SIST ISO 6878-1:1996

Water quality -- Determination of phosphorus -- Part 1: Ammonium molybdate spectrometric method

Qualité de l'eau -- Dosage du phosphore -- Partie 1: Dosage spectrométrique à l'aide du molybdate d'ammonium

Kakovost vode - Določanje fosforja - 1. del: Spektrofotometrijska metoda z amonmolibdatom

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-May-1996
• Withdrawal Date: 28-Feb-1999
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: KAV - Water quality
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Mar-1999
• Due Date: 01-Mar-1999
• Completion Date: 01-Mar-1999
• Ref Project: ISO 6878-1:1986 - Water quality — Determination of phosphorus — Part 1: Ammonium molybdate spectrometric method

Relations

• Replaced By: SIST ISO 6878:1999 - Water quality -- Spectrometric determination of phosphorus using ammonium molybdate
• Effective Date: 01-Mar-1999

Standards Content (Sample)

International Standard @ 687811
I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXRYHAPORHAfl OPTAHM3AUMR flO CTAHLlAPTM3AULlM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
II) Water quality - Determination of phosphorus -
Part 1 : Ammonium molybdate spectrometric method
Qualité de l'eau - Dosage du phosphore - Partie 1: Dosage spectrométrique à l'aide du molybdate d'ammonium
First edition - 1986-02-01
UDC 543.3: 543.42: 546.185 Ref. No. IS0 6878/1-1986 (E)
Descriptors : water, quality, chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrometric method.
V
Price based on 11 pages
%

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 6878/1 was prepared by Technical Committee
International Standard
ISOITC 147, Water quality.
@ International Organization for Standardization, 1986 O
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
Contents
Page
O Introduction. .
1
1 Scope and field of application . 1
..
2 Principle. . 1
2
Section one : Determination of orthophosphate. .
3 Reagents .
2
.............
2
4 Apparatus . .
5 Sampling and samples . .
3
............................... ...............
6 Procedure. 3
7 Expression of results. . .
4
8 Testreport. . . 4
Section two : Determination of orthophosphate after extraction .
5
9 Reagents . . 5
10 Sampling and samples . . 5
............ 5
11 Procedure. . .
12 Expression of results. .
5
13 Test report .
6
Section three : Determination of hydrolysable phosphate and
orthophosphate . . . 6
6
14 Reagents . .
... .............. 6
15 Apparatus .
16 Sampling and samples . . 6
17 Procedure. . . . 6
18 Expression of results. . .
7
19 Test report . . . 7
iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
Section four : Determination of total phosphorus . 8
20 Reagents . . 8
21 Apparatus . . 8
22 Sampling and samples .
23 Procedure. .
24 Expression of results. . 9
25 Test report . 9
Bibliography . 10
Annex:Interferer?ces . 11

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 6878/1-1986 (E)
INTER NAT1 ON AL STAN DARD
Water quality - Determination of phosphorus -
Part 1 : Ammonium molybdate spectrometric method
O Introduction
An extraction procedure allows smaller phosphorus concen-
trations to be determined with a detection limit of about
This part of IS0 6878 deals with the determination of
0,000 5 mg/l.
phosphorus compounds present in ground, surface, and waste
waters in various concentrations in the dissolved and un-
See the annex for some known interferences. There may be
dissolved state. others and it is necessary to verify whether any such exist and
take action to remove them.
A spectrometric method after mineralization with sulfuric acid
and perchloric acid, for heavily polluted waste water, will form
the subject of IS0 û878/2.
2 Principle
1 Scope and field of application Reaction of orthophosphate ions with an acid solution con-
taining molybdate and antimony ions to form an antimony
This part of, IS0 ô878 specifies methods for the determination
phosphomolybdate complex.
of
Reduction of the complex with ascorbic acid to form a strongly
section one) ;
orthophosphate (see
coloured molybdenum blue complex. Measurement of the ab-
orthophosphate after extraction (see section two) ;
sorbance of this to determine the concentration of ortho-
phosphate present.
hydrolysable phosphate plus orthophosphate (see section
three) ;
Polyphosphates and some organophosphorus compounds are
total soluble phosphorus and total phosphorus after decom- determined if converted to the molybdate reactive ortho-
position (see section four). phosphate form by sulfuric acid hydrolysis.
The methods are applicable to all kinds of water including sea- Many organophosphorus compounds are converted to ortho-
water and effluents. Phosphorus contents within the range of phosphate by mineralization with persulfate. Nitric acid-sulfuric
0,005 to 0,8 mg of P per litre may be determined in such acid mineralization is used if a more vigorous treatment is
samples without dilution.
required.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 W8/1-1986 (E)
Section one : Determination of orthophosphate
This reagent is used when samples are acidified with 1 ml of
3 Reagents
4,5 mol/l sulfuric acid (3.2) per 100 ml (see sections three and
four).
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water having a phosphate content that
is negligible compared with the smallest concentration to be
The reagent is stable for at least 2 months.
determined in the samples.
For low phosphate contents, double distilled water from an all-
3.8 Turbidity-colour compensation solution.
glass apparatus is necessary. Deionized water shall be checked
according to the procedures given in the bibliography.
Mix two parts by volume of 9 mol/l sulfuric acid (3.1) and one
part by volume of ascorbic acid (3.5).
Sulfuric acid, solution, c(H2S04) = 9 mol/l.
3.1
The reagent is stable for several weeks if stored in an amber
Add 500 f 5 ml of water to a 2 I beaker. Cautiously add,
glass bottle in a refrigerator.
with continuous stirring, 500 f 5 ml of sulfuric acid
(e = 1,84 g/ml).
3.9 Sodium thiosulfate pentahydrate, 12,O g/l solution.
3.2 Sulfuric acid, solution, c(H2S04) = 4,5 mol/l.
Dissolve 1,20 g sodium thiosulfate pentahydrate
Add 500 f 5 ml of water to a 2 I beaker. Cautiously add, with
(Na2S203.5H20) in 100 ml water. Add about 50 mg anhydrous
continuous stirring, 500 f 5 ml sulfuric acid (3.1) and mix well.
sodium carbonate (Na2C03) as preservative.
= 2 mol/l.
3.3 Sulfuric acid, solution, c(H2S04)
This reagent is stable for several weeks if stored in an amber
glass bottle.
Add 300 f 3 ml of water to a 1 litre beaker. Cautiously add
110 * 2 ml of sulfuric acid solution (3.11, with continuous
stirring and cooling. Dilute to 500 & 2 ml with water and mix
well. 3.10 Orthophosphate, stock standard solution correspond-
ing to 50 mg of P per litre.
3.4 Sodium hydroxide, solution, c(Na0H) = 2 mol/l.
Dry a few grams of potassium dihydrogenphosphate to con-
stant mass at 105 OC. Dissolve 0,219 7 g KH2P04 in about
Dissolve 80 g of sodium hydroxide pellets in water, cool and
800 ml water in a 1 O00 ml volumetric flask. Add 10 ml of
dilute to 1 litre with water.
4,5 mol/l sulfuric acid (3.2) and make up to the mark with
water.
3.5 Ascorbic acid, 100 g/l solution.
The solution is stable for at least 1 week if stored in a well-
Dissolve 10 g of ascorbic acid (C&if&) in 100 ml water.
stoppered glass bottle. Refrigeration is recommended.
The solution is stable for 2 weeks if stored in an amber glass
bottle in a refrigerator and can be used as long as it remains
colourless.
Orthophosphate, standard solution corresponding to
3.11
2 mg of P per litre.
3.6 Acid molybdate, solution I.
Pipette 20 ml of orthophosphate stock standard solution (3.10)
into a 500 ml volumetric flask. Make up to the mark with water.
Dissolve 13 g ammonium heptamolybdate tetrahydrate
[(NH4)6M07024.4H201 in 100 ml water. Dissolve 0,35 g anti-
mony potassium tartrate hemihydrate iK(Sbû)C4H4û6~l i2H201 Prepare this solution each day it is required.
in 100 ml water.
1 ml of this standard solution contains 2 pg of P.
Add the molybdate solution to 300 ml of 9 mol/l sulfuric acid
(3.1) with continuous stirring. Add the tartrate solution and mix
well.
The reagent is stable for at least 2 months if stored in an amber
4 Apparatus
glass bottle.
Ordinary laboratory apparatus, and
3.7 Acid molybdate, solution II.
Add 230 ml 9 mol/l sulfuric acid (3.1) to 70 ml water, cool, 4.1 Spectrometer, prism or grating type, or filter type,
then add molybdate and tartrate solutions as in 3.6. capable of accepting optical cells of thickness 10 to 50 mm.
2

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IS0 6878/1-1986 (E)
The spectrometer chosen shall be suitable for measuring 6 Procedure
absorbance in the visible and near infra-red regions of the spec-
trum. The most sensitive wavelength is 880 nm, but if a loss of
6.1 Test portion
sensitivity is acceptable, absorbance can be measured at
700 nm.
The maximum volume of test portion to be used is 40,O ml.
This is suitable for the determination of orthophosphate con-
NOTE - The detection limit of the method is lowered if a spectrometer
centrations of up to ep = 0,8 mg/l when using an optical cell
100 mm optical cells is available.
capable of accepting
of thickness 10 mm to measure the absorbance of the coloured
complex formed by reaction with acid molybdate reagent.
Smaller test portions may be used as appropriate in ordcr to
Filter assembly, to hold a membrane filter of pore size
4.2
accommodate higher phosphate concentrations as shown in
0,45 pm.
table 1. Phosphate concentrations at t5e lower end of the
calibration ranges are best determined by measuring absorb-
40 or 50 mm.
ance in an optical cell of thickness
NOTE ON THE PREPARATION OF GLASSWARE
Table 1
Before use all glassware should be washed with hot 2 mol/l
hydrochloric acid and rinsed thoroughly with water. Do not use
Orthophosphate Volume of Thickness of
detergents containing phosphate.
concentration test portion optical cell
a
-
mg/l ml mm
Preferably the glassware should be used only for the determi-
0,O to 0.8 40,O 10
nation of phosphorus. After use it should be cleaned as above
0,O to 1,6 20,o 10
and kept covered until needed again.
0,O to 3,2 10,o 10
0,O to 6,4 5,O 10
Glassware used for the colour development stage should be
rinsed occasionally with sodium hydroxide solution (3.4) to
0,o to 0,2 40,O 40 or 50
remove deposits of the coloured complex which has a tendency
to stick as a thin film on the walls of glassware.
6.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, by the
same procedure, using the same quantities of all the reagents
5 Sampling and samples
as in the determination, but using the appropriate volume of
water instead of the test portion.
5.1 Sampling
6.3 Calibration
Collect laboratory samples in polyethylene, polyvinylchloride or
preferably glass bottles. In the case of small phosphate concen-
Preparation of the set of calibration solutions
6.3.1
trations the use of glass bottles is essential.
Transfer, by means of a pipette, l,O; 2,O; $0; 4,O; 5,O; 6,O;
e
7,O; 8,O; 9,0; and 10,O ml of the orthophosphate standard
5.2 Preparation of the test sample
solution (3.1 1) to a series of 50 ml volumetric flasks. Dilute with
water to about 40 ml. Proceed accordingly for other ranges of
Filter the laboratory sample (5.1) within 4 h after sampling. If
phosphate concentration.
the sample has been kept cool in the meantime, bring to room
temperature before filtration.
6.3.2 Colour development
Filter the sample through a membrane filter of pore size
Add to each flask, while swirling, 1 ml of ascorbic acid (3.5)
0,45 pm (see notes 1 and 2) that has been washed free of
followed by 2 ml of acid molybdate solution I (3.6). Make up to
phosphates by passing through it approximately 200 ml water
the mark with water and mix well.
warmed to 30 to 40 OC. Discard these washings. Reject the first
10 ml of sample filtrate and collect the remainder in a clean dry
glass bottle for the immediate determination of orthophosphate
6.3.3 Spectrometric measurements
as specified in clause 6.
Measure the absorbance of each solution after between 10 and
If the filtrate is not within the range of pH 3 to IO, adjust it with
30 min at 880 nm, or if a lass of sensitivity can be accepted, at
sodium hydroxide solution (3.4) or 2 mol/l sulfuric acid (3.3).
700 nm. Use water in the reference cell.
NOTES
6.3.4 Plotting the calibration graph
1
The filtration time should not exceed 10 min. If necessary, choose a
Plot a graph of absorbance against the phosphorus content, in
larger diameter filter.
milligrams per litre, of the calibration solutions. The relationship
between absorbance and concentration is linear. Determine the
2 The membrane filter must be checked for phosphorus content.
Membrane filters free from phosphorus are commercially available. reciprocal of the slope of the graph.
3

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IS0 6878/1-1986 (E)
where
Check the graph from time to time, especially if new packages
of chemicals are used. Run a calibration solution with each
A is the absorbance of the test portion;
series of samples.
A, is the absorbance of the blank test;
6.4 Determination
f is the reciprocal of the slope of the calibration graph;
6.4.1 Colour development
Pipette the selected volume of test portion into a 50 ml one- Vmax is the maximum volume, 40 ml, of the test portion;
mark volumetric flask and if necessary dilute to 40 ? 2 ml with
water. Proceed as specified in 6.3.2.
V, is the actual volume, in millilitres, of the test portion.
NOTES
Report the mass concentrations of phosphorus as follows, but
to not more than three significant figures :
1 If the test sample contains arsenate, this must be reduced to
arsenite with thiosulfate. The reduction is quantitative for arsenate
ep < 0,l mg/l to the nearest 0,001 mg/l;
concentrations up to at least 2 mg of As per litre.
Transfer, by means of a pipette, up to a maximum of 40 ml of the test
0,l G eP < 10 mg/l to the nearest 0,Ol mg/l;
a 50 ml volumetric flask. Add 1 ml of ascorbic acid solution
sample to
(3.5) and 1 ml of the thiosulfate solution (3.9). Mix and allow the reduc-
eP > 10 mg/l to the nearest 0,l mg/l.
tion to proceed for 10 k 1 min, then add 2 ml of acid molybdate
O
solution II (3.7). Make up to the mark with water.
7.2 Precision
2 If the test sample is turbid and/or coloured, compensate for this by
adding 3 ml of turbidity-colour compensation reagent (3.8). The
absorbance of this solution is subtracted from the value measured
The precision data in table 2 were obtained in an interlaboratory
according to 6.4.2.
trial involving 16 laboratories.
3 Absorbance measured at 700 nm represents a loss of about 30 %
NOTE - For interferences, see the annex.
of the sensitivity at 880 nm.
6.4.2 Spectrometric measurements
8 Test report
See 6.3.3.
The test report shall contain the following information :
NOTE - If the test portion has been treated with thiosulfate due to
interference by arsenate, take the measurements within 10 min ;
a) all information necessary for complete identification of
otherwise the colour will fade.
the sample:
b) a reference to this part of IS0 6878;
7 Expression of results
c) a reference to the method used;
7.1 Calculation
d) the results obtained ;
The orthophosphate concentration, ep, expressed in milligrams
e) the conditions of test;
per litre, is given by the equation
f) details of any operations not included in this section or
(A - AoIfVmax
regarded as optional, together with any incidents likely to
ep =
have had an influence upon the results.
vs
Table 2
Standard deviation
No. of
reproducibility
repeatability
Description of sample
samples, n
absolute absolute relative
(vg/l) fvg/l) (%)
Orthophosphate in presence
10,8 18,8
70 57,6 2,20
of polyphosphate
69 312,7 4,81 32,4 10,4
Orthophosphate
Orthophosphate in presence
78 192,o 4,Ol 34,8 17,6
of arsenate and polyphosphate
Orthophosphate in presence
78 101,3 5,77 22,l 21,8
of arsenate
4

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IS0 6878/1-1986 (E)
Section two : Determination of orthophosphate after extraction
This method is only applied if the phosphate conce
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6878-1:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHIRVIRUMDGHO6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]
DPRQPROLEGDWRP
Water quality -- Determination of phosphorus -- Part 1: Ammonium molybdate
spectrometric method
Qualité de l'eau -- Dosage du phosphore -- Partie 1: Dosage spectrométrique à l'aide du
molybdate d'ammonium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6878-1:1986
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 6878-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 6878-1:1996

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International Standard @ 687811
I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXRYHAPORHAfl OPTAHM3AUMR flO CTAHLlAPTM3AULlM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
II) Water quality - Determination of phosphorus -
Part 1 : Ammonium molybdate spectrometric method
Qualité de l'eau - Dosage du phosphore - Partie 1: Dosage spectrométrique à l'aide du molybdate d'ammonium
First edition - 1986-02-01
UDC 543.3: 543.42: 546.185 Ref. No. IS0 6878/1-1986 (E)
Descriptors : water, quality, chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrometric method.
V
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 6878/1 was prepared by Technical Committee
International Standard
ISOITC 147, Water quality.
@ International Organization for Standardization, 1986 O
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 6878-1:1996
Contents
Page
O Introduction. .
1
1 Scope and field of application . 1
..
2 Principle. . 1
2
Section one : Determination of orthophosphate. .
3 Reagents .
2
.............
2
4 Apparatus . .
5 Sampling and samples . .
3
............................... ...............
6 Procedure. 3
7 Expression of results. . .
4
8 Testreport. . . 4
Section two : Determination of orthophosphate after extraction .
5
9 Reagents . . 5
10 Sampling and samples . . 5
............ 5
11 Procedure. . .
12 Expression of results. .
5
13 Test report .
6
Section three : Determination of hydrolysable phosphate and
orthophosphate . . . 6
6
14 Reagents . .
... .............. 6
15 Apparatus .
16 Sampling and samples . . 6
17 Procedure. . . . 6
18 Expression of results. . .
7
19 Test report . . . 7
iii

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 6878-1:1996
Section four : Determination of total phosphorus . 8
20 Reagents . . 8
21 Apparatus . . 8
22 Sampling and samples .
23 Procedure. .
24 Expression of results. . 9
25 Test report . 9
Bibliography . 10
Annex:Interferer?ces . 11

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SIST ISO 6878-1:1996
IS0 6878/1-1986 (E)
INTER NAT1 ON AL STAN DARD
Water quality - Determination of phosphorus -
Part 1 : Ammonium molybdate spectrometric method
O Introduction
An extraction procedure allows smaller phosphorus concen-
trations to be determined with a detection limit of about
This part of IS0 6878 deals with the determination of
0,000 5 mg/l.
phosphorus compounds present in ground, surface, and waste
waters in various concentrations in the dissolved and un-
See the annex for some known interferences. There may be
dissolved state. others and it is necessary to verify whether any such exist and
take action to remove them.
A spectrometric method after mineralization with sulfuric acid
and perchloric acid, for heavily polluted waste water, will form
the subject of IS0 û878/2.
2 Principle
1 Scope and field of application Reaction of orthophosphate ions with an acid solution con-
taining molybdate and antimony ions to form an antimony
This part of, IS0 ô878 specifies methods for the determination
phosphomolybdate complex.
of
Reduction of the complex with ascorbic acid to form a strongly
section one) ;
orthophosphate (see
coloured molybdenum blue complex. Measurement of the ab-
orthophosphate after extraction (see section two) ;
sorbance of this to determine the concentration of ortho-
phosphate present.
hydrolysable phosphate plus orthophosphate (see section
three) ;
Polyphosphates and some organophosphorus compounds are
total soluble phosphorus and total phosphorus after decom- determined if converted to the molybdate reactive ortho-
position (see section four). phosphate form by sulfuric acid hydrolysis.
The methods are applicable to all kinds of water including sea- Many organophosphorus compounds are converted to ortho-
water and effluents. Phosphorus contents within the range of phosphate by mineralization with persulfate. Nitric acid-sulfuric
0,005 to 0,8 mg of P per litre may be determined in such acid mineralization is used if a more vigorous treatment is
samples without dilution.
required.
1

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SIST ISO 6878-1:1996
IS0 W8/1-1986 (E)
Section one : Determination of orthophosphate
This reagent is used when samples are acidified with 1 ml of
3 Reagents
4,5 mol/l sulfuric acid (3.2) per 100 ml (see sections three and
four).
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water having a phosphate content that
is negligible compared with the smallest concentration to be
The reagent is stable for at least 2 months.
determined in the samples.
For low phosphate contents, double distilled water from an all-
3.8 Turbidity-colour compensation solution.
glass apparatus is necessary. Deionized water shall be checked
according to the procedures given in the bibliography.
Mix two parts by volume of 9 mol/l sulfuric acid (3.1) and one
part by volume of ascorbic acid (3.5).
Sulfuric acid, solution, c(H2S04) = 9 mol/l.
3.1
The reagent is stable for several weeks if stored in an amber
Add 500 f 5 ml of water to a 2 I beaker. Cautiously add,
glass bottle in a refrigerator.
with continuous stirring, 500 f 5 ml of sulfuric acid
(e = 1,84 g/ml).
3.9 Sodium thiosulfate pentahydrate, 12,O g/l solution.
3.2 Sulfuric acid, solution, c(H2S04) = 4,5 mol/l.
Dissolve 1,20 g sodium thiosulfate pentahydrate
Add 500 f 5 ml of water to a 2 I beaker. Cautiously add, with
(Na2S203.5H20) in 100 ml water. Add about 50 mg anhydrous
continuous stirring, 500 f 5 ml sulfuric acid (3.1) and mix well.
sodium carbonate (Na2C03) as preservative.
= 2 mol/l.
3.3 Sulfuric acid, solution, c(H2S04)
This reagent is stable for several weeks if stored in an amber
glass bottle.
Add 300 f 3 ml of water to a 1 litre beaker. Cautiously add
110 * 2 ml of sulfuric acid solution (3.11, with continuous
stirring and cooling. Dilute to 500 & 2 ml with water and mix
well. 3.10 Orthophosphate, stock standard solution correspond-
ing to 50 mg of P per litre.
3.4 Sodium hydroxide, solution, c(Na0H) = 2 mol/l.
Dry a few grams of potassium dihydrogenphosphate to con-
stant mass at 105 OC. Dissolve 0,219 7 g KH2P04 in about
Dissolve 80 g of sodium hydroxide pellets in water, cool and
800 ml water in a 1 O00 ml volumetric flask. Add 10 ml of
dilute to 1 litre with water.
4,5 mol/l sulfuric acid (3.2) and make up to the mark with
water.
3.5 Ascorbic acid, 100 g/l solution.
The solution is stable for at least 1 week if stored in a well-
Dissolve 10 g of ascorbic acid (C&if&) in 100 ml water.
stoppered glass bottle. Refrigeration is recommended.
The solution is stable for 2 weeks if stored in an amber glass
bottle in a refrigerator and can be used as long as it remains
colourless.
Orthophosphate, standard solution corresponding to
3.11
2 mg of P per litre.
3.6 Acid molybdate, solution I.
Pipette 20 ml of orthophosphate stock standard solution (3.10)
into a 500 ml volumetric flask. Make up to the mark with water.
Dissolve 13 g ammonium heptamolybdate tetrahydrate
[(NH4)6M07024.4H201 in 100 ml water. Dissolve 0,35 g anti-
mony potassium tartrate hemihydrate iK(Sbû)C4H4û6~l i2H201 Prepare this solution each day it is required.
in 100 ml water.
1 ml of this standard solution contains 2 pg of P.
Add the molybdate solution to 300 ml of 9 mol/l sulfuric acid
(3.1) with continuous stirring. Add the tartrate solution and mix
well.
The reagent is stable for at least 2 months if stored in an amber
4 Apparatus
glass bottle.
Ordinary laboratory apparatus, and
3.7 Acid molybdate, solution II.
Add 230 ml 9 mol/l sulfuric acid (3.1) to 70 ml water, cool, 4.1 Spectrometer, prism or grating type, or filter type,
then add molybdate and tartrate solutions as in 3.6. capable of accepting optical cells of thickness 10 to 50 mm.
2

---------------------- Page: 8 ----------------------

SIST ISO 6878-1:1996
IS0 6878/1-1986 (E)
The spectrometer chosen shall be suitable for measuring 6 Procedure
absorbance in the visible and near infra-red regions of the spec-
trum. The most sensitive wavelength is 880 nm, but if a loss of
6.1 Test portion
sensitivity is acceptable, absorbance can be measured at
700 nm.
The maximum volume of test portion to be used is 40,O ml.
This is suitable for the determination of orthophosphate con-
NOTE - The detection limit of the method is lowered if a spectrometer
centrations of up to ep = 0,8 mg/l when using an optical cell
100 mm optical cells is available.
capable of accepting
of thickness 10 mm to measure the absorbance of the coloured
complex formed by reaction with acid molybdate reagent.
Smaller test portions may be used as appropriate in ordcr to
Filter assembly, to hold a membrane filter of pore size
4.2
accommodate higher phosphate concentrations as shown in
0,45 pm.
table 1. Phosphate concentrations at t5e lower end of the
calibration ranges are best determined by measuring absorb-
40 or 50 mm.
ance in an optical cell of thickness
NOTE ON THE PREPARATION OF GLASSWARE
Table 1
Before use all glassware should be washed with hot 2 mol/l
hydrochloric acid and rinsed thoroughly with water. Do not use
Orthophosphate Volume of Thickness of
detergents containing phosphate.
concentration test portion optical cell
a
-
mg/l ml mm
Preferably the glassware should be used only for the determi-
0,O to 0.8 40,O 10
nation of phosphorus. After use it should be cleaned as above
0,O to 1,6 20,o 10
and kept covered until needed again.
0,O to 3,2 10,o 10
0,O to 6,4 5,O 10
Glassware used for the colour development stage should be
rinsed occasionally with sodium hydroxide solution (3.4) to
0,o to 0,2 40,O 40 or 50
remove deposits of the coloured complex which has a tendency
to stick as a thin film on the walls of glassware.
6.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, by the
same procedure, using the same quantities of all the reagents
5 Sampling and samples
as in the determination, but using the appropriate volume of
water instead of the test portion.
5.1 Sampling
6.3 Calibration
Collect laboratory samples in polyethylene, polyvinylchloride or
preferably glass bottles. In the case of small phosphate concen-
Preparation of the set of calibration solutions
6.3.1
trations the use of glass bottles is essential.
Transfer, by means of a pipette, l,O; 2,O; $0; 4,O; 5,O; 6,O;
e
7,O; 8,O; 9,0; and 10,O ml of the orthophosphate standard
5.2 Preparation of the test sample
solution (3.1 1) to a series of 50 ml volumetric flasks. Dilute with
water to about 40 ml. Proceed accordingly for other ranges of
Filter the laboratory sample (5.1) within 4 h after sampling. If
phosphate concentration.
the sample has been kept cool in the meantime, bring to room
temperature before filtration.
6.3.2 Colour development
Filter the sample through a membrane filter of pore size
Add to each flask, while swirling, 1 ml of ascorbic acid (3.5)
0,45 pm (see notes 1 and 2) that has been washed free of
followed by 2 ml of acid molybdate solution I (3.6). Make up to
phosphates by passing through it approximately 200 ml water
the mark with water and mix well.
warmed to 30 to 40 OC. Discard these washings. Reject the first
10 ml of sample filtrate and collect the remainder in a clean dry
glass bottle for the immediate determination of orthophosphate
6.3.3 Spectrometric measurements
as specified in clause 6.
Measure the absorbance of each solution after between 10 and
If the filtrate is not within the range of pH 3 to IO, adjust it with
30 min at 880 nm, or if a lass of sensitivity can be accepted, at
sodium hydroxide solution (3.4) or 2 mol/l sulfuric acid (3.3).
700 nm. Use water in the reference cell.
NOTES
6.3.4 Plotting the calibration graph
1
The filtration time should not exceed 10 min. If necessary, choose a
Plot a graph of absorbance against the phosphorus content, in
larger diameter filter.
milligrams per litre, of the calibration solutions. The relationship
between absorbance and concentration is linear. Determine the
2 The membrane filter must be checked for phosphorus content.
Membrane filters free from phosphorus are commercially available. reciprocal of the slope of the graph.
3

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SIST ISO 6878-1:1996
IS0 6878/1-1986 (E)
where
Check the graph from time to time, especially if new packages
of chemicals are used. Run a calibration solution with each
A is the absorbance of the test portion;
series of samples.
A, is the absorbance of the blank test;
6.4 Determination
f is the reciprocal of the slope of the calibration graph;
6.4.1 Colour development
Pipette the selected volume of test portion into a 50 ml one- Vmax is the maximum volume, 40 ml, of the test portion;
mark volumetric flask and if necessary dilute to 40 ? 2 ml with
water. Proceed as specified in 6.3.2.
V, is the actual volume, in millilitres, of the test portion.
NOTES
Report the mass concentrations of phosphorus as follows, but
to not more than three significant figures :
1 If the test sample contains arsenate, this must be reduced to
arsenite with thiosulfate. The reduction is quantitative for arsenate
ep < 0,l mg/l to the nearest 0,001 mg/l;
concentrations up to at least 2 mg of As per litre.
Transfer, by means of a pipette, up to a maximum of 40 ml of the test
0,l G eP < 10 mg/l to the nearest 0,Ol mg/l;
a 50 ml volumetric flask. Add 1 ml of ascorbic acid solution
sample to
(3.5) and 1 ml of the thiosulfate solution (3.9). Mix and allow the reduc-
eP > 10 mg/l to the nearest 0,l mg/l.
tion to proceed for 10 k 1 min, then add 2 ml of acid molybdate
O
solution II (3.7). Make up to the mark with water.
7.2 Precision
2 If the test sample is turbid and/or coloured, compensate for this by
adding 3 ml of turbidity-colour compensation reagent (3.8). The
absorbance of this solution is subtracted from the value measured
The precision data in table 2 were obtained in an interlaboratory
according to 6.4.2.
trial involving 16 laboratories.
3 Absorbance measured at 700 nm represents a loss of about 30 %
NOTE - For interferences, see the annex.
of the sensitivity at 880 nm.
6.4.2 Spectrometric measurements
8 Test report
See 6.3.3.
The test report shall contain the following information :
NOTE - If the test portion has been treated with thiosulfate due to
interference by arsenate, take the measurements within 10 min ;
a) all information necessary for complete identification of
otherwise the colour will fade.
the sample:
b) a reference to this part of IS0 6878;
7 Expression of results
c) a reference to the method used;
7.1 Calculation
d) the results obtained ;
The orthophosphate concentration, ep, expressed in milligrams
e) the conditions of test;
per litre, is given by the equation
f) details of any operations not included in this section or
(A - AoIfVmax
regarded as optional, together with any incidents likely to
ep =
have had an influence upon the results.
vs
Table 2
Standard deviation
No. of
reproducibility
repeatability
Description of sample
samples, n
absolute absolute relative
(vg/l) fvg/l) (%)
Orthophosphate in presence
10,8 18,8
70 57,6 2,20
of polypho
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATIONOMEMflYHAPOflHAfl OPTAHHJAUHR il0 CTAHAAPTH3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Dosage du phosphore -
Partie 1 : Dosage spectrométrique à l'aide du molybdate
d'a m m o n i u m
Water quaiity - Determination of phosphorus - Part I: Ammonium molybdate spectrometric method
Première édition - 1986-02-01
Réf. no : IS0 6878/1-1986 (FI
CDU 543.3 : 543.42 : 546.185
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 11 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Ava n t- propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6878/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 O
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
Som maire
Page
O Introduction .
1
1 Objet et domaine d'application .
1
2 Principe .
1
Section un : Dosage des orthophosphates .
2
3 Réactifs .
2
4 Appareillage .
3
5 Échantillonnage et échantillons .
3
6 Mode opératoire .
3
7 Expression des résultats .
4
8 Procès-verbal d'essai .
5
Section deux : Dosage des orthophosphates par extraction .
5
9 Réactifs .
5
10 Échantillonnage et échantillons .
5
11 Mode opératoire .
5
12 Expression des résultats .
6
13 Procès-verbal d'essai . 6
Section trois : Dosage des phosphates hydrolysables et des
orthophosphates .
6
14 Réactifs .
6
15 Appareillage .
6
16 Échantillonnage et échantillons .
6
17 Mode opératoire .
6
18 Expression des résultats .
7
19 Procès-verbal d'essai . 7
iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
Section quatre : Dosage du phosphore total . 8
8
20 Réactifs .
21 Appareillage . 8
22 Échantillonnage et échantillons . 8
8
23 Mode opératoire .
9
24 Expression des résultats .
10
25 Procès-verbal d’essai .
11
Bibliographie .
12
Annexe : Interférences .
iv

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 6878/1-1986 (FI
NOR M E I N TE R NAT1 O N A LE
Qualité de l'eau - Dosage du phosphore -
Partie 1 : Dosage spectrométrique à l'aide du molybdate
d'a m m o n i u m
a
O Introduction Une procédure d'extraction permet de déterminer des concen-
trations en phosphore plus faibles avec une limite de détection
La présente partie de I'ISO 6878 est relative au dosage des d'environ 0,OOO 5 mg/l.
composés phosphorés présents dans les eaux souterraines, de
surface et résiduaires à des concentrations variables, à l'état
Voir l'annexe pour certaines interférences connues. II peut y en
dissous et non dissous.
avoir d'autres et il est nécessaire de vérifier s'il en existe et
d'agir en conséquence pour les supprimer.
Une méthode spectrométrique après minéralisation à l'acide
sulfurique et à l'acide perchlorique, pour des eaux résiduaires
fortement polluées, fera l'objet de I'ISO 6878/2.
a
2 Principe
1 Objet et domaine d'application
Réaction des ions orthophosphates avec une solution acide
La présente partie de I'ISO 6878 spécifie des méthodes de
contenant des ions de molybdate et d'antimoine pour former
dosage
un complexe d'antimonyl-phosphomolybdate.
des orthophosphates (section un) ;
Réduction du complexe par l'acide ascorbique pour former un
complexe de molybdène fortement coloré en bleu. Mesurage
des orthophosphates par extraction (section deux) ;
de I'absorbance de ce complexe pour déterminer la concentra-
des orthophosphates et des phosphates hydrolysables
tion en orthophosphates présents. Les polyphosphates et
(section trois) ;
certains composés organophosphorés sont dosés après trans-
formation, par hydrolyse par l'acide sulfurique, en orthophos-
du phosphore soluble et du phosphore total par décomposi-
phates réagissant au molybdate.
tion (section quatre).
Les méthodes peuvent être appliquées à toutes les eaux. Les De nombreux composés organophosphorés sont transformés
eri orthophosphates par minéralisation à l'aide de persulfate.
teneurs en phosphate peuvent être déterminées sans dilution
pour des échantillons dont les concentrations se situent entre Une minéralisation sulfo-nitrique est utilisée lorsqu'un traite-
ment plus énergique est nécessaire.
0,005 et 0,8 mg de P par litre.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 687811-1986 (F)
Section un : Dosage des orthophosphates
3.7 Molybdate acide, solution II.
3 Réactifs
Ajouter 230 ml d'acide sulfurique à 9 moi/l (3.1 1 à 70 ml d'eau.
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
Refroidir, puis ajouter les solutions de molybdate et de tartrate
ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau
comme indiqué en 3.6. Ce réactif est utilisé lorsque les échantil-
distillée ayant une teneur en phosphates négligeable par rap-
lons ont été acidifiés avec 1 ml d'acide sulfurique à 4,5 mol/l
port à la plus faible concentration devant être déterminée dans
(3.2) par 100 ml d'échantillon (voir sections trois et quatre).
les échantillons.
Ce réactif est stable pendant au moins 2 mois.
Une eau de robinet ordinaire bien distillée dans un appareillage
entièrement en verre est généralement satisfaisante ; de l'eau
déionisée peut être utilisée, mais sa teneur en phosphates et en
phosphore total doit être vérifiée conformément aux procé-
3.8 Réactif de compensation de la turbidité et de la
dures indiquées dans la bibliographie.
coloration.
3.1 Acide sulfurique, solution, c(H2S04) = 9 mol/l. Mélanger deux parties en volume de la solution d'acide sulfuri-
à 9 mol/l (3.1) et une partie en volume de la solution
que
Introduire 500 f 5 ml d'eau dans un bécher de 2 I. Ajouter d'acide ascorbique (3.5).
avec précaution, sous agitation continue, 500 f 5 ml d'acide
sulfurique (e = 1,M g/ml). Conservé dans une bouteille en verre inactinique et au réfrigéra-
est stable pendant plusieurs semaines.
teur, ce réactif
3.2 Acide sulfurique, solution, c(H2SO4) = 4,5 mol/l.
Introduire 500 f 5 ml d'eau dans un bécher de 2 I. Ajouter
3.9 Thiosulfate de sodium pentahydraté, solution à
avec précaution, sous agitation continue, 500 I 5 ml d'acide
12,o g/l.
sulfurique (3.1) et bien mélanger.
Dissoudre 1,2 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
(Na2S203.5H20) dans 100 ml d'eau, puis ajouter environ 50 mg
3.3 Acide sulfurique, solution, c(H2S04) = 2 mol/l.
de carbonate de sodium (NaZCO3) anhydre, comme agent con-
servateur.
Introduire 300 f 3 ml d'eau dans un bécher de 1 I. Ajouter
avec précaution 110 f 2 ml de solution d'acide sulfurique
Conservé dans une bouteille en verre inactinique, ce réactif est
(3.1 1, sous agitation continue avec refroidissement. Diluer à
stable pendant plusieurs semaines.
500 f 2 ml avec de l'eau et bien mélanger.
3.4 Hydroxyde de sodium, solution, c(Na0H) = 2 mol/l.
3.10 Orthophosphate, solution mère correspondant à
Dissoudre 80 g d'hydroxyde de sodium en pastilles dans l'eau,
50 mg de P par litre.
refroidir et diluer à 1 litre avec de l'eau.
Sécher quelques grammes de dihydrogénophosphate de potas-
sium (KH2P04) jusqu'à masse constante à 105 OC. Dissoudre
Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
3.5
0,219 7 g de KHzP04 dans 800 ml environ d'eau contenus dans
une fiole jaugée de 1 O00 ml. Ajouter 10 ml de solution d'acide
Dissoudre 10 g d'acide ascorbique (C6ii806) dans 100 ml d'eau.
sulfurique à 4,5 mol/l (3.2) et compléter au volume avec de
l'eau.
Conserver dans une bouteille en verre foncé au réfrigérateur,
auquel cas le réactif reste stable pendant 2 semaines; il peut
Conservée dans un flacon en verre bien bouché, cette solution
être utilisé tant qu'aucune coloration n'apparaît.
est stable pendant au moins 1 semaine. Une réfrigération est
recommandée.
3.6 Molybdate acide, solution I.
Dissoudre 13 g d'heptamolybdate d'ammonium tétrahydraté
3.11 Orthophosphate, solution étalon correspondant à
[(NH4)6Mo,0z4~4H201 dans 100 ml d'eau. Dissoudre 0,35 g
2 mg de P par litre.
de tartrate de potassium et d'antimoine hémihydraté
[K(Sbû)C4H4û6.1 /2H201 dans 100 ml d'eau.
Ajouter à la pipette 20 ml de la solution mère d'orthophosphate
(3.10) dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume
Ajouter, tout en agitant, la solution de molybdate à 300 ml
avec de l'eau et homogénéiser.
d'une solution d'acide sulfurique (3.1 1. Ajouter la solution de
tartrate et bien mélanger.
Préparer cette solution le jour de l'emploi.
Conservé dans une bouteille en verre inactinique, ce réactif est
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de P.
stable pendant au moins 2 mois.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
4 Appareillage Si le pH du filtrat n'est pas situé entre 3 et IO, l'ajuster avec une
solution d'hydroxyde de sodium (3.4) ou une solution d'acide
Matériel courant de laboratoire, et sulfurique à 2 mol/l (3.3).
NOTES
4.1 Spectromètré, du type à prisme ou à réseau, ou du type
1 Le temps de filtration ne doit pas excéder 10 min. Si nécessaire,
à filtre, susceptible de recevoir des cuves optiques de 10 à
prendre un filtre de plus grand diamètre.
50 mm d'épaisseur.
I
2 La membrane filtrante doit être contrôlée au point de vue teneur en
Le spectromètre choisi doit convenir pour la mesure de I'absor-
phosphore. Des membranes filtrantes exemptes de phosphore sont
bance dans les régions du spectre visible et proches de I'infra- disponibles dans le commerce.
rouge. La longueur d'onde la plus sensible est 880 nm, mais si
une perte de sensibilité est admissible, I'absorbance peut être
mesurée à 700 nm. 6 Mode opératoire
NOTE - La limite de détection de la méthode est abaissée si l'on peut
6.1 Prise d'essai
disposer d'un spectromètre susceptible de recevoir des cuves de
100 mm d'épaisseur.
Le volume maximum de la prise d'essai à utiliser est de 40 ml.
Ceci convient pour le dosage de concentrations d'orthophos-
phate allant jusqu'à ep = 0,8 mg/l en utilisant une cuve opti-
4.2 Ensemble filtrant, pouvant recevoir une membrane fil-
que de 10 mm d'épaisseur, pour mesurer I'absorbance du com-
trante de porosité 0,45 pm.
plexe coloré formé par réaction avec le molybdate acide. De
plus petites prises d'essai peuvent être utilisées, selon le cas,
SUR LA PRÉPARATION DE LA VERRERIE
NOTE
afin de se conformer à des concentrations plus élevées en
phosphates, comme indiqué au tableau 1. Des concentrations
Toute la verrerie doit être lavée avec une solution chaude
en phosphates aux valeurs inférieures des gammes d'étalon-
d'acide chlorhydrique (environ 2 mol/l) et rincée soigneuse-
nage sont déterminées au mieux dans une cuve optique de 40
ment avec de l'eau avant utilisation. Ne pas utiliser de déter-
ou 50 mm d'épaisseur.
gents contenant des phosphates.
Tableau 1
II est préférable de n'utiliser cette verrerie que pour le dosage du
phosphore. Après usage, elle doit être lavée comme indiqué
Concentration en Volume de Épaisseur de
ci-dessus et conservée fermée jusqu'à réemploi.
orthophosphate prise d'essai la cuve optique
mg/l ml mm
La verrerie utilisée pour la phase de développement de la colo-
0,O à 0,8 40.0 10
ration doit être rincée de temps en temps avec une solution
0.0 à 1,6 20,o 10
d'hydroxyde de sodium (3.4) afin d'enlever les dépôts de com-
0,O à 3,2 10,o 10
plexe coloré qui ont tendance à adhérer en fines couches aux
0.0 à 6.4 5.0 10
parois du verre.
0,o à 0,2 40,O 40 ou 50
I
il)
5 Échantillonnage et échantillons
6.2 Essai à blanc
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc, en suivant
5.1 Échantillonnage
le même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de
réactifs que dans le dosage, mais en employant le volume
Recueillir des échantillons pour laboratoire dans des bouteilles
approprié d'eau à la place de la prise d'essai.
en polyéthylène, polychlorure de vinyle ou, de préférence, en
verre. En cas de faible concentration de phosphate, l'emploi
des bouteilles en verre est indispensable.
6.3 Étalonnage
6.3.1 Préparation de la gamme d'étalonnage
Préparation de l'échantillon pour essai
5.2
Transférer à l'aide d'une pipette, l,O; 2,O; 3,O; 4,O; 5,O; 6,O;
Filtrer l'échantillon pour laboratoire (5.1) dans les 4 h après
7,O; 8,O; 9,0 et 10,O ml de la solution étalon d'orthophosphate
l'échantillonnage. Si l'échantillon a été conservé au froid entre-
(3.11 1 dans des fioles jaugées de 50 ml. Diluer avec de l'eau à
temps, l'amener à la température ambiante avant de le filtrer.
environ 40 ml. Procéder en conséquence pour un autre
domaine de concentration en phosphate.
Filtrer l'échantillon de préférence sur une membrane filtrante de
porosité 0,45 pm (voir notes 1 et 21, préalablement rincée pour
être rendue exempte de phosphates par passage de 200 ml
6.3.2 Développement de la coloration
d'eau chauffée à 30 à 40 OC. Éliminer les eaux de rincage. Elimi-
Ajouter dans chaque fiole, tout en agitant, 1 ml d'acide ascor-
ner les premiers 10 ml du filtrat de l'échantillon et recueillir le
reste dans une bouteille en verre propre et sèche pour le dosage bique (3.51, puis 2 ml de solution I de molybdate acide (3.6).
Compléter au volume avec de l'eau et bien mélanger.
immédiat des orthophosphates comme indiqué au chapitre 6.
3

---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 6878/1-1986 (FI
6.4.2 Mesurages spectrométriques
6.3.3 Mesurages spectrométriques
Voir 6.3.3.
Mesurer I'absorbance de chaque solution entre 10 et 30 min, à
880 nm, ou à 700 nm, si une perte de sensibilité est admissible.
NOTE - Si la prise d'essai a été traitée au thiosulfate, en raison d'une
Utiliser de l'eau dans la cuve de référence.
interférence par I'arséniate, effectuer les mesurages après 10 min au
plus tard, du fait que la solution pourrait se décolorer.
6.3.4 Établissement de la courbe d'étalonnage
7 Expression des résultats
Tracer une courbe d'absorbance en fonction de la concentra-
tion en phosphore, exprimée en milligrammes de P par litre, des
solutions étalons. La relation entre la concentration et I'absor-
7.1 Mode de calcul
bance est linéaire. Déterminer l'inverse de la pente de la courbe.
La concentration en orthophosphate, ep, exprimée en milli-
Contrôler la courbe d'étalonnage de temps en temps, en parti-
grammes par litre, est donnée par l'équation
culier chaque fois que l'on utilise de nouveaux lots de réactifs
chimiques. Effectuer une mesure sur une solution d'étalonnage
(A - Ao)f Vmax
pour chaque série d'échantillons.
ep =
Vs
(Ir
où
6.4 Dosage
A est I'absorbance de la prise d'essai;
6.4.1 Développement de la coloration
A. est I'absorbance de l'essai à blanc;
Introduire à la pipette le volume choisi de la prise d'essai dans
f est l'inverse de la pente de la courbe d'étalonnage (6.4) ;
une fiole jaugée de 50 ml et diluer si nécessaire à 40 f 2 ml
avec de l'eau. Procéder comme indiqué en 6.3.2.
Vmax est le volume maximal de la prise d'essai (40 ml) ;
NOTES
V, est le volume, en millilitres, de la prise d'essai.
1 Si l'échantillon pour essai contient de I'arséniate(V), il doit être
Ramener les concentrations en masse de phosphore aux
réduit en arsénite par le thiosulfate. La réduction en arsénite est quanti-
valeurs arrondies suivantes, selon la gamme de concentration,
tative jusqu'à une concentration en arséniate d'au moins 2 mg d'As par
mais pas à plus de trois chiffres significatifs:
litre.
Transférer, avec une pipette, 40 ml au maximum de l'échantillon pour
ep < 0,l mg/l à 0,001 mg/l près;
essai dans une fiole jaugée de 50 mi. Ajouter 1 ml d'acide ascorbique
(3.5) et 1 ml de la solution de thiosulfate (3.9). Homogénéiser et laisser
0,l a ep < 10 mg/l à 0,Ol mg/l près;
se produire la réduction pendant 10 k 1 min, puis ajouter 2 ml de la
solution II de molybdate acide (3.7) et compléter avec de l'eau.
ep > 10 mg/l à 0,l mg/l près.
2 Si l'échantillon pour essai est trouble ou coloré, mesurer I'absor-
bance du filtrat de l'échantillon, auquel sont ajoutés 3 ml du réactif de c
7.2 Fidélité
compensation de la turbidité et de la coloration (3.8). L'absorbance de
cette solution est retranchée de la valeur mesurée conformément à
Un essai interlaboratoire, faisant intervenir 16 laboratoires, a
6.4.2.
fourni les valeurs données dans le tableau 2.
3 Une absorbance mesurée à 700 nm représente une perte d'environ
NOTE - Pour les interférences, voir l'annexe.
30 'Y0 de la sensibilité à 880 nm.
Tableau 2
I Écart-type I
Nombre
Moyenne I répétabilité I reproductibilité I
d'échantillons
I Échantillon
relatif
absolu absolu
n
Orthophosphate en présence
70
de polyphosphate
69
Orthophosphate
Orthophosphate en présence
7%
d'arséniate et de polyphosphate
Orthophosphate en présence
78 21.8
101,3 5.77 22,1
d'arséniate
4

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SO 6878/1-1986
8 Procès-verbal d’essai c) une référence à la méthode utilisée;
d) les résultats obtenus;
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
e) les conditions de l’essai;
a) tous les renseignements nécessaires à l‘identification
complète de l‘échantillon ; f) tous les détails opératoires non prévus dans la présente
section ou facultatifs, ainsi que tous les incidents suscepti-
b) la référence à la présente partie de I‘IS
...