Petroleum and natural gas industries — Cements and materials for well cementing — Part 6: Methods for determining the static gel strength of cement formulations

ISO 10426-6:2008 specifies requirements and provides test methods for the determination of static gel strength of cement slurries and related materials under simulated well conditions.

Industries du pétrole et du gaz naturel — Ciments et matériaux pour la cimentation des puits — Partie 6: Méthodes de détermination de la force du gel statique des formulations de ciment

L'ISO 10426-6:2008 spécifie les exigences et fournit des méthodes d'essai permettant de déterminer la force statique du gel (SGS) des laitiers de ciment et des matériaux apparentés dans des conditions de puits simulées.

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22-Jun-2008
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9093 - International Standard confirmed
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30-Mar-2023
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ISO 10426-6:2008 - Petroleum and natural gas industries -- Cements and materials for well cementing
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ISO 10426-6:2008 - Industries du pétrole et du gaz naturel -- Ciments et matériaux pour la cimentation des puits
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10426-6
First edition
2008-07-01


Petroleum and natural gas industries —
Cements and materials for well
cementing —
Part 6:
Methods for determining the static gel
strength of cement formulations
Industries du pétrole et du gaz naturel — Ciments et matériaux pour
la cimentation des puits —
Partie 6: Méthodes de détermination de la force statique du gel
des formulations de ciment





Reference number
ISO 10426-6:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 10426-6:2008(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 10426-6:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Sampling.2
5 Preparation .2
6 Test method using rotating-type static gel strength apparatus .3
7 Test method using ultrasonic-type static gel strength apparatus .4
8 Test method using intermittent rotation-type static gel strength apparatus .6
Annex A (informative) Critical static gel strength — Additional information.8
Bibliography .9

© ISO 2008 – All rights reserved iii

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ISO 10426-6:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10426-6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
ISO 10426 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Cements and materials for well cementing:
⎯ Part 1: Specification
⎯ Part 2: Testing of well cements
⎯ Part 3: Testing of deepwater well cement formulations
⎯ Part 4: Preparation and testing of foamed cement slurries at atmospheric pressure
⎯ Part 5: Determination of shrinkage and expansion of well cement formulations at atmospheric pressure
⎯ Part 6: Methods for determining the static gel strength of cement formulations
iv © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 10426-6:2008(E)
Introduction
Characterizing the static gel-strength (SGS) development of a cement slurry is an important design parameter
in specific cementing environments. These include shallow-water flow mitigation, plugging operations and
certain annular flow circumstances. Determining the gel-strength characteristics of a cement slurry allows the
user to ascertain if the cement design is fit for a particular intended purpose. Historically, the SGS of a cement
slurry was determined by a method using a couette-type rotational viscometer. More recently, specialized
instruments, including a rotating-type apparatus, an intermittent rotation-type apparatus and an ultrasonic-type
apparatus, have been used to measure the gel-strength development of a static cement slurry. This part of
ISO 10426 provides the testing protocol for determining SGS using these three types of instruments.
It is necessary to note due that, due to differences in sample size, apparatus configuration and method of
SGS determination, there can be considerable variance in results obtained by the three types of instruments
described in this part of ISO 10426.
CAUTION — Caution is necessary when using static gel-strength development testing results as the
single or predominant engineering parameter of a cement slurry design or technical evaluation.
In this part of ISO 10426, where practical, U.S. Customary (USC) units are included in brackets for information.
The units do not necessarily represent a direct conversion of SI to USC, or USC to SI, units. Consideration
has been given to the precision of the instrument making the measurement. For example, thermometers are
typically marked in one degree increments, thus temperature values have been rounded to the nearest degree.
In this part of ISO 10426, calibrating an instrument refers to ensuring the accuracy of the measurement.
Accuracy is the degree of conformity of a quantity to its actual or true value. Accuracy is related to precision,
or reproducibility of a measurement. Precision is the degree to which further measurements or calculations
show the same or similar results. Precision is characterized in terms of the standard deviation of the
measurement. The results of calculations or a measurement can be accurate but not precise, precise but not
accurate, neither or both. A result is valid if it is both accurate and precise.
Annex A of this part of ISO 10426 is for information only.

© ISO 2008 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10426-6:2008(E)

Petroleum and natural gas industries — Cements and materials
for well cementing —
Part 6:
Methods for determining the static gel strength of cement
formulations
1 Scope
This part of ISO 10426 specifies requirements and provides test methods for the determination of static gel
strength (SGS) of cement slurries and related materials under simulated well conditions.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced standard
(including any amendments) applies.
ISO 10426-2:2003, Petroleum and natural gas industries — Cements and materials for well cementing —
Part 2: Testing of well cements
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 10426, the following terms and definitions apply.
3.1
bottom-hole pressure
BHP
hydrostatic pressure at the bottom of the well calculated from the true vertical depth and the fluid densities in
the wellbore
3.2
bottom-hole circulating temperature
BHCT
maximum temperature encountered in a wellbore during cement slurry placement
3.3
critical static gel-strength period
CSGSP
time interval required for the cement to progress from the critical static gel strength value to a static gel
2
strength of 250 Pa (500 lbf/100 ft )
© ISO 2008 – All rights reserved 1

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ISO 10426-6:2008(E)
3.4
critical static gel strength
CSGS
specific static gel strength of a cement in which hydrostatic-pressure equilibrium is reached between the
decayed hydrostatic pressure transmission of the cement column (and other fluids in the annulus) and the
pore pressure of the formation
See Annex A.
NOTE The critical static gel strength is measured in pascals or newtons per square metre (pounds force per 100
square feet).
3.5
static gel strength
SGS
shear strength (stress) measurement derived from the pressure required to move a gelled fluid through a pipe
or annulus of known length and geometry
NOTE The static gel strength is measured in pascals or newtons per square metre (pounds force per 100 square
feet).
4 Sampling
4.1 General
Samples of the dry cement or cement blend, solid and liquid additives and mixing water are required to test a
slurry in accordance with this part of ISO 10426. Accordingly, the best available sampling technology should
be employed to ensure the laboratory test conditions and materials match as closely as possible those found
at the well site.
4.2 Method
Applicable sampling techniques for the dry cement or cement blend, solid and liquid additives and mixing
water used in typical cementing operations can be found in ISO 10426-2:2003, Clause 4. If required, the
temperature of the mix water, cement or cement blends, and liquid additives may be measured with a
thermocouple or thermometer capable of measuring temperature with an accuracy of ± 2 °C (± 3 °F). These
temperatures should be recorded. Temperature-measuring devices shall be calibrated (in the case of a
thermocouple) no less frequently than every three months or checked (in the case of a thermometer) annually.
NOTE Descriptions of commonly used sampling devices can be found in ISO 10426-2:2003, Figure 1.
5 Preparation
Prepare the test samples in accordance with ISO 10426-2:2003, Clause 5. The laboratory temperature of the
cement sample and mix water should be within ± 2 °C (± 3 °F) of the respective temperature anticipated at the
well site. If field conditions are unknown, the temperature of the mix water and dry cement shall be
23 °C ± 2 °C (73 °F ± 3 °F) immediately prior to mixing.
If larger slurry volumes are needed, an alternative method for slurry preparation is found in ISO 10426-2:2003,
Clause A.1.
NOTE The density of the cement slurry can be verified by methods found in ISO 10426-2:2003, Clause 6.
2 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 10426-6:2008(E)
6 Test method using rotating-type static gel strength apparatus
6.1 Apparatus
The apparatus contains a pressure chamber that can be heated and pressurized according to a simulated
cement job schedule. The SGS is calculated from the torque required to rotate a paddle of known geometry at
very low speed. The rotation speed of the paddle during the SGS stirring portion of the test is normally a
continuous 0,000 009 2 r/s (0,2°/min). The initial stirring to simulate placement in the well is typically
conducted at 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 15 r/min). The rotating-type static gel strength apparatus shall be
calibrated according to the manufacturer’s instructions. During the test period, the temperature and pressure
of the slurry in the test cell is increased in accordance with the appropriate well-simulation test schedule (see
6.2.2). Determine the temperature of the cement slurry by use of an ASTM E220 classification “special”
type J thermocouple located in the centre of the testing cell. The temperature-measuring system shall be
calibrated to an accuracy of ± 2 °C (± 3 °F). Calibration shall be performed no less frequently than every three
months.
NOTE Changing the rotational speed of the apparatus can be required depending on slurry design. The permissible
range of rotational speed for the apparatus is 0,000 006 9 r/s (0,15°/min) to 0,000 023 1 r/s (0,5°/min).
6.2 Test procedure
6.2.1 If there is a batch mixing time being used for the job, the test schedule should include this segment.
The slurry should be exposed to the anticipated temperature conditions during the batch mixing time. The
pressure at this time shall be atmospheric. The stirring is typically maintained at 2,5 r/s ± 0,25 r/s
(150 r/min ± 5 r/min). If there is no batch mixing time, omit this step.
6.2.2 Calculate the expected time to bottom and the expected placement time required to displace the
cement to the zone of interest. Ramp the cement slurry to bottom-hole circulating temperature (BHCT) and
bottom-hole pressure (BHP) in the expected time to bottom. The slurry is then ramped to the circulating
temperature and pressure at the zone of interest. During the placement simulation, the temperature and
pressure shall be maintained within ± 3 °C (± 6 °F) and ± 2 MPa (± 300 psi) of the appropriate elapsed time
versus temperature and pressure target. Within 10 min of the end of the ramp, the temperature and pressure
shall be within ± 1 °C (± 2 °F) and ± 0,7 MPa (± 100 psi) of the specified values. After the circulating
temperature at the zone of interest is reached, hold at the specified temperature and pressure for 5 min ± 30 s
to allow for temperature stabilization to occur. The stirring is typically maintained at 2,5 r/s ± 0,25 r/s
(150 r/min ± 15 r/min). The time interval to ramp to the circulating temperature and pressure at the zone of
interest is the expected placement time, minus the expected time to bottom. In cases when an extended
period of slurry fluidity is expected, the test temperature may be increased to BHCT in 240 min after reaching
the circulating temperature at the zone of interest.
NOTE During the time of stirring at ISO rotational speeds, the test gives an indication of the slurry consistency. It is
not an exact slurry consistency since the paddle does not conform to the ISO dimensions for a paddle used to determine
the thickening time of a slurry.
6.2.3 For the SGS determination, at the end of the slurry placement simulation, the rotational speed is
changed from the typical 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 15 r/min) to 0,000 009 2 r/s (0,2°/min) or other
permissible rotational speed. Maintain circulating temperature and pressure at the zone of interest. During
SGS determination the temperature and pressure shall be maintained within ± 1 °C (± 2 °F) and ± 0,7 MPa
(± 100 psi) of the target values.
6.2.4 Record the initial SGS and the elapsed time when the sample is placed in SGS determination mode
2 2
from the previous placement simulation. Record the time to 50 Pa (100 lbf/100 ft ), 100 Pa (200 lbf/100 ft ),
2 2 2
150 Pa (300 lbf/100 ft ), 200 Pa (400 lbf/100 ft) and 250 Pa (500 lbf/100 ft) SGS. Where applicable,
determine the critical static gel strength period (CSGSP) by measuring the time required for the cement to
2
progress from the critical static gel strength (CSGS) value (see Annex A) to a SGS of 250 Pa (500 lbf/100 ft ).
The manufacturer, model and rotational speed of the apparatus used to make the SGS determination shall be
reported.
© ISO 2008 – All rights reserved 3

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ISO 10426-6:2008(E)
7 Test method using ultrasonic-type static gel strength apparatus
7.1 Apparatus
The cement slurry being tested is maintained in a static condition at a controlled temperature and pressure
inside a pressure chamber capable of measuring the acoustic properties of the slurry. A first transducer
generates an acoustic signal, which is transmitted through the sample. A second transducer measures and
records the amplitude of the acoustic signal after it transits the sample. These data are then processed and
the SGS of the sample is determined according to an algorithm correlating acoustic signal amplitude to SGS.
The ultrasonic-type static gel strength apparatus shall be calibrated according to the manufacturer’s
instructions. During the test period, the temperature and pressure of the slurry in the test cell is increased in
accordance with the appropriate well simulation test schedule (see 7.2.5). Determine the temperature of the
cement slurry by use of an ASTM E220 classification “special” type J thermocouple located in the centre of the
testing cell. The temperature-measuring system shall be calibrated to an accuracy of ± 2 °C (± 3 °F).
Calibration shall be performed no less frequently than every three months.
7.2 Pressurized conditioning of sample test procedure
7.2.1 Any consistometer referenced in ISO 10426-2:2003, 9.2.1, may be used to condition the slurry.
7.2.2 Place the slurry in the container of the pressurized consistometer and begin a thickening time test
according to the procedure in ISO 10426-2:2003, 9.4.3.
7.2.3 If there is a batch mixing time being used for the job, the test schedule should include this time period.
The slurry should be exposed to the anticipated temperature conditions during the batch mixing time. The
pressure at this time shall be atmospheric. The stirring is typically maintained at 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min
± 15 r/min). If there is no batch mixing time, omit this step.
7.2.4 Calculate the expected time to bottom and the expected placement time required to displace the
cement to the zone of intere
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10426-6
Première édition
2008-07-01


Industries du pétrole et du gaz naturel —
Ciments et matériaux pour la cimentation
des puits —
Partie 6:
Méthodes de détermination de la force du
gel statique des formulations de ciment
Petroleum and natural gas industries — Cements and materials for well
cementing —
Part 6: Methods for determining the static gel strength of cement
formulations




Numéro de référence
ISO 10426-6:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 10426-6:2008(F)
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2010
Publié en Suisse

ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 10426-6:2008(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Échantillonnage.2
5 Préparation.2
6 Méthode d'essai utilisant un appareil rotatif pour la détermination de la force du gel
statique.3
7 Méthode d'essai utilisant un appareil à ultrasons pour la détermination de la force du gel
statique.4
8 Méthode d'essai utilisant un appareil à rotation intermittente pour la détermination de la
force du gel statique .6
Annexe A (informative) Force critique du gel statique — Informations supplémentaires .9

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10426-6:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10426-6 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
L'ISO 10426 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Ciments et matériaux pour la cimentation des puits :
⎯ Partie 1: Spécifications
⎯ Partie 2: Essais de ciment pour puits
⎯ Partie 3: Essais de formulations de ciment pour puits en eau profonde
⎯ Partie 4: Préparation et essais en conditions ambiantes des laitiers de ciment mousse
⎯ Partie 5: Détermination du retrait et de l'expansion à la pression atmosphérique des formulations de
ciments pour puits
⎯ Partie 6: Méthodes de détermination de la force du gel statique des formulations de ciment
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10426-6:2008(F)
Introduction
La caractérisation du développement de la force du gel statique (SGS, static gel-strength) d'un coulis de
ciment (communément appelé laitier de ciment) est un paramètre de conception important dans des
environnements de cimentation spécifiques. Ceux-ci incluent l'atténuation des venues d’eau de faible
profondeur, des opérations de bouchage et, dans certaines circonstances, de venues dans les annulaires. La
détermination des caractéristiques de force du gel d'un coulis de ciment permet à l'utilisateur de s'assurer que
la formulation du ciment est adaptée à un usage prévu particulier. Dans le passé, la SGS d'un coulis de
ciment était déterminée par une méthode utilisant un viscosimètre rotatif de type Couette. Plus récemment,
des instruments spéciaux, parmi lesquels un appareil rotatif, un appareil à rotation intermittente et un appareil
à ultrasons, ont été utilisés pour mesurer le développement de la force du gel statique d'un coulis de ciment.
La présente partie de l'ISO 10426 fournit un protocole d'essai permettant de déterminer la SGS en utilisant
ces trois types d'instruments.
Il est nécessaire de noter que, du fait des différences de taille des échantillons, de configuration des
appareillages et de méthode de détermination de la SGS, les résultats obtenus par les trois types
d'instruments décrits dans la présente partie de l'ISO 10426 peuvent varier de manière sensible.
ATTENTION — Il est nécessaire de faire preuve de prudence lorsque les résultats d'essais de
développement de la force du gel statique sont utilisés comme seul ou principal paramètre technique
pour la conception d'un coulis de ciment ou pour son évaluation technique.
Dans la présente partie de l'ISO 10426, pour plus de commodité, à titre d'information, les unités couramment
utilisées aux États-Unis (USC) sont indiquées entre parenthèses. Les unités ne représentent pas
nécessairement une conversion directe des unités SI en unités USC, ou inversement. Une grande attention a
été portée sur la précision des instruments effectuant les mesures. Par exemple, les thermomètres sont
normalement gradués tous les degrés, les températures ont ainsi été arrondies au degré le plus proche.
Dans la présente partie de l'ISO 10426, étalonner un instrument revient à garantir l'exactitude de la mesure.
L'exactitude est le degré de conformité d'une grandeur à sa valeur réelle ou vraie. L'exactitude est liée à la
fidélité ou à la reproductibilité d'une mesure. La fidélité est le degré auquel de nouvelles mesures ou de
nouveaux calculs donneront des résultats identiques ou similaires. La fidélité se caractérise en termes d'écart-
type des mesures. Les résultats d’un calcul ou d'une mesure peuvent être exacts mais pas fidèles, ils peuvent
être fidèles mais inexacts, ou fidèles et exacts, ou encore ni l'un ni l'autre. Un résultat est valide s'il est à la
fois exact et fidèle.
L'Annexe A de la présente partie de l'ISO 10426 est donnée pour information uniquement.


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NORME INTERNATIONALE ISO 10426-6:2008(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Ciments et matériaux
pour la cimentation des puits —
Partie 6:
Méthodes de détermination de la force du gel statique
des formulations de ciment
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 10426 spécifie les exigences et fournit des méthodes d'essai permettant de
déterminer la force du gel statique (SGS, static gel-strength) des coulis de ciment et des matériaux
apparentés dans des conditions de puits simulées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10426-2:2003, Industries du pétrole et du gaz naturel — Ciments et matériaux pour la cimentation des
puits — Partie 2: Essais de ciment pour puits
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 10426, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
pression de fond
BHP (bottom-hole pressure)
pression hydrostatique au fond du puits, calculée à partir de la valeur vraie de la profondeur verticale et des
masses volumiques des fluides dans le puits
3.2
température de fond de circulation
BHCT (bottom-hole circulating temperature)
température maximale rencontrée dans un puits pendant la mise en place du coulis de ciment
3.3
période critique de force du gel statique
CSGSP(critical static gel-strength period)
intervalle de temps requis pour que le ciment évolue de la valeur de force critique du gel statique à une force
2
du gel statique de 250 Pa (500 lbf/100 ft )
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1

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ISO 10426-6:2008(F)
3.4
force critique du gel statique
CSGS (critical static gel-strength)
force spécifique du gel statique d'un ciment dans lequel l'équilibre hydrostatique est atteint entre la
transmission de la pression hydrostatique décroissante de la colonne de ciment (et des autres fluides
contenus dans l'annulaire) et la pression de pore de la formation
Voir Annexe A.
NOTE La force critique du gel statique est mesurée en pascals ou en newtons par mètre carré (livres-force par 100
pieds carrés).
3.5
force du gel statique
SGS (static gel-strength)
mesure de la résistance au cisaillement (contrainte de cisaillement) déduite de la pression requise pour
déplacer un fluide gélifié dans un tubulaire ou un annulaire de longueur et de géométrie connues
NOTE La force du gel statique est mesurée en pascals ou en newtons par mètre carré (livres-force par 100 pieds
carrés).
4 Échantillonnage
4.1 Généralités
Des échantillons du ciment sec ou du mélange de ciment, des additifs solides et liquides et de l'eau de
gâchage sont nécessaires pour soumettre à essai un coulis conformément à la présente partie de l'ISO 10426.
En conséquence, il convient d'employer la meilleure technologie d'échantillonnage disponible pour assurer
que les conditions et les matériaux d'essai en laboratoire correspondent aussi étroitement que possible à
ceux rencontrés à l'emplacement du puits.
4.2 Méthode
L'Article 4 de l'ISO 10426-2:2003 décrit les techniques d'échantillonnage applicables pour le ciment sec ou le
mélange de ciment, les additifs solides et liquides et l'eau de gâchage utilisés dans des opérations de
cimentation types. Si nécessaire, la température de l'eau de gâchage, du ciment ou du mélange de ciment et
des additifs liquides peut être mesurée à l'aide d'un thermocouple ou d'un thermomètre capable de mesurer la
température avec une exactitude de ± 2 °C (± 3 °F). Il convient d'enregistrer ces températures. Les
instruments de mesure de la température doivent être étalonnés (dans le cas d'un thermocouple) au moins
une fois par trimestre ou vérifiés (dans le cas d'un thermomètre) une fois par an.
NOTE Une description de dispositifs d'échantillonnage couramment utilisés est donnée sur la Figure 1 de
l'ISO 10426-2:2003.
5 Préparation
Préparer les échantillons conformément à l'Article 5 de l'ISO 10426-2:2003. Il convient que la température de
laboratoire de l'échantillon de ciment et de l'eau de gâchage corresponde, à ± 2 °C (± 3 °F) près, à la
température respective prévue à l'emplacement du puits. Si les conditions sur le terrain sont inconnues, la
température de l'eau de gâchage et du ciment sec doivent être de 23 °C ± 2 °C (73 °F ± 3 °F) immédiatement
avant le mélange.
Lorsque de grands volumes de coulis sont nécessaires, une autre méthode de préparation du coulis est
décrite à l'Article A.1 de l'ISO 10426-2:2003.
NOTE La masse volumique du coulis de ciment peut être vérifiée par les méthodes décrites à l'Article 6 de
l'ISO 10426-2:2003.
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ISO 10426-6:2008(F)
6 Méthode d'essai utilisant un appareil rotatif pour la détermination de la force du
gel statique
6.1 Appareillage
L'appareillage comporte une enceinte sous pression qui peut être chauffée et pressurisée conformément à un
programme d’essai simulant une opération de cimentation. La SGS est calculée à partir du couple requis pour
faire tourner une pale de géométrie connue à très faible vitesse. Pendant la phase de brassage de l'essai, la
pale tourne normalement à une vitesse continue de 0,000 009 2 r/s (0,2°/min). Le brassage initial visant à
simuler la mise en place dans le puits est généralement effectué à 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 15 r/min).
L'appareillage rotatif de détermination de la force du gel statique doit être étalonné conformément aux
instructions du fabricant. Pendant la période d'essai, la température et la pression du coulis contenu dans la
cellule d'essai sont augmentées conformément au programme d'essai de simulation de puits approprié
(voir 6.2.2). Déterminer la température du coulis de ciment à l'aide d'un thermocouple «spécial» de type J
selon la classification de l'ASTM E220, placé au centre de la cellule d'essai. Le système de mesure de la
température doit être étalonné à une exactitude de ± 2 °C (± 3 °F). Cette opération doit être réalisée au moins
une fois par trimestre.
NOTE Selon le type de coulis, il peut s'avérer nécessaire de modifier la vitesse de rotation de l'appareil. La plage
admissible de vitesses de rotation de l'appareil est comprise entre 0,000 006 9 r/s (0,15°/min) et 0,000 023 1 r/s (0,5°/min).
6.2 Mode opératoire d'essai
6.2.1 Si un temps de mélange sur bac est prévu pour l'opération, il convient que ce temps soit inclus dans
le programme d'essai. Il convient que le coulis soit exposé aux conditions de température prévues pendant le
temps de mélange sur bac. Lors de cette étape, la pression doit être la pression atmosphérique. Le brassage
est généralement maintenu à 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 5 r/min). En l'absence de temps de mélange sur
bac, ignorer cette étape.
6.2.2 Calculer le temps prévu pour atteindre le fond et le temps de mise en place requis pour déplacer le
ciment jusqu'à la zone d'intérêt. Porter progressivement le coulis de ciment à la température de fond de
circulation (BHCT) et à la pression de fond (BHP) dans le temps prévu pour atteindre le fond. Le coulis est
ensuite porté à la température de circulation et à la pression de la zone d'intérêt. Lors de la simulation de la
mise en place, la température et la pression doivent être maintenues à ± 3 °C (± 6 °F) et ± 2 MPa (± 300 psi)
de la température et de la pression cibles appropriées en fonction du temps écoulé. Durant les 10 min qui
précèdent la fin de la rampe, la température et la pression doivent être maintenues à ± 1 °C (± 2 °F) et
± 0,7 MPa (± 100 psi) des valeurs spécifiées. Lorsque la température de circulation au niveau de la zone
d'intérêt est atteinte, maintenir la température et la pression spécifiées pendant 5 min ± 30 s pour permettre à
la température de se stabiliser. Le brassage est généralement maintenu à 2,5 r/s ± 0,25 r/s
(150 r/min ± 15 r/min). La durée de la rampe pour atteindre la température de circulation et la pression au
niveau de la zone d'intérêt est le temps de mise en place prévu moins le temps prévu pour atteindre le fond.
Dans les cas où une période prolongée de fluidité de coulis est prévue, la température d'essai peut être
augmentée jusqu'à la BHCT en 240 min après que la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt
a été atteinte.
NOTE Pendant la période de brassage aux vitesses de rotation prescrites par l'ISO, l'essai donne une indication de
la consistance du coulis. Il ne s'agira pas de la consistance exacte du coulis, car la pale ne répond pas aux dimensions
prescrites par l'ISO pour une pale de brassage utilisée pour déterminer le temps de pompabilité d'un coulis.
6.2.3 Pour la détermination de la SGS, à la fin de la simulation de mise en place du coulis, la vitesse de
rotation est modifiée pour passer de la valeur type de 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 15 r/min) à 0,000 009 2 r/s
(0,2°/min) ou toute autre vitesse de rotation admissible. Maintenir la température de circulation et la pression
au niveau de la zone d'intérêt. Pendant la détermination de la SGS, la température et la pression doivent être
maintenues à ± 1 °C (± 2 °F) et ± 0,7 MPa (± 100 psi) des valeurs cibles.
6.2.4 Enregistrer la SGS initiale et le temps écoulé lorsque l'échantillon est placé en mode de détermination
de la SGS depuis la simulation de mise en place précédente. Enregistrer le temps pour atteindre une SGS de
2 2 2 2
50 Pa (100 lbf/100 ft ), 100 Pa (200 lbf/100 ft ), 150 Pa (300 lbf/100 ft ), 200 Pa (400 lbf/100 ft) et
2
250 Pa (500 lbf/100 ft ). Le cas échéant, déterminer la période critique de force du gel statique (CSGSP) en
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ISO 10426-6:2008(F)
mesurant le temps nécessaire pour que le ciment passe de la valeur de force critique du gel statique (CSGS)
2
(voir Annexe A) à une SGS de 250 Pa (500 lbf/100 ft ). Le fabricant, le modèle et la vitesse de rotation de
l'appareillage utilisé pour déterminer la SGS doivent être consignés.
7 Méthode d'essai utilisant un appareil à ultrasons pour la détermination
de la force du gel statique
7.1 Appareillage
Le coulis de ciment soumis à essai est maintenu dans un état statique à une température et à une pression
contrôlées à l'intérieur d'une cellule sous pression capable de mesurer les propriétés acoustiques du coulis.
Un premier transducteur génère un signal acoustique qui est transmis à travers l'échantillon. Un deuxième
transducteur mesure et enregistre l'amplitude du signal acoustique après qu'il a traversé l'échantillon. Ces
données sont ensuite traitées et la SGS de l'échantillon est déterminée selon un algorithme mettant en
corrélation l'amplitude du signal acoustique et la SGS. L'appareillage à ultrasons permettant de déterminer la
force du gel statique doit être étalonné conformément aux instructions du fabricant. Pendant la période d'essai,
la température et la pression du coulis contenu dans la cellule d'essai sont augmentées conformément au
programme d'essai de simulation de puits approprié (voir 7.2.5). Déterminer la température du coulis de
ciment à l'aide d'un thermocouple «spécial» de type J selon la classification de l'ASTM E220, placé au centre
de la cellule d'essai. Le système de mesurage de la température doit être étalonné à une exactitude de ± 2 °C
(± 3 °F). L'étalonnage doit être effectué au moins une fois par trimestre.
7.2 Mode opératoire avec conditionnement sous pression de l'échantillon
7.2.1 Tout consistomètre mentionné en 9.2.1 de l'ISO 10426-2:2003 peut être utilisé pour conditionner le
coulis.
7.2.2 Placer le coulis dans la cuve du consistomètre pressurisé et lancer un essai de temps de pompabilité
conformément au mode opératoire décrit en 9.4.3 de l'ISO 10426-2:2003.
7.2.3 Si un temps de mélange sur bac est prévu pour l'opération, il convient que ce temps soit inclus dans
le programme d'essai. Il convient que le coulis soit exposé aux conditions de température prévues pendant le
temps de mélange sur bac. Lors de cette étape, la pression doit être la pression atmosphérique. Le brassage
est généralement maintenu à 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ±15 r/min). En l'absence de temps de mélange sur
bac, ignorer cette étape.
7.2.4 Calculer le temps prévu pour atteindre le fond et le temps de mise en place requis pour déplacer le
ciment jusqu'à la zone d'intérêt. Porter progressivement le coulis de ciment à la BHCT et à la BHP dans le
temps prévu pour atteindre le fond. Le coulis est ensuite amené à la température de circulation et à la
pression de la zone d'intérêt. Lors de la simulation de la mise en place, la température et la pression doivent
être maintenues à ± 3 °C (± 6 °F) et ± 2 MPa (± 300 psi) de la température et de la pression cibles
appropriées en fonction du temps écoulé. Durant les 10 min qui précèdent la fin de la rampe, la température
et la pression doivent être maintenues à ± 1 °C (± 2 °F) et ± 0,7 MPa (± 100 psi) des valeurs spécifiées.
Lorsque la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt est atteinte, maintenir la température et la
pression spécifiées pendant 5 min ± 30 s pour permettre à la température de se stabiliser. Le brassage est
généralement maintenu à 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 15 r/min). La durée de la rampe pour atteindre la
température de circulation et la pression au niveau de la zone d'intérêt est le temps de mise en place prévu
moins le temps prévu pour atteindre le fond. Pour des raisons de sécurité, si la température de
conditionnement est supérieure à 88 °C (190 °F), couper l'élément chauffant et refroidir le coulis aussi
rapidement que possible à environ 88 °C (190 °F) avant de le retirer du consistomètre pressurisé.
La température de sécurité de 88 °C (190 °F) suppose un point d'ébullition de l'eau de 100 °C (212 °F). Si,
dans le lieu d'essai, le point d'ébullition de l'eau est inférieur à 100 °C (212 °F), ajuster les températures
d'essai en conséquence.
7.2.5 Purger lentement la pression [environ 1 400 kPa/s (200 psi/s)]. Retirer la cellule de coulis du
consistomètre en maintenant le récipient droit afin que l'huile ne se mélange pas au coulis. Retirer l'anneau de
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verrouillage supérieur de l’axe, la barre d'entraînement et le collier, ainsi que le chapeau du diaphragme.
Eliminer l’huile présente sur la partie supérieure du diaphragme en utilisant une seringue et un papier
absorbant. Retirer le diaphragme et la bague d'appui. Eliminer toute trace d’huile restant en surface du coulis
avec une seringue et un papier absorbant. Si la contamination est importante, rejeter le coulis et
recommencer l'essai. Retirer la pale de brassage et à l'aide d'une spatule, brasser vigoureusement le coulis
pour obtenir un coulis homogène. Transférer une partie de l'échantillon dans l'appareillage. Ce transfert ne
doit pas prendre plus de 5 min à compter du retrait de l'échantillon du consistomètre pressurisé.
7.2.6 Placer le coulis dans la cellule d'un appareil à ultrasons de détermination de la force du gel statique,
la cellule étant préchauffée à la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt ou à 88 °C (190 °F),
en retenant la plus faible des deux valeurs. Pressuriser l'échantillon à la pression au niveau de la zone
d'intérêt ou à la pression maximale de l'appareil. Si la température de la zone d'intérêt est supérieure à 88 °C
(190 °F), augmenter progressivement la température jusqu'à la température de circulation au niveau de la
zone d'intérêt à une vitesse de 2 °C/min (4 °F/min). Pendant la détermination de la SGS, la température et la
pression doivent être maintenues à ± 1 °C (± 2 °F) et ± 0,7 MPa (± 100 psi) des valeurs cibles. Dans les cas
où une période prolongée de fluidité du coulis est prévue, la température d'essai peut être augmentée jusqu'à
la BHCT en 240 min après que la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt a été atteinte.
7.2.7 Enregistrer la valeur de la SGS et le temps écoulé depuis le début de l'essai, lorsque la température
de circulation au niveau de la zone d'intérêt est atteinte. Enregistrer le temps pour atteindre une SGS de
2 2 2 2
50 Pa (100 lbf/100 ft ), 100 Pa (200 lbf/100 ft ), 150 Pa (300 lbf/100 ft ), 200 Pa (400 lbf/100 ft) et
2
250 Pa (500 lbf/100 ft ). Le cas échéant, déterminer la CSGSP en mesurant le temps nécessaire pour que le
2
ciment passe de la valeur de CSGS (voir Annexe A) à la SGS de 250 Pa (500 lbf/100 ft ). Le fabricant, le
modèle de l'appareillage et le type de conditionnement utilisés pour la détermination de la SGS doivent être
consignés.
7.3 Mode opératoire avec conditionnement atmosphérique de l'échantillon
7.3.1 Dans la minute qui suit le mélange, placer le coulis dans la cellule du consistomètre atmosphérique.
7.3.2 Si un temps de mélange sur bac est prévu pour l'opération, il convient que ce temps soit inclus dans
le programme d'essai. Il convient que le coulis soit exposé aux conditions de température prévues pendant le
temps de mélange sur bac. Le brassage est généralement maintenu à 2,5 r/s ± 0,25 r/s (150 r/min ± 15 r/min).
En l'absence de temps de mélange sur bac, ignorer cette étape.
7.3.3 Calculer le temps prévu pour atteindre le fond et le temps de mise en place requis pour déplacer le
ciment jusqu'à la zone d'intérêt. Augmenter progressivement la température du coulis de ciment jusqu'à la
BHCT ou 88 °C (190 °F), en retenant la plus faible des deux valeurs, dans le temps prévu pour atteindre le
fond. Le coulis est ensuite amené à la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt. Pendant la
simulation de la mise en place, la température doit être maintenue à ± 3 °C (± 6 °F) de la température cible
appropriée en fonction du temps écoulé. Durant les 10 min qui précèdent la fin de la rampe, la température
doit être maintenue à ± 1 °C (± 2 °F) de la valeur spécifiée. Lorsque la température de circulation au niveau de
la zone d'intérêt est atteinte, maintenir la température spécifiée pendant 5 min ± 30 s pour permettre à la
température de se stabiliser. Le brassage est généralement maintenu à 2,5 r/s ± 0,25 r/s
(150 r/min ± 15 r/min). La durée de la rampe pour atteindre la température de circulation au niveau de la zone
d'intérêt est le temps de mise en place prévu moins le temps prévu pour atteindre le fond. Une fois que la
température de circulation au niveau de la zone d'intérêt ou 88 °C (190 °F) est atteinte, retirer la pale de
brassage, et à l’aide d’une spatule, brasser vigoureusement le coulis pour obtenir un coulis homogène.
Transférer une partie de l'échantillon dans l'appareil. Ce transfert ne doit pas prendre plus de 5 min à compter
du retrait de l'échantillon du consistomètre atmosphérique.
Il est préférable que le coulis, et non le bain, soit chauffé conformément au programme approprié.
7.3.4 Placer le coulis dans la cellule d'un appareil à ultrasons de détermination de la force du gel statique,
la cellule étant préchauffée à la température de la zone d'intérêt ou à 88 °C (190 °F), en retenant la plus faible
des deux valeurs. Pressuriser l'échantillon à la pression au niveau de la zone d'intérêt ou à la pression
maximale de l'appareil. Si la température de la zone d'intérêt est supérieure à 88 °C (190 °F), augmenter
progressivement la température jusqu'à la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt à une
vitesse de 2 °C/min (4 °F/min). Pendant la détermination de la SGS, la température et la pression doivent être
© ISO 2008 – Tous droits réservés 5

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maintenues à ± 1 °C (± 2 °F) et ± 0,7 MPa (± 100 psi) des valeurs cibles. Dans les cas où une période
prolongée de fluidité de coulis est prévue, la température d'essai peut être augmentée jusqu'à la BHCT en
240 min après que la température de circulation au niveau de la zone d'intérêt a été at
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