SIST ISO 11083:1996
(Main)Water quality -- Determination of chromium(VI) -- Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazide
Water quality -- Determination of chromium(VI) -- Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazide
Specifies a spectrometric method for determination of chromium(VI) in water. The method is applicable to the determination of dissolved chromium(VI) in waters in the concentration range of 0,05 mg/l to 3 mg/l. The application range may be extended by dilution of the sample.
Qualité de l'eau -- Dosage du chrome(VI) -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire avec la 1,5-diphénylcarbazide
Kakovost vode - Določanje kroma (VI) - Spektrofotometrijska metoda z uporabo 1,5-difenilkarbazida
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11083
First edition
1994-08-15
Water quality - Determination of
chromium(Vl) - Spectrometric method
using 1 ,!Gdiphenylcarbazide
- Dosage du chrome(VI) - Methode par spectrom&rie
Qual26 de I’eau
d ’absorption moleculaire avec Ia 7,5-diph&nylcarbazide
Reference number
ISO 11083:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11083:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11083 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water quality, Sub-Committee SC 2, Physical, chemica/,
biochemical me thods.
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organ ization for Standardiza tion
Case postale 56 . CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 11083:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD o ISO
Determination of chromium(Vl) -
Water quality -
Spectrometric method using 1,5=diphenylcarbazide
3.2 Sodium hydroxide solution.
1 Scope
Dissolve 20 g of sodium hydroxide (NaOH) in 100 ml
This International Standard specifies a spectrometric
of water.
method for determination of chromium(VI) in water.
The method is applicable to the determination of
dissolved chromium(VI) in waters in the concentration 3.3 Phosphoric acid solution A.
range of 0,05 mg/l to 3 mg/l. The application range
Dilute 10 ml of phosphoric acid (H3P04, p = 1,71 g/ml) to
may be extended by dilution of the Sample.
100 ml with water.
3.4 Phosphoric acid solution 8.
2 Principle
Dilute 700 ml of phosphoric acid (H3P04, p = 1,71 g/ml) to
1 000 ml with water.
After Sample pretreatment (which aims at stabilizing
the valency states of chromium(VI) and chromium(lll),
3.5 Aluminium sulfate Solution.
if present) chromium(VI) reacts with 1,5-diphenyl-
carbazide to form a red-violet chromium-1,5-diphenyl-
Dissolve 247 g of aluminium sulfate [Al~(S0&.18H~0l in
carbazone complex. The absorbance of this complex
1 000 ml of water.
is then measured at a wavelength between 540 nm
and 550 nm, the exact wavelength being given in the
test report.
3.6 Sulfite Solution.
Dissolve 11,8 g of sodium sulfite (NazS03) in water
and dilute to 100 ml.
3 Reagents
This Solution is stable for about a week.
Use only reagents of recognized analytical grade and
3.7 Sulfite test Paper.
only distilled water or water of equivalent purity.
Commercially available reagents with guaranteed
3.8 1,5=diphenylcarbazide Solution.
concentrations may also be used.
Dissolve 1 g of 1,5-diphenylcarbazide (C~~H~JNJO) in
100 ml of propanone (acetone), C3H60, and acidify
Phosphate buffer solution, pH = 9,0 + O,2.
3.1
with one drop of glacial acetic acid.
Dissolve 456 g of dipotassium hydrogen Phosphate
Stored in a brown glass bottle in a refrigerator at 4 OC,
(KzHP04.3HzO) in 1 000 ml of water. Check the pH
this Solution is stable for two weeks. Discard the
and adjust if necessary.
Solution if it becomes discoloured.
1
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ISO 11083:1994(E) 0 ISO
3.9 Sodium hypochlorite solution.
5 Sampling and Sample pretreatment
Dilute 70 ml of sodium hypochlorite Solution (NaOCI,
Perform these pretreatment Steps immediately after
approximately 150 g of free Cl2 per litre) with water to
Sample collection. Analyse the samples as soon as
1 000 ml.
possible after collection.
Stored in a brown glass bottle in a refrigerator at 4 OC,
NOTE 1 If in doubt as to which procedure to use, take
this Solution is stable for one week.
two samples and treat them according to either 5.1 and
7.1, or 5.2 and 7.2. If the results do not differ significantly,
the procedures described in 5.1 and 7.1 may be used.
3.10 Potassium iodide starch test Paper.
5.1 Samples in the absence of oxidizing or
3.11 Chromium(VI) stock Solution.
reducing substances
WARNING - Potassium chromate may be
carcinogenic.
Collect a 1 000 ml Sample in a glass bottle, add IO ml
of buffer Solution (3.1) and mix. Measure the pH
Dissolve 2,829 g of potassium dichromate (K#-207) using the equipment (4.3); it shall be between 7,5 and
in water in a 1 000 ml volumetric flask and dilute to 8,0.
volume.
If the pH is outside this range, adju st with sodiu m
This Solution is stable indefinitely.
hydroxide Solution (3.2) or horic acid sol ution A
PhosP
(3.3), accordingly.
1 ml of this Solution contains 1 mg of Cr.
Add 1 ml of aluminium su fate Solution (3.5) and mix.
Check the pH; it shall be between 7,0 and 7,2.
3.12 Chromium(VI) Standard Solution.
If the pH is outside this range, adjust with phosphor
Transfer 5 ml of the chromium(VI) stock Solution
acid Solution A (3.3).
(3.1 1) to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to
volume with water.
Allow the precipitate to settle for at least 2 h. Deca
the supernatant and filter 200 ml through
Prepare this solu tion on the day of use.
membrane filter (4.2) discarding the first 50 ml OT
ion con tains 5 pg of Cr. filtrate.
1 ml of this solut
3.13 Sodium chloride, NaCI.
5.2 Samples in the pr ‘esence of oxidizing or
reducing substances
Collect a 1 000 ml Sample in a glass bottle, add 10 ml
4 Apparatus
of buffer Solution (3.1) and mix. Measure the pH
using the equipment (4.3); it shall be between - /,5 - and ’
80
Ordinary laboratory apparatus and I *
If the pH is outside this range, adjust with sodium
4.1 Photometer or spectrometer, equipped with
hydroxide Solution (3.2) or phosphoric acid so ution A
cells of Optical path lengths between 10 mm and (3.3) accordingly.
50 mm.
Add 1 ml of aluminium sulfate Solution (3.5) 2 nd mix.
Check the pH; it shall be between 7,0 and 7,2.
4.2 Membrane filtration device, equipped with
membrane filters with a pore size of 0,4 Fm to
If the pH is outside this range, adjust with phosphoric
0,45 Pm.
acid Solution A (3.3).
Add 1 ml of sulfite Solution (3.6) checking for an
43 . pH-measuring equipment.
excess of sulfite using sulfite test Paper (3.7). If there
is no excess of sulfite, add more sulfite Solution until
an excess is obtained.
4.4 Gas flow control.
2
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0 ISO ISO 11083:1994(E)
Allow the precipitate to settle for at least 2 h. Decant
7 Procedure
and filter 200 ml through a
the supernatant
membrane filter (4.2) discarding the first 50 ml of
7.1 Procedure in the absence of oxidizing or
filtrate.
reducing substances
Transfer 50 ml (volume V) of the filtrate (5.1) to a
6 Interferences
100 ml volumetric flask. Add 2 ml of phosphoric acid
Solution B (3.4) and 2 ml of diphenylcarbazide Solution
In the presence of lead, barium and silver ions (salts),
(3.8) and dilute to 100 ml with water.
chromates of low solubility may be formed and the
chromium(Vl) contained in them will not be
Measure the absorbance after 5 min to 15 min at a
determined.
wavelength between 540 nm and 550 nm using
water in the reference cell (absorbance A,), and cells
Hexavalent molybdenum and mercury salts also form with an Optical path length of 40 mm or 50 mm for
a yellow or blue colour respectively with the reagent, concentrations below 0,5 mg/l, and of 10 mm for
but the intensities are much lower than for concentrations between 0,5 mg/l and 3 mg/l.
chromium(VI). Iron(lll) forms
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11083:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHNURPD 9, 6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]XSRUDER
GLIHQLONDUED]LGD
Water quality -- Determination of chromium(VI) -- Spectrometric method using 1,5-
diphenylcarbazide
Qualité de l'eau -- Dosage du chrome(VI) -- Méthode par spectrométrie d'absorption
moléculaire avec la 1,5-diphénylcarbazide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11083:1994
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 11083:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 11083:1996
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Water quality - Determination of
chromium(Vl) - Spectrometric method
using 1 ,!Gdiphenylcarbazide
- Dosage du chrome(VI) - Methode par spectrom&rie
Qual26 de I’eau
d ’absorption moleculaire avec Ia 7,5-diph&nylcarbazide
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which a technical committee has been established has the right to be
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and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
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INTERNATIONAL STANDARD o ISO
Determination of chromium(Vl) -
Water quality -
Spectrometric method using 1,5=diphenylcarbazide
3.2 Sodium hydroxide solution.
1 Scope
Dissolve 20 g of sodium hydroxide (NaOH) in 100 ml
This International Standard specifies a spectrometric
of water.
method for determination of chromium(VI) in water.
The method is applicable to the determination of
dissolved chromium(VI) in waters in the concentration 3.3 Phosphoric acid solution A.
range of 0,05 mg/l to 3 mg/l. The application range
Dilute 10 ml of phosphoric acid (H3P04, p = 1,71 g/ml) to
may be extended by dilution of the Sample.
100 ml with water.
3.4 Phosphoric acid solution 8.
2 Principle
Dilute 700 ml of phosphoric acid (H3P04, p = 1,71 g/ml) to
1 000 ml with water.
After Sample pretreatment (which aims at stabilizing
the valency states of chromium(VI) and chromium(lll),
3.5 Aluminium sulfate Solution.
if present) chromium(VI) reacts with 1,5-diphenyl-
carbazide to form a red-violet chromium-1,5-diphenyl-
Dissolve 247 g of aluminium sulfate [Al~(S0&.18H~0l in
carbazone complex. The absorbance of this complex
1 000 ml of water.
is then measured at a wavelength between 540 nm
and 550 nm, the exact wavelength being given in the
test report.
3.6 Sulfite Solution.
Dissolve 11,8 g of sodium sulfite (NazS03) in water
and dilute to 100 ml.
3 Reagents
This Solution is stable for about a week.
Use only reagents of recognized analytical grade and
3.7 Sulfite test Paper.
only distilled water or water of equivalent purity.
Commercially available reagents with guaranteed
3.8 1,5=diphenylcarbazide Solution.
concentrations may also be used.
Dissolve 1 g of 1,5-diphenylcarbazide (C~~H~JNJO) in
100 ml of propanone (acetone), C3H60, and acidify
Phosphate buffer solution, pH = 9,0 + O,2.
3.1
with one drop of glacial acetic acid.
Dissolve 456 g of dipotassium hydrogen Phosphate
Stored in a brown glass bottle in a refrigerator at 4 OC,
(KzHP04.3HzO) in 1 000 ml of water. Check the pH
this Solution is stable for two weeks. Discard the
and adjust if necessary.
Solution if it becomes discoloured.
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ISO 11083:1994(E) 0 ISO
3.9 Sodium hypochlorite solution.
5 Sampling and Sample pretreatment
Dilute 70 ml of sodium hypochlorite Solution (NaOCI,
Perform these pretreatment Steps immediately after
approximately 150 g of free Cl2 per litre) with water to
Sample collection. Analyse the samples as soon as
1 000 ml.
possible after collection.
Stored in a brown glass bottle in a refrigerator at 4 OC,
NOTE 1 If in doubt as to which procedure to use, take
this Solution is stable for one week.
two samples and treat them according to either 5.1 and
7.1, or 5.2 and 7.2. If the results do not differ significantly,
the procedures described in 5.1 and 7.1 may be used.
3.10 Potassium iodide starch test Paper.
5.1 Samples in the absence of oxidizing or
3.11 Chromium(VI) stock Solution.
reducing substances
WARNING - Potassium chromate may be
carcinogenic.
Collect a 1 000 ml Sample in a glass bottle, add IO ml
of buffer Solution (3.1) and mix. Measure the pH
Dissolve 2,829 g of potassium dichromate (K#-207) using the equipment (4.3); it shall be between 7,5 and
in water in a 1 000 ml volumetric flask and dilute to 8,0.
volume.
If the pH is outside this range, adju st with sodiu m
This Solution is stable indefinitely.
hydroxide Solution (3.2) or horic acid sol ution A
PhosP
(3.3), accordingly.
1 ml of this Solution contains 1 mg of Cr.
Add 1 ml of aluminium su fate Solution (3.5) and mix.
Check the pH; it shall be between 7,0 and 7,2.
3.12 Chromium(VI) Standard Solution.
If the pH is outside this range, adjust with phosphor
Transfer 5 ml of the chromium(VI) stock Solution
acid Solution A (3.3).
(3.1 1) to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to
volume with water.
Allow the precipitate to settle for at least 2 h. Deca
the supernatant and filter 200 ml through
Prepare this solu tion on the day of use.
membrane filter (4.2) discarding the first 50 ml OT
ion con tains 5 pg of Cr. filtrate.
1 ml of this solut
3.13 Sodium chloride, NaCI.
5.2 Samples in the pr ‘esence of oxidizing or
reducing substances
Collect a 1 000 ml Sample in a glass bottle, add 10 ml
4 Apparatus
of buffer Solution (3.1) and mix. Measure the pH
using the equipment (4.3); it shall be between - /,5 - and ’
80
Ordinary laboratory apparatus and I *
If the pH is outside this range, adjust with sodium
4.1 Photometer or spectrometer, equipped with
hydroxide Solution (3.2) or phosphoric acid so ution A
cells of Optical path lengths between 10 mm and (3.3) accordingly.
50 mm.
Add 1 ml of aluminium sulfate Solution (3.5) 2 nd mix.
Check the pH; it shall be between 7,0 and 7,2.
4.2 Membrane filtration device, equipped with
membrane filters with a pore size of 0,4 Fm to
If the pH is outside this range, adjust with phosphoric
0,45 Pm.
acid Solution A (3.3).
Add 1 ml of sulfite Solution (3.6) checking for an
43 . pH-measuring equipment.
excess of sulfite using sulfite test Paper (3.7). If there
is no excess of sulfite, add more sulfite Solution until
an excess is obtained.
4.4 Gas flow control.
2
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SIST ISO 11083:1996
0 ISO ISO 11083:1994(E)
Allow the precipitate to settle for at least 2 h. Decant
7 Procedure
and filter 200 ml through a
the supernatant
membrane filter (4.2) discarding the first 50 ml of
7.1 Procedure in the absence of oxidizing or
filtrate.
reducing substances
Transfer 50 ml (volume V) of the filtrate (5.1) to a
6 Interferences
100 ml volumetric flask. Add 2 ml of phosphoric acid
Solution B (3.4) and 2 ml of diphenylcarbazide Solution
In the presence of lead, barium and silver ions (salts),
(3.8) and dilute to 100 ml with water.
chromates of low solubility may b
...
ISO
NORME
11083
INTERNATIONALE
Première édition
1994-08-l 5
Qualité de l’eau - Dosage du chrome(W) -
Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire avec la 1,Sdiphénylcarbazide
Water quality - Determination of cht-omium(V) - Spectrometric method
using ?,5-diphenylcarbazide
Numéro de référence
ISO 11083:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11083:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11083 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y
compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11083:1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
- Dosage du chrome(W) -
Qualité de l’eau
Méthode par spectrométrie d’absorption moléculaire
avec la 1,5=diphénylcarbazide
3.2 Solution d’hydroxyde de sodium.
1 Domaine d’application
Dissoudre 20 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans
La présente Norme internationale prescrit une
100 ml d’eau.
méthode de dosage du chrome(W) dans les eaux par
Elle est
spectrométrie d’absorption moléculaire.
applicable aux eaux dont la concentration en
3.3 Acide phosphorique - solution A.
chrome(Vl) dissous est comprise entre 0,05 mg/l et
3 mg/l. La gamme d’application peut être étendue par Diluer 10 ml d’acide phosphorique (H3P04, p = 1,71 g/ml)
dilution de l’échantillon. avec de l’eau, à 100 ml.
3.4 Acide phosphorique - solution B.
2 Principe
Diluer 700 ml d’acide phosphorique (H3P04, p = 1,71 s/ml)
avec de l’eau, à 1 000 ml.
Après prétraitement de l’échantillon, afin de stabiliser
les valences du chrome(W) et du chrome(lll), le
chrome(Vl), s’il est présent, réagit avec le 1,5-
3.5 Solution de sulfate d’aluminium.
diphénylcarbazide pour former un complexe rouge-
L’absor-
violet de chrome-l ,5-diphénylcarbazone.
Dissoudre 247 g de sulfate d’aluminium [Al@&, 18H2O]
bance de ce complexe est mesurée à une longueur
dans 1 000 ml d’eau.
d’onde comprise entre 540 nm et 550 nm, la longueur
d’onde exacte étant indiquée dans le rapport d’essai.
3.6 Solution de sulfite.
Dissoudre II ,8 g de sulfite de sodium (Na2S03) dans
3 Réactifs
de l’eau, et diluer à 100 ml.
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique Cette solution reste stable environ une semaine.
reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
lente.
3.7 Papier indicateur de sulfite.
Les réactifs disponibles dans le commerce de
être
concentration garantie peuvent également
3.8 Solution de 1,5diphénylcarbazide.
utilisés.
Dissoudre 1 g de 1,5-diphénylcarbazide (C13H14N40)
3.1 Solution tampon de phosphate,
dans 100 ml de propanone (acétone), C$l&, et
pH = 9,0 i: 0,2.
acidifier avec une goutte d’acide acétique glacial.
Dissoudre 456 g de phosphate acide de potassium Conservée dans une bouteille en verre fumé, dans un
réfrigérateur à 4 OC, cette solution est stable pendant
(K2HP04,3H20) dans 1 000 ml d’eau. Vérifier le pH et
deux semaines. Jeter la solution si elle est décolorée.
ajuster si nécessaire.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11083:1994(F) 0 ISO
3.9 Solution d’hypochlorite de sodium.
5 Échantillonnage et prétraitement de
l’échantillon
Diluer 70 ml d’une solution d’hypochlorite de sodium
(NaOCI, environ 150 g CI2 libre par litre) avec de l’eau,
Effectuer ces étapes de prétraitement immédiate-
à 1 000 ml.
ment après prélèvement de l’échantillon. Analyser les
échantillons aussi vite que possible après le prélève-
Conservée dans une bouteille en verre fume, dans un
ment.
réfrigérateur à 4 OC, cette solution est stable pendant
NOTE 1 En cas de doute sur la procédure à utiliser,
une semaine.
prendre deux échantillons et les traiter respectivement
selon 5.1 et 7.1, ou 5.2 et 7.2. Si les résultats ne varient
pas de façon significative, les procédures décrites en 5.1 et
3.10 Papier indicateur à l’amidon et iodure de
7.1 peuvent être indifféremment utilisées.
potassium.
5.1 Échantillons en l’absence de substances
oxydantes et réductrices
3.11 Solution étalon mère de chrome(Vl).
Prélever un échantillon de 1 000 ml dans un flacon en
ATTENTION - Le bichromate de potassium peut
verre. Ajouter 10 ml de solution tampon (3.1),
être carcinogène.
mélanger et mesurer le pH à l’aide du pH-mètre (4.3).
II doit être compris entre 7,5 et 8,0.
Dissoudre dans de l’eau 2,829 g de bichromate de
potassium (K2Cr207) dans une fiole jaugée de
Si le pH n’est pas compris dans cette gamme,
1 000 ml et diluer avec de l’eau à 1 000 ml.
l’ajuster à l’aide de la solution d’hydroxyde de sodium
(3.2) ou de la solution d’acide phosphorique A (3.3)
Cette solution reste stable indéfiniment. 1 ml de cette
selon le cas.
solution contient 1 mg de Cr.
Ajouter 1 ml de solution de sulfate d’aiuminium (3.5),
mélanger et vérifier le pH. II doit être compris entre
3.12 Solution étalon de chrome(W).
7,0 et 7,2.
S’il n’est pas compris dans cette gamme, l’ajuster
Transvaser 5 ml de solution mère de chrome(Vl)
avec la sol ution d’acide phosphorique A (3.3).
(3.11) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer avec
de l’eau à 100 ml.
Laisser le précipité reposer au moins 2 h. Décanter le
surnageant et filtrer 200 ml à travers une membrane
Préparer cette solution le jour même de son
filtrante (4.2) en rejetant les premiers 50 ml de filtrat.
utilisation. 1 ml de cette solution contient 5 pg de Cr.
5.2 Échantillons en présence de substances
3.13 Chlorure de sodium, NaCI. oxydantes ou réductrices
Prélever un échantillon de 1 000 ml dans une bouteille
en verre. Ajouter 10 ml de solution tampon (3.1),
4 Appareillage mélanger et mesurer le pH à l’aide du pH-mètre (4.3).
II doit être compris entre 7,5 et 8,0.
Matériel courant de laboratoire, et
Si le pH n’est pas compris dans cette gamme,
l’ajuster à l’aide d’une solution d’hydroxyde de
sodium (3.2) ou de la solution d’acide phosphorique A
4.1 Photomètre ou spectromètre, équipé de
(3.3), selon le cas.
cellules de trajet optique compris entre 10 mm et
50 mm.
Ajouter 1 ml de solution de sulfate d’aluminium (3.5)
mélanger et vérifier le pH. II doit être compris entre
7,0 et 7,2.
4.2 Dispositif de filtration à membrane, équipé
de membrane, dont la taille moyenne des pores est
Si le pH n’est pas compris dans cette gamme de
de 0,45 pm.
valeurs, l’ajuster avec la solution d’acide phospho-
rique A (3.3).
Ajouter 1 ml de solution de sulfite (3.6), contrôlant
4.3 Équipement de mesure du pH.
l’excès de sulfite à l’aide de papier indicateur de
sulfite (3.7). En l’absence d’excès, rajouter la solution
4.4 Contrôle du débit de gaz.
de sulfite jusqu’à l’obtention d’un excès.
2
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0 ISO ISO 11083:1994(F)
Laisser le précipité reposer au moins 2 h. Décanter le
7 Mode opératoire
surnageant et filtrer 200 ml à travers une membrane
filtrante (4.2), en rejetant les premiers 50 ml de filtrat.
7.1 Mode opératoire en l’absence de
substances oxydantes ou réductrices
6 Interférences
Transférer 50 ml (volume V) du filtrat (5.1) dans une
En présence des ions plomb, baryum et argent (sels), fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 2 ml de solution B
des chromates peu solubles sont susceptibles de se d’acide phosphorique (3.4) et 2 ml de solution de
former; le chrome(W) qu’ils contiennent n’est pas
diphénylcarbazide (3.8) et diluer à 100 ml avec de
dosé.
l’eau.
Les sels de mercure et de molybdène hexavalent
Mesurer I’absorbance après 5 min à 15 min à une
forment une couleur jaune ou bleu avec le réactif,
longueur d’onde comprise entre 540 nm et 550 nm,
mais les intensités de coloration sont bien moindre
en utilisant de l’eau dans la cellule de référence
qu’avec le chrome(W). Le fer(lll) forme une couleur
(absorbante A,), et des cellules de
...
ISO
NORME
11083
INTERNATIONALE
Première édition
1994-08-l 5
Qualité de l’eau - Dosage du chrome(W) -
Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire avec la 1,Sdiphénylcarbazide
Water quality - Determination of cht-omium(V) - Spectrometric method
using ?,5-diphenylcarbazide
Numéro de référence
ISO 11083:1994(F)
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ISO 11083:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11083 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y
compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 11083:1994(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
- Dosage du chrome(W) -
Qualité de l’eau
Méthode par spectrométrie d’absorption moléculaire
avec la 1,5=diphénylcarbazide
3.2 Solution d’hydroxyde de sodium.
1 Domaine d’application
Dissoudre 20 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans
La présente Norme internationale prescrit une
100 ml d’eau.
méthode de dosage du chrome(W) dans les eaux par
Elle est
spectrométrie d’absorption moléculaire.
applicable aux eaux dont la concentration en
3.3 Acide phosphorique - solution A.
chrome(Vl) dissous est comprise entre 0,05 mg/l et
3 mg/l. La gamme d’application peut être étendue par Diluer 10 ml d’acide phosphorique (H3P04, p = 1,71 g/ml)
dilution de l’échantillon. avec de l’eau, à 100 ml.
3.4 Acide phosphorique - solution B.
2 Principe
Diluer 700 ml d’acide phosphorique (H3P04, p = 1,71 s/ml)
avec de l’eau, à 1 000 ml.
Après prétraitement de l’échantillon, afin de stabiliser
les valences du chrome(W) et du chrome(lll), le
chrome(Vl), s’il est présent, réagit avec le 1,5-
3.5 Solution de sulfate d’aluminium.
diphénylcarbazide pour former un complexe rouge-
L’absor-
violet de chrome-l ,5-diphénylcarbazone.
Dissoudre 247 g de sulfate d’aluminium [Al@&, 18H2O]
bance de ce complexe est mesurée à une longueur
dans 1 000 ml d’eau.
d’onde comprise entre 540 nm et 550 nm, la longueur
d’onde exacte étant indiquée dans le rapport d’essai.
3.6 Solution de sulfite.
Dissoudre II ,8 g de sulfite de sodium (Na2S03) dans
3 Réactifs
de l’eau, et diluer à 100 ml.
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique Cette solution reste stable environ une semaine.
reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
lente.
3.7 Papier indicateur de sulfite.
Les réactifs disponibles dans le commerce de
être
concentration garantie peuvent également
3.8 Solution de 1,5diphénylcarbazide.
utilisés.
Dissoudre 1 g de 1,5-diphénylcarbazide (C13H14N40)
3.1 Solution tampon de phosphate,
dans 100 ml de propanone (acétone), C$l&, et
pH = 9,0 i: 0,2.
acidifier avec une goutte d’acide acétique glacial.
Dissoudre 456 g de phosphate acide de potassium Conservée dans une bouteille en verre fumé, dans un
réfrigérateur à 4 OC, cette solution est stable pendant
(K2HP04,3H20) dans 1 000 ml d’eau. Vérifier le pH et
deux semaines. Jeter la solution si elle est décolorée.
ajuster si nécessaire.
1
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ISO 11083:1994(F) 0 ISO
3.9 Solution d’hypochlorite de sodium.
5 Échantillonnage et prétraitement de
l’échantillon
Diluer 70 ml d’une solution d’hypochlorite de sodium
(NaOCI, environ 150 g CI2 libre par litre) avec de l’eau,
Effectuer ces étapes de prétraitement immédiate-
à 1 000 ml.
ment après prélèvement de l’échantillon. Analyser les
échantillons aussi vite que possible après le prélève-
Conservée dans une bouteille en verre fume, dans un
ment.
réfrigérateur à 4 OC, cette solution est stable pendant
NOTE 1 En cas de doute sur la procédure à utiliser,
une semaine.
prendre deux échantillons et les traiter respectivement
selon 5.1 et 7.1, ou 5.2 et 7.2. Si les résultats ne varient
pas de façon significative, les procédures décrites en 5.1 et
3.10 Papier indicateur à l’amidon et iodure de
7.1 peuvent être indifféremment utilisées.
potassium.
5.1 Échantillons en l’absence de substances
oxydantes et réductrices
3.11 Solution étalon mère de chrome(Vl).
Prélever un échantillon de 1 000 ml dans un flacon en
ATTENTION - Le bichromate de potassium peut
verre. Ajouter 10 ml de solution tampon (3.1),
être carcinogène.
mélanger et mesurer le pH à l’aide du pH-mètre (4.3).
II doit être compris entre 7,5 et 8,0.
Dissoudre dans de l’eau 2,829 g de bichromate de
potassium (K2Cr207) dans une fiole jaugée de
Si le pH n’est pas compris dans cette gamme,
1 000 ml et diluer avec de l’eau à 1 000 ml.
l’ajuster à l’aide de la solution d’hydroxyde de sodium
(3.2) ou de la solution d’acide phosphorique A (3.3)
Cette solution reste stable indéfiniment. 1 ml de cette
selon le cas.
solution contient 1 mg de Cr.
Ajouter 1 ml de solution de sulfate d’aiuminium (3.5),
mélanger et vérifier le pH. II doit être compris entre
3.12 Solution étalon de chrome(W).
7,0 et 7,2.
S’il n’est pas compris dans cette gamme, l’ajuster
Transvaser 5 ml de solution mère de chrome(Vl)
avec la sol ution d’acide phosphorique A (3.3).
(3.11) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer avec
de l’eau à 100 ml.
Laisser le précipité reposer au moins 2 h. Décanter le
surnageant et filtrer 200 ml à travers une membrane
Préparer cette solution le jour même de son
filtrante (4.2) en rejetant les premiers 50 ml de filtrat.
utilisation. 1 ml de cette solution contient 5 pg de Cr.
5.2 Échantillons en présence de substances
3.13 Chlorure de sodium, NaCI. oxydantes ou réductrices
Prélever un échantillon de 1 000 ml dans une bouteille
en verre. Ajouter 10 ml de solution tampon (3.1),
4 Appareillage mélanger et mesurer le pH à l’aide du pH-mètre (4.3).
II doit être compris entre 7,5 et 8,0.
Matériel courant de laboratoire, et
Si le pH n’est pas compris dans cette gamme,
l’ajuster à l’aide d’une solution d’hydroxyde de
sodium (3.2) ou de la solution d’acide phosphorique A
4.1 Photomètre ou spectromètre, équipé de
(3.3), selon le cas.
cellules de trajet optique compris entre 10 mm et
50 mm.
Ajouter 1 ml de solution de sulfate d’aluminium (3.5)
mélanger et vérifier le pH. II doit être compris entre
7,0 et 7,2.
4.2 Dispositif de filtration à membrane, équipé
de membrane, dont la taille moyenne des pores est
Si le pH n’est pas compris dans cette gamme de
de 0,45 pm.
valeurs, l’ajuster avec la solution d’acide phospho-
rique A (3.3).
Ajouter 1 ml de solution de sulfite (3.6), contrôlant
4.3 Équipement de mesure du pH.
l’excès de sulfite à l’aide de papier indicateur de
sulfite (3.7). En l’absence d’excès, rajouter la solution
4.4 Contrôle du débit de gaz.
de sulfite jusqu’à l’obtention d’un excès.
2
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0 ISO ISO 11083:1994(F)
Laisser le précipité reposer au moins 2 h. Décanter le
7 Mode opératoire
surnageant et filtrer 200 ml à travers une membrane
filtrante (4.2), en rejetant les premiers 50 ml de filtrat.
7.1 Mode opératoire en l’absence de
substances oxydantes ou réductrices
6 Interférences
Transférer 50 ml (volume V) du filtrat (5.1) dans une
En présence des ions plomb, baryum et argent (sels), fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 2 ml de solution B
des chromates peu solubles sont susceptibles de se d’acide phosphorique (3.4) et 2 ml de solution de
former; le chrome(W) qu’ils contiennent n’est pas
diphénylcarbazide (3.8) et diluer à 100 ml avec de
dosé.
l’eau.
Les sels de mercure et de molybdène hexavalent
Mesurer I’absorbance après 5 min à 15 min à une
forment une couleur jaune ou bleu avec le réactif,
longueur d’onde comprise entre 540 nm et 550 nm,
mais les intensités de coloration sont bien moindre
en utilisant de l’eau dans la cellule de référence
qu’avec le chrome(W). Le fer(lll) forme une couleur
(absorbante A,), et des cellules de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.