SIST ISO 15713:2009
Stationary source emissions - Sampling and determination of gaseous fluoride content
Stationary source emissions - Sampling and determination of gaseous fluoride content
ISO 15713:2006 is applicable to the measurement of the gaseous fluorides that are entrained in gases carried in stacks or ducts. The gaseous fluoride content is expressed as a mass of hydrogen fluoride in the stack gas.
ISO 15713:2006 is applicable to all stacks emitting gases with fluoride concentrations of below 200 mg/m3. It can be used for higher concentrations, but then the absorption efficiency of the bubblers should be checked before the results can be regarded as valid. The detection limit of the method is estimated as 0,1 mg m-3, based on a sample volume of 0,1 m3. All compounds that are volatile at the filtration temperature and produce soluble fluoride compounds upon reaction with water are measured by this method. The method does not measure fluorocarbons. The concentration of fluoride in the adsorbent solution is then measured using an ion selective electrode. The amount of fluoride measured is then expressed as hydrogen fluoride by convention, though this may not reflect the chemical nature of the compounds, which are measured.
Émissions de sources fixes - Échantillonnage et détermination de la teneur en fluorure gazeux
L'ISO 15713:2006 s'applique au mesurage des fluorures gazeux entraînés dans les gaz véhiculés dans les cheminées ou les conduits. La teneur en fluorure gazeux est exprimée comme la masse de fluorure d'hydrogène contenue dans les gaz du conduit.
L'ISO 15713:2006 s'applique à toutes les cheminées émettant des gaz dont les concentrations en fluorure sont inférieures à 200 mg/m3. Elle peut être utilisée pour des concentrations plus élevées mais, dans ce cas, l'efficacité d'absorption des barboteurs devrait être vérifiée avant que les résultats ne puissent être considérés comme valides. La limite de détection de la méthode est estimée à 0,1 mg m-3 pour un échantillon dont le volume est de 0,1 m3. Tous les composés qui sont volatils à la température de filtration et produisent des composés de fluorure solubles dans l'eau sont mesurés à l'aide de cette méthode. Cette méthode ne mesure pas les composés fluorocarbonés. La concentration de fluorure dans la solution adsorbante est alors mesurée à l'aide d'une électrode sélective. La quantité de fluorure mesurée est alors exprimée par convention en équivalent fluorure d'hydrogène, bien qu'il soit possible que cela ne reflète pas la nature chimique des composés qui sont mesurés.
Emisije nepremičnih virov - Vzorčenje in določevanje plinastega fluorida
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-marec-2009
(PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY9]RUþHQMHLQGRORþHYDQMHSOLQDVWHJDIOXRULGD
Stationary source emissions - Sampling and determination of gaseous fluoride content
Émissions de sources fixes - Échantillonnage et détermination de la teneur en fluorure
gazeux
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 15713:2006
ICS:
13.040.40 (PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY Stationary source emissions
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15713
First edition
2006-06-01
Stationary source emissions — Sampling
and determination of gaseous fluoride
content
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination de la
teneur en fluorure gazeux
Reference number
©
ISO 2006
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Fax + 41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Sampling.5
8 Analytical procedure by ion selective electrode .9
9 Expression of results .11
10 Performance characteristics .13
11 Test report .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15713 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
Introduction
This International Standard describes a method for the measurement of the concentration of gaseous fluoride
compounds in flue gas passing through ducts or chimneys.
The effects of fluoride containing species are of concern as irritants to humans when inhaled at high
concentration and because of the potential for adverse effects on vegetation.
For the purposes of this International Standard, the fluoride measured is quoted as hydrogen fluoride. The aim
of the method is to measure hydrogen fluoride, but, in practice, the parameter assessed is operationally
defined. The fluoride measured is from those compounds that pass through a filter and dissolve in dilute
sodium hydroxide and which produce fluoride ions which remain present in solution when analysed.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15713:2006(E)
Stationary source emissions — Sampling and determination of
gaseous fluoride content
1 Scope
This International Standard is applicable to the measurement of the gaseous fluorides that are entrained in
gases carried in stacks or ducts. The gaseous fluoride content is expressed as a mass of hydrogen fluoride in
the stack gas.
This International Standard is applicable to all stacks emitting gases with fluoride concentrations of below
200 mg/m . It can be used for higher concentrations, but then the absorption efficiency of the bubblers should
be checked before the results can be regarded as valid. The detection limit of the method is estimated as
−3 3
0,1 mg m , based on a sample volume of 0,1 m . All compounds that are volatile at the filtration temperature
and produce soluble fluoride compounds upon reaction with water are measured by this method. The method
does not measure fluorocarbons. The concentration of fluoride in the adsorbent solution is then measured
using an ion selective electrode. The amount of fluoride measured is then expressed as hydrogen fluoride by
convention, though this may not reflect the chemical nature of the compounds, which are measured.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 9096:2003, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate
matter
ISO 10780, Stationary source emissions — Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
isokinetic sampling
sampling at a flowrate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle is the same
as that of the gas in the duct at the sampling point
[ISO 9096:2003]
3.2
sampling point
specific position on the sampling section at which a sample is extracted
NOTE Sampling points are spread out over the sampling section in order to be representative of subsections of equal
areas.
3.3
STP
standard conditions for temperature, 273,15 K, and pressure, 101,325 kPa
4 Principle
As a result of the high reactivity and solubility of hydrogen fluoride, particular precautions are required to
minimize irreversible loss of the species of interest and to take a representative sample. Firstly, if incorrect
materials are selected for the sampling probe, impingers and connecting tubing they could react irreversibly
with the species of interest. Secondly, if condensed liquid droplets are present in the probe before the
impingers the species of interest may dissolve in them and so not be included in the measurement. Further,
where droplets are present in the flue, if the sample is not taken isokinetically, then it may not be
representative.
The flow conditions at a sampling plane are determined before sampling. If there are droplets present, then
isokinetic sampling at a number of sampling points is necessary. The homogeneity of the spatial profiles of the
flue gas velocity, temperature and oxygen concentration is investigated. If there is significant variability in any
of these parameters, but no droplets, then sampling is carried out at a number of sampling points but at a
constant flow rate. If these parameters exhibit homogeneity, then sampling is carried out at a single point at a
constant flow rate.
To determine the gaseous fluoride content of the flue gas, a representative metered sample of that gas is
drawn through a heated sampling probe and filter. Any droplets, which may contain dissolved gaseous fluoride
compounds, are evaporated in the heated probe. Particulate bound fluoride species that may be present as
solid materials are removed by filtration of particulates at a controlled temperature. Gaseous fluoride
compounds or more precisely those water-soluble fluoride compounds that pass through the filter are
absorbed using a sampling train made up of a series of impingers containing a sodium hydroxide solution.
The concentrations of dissolved fluoride ions in the collected solutions are measured using the ion selective
electrode technique.
5 Reagents
To carry out the method, the following reagents are required to be of a recognized analytical grade. If they
have changed visibly, they should be discarded.
5.1 Absorber solution, 0,1 mol/l NaOH solution.
5.2 Sample gas drying agent, self-indicating coarse grade silica gel.
5.3 Total ionic strength adjustment buffer (TISAB).
Sodium chloride
Sodium acetate trihydrate
Trisodium citrate monohydrate
Glacial acetic acid
Deionized or distilled water
5,0 mol/l NaOH
2 © ISO 2006 – All rights reserved
5.4 Calibration solutions.
Deionized or distilled water
Sodium fluoride
6 Apparatus
6.1 Introduction
A schematic diagram of the equipment for the sampling of gaseous fluorides is given in Figure 1. The
apparatus consists of a sampling probe and filter assembly that may be heated if required, an impinger train
containing sodium hydroxide solution to capture gaseous fluorides, a pressure gauge, a suction control valve,
a suction pump, a gas meter, and a sample gas volume flow rate measurement system. A thermometer and
manometer shall be included in the sample train to allow the temperature and relative pressure of the metered
gas to be determined. A barometer shall be used to measure atmospheric pressure during the test in order
that the volume of the gas sampled can be normalized to standard conditions of 273,15 K and 101,325 kPa.
6.2 Probe
The probe shall be a length of rigid tubing and shall be capable of withstanding the temperature within the
duct. It shall be resistant to chemical attack from the various pollutants in the duct. In particular, the probe
shall be resistant to fluoride attack to avoid sample loss. Suitable materials for fluoride sampling are silica or
® 1)
Monel type alloys .
The probe shall have a heating system capable of maintaining a gas temperature at its exit of at least 423 K or
> 20 K ± 5 K above the dew point temperature, whichever is the higher.
The internal surfaces of the sample probe shall be cleaned thoroughly before each sample run by rinsing it
with deionized water. Between samples, it will first be necessary to allow the probe to cool. The probe rinse
shall be repeated until the rinse water shows no evidence of particulate matter.
6.3 Filter and filter housing
A filter shall be used to capture particulate material to prevent dissolution of any soluble particulate fluoride.
Filters can be placed in the duct between the nozzle and the probe only if there are no droplets present, or out
of the duct before the first impinger. If a filter is used outside the duct, it shall be heated to a temperature of at
least 423 K or > 20 K ± 5 K above the dew point temperature, whichever is the higher, to avoid condensation.
If the amount of particulate fluoride within the sample is below 10 % of the total, then the filter can be omitted.
Filters and filter holders shall be made of material resistant to attack by fluorides; for example, glass frits will
remove gaseous fluoride and therefore cannot be us
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15713
First edition
2006-06-01
Stationary source emissions — Sampling
and determination of gaseous fluoride
content
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination de la
teneur en fluorure gazeux
Reference number
©
ISO 2006
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Sampling.5
8 Analytical procedure by ion selective electrode .9
9 Expression of results .11
10 Performance characteristics .13
11 Test report .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15713 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
Introduction
This International Standard describes a method for the measurement of the concentration of gaseous fluoride
compounds in flue gas passing through ducts or chimneys.
The effects of fluoride containing species are of concern as irritants to humans when inhaled at high
concentration and because of the potential for adverse effects on vegetation.
For the purposes of this International Standard, the fluoride measured is quoted as hydrogen fluoride. The aim
of the method is to measure hydrogen fluoride, but, in practice, the parameter assessed is operationally
defined. The fluoride measured is from those compounds that pass through a filter and dissolve in dilute
sodium hydroxide and which produce fluoride ions which remain present in solution when analysed.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15713:2006(E)
Stationary source emissions — Sampling and determination of
gaseous fluoride content
1 Scope
This International Standard is applicable to the measurement of the gaseous fluorides that are entrained in
gases carried in stacks or ducts. The gaseous fluoride content is expressed as a mass of hydrogen fluoride in
the stack gas.
This International Standard is applicable to all stacks emitting gases with fluoride concentrations of below
200 mg/m . It can be used for higher concentrations, but then the absorption efficiency of the bubblers should
be checked before the results can be regarded as valid. The detection limit of the method is estimated as
−3 3
0,1 mg m , based on a sample volume of 0,1 m . All compounds that are volatile at the filtration temperature
and produce soluble fluoride compounds upon reaction with water are measured by this method. The method
does not measure fluorocarbons. The concentration of fluoride in the adsorbent solution is then measured
using an ion selective electrode. The amount of fluoride measured is then expressed as hydrogen fluoride by
convention, though this may not reflect the chemical nature of the compounds, which are measured.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 9096:2003, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate
matter
ISO 10780, Stationary source emissions — Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
isokinetic sampling
sampling at a flowrate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle is the same
as that of the gas in the duct at the sampling point
[ISO 9096:2003]
3.2
sampling point
specific position on the sampling section at which a sample is extracted
NOTE Sampling points are spread out over the sampling section in order to be representative of subsections of equal
areas.
3.3
STP
standard conditions for temperature, 273,15 K, and pressure, 101,325 kPa
4 Principle
As a result of the high reactivity and solubility of hydrogen fluoride, particular precautions are required to
minimize irreversible loss of the species of interest and to take a representative sample. Firstly, if incorrect
materials are selected for the sampling probe, impingers and connecting tubing they could react irreversibly
with the species of interest. Secondly, if condensed liquid droplets are present in the probe before the
impingers the species of interest may dissolve in them and so not be included in the measurement. Further,
where droplets are present in the flue, if the sample is not taken isokinetically, then it may not be
representative.
The flow conditions at a sampling plane are determined before sampling. If there are droplets present, then
isokinetic sampling at a number of sampling points is necessary. The homogeneity of the spatial profiles of the
flue gas velocity, temperature and oxygen concentration is investigated. If there is significant variability in any
of these parameters, but no droplets, then sampling is carried out at a number of sampling points but at a
constant flow rate. If these parameters exhibit homogeneity, then sampling is carried out at a single point at a
constant flow rate.
To determine the gaseous fluoride content of the flue gas, a representative metered sample of that gas is
drawn through a heated sampling probe and filter. Any droplets, which may contain dissolved gaseous fluoride
compounds, are evaporated in the heated probe. Particulate bound fluoride species that may be present as
solid materials are removed by filtration of particulates at a controlled temperature. Gaseous fluoride
compounds or more precisely those water-soluble fluoride compounds that pass through the filter are
absorbed using a sampling train made up of a series of impingers containing a sodium hydroxide solution.
The concentrations of dissolved fluoride ions in the collected solutions are measured using the ion selective
electrode technique.
5 Reagents
To carry out the method, the following reagents are required to be of a recognized analytical grade. If they
have changed visibly, they should be discarded.
5.1 Absorber solution, 0,1 mol/l NaOH solution.
5.2 Sample gas drying agent, self-indicating coarse grade silica gel.
5.3 Total ionic strength adjustment buffer (TISAB).
Sodium chloride
Sodium acetate trihydrate
Trisodium citrate monohydrate
Glacial acetic acid
Deionized or distilled water
5,0 mol/l NaOH
2 © ISO 2006 – All rights reserved
5.4 Calibration solutions.
Deionized or distilled water
Sodium fluoride
6 Apparatus
6.1 Introduction
A schematic diagram of the equipment for the sampling of gaseous fluorides is given in Figure 1. The
apparatus consists of a sampling probe and filter assembly that may be heated if required, an impinger train
containing sodium hydroxide solution to capture gaseous fluorides, a pressure gauge, a suction control valve,
a suction pump, a gas meter, and a sample gas volume flow rate measurement system. A thermometer and
manometer shall be included in the sample train to allow the temperature and relative pressure of the metered
gas to be determined. A barometer shall be used to measure atmospheric pressure during the test in order
that the volume of the gas sampled can be normalized to standard conditions of 273,15 K and 101,325 kPa.
6.2 Probe
The probe shall be a length of rigid tubing and shall be capable of withstanding the temperature within the
duct. It shall be resistant to chemical attack from the various pollutants in the duct. In particular, the probe
shall be resistant to fluoride attack to avoid sample loss. Suitable materials for fluoride sampling are silica or
® 1)
Monel type alloys .
The probe shall have a heating system capable of maintaining a gas temperature at its exit of at least 423 K or
> 20 K ± 5 K above the dew point temperature, whichever is the higher.
The internal surfaces of the sample probe shall be cleaned thoroughly before each sample run by rinsing it
with deionized water. Between samples, it will first be necessary to allow the probe to cool. The probe rinse
shall be repeated until the rinse water shows no evidence of particulate matter.
6.3 Filter and filter housing
A filter shall be used to capture particulate material to prevent dissolution of any soluble particulate fluoride.
Filters can be placed in the duct between the nozzle and the probe only if there are no droplets present, or out
of the duct before the first impinger. If a filter is used outside the duct, it shall be heated to a temperature of at
least 423 K or > 20 K ± 5 K above the dew point temperature, whichever is the higher, to avoid condensation.
If the amount of particulate fluoride within the sample is below 10 % of the total, then the filter can be omitted.
Filters and filter holders shall be made of material resistant to attack by fluorides; for example, glass frits will
remove gaseous fluoride and therefore cannot be used as filter supports. Filter holders shall have an airtight
seal against leakage from outside or around the filter.
The filter shall be capable of withstanding prolonged exposures up to 40 K above the temperature setting and
have at least 99,5 % collection efficiency for 0,3 µm diameter particles.
The filter housing shall be cleaned thoroughly prior to use and before each sample run using deionized
distilled water until no particulate matter is present on the inner surfaces of the filter holder.
®
1) Monel type alloys is an example of a suitable product(s) available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
6.4 Sampling train
The impingers shall be connec
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15713
Première édition
2006-06-01
Émissions de sources fixes —
Échantillonnage et détermination de la
teneur en fluorure gazeux
Stationary source emissions — Sampling and determination of gaseous
fluoride content
Numéro de référence
©
ISO 2006
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Fax. + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 5
8 Méthode analytique par électrode sélective .9
9 Expression des résultats . 11
10 Caractéristiques de performance. 14
11 Rapport d'essai . 14
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1,
Émissions de sources fixes.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale décrit une méthode permettant de mesurer la concentration en composés
de fluorure gazeux dans les effluents gazeux qui passent par les conduits ou les cheminées.
Les effets des espèces contenant du fluorure sont préoccupants dans la mesure où le fluorure est irritant pour
l'homme lorsqu'il est inhalé à des concentrations élevées et où il peut avoir des effets phytosanitaires néfastes.
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le fluorure mesuré est exprimé en équivalent fluorure
d'hydrogène. Cette méthode a pour but de mesurer le fluorure d'hydrogène mais, en pratique, le paramètre
évalué est défini par calcul. Le fluorure mesuré est de ces composés qui traversent un filtre, se dissolvent
dans de l'hydroxyde de sodium dilué et produisent des ions fluorures qui restent présents dans la solution
lorsqu'elle est analysée.
NORME INTERNATIONALE ISO 15713:2006(F)
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination
de la teneur en fluorure gazeux
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale s'applique au mesurage des fluorures gazeux entraînés dans les gaz
véhiculés dans les cheminées ou les conduits. La teneur en fluorure gazeux est exprimée comme la masse
de fluorure d'hydrogène contenue dans les gaz du conduit.
La présente Norme internationale s'applique à toutes les cheminées émettant des gaz dont les concentrations
en fluorure sont inférieures à 200 mg/m . Elle peut être utilisée pour des concentrations plus élevées mais,
dans ce cas, l'efficacité d'absorption des barboteurs devrait être vérifiée avant que les résultats ne puissent
−3
être considérés comme valides. La limite de détection de la méthode est estimée à 0,1 mg m pour un
échantillon dont le volume est de 0,1 m . Tous les composés qui sont volatils à la température de filtration et
produisent des composés de fluorure solubles dans l'eau sont mesurés à l'aide de cette méthode. Cette
méthode ne mesure pas les composés fluorocarbonés. La concentration de fluorure dans la solution
adsorbante est alors mesurée à l'aide d'une électrode sélective. La quantité de fluorure mesurée est alors
exprimée par convention en équivalent fluorure d'hydrogène, bien qu'il soit possible que cela ne reflète pas la
nature chimique des composés qui sont mesurés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 9096:2003, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la concentration en masse de
poussières
ISO 10780, Émissions de sources fixes — Mesurage de la vitesse et du débit-volume des courants gazeux
dans des conduites
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
prélèvement isocinétique
prélèvement effectué à un débit donné tel que la vitesse et le sens du gaz entrant dans la buse de
prélèvement sont identiques à la vitesse et au sens du gaz «dans le conduit» au point de prélèvement
[ISO 9096: 2003]
3.2
point de prélèvement
position spécifique sur la section de prélèvement d'où est extrait l'échantillon
NOTE Les points de prélèvements sont disséminés sur la section de prélèvement de façon à être représentatifs de
sous-sections d'aires égales.
3.3
NTP
conditions normales de température (273,15 K) et de pression (101,325 kPa)
4 Principe
En raison de la réactivité et de la solubilité élevées du fluorure d'hydrogène, des précautions particulières sont
nécessaires pour réduire le plus possible les pertes irréversibles d'espèces étudiées et prélever un échantillon
représentatif. Tout d'abord, si les matériaux de la sonde de prélèvement, des barboteurs et des tubes de
liaison sont mal choisis, ceux-ci pourraient réagir irréversiblement avec les espèces étudiées. Ensuite, si la
sonde contient des gouttelettes d'eau condensée avant les barboteurs, les espèces étudiées risquent de s'y
dissoudre et donc de ne pas être prises en compte dans le mesurage. En outre, si la fumée contient des
gouttelettes d'eau, il est possible que l'échantillon ne soit pas représentatif s'il n'est pas prélevé
isocinétiquement.
Les conditions d'écoulement au niveau du plan d'échantillonnage sont déterminées avant l'échantillonnage.
S'il y a des gouttelettes d'eau, alors un prélèvement isocinétique en plusieurs points de prélèvement est
nécessaire. L'homogénéité des profils spatiaux de la vitesse des effluents gazeux, de la température et de la
concentration en oxygène est examinée. Si une variabilité importante est observée pour l'un quelconque de
ces paramètres, mais qu'il n'y a aucune gouttelette d'eau, alors l'échantillonnage est réalisé en plusieurs
points de prélèvement, mais à un débit constant. Si ces paramètres sont homogènes, alors l'échantillonnage
est effectué en un seul point de prélèvement, à un débit constant.
Pour déterminer la teneur en fluorure gazeux des effluents gazeux, un échantillon représentatif quantifié de ce
gaz est acheminé vers une sonde de prélèvement chauffée et un filtre. Toute gouttelette d'eau susceptible de
contenir des composés de fluorure gazeux dissous est évaporée dans la sonde chauffée. Les particules
pouvant contenir des composés de fluorure à l’état solide sont retenues par filtration des particules à une
température contrôlée. Les composés de fluorure gazeux ou, plus précisément, les composés de fluorure
solubles dans l'eau qui traversent le filtre sont absorbés à l'aide d'une chaîne de prélèvement comprenant une
série de barboteurs qui contiennent une solution d'hydroxyde de sodium.
Les concentrations d'ions fluorures dissous dans les solutions recueillies sont mesurées selon la technique de
l'électrode sélective.
5 Réactifs
Pour mettre en œuvre cette méthode, il est nécessaire que les réactifs suivants soient de qualité analytique
reconnue. Si leur aspect a changé, il convient de les mettre au rebut.
5.1 Solution d'absorption, solution de NaOH à 0,1 mol/l.
5.2 Agent dessiccatif de l'échantillon de gaz, gel de silice moyen auto-indicateur.
5.3 Tampon commercial d'ajustement de force ionique totale (TISAB).
Chlorure de sodium
Acétate de sodium trihydraté
Citrate monohydraté trisodique
Acide acétique glacial
Eau déionisée ou distillée
NaOH à 5,0 mol/l
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5.4 Solutions d'étalonnage
Eau déionisée ou distillée
Fluorure de sodium
6 Appareillage
6.1 Introduction
Une représentation schématique de l'équipement nécessaire à l'échantillonnage des fluorures gazeux est
donnée à la Figure 1. L'appareillage se compose de l'assemblage d'une sonde de prélèvement et d'un filtre
qui peuvent être chauffés si nécessaire, d'une chaîne de barboteurs contenant une solution d'hydroxyde de
sodium pour piéger les fluorures gazeux, d'un manomètre, d'une vanne de régulation de l'aspiration, d'une
pompe aspirante, d'un compteur à gaz et d'un système de mesurage du débit-volume du gaz prélevé. Un
thermomètre et un manomètre doivent être inclus dans la chaîne de prélèvement pour déterminer, si besoin,
la température et la pression relative du gaz dosé. Un baromètre doit être utilisé pour mesurer la pression
atmosphérique pendant l'essai afin que le volume de l'échantillon de gaz puisse être ramené aux conditions
normales de 273,15 K et 101,325 kPa.
6.2 Sonde
La sonde doit être une longueur de tube rigide et doit pouvoir supporter la température dans le conduit. Elle
doit être résistante aux attaques chimiques des différents polluants se trouvant dans le conduit. La sonde doit
plus particulièrement être résistante aux attaques de fluorure pour éviter les pertes d'échantillon. Les
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matériaux adaptés au prélèvement de fluorure sont la silice ou les alliages de type Monel .
La sonde doit comprendre un système de chauffage permettant de maintenir le gaz à une température de
sortie d'au moins 423 K ou > 20 K ± 5 K au-dessus de la température du point de rosée, selon la température
la plus élevée.
Avant chaque prélèvement, les surfaces internes de la sonde de prélèvement doivent être minutieusement
nettoyées par rinçage à l'eau déionisée. Il sera d'abord nécessaire de laisser la sonde refroidir entre les
prélèvements. Le rinçage de la sonde doit être répété jusqu'à ce qu'il n'y ait plus aucune trace de poussières
dans l'eau de rinçage.
6.3 Filtre et logement du filtre
Un filtre doit être utilisé pour capter les poussières afin d'empêcher la dissolution de toute particule de fluorure
soluble. Les filtres peuvent
...
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