SIST ISO 8165-2:2010

Water quality - Determination of selected monovalent phenols - Part 2: Method by derivatization and gas chromatography

This part of ISO 8165 specifies a method for the determination of phenols by gas chromatography, following pentafluorobenzoyl chloride (PFBC) derivatization. It may in particular be applied to the examination of drinking water, ground water and moderately contaminated surface water. With this method, lower limits of detection may be obtained compared with extraction procedures. Since other reactive compounds such as amines and in some cases alcohols may also react, this method is not applicable in all cases to the examination of waste water. The applicability to the examination of waste water should be investigated for each individual case. This method allows the determination of the phenols listed in Table 1 in a concentration range > 0,1 mg/l.  Other monovalent phenols may also be analysed using this method, but the applicability needs to be checked for each individual case.

Qualité de l'eau - Dosage des phénols monovalents sélectionnés - Partie 2: Méthode par dérivatisation et chromatographie en phase gazeuse

La présente partie de l'ISO 8165 spécifie une méthode de détermination des phénols par chromatographie en
phase gazeuse et dérivatisation ŕ l'aide de chlorure de pentafluorobenzoyle (PFBC). Cette méthode peut ętre
appliquée tout particuličrement ŕ l'étude de l'eau potable, des eaux souterraines et des eaux de surface peu
contaminées. Elle permet d'atteindre des seuils de détection inférieurs ŕ ceux des méthodes par extraction.
Certains composés réactifs tels que les amines et, dans certains cas les alcools, pouvant également entraîner des
réactions, cette méthode n'est pas toujours applicable ŕ l'étude des eaux résiduaires. Il convient que son
applicabilité aux eaux résiduaires soit étudiée au cas par cas.
La présente méthode permet le dosage des phénols énumérés dans le Tableau 1 pour un domaine de
concentration > 0,1 μg/l. Cette méthode peut également ętre appliquée ŕ l'analyse d'autres phénols monovalents, ŕ
condition de vérifier son applicabilité au cas par cas.

Kakovost vode - Določevanje izbranih enovalentnih fenolov - 2. del: Metoda s plinsko kromatografijo po derivatizaciji

Ta del ISO 8165 določa metodo določevanja fenolov s plinsko kromatografijo po derivatizaciji pentafluorobenzila klorida. Zlasti se lahko uporablja za preiskovanje pitne vode, podtalne vode in zmerno kontaminirane površinske vode. S to metodo se lahko dosežejo manjše meje detekcije v primerjavi s postopki ekstrakcije. Ker lahko reagirajo tudi druge reaktivne spojine, kot so amini in v nekaterih primerih alkoholi, se ta metoda ne uporablja v vseh primerih za preiskovanje odpadne vode. Uporabnost za preiskovanje odpadne vode je potrebno preučiti za vsak posamezni primer. Ta metoda omogoča določevanje fenolov, naštetih v preglednici 1 za razpon koncentracije > 0,1 mg/l. Druge monovalente fenole se prav tako lahko analizira s to metodo, vendar mora biti njena uporabnost preverjena v vsakem posameznem primeru.

General Information

• Status: Published
• Public Enquiry End Date: 19-Jul-2009
• Publication Date: 05-Jul-2010
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 12-May-2010
• Due Date: 17-Jul-2010
• Completion Date: 06-Jul-2010
• Ref Project: ISO 8165-2:1999 - Water quality — Determination of selected monovalent phenols — Part 2: Method by derivatization and gas chromatography

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8165-2
First edition
1999-07-15
Water quality — Determination of selected
monovalent phenols —
Part 2:
Method by derivatization and gas
chromatography
Qualité de l'eau — Dosage des phénols monovalents sélectionnés —
Partie 2: Méthode par dérivatisation et chromatographie en phase gazeuse
A
Reference number
ISO 8165-2:1999(E)

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ISO 8165-2:1999(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Principle.2
4 Interferences .2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Sampling and sample preparation .4
8 Procedure .4
9 Gas chromatography.5
10 Calibration .5
11 Calculation of results .6
12 Expression of results .7
13 Test report .7
Annex A (informative) Capillary column pairs.8
Bibliography.9
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii

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©
ISO ISO 8165-2:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 8165-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
ISO 8165 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of selected
monovalent phenols:
 Part 1: Gas-chromatographic method after enrichment by extraction
 Part 2: Method by derivatization and gas chromatography
Annex A of this part of ISO 8165 is for information only.
iii

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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 8165-2:1999(E)
Water quality — Determination of selected monovalent phenols —
Part 2:
Method by derivatization and gas chromatography
1 Scope
This part of ISO 8165 specifies a method for the determination of phenols by gas chromatography, following
pentafluorobenzoyl chloride (PFBC) derivatization. It may in particular be applied to the examination of drinking
water, ground water and moderately contaminated surface water. With this method, lower limits of detection may be
obtained compared with extraction procedures.
Since other reactive compounds such as amines and in some cases alcohols may also react, this method is not
applicable in all cases to the examination of waste water. The applicability to the examination of waste water should
be investigated for each individual case.
This method allows the determination of the phenols listed in Table 1 in a concentration range > 0,1 mg/l. Other
monovalent phenols may also be analysed using this method, but the applicability needs to be checked for each
individual case.
Table 1 — Phenols to which this method is applicable
phenol 2-cyclopentyl-4-chlorophenol
2-methylphenol 4-chloro-2-benzylphenol
3-methylphenol 6-chloro-5-methyl-2-(1-methylethyl)phenol
4-methylphenol 2,3-dichlorophenol
2,4-dimethylphenol 2,4-dichlorophenol
4-ethylphenol 2,5-dichlorophenol
2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol 2,6-dichlorophenol
2-phenylphenol 2,4,6-trichlorophenol
2-benzylphenol 2,3,5-trichlorophenol
2-benzyl-4-methylphenol 2,4,5-trichlorophenol
2-chlorophenol 2,3,6-trichlorophenol
3-chlorophenol 2,3,4,5-tetrachlorophenol
4-chlorophenol 2,3,4,6-tetrachlorophenol
4-chloro-2-methylphenol 2,3,5,6-tetrachlorophenol
4-chloro-3-methylphenol pentachlorophenol
6-chloro-3-methylphenol
2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol
2-chloro-4-t-butylphenol
1

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ISO 8165-2:1999(E) ISO
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 8165. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 8165 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-1:1980,
Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.
ISO 5667-2:1991, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 5667-3:1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.
3 Principle
The phenols contained in the unfiltered water sample are extractively derivatized by means of hexane and
pentafluorobenzoyl chloride. The completion of the extractive derivatization is verified by the addition of the control
solution (5.14). The gas chromatographic measurement uses two capillary columns of different polarity
(simultaneous splitting) and detection with electron-capture detectors (ECD).
4 Interferences
Surfactants, emulsifiers or higher concentrations of polar solvents may affect the extractive derivatization step.
Suspended particles in the water may also interfere and reduce the recovery. A second liquid phase in the water
sample (e.g. mineral oil compounds, highly volatile halogenated hydrocarbons, emulsified fats and waxes) disturbs
sampling, sample preparation and the enrichment. In such cases the examination is restricted to the aqueous
phase, and the portion of the non-aqueous phase is reported separately.
If problems are encountered in the use of the gas chromatographic system, reference should be made to the user's
manual provided by the instrument manufacturer.
It is absolutely essential that the test described in this part of ISO 8165 be carried out by suitably qualified staff.
5 Reagents
5.1  General requirements
The content of monovalent phenols in water and reagents used shall be negligibly low, compared with the expected
concentration levels. The water shall be suitable for trace analysis, its blank being determined in accordance with
8.1 and 8.2. If necessary, the water shall be purified by distillation at pH value > 12.
, (NaOH) = 1 mol/l.
5.2 Sodium hydroxide solution c
5.3  Sodium sulfite, Na SO .
2 3
5.4  Sodium hydrogencarbonate solution, c(NaHCO ) = 1 mol/l.
3
2

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ISO ISO 8165-2:1999(E)
5.5  Sulfuric acid
Carefully add 1 volume of sulfuric acid, r(H SO ) = 1,84 g/ml, to three volume portions of water.
2 4
5.6  Hexane, C H , highest purity grade.
6 14
5.7  Decane, C H .
10 22
5.8  Pentafluorobenzoyl chloride (PFBC), C OClF (verify applicability, since batch-to-batch variations are likely
7 5
to occur).
The purity of the PFBC is checked by running a blank chromatogram after an overall procedure blank sample
preparation. If interfering peaks make a calculation impossible, the PFBC batch shall be rejected.
, anhydrous, Na SO .
5.9 Sodium sulfate
2 4
5.10  Methanol, CH OH, or acetone, C H O; highest purity grade.
3 3 6
5.11  Phenol stock solutions
As an example, weigh at least 30 mg, to the nearest 0,1 mg, of each of the phenolic compounds in a 100 ml
graduated flask and dissolve in methanol or acetone (5.10). For simultaneous determinations, several types of
phenol may be dissolved in the appropriate volume of methanol. Keep the solutions cool (about 4 °C) and i
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8165-2:2010
01-september-2010
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHL]EUDQLKHQRYDOHQWQLKIHQRORYGHO0HWRGDV
SOLQVNRNURPDWRJUDILMRSRGHULYDWL]DFLML
Water quality - Determination of selected monovalent phenols - Part 2: Method by
derivatization and gas chromatography
Qualité de l'eau - Dosage des phénols monovalents sélectionnés - Partie 2: Méthode par
dérivatisation et chromatographie en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8165-2:1999
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 8165-2:2010 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8165-2
First edition
1999-07-15
Water quality — Determination of selected
monovalent phenols —
Part 2:
Method by derivatization and gas
chromatography
Qualité de l'eau — Dosage des phénols monovalents sélectionnés —
Partie 2: Méthode par dérivatisation et chromatographie en phase gazeuse
A
Reference number
ISO 8165-2:1999(E)

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SIST ISO 8165-2:2010
ISO 8165-2:1999(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Principle.2
4 Interferences .2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Sampling and sample preparation .4
8 Procedure .4
9 Gas chromatography.5
10 Calibration .5
11 Calculation of results .6
12 Expression of results .7
13 Test report .7
Annex A (informative) Capillary column pairs.8
Bibliography.9
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 8165-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality,
Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
ISO 8165 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of selected
monovalent phenols:
 Part 1: Gas-chromatographic method after enrichment by extraction
 Part 2: Method by derivatization and gas chromatography
Annex A of this part of ISO 8165 is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 8165-2:1999(E)
Water quality — Determination of selected monovalent phenols —
Part 2:
Method by derivatization and gas chromatography
1 Scope
This part of ISO 8165 specifies a method for the determination of phenols by gas chromatography, following
pentafluorobenzoyl chloride (PFBC) derivatization. It may in particular be applied to the examination of drinking
water, ground water and moderately contaminated surface water. With this method, lower limits of detection may be
obtained compared with extraction procedures.
Since other reactive compounds such as amines and in some cases alcohols may also react, this method is not
applicable in all cases to the examination of waste water. The applicability to the examination of waste water should
be investigated for each individual case.
This method allows the determination of the phenols listed in Table 1 in a concentration range > 0,1 mg/l. Other
monovalent phenols may also be analysed using this method, but the applicability needs to be checked for each
individual case.
Table 1 — Phenols to which this method is applicable
phenol 2-cyclopentyl-4-chlorophenol
2-methylphenol 4-chloro-2-benzylphenol
3-methylphenol 6-chloro-5-methyl-2-(1-methylethyl)phenol
4-methylphenol 2,3-dichlorophenol
2,4-dimethylphenol 2,4-dichlorophenol
4-ethylphenol 2,5-dichlorophenol
2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol 2,6-dichlorophenol
2-phenylphenol 2,4,6-trichlorophenol
2-benzylphenol 2,3,5-trichlorophenol
2-benzyl-4-methylphenol 2,4,5-trichlorophenol
2-chlorophenol 2,3,6-trichlorophenol
3-chlorophenol 2,3,4,5-tetrachlorophenol
4-chlorophenol 2,3,4,6-tetrachlorophenol
4-chloro-2-methylphenol 2,3,5,6-tetrachlorophenol
4-chloro-3-methylphenol pentachlorophenol
6-chloro-3-methylphenol
2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol
2-chloro-4-t-butylphenol
1

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©
ISO 8165-2:1999(E) ISO
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 8165. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 8165 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 5667-1:1980,
Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.
ISO 5667-2:1991, Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 5667-3:1994, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.
3 Principle
The phenols contained in the unfiltered water sample are extractively derivatized by means of hexane and
pentafluorobenzoyl chloride. The completion of the extractive derivatization is verified by the addition of the control
solution (5.14). The gas chromatographic measurement uses two capillary columns of different polarity
(simultaneous splitting) and detection with electron-capture detectors (ECD).
4 Interferences
Surfactants, emulsifiers or higher concentrations of polar solvents may affect the extractive derivatization step.
Suspended particles in the water may also interfere and reduce the recovery. A second liquid phase in the water
sample (e.g. mineral oil compounds, highly volatile halogenated hydrocarbons, emulsified fats and waxes) disturbs
sampling, sample preparation and the enrichment. In such cases the examination is restricted to the aqueous
phase, and the portion of the non-aqueous phase is reported separately.
If problems are encountered in the use of the gas chromatographic system, reference should be made to the user's
manual provided by the instrument manufacturer.
It is absolutely essential that the test described in this part of ISO 8165 be carried out by suitably qualified staff.
5 Reagents
5.1  General requirements
The content of monovalent phenols in water and reagents used shall be negligibly low, compared with the expected
concentration levels. The water shall be suitable for trace analysis, its blank being determined in accordance with
8.1 and 8.2. If necessary, the water shall be purified by distillation at pH value > 12.
, (NaOH) = 1 mol/l.
5.2 Sodium hydroxide solution c
5.3  Sodium sulfite, Na SO .
2 3
5.4  Sodium hydrogencarbonate solution, c(NaHCO ) = 1 mol/l.
3
2

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SIST ISO 8165-2:2010
©
ISO ISO 8165-2:1999(E)
5.5  Sulfuric acid
Carefully add 1 volume of sulfuric acid, r(H SO ) = 1,84 g/ml, to three volume portions of water.
2 4
5.6  Hexane, C H , highest purity grade.
6 14
5.7  Decane, C H .
10 22
5.8  Pentafluorobenzoyl chloride (PFBC), C OClF (verify applicability, since batch-to-batch variations are likely
7 5
to occur).
The purity of the PFBC is checked by running a blank chromatogram after an overall procedure blank sample
preparation. If interfering peaks make
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8165-2
Première édition
1999-07-15
Qualité de l'eau — Dosage des phénols
monovalents sélectionnés —
Partie 2:
Méthode par dérivatisation et chromatographie
en phase gazeuse
Water quality — Determination of selected monovalent phenols —
Part 2: Method by derivatization and gas chromatography
A
Numéro de référence
ISO 8165-2:1999(F)

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ISO 8165-2:1999(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .2
3 Principe.2
4 Interférences .2
5 Réactifs.2
6 Appareillage .3
7 Échantillonnage et préparation de l'échantillon.4
8 Mode opératoire.4
9 Chromatographie en phase gazeuse.5
10 Étalonnage.5
11 Calcul des résultats.7
12 Expression des résultats .7
13 Rapport d'essai .7
Annexe A (informative) Paires de colonnes capillaires.8
Bibliographie.9
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

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©
ISO ISO 8165-2:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 8165-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L'ISO 8165 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau — Dosage des
phénols monovalents sélectionnés:
 Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse après enrichissement par extraction
 Partie 2: Méthode par dérivatisation et chromatographie en phase gazeuse
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 8165 est donnée uniquement à titre d'information.
iii

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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 8165-2:1999(F)
Qualité de l'eau — Dosage des phénols monovalents
sélectionnés —
Partie 2:
Méthode par dérivatisation et chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 8165 spécifie une méthode de détermination des phénols par chromatographie en
phase gazeuse et dérivatisation à l'aide de chlorure de pentafluorobenzoyle (PFBC). Cette méthode peut être
appliquée tout particulièrement à l'étude de l'eau potable, des eaux souterraines et des eaux de surface peu
contaminées. Elle permet d'atteindre des seuils de détection inférieurs à ceux des méthodes par extraction.
Certains composés réactifs tels que les amines et, dans certains cas les alcools, pouvant également entraîner des
réactions, cette méthode n'est pas toujours applicable à l'étude des eaux résiduaires. Il convient que son
applicabilité aux eaux résiduaires soit étudiée au cas par cas.
La présente méthode permet le dosage des phénols énumérés dans le Tableau 1 pour un domaine de
concentration > 0,1 μg/l. Cette méthode peut également être appliquée à l'analyse d'autres phénols monovalents, à
condition de vérifier son applicabilité au cas par cas.
Tableau 1 — Phénols auxquels la présente méthode est applicable
Phénol Cyclopentyl-2-chloro-4-phénol
Méthyl-2-phénol Chloro-4-benzyl-2-phénol
Méthyl-3-phénol Chloro-6-méthyl-5-(méthyléthyl-1)-2-phénol
Méthyl-4-phénol Dichloro-2,3-phénol
Diméthyl-2,4-phénol Dichloro-2,4-phénol
Éthyl-4-phénol Dichloro-2,5-phénol
bis-2,6(Diméthyléthyl-1,1) méthyl-4-phénol Dichloro-2,6-phénol
Phényl-2-phénol Trichloro-2,4,6-phénol
Benzyl-2-phénol Trichloro-2,3,5-phénol
Benzyl-2-méthyl-4-phénol Trichloro-2,4,5-phénol
Chloro-2-phénol Trichloro-2,3,6-phénol
Chloro-3-phénol Tétrachloro-2,3,4,5-phénol
Chloro-4-phénol Tétrachloro-2,3,4,6-phénol
Chloro-4-méthyl-2-phénol Tétrachloro-2,3,5,6-phénol
Chloro-4-méthyl-3-phénol Pentachlorophénol
Chloro-6-méthyl-3-phénol
Dichloro-2,4-diméthyl-3,5-phénol
Chloro-2-tert-butyl-4-phénol
1

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ISO
ISO 8165-2:1999(F)
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 8165. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 8165 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 5667-1:1980, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Guide général pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage.
ISO 5667-2:1991, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 2: Guide général sur les techniques
d'échantillonnage.
ISO 5667-3:1994, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
ISO 8466-1:1990, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage.
3 Principe
Les phénols contenus dans un échantillon d'eau non filtré sont dérivatisés par extraction à l'hexane et au chlorure
de pentafluorobenzoyle. Vérifier que la dérivatisation par extraction est bien terminée en ajoutant la solution de
contrôle (5.14). Le mesurage par chromatographie en phase gazeuse se fait à l'aide de deux colonnes capillaires
de polarité différente (fragmentation simultanée) et détection par détecteur à capture d'électrons (ECD).
4 Interférences
Les agents de surface, les émulsifiants ou les solvants polaires en concentrations plus élevées peuvent affecter
l'étape de dérivatisation par extraction.
Les particules en suspension dans l'eau peuvent également créer des interférences et faire baisser le taux de
récupération. La présence d'une deuxième phase liquide dans l'échantillon d'eau (par exemple composés d'huile
minérale, hydrocarbures halogénés très volatils, graisses et cires émulsionnées) gêne l'échantillonnage ainsi que la
préparation et l'enrichissement de l'échantillon. Dans ces cas, l'étude portera sur la seule phase aqueuse, et dans
le rapport, le volume de la phase non aqueuse sera consigné à part.
Pour tout problème posé par le système de chromatographie en phase gazeuse, se reporter au manuel de
l'utilisateur fourni par le fabricant.
Il est essentiel que l'essai décrit dans la présente partie de l'ISO 8165 soit effectué par un personnel
convenablement qualifié.
5 Réactifs

5.1 Prescriptions générales
Comparée aux niveaux de concentration attendus, la teneur de l'eau en phénols monovalents et en réactifs utilisés
doit être tout à fait négligeable. L'eau doit se prêter à l'analyse des résidus, son blanc étant déterminé
conformément à 8.1 et 8.2. Si nécessaire, l'eau doit être purifiée par distillation, à une valeur de pH supérieure à 12.
5.2  Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l.
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ISO
ISO 8165-2:1999(F)
5.3  Sulfite de sodium, Na SO .
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5.4  Solution d'hydrogénocarbonate de sodium, c(NaHCO ) = 1 mol/l.
3
5.5  Acide sulfurique
Ajouter avec précaution 1 volume d'acide sulfurique, r(H SO ) = 1,84 g/ml, à trois volumes d'eau.
2 4
5.6  Hexane, C H , de pureté maximale.
6 14
5.7  Décane, C H .
10 22
5.8  Chlorure de pentafluorobenzoyle (PFBC), C OClF (vérifier son applicabilité, car des variations peuvent
7 5
survenir d'un lot à l'autre).
La pureté du PFBC est vérifiée en effectuant un chromatogramme à blanc après une préparation de l'échantillon à
blanc reprenant toutes les étapes de la procédure. Si les pics interférents rendent les calculs impossibles, rejeter le
lot contenant du chlorure de pentafluorobenzoyle.
5.9  Sulfate de sodium, anhydre, Na SO .
2 4
5.10  Méthanol, CH OH, ou acetone, C H 0, de pureté maximale.
3 3 6
5.11  Solutions mères de phénols
À titre d'exemple, peser, à 0,1 mg près, 30 mg au moins de chacun des composés phénoliques dans une fiole
jaugée de 100 ml, et les dissoudre dans du méthanol ou dans de l'acétone (5.10). Pour des dosages simultanés, il
est possible de dissoudre différents types de phénols dans un volume approprié de méthanol. Garder les solutions
dans des flacons de verre brun dans un endroit frais (environ 4 °C) à l'abri de la lumière.
La solution reste stable pendant quatre semaines environ.
5.12  Solutions étalons de phénols
Introduire, à l'aide d'une p
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