SIST ISO 1871:1995
(Main)Agricultural food products -- General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method
Agricultural food products -- General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method
Application to products containing only nitrogenous copounds which are directly determinable by the Kjeldahl method. The method consists in destructing of organic matter by sulphuric acid in the presence of a catalyst, rendering of the reaction product alkaline, distillation and titration of the liberated ammonia.
Produits agricoles alimentaires -- Directives générales pour le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl
Kmetijski pridelki in živilski proizvodi - Splošna navodila za določanje dušika z Kjeldahlovo metodo
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MtXHilYHAPO!ZHAtl OPr.4HM3.4UMtl I-IO CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agricultural food products - General directions for the
determination of nitrogen by the Kjeldahl method
Produits agricoles alimen taires - Directives g&&ales pour le dosage de l’azote selon la me ’thode de Kjeldahl
First edition - 1975-12-15
UDC 633/639 : 543.846 Ref. No. IS0 1871-1975 (E)
Descriptors : agricultural products, chemical analysis, determination of content, nitrogen, Kjeldahl method.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 34 has reviewed IS0 Recommendation R 1871 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 1871 therefore
replaces IS0 Recommendation R 1871-1971 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 1871 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Greece Portugal
Australia
Austria Hungary Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Israel Sweden
Denmark Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of New Zealand United Kingdom
Finland Peru U.S.S.R.
France Poland
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
lSO/R 1871 into an International Standard :
United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland
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IS0 1871-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Agricultural food products - General directions for the
determination of nitrogen by the Kjeldahl method
0 INTRODUCTION They are therefore forced either to use their normal
procedure (which may not correspond to all the
0.1 The analysis of products of animal or vegetable origin, requirements) or to work out a compromise between
their own procedure and that specified, and thus to
particularly food products, often includes a determination
deviate from the International Standards.
of the so-called total nitrogen by the Kjeldahl method.
If therefore seems useful, in order to make the results
0.3 The conclusion reached is that the Kjeldahl method
comparable, to recommend a single procedure for this
can be standardized in principle, but that it is possible to
determination.
agree that various forms of apparatus or procedures are
equivalent if they give equivalent results.
Experience has shown
It has therefore been thought preferable
a) that different procedures are in use, depending on
the products and the operators in the various countries;
a) to define the general directions necessary for the
correct application of the Kjeldahl method for the
b) that these different procedures, when correctly
determination of nitrogen in agricultural food products;
applied, give very similar results.
this is the purpose of the present International Standard;
b) to leave it to the International Standards which are
0.2 As far as can be seen, the spread of the results of the
specific to certain products to describe detailed
determination of nitrogen, due to the variety of procedures,
procedures which are in accordance with the provisions
generally seems less than the spread of the results
of the general directions and which can constitute
attributable to the heterogeneity of the products examined.
working documents for laboratories.
Furthemore, the fact of choosing a special procedure for
each type of product to be analysed has the following
There are products containing nitrogenous compounds in
results :
which the nitrogen cannot be determined by the Kjeldahl
method; these are special cases not compatible with the
a) it is undoubtedly satisfactory to those analysts who,
general directions, and other suitable methods should be
since they always analyse the same product, have chosen
the subject of special International Standards for these
the procedure to which they are accustomed and which
products.
suits them;
b) it compels laboratories which analyse various types
1 SCOPE
of products, and wish to follow
International
Standards, to multiply their procedures. This obliges This International Standard gives general directions for the
them to have available a variety of types of apparatus
apparatus and procedures used for the determination of
and reagents and to train personnel in their use, which is
nitrogen in agricultural food products by the Kjeldahl
contrary to the spirit of standardization. method. All variants of the procedure should be in
accordance with these directions in order to obtain
In addition, for the analysis of compound products, of
equivalent results.
which each constituent should in principle be analysed
by a special procedure, it is necessary to choose a
2 FIELD OF APPLICATION
method which will not necessarily be that adopted for
each of the constituents of the product. This can only be
This International Standard applies to products containing
damaging to the application of International Standards;
only nitrogenous compounds which are directly
c) it means, as often as not, that laboratories which determinable by the Kjeldahl method. Products containing,
analyse different types of products find themselves for example, nitrites or nitrates in major amounts require
unable to use the exact procedures specified because special treatment, although this International Standard can
they do not have at their disposal all the necessary types be applied to cured meat products in view of their low
of apparatus and reagents for these various procedures. residual nitrite and nitrate content.
1
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lSO1871-1975(E)
3 PRINCIPLE
Agreement on the choice of catalyst has proved particularly
difficult. Various formulae can be shown in the individual
Destruction of organic matter by sulphuric acid in the
International Standards.
presence of a catalyst, rendering of the reaction product
alkaline, distillation and titration of the liberated ammonia. All catalysts which are 1 effective and satisfy blank
and the check tests are acceptabl e.
4 TEST PORTION
When the sample is in powder form, it is often advisable to
mix the test portion with the catalyst dry, in the Kjeldahl
Since many samples of products of animal or vegetable
flask, before adding the sulphuric acid.
origin (particularly food products) cannot be obtained in a
state of perfect homogeneity after preparation in the
laboratory, it is advisable to adopt macro-methods.
5.3 Heating
The test portion, which varies in amount according to the
The start of heating is a critical moment in the Kjeldahl
assumed nitrogen content determinable by the Kjeldahl
method : in many cases foam appears which may rise into
method, shall be representative of the sample and shall
the neck of the flask or even escape from it. Particular
contain between 0,005 and 02 g of nitrogen and,
attention should be paid to this point in the manipulation;
preferably, more than 0,OZ g.
moderate heating should be applied at the beginning of the
operation. It is sometimes advisable to add an anti-foaming
1 n the case of insufficiently homogeneous products, however,
agent (paraffin or various substances which alter the surface
the test portion shall be large (exceeding I g) and, if the
tension). It is then essential to ensure that these substances
nitrogen content is high, the determination shall be carried
do not yield any additional nitrogen.
out on an aliquot portion of the liquid resulting from the
destruction of organic matter.
If the heat source gives off an intense infra-red radiation, it
is often observed that substances (for example,
The test portion shal I be weighed or measured with a
carbohydrates) which generally have a tendency to cause
precision at least equal to 0, 1 %.
foam, form instead masses of carbonaceous material which
Particularly in the case of a viscous liquid or a product in
then take longer to dissolve but do so without foaming
paste form, the test portion can be taken in a small glass
strongly. It may also be advantageous in certain cases to
container which is placed in the flask, or in a sheet of
defer the heating, for example overnight.
aluminium, paper or plastics material, which does not yield
It is difficult to give a general description of suitable
additional nitrogen or of which the nitrogen content is
heating sources using gas or electricity. The intensity of
known.
heating may be specified to some extent by indicating the
time necessary to raise the temperature of a given volume
5 DESTRUCTION OF ORGANIC MATTER
of water, in a flask similar to that used for the test, from
20 “C to boiling point. In practice, heating is adequate if
5.1 Sulphuric acid
the boiling acid condenses towards the middle of the neck
of the usual type of Kjeldahl flask, for example of capacity
The acid used shall be practically free from nitrogenous
300 ml. In all cases, it is essential to avoid overheating of
compounds (see 8.2).
the walls of the flask where they are not in contact with
liquid; this can be arranged, for example, by placing the
If acid of density p20 = I,83 to I,84 g/ml is used, at least
flask on a sheet of asbestos with a hole of diameter slightly
12 ml of acid should be taken for a test portion containing
less than that of the free surface of the liquid in the flask.
at most I g of dry substance and 6 to 12 ml per gram of
additional dry substance.
Throughout the heating, it is advisable to place the flask on
This information is given only as an indication and should a support so that its axis is inclined at an angle of 30 to
be adjusted for each type of product considered. Avoid 45” to the vertical.
unnecessary excess.
Many techniques specify agitation of the flask from time
to time during destruction of the organic matter. This
5.2 Catalysts
procedure can often be avoided by placing in the flask a
A distinction should be drawn between substances intended glass ball, for example 5 to 7 mm in diameter.
to raise the boiling point of the liquid during the
When the liquid has become clear, the absence of further
destruction of organic matter, and catalysts proper which
change of colour does not necessarily indicate complete
facilitate such destruction. The former substances are
destruction of the organic matter; the nitrogen in certain
generally sodium sulphate or preferably potassium sulphate;
resistant compo
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1871:1995
01-marec-1995
.PHWLMVNLSULGHONLLQåLYLOVNLSURL]YRGL6SORãQDQDYRGLOD]DGRORþDQMHGXãLND]
.MHOGDKORYRPHWRGR
Agricultural food products -- General directions for the determination of nitrogen by the
Kjeldahl method
Produits agricoles alimentaires -- Directives générales pour le dosage de l'azote selon la
méthode de Kjeldahl
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1871:1975
ICS:
67.050 Splošne preskusne in General methods of tests and
analizne metode za živilske analysis for food products
proizvode
SIST ISO 1871:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MtXHilYHAPO!ZHAtl OPr.4HM3.4UMtl I-IO CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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determination of nitrogen by the Kjeldahl method
Produits agricoles alimen taires - Directives g&&ales pour le dosage de l’azote selon la me ’thode de Kjeldahl
First edition - 1975-12-15
UDC 633/639 : 543.846 Ref. No. IS0 1871-1975 (E)
Descriptors : agricultural products, chemical analysis, determination of content, nitrogen, Kjeldahl method.
Price based on 5 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 34 has reviewed IS0 Recommendation R 1871 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 1871 therefore
replaces IS0 Recommendation R 1871-1971 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 1871 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Greece Portugal
Australia
Austria Hungary Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Israel Sweden
Denmark Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of New Zealand United Kingdom
Finland Peru U.S.S.R.
France Poland
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
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United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
Agricultural food products - General directions for the
determination of nitrogen by the Kjeldahl method
0 INTRODUCTION They are therefore forced either to use their normal
procedure (which may not correspond to all the
0.1 The analysis of products of animal or vegetable origin, requirements) or to work out a compromise between
their own procedure and that specified, and thus to
particularly food products, often includes a determination
deviate from the International Standards.
of the so-called total nitrogen by the Kjeldahl method.
If therefore seems useful, in order to make the results
0.3 The conclusion reached is that the Kjeldahl method
comparable, to recommend a single procedure for this
can be standardized in principle, but that it is possible to
determination.
agree that various forms of apparatus or procedures are
equivalent if they give equivalent results.
Experience has shown
It has therefore been thought preferable
a) that different procedures are in use, depending on
the products and the operators in the various countries;
a) to define the general directions necessary for the
correct application of the Kjeldahl method for the
b) that these different procedures, when correctly
determination of nitrogen in agricultural food products;
applied, give very similar results.
this is the purpose of the present International Standard;
b) to leave it to the International Standards which are
0.2 As far as can be seen, the spread of the results of the
specific to certain products to describe detailed
determination of nitrogen, due to the variety of procedures,
procedures which are in accordance with the provisions
generally seems less than the spread of the results
of the general directions and which can constitute
attributable to the heterogeneity of the products examined.
working documents for laboratories.
Furthemore, the fact of choosing a special procedure for
each type of product to be analysed has the following
There are products containing nitrogenous compounds in
results :
which the nitrogen cannot be determined by the Kjeldahl
method; these are special cases not compatible with the
a) it is undoubtedly satisfactory to those analysts who,
general directions, and other suitable methods should be
since they always analyse the same product, have chosen
the subject of special International Standards for these
the procedure to which they are accustomed and which
products.
suits them;
b) it compels laboratories which analyse various types
1 SCOPE
of products, and wish to follow
International
Standards, to multiply their procedures. This obliges This International Standard gives general directions for the
them to have available a variety of types of apparatus
apparatus and procedures used for the determination of
and reagents and to train personnel in their use, which is
nitrogen in agricultural food products by the Kjeldahl
contrary to the spirit of standardization. method. All variants of the procedure should be in
accordance with these directions in order to obtain
In addition, for the analysis of compound products, of
equivalent results.
which each constituent should in principle be analysed
by a special procedure, it is necessary to choose a
2 FIELD OF APPLICATION
method which will not necessarily be that adopted for
each of the constituents of the product. This can only be
This International Standard applies to products containing
damaging to the application of International Standards;
only nitrogenous compounds which are directly
c) it means, as often as not, that laboratories which determinable by the Kjeldahl method. Products containing,
analyse different types of products find themselves for example, nitrites or nitrates in major amounts require
unable to use the exact procedures specified because special treatment, although this International Standard can
they do not have at their disposal all the necessary types be applied to cured meat products in view of their low
of apparatus and reagents for these various procedures. residual nitrite and nitrate content.
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lSO1871-1975(E)
3 PRINCIPLE
Agreement on the choice of catalyst has proved particularly
difficult. Various formulae can be shown in the individual
Destruction of organic matter by sulphuric acid in the
International Standards.
presence of a catalyst, rendering of the reaction product
alkaline, distillation and titration of the liberated ammonia. All catalysts which are 1 effective and satisfy blank
and the check tests are acceptabl e.
4 TEST PORTION
When the sample is in powder form, it is often advisable to
mix the test portion with the catalyst dry, in the Kjeldahl
Since many samples of products of animal or vegetable
flask, before adding the sulphuric acid.
origin (particularly food products) cannot be obtained in a
state of perfect homogeneity after preparation in the
laboratory, it is advisable to adopt macro-methods.
5.3 Heating
The test portion, which varies in amount according to the
The start of heating is a critical moment in the Kjeldahl
assumed nitrogen content determinable by the Kjeldahl
method : in many cases foam appears which may rise into
method, shall be representative of the sample and shall
the neck of the flask or even escape from it. Particular
contain between 0,005 and 02 g of nitrogen and,
attention should be paid to this point in the manipulation;
preferably, more than 0,OZ g.
moderate heating should be applied at the beginning of the
operation. It is sometimes advisable to add an anti-foaming
1 n the case of insufficiently homogeneous products, however,
agent (paraffin or various substances which alter the surface
the test portion shall be large (exceeding I g) and, if the
tension). It is then essential to ensure that these substances
nitrogen content is high, the determination shall be carried
do not yield any additional nitrogen.
out on an aliquot portion of the liquid resulting from the
destruction of organic matter.
If the heat source gives off an intense infra-red radiation, it
is often observed that substances (for example,
The test portion shal I be weighed or measured with a
carbohydrates) which generally have a tendency to cause
precision at least equal to 0, 1 %.
foam, form instead masses of carbonaceous material which
Particularly in the case of a viscous liquid or a product in
then take longer to dissolve but do so without foaming
paste form, the test portion can be taken in a small glass
strongly. It may also be advantageous in certain cases to
container which is placed in the flask, or in a sheet of
defer the heating, for example overnight.
aluminium, paper or plastics material, which does not yield
It is difficult to give a general description of suitable
additional nitrogen or of which the nitrogen content is
heating sources using gas or electricity. The intensity of
known.
heating may be specified to some extent by indicating the
time necessary to raise the temperature of a given volume
5 DESTRUCTION OF ORGANIC MATTER
of water, in a flask similar to that used for the test, from
20 “C to boiling point. In practice, heating is adequate if
5.1 Sulphuric acid
the boiling acid condenses towards the middle of the neck
of the usual type of Kjeldahl flask, for example of capacity
The acid used shall be practically free from nitrogenous
300 ml. In all cases, it is essential to avoid overheating of
compounds (see 8.2).
the walls of the flask where they are not in contact with
liquid; this can be arranged, for example, by placing the
If acid of density p20 = I,83 to I,84 g/ml is used, at least
flask on a sheet of asbestos with a hole of diameter slightly
12 ml of acid should be taken for a test portion containing
less than that of the free surface of the liquid in the flask.
at most I g of dry substance and 6 to 12 ml per gram of
additional dry substance.
Throughout the heating, it is advisable to place the flask on
This information is given only as an indication and should a support so that its axis is inclined at an angle of 30 to
be adjusted for each type of product considered. Avoid 45” to the vertical.
unnecessary excess.
Many techniques specify agitation of the flask from time
to time during destruction of the organic matter. This
5.2 Catalysts
procedure can often be avoided by placing in the flask a
A distinction should be drawn between substances intended g
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJYHAPO~HA~ OPI-AHM3AUMA l-l0 CTAHflAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour
le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl
Agricultural food products - General directions for the determination of nitrogen b y the Kjeldahl method
Première édition - 1975 -12 -15
Réf. no : ISO 1871-1975 (F)
CDU 633/639 : 543.846
Descripteurs : produit agricole, analyse chimique, dosage, azote, méthode de Kjeldahl.
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique lSO/TC 34 a examiné la Recommandation ISO/R 1871 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation lSO/R 1871-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 1871 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Brési I Israël Suède
Danemark Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas Turquie
Finlande Pérou U.R.S.S.
France Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation lSO/R 1871 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
I mcximé en Suisse
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ISO 1871-1975(F)
NORME INTERNATIONALE
Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour
le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl
0 INTRODUCTION Ils sont donc amenés, soit à utiliser leur mode opératoire
habituel (qui ne peut correspondre à la diversité des
spécifications), soit à imaginer un compromis entre leur
0.1 L’analyse des produits d’origine animale ou végétale,
propre mode opératoire et celui qui a été spécifié, et à
notamment celle des denrées alimentaires, comporte
déroger, par conséquent, aux Normes Internationales.
souvent le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl.
0.3 I I résulte de ces considérations que la méthode de
II paraît donc utile, afin de rendre comparables les résultats,
Kjeldahl peut être normalisée dans son principe, mais il est
de préconiser, pour ce dosage, un mode opératoire unique.
possible d’admettre que divers appareils ou modes
Or, l’expérience montre que
opératoires sont équivalents, s’ils aboutissent à des résultats
équivalents.
a) selon les produits et les opérateurs des divers pays,
des modes opératoires différents sont suivis; II a, par suite, été estimé préférable
b) ces divers modes opératoires, lorsqu’ils sont a) de définir les directives générales nécessaires pour
correctement appliqués, donnent des résultats très l’application correcte de la méthode de Kjeldahl au
voisins. dosage de l’azote dans les produits agricoles alimentaires;
c’est l’objet de la présente Norme Internationale;
b) de laisser à des Normes Internationales propres à
0.2 En tout état de cause, la dispersion des résultats du
certains produits le soin de décrire des modes opératoires
dosage de l’azote, due à la variété des modes opératoires,
détaillés, conformes aux dispositions des directives
paraît généralement moins importante que la dispersion des
générales, et susceptibles de constituer des fiches de
à l’hétérogénéité des produits
résultats attribuable
travail dans les laboratoires.
examinés. En outre, le fait de choisir, pour chaque type de
produit à analyser, un mode opératoire particulier, a pour
II existe des produits contenant des composés azotés dont
conséquence
l’azote n’est pas dosable selon la méthode de Kjeldahl; il
s’agit de cas particuliers non compatibles avec les directives
a) de satisfaire, sans doute, les spécialistes qui,
générales, et d’autres méthodes appropriées doivent, pour
analysant toujours le même produit, ont choisi le mode
ces produits, faire l’objet de Normes Internationales
opératoire auquel ils sont habitués et qui leur convient;
particulières.
b) de contraindre les laboratoires analysant divers types
de produits, et désireux de respecter les Normes
1 OBJET
Internationales, à multiplier les modes opératoires, ce
qui les oblige à disposer d’une collection d’appareils et
La présente Norme Internationale donne des directives
de réactifs, et à entraîner le personnel à leur utilisation,
générales concernant les appareils et les modes opératoires
ce qui est contraire à l’esprit de la normalisation.
utilisés pour le dosage de l’azote selon la méthode de
Kjeldahl, dans les produits agricoles alimentaires. Les
En outre, lors de l’analyse de produits composés, dont
diverses variantes du mode opératoire doivent répondre à
chacun des divers composants devrait, en principe, être
ces directives, afin d’aboutir à des résultats équivalents.
analysé selon un mode opératoire particulier, il est
nécessaire de faire le choix d’une méthode qui ne sera
2 DOMAINE D’APPLICATION
pas forcément celle qui a été retenue pour chacun des
composants du produit. Cela ne peut que nuire à
La présente Norme Internationale est applicable aux
l’application des Normes Internationales;
uniquement des composés azotés
produits contenant
directement dosables selon la méthode de Kjeldahl. Les
c) d’aboutir, le plus souvent, à ce que les laboratoires
produits contenant, par exemple, des nitrites ou des nitrates
analysant divers types de produits se trouvent dans
en quantité importante nécessitent un traitement spécial,
l’incapacité de respecter exactement les modes
bien que la présente Norme Internationale puisse être
opératoires spécifiés, faute de disposer de tous les types
appliquée aux produits à base de viande, en raison de leur
d’appareils et réactifs correspondant à ces divers modes
opératoires. faible teneur résiduelle en nitrites et nitrates.
1
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ISO1871-1975(F)
3 PRINCIPE Souvent, ces substances sont mélangées à l’avance avec le
on obtient alors un réactif dit
catalyseur approprié;
Minéralisation par l’acide sulfurique en présence d’un
«catalyseur composé» I
catalyseur, alcalinisation des produits de la réaction,
distillation de l’ammoniac libéré et titrage. le choix d’un catalyseur s’est révélé
L’accord sur
Diverses formules peuvent être
particulièrement difficile.
indiquées dans les Normes Internationales particulières.
4 PRISE D’ESSAI
Tous les catalyseurs efficaces et satisfaisant aux essais à
blanc et aux essais de contrôle sont admis.
La plupart des échantillons de produits dérivés des animaux
ou des végétaux (aliments en particulier) ne pouvant pas
Lorsque l’échantillon est pulvérulent, il est souvent
être obtenus dans un état de parfaite homogénéité lors de
avantageux de mélanger la prise d’essai avec le catalyseur, à
leur préparation en laboratoire, il est recommandé
sec, dans le matras de Kjeldahl, avant d’y introduire l’acide
d’adopter des macrométhodes.
sulfurique.
La prise d’essai, variable en quantité selon la teneur
présumée en azote dosable selon la méthode de Kjeldahl,
doit être représentative de l’échantillon et doit renfermer
entre 0,005 et 0,2 g d’azote et, de préférence, plus de
0,02 g. 5.3 Chauffage
Toutefois, dans le cas des produits insuffisamment Le début du chauffage est une phase délicate de la méthode
homogènes, la prise d’essai doit être importante (supérieure de Kjeldahl; souvent, il se produit de la mousse qui risque
à 1 g), et, si la teneur en azote est élevée, le dosage sera d’envahir le col du matras ou même de s’en échapper. Une
poursuivi une partie attention particuliere doit être apportée à cet instant de la
sur aliquote du liquide de
manipulation et un chauffage n-rodéré doit être réalisé au
minéralisation.
début de l’opération. II est parfois recommandé d’ajouter
La prise d’essai doit être pesée ou mesurée avec une
un agent antimousse (paraffine ou substances diverses
précision au moins égale à 0,l %.
modifiant la tension superficielle). Il est alors indispensable
de s’assurer que ces substances n’apportent aucune
La prise d’essai peut être effectuée, notamment lorsqu’il
surcharge d’azote.
s’agit d’un liquide visqueux ou d’un produit pâteux, dans
un petit godet en verre que l’on laisse dans le matras, ou
Si la source de chaleur dégage un intense rayonnement
dans une feuille d’aluminium, de papier ou de matière
on observe souvent que les substances (par
infrarouge,
plastique, n’apportant aucune surcharge d’azote ou dont la
exemple glucides) qui ont généralement tendance à
teneur en azote est connue.
provoquer de la mousse, forment alors des amas
charbonneux, plus longs à se dissoudre par la suite, mais qui
le font sans mousser fortement. II peut aussi y avoir intérêt,
5 MINÉRALISATION dans certains cas, à différer le chauffage, par exemple, de
1 nuit.
5.1 Acide sulfurique
II est difficile de donner une description générale des
sources de chauffage appropriées, au gaz ou à l’électricité.
L’acide sulfurique utilisé doit être pratiquement exempt de
L’intensité du chauffage peut être quelque peu précisée en
composés azotés (voir 8.2).
indiquant le temps nécessaire pour porter, de 20 “C à la
Si l’on utilise de l’acide de masse volumique p20 = 1,83 à
température de l’ébullition, un volume donné d’eau placée
1,84 g/ml, il y a lieu de prévoir 12 ml au moins d’acide pour
dans un matras semblable à celui utilisé pour l’essai. Dans la
une prise d’essai renfermant 1 g au plus de matière sèche et
pratique, le chauffage est suffisant si l’acide bouillant se
6 à 12 ml par gramme de matière sèche supplémentaire.
condense vers le milieu du col du -matras de Kjeldahl de
type habituel, par exemple de capacité 300 ml. Dans tous
Cette disposition n’a qu’une valeur indicative et doit être
les cas, il est essentiel d’éviter la surchauffe des parois du
aménagée pour chaque type de produit considéré. Éviter
matras non mouillées de liquide; ce résultat est obtenu, par
tout excès inutile.
exemple, en posant le matras sur une plaque d’amiante
munie d’un orifice de diamètre légèrement inférieur à celui
5.2 Catalyseurs
de la surface libre du liquide dans le matras.
II y a lieu de distinguer les substances destinées à élever la
Pendant la durée du chauffage, il est recommandé de
température d’ébullition du
I iquide pendant la
disposer le matras sur un support tel que son axe soit
minéralisation et les catalyseurs proprement dits qui
incliné de 30 à 45’ par rapport à la verticale.
facilitent cette minéralisation. Les premières de ces
substances sont généralement du sulfate de sodium ou, de
De nombreuses techniques prescrivent d’agiter le matras de
préférence, du sulfate de potassium; elles sont introduites
temps à autre pendant la durée de minéralisation. On peut
en quantité suffisante pour él
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJYHAPO~HA~ OPI-AHM3AUMA l-l0 CTAHflAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour
le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl
Agricultural food products - General directions for the determination of nitrogen b y the Kjeldahl method
Première édition - 1975 -12 -15
Réf. no : ISO 1871-1975 (F)
CDU 633/639 : 543.846
Descripteurs : produit agricole, analyse chimique, dosage, azote, méthode de Kjeldahl.
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique lSO/TC 34 a examiné la Recommandation ISO/R 1871 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation lSO/R 1871-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 1871 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Brési I Israël Suède
Danemark Nouvelle-Zélande Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas Turquie
Finlande Pérou U.R.S.S.
France Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation lSO/R 1871 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
I mcximé en Suisse
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ISO 1871-1975(F)
NORME INTERNATIONALE
Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour
le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl
0 INTRODUCTION Ils sont donc amenés, soit à utiliser leur mode opératoire
habituel (qui ne peut correspondre à la diversité des
spécifications), soit à imaginer un compromis entre leur
0.1 L’analyse des produits d’origine animale ou végétale,
propre mode opératoire et celui qui a été spécifié, et à
notamment celle des denrées alimentaires, comporte
déroger, par conséquent, aux Normes Internationales.
souvent le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl.
0.3 I I résulte de ces considérations que la méthode de
II paraît donc utile, afin de rendre comparables les résultats,
Kjeldahl peut être normalisée dans son principe, mais il est
de préconiser, pour ce dosage, un mode opératoire unique.
possible d’admettre que divers appareils ou modes
Or, l’expérience montre que
opératoires sont équivalents, s’ils aboutissent à des résultats
équivalents.
a) selon les produits et les opérateurs des divers pays,
des modes opératoires différents sont suivis; II a, par suite, été estimé préférable
b) ces divers modes opératoires, lorsqu’ils sont a) de définir les directives générales nécessaires pour
correctement appliqués, donnent des résultats très l’application correcte de la méthode de Kjeldahl au
voisins. dosage de l’azote dans les produits agricoles alimentaires;
c’est l’objet de la présente Norme Internationale;
b) de laisser à des Normes Internationales propres à
0.2 En tout état de cause, la dispersion des résultats du
certains produits le soin de décrire des modes opératoires
dosage de l’azote, due à la variété des modes opératoires,
détaillés, conformes aux dispositions des directives
paraît généralement moins importante que la dispersion des
générales, et susceptibles de constituer des fiches de
à l’hétérogénéité des produits
résultats attribuable
travail dans les laboratoires.
examinés. En outre, le fait de choisir, pour chaque type de
produit à analyser, un mode opératoire particulier, a pour
II existe des produits contenant des composés azotés dont
conséquence
l’azote n’est pas dosable selon la méthode de Kjeldahl; il
s’agit de cas particuliers non compatibles avec les directives
a) de satisfaire, sans doute, les spécialistes qui,
générales, et d’autres méthodes appropriées doivent, pour
analysant toujours le même produit, ont choisi le mode
ces produits, faire l’objet de Normes Internationales
opératoire auquel ils sont habitués et qui leur convient;
particulières.
b) de contraindre les laboratoires analysant divers types
de produits, et désireux de respecter les Normes
1 OBJET
Internationales, à multiplier les modes opératoires, ce
qui les oblige à disposer d’une collection d’appareils et
La présente Norme Internationale donne des directives
de réactifs, et à entraîner le personnel à leur utilisation,
générales concernant les appareils et les modes opératoires
ce qui est contraire à l’esprit de la normalisation.
utilisés pour le dosage de l’azote selon la méthode de
Kjeldahl, dans les produits agricoles alimentaires. Les
En outre, lors de l’analyse de produits composés, dont
diverses variantes du mode opératoire doivent répondre à
chacun des divers composants devrait, en principe, être
ces directives, afin d’aboutir à des résultats équivalents.
analysé selon un mode opératoire particulier, il est
nécessaire de faire le choix d’une méthode qui ne sera
2 DOMAINE D’APPLICATION
pas forcément celle qui a été retenue pour chacun des
composants du produit. Cela ne peut que nuire à
La présente Norme Internationale est applicable aux
l’application des Normes Internationales;
uniquement des composés azotés
produits contenant
directement dosables selon la méthode de Kjeldahl. Les
c) d’aboutir, le plus souvent, à ce que les laboratoires
produits contenant, par exemple, des nitrites ou des nitrates
analysant divers types de produits se trouvent dans
en quantité importante nécessitent un traitement spécial,
l’incapacité de respecter exactement les modes
bien que la présente Norme Internationale puisse être
opératoires spécifiés, faute de disposer de tous les types
appliquée aux produits à base de viande, en raison de leur
d’appareils et réactifs correspondant à ces divers modes
opératoires. faible teneur résiduelle en nitrites et nitrates.
1
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ISO1871-1975(F)
3 PRINCIPE Souvent, ces substances sont mélangées à l’avance avec le
on obtient alors un réactif dit
catalyseur approprié;
Minéralisation par l’acide sulfurique en présence d’un
«catalyseur composé» I
catalyseur, alcalinisation des produits de la réaction,
distillation de l’ammoniac libéré et titrage. le choix d’un catalyseur s’est révélé
L’accord sur
Diverses formules peuvent être
particulièrement difficile.
indiquées dans les Normes Internationales particulières.
4 PRISE D’ESSAI
Tous les catalyseurs efficaces et satisfaisant aux essais à
blanc et aux essais de contrôle sont admis.
La plupart des échantillons de produits dérivés des animaux
ou des végétaux (aliments en particulier) ne pouvant pas
Lorsque l’échantillon est pulvérulent, il est souvent
être obtenus dans un état de parfaite homogénéité lors de
avantageux de mélanger la prise d’essai avec le catalyseur, à
leur préparation en laboratoire, il est recommandé
sec, dans le matras de Kjeldahl, avant d’y introduire l’acide
d’adopter des macrométhodes.
sulfurique.
La prise d’essai, variable en quantité selon la teneur
présumée en azote dosable selon la méthode de Kjeldahl,
doit être représentative de l’échantillon et doit renfermer
entre 0,005 et 0,2 g d’azote et, de préférence, plus de
0,02 g. 5.3 Chauffage
Toutefois, dans le cas des produits insuffisamment Le début du chauffage est une phase délicate de la méthode
homogènes, la prise d’essai doit être importante (supérieure de Kjeldahl; souvent, il se produit de la mousse qui risque
à 1 g), et, si la teneur en azote est élevée, le dosage sera d’envahir le col du matras ou même de s’en échapper. Une
poursuivi une partie attention particuliere doit être apportée à cet instant de la
sur aliquote du liquide de
manipulation et un chauffage n-rodéré doit être réalisé au
minéralisation.
début de l’opération. II est parfois recommandé d’ajouter
La prise d’essai doit être pesée ou mesurée avec une
un agent antimousse (paraffine ou substances diverses
précision au moins égale à 0,l %.
modifiant la tension superficielle). Il est alors indispensable
de s’assurer que ces substances n’apportent aucune
La prise d’essai peut être effectuée, notamment lorsqu’il
surcharge d’azote.
s’agit d’un liquide visqueux ou d’un produit pâteux, dans
un petit godet en verre que l’on laisse dans le matras, ou
Si la source de chaleur dégage un intense rayonnement
dans une feuille d’aluminium, de papier ou de matière
on observe souvent que les substances (par
infrarouge,
plastique, n’apportant aucune surcharge d’azote ou dont la
exemple glucides) qui ont généralement tendance à
teneur en azote est connue.
provoquer de la mousse, forment alors des amas
charbonneux, plus longs à se dissoudre par la suite, mais qui
le font sans mousser fortement. II peut aussi y avoir intérêt,
5 MINÉRALISATION dans certains cas, à différer le chauffage, par exemple, de
1 nuit.
5.1 Acide sulfurique
II est difficile de donner une description générale des
sources de chauffage appropriées, au gaz ou à l’électricité.
L’acide sulfurique utilisé doit être pratiquement exempt de
L’intensité du chauffage peut être quelque peu précisée en
composés azotés (voir 8.2).
indiquant le temps nécessaire pour porter, de 20 “C à la
Si l’on utilise de l’acide de masse volumique p20 = 1,83 à
température de l’ébullition, un volume donné d’eau placée
1,84 g/ml, il y a lieu de prévoir 12 ml au moins d’acide pour
dans un matras semblable à celui utilisé pour l’essai. Dans la
une prise d’essai renfermant 1 g au plus de matière sèche et
pratique, le chauffage est suffisant si l’acide bouillant se
6 à 12 ml par gramme de matière sèche supplémentaire.
condense vers le milieu du col du -matras de Kjeldahl de
type habituel, par exemple de capacité 300 ml. Dans tous
Cette disposition n’a qu’une valeur indicative et doit être
les cas, il est essentiel d’éviter la surchauffe des parois du
aménagée pour chaque type de produit considéré. Éviter
matras non mouillées de liquide; ce résultat est obtenu, par
tout excès inutile.
exemple, en posant le matras sur une plaque d’amiante
munie d’un orifice de diamètre légèrement inférieur à celui
5.2 Catalyseurs
de la surface libre du liquide dans le matras.
II y a lieu de distinguer les substances destinées à élever la
Pendant la durée du chauffage, il est recommandé de
température d’ébullition du
I iquide pendant la
disposer le matras sur un support tel que son axe soit
minéralisation et les catalyseurs proprement dits qui
incliné de 30 à 45’ par rapport à la verticale.
facilitent cette minéralisation. Les premières de ces
substances sont généralement du sulfate de sodium ou, de
De nombreuses techniques prescrivent d’agiter le matras de
préférence, du sulfate de potassium; elles sont introduites
temps à autre pendant la durée de minéralisation. On peut
en quantité suffisante pour él
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.