SIST ISO 5267-2:2002
(Main)Pulps -- Determination of drainability -- Part 2: "Canadian Standard" freeness method
Pulps -- Determination of drainability -- Part 2: "Canadian Standard" freeness method
This part of ISO 5267 specifies a method for determination of the drainability of a pulp suspension in water in terms
of the "Canadian Standard" freeness in millilitres.
In principle, this method is applicable to all kinds of pulp in aqueous suspension.
NOTE Treatments which produce a large proportion of fines may induce an anomalous rise in freeness (false freeness), as
a rule at values below 100 ml.
Pâtes -- Détermination de l'égouttabilité -- Partie 2: Méthode de mesure de l'indice d'égouttage "Canadian Standard"
La présente partie de l'ISO 5267 spécifie une méthode de détermination de l'égouttabilité, en termes d'indice
d'égouttage «Canadian Standard» (CSF) exprimé en millilitres, d'une suspension aqueuse de pâte.
En principe, cette méthode est applicable ŕ tous les types de pâtes en suspension aqueuse.
NOTE Les traitements produisant une grande quantité de fines peuvent quelquefois causer des montées anormales
d'indice d'égouttage (faux indice), généralement pour des valeurs inférieures ŕ 100 ml.
Vlaknine - Določevanje odvodnjavanja - 2. del: Metoda “Kanadski standard” (CSF)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5267-2
Second edition
2001-09-15
Pulps — Determination of drainability —
Part 2:
“Canadian Standard” freeness method
Pâtes — Détermination de l'égouttabilité —
Partie 2: Méthode de mesure de l’indice d’égouttage «Canadian Standard»
Reference number
ISO 5267-2:2001(E)
©
ISO 2001
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ISO 5267-2:2001(E)
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ii © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 5267-2:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definition .1
4 Principle.2
5 Apparatus .2
6 Preparation of sample .2
7 Procedure .3
8 Expression of results .3
9 Test report .3
Annex A (normative) The "Canadian Standard" freeness tester .4
Annex B (normative) Maintenance of the "Canadian Standard" freeness tester .10
Annex C (normative) Calibration Service .11
Annex D (informative) Table of freeness corrections to 0,30 % stock concentration.12
Annex E (informative) Table of freeness corrections to 20 °C .13
Bibliography.14
© ISO 2001 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5267-2:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 5267 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5267-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps,
Subcommittee SC 5, Test methods and quality specifications for pulp.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5267-2:1980) which has been technically revised.
ISO 5267 consists of the following parts, under the general title Pulps — Determination of drainability:
� Part 1: Schopper-Riegler method
� Part 2: “Canadian Standard” freeness method
Annexes A, B and C form a normative part of this part of ISO 5267. Annexes D and E are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 5267-2:2001(E)
Introduction
The “Canadian Standard” freeness test is designed to provide a measure of the rate at which a dilute suspension of
pulp is dewatered under specified conditions. It has been shown that the drainability is related to the surface
conditions and swelling of the fibres, and constitutes a useful index of the amount of mechanical treatment to which
the pulp has been subjected.
The rate at which a suspension dewaters depends on the conditions of measurement, particularly the geometric
characteristics of the instrument. The only practical means of achieving the required degree of accuracy for the
measurement of “Canadian Standard” freeness is by the calibration procedure specified in annex C. The
reproducibility of this method is entirely dependent on these arrangements being established within and between
countries.
Results of this test do not necessarily correlate with the drainage behaviour of a pulp on a commercial paper
machine.
A method for the determination of drainability in terms of the Schopper-Riegler number is specified in ISO 5267-1.
NOTE There are two slightly different types of “Canadian Standard” freeness testers in use, as described in annex A.
These generally provide similar results, although some differences may occur.
© ISO 2001 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5267-2:2001(E)
Pulps — Determination of drainability —
Part 2:
“Canadian Standard” freeness method
1 Scope
This part of ISO 5267 specifies a method for determination of the drainability of a pulp suspension in water in terms
of the “Canadian Standard” freeness in millilitres.
In principle, this method is applicable to all kinds of pulp in aqueous suspension.
NOTE Treatments which produce a large proportion of fines may induce an anomalous rise in freeness (false freeness), as
a rule at values below 100 ml.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 5267. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 5267 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 4094, Paper, board and pulps — International calibration of testing apparatus — Nomination and acceptance
of standardizing and authorized laboratories
ISO 4119, Pulps — Determination of stock concentration
ISO 5269-1, Pulps — Preparation of laboratory sheets for physical testing — Part 1: Conventional sheet-former
method
ISO 5269-2, Pulps — Preparation of laboratory sheets for physical testing — Part 2: Rapid-Köthen method
ISO 14487, Pulps — Standard water for physical testing
3 Term and definition
For the purposes of this part of ISO 5267, the following term and definition applies.
3.1
“Canadian Standard” freeness
volume, expressed in millilitres, of the filtrate collected from the side orifice of the “Canadian Standard” freeness
tester after correcting for the temperature and stock concentration of the sample under test
© ISO 2001 – All rights reserved 1
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ISO 5267-2:2001(E)
4Principle
Drainage through a fibre mat formed during the test on a perforated screen plate of a given volume of an aqueous
pulp suspension into a funnel provided with a bottom and a side orifice. Determination is made of the volume of
filtrate discharged from the side orifice. The volume of the discharged filtrate, in millilitres, is the “Canadian
Standard” freeness of the pulp.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and:
5.1 “Canadian Standard” freeness tester, as described in annex A.
NOTE Instructions for maintenance of the apparatus are given in annex B. Details of the Calibration Service for the
apparatus are given in annex C. Information concerning authorized laboratories is also given in annex C.
5.2 Measuring cylinders, calibrated in millilitres and capable of measuring volume with an error less than 1,0 ml
for volumes up to 100 ml; an error less than 2,0 ml for volumes between 100 ml and 250 ml; and an error less than
5,0 ml for volumes above 250 ml.
5.3 Balance, capable of reading accurately to 0,01 g.
NOTE Although for the determination of the mass of the side orifice discharge a balance of 0,1 g accuracy is sufficient, for
the determination of stock concentration the necessary accuracy of the balance is 0,01 g.
5.4 Standard water, for physical testing, as described in ISO 14487.
6 Preparation of sample
As the drainage of a pulp suspension is affected considerably by dissolved solids and the pH of the water used in
the determination, standard water in accordance with ISO 14487 shall be used throughout the test.
A sample of an aqueous suspension of the disintegrated pulp shall be taken. If the concentration is not known
exactly, the suspension shall be thickened or diluted to approximately 0,32 % by mass using standard water, and
the stock concentration determined in accordance with ISO 4119. Then the suspension shall be diluted to a stock
concentration of 0,30 % � 0,01 % by mass and the temperature adjusted to 20,0 °C � 0,5 °C(see note3).
Throughout the preparation of the sample, care shall be taken to avoid the formation of air bubbles in the
suspension.
NOTE 1 With time, an aqueous pulp suspension withdrawn from the stock preparation system or laboratory pulp evaluation
equipment can undergo a change in freeness. To avoid the effect of this reversion phenomenon, pulp suspensions subjected to
testing more than 30 min after sampling shall first be treated in the disintegration apparatus for 6 000 revolutions of the propeller
at 1,2 % to 1,5 % concentration.
NOTE 2 The test result is sensitive to the quantity of pulp fines, or “crill”, in the suspension. Thickened pulp samples may
lose some of this fibre fraction. To avoid such losses during the course of thickening, the filtrate shall be recirculated through the
pulp pad until the filtrate is clear and the pulp redispersed by disintegration, as described in note 1. This procedure shall be used
to concentrate dilute pulp suspensions to the stock concentration required for the freeness test.
NOTE 3 Where necessary (e.g. process control), a temperature other than 20 °C may be used but it is not in accordance
with this part of ISO 5267 and must be reported. The correlation tables presented in this part of ISO 5267 (informative
annexes D and E) were developed from groundwood freeness evaluation studies. The accuracy of the correction tables for
chemical pulp freeness evaluation has not been determined.
NOTE 4 In some applications, e.g. process control, it may be convenient to accept larger deviations than 0,01 % for stock
concentration and � 0,5 °C for temperature. The volume measured should be corrected with the aid of correction tables given in
annexes D and E. The result so obtained does not conform to this part of ISO 5267.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 5267-2:2001(E)
7 Procedure
Clean the funnel and drainage chamber of the “Canadian Standard” freeness apparatus (5.1) thoroughly, and
finally rinse with water. Place the drainage chamber in position. Adjust the temperature of the apparatus by rinsing
o o
with water at 20,0 C � 0,5 C (see note 3 in clause 6).
Place the measuring cylinder (5.2) or a tared beaker (see note in 5.3) in position to receive the discharge from the
side orifice.
Whilst stirring, transfer 1 000 ml� 5 ml of homogeneous pulp suspension to a clean measuring cylinder.
Close the bottom of the chamber of the freeness tester and open the top lid and the air-cock. Mix the sample by
closing the top of the cylinder with the hand and invert the cylinder through 180° three times, without losing the
stock. As much as possible, avoid introducing air into the stock at this stage.
Pour the stock gently but as rapidly as possible into the chamber. At the end of the pouring, the stock should be
almost motionless in the chamber. This can be achieved by pouring the stock around the inside of the chamber and
finishing the pouring in the centre. Immediately close the top lid and the air-cock and open the bottom lid. Allow 5 s
to elapse from the time of opening the bottom lid, then open the air-cock in a single motion to start the flow.
When the discharge from the side orifice has stopped, read the volume of this discharge to the nearest 1 ml for
values below 100 ml, to the nearest 2 ml for values between 100 ml and 250 ml, and to the nearest 5 ml for values
exceeding 250 ml. For greater accuracy, weigh the tared beaker and its contents to the nearest 0,1 g and convert
the mass to volume (ml).
Combine, in a 2 000 ml beaker, the pulp from the chamber, side orifice discharge and bottom orifice discharge and
drain the slurry in a sheet machine in accordance with ISO 5269-1 or ISO 5269-2 with a wire, or on a filter paper.
For pulps with a high fines content, it is recommended to drain the pulp slurry on a tared filter paper in a Buchner
funnel. Oven-dry the pad to a constant weight and record. Use this weight to calculate the stock concentration.
Carry out two determinations on each sample.
8 Expression of results
Report the mean of two determinations as the “Canadian Standard” freeness (ml). Duplicate determinations
differing by more than 2 % from their mean value shall be repeated.
9 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) reference to this part of ISO 5267, i.e. ISO 5267-2;
b) date and place of testing;
c) all information necessary for identification of the sample tested;
d) the test temperature if different from the standard;
e) the test concentration if different from the standard;
f) the mean result;
g) the type of funnel used in the test (modified or original design);
h) any unusual features observed during the test;
i) any operations not specified in this part of ISO 5267 or in the International Standard to which reference is
made or regarded as optional, which might have affected the results.
© ISO 2001 – All rights reserved 3
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ISO 5267-2:2001(E)
Annex A
(normative)
The “Canadian Standard” freeness tester
A.1 The “Canadian Standard” freeness tester
This comprises a drainage chamber and a rate-measuring funnel, mounted on a suitable support (see Figure A.1).
The rate-measuring funnel shown in Figure A.1, represents a modified design, adopted by the Canadian Pulp and
Paper Association Technical Section (now known as the Pulp and Paper Technical Association of Canada) as a
standard in 1964. The original design side orifice, with the angle cut that is still being used in some countries, fulfils
the requirement of this standard. Work carried out at Paprican in 1993 comparing the two funnel designs shown in
Figure A.2, with chemical pulp ranging in CS-freeness from 215 ml to 696 ml, showed no difference between the
two funnels.
The dimensional and flow specifications given below are those required for the modified instrument to provide
freeness results that are in complete agreement with those obtained from the original CS-freeness tester design.
Test equipment made to the original design (without the centred side orifice or volume adjusting plug) may require
adjustment to somewhat different values for calibration, and these values should be stated by the manufacturer.
Where careful calibration procedures are followed, CS-freeness results — from either tester design — canbemade
to agree within the limits prescribed in clause A.5.
The calibration of the rate-measuring funnel requires that two critical dimensions be adjusted within specified limits:
(1) the head of water in the funnel, which influences the flow through the bottom orifice; (2) the volume of water in
the bottom section, from the bottom of the cone to the side orifice overflow level, given as 23,5 ml in the standard
procedure. In this procedure the side orifice position is adjusted to provide the required volume, and early funnels
in which the head above the bottom orifice falls within the specification are acceptable.
NOTE This caused occasional rejection of funnels which did not meet both requirements. It was also demonstrated that,
with the side orifice tube cut at an angle to the tube axis, variation in the flow of water from the side orifice could result, when the
funnel was rotated through 180° and the tester was not perfectly level. The design that was adopted in 1964 utilises a side
orifice tube which is cut at 90° to the tube axis, and which is mounted so that the overflow from the funnel occurs at the
centreline. This was intended to facilitate adjustment of the head over the bottom orifice, and permit rotation of the rate-
measuring funnel without affecting the discharge rate. The bottom section of the cone is fitted with a threaded plug, which can
be adjusted during calibration to provide the necessary volume of 23,5 ml, independent of the head adjustment. No further
alteration should be made after the initial calibration. The modifications to the rate-measuring funnel were checked against the
standard instrument maintained at the Pulp and Paper Research Institute of Canada. There was no evidence of any effect on
instrument performance or level of test result. Rate-measuring funnels of this design can be expected to provide the same result
as the original funnels. All testers incorporating these modifications had the letter “M” following the serial number. Th
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5267-2:2002
01-maj-2002
9ODNQLQH'RORþHYDQMHRGYRGQMDYDQMDGHO 0HWRGD³.DQDGVNLVWDQGDUG´ &6)
Pulps -- Determination of drainability -- Part 2: "Canadian Standard" freeness method
Pâtes -- Détermination de l'égouttabilité -- Partie 2: Méthode de mesure de l'indice
d'égouttage "Canadian Standard"
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5267-2:2001
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
SIST ISO 5267-2:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 5267-2:2002
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5267-2
Second edition
2001-09-15
Pulps — Determination of drainability —
Part 2:
“Canadian Standard” freeness method
Pâtes — Détermination de l'égouttabilité —
Partie 2: Méthode de mesure de l’indice d’égouttage «Canadian Standard»
Reference number
ISO 5267-2:2001(E)
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ISO 5267-2:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definition .1
4 Principle.2
5 Apparatus .2
6 Preparation of sample .2
7 Procedure .3
8 Expression of results .3
9 Test report .3
Annex A (normative) The "Canadian Standard" freeness tester .4
Annex B (normative) Maintenance of the "Canadian Standard" freeness tester .10
Annex C (normative) Calibration Service .11
Annex D (informative) Table of freeness corrections to 0,30 % stock concentration.12
Annex E (informative) Table of freeness corrections to 20 °C .13
Bibliography.14
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ISO 5267-2:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 5267 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5267-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps,
Subcommittee SC 5, Test methods and quality specifications for pulp.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5267-2:1980) which has been technically revised.
ISO 5267 consists of the following parts, under the general title Pulps — Determination of drainability:
� Part 1: Schopper-Riegler method
� Part 2: “Canadian Standard” freeness method
Annexes A, B and C form a normative part of this part of ISO 5267. Annexes D and E are for information only.
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ISO 5267-2:2001(E)
Introduction
The “Canadian Standard” freeness test is designed to provide a measure of the rate at which a dilute suspension of
pulp is dewatered under specified conditions. It has been shown that the drainability is related to the surface
conditions and swelling of the fibres, and constitutes a useful index of the amount of mechanical treatment to which
the pulp has been subjected.
The rate at which a suspension dewaters depends on the conditions of measurement, particularly the geometric
characteristics of the instrument. The only practical means of achieving the required degree of accuracy for the
measurement of “Canadian Standard” freeness is by the calibration procedure specified in annex C. The
reproducibility of this method is entirely dependent on these arrangements being established within and between
countries.
Results of this test do not necessarily correlate with the drainage behaviour of a pulp on a commercial paper
machine.
A method for the determination of drainability in terms of the Schopper-Riegler number is specified in ISO 5267-1.
NOTE There are two slightly different types of “Canadian Standard” freeness testers in use, as described in annex A.
These generally provide similar results, although some differences may occur.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5267-2:2001(E)
Pulps — Determination of drainability —
Part 2:
“Canadian Standard” freeness method
1 Scope
This part of ISO 5267 specifies a method for determination of the drainability of a pulp suspension in water in terms
of the “Canadian Standard” freeness in millilitres.
In principle, this method is applicable to all kinds of pulp in aqueous suspension.
NOTE Treatments which produce a large proportion of fines may induce an anomalous rise in freeness (false freeness), as
a rule at values below 100 ml.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 5267. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 5267 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 4094, Paper, board and pulps — International calibration of testing apparatus — Nomination and acceptance
of standardizing and authorized laboratories
ISO 4119, Pulps — Determination of stock concentration
ISO 5269-1, Pulps — Preparation of laboratory sheets for physical testing — Part 1: Conventional sheet-former
method
ISO 5269-2, Pulps — Preparation of laboratory sheets for physical testing — Part 2: Rapid-Köthen method
ISO 14487, Pulps — Standard water for physical testing
3 Term and definition
For the purposes of this part of ISO 5267, the following term and definition applies.
3.1
“Canadian Standard” freeness
volume, expressed in millilitres, of the filtrate collected from the side orifice of the “Canadian Standard” freeness
tester after correcting for the temperature and stock concentration of the sample under test
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SIST ISO 5267-2:2002
ISO 5267-2:2001(E)
4Principle
Drainage through a fibre mat formed during the test on a perforated screen plate of a given volume of an aqueous
pulp suspension into a funnel provided with a bottom and a side orifice. Determination is made of the volume of
filtrate discharged from the side orifice. The volume of the discharged filtrate, in millilitres, is the “Canadian
Standard” freeness of the pulp.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and:
5.1 “Canadian Standard” freeness tester, as described in annex A.
NOTE Instructions for maintenance of the apparatus are given in annex B. Details of the Calibration Service for the
apparatus are given in annex C. Information concerning authorized laboratories is also given in annex C.
5.2 Measuring cylinders, calibrated in millilitres and capable of measuring volume with an error less than 1,0 ml
for volumes up to 100 ml; an error less than 2,0 ml for volumes between 100 ml and 250 ml; and an error less than
5,0 ml for volumes above 250 ml.
5.3 Balance, capable of reading accurately to 0,01 g.
NOTE Although for the determination of the mass of the side orifice discharge a balance of 0,1 g accuracy is sufficient, for
the determination of stock concentration the necessary accuracy of the balance is 0,01 g.
5.4 Standard water, for physical testing, as described in ISO 14487.
6 Preparation of sample
As the drainage of a pulp suspension is affected considerably by dissolved solids and the pH of the water used in
the determination, standard water in accordance with ISO 14487 shall be used throughout the test.
A sample of an aqueous suspension of the disintegrated pulp shall be taken. If the concentration is not known
exactly, the suspension shall be thickened or diluted to approximately 0,32 % by mass using standard water, and
the stock concentration determined in accordance with ISO 4119. Then the suspension shall be diluted to a stock
concentration of 0,30 % � 0,01 % by mass and the temperature adjusted to 20,0 °C � 0,5 °C(see note3).
Throughout the preparation of the sample, care shall be taken to avoid the formation of air bubbles in the
suspension.
NOTE 1 With time, an aqueous pulp suspension withdrawn from the stock preparation system or laboratory pulp evaluation
equipment can undergo a change in freeness. To avoid the effect of this reversion phenomenon, pulp suspensions subjected to
testing more than 30 min after sampling shall first be treated in the disintegration apparatus for 6 000 revolutions of the propeller
at 1,2 % to 1,5 % concentration.
NOTE 2 The test result is sensitive to the quantity of pulp fines, or “crill”, in the suspension. Thickened pulp samples may
lose some of this fibre fraction. To avoid such losses during the course of thickening, the filtrate shall be recirculated through the
pulp pad until the filtrate is clear and the pulp redispersed by disintegration, as described in note 1. This procedure shall be used
to concentrate dilute pulp suspensions to the stock concentration required for the freeness test.
NOTE 3 Where necessary (e.g. process control), a temperature other than 20 °C may be used but it is not in accordance
with this part of ISO 5267 and must be reported. The correlation tables presented in this part of ISO 5267 (informative
annexes D and E) were developed from groundwood freeness evaluation studies. The accuracy of the correction tables for
chemical pulp freeness evaluation has not been determined.
NOTE 4 In some applications, e.g. process control, it may be convenient to accept larger deviations than 0,01 % for stock
concentration and � 0,5 °C for temperature. The volume measured should be corrected with the aid of correction tables given in
annexes D and E. The result so obtained does not conform to this part of ISO 5267.
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SIST ISO 5267-2:2002
ISO 5267-2:2001(E)
7 Procedure
Clean the funnel and drainage chamber of the “Canadian Standard” freeness apparatus (5.1) thoroughly, and
finally rinse with water. Place the drainage chamber in position. Adjust the temperature of the apparatus by rinsing
o o
with water at 20,0 C � 0,5 C (see note 3 in clause 6).
Place the measuring cylinder (5.2) or a tared beaker (see note in 5.3) in position to receive the discharge from the
side orifice.
Whilst stirring, transfer 1 000 ml� 5 ml of homogeneous pulp suspension to a clean measuring cylinder.
Close the bottom of the chamber of the freeness tester and open the top lid and the air-cock. Mix the sample by
closing the top of the cylinder with the hand and invert the cylinder through 180° three times, without losing the
stock. As much as possible, avoid introducing air into the stock at this stage.
Pour the stock gently but as rapidly as possible into the chamber. At the end of the pouring, the stock should be
almost motionless in the chamber. This can be achieved by pouring the stock around the inside of the chamber and
finishing the pouring in the centre. Immediately close the top lid and the air-cock and open the bottom lid. Allow 5 s
to elapse from the time of opening the bottom lid, then open the air-cock in a single motion to start the flow.
When the discharge from the side orifice has stopped, read the volume of this discharge to the nearest 1 ml for
values below 100 ml, to the nearest 2 ml for values between 100 ml and 250 ml, and to the nearest 5 ml for values
exceeding 250 ml. For greater accuracy, weigh the tared beaker and its contents to the nearest 0,1 g and convert
the mass to volume (ml).
Combine, in a 2 000 ml beaker, the pulp from the chamber, side orifice discharge and bottom orifice discharge and
drain the slurry in a sheet machine in accordance with ISO 5269-1 or ISO 5269-2 with a wire, or on a filter paper.
For pulps with a high fines content, it is recommended to drain the pulp slurry on a tared filter paper in a Buchner
funnel. Oven-dry the pad to a constant weight and record. Use this weight to calculate the stock concentration.
Carry out two determinations on each sample.
8 Expression of results
Report the mean of two determinations as the “Canadian Standard” freeness (ml). Duplicate determinations
differing by more than 2 % from their mean value shall be repeated.
9 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) reference to this part of ISO 5267, i.e. ISO 5267-2;
b) date and place of testing;
c) all information necessary for identification of the sample tested;
d) the test temperature if different from the standard;
e) the test concentration if different from the standard;
f) the mean result;
g) the type of funnel used in the test (modified or original design);
h) any unusual features observed during the test;
i) any operations not specified in this part of ISO 5267 or in the International Standard to which reference is
made or regarded as optional, which might have affected the results.
© ISO 2001 – All rights reserved 3
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SIST ISO 5267-2:2002
ISO 5267-2:2001(E)
Annex A
(normative)
The “Canadian Standard” freeness tester
A.1 The “Canadian Standard” freeness tester
This comprises a drainage chamber and a rate-measuring funnel, mounted on a suitable support (see Figure A.1).
The rate-measuring funnel shown in Figure A.1, represents a modified design, adopted by the Canadian Pulp and
Paper Association Technical Section (now known as the Pulp and Paper Technical Association of Canada) as a
standard in 1964. The original design side orifice, with the angle cut that is still being used in some countries, fulfils
the requirement of this standard. Work carried out at Paprican in 1993 comparing the two funnel designs shown in
Figure A.2, with chemical pulp ranging in CS-freeness from 215 ml to 696 ml, showed no difference between the
two funnels.
The dimensional and flow specifications given below are those required for the modified instrument to provide
freeness results that are in complete agreement with those obtained from the original CS-freeness tester design.
Test equipment made to the original design (without the centred side orifice or volume adjusting plug) may require
adjustment to somewhat different values for calibration, and these values should be stated by the manufacturer.
Where careful calibration procedures are followed, CS-freeness results — from either tester design — canbemade
to agree within the limits prescribed in clause A.5.
The calibration of the rate-measuring funnel requires that two critical dimensions be adjusted within specified limits:
(1) the head of water in the funnel, which influences the flow through the bottom orifice; (2) the volume of water in
the bottom section, from the bottom of the cone to the side orifice overflow level, given as 23,5 ml in the standard
procedure. In this procedure the side orifice position is adjusted to provide the required volume, and early funnels
in which the head above the bottom orifice falls within the specification are acceptable.
NOTE This caused occasional rejection of funnels which did not meet both requirements. It was also demonstrated that,
with the side orifice tube cut at an angle to the tube axis, variation in the flow of water from the side orifice could result, when the
funnel was rotated through 180° and the tester was not perfectly level. The design that was adopted in 1964 utilises a side
orifice tube which is cut at 90° to the tube axis, and which is mounted so that the overflow from the funnel occurs at the
centreline. This was intended to facilitate adjustment of the head over the bottom orifice, and permit rotation of the rate-
measuring funnel without affecting the discharge rate. The bottom section of the cone is fitted with a threaded plug, which can
be adjusted during calibration to provide the necessary volume of 23,5 ml, independent of the head adjustment. No further
alteration should be made after the initial calibration.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5267-2
Deuxième édition
2001-09-15
Pâtes — Détermination de l'égouttabilité —
Partie 2:
Méthode de mesure de l’indice d’égouttage
«Canadian Standard»
Pulps — Determination of drainability —
Part 2: “Canadian Standard” freeness method
Numéro de référence
ISO 5267-2:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 5267-2:2001(F)
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 5267-2:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Terme et définition.1
4 Principede laméthode .2
5 Appareillage .2
6Préparation de l'échantillon.2
7 Mode opératoire.3
8 Expression des résultats .3
9 Rapport d'essai .3
Annexe A (normative) Appareil de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard» .5
Annexe B (normative) Entretien de l'appareil de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard» .11
Annexe C (normative) Service d'étalonnage.12
Annexe D (informative) Tabledecorrection del’indice d’égouttage à une concentration de 0,30 %.13
o
Annexe E (informative) Table de correction de l’indice d’égouttage à 20 C.14
Bibliographie .15
© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 5267-2:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 5267 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 5267-2 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 6, Papiers cartons et pâtes,
sous-comité SC 5, Méthodes d'essai et spécifications de qualité des pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5267-2:1980), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
L'ISO 5267 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pâtes — Détermination de
l'égouttabilité:
� Partie 1: Méthode Schopper-Riegler
� Partie 2: Méthode de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard»
Les annexes A, B et C constituent des éléments normatifs de la présente partie de l’ISO 5267. Les annexes D et E
sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 5267-2:2001(F)
Introduction
L’essai de l'indice d'égouttage «Canadian Standard» est conçu pour donner une mesure de la vitesse à laquelle
l’eau peut être extraite d’une suspension de pâte diluée dans des conditions spécifiées. Il a été démontré que
l’égouttabilité est fonction de l’état de surface et de gonflement des fibres, et qu’elle est un indice utile de
l’importance du traitement mécanique subi par la pâte.
La vitesse à laquelle l’eau est extraite d’une suspension dépend des conditions de mesurage, en particulier des
caractéristiques géométriques de l’appareil. La seule manière pratique d’atteindre le degré de précision demandé
pour la mesure de l’indice d’égouttage «Canadian Standard» consiste à utiliser la méthode d’étalonnage spécifiée
dans l’annexe C. La reproductibilité de cette méthode dépend entièrement des accords établis au sein des pays et
entre eux.
Les résultats de cet essai ne correspondent pas forcément au comportement de la pâte sur une machine à papier
industrielle.
La méthode de déterminationdel’égouttabilité en termes d’indice Schopper-Riegler est spécifiée dans
l’ISO 5267-1.
NOTE Il existe deux types légèrement différents d’appareils de mesure de l’indice d’égouttage «Canadian Standard»
couramment utilisés, décrits dans l’annexe A. Ils donnent généralement des résultats similaires, bien que certaines différences
puissent se produire.
© ISO 2001 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 5267-2:2001(F)
Pâtes — Détermination de l'égouttabilité—
Partie 2:
Méthode de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard»
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 5267 spécifie une méthode de déterminationdel'égouttabilité, en termes d'indice
d'égouttage «Canadian Standard» (CSF) exprimé en millilitres, d’une suspension aqueuse de pâte.
En principe, cette méthode est applicable à tous les types de pâtes en suspension aqueuse.
NOTE Les traitements produisant une grande quantité de fines peuvent quelquefois causer des montées anormales
d’indice d'égouttage (faux indice), généralement pour des valeurs inférieures à 100 ml.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 5267. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 5267 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 4094, Papiers, cartons et pâtes—Étalonnage international des appareils d'essai — Désignation et agrément
des laboratoires de référence et des laboratoires agréés
ISO 4119, Pâtes — Détermination de la concentration en pâte
ISO 5269-1, Pâtes — Préparation des feuilles de laboratoire pour essais physiques — Partie 1: Méthodedela
formette conventionnelle
ISO 5269-2, Pâtes — Préparation des feuilles de laboratoire pour essais physiques — Partie 2: Méthode Rapid-
Köthen
ISO 14487, Pâtes — Eau normalisée pour essais physiques
3 Terme et définition
Dans le cadre de la présente partie de l’ISO 5267, le terme et la définition suivants s’appliquent.
3.1
indice d'égouttage «Canadian Standard»
volume, exprimé en millilitres, s'écoulant par l'orifice latéral de l'appareil d’égouttage «Canadian Standard», après
correction pour la température et la concentration en pâte de l’échantillon soumis à l’essai
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ISO 5267-2:2001(F)
4 Principedelaméthode
Égouttage d'un volume connu d'une suspension aqueuse de pâte à travers le matelas de fibres formé durant
l'essai sur une plaque perforée, dans un entonnoir muni d'un orifice inférieur et d'un orifice latéral. Le volume du
filtrat écoulé de l’orifice latéral est déterminé. Le volume du filtrat recueilli, en millilitres, correspond à l’indice
d‘égouttage «Canadian Standard» de la pâte.
5 Appareillage
Équipement courant de laboratoire et les éléments suivants:
5.1 Appareil de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard»,telquedécrit dans l'annexe A.
NOTE Les instructions pour l'entretien de l'appareil sont données dans l'annexe B. Les détails pour le service d'étalonnage
de l'appareil sont donnés dans l'annexe C. Les informations concernant les laboratoires agréés sont données aussi dans
l'annexe C.
5.2 Éprouvettes graduées en millilitres, à même de mesurer le volume avec une erreur inférieure à 1,0 ml pour
les volumes de moins de 100 ml, une erreur inférieure à 2,0 ml pour les volumes allant de 100 ml à 250 ml inclus,
et une erreur inférieure à 5,0 ml pour les volumes de plus de 250 ml.
5.3 Balance, précise à 0,01 g.
NOTE Bien qu’une balance précise à 0,1gsuffise à la détermination de la masse du filtrat recueilli de l’orifice latéral, une
balance précise à 0,01 g est nécessaire pour déterminer la concentration en pâte.
5.4 Eau normalisée, pour essais physiques, telle que décrite dans l’ISO 14487.
6Préparation de l'échantillon
Comme l’égouttabilité d’une suspension de pâte est beaucoup influencée par la présence de solides dissous et par
le pH de l’eau utilisée dans la détermination, utiliser durant tout l’essai de l’eau normalisée conforme à l’ISO 14487.
Prendre un échantillon de suspension aqueuse de pâte désintégrée. Si la concentration n'est pas connue de façon
exacte, épaissir ou diluer la suspension à environ 0,32 % en masse avec de l’eau normalisée, puis déterminer la
concentration en pâte conformément à l’ISO 4119. Diluer ensuite la suspension à une concentration en pâte de
0,30 % � 0,01 % en masse, et ajuster la température à 20,0 °C � 0,5 °C (voir note 3). Tout au long de la
préparation de l'échantillon, prendre soin d'éviter la formation de bulles d'air dans la suspension.
NOTE 1 Les suspensions aqueuses de pâtes, prélevées dans les circuits de préparation de pâte ou dans l'appareillage de
laboratoire pour essais sur pâtes, peuvent donner avec le temps un changement d'indice d'égouttage. Pour remédier à ce
phénomène, les suspensions de pâte soumises à l'essai plus de 30 min aprèsprélèvement, doivent êtred'abordtraitées dans
l'appareil de désintégration à raison de 6 000 rotations d'hélice à une concentration de 1,2 % à 1,5 %.
NOTE 2 Le résultat d'essai est affecté par la quantité de fines ou «crill» dans la suspension. Les échantillons de pâte épaissis
peuvent perdre une partie de cette fraction de fibres. Pour éviter ces pertes au cours de l'épaississage, le filtrat doit être refiltré
à travers le gâteau de pâte jusqu'à ce qu'il soit clair, et la pâte remise en suspension, de la façon décrite dans la note 1. Cette
procédure doit être utilisée pour concentrer les suspensions diluées de pâte jusqu'à la concentration de pâte requise par l'essai
d'égouttage.
NOTE 3 Si nécessaire (par exemple en contrôle du procédé), une température différente de 20 °Cpeut être utilisée, mais il
s’agit d’un écart à la présente partie de l’ISO 5267 qui doit être rapporté. Les tables de correction présentées dans la présente
partiedel’ISO 5267 (annexes informatives D et E) ont étéélaborées à partir d’études de l’indice d’égouttage de la pâte
mécanique. La précision de ces tables pour l’évaluationdel’indice d’égouttage de la pâte chimique reste à déterminer.
NOTE 4 Dans certaines applications, par exemple en contrôle du procédé,des tolérances supérieures à 0,01 % pour la
concentration en pâte et à � 0,5 °C pour la température peuvent être admises. Il convient de corriger le volume mesuréà l’aide
des tables présentées dans les annexes D et E. Le résultat ainsi obtenu n’est pas conforme à la présente partiedel’ISO 5267.
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ISO 5267-2:2001(F)
7 Mode opératoire
Nettoyer soigneusement l'entonnoir et la chambre d'égouttage de l'appareil «Canadian Standard» (5.1), puis rincer
à l'eau. Mettre la chambre d'égouttage en position. Ajuster la température de l'appareil en le rinçant avec de l'eau à
20,0 °C � 0,5 °C (voir la note 3 de l’article 6).
Placer l’éprouvette graduée (5.2) ou un bécher taré (voir note en 5.3) en place pour recevoir la décharge provenant
de l'orifice latéral.
Tout en agitant, prélever 1 000 ml � 5 ml de suspension homogène de pâte dans une éprouvette graduée propre.
Fermer le fond de la chambre et ouvrir le couvercle supérieur et le robinet d'air. Mélanger l'échantillon dans
l'éprouvette graduée en fermant le dessus de l'éprouvette avec la main et en la renversant dans les deux sens à
180°à trois reprises, sans perdre de pâte. Dans cette phase, éviter d'introduire de l'air dans la suspension.
Verser la suspension dans la chambre sans à-coup, mais aussi rapidement que possible. À la findel'écoulement,
il convient que la suspension soit immobile dans la chambre. Pour ce faire, verser la suspension sur les pourtours
de la chambre, et finir au centre. Fermer immédiatement le couvercle supérieur et le robinet d’air, et ouvrir le
couvercle inférieur. 5 s après avoir ouvert le couvercle inférieur, ouvrir le robinet d’air d’une seul mouvement pour
que l’écoulement se fasse.
Lorsqu'il ne s'écoule plus rien par l'orifice latéral, lire le volume récupéré, à 1ml près pour des valeurs inférieures à
100 ml, à 2ml près pour des valeurs comprises entre 100 ml et 250 ml, et à5ml près pour des valeurs supérieures
à 250 ml. Pour accroîtrelaprécision, peser le bécher taré et son contenu à 0,1 g près, puis convertir la masse en
volume (ml).
Combiner, dans un bécher de 2 000 ml, la pâte provenant de la chambre, de l’orifice latéral et de l’orifice inférieur,
et égoutter la pâte liquide dans une formette conformément à l’ISO 5269-1 ou l’ISO 5269-2 sur une toile, ou sur un
papier-filtre. Pour les pâtes à forte teneur en fines, il est recommandé d’égoutter la pâte liquide sur un papier-filtre
taré placé dans un entonnoir Buchner. Faire sécher jusqu’à masse constante et noter le résultat. Utiliser cette
masse pour calculer la concentration en pâte.
Faire deux déterminations sur chaque échantillon.
8 Expression des résultats
Noter lamoyennededeux déterminations en tant qu’indice d'égouttage «Canadian Standard» (ml). Les
déterminations effectuées en double et différant de plus de 2 % de leur valeur moyenne doivent être refaites.
9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les indications suivantes:
a) référence à la présente partie de l’ISO 5267, à savoir ISO 5267-2;
b) date et lieu de l’essai;
c) tous renseignements nécessaires à l’identification complète de l’échantillon soumis à essai;
d) température utilisée, si elle diffère de celle de la norme;
e) concentration utilisée, si elle diffère de celle de la norme;
f) résultat moyen;
g) type d’entonnoir utilisé pour l’essai (modèle original ou modifié);
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ISO 5267-2:2001(F)
h) tout point particulier observé durant l’essai;
i) toute opération non spécifiéedanslaprésente partie de l’ISO 5267 ou dans la Norme internationale à laquelle
il est fait référence, ou considérée comme optionnelle et qui pourrait avoir eu une influence sur les résultats.
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ISO 5267-2:2001(F)
Annexe A
(normative)
Appareil de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard»
A.1 L’appareil de mesure de l'indice d'égouttage «Canadian Standard»
Il consiste en une chambre d'égouttage et un entonnoir de mesure, monté sur un support approprié (voir
Figure A.1). L'entonnoir de mesure, illustréà la Figure A.1, représente une version modifiée, adoptéecomme
norme en 1964 par l'Association technique des pâtes et papiers du Canada (Paprican). L’orifice latéral original,
coupéà angle, est toujours utilisé dans certains pays et répond aux exigences de la présente norme. Les études
réalisées à Paprican en 1993, visant à comparer les deux modèles d’entonnoir illustrés dans la Figure A.2, n’ont
révélé aucune différence lorsque les entonnoirs étaient utilisésavecde lapâte chimique ayant un indice
d’égouttage CSF de 215 ml à 696 ml.
Les spécifications dimensionnelles et d'écoulement données ci-aprèssont cellesnécessaires pour qu’un appareil
modifié donne des indices d'égouttage parfaitement concordants avec ceux obtenus avec l'appareil de mesure
«Canadian Standard» CSF original. L'équipement de l'appareil original (sans orifice latéral centré sur le bouchon
ajusteur de volume) peut nécessiter des aménagements pour quelques valeurs d’étalonnage, et il convient que ces
valeurs soient indiquées par le fabricant. Lorsque l’étalonnage est effectué avec soin, les écarts entre les indices
d'égouttage obtenus — avec l'un ou l'autre appareil — se situent dans les limites prescrites dans l’article A.5.
L’étalonnage de l’entonnoir de mesure nécessite que deux dimensions critiques demeurent à l’intérieur de limites
spécifiées: (1) le niveau d’eau dans l’entonnoir, qui influence le débit du liquide sortant de l’orifice inférieur; (2) le
volume d’eau dans la section inférieure, de la partie inférieure du cône au niveau de trop-plein de l’orifice latéral,
soit 23,5 ml selon le mode opératoire normal. Dans ce mode opératoire, la position de l’orifice latéral est ajustéede
façon à laisser s’écouler le volume requis, et l’ancien modèle d’entonnoir, pour lequel le niveau d’eau au-dessus de
l’orifice inférieur correspond aux spécifications, est acceptable.
NOTE Ainsi, certains entonnoirs ont parfois été rejetés parce qu’ils ne répondaient pas aux deux exigences. On a aussi
démontré que, quand l’orifice latéral est coupéà angle par rapport à l’axe du tube, le débit d’eau sortant de l’orifice latéral
pouvait varier, quand on faisait tourner l’entonnoir de 180° et quand l’appareil n’était pas tout à fait à niveau. Le modèle adopté
en 1964 comporte un orifice latéral coupéà un angle de 90° par rapport à l’axe du tube, et monté de façon que le trop-plein de
l’entonnoir se produise à la ligne centrale. L’objectif était de faciliter l’ajustement du niveau d’eau au-dessus de l’orifice inférieur,
et de permettre de tourner l’entonnoir de mesure sans modifier le débit de sortie. La section inférieureducône est munie d’un
bouchon fileté, pouvant être ajusté pendant l’étalonnage pour donner le volume requis de 23,5 ml, indépendamment du niveau
d’eau. Il con
...
Questions, Comments and Discussion
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