Liming material -- Determination of neutralizing value -- Titrimetric methods

This document specifies two methods for the determination of the neutralizing value (NV) of liming materials. Method A is applicable to all liming materials except silicate liming materials. NOTE 1 Examples of hard liming materials are limestone and dolomite. Examples of soft liming materials are chalk, marl and burnt lime. Method B is applicable to all liming materials. Neither method correctly takes into account the potential neutralizing value of material containing more than 3 % P2O5. For a more accurate agronomic assessment of products containing more than 3 % P2O5, EN 14984[8] is used to determine the liming efficiency. NOTE 2 The methods described in ISO 6598 and ISO 7497 can be used for the determination of P2O5 content. Further information on P analyses is given in References [5] and [6]. NOTE 3 Carbonate consumes H+ and removes acidity in solution with subsequent dissociation to H2O and CO2. Forms of orthophosphate can consume H+ but are not dissociated to molecular forms that remove acidity. The acidity is back titrated with alkali causing an underestimation of NV.

Amendements minéraux basiques -- Détermination de la valeur neutralisante -- Méthodes par titrimétrie

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination de la valeur neutralisante (VN) des amendements minéraux basiques. La méthode A est applicable ŕ tous les amendements minéraux basiques, ŕ l'exception des amendements minéraux basiques sidérurgiques. NOTE 1 Des exemples de matériaux de chaulage dur sont le calcaire et la dolomie. Des exemples de matériaux de chaulage doux sont la craie, la marne et la chaux vive. La méthode B est applicable ŕ tous les amendements minéraux basiques. Aucune des deux méthodes ne prend en compte correctement la valeur neutralisante potentielle d'un matériau contenant plus de 3 % de P2O5. Pour une évaluation agronomique plus précise des produits contenant plus de 3 % de P2O5, l'EN 14984[8] est utilisée pour déterminer l'efficacité du chaulage. NOTE 2 Les méthodes décrites dans l'ISO 6598 et l'ISO 7497 peuvent ętre utilisées pour la détermination de la teneur en P2O5. De plus amples informations sur le P sont données aux Références [5] et [6]. NOTE 3 Le carbonate consomme les ions H+ et élimine l'acidité de la solution et il se décompose ensuite en H2O et en CO2. Les formes d'orthophosphate peuvent consommer les ions H+ mais elles ne sont pas dissociées en des formes moléculaires qui éliminent l'acidité. L'acidité est titrée en retour avec des bases, ce qui entraîne une sous-estimation de la VN.

General Information

Status
Published
Publication Date
14-May-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-May-2020
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ISO 20978:2020 - Liming material -- Determination of neutralizing value -- Titrimetric methods
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ISO 20978:2020 - Liming material -- Determination of neutralizing value -- Titrimetric methods
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ISO 20978:2020 - Amendements minéraux basiques -- Détermination de la valeur neutralisante -- Méthodes par titrimétrie
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20978
First edition
2020-05
Liming material — Determination
of neutralizing value — Titrimetric
methods
Amendements minéraux basiques — Détermination de la valeur
neutralisante — Méthodes par titrimétrie
Reference number
ISO 20978:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 20978:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 20978:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Preparation of the test sample .................................................................................................................................................. 3

8.2 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

8.2.1 Method A ................................................................................................................................................................................. 3

8.2.2 Method B ................................................................................................................................................................................. 4

9 Calculation and expression of results for method A and method B ................................................................4

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

10.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 6

10.3 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Results of an interlaboratory trial to determine the neutralizing value ...........8

Annex B (informative) Conversion tables ........................................................................................................................................................ 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 20978:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers and soil conditioners.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 20978:2020(E)
Introduction

This method has been developed to assess the ability of a product to deliver potential neutralization

capacity, i.e. to neutralize protons or acidic cations in soils and consequently maintain or increase its

pH. It relies on the measurement of hydrochloric acid consumption when a liming material is mixed in

solution with hydrochloric acid in excess.

Two different procedures are described (method A and method B) because the titration to pH 7,0 is not

applicable to silicate liming materials due to the precipitation of compounds at this pH value.

In method B, the turning point at pH 4,8 on the titration curve is taken as the end-point of the titration.

For carbonaceous liming materials the difference in the consumption of sodium hydroxide solution for

back titration between the titration end-points of pH 4,8 and pH 7,0 is negligible.

This document derives from the European standard EN 12945:2014+A1. However, its principle is the

same as in AOAC 955.01 and BNQ 0419-070: 2011.
The following changes have been made to the EN 12945:2014+A1 edition:

— expression of results is allowed as CaCO equivalent, not only as CaO or HO equivalents;

— Annex B has been completed accordingly to present all the necessary conversion tables;

— a new ISO international ring test was performed in 2017 to determine precision data (see Clause 10)

— Annex A was revised accordingly.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 20978:2020(E)
Liming material — Determination of neutralizing value —
Titrimetric methods
1 Scope

This document specifies two methods for the determination of the neutralizing value (NV) of liming

materials.
Method A is applicable to all liming materials except silicate liming materials.

NOTE 1 Examples of hard liming materials are limestone and dolomite. Examples of soft liming materials are

chalk, marl and burnt lime.
Method B is applicable to all liming materials.

Neither method correctly takes into account the potential neutralizing value of material containing

more than 3 % P O . For a more accurate agronomic assessment of products containing more than 3 %

2 5
[8]
P O , EN 14984 is used to determine the liming efficiency.
2 5

NOTE 2 The methods described in ISO 6598 and ISO 7497 can be used for the determination of P O content.

2 5
Further information on P analyses is given in References [5] and [6].

NOTE 3 Carbonate consumes H and removes acidity in solution with subsequent dissociation to H O and CO .

2 2

Forms of orthophosphate can consume H but are not dissociated to molecular forms that remove acidity. The

acidity is back titrated with alkali causing an underestimation of NV.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 8157, Fertilizers and soil conditioners — Vocabulary

ISO 14820-2, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample

preparation
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8157 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

Dissolution of the sample in a specified quantity of hydrochloric acid standard solution. Determination

of the excess acid by back titration with a sodium hydroxide standard solution.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 20978:2020(E)

For products containing iron, a preliminary oxidization is necessary in method B.

5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.

NOTE Commercially available solutions can be used.
5.1 Water, according to ISO 3696, grade 3.
5.2 Hydrochloric acid standard solution, c(HCl) = 0,5 mol/l.

This solution can be purchased from a chemical supply company certified to have a concentration

within a 0,4 % variance (0,498 M to 0,502 M).

If preparing from concentrated HCl, determine the exact concentration of the solution by titration with

sodium hydroxide standard solution (5.3) using phenolphthalein solution (5.4) as indicator.

Apply the appropriate correction factor in the calculation of the results (see Clause 9).

In case of any doubt about the concentration of the HCl solution, measuring the neutralizing value of a

precipitated calcium carbonate (PCC, 5.6) is recommended.
5.3 Sodium hydroxide standard solution, c(NaOH) = 0,25 mol/l.

This solution can be purchased from a chemical supply company certified to have a concentration

within a 0,2 % variance (0,249 5 M to 0,250 5 M).

If preparing from NaOH pellets, determine the exact concentration of the standard solution by titration

against approximately 2 g of dried potassium hydrogen phthalate (KHC H O ), weighed to the nearest

8 4 4
0,001 g.

The solution shall be stored in a polyethylene bottle and absorption of carbon dioxide during storage

should be avoided.

NOTE 1 ml of 0,25 mol/l sodium hydroxide solution is equivalent to 51,055 mg of potassium hydrogen

phthalate.

Apply the appropriate correction factor in the calculation of the results (see Clause 9).

In case of any doubt about the concentration of the NaOH solution, measuring the neutralizing value of a

precipitated calcium carbonate (PCC, 5.6) is recommended.
5.4 Phenolphthalein indicator solution.

Dissolve 0,25 g of phenolphthalein in 150 ml of ethanol with a mass fraction of 93 % and dilute with

water to 250 ml.

The phenolphthalein solution (5.4) is a colour indicator to determine when the end point pH is reached

and is only suitable in Method A with an end point pH of 7. The indicator is not required if a pH electrode

is used to monitor end point pH.

NOTE If there is a buffering capacity in the sample, a deviation can occur between phenolphthalein indicator

solution (changes at pH 8,3) and pH end point with pH meter (7,0).
5.5 Hydrogen peroxide solution.

Dilute one volume of hydrogen peroxide [ρ (H O ) = 30 g/100 ml] with four volumes of water.

2 2

Hydrogen peroxide is used in Method B to oxidize any reduced iron in slag liming materials.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 20978:2020(E)
5.6 Precipitated calcium carbonate.

Precipitated calcium carbonate of recognized analytical grade, minimum 99 % CaCO .

Quality control check by using precipitated calcium carbonate and blank solution should be used in

each series of measurements.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.

6.1 Test sieve, conforming to the requirements of ISO 3310-1, of maximum aperture size 250 µm.

6.2 pH meter, minimum sensitivity 0,05 pH units, with a suitable glass electrode and a calomel or

other reference electrode or a combined electrode, calibrated using two buffer solutions whose pH

values cover the range pH 4 to pH 7.

A pH meter is not required if using phenolphthalein to determine end point pH of 7 in Method A.

6.3 Mechanical stirrer, e.g. magnetic stirrer.
6.4 Desiccator.
7 Sampling

Sampling is not part of the method specified in this document. Recommended sampling methods are

described in ISO 14820-1 and ISO 14820-3 .
Prepare the sample of the liming materials in accordance with ISO 14820-2.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test sample

Dry the test sample at (105 ± 2) °C to constant mass. Record the as-received (m ) and dry (m ) masses.

w d
Grind the sample so that it passes the 250 µm test sieve (6.1).

NOTE A smaller sieve size depending on material type can be used such as 150 µm/Mesh 100 for slags.

Mix thoroughly.
Perform the following when titration is not processed immediately.

— In case of burnt lime, store the prepared test sample in a desiccator (6.4) until the effective

measurement.
— Otherwise, store the prepared test sample in a waterproof plastic bag.
8.2 Determination
8.2.1 Method A
8.2.1.1 Test portion

Weigh about 0,5 g, to the nearest 0,001 g, of burnt or hydrated lime or 1 g of ground limestone or ground

marl (prepared according to 8.1) into a 250 ml suitable flask.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 20978:2020(E)
8.2.1.2 Titration

Add 50 ml of the hydrochloric acid standard solution (5.2) with continuous shaking and boil gently for

5 min (10 min for hard materials) using boiling granules.

Cool down to 20 °C to 25 °C. Add a few drops of phenolphthalein solution or insert pH and reference

electrodes (6.2) into the solution. Stir (6.3) the solution.

Titrate with the sodium hydroxide standard solution (5.3) with moderate stirring (avoid splashing)

until a pH of 7,0 or pink colour of phenolphthalein are stable for 1 min while stirring is maintained.

8.2.2 Method B
8.2.2.1 Test portion

Weigh about 0,5 g, to the nearest 0,001 g, of the prepared test sample (8.1) into a 250 ml suitable flask.

8.2.2.2 Titration
Rinse the inside walls of the flask with 10 ml of water.

Add 35 ml of the hydrochloric acid standard solution (5.2) with continuous shaking.

Heat and boil gently for 10 min to dissolve the sample using boiling granules. Stir continuously. Cool

down to between 20 °C to 25 °C, then dilute with water to about 100 ml.
Add 5 ml of hydrogen peroxide solution (5.5).

NOTE Ferrous ions from silicate liming materials can oxidize and consume OH during titration. To avoid

OH consumption by ferrous ions, hydrogen peroxide is added which forms ferric and ferrous ions in a neutral

reaction.

Transfer quantitatively into a 200 ml graduated flask; make up the volume with water and mix. Pass

through a dry filter into a dry container, discarding the initial portion. Pipette an aliquot portion of

100 ml of the solution into a 250 ml beaker.
Insert the electrodes of the pH meter (6.2) and a stirre
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 20978
ISO/TC 134 Secretariat: ISIRI
Voting begins on: Voting terminates on:
2018-04-09 2018-07-02
Liming material — Determination of neutralizing value —
Titrimetric methods
Amendements minéraux basiques — Détermination de la valeur
neutralisante — Méthodes par titrimétrie
ICS: 65.080
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 20978:2018(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 20978:2018(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ii © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 20978:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Preparation of the test sample .................................................................................................................................................. 3

8.2 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

8.2.1 Method A ................................................................................................................................................................................. 3

8.2.2 Method B ................................................................................................................................................................................. 4

9 Calculation and expression of results for method A and method B ................................................................4

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

10.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 5

10.3 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Results of an inter-laboratory trial to determine the neutralizing value .........8

Annex B (informative) Conversion tables ........................................................................................................................................................ 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 20978:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers and soil conditioners/WG

4, Mineral soil amendments.

This document (ISO 20978) derives from the European standard EN 12945:2014+A1. However, its

principle is the same as in AOAC 955.01 and BNQ 0419-070: 2011.

This ISO Standard may be given the status of a national standard, either by publication of an identical

text or by endorsement.
The following changes have been made to the EN 12945:2014+A1 edition:

— Expression of results is allowed as CaCO equivalent, not only as CaO or HO equivalents

— Annex B has been completed accordingly to present all the necessary conversion tables

— A new ISO international ring test was performed in 2017 to determine precision data (see clause 10)

— Annex A was revised accordingly
— Editorially revised.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 20978:2018(E)
Introduction

This method has been developed to assess the ability of a product to deliver potential neutralization

capacity, i.e. to neutralize protons or acidic cations in soils and consequently maintain or increase its

pH. It relies on the measurement of Hydrochloric acid consumption when a liming material is mixed in

solution with Hydrochloric acid in excess.

Two different procedures are described (method A and method B) because the titration to pH 7,0 is not

applicable to silicate liming materials due to the precipitation of compounds at this pH value.

In method B the turning point at pH 4,8 on the titration curve is taken as the end-point of the titration.

For carbonaceous liming materials the difference in the consumption of sodium hydroxide solution for

back titration between the titration end-points of pH 4,8 and pH 7,0 is negligible.

© ISO 2018 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 20978:2018(E)
Liming material — Determination of neutralizing value —
Titrimetric methods
1 Scope

This ISO Standard specifies two methods for the determination of the neutralizing value (NV) of liming

materials.
Method A is applicable to all liming materials except silicate liming materials.
Method B is applicable to all liming materials.

Neither method correctly takes into account the potential neutralizing value of material containing

more than 3 % P2O5. For a more accurate agronomic assessment of products containing more than 3 %

P O , determine the liming efficiency according to EN 14984 [8].
2 5

NOTE The methods described in ISO 6598 [1] and ISO 7497 [2] can be used for the determination of P O

2 5
content. Further information on P analyses is given in bibliography [3] [4].

NOTE Carbonate consumes H and removes acidity in solution with subsequent dissociation to H O and CO .

2 2

Forms of orthophosphate can consume H but are not dissociated to molecular forms that remove acidity. The

acidity is back titrated with alkali causing an underestimation of NV.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 14820-2, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample

preparation
ISO 8157, Fertilizers and soil conditioners — Vocabulary
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8157 apply.

4 Principle

Dissolution of the sample in a specified quantity of hydrochloric acid standard solution. Determination

of the excess acid by back titration with a sodium hydroxide standard solution.

NOTE For products containing iron, a preliminary oxidization is necessary in method B

5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade.

NOTE Commercially available solutions can be used.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 20978:2018(E)
5.1 Water, according to EN ISO 3696, grade 3.
5.2 Hydrochloric acid standard solution, c(HCl) = 0,5 mol/l.

This solution can be purchased from a chemical supply company certified to have a concentration

within a 0.4% variance (0.498 to 0.502 M).

If preparing from concentrated HCl, determine the exact concentration of the solution by titration with

sodium hydroxide standard solution (5.3) using phenolphthalein solution (5.4) as indicator.

Apply the appropriate correction factor in the calculation of the results (see Clause 9).

In case of any doubt about the concentration of the HCl solution, measuring the neutralizing value of a

PCC (5.6) is recommended.
5.3 Sodium hydroxide standard solution, c(NaOH) = 0,25 mol/l.

This solution can be purchased from a chemical supply company certified to have a concentration

within a 0.2% variance (0.2495 to 0.2505 M).

If preparing from NaOH pellets, determine the exact concentration of the standard solution by titration

against approximately 2 g of dried potassium hydrogen phthalate (KHC H O ), weighed to the nearest

8 4 4
0,001 g.

The solution shall be stored in a polyethylene bottle and absorption of carbon dioxide during storage

should be avoided.

NOTE 1 ml of 0.25 mol/l sodium hydroxide solution is equivalent to 51,055 mg of potassium hydrogen

phthalate.

Apply the appropriate correction factor in the calculation of the results (see Clause 9).

In case of any doubt about the concentration of the NaOH solution, measuring the neutralizing value of

a PCC (5.6) is recommended.
5.4 Phenolphthalein indicator solution.

Dissolve 0.25 g of phenolphthalein in 150 ml of ethanol with a mass fraction of 93 % and dilute with

water to 250 ml.

The phenolphthalein solution (5.4) is a color indicator to determine when the endpoint pH is reached

and is only suitable in Method A with an endpoint pH of 7. The indicator is not required if a pH electrode

is used to monitor endpoint pH.

NOTE If there is a buffering capacity in the sample, a deviation may occur between Phenolphthalein indicator

solution (changes at pH 8.3) and pH end point with pH meter (7.0).
5.5 Hydrogen peroxide solution.

Dilute one volume of hydrogen peroxide [ρ (H O ) = 30 g/100 ml] with four volumes of water.

2 2

Hydrogen peroxide is used in Method B to oxidize any reduced iron in slag liming materials.

5.6 Precipitated calcium carbonate.

Precipitated calcium carbonate of recognised analytical grade, minimum 99 % CaCO .

This reagent is to be used when HCl or NaOH solution concentration is subject to doubt or when the

result of neutralizing value measurement does not look as expected. In such a situation, insert this

reagent grade CaCO as a quality control check within a set of samples.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO/DIS 20978:2018(E)
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following:

6.1 Test sieve, conforming to the requirements of ISO 3310-1, of maximum aperture size 250 µm.

6.2 pH meter, minimum sensitivity 0.05 pH units, with a suitable glass electrode and a calomel or

other reference electrode or a combined electrode, calibrated using two buffer solutions whose pH

values cover the range pH 4 to pH 7.

A pH meter is not required if using phenolphthalein to determine endpoint pH of 7 in Method A.

6.3 Mechanical stirrer, e.g. magnetic stirrer.
6.4 Desiccator.
7 Sampling

Sampling is not part of the method specified in this ISO standard. Recommended sampling methods are

described in ISO 14820-1 [5] and EN 1482-3 [6].
Prepare the sample of the liming materials in accordance with ISO 14820-2.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test sample

Dry the test sample at (105 ± 2) °C to constant mass. Record the as-received (m ) and dry (m ) masses.

w d
Grind the sample so that it passes the 250 µm test sieve (6.1).

NOTE A smaller sieve size depending on material type may be used such as 150 µ / Mesh 100 for slags.

Mix thoroughly.
When titration is not processed immediately:

— In case of burnt lime, store the prepared test sample in a desiccator (6.4) untill the effective

measurement.
— Otherwise, store the prepared test sample in a waterproof plastic bag.
8.2 Determination
8.2.1 Method A
8.2.1.1 Test portion

Weigh about 0,5 g, to the nearest 0,001 g, of burnt or hydrated lime or 1 g of ground limestone or ground

marl (prepared according to 8.1) into a 250 ml suitable flask.
8.2.1.2 Titration

Add 50 ml of the hydrochloric acid standard solution (5.2) with continuous shaking and boil gently for 5

minutes, 10 minutes for hard materials, using boiling granules.

Cool to 20 to 25 °C. Add a few drops of phenolphthalein solution or insert pH and reference electrodes

(6.2) into the solution. Stir (6.3) the solution.
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO/DIS 20978:2018(E)

Titrate with the sodium hydroxide standard solution (5.3) with moderate stirring (avoid splashing)

until a pH of 7.0 or pink color of phenolphthalein are stable for 1 min whilst stirring is maintained.

8.2.2 Method B
8.2.2.1 Test portion

Weigh about 0,5 g, to the nearest 0,001 g, of the prepared test sample (8.1) into a 250 ml suitable flask.

8.2.2.2 Titration
Rinse the inside walls of the flask with 10 ml of water.

Add 35 ml of the hydrochloric acid standard solution (5.2) with continuous shaking.

Heat and boil gently for 10 min to dissolve the sample using boiling granules. Stir continuously. Cool to

20-25 °C, then dilute with water to about 100 ml.
Add 5 ml of hydrogen peroxide solution (5.5)

NOTE Ferrous ions from silicate liming materials can oxidize and consume OH during titration. To avoid

OH consumption by ferrous ions, hydrogen peroxide is added which forms ferric and ferrous ions in a neutral

reaction.

Transfer quantitatively into a 200 ml graduated flask; make up the volume with water and mix. Pass

through a dry filter i
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20978
Première édition
2020-05
Amendements minéraux basiques —
Détermination de la valeur
neutralisante — Méthodes par
titrimétrie
Liming material — Determination of neutralizing value —
Titrimetric methods
Numéro de référence
ISO 20978:2020(F)
ISO 2020
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ISO 20978:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 20978:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Préparation de l’échantillon d’essai ...................................................................................................................................... 3

8.2 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.2.1 Méthode A .............................................................................................................................................................................. 4

8.2.2 Méthode B .............................................................................................................................................................................. 4

9 Calcul et expression des résultats pour la méthode A et la méthode B .......................................................5

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 6

10.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

10.2 Répétabilité ................................................................................................................................................................................................ 6

10.3 Reproductibilité ..................................................................................................................................................................................... 7

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires pour déterminer la valeur

neutralisante ............................................................................................................................................................................................................ 8

Annexe B (informative) Tables de conversion ............................................................................................................................................ 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 20978:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 134, Engrais, amendements et

substances bénéfiques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 20978:2020(F)
Introduction

La présente méthode a été mise au point pour évaluer la capacité d’un produit à présenter une capacité

de neutralisation potentielle, c’est-à-dire à neutraliser les protons ou les cations acides dans les sols

et, par conséquent, à maintenir ou à augmenter leur pH. Elle repose sur la mesure de la consommation

d’acide chlorhydrique lorsqu’un amendement minéral basique est mélangé en solution avec un excès

d’acide chlorhydrique.

Deux modes opératoires différents sont décrits (méthode A et méthode B) car le titrage jusqu’à un pH de

7,0 n’est pas applicable aux amendements minéraux basiques sidérurgiques en raison de la précipitation

de composés à cette valeur de pH.

Dans la méthode B, sur la courbe de titrage, un pH de 4,8 (virage) est choisi comme point final pour

le titrage de ces produits. Pour des amendements minéraux basiques carbonatés, la différence de

consommation d’une solution d’hydroxyde de sodium utilisée pour un titrage en retour entre les points

finaux de titrage de pH 4,8 et de pH 7,0 est négligeable.

Ce document a été élaboré à partir de la Norme européenne EN 12945:2014+A1. Toutefois, elle respecte

les mêmes principes que ceux des documents AOAC 955.01 et BNQ 0419-070:2011.
Par rapport à l’EN 12945:2014+A1, les modifications suivantes ont été apportées:

— les résultats peuvent être exprimés en équivalent CaCO et plus seulement en équivalent CaO ou HO ;

— l’Annexe B a été complétée pour contenir toutes les tables de conversion nécessaires;

— un nouvel essai interlaboratoires international a été mené par l’ISO en 2017 pour déterminer les

données de fidélité (voir l’Article 10);
— l’Annexe A a été révisée en conséquence;
— une révision éditoriale a été effectuée.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 20978:2020(F)
Amendements minéraux basiques — Détermination de la
valeur neutralisante — Méthodes par titrimétrie
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination de la valeur neutralisante (VN) des

amendements minéraux basiques.

La méthode A est applicable à tous les amendements minéraux basiques, à l’exception des amendements

minéraux basiques sidérurgiques.

NOTE 1 Des exemples de matériaux de chaulage dur sont le calcaire et la dolomie. Des exemples de matériaux

de chaulage doux sont la craie, la marne et la chaux vive.
La méthode B est applicable à tous les amendements minéraux basiques.

Aucune des deux méthodes ne prend en compte correctement la valeur neutralisante potentielle d’un

matériau contenant plus de 3 % de P O . Pour une évaluation agronomique plus précise des produits

2 5
[8]

contenant plus de 3 % de P O , l’EN 14984 est utilisée pour déterminer l’efficacité du chaulage.

2 5

NOTE 2 Les méthodes décrites dans l’ISO 6598 et l’ISO 7497 peuvent être utilisées pour la détermination de la

teneur en P O . De plus amples informations sur le P sont données aux Références [5] et [6].

2 5

NOTE 3 Le carbonate consomme les ions H et élimine l’acidité de la solution et il se décompose ensuite en H O

et en CO . Les formes d’orthophosphate peuvent consommer les ions H mais elles ne sont pas dissociées en des

formes moléculaires qui éliminent l’acidité. L’acidité est titrée en retour avec des bases, ce qui entraîne une sous-

estimation de la VN.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en

tissus métalliques

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 8157, Engrais et amendements — Vocabulaire

ISO 14820-2, Engrais et amendements minéraux basiques — Échantillonnage et préparation de

l'échantillon — Partie 2: Préparation des échantillons
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8157 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp.

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
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ISO 20978:2020(F)
4 Principe

Dissolution de l’échantillon dans une quantité spécifiée de solution étalon d’acide chlorhydrique.

Détermination de l’excès d’acide par titrage en retour à l’aide d’une solution étalon d’hydroxyde de sodium.

Pour les produits contenant du fer, une oxydation préliminaire est nécessaire pour la méthode B.

5 Réactifs

Durant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue.
NOTE Les solutions disponibles dans le commerce peuvent être utilisées.
5.1 Eau, de qualité 3 conformément à l’ISO 3696.
5.2 Solution étalon d’acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,5 mol/l.

Cette solution peut être achetée auprès d’une entreprise d’approvisionnement en produits chimiques

qui certifie que sa concentration a une variance de 0,4 % (de 0,498 M à 0,502 M).

Si elle est préparée à partir de HCl concentré, déterminer la concentration exacte de la solution par

titrage à l’aide de la solution étalon d’hydroxyde de sodium (5.3) en utilisant comme indicateur la

solution de phénolphtaléine (5.4).

Appliquer le facteur de correction approprié lors du calcul des résultats (voir l’Article 9).

En cas de doute sur la concentration de la solution de HCl, il est recommandé de mesurer la valeur

neutralisante d’un carbonate de calcium précipité (CCP, 5.6).
5.3 Solution étalon d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,25 mol/l.

Cette solution peut être achetée auprès d’une entreprise d’approvisionnement en produits chimiques

qui certifie que sa concentration a une variance de 0,2 % (de 0,249 5 M à 0,250 5 M).

Si elle est préparée à partir de pastilles de NaOH, déterminer la concentration exacte de la solution

étalon par titrage de 2 g d’hydrogénophtalate de potassium séché (KHC H O ) pesés à 0,001 g près.

8 4 4

La solution doit être conservée dans un flacon en polyéthylène et il convient d’éviter l’absorption de

dioxyde de carbone durant le stockage.

NOTE 1 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,25 mol/l est équivalent à 51,055 mg d’hydrogénophtalate

de potassium.

Appliquer le facteur de correction approprié lors du calcul des résultats (voir l’Article 9).

En cas de doute sur la concentration de la solution de NaOH, il est recommandé de mesurer la valeur

neutralisante d’un carbonate de calcium précipité (CCP, 5.6).
5.4 Solution indicatrice de phénolphtaléine

Dissoudre 0,25 g de phénolphtaléine dans 150 ml d’éthanol d’une fraction massique de 93 %, puis diluer

avec de l’eau jusqu’à 250 ml.

La solution de phénolphtaléine (5.4) est un indicateur coloré servant à déterminer si le point final de pH

est atteint et elle n’est adaptée que pour la méthode A avec un point final de pH de 7. Cet indicateur n’est

pas requis si une électrode pH est utilisée pour contrôler le point final de pH.

NOTE Si l’échantillon possède un pouvoir tampon, un écart peut être observé entre la solution indicatrice de

phénolphtaléine (virage à pH 8,3) et le point final de pH avec un pH-mètre (7,0).

2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 20978:2020(F)
5.5 Solution de peroxyde d’hydrogène.

Diluer un volume de peroxyde d’hydrogène [ρ (H O ) = 30 g/100 ml] dans quatre volumes d’eau.

2 2

Le peroxyde d’hydrogène est utilisé dans la méthode B pour oxyder le fer réduit dans les amendements

minéraux basiques sidérurgiques.
5.6 Carbonate de calcium précipité.

Carbonate de calcium précipité de qualité analytique reconnue, contenant au minimum 99 % de CaCO .

Un contrôle qualité par du carbonate de calcium précipité et une solution à blanc doivent être utilisés

pour chaque série de mesures.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et en particulier les éléments suivants:

6.1 Tamis de contrôle, conforme aux exigences de l’ISO 3310-1, présentant une ouverture maximale

de maille de 250 µm.

6.2 pH-mètre, d’une sensibilité minimale de 0,05 unité de pH, muni d’une électrode adéquate en

verre et d’une électrode au calomel, ou d’une autre électrode de référence ou d’une électrode combinée,

étalonné en utilisant deux solutions tampons dont les pH couvrent l’intervalle pH 4 à pH 7.

L’utilisation d’un pH-mètre n’est pas requise si de la phénolphtaléine sert à déterminer le point final de

pH de 7 dans la méthode A.
6.3 Agitateur mécanique, par exemple agitateur magnétique.
6.4 Dessiccateur.
7 Échantillonnage

L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans ce document. Les méthodes

d’échantillonnage recommandées sont décrites dans l’ISO 14820-1 et l’ISO 14820-3.

Préparer l’échantillon des amendements minéraux basiques conformément à l’ISO 14820-2.

8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l’échantillon d’essai

Sécher l’échantillon d’essai à (105 ± 2) °C jusqu’à ce qu’il atteigne une masse constante. Enregistrer la

masse initiale (m ) et la masse après séchage (m ). Broyer l’échantillon de sorte qu’il passe au tamis de

w d
250 µm (6.1).

NOTE Un tamis d’une taille inférieure peut être utilisé en fonction du type de matériau, par exemple

150 µm/100 mesh pour les scories.
Bien mélanger.

Effectuer les opérations suivantes lorsque le titrage n’est pas effectué immédiatement:

— Pour la chaux vive, conserver l’échantillon d’essai préparé dans un dessiccateur (6.4) jusqu’au

moment de la mesure;
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO 20978:2020(F)

— Autrement, conserver l’échantillon d’essai préparé dans un sac en plastique étanche.

8.2 Détermination
8.2.1 Méthode A
8.2.1.1 Prise d’essai

Peser environ 0,5 g, à 0,001 g près, de chaux vive ou éteinte, ou 1 g de calcaire ou de maerl moulus

(préparés selon 8.1), dans une fiole appropriée de 250 ml.
8.2.1.2 Titrage

Ajouter 50 ml de solution étalon d’acide chlorhydrique (5.2) en agitant continuellement la fiole, puis

faire bouillir doucement pendant 5 min, ou pendant 10 min pour les matériaux durs, en utilisant des

grains de pierre ponce.

Laisser refroidir entre 20 °C et 25 °C. Ajouter quelques gouttes de solution de phénolphtaléine ou insérer

les électrodes de pH et de référence (6.2) dans la solution. Agiter (6.3) la solution.

Titrer à l’aide de la solution étalon d’hydroxyde de sodium (5.3), en agitant modérément (éviter les

projections) jusqu’à ce qu’un pH de 7,0 ou jusqu’à ce que la coloration rose de la phénolphtaléine soient

stables pendant 1 min, l’agitation étant maintenue.
8.2.2 Méthode B
8.2.2.1 Prise d’essai

Peser environ 0,5 g, à 0,001 g près, de l’échantillon d’essai préparé (8.1), dans une fiole appropriée

de 250 ml.
8.2.2.2 Titrage
Rincer les parois intérieures de la fiole à l’aide de 10 ml d’eau.

Ajouter 35 ml de solution étalon d’acide chlorhydrique (5.2) en agitant continuellement.

Chauffer puis faire bouillir doucement la solution pendant 10 min en utilisant des grains de pierre ponce

afin de dissoudre l’échantillon. Agiter continuellement. Laisser refroidir entre 20 °C et 25 °C, puis diluer

avec de l’eau à environ 100 ml.
Ajou
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 20978
ISO/TC 134 Secrétariat: ISIRI
Début de vote: Vote clos le:
2018-04-09 2018-07-02
Amendements minéraux basiques — Détermination de la
valeur neutralisante — Méthodes par titrimétrie
Liming material — Determination of neutralizing value — Titrimetric methods
ICS: 65.080
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 20978:2018(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2018
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Sommaire Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ vi

1 Domaine d’application ........................................................................................................................... 1

2 Références normatives .......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................. 1

4 Principe ................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs .................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage ........................................................................................................................................... 3

7 Échantillonnage ...................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire ..................................................................................................................................... 4

8.1 Préparation de l’échantillon d’essai ...................................................................................................... 4

8.2 Détermination ........................................................................................................................................ 4

8.2.1 Méthode A ............................................................................................................................................... 4

8.2.2 Méthode B ............................................................................................................................................... 4

9 Calcul et expression des résultats pour la méthode A et la méthode B ............................................... 5

10 Fidélité .................................................................................................................................................... 6

10.1 Généralités .............................................................................................................................................. 6

10.2 Répétabilité ............................................................................................................................................ 7

10.3 Reproductibilité ..................................................................................................................................... 8

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires pour déterminer la valeur

neutralisante ........................................................................................................................................ 10

Tableau A.1 — Limites de répétabilité et de reproductibilité issues de l’essai interlaboratoires ................ 10

Annexe B (informative) Tables de conversion .................................................................................................. 11

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 18

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ISO/DIS 20978:2018(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/foreword.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 134, Engrais et amendements / GT 4,

Amendements minéraux du sol.

Le présent document (ISO 20978) a été élaboré à partir de la Norme européenne EN 12945:2014+A1.

Toutefois, elle respecte les mêmes principes que ceux des documents AOAC 955.01 et BNQ 0419-

070:2011.

La présente norme ISO pourra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d’un texte

identique, soit par entérinement.

Par rapport à l’EN 12945:2014+A1, les modifications suivantes ont été apportées :

— les résultats peuvent être exprimés en équivalent CaCO et plus seulement en équivalent CaO ou

HO ;

— l’Annexe B a été complétée pour contenir toutes les tables de conversion nécessaires ;

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ISO/DIS 20978:2018(F)

— un nouvel essai interlaboratoires international a été mené par l’ISO en 2017 pour déterminer les

données de fidélité (voir l’Article 10) ;
— l’Annexe A a été révisée en conséquence ;
— une révision éditoriale a été effectuée.
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Introduction

La présente méthode a été mise au point pour évaluer la capacité d’un produit à présenter une capacité

de neutralisation potentielle, c’est-à-dire à neutraliser les protons ou les cations acides dans les sols et,

par conséquent, à maintenir ou à augmenter leur pH. Elle repose sur la mesure de la consommation

d’acide chlorhydrique lorsqu’un amendement minéral basique est mélangé en solution avec un excès

d’acide chlorhydrique.

Deux modes opératoires différents sont décrits (méthode A et méthode B) car le titrage jusqu’à un pH

de 7,0 n’est pas applicable aux amendements minéraux basiques sidérurgiques en raison de la

précipitation de composés à cette valeur de pH.

Dans la méthode B, sur la courbe de titrage, un pH de 4,8 (virage) est choisi comme point final pour le

titrage de ces produits. Pour des amendements minéraux basiques carbonatés, la différence de

consommation d’une solution d’hydroxyde de sodium utilisée pour un titrage en retour entre les points

finaux de titrage de pH 4,8 et de pH 7,0 est négligeable.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 20978:2018(F)
Amendements minéraux basiques — Détermination de la valeur
neutralisante — Méthodes par titrimétrie
1 Domaine d’application

La présente norme ISO spécifie deux méthodes pour la détermination de la valeur neutralisante (VN)

des amendements minéraux basiques.

La méthode A est applicable à tous les amendements minéraux basiques, à l’exception des

amendements minéraux basiques sidérurgiques.
La méthode B est applicable à tous les amendements minéraux basiques.

Aucune des deux méthodes ne prend en compte correctement la valeur neutralisante potentielle d’un

matériau contenant plus de 3 % de P O . Pour une évaluation agronomique plus précise des produits

2 5

contenant plus de 3 % de P O , déterminer l’efficacité du chaulage selon l’EN 14984 [8].

2 5

NOTE Les méthodes décrites dans l’ISO 6598 [1] et l’ISO 7497 [2] peuvent être utilisées pour la détermination de la

teneur en P2O5. De plus amples informations sur le P sont données dans la bibliographie [3] [4].

NOTE Le carbonate consomme les ions H et élimine l’acidité de la solution et il se décompose ensuite en H O et en CO .

2 2

Les formes d’orthophosphate peuvent consommer les ions H mais elles ne sont pas dissociées en des formes moléculaires qui

éliminent l’acidité. L’acidité est titrée en retour avec des bases, ce qui entraîne une sous-estimation de la VN.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 14820-2, Engrais et amendements minéraux basiques - Échantillonnage et préparation de

l'échantillon - Partie 2 : préparation des échantillons
ISO 8157, Engrais et amendements - Vocabulaire

ISO 3696 (ISO 3696), Eau pour laboratoire à usage analytique. Spécification et méthodes d'essai

ISO 3310-1, Tamis de contrôle - Exigences techniques et vérifications - Partie 1 : tamis de contrôle en tissus

métalliques
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8157 s’appliquent.

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ISO/DIS 20978:2018(F)
4 Principe

Dissolution de l’échantillon dans une quantité spécifiée de solution étalon d’acide chlorhydrique.

Détermination de l’excès d’acide par titrage en retour à l’aide d’une solution étalon d’hydroxyde de

sodium.

NOTE Pour les produits contenant du fer, une oxydation préliminaire est nécessaire pour la méthode B.

5 Réactifs

Durant l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue.
NOTE Les solutions disponibles dans le commerce peuvent être utilisées.
5.1 Eau, de qualité 3 conformément à l’EN ISO 3696.
5.2 Solution étalon d’acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,5 mol/l.

Cette solution peut être achetée auprès d’une entreprise d’approvisionnement en produits chimiques

qui certifie que sa concentration a une variance de 0,4 % (de 0,498 M à 0,502 M).

Si elle est préparée à partir de HCl concentré, déterminer la concentration exacte de la solution par

titrage à l’aide de la solution étalon d’hydroxyde de sodium (5.3) en utilisant comme indicateur la

solution de phénolphtaléine (5.4).

Appliquer le facteur de correction approprié lors du calcul des résultats (voir l’Article 9).

En cas de doute sur la concentration de la solution de HCl, il est recommandé de mesurer la valeur

neutralisante d’un CCP (5.6).
5.3 Solution étalon d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,25 mol/l.

Cette solution peut être achetée auprès d’une entreprise d’approvisionnement en produits chimiques

qui certifie que sa concentration a une variance de 0,2 % (de 0,2495 M à 0,2505 M).

Si elle est préparée à partir de pastilles de NaOH, déterminer la concentration exacte de la solution

étalon par titrage de 2 g d’hydrogénophtalate de potassium séché (KHC H O ) pesés à 0,001 g près.

8 4 4

La solution doit être conservée dans un flacon en polyéthylène et il convient d’éviter l’absorption de

dioxyde de carbone durant le stockage.

NOTE 1 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,25 mol/l est équivalent à 51,055 mg d’hydrogénophtalate

de potassium.

Appliquer le facteur de correction approprié lors du calcul des résultats (voir l’Article 9).

En cas de doute sur la concentration de la solution de NaOH, il est recommandé de mesurer la valeur

neutralisante d’un CCP (5.6).
5.4 Solution indicatrice de phénolphtaléine
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Dissoudre 0,25 g de phénolphtaléine dans 150 ml d’éthanol d’une fraction massique de 93 %, puis

diluer avec de l’eau jusqu’à 250 ml.

La solution de phénolphtaléine (5.4) est un indicateur coloré servant à déterminer si le point final de pH

est atteint et elle n’est adaptée que pour la méthode A avec un point final de pH de 7. Cet indicateur

n’est pas requis si une électrode pH est utilisée pour contrôler le point final de pH.

NOTE Si l’échantillon possède un pouvoir tampon, un écart peut être observé entre la solution indicatrice de

phénolphtaléine (virage à pH 8,3) et le point final de pH avec un pH-mètre (7,0).

5.5 Solution de peroxyde d’hydrogène.

Diluer un volume de peroxyde d’hydrogène [ρ (H O ) = 30 g/100 ml] dans quatre volumes d’eau.

2 2

Le peroxyde d’hydrogène est utilisé dans la méthode B pour oxyder le fer réduit dans les amendements

minéraux basiques sidérurgiques.
5.6 Carbonate de calcium précipité.

Carbonate de calcium précipité de qualité analytique reconnue, contenant au minimum 99 % de CaCO .

Ce réactif doit être utilisé en cas de doute concernant la concentration de la solution de HCl ou de NaOH

ou lorsque le résultat du mesure de la valeur neutralisante n’est pas celui attendu. Dans ce cas, utiliser

ce réactif de CaCO pour le contrôle qualité d’un lot d’échantillons.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et en particulier les éléments suivants :

6.1 Tamis de contrôle, conforme aux exigences de l’ISO 3310-1, présentant une ouverture

maximale de maille de 250 µm.

6.2 pH-mètre, d’une sensibilité minimale de 0,05 unité de pH, muni d’une électrode adéquate en

verre et d’une électrode au calomel, ou d’une autre électrode de référence ou d’une électrode combinée,

étalonné en utilisant deux solutions tampons dont les pH couvrent l’intervalle pH 4 à pH 7.

L’utilisation d’un pH-mètre n’est pas requise si de la phénolphtaléine sert à déterminer le point final de

pH de 7 dans la méthode A.
6.3 Agitateur mécanique, par exemple agitateur magnétique.
6.4 Dessiccateur.
7 Échantillonnage

L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans cette norme ISO. Les méthodes

d’échantillonnage recommandées sont décrites dans l’ISO 14820-1 [5] et l’EN 1482-3 [6].

Préparer l’échantillon des amendements minéraux basiques conformément à l’ISO 14820-2.

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8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l’échantillon d’essai

Sécher l’échantillon d’essai à (105 ± 2) °C jusqu’à ce qu’il atteigne une masse constante. Enregistrer la

masse initiale (m ) et la masse après séchage (m ). Broyer l’échantillon de telle sorte qu’il passe au

w d
tamis de 250 µm (6.1).

NOTE Un tamis d’une taille inférieure peut être utilisé en fonction du type de matériau, par exemple 150 µm /

100 mesh pour les scories.
Bien mélanger.
Lorsque le titrage n’est pas effectué immédiatement :

— pour la chaux vive, conserver l’échantillon d’essai préparé dans un dessiccateur (6.4) jusqu’au

moment de la mesure ;

— autrement, conserver l’échantillon d’essai préparé dans un sac en plastique étanche.

8.2 Détermination
8.2.1 Méthode A
8.2.1.1 Prise d’essai

Peser environ 0,5 g, à 0,001 g près, de chaux vive ou éteinte, ou 1 g de calcaire ou de maerl moulus

(préparés selon 8.1), dans une fiole appropriée de 250 ml.
8.2.1.2 Titrage

Ajouter 50 ml de solution étalon d’acide chlorhydrique (5.2) en agitant continuellement la fiole, puis

faire bouillir doucement pendant 5 min, ou pendant 10 min pour les matériaux durs, en utilisant des

grains de pierre ponce.

Laisser refroidir entre 20 °C et 25 °C. Ajouter quelques gouttes de solution de phénolphtaléine ou

insérer les électrodes de pH et de référence (6.2) dans la solution. Agiter (6.3) la solution.

Titrer à l’aide de la solution étalon d’hydroxyde de sodium (5.3), en agitant modérément (éviter les

projections) jusqu’à ce qu’un pH de 7,0 ou jusqu’à ce que la coloration rose de la phénolphtaléine soient

stables pendant 1 min, l’agitation étant maintenue.
8.2.2 Méthode B
8.2.2.1 Prise d’essai

Peser environ 0,5 g, à 0,001 g près, de l’échantillon d’essai préparé (8.1), dans une fiole appropriée de

250 ml.
8.2.2.2 Titrage
Rincer les parois intérieures de la fiole à l’aide de 10 ml d’eau.

Ajouter 35 ml de solution étalon d’acide chlorhydrique (5.2) en agitant continuellement.

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Chauffer puis faire bouillir doucement la solution pendant 10 min en utilisant des grains de pierre

ponce afin de dissoudre l’échantillon. Agiter continuellement. Laisser refroidir entre 20 °C et 25 °C, puis

diluer avec de l’eau à environ 100 ml.
Ajouter 5 ml de solution de peroxyde d’hydrogène (5.5).

NOTE Les ions ferreux contenus dans les amendements minéraux basiques sidérurgiques peuvent être

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oxydés et consommer les ions OH durant le titrage. Pour éviter que les ions ferreux consomment les ions OH , du

peroxyde d’hydrogène est ajouté pour former des ions ferriques et fer
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.