Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation) des engrais liquides

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ISO/DIS 23381 - Determination of Salt Out (Crystallization) Temperature of Liquid Fertilizers
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ISO/DIS 23381 - Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation) des engrais liquides
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 23381
ISO/TC 134 Secretariat: ISIRI
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-01-03 2020-03-27
Determination of Salt Out (Crystallization) Temperature of
Liquid Fertilizers
ICS: 65.080
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 23381:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
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ISO/DIS 23381:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 23381:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principles ..................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Set Up ................................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

Annex A Examples of the Equipment & Setup ........................................................................................................................................... 6

References ..................................................................................................................................................................................................................................... 9

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 23381:2020(E)
Foreword

The International Organization for Standardization (ISO) is a worldwide federation of national

standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through ISO technical committee. Each member body interested in a subject, for which

a technical committee has been established, has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part

in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directive, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International

Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75% of the member bodies

casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 23381:2020(E)
Introduction

The World liquid fertilizers market was estimated at 11.26 billion dollars in 2015. It is projected to

grow at the rate of 3.1% from 2016 to reach 13.48 billion dollars by 20211. North America is the leading

consumer of the liquid fertilizers with 32% of the market, followed by Europe (25%), Asia Pacific (21%),

Latin America (13%), and Rest of the World at 9%1.

The key manufacturing players are BASF (Germany), E.I du Pont de numerous (US), The Dow Chemical

Company (US), Monsanto Company (US), Bayer CropScience AG (Germany), Yara International

(Norway), Israel Chemicals Ltd (Israel), and Sociedad Quimica Y Minera SA (SQM) (Chile). The products

manufactured by these companies are further used by other fertilizer manufacturers, large agricultural

firms, government, and water-soluble fertilizer-related companies such as Hebie Monband Water

Soluble Fertilizer Co., Ltd (China), Coromandel International Ltd (India), and The Mosaic Company (US),

among others.

Liquid fertilizers cover inorganic Nitrogen, Phosphorus, Potash, and Micronutrients as well as Organic,

and Synthetic fertilizers applied to soil, as foliar, in fertigation, and as starter solutions and areal

applications and in crops such as cereals, grains, fruits, vegetable, oilseeds, pulses, turf, ornamentals,

forage, and plantation crops. Liquid fertilizers are the most efficient way of delivering the required

nutrients to the plants at the correct time and in optimal concentration.

Urea ammonium nitrate (UAN 28-32) is an example of a widely used liquid fertilizer. Ammonium

polyphosphate (APP, 10-34-0, and 11-37-0), Ammonium thiosulfate (ATS, 12-0-0-26S), potassium

thiosulfate (KTS, 0-0-25-17S), magnesium thiosulfate (0-0-0-10S-4Mg), calcium ammonium nitrate

(CAN 17), and solutions of water soluble fertilizers such as potassium nitrate (13-0-46), and ammonium

chloride solution (6-0-0-16Cl) are few examples of liquid fertilizers.
1.2. Limitations of liquid fertilizers

Liquid fertilizers, although easier to use, and are versatile in application, they have the disadvantage of

salting out (crystalize) at cold climate. This phenomenon creates limitation for transportation, storage,

and handling during the cold season and proper steps should be taken to avoid crystallization.

Accurate crystallization data and an accurate, easy to use, and a universal method for the determination

of salt out temperature (SOT) (crystallization temperature) of liquid fertilizers is a helpful reference for

stakeholders to avoid or prevent crystallization of these popular fertilizers during the cold season .

1.3. Proposal

This international standard specifies the test procedure for determining the salt out temperature (SOT,

crystallization temperature) of the liquid (Fluid) fertilizers.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 23381:2020(E)
Determination of Salt Out (Crystallization) Temperature of
Liquid Fertilizers
1 Scope

Currently, there is no uniform and standard method for the determination of SOTs of liquid (Fluid)

fertilizers. There are quite a few methods used internally by several manufacturing companies. ASTM

D6660 for the freezing point determination of aqueous ethylene glycol base engine coolants by atomic

phase transition method, ASTM D11771-17 for the determination of freezing point of aqueous engine

coolants, and the ASTM D97 (Pour Point) have also been cited in the literature for Salt Out Temperature

(SOT) measurements of liquid (Fluid) fertilizers.

In Addition to these cited methods, ISO (International Organization for Standards) also have set methods

to determine the melting/freezing temperature of chemicals. ISO 1392 Method is for the determination

of the crystallization point of chemicals, and ISO 3016 Petroleum Oils is for Determination of pour points.

Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a thermoanalytical technique in which the difference in

the amount of heat required to increase the temperature of a sample and reference is measured as a

function of temperature. Bothe the sample and reference are maintained at nearly the same temperature

throughout the experiment. The temperature increase as a function of time linearly and Heat Flow

Curve vs. the temperature increase is the instrument output. These instruments are expensive and the

price tag is over $50K.

Moreover, OECD Guidelines refers to the term “melting range” for the transition of solid to liquid.

This document specifies the test procedure for the determination of the salt out temperature (SOT),

also known as the crystallization temperature (CT) of the liquid (Fluid) fertilizers, using an inexpensive

and simple technique.

The proposed method is based on cooling/thawing of the liquid fertilizer. The liquid (Fluid) fertilizer

is cooled in a dry ice/methanol bath until the liquid is crystallized. It then warms

...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 23381
ISO/TC 134 Secrétariat: ISIRI
Début de vote: Vote clos le:
2020-01-03 2020-03-27
Détermination de la température de désolubilisation
(cristallisation) des engrais liquides
Determination of Salt Out (Crystallization) Temperature of Liquid Fertilizers
ICS: 65.080
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 23381:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
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Avant-propos
ISO/DIS 23381:2020(F)
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO).
L’élaboration des Normes‹–‡”ƒ–‹‘ƒŽ‡•‡•–‡‰±±”ƒŽ…‘ˆ‹±‡ƒ—š…‘‹–±•
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l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la
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comme Normes internationales requiert l’approbation de 75% au moins des
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L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document

peuvent faire l’objet de droits de propriété intellec–—‡ŽŽ‡‘—†‡†”‘‹–•ƒƒŽ‘‰—‡•Ǥ

L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 23381:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO).
L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de
faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données
dans les Directives ISO/IEC, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales. Les projets de Normes internationales adoptés par les comités
techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75% au moins des
comités membres votants.

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document

peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues.

L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels
droits de propriété et averti de leur existence.
© ISO 2020 – Tous droits réservés3 iii
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ISO/DIS 23381:2020(F)
Introduction
Le marché mondial des engrais liquides a été estimé à 11,26 milliards de
dollars en 2015. Il devrait connaître un taux de croissance de 3,1 % à partir de
2016, pour atteindre les 13,48 milliards de dollars d’ici 2021 . L’Amérique du
Nord est le principal consommateur d’engrais liquides avec 32 % du marché,
suivie par l’Europe (25 %), la région Asie-Pacifique (21 %), l’Amérique latine
(13 %) et le reste du monde (9 %) .
Les principaux acteurs de la fabrication sont BASF (Allemagne), E.I du Pont
de Nemours (États-Unis), The Dow Chemical Company (États-Unis), Monsanto
(États-Unis), Bayer CropScience AG (Allemagne), Yara International (Norvège),
Israel Chemicals Ltd (Israël) et Sociedad Quimica Y Minera SA (SQM) (Chili). Les
produits fabriqués par ces compagnies sont en outre utilisés par d’autres

fabricants d’engrais, les grandes exploitations agricoles, le gouvernement et des

sociétés en rapport avec les engrais solubles dans l’eau, telles que Hebie
Monband Water Soluble Fertilizer Co. Ltd (Chine), Coromandel International Ltd
(Inde) et The Mosaic Company (États-Unis), entre autres.
Les engrais liquides englobent l’azote inorganique, le phosphore, le

potassium et les oligo-éléments, ainsi que les engrais synthétiques appliqués sur

le sol, tels que les engrais foliaires en ferti-irrigation, et ceux utilisés comme

solutions de démarrage, pour des applications de surface et pour les cultures
comme les céréales, les grains, les fruits, les légumes, les oléagineux, les
légumineuses, le gazon, les plantes ornementales, le fourrage et les cultures de
plantation. Les engrais liquides sont la manière la plus efficace de fournir les
éléments nutritifs requis aux plantes au bon moment et à une concentration
optimale.
La solution d’urée et de nitrate d’ammonium (UAN 28-32) est un exemple
d’engrais liquide largement utilisé. Le polyphosphate d’ammonium (APP, 10-34-0
et 11-37-0), le thiosulfate d’ammonium (ATS, 12-0-0-26S), le thiosulfate de
potassium (KTS, 0-0-25-17S), le thiosulfate de magnésium (0-0-0-10S-4Mg), le
© ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 23381:2020(F)
nitrate de calcium et d’ammonium (CAN 17) et les solutions d’engrais solubles
dans l’eau comme le nitrate de potassium (13-0-46) et la solution de chlorure
d’ammonium (6-0-0-16Cl) sont quelques exemples d’engrais liquides.
1.2. Limitations concernant les engrais liquides
Les engrais liquides, bien que plus faciles à utiliser et polyvalents au niveau

de leur application, présentent l’inconvénient de se désolubiliser (cristalliser) en

climat froid. Ce phénomène crée une limitation pour le transport, le stockage et
la manutention pendant la saison froide et il convient de prendre des mesures
appropriées pour éviter la cristallisation.
Les parties prenantes ont besoin de disposer de données de cristallisation
précises et d’une méthode précise, facile à utiliser et universelle pour la
détermination de la température de désolubilisation (SOT) (température de

cristallisation) des engrais liquides, afin d’éviter ou d’empêcher la cristallisation

de ces engrais liquides populaires pendant la saison froide .
1.3. Proposition
La présente Norme internationale spécifie le mode opératoire d’essai pour
déterminer la température de désolubilisation (SOT, température de
cristallisation) des engrais liquides (fluides).
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ISO/DIS 23381:2020(F)
Détermination de la température de désolubilisation (cristallisation)
des engrais liquides
1 Domaine d’application
Il n’existe actuellement aucune méthode uniforme et normalisée pour la
détermination de la SOT des engrais liquides (fluides). Quelques méthodes sont
utilisées en interne par plusieurs fabricants. L’ASTM D6660, qui traite de la
détermination du point de congélation des fluides caloporteurs de moteurs à
base d’éthylène glycol aqueux par la méthode de la transition de phase atomique,
l’ASTM D11771-17 pour la détermination du point de congélation des fluides
caloporteurs aqueux de moteurs, et l’ASTM D97 (point de figeage), ont également
été citées dans la littérature pour les mesurages de la température de
désolubilisation (SOT) des engrais liquides (fluides).
En plus des méthodes citées, l’ISO (Organisation internationale de
normalisation) a également mis au point des méthodes pour déterminer la
température de fusion/congélation des produits chimiques. La méthode de
l’ISO 1392 concerne la détermination du point de cristallisation des produits

chimiques, et l’ISO 3016 sur les lubrifiants pétroliers concerne la détermination

des points de figeage.
La calorimétrie à balayage différentiel (DSC) est une technique
thermo-analytique selon laquelle la différence de quantité de chaleur nécessaire
pour augmenter la température d’un échantillon et d’une référence est mesurée
en fonction de la température. L’échantillon et la référence sont maintenus
quasiment à la même température pendant toute l’expérience. L’augmentation de
température en fonction du temps est linéaire et la courbe du flux de chaleur en
fonction de l’augmentation de température est fournie par l’instrument. Ces
instruments sont chers ; leur prix est supérieur à 50 000 $.
De plus, les lignes directrices de l’OCDE font référence au terme « plage de
fusion » pour la transition solide-liquide.
Le présent document spécifie le mode opératoire d’essai pour la
détermination de la température de désolubilisation (SOT), également connue
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ISO/DIS 23381:2020(F)

sous le nom de température de cristallisation (CT) des engrais liquides (fluides),

au moyen d’une technique simple et peu couteuse.
La méthode proposée repose sur le refroidissement/dégel de l’engrais
liquide. L’engrais liquide (fluide) est refroidi dans un bain de glace
carbonique/méthanol jusqu’à ce que le liquide soit cristallisé. Il se réchauffe
ensuite à la température ambiante. Normalement, la température de
cristallisation (CT) ou la température de désolubilisation (SOT) est la
température à laquelle le dernier cristal se dissout.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon
normative dans le présent document et sont indispensables pour son application.

Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références

non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris
les éventuels amendements).
ISO 3696:1995 Eau pour laboratoire à usage analytique – Spécification et
méthodes d’essai
Les fertilisants liquides ont été définis dans la norme ISO 8157:2015.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être

utilisées en normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
4 Principe
Une partie aliquote de l’échantillon d’engrais liquide d’origine est placée

dans un tube à essai en verre et est ensuite immergée dans un bain d’alcool et de

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...

Questions, Comments and Discussion

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