SIST ISO 4689:2000
(Main)Iron ores -- Determination of sulfur content -- Barium sulfate gravimetric method
Iron ores -- Determination of sulfur content -- Barium sulfate gravimetric method
The method is applicable to a concentration range of 0,01 bis 1,0 % (m/m) of sulfur in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results and test report.ISO 4689 includes three annexes.
Minerais de fer -- Dosage du soufre -- Méthode gravimétrique au sulfate de baryum
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du soufre dans les minerais de fer par gravimétrie au sulfate de baryum. Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrés et aux agglomérés, y compris aux produits frittés, dont la teneur en soufre varie entre 0,01 et 1,0 % (m/m).
Železove rude - Določevanje žvepla - Gravimetrijska metoda z barijevim sulfatom
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHåYHSOD*UDYLPHWULMVNDPHWRGD]EDULMHYLPVXOIDWRP
Iron ores -- Determination of sulfur content -- Barium sulfate gravimetric method
Minerais de fer -- Dosage du soufre -- Méthode gravimétrique au sulfate de baryum
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4689:1986
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX~YHAPOflHAF OPrAHM3AL&lR ll0 CTAH~APTM3AlJMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Determination of Sulfur content - Barium
Iron ores -
sulfate gravimetric method
M&hode gravimdtrique au sulfate de baryum
Minerais de fer - Dosage du soufre -
First edition - 1986-10-01
UDC 553.31 : 543.21 : 546.22 Ref. No. ISO 46894986 (E)
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis, determination of content, sulphur, gravimetric analysis, barium sulphates.
Price based on 8 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4689 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
.-
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4689-1986 (E)
Determination of Sulfur content - Barium
Iron ores -
sulfate gravimetric method
1 Scope and field of application 4.1 Potassium chlorate (KClO& powder.
This International Standard specifies a barium sulfate
4.2 Sodium carbonate (Na2CO$, anhydrous.
gravimetric method for the determination of the Sulfur content
of iron ores.
4.3 Zinc.
This method is applicable to a concentration range of 0,Ol to
1,0 % (mlm) of Sulfur in natura1 iron ores, and iron ore concen- Use zinc with the lowest available Sulfur content and with a par-
trates and agglomerates including Sinter products. title size of 1 to 3 mm.
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
2 References
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 2 + 1.
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual method.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepara-
4.6 Hydrochlorit acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
tion - Mechanical method. l)
Reparation of samples - Manual
ISO 3083, lron ores - 4.7 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted
method. 2 + 100.
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried test samples for
4.8 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
Chemical analysis.
4.9 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm), Q 1,13 g/ml, or
3 Principle 48 % (mlm), Q 1,185 glml.
Decomposition of a test Portion by treatment with potassium
4.10 Acid mixture: hydrochloric acid (4.4) + nitric acid
chlorate and hydrochloric and nitric acids followed by evapora-
(4.8), 4 + 1.
tion to dryness. Dissolution of the salts in hydrochloric acid and
filtration of the insoluble residue. Removal of the major Portion
NOTE - DO not store this mixture; prepare immediately before use.
of the iron in the filtrate by extraction with methyl isobutyl
ketone.
4.11 Barium chloride (BaCl*m 2H20), 100 g/l Solution.
Ignition of the insoluble residue and removal of Silicon dioxide
by evaporation with hydrofluoric and nitric acids. Fusion of the
Dissolve 100 g of crystalline barium chloride dihydrate
residue with sodium carbonate followed by leaching and filtra-
(BaClz. 2H20) in 1 litre of water, cover and heat to boiling
tion. Acidification of the filtrate and combination with the main
Point. Keep warm on a water bath for a minimum of 2 h and
Solution.
allow to cool to room temperature overnight. Store the Solution
in a plastics bottle and before each use, filter the required
Reduction of any remaining iron to the bivalent state, adjust-
volume through a close-texture filter Paper.
ment of the acidity and addition of barium chloride Solution.
Filtration of barium sulfate and gravimetric determination.
4.12 Hydrochlorit acid wash Solution, containing barium
chloride.
4 Reagents
Filter 10 ml of barium chloride Solution (4.11) through a close-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical texture filter Paper, and dilute to 1 000 ml with hydrochloric
grade, and only distilled water or water of equivalent purity. acid Solution (4.7).
1) At present at the Stage of draft.
- The expression “independently” means that the second and
NOTE
4.13 Sodium nitrate (NaNO& saturated Solution.
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
4.14 Sodium carbonate (Na&O$ 20 g/l Solution.
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
different time or by a different Operator, including, in either case,
Store in a plastics bottle. appropriate recalibration.
4.15 Ammonium thiocyanate (NH$CN), 100 g/l
7.2 Blank test and check test
solution.
In each run, one blank test and one analysis of a certified
4.16 Silver nitrate, 20 g/l Solution.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
4.17 Methyl orange, 0,l g/lOO ml Solution. conditions. A predried test Sample of the certified reference
material shall be prepared as specified in 6.2.
Dissolve 0,lO g of methyl orange in 100 ml of water.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
4.18 Methyl isobutyl ketone [CH&OCH&HKH&l
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
(4-Methylpentan-2-one).
changes in the analytical procedure become necessary.
Pre-treat as follows before use : transfer 200 ml of methyl
When the analysis is carried out on several samples at the same
isobutyl ketone and 100 ml of hydrochloric acid Solution (4.6)
time, the blank value may be represented by one test, provided
to a 500 ml separating funnel, and Shake thoroughly for about
that the procedure is the same and the reagents used are from
1 min. Allow the layers to separate and discard the lower
the same reagent bottles.
aqueous layer.
When the analysis is carried out on several samples of the same
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
5 Apparatus tified reference material may be used.
Ordinary laboratory apparatus.
7.3 Test Portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, the
6 Sampling and samples
amount of the predried test Sample (6.2) specified in the table.
6.1 Laboratory Sample
taken and
NOTE - The test Portion should be weig hed quickly in Order
to avoid reabsorption of moisture.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 ym particle
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
Ta ble - Mass of test Portion and volume of acid
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
mixture (4.101 required for decomposition
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Fm.
significant contents of combined water and
NOTE - A guideline on
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
. Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
7.4 Determination
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 -f: 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
7.4.1 Decomposition of the test Portion
predried test Sample.)
Place the test Portion (7.3) in a 500 ml beaker, add 1 g of
potassium chlorate (4.1) and 3 to 4 ml of water, and mix
7 Procedure
thoroughly.
Add, in accordance with the table, the required volume of acid
7.1 Number of determinations
mixture (4.10) and heat gently to decompose the test portion.
duplicate in accordance with Evaporate the Solution to dryness on a hot-plate heated to
Carry out the analysis at least in
independently, on one predried test Sample. about 150 OC, cool and add 10 ml of hydrochloric acid (4.4).
annex A
ISO 46894986 (El
Allow the crucible to cool, add 3 g of sodium carbonate (4.2)
Again evaporate to dryness, continuing the heating at about
and fuse the residue at about 1 000 OC for 15 min. Place the
110 OC for 30 min. Cool, add 30 ml of hydrochloric acid (4.6)
cold crucible in a 300 ml beaker, add about 100 ml of warm
and warm to dissolve soluble salts.
water and heat to dissolve the melt. Remove the crucible and
rinse with water.
NOTE - Samples that are not decomposed in 1 to 2 h by this
procedure should be digested by keeping the solution warm for an ex-
tended period. Filter the Solution through a close-texture filter Paper, collect-
ing the filtrate in a 300 ml beaker. Wash the filter Paper several
times with sodium carbonate Solution (4.14), and discard the
Add 25 ml of water and boil for about 5 min. Filter the Solution
residue. Add 0,5 ml of methyl orange indicator Solution (4.17)
through a close-texture Paper, collecting the filtrate in a 500 ml
to the filtrate and washings and neutralize the Solution by
beaker. Wash the Paper and residue with the warm hydro-
adding hydrochloric acid (4.6) in small portions, while stirring.
chloric acid (4.7) until iron(lll) ion tan no longer be detected in
Add 5 ml of hydrochloric acid (4.6) in excess and combine this
the washings by testing a small Portion with the ammonium
Solution with the main Solution from 7.4.2.
thiocyanate Solution (4.15). Reserve the filtrate and washings.
Transfer the filter Paper containing the residue to a platinum
crucible.
7.4.4 Precipitation of barium sulfate
7.4.2 Extraction of the bulk of the iron
Cover the beaker containing the combined Solution with a
watch glass, and heat to evaporate the Solution to 25 ml. Allow
Evaporate the filtrate and washings (7.4.1) to about 10 ml. Cool
to cool, add 3 ml of hydrochloric acid (4.6) and 50 ml of water,
and transfer the Solution to a 200 ml separating funnel, using
and heat to dissolve soluble salts. Heat on a water bath at 60 to
a total of 50 ml of hydrochloric acid (4.5), taken in several
70 OC and add ’ 1,O g of zinc (4.3) to reduce the remaining
portions, to rinse the beaker. Add 50 ml of the methyl
iron(lll) to ironUl). Immediately after complete dissolution of
isobutyl ketone (4.18) and Shake thoroughly for about 1 min.
the zinc, filter the Solution through a close-texture filter Paper,
Allow the layers to separate, then drain the lower aqueous layer
coilecting the filtrate in a 300 ml tall-form beaker. Wash the
into a second 200 ml separating funnel. Wash the organic layer Paper and residue with hydrochloric acid (4.7) until the volume
by adding 10 ml of hydrochloric acid (4.5) and shaking for of the filtrate is approximately 120 ml, then discard the residue.
about 30 s. Allow the layers to separate, then combine the
aqueous layer with the first. Repeat the washing of the organic
Heat the Solution to 60 to 70 OC, then, while stirring, slowly add
Phase with another 10 ml of hydrochloric acid (4.5), combine
5 ml of barium chloride Solution (4.11) from a burette. Continue
the aqueous solutions and reject the organic Phase.
to stir for a further 5 min, then cover the beaker with a
watch glass and heat the Solution on a water bath at 60 to
70 OC for about 2 h. Allow the Solution to cool to room
Add 50 ml of methyl isobutyl ketone (4.18) to the funnel con-
taining the aqueous solution and Shake thoroughly for about temperature overnight.
1 min. Allow the layers to separate, then run the lower aqueous
Solution into a 500 ml beaker. Wash the organic Phase by ex-
Filter the barium sulfate precipitate through a close-texture
tracting twice with 10 ml of hydrochloric acid (4.5), transferring
filter Paper.
the washings to the beaker. Evaporate the combined aqueous
solutions almost to dryness.
NOTE - If necessary, a small amount of filter pulp may be used to pre-
vent the fine precipitate from passing through the filter.
Add 10 ml of acid mixture (4.10) to the salts and evaporate to
dryness to decompose the organic matter. Add 10 ml of hydro-
Wash the beaker once with hydrochloric acid wash Solution
chloric acid (4.4) and evaporate to dryness on a hot-plate
containing barium chloride (4.12) and with the aid of a rubber-
heated to about 150 OC. Add a further IO ml of hydrochloric
tipped glass rod, remove the precipitate still adhering to the
acid (4.4) and evaporate to dryness, continuing the heating at
Walls of the beaker, transferring it to the filter Paper using
110 OC for about 30 min. Cool, add 5 ml of hydrochloric acid
hydrochloric acid wash Solution containing barium chloride
(4.4) and 30 ml of water to dissolve the salts, and reserve as the
(4.12). Wash out the beaker several times with the same solu-
main Solution.
tion and wash the precipitate on the filter Paper with warm
water until chloride ion is no longer detected in the washings by
testing with silver nitrate Solution (4.16).
7.4.3 Treatment of the residue
Moisten the filter Paper containing the residue obtained in 7.4.1
7.4.5 Weighing
with 1 or 2 drops of sodium nitrate Solution (4.13), carefully
heat the crucible to char the Paper, then ignite at a temperature
of 800 to 850 OC. Allow the crucible to cool and moisten the
Place the Paper and precipitate from 7.4.4 in a tared platinu
...
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX~YHAPOflHAF OPrAHM3AL&lR ll0 CTAH~APTM3AlJMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Determination of Sulfur content - Barium
Iron ores -
sulfate gravimetric method
M&hode gravimdtrique au sulfate de baryum
Minerais de fer - Dosage du soufre -
First edition - 1986-10-01
UDC 553.31 : 543.21 : 546.22 Ref. No. ISO 46894986 (E)
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis, determination of content, sulphur, gravimetric analysis, barium sulphates.
Price based on 8 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4689 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
.-
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4689-1986 (E)
Determination of Sulfur content - Barium
Iron ores -
sulfate gravimetric method
1 Scope and field of application 4.1 Potassium chlorate (KClO& powder.
This International Standard specifies a barium sulfate
4.2 Sodium carbonate (Na2CO$, anhydrous.
gravimetric method for the determination of the Sulfur content
of iron ores.
4.3 Zinc.
This method is applicable to a concentration range of 0,Ol to
1,0 % (mlm) of Sulfur in natura1 iron ores, and iron ore concen- Use zinc with the lowest available Sulfur content and with a par-
trates and agglomerates including Sinter products. title size of 1 to 3 mm.
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
2 References
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 2 + 1.
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual method.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepara-
4.6 Hydrochlorit acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
tion - Mechanical method. l)
Reparation of samples - Manual
ISO 3083, lron ores - 4.7 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted
method. 2 + 100.
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried test samples for
4.8 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
Chemical analysis.
4.9 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm), Q 1,13 g/ml, or
3 Principle 48 % (mlm), Q 1,185 glml.
Decomposition of a test Portion by treatment with potassium
4.10 Acid mixture: hydrochloric acid (4.4) + nitric acid
chlorate and hydrochloric and nitric acids followed by evapora-
(4.8), 4 + 1.
tion to dryness. Dissolution of the salts in hydrochloric acid and
filtration of the insoluble residue. Removal of the major Portion
NOTE - DO not store this mixture; prepare immediately before use.
of the iron in the filtrate by extraction with methyl isobutyl
ketone.
4.11 Barium chloride (BaCl*m 2H20), 100 g/l Solution.
Ignition of the insoluble residue and removal of Silicon dioxide
by evaporation with hydrofluoric and nitric acids. Fusion of the
Dissolve 100 g of crystalline barium chloride dihydrate
residue with sodium carbonate followed by leaching and filtra-
(BaClz. 2H20) in 1 litre of water, cover and heat to boiling
tion. Acidification of the filtrate and combination with the main
Point. Keep warm on a water bath for a minimum of 2 h and
Solution.
allow to cool to room temperature overnight. Store the Solution
in a plastics bottle and before each use, filter the required
Reduction of any remaining iron to the bivalent state, adjust-
volume through a close-texture filter Paper.
ment of the acidity and addition of barium chloride Solution.
Filtration of barium sulfate and gravimetric determination.
4.12 Hydrochlorit acid wash Solution, containing barium
chloride.
4 Reagents
Filter 10 ml of barium chloride Solution (4.11) through a close-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical texture filter Paper, and dilute to 1 000 ml with hydrochloric
grade, and only distilled water or water of equivalent purity. acid Solution (4.7).
1) At present at the Stage of draft.
- The expression “independently” means that the second and
NOTE
4.13 Sodium nitrate (NaNO& saturated Solution.
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
4.14 Sodium carbonate (Na&O$ 20 g/l Solution.
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
different time or by a different Operator, including, in either case,
Store in a plastics bottle. appropriate recalibration.
4.15 Ammonium thiocyanate (NH$CN), 100 g/l
7.2 Blank test and check test
solution.
In each run, one blank test and one analysis of a certified
4.16 Silver nitrate, 20 g/l Solution.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
4.17 Methyl orange, 0,l g/lOO ml Solution. conditions. A predried test Sample of the certified reference
material shall be prepared as specified in 6.2.
Dissolve 0,lO g of methyl orange in 100 ml of water.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
4.18 Methyl isobutyl ketone [CH&OCH&HKH&l
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
(4-Methylpentan-2-one).
changes in the analytical procedure become necessary.
Pre-treat as follows before use : transfer 200 ml of methyl
When the analysis is carried out on several samples at the same
isobutyl ketone and 100 ml of hydrochloric acid Solution (4.6)
time, the blank value may be represented by one test, provided
to a 500 ml separating funnel, and Shake thoroughly for about
that the procedure is the same and the reagents used are from
1 min. Allow the layers to separate and discard the lower
the same reagent bottles.
aqueous layer.
When the analysis is carried out on several samples of the same
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
5 Apparatus tified reference material may be used.
Ordinary laboratory apparatus.
7.3 Test Portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, the
6 Sampling and samples
amount of the predried test Sample (6.2) specified in the table.
6.1 Laboratory Sample
taken and
NOTE - The test Portion should be weig hed quickly in Order
to avoid reabsorption of moisture.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 ym particle
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
Ta ble - Mass of test Portion and volume of acid
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
mixture (4.101 required for decomposition
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Fm.
significant contents of combined water and
NOTE - A guideline on
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
. Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
7.4 Determination
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 -f: 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
7.4.1 Decomposition of the test Portion
predried test Sample.)
Place the test Portion (7.3) in a 500 ml beaker, add 1 g of
potassium chlorate (4.1) and 3 to 4 ml of water, and mix
7 Procedure
thoroughly.
Add, in accordance with the table, the required volume of acid
7.1 Number of determinations
mixture (4.10) and heat gently to decompose the test portion.
duplicate in accordance with Evaporate the Solution to dryness on a hot-plate heated to
Carry out the analysis at least in
independently, on one predried test Sample. about 150 OC, cool and add 10 ml of hydrochloric acid (4.4).
annex A
ISO 46894986 (El
Allow the crucible to cool, add 3 g of sodium carbonate (4.2)
Again evaporate to dryness, continuing the heating at about
and fuse the residue at about 1 000 OC for 15 min. Place the
110 OC for 30 min. Cool, add 30 ml of hydrochloric acid (4.6)
cold crucible in a 300 ml beaker, add about 100 ml of warm
and warm to dissolve soluble salts.
water and heat to dissolve the melt. Remove the crucible and
rinse with water.
NOTE - Samples that are not decomposed in 1 to 2 h by this
procedure should be digested by keeping the solution warm for an ex-
tended period. Filter the Solution through a close-texture filter Paper, collect-
ing the filtrate in a 300 ml beaker. Wash the filter Paper several
times with sodium carbonate Solution (4.14), and discard the
Add 25 ml of water and boil for about 5 min. Filter the Solution
residue. Add 0,5 ml of methyl orange indicator Solution (4.17)
through a close-texture Paper, collecting the filtrate in a 500 ml
to the filtrate and washings and neutralize the Solution by
beaker. Wash the Paper and residue with the warm hydro-
adding hydrochloric acid (4.6) in small portions, while stirring.
chloric acid (4.7) until iron(lll) ion tan no longer be detected in
Add 5 ml of hydrochloric acid (4.6) in excess and combine this
the washings by testing a small Portion with the ammonium
Solution with the main Solution from 7.4.2.
thiocyanate Solution (4.15). Reserve the filtrate and washings.
Transfer the filter Paper containing the residue to a platinum
crucible.
7.4.4 Precipitation of barium sulfate
7.4.2 Extraction of the bulk of the iron
Cover the beaker containing the combined Solution with a
watch glass, and heat to evaporate the Solution to 25 ml. Allow
Evaporate the filtrate and washings (7.4.1) to about 10 ml. Cool
to cool, add 3 ml of hydrochloric acid (4.6) and 50 ml of water,
and transfer the Solution to a 200 ml separating funnel, using
and heat to dissolve soluble salts. Heat on a water bath at 60 to
a total of 50 ml of hydrochloric acid (4.5), taken in several
70 OC and add ’ 1,O g of zinc (4.3) to reduce the remaining
portions, to rinse the beaker. Add 50 ml of the methyl
iron(lll) to ironUl). Immediately after complete dissolution of
isobutyl ketone (4.18) and Shake thoroughly for about 1 min.
the zinc, filter the Solution through a close-texture filter Paper,
Allow the layers to separate, then drain the lower aqueous layer
coilecting the filtrate in a 300 ml tall-form beaker. Wash the
into a second 200 ml separating funnel. Wash the organic layer Paper and residue with hydrochloric acid (4.7) until the volume
by adding 10 ml of hydrochloric acid (4.5) and shaking for of the filtrate is approximately 120 ml, then discard the residue.
about 30 s. Allow the layers to separate, then combine the
aqueous layer with the first. Repeat the washing of the organic
Heat the Solution to 60 to 70 OC, then, while stirring, slowly add
Phase with another 10 ml of hydrochloric acid (4.5), combine
5 ml of barium chloride Solution (4.11) from a burette. Continue
the aqueous solutions and reject the organic Phase.
to stir for a further 5 min, then cover the beaker with a
watch glass and heat the Solution on a water bath at 60 to
70 OC for about 2 h. Allow the Solution to cool to room
Add 50 ml of methyl isobutyl ketone (4.18) to the funnel con-
taining the aqueous solution and Shake thoroughly for about temperature overnight.
1 min. Allow the layers to separate, then run the lower aqueous
Solution into a 500 ml beaker. Wash the organic Phase by ex-
Filter the barium sulfate precipitate through a close-texture
tracting twice with 10 ml of hydrochloric acid (4.5), transferring
filter Paper.
the washings to the beaker. Evaporate the combined aqueous
solutions almost to dryness.
NOTE - If necessary, a small amount of filter pulp may be used to pre-
vent the fine precipitate from passing through the filter.
Add 10 ml of acid mixture (4.10) to the salts and evaporate to
dryness to decompose the organic matter. Add 10 ml of hydro-
Wash the beaker once with hydrochloric acid wash Solution
chloric acid (4.4) and evaporate to dryness on a hot-plate
containing barium chloride (4.12) and with the aid of a rubber-
heated to about 150 OC. Add a further IO ml of hydrochloric
tipped glass rod, remove the precipitate still adhering to the
acid (4.4) and evaporate to dryness, continuing the heating at
Walls of the beaker, transferring it to the filter Paper using
110 OC for about 30 min. Cool, add 5 ml of hydrochloric acid
hydrochloric acid wash Solution containing barium chloride
(4.4) and 30 ml of water to dissolve the salts, and reserve as the
(4.12). Wash out the beaker several times with the same solu-
main Solution.
tion and wash the precipitate on the filter Paper with warm
water until chloride ion is no longer detected in the washings by
testing with silver nitrate Solution (4.16).
7.4.3 Treatment of the residue
Moisten the filter Paper containing the residue obtained in 7.4.1
7.4.5 Weighing
with 1 or 2 drops of sodium nitrate Solution (4.13), carefully
heat the crucible to char the Paper, then ignite at a temperature
of 800 to 850 OC. Allow the crucible to cool and moisten the
Place the Paper and precipitate from 7.4.4 in a tared platinum
ignited residue with a few drops of nitric acid (4.8). Add about
crucible. Dry and char the Paper at a low temperature then
5 ml of hydrofluoric acid (4.9), and heat gently to dryness to
carefully ignite, first at about 500 OC for 20 min and then at
remove Silicon dioxide and nitric acid.
about 800 OC for the same period. Cool the crucible in a desic-
cator to room temperature and weigh as barium sulfate. Repeat
the ignition at 800 OC until constant mass, to the nearest
NOTE - With
high Silicon contents, the treatment to remove Silicon
dioxide may be repeated with another 5 ml of hydrofluoric acid (4.9). 0,000 1 g, is obtained.
P is the permissible tolerante between laboratories;
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEIKRYHAPOL1HAR OPrAHM3AUMR ll0 CTAH~APTltl3ALWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du soufre - Méthode
gravimétrique au sulfate de baryum
bon ores - De termina tion of sulfur content - Barium sulfate gravimetric method
Première édition - 1986-10-01
Réf. no : ISO 46894986 (F)
ii CDU 553.31 : 543.21 : 546.22
minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, soufre, méthode gravimétrique, sulfate de baryum.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4689 a été élaborée par le comité technique lSO/iC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1966 0
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 4689-1986 (F)
- Dosage du soufre - Méthode
Minerais de fer
gravimétrique au sulfate de baryum
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
dosage du soufre dans les minerais de fer par gravimétrie au
pureté équivalente.
sulfate de baryum.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
4,l Chlorate de potassium (KClO& en poudre.
concentrés et aux agglomérés, y compris aux produits frittés,
dont la teneur en soufre varie entre 0,Ol et 1,O % (mlm).
4.2 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
4.3 Zinc.
2 Références
Utiliser le zinc ayant la plus basse teneur possible en soufre et
une granulométrie de 1 à 3 mm.
Échan tilfonnage par prélèvements
ISO 3081, Minerais de fer -
- Méthode manuelle.
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
Échantillonnage par prélèvements
ISO 3082, Minerais de fer -
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. ’ )
4.5 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué à
2 + 1.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
M&hode manuelle.
4.6 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué à
1 + 1.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique.
4.7 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué à
2 + 100.
3 Principe
4.8 Acide
nitrique, Q 1,4 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec du chlo-
4.9 Acide fluorhydrique, à 40 % (mlm), Q 1,13 g/ml, ou à
rate de potassium et les acides chlorhydrique et nitrique, et éva-
48 % (mlm), Q 1,185 g/ml.
poration a sec. Dissolution des sels dans l’acide chlorhydrique
et filtration du résidu insoluble. Élimination de la majeure partie
du fer du filtrat par extraction à la méthylisobutylcétone.
4.10 Melange d’acides, acide chlorhydrique (4.4) + acide
nitrique (4.81, 4 + 1.
Calcination du résidu insoluble et élimination du dioxyde de sili-
cium par évaporation avec les acides fluorhydrique et nitrique. NOTE - Ne pas conserver ce mélange, mais le préparer juste avant
l’emploi.
Fusion du résidu au carbonate de sodium, puis lixiviation et fil-
tration. Acidification du filtrat et combinaison avec la solution
principale.
4.11 Chlorure de baryum (BaC12,2HzO), solution à 100 g/l.
Réduction du fer subsistant à l’état bivalent, ajustage du pH
Dissoudre 100 g de chlorure de baryum cristallisé dihydraté
acide et addition de la solution de chlorure de baryum. Filtration (BaClz,2H20) dans 1 litre d’eau, couvrir et porter à ébullition.
du sulfate de baryum et dosage gravimétrique.
Maintenir au bain-marie pendant au moins 2 h et laisser refroi-
1) Actuellement au stade de projet.
ISO 46894986 (FI
dir une nuit a température ambiante. Conserver la solution dans spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue l’échantillon préséché
un flacon en matiére plastique et avant chaque emploi, filtrer le pour analyse. 1
volume désiré sur un papier filtre à texture serrée.
7 Mode opératoire
4.12 Solution de lavage à l’acide chlorhydrique, conte-
nant du chlorure de baryum.
7.1 Nombre de déterminations
Filtrer 10 ml de solution de chlorure de baryum (4.11) sur un
papier filtre à texture serrée et diluer à 1 000 ml avec la solution
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
d’acide chlorhydrique (4.7).
l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
pour analyse.
4.13 Solution de nitrate de sodium (NaNO& solution
saturée.
NOTE
- L’expression ((indépendamment» signifie que le second et
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
4.14 Carbonate de sodium (Na&O,), solution à 20 g/l.
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateur, en
Conserver dans un flacon en matière plastique.
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
4.15 Thiocyanate d’ammonium (NH&CN), solution à
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
100 gll.
À chaque fois, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de
4.16 Nitrate d’argent, solution à 20 g/l.
référence certifié du même type de minerai doivent être effec-
tués en paralléle et dans les mêmes conditions avec l’analyse du
4.17 Orange de methyle, solution à 0,l g/lOO ml.
(des) minerai(s). Un échantillon préséché pour analyse du
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
Dissoudre 0,lO g d’orange de méthyle dans 100 ml d’eau.
en 6.2.
4.18 MAthylkobutylcétone (Méthyl-4 pentanone-2) NOTE - .Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
KH3COCH2CHKH3)21.
être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifi-
cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
Traiter comme suit avant usage : transvaser 200 ml de méthyl-
saires.
kobutylcétone et 100 ml d’acide chlorhydrique (4.6) dans une
ampoule à décanter de 500 ml; agiter soigneusement pendant
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
environ 1 min. Laisser les phases décanter et jeter la phase
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
aqueuse inférieure.
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
5 Appareillage
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
Matériel courant de laboratoire.
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
6 Échantillonnage et échantillons
7.3 Prise d’essai
6.1 Échantillons pour laboratoire
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g près, la
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu-
quantité de l’échantillon préséché pour analyse (6.2) specifiée
lométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformément à
dans le tableau.
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
des quantités significatives d’eau de constitution ou de compo-
d’éviter toute reprise d’humidité.
sés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 prn.
Tableau - Masse de la prise d’essai et volume
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d’eau de
du mélange d’acides (4.10) nécessaire pour la mise en
constitution et de composés oxydables figurent dans I’ISO 7764.
solution
.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
Masse de la prise Volume du melange
Teneur
analyse
en soufre, ws d‘essai d’acides
ml
% bnlm)
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
0,Ol < ws < 0,l 54
en prélevant des incréments multiples, prélever l’échantillon
0,l < ws < 0,5 40
zo
pour essai de manière qu’il représente la totalité du contenu du
0,5
LO
récipient. Sécher l’échantillon pour essai à 105 + 2 OC, comme
ISO 46894986 (FI
7.4.3 Reprise du résidu
7.4 Dosage
Humecter le papier filtre contenant le résidu obtenu en 7.4.1
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
avec 1 ou 2 gouttes de solution de nitrate de sodium (4.13),
chauffer doucement le creuset pour réduire en cendres le
Placer la prise d’essai (7.3) dans un bécher de 500 mi, ajouter
papier, puis calciner à une température de 800 à 850 OC. Laisser
1 g de chlorate de potassium (4.1) et 3 à 4 ml d’eau. Homogé-
le creuset refroidir et humecter le résidu calciné de quelques
néiser soigneusement.
gouttes d’acide nitrique (4.8). Ajouter environ 5 ml d’acide
fluorhydrique (4.9) et chauffer doucement jusqu’à siccité pour
Ajouter, selon le tableau, le volume requis du mélange d’acides
éliminer la silice et l’acide nitrique.
(4.10) et chauffer doucement jusqu’à mise en solution de la
prise d’essai. Évaporer la solution à sec sur une plaque chauf-
NOTE - Pour des teneurs élevées en dioxyde de silicium, on peut
fante à environ 150 OC, refroidir et ajouter 10 ml d’acide
répéter le traitement d’élimination de la silice une deuxième fois avec
chlorhydrique (4.4). Évaporer à nouveau à sec en continuant à
5 ml d’acide fluorhydrique (4.9).
chauffer à environ 110 OC pendant 30 min. Refroidir, ajouter
30 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et chauffer pour dissoudre les
Laisser refroidir le creuset, ajouter 3 g de carbonate de sodium
sels solubles.
(4.2) et faire fondre le résidu à environ 1 000 OC pendant
15 min. Placer le creuset refroidi dans un bécher de 300 ml,
NOTE - Les échantillons non dissous en 1 à 2 h par la procédure ajouter environ 100 ml d’eau chaude et chauffer pour mettre en
ci-dessus doivent être digérés pendant une période prolongée à chaud.
solution le culot de fusion. Enlever le creuset et rincer à l’eau.
Ajouter 25 ml d’eau et porter à ébullition pendant environ Filtrer la solution sur un papier filtre à texture serrée et recueillir
5 min. Filtrer la solution sur un papier à texture serrée, recueillir
le filtrat dans un bécher de 300 ml. Laver le papier filtre plu-
le filtrat dans un bécher de 500 ml. Laver le papier et le résidu
sieurs fois avec la solution de carbonate de sodium (4.14) et
avec de l’acide chlorhydrique chaud (4.7) jusqu’à ce qu’on ne
jeter le résidu. Ajouter 0,5 ml de solution d’indicateur a l’orange
puisse plus détecter, dans les eaux de lavage, d’ion fer(lll) par
de méthyle (4.17) au filtrat et aux eaux de lavage, et neutraliser
vérification d’une petite prise avec la solution de thiocyanate la solution par addition d’acide chlorhydrique (4.6) en petites
d’ammonium (4.15). Mettre de côté le filtrat et les eaux de
quantités tout en agitant. Ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique
lavage. Transvaser le papier filtre contenant le résidu dans un (4.6) en excès et combiner cette solution avec la solution princi-
creuset en platine.
pale de 7.4.2.
7.4.2 Extraction de la totalité du fer
7.4.4 Précipitation du sulfate de baryum
Faire évaporer le filtrat et les eaux de lavage (7.4.1) à environ
Couvrir d’un verre de montre le bécher contenant la solution
10 ml. Refroidir et transvaser la solution dans une ampoule à
combinée et chauffer pour évaporer la solution à 25 ml. Laisser
décanter de 200 ml, en utilisant au total 50 ml d’acide chlorhy-
refroidir, ajouter 3 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et 50 ml
drique (4.5) en plusieurs fois pour rincer le bécher. Ajouter
d’eau, et chauffer pour mettre en solution les sels solubles.
50 ml de méthylkobutylcétone (4.18) et agiter soigneusement
- 70 OC et ajouter 1,0 g de zinc
Chauffer au bain-marie à 60
pendant environ 1 min. Laisser les phases décanter, puis laisser
(4.3) pour réduire le fer trivalent restant en fer bivalent. Immé-
s’écouler la phase aqueuse inférieure dans une seconde
diatement aprés dissolution compléte du zinc, filtrer la solution
ampoule à décanter de 200 ml. Laver la phase organique en
sur un papier filtre à texture serrée et recueillir le filtrat dans un
ajoutant 10 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et agiter pendant
bécher de forme haute de 300 ml. Laver le papier et le résidu
environ 30 s. Laisser décanter, puis combiner la phase aqueuse
avec de l’acide chlorhydrique (4.7) jusqu’à ce que le volume de
avec la premiére. Répéter le lavage de la phase organique avec
filtrat soit d’environ 120 ml, puis jeter le résidu.
encore 10 ml d’acide chlorhydrique (4.5). Combiner les solu-
tions aqueuses et jeter la phase organique.
Chauffer la solution à 60 - 70 OC, puis, tout en agitant, ajouter
doucement 5 ml de solution de chlorure de baryum (4.11) à
Ajouter 50 ml de méthykobutylcétone (4.18) dans l’ampoule à
l’aide d’une burette. Continuer à agiter pendant encore 5 min,
décanter contenant la solution aqueuse et agiter soigneuse-
puis couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer la
ment pendant environ 1 min. Laisser décanter, puis laisser
solution au bain-marie à 60 - 70 OC pendant environ 2 h. Lais-
s’écouler la couche aqueuse inférieure dans un bécher de
ser la solution refroidir à température ambiante pendant une
500 ml. Laver la phase organique en l’extrayant deux fois avec
nuit.
10 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et transvaser les eaux de
lavage dans le bécher. Faire évaporer les solutions aqueuses
Recueillir le précipité de sulfate de baryum sur un papier filtre à
combinées presque jusqu’à siccité.
texture serrée.
Ajouter 10 ml de mélange d’acides (4.10) aux sels et évaporer à
NOTE - On peut, si nécessaire, utiliser une petite quantité de pulpe fil-
sec pour décomposer la matière organique. Ajouter 10 ml trante pour empêcher le
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEIKRYHAPOL1HAR OPrAHM3AUMR ll0 CTAH~APTltl3ALWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du soufre - Méthode
gravimétrique au sulfate de baryum
bon ores - De termina tion of sulfur content - Barium sulfate gravimetric method
Première édition - 1986-10-01
Réf. no : ISO 46894986 (F)
ii CDU 553.31 : 543.21 : 546.22
minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, soufre, méthode gravimétrique, sulfate de baryum.
Descripteurs :
Prix basé sur 8 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4689 a été élaborée par le comité technique lSO/iC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1966 0
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 4689-1986 (F)
- Dosage du soufre - Méthode
Minerais de fer
gravimétrique au sulfate de baryum
4 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
dosage du soufre dans les minerais de fer par gravimétrie au
pureté équivalente.
sulfate de baryum.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
4,l Chlorate de potassium (KClO& en poudre.
concentrés et aux agglomérés, y compris aux produits frittés,
dont la teneur en soufre varie entre 0,Ol et 1,O % (mlm).
4.2 Carbonate de sodium (Na2C03), anhydre.
4.3 Zinc.
2 Références
Utiliser le zinc ayant la plus basse teneur possible en soufre et
une granulométrie de 1 à 3 mm.
Échan tilfonnage par prélèvements
ISO 3081, Minerais de fer -
- Méthode manuelle.
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
Échantillonnage par prélèvements
ISO 3082, Minerais de fer -
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. ’ )
4.5 Acide chlorhydrique, ,Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué à
2 + 1.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
M&hode manuelle.
4.6 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué à
1 + 1.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique.
4.7 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué à
2 + 100.
3 Principe
4.8 Acide
nitrique, Q 1,4 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec du chlo-
4.9 Acide fluorhydrique, à 40 % (mlm), Q 1,13 g/ml, ou à
rate de potassium et les acides chlorhydrique et nitrique, et éva-
48 % (mlm), Q 1,185 g/ml.
poration a sec. Dissolution des sels dans l’acide chlorhydrique
et filtration du résidu insoluble. Élimination de la majeure partie
du fer du filtrat par extraction à la méthylisobutylcétone.
4.10 Melange d’acides, acide chlorhydrique (4.4) + acide
nitrique (4.81, 4 + 1.
Calcination du résidu insoluble et élimination du dioxyde de sili-
cium par évaporation avec les acides fluorhydrique et nitrique. NOTE - Ne pas conserver ce mélange, mais le préparer juste avant
l’emploi.
Fusion du résidu au carbonate de sodium, puis lixiviation et fil-
tration. Acidification du filtrat et combinaison avec la solution
principale.
4.11 Chlorure de baryum (BaC12,2HzO), solution à 100 g/l.
Réduction du fer subsistant à l’état bivalent, ajustage du pH
Dissoudre 100 g de chlorure de baryum cristallisé dihydraté
acide et addition de la solution de chlorure de baryum. Filtration (BaClz,2H20) dans 1 litre d’eau, couvrir et porter à ébullition.
du sulfate de baryum et dosage gravimétrique.
Maintenir au bain-marie pendant au moins 2 h et laisser refroi-
1) Actuellement au stade de projet.
ISO 46894986 (FI
dir une nuit a température ambiante. Conserver la solution dans spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue l’échantillon préséché
un flacon en matiére plastique et avant chaque emploi, filtrer le pour analyse. 1
volume désiré sur un papier filtre à texture serrée.
7 Mode opératoire
4.12 Solution de lavage à l’acide chlorhydrique, conte-
nant du chlorure de baryum.
7.1 Nombre de déterminations
Filtrer 10 ml de solution de chlorure de baryum (4.11) sur un
papier filtre à texture serrée et diluer à 1 000 ml avec la solution
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
d’acide chlorhydrique (4.7).
l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
pour analyse.
4.13 Solution de nitrate de sodium (NaNO& solution
saturée.
NOTE
- L’expression ((indépendamment» signifie que le second et
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
4.14 Carbonate de sodium (Na&O,), solution à 20 g/l.
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
même opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateur, en
Conserver dans un flacon en matière plastique.
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
4.15 Thiocyanate d’ammonium (NH&CN), solution à
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
100 gll.
À chaque fois, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de
4.16 Nitrate d’argent, solution à 20 g/l.
référence certifié du même type de minerai doivent être effec-
tués en paralléle et dans les mêmes conditions avec l’analyse du
4.17 Orange de methyle, solution à 0,l g/lOO ml.
(des) minerai(s). Un échantillon préséché pour analyse du
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
Dissoudre 0,lO g d’orange de méthyle dans 100 ml d’eau.
en 6.2.
4.18 MAthylkobutylcétone (Méthyl-4 pentanone-2) NOTE - .Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
KH3COCH2CHKH3)21.
être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifi-
cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
Traiter comme suit avant usage : transvaser 200 ml de méthyl-
saires.
kobutylcétone et 100 ml d’acide chlorhydrique (4.6) dans une
ampoule à décanter de 500 ml; agiter soigneusement pendant
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
environ 1 min. Laisser les phases décanter et jeter la phase
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
aqueuse inférieure.
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
5 Appareillage
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
Matériel courant de laboratoire.
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
6 Échantillonnage et échantillons
7.3 Prise d’essai
6.1 Échantillons pour laboratoire
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g près, la
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu-
quantité de l’échantillon préséché pour analyse (6.2) specifiée
lométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformément à
dans le tableau.
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé conformément à
I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
des quantités significatives d’eau de constitution ou de compo-
d’éviter toute reprise d’humidité.
sés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 prn.
Tableau - Masse de la prise d’essai et volume
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d’eau de
du mélange d’acides (4.10) nécessaire pour la mise en
constitution et de composés oxydables figurent dans I’ISO 7764.
solution
.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
Masse de la prise Volume du melange
Teneur
analyse
en soufre, ws d‘essai d’acides
ml
% bnlm)
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
0,Ol < ws < 0,l 54
en prélevant des incréments multiples, prélever l’échantillon
0,l < ws < 0,5 40
zo
pour essai de manière qu’il représente la totalité du contenu du
0,5
LO
récipient. Sécher l’échantillon pour essai à 105 + 2 OC, comme
ISO 46894986 (FI
7.4.3 Reprise du résidu
7.4 Dosage
Humecter le papier filtre contenant le résidu obtenu en 7.4.1
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
avec 1 ou 2 gouttes de solution de nitrate de sodium (4.13),
chauffer doucement le creuset pour réduire en cendres le
Placer la prise d’essai (7.3) dans un bécher de 500 mi, ajouter
papier, puis calciner à une température de 800 à 850 OC. Laisser
1 g de chlorate de potassium (4.1) et 3 à 4 ml d’eau. Homogé-
le creuset refroidir et humecter le résidu calciné de quelques
néiser soigneusement.
gouttes d’acide nitrique (4.8). Ajouter environ 5 ml d’acide
fluorhydrique (4.9) et chauffer doucement jusqu’à siccité pour
Ajouter, selon le tableau, le volume requis du mélange d’acides
éliminer la silice et l’acide nitrique.
(4.10) et chauffer doucement jusqu’à mise en solution de la
prise d’essai. Évaporer la solution à sec sur une plaque chauf-
NOTE - Pour des teneurs élevées en dioxyde de silicium, on peut
fante à environ 150 OC, refroidir et ajouter 10 ml d’acide
répéter le traitement d’élimination de la silice une deuxième fois avec
chlorhydrique (4.4). Évaporer à nouveau à sec en continuant à
5 ml d’acide fluorhydrique (4.9).
chauffer à environ 110 OC pendant 30 min. Refroidir, ajouter
30 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et chauffer pour dissoudre les
Laisser refroidir le creuset, ajouter 3 g de carbonate de sodium
sels solubles.
(4.2) et faire fondre le résidu à environ 1 000 OC pendant
15 min. Placer le creuset refroidi dans un bécher de 300 ml,
NOTE - Les échantillons non dissous en 1 à 2 h par la procédure ajouter environ 100 ml d’eau chaude et chauffer pour mettre en
ci-dessus doivent être digérés pendant une période prolongée à chaud.
solution le culot de fusion. Enlever le creuset et rincer à l’eau.
Ajouter 25 ml d’eau et porter à ébullition pendant environ Filtrer la solution sur un papier filtre à texture serrée et recueillir
5 min. Filtrer la solution sur un papier à texture serrée, recueillir
le filtrat dans un bécher de 300 ml. Laver le papier filtre plu-
le filtrat dans un bécher de 500 ml. Laver le papier et le résidu
sieurs fois avec la solution de carbonate de sodium (4.14) et
avec de l’acide chlorhydrique chaud (4.7) jusqu’à ce qu’on ne
jeter le résidu. Ajouter 0,5 ml de solution d’indicateur a l’orange
puisse plus détecter, dans les eaux de lavage, d’ion fer(lll) par
de méthyle (4.17) au filtrat et aux eaux de lavage, et neutraliser
vérification d’une petite prise avec la solution de thiocyanate la solution par addition d’acide chlorhydrique (4.6) en petites
d’ammonium (4.15). Mettre de côté le filtrat et les eaux de
quantités tout en agitant. Ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique
lavage. Transvaser le papier filtre contenant le résidu dans un (4.6) en excès et combiner cette solution avec la solution princi-
creuset en platine.
pale de 7.4.2.
7.4.2 Extraction de la totalité du fer
7.4.4 Précipitation du sulfate de baryum
Faire évaporer le filtrat et les eaux de lavage (7.4.1) à environ
Couvrir d’un verre de montre le bécher contenant la solution
10 ml. Refroidir et transvaser la solution dans une ampoule à
combinée et chauffer pour évaporer la solution à 25 ml. Laisser
décanter de 200 ml, en utilisant au total 50 ml d’acide chlorhy-
refroidir, ajouter 3 ml d’acide chlorhydrique (4.6) et 50 ml
drique (4.5) en plusieurs fois pour rincer le bécher. Ajouter
d’eau, et chauffer pour mettre en solution les sels solubles.
50 ml de méthylkobutylcétone (4.18) et agiter soigneusement
- 70 OC et ajouter 1,0 g de zinc
Chauffer au bain-marie à 60
pendant environ 1 min. Laisser les phases décanter, puis laisser
(4.3) pour réduire le fer trivalent restant en fer bivalent. Immé-
s’écouler la phase aqueuse inférieure dans une seconde
diatement aprés dissolution compléte du zinc, filtrer la solution
ampoule à décanter de 200 ml. Laver la phase organique en
sur un papier filtre à texture serrée et recueillir le filtrat dans un
ajoutant 10 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et agiter pendant
bécher de forme haute de 300 ml. Laver le papier et le résidu
environ 30 s. Laisser décanter, puis combiner la phase aqueuse
avec de l’acide chlorhydrique (4.7) jusqu’à ce que le volume de
avec la premiére. Répéter le lavage de la phase organique avec
filtrat soit d’environ 120 ml, puis jeter le résidu.
encore 10 ml d’acide chlorhydrique (4.5). Combiner les solu-
tions aqueuses et jeter la phase organique.
Chauffer la solution à 60 - 70 OC, puis, tout en agitant, ajouter
doucement 5 ml de solution de chlorure de baryum (4.11) à
Ajouter 50 ml de méthykobutylcétone (4.18) dans l’ampoule à
l’aide d’une burette. Continuer à agiter pendant encore 5 min,
décanter contenant la solution aqueuse et agiter soigneuse-
puis couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer la
ment pendant environ 1 min. Laisser décanter, puis laisser
solution au bain-marie à 60 - 70 OC pendant environ 2 h. Lais-
s’écouler la couche aqueuse inférieure dans un bécher de
ser la solution refroidir à température ambiante pendant une
500 ml. Laver la phase organique en l’extrayant deux fois avec
nuit.
10 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et transvaser les eaux de
lavage dans le bécher. Faire évaporer les solutions aqueuses
Recueillir le précipité de sulfate de baryum sur un papier filtre à
combinées presque jusqu’à siccité.
texture serrée.
Ajouter 10 ml de mélange d’acides (4.10) aux sels et évaporer à
NOTE - On peut, si nécessaire, utiliser une petite quantité de pulpe fil-
sec pour décomposer la matière organique. Ajouter 10 ml trante pour empêcher le
...
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