Crude petroleum -- Determination of water and sediment -- Centrifuge method

Specifies a method for the laboratory determination. The precision data of this procedure have only been determined for water contents up to 1 % (V/V). Includes principle, apparatus, reagents, sampling, procedure, expression of results, precision and test report. A centrifuge tube is shown in figure 1. The procedure for reading the volume of water and sediment is shown in figure 2. The precision of the method is shown in figure 3. The sample handling is described in annex A.

Pétrole brut -- Détermination de la teneur en eau et en sédiments -- Méthode par centrifugation

La présente Norme internationale prescrit une méthode de laboratoire permettant de déterminer la teneur en eau et en sédiments du pétrole brut par centrifugation. Les valeurs de fidélité n'ont été déterminées que pour des teneurs en eau allant jusqu'à 1 % ( V/V).NOTE 1: Il a été observé que des méthodes de détermination de la teneur en eau et en sédiments par centrifugation peuvent entrainer, dans certains cas, des résultats erronés. Ceci peut arriver avant tout dans le cas où un agitateur à grande vitesse est utilisé pour obtenir un échantillon représentatif. En conséquence, la méthode n'est pas entièrement satisfaisante et la quantité d'eau déterminée est presque toujours inférieure à la teneur en eau réelle.

Surova nafta - Določanje vode in usedline - Metoda s centrifugiranjem

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1996
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Dec-1996
Due Date
01-Dec-1996
Completion Date
01-Dec-1996

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ISO 9030:1990 - Crude petroleum -- Determination of water and sediment -- Centrifuge method
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 9030
First edi tion
1990-12-15
-----_--------__--
---
Crude petroleum - Determination of water and
Sediment - Centrifuge method
-- Determination de la tenecrr en eau et en Sediments -
Petrole brut
Methode par centrifugation
Reference number
ISO 9030: 199O(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 90303 990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matter-s of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 9030 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricanfs.
Annexes A and 6 form an integral part of this International Standard.
0 ISO 1990

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland -
---------------------- Page: 2 ----------------------
-~- _----.-
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 9030:1990(E)
Crude Petroleum - Determination of vvater and Sediment -
Centrifuge method

WARMING - The use of this International Standard may involve hatardous materials, operations and

eqwipment. Chis Standard does nst purpsrt to address all of the safety prablems associated with its use.

it is the responsibility sf the user od this standard to establish apprspriate safety and health practices

and determine the applicability sf regwlatsry Bimitatisns Prior to use.
ISO 5272:1979, Toluene for industrial use - Specifi-
1 Scope
cafions.
This International Standard specifies a method for
ISO 9029:1990, Crude petroleum -- Determination of
the Iaboratory determination of water and Sediment
Water - Distillafion method.
in crude oils by means of a centrifuge procedure.
The precision data have only been determined for
water contents up to 1 % (V/v).
3 Significance
NOTE 1 lt has been obset-ved that centrifugal methods
A knowledge of the water content of crude oil is im-
of determination of watet- and Sediment may, in many
portant in the refining, purchase, sale and transfer
cases, give erroneous results. This is especially so when
of products.
use of a high-speed mixer has been employed to obtain
a representative Sample. The method is therefore not en-
The amount of watet- as determined by this method
tirely satisfactory and the amount of water determined is

almost always lower than the actual water content. is used to correct the volume involved in the custody

transfer of Oil.
2 Normative references
4 Principle
The foilowing Standards contain provisions which,
Equal volumes of crude oil and water-saturated
through reference in this text, constitute provisions
toluene are placed in a cone-shaped centrifuge tube-
of this International Standard. At the time of publi-
After centrifugation, the volume of the higher-density
cation, the editions indicated were valid. All stan-
water and Sediment layer at the bottom of the tube
dards are subject to revision, and Parties to
is read.
agreements based on this International Standard
at-e encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
5 Apparatus
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
Usual laboratory apparatus, together with the fol-
lowing:
ISO 3170:1988, Petroleum liquids -- Manual
sampling.
5.1 Centrifuge.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids - Automatic pipe-
line sampling. 5.1.1 The centrifuge shall be capable of spinning
two or more filled, cone-shaped 203 mm centrifuge

ISO 4787:1984, Laboratory glassware - Volumetric tubes at a Speed that tan be controlled to give a

glassware - Methods for use and testing of
relative centrifugal forte (rcf) of a least 600 at the tip
capacity. of the tubes (see 5.1.5).
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9030: 199O(E)
5.1.2 The revolving head, trunnion rings and
5.3 Bath.
trunnion cups, including the cushions, shall be
soundly constructed to withstand the maximum
The bath shall be either a solid-metai-block bath or
centrifugal forte capable of being delivered by the
a liquid bath of sufficient depth for immersing the
power Source. The trunnion cups and cushions shall
centrifuge tube in the vertical Position to the 100 ml
firmly support the tubes when the centrifuge is in
mark. Means shali be provided for maintaining the
motion. The centrifuge shall be enclosed in a metal
temperature at 60 “C + 3 “C.
shield or case strong enough to eliminate danger if
NOTE 2 By agreement between Parties, a temperature
any breakage occurs.
of 49 OC + 3 ‘C may be used, but the precision achieved
may not be the precision indicated in this International
Standard.
51.3 The centrifuge shall be heated so that the
tan be maintained at
Sample temperature
60 “C + 3 “C during the entire run (see 8.7). If a
6 Reagents
thermoitatic control is provided, it shall be capable
of maintaining the temperature within these limits
and operate safely if there is a flammable atmos-
6.1 Toluene, conforming with the requirements for
phere.
grade 1 toiuene as specified in ISO 5272.
The solvent shall be water-saturated at
5.1.4 Electric-powered and heated centrifuges shall
60 “C + 3 “C (see note) but shali be free of sus-
meet all safety requirements for use in hazardous
pended-water (see annex B for the solvent/water
areas.
Saturation procedure).
NOTE 3 By agreement between Parties, a temperature
5.1.5 The necessary minimum Speed of the rotating
of 49 OC & 3 OC may be used, but the precision achieved
head in revolutions per minute (rpm) is caiculated
may not be the precision indicated in this International
as foiiows:
Standard.
= 1335 5
rpm 6.2 Demulsifier, to promote the Separation of water
from the test Portion and to prevent its ciinging to
where
the Walls of the centrifuge tube. The recommended
stock Solution is 25 % demuisifier to 75 O/o toluene.
is the relative centrifugai forte;
rcf
For some crude oiis, a different ratio of demuisifier
d is the diameter of Swing, in millimetres, to toluene may be required.
measured between the tips of opposite
Demulsifiers used in the concentration and quantity
tubes when in the rotating Position.
given in this International Standard will not add to
the water and Sediment volume determined. Store
the Solution in a dark bettle that is tightly ciosed.
5.2 Centrifuge tubes.
The type of demulsifier, and the concentration and
quantity used, shali be agreed between the Parties.
5.2.1 Esch centrifugai tube shail be a 203 mm
cone-shaped tube, conforming to the dimensions
given in figure 1 and made of thoroughly annealed
7 Sampling (see annex A)
glass. The graduations, numbered as shown in fig-
ure 1, shall be clear and distinct, and the mouth shall
be constricted in shape for closure with a cork.
7.1 General
Scale-error tolerantes and the smallest graduations
between various calibration marks are given in
Sampling is defined as all Steps required to obtain
tabie 1 and apply to calibration made with air-free
a representative Sample of the contents of any Pipe,
water at 20 OC, when reading the bottom of the
tank or other System and to place the Sample into
meniscus.
the iaboratory test Container.
5.2.2 The accuracy of the graduations on the 7.2 Laboratory Sample
centrifuge tube shail be volumetrically verified, in
Only representative samples obtained as specified
accordance with ISO 4787, before use of the tube.
in ISO 3170 or ISO 3171 shall be used in this Inter-
The verification shall include calibration at each

mark up to the 0,25 ml mark (see figure 2), and at the national Standard. Before taking a test Portion from

the Sample received by the Iaboratory, homogenize
0,5, l,O, 1,5, 2,0, 50,O and 100 ml marks. The tube

shall not be used if the scale error at any mark ex- the Sample using the procedure described in

annex A.
ceeds the applicable-tolerante from table 1.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9030:1990(E)
inimum re
10 min at a m lative ten trifugal fort
e of 600
8 Procedure
as calc ulated using the equat ion given in 5.1
.5.
8.1 Fiil each of two centrifuge tubes (5.2) to the
8.5 Immediately after the centrifuge Comes to rest
50 ml mark with Sample directly from the Sample
following the Spin, read and record the combined
Container. Then, with a pipette, add 50 ml of toluene
volume of water and Sediment at the bottom of each
(6.1) which has been water-saturated at 60 OC (see
tube. Take this reading to the nearest 0,05 ml for
note). Read the top of the meniscus at both the
graduations from 0,il ml to 1 ml and to the nearest
50 mi and 100 mi marks. Add 0,2 ml of demuisifier
O,l ml for graduations above 1 ml. Below 0,1 ml. es-
soiution (6.2) to each tube, using a 0,2 ml pipette or
timate the reading to the nearest 0,025 ml (see fig-
an automatic pipettor. Stopper the tubes tightly and
ure2). Return the tubes without agitation to the
invert the tubes ten times to ensure the oil and sol-
centrifuge and spin for another 10 min at the Same
vent are uniformly mixed.
rate.
By agreement between Parties, a temperature
NOTE 4
of 49 OC & 3 OC may be used. but the precision achieved
8.6 Repeat this operation until the combined vol-
may not be the precision indicated in this International
ume of water and Sediment remains constant for two
Standard.
consecutive readings. In general, not more than two
spinnings are required.
8.2 If the crude oil is very viscous and mixing sf the
solvent with the oil is difficult, the solvent may be
8.7 Maintain the temperature of the Sample at
added to the centrifuge tube first to facilitate mixing.
60 “C 4- 3 OC during the entire centrifuging proce-
Take care not to fill the centrifuge Bube past the
dure. -
ll@Q mi mark with the sample. ’
NQTE 6 By agreement between Parties, a temperature

8.3 koosen the Stoppers siightlv and immerse the of 49 “C k 3 T may be used, but the precision achieved

may not be the precision indicated in this International
tubes to the 100 ml mark for at ieast 15 min in the
Standard.
bath 15.3) maintained at 60 “C -+- 3’C.
- To ovoid the danger ob tubes breaking
NOTE 5 By agreement between parfks, a temperature

of 49 T 0 3 T may be used, but the precision achieved in the cups9 take care that the tubes are bedded on

may not be ehe precision indicated in thic international
the bettom eushion so that no part of the tube is
Standard.
contact with tke rim of the cup.
Secure the Stoppers and again invert the tubes te t-1
ressisn of results
tinles to ensure uniform mixing of oif and solven t.

-- The vagour psessure at 60 “C is a 9.1 Record the final volume of water and Sediment

proximately doubk that at 40 “C. in each tube. If the differente between the two
readings is greater than one subdivision on the
centrifuge tube (see table 1) or 0,025 ml for readings
8.4 Place the tubes in the trunnion cups on oppo-
of 0,lO ml and below, the readings are inadmissible
site sides of the centrifuge (5.1) and establish a bal-
and the determination shall be repeated.
anced condition. (If the tubes cannot be
counter-balanced by eye, piace them, in their

trunnion cups, on either side of a balance and 9.2 Report as the result the sum of two admissible

equalize their masses by the addition sf water to the readings, expressed as the percentage by volume

trunnion cups.) Retighten the corks and spin for of water and Sediment (see table 2).

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 90303 990(E)
Table 1 - Centrifuge-tube calibration tolerantes
Range Subdivision Volume tolerante
ml mi
0 to 0,l
0,05 + 0,02
T 0,03
Above 0,l to 0,3 0,05
; 0,05
Above 0,3 to 0,5 0,05
Above 0,5 to 1,0 OJO + 0,05
Above 1,O to 2,0 0,lO + 0,lO
0,20 T 0,lO
Above 2,0 to 3,0
095 T 0,20
Above 3,0 to 5,0
Above 5,0 to 10 170 T 0,50
Above IO to 25 50 T l,oo
Above 25 to 100 25,0 7 l,oo
Table 2 - Expression of results
Total percentage of water and
Volume of water and Sediment in tube 1 Volume of water and Sediment in tube 2
Sediment
ml ml Yxl ( v/ v)
No visible water and Sediment No visible water and sedimeot 0
No visible water and Sediment 0,025 0,025
0,025 0,05
0,025
0,05 0,075
0,025
0,05 0,lO
0,05
0,075 0,125
0,05
0,075 0,15
0,075
0,075 0,lO
0,175
0,lO OJO
0,20
0,15 0,25
0,lO
would, in
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9030:1996
01-december-1996
6XURYDQDIWD'RORþDQMHYRGHLQXVHGOLQH0HWRGDVFHQWULIXJLUDQMHP
Crude petroleum -- Determination of water and sediment -- Centrifuge method
Pétrole brut -- Détermination de la teneur en eau et en sédiments -- Méthode par
centrifugation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9030:1990
ICS:
75.040 Surova nafta Crude petroleum
SIST ISO 9030:1996 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9030:1996
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SIST ISO 9030:1996
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 9030
First edi tion
1990-12-15
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Crude petroleum - Determination of water and
Sediment - Centrifuge method
-- Determination de la tenecrr en eau et en Sediments -
Petrole brut
Methode par centrifugation
Reference number
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matter-s of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 9030 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricanfs.
Annexes A and 6 form an integral part of this International Standard.
0 ISO 1990

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Crude Petroleum - Determination of vvater and Sediment -
Centrifuge method

WARMING - The use of this International Standard may involve hatardous materials, operations and

eqwipment. Chis Standard does nst purpsrt to address all of the safety prablems associated with its use.

it is the responsibility sf the user od this standard to establish apprspriate safety and health practices

and determine the applicability sf regwlatsry Bimitatisns Prior to use.
ISO 5272:1979, Toluene for industrial use - Specifi-
1 Scope
cafions.
This International Standard specifies a method for
ISO 9029:1990, Crude petroleum -- Determination of
the Iaboratory determination of water and Sediment
Water - Distillafion method.
in crude oils by means of a centrifuge procedure.
The precision data have only been determined for
water contents up to 1 % (V/v).
3 Significance
NOTE 1 lt has been obset-ved that centrifugal methods
A knowledge of the water content of crude oil is im-
of determination of watet- and Sediment may, in many
portant in the refining, purchase, sale and transfer
cases, give erroneous results. This is especially so when
of products.
use of a high-speed mixer has been employed to obtain
a representative Sample. The method is therefore not en-
The amount of watet- as determined by this method
tirely satisfactory and the amount of water determined is

almost always lower than the actual water content. is used to correct the volume involved in the custody

transfer of Oil.
2 Normative references
4 Principle
The foilowing Standards contain provisions which,
Equal volumes of crude oil and water-saturated
through reference in this text, constitute provisions
toluene are placed in a cone-shaped centrifuge tube-
of this International Standard. At the time of publi-
After centrifugation, the volume of the higher-density
cation, the editions indicated were valid. All stan-
water and Sediment layer at the bottom of the tube
dards are subject to revision, and Parties to
is read.
agreements based on this International Standard
at-e encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
5 Apparatus
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
Usual laboratory apparatus, together with the fol-
lowing:
ISO 3170:1988, Petroleum liquids -- Manual
sampling.
5.1 Centrifuge.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids - Automatic pipe-
line sampling. 5.1.1 The centrifuge shall be capable of spinning
two or more filled, cone-shaped 203 mm centrifuge

ISO 4787:1984, Laboratory glassware - Volumetric tubes at a Speed that tan be controlled to give a

glassware - Methods for use and testing of
relative centrifugal forte (rcf) of a least 600 at the tip
capacity. of the tubes (see 5.1.5).
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9030:1996
ISO 9030: 199O(E)
5.1.2 The revolving head, trunnion rings and
5.3 Bath.
trunnion cups, including the cushions, shall be
soundly constructed to withstand the maximum
The bath shall be either a solid-metai-block bath or
centrifugal forte capable of being delivered by the
a liquid bath of sufficient depth for immersing the
power Source. The trunnion cups and cushions shall
centrifuge tube in the vertical Position to the 100 ml
firmly support the tubes when the centrifuge is in
mark. Means shali be provided for maintaining the
motion. The centrifuge shall be enclosed in a metal
temperature at 60 “C + 3 “C.
shield or case strong enough to eliminate danger if
NOTE 2 By agreement between Parties, a temperature
any breakage occurs.
of 49 OC + 3 ‘C may be used, but the precision achieved
may not be the precision indicated in this International
Standard.
51.3 The centrifuge shall be heated so that the
tan be maintained at
Sample temperature
60 “C + 3 “C during the entire run (see 8.7). If a
6 Reagents
thermoitatic control is provided, it shall be capable
of maintaining the temperature within these limits
and operate safely if there is a flammable atmos-
6.1 Toluene, conforming with the requirements for
phere.
grade 1 toiuene as specified in ISO 5272.
The solvent shall be water-saturated at
5.1.4 Electric-powered and heated centrifuges shall
60 “C + 3 “C (see note) but shali be free of sus-
meet all safety requirements for use in hazardous
pended-water (see annex B for the solvent/water
areas.
Saturation procedure).
NOTE 3 By agreement between Parties, a temperature
5.1.5 The necessary minimum Speed of the rotating
of 49 OC & 3 OC may be used, but the precision achieved
head in revolutions per minute (rpm) is caiculated
may not be the precision indicated in this International
as foiiows:
Standard.
= 1335 5
rpm 6.2 Demulsifier, to promote the Separation of water
from the test Portion and to prevent its ciinging to
where
the Walls of the centrifuge tube. The recommended
stock Solution is 25 % demuisifier to 75 O/o toluene.
is the relative centrifugai forte;
rcf
For some crude oiis, a different ratio of demuisifier
d is the diameter of Swing, in millimetres, to toluene may be required.
measured between the tips of opposite
Demulsifiers used in the concentration and quantity
tubes when in the rotating Position.
given in this International Standard will not add to
the water and Sediment volume determined. Store
the Solution in a dark bettle that is tightly ciosed.
5.2 Centrifuge tubes.
The type of demulsifier, and the concentration and
quantity used, shali be agreed between the Parties.
5.2.1 Esch centrifugai tube shail be a 203 mm
cone-shaped tube, conforming to the dimensions
given in figure 1 and made of thoroughly annealed
7 Sampling (see annex A)
glass. The graduations, numbered as shown in fig-
ure 1, shall be clear and distinct, and the mouth shall
be constricted in shape for closure with a cork.
7.1 General
Scale-error tolerantes and the smallest graduations
between various calibration marks are given in
Sampling is defined as all Steps required to obtain
tabie 1 and apply to calibration made with air-free
a representative Sample of the contents of any Pipe,
water at 20 OC, when reading the bottom of the
tank or other System and to place the Sample into
meniscus.
the iaboratory test Container.
5.2.2 The accuracy of the graduations on the 7.2 Laboratory Sample
centrifuge tube shail be volumetrically verified, in
Only representative samples obtained as specified
accordance with ISO 4787, before use of the tube.
in ISO 3170 or ISO 3171 shall be used in this Inter-
The verification shall include calibration at each

mark up to the 0,25 ml mark (see figure 2), and at the national Standard. Before taking a test Portion from

the Sample received by the Iaboratory, homogenize
0,5, l,O, 1,5, 2,0, 50,O and 100 ml marks. The tube

shall not be used if the scale error at any mark ex- the Sample using the procedure described in

annex A.
ceeds the applicable-tolerante from table 1.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 9030:1996
ISO 9030:1990(E)
inimum re
10 min at a m lative ten trifugal fort
e of 600
8 Procedure
as calc ulated using the equat ion given in 5.1
.5.
8.1 Fiil each of two centrifuge tubes (5.2) to the
8.5 Immediately after the centrifuge Comes to rest
50 ml mark with Sample directly from the Sample
following the Spin, read and record the combined
Container. Then, with a pipette, add 50 ml of toluene
volume of water and Sediment at the bottom of each
(6.1) which has been water-saturated at 60 OC (see
tube. Take this reading to the nearest 0,05 ml for
note). Read the top of the meniscus at both the
graduations from 0,il ml to 1 ml and to the nearest
50 mi and 100 mi marks. Add 0,2 ml of demuisifier
O,l ml for graduations above 1 ml. Below 0,1 ml. es-
soiution (6.2) to each tube, using a 0,2 ml pipette or
timate the reading to the nearest 0,025 ml (see fig-
an automatic pipettor. Stopper the tubes tightly and
ure2). Return the tubes without agitation to the
invert the tubes ten times to ensure the oil and sol-
centrifuge and spin for another 10 min at the Same
vent are uniformly mixed.
rate.
By agreement between Parties, a temperature
NOTE 4
of 49 OC & 3 OC may be used. but the precision achieved
8.6 Repeat this operation until the combined vol-
may not be the precision indicated in this International
ume of water and Sediment remains constant for two
Standard.
consecutive readings. In general, not more than two
spinnings are required.
8.2 If the crude oil is very viscous and mixing sf the
solvent with the oil is difficult, the solvent may be
8.7 Maintain the temperature of the Sample at
added to the centrifuge tube first to facilitate mixing.
60 “C 4- 3 OC during the entire centrifuging proce-
Take care not to fill the centrifuge Bube past the
dure. -
ll@Q mi mark with the sample. ’
NQTE 6 By agreement between Parties, a temperature

8.3 koosen the Stoppers siightlv and immerse the of 49 “C k 3 T may be used, but the precision achieved

may not be the precision indicated in this International
tubes to the 100 ml mark for at ieast 15 min in the
Standard.
bath 15.3) maintained at 60 “C -+- 3’C.
- To ovoid the danger ob tubes breaking
NOTE 5 By agreement between parfks, a temperature

of 49 T 0 3 T may be used, but the precision achieved in the cups9 take care that the tubes are bedded on

may not be ehe precision indicated in thic international
the bettom eushion so that no part of the tube is
Standard.
contact with tke rim of the cup.
Secure the Stoppers and again invert the tubes te t-1
ressisn of results
tinles to ensure uniform mixing of oif and solven t.

-- The vagour psessure at 60 “C is a 9.1 Record the final volume of water and Sediment

proximately doubk that at 40 “C. in each tube. If the differente between the two
readings is greater than one subdivision on the
centrifuge tube (see table 1) or 0,025 ml for readings
8.4 Place the tubes in the trunnion cups on oppo-
of 0,lO ml and below, the readings are inadmissible
site sides of the centrifuge (5.1) and establish a bal-
and the determination shall be repeated.
anced condition. (If the tubes cannot be
counter-balanced by eye, piace them, in their

trunnion cups, on either side of a balance and 9.2 Report as the result the sum of two admissible

equalize their masses by the addition sf water to the readings, expressed as the percentage by volume

trunnion cups.) Retighten the corks and spin for of water and Sediment (see table 2).

---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 9030:1996
ISO 90303 990(E)
Table 1 - Centrifuge-tube calibration tolerantes
Range Subdivision Volume tolerante
ml mi
0 to 0,l
0,05 + 0,02
T 0,03
Above 0,l to 0,3 0,05
; 0,05
Above 0,3 to 0,5 0,05
Above 0,5 to 1,0 OJO + 0,05
Above 1,O to 2,0 0,lO + 0,lO
0,20 T 0,lO
Above 2,0 to 3,0
095 T 0,20
Above 3,0 to 5,0
Above 5,0 to 10 170 T 0,50
Above IO to 25 50 T l,oo
Above 25 to 100 25,0 7 l,oo
Table 2 - Expression of results
Total percentage of water and
Volume of water and Sediment in tube 1 Vol
...

ISO
NORME
9030
INTERNATIONALE
Première édition
1990-12-l 5
---
Pétrole brut - Détermination de la teneur en
eau et en sédiments - Méthode par
centrifugation
Crude petroleum - Determination of water and sediment - Centrifuge
method
Numéro de référence
ISO 9030: 199@(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 oh au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9030 a été élaborée par le comité techni-
que ISOITC 28, Produits pétroliers et lubrifhnts.
es A et B font partie intégrante de la
Les annex présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1990

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse -
---------------------- Page: 2 ----------------------
----. _--~
ISO 9030:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Pétrole brut - Détermination de la teneur en eau et en
sédiments - Méthode par centrifugation

AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,

d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la

prcétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité

de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer

I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
1 Domaine d’application
tillonnage manuel.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
thode de laboratoire permettant de déterminer la
tillonnage automatique en oléoduc.
teneur en eau et en sédiments du pétrole brut par
centrifugation. Les valeurs de fidélité n’ont été dé-
ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire - Verrerie
terminées que pour des teneurs en eau allant jus-
volumétrique - Méthodes d’utilisation et de véri-
qu’à 1 % (V/V).
fication de la capacité.
Il a été observé que des méthodes de déter-
NOTE 1

mination de la teneur en eau et en sédiments par centri- ISO 5272:1979, Toluène à usage industriel - Spéci-

fugation peuvent entraîner, dans certains cas, des
fications.
résultats erronés. Ceci peut arriver avant tout dans le cas
où un agitateur à grande vitesse est utilisé pour obtenir
ISO 9029:1990, Pétrole brut - Détermination de la
un échantillon représentatif. En conséquence, la méthode
teneur en eau - Méthode de distillation.
n’est pas entièrement satisfaisante et la quantité d’eau
déterminée est presque toujours inférieure à la teneur en
eau réelle.
3 Signification
La connaissance de la teneur en eau des pétroles
bruts est importante pour le raffinage, l’achat, la
vente et le transfert de produit.
La quantité d’eau ainsi déterminée à l’aide de la
2 Références normatives
présente méthode, doit etre prise en compte pour
déterminer le volume réel de pétrole brut concerné
Les normes suivantes contiennent des dispositions
par le transfert de propriété.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4 Principe
Toute norme est sujette à révision et les parties

prenantes des accords fondés sur la présente Des volumes égaux de pétrole brut et de toluène

Norme internationale sont invitées à rechercher la saturé d’eau sont introduits dans un tube de centri-

possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes fugation de forme conique. Après centrifugation, on

des normes indiquées ci-après. Les membres de la note le volume d’eau de masse volumique plus éle-

CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes vée et de la couche de sédiments rassemblés au

internationales en vigueur à un moment donné. fond du tube.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
sur la figure 1, doivent être claires et distinctes, et
5 Appareillage
le col doit être rétréci afin de pouvoir être fermé par
un bouchon. Les tolérances sur l’erreur d’échelle,
Appareillage courant de laboratoire, et
ainsi que sur les plus petites graduations entre di-
verses chiffraisons, sont indiquées dans le
5.1 Centrifugeuse.
tableau 1 et sont applicables à des étalonnages ef-
fectués avec de l’eau exempte d’air, à 20 OC, la lec-

5.1.1 Utiliser une centrifugeuse capable de faire ture se faisant au niveau bas du ménisque.

tourner deux ou plusieurs tubes de centrifugation,
de forme conique, remplis, d’une longueur de
5.2.2 La précision des graduations sur le tube de
203 mm, à une vitesse pouvant être contrôlée de
centrifugation doit être vérifiée, avant l’emploi de
facon à développer une force centrifuge relative (fer)
chaque tube, conformément à la procédure décrite
d’au moins 600 à la pointe des tubes (voir 5.15).
dans I’ISO 4787. La vérification comprendra I’éta-
lonnage à chaque repère gradué à partir du repère
de 0,25 ml (tioir figure 2), puis aux repères gradués
51.2 La tête tournante, les tourillons ainsi que les
de 0,5 l,O, 1,5, 2,0 50,O et 100 ml. Le tube ne doit pas
porte-tubes, tampons compris, doivent être d’une
être utilisé si la marge d’erreur à chaque repère
construction solide pour résister à la force centri-
dépasse la norme de tolérance mentionnée dans le
fuge maximale pouvant être développée par la
source d’énergie. Les porte-tubes, les tampons et tableau 1.
les paliers doivent maintenir fermement les tubes
lorsque la centrifugeuse est en marche. La centrifu-
5.3 Bain.
geuse doit être enfermée dans une enceinte métal-
lique ou dans un carter suffisamment résistant pour
Le bain doit être constitué soit par un bloc de métal
éviter tout danger en cas de rupture.
solide, soit par un bain liquide d’une profondeur
suffisante pour immerger le tube de centrifugation,
51.3 La centrifugeuse doit être chauffée de
en position verticale, jusqu’à la graduation 100 ml.

nanière à ce que la température de l’échantillon On doit prévoir des moyens pour maintenir la tem-

puisse être maintenue à 60 “C + 3 “C au cours de pérature à 60 “C + 3 “C.
toutes les opérations (voir 8.7F Si un régulateur

thermostatique existe, celui-ci doit être en mesure NOTE 2 Après accord ente les parties, on peut fixer une

température de 49 “C t 3 OC, mais la fidélité obtenue
de maintenir la température dans ces limites et
peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la pré-
fonctionner de facon sûre dans une atmosphère in-
sente Norme internationale.
flammable. ’
6 Réactifs
5.1.4 Des centrifugeuses alimentées et chauifées
électriquement doivent satisfaire à toutes les exi-
gences de sécurité applicables dans des endroits
6.1 Toluène, conforme aux exigences de
dangereux.
I’ISO 5272, qualité 1.
Le solvant doit être saturé d’eau à une température
5.1.5 La vitesse de la tête tournante se calcule de
de 60 OC + 3 “C (voir note), mais exempt d’eau en
la facon suivante, exprimée en tours par minute
suspension (voir annexe B) relative au mode opé-
(tr/mik):
ratoire pour la saturation d’eau du solvant.
tr/min = 4335 -y
NOTE 3 Après accord entre les parties, on peut fixer
une température de 49 OC & 3 “C, mais la fidélité obte-
nue peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la
présente Norme internationale.
fer est la force centrifuge relative;

d est le diamètre de rotation, en millimè- 6.2 Agent désémulsionnant, permettant de faciliter

tres, mesuré entre les pointes de tubes la séparation de l’eau de la prise d’essai et d’em-

opposés lorsque ces derniers sont pla- pêcher que l’eau n’adhère aux parois du tube de

cés en position de rotation. centrifugation. La solution mère recommandée
comporte 25 % d’agent désémulsionnant et 75 %
de toluène. Pour certains pétroles bruts, un autre
5.2 Tubes de centrifugation.
rapport agent désémulsionnant-toluène peut être
requis.
52.1 Tous les tubes de centrifugation doivent avoir

une forme de cône et une longueur de 203 mm, les Lorsque la concentration et la quantité indiquées

dimensions étant conformes à celles indiquées dans dans la présente Norme internationale pour l’agent

la figure 1, et être fabriqués en verre soigneusement désémulsionnant sont respectées, celui-ci n’aug-

recuit. Les graduations, énumérées comme indiqué mente pas le volume d’eau et de sédiments déter-

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
nue peut ne atteindre la précision indiquée dans la
it être s
miné. La solution do tockée dans une Pas
présente Nor *me nternation ale
étanche.
bouteille foncée ferm ée de facon
Fixer les bouchons et renverser de nouveau les tu-
Le type de l’agent désémulsionnant, ainsi que la
bes dix fois de suite afin de s’assurer que le mé-
concentration et la quantité utilisées, doivent être
lange de pétrole et de solvant soit homogène.
convenus entre les parties.
7 Échantillonnage (voir annexe A)
ATTENTION - À 60 “C, la pression de vapeur est à
peu près deux fois plus élevée que celle qui est me-
surée à 40 OC.
7.1 Généralités

L’échantillonnage se définit comme étant I’ensem- 8.4 Introduit-e les tubes dans les porte-tubes qui

ble des étapes nécessaires pour obtenir un échan- se font face dans la centrifugeuse (5.1) et établir un

tillon représentatif du contenu d’un tube, réservoir équilibre. (S’il est impossible d’équilibrer les tubes

ou d’un autre système, et pour introduire I’échan- à vue d’œil, ils doivent être placés dans leurs

tillon dans le récipient d’essai de laboratoire. porte-tubes sur un des plateaux d’une balance et

doivent être équilibrés en ajoutant de l’eau dans les
porte-tubes.) Bien boucher et faire tourner pendant
7.2 Échantillons de laboratoire
10 min à une force centrifuge relative minimale de
600, calculée à l’aide de la formule donnée en
Seuls les échantillons obtenus selon I’ISO 3170 ou
5.1.5.
I’ISO 3171 doivent être utilisés dans la présente
Norme internationale. Avant de prendre une prise
8.5 Immédiatement après la rotation, lorsque la
d’essai à partir de l’échantillon recu par le labora-
centrifugeuse est complètement arrêtée, lire et re-
homogénéiser l’échantillon en procédant
toire,
lever le volume d’eau et de sédiments rassemblés
comme décrit en annexe A.
au fond de chaque tube, à 0,05 ml près pour un vo-
lume compris entre 0,l ml et 1 ml, et à 0,l ml près
8 Mode opératoire
pour un volume supérieur à 1 ml. En dessous de
0,l ml, l’estimation doit se faire à 0,025 ml près (voir
figure 2). Remettre les tubes dans la centrifugeuse,
8.1 Remplir chacun des deux tubes (5.2) d’échan-
sans les agiter et les centrifuger pendant 10 min à
tillon prélevé directement sur le récipient contenant
la même vitesse.
les échantillons jusqu’à la graduation 50 ml. Puis, à
l’aide d’une pipette, ajouter 50 ml de toluène saturé
d’eau à 60 “C (voir note). Lire le niveau haut du
8.6 Répéter cette opération jusqu’à ce que le vo-
ménisque aux graduations 50 ml et 100 ml. Ajouter
lume d’eau et de sédiments reste constant pendant
à chaque tube 0,2 ml de solution d’agent
deux relevés consécutifs. D’une manière générale,
désémulsionnant (6.2) en utilisant une pipette de
deux opérations de centrifugation suffisent.
0,2 ml. Une pipette automatique peut être utilisée.
Bien boucher les tubes et les renverser dix fois de
8.7 Maintenir la température de l’échantillon à
suite, afin de s’assurer que le mélange de pétrole
60 “C -I- 3 OC pendant toute la durée de la centri-
et de solvant soit homogène.
fugatio;
Les parties intéressées peuvent convenir
NOTE 4
NOTE 6 Après accord entre les parties, on peut fixer
d’utiliser une température de 49 “C + 3 “C, mais la fi-
une température de 49 “C rf: 3 OC mais la fidélité obte-
délité obtenue peut ou ne pas atteindre la précision indi-
nue peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la
quée dans la présente Norme internationale.
présente Norme internationale.
8.2 Lorsque le pétrole brut est très visqueux et
ATTENTION - Pour éviter tout risque de rupture des
qu’il est difficile de mélanger le solvant et le pétrole,
tubes dans les porte-tubes, il faut vérifier que les tu-
le solvant peut être introduit en premier dans le tube
bes reposent au fond sur le tampon, de sorte qu’au-
de centrifugation pour faciliter le mélange. En intro-
cune partie du tube ne soit en contact direct avec le
duisant l’échantillon dans le tube de centrifugation,
porte-tube.
veiller à ne pas dépasser la graduation 100 ml.
9 Expression des résultats
8.3 Desserrer légèrement les bouchons et immer-
ger les tubes jusqu’à la graduation 100 ml pendant
9.1 Relever le volume final d’eau et de sédiments
15 min au minimum dans le bain maintenu à
dans chaque tube. Si la différence entre les deux
60 “C + 3 “C.
lectures est supérieure à une subdivision du tube
de centrifugation (voir tableau 1), ou à 0,025 ml pour
NOTE 5 Après accord entre les parties, on peut fixer

une température de 49 OC & 3 OC, mais la fidélité obte- des lectures de 0,lO ml au-dessous, les lectures

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
sont inadmissibles et la détermination doit être re- 10.2 Reproductibilité
commencée.
La différence entre deux résultats uniques et indé-
pendants, obtenus par différents opérateurs tra-
9.2 Reporter la somme de deux lectures admissi-
vaillant dans des laboratoires différents sur un
bles comme étant le pourcentage en volume d’eau
même produit, ne doit, au cours d’une longue série
et de sédiments. (Voir tableau 2.)
d’essais effectués en appliquant normalement et
correctement la méthode d’essai, dépasser qu’une
fois sur vingt les valeurs ci-dessous:
10 Fidélité
entre 0,O O/o (k’/ V) et 0,3 % (v/V) d’eau et
sédiments: voir figure 3;
La fidélité de la méthode, obtenue par l’analyse
statistique des résultats d’essai interlaboratoires,
entre 0,3 % (I]/V) et 1,0 % (Y/V) d’eau et
est la suivante:
sédiments:
0,28 % (V/I/).
10.1 Répétabilité
11 Rapport d’essai

La différence entre des résultats d’essais succes- Le rapport d’essai doit contenir au moins les infor-

sifs, obtenus par le même opérateur avec le même mations suivantes:
appareillage, dans des conditions opératoires iden-

tiques et sur un même produit, ne doit au cours a) tous les détails nécessaires à l’identification du

d’une longue série d’essais effectués en appliquant produit soumis à l’essai;
normalement et correctement la méthode d’essai,
dépasser qu’une f
...

ISO
NORME
9030
INTERNATIONALE
Première édition
1990-12-l 5
---
Pétrole brut - Détermination de la teneur en
eau et en sédiments - Méthode par
centrifugation
Crude petroleum - Determination of water and sediment - Centrifuge
method
Numéro de référence
ISO 9030: 199@(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
Avant-propos
LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 oh au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9030 a été élaborée par le comité techni-
que ISOITC 28, Produits pétroliers et lubrifhnts.
es A et B font partie intégrante de la
Les annex présente Norme inter-
nationale.
0 ISO 1990

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse -
---------------------- Page: 2 ----------------------
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Pétrole brut - Détermination de la teneur en eau et en
sédiments - Méthode par centrifugation

AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,

d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la

prcétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité

de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer

I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
1 Domaine d’application
tillonnage manuel.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
thode de laboratoire permettant de déterminer la
tillonnage automatique en oléoduc.
teneur en eau et en sédiments du pétrole brut par
centrifugation. Les valeurs de fidélité n’ont été dé-
ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire - Verrerie
terminées que pour des teneurs en eau allant jus-
volumétrique - Méthodes d’utilisation et de véri-
qu’à 1 % (V/V).
fication de la capacité.
Il a été observé que des méthodes de déter-
NOTE 1

mination de la teneur en eau et en sédiments par centri- ISO 5272:1979, Toluène à usage industriel - Spéci-

fugation peuvent entraîner, dans certains cas, des
fications.
résultats erronés. Ceci peut arriver avant tout dans le cas
où un agitateur à grande vitesse est utilisé pour obtenir
ISO 9029:1990, Pétrole brut - Détermination de la
un échantillon représentatif. En conséquence, la méthode
teneur en eau - Méthode de distillation.
n’est pas entièrement satisfaisante et la quantité d’eau
déterminée est presque toujours inférieure à la teneur en
eau réelle.
3 Signification
La connaissance de la teneur en eau des pétroles
bruts est importante pour le raffinage, l’achat, la
vente et le transfert de produit.
La quantité d’eau ainsi déterminée à l’aide de la
2 Références normatives
présente méthode, doit etre prise en compte pour
déterminer le volume réel de pétrole brut concerné
Les normes suivantes contiennent des dispositions
par le transfert de propriété.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4 Principe
Toute norme est sujette à révision et les parties

prenantes des accords fondés sur la présente Des volumes égaux de pétrole brut et de toluène

Norme internationale sont invitées à rechercher la saturé d’eau sont introduits dans un tube de centri-

possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes fugation de forme conique. Après centrifugation, on

des normes indiquées ci-après. Les membres de la note le volume d’eau de masse volumique plus éle-

CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes vée et de la couche de sédiments rassemblés au

internationales en vigueur à un moment donné. fond du tube.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
sur la figure 1, doivent être claires et distinctes, et
5 Appareillage
le col doit être rétréci afin de pouvoir être fermé par
un bouchon. Les tolérances sur l’erreur d’échelle,
Appareillage courant de laboratoire, et
ainsi que sur les plus petites graduations entre di-
verses chiffraisons, sont indiquées dans le
5.1 Centrifugeuse.
tableau 1 et sont applicables à des étalonnages ef-
fectués avec de l’eau exempte d’air, à 20 OC, la lec-

5.1.1 Utiliser une centrifugeuse capable de faire ture se faisant au niveau bas du ménisque.

tourner deux ou plusieurs tubes de centrifugation,
de forme conique, remplis, d’une longueur de
5.2.2 La précision des graduations sur le tube de
203 mm, à une vitesse pouvant être contrôlée de
centrifugation doit être vérifiée, avant l’emploi de
facon à développer une force centrifuge relative (fer)
chaque tube, conformément à la procédure décrite
d’au moins 600 à la pointe des tubes (voir 5.15).
dans I’ISO 4787. La vérification comprendra I’éta-
lonnage à chaque repère gradué à partir du repère
de 0,25 ml (tioir figure 2), puis aux repères gradués
51.2 La tête tournante, les tourillons ainsi que les
de 0,5 l,O, 1,5, 2,0 50,O et 100 ml. Le tube ne doit pas
porte-tubes, tampons compris, doivent être d’une
être utilisé si la marge d’erreur à chaque repère
construction solide pour résister à la force centri-
dépasse la norme de tolérance mentionnée dans le
fuge maximale pouvant être développée par la
source d’énergie. Les porte-tubes, les tampons et tableau 1.
les paliers doivent maintenir fermement les tubes
lorsque la centrifugeuse est en marche. La centrifu-
5.3 Bain.
geuse doit être enfermée dans une enceinte métal-
lique ou dans un carter suffisamment résistant pour
Le bain doit être constitué soit par un bloc de métal
éviter tout danger en cas de rupture.
solide, soit par un bain liquide d’une profondeur
suffisante pour immerger le tube de centrifugation,
51.3 La centrifugeuse doit être chauffée de
en position verticale, jusqu’à la graduation 100 ml.

nanière à ce que la température de l’échantillon On doit prévoir des moyens pour maintenir la tem-

puisse être maintenue à 60 “C + 3 “C au cours de pérature à 60 “C + 3 “C.
toutes les opérations (voir 8.7F Si un régulateur

thermostatique existe, celui-ci doit être en mesure NOTE 2 Après accord ente les parties, on peut fixer une

température de 49 “C t 3 OC, mais la fidélité obtenue
de maintenir la température dans ces limites et
peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la pré-
fonctionner de facon sûre dans une atmosphère in-
sente Norme internationale.
flammable. ’
6 Réactifs
5.1.4 Des centrifugeuses alimentées et chauifées
électriquement doivent satisfaire à toutes les exi-
gences de sécurité applicables dans des endroits
6.1 Toluène, conforme aux exigences de
dangereux.
I’ISO 5272, qualité 1.
Le solvant doit être saturé d’eau à une température
5.1.5 La vitesse de la tête tournante se calcule de
de 60 OC + 3 “C (voir note), mais exempt d’eau en
la facon suivante, exprimée en tours par minute
suspension (voir annexe B) relative au mode opé-
(tr/mik):
ratoire pour la saturation d’eau du solvant.
tr/min = 4335 -y
NOTE 3 Après accord entre les parties, on peut fixer
une température de 49 OC & 3 “C, mais la fidélité obte-
nue peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la
présente Norme internationale.
fer est la force centrifuge relative;

d est le diamètre de rotation, en millimè- 6.2 Agent désémulsionnant, permettant de faciliter

tres, mesuré entre les pointes de tubes la séparation de l’eau de la prise d’essai et d’em-

opposés lorsque ces derniers sont pla- pêcher que l’eau n’adhère aux parois du tube de

cés en position de rotation. centrifugation. La solution mère recommandée
comporte 25 % d’agent désémulsionnant et 75 %
de toluène. Pour certains pétroles bruts, un autre
5.2 Tubes de centrifugation.
rapport agent désémulsionnant-toluène peut être
requis.
52.1 Tous les tubes de centrifugation doivent avoir

une forme de cône et une longueur de 203 mm, les Lorsque la concentration et la quantité indiquées

dimensions étant conformes à celles indiquées dans dans la présente Norme internationale pour l’agent

la figure 1, et être fabriqués en verre soigneusement désémulsionnant sont respectées, celui-ci n’aug-

recuit. Les graduations, énumérées comme indiqué mente pas le volume d’eau et de sédiments déter-

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9030:1990(F)
nue peut ne atteindre la précision indiquée dans la
it être s
miné. La solution do tockée dans une Pas
présente Nor *me nternation ale
étanche.
bouteille foncée ferm ée de facon
Fixer les bouchons et renverser de nouveau les tu-
Le type de l’agent désémulsionnant, ainsi que la
bes dix fois de suite afin de s’assurer que le mé-
concentration et la quantité utilisées, doivent être
lange de pétrole et de solvant soit homogène.
convenus entre les parties.
7 Échantillonnage (voir annexe A)
ATTENTION - À 60 “C, la pression de vapeur est à
peu près deux fois plus élevée que celle qui est me-
surée à 40 OC.
7.1 Généralités

L’échantillonnage se définit comme étant I’ensem- 8.4 Introduit-e les tubes dans les porte-tubes qui

ble des étapes nécessaires pour obtenir un échan- se font face dans la centrifugeuse (5.1) et établir un

tillon représentatif du contenu d’un tube, réservoir équilibre. (S’il est impossible d’équilibrer les tubes

ou d’un autre système, et pour introduire I’échan- à vue d’œil, ils doivent être placés dans leurs

tillon dans le récipient d’essai de laboratoire. porte-tubes sur un des plateaux d’une balance et

doivent être équilibrés en ajoutant de l’eau dans les
porte-tubes.) Bien boucher et faire tourner pendant
7.2 Échantillons de laboratoire
10 min à une force centrifuge relative minimale de
600, calculée à l’aide de la formule donnée en
Seuls les échantillons obtenus selon I’ISO 3170 ou
5.1.5.
I’ISO 3171 doivent être utilisés dans la présente
Norme internationale. Avant de prendre une prise
8.5 Immédiatement après la rotation, lorsque la
d’essai à partir de l’échantillon recu par le labora-
centrifugeuse est complètement arrêtée, lire et re-
homogénéiser l’échantillon en procédant
toire,
lever le volume d’eau et de sédiments rassemblés
comme décrit en annexe A.
au fond de chaque tube, à 0,05 ml près pour un vo-
lume compris entre 0,l ml et 1 ml, et à 0,l ml près
8 Mode opératoire
pour un volume supérieur à 1 ml. En dessous de
0,l ml, l’estimation doit se faire à 0,025 ml près (voir
figure 2). Remettre les tubes dans la centrifugeuse,
8.1 Remplir chacun des deux tubes (5.2) d’échan-
sans les agiter et les centrifuger pendant 10 min à
tillon prélevé directement sur le récipient contenant
la même vitesse.
les échantillons jusqu’à la graduation 50 ml. Puis, à
l’aide d’une pipette, ajouter 50 ml de toluène saturé
d’eau à 60 “C (voir note). Lire le niveau haut du
8.6 Répéter cette opération jusqu’à ce que le vo-
ménisque aux graduations 50 ml et 100 ml. Ajouter
lume d’eau et de sédiments reste constant pendant
à chaque tube 0,2 ml de solution d’agent
deux relevés consécutifs. D’une manière générale,
désémulsionnant (6.2) en utilisant une pipette de
deux opérations de centrifugation suffisent.
0,2 ml. Une pipette automatique peut être utilisée.
Bien boucher les tubes et les renverser dix fois de
8.7 Maintenir la température de l’échantillon à
suite, afin de s’assurer que le mélange de pétrole
60 “C -I- 3 OC pendant toute la durée de la centri-
et de solvant soit homogène.
fugatio;
Les parties intéressées peuvent convenir
NOTE 4
NOTE 6 Après accord entre les parties, on peut fixer
d’utiliser une température de 49 “C + 3 “C, mais la fi-
une température de 49 “C rf: 3 OC mais la fidélité obte-
délité obtenue peut ou ne pas atteindre la précision indi-
nue peut ne pas atteindre la précision indiquée dans la
quée dans la présente Norme internationale.
présente Norme internationale.
8.2 Lorsque le pétrole brut est très visqueux et
ATTENTION - Pour éviter tout risque de rupture des
qu’il est difficile de mélanger le solvant et le pétrole,
tubes dans les porte-tubes, il faut vérifier que les tu-
le solvant peut être introduit en premier dans le tube
bes reposent au fond sur le tampon, de sorte qu’au-
de centrifugation pour faciliter le mélange. En intro-
cune partie du tube ne soit en contact direct avec le
duisant l’échantillon dans le tube de centrifugation,
porte-tube.
veiller à ne pas dépasser la graduation 100 ml.
9 Expression des résultats
8.3 Desserrer légèrement les bouchons et immer-
ger les tubes jusqu’à la graduation 100 ml pendant
9.1 Relever le volume final d’eau et de sédiments
15 min au minimum dans le bain maintenu à
dans chaque tube. Si la différence entre les deux
60 “C + 3 “C.
lectures est supérieure à une subdivision du tube
de centrifugation (voir tableau 1), ou à 0,025 ml pour
NOTE 5 Après accord entre les parties, on peut fixer

une température de 49 OC & 3 OC, mais la fidélité obte- des lectures de 0,lO ml au-dessous, les lectures

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ISO 9030:1990(F)
sont inadmissibles et la détermination doit être re- 10.2 Reproductibilité
commencée.
La différence entre deux résultats uniques et indé-
pendants, obtenus par différents opérateurs tra-
9.2 Reporter la somme de deux lectures admissi-
vaillant dans des laboratoires différents sur un
bles comme étant le pourcentage en volume d’eau
même produit, ne doit, au cours d’une longue série
et de sédiments. (Voir tableau 2.)
d’essais effectués en appliquant normalement et
correctement la méthode d’essai, dépasser qu’une
fois sur vingt les valeurs ci-dessous:
10 Fidélité
entre 0,O O/o (k’/ V) et 0,3 % (v/V) d’eau et
sédiments: voir figure 3;
La fidélité de la méthode, obtenue par l’analyse
statistique des résultats d’essai interlaboratoires,
entre 0,3 % (I]/V) et 1,0 % (Y/V) d’eau et
est la suivante:
sédiments:
0,28 % (V/I/).
10.1 Répétabilité
11 Rapport d’essai

La différence entre des résultats d’essais succes- Le rapport d’essai doit contenir au moins les infor-

sifs, obtenus par le même opérateur avec le même mations suivantes:
appareillage, dans des conditions opératoires iden-

tiques et sur un même produit, ne doit au cours a) tous les détails nécessaires à l’identification du

d’une longue série d’essais effectués en appliquant produit soumis à l’essai;
normalement et correctement la méthode d’essai,
dépasser qu’une f
...

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