Rubber, vulcanized — Low temperature stiffening (Gehman test) — Determination

Caoutchouc vulcanisé — Rigidité à basse température (essai Gehman) — Détermination

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Nov-1982
Withdrawal Date
30-Nov-1982
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Dec-1988
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ISO 1432:1982 - Rubber, vulcanized -- Low temperature stiffening (Gehman test) -- Determination
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Standard
ISO 1432:1982 - Rubber, vulcanized — Low temperature stiffening (Gehman test) — Determination Released:12/1/1982
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Standards Content (Sample)

International Standard 1432
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION.ME~YHA~~HAR OPrAHH3AUHR no CTAHAAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, vulcanized - Low temperature stiffening
(Gehman test) - Determination
Caoutchouc vulcanisé - Rigidité à basse température (essai Gehman) - Détermination
Second edition - 1982-12-15
UDC 678.4/.7.063 : 08.01 : 539.414 Ref. No. IS0 1432-1982 (E)
Descriptors : rubber, vulcanized rubber, tests, low temperature tests, stiffness tests.
Price based on 6 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
IS0 Council.
the
International Standard IS0 1432 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products. The first edition (IS0 1432-1976) had been approved by
the member bodies of the following countries :
Australia Greece Poland
Spain
Austria Hungary
Brazil India Sweden
Iran Switzerland
Canada
Colombia Israel Thailand
Czechoslovakia Italy Turkey
Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
France Netherlands USA
Germany, F. R. New Zealand USSR
No member body had expressed disapproval of the document.
This second edition, which cancels and replaces IS0 1432-1976, incorporates draft
1, which was circulated to the member bodies in January 1980 and has
amendment
been approved by the member bodies of the following countries :
India Sri Lanka
Austria
Belgium Italy Sweden
Brazil Korea, Rep. of Switzerland
Mexico Thailand
China
Denmark Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
Finland Romania USA
Germany, F. R. South Africa, Rep. of USSR
Hungary Spain
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Canada
France
O International Organization for Standardization, 1982 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STAN DARD IS0 1432-1982 (E)
Rubber, vulcanized - Low temperature stiffening
(Gehman test) - Determination
2.3 Test piece rack (I), made of material of poor thermal
O Introduction
conductivity, for holding the test piece (Ji in a vertical position
This second edition of IS0 1432 differs from the first in in the heat transfer medium. The rack may be constructed to
allowing a continuous as well as a stepwise increase of hold several test pieces.*) The rack is clamped to the stand (H).
temperature, and a minimum temperature of - 150 OC rather
than -70 OC. Two clamps shall be provided for holding each test piece. The
bottom clamp (KI shall be a fixed part of the test piece rack.
The top clamp (Li acts as an extension of the test piece and
shall not touch the rack.3) The top clamp is secured to a stud
1 Scope and field of application
(Dl which in turn is connected to the screw connector (E).
This International Standard specifies a static procedure, known
as the Gehman test, for determining the relative stiffness
2.4 Temperature-measuring device, capable of measuring
characteristics of vulcanized rubbers over a temperature range
the temperature to within 1 OC over the whole range of
from room temperature to approximately - 150 OC.
temperature over which the apparatus is to be used.
The sensitive element shall be positioned near a test piece
2 Apparatus"
equidistant from the top and bottom.
2.1 Torsion apparatus, one possible form of which is
2.5 Heat-transfer media, which may be liquid or gaseous.
shown in the figure. It consists of a torsion head (A), capable of
Any material which remains fluid at the test temperature and
being turned 180° in a plane normal to the torsion wire (BI. The
which will not affect materials being tested may be used.
top of the wire is fastened to the torsion head through a loosely
Among the liquids that have been found suitable for use at low
(Cl. The bottom of the wire is fastened to the test
fitting sleeve
temperatures are acetone, methanol, ethanol, butanol, silicone
piece clamp stud (Di by means of a screw connector (E). A
fluid and n-hexane. Air, carbon dioxide or nitrogen are
device for "friction-free" indication or recording of angle by
commonly used gaseous media.
mechanical or electrical means should be provided permitting
convenient and exact adjustment of the zero point; the
Vapours of liquid nitrogen are useful for testing at very low
apparatus shown in the figure has a pointer (Fi and a movable
temperatu res.
protractor (G) which perform these functions. The indicating or
recording system should allow reading or recording of the angle
It should be noted that stiffness measurements in gaseous
of twist to the nearest degree. The torsion apparatus is
media may not give in each case the same results as the
(HI. It is advantageous to make
clamped to a supporting stand
measurements made in liquid media.
the vertical portion of the stand from material of poor thermal
conductivity. The base of the stand shall be of stainless steel or
other corrosion-resistant material.
2.6 Temperature control, capable of maintaining the
temperature of the heat-transfer medium to within I 1,0 OC.
2.2 Torsional wires (BI, made of tempered spring wire, of
length 65 I 8 mm, and having torsional constants of 0,7; 2,81 Tank, for liquid heat-transfer media, or test chamber
2.7
and 11.24 mN.m. for gaseous media.
The apparatus and its use are described in : GEHMAN, S. D.; WOODFORD, D. E. and WILKINSON, C. S., Low temperature characteristics of
1)
elastomers. lnd. and Eng. Chem., 39 Sept. 1947 : 1108.
2) Racks providing space for five or ten test pieces are commonly used.
3) Clearance between the top of the test piece rack and the test piece clamp stud is ensured by inserting thin spacers between the two. Slotted
laminated plastics of thickness about 1.3 mm and width about 12 mm have been found satisfactory. At low temperatures the test pieces stiffen in
position and the spacers may be removed without losing the clearance.
1

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IS0 1432-1982 (E)
For non-product tests, the maximum time between
2.8 Stirrer, for liquids, or fan or blower for gases, which
4 weeks and, for evaluations
ensures thorough circulation of the heat-transfer medium. vulcanization and testing shall be
intended to be comparable, the tests should be carried out, as
far as possible, after the same time interval.
2.9 Stop-watch, or other timing device, calibrated in
seconds.
For product tests, whenever possible, the time between
vulcanization and testing should not exceed 3 months. In other
cases, tests shall be made within 2 months of the date of
3 Test piece
receipt by the customer of the product.
3.1 Preparation of test piece
3.2.2 Samples and test pieces shall be protected from light as
The dimensions of the test piece shall be 40 f 2,5 mm,
completely as possible during the interval between
3 f 0.2 mm and 2 k 0,2 mm. It shall be moulded or cut with
vulcanization and testing.
a suitable die from a vulcanized sheet of suitable thickness.
3.2.3 Prepared test pieces shall be conditioned immediately
3.2 Conditioning of test piece
before testing for a minimum of 3 h at a standard laboratory
The minimum time between vulcanization and testing temperature, the same temperature being used throughout any
3.2.1
one test or series of tests intended to be comparable.
shall be 16 h.
2

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IS0 1432-1982 (E)
A
Il1
@ I
III 1 I I
Il I
A Ii
-0
n,
r
@ Torsion head @ Screw connector a Rack
@ Torsion wire @ Pointer @ Test piece
@ Movable protractor @ Bottom clamp
@ Sleeve
@ TOP clamp
@ Clamp stud @ Supporting stand
Figure - Apparatus for determination of stiffness characteristics
3

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IS0 1432-1982 (El
position. The position head (A) shall also remain in the zero
4 Procedure
position while the connector is being fastened to the stud. The
spacer which provides clearance between the test piece rack
4.1 Calibration of torsion wire
and the test piece clamp stud need not be used for
measurements made at room temperature.
Insert one end of the torsion wire (6) in a vertical position, in a
fixed clamp, and attach the lower end of the wire at the exact
Adjust the angle indicating or recording device to zero. Then
longitudinal centre of a rod of known dimensions and mass. (It
turn the torsion head quickly but smoothly through 180° and
is suggested that the length of the rod be 200 to 250 mm and
record the torsion angle after 10 s. If the reading at 23 OC does
the diameter about 6,4 mm).
not fall in the range of 120 to 170' the standard torsion
...

Norme internationale @ 1432
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOflHAR OPrAHH3AUMR no CTAHnAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc vulcanisé - Rigidité à basse température
L
(essai Gehman) - Détermination
Rubber, vulcanised - Low temperature stiffening (Gehman test) - Determination
Deuxième édition - 1982-12-15
- CDU 678.4/.7.063 : 678.01 : 539.414 Réf. no : IS0 1432-1982 (FI
k
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc vulcanisé, essai, essai à base température, essai de rigidité.
#
c
Prix basé sur 6 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant- p ro pos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 1432 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d'élastomères. La première édition (IS0 1432-1976)
avait été approuvée par les comités membres des pays suivants :
Allemagne, R. F. France Pologne
Australie Royaume-Uni
Grèce
Autriche Hongrie Suède
Brésil
Inde Suisse
Canada Iran Tchécoslovaquie
Colombie Israël Thailande
Corée, Rép. de Italie Turquie
Egypte, Rép. arabe d' Nouvelle-Zélande URSS
Espagne
Pays-Bas USA
Aucun comité membre ne l'avait désapprouvée.
Cette deuxième édition, qui annule et remplace I'ISO 1432-1976, incorpore le projet
d'amendement 1, qui a été soumis aux comités membres en janvier 1980 et qui a été
approuvé par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Royaume-Uni
Allemagne, R. F. Finlande Sri Lanka
Autriche Hongrie Suède
Belgique Inde Suisse
Brésil Italie Thailande
Chine
Mexique Turquie
Corée, Rép. de Pays-Bas USA
Danemark
Pologne URSS
Egypte, Rép. arabe d' Roumanie
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Canada
France
O Organisation internationale de normalisation, 1982 O
Imprimé en Suisse

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IS0 1432-1982 (F)
NORM E I NTE R NATIONALE
Caoutchouc vulcanisé - Rigidité à basse température
(essai Gehman) - Détermination
Le fil ayant la constante de torsion de 2,81 mN.m doit être
O Introduction
considéré comme fil de référence.
Cette seconde édition de 1'1S0 1432 diffère de la première par le
fait qu'il est prévu une élévation de température continue, ainsi
2.3 Couvercle porte-éprouvettes (I), réalisé à partir d'un
que par paliers, et une température minimale de - 150 OC au
matériau de faible conductibilité thermique, prévu pour
lieu de -70 OC.
maintenir l'éprouvette (J) en position verticale dans le milieu de
transfert calorifique. Le couvercle porte-éprouvette peut être
construit de facon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes2).
1 Objet et domaine d'application
Le couvercle est fixé sur le support (Hi.
La présente Norme internationale spécifie un procédé statique,
Deux mâchoires doivent maintenir chaque éprouvette. La
connu sous le nom d'essai Gehman, de détermination des
mâchoire inférieure (Ki est solidaire du couvercle porte-
caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés,
éprouvettes. La mâchoire supérieure (L) constitue une
sur une large gamme de température, à partir de la température
prolongation de l'éprouvette et ne doit pas toucher le
ambiante jusqu'à - 150 OC environ.
couvercle3). La mâchoire supérieure est reliée d'une manière
rigide au demi-raccord (DI, lequel est à son tour rattaché au
demi-raccord à vis (E) du fil de torsion.
2 Appareillagel)
2.4 Appareil de mesure de la température, capable de
2.1 Appareillage de torsion, dont une variante possible est
mesurer la température avec une précision de 1 OC sur toute la
indiquée à la figure. Il est constitué par une tête de torsion (A)
gamme de température pour laquelle l'appareil doit être utilisé.
pouvant être tournée de 180OC dans un plan perpendiculaire au
fil de torsion (BI. L'extrémité supérieure du fil est fixée à la tête
L'élément sensible doit être placé à proximité d'une éprouvette,
de torsion et à travers une gaine (C), ne touchant pas le fil.
à égale distance entre le haut et le bas.
L'extrémité inférieure du fil est rattachée au demi-raccord (D)
solidaire de la mâchoire de l'éprouvette au moyen d'un demi-
à vis (E). Un dispositif pour l'indication ou
raccord
2.5 Milieu de transfert de chaleur, qui peut être liquide ou
l'enregistrement d'un angle «sans frottement)) par moyens
gazeux. Tout produit qui reste fluide à la température de l'essai
mécaniques ou électriques permet un ajustement facile et exact
et qui n'affecte pas les produits en essai, peut être utilisé. Parmi
du zéro; l'appareil représenté à la figure comporte une aiguille
les liquides qui ont été jugés satisfaisants pour être utilisés à
indicatrice (FI et un cadran gradué mobile (G) réalisant ces
basse température figurent l'acétone, le méthanol, l'éthanol, le
fonctions. Le système d'indication ou d'enregistrement devrait
butanol, les fluides à la silicone et le n-hexane. L'air, le dioxyde
permettre de lire ou d'enregistrer l'angle de torsion au degré le
de carbone et l'azote sont les milieux gazeux couramment
plus proche. L'appareil de torsion est fixé sur un support (HI. II
utilisés.
est souhaitable de réaliser la partie verticale du support en un
matériau ayant une faible conductibilité thermique. La base du
Les vapeurs d'azote liquide sont appropriées pour des essais à
support doit être en acier inoxydable ou en tout autre matériau
très basses températures.
résistant à la corrosion.
Toutefois, il convient de noter que les mesurages de rigidité
2.2 Fils de torsion (B), réalisés à partir d'un fil trempé pour effectués effectués dans les milieux gazeux peuvent ne pas
ressort, de longueur 65 I 8 mm, et ayant des constantes de donner, dans tous les cas, les mêmes résultats que les
torsion de 0,7 - 2,81 et 11,24 mN.m. mesurages effectués dans le milieu liquide.
1) L'appareillage et son mode d'emploi sont décrits dans «Low temperature characteristics of elastomers)), GEHMAN, S. D.; WOODFORD, D. E. and
WILKINSON, C. S., lnd. andEng. Chem., Vol. 39, Sept. 1947, p. 1108.
2) Des couvercles pour cinq ou dix éprouvettes sont couramment utilisés.
3) Pour assurer un certain jeu entre le haut du couvercle porte-éprouvettes et le demi-raccord (D), il faut insérer, entre les deux, des pièces minces
d'écartement. Des pieces en matière plastique stratifiée, avec une fente, d'épaisseur 1.3 mm environ et de largeur 12 mm environ, ont été jugées
les pièces d'écartement peuvent être enlevées sans modifier le jeu.
satisfaisantes. Aux basses températures, les éprouvettes se raidissent, et
1

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IS0 1432-1982 (FI
3.2 Conditionnement de l'éprouvette
2.6 Régulateur de température, permettant de maintenir
la température du milieu de transfert de chaleur avec une préci-
Pour tous les essais, le temps minimal entre la vulcanisa-
sion de I 1.0 OC. 3.2.1
tion et l'essai doit être de 16 h.
Réservoir, pour milieux de transfert de chaleur liquides,
2.7
Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de
ou chambre d'essai, pour milieux gazeux.
produits bruts, le temps maximal entre la vulcanisation et l'essai
doit être de 4 semaines, et, pour des évaluations destinées à
être effectués après le même intervalle de temps, dans toute la
2.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispo-
mesure du possible.
sitif d'insuflation, pour les gaz, assurant une circulation effi-
cace du milieu de transfert de chaleur.
Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque
fois que c'est possible, le temps entre la vulcanisation et l'essai
ne doit pas être supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les
2.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du
essais doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date
temps, gradué en secondes.
de réception du produit par le client.
3.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, dans toute
3 Éprouvette
la mesure du possible, être protégés de la lumière durant I'inter-
valle entre la vulcanisation et l'essai.
3.1 Préparation de l'éprouvette
3.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées
immédiatement avant l'essai durant 3 h au moins à la tempéra-
Les dimensions de l'éprouvette doivent être de 40 I 2,5 mm,
ture normale de laboratoire, des températures identiques
3 _+ 0,2 mm et 2 I 0,2 mm. Elle doit être moulée ou décou-
devant être adoptées pour les essais d'une même série ou pour
pée à l'aide d'un emporte-pièce approprié, à partir d'une feuille
des essais dont on désire comparer les résultats.
vulcanisée d'épaisseur convenable.
2

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IS0 1432-1982 (FI
n,
(iJ Couvercle porte-éprouvettes
@ Tête de torsion @ Demi-raccord a vis
@ Aiguille indicatrice @ Éprouvette
@ Fil de torsion
@ Mâchoire inférieure
@ Gaine @ Cadran gradué mobile
@ support @ Mâchoire supérieure
@ Demi-raccord
Figure - Appareil pour la détermination des caractéristiques de rigidité
3

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IS0 1432-1982 (FI
4 Mode opératoire Veiller, au moment où l'on relie les demi-raccords (DI et (E), à
ce que le demi-raccord (D) ne se déplace pas de la position
zéro. La tête de torsion (A) doit également être maintenue dans
4.1 Calibrage du fil de torsion
la position zéro pendant que l'on relie les deux demi-raccords.
Pour des mesurages effectués à la température ambiante, il
Insérer l'une des extrémités du fil de torsion (BI en position ver-
n'est pas nécessaire d'utiliser les pièces d'écartement qui ser-
ticale dans une mâchoire fixe, et attacher la partie la plus basse
vent à maintenir du jeu entre le couvercle porte-éprouvettes et
du fil exactement au centre longitudinal d'une tige de masse et
le demi-raccord (Di solidaire de la mâchoire.
de dimensions connues. (Il est conseillé d'utiliser une tige de
longueur 200 à 250 mm et de diamètre 6,4 mm environ.)
Régler le dispositif d'indicat
...

Questions, Comments and Discussion

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