Stationary source emissions - Sampling and determination of selenium compounds in flue gas

This International Standard describes the method for the sampling and determination of selenium
compounds in both vapour phase and solid phase that are entrained in flue gases carried in stacks or
ducts. The selenium content in flue gas is expressed as a mass concentration of elemental selenium in
the stack gas.
Particulate and gaseous selenium compounds are captured by a filter and an absorber solution,
respectively. The total concentration of selenium compounds in flue gas is expressed as the sum of both
concentrations.
The concentrations of selenium in both samples are determined using inductively coupled plasma
optical emission spectrometry (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
or graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). Hydride generation (HG) techniques
coupled to atomic spectrometry can also be used such as HG-AAS, HG-AFS (atomic fluorescence
spectrometry), HG-ICP-OES and HG-ICP-MS.
The detection limit for gaseous selenium compounds is 0,3 μg/m3 using HG-ICP-MS at a sampling
volume of 0,12 m3. The detection limit for particulate selenium compounds is 0,001 2 μg/m3 using this
technique at a sampling volume of 2,0 m3.

Émission des sources fixes - Échantillonnage et détermination des composés de sélénium dans les effluents gazeux

L'ISO 17211:2015 d�crit la m�thode de pr�l�vement et de d�termination des compos�s de s�l�nium, en phase vapeur et en phase solide, qui sont entra�n�es dans les effluents gazeux circulant dans les chemin�es ou les conduits. La teneur en s�l�nium dans un effluent gazeux est exprim�e sous forme de masse de s�l�nium �l�mentaire dans le gaz du conduit.
Les compos�s gazeux et particulaires du s�l�nium sont respectivement captur�s par une solution d'absorption et un filtre. La concentration totale des compos�s de s�l�nium dans l'effluent gazeux est exprim�e comme la somme des deux concentrations.
Les concentrations en s�l�nium dans les deux �chantillons sont d�termin�es par spectroscopie d'�mission optique avec plasma induit par haute fr�quence (ICP-OES), spectrom�trie de masse avec plasma � couplage inductif (ICP-MS) ou spectrom�trie d'absorption atomique en four graphite (GFAAS). Les techniques de g�n�ration d'hydrures (HG) coupl�es � la spectrom�trie atomique peuvent �galement �tre utilis�es, telles que HG-AAS, HG-AFS (spectrom�trie de fluorescence atomique), HG-ICP-OES et HG‑ICP-MS.
La limite de d�tection pour les compos�s de s�l�nium gazeux sera de 0,3 μg/m3 en utilisant la technique HG-ICP-MS pour un volume de pr�l�vement de 0,12 m3. La limite de d�tection pour les compos�s de s�l�nium particulaires sera de 0,001 2 μg/m3 en utilisant la m�me technique HG-ICP-MS pour un volume de pr�l�vement de 2,0 m3.

Emisije nepremičnih virov - Vzorčenje in določevanje selenovih spojin v odpadnih plinih

Ta mednarodni standard opisuje metodo za vzorčenje in določevanje selenovih spojin v parni in trdni fazi, ki jih vsebujejo odpadni plini v dimnikih ali ceveh. Vsebnost selena v odpadnem plinu je izražena kot masna koncentracija elementarnega selena v dimnem plinu.
Delci in plinaste selenove spojine so zajete s filtrom oziroma z raztopino absorberja. Skupna koncentracija selenovih spojin v odpadnih plinih je izražena kot vsota obeh koncentracij.
Koncentracije selena v obeh vzorcih določimo z uporabo optične spektrometrije
z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-OES), masne spektrometrije z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS)
ali elektrotermične atomske absorpcijske spektrometrije (GFAAS). Uporabijo se lahko tudi tehnike pridobivanja hidrida (HG)
skupaj z atomsko spektrometrijo, kot so HG-AAS, HG-AFS (atomska fluorescenčna spektrometrija), HG-ICP-OES in HG-ICP-MS.
Meja zaznavnosti plinastih spojin selena je 0,3 μg/m3 z uporabo HG-ICP-MS pri vzorčni
prostornini 0,12 m3. Meja zaznavnosti za delce selenove spojine je 0,001 2 μg/m3 z uporabo te tehnike pri vzorčni prostornini 2,0 m3.

General Information

Status
Published
Public Enquiry End Date
09-Oct-2018
Publication Date
11-Jun-2019
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
12-Jun-2019
Due Date
17-Aug-2019
Completion Date
12-Jun-2019

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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17211
First edition
2015-08-15
Stationary source emissions —
Sampling and determination of
selenium compounds in flue gas
Émission des sources fixes — Échantillonnage et détermination des
composés de sélénium dans les effluents gazeux
Reference number
ISO 17211:2015(E)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17211:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

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Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 17211:2015(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 2

4.1 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Abbreviated terms ............................................................................................................................................................................... 4

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 5

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 6

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Sampling position and sampling point ............................................................................................................................... 9

8.3 Minimum sampling duration and minimum sample volume ......................................................................... 9

8.4 Other measurements to be made prior to sampling .............................................................................................. 9

8.4.1 Volumetric gas flow through duct at the sampling plane ............................................................. 9

8.4.2 Moisture content of gas .............................................................................................................................................. 9

8.4.3 Oxygen content of gas ...............................................................................................................................................10

8.5 Assembly of sampling apparatus .........................................................................................................................................10

8.6 Sampling ....................................................................................................................................................................................................10

8.7 Checking for leaks .............................................................................................................................................................................10

8.8 Quality assurance...............................................................................................................................................................................10

8.9 Sample recovery .................................................................................................................................................................................11

8.9.1 Sample recovery for gaseous selenium .....................................................................................................11

8.9.2 Sample recovery for particulate selenium ..............................................................................................11

8.10 Field blank ...............................................................................................................................................................................................11

9 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................12

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................12

9.2 Sample preparation for analysis with hydride generation ............................................................................12

9.2.1 Sample preparation for gaseous selenium analysis .......................................................................12

9.2.2 Sample preparation for particulate selenium analysis ................................................................12

9.3 Sample preparation for analysis without hydride generation ....................................................................12

9.3.1 Sample preparation for gaseous selenium analysis .......................................................................12

9.3.2 Sample preparation for particulate selenium analysis ................................................................12

10 Analytical procedure .....................................................................................................................................................................................13

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................13

11.1 Calculation of the volume of dry flue gas sampled at sampling conditions, V .........................13

11.2 Calculation of the volume of dry flue gas sample normalized to standard

temperature and pressure, V ...............................................................................................................................................14

11.3 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a dry basis at STP, ρ ....................................................................................................................................................14

Se,dry

11.4 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a dry basis at STP and reference oxygen volume fraction, ρ ...............................................16

Se,dry,O

11.5 Rate of mass discharge of selenium expressed as elemental selenium, q ..............................17

m,Se

11.6 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a wet basis at STP, ρ ...................................................................................................................................................17

Se,wet

11.7 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a wet basis at STP and reference oxygen concentration, ρ ..................................................17

Se,wet,O
© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17211:2015(E)

12 Performance characteristics .................................................................................................................................................................18

12.1 Detection limits ...................................................................................................................................................................................18

12.2 Evaluation of measurement uncertainty .......................................................................................................................18

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................18

Annex A (informative) Results of evaluation of measurement uncertainties.........................................................20

iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17211:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary

source emissions.
© ISO 2015 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17211:2015(E)
Introduction

Since it is estimated that selenium is exhausted from stationary sources like coal combustion plants, the

investigation of the emission amounts of selenium from the stationary source is increasingly important

for preventing a potential risk.

This International Standard describes a method for the sampling and determination of selenium

compounds in a flue gas passing through ducts or chimneys. Selenium compounds generally exist both

in vapour phase and in solid phase in flue gases, this method allows the determination of both gaseous

and particulate selenium concentrations in flue gases.
vi © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17211:2015(E)
Stationary source emissions — Sampling and
determination of selenium compounds in flue gas
1 Scope

This International Standard describes the method for the sampling and determination of selenium

compounds in both vapour phase and solid phase that are entrained in flue gases carried in stacks or

ducts. The selenium content in flue gas is expressed as a mass concentration of elemental selenium in

the stack gas.

Particulate and gaseous selenium compounds are captured by a filter and an absorber solution,

respectively. The total concentration of selenium compounds in flue gas is expressed as the sum of both

concentrations.

The concentrations of selenium in both samples are determined using inductively coupled plasma

optical emission spectrometry (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

or graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). Hydride generation (HG) techniques

coupled to atomic spectrometry can also be used such as HG-AAS, HG-AFS (atomic fluorescence

spectrometry), HG-ICP-OES and HG-ICP-MS.

The detection limit for gaseous selenium compounds is 0,3 μg/m using HG-ICP-MS at a sampling

3 3

volume of 0,12 m . The detection limit for particulate selenium compounds is 0,001 2 μg/m using this

technique at a sampling volume of 2,0 m .
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 9096, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate

matter

ISO 10396, Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission

concentrations for permanently-installed monitoring systems

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)

ISO 12141, Stationary source emissions — Determination of mass concentration of particulate matter

(dust) at low concentrations — Manual gravimetric method

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with

graphite furnace

ISO 16911-1, Stationary source emissions — Manual and automatic determination of velocity and volume

flow rate in ducts — Part 1: Manual reference method

ISO 17294-1, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 1: General guidelines

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 2: Determination of 62 elements
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 17211:2015(E)

ISO/TS 17379-1, Water quality — Determination of selenium — Part 1: Method using hydride generation

atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)

ISO/TS 17379-2, Water quality — Determination of selenium — Part 2: Method using hydride generation

atomic absorption spectrometry (HG-AAS)
ISO 20988, Air quality — Guidelines for estimating measurement uncertainty

ISO 23210:2009, Stationary source emissions — Determination of PM10/PM2,5 mass concentration in flue

gas — Measurement at low concentrations by use of impactors

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
gaseous selenium compounds

selenium compounds passing through a filter having at least 99,5 % collection efficiency for 0,3 μm

diameter particles
3.2
isokinetic sampling

sampling at a flow rate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle are

the same as those of the gas in the duct at the sampling point
3.3
particulate selenium compounds

selenium compounds contained in a solid phase particle collected by a filter having at least 99,5 %

collection efficiency for 0,3 μm diameter particles
3.4
sampling point
specific position on the sampling section at which a sample is extracted
3.5
STP
standard conditions for temperature, 273,15 K, and pressure, 101,325 kPa
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols

C concentration of selenium in prepared sample of the first and second absorber solutions

A1,Se
(μg/ml)

C concentration of selenium in prepared sample of the third absorber solution (μg/ml)

A2,Se

C concentration of selenium in prepared sample of rinse solution that washed transfer line

R,Se

from the filter housing to the first impinger nozzle in main-stream sampling (μg/ml)

C concentration of selenium in prepared sample of rinse solution that washed transfer line

R1,Se
from the filter housing to the T-piece in side-stream sampling (μg/ml)

C concentration of selenium in prepared sample of rinse solution that washed transfer line

R2,Se
after the T-piece to the first impinger nozzle in side-stream sampling (μg/ml)
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 17211:2015(E)

C concentration of selenium in prepared sample solution for particulate selenium analysis

S,Se
(μg/ml)
d density of reagent solution (g/ml)
p atmospheric pressure (kPa)
atm

p average pressure difference between the sample gas before the gas meter and the atmos-

phere (kPa)
q rate of mass discharge of selenium expressed as elemental selenium (mg/s)
m,Se

q volume flow rate of flue gas through the sampling plane at conditions i of temperature,

V,fg,i
pressure, moisture and oxygen content (m /s)
T average temperature of the sample gas before the gas meter (K)
u(y) standard uncertainty (μg/m )
V volume of dry flue gas sample normalized to STP (m )
V final gas meter reading at the end of sampling (m )

V volume of dry flue gas sample for gaseous selenium analysis normalized to STP (m )

G,d
V initial gas meter reading at the beginning of sampling (m )

V volume of air drawn through the gas meter during any intermediate leak tests (m )

V volume of dry flue gas sample (m )

V volume of dry flue gas sample in main stream, normalized to STP, in side-stream sampling

main,d
(m )

V volume of dry flue gas sample for particulate selenium analysis normalized to STP (m )

S,d

volume of dry flue gas sampled in side stream, normalized to STP, in side-stream sampling

side,d
(m )
v volume of recovered sample of the first and second absorber solutions (ml)
v volume of recovered sample of the third absorber solution (ml)

v volume of recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter

housing to the first impinger nozzle in main-stream sampling (ml)

v volume of recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter

housing to the T-piece in side-stream sampling (ml)

v volume of recovered sample of rinse solution that washed transfer line after the T-piece to

the first impinger nozzle in side-stream sampling (ml)
v volume of prepared sample solution for particulate selenium analysis (ml)

w average moisture content of the flue gas at the sampling plane during the sampling period (%)

y j th concentration value of the first measuring system (μg/m )
1,j
y j th concentration value of the second measuring system (μg/m )
2,j
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO 17211:2015(E)

ρ mass concentration of gaseous selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

G,Se,dry
on a dry basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of particulate selenium expressed as elemental selenium in the flue

S,Se,dry
gas on a dry basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of total selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on

Se,dry
a dry basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on a dry

Se,dry,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium at conditions i of tem-

Se,i
perature, pressure, oxygen and moisture conditions (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on a wet

Se,wet
basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on a wet

Se,wet,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )
volume fraction of the oxygen on a dry basis measured during the sampling (%)
O,d
volume fraction of the reference oxygen for the process (%)
O,ref
4.2 Abbreviated terms
AAS atomic absorption spectrometry
AFS atomic fluorescence spectrometry
GFAAS graphite furnace atomic absorption spectrometry
HG hydride generation
ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
ICP-OES inductively coupled plasma optical emission spectrometry
FEP hexafluoroethene propene, perfluoro(ethane-propene)
PFA perfluoroalkoxy
PTFE polytetrafluoroethylene
5 Principle

Selenium compounds generally exist both in vapour phase and in solid phase in a flue gas. Particulate

and gaseous selenium compounds are captured by a filter and an absorber solution, respectively. The

concentration of selenium in a flue gas is expressed as the sum of both concentrations.

To determine particulate selenium contents in a flue gas, a stack sample gas is taken isokinetically and

particles are collected on a filter in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.

To determine gaseous selenium content in a flue gas, a stack sample gas is taken through a filter. Gaseous

selenium compounds that pass through the filter are collected in an absorber solution. Since some

of gaseous selenium compounds, mostly SeO , are adsorbed and in some cases reduced to elemental

selenium on the inner surface of a sampling system in the presence of steam and SO , the sampling

4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 17211:2015(E)

system components such as the filter housing, heated transfer line and impinger nozzle is rinsed by an

oxidation solution to recover the stuck selenium.

If the flow rates and the total sampling volumes for the measurements of particulate and gaseous

selenium are the same, particulate and gaseous sampling shall be performed simultaneously with an

isokinetic sampling procedure.

Each sample is prepared to be analysed by either ICP-OES, ICP-MS or GFAAS. HG-AAS, HG-AFS, HG-ICP-

OES or HG-ICP-MS may be used if greater analytical sensitivity is required to determine the selenium

concentration.
6 Reagents

6.1 General. To carry out the method, the following reagents are required to be of a recognized

analytical grade.

6.2 Water, complying with grade 1 s specified in ISO 3696 for all sample preparation and dilutions.

6.3 Nitric acid, d(HNO ) = 1,4 g/ml.

NOTE Nitric acid is available both as d(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] and d(HNO ) = 1,42 g/ml

3 3 3
[w(HNO ) = 690 g/kg].
6.4 Hydrogen peroxide, w(H O ) = 30 %.
2 2
6.5 Sulfuric acid, d(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4
6.6 Potassium permanganate, KMnO .

6.7 Selenium stock solution, complying with selenium standard solutions as specified in

ISO/TS 17379-1 and ISO/TS 17379-2.

6.8 Absorber solution, mixture of 0,7 mol/l HNO solution and 3 mol/l H O solution.

3 2 2

Add carefully 50 ml of concentrated HNO (6.3) to a 1 000 ml volumetric flask containing approximately

500 ml of water, and then add 333 ml of 30 % H O (6.4) carefully. Add water with stirring to make a

2 2
volume of 1 000 ml.

6.9 Rinse solution, mixture of 0,06 mol/l KMnO solution and 1,8 mol/l H SO solution.

4 2 4

Add carefully with stirring 100 ml of concentrated H SO (6.5) to a 1 000 ml volumetric flask containing

2 4

approximately 500 ml of water, and then add 10 g of KMnO (6.6) carefully with stirring. Add water

with stirring to make a volume of 1 000 ml.
6.10 Sample gas drying agent, self-indicating coarse grade silica gel.
6.11 Hydrofluoric acid, w(HF) = 40 %.
6.12 Hydrochloric acid solution, c(HCl) = 6 mol/l.

Add carefully with stirring 250 ml of concentrated HCl [d(HCl) = 1,19 g/ml] to a 500 ml volumetric flask

containing approximately 150 ml of water. Add water with stirring to make a volume of 500 ml.

© ISO 2015 – All rights reserved 5
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ISO 17211:2015(E)
7 Apparatus
7.1 General.

Two types of absorber systems, a main-stream and a side-stream arrangement, can be employed.

Schematics of both systems are given in Figure 1. In the main-stream system all the sampled flue gas is

passed though the absorber solutions, while in the side-stream arrangement only a part of the sampled

flue gas is passed through the absorber solutions. The main-stream sampling is used if the flow rate

and total sampling volume for the measurements of gaseous and particulate selenium are the same.

The side-stream sampling is used if the flow rate or total sampling volume for the measurements of

gaseous and particulate selenium is different.

If the representative sampling is allowed, particulate selenium and gaseous selenium are sampled

separately using two main stream sampling. Determine a representative sampling point in accordance

with ISO 23210:2009, Annex G. Two sampling nozzles, for particulate selenium and gaseous selenium

respectively, are placed at neighbouring points in which the physicochemical parameters such as

selenium concentration and gas flow rate are considered to be equivalent. Particulate selenium sample

is collected by the filter isokinetically. Gaseous selenium sample is captured in an absorber solution

either isokinetically or anisokinetically after particles are removed.

The apparatus consists of a sampling probe including a nozzle and filter assembly that may be heated

if required, an impinger train containing absorber solution to capture gaseous selenium, a manometer,

a suction pump, a gas meter, and a sample gas volume flow rate measurement system. A thermometer

and manometer shall be included in the sampling train to measure the temperature and pressure of the

metered gas. A barometer shall be used to measure atmospheric pressure during the test in order that

the volume of the gas sampled can be normalized to the standard condition of 273,15 K and 101,325 kPa.

a) Main-stream sampling
6 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 17211:2015(E)
b) Side-stream sampling
Key
1 nozzle 9 gas meter
2 filter and filter housing 10 thermometer and manometer
3 transfer line 11 rotameter
4 T-piece 12 impinger nozzle
5 HNO /H O impingers 13 cooler bath
3 2 2
6 dry impinger 14 main stream
7 drying tube or silica gel 15 side stream
8 pump
Figure 1 — Schematic diagram of a sampling train

7.2 Nozzle. The diameter shall be chosen to be compatible with the required gas sampling volume

flow rate. The choice of the nozzle shall be in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.

The nozzle shall be capable of withstanding the temperature in the duct. It shall be resistant to chemical

attack from various pollutants in the duct. Suitable materials for selenium sampling are silica glass,

PTFE and titanium.

The nozzle shall be cleaned thoroughly before each sample run by rinsing with distilled water. The

rinse shall be repeated until the rinse water shows no evidence of particulate matter.

7.3 Filter and filter housing. The silica fibre filter is placed in the duct between the nozzle and the

transfer line (in-stack filtration). Silica fibre filters without binders are recommended. The filter holder

shall have an airtight seal against leakage. If the flue gas temperature is below the dew point or the filter

housing cannot be inserted in the duct, the filter housing shall be placed outside the duct (out-stack

filtration) in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.
© ISO 2015 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 17211:2015(E)

NOTE If the out-stack filtration is employed, separation between particulate and gaseous selenium is

difficult and only total selenium can be determined.

The filter shall be capable of withstanding prolonged exposures up to 40 K above the sampling

temperature to prevent a change in filter quality. The filter efficiency shall be better than 99,5 % on a

test aerosol with a mean particle diamete
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 17211:2019
01-julij-2019
Emisije nepremičnih virov - Vzorčenje in določevanje selenovih spojin v odpadnih
plinih

Stationary source emissions - Sampling and determination of selenium compounds in

flue gas
Émission des sources fixes - Échantillonnage et détermination des composés de
sélénium dans les effluents gazeux
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 17211:2015
ICS:
13.040.40 Emisije nepremičnih virov Stationary source emissions
SIST ISO 17211:2019 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 17211:2019
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SIST ISO 17211:2019
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17211
First edition
2015-08-15
Stationary source emissions —
Sampling and determination of
selenium compounds in flue gas
Émission des sources fixes — Échantillonnage et détermination des
composés de sélénium dans les effluents gazeux
Reference number
ISO 17211:2015(E)
ISO 2015
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)
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© ISO 2015, Published in Switzerland

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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 17211:2015(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 2

4.1 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Abbreviated terms ............................................................................................................................................................................... 4

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 5

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 6

8 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Sampling position and sampling point ............................................................................................................................... 9

8.3 Minimum sampling duration and minimum sample volume ......................................................................... 9

8.4 Other measurements to be made prior to sampling .............................................................................................. 9

8.4.1 Volumetric gas flow through duct at the sampling plane ............................................................. 9

8.4.2 Moisture content of gas .............................................................................................................................................. 9

8.4.3 Oxygen content of gas ...............................................................................................................................................10

8.5 Assembly of sampling apparatus .........................................................................................................................................10

8.6 Sampling ....................................................................................................................................................................................................10

8.7 Checking for leaks .............................................................................................................................................................................10

8.8 Quality assurance...............................................................................................................................................................................10

8.9 Sample recovery .................................................................................................................................................................................11

8.9.1 Sample recovery for gaseous selenium .....................................................................................................11

8.9.2 Sample recovery for particulate selenium ..............................................................................................11

8.10 Field blank ...............................................................................................................................................................................................11

9 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................12

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................12

9.2 Sample preparation for analysis with hydride generation ............................................................................12

9.2.1 Sample preparation for gaseous selenium analysis .......................................................................12

9.2.2 Sample preparation for particulate selenium analysis ................................................................12

9.3 Sample preparation for analysis without hydride generation ....................................................................12

9.3.1 Sample preparation for gaseous selenium analysis .......................................................................12

9.3.2 Sample preparation for particulate selenium analysis ................................................................12

10 Analytical procedure .....................................................................................................................................................................................13

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................13

11.1 Calculation of the volume of dry flue gas sampled at sampling conditions, V .........................13

11.2 Calculation of the volume of dry flue gas sample normalized to standard

temperature and pressure, V ...............................................................................................................................................14

11.3 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a dry basis at STP, ρ ....................................................................................................................................................14

Se,dry

11.4 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a dry basis at STP and reference oxygen volume fraction, ρ ...............................................16

Se,dry,O

11.5 Rate of mass discharge of selenium expressed as elemental selenium, q ..............................17

m,Se

11.6 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a wet basis at STP, ρ ...................................................................................................................................................17

Se,wet

11.7 Mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

on a wet basis at STP and reference oxygen concentration, ρ ..................................................17

Se,wet,O
© ISO 2015 – All rights reserved iii
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)

12 Performance characteristics .................................................................................................................................................................18

12.1 Detection limits ...................................................................................................................................................................................18

12.2 Evaluation of measurement uncertainty .......................................................................................................................18

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................18

Annex A (informative) Results of evaluation of measurement uncertainties.........................................................20

iv © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary

source emissions.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)
Introduction

Since it is estimated that selenium is exhausted from stationary sources like coal combustion plants, the

investigation of the emission amounts of selenium from the stationary source is increasingly important

for preventing a potential risk.

This International Standard describes a method for the sampling and determination of selenium

compounds in a flue gas passing through ducts or chimneys. Selenium compounds generally exist both

in vapour phase and in solid phase in flue gases, this method allows the determination of both gaseous

and particulate selenium concentrations in flue gases.
vi © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17211:2019
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17211:2015(E)
Stationary source emissions — Sampling and
determination of selenium compounds in flue gas
1 Scope

This International Standard describes the method for the sampling and determination of selenium

compounds in both vapour phase and solid phase that are entrained in flue gases carried in stacks or

ducts. The selenium content in flue gas is expressed as a mass concentration of elemental selenium in

the stack gas.

Particulate and gaseous selenium compounds are captured by a filter and an absorber solution,

respectively. The total concentration of selenium compounds in flue gas is expressed as the sum of both

concentrations.

The concentrations of selenium in both samples are determined using inductively coupled plasma

optical emission spectrometry (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

or graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). Hydride generation (HG) techniques

coupled to atomic spectrometry can also be used such as HG-AAS, HG-AFS (atomic fluorescence

spectrometry), HG-ICP-OES and HG-ICP-MS.

The detection limit for gaseous selenium compounds is 0,3 μg/m using HG-ICP-MS at a sampling

3 3

volume of 0,12 m . The detection limit for particulate selenium compounds is 0,001 2 μg/m using this

technique at a sampling volume of 2,0 m .
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 9096, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate

matter

ISO 10396, Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission

concentrations for permanently-installed monitoring systems

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)

ISO 12141, Stationary source emissions — Determination of mass concentration of particulate matter

(dust) at low concentrations — Manual gravimetric method

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with

graphite furnace

ISO 16911-1, Stationary source emissions — Manual and automatic determination of velocity and volume

flow rate in ducts — Part 1: Manual reference method

ISO 17294-1, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 1: General guidelines

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 2: Determination of 62 elements
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)

ISO/TS 17379-1, Water quality — Determination of selenium — Part 1: Method using hydride generation

atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)

ISO/TS 17379-2, Water quality — Determination of selenium — Part 2: Method using hydride generation

atomic absorption spectrometry (HG-AAS)
ISO 20988, Air quality — Guidelines for estimating measurement uncertainty

ISO 23210:2009, Stationary source emissions — Determination of PM10/PM2,5 mass concentration in flue

gas — Measurement at low concentrations by use of impactors

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
gaseous selenium compounds

selenium compounds passing through a filter having at least 99,5 % collection efficiency for 0,3 μm

diameter particles
3.2
isokinetic sampling

sampling at a flow rate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle are

the same as those of the gas in the duct at the sampling point
3.3
particulate selenium compounds

selenium compounds contained in a solid phase particle collected by a filter having at least 99,5 %

collection efficiency for 0,3 μm diameter particles
3.4
sampling point
specific position on the sampling section at which a sample is extracted
3.5
STP
standard conditions for temperature, 273,15 K, and pressure, 101,325 kPa
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols

C concentration of selenium in prepared sample of the first and second absorber solutions

A1,Se
(μg/ml)

C concentration of selenium in prepared sample of the third absorber solution (μg/ml)

A2,Se

C concentration of selenium in prepared sample of rinse solution that washed transfer line

R,Se

from the filter housing to the first impinger nozzle in main-stream sampling (μg/ml)

C concentration of selenium in prepared sample of rinse solution that washed transfer line

R1,Se
from the filter housing to the T-piece in side-stream sampling (μg/ml)

C concentration of selenium in prepared sample of rinse solution that washed transfer line

R2,Se
after the T-piece to the first impinger nozzle in side-stream sampling (μg/ml)
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)

C concentration of selenium in prepared sample solution for particulate selenium analysis

S,Se
(μg/ml)
d density of reagent solution (g/ml)
p atmospheric pressure (kPa)
atm

p average pressure difference between the sample gas before the gas meter and the atmos-

phere (kPa)
q rate of mass discharge of selenium expressed as elemental selenium (mg/s)
m,Se

q volume flow rate of flue gas through the sampling plane at conditions i of temperature,

V,fg,i
pressure, moisture and oxygen content (m /s)
T average temperature of the sample gas before the gas meter (K)
u(y) standard uncertainty (μg/m )
V volume of dry flue gas sample normalized to STP (m )
V final gas meter reading at the end of sampling (m )

V volume of dry flue gas sample for gaseous selenium analysis normalized to STP (m )

G,d
V initial gas meter reading at the beginning of sampling (m )

V volume of air drawn through the gas meter during any intermediate leak tests (m )

V volume of dry flue gas sample (m )

V volume of dry flue gas sample in main stream, normalized to STP, in side-stream sampling

main,d
(m )

V volume of dry flue gas sample for particulate selenium analysis normalized to STP (m )

S,d

volume of dry flue gas sampled in side stream, normalized to STP, in side-stream sampling

side,d
(m )
v volume of recovered sample of the first and second absorber solutions (ml)
v volume of recovered sample of the third absorber solution (ml)

v volume of recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter

housing to the first impinger nozzle in main-stream sampling (ml)

v volume of recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter

housing to the T-piece in side-stream sampling (ml)

v volume of recovered sample of rinse solution that washed transfer line after the T-piece to

the first impinger nozzle in side-stream sampling (ml)
v volume of prepared sample solution for particulate selenium analysis (ml)

w average moisture content of the flue gas at the sampling plane during the sampling period (%)

y j th concentration value of the first measuring system (μg/m )
1,j
y j th concentration value of the second measuring system (μg/m )
2,j
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)

ρ mass concentration of gaseous selenium expressed as elemental selenium in the flue gas

G,Se,dry
on a dry basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of particulate selenium expressed as elemental selenium in the flue

S,Se,dry
gas on a dry basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of total selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on

Se,dry
a dry basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on a dry

Se,dry,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium at conditions i of tem-

Se,i
perature, pressure, oxygen and moisture conditions (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on a wet

Se,wet
basis at STP (μg/m )

ρ mass concentration of selenium expressed as elemental selenium in the flue gas on a wet

Se,wet,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )
volume fraction of the oxygen on a dry basis measured during the sampling (%)
O,d
volume fraction of the reference oxygen for the process (%)
O,ref
4.2 Abbreviated terms
AAS atomic absorption spectrometry
AFS atomic fluorescence spectrometry
GFAAS graphite furnace atomic absorption spectrometry
HG hydride generation
ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
ICP-OES inductively coupled plasma optical emission spectrometry
FEP hexafluoroethene propene, perfluoro(ethane-propene)
PFA perfluoroalkoxy
PTFE polytetrafluoroethylene
5 Principle

Selenium compounds generally exist both in vapour phase and in solid phase in a flue gas. Particulate

and gaseous selenium compounds are captured by a filter and an absorber solution, respectively. The

concentration of selenium in a flue gas is expressed as the sum of both concentrations.

To determine particulate selenium contents in a flue gas, a stack sample gas is taken isokinetically and

particles are collected on a filter in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.

To determine gaseous selenium content in a flue gas, a stack sample gas is taken through a filter. Gaseous

selenium compounds that pass through the filter are collected in an absorber solution. Since some

of gaseous selenium compounds, mostly SeO , are adsorbed and in some cases reduced to elemental

selenium on the inner surface of a sampling system in the presence of steam and SO , the sampling

4 © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)

system components such as the filter housing, heated transfer line and impinger nozzle is rinsed by an

oxidation solution to recover the stuck selenium.

If the flow rates and the total sampling volumes for the measurements of particulate and gaseous

selenium are the same, particulate and gaseous sampling shall be performed simultaneously with an

isokinetic sampling procedure.

Each sample is prepared to be analysed by either ICP-OES, ICP-MS or GFAAS. HG-AAS, HG-AFS, HG-ICP-

OES or HG-ICP-MS may be used if greater analytical sensitivity is required to determine the selenium

concentration.
6 Reagents

6.1 General. To carry out the method, the following reagents are required to be of a recognized

analytical grade.

6.2 Water, complying with grade 1 s specified in ISO 3696 for all sample preparation and dilutions.

6.3 Nitric acid, d(HNO ) = 1,4 g/ml.

NOTE Nitric acid is available both as d(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] and d(HNO ) = 1,42 g/ml

3 3 3
[w(HNO ) = 690 g/kg].
6.4 Hydrogen peroxide, w(H O ) = 30 %.
2 2
6.5 Sulfuric acid, d(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4
6.6 Potassium permanganate, KMnO .

6.7 Selenium stock solution, complying with selenium standard solutions as specified in

ISO/TS 17379-1 and ISO/TS 17379-2.

6.8 Absorber solution, mixture of 0,7 mol/l HNO solution and 3 mol/l H O solution.

3 2 2

Add carefully 50 ml of concentrated HNO (6.3) to a 1 000 ml volumetric flask containing approximately

500 ml of water, and then add 333 ml of 30 % H O (6.4) carefully. Add water with stirring to make a

2 2
volume of 1 000 ml.

6.9 Rinse solution, mixture of 0,06 mol/l KMnO solution and 1,8 mol/l H SO solution.

4 2 4

Add carefully with stirring 100 ml of concentrated H SO (6.5) to a 1 000 ml volumetric flask containing

2 4

approximately 500 ml of water, and then add 10 g of KMnO (6.6) carefully with stirring. Add water

with stirring to make a volume of 1 000 ml.
6.10 Sample gas drying agent, self-indicating coarse grade silica gel.
6.11 Hydrofluoric acid, w(HF) = 40 %.
6.12 Hydrochloric acid solution, c(HCl) = 6 mol/l.

Add carefully with stirring 250 ml of concentrated HCl [d(HCl) = 1,19 g/ml] to a 500 ml volumetric flask

containing approximately 150 ml of water. Add water with stirring to make a volume of 500 ml.

© ISO 2015 – All rights reserved 5
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)
7 Apparatus
7.1 General.

Two types of absorber systems, a main-stream and a side-stream arrangement, can be employed.

Schematics of both systems are given in Figure 1. In the main-stream system all the sampled flue gas is

passed though the absorber solutions, while in the side-stream arrangement only a part of the sampled

flue gas is passed through the absorber solutions. The main-stream sampling is used if the flow rate

and total sampling volume for the measurements of gaseous and particulate selenium are the same.

The side-stream sampling is used if the flow rate or total sampling volume for the measurements of

gaseous and particulate selenium is different.

If the representative sampling is allowed, particulate selenium and gaseous selenium are sampled

separately using two main stream sampling. Determine a representative sampling point in accordance

with ISO 23210:2009, Annex G. Two sampling nozzles, for particulate selenium and gaseous selenium

respectively, are placed at neighbouring points in which the physicochemical parameters such as

selenium concentration and gas flow rate are considered to be equivalent. Particulate selenium sample

is collected by the filter isokinetically. Gaseous selenium sample is captured in an absorber solution

either isokinetically or anisokinetically after particles are removed.

The apparatus consists of a sampling probe including a nozzle and filter assembly that may be heated

if required, an impinger train containing absorber solution to capture gaseous selenium, a manometer,

a suction pump, a gas meter, and a sample gas volume flow rate measurement system. A thermometer

and manometer shall be included in the sampling train to measure the temperature and pressure of the

metered gas. A barometer shall be used to measure atmospheric pressure during the test in order that

the volume of the gas sampled can be normalized to the standard condition of 273,15 K and 101,325 kPa.

a) Main-stream sampling
6 © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 17211:2019
ISO 17211:2015(E)
b) Side-stream sampling
Key
1 nozzle 9 gas meter
2 filter and filter housing 10 thermometer and manometer
3 transfer line 11 rotameter
4 T-piece 12 impinger nozzle
5 HNO /H O impingers 13 cooler bath
3 2 2
6 dry impinger 14 main stream
7 drying tube or silica gel 15 side stream
8 pump
Figure 1 — Schematic diagram of a sampling train

7.2 Nozzle. The diameter shall be chosen to be compatible with the required gas sampling volume

flow rate. The choice of the nozzle shall be in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.

The nozzle shall be capable of withstanding the temperature in the duct. It shall be resistant to chemical

attack from various pollutants in the duct. Suitable materials for selenium sampling are silica glass,

PTFE and titanium.

The nozzle shall be cleaned thoroughly before each sample run by rinsing with distilled water. The

rinse shall be repeated until the rinse water shows n
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17211
Première édition
2015-08-15
Émission des sources fixes —
Échantillonnage et détermination
des composés de sélénium dans les
effluents gazeux
Stationary source emissions — Sampling and determination of
selenium compounds in flue gas
Numéro de référence
ISO 17211:2015(F)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17211:2015(F)
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ISO 17211:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 2

4.1 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Abréviations .............................................................................................................................................................................................. 4

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 5

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 5

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 6

8 Prélèvement ...........................................................................................................................................................................................................10

8.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................10

8.2 Position de prélèvement et point de prélèvement ................................................................................................10

8.3 Durée minimale de prélèvement et volume minimal d’échantillon .......................................................10

8.4 Autres mesurages à effectuer avant le prélèvement............................................................................................11

8.4.1 Débit volumique du gaz dans le conduit au niveau du plan de prélèvement ...........11

8.4.2 Teneur en humidité du gaz ...................................................................................................................................11

8.4.3 Teneur en oxygène du gaz .....................................................................................................................................11

8.5 Montage de l’appareillage de prélèvement .................................................................................................................11

8.6 Prélèvement ......... ...................................................................................................................................................................................11

8.7 Vérification des fuites .....................................................................................................................................................................11

8.8 Assurance de la qualité .................................................................................................................................................................12

8.9 Récupération des échantillons ...............................................................................................................................................12

8.9.1 Récupération des échantillons de sélénium gazeux .......................................................................12

8.9.2 Récupération des échantillons de sélénium particulaire ...........................................................13

8.10 Blanc de site ............................................................................................................................................................................................13

9 Préparation de l’échantillon .................................................................................................................................................................13

9.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................13

9.2 Préparation de l’échantillon pour l’analyse avec génération d’hydrures ..........................................13

9.2.1 Préparation de l’échantillon pour l’analyse du sélénium gazeux .......................................13

9.2.2 Préparation de l’échantillon pour l’analyse du sélénium particulaire ...........................13

9.3 Préparation de l’échantillon pour l’analyse sans génération d’hydrures ..........................................14

9.3.1 Préparation de l’échantillon pour l’analyse du sélénium gazeux .......................................14

9.3.2 Préparation de l’échantillon pour l’analyse du sélénium particulaire ...........................14

10 Mode opératoire d’analyse ......................................................................................................................................................................14

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................15

11.1 Calcul du volume de l’échantillon d’effluent gazeux sec prélevé dans les conditions

de prélèvement, V ............................................................................................................................................................................

m 15

11.2 Calcul du volume de l’échantillon d’effluent gazeux sec ramené aux conditions

normales de température et de pression, V ..............................................................................................................

d 15
11.3 Concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans

l’effluent gazeux, sur sec dans les conditions normales NTP, ρ ......................................................

Se,sec 15
11.4 Concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans
l’effluent gazeux, sur sec dans les conditions normales NTP et à la teneur en

volume d’oxygène de référence, ρ ........................................................................................................................

Se,sec,O 17

11.5 Débit massique de sélénium exprimé en sélénium élémentaire, q ................................................

m,Se 18
11.6 Concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans

l’effluent gazeux, sur humide dans les conditions normales NTP, ρ ........................................

Se,hum 18
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 17211:2015(F)
11.7 Concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire
dans l’effluent gazeux, sur humide dans les conditions normales NTP et à la

concentration en oxygène de référence, ρ ..................................................................................................

Se,hum,O 18

12 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................19

12.1 Limites de détection ........................................................................................................................................................................19

12.2 Évaluation de l’incertitude de mesure .............................................................................................................................19

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................19

Annex A (informative) Résultats de l’évaluation des incertitudes de mesure .......................................................21

iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 17211:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer

un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous–comité

SC 1, Émissions de sources fixes.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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ISO 17211:2015(F)
Introduction

Du fait que l’on estime que du sélénium est émis par les sources fixes telles que les centrales thermiques

alimentées au charbon, il devient de plus en plus important de déterminer les quantités de sélénium

émises par les sources fixes pour prévenir un risque potentiel.

La présente Norme internationale décrit une méthode pour le prélèvement et la détermination des

composés de sélénium dans des effluents gazeux s’échappant de conduits ou de cheminées. En général,

les composés de sélénium existent à la fois en phase gazeuse et en phase solide dans les effluents gazeux.

La présente méthode permet de déterminer les concentrations en sélénium gazeux et particulaire dans

les effluents gazeux.
vi © ISO 2015 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 17211:2015(F)
Émission des sources fixes — Échantillonnage et
détermination des composés de sélénium dans les
effluents gazeux
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale décrit la méthode de prélèvement et de détermination des composés

de sélénium, en phase vapeur et en phase solide, qui sont entraînées dans les effluents gazeux circulant

dans les cheminées ou les conduits. La teneur en sélénium dans un effluent gazeux est exprimée sous

forme de masse de sélénium élémentaire dans le gaz du conduit.

Les composés gazeux et particulaires du sélénium sont respectivement capturés par une solution

d’absorption et un filtre. La concentration totale des composés de sélénium dans l’effluent gazeux est

exprimée comme la somme des deux concentrations.

Les concentrations en sélénium dans les deux échantillons sont déterminées par spectroscopie d’émission

optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-OES), spectrométrie de masse avec plasma à couplage

inductif (ICP-MS) ou spectrométrie d’absorption atomique en four graphite (GFAAS). Les techniques de

génération d’hydrures (HG) couplées à la spectrométrie atomique peuvent également être utilisées, telles

que HG-AAS, HG-AFS (spectrométrie de fluorescence atomique), HG-ICP-OES et HG-ICP-MS.

La limite de détection pour les composés de sélénium gazeux sera de 0,3 μg/m en utilisant la technique

HG-ICP-MS pour un volume de prélèvement de 0,12 m . La limite de détection pour les composés de

sélénium particulaires sera de 0,001 2 μg/m en utilisant la même technique HG-ICP-MS pour un volume

de prélèvement de 2,0 m .
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 9096, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la concentration en masse de poussières

ISO 10396, Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la détermination automatisée des

concentrations d’émission de gaz pour des systèmes fixes de surveillance

ISO 11885, Qualité de l’eau — Dosage d’éléments choisis par spectroscopie d’émission optique avec plasma

induit par haute fréquence (ICP-OES)

ISO 12141, Émissions de sources fixes — Détermination d’une faible concentration en masse de matières

particulaires (poussières) — Méthode gravimétrique manuelle

ISO 15586, Qualité de l’eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d’absorption atomique en

four graphite

ISO 16911-1, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle et automatique de la vitesse et du débit-

volume d’écoulement dans les conduits — Partie 1: Méthode de référence manuelle

ISO 17294-1, Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif

(ICP-MS) — Partie 1: Lignes directrices générales
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 17211:2015(F)

ISO 17294-2, Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif

(ICP-MS) — Partie 2: Dosage de 62 éléments

ISO/TS 17379-1, Qualité de l’eau — Dosage du sélénium — Partie 1: Méthode par spectrométrie de

fluorescence atomique à génération d’hydrures (HG-AFS)

ISO/TS 17379-2, Qualité de l’eau — Dosage du sélénium — Partie 2: Méthode par spectrométrie

d’absorption atomique à génération d’hydrures (HG-AAS)

ISO 20988, Qualité de l’air — Lignes directrices pour estimer l’incertitude de mesure

ISO 23210:2009, Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration en masse de PM10/PM2,5

dans les effluents gazeux — Mesurage à des faibles concentrations au moyen d’impacteurs

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de

mesure (GUM:1995)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
composés gazeux du sélénium

composés de sélénium passant à travers un filtre ayant une efficacité de rétention de 99,5 % pour des

particules de 0,3 µm de diamètre
3.2
prélèvement isocinétique

prélèvement réalisé à un débit tel que la vitesse et la direction du gaz entrant dans la buse de prélèvement

sont les mêmes que celles du gaz dans le conduit au point de prélèvement
3.3
composés particulaires du sélénium

composés de sélénium contenus dans la phase solide particulaire recueillie par un filtre ayant une

efficacité de rétention de 99,5 % pour des particules de 0,3 µm de diamètre
3.4
point de prélèvement

sur la ligne de prélèvement, position spécifique à laquelle un échantillon est prélevé

3.5
NTP
conditions normales de température (273,15 K) et de pression (101,325 kPa)
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles

C concentration en sélénium dans un échantillon issu des solutions des premier et deuxième

A1,Se
absorbeurs (μg/ml)

C concentration en sélénium dans un échantillon issu de la solution du troisième absorbeur(μg/

A2,Se
ml)

C concentration en sélénium dans un échantillon issu de la solution de rinçage qui a servi au

R,Se

lavage de la ligne de transfert, depuis le support-filtre jusqu’à la buse du premier impacteur,

lors d’un prélèvement dans la ligne sans dérivation (μg/ml)
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 17211:2015(F)

C concentration en sélénium dans un échantillon issu de la solution de rinçage qui a servi

R1,Se

au lavage de la ligne de transfert, depuis le support-filtre jusqu’à l’élément en T lors d’un

prélèvement dans la ligne avec dérivation (μg/ml)

C concentration en sélénium dans un échantillon issu de la solution de rinçage qui a servi au

R2,Se

lavage de la ligne de transfert, après l’élément en T jusqu’à la buse du premier impacteur,

lors d’un prélèvement dans la ligne avec dérivation (μg/ml)

C concentration en sélénium dans une solution d’échantillon préparée pour l’analyse du

S,Se
sélénium particulaire (μg/ml)
d masse volumique de la solution de réactif (g/ml)
p pression atmosphérique (kPa)
atm

P différence de pression moyenne entre l’échantillon de gaz avant le compteur de gaz et

moy
l’atmosphère (kPa)
q débit massique de sélénium exprimé en sélénium élémentaire (mg/s)
m,Se

q débit-volume d’écoulement de l’effluent gazeux à travers le plan de prélèvement dans les

V,fg,i

conditions i de température, de pression, d’humidité et de teneur en oxygène (m /s)

T température moyenne de l’échantillon de gaz avant le compteur de gaz (K)
moy
u(y) incertitude-type (μg/m )
V volume d’un échantillon d’effluent gazeux sec, ramené aux conditions NTP (m )
V valeur finale relevée sur le compteur de gaz à la fin du prélèvement (m )

V volume d’un échantillon d’effluent gazeux sec pour l’analyse du sélénium gazeux, ramené

G,sec
aux conditions NTP (m )
V valeur initiale relevée sur le compteur de gaz au début du prélèvement (m )

V volume d’air soutiré à travers le compteur de gaz lors d’essais d’étanchéité intermédiaires

(m )
V volume d’un échantillon d’effluent gazeux sec (m )

V volume d’un échantillon d’effluent gazeux sec dans la ligne principale, ramené aux condi-

princ,sec
tions NTP, lors d’un prélèvement avec ligne en dérivation (m )

V volume d’un échantillon d’effluent gazeux sec pour l’analyse du sélénium particulaire,

S,sec
ramené aux conditions NTP (m )

V volume d’un échantillon d’effluent gazeux sec prélevé dans la ligne dérivée, ramené aux

dérivé,sec
conditions NTP, lors d’un prélèvement avec ligne en dérivation (m )

v volume d’un échantillon récupéré des solutions issues des premier et deuxième absorbeurs

(ml)

v volume d’un échantillon récupéré de la solution issue du troisième absorbeur (ml)

v volume d’un échantillon récupéré de la solution de rinçage qui a servi au lavage de la ligne

de transfert, depuis le support-filtre jusqu’à la buse du premier impacteur, de la ligne

principale (ml)
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
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ISO 17211:2015(F)

v volume d’un échantillon récupéré de la solution de rinçage qui a servi au lavage de la ligne

de transfert, depuis le support-filtre jusqu’à l’élément en T, de la ligne dérivée (ml)

v volume d’un échantillon récupéré de la solution de rinçage qui a servi au lavage de la ligne de

transfert après l’élément en T jusqu’à la buse du premier impacteur de la ligne dérivée (ml)

v volume d’une solution d’échantillon préparée pour l’analyse du sélénium particulaire (ml)

W teneur moyenne en humidité de l’effluent gazeux au niveau du plan de prélèvement durant

hum
la période de prélèvement (%)
ème 3
y j valeur de concentration du premier système de mesurage (μg/m )
1,j
ème 3
y j valeur de concentration du deuxième système de mesurage (μg/m )
2,j

ρ concentration en masse du sélénium gazeux, exprimée en sélénium élémentaire dans

G,Se,sec
l’effluent gazeux, sur sec dans les conditions normales NTP (μg/m )

ρ concentration en masse du sélénium particulaire, exprimée en sélénium élémentaire dans

S,Se,sec
l’effluent gazeux, sur sec dans les conditions normales NTP (μg/m )

ρ concentration en masse du sélénium total, exprimée en sélénium élémentaire dans l’effluent

Se,sec
gazeux, sur sec dans les conditions normales NTP (μg/m )

ρ concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans l’effluent

Se,sec,O

gazeux, sur sec dans les conditions normales NTP et à la concentration en oxygène de

référence (μg/m )

ρ concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans les condi-

Se,i
tions i de température, de pression, d’oxygène et d’humidité (μg/m )

ρ concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans l’effluent

Se,hum
gazeux, sur humide dans les conditions normales NTP (μg/m )

ρ concentration en masse du sélénium, exprimée en sélénium élémentaire dans l’effluent

Se,hum,O

gazeux, sur humide dans les conditions normales NTP et à la concentration en oxygène de

référence (μg/m )
teneur en volume de l’oxygène, sur sec, mesurée au cours du prélèvement (%)
O,d
teneur en volume de l’oxygène de référence pour le procédé (%)
O,ref
4.2 Abréviations
AAS spectrométrie d’absorption atomique
AFS spectrométrie de fluorescence atomique
GFAAS spectrométrie d’absorption atomique en four graphite
HG génération d’hydrures
ICP-MS spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
ICP-OES spectroscopie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence
FEP hexafluoroéthène propène, perfluoro(éthane-propène)
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 17211:2015(F)
PFA alkoxyde perfluoré
PTFE polytétrafluoroéthylène
5 Principe

En général, les composés de sélénium existent à la fois sous forme gazeuse et sous forme solide dans

un effluent gazeux. Les composés gazeux et particulaires du sélénium sont respectivement capturés

par une solution d’absorption et un filtre. La concentration en sélénium dans un effluent gazeux est

exprimée comme la somme des deux concentrations.

Pour déterminer la teneur en sélénium particulaire dans un effluent gazeux, un échantillon de

gaz est prélevé de façon isocinétique dans un conduit et les particules sont recueillies sur un filtre

conformément à l’ISO 9096 ou à l’ISO 12141.

Pour déterminer la teneur en sélénium gazeux dans un effluent gazeux, un échantillon de gaz est prélevé

dans un conduit et passe à travers un filtre. Les composés gazeux du sélénium qui passent à travers le

filtre sont recueillis dans une solution d’absorption. Dans la mesure où certains composés gazeux du

sélénium, en particulier le dioxyde de sélénium (SeO ), sont adsorbés et, dans la plupart des cas, réduits

en sélénium élémentaire sur la surface interne d’un système de prélèvement en présence de vapeur et

de dioxyde de soufre (SO ), les composants du système de prélèvement, c’est-à-dire le support-filtre, la

ligne de transfert chauffée et la buse d’impacteur, sont rincés par une solution oxydante pour récupérer

le sélénium qui a adhéré à la surface.

Si les débits et les volumes totaux de prélèvement pour les mesurages du sélénium particulaire et du

sélénium gazeux sont égaux, les deux prélèvements doivent être effectués simultanément selon une

procédure de prélèvement isocinétique.

Chaque échantillon est préparé en vue d’être analysé par ICP-OES, ICP-MS ou GFAAS. Les techniques

HG-AAS, HG-AFS, HG-ICP-OES ou HG-ICP-MS peuvent être utilisées si une sensibilité analytique plus

grande est requise pour déterminer la concentration en sélénium.
6 Réactifs

6.1 Généralités. Pour appliquer la méthode, il est nécessaire d’utiliser les réactifs de qualité analytique

reconnue suivants.

6.2 Water, conforme à la qualité 1 telle que spécifiée dans l’ISO 3696 pour toutes les préparations et

dilutions d’échantillons.
6.3 Acide nitrique, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml.

NOTE L’acide nitrique est disponible à la fois sous forme de ρ(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] et

3 3
d(HNO ) = 1,42 g/ml [w(HNO ) = 690 g/kg].
3 3
6.4 Peroxyde d’hydrogène, w(H O ) = 30 %.
2 2
6.5 Acide sulfurique, ρ(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4
6.6 Permanganate de potassium, KMnO .

6.7 Solution mère de sélénium, conforme aux solutions étalons de sélénium telles que spécifiées

dans l’ISO/TS 17379-1 et l’ISO/TS 17379-2.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 5
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ISO 17211:2015(F)

6.8 Solution d’absorption, mélange de solution de HNO à 0,7 mol/l et de solution de H O à 3 mol/l.

3 2 2

Dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant environ 500 ml d’eau, ajouter avec précaution 50 ml de

HNO concentré (6.3), puis 333 ml de H O à 30 % (6.4). Tout en agitant, ajouter de l’eau pour compléter

3 2 2
à un volume de 1 000 ml.

6.9 Solution de rinçage, mélange de solution de KMnO à 0,06 mol/l et de solution de H SO à 1,8 mol/l.

4 2 4

Dans une fiole jaugée de 1 000 ml contenant environ 500 ml d’eau, tout en agitant, ajouter avec

précaution 100 ml de H SO concentré (6.5), puis 10 g de KMnO (6.6). Tout en agitant, ajouter de l’eau

2 4 4
pour compléter à un volume de 1 000 ml.

6.10 Agent déshydratant pour échantillon de gaz, gel de silice à gros grains avec indicateur.

6.11 Acide fluorhydrique, w(HF) = 40 %.
6.12 Solution d’acide chlorhydrique, ρ(HCl) = 6 mol/l.

Dans une fiole jaugée de 500 ml contenant environ 150 ml d’eau, tout en agitant, introduire avec

précaution 250 ml de HCl concentré [ρ(HCl) = 1,19 g/ml]. Tout en agitant, ajouter de l’eau pour compléter

à un volume de 500 ml.
7 Appareillage
7.1 Généralités

Deux types de systèmes d’absorption peuvent être employés: un montage avec une ligne sans dérivation

et un montage avec une ligne avec dérivation. Des schémas des deux systèmes sont illustrés à la Figure 1.

Dans le montage sans dérivation, la totalité de l’effluent gazeux prélevé passe dans les solutions

d’absorption, alors que dans le montage avec dérivation, seule une partie de l’effluent gazeux prélevé

passe dans les solutions d’absorption. Le prélèvement dans la ligne sans dérivation est utilisé si le débit

et le volume total de prélèvement pour le mesurage du sélénium gazeux et du sélénium particulaire

sont identiques. Le prélèvement dans la ligne avec dérivation est utilisé si le débit ou le volume total de

prélèvement pour le mesurage du sélénium gazeux et du sélénium particulaire est identique.

Si le prélèvement d’un échantillon représentatif est autorisé, le sélénium particulaire et le sélénium

gazeux sont prélevés séparément en utilisant deux lignes sans dérivation. Déterminer le point de

prélèvement d’un échantillon représentatif conformément à l’ISO 23210:2009, Annexe G. Deux buses de

prélèvement, une pour le sélénium particulaire et l’autre pour le sélénium gazeux, sont placées en des

points voisins où les paramètres physicochimiques,
...

Questions, Comments and Discussion

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