ISO/DIS 11114-5

Gas cylinders -- Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents

Bouteilles à gaz -- Compatibilité des matériaux des bouteilles et des robinets avec les contenus gazeux

Standards Content (sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 11114-5
ISO/TC 58 Secretariat: BSI
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-12-09 2021-03-03
Gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 5:
Test methods for evaluating plastic liners
ICS: 23.020.35
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 11114-5:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 General requirements ..................................................................................................................................................................................... 1

5 Tests to be performed on specimen.................................................................................................................................................. 2

5.1 Permeation test ...................................................................................................................................................................................... 2

5.1.1 Disc samples ........................................................................................................................................................................ 2

5.1.2 Test bench & set-up ....................................................................................................................................................... 2

5.1.3 Procedure ............................................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Calculation of the permeability coefficient ............................................................................................... 5

5.1.5 Recording and interpretation of test results ........................................................................................... 5

5.2 Swelling/Blistering test ................................................................................................................................................................... 6

5.2.1 Disc samples ........................................................................................................................................................................ 6

5.2.2 Recording and interpretation of tests results ......................................................................................... 6

5.3 Ageing test .................................................................................................................................................................................................. 6

5.3.1 Samples .................................................................................................................................................................................... 6

5.3.2 Procedure ............................................................................................................................................................................... 7

5.3.3 Recording and interpretation of the results ............................................................................................. 7

6 Tests to be performed on cylinders .................................................................................................................................................. 8

6.1 Liner collapse due to internal pressure in the cylinder below atmospheric pressure ............. 8

6.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

6.1.2 Procedure ............................................................................................................................................................................... 8

6.1.3 Evalu ation parameters................................................................................................................................................ 8

6.2 Permeability test ................................................................................................................................................................................... 8

6.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

6.2.2 Procedure ............................................................................................................................................................................... 8

6.2.3 Evalu ation parameters................................................................................................................................................ 9

6.3 Liner collapse and blistering test ............................................................................................................................................ 9

6.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

6.3.2 Procedure ............................................................................................................................................................................... 9

6.3.3 Evalu ation parameters................................................................................................................................................ 9

7 Rejection and rendering cylinders used for testing unserviceable ..............................................................11

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 58, Gas cylinders.
A list of all parts in the ISO 11114 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2020(E)
Introduction

Non-metallic materials are used for the manufacturing of liners of some composite gas cylinders and

therefore are in contact with gas contents.

The compatibility of plastic liners with gas cylinder contents is a key parameter for the manufacturing

of composite gas cylinders with plastic liners. Therefore, it is necessary to clarify such compatibility

and to give test procedures and evaluation parameters. This part of ISO 11114 has been prepared for

this purpose.

This document provides testing methodologies to evaluate suitability of plastic materials concerning

the risks identified in ISO 11114-2. Furthermore, this document is intended to be used together with

the design standard which gives the requirements for certain tests, as well as the criteria, while this

document describes the test procedure.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 11114-5:2020(E)
Gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 5:
Test methods for evaluating plastic liners
1 Scope

This document specifies the gas compatibility test methods in order to evaluate plastic materials

suitable for use in the manufacture of composite gas cylinder liners. It may also be used to evaluate the

suitability of plastic matrix materials used for Type 5 cylinders.

Some fluids like water, used for cylinders testing, may react positively or negatively when in contact

with plastic liners. This compatibility issue is not covers by this document.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 10286, Gas cylinders — Terminology
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 10286 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
blister

localized delamination or void within the liner material that looks like a bubble

4 General requirements

This standard is used to determine the suitability of the materials with regard to the risks identified in

ISO 11114-2 and to evaluate materials not listed in ISO 11114-2.
Two types of tests can be performed:
a) Tests on disc or other specimen (Clause 5);
b) Tests on cylinders (Clause 6).

To determine the suitability of materials for a given liner, testing shall be performed on cylinders in

accordance with Clause 6.

The tests on specimens should only be performed to compare different plastic materials (e.g. to select

the most suitable material) and/or to check if some zones on the liner permeates more than other.

© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2020(E)

Tests on disc or specimen are difficult in case of type 5 cylinders. Therefore, tests on cylinders are

recommended.

Some substances (e.g. moisture, sulphur compounds …), may have a positive or negative effect on the

material performance and this shall be taken into account when designing and carrying out tests. These

substances can be present in the gas and/or released by the plastic materials.

Analysis of test gas shall be recorded to identify any possible contamination (e.g. moisture, sulphur

compounds …) both prior to and after the test.
5 Tests to be performed on specimen
5.1 Permeation test
5.1.1 Disc samples

The disc samples shall be taken either from a liner or using samples manufactured according to the

intended process such as injection molding, or blow molding (e.g. to select the most suitable material).

NOTE Treatments such as curing may affect the properties of the liner materials.

It is recommended that all process steps that influence the behaviour of the liner material, including

thermal treatment, that are applied to the finished cylinder are applied to the specimens.

In case of comparison between two or more materials, it is recommended that samples are manufactured

using the same process. Preferably, the process should match the intended liner manufacturing process.

It is also possible to check which process is the most appropriate liner manufacturing process.

An external diameter of the test specimen disk between 40 mm and 80 mm is typically recommended.

The thickness of the sample may vary depending on the thickness of the liner and the pressure to be

applied during the test.

The dimensions (including thickness) and sample preparation, the manufacturing process and the

location of the disc shall be recorded.

NOTE If sample preparation includes machining, this will affect the permeation due to the non-homogeneity

of the sample.

The moisture content and outgassing of the test specimen can affect measurement results of the disc

sample permeation test. It is recommended to dehumidify and outgas the test specimen, for example,

heating to 65°C under vacuum (~10-50 mbar) until < 0.1 % mass loss over a period of 24 hours is

observed.
5.1.2 Test bench & set-up

The test cell concept is shown in Figures 1 and 2 which allows pressurization of one side of the test

sample and support of the low-pressure side while allowing the permeated test gas to flow through and

exit to the detector. Detection and measurement of the permeated gas may be accomplished by several

methods, some of which are but not limited to:
— Measurement by permeated volume (e.g. using a pipette);
— Measurement by mass spectroscopy;
— Measurement by gas concentration in a fixed volume (ppm);
— Measurement by pressure rise in a fixed volume;
or by any other equivalent methods.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2020(E)
The flowing gas is connected to the detector.

The exposed surface of the disc should have typically a diameter of 30 mm if the external diameter is

equal to 40 mm.

Elastomer O-rings may be used to seal against the test specimen, as any permeation through the

O-ring on the high-pressure side will exit the test cell without interfering with the permeated gas

measurement. The permeation that occurs in the low-pressure O-ring will be mini
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 11114-5
ISO/TC 58 Secrétariat: BSI
Début de vote: Vote clos le:
2020-12-09 2021-03-03
Bouteilles à gaz — Compatibilité des matériaux des
bouteilles et des robinets avec les contenus gazeux —
Partie 5:
Méthodes d’essai pour l’évaluation des liners en plastique

Gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents —

Part 5: Test methods for evaluating plastic liners
ICS: 23.020.35
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 11114-5:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
ISO/DIS 11114-5:2020(F)
Sommaire ƒ‰‡

Avant-propos ............................................................................................................................................................. iv

Introduction ............................................................................................................................................................... v

1 Domaine d’application .............................................................................................................................. 1

2 Références normatives .............................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ................................................................................................................................. 1

4 Exigences générales ................................................................................................................................... 2

5 Essais à réaliser sur une éprouvette ..................................................................................................... 2

5.1 Essai de perméation ................................................................................................................................... 2

5.1.1 Disques échantillons .................................................................................................................................. 2

5.1.2 Banc d’essai et installation ....................................................................................................................... 3

5.1.3 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 5

5.1.4 Calcul du coefficient de perméabilité ................................................................................................... 6

5.1.5 Enregistrement et interprétation des résultats d’essai .................................................................. 7

5.2 Essai de gonflement/cloquage ................................................................................................................ 7

5.2.1 Disques échantillons .................................................................................................................................. 7

5.2.2 Enregistrement et interprétation des résultats des essais ............................................................ 7

5.3 Essai de vieillissement............................................................................................................................... 8

5.3.1 Échantillons .................................................................................................................................................. 8

5.3.2 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 8

5.3.3 Enregistrement et interprétation des résultats ................................................................................ 9

6 Essais à réaliser sur des bouteilles ........................................................................................................ 9

6.1 Effondrement du liner en raison d’une pression interne dans la bouteille inférieure à la

pression atmosphérique ........................................................................................................................... 9

6.1.1 Généralités .................................................................................................................................................... 9

6.1.2 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 9

6.1.3 Paramètres d’évaluation........................................................................................................................ 10

6.2 Essai de perméabilité .............................................................................................................................. 10

6.2.1 Généralités ................................................................................................................................................. 10

6.2.2 Mode opératoire ....................................................................................................................................... 10

6.2.3 Paramètres d’évaluation........................................................................................................................ 10

6.3 Effondrement du liner et essai de cloquage ..................................................................................... 10

6.3.1 Généralités ................................................................................................................................................. 10

6.3.2 Mode opératoire ....................................................................................................................................... 11

6.3.3 Paramètres d’évaluation........................................................................................................................ 11

7 Rejet et mise hors d’usage des bouteilles utilisées pour les essais .......................................... 12

8 Rapport d’essai ......................................................................................................................................... 13

Bibliographie ........................................................................................................................................................... 14

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
̹ʹͲʹͳ–‘—•†”‘‹–•”±•‡”˜±•
Website: www.iso.org
‹‹‹
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ............................................................................................................................................................. iv

Introduction ............................................................................................................................................................... v

1 Domaine d’application .............................................................................................................................. 1

2 Références normatives .............................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions ................................................................................................................................. 1

4 Exigences générales ................................................................................................................................... 2

5 Essais à réaliser sur une éprouvette ..................................................................................................... 2

5.1 Essai de perméation ................................................................................................................................... 2

5.1.1 Disques échantillons .................................................................................................................................. 2

5.1.2 Banc d’essai et installation ....................................................................................................................... 3

5.1.3 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 5

5.1.4 Calcul du coefficient de perméabilité ................................................................................................... 6

5.1.5 Enregistrement et interprétation des résultats d’essai .................................................................. 7

5.2 Essai de gonflement/cloquage ................................................................................................................ 7

5.2.1 Disques échantillons .................................................................................................................................. 7

5.2.2 Enregistrement et interprétation des résultats des essais ............................................................ 7

5.3 Essai de vieillissement............................................................................................................................... 8

5.3.1 Échantillons .................................................................................................................................................. 8

5.3.2 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 8

5.3.3 Enregistrement et interprétation des résultats ................................................................................ 9

6 Essais à réaliser sur des bouteilles ........................................................................................................ 9

6.1 Effondrement du liner en raison d’une pression interne dans la bouteille inférieure à la

pression atmosphérique ........................................................................................................................... 9

6.1.1 Généralités .................................................................................................................................................... 9

6.1.2 Mode opératoire .......................................................................................................................................... 9

6.1.3 Paramètres d’évaluation........................................................................................................................ 10

6.2 Essai de perméabilité .............................................................................................................................. 10

6.2.1 Généralités ................................................................................................................................................. 10

6.2.2 Mode opératoire ....................................................................................................................................... 10

6.2.3 Paramètres d’évaluation........................................................................................................................ 10

6.3 Effondrement du liner et essai de cloquage ..................................................................................... 10

6.3.1 Généralités ................................................................................................................................................. 10

6.3.2 Mode opératoire ....................................................................................................................................... 11

6.3.3 Paramètres d’évaluation........................................................................................................................ 11

7 Rejet et mise hors d’usage des bouteilles utilisées pour les essais .......................................... 12

8 Rapport d’essai ......................................................................................................................................... 13

Bibliographie ........................................................................................................................................................... 14

© ISO 2021 – Tous droits réservés
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 58, Bouteilles à gaz.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 11114 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
Introduction

Des matériaux non métalliques sont utilisés pour la fabrication des liners de certaines bouteilles à gaz

composites et sont donc en contact avec des contenus gazeux.

La compatibilité des liners en plastique avec le contenu des bouteilles à gaz est un paramètre clé pour la

fabrication de bouteilles à gaz composites munies de liners en plastique. Il est donc nécessaire de clarifier

cette compatibilité et de fournir des modes opératoires d’essai et des paramètres d’évaluation.

La présente partie de l’ISO 11114 a été élaborée à cette fin.

Le présent document fournit des méthodes d’essai pour évaluer l’adéquation des matières plastiques

concernant les risques identifiés dans l’ISO 11114-2. En outre, le présent document est destiné à être

utilisé conjointement avec la norme de conception qui contient les exigences relatives à certains essais,

ainsi que les critères, tandis que le présent document décrit le mode opératoire d’essai.

© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 11114-5:2021(F)
Bouteilles à gaz — Compatibilité des matériaux des bouteilles et
des robinets avec les contenus gazeux — Partie 5 : Méthodes
d’essai pour l’évaluation des liners en plastique
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les méthodes d’essai de la compatibilité des gaz afin d’évaluer les matières

plastiques convenant à la fabrication des liners des bouteilles à gaz composites. Il peut également être

utilisé pour évaluer l’adéquation des matières plastiques de la matrice utilisée pour les bouteilles

de type 5.

Certains liquides comme l’eau, utilisés pour soumettre à essai des bouteilles, peuvent réagir positivement

ou négativement lorsqu’ils sont en contact avec des liners en plastique. Ce problème de compatibilité

n’est pas couvert par le présent document.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 10286, Bouteilles à gaz — Terminologie.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 10286 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp ;

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/.
3.1
cloque

délamination ou vide localisés dans le matériau du liner qui ressemble à une bulle

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
4 Exigences générales

La présente norme est utilisée pour déterminer l’adéquation des matériaux par rapport aux risques

identifiés dans l’ISO 11114-2 et pour évaluer les matériaux non répertoriés dans l’ISO 11114-2.

Deux types d’essais peuvent être effectués :
a) des essais sur un disque ou sur une autre éprouvette (Article 5) ;
b) des essais sur des bouteilles (Article 6).

Afin de déterminer l’adéquation des matériaux pour un liner donné, les essais doivent être effectués sur

des bouteilles conformément à l’Article 6.

Il convient d’effectuer des essais sur des éprouvettes uniquement pour comparer différentes matières

plastiques (par exemple, pour choisir le matériau le plus approprié) et/ou pour vérifier si certaines zones

du liner sont plus perméables que d’autres.

Les essais sur disque ou sur éprouvette sont difficiles à réaliser dans le cas des bouteilles de type 5.

Les essais sur les bouteilles sont donc recommandés.

Certaines substances (par exemple, l’humidité, les composés soufrés, etc.) peuvent avoir un effet positif

ou négatif sur les performances du matériau et cela doit être pris en compte lors de la conception et de la

réalisation des essais. Ces substances peuvent être présentes dans le gaz et/ou être libérées par les

matières plastiques.

L’analyse du gaz d’essai doit être enregistrée pour identifier toute contamination éventuelle

(par exemple, humidité, composés soufrés, etc.) à la fois avant et après l’essai.

5 Essais à réaliser sur une éprouvette
5.1 Essai de perméation
5.1.1 Disques échantillons

Les disques échantillons doivent être prélevés soit sur un liner, soit à partir d’échantillons fabriqués selon

le procédé prévu, tel qu’un moulage par injection ou une extrusion-soufflage (par exemple pour choisir

le matériau le plus approprié).

NOTE Les traitements tels que le durcissement peuvent avoir une incidence sur les propriétés des matériaux

des liners.

Il est recommandé d’appliquer aux éprouvettes toutes les étapes du procédé qui influencent le

comportement du matériau du liner, y compris le traitement thermique, et qui sont appliquées à la

bouteille finie.

En cas de comparaison entre deux matériaux ou plus, il est recommandé que les échantillons soient

fabriqués en utilisant le même procédé. De préférence, il convient que le procédé corresponde au procédé

prévu pour la fabrication du liner. Il est également possible de vérifier quel procédé est le plus approprié

pour la fabrication du liner.

Un diamètre extérieur compris entre 40 mm et 80 mm est généralement recommandé pour le disque

servant d’éprouvette.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)

L’épaisseur de l’échantillon peut varier en fonction de l’épaisseur du liner et de la pression à appliquer

pendant l’essai.

Les dimensions (y compris l’épaisseur) et la préparation de l’échantillon, ainsi que le procédé de

fabrication et l’emplacement du disque doivent être enregistrés.

NOTE Si la préparation de l’échantillon comprend une opération d’usinage, cela aura une incidence sur la

perméation en raison de l’absence d’homogénéité de l’échantillon.

La teneur en humidité et l’émission de gaz de l’éprouvette peuvent influer sur les résultats de mesure

obtenus lors de l’essai de perméation du disque échantillon. Il est recommandé de déshumidifier et de

dégazer l’éprouvette, par exemple en la chauffant à 65 °C sous vide (~10-50 mbar) jusqu’à observer une

perte de masse < 0,1 % sur une période de 24 h.
5.1.2 Banc d’essai et installation

Le concept de cellule d’essai est illustré aux Figures 1 et 2. Il permet de mettre sous pression un côté de

l’échantillon pour essai et de supporter le côté basse pression tout en laissant le gaz d’essai perméé

circuler et sortir vers le détecteur. La détection et la mesure du gaz perméé peuvent être réalisées par

plusieurs méthodes, notamment mais pas exclusivement :
— mesure par volume perméé (par exemple à l’aide d’une pipette) ;
— mesure par spectroscopie de masse ;
— mesure par concentration de gaz dans un volume fixe (ppm) ;
— mesure par augmentation de la pression dans un volume fixe ;
ou par toute autre méthode équivalente.
Le gaz circulant est relié au détecteur.

Il convient que la surface exposée du disque ait généralement un diamètre de 30 mm si le diamètre

extérieur est égal à 40 mm.

Des joints toriques en élastomère peuvent être utilisés pour assurer l’étanchéité contre l’éprouvette,

car toute perméation à travers le joint torique du côté haute pression sortira de la cellule d’essai sans

interférer avec la mesure du gaz perméé. La perméation qui se produit dans le joint torique à basse

pression sera minimale car la pression du gaz perméé est faible et donc la concentration sera faible.

La perméation sous pression au niveau du coupon nécessite un support physique du côté basse pression

tout en permettant la sortie du gaz perméé vers le détecteur. Afin d’obtenir des résultats de perméation

reproductibles, il est essentiel de disposer de la même surface de contact avec l’éprouvette. Pour ce faire,

un maillage métallique est utilisé (exemple : 150 µm d’ouverture –> mesh US de 100) de manière à

assurer une surface de contact constante entre les essais. Le métal fritté est ensuite utilisé comme support

physique derrière le maillage.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
Légende

1 gaz à haute pression A joint torique en élastomère assurant l’étanchéité du côté haute pression

de l’éprouvette
2 port de gaz à haute pression B éprouvette de liner

3 port de gaz à basse pression C joint torique en élastomère assurant l’étanchéité du côté basse pression

(côté perméation) de l’éprouvette

4 vers le détecteur D maillage métallique pour une zone de contact uniforme sur l’éprouvette

E disque de support en métal fritté permettant au gaz perméé de sortir de
l’échantillon pour essai vers le détecteur

Figure 1 — Représentation schématique éclatée de la cellule de perméation à haute pression

4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
Légende
1 entrée de gaz à haute pression
2 boulons à haute résistance en traction x8
3 gaz à haute pression
4 vers le détecteur

Figure 2 — Représentation schématique de la cellule de perméation à haute pression

5.1.3 Mode opératoire
Le disque est dégazé sous vide pendant 12 h à 65 °C.

Un essai d’étanchéité est effectué afin de s’assurer qu’il n’y a pas de fuite sur les bords (par exemple,

jusqu’à 180 bar avec de l’hélium pour les applications avec de l’hydrogène à haute pression).

© ISO 2021 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)

La perméabilité doit être mesurée à une température et sous une pression qui doivent être consignées

dans le rapport d’essai correspondant.

Le débit de gaz à travers l’éprouvette est détecté (sur le caisson basse pression de la Figure 1) après un

temps donné (t ) et augmente jusqu’à atteindre une valeur constante (régime permanent). Un exemple

de courbe est donné à la Figure 3.
Le débit de gaz doit être enregistré.
Légende
X temps
Y débit
1 régime permanent
Figure 3 — Exemple de courbe du débit en fonction du temps

NOTE Le régime permanent pourrait être défini par exemple comme une augmentation du débit de moins

de 1 % sur une période supérieure à 24 h avec un minimum de 5 relevés.
5.1.4 Calcul du coefficient de perméabilité

Le coefficient de perméabilité (P ) (mole x (Pa.m.s) ) est calculé à partir du débit de perméation stabilisé

(régime permanent) :
𝐹 ×  𝑎
𝑃 =
𝑆  ×  𝛥𝑃
F est le taux molaire (mole/s) ;
a est l’épaisseur (m) ;
S est la surface de l’échantillon (m ) ;
ΔP est le gradient de pression (Pa).

1) L’expérience a montré que les essais effectués à des températures plus élevées (par exemple 65 °C) peuvent

entraîner un ramollissement de certaines matières plastiques, ce qui donne des résultats incohérents par cette

méthode.
6 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/DIS 11114-5:2021(F)
5.1.5 Enregistrement et interprétation des résultats d’essai
Les informations suivantes doivent être enregistrées :

— identification du matériau d’essai, y compris description, fiches de données de sécurité, fabricant,

formulation et traitement ;
— paramètres des éprouvettes, y compris les dimensions et la norme utilisée ;

— préparation du matériau d’essai, description des traitements thermiques, de la teinture et des autres

étapes de conditionnement préalables à l’essai ;

— méthode d’essai utilisée avec descriptions et notes concernant tout écart par rapport à la méthode

d’essai recommandée ;
— pour l’utilisation du gaz, type et pureté du gaz, pressions et températures ;

— paramètres d’essai, y compris la méthode d’échantillonnage du gaz et les paramètres opérationnels.

Parfois, la perméation entraîne un changement de couleur dans l’épaisseur. Cela est dû à une nouvelle

phase cristalline qui peut également être plus sensible au cloquage. Par conséquent, ce changement de

couleur doit être signalé.

NOTE La formation d’une nouvelle phase peut également entraîner des modifications des propriétés physiques

et chimiques.

Il a été constaté qu’il n’existait pas de corrélation entre les taux de perméation des disques échantillons

utilisés dans la présente norme et ceux des bouteilles composites réelles. Cependant, les valeurs obtenues

sur les disques échantillons peuvent être utilisées pour comparer la perméation de différents matériaux

et/ou de différents procédés de fabrication des liners.

En outre, les résultats peuvent servir à comparer le taux de perméation de différents gaz et/ou différentes

pressions pour un même matériau.
5.2 Essai de gonflement/cloquage
5.2.1 Disques échantillons

Les échantillons utilisés pour l’essai de perméabilité (après avoir atteint le régime permanent) doivent

être dépressurisés.

Le taux de dépressurisation peut avoir une influence sur les phénomènes de gonflement/

...