ISO/FDIS 11171
(Main)Transmissions hydrauliques -- Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquides
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 11171
ISO/TC 131/SC 6 Secretariat: BSI
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2020-03-25 2020-06-17
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle
counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans
les liquidesICS: 23.100.60
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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ISO/DIS 11171:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
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ISO/DIS 11171:2020(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO/DIS 11171:2020(E)
Contents
Foreword ......................................................................................................................................................................... iv
Introduction.................................................................................................................................................................... vi
1 Scope ......................................................................................................................................................................... 1
2 Normative references .......................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions ......................................................................................................................................... 1
4 Materials and equipment .................................................................................................................................... 3
5 Sequence of APC calibration procedures ...................................................................................................... 5
6 Sizing calibration procedure .......................................................................................................................... 10
7 Data presentation ............................................................................................................................................... 19
8 Identification statement ................................................................................................................................... 19
Annex A (normative) Preliminary APC check .................................................................................................. 20
Annex B (normative) Coindence error procedure ......................................................................................... 23
Annex C (normative) Flow rate limit determination ..................................................................................... 27
Annex D (normative) Resolution determination ............................................................................................ 32
Annex E (normative) Verification of particle-counting accuracy ............................................................. 38
Annex F (normative) Preparation and verification of bottles of secondary calibration
suspensions .................................................................................................................................................... 41
Annex G (normative) Dilution of calibration suspensions samples ......................................................... 44
Annex H (informative) Verification of particle size distribution of calibration samples ................ 47
Bibliography ................................................................................................................................................................. 49
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ISO/DIS 11171:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World
Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL:
www.iso.org/iso/foreword.html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 131 Fluid power systems, SC 6,
Contamination control.This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 11171:2016), which has been technically
revised.The main changes compared to the previous edition are as follows:
— 3.1 the definition of an automatic particle counter (APC) is clarified;
— 4.6 ISO medium test dust (MTD) or other test dust conforming to ISO 12103-1 for secondary
calibration suspension is permitted;— 6.1 latex spheres are required for primary calibration at particle sizes greater than 30 µm(c);
— 6.1 secondary calibration suspensions may be used for secondary calibration at particle sizes greater
than 30 µm(c);— 6.6 the data acceptance criteria are based upon the mean number of particles counted rather than
particle concentration;— 6.6 dilution of calibration suspensions is permitted to allow calibration of APCs at sizes that would
otherwise be in coincidence error for calibration suspensions;— 6.9 the constrained cubic spline method of interpolation is specified and a tool for its use to relate
threshold voltage setting to particle size is provided;iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 11171:2020(E)
— 6.11 through to 6.14 the modified differential half-count method for relating particle size and
threshold setting using latex spheres is specified for primary calibration of particle sizes greater than
30 µm(c);— 6.15 the constrained cubic spline method of interpolation is specified for relating threshold voltage
setting to particle size and a tool for its use to relate threshold voltage setting to particle size and to
construct an APC calibration curve is provided;— 7. the only acceptable way of reporting particle size using this document is using the unit of µm(c);
— Table C.2 acceptable values for D are based upon the mean number of particles counted rather
than particle concentration;— F.2 use of NIST RM 8631x, ISO MTD, or other test dust conforming to ISO 12103, Part 1 for secondary
calibration suspensions is permitted;— Annex G specifies the method of dilution for calibration suspension samples for use in 6.6 for samples
that would otherwise be in coincidence error;— Annex H (Informative) Sample Calculations from ISO 11171:2016 deleted.
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ISO/DIS 11171:2020(E)
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure
within an enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium. Reliable
system performance requires control of the contaminants in the fluid. Qualitative and quantitative
determination of the particulate contaminants in the fluid medium requires precision in obtaining the
sample and in determining the contaminant particle size distribution and concentration. Liquid
automatic particle counters (APC) are an accepted means of determining the concentration and size
distribution of the contaminant particles. Individual APC accuracy is established through calibration.
This document is a standard calibration procedure for APC that are used for determining particle sizes
and counts. The primary particle-sizing calibration is conducted using NIST SRM 2806x suspensions with
particle size distribution certified by the United States National Institute of Standards and Technology
(NIST) for particle sizes 30µm(c) and smaller, and using polystyrene latex spheres at larger sizes.
A secondary calibration method uses suspensions of NIST RM 8631x, ISO MTD, or other test dust
conforming to ISO 12103 Part 1, which are independently analysed using an APC calibrated by the
primary method. Minimum performance specifications are established for the APC coefficient of variation
(CV) of sample volume, CV of flow rate, resolution and particle counting accuracy. The operating limits
of an APC, including its threshold noise level, coincidence error limit and flow rate limits are determined.
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ISO/DIS 11171:2020(E)
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle
counters for liquids
1 Scope
This document specifies procedures for the following:
a) primary particle-sizing calibration for particle sizes 1 µm(c) and larger, sensor resolution and
counting performance of liquid automatic particle counters that are capable of analysing bottle
samples;b) secondary particle-sizing calibration using suspensions verified with a primary calibrated APC;
c) establishing acceptable operation and performance limits;d) verifying particle sensor performance using a test dust;
e) determining coincidence and flow rate limits.
This document is applicable for use with hydraulic fluids, aviation and diesel fuels, engine oil and other
petroleum-based fluids. This document is not applicable to particle-sizing calibration using NIST SRM
2806b primary calibration suspensions.2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
ISO 5598, Fluid power systems and components — VocabularyISO 12103-1, Road vehicles — Test contaminants for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust
ISO 16889, Hydraulic fluid power — Filters — Multipass method for evaluating filtration performance of a
filter element3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and the following apply.
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ISO/DIS 11171:2020(E)
3.1
automatic particle counter (APC)
Instrument that automatically:
a) senses individual particles suspended in a controlled volume of fluid using optical light extinction or
light scattering principles;b) measures the size of particles;
c) sorts or compiles particles into size ranges;
d) counts particles in each size range;
e) reports number of particles in each size range per unit volume; and
f) facilitates instrument calibration according to this document.
Unless otherwise stated, an APC used for particle size determination shall be calibrated in accordance
with Clause 5 of this document.3.2
threshold noise level
minimum voltage setting of an APC at which the observed pulse-counting frequency does not exceed
60 counts/min due to electrical noise in the absence of flow in the sensing volume.
Note 1 to entry: The Brownian motion of any detectable particles in the sensing zone during performance of clause
A.2 can result in erratic results.3.3
sensing volume
portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which the
light is collected by the optical system.3.4
resolution
measure of the ability of an APC to distinguish between particles of similar, but different, sizes as
determined in accordance with Annex D of this document.3.5
coincidence error limit
highest concentration of NIST RM 8632x that can be counted with an automatic particle counter with an
error of less than 5 % resulting from the presence of more than one particle in the sensing volume at one
time3.6
working flow rate
flow rate through the sensor used for sizing calibration and sample analysis
3.7
particle size
projected area equivalent diameter of particles as determined by NIST using scanning electron
microscopy traceable to SI units through a NIST length standard or using a liquid optical single particle
APC calibrated according to this documentNote 1 to entry: NIST uses scanning electron microscopy to determine the projected area equivalent
diameter of particles in NIST standard reference material 2806x, where x is the letter used by NIST to
designate the batch number of the certified primary calibration suspension.2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 11171:2020(E)
3.8
particle size distribution
number concentration of particles, expressed as a function of particle size
Note 1 to entry: A certified particle size distribution is one provided by a producer of primary or secondary
calibration suspensions, and certifies that the particle size distribution reported for the suspensions was
determined by NIST or determined according to Annex F of this document.3.9
primary calibration
sizing calibration conducted according to the sizing calibration procedure specified in Clause 6 of this
document using NIST standard reference material 2806x for particle sizes 30 µm(c) and smaller, and
using polystyrene latex spheres at larger sizes.Note 1 to entry: For details of NIST standard reference material 2806x, see 4.4.
3.10secondary calibration
sizing calibration conducted using secondary calibration suspensions.
Note 1 to entry: The sizing calibration procedure is specified in Clause 6 and the preparation of secondary
calibration suspensions is set out in Annex F.ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
3.11
multi-channel analyser (MCA)
electronic device capable of sorting incoming electric pulses according to their amplitude.
4 Materials and equipment4.1 Polystyrene latex spheres that:
a) Are in aqueous suspension;
b) Have a nominal diameter of:
i. 10 µm if used for resolution determination in accordance with Annex D;
ii. larger than 30 µm for particle size calibration in accordance with Clause 6 for particle
sizes of larger than 30 µm;c) Have a coefficient of variation that is less than 5 %.
d) Have a certificate of analysis that indicates that the latex spheres mean particle diameter and
coefficient of variation were determined using techniques with traceability to National standards.
Once opened, suspensions of polystyrene latex spheres shall be used within three months unless the size
distribution and cleanliness of the suspension have been verified.NOTE 1 The size distribution of polystyrene latex spheres can be verified using the method described in D.14.
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ISO/DIS 11171:2020(E)
NOTE 2 Polystyrene latex spheres in aqueous suspension have a limited shelf life. Shelf life is a function of a
variety of factors including temperature and microbial contamination of the suspension.
4.2 Clean diluent, consisting of the test liquid used in ISO 16889 and containing:
a) an antistatic additive at such a concentration that resultant conductivity of the clean diluent is
(2 500 ± 1 000) pS/m at room temperature; andb) less than 0,5 % of the number of particles equal to or larger than the smallest particle size of interest
expected to be observed in the samples.4.3 Clean aerosol OT diluent, for use in calibration for particle sizes greater than 30 µm(c) and to
determine sensor resolution in Annex D (the clean diluent specified in 4.2 is used for all other operations
in this standard), which:a) is prepared from a concentrate made by adding 120 g of aerosol OT to each litre of clean diluent
(4.2), which is:1) heated to approximately 60 °C and stirred until no undissolved aerosol OT is visible to the eye;
and2) diluted with clean diluent (4.2) to a final concentration of 12 g of aerosol OT per litre; and
b) meets the same cleanliness levels as the diluent specified in 4.2.Aerosol OT (dioctyl sulfosuccinate, sodium salt) is a waxy, hygroscopic solid. If it appears damp, or has
absorbed water prior to use, dry it first for at least 18 h at approximately 150 °C.
Note 1 to entry: In 4.3.a.1, it is critical that all of the aerosol OT be dissolved prior to proceeding to 4.3.a.2.
Depending upon the local conditions, complete dissolution may require in excess of 6 hours of heating
and stirring as described.CAUTION: Follow the precautions for safe handling and usage described in the safety data sheet
(available from the supplier of the aerosol OT).4.4 NIST standard reference material 2806x (SRM 2806x) primary calibration suspension, where
x is the letter used by NIST to designate the batch number of the certified primary calibration suspension
available from NIST, for use in primary calibrations. SRM 2806b shall not be used for primary
calibrations.4.5 NIST reference material 8631x (RM 8631x) dust, where x is the letter used by NIST to
designate the batch number of the reference material, available from NIST, prepared by drying the dust
for at least 18 h at a temperature between 110 °C and 150 °C, for use if secondary calibration is to be
performed (see 6.1).4.6 ISO medium test dust (MTD) or other test dust conforming to ISO 12103-1, dried for at least 18 h
at a temperature between 110 °C and 150 °C before use, for use if secondary calibration is to be performed
(see 6.1).4.7 NIST reference material 8632x (RM 8632x) dust, where x is the letter used by NIST to designate
the batch number of the reference material, prepared by drying the dust for at least 18 h at a temperature
between 110 °C and 150 °C, before use, required for determination of coincidence error limit and in
Annexes A, B, C and E.4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 11171:2020(E)
NOTE The reference materials specified in 4.4, 4.5, 4.6 and 4.7 can change as new batches are produced. Such a
change does not affect the particle sizing calibration (Clause 6), but the ability of an APC to meet the counting
accuracy requirements of Clause E.9 might be affected if the batch of RM 8632x used to prepare the samples differs
from the batch used to create Table A.1.4.8 Automatic particle counter for liquids, with bottle sampler with at least 8 channels that can be
set at various threshold settings.4.9 Clean sample containers, with closures (appropriate bottle caps, for example), and volumetric
glassware of at least class B accuracy as defined in ISO 4787, with cleanliness levels lower than 0,5 % of
the number of particles (larger than the smallest particle size of interest) expected to be observed in the
samples, confirmed in accordance with ISO 3722.4.10 Mechanical shaker, such as a paint or laboratory shaker, suitable for dispersing suspensions.
2 24.11 Ultrasonic bath, with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m of bottom area.
4.12 Linear-linear graph paper or computer software for generating graphics.4.13 Log-log graph paper or computer software for generating graphics.
4.14 Analytical or electronic balance with the following minimum specifications:
a) readability: 0,05 mg;
b) accuracy (agreement with true mass): ±0,05 mg;
c) precision (repeatability): 0,05 mg;
d) front or side doors and a covered top to eliminate the effect of air currents
5 Sequence of APC calibration procedures
5.1 Conduct the procedures of this clause when a new APC is received or following the repair or re-
adjustment of an APC or sensor as shown in Table 1. See Figure 1, for a recommended sequence of steps
to be followed, when performing a full calibration on a new APC. Annexes A and B shall be performed
prior to proceeding to Clause 6. Proceed to Clause 6 if neither the APC nor the sensor has been repaired
or readjusted, if no detectable change in the operating characteristics has occurred since the last sizing
calibration was performed, and if the APC has been subjected to the procedures in Annexes A, B,
C, D, and E and the results have been documented. The specific order of annexes and clauses given in
Figure 1 and Table 1 are recommendations. The operator may follow a different order, as long as all
required parts are performed.NOTE 1 Annexes A, B, C, D and E may be performed by an individual laboratory or by the manufacturer of the
APC prior to delivery. If these are performed prior to delivery, it might not be required to repeat these annexes upon
receipt of the APC depending upon the manufacturer's recommendations.NOTE 2 For the purposes of this sub-clause, repair or readjustment of an APC refers to service or repair
procedures that affect the ability of the APC to accurately size and count particles.
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ISO/DIS 11171:2020(E)
Figure 1 — Recommended sequence of APC calibration procedures
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ISO/DIS 11171:2020(E)
A change in the operating characteristics of the APC can be detected by several different methods,
including but not limited to the following:a) using particle data from control samples collected over time and a statistical process control chart,
such as an individual moving range (IMR) chart, to detect significant changes in calibration;
b) comparing calibration curves reporting particle size in units of µm(c) over time to detect a significant
change in calibration;c) returning the APC to its manufacturer for evaluation and assessment of the change in calibration;
d) analysing a primary or secondary calibration suspension in accordance with 6.5 through 6.7, then
comparing the resulting particle concentration data to the corresponding particle size distribution
for the sample:1) if the results agree within the limits for the maximum allowable D (6.6) given in Table C.2, the
ability of the APC to size and count particles has not been significantly affected;
2) if the results do not agree, a significant change has occurred, so proceed as indicated in Table 1.
e) determining the threshold noise level of the APC in accordance with A.2, then comparing the resulting
noise level to previously obtained results. If the threshold noise level has increased by more than 30 %
since the last time it was determined, this might be an indication that the calibration of the APC has
changed and the APC is in need of repair. If the threshold noise level has not changed, this is not proof
that the APC's operating characteristics are unchanged.If the light source or any part of the optics is adjusted, repaired or replaced repeat the procedures of
Clause 6 and Annexes A, B, D, and E.If the sensor or counting electronics is adjusted, repaired or replaced repeat the procedures of Clause 6
and Annexes A, B, C, D, and E.If the volume measurement system is repaired, replaced or re-adjusted, the procedures of A.3 to A.9 shall
be performed.It is not necessary to repeat these procedures following normal cleaning procedures, the attachment of
cables or peripheral equipment, the replacement of plumbing lines or connections, or following other
operations that do not involve disassembly of the APC, sensor or volume measurement system.
5.2 Perform the preliminary APC check, which includes volume accuracy, in accordance with Annex A.
5.3 Determine the coincidence error limits of the APC in accordance with Annex B.
5.4 Perform the sizing calibration procedure in accordance with Clause 6.5.5 Determine the flow rate limits of the APC in accordance with Annex C.
5.6 Determine the APC resolution in accordance with Annex D.
5.7 Verify the particle-counting accuracy in accordance with Annex E.
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ISO/DIS 11171:2020(E)
5.8 In order to conform to the requirements of this document, the APC shall:
a) be calibrated in accordance with 5.4;
b) meet the volume accuracy, resolution and sensor performance specifications determined in 5.2, 5.6
and 5.7;c) be operated using the calibration curve determined in accordance with 5.4 within the coincidence
error and flow rate limits determined in accordance with 5.3 and 5.5.8 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 11171:2020(E)
Table 1 — Schedule of APC calibration procedures
Relevant clause or annex of this document to be performed
Clause 6 Annex A Annex B Annex C Annex D Annex E
APC status
Sizing
Preliminary Coincidence Flow rate
calibration Resolution Accuracy
APC check error limits limits
procedure
New APC or existing APC not calibrated to this International Perform Perform Perform Perform Perform
Perform procedureStandard procedure procedure procedure procedure procedure
Last calibration was more than 6 m to 12 m ago Perform
Not required Not required Not required Not required Not required
procedure
Suspicion that calibration has changed significantly Perform
Not required Not required Not required Not required Not required
procedure
Optics (including light source) repaired or readjusted Perform Perform Perform Perform
Not required Perform procedureprocedure procedure procedure procedure
Sensor or counting electronics repaired or readjusted Perform Perform Perform Perform Perform
Perform procedureprocedure procedure procedure procedure procedure
Volume measurement components (e.g. flow meter, burette, Perform Perform
Not required Not required Not required Not required
level detectors) repaired or readjusted procedure procedure
Sensor cleaned No action necessary
Cables or peripheral equipment attached No action necessary
Plumbing lines and connections replaced No action necessary
Operation performed that does not involve disassembly of APC,
No action necessary
sensor or volume measurement system
Repair or readjustment refers only to service or repair procedures that affect the ability of the APC to accurately size and count particles. In order to verify the ability of an APC to accurately size and
count particles, analyse a primary or secondary calibration suspension in accordance with 6.5 through 6.7, then compare the resulting particle concentration data to the corresponding particle size
distribution for the sample. If the results agree within the limits given for the maximum allowable D in Table C.2, the ability of the APC to size and count particles has not been significantly affected. If
the results do not agree, proceed as indicated in this table.© ISO 2020 – All rights reserved 9
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 11171
ISO/TC 131/SC 6 Secrétariat: BSI
Début de vote: Vote clos le:
2020-03-25 2020-06-17
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les
liquides
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
ICS: 23.100.60
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMESINTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 11171:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
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ISO/DIS 11171:2020(F)
ISO/DIS 11171:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .................................................................................................................................................................. iv
Introduction.................................................................................................................................................................... vi
1 Domaine d’application .................................................................................................................................. 1
2 Références normatives .................................................................................................................................. 1
3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2
4 Matériaux et équipement ............................................................................................................................. 4
5 Succession des opérations d’étalonnage des CAP ................................................................................ 6
6 Mode opératoire d’étalonnage dimensionnel .................................................................................... 11
7 Présentation des données ......................................................................................................................... 20
8 Phrase d’identification ............................................................................................................................... 20
Annexe A (normative) Contrôle préliminaire du CAP .................................................................................... 21
Annexe B (normative) Mode opératoire de détermination de l’erreur de coïncidence .................... 25
Annexe C (normative) Détermination des débits limites ............................................................................. 29
Annexe D (normative) Détermination de la résolution................................................................................. 34
Annexe E (normative) Vérification de la précision du comptage de particules ................................... 40
Annexe F (normative) Préparation et vérification des flacons de suspensions d’étalonnage
secondaire ....................................................................................................................................................... 43
Annexe G (normative) Dilution d’échantillons de suspension d’étalonnage......................................... 47
Annexe H (informative) .............................................................................................................................................. 50
Bibliographie ................................................................................................................................................................ 52
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .................................................................................................................................................................. iv
Introduction.................................................................................................................................................................... vi
1 Domaine d’application .................................................................................................................................. 1
2 Références normatives .................................................................................................................................. 1
3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2
4 Matériaux et équipement ............................................................................................................................. 4
5 Succession des opérations d’étalonnage des CAP ................................................................................ 6
6 Mode opératoire d’étalonnage dimensionnel .................................................................................... 11
7 Présentation des données ......................................................................................................................... 20
8 Phrase d’identification ............................................................................................................................... 20
Annexe A (normative) Contrôle préliminaire du CAP .................................................................................... 21
Annexe B (normative) Mode opératoire de détermination de l’erreur de coïncidence .................... 25
Annexe C (normative) Détermination des débits limites ............................................................................. 29
Annexe D (normative) Détermination de la résolution................................................................................. 34
Annexe E (normative) Vérification de la précision du comptage de particules ................................... 40
Annexe F (normative) Préparation et vérification des flacons de suspensions d’étalonnage
secondaire ....................................................................................................................................................... 43
Annexe G (normative) Dilution d’échantillons de suspension d’étalonnage......................................... 47
Annexe H (informative) .............................................................................................................................................. 50
Bibliographie ................................................................................................................................................................ 52
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ISO/DIS 11171:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et
pneumatiques, SC 6, Contrôle de la contamination.Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 11171:2016), qui a fait l’objet
d’une révision technique.Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
— 3.1 : la définition d’un compteur automatique de particules (CAP) a été clarifiée ;
— 4.6 : la poudre d’essai moyenne ISO (MTD) ou toute autre poudre d’essai conforme à l’ISO 12103-1
est admise comme suspension d’étalonnage secondaire ;— 6.1 : des billes de latex sont requises pour l’étalonnage primaire pour des tailles de particules
supérieures à 30 µm(c) ;— 6.1 : des suspensions d’étalonnage secondaire peuvent servir pour l’étalonnage secondaire pour
des tailles de particules supérieures à 30 µm(c) ;iv © ISO 2020 — Tous droits réservés
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ISO/DIS 11171:2020(F)
— 6.6 : les critères d’acceptation des valeurs sont basés sur le nombre moyen de particules comptées
plutôt que sur la concentration en particules ;— 6.6 : la dilution des suspensions d’étalonnage est admise pour permettre l’étalonnage des CAP pour
des tailles qui seraient autrement à l’origine d’une erreur de coïncidence pour les suspensions
d’étalonnage ;— 6.9 : la méthode d’interpolation basée sur les courbes de Bézier est spécifiée et un outil permettant
de l’utiliser pour relier le réglage de la tension de seuil à la taille des particules est fourni ;
— 6.11 à 6.14 : la méthode modifiée de demi-comptage différentiel pour relier la taille des particules
au réglage du seuil en utilisant des billes de latex est spécifiée pour l’étalonnage primaire des tailles
de particules supérieures à 30 µm(c) ;— 6.15 : la méthode d’interpolation basée sur les courbes de Bézier est spécifiée pour relier le réglage
de la tension du seuil à la taille des particules et un outil permettant de l’utiliser pour relier le
réglage de la tension de seuil à la taille des particules et pour tracer une courbe d’étalonnage du
CAP est fourni ;— 7 : la seule façon acceptable de consigner la taille des particules à l’aide du présent document est
d’utiliser l’unité de mesure µm(c) ;— Tableau C.2 : les valeurs acceptables de D sont basées sur le nombre moyen de particules
comptées plutôt que la concentration en particules ;— F.2 : l’utilisation du NIST RM 8631x, de l’ISO MTD ou de toute autre poudre d’essai conforme à
l’ISO 12103-1, est admise comme suspension d’étalonnage secondaire ;— l’Annexe G spécifie la méthode de dilution pour les échantillons de suspension d’étalonnage à
utiliser en 6.6 pour les échantillons qui seraient autrement à l’origine d’une erreur de coïncidence ;
— l’Annexe H (informative), Exemples de calculs, tirée de l’ISO 11171:2016, a été supprimée.
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ISO/DIS 11171:2020(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par
l’intermédiaire d’un fluide sous pression en circuit fermé. Ce fluide est à la fois un lubrifiant et un milieu
de transmission de l’énergie. La fiabilité de fonctionnement d’un système exige un contrôle des
contaminants présents dans le fluide. La quantification et la qualification des contaminants particulaires
d’un échantillon de fluide requièrent que son prélèvement et la mesure de la distribution
granulométrique et de la concentration des contaminants soient réalisés avec soin et précision. Les
compteurs automatiques de particules (CAP) en suspension dans les liquides sont des moyens reconnus
de détermination de la concentration et de la distribution granulométrique des contaminants
particulaires. La précision de chaque CAP est établie par étalonnage.Le présent document est un mode opératoire d’étalonnage normalisé pour les CAP utilisés pour
déterminer la taille et les comptages de particules. L’étalonnage dimensionnel primaire est réalisé avec
des suspensions NIST SRM 2806x ayant une distribution granulométrique certifiée par le National
Institute of Standards and Technology (NIST) des États-Unis pour les tailles de particules inférieures ou
égales à 30 µm(c), et au moyen de billes de latex (polystyrène expansé) pour les tailles supérieures.
Une méthode d’étalonnage secondaire utilise des suspensions de NIST RM 8631x, d’ISO MTD ou toute
autre poudre d’essai conforme à l’ISO 12103-1, qui sont soumises à une analyse séparée au moyen d’un
CAP étalonné selon la méthode primaire. Les spécifications minimales des performances sont établies
pour le coefficient de variation du CAP (CV) du volume de la suspension, le CV du débit, la résolution et
la précision du comptage de particules. Les limites de fonctionnement d’un CAP, y compris son niveau
de bruit de fond, sa limite d’erreur de coïncidence et ses débits limites sont déterminés.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 11171:2020(F)
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les liquides
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des modes opératoires portant sur les aspects suivants :
a) l’étalonnage dimensionnel primaire pour des tailles de particules supérieures ou égales à 1 µm(c),
la résolution du capteur et les performances de comptage des compteurs automatiques de
particules en suspension dans les liquides capables d’analyser des échantillons en flacon ;
b) l’étalonnage dimensionnel secondaire avec des suspensions vérifiées au moyen d’un CAP ayant fait
l’objet d’un étalonnage primaire ;c) l’établissement de limites acceptables de fonctionnement et de performances ;
d) la vérification des performances du compteur de particules en utilisant de la poudre d’essai ;
e) la détermination des limites de coïncidence et de débit (de comptage).Le présent document s’applique à l’utilisation de fluides hydrauliques, de carburants pour l’aviation et
diesel, d’huile pour moteurs et autres fluides tirés du pétrole. Le présent document ne s’applique pas à
l’étalonnage dimensionnel avec des suspensions d’étalonnage primaire NIST SRM 2806b.
2 Références normativesLes documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des
méthodes de nettoyage.ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité
et d'utilisation.ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire.
ISO 12103-1, Véhicules routiers — Poussière pour l'essai des filtres — Partie 1 : Poussière d'essai
d'Arizona.ISO 16889, Transmissions hydrauliques — Filtres — Évaluation des performances par la méthode de
filtration en circuit fermé.© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 11171:2020(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598, ainsi que les
suivants, s’appliquent.3.1
compteur automatique de particules (CAP)
instrument qui réalise automatiquement les tâches suivantes :
a) détecte les particules individuelles en suspension dans un volume contrôlé de fluide en utilisant les
principes de la diffusion ou de l’absorption de la lumière ;b) mesure la taille des particules ;
c) trie ou rassemble les particules par plages de dimensions ;
d) compte les particules dans chaque plage de dimensions ;
e) indique le nombre de particules dans chaque plage de dimensions par unité de volume ; et
f) facilite l’étalonnage des instruments conformément au présent document.Sauf indication contraire, un CAP utilisé pour déterminer la taille des particules doit être étalonné
conformément à l’Article 5 du présent document3.2
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension d’un CAP pour lequel la fréquence observée de comptage des impulsions
ne dépasse pas 60 comptages/min du fait de parasites en l’absence de débit dans le volume de détection
Note 1 à l’article : Le mouvement brownien de toute particule détectable dans la zone de détection pendant la
réalisation de l’étape en A.2 peut entraîner des résultats erratiques.3.3
volume de détection
partie de la zone éclairée du capteur traversée par le flux de fluide et d’où le système optique capte la
lumière3.4
résolution
mesure de l’aptitude d’un CAP à différencier des particules de tailles similaires, mais différentes,
déterminée conformément à l’Annexe D du présent document3.5
limite d’erreur de coïncidence
concentration maximale en NIST RM 8632x qu’un CAP peut compter avec moins de 5 % d’erreur due à
la présence simultanée de plusieurs particules dans le volume de détection3.6
débit d’utilisation
débit traversant le capteur pendant l’étalonnage dimensionnel et l’analyse des échantillons
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ISO/DIS 11171:2020(F)
3.7
taille des particules
diamètre des particules de surface projetée équivalente tel que déterminé par le NIST par microscopie
électronique à balayage traçables aux unités SI à l’aide d’un étalon de longueur du NIST, ou tel que
déterminé avec un compteur optique de particules en suspension dans les liquides étalonné
conformément au présent documentNote 1 à l’article : Le NIST utilise la microscopie électronique à balayage pour déterminer le diamètre des
particules de surface projetée équivalente dans le matériau de référence normalisé NIST 2806x, où x est la lettre
utilisée par le NIST pour désigner le numéro de lot de la suspension d’étalonnage primaire certifiée.
3.8distribution granulométrique
concentration en nombre de particules, exprimée en fonction de la taille des particules
Note 1 à l’article : Une distribution granulométrique certifiée est fournie par un producteur de suspensions
d’étalonnage primaire ou secondaire et certifie que la distribution granulométrique indiquée pour les suspensions
a été déterminée par le NIST ou déterminée conformément à l’Annexe F du présent document.
3.9étalonnage primaire
étalonnage dimensionnel réalisé conformément au mode opératoire d’étalonnage dimensionnel spécifié
à l’Article 6 du présent document en utilisant le matériau de référence normalisé NIST 2806x pour des
tailles de particules inférieures ou égales à 30 µm(c) et des billes de latex (polystyrène expansé) pour
les tailles supérieuresNote 1 à l’article : Des détails sur le matériau de référence normalisé NIST 2806x sont donnés en 4.4.
3.10étalonnage secondaire
étalonnage dimensionnel réalisé en utilisant des suspensions d’étalonnage secondaire
Note 1 à l’article : Le mode opératoire d’étalonnage dimensionnel est spécifié à l’Article 6 et la préparation des
suspensions d’étalonnage secondaire est indiquée à l’Annexe F.L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/ ;
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp.
3.11
analyseur multicanal (AMC)
dispositif électronique capable de trier les impulsions électriques en entrée en fonction de leur
amplitude© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO/DIS 11171:2020(F)
4 Matériaux et équipement
4.2 Billes de latex (polystyrène expansé) qui :
a) sont en suspension aqueuse ;
b) ont un diamètre nominal de :
i) 10 µm si utilisées pour la détermination de la résolution conformément à l’Annexe D ;
ii) supérieur à 30 µm pour l’étalonnage de la taille des particules conformément à I’Article 6
pour les tailles de particules supérieures à 30 µm ;c) ont un coefficient de variation inférieur à 5 % ;
d) ont un certificat d’analyse qui indique que le diamètre moyen des particules et le coefficient de
variation des billes de latex ont été déterminés en utilisant des techniques raccordées à des étalons
nationaux.Après ouverture, les suspensions de billes de latex (polystyrène expansé) doivent être utilisées dans un
délai de trois mois, à moins que la distribution granulométrique et la propreté de la suspension aient
été vérifiées.NOTE 1 La distribution granulométrique des billes de latex (polystyrène expansé) peut être vérifiée en
appliquant la méthode décrite en D.14.NOTE 2 La durée de conservation des billes de latex (polystyrène expansé) en suspension aqueuse est limitée.
Elle dépend d’un certain nombre de facteurs, notamment la température et la contamination microbienne de la
suspension.4.2 Diluant propre, se composant du fluide d’essai utilisé dans l’ISO 16889 et contenant :
a) un additif antistatique à une concentration telle que la conductivité résultante du diluant propre est
de (2 500 ± 1 000) pS/m à température ambiante ; etb) moins de 0,5 % de particules de tailles égales ou supérieures aux plus petites tailles d’intérêt que
l’on s’attend à trouver dans les échantillons.4.3 Diluant propre aérosol OT, destiné à être utilisé pour l’étalonnage pour des tailles de particules
supérieures à 30 µm(c) et pour déterminer la résolution du capteur à l’Annexe D (le diluant propre
spécifié en 4.2 étant utilisé pour toutes les autres opérations de la présente norme) :
a) il est préparé à partir d’une solution concentrée obtenue en ajoutant 120 g d’aérosol OT à chaque
litre de diluant propre (4.2), qui est :1) chauffée à environ 60 °C et remué jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’aérosol OT non dissous visible à
l’œil nu ; et2) diluée avec le diluant propre (4.2) pour obtenir une concentration finale de 12 g d’aérosol OT
par litre ; etb) il répond aux mêmes niveaux de propreté que le diluant spécifié en 4.2.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 11171:2020(F)
L’aérosol OT (dioctylsulfosuccinate, sel de sodium) est une substance solide paraffineuse
hygroscopique. S’il est humide ou a absorbé de l’eau avant utilisation, le sécher d’abord pendant au
moins 18 h à environ 150 °C.Note 1 à l’article : En 4.3.a.1, il est essentiel que la totalité de l’aérosol OT soit dissoute avant de passer à 4.3.a.2.
Selon les conditions locales, la dissolution complète peut exiger plus de 6 h de chauffage et d’agitation comme
décrit.ATTENTION : Prendre les précautions de sécurité de manipulation et d’utilisation décrites sur la fiche
de sécurité (disponible auprès du fournisseur d’aérosol OT).4.4 Suspension d’étalonnage primaire de matériau de référence normalisé NIST 2806x
(SRM 2806x), où x est la lettre utilisée par le NIST pour désigner le numéro de lot de la suspension
d’étalonnage primaire certifiée, disponible auprès du NIST, à utiliser pour les étalonnages primaires. Le
SRM 2806b ne doit pas être utilisé pour les étalonnages primaires.4.5 Poudre de référence NIST 8631x (RM 8631x), où x est la lettre utilisée par le NIST pour
désigner le numéro de lot du matériau de référence, disponible auprès du NIST, préparée par séchage
pendant au moins 18 h à une température comprise entre 110 °C et 150 °C, nécessaire si un étalonnage
secondaire est à réaliser (voir 6.1).4.6 Solution concentrée de poudre d’essai moyenne ISO (MTD) ou autre poudre d’essai
conforme à l’ISO 12103-1, séchée pendant au moins 18 h à une température comprise entre 110 °C et
150 °C avant emploi, à utiliser si un étalonnage secondaire est à réaliser (voir 6.1).
4.7 Poudre de référence NIST 8632x (RM 8632x), où x est la lettre utilisée par le NIST pour
désigner le numéro de lot du matériau de référence, préparée par séchage pendant au moins 18 h à une
température comprise entre 110 °C et 150 °C, avant emploi, requise pour la détermination de la limite
d’erreur de coïncidence et aux Annexes A, B, C et E.NOTE Les matériaux de référence spécifiés en 4.4, 4.5, 4.6 et 4.7 peuvent être modifiés pendant la
production de nouveaux lots. Ce changement n’affecte pas l’étalonnage dimensionnel (Article 6), mais la capacité
d’un CAP à satisfaire aux exigences de précision de comptage en E.9 peut être affectée si le lot de RM 8632x utilisé
pour préparer les échantillons diffère du lot utilisé pour créer le Tableau A.1.4.8 Compteur automatique de particules en suspension dans les liquides, avec passeur
d’échantillon en flacon et au moins 8 canaux qui peuvent être réglés à différents seuils.
4.9 Flacons de prélèvement propres, qui ferment (bouchons de flacon appropriés, par exemple) et
verrerie volumétrique au moins de classe de précision B telle que définie dans l’ISO 4787, avec des
niveaux de propreté inférieurs à 0,5 % du nombre de particules (plus grand que la plus petite taille
d’intérêt) que l’on s’attend à trouver dans les échantillons, confirmés conformément à l’ISO 3722.
4.10 Agitateur mécanique, tel qu’un agitateur à peintures ou de laboratoire, à même de disperser les
suspensions.2 2
4.11 Bain à ultrasons, ayant une puissance volumique comprise entre 3 000 W/m et 10 000 W/m de
surface de fond.4.12 Papier graphique arithmétique ou logiciel informatique de tracé graphique.
4.13 Papier graphique logarithmique ou logiciel informatique de tracé graphique.
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ISO/DIS 11171:2020(F)
4.14 Balance d’analyse ou électronique répondant au minimum aux spécifications suivantes :
a) lisibilité : 0,05 mg ;b) précision (concordance avec la masse réelle) : ± 0,05 mg ;
c) fidélité (répétabilité) : 0,05 mg ;
d) portes avant et latérales et couvercle pour éliminer l’effet des courants d’air.
5 Succession des opérations d’étalonnage des CAP5.1 Appliquer les modes opératoires du présent article à réception d’un nouveau CAP ou à la suite de
la réparation ou d’un nouveau réglage d’un CAP ou d’un capteur comme indiqué dans le Tableau 1. La
Figure 1 donne la séquence recommandée d’étapes à suivre pour effectuer l’étalonnage complet d’un
nouveau CAP. Les Annexes A et B doivent être exécutées avant de passer à l’Article 6. Passer à l’Article 6
si aucune réparation ou aucun nouveau réglage du CAP ou du capteur n’ont été effectués, si aucune
modification perceptible des caractéristiques de fonctionnement ne s’est produite depuis le dernier
étalonnage dimensionnel et si les modes opératoires des Annexes A, B, C, D et E ont déjà été réalisés sur
le CAP et que les résultats ont été documentés. L’ordre précis des annexes et articles donné à la Figure 1
et dans le Tableau 1 est une recommandation. L’opérateur peut suivre un ordre différent, tant que
toutes les étapes requises sont réalisées.NOTE 1 Les Annexes A, B, C, D et E peuvent être réalisées par un laboratoire individuel ou par le fabricant du
CAP avant livraison. Si celles-ci sont réalisées avant la livraison, il peut ne pas être nécessaire de ré
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.