Nickel alloys -- Determination of titanium content -- Diantipyrylmethane molecular absorption method

This document specifies a molecular absorption spectrophotometric method for the determination of titanium content in nickel alloys. The method is applicable to titanium contents between 0,3 % (mass fraction) and 5,0 % (mass fraction). Molybdenum, if present in the alloy, can cause a high bias in the reported titanium value to the extent of 0,001 % Ti for every 1,0 % Mo. NOTE 1 Evidence exists that extension of this method is possible for titanium contents down to 0,05 % (mass fraction). NOTE 2 Modifications in the general method allow the determination of titanium in alloys containing tungsten and/or tantalum.

Alliages de nickel -- Détermination de la teneur en titane -- Méthode par spectrophotométrie d’absorption moléculaire au diantipyrylméthane

Le présent document spécifie une méthode par spectrophotométrie d'absorption moléculaire pour la détermination du titane dans les alliages de nickel. La méthode est applicable aux teneurs en titane comprises entre 0,3 % (en masse) et 5,0 % (en masse). Le molybdčne, si l'alliage en contient, peut provoquer un biais élevé dans la valeur de titane rapportée de l'ordre de 0,001 % Ti pour 1,0 % Mo. NOTE 1 Des preuves indiquent que cette méthode peut ętre étendue ŕ des teneurs allant jusqu'ŕ 0,05 % (fraction massique). NOTE 2 Des modifications de la méthode générale permettent de déterminer le titane dans des alliages contenant du tungstčne et/ou du tantale.

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Publication Date
03-Nov-2020
Current Stage
5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
29-Sep-2020
Completion Date
28-Sep-2020
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ISO 11433:2020 - Nickel alloys -- Determination of titanium content -- Diantipyrylmethane molecular absorption method
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ISO 11433:2020 - Alliages de nickel -- Détermination de la teneur en titane -- Méthode par spectrophotométrie d’absorption moléculaire au diantipyrylméthane
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ISO/FDIS 11433:Version 25-apr-2020 - Nickel alloys -- Determination of titanium content -- Diantipyrylmethane molecular absorption method
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11433
Second edition
2020-11
Nickel alloys — Determination
of titanium content —
Diantipyrylmethane molecular
absorption method
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en titane —
Méthode par spectrophotométrie d’absorption moléculaire au
diantipyrylméthane
Reference number
ISO 11433:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11433:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11433:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 3

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Dissolution of the test portion ............................................................................................................................. 4

8.3.2 Preparation of the final test solution .................. ............................................................................................ 4

8.3.3 Dilutions .................................................................................................................................................................................. 4

8.4 Colour development ........................................................................................................................................................................... 4

8.5 Spectrophotometric measurement ....................................................................................................................................... 5

8.6 Establishment of the calibration curve .............................................................................................................................. 5

8.7 Check test ..................................................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 5

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 6

9.2.1 Laboratory tests ............................................................................................................................................................... 6

9.2.2 Statistical evaluation .................................................................................................................................................... 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 8

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11433:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11433:1993), which has been technically

revised in order to incorporate the Amendment ISO 11433:1993/Amd 1:2013.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11433:2020(E)
Nickel alloys — Determination of titanium content —
Diantipyrylmethane molecular absorption method
1 Scope

This document specifies a molecular absorption spectrophotometric method for the determination of

titanium content in nickel alloys.

The method is applicable to titanium contents between 0,3 % (mass fraction) and 5,0 % (mass fraction).

Molybdenum, if present in the alloy, can cause a high bias in the reported titanium value to the extent of

0,001 % Ti for every 1,0 % Mo.

NOTE 1 Evidence exists that extension of this method is possible for titanium contents down to 0,05 % (mass

fraction).

NOTE 2 Modifications in the general method allow the determination of titanium in alloys containing tungsten

and/or tantalum.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion with hydrochloric and nitric acids.

Elimination of hydrochloric and nitric acids by evaporation to fumes in the presence of sulphuric acid.

Formation of a yellow complex with diantipyrylmethane.

Spectrophotometric measurement of the absorption of the coloured complex at a wavelength of

about 390 nm.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11433:2020(E)
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and

grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Hydrochloric acid, ρ = 1,19 g/ml.
5.2 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (5.1) to 500 ml of water and mix.
5.3 Sulphuric acid solution, 1 + 1.

Slowly, and with constant stirring and cooling, add 100 ml of sulphuric acid, ρ = 1,84 g/ml, to 100 ml

of water, allow to cool and mix.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11433
Deuxième édition
2020-11
Alliages de nickel — Détermination
de la teneur en titane — Méthode par
spectrophotométrie d’absorption
moléculaire au diantipyrylméthane
Nickel alloys — Determination of titanium content —
Diantipyrylmethane molecular absorption method
Numéro de référence
ISO 11433:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11433:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11433:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Prélèvement .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Prise d'essai ............................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Mise en solution de la prise d’essai ................................................................................................................. 4

8.3.2 Préparation de la solution pour essai final ............................................................................................... 4

8.3.3 Dilutions .................................................................................................................................................................................. 4

8.4 Développement de la coloration .............................................................................................................................................. 5

8.5 Mesurage spectrophotométrique ........................................................................................................................................... 5

8.6 Établissement de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................................ 5

8.7 Essai de vérification ............................................................................................................................................................................ 5

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

9.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 5

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2.1 Essais en laboratoire .................................................................................................................................................... 6

9.2.2 Évaluation statistique .................................................................................................................................................. 6

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 8

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11433:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11433:1993), qui a fait l'objet d'une

révision technique en vue d'incorporer l'Amendement ISO 11433:1993/Amd. 1:2013.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11433:2020(F)
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en
titane — Méthode par spectrophotométrie d’absorption
moléculaire au diantipyrylméthane
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode par spectrophotométrie d’absorption moléculaire pour la

détermination du titane dans les alliages de nickel.

La méthode est applicable aux teneurs en titane comprises entre 0,3 % (en masse) et 5,0 % (en masse).

Le molybdène, si l’alliage en contient, peut provoquer un biais élevé dans la valeur de titane rapportée

de l’ordre de 0,001 % Ti pour 1,0 % Mo.

NOTE 1 Des preuves indiquent que cette méthode peut être étendue à des teneurs allant jusqu’à 0,05 %

(fraction massique).

NOTE 2 Des modifications de la méthode générale permettent de déterminer le titane dans des alliages

contenant du tungstène et/ou du tantale.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides chlorhydrique et nitrique.

Élimination des acides chlorhydrique et nitrique par évaporation jusqu’au dégagement de vapeurs, en

présence d’acide sulfurique.
Formation d’un complexe jaune avec le diantipyrylméthane.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11433:2020(F)

Mesurage spectrophotométrique de l’absorption du complexe coloré à une longueur d’onde

d’environ 390 nm.
5 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l'eau de qualité 2 selon l’ISO 3696.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ = 1,19 g/ml.
5.2 Acide chlorhydrique dilué, 1 + 1.
Ajouter 500 ml d'acide chlorhydrique (5.1) à 500 ml d'eau et homogénéiser.
5.3 Acide sulfurique dilué, 1 + 1.

Ajouter lentement, tout en agitant et en refroidissant en continu, 100 ml d’acide sulfurique, ρ = 1,84 g/

ml, à 100 ml d’eau, laisser refroidir et homogénéiser.
5.4 Acide nitrique, ρ = 1,41 g/ml.
5.5 Hydroxyde d’ammonium, ρ = 0,88 g/ml.
5.6 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO ).
5.7 Acide ascorbique, 100 g/l.

Dissoudre 20 g d’acide ascorbique (C H O ) dans de l’eau, compléter à 200 ml et homogénéiser.

6 8 6
Préparer cette solution immédiatement avant utilisation.
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 11433
ISO/TC 155 Secretariat: AFNOR
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-03-11 2020-06-03
Nickel alloys — Determination of titanium content —
Diantipyrylmethane molecular absorption method

Alliages de nickel — Dosage du titane — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au

diantipyrylméthane
ICS: 77.120.40
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 11433:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 11433:2020(E)
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ISO/DIS 11433:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 3

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 3

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 3

8.3.1 Dissolution of the test portion ............................................................................................................................. 3

8.3.2 Preparation of the final test solution .................. ............................................................................................ 4

8.3.3 Dilutions .................................................................................................................................................................................. 4

8.4 Colour development ........................................................................................................................................................................... 4

8.5 Spectrophotometric measurement ....................................................................................................................................... 4

8.6 Establishment of the calibration curve .............................................................................................................................. 5

8.7 8.7 ....................................................................................................................................................................

Check test ..................................................................................................................................................................................................... 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 5

9.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 5

9.2.1 Laboratory tests ............................................................................................................................................................... 5

9.2.2 Statistical evaluation .................................................................................................................................................... 6

10 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 7

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ISO/DIS 11433:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

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constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

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This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11433:1993), which has been technically

revised in order to incorporate the Technical Amendment ISO 11433:1993/A1: 2013.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 11433:2020(E)
Nickel alloys — Determination of titanium content —
Diantipyrylmethane molecular absorption method
1 Scope

This document specifies a molecular absorption spectrophotometric method for the determination of

titanium content in nickel alloys.

The method is applicable to titanium contents between 0,3 % (mass fraction) and 5,0 % (mass fraction).

NOTE 1 Evidence exists that extension of this method is possible for titanium contents down to 0,05 % (mass

fraction).

NOTE 2 Modifications in the general method allow the determination of titanium in alloys containing tungsten

and/or tantalum.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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4 Principle
Dissolution of a test portion with hydrochloric and nitric acids.

Elimination of hydrochloric and nitric acids by evaporation to fumes in the presence of sulphuric acid.

Formation of a yellow complex with diantipyrylmethane.

Spectrophotometric measurement of the absorption of the coloured complex at a wavelength of

about 390 nm.
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and

grade 2 water as
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.