbaux en mouvement -
Partie 2: Coke
Reference number
ISO 941 l-2: 1993(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
1
2 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . * 1
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
4 Establishing a sampling scheme .
9
................................................................
5 Methods of sampling
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 11
6 Methods of Sample preparation
Design of mechanical sampling Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8 Minimization of bias
Annexes
A Methods for determining primary increment variance and of checking
............................. 31
precision by means of replicate sampling
38
B Methods of testing for bias .
53
C Specimen statistical calculations .
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 941 l-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 27, Solid mineral fuels, Sub-Committee SC 4, Sampling.
ISO 9411 consists of the following Parts, under the general title Solid
mineral fuels - Mechanical sampling from moving streams:
- Part 1: Coal
- Part 2: Coke
Annexes A and B form an integral part of this part of ISO 9411. Annex C
is for information only.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
Introduction
Mechanical sampling from moving streams of coke has increasingly re-
placed manual methods of coke sampling and, consequently, the rec-
ommended practices for mechanical sampling provided by International
Standards have come under review.
Whilst mechanical sampling is based on theoretical principles, it also relies
heavily on practical experience. The information given in this International
Standard is drawn from this experience in several countries.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 9411=2:1993(E)
Solid mineral fuels - Mechanical sampling from
moving streams -
Part 2:
Coke
possibility of applying the most recent editions of the
1 Scope
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International
This patt of ISO 9411 provides recommended prac-
Standards.
tices for the mechanical sampling of solid mineral
fuels from moving streams. lt has been developed
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
primarily to give guidance on falling-stream Samplers.
fora ted metal plate and electroformed sheet - Nom-
This part of ISO 9411 is applicable to the mechanical
inal sizes of openings.
sampling of coke from moving streams for physical
testing, general analysis and the determination of total
ISO 2309:1980, Coke - Sampling.
moisture in the Coke. Methods for the preparation of
these samples are also described. lt also outlines the
ISO 331 O-l : 1990, Test sieves - Technical require-
special Problems encountered and the limitations im-
men ts and testing - Part 1: Test sieves of metal
posed in the preparation of samples for the determi-
wire clo th.
nation of physical properties. ISO 941 l-l deals with
the methods of sampling of coal and preparation of
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
coal samples in a similar way.
mination of repeatability and reproducibility for a
Standard test method by inter-laboratory tests.
Apart from the taking of primary increments and pri-
mary increment division, this part of ISO 9411 de-
ISO 941 l-l :-‘1, Solid mineral fuels - Mechanical
scribes the on-line Single Stage crushing and division
sampling from moving streams - Part 1: Coal.
of the moisture Sample.
Methods for checking Overall precision of sampling,
testing for bias and general statistical methods are
3 Definitions
included in annexes A, B and C respectively. Methods
for checking Sample preparation errors, if required,
For the purposes of this patt of ISO 9411, the follow-
may be found in ISO 941 l-l.
ing definitions apply.
3.1 accuracy: The closeness of agreement between
2 Normative references
an Observation and the “true” value.
NOTE 1 The accuracy of a result should not be confused
The following Standards contain provisions which,
with its precision.
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 9411. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject 3.2 bias: A systematic error which leads to results
to revision, and Parties to agreements based on this which are persistently higher or persistently lower
part of ISO 9411 are encouraged to investigate the than the “true” value.
1) To be published.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
3.3 coefficient of Variation: The Standard deviation
3.15 increment: A Portion of coke collected in a
S, expressed as a percentage of the absolute value of
Single Operation of the sampling instrument.
the arithmetic mean, 1x1.
3.16 laboratory Sample: A Sample prepared from
NOTE 2 This term is usually designated as V.
the gross or partial Sample as delivered to the labora-
tot-y, and from which further samples are prepared for
test purposes.
V =sx 100
x
I I
3.17 lot: A discrete quantity of coke for which the
3.4 common Sample: A Sample collected for more Overall quality to a particular precision needs to be
than one intended use. determined.
3.18 manual sampling: The collection of in-
3.5 constant-mass division: The method of in-
crements by human effort.
crement or Sample division in which the portions re-
tained from individual increments, partial samples or
gross samples are of uniform mass. 3.19 mass-basis sampling: The taking of in-
crements in uniform mass intervals throughout the
sampling units.
3.6 correlation coefficient: A measure of the de-
gree of correlation between the members of paired
NOTE 5 Esch increment or divided increment constitut-
Sets.
ing the partial Sample or the gross Sample should be of al-
most uniform mass.
3.7 tut: An increment taken by a Sample divider.
3.20 mechanical sampling: The collection of in-
3.8 Cutter: A mechanical device which takes a sin- crements by mechanical means.
gle increment of Coke.
3.21 moisture Sample: A Sample taken specifically
for the purpose of determining total moisture and,
3.9 divided increment: The part obtained from the
where required, general analysis.
division of the increment in Order to decrease its
mass.
3.22 nominal top size: The smallest sieve in the
NOTE 3 Such division may be done with or without Prior
range included in the R 20 series (see ISO 565,
size reduction.
Square hole) on which not more than 5 % of the
Sample is retained.
3.10 duplicate sampling: A particular case of repli-
NOTE 6 Whilst Square-hole sieve sizes are referred to
cate sampling with only two replicate samples.
throughout this part of ISO 9411, the approximate equiv-
alent in a round-hole sieve may be obtained by multiplying
3.11 error: The differente between the Observation
the Square aperture by 1,17.
and the “true” value, which tan be designated sys-
tematic (bias) or random.
3.23 off-line Sample preparation: Sample prep-
aration performed manually or by mechanical equip-
NOTE 4 The procedures of sampling, Sample preparation
ment not integral with the mechanical sampling
and analysis are not necessarily perfett and the obser-
System.
vations will be dispersed about the “true” values.
3.24 on-line Sample preparation: Sample prep-
3.12 fixed-rate division: The method of increment
aration by mechanical equipment integral with the
or Sample division in which the portions retained from
sampling System.
individual increments, partial samples or gross sam-
ples have a mass proportional to the mass of the in-
3.25 outlier: A result which appears to be in dis-
crement, partial Sample or gross Sample.
agreement with others from the same coke and
which arouses suspicion that there has been a mis-
3.13 general analysis test Sample: A Sample,
take in the sampling, Sample preparation or analysis.
crushed to pass a sieve of nominal size of openings
212 Pm complying with ISO 3310-1, used for the de-
3.26 partial Sample: A Sample representative of a
termination of most Chemical characteristics of Coke.
part of the whole sampling unit, constituted in Order
to prepare laboratory samples or test samples.
3.14 gross Sample: The quantity of coke consisting
of all the increments or partial samples taken from a
NOTE 7 Partial samples may be obtained by combining
Sample unit, either in the condition as taken or after
all increments from a sampling unit into two or more Sets,
the increments have been individually reduced and/or
each set being composed of consecutive increments, the
chvlded. number of which need not be the same in all Sets.
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
3.39 Standard deviation: The positive Square root
3.27 physical Sample: A Sample taken specifically
for the determination of physical characteristics, e.g. of the variance.
physical strength indices or size analysis.
NOTE 12 This term is usually designated as s.
3.28 precision: A measure of the extent to which
3.40 stratified random sampling: The taking of an
observations within a set agree with each other.
increment at random within the mass interval or time
interval determined for mass basis sampling or time
NOTE 8 A determination may be made with great pre-
cision and the Standard deviation of a number of determi- basis sampling respectively.
nations on the same sampling unit may therefore be low,
but the results will be accurate only if they are free from
3.41 test Sample: A Sample which is prepared to
bias.
meet the requirements of a specific test.
3.29 primary increment: The increment taken at
3.42 time-basis sampling: The taking of in-
the first Stage of sampling, Prior to any Sample div-
crements in uniform time intervals throughout the
ision and/or Sample reduction.
sampling unit.
3.30 random error: Error that has an equal proba- NOTE 13 Esch increment or divided increment constitut-
ing the partial Sample or the gross Sample should be of a
bility of being positive or negative.
mass proportional to the flow rate of the coke stream at the
time of taking the increment.
NOTE 9 The mean of the random errors resulting from a
series of observations tends towards zero as the number
of observations increases.
3.43 variance : The mean Square of deviations from
the mean value of a set of observa tions.
3.31 range: The differente between the greatest
NOTE 14 This term is usually designated as V.
and least values of a number of observations.
3.32 reference increment mass: The minimum av-
4 Establishing a sampling scheme
erage mass of an increment which should be col-
lected when taking primaty or divided increments
from a coke stream with a mechanical Sampler.
4.1 General
3.33 relevant bias: Bias that is of practical impor-
The general procedure for sampling shall be as fol-
tance, whether economic, scientific, legal or social.
lows:
3.34 replicate sampling: The taking from the sam-
a) Define the quality Parameters to be determined
pling unit of increments which are combined in rota-
and the types of samples required.
tion into different Containers to give two or more
samples of approximately equal mass, each being
b) Define the lot.
representative of the whole sampling unit.
Define the precision required.
c)
3.35 Sample division: The process in Sample prep-
aration whereby the Sample is divided into separate
d) Determine the variability of the coke (see 4.4.2)
portions, one or more of which is retained.
and establish the number of sampling units u (see
4.4.4) required to attain the desired precision and
the minimum number of increments ~2 (see 4.4.5).
3.36 Sample preparation: The process of bringing
Methods for determining variability are given in
samples to the condition required for analysis or test-
annex A.
ing.
e) Decide whether to use time basis or mass basis
NOTE 10 Sample preparation covers mixing, Sample div-
ision, particle size reduction and sometimes air drying of the sampling (see clause 5 ), and define the sampling
Sample, and may be performed in several stages.
intervals in minutes for time basis sampling or in
tonnes for mass basis sampling.
3.37 Sample reduction: The process in Sample
f) Ascertain the nominal top size of coke for the
preparation whereby the particle size of the Sample is
purpose of determining the reference increment
reduced by crushing or grinding.
mass.
3.38 sampling unit: A quantity of Coke, the sam-
g) Determine the method of combining the in-
pling of which results in one gross Sample.
crements into gross samples or partial samples
and the method of Sample preparation (see
NOTE 11 There may be one or more sampling units per
lot. clause 6).
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
4.3.3 Division of lots
4.2 Types of sampling
A lot may be a Single sampling unit or a series of
4.2.1 Single lots
sampling units, for example, coke despatched or de-
livered over a period of time, a ship load, a train load,
If the quality of coke of a type not previously sampled,
a wagon load, or coke produced during a certain pe-
delivered as a Single large consignment, is required,
riod, e.g. a shift.
then in Order to devise a sampling scheme assump-
tions will have to be made about the coke variability.
A sampli ng unit may be represented by a gross sam-
The precision actually achieved by the scheme de-
e or by two or more partial samples.
Pl
vised tan be measured by the procedure of replicate
sampling (see annex A).
The division of a lot into a number of sampling units
or the representation of a sampling unit by a number
4.2.2 Regular sampling of partial samples may be necessary, in Order to im-
prove the precision of the results.
If the Same type of coke is sampled regularly, sam-
For lots sampled over long periods, it may be con-
pling schemes tan be laid down using data derived
venient to divide the lot into a series of sampling
from previous sampling. The procedure of duplicate
units, obtaining a gross Sample for each sampling unit.
sampling (see annex A) tan be used to obtain the
Optimum scheme, thus keeping the sampling costs to
If the quality is to be determined for Parts of a lot in
the minimum necessary.
addition to that of the lot as a whole, the lot shall be
sampled as two or more Part-lots and each Part-lot
Design of the sampling scheme
4.3
shall be treated as a lot in its own right. The resulting
samples shall conform to the requirements for gross
samples. The quality for the lot as a whole shall be
4.3.1 Material to be sampled
calculated on the weighted average of the quality of
the Part-lots.
The first Stage in the design of the scheme is to
identify the Cokes to be sampled. Samples may be
required for technical evaluation, process control,
4.3.4 Basis of sampling
quality control and for commercial reasons by both the
Producer and the customer. lt is essential to ascertain
Sampling may be carried out on either a time basis
exactly at what Stage in the coke handling process the
or a mass basis. In time basis sampling, the sampling
Sample is required, and as far as practicable to design
interval is defined in minutes and the increment mass
the System accordingly.
shall be proportional to the flow rate at the time of
taking the increment. In mass basis sampling, the
In some instances, however, it may prove impracti-
sampling interval is defined in tonnes and the mass
cable to obtain samples at the preferred Points, and
of increments added to the gross or partial Sample
in such cases a more practicable alternative should
shall be uniform.
be sought.
4.3.2 Parameters to be determined on samples
4.3.5 Precision of results
The samples for moisture and physical tests may be
For each Parameter to be measured, the required
collected separately or as one Sample which is then
precision for a lot shall be decided. The minimum
divided. In this part of ISO 9411 a Sample which is
number of increments collected shall then be deter-
collected for the determination of moisture (and
mined as described in 4.4.5, and the average mass
possibly also for general analysis) is referred to as the
of each increment shall be determined as described
moisture Sample; a Sample which is collected for
in 4.6.
physical tests only is referred to as the physical sam-
ple. If a gross Sample is used for the determination For Single lots, the quality Variation shall be assumed
of moisture and for physical tests, it is referred to as as the worst case (see 4.4.2). The precision of sam-
pling achieved may be measured using the procedure
a common Sample.
of replicate sampling (see annex A).
In the mechanical sampling of coke the only Sample
which tan, in certain circumstances (see 4.3.6), be At the Start of regular sampling of unknown Cokes,
processed automatically beyond the divided in- the worst-case quality Variation shall be assumed.
When the System is in Operation, a check shall be
crement Stage is the moisture Sample.
carried out to tonfirm that the desired precision has
In Order to achieve desired precisions, it may be
been achieved using the procedure of duplicate sam-
necessary to take different numbers of increments for
pling as described in annex A.
the moisture and physical samples. Where a common
Sample is taken, the greater number of increments If any su bsequen t Change in p rec sion is uired , the
w
shall be used. number of incre ments s #ball be chang ed as d eter-
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
mined in 4.4.5 and the attained precision rechecked. sults of a series of experiments made on the same
The precision shall also be checked if there is any coke agree among themselves.
reason to suppose that the variability of the coke be-
lt is possible to design a sampling scheme by which,
ing sampled has increased. The number of in-
in principle, an arbitrary Ievel of precision tan be
crements determined in 4.4.5 applies to the precision
achieved. However, limits will be imposed on the
of the result when the sampling errors are large rela-
precision that should be aimed for because of practi-
tive to the testing errors, e.g. moisture. However, in
cal considerations.
some tests, e.g. Micum Index, the testing errors are
themselves large. In Order to obtain a better precision
The required overall precision on a lot is agreed
NOTE 15
for the result for the gross Sample than that indicated
upon by the Parties concerned.
by the test method, it will be necessaty either to form
two or more partial samples and prepare a test Portion
The theory of the estimation of precision is given in
from each, or to prepare two or more test portions
annex A. The following equation is derived from
from the gross Sample (see 4.4.5.3). The average of
equation (A,5).
the results will then have an improved precision.
112
6
n+ vPT
4.3.6 Minimkation of bias
=+2x . . .
(1)
PL -
U
i 1
In mechanical sampling, it is of particular importante
to ensure as far as possible that the Parameter to be
where
measured is not altered by the sampling and Sample
preparation process or by subsequent storage Prior to
is the Overall precision of sampling, Sample
PL
testing. For example, care should be taken to avoid
preparation and testing for the lot at 95 %
breakage of coke intended for physical testing and
confidence level expressed as percentage
loss of moisture from the moisture Sample during
absolute;
storage.
is the primary increment variance;
Y
In particular, it will be necessary when collecting large
is the preparation and testing variance;
samples for moisture determination to combine the
VPT
increments as a series of partial samples, determining
n is the number of increments to be taken
the moisture content of each and combining the re-
from a sampling unit;
sults to give the moisture content for the gross sam-
.
Ple
U is the number of sampling units in the lot.
The use of on-line crushing and division of the
If the quality of a coke of a type not previously sam-
moisture Sample for moisture determination should
pled is required, then in Order to devise a sampling
be treated with caution because of the risk of bias
scheme assumptions will have to be made about the
caused by loss of moisture in the processing (see
variability (see 4.4.2). The precision actually achieved
7.2.2). In particular, the crushing of hot coke is not
for a particular lot by the scheme devised tan be
recommended. If the bias is unacceptable, the Sample
measured by the procedures given in annex A.
shall be left in the uncrushed state and the Sample
preparation carried out by manual methods. lt has to
If the same type of coke is sampled regularly, sam-
be accepted, however, that some bias is inevitable,
pling schemes tan be laid down using data derived
either due to breakage or loss of moisture from hot
from previous sampling. The procedures given in an-
Coke. The Object, therefore, shall be to restritt such
nex A tan be used to devise the Optimum scheme,
degradation to a minimum.
thus keeping the sampling costs to a minimum.
4.4 Precision of sampling
4.4.2 Primary increment variance
4.4.1 Precision and total variance
The primary increment variance, VI, depends upon the
type and nominal top size of Coke, the degree of pre-
In all methods of sampling, Sample preparation and
treatment and mixing, the absolute value of the par-
analysis, errors are incurred, and the experimental re-
ameter to be determined and the mass of increment
sults obtained from such methods for any given par-
taken.
ameter will deviate from the true value of that
The variability for moisture is usually higher than that
Parameter. As the true value cannot be known ex-
actly, it is not possible to assess the accuracy of the for ash and hence, for the Same precision, the number
of increments for moisture will be adequate for ash.
experimental results, i.e. the closeness with which
they agree with the true value. However, it is possible If, however, a higher precision is required for ash, the
to make an estimate of the precision of the exper- relevant primary increment variance shall be applied
imental results, i.e. the closeness with which the re- for each Sample.
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 9411-2:1998
ISO 9411=2:1993(E)
If at all possible, the primary increment variance, V,, If, with this number of sampling units, in Order to
should be determined on the coke to be sampled us- achieve the desired precision the number of in-
ing one of the methods described in annex A. If this crements in a sampling unit is too high for convenient
cannot be done, V, should be determined for a similar handling, this minimum number of sampling units will
coke from a similar sampling System. If neither of need to be increased (see 4.4.5.1). lt may also be
these procedures is possible, assume an initial value necessary to increase the number of sampling units,
of 25 for V, and check this, after the sampling has if ambient conditions or the condition of the coke
been carried out, using one of the methods described
make it necessary to Iimit the time over which the
in annex A . Sample is collected.
The quality of the lot shall be calculated as the
weighted average of the values found for the sam-
4.4.3 Preparation and testing variance
pling units.
If at all possible, the variance of preparation and test-
ing, VpT, should be determined on the coke to be
4.4.5 Number of increments per sampling unit
sampled using one of the methods described in
ISO 941 l-l. If this cannot be done, VpT should be de-
termined for a similar coke from a similar sampling
4.4.5.1 General
system. If neither of these procedures is possible,
assume an initial value of 0,5 for VpT and check this,
As stated in 4.4.1, the precision is determined by the
after the preparation and testing has been carried out,
variability of the Coke, the number of increments and
using one of the methods described in ISO 941 l-l.
sampling units and the preparation and testing vari-
ante. By transposing equation (1) it tan be shown that
the number of increments for a desired precision in a
4.4.4 Number of sampling units
Single lot tan be estimated from the following
equation:
The number of increments taken from a lot in Order
to attain a certain precision is a function of the vari-
45
=
. . .
n
(2)
ability of the quality of coke in the lot, irrespective of
WP, -
' 4vPT
the mass of the lot. When designing sampling
schemes, the measure of variability of the lot, i.e. the
If n is a practicable number, the initial scheme is es-
primary increment variance, often has to be deter-
tablished. However, if n is less than 10, take 10 in-
mined from the results of sampling relatively small
crements per sampling unit.
sampling units. This may be a serious underesti-
mation of the variability of the whole lot, for example,
If n is impracticably large, increase the number of
when Segregation occurs during transport of very
sampling units either by
large masses of Coke, during stockpiling, or when
coke is despatched or received over extended periods
a) increasing u to a number corresponding to a con-
during which long-term changes in quality may occur.
venient mass or time, recalculating n and continu-
Therefore, lots should be divided into a convenient
ing this until n is a practicable number; or
number of sampling units.
b) deciding on the maximum practicable number of
lt is recommended that a lot be divided into a number
increments per sampling unit, nl, and calculating
of sampling units, U, not less than the number given
u from equation (3) [derived from equation (A.7)].
in table 1.
4vl + hl vpT
=
. . .
U
(3)
2
Table 1 - Number of sampling units in a lot
n1 PL
Mass of lot
If necessary, adjust u upwards to a convenient
Number of sampling
number and recalculate n.
units
tonne x 103
This method of calculating the number of increments
required per sampling unit for a certain precision from
<5 1
the primary increment variance and the preparation
5to 20 2
and testing variance will generally give an overesti-
20to 45 3
mate of the required number. This is because it is
45 to 80 4
based on the assumption that the quality of coke
varies in a random manner. In addition, because a
> 80 5
certain amount of preparation and testing is required
when measuring the increment variance, the prep-
arati
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 941 l-2
Première édition
1993-l I-01
Combustibles minéraux solides -
Échantillonnage mécanique sur minéraux
en mouvement - t
Partie 2:
Coke
Solid minera/ fuels -
Mechanical sampling from moving streams -
Part 2: Coke
Numéro de référence
ISO 9411=2:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 941 l-2: 1993(F)
Sommaire
Page
1
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m.*.
1
2 Références normatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘.rn.“.
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 6
4 Élaboration d’un plan d’échantillonnage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .“. 18
5 Méthodes d’échantillonnage
22
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Méthodes de préparation des échantillons
7 Conception des systèmes d’échantillonnage mécanique . 39
48
8, Minimisation de l’erreur systématique .
Annexe A (normative) Méthodes permettant de déterminer la variante du prélèvement
51
primaire et de contrôler la fidélité à l’aide d’un échantillonnage multiple . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexe B (normative) Méthodes d’essais relatives à l’erreur systématique. 66
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 97
Annexe C (informative) Exemples de calculs statistiques
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
I ntemet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Version française tirée en 1997
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO
ISO 9411=2:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales
est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent
également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission éfectrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9411-2 a été élaborée par le comité technique lSO/TC 27,
Combustibles minéraux solides, sous-comité SC 4, Échantillonnage.
L’ISO 9411 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Combustibles
minéraux solides - Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement.
- Partie 1: Charbon
- Partie 2: Coke
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de I’ISO 9411. L’annexe C est
donnée uniquement à titre d’information.
. . .
III
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ISO 9411-2:1993(F)
Introduction
L’échantillonnage mécanique sur du coke en mouvement a remplacé de plus en plus les
méthodes manuelles d’échantillonnage sur coke et les pratiques recommandées pour
l’échantillonnage mécanique dans les Normes internationales font, par conséquent, l’objet d’une
révision.
Bien que l’échantillonnage mécanique soit basé sur des principes théoriques, il s’appuie aussi,
dans une très large mesure, sur l‘expérience pratique. Les informations fournies dans la présente
partie de I’ISO 9411 proviennent de cette expérience dans plusieurs pays.
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 941 l-2: 1993(F)
Combustibles minéraux solides - Échantillonnage mécanique
sur minéraux en mouvement -
Partie 2:
Coke
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 9411 spécifie les pratiques recommandées pour l’échantillonnage
mécanique des combustibles minéraux solides en mouvement. Elle a été principalement élaborée
dans le but de fournir un guide pour les échantillonneurs sur minéraux tombant en chute libre. La
présente partie de I’ISO 9411 s’applique à l’échantillonnage mécanique de coke en mouvement à
des fins d’essais physiques, d’analyses générales et de détermination de l’humidité du coke. Les
méthodes de préparation de ces échantillons sont également décrites. Elle évoque également les
problèmes particuliers rencontrés, et les limitations imposées, dans la préparation des échantillons
à des fins de détermination des propriétés physiques. L’ISO 941 l-l traite, de manière analogue,
des méthodes d’échantillonnage du charbon et de la préparation des échantillons de charbon.
Outre l’extraction des prélèvements primaires et la division des prélèvements primaires, la
présente partie de I’ISO 9411 décrit le broyage et la division en continu à un seul étage de
l’échantillon pour humidité.
Les méthodes de contrôle de la fidélité globale de l’échantillonnage, les essais relatifs à la
justesse et les méthodes statistiques générales sont respectivement comprises dans les
annexes A, B et C. Si nécessaire, les méthodes de contrôle des erreurs de préparation des
échantillons peuvent être trouvées dans I’ISO 941 l-l.
Références normatives
2
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 9411. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 9411 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
- Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et
ISO 565 1990 Tamis de contrôle
feuilles électroformées - Dimensions nominales des ouvertures.
KS02309 1990 Coke - Échantillonnage.
ISO 331 O-l 1990 Tamis de contrôle - Exigences techniques et vérifica fions - Partie 7:
Tamis de contrôle en tissus métalliques.
ISO 5725 1986 Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la répétabilité et de la
reproductibilité d’une méthode d’essai normalisée par essais
-interlabora foires.
- Échantillonnage mécanique sur
ISO 941 l-l 1994 Combustibles minéraux solides
minéraux en mouvement - Partie 1: Charbon.
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ISO 9411=2:1993(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9411, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 justesse: Étroitesse de l’accord entre une observation et la valeur <
II convient de ne pas confondre la justesse d’un résultat avec sa fidélité.
NOTE 1
3.2 erre.ur systématique: Erreur systématique conduisant à des résultats constamment
supérieurs ou inférieurs à la valeur ((vraie>>.
3.3 coefficient de variation: Écart-type s, exprimé en pourcentage de la valeur absolue de la
moyenne arithmétique, 1x1.
NOTE 2 Ce terme est habituellement désigné par V:
S
x 100
“=x
I I
3.4 échantillon commun: Échantillon collecté pour plus d’une seule utilisation.
3.5 division à masse constante: Méthode de division d’un prélèvement élémentaire ou d’un
échantillon dans laquelle les portions retenues à partir de prélèvements élémentaires individuels,
d’échantillons partiels ou d’échantillons globaux présentent une masse uniforme.
3.6 coefficient de corrélation: Mesure du degré de corrélation entre les membres d’ensembles
appariés.
3.7 coupe: Prélèvement élémentaire réalisé par un diviseur d’échantillon.
3.8 préleveur: Dispositif mécanique permettant d’effectuer un prélèvement élémentaire unique
de coke.
3.9 prélèvement élémentaire divisé: Portion obtenue par la division d’un prélèvement
élémentaire afin de réduire sa masse.
NOTE 3 Ce type de division peut être réalisé avec ou sans réduction préalable des
dimensions.
3.10 échantillonnage dédoublé: Cas particulier d’échantillonnage subdivisé présentant
seulement deux échantillons subdivisés.
3.11 erreur: Différence entre l’observation et la valeur <
systématique (biais) ou d’erreur aléatoire.
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@ ISO
ISO 9411=2:1993(F)
NOTE 4 Les procédures d’échantillonnage, de préparation des échantillons et d’analyse ne
sont pas nécessairement parfaites et les observations seront dispersées autour des valeurs
wraiew .
3.12 division à taux fixe: Méthode de division d’un prélèvement élémentaire ou d’un échantillon
dans laquelle les portions retenues à partir des prélèvements élémentaires individuels, des
échantillons partiels ou des échantillons globaux présentent une masse proportionnelle à la masse
de prélèvement élémentaire, de l’échantillon partiel ou de l’échantillon global.
3.13 échantillon pour analyse générale: Échantillon, broyé de manière, à passer à travers un
tamis dont les mailles présentent une dimension nominale de 212 pm conformément à
I’ISO 3310-1, et utilisé pour la détermination de la plupart des caractéristiques chimiques
principales du coke.
3.14 échantillon global: Quantité de coke constituée par tous les prélèvements élémentaires ou
tous les échantillons partiels prélevés à partir d‘un échantillon, soit à l’état brut, soit après
réduction et/ou broyage de chaque prélèvement élémentaire.
3.15 prélèvement élémentaire: Quantité de coke collectée en une opération du dispositif de
prélèvement.
3.16 échantillon pour laboratoire: Échantillon préparé à partir de l’échantillon global ou d’un
échantillon partiel, tel que livré au laboratoire, et à partir duquel des échantillons supplémentaires
sont préparés en vue des essais.
3.17 lot: Quantité déterminée de coke pour laquelle la qualité globale par rapport à une fidélité
particulière doit être déterminée.
3.18 échantillonnage manuel: Collecte. de prélèvements élémentaires faisant intervenir l’effort
humain.
3.19 échantillonnage basé sur la masse: Prise de prélèvements élémentaires dans des
intervalles de masse uniformes répartis dans les unités à échantillonner.
NOTE 5 Chaque prélèvement élémentaire ou prélèvement élémentaire divisé constituant
l’échantillon partiel ou l’échantillon global devrait présenter une masse .quasiment uniforme.
3.20 échantillonnage mécanique: Collecte de prélèvements élémentaires par des moyens
mécaniques.
3.21 échantillon pour humidité: Échantillon spécialement prélevé en vue de déterminer
l’humidité totale et, le cas échéant, d’effectuer une analyse générale.
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0 ISO
ISO 9411=2:1993(F)
3.22 dimension maximale nominale: Tamis le plus fin, dans la gamme comprise dans la série
Il3 20 (se reporter à I’ISO 565, maille carrée), retenant 5 % maximum de l’échantillon.
NOTE 6 Bien que, tout au long de la présente partie de I’ISO 9411, il soit fait référence aux
dimensions des tamis à maille carrée, il est possible d’obtenir une équivalence pour un tamis
à maille ronde en multipliant l’ouverture de la maille carrée par 1,17. .
3.23 préparation séparée de l’échantillon: Préparation de l’échantillon réalisée manuellement
ou à l’aide d’un dispositif mécanique non intégré au système d’échantillonnage mécanique.
3.24 préparation de l’échantillon en continu:Préparation de l’échantillon à l’aide d’un dispositif
mécanique intégré au système d’échantillonnage.
3.25 valeur aberrante: Résultat qui semble en contradiction avec les autres résultats obtenus à
partir du même coke et qui amène à penser qu’une erreur est intervenue au niveau de
l’échantillonnage, de la préparation de l’échantillon ou de l’analyse.
3.26 échantillon partiel: Échantillon représentatif d’une partie de l’unité à échantillonner et
constitué en vue de préparer des échantillons pour laboratoire ou des échantillons pour essais.
NOTE 7 II est possible d’obtenir des échantillons partiels en regroupant tous les
prélèvements élémentaires provenant de l’unité à échantillonner en deux ou plusieurs
ensembles, chacun d’entre eux étant constitué de prélèvements élémentaires successifs
dont le nombre doit être différent pour chaque ensemble.
3.27 échantillon pour analyse physique: Échantillon spécialement prélevé en vue de la
détermination des caractéristiques physiques telles que, par exemple, les indices de résistance
physique ou l’analyse granulométrique.
3.28 fidélité: Étroitesse de l’accord entre les observations faites au sein d’un ensemble.
NOTE 8 Une détermination peut être réalisée avec une grande fidélité et l’écart-type entre
un certain nombre de déterminations réalisées sur la même unité à échantillonner peut, par
conséquent, être faible, mais les résultats ne seront fidèles que s’ils sont exempts d’erreur
systématique.
3.29 prélèvement primaire: Prélèvement élémentaire réalisé au premier étage de
l’échantillonnage, avant toute division et/ou réduction de l’échantillon.
3.30 erreur aléatoire: Erreur présentant une probabilité équivalente d’être positive ou négative.
NOTE 9 La moyenne des erreurs aléatoires résultant d’une série d’observations tend vers
zéro au fur et à mesure que le nombre d’observations augmente.
3.31 plage: Différence entre la valeur la plus élevée et la valeur la plus faible résultant d’un
certain nombre d’observations.
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0 ISO
ISO 941 l-2: 1993(F)
3.32 masse de prélèvement de référence: Masse moyenne minimale d’un prélèvement
élémentaire qu’il convient de prendre lorsque l’on effectue des prélèvements primaires ou des
prélèvements divisés sur courant de coke, avec un échantillonneur mécanique.
3.33 erreur systématique significative: Erreur systématique présentant une importance
pratique, qu’elle soit économique, scientifique, juridique ou sociale.
3.34 échantillonnage subdivisé: Réalisation, dans l’unité à échantillonner, de prélèvements
élémentaires qui sont, tour à tour, combinés dans différents conteneurs de manière à constituer
deux ou plusieurs échantillons de masse approximativement équivalentes, chacun d’entre eux
étant représentatif de la totalité de l’unité à échantillonner.
3.35 division de l’échantillon: Lors de la préparation de l’échantillon, processus par lequel
l’échantillon est divisé en portions séparées, l’une ou plusieurs d’entre elles étant retenue.
3.36 préparation de l’échantillon: Processus permettant d’amener les échantillons à l’état
requis pour l’analyse ou les essais.
NOTE 10 La préparation des échantillons comprend l’homogénéisation, la division de
l’échantillon, la réduction granulométrique et quelquefois le séchage de l’échantillon; elle
peut être réalisée en plusieurs étapes.
3.37 réduction de l’échantillon: Lors de la préparation de l’échantillon, processus par lequel la
taille des particules d’un échantillon est réduite par concassage ou broyage.
3.38 unité à échantillonner: Quantité de coke dont l’échantillonnage aboutit à un échantillon
global.
NOTE 11 Un lot peut contenir une ou plusieurs unités à échantillonner.
3.39 écart-type: Racine carrée positive de la variante.
NOTE 12 L’écart-type est généralement désigné par s.
3.40 échantillonnage stratifié au hasard: Réalisation d’un prélèvement élémentaire aléatoire
dans l’intervalle de masse ou de temps déterminé pour l’échantillonnage basé respectivement sur
la masse ou sur le temps.
3.41 échantillon pour essai: Échantillon préparé afin de satisfaire aux exigences d’un essai
spécifique.
3.42 échantillonnage basé sur le temps: Réalisation de prélèvements élémentaires dans l’unité
à échantillonner à intervalles de temps réguliers.
NOTE 13 Chaque prélèvement élémentaire ou prélèvement divisé constituant l’échantillon
partiel ou l’échantillon global devrait présenter une masse proportionnelle au débit du
courant de coke au moment du prélèvement.
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ISO 9411-2:1993(F)
3.43 variante: Moyenne des carrés des écarts par rapport à la valeur moyenne d’un ensemble
d’observations.
NOTE 14 La variante est généralement désignée par V.
4 Élaboration d’un plan d’échantillonnage
4.1 Généralités
La procédure générale d’échantillonnage doit être la suivante:
a) définir les paramètres qualitatifs devant être déterminés et les types d’échantillons requis;
b) définir le lot;
c) définir la fidélité requise;
d) déterminer la variabilité du coke (voir 4.4.2) et fixer le nombre d’unités à échantillonner u
(voir 4.4.4) requis pour obtenir la fidélité souhaitée ainsi que le nombre minimal de
prélèvements élémentaires n (voir 4.4.5). Les méthodes permettant de déterminer la variabilité
sont fournies dans l’annexe A;
e) opter pour un échantillonnage basé sur le temps ou sur la masse (voir article 5) et définir les
intervalles d’échantillonnage en minutes pour un échantillonnage basé sur le temps ou en
tonnes pour un échantillonnage basé sur la masse;
f) vérifier la dimension granulométrique nominale maximale du coke en vue de déterminer la
masse de prélèvement de référence;
g) déterminer le mode de combinaison des prélèvements élémentaires en échantillons globaux
ou en échantillons partiels ainsi que la méthode de préparation des échantillons (voir article 6).
4.2 Types d’échantillonnage
4.2.1 Lots uniques
S’il est nécessaire de déterminer la qualité d’un coke d’un type n’ayant pas été précédemment
soumis à un échantillonnage et livré sous forme d’une livraison unique importante, des hypothèses
devront être posées pour ce qui concerne la variabilité du coke en vue d’établir un plan
d’échantillonnage. La fidélité réellement atteinte par le plan établi peut être mesurée par la
procédure d’échantillonnage subdivisé (voir annexe A).
4.2.2 Échantillonnage régulier
Si le même type de coke est régulièrement soumis à un échantillonnage, les plans
d’échantillonnage peuvent être établis en utilisant les données fournies par l’échantillonnage
précédent. La procédure d’échantillonnage dédoublé (voir annexe A) peut être utilisée pour obtenir
le plan d’échantillonnage optimal, tout en maintenant les coûts relatifs à l’échantillonnage au strict
minimum.
6
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@ ISO
BO ‘941’1-2: 1993(F)
4.3 Élaboration du plan d’échantillonnage
4.3.1 Matière à échantillonner
La première étape de l’élaboration d’un plan d’échantillonnage consiste à identifier les cokes
devant subir les prélèvements. Le producteur et le client peuvent demander des échantillons pour
l’évaluation technique, la maîtrise des procédés, le contrôle de la qualité et pour des raisons
commerciales. II est primordial de connaître avec exactitude le stade du processus de
manutention du coke au niveau duquel i’échantillon est requis et, dans la mesure du possible, de
concevoir le système en fonction de cette donnée.
Cependant, dans certains cas, il peut s’avérer impossible d’obtenir des échantillons aux niveaux
souhaités et ii convient alors d’envisager une solution plus pratique.
4.3.2 Paramètres devant être déterminés sur les échantillons
Les échantillons pour humidité et pour essais physiques peuvent.être collectés séparément ou
comme un seul échantillon qui est ensuite divisé. Dans la présente partie de I’ISO 9411, un ’
échantillon collecté pour la détermination de l’humidité (et éventuellement pour une analyse
générale) est ci-après désigné <<échantillon pour humidité >); un échantillon collecté uniquement
pour des essais physiques est ci-après désigné ((échantillon pour essais physiques)). Si un
échantillon global est utilisé pour la détermination de l’humidité et pour des essais physiques, il est
désigné par <(échantillon commun)).
Dans l’échantillonnage mécanique du coke, le seul échantillon qui, dans certaines circonstances
(voir 4.3.6), peut être traité automatiquement au-delà de l’étape de prélèvement élémentaire divisé
est l’échantillon pour humidité.
Afin d’atteindre les fidélités souhaitées, il peut s’avérer nécessaire de réaliser des nombres
différents de prélèvements élémentaires pour constituer les échantillons pour humidité et ‘pour
essais physiques. Lorsqu’un échantillon commun est pris, le plus grand nombre de prélèvements
élémentaires doit être utilisé.
4.3.3 Division des lots
Un lot peut être une unité à échantillonner unique ou une série d’unités à échantillonner, par
exemple le coke acheminé et livré sur une période donnée, une cargaison de bateau, un
chargement de train, un chargement de wagon ou bien le coke produit durant une période
donnée, par exemple un poste.
Une unité à échantillonner peut être représentée par un échantillon global ou par deux ou
plusieurs échantillons partiels.
La division d’un lot en un certain nombre d’unités à échantillonner ou la représentation d’une unité
à échantillonner par un certain nombre d’échantillons partiels peut s’avérer nécessaire en vue ’
d’améliorer la fidélité des résultats.
Pour les lots faisant l’objet d’échantillonnage sur de longues périodes, il peut s’avérer pratique de
diviser le lot en une série d’unités à échantillonner, chacune d’entre elles permettant d’obtenir un
.,
échantillon global.
Si, outre la qualité du lot dans son ensemble, la qualité de portions du lot.doit être déterminée, le
lot doit faire l’objet d’un échantillonnage comme deux ou plusieurs lots partiels et chaque lot partiel
doit être traité comme un lot à part entière. Les échantillons qui en résultent doivent être
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@ ISO
ISO 941+2:1993(F)
conformes aux exigences relatives aux échantillons globaux. La .qualité du lot dans son ensemble
doit être calculée sur la moyenne pondérée de la qualité des lots partiels.
4.3.4 Base de l’échantillonnage
L’échantillonnage peut être effectué en fonction du temps ou en fonction de la masse. Dans
l’échantillonnage basé sur le temps, l’intervalle d’échantillonnage est défini en minutes et la masse
de prélèvement élémentaire doit être proportionnelle au débit au moment du prélèvement. Dans
l’échantillonnage basé sur la masse, l’intervalle d’échantillonnage est défini en tonnes et la masse
des prélèvements élémentaires ajoutés à l’échantillon global ou à l’échantillon partiel doit être
uniforme.
4.3.5 Fidélité des résultats
La fidélité requise pour un lot doit être fixée pour chaque paramètre devant être mesuré. Le
nombre minimal de prélèvements élémentaires collectés doit alors être déterminé comme décrit
en 4.4.5 et la masse moyenne de chaque prélèvement élémentaire doit être déterminée comme
décrit en 4.6.
Pour des lots uniques, la variation de la qualité doit être présumée la plus défavorable (voir 4.4.2).
La fidélité d’échantillonnage atteinte peut être mesurée en utilisant la procédure d’échantillonnage
subdivisé (voir annexe A).
Au début d’un échantillonnage périodique sur des cokes inconnus, la variation de qualité la plus
défavorable doit être supposée. Lorsque le système fonctionne, une vérification doit être effectuée
pour confirmer que la fidélité souhaitée a été atteinte en utilisant la procédure d’échantillonnage
dédoublé telle qu’elle est décrite dans l’annexe A.
S’il est nécessaire de modifier ultérieurement la fidélité, le nombre de prélèvements élémentaires
doit être modifié comme défini en 4.4.5 et la fidélité atteinte doit être à nouveau vérifiée. La fidélité
doit également être vérifiée s’il existe la moindre raison de penser que la variabilité du coke
soumis à l’échantillonnage a augmenté. Le nombre de prélèvements élémentaires, déterminé en
4.45 s’applique à la fidélité du résultat lorsque les erreurs d’échantillonnage sont importantes
comparées aux erreurs d’essai, par exemple humidité. Cependant, dans certains essais, par
exemple indice Micum, les erreurs d’essai sont elles-mêmes importantes. Afin d’obtenir une
meilleure fidélité pour le résultat relatif à l’échantillon global que celle indiquée par la méthode
d’essai, il sera nécessaire de constituer deux échantillons partiels ou plus et de préparer une prise
d’essai pour chacun d’entre eux, ou bien de préparer deux prises d’essai ou plus à partir de
l’échantillon global (voir 4.4.5.3). La moyenne des résultats présentera alors une meilleure fidélité.
4.3.6 Minimisation de l’erreur systématique
Dans l’échantillonnage mécanique, il est particulièrement important de s’assurer, dans la mesure
du possible, que le paramètre à mesurer n’est pas affecté par l’échantillonnage et le processus de
préparation des échantillons ou par le stockage préalable aux essais. Par exemple, il convient de
prendre les mesures nécessaires afin d’éviter le bris du coke destiné aux essais physiques et la
perte d’humidité de l’échantillon pour humidité pendant leur stockage.
En particulier, lors de la collecte d’échantillons importants pour la détermination de l’humidité, il
sera nécessaire de combiner les prélèvements élémentaires en une série d’échantillons partiels,
déterminant ensuite l’humidité de chacun d’entre eux et regroupant les résultats pour obtenir
l’humidité de l’échantillon global.
8
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@ ISO
ISO 9411=2:1993(F)
L’utilisation d’un broyage et d’une division en continu d’échantillon pour l’humidité pour
détermination de l’humidité devrait être considérée avec circonspection du fait du risque d’erreur
systématique engendrée Par\la perte en humidité lors du traitement (voir 7.2.2). Le broyage de
coke chaud est particulièrement déconseillé. Si l’erreur systématique est inacceptable, l’échantillon
ne doit pas être broyé et la préparation de l’échantillon doit être effectuée par des méthodes
manuelles. II faut toutefois admettre que certaines erreurs systématiques sont inévitables, qu’elles
soient dues au bris ou à la perte d’humidite du coke chaud. L’objectif est, par conséquent, de
réduire au maximum de telles dégradations.
4.4 Fidélité de l’échantillonnage
,
4.4.1 Fidélité et variante totale
Dans toutes les. méthodes d’échantillonnage, de préparation des échantillons et d’analyse, des
erreurs peuvent intervenir et les résultats expérimentaux obtenus à l’aide de telles méthodes pour
un paramètre donné s’écarteront de la valeur réelle de ce paramètre. Étant donné que la valeur
réelle ne peut être connue avec exactitude, il est impossible d’évaluer la justesse des résultats
expérimentaux, c’est-à-dire l’étroitesse de l’accord entre ces résultats et la valeur réelle. Il est
cependant possible de réaliser une estimation de la fidélité des résultats expérimentaux, c’est-à-
dire de l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’une série d’expériences réalisées sur le même
coke.
II est possible d’élaborer un plan d’échantillonnage permettant, en principe, d’atteindre un niveau
de fidélité arbitraire. Cependant, la fidélité qui devrait être atteinte sera limitée par des
considérations pratiques.
NOTE 15 La fidélité globale requise pour un lot est acceptée d’un commun accord par les
parties concernées.
La théorie de l’estimation de la fidélité est fournie dans l’annexe A. L’équation suivante découle de
l’équation (A.5):
P = +2x
L
où
est la fidélité globale de l’échantillonnage, de la préparation de l’échantillon et
PL
des essais pour le lot, pour un niveau de confiance de 95 %, exprimée en
pourcentage absolu;
V
est la variante du prélèvement primaire;
I
V
est la variante de la préparation et des essais;
PT
n
est le nombre de prélèvements élémentaires réalisés sur l’unité à échantillonner;
U
est le nombre d’unités à échantillonner dans le lot.
S’il est nécessaire de déterminer la qualité d’un coke d’un type n’ayant pas été précédemment
soumis à un échantillonnage, des hypothèses devront être posées pour ce qui concerne la
variabilité en vue d’établir un plan d’échantillonnage (voir 4.4.2). La fidélité réellement atteinte pour
un lot donné par le plan établi peut être mesurée par les procédures fournies dans l’annexe A.
9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 9411=2:1993(F)
Si le même type de coke est régulièrement soumis à un échantillonnage, les plans
d’échantillonnage peuvent être établis en utilisant les données fournies par l’échantillonnage
précédent. Les procédures fournies dans l’annexe A peuvent être utilisées pour établir le plan
d’échantillonnage optimal, tout en maintenant les coûts relatifs à l’échantillonnage au strict
minimum.
4.4.2 Variante du prélèvement primaire
La variante du prélèvement primaire, y, dépend du type et de
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 941 l-2
Première édition
1993-l I-01
Combustibles minéraux solides -
Échantillonnage mécanique sur minéraux
en mouvement - t
Partie 2:
Coke
Solid minera/ fuels -
Mechanical sampling from moving streams -
Part 2: Coke
Numéro de référence
ISO 9411=2:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 941 l-2: 1993(F)
Sommaire
Page
1
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m.*.
1
2 Références normatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘.rn.“.
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 6
4 Élaboration d’un plan d’échantillonnage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .“. 18
5 Méthodes d’échantillonnage
22
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Méthodes de préparation des échantillons
7 Conception des systèmes d’échantillonnage mécanique . 39
48
8, Minimisation de l’erreur systématique .
Annexe A (normative) Méthodes permettant de déterminer la variante du prélèvement
51
primaire et de contrôler la fidélité à l’aide d’un échantillonnage multiple . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexe B (normative) Méthodes d’essais relatives à l’erreur systématique. 66
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 97
Annexe C (informative) Exemples de calculs statistiques
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
I ntemet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Version française tirée en 1997
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO
ISO 9411=2:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales
est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent
également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission éfectrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9411-2 a été élaborée par le comité technique lSO/TC 27,
Combustibles minéraux solides, sous-comité SC 4, Échantillonnage.
L’ISO 9411 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Combustibles
minéraux solides - Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement.
- Partie 1: Charbon
- Partie 2: Coke
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de I’ISO 9411. L’annexe C est
donnée uniquement à titre d’information.
. . .
III
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ISO 9411-2:1993(F)
Introduction
L’échantillonnage mécanique sur du coke en mouvement a remplacé de plus en plus les
méthodes manuelles d’échantillonnage sur coke et les pratiques recommandées pour
l’échantillonnage mécanique dans les Normes internationales font, par conséquent, l’objet d’une
révision.
Bien que l’échantillonnage mécanique soit basé sur des principes théoriques, il s’appuie aussi,
dans une très large mesure, sur l‘expérience pratique. Les informations fournies dans la présente
partie de I’ISO 9411 proviennent de cette expérience dans plusieurs pays.
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 941 l-2: 1993(F)
Combustibles minéraux solides - Échantillonnage mécanique
sur minéraux en mouvement -
Partie 2:
Coke
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 9411 spécifie les pratiques recommandées pour l’échantillonnage
mécanique des combustibles minéraux solides en mouvement. Elle a été principalement élaborée
dans le but de fournir un guide pour les échantillonneurs sur minéraux tombant en chute libre. La
présente partie de I’ISO 9411 s’applique à l’échantillonnage mécanique de coke en mouvement à
des fins d’essais physiques, d’analyses générales et de détermination de l’humidité du coke. Les
méthodes de préparation de ces échantillons sont également décrites. Elle évoque également les
problèmes particuliers rencontrés, et les limitations imposées, dans la préparation des échantillons
à des fins de détermination des propriétés physiques. L’ISO 941 l-l traite, de manière analogue,
des méthodes d’échantillonnage du charbon et de la préparation des échantillons de charbon.
Outre l’extraction des prélèvements primaires et la division des prélèvements primaires, la
présente partie de I’ISO 9411 décrit le broyage et la division en continu à un seul étage de
l’échantillon pour humidité.
Les méthodes de contrôle de la fidélité globale de l’échantillonnage, les essais relatifs à la
justesse et les méthodes statistiques générales sont respectivement comprises dans les
annexes A, B et C. Si nécessaire, les méthodes de contrôle des erreurs de préparation des
échantillons peuvent être trouvées dans I’ISO 941 l-l.
Références normatives
2
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 9411. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 9411 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
- Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et
ISO 565 1990 Tamis de contrôle
feuilles électroformées - Dimensions nominales des ouvertures.
KS02309 1990 Coke - Échantillonnage.
ISO 331 O-l 1990 Tamis de contrôle - Exigences techniques et vérifica fions - Partie 7:
Tamis de contrôle en tissus métalliques.
ISO 5725 1986 Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la répétabilité et de la
reproductibilité d’une méthode d’essai normalisée par essais
-interlabora foires.
- Échantillonnage mécanique sur
ISO 941 l-l 1994 Combustibles minéraux solides
minéraux en mouvement - Partie 1: Charbon.
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ISO 9411=2:1993(F)
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9411, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 justesse: Étroitesse de l’accord entre une observation et la valeur <
II convient de ne pas confondre la justesse d’un résultat avec sa fidélité.
NOTE 1
3.2 erre.ur systématique: Erreur systématique conduisant à des résultats constamment
supérieurs ou inférieurs à la valeur ((vraie>>.
3.3 coefficient de variation: Écart-type s, exprimé en pourcentage de la valeur absolue de la
moyenne arithmétique, 1x1.
NOTE 2 Ce terme est habituellement désigné par V:
S
x 100
“=x
I I
3.4 échantillon commun: Échantillon collecté pour plus d’une seule utilisation.
3.5 division à masse constante: Méthode de division d’un prélèvement élémentaire ou d’un
échantillon dans laquelle les portions retenues à partir de prélèvements élémentaires individuels,
d’échantillons partiels ou d’échantillons globaux présentent une masse uniforme.
3.6 coefficient de corrélation: Mesure du degré de corrélation entre les membres d’ensembles
appariés.
3.7 coupe: Prélèvement élémentaire réalisé par un diviseur d’échantillon.
3.8 préleveur: Dispositif mécanique permettant d’effectuer un prélèvement élémentaire unique
de coke.
3.9 prélèvement élémentaire divisé: Portion obtenue par la division d’un prélèvement
élémentaire afin de réduire sa masse.
NOTE 3 Ce type de division peut être réalisé avec ou sans réduction préalable des
dimensions.
3.10 échantillonnage dédoublé: Cas particulier d’échantillonnage subdivisé présentant
seulement deux échantillons subdivisés.
3.11 erreur: Différence entre l’observation et la valeur <
systématique (biais) ou d’erreur aléatoire.
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@ ISO
ISO 9411=2:1993(F)
NOTE 4 Les procédures d’échantillonnage, de préparation des échantillons et d’analyse ne
sont pas nécessairement parfaites et les observations seront dispersées autour des valeurs
wraiew .
3.12 division à taux fixe: Méthode de division d’un prélèvement élémentaire ou d’un échantillon
dans laquelle les portions retenues à partir des prélèvements élémentaires individuels, des
échantillons partiels ou des échantillons globaux présentent une masse proportionnelle à la masse
de prélèvement élémentaire, de l’échantillon partiel ou de l’échantillon global.
3.13 échantillon pour analyse générale: Échantillon, broyé de manière, à passer à travers un
tamis dont les mailles présentent une dimension nominale de 212 pm conformément à
I’ISO 3310-1, et utilisé pour la détermination de la plupart des caractéristiques chimiques
principales du coke.
3.14 échantillon global: Quantité de coke constituée par tous les prélèvements élémentaires ou
tous les échantillons partiels prélevés à partir d‘un échantillon, soit à l’état brut, soit après
réduction et/ou broyage de chaque prélèvement élémentaire.
3.15 prélèvement élémentaire: Quantité de coke collectée en une opération du dispositif de
prélèvement.
3.16 échantillon pour laboratoire: Échantillon préparé à partir de l’échantillon global ou d’un
échantillon partiel, tel que livré au laboratoire, et à partir duquel des échantillons supplémentaires
sont préparés en vue des essais.
3.17 lot: Quantité déterminée de coke pour laquelle la qualité globale par rapport à une fidélité
particulière doit être déterminée.
3.18 échantillonnage manuel: Collecte. de prélèvements élémentaires faisant intervenir l’effort
humain.
3.19 échantillonnage basé sur la masse: Prise de prélèvements élémentaires dans des
intervalles de masse uniformes répartis dans les unités à échantillonner.
NOTE 5 Chaque prélèvement élémentaire ou prélèvement élémentaire divisé constituant
l’échantillon partiel ou l’échantillon global devrait présenter une masse .quasiment uniforme.
3.20 échantillonnage mécanique: Collecte de prélèvements élémentaires par des moyens
mécaniques.
3.21 échantillon pour humidité: Échantillon spécialement prélevé en vue de déterminer
l’humidité totale et, le cas échéant, d’effectuer une analyse générale.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 9411=2:1993(F)
3.22 dimension maximale nominale: Tamis le plus fin, dans la gamme comprise dans la série
Il3 20 (se reporter à I’ISO 565, maille carrée), retenant 5 % maximum de l’échantillon.
NOTE 6 Bien que, tout au long de la présente partie de I’ISO 9411, il soit fait référence aux
dimensions des tamis à maille carrée, il est possible d’obtenir une équivalence pour un tamis
à maille ronde en multipliant l’ouverture de la maille carrée par 1,17. .
3.23 préparation séparée de l’échantillon: Préparation de l’échantillon réalisée manuellement
ou à l’aide d’un dispositif mécanique non intégré au système d’échantillonnage mécanique.
3.24 préparation de l’échantillon en continu:Préparation de l’échantillon à l’aide d’un dispositif
mécanique intégré au système d’échantillonnage.
3.25 valeur aberrante: Résultat qui semble en contradiction avec les autres résultats obtenus à
partir du même coke et qui amène à penser qu’une erreur est intervenue au niveau de
l’échantillonnage, de la préparation de l’échantillon ou de l’analyse.
3.26 échantillon partiel: Échantillon représentatif d’une partie de l’unité à échantillonner et
constitué en vue de préparer des échantillons pour laboratoire ou des échantillons pour essais.
NOTE 7 II est possible d’obtenir des échantillons partiels en regroupant tous les
prélèvements élémentaires provenant de l’unité à échantillonner en deux ou plusieurs
ensembles, chacun d’entre eux étant constitué de prélèvements élémentaires successifs
dont le nombre doit être différent pour chaque ensemble.
3.27 échantillon pour analyse physique: Échantillon spécialement prélevé en vue de la
détermination des caractéristiques physiques telles que, par exemple, les indices de résistance
physique ou l’analyse granulométrique.
3.28 fidélité: Étroitesse de l’accord entre les observations faites au sein d’un ensemble.
NOTE 8 Une détermination peut être réalisée avec une grande fidélité et l’écart-type entre
un certain nombre de déterminations réalisées sur la même unité à échantillonner peut, par
conséquent, être faible, mais les résultats ne seront fidèles que s’ils sont exempts d’erreur
systématique.
3.29 prélèvement primaire: Prélèvement élémentaire réalisé au premier étage de
l’échantillonnage, avant toute division et/ou réduction de l’échantillon.
3.30 erreur aléatoire: Erreur présentant une probabilité équivalente d’être positive ou négative.
NOTE 9 La moyenne des erreurs aléatoires résultant d’une série d’observations tend vers
zéro au fur et à mesure que le nombre d’observations augmente.
3.31 plage: Différence entre la valeur la plus élevée et la valeur la plus faible résultant d’un
certain nombre d’observations.
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0 ISO
ISO 941 l-2: 1993(F)
3.32 masse de prélèvement de référence: Masse moyenne minimale d’un prélèvement
élémentaire qu’il convient de prendre lorsque l’on effectue des prélèvements primaires ou des
prélèvements divisés sur courant de coke, avec un échantillonneur mécanique.
3.33 erreur systématique significative: Erreur systématique présentant une importance
pratique, qu’elle soit économique, scientifique, juridique ou sociale.
3.34 échantillonnage subdivisé: Réalisation, dans l’unité à échantillonner, de prélèvements
élémentaires qui sont, tour à tour, combinés dans différents conteneurs de manière à constituer
deux ou plusieurs échantillons de masse approximativement équivalentes, chacun d’entre eux
étant représentatif de la totalité de l’unité à échantillonner.
3.35 division de l’échantillon: Lors de la préparation de l’échantillon, processus par lequel
l’échantillon est divisé en portions séparées, l’une ou plusieurs d’entre elles étant retenue.
3.36 préparation de l’échantillon: Processus permettant d’amener les échantillons à l’état
requis pour l’analyse ou les essais.
NOTE 10 La préparation des échantillons comprend l’homogénéisation, la division de
l’échantillon, la réduction granulométrique et quelquefois le séchage de l’échantillon; elle
peut être réalisée en plusieurs étapes.
3.37 réduction de l’échantillon: Lors de la préparation de l’échantillon, processus par lequel la
taille des particules d’un échantillon est réduite par concassage ou broyage.
3.38 unité à échantillonner: Quantité de coke dont l’échantillonnage aboutit à un échantillon
global.
NOTE 11 Un lot peut contenir une ou plusieurs unités à échantillonner.
3.39 écart-type: Racine carrée positive de la variante.
NOTE 12 L’écart-type est généralement désigné par s.
3.40 échantillonnage stratifié au hasard: Réalisation d’un prélèvement élémentaire aléatoire
dans l’intervalle de masse ou de temps déterminé pour l’échantillonnage basé respectivement sur
la masse ou sur le temps.
3.41 échantillon pour essai: Échantillon préparé afin de satisfaire aux exigences d’un essai
spécifique.
3.42 échantillonnage basé sur le temps: Réalisation de prélèvements élémentaires dans l’unité
à échantillonner à intervalles de temps réguliers.
NOTE 13 Chaque prélèvement élémentaire ou prélèvement divisé constituant l’échantillon
partiel ou l’échantillon global devrait présenter une masse proportionnelle au débit du
courant de coke au moment du prélèvement.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9411-2:1993(F)
3.43 variante: Moyenne des carrés des écarts par rapport à la valeur moyenne d’un ensemble
d’observations.
NOTE 14 La variante est généralement désignée par V.
4 Élaboration d’un plan d’échantillonnage
4.1 Généralités
La procédure générale d’échantillonnage doit être la suivante:
a) définir les paramètres qualitatifs devant être déterminés et les types d’échantillons requis;
b) définir le lot;
c) définir la fidélité requise;
d) déterminer la variabilité du coke (voir 4.4.2) et fixer le nombre d’unités à échantillonner u
(voir 4.4.4) requis pour obtenir la fidélité souhaitée ainsi que le nombre minimal de
prélèvements élémentaires n (voir 4.4.5). Les méthodes permettant de déterminer la variabilité
sont fournies dans l’annexe A;
e) opter pour un échantillonnage basé sur le temps ou sur la masse (voir article 5) et définir les
intervalles d’échantillonnage en minutes pour un échantillonnage basé sur le temps ou en
tonnes pour un échantillonnage basé sur la masse;
f) vérifier la dimension granulométrique nominale maximale du coke en vue de déterminer la
masse de prélèvement de référence;
g) déterminer le mode de combinaison des prélèvements élémentaires en échantillons globaux
ou en échantillons partiels ainsi que la méthode de préparation des échantillons (voir article 6).
4.2 Types d’échantillonnage
4.2.1 Lots uniques
S’il est nécessaire de déterminer la qualité d’un coke d’un type n’ayant pas été précédemment
soumis à un échantillonnage et livré sous forme d’une livraison unique importante, des hypothèses
devront être posées pour ce qui concerne la variabilité du coke en vue d’établir un plan
d’échantillonnage. La fidélité réellement atteinte par le plan établi peut être mesurée par la
procédure d’échantillonnage subdivisé (voir annexe A).
4.2.2 Échantillonnage régulier
Si le même type de coke est régulièrement soumis à un échantillonnage, les plans
d’échantillonnage peuvent être établis en utilisant les données fournies par l’échantillonnage
précédent. La procédure d’échantillonnage dédoublé (voir annexe A) peut être utilisée pour obtenir
le plan d’échantillonnage optimal, tout en maintenant les coûts relatifs à l’échantillonnage au strict
minimum.
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
@ ISO
BO ‘941’1-2: 1993(F)
4.3 Élaboration du plan d’échantillonnage
4.3.1 Matière à échantillonner
La première étape de l’élaboration d’un plan d’échantillonnage consiste à identifier les cokes
devant subir les prélèvements. Le producteur et le client peuvent demander des échantillons pour
l’évaluation technique, la maîtrise des procédés, le contrôle de la qualité et pour des raisons
commerciales. II est primordial de connaître avec exactitude le stade du processus de
manutention du coke au niveau duquel i’échantillon est requis et, dans la mesure du possible, de
concevoir le système en fonction de cette donnée.
Cependant, dans certains cas, il peut s’avérer impossible d’obtenir des échantillons aux niveaux
souhaités et ii convient alors d’envisager une solution plus pratique.
4.3.2 Paramètres devant être déterminés sur les échantillons
Les échantillons pour humidité et pour essais physiques peuvent.être collectés séparément ou
comme un seul échantillon qui est ensuite divisé. Dans la présente partie de I’ISO 9411, un ’
échantillon collecté pour la détermination de l’humidité (et éventuellement pour une analyse
générale) est ci-après désigné <<échantillon pour humidité >); un échantillon collecté uniquement
pour des essais physiques est ci-après désigné ((échantillon pour essais physiques)). Si un
échantillon global est utilisé pour la détermination de l’humidité et pour des essais physiques, il est
désigné par <(échantillon commun)).
Dans l’échantillonnage mécanique du coke, le seul échantillon qui, dans certaines circonstances
(voir 4.3.6), peut être traité automatiquement au-delà de l’étape de prélèvement élémentaire divisé
est l’échantillon pour humidité.
Afin d’atteindre les fidélités souhaitées, il peut s’avérer nécessaire de réaliser des nombres
différents de prélèvements élémentaires pour constituer les échantillons pour humidité et ‘pour
essais physiques. Lorsqu’un échantillon commun est pris, le plus grand nombre de prélèvements
élémentaires doit être utilisé.
4.3.3 Division des lots
Un lot peut être une unité à échantillonner unique ou une série d’unités à échantillonner, par
exemple le coke acheminé et livré sur une période donnée, une cargaison de bateau, un
chargement de train, un chargement de wagon ou bien le coke produit durant une période
donnée, par exemple un poste.
Une unité à échantillonner peut être représentée par un échantillon global ou par deux ou
plusieurs échantillons partiels.
La division d’un lot en un certain nombre d’unités à échantillonner ou la représentation d’une unité
à échantillonner par un certain nombre d’échantillons partiels peut s’avérer nécessaire en vue ’
d’améliorer la fidélité des résultats.
Pour les lots faisant l’objet d’échantillonnage sur de longues périodes, il peut s’avérer pratique de
diviser le lot en une série d’unités à échantillonner, chacune d’entre elles permettant d’obtenir un
.,
échantillon global.
Si, outre la qualité du lot dans son ensemble, la qualité de portions du lot.doit être déterminée, le
lot doit faire l’objet d’un échantillonnage comme deux ou plusieurs lots partiels et chaque lot partiel
doit être traité comme un lot à part entière. Les échantillons qui en résultent doivent être
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@ ISO
ISO 941+2:1993(F)
conformes aux exigences relatives aux échantillons globaux. La .qualité du lot dans son ensemble
doit être calculée sur la moyenne pondérée de la qualité des lots partiels.
4.3.4 Base de l’échantillonnage
L’échantillonnage peut être effectué en fonction du temps ou en fonction de la masse. Dans
l’échantillonnage basé sur le temps, l’intervalle d’échantillonnage est défini en minutes et la masse
de prélèvement élémentaire doit être proportionnelle au débit au moment du prélèvement. Dans
l’échantillonnage basé sur la masse, l’intervalle d’échantillonnage est défini en tonnes et la masse
des prélèvements élémentaires ajoutés à l’échantillon global ou à l’échantillon partiel doit être
uniforme.
4.3.5 Fidélité des résultats
La fidélité requise pour un lot doit être fixée pour chaque paramètre devant être mesuré. Le
nombre minimal de prélèvements élémentaires collectés doit alors être déterminé comme décrit
en 4.4.5 et la masse moyenne de chaque prélèvement élémentaire doit être déterminée comme
décrit en 4.6.
Pour des lots uniques, la variation de la qualité doit être présumée la plus défavorable (voir 4.4.2).
La fidélité d’échantillonnage atteinte peut être mesurée en utilisant la procédure d’échantillonnage
subdivisé (voir annexe A).
Au début d’un échantillonnage périodique sur des cokes inconnus, la variation de qualité la plus
défavorable doit être supposée. Lorsque le système fonctionne, une vérification doit être effectuée
pour confirmer que la fidélité souhaitée a été atteinte en utilisant la procédure d’échantillonnage
dédoublé telle qu’elle est décrite dans l’annexe A.
S’il est nécessaire de modifier ultérieurement la fidélité, le nombre de prélèvements élémentaires
doit être modifié comme défini en 4.4.5 et la fidélité atteinte doit être à nouveau vérifiée. La fidélité
doit également être vérifiée s’il existe la moindre raison de penser que la variabilité du coke
soumis à l’échantillonnage a augmenté. Le nombre de prélèvements élémentaires, déterminé en
4.45 s’applique à la fidélité du résultat lorsque les erreurs d’échantillonnage sont importantes
comparées aux erreurs d’essai, par exemple humidité. Cependant, dans certains essais, par
exemple indice Micum, les erreurs d’essai sont elles-mêmes importantes. Afin d’obtenir une
meilleure fidélité pour le résultat relatif à l’échantillon global que celle indiquée par la méthode
d’essai, il sera nécessaire de constituer deux échantillons partiels ou plus et de préparer une prise
d’essai pour chacun d’entre eux, ou bien de préparer deux prises d’essai ou plus à partir de
l’échantillon global (voir 4.4.5.3). La moyenne des résultats présentera alors une meilleure fidélité.
4.3.6 Minimisation de l’erreur systématique
Dans l’échantillonnage mécanique, il est particulièrement important de s’assurer, dans la mesure
du possible, que le paramètre à mesurer n’est pas affecté par l’échantillonnage et le processus de
préparation des échantillons ou par le stockage préalable aux essais. Par exemple, il convient de
prendre les mesures nécessaires afin d’éviter le bris du coke destiné aux essais physiques et la
perte d’humidité de l’échantillon pour humidité pendant leur stockage.
En particulier, lors de la collecte d’échantillons importants pour la détermination de l’humidité, il
sera nécessaire de combiner les prélèvements élémentaires en une série d’échantillons partiels,
déterminant ensuite l’humidité de chacun d’entre eux et regroupant les résultats pour obtenir
l’humidité de l’échantillon global.
8
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@ ISO
ISO 9411=2:1993(F)
L’utilisation d’un broyage et d’une division en continu d’échantillon pour l’humidité pour
détermination de l’humidité devrait être considérée avec circonspection du fait du risque d’erreur
systématique engendrée Par\la perte en humidité lors du traitement (voir 7.2.2). Le broyage de
coke chaud est particulièrement déconseillé. Si l’erreur systématique est inacceptable, l’échantillon
ne doit pas être broyé et la préparation de l’échantillon doit être effectuée par des méthodes
manuelles. II faut toutefois admettre que certaines erreurs systématiques sont inévitables, qu’elles
soient dues au bris ou à la perte d’humidite du coke chaud. L’objectif est, par conséquent, de
réduire au maximum de telles dégradations.
4.4 Fidélité de l’échantillonnage
,
4.4.1 Fidélité et variante totale
Dans toutes les. méthodes d’échantillonnage, de préparation des échantillons et d’analyse, des
erreurs peuvent intervenir et les résultats expérimentaux obtenus à l’aide de telles méthodes pour
un paramètre donné s’écarteront de la valeur réelle de ce paramètre. Étant donné que la valeur
réelle ne peut être connue avec exactitude, il est impossible d’évaluer la justesse des résultats
expérimentaux, c’est-à-dire l’étroitesse de l’accord entre ces résultats et la valeur réelle. Il est
cependant possible de réaliser une estimation de la fidélité des résultats expérimentaux, c’est-à-
dire de l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’une série d’expériences réalisées sur le même
coke.
II est possible d’élaborer un plan d’échantillonnage permettant, en principe, d’atteindre un niveau
de fidélité arbitraire. Cependant, la fidélité qui devrait être atteinte sera limitée par des
considérations pratiques.
NOTE 15 La fidélité globale requise pour un lot est acceptée d’un commun accord par les
parties concernées.
La théorie de l’estimation de la fidélité est fournie dans l’annexe A. L’équation suivante découle de
l’équation (A.5):
P = +2x
L
où
est la fidélité globale de l’échantillonnage, de la préparation de l’échantillon et
PL
des essais pour le lot, pour un niveau de confiance de 95 %, exprimée en
pourcentage absolu;
V
est la variante du prélèvement primaire;
I
V
est la variante de la préparation et des essais;
PT
n
est le nombre de prélèvements élémentaires réalisés sur l’unité à échantillonner;
U
est le nombre d’unités à échantillonner dans le lot.
S’il est nécessaire de déterminer la qualité d’un coke d’un type n’ayant pas été précédemment
soumis à un échantillonnage, des hypothèses devront être posées pour ce qui concerne la
variabilité en vue d’établir un plan d’échantillonnage (voir 4.4.2). La fidélité réellement atteinte pour
un lot donné par le plan établi peut être mesurée par les procédures fournies dans l’annexe A.
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ISO 9411=2:1993(F)
Si le même type de coke est régulièrement soumis à un échantillonnage, les plans
d’échantillonnage peuvent être établis en utilisant les données fournies par l’échantillonnage
précédent. Les procédures fournies dans l’annexe A peuvent être utilisées pour établir le plan
d’échantillonnage optimal, tout en maintenant les coûts relatifs à l’échantillonnage au strict
minimum.
4.4.2 Variante du prélèvement primaire
La variante du prélèvement primaire, y, dépend du type et de
...
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