ISO 21683:2019

Pigments and extenders — Determination of experimentally simulated nano-object release from paints, varnishes and pigmented plastics

This document specifies a method for experimental determination of the release of nanoscale pigments and extenders into the environment following a mechanical stress of paints, varnishes and pigmented plastics. The method is used to evaluate if and how many particles of defined size and distribution under stress (type and height of applied energy) are released from surfaces and emitted into the environment. The samples are aged, weathered or otherwise conditioned to simulate the whole lifecycle.

Pigments et charges — Détermination par simulation expérimentale de la libération de nano-objets par les peintures, vernis et plastiques pigmentés

Le présent document spécifie une méthode de détermination expérimentale de la libération de pigments et de charges à l'échelle nanométrique dans l'environnement, suite à l'application d'une contrainte mécanique sur les peintures, vernis et plastiques pigmentés. Cette méthode permet d'évaluer si des particules de taille et de distribution définies soumises à contrainte (type et intensité de l'énergie appliquée) sont libérées par les surfaces et émises dans l'environnement. Elle permet également de déterminer le nombre de particules libérées. Les échantillons sont vieillis, soumis aux intempéries ou sinon conditionnés de manière à simuler la totalité de leur cycle de vie.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 06-Feb-2019
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256/WG 2 - Nanotechnological properties of pigments and extenders
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 07-Feb-2019
• Completion Date: 07-Feb-2019

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21683
First edition
2019-02
Pigments and extenders —
Determination of experimentally
simulated nano-object release from
paints, varnishes and pigmented
plastics
Pigments et matières de charge — Détermination de la libération
simulée de nanoobjets présents dans des peintures, des vernis et des
plastiques pigmentés
Reference number
ISO 21683:2019(E)
ISO 2019
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ISO 21683:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21683:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

3.1 General terms and definitions ................................................................................................................................................... 1

3.2 Specific terms and definitions ................................................................................................................................................... 3

4 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 4

5 Methods of stress ................................................................................................................................................................................................. 5

5.1 Test specimens requirements .................................................................................................................................................... 5

5.2 Test apparatus requirements ..................................................................................................................................................... 5

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

5.2.2 Stress processes — Process parameters and characteristics ................................................... 6

6 Measuring methods ........................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Measurands ................................................................................................................................................................................................ 6

6.2 Aerosol measuring methods ....................................................................................................................................................... 7

6.3 Test preparation ..................................................................................................................................................................................... 8

6.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

6.3.2 Aerosol background ...................................................................................................................................................... 8

6.3.3 Aerosol sampling line .................................................................................................................................................. 8

6.3.4 Aerosol conditioning .................................................................................................................................................... 9

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

8 Calculation ...............................................................................................................................................................................................................10

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (informative) Examples of parameter specification of stress application methods ................13

Annex B (informative) Selected aerosol measuring equipment ...........................................................................................16

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................19

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ISO 21683:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 21683:2019(E)
Introduction

The possible release of nano-objects (nanoscale pigments and extenders) from paints, varnishes and

pigmented plastics into surrounding air or liquid is an important consideration in health and safety,

for the end user and the environment. Therefore, it is important to obtain data about the propensity of

[10]

pigmented paints and plastics to release nano-objects, thereby allowing exposure to be evaluated ,

controlled and minimized. This property will likely depend on both the physico-chemical properties of

the nano-objects and the matrix containing the nano-objects.

The currently available methods to assess the propensity of pigmented paints, varnishes and plastics

to release nano-objects into the air require energy to be applied to a sample to induce abrasion, erosion

or comminution, which cause dissemination of the particles into the gaseous phase, i.e. generation of

aerosols.

Due to their higher sensitivity, the particle number concentration and the number-weighted particle

size distribution are necessary for the quantification of the release of nano-objects since the particle

mass depends on the cubed particle diameter and the mass concentrations of nano-objects are too low

in order to detect them with currently commercially available instruments. Further measurements,

such as the total particle surface concentration, e.g. References [11] and [12], can be helpful for the

interpretation e.g. in regard to health aspects. If the shape, morphology, porosity, and density of

the particle material are known, an exact conversion into the different quantity types is possible by

measuring the total particle size distribution.

Beside the selection of appropriate measurement instrumentation, a quantitative assessment of

process-induced particle release requires furthermore detailed information on the samples, the

introduced stress and the kind of interconnection with the instruments. Figure 1 shows for example the

single stages, which have to be considered for the quantitative characterization of airborne particulate

release.
[5]

Figure 1 — Stages for the characterization of process-induced airborne particulate release

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21683:2019(E)
Pigments and extenders — Determination of
experimentally simulated nano-object release from paints,
varnishes and pigmented plastics
1 Scope

This document specifies a method for experimental determination of the release of nanoscale pigments

and extenders into the environment following a mechanical stress of paints, varnishes and pigmented

plastics.

The method is used to evaluate if and how many particles of defined size and distribution under stress

(type and height of applied energy) are released from surfaces and emitted into the environment.

The samples are aged, weathered or otherwise conditioned to simulate the whole lifecycle.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation

ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO/TS 80004-2, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1, ISO/TS 80004-2

and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1 General terms and definitions
3.1.1
aerosol
system of solid or liquid particles suspended in gas
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.1.2
nanoscale
length range approximately from 1 nm to 100 nm

Note 1 to entry: Properties that are not extrapolations from a larger size are predominantly exhibited in this

length range.
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.1]
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 21683:2019(E)
3.1.3
nanoparticle

nano-object (3.1.4) with all external dimensions in the nanoscale (3.1.2) where the lengths of the longest

and the shortest axes of the nano-object do not differ significantly

Note 1 to entry: If the dimensions differ significantly (typically by more than 3 times), terms such as nanofibre or

nanoplate may be preferred to the term nanoparticle.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.4]
3.1.4
nano-object

discrete piece of material with one, two or three external dimensions in the nanoscale (3.1.2)

Note 1 to entry: The second and third external dimensions are orthogonal to the first dimension and to each other.

[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.5]
3.1.5
paint

pigmented coating material which, when applied to a substrate, forms an opaque dried film having

protective, decorative or specific technical properties
[SOURCE: ISO 4618:2014, 2.184]
3.1.6
equivalent spherical diameter

diameter of a sphere having the same physical properties as the particle in the measurement

Note 1 to entry: Physical properties are for instance the same settling velocity or electrolyte solution displacing

volume or projection area under a microscope.

Note 2 to entry: The physical property to which the equivalent diameter refers shall be indicated using a suitable

subscript, for example x for equivalent surface area diameter or x for equivalent volume diameter.

S V
[SOURCE: ISO 26824:2013, 1.6]
3.1.7
particle size distribution
PSD

cumulative distribution of the fraction of material smaller (undersize) than given particle sizes,

represented by equivalent spherical diameters or other linear dimensions or distribution density of the

fraction of material in a size class, divided by the width of that class
Note 1 to entry: Particle size distributions are described in ISO 9276-1.
3.1.8
condensation particle counter
CPC
instrument that measures the particle number concentration of an aerosol (3.1.1)

Note 1 to entry: The sizes of particles detected is usually smaller than several hundred nanometres and larger

than a few nanometres.
Note 2 to entry: A CPC is one possible detector for use with a DEMC.

Note 3 to entry: In some cases, a condensation particle counter may be called a condensation nucleus counter (CNC).

[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.5]
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21683:2019(E)
3.1.9
differential electrical mobility classifier
DEMC

classifier that is able to select aerosol (3.1.1) particles according to their electrical mobility and pass

them to its exit

Note 1 to entry: A DEMC classifies aerosol particle sizes by balancing the electrical force on each particle with

its aerodynamic drag force in an electrical field. Classified particles are in a narrow range of electrical mobility

determined by the operating conditions and physical dimensions of the DEMC, while they can have different sizes

due to difference in the number of charges that they have.
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.7]
3.1.10
differential mobility analysing system
DMAS

system to measure the size distribution of submicrometre aerosol (3.1.1) particles consisting of a DEMC,

flow metres, a particle detector, interconnecting plumbing, a computer and suitable software

[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.8]
3.2 Specific terms and definitions
3.2.1
particle release from paints, varnishes and plastics

transfer of material from paints, varnishes and plastics to a liquid or gas as a consequence of

mechanical stress
3.2.2
particle number release

total number of particles in a specified size range, released from a test specimen as a consequence of

mechanical stress
3.2.3
area-specific particle number release

particle number release (3.2.2), divided by the stressed surface area of the test specimen

3.2.4
mass-specific particle number release
particle number release (3.2.2), divided by the mass of removed material
3.2.5
total volume flow rate

volume flow rate, which takes up all air-transported emissions at the particle source and transfers them

3.2.6
particle number concentration
number of particles per volume of air
3.2.7
process concentration

particle number concentration (3.2.6), which results from the total volume flow rate (3.2.5) and the

particle number release (3.2.2) as a consequence of mechanical stress on the test specimens

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ISO 21683:2019(E)
3.2.8
measuring concentration

particle number concentration (3.2.6), which is calibrated by defined dilution of the process concentration

(3.2.7), in order to establish optimal conditions for the aerosol analysis
3.2.9
model room concentration

particle number concentration (3.2.6), which results from the area-specific particle number release

(3.2.3) under optimal mixing conditions for a defined room height

Note 1 to entry: The model room concentration is independent of the selected test conditions and represents a

reference concentration for real particle number concentrations (e.g. particle pollution in the laboratory) when

the height of the model room has been selected carefully.
4 Symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the following symbols (see Table 1) and abbreviated terms (see

Table 2) apply.
Table 1 — Symbols
Symbol Dimension SI unit
n particle number release Without dimension
n particle number concentration m
n area-specific particle number release m
n mass-specific particle number release kg
3 −1
V total volume flow m s
Table 2 — Abbreviated terms
Abbreviation Meaning
APS aerodynamic particle sizer
CPC condensation particle counter
DEMAS differential electrical mobility analysing system
DEMC differential electrical mobility classifier
EAD electrical aerosol detector
EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
EEPS engine exhaust particle sizer
ELPI electrical low pressure impactor
ESP electrostatic precipitator
FAPES fast aerosol particle emission spectrometer
FMPS fast mobility particle sizer
HEPA high efficiency particulate air filter
ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
ICP-OES inductively coupled plasma optical emission spectrometry
LAS laser aerosol spectrometer
NSAM nanoparticle surface area monitor
OPC optical particle counter
OPS optical particle sizer
PM particulate matter
PSD particle size distribution
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ISO 21683:2019(E)
Table 2 (continued)
Abbreviation Meaning
SEM scanning electron microscopy
SMPS scanning mobility particle sizer
TEM transmission electron microscopy
TP thermal precipitator
WRAS wide range aerosol sampler
5 Methods of stress
5.1 Test specimens requirements

Coatings applied on respective substrates or solid materials are suitable test specimens. For good

reproducibility the test specimens should be plane and a homogenous distribution of the pigments or

extenders in the matrix material should be given.

For interpretation of the measuring results reference test specimens shall be prepared in addition

to the actual test specimens. Unpigmented or unfilled test specimens can give information on the

influence of these in regard to particle release. For analysing aged or weathered test specimens, unaged

or unweathered equivalent test specimens shall be consulted for data interpretation.

An important aspect is the given condition of the test specimen. Detailed information on preparation

of test specimens, used pigments and extenders, on pre-conditioning and treatment (ageing, exposure)

shall be documented.

Contaminations of the test specimens during preparation, pre-conditioning, pre-treatment, transport,

and storage shall be reduced to a minimum. Finished test specimens shall be analysed promptly in order

to avoid changes of the physico-chemical properties (e.g. hardness, elasticity) of the test specimens due

to impacts of external influences (e.g. temperature variation, UV radiation).

When transporting the test specimens, it shall be observed that the test specimens are not contaminated

due to contact with the container used for transport or other test specimens. The duration of contact

with ambient aerosol shall be minimized as far as possible.
5.2 Test apparatus requirements
5.2.1 General

The test apparatus shall cover the aspects of introduction of the test specimens, the stress application

on the test specimens, and the sampling.

For the verification of systematic analysis, i.e. for obtaining reproducible results, the test specimens

shall be introduced so that the stress is applied only once in order to avoid interferences of repeating

applications of energy and constant changes of the stress intensity of the test specimen under test.

Particle number release quantification requires a test apparatus for the simulation of mechanical

stress. The intensity of mechanical should be adjustable to the physico-chemical properties of the test

specimen. The test apparatus should be described carefully, and appropriate test parameter should be

identified before testing. For testing, the test parameter shall be adjusted, checked, and documented.

In order to enable quantification of particle number release, all of the particles released as consequence

of mechanical stress shall be measured as close as possible to the location of their formation.

NOTE Mechanical stress application on test specimens can lead to thermal particle generation, which could

lead to an overestimation of the particle number release.
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ISO 21683:2019(E)
5.2.2 Stress processes — Process parameters and characteristics

The process parameters to be applied for testing and the derivable process characteristics shall be

selected in correspondence to the materials to be stressed, see Table 3.
NOTE See also Annex A.

Table 3 — Process parameters and characteristics of selected stress application processes

Process (example) Process parameter Process characteristics
— Total volume flow rate — Speed, flow
Overflow
Wind erosion on buildings,
— Nozzle diameter — Suction performance
Stress of flow on moving
vehicles
— Speed, feed of test specimen
— Total volume flow rate — Support pressure
— Normal force — Friction force
— Contact surface — Friction performance
Friction
Skin contact on coatings
— Friction path
— Material combination
— Speed, feed of test specimen
— Total volume flow rate — Support pressure
— Normal force — Tangential force
Abrasion stress
— Contact surface — Cutting force ratio - Cutting
performance - Speed ratio (see
Processing of materials
— Abrasion surface
Reference [1])
during manufacturing of
products, reworking of
— Rotational speed/revolution
damaged surfaces
— Speed, feed of test specimen
— Abrasive paper
6 Measuring methods
6.1 Measurands

The quantification of the particle release requires the analysis of three higher-ranking measurements:

— particle concentration;
— particle size;
— particle material.

The particle size as well as the concentration can be determined for aerosols in different quantity types

(e.g.: particle number concentration, aerosol length concentration, mass concentration). The number

represents the most sensitive quantity type in regard to air-transported nanoparticles and shall be

consulted preferably for aerosol characterization (particle number concentration, number-weighted

particle size distribution) because of the availability of commercially available measuring devices.

NOTE See Annex B.

At present, only a quantification of all particle emissions is possible by means of aerosol measuring

methods. A material-selective quantification of the release of pigment or extender nanoparticles

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ISO 21683:2019(E)

embedded in the paint or pigmented plastics is only possible limitedly by separate direct (e.g. EDX, ICP-

MS, ICP-OES) and indirect measuring methods (e.g. morphological analysis via SEM, TEM).

For the reproducibility and transferability of the analysis results or for the process characterization

further suitable measurements shall be obtained depending on the objective:
— mass abrasion during material-removing stress application;
— ambient conditions (temperature, humidity);
— aerosol charge state.
6.2 Aerosol measuring methods

For the characterization of aerosols numerous measuring methods are commercially available. In

accordance with References [2], [7] and [9], aerosol measuring and collecting methods can be assigned

to the following four categories:

— size resolved and time resolved measuring methods (e.g. FMPS, EEPS, FAPES, ELPI, OPS);

— size resolved and time integrated measuring methods (e.g. cascade impactor, WRAS);

— size integrated and time resolved measuring methods (e.g. CPC);
— size integrated and time integrated measuring methods (e.g. ESP, TP, filter).

The selection of the methods to be used for measuring aerosols depends on the type of exposure and the

resulting aerosol, i.e. on the particle size distribution and the run of the particle number concentration.

For processes with short-term aerosol generation (<60 s) or with heavy changes of the particle number

concentration high-resolution measuring methods (≤1 s) in regard to time shall be used (e.g. CPC, FMPS,

EEPS, FAPES). Due to the functional principle of the presently available aerosol measuring methods of

category a) for the nanometre range respective minimum measuring concentrations (>100 cm ) shall

be given in order to detect usable signals.

Scanning mobility particle sizers (SMPS, DEMAS: DEMC+CPC) have the highest sensitivity and precision

for the characterization of aerosols in the range of sizes of about 5 nm to 1 000 nm, however, when

discontinuities in the particle number concentration occur they lead to errors in the particle size

distribution (e.g. concentration increase during the measuring cycle in the SMPS at continuous or

gradual increase of the scanning voltage leads to a rougher PSD than actually exists).

For high particle number concentrations, technical measures for the defined reduction can be taken

while concentrating is more difficult in order to reach an optimal measuring concentration. According

to their physical functional principles, aerosol measuring methods can only cover a limited particle size

range, which requires a combination of several measuring methods for a quantitative characterization

of the process aerosol. In this case, however, the operation conditions specified by the manufacturer

shall be observed.

Numerous methods for measuring aerosols are intended for aerosol analyses under atmospheric

pressure, only slight changes of the pressure level (high or low pressure) can strongly bias the

measuring results.

The majority of commercially available methods for measuring aerosols has a separator for large

particles (e.g. aero-cyclone, impactor) on the aerosol feed, which primarily changes the aerosol

composition at the margins of the measuring range during aerosol measurements due to a non-ideal

separating function.

Depending on the measuring principle respective equivalent particle diameters result, or different

types of quantities, that shall be responded to during interpretation of the measuring data.

For optical aerosol measuring methods, the lower and upper range limit are defined as 50 % counting

probability. The upper range limit, physically conditioned, results from sedimentation of large particles

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in the line system, while the lower range limit, technically conditioned, depends on the signal yet to

be detected. Due to the decrease of the counting efficiency with decreasing particle size a decrease

of the PSD can occur (see APS curve in Figure 2), which often leads to incorrect interpretation of the

measuring results. Consequently, for the selection of methods for measuring aerosols, the size range

should overlap over several size classes.
Key
X1 electrical mobility diameter, in micrometres
X2 aerodynamic particle diameter, in micrometres
Y q * = dc /dlogx, in reciprocal cubic centimetres [cm ]
0 n
1 engine exhaust particle sizer (EEPS)
2 aerodynamic particle sizer (APS)

Figure 2 — Transformed particle size distribution density of the particle number concentration

of an aerosol generated by an abrasion process, analysed with EEPS and APS
6.3 Test preparation
6.3.1 General
For the tes
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21683
Première édition
2019-02
Pigments et charges — Détermination
par simulation expérimentale de
la libération de nano-objets par
les peintures, vernis et plastiques
pigmentés
Pigments and extenders — Determination of experimentally
simulated nano-object release from paints, varnishes and pigmented
plastics
Numéro de référence
ISO 21683:2019(F)
ISO 2019
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ISO 21683:2019(F)
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ISO 21683:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Termes généraux et définitions ................................................................................................................................................ 1

3.2 Termes spécifiques et définitions ........................................................................................................................................... 3

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 4

5 Méthodes de contrainte ................................................................................................................................................................................ 5

5.1 Exigences relatives aux éprouvettes..................................................................................................................................... 5

5.2 Exigences relatives à l’appareillage d’essai .................................................................................................................... 6

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

5.2.2 Paramètres et caractéristiques des processus d’application de contrainte ................. 6

6 Méthodes de mesure ........................................................................................................................................................................................ 7

6.1 Mesurandes ................................................................................................................................................................................................ 7

6.2 Méthodes de mesure des aérosols ......................................................................................................................................... 7

6.3 Préparation de l’essai ........................................................................................................................................................................ 9

6.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 9

6.3.2 Aérosol de fond ................................................................................................................................................................. 9

6.3.3 Lignes d’échantillonnage d’aérosol ................................................................................................................. 9

6.3.4 Conditionnement de l’aérosol ...........................................................................................................................10

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

8 Calculs ...........................................................................................................................................................................................................................11

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Exemples de spécification de paramètres des méthodes

d’application de contraintes..................................................................................................................................................................14

Annex B (informative) Équipements de mesure d’aérosol sélectionnés .....................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 21683:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 21683:2019(F)
Introduction

La possible libération de nano-objets (pigments et charges à l’échelle nanométrique) par les peintures,

vernis et plastiques pigmentés dans l’air ou les liquides environnants est un facteur important à

considérer pour la santé et la sécurité, aussi bien pour l’utilisateur final que pour l’environnement. Par

conséquent, il est important d’obtenir des données concernant la propension des peintures et plastiques

[10]

pigmentés à libérer des nano‑objets, afin de permettre l’évaluation , le contrôle et la minimisation de

l’exposition. Cette propriété dépendra probablement des propriétés physico-chimiques des nano-objets

ainsi que de la matrice qui les contient.

Les méthodes actuellement disponibles pour évaluer la propension des peintures, vernis et plastiques

pigmentés à libérer des nano-objets dans l’air nécessitent d’appliquer de l’énergie à un échantillon de

manière à induire une abrasion, une érosion ou un broyage, qui entraîne la dissémination des particules

dans la phase gazeuse, c’est-à-dire la génération d’aérosols.

Du fait de leur plus grande sensibilité, la concentration de particules et la distribution granulométrique

pondérée sont nécessaires pour la quantification de la libération de nano‑objets car la masse d’une

particule dépend de son diamètre au cube et les concentrations massiques des nano-objets sont trop

faibles pour les détecter en utilisant les instruments actuellement disponibles dans le commerce.

Des mesurages complémentaires, tels que la concentration surfacique totale des particules (voir par

exemple les Références [11] et [12]), peuvent s’avérer utiles pour l’interprétation, par exemple en ce

qui concerne les aspects sanitaires. Si la forme, la morphologie, la porosité et la densité de la matière

particulaire sont connues, une conversion exacte dans les différents types de grandeur est possible en

mesurant la distribution granulométrique totale.

Outre la sélection d’une instrumentation de mesure appropriée, une évaluation quantitative de la

libération de particules induite par un processus nécessite également des informations détaillées sur

les échantillons, la contrainte introduite et le type d’interconnexion avec les instruments. La Figure 1

illustre, à titre d’exemple, les étapes individuelles qui doivent être envisagées pour la caractérisation

quantitative de la libération des particules en suspension dans l’air.

Figure 1 — Étapes pour la caractérisation de la libération de particules en suspension dans l’air

[5]
induite par un processus
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NORME INTERNATIONALE ISO 21683:2019(F)
Pigments et charges — Détermination par simulation
expérimentale de la libération de nano-objets par les
peintures, vernis et plastiques pigmentés
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination expérimentale de la libération de pigments

et de charges à l’échelle nanométrique dans l’environnement, suite à l’application d’une contrainte

mécanique sur les peintures, vernis et plastiques pigmentés.

Cette méthode permet d’évaluer si des particules de taille et de distribution définies soumises à

contrainte (type et intensité de l’énergie appliquée) sont libérées par les surfaces et émises dans

l’environnement. Elle permet également de déterminer le nombre de particules libérées.

Les échantillons sont vieillis, soumis aux intempéries ou sinon conditionnés de manière à simuler la

totalité de leur cycle de vie.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation

graphique
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes "coeur"
ISO/TS 80004-2, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 2: Nano-objets
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO/TS 80004‑1, l’ISO/TS 80004‑2

ainsi que les suivants, s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Termes généraux et définitions
3.1.1
aérosol
système de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
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ISO 21683:2019(F)
3.1.2
échelle nanométrique
échelle de longueur s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm

Note 1 à l'article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus

grandes sont principalement manifestes dans cette échelle de longueur.
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.1]
3.1.3
nanoparticule

nano-objet (3.1.4) dont toutes les dimensions externes sont à l’échelle nanométrique (3.1.2) et dont les

longueurs du plus grand et du plus petit axes ne diffèrent pas de façon significative

Note 1 à l'article: Si les dimensions diffèrent de façon significative (généralement d’un facteur supérieur à 3), des

termes tels que nanofibre ou nanoplaque peuvent être préférés au terme nanoparticule.

[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.4]
3.1.4
nano-objet

portion discrète de matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à l’échelle

nanométrique (3.1.2)

Note 1 à l'article: Les deuxième et troisième dimensions externes sont orthogonales à la première dimension et

l’une par rapport à l’autre.
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.5]
3.1.5
peinture

produit de peinture pigmenté qui, appliqué sur un subjectile, forme un feuil opaque ayant des qualités

protectrices, décoratives ou techniques particulières
[SOURCE: ISO 4618:2014, 2.184]
3.1.6
diamètre sphérique équivalent

diamètre d’une sphère ayant les mêmes propriétés physiques que la particule mesurée

Note 1 à l'article: Les propriétés physiques sont, par exemple, la même vitesse de stabilisation ou le même volume

de déplacement d’une solution électrolytique ou la même surface projetée au microscope.

Note 2 à l'article: La propriété physique à laquelle se réfère le diamètre équivalent doit être indiquée à l’aide d’un

indice approprié, par exemple x pour le diamètre équivalent de surface ou x pour le diamètre équivalent de volume.

S V
[SOURCE: ISO 26824:2013, 1.6]
3.1.7
distribution granulométrique
PSD

distribution cumulée de la fraction de matière de taille inférieure à des tailles de particules spécifiées,

représentée par des diamètres sphériques équivalents ou d’autres dimensions linéaires, ou densité

de distribution de la fraction de matière dans une classe granulométrique, divisée par la largeur de

cette classe

Note 1 à l'article: Les distributions granulométriques sont décrites dans l’ISO 9276-1.

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ISO 21683:2019(F)
3.1.8
compteur de particules à condensation
CPC
instrument qui mesure la concentration de particules d’un aérosol (3.1.1)

Note 1 à l'article: Les tailles des particules détectées sont généralement inférieures à plusieurs centaines de

nanomètres et supérieures à quelques nanomètres.

Note 2 à l'article: Un CPC est l’un des détecteurs pouvant être utilisés avec un CDME.

Note 3 à l'article: Dans certains cas, un compteur de particules à condensation peut être appelé « compteur à

noyaux de condensation (CNC) ».
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.5]
3.1.9
classificateur de mobilité électrique différentielle
CDME

classificateur capable de sélectionner les particules d’aérosol (3.1.1) en fonction de leur mobilité

électrique et de les faire traverser ses sorties

Note 1 à l'article: Un CDME classe les tailles des particules d’aérosol en équilibrant la force électrique appliquée

à chaque particule avec sa force de traînée aérodynamique dans un champ électrique. Les particules classées

sont dans une gamme étroite de mobilité électrique déterminée par les conditions de fonctionnement et les

dimensions physiques du CDME, mais elles peuvent avoir des tailles différentes du fait de la différence du nombre

de charges qu’elles portent.
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.7]
3.1.10
analyseur de mobilité différentielle
DMA

système de mesure de la distribution granulométrique des particules d’aérosol (3.1.1) de dimension

inférieure au micromètre, constitué d’un CDME, de débitmètres, d’un détecteur de particules, d’une

tuyauterie de raccordement, d’un ordinateur et des logiciels appropriés
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.8]
3.2 Termes spécifiques et définitions
3.2.1
libération de particules par les peintures, vernis et plastiques

transfert de matière des peintures, vernis et plastiques vers un liquide ou un gaz résultant d’une

contrainte mécanique
3.2.2
nombre de particules libérées

nombre total de particules sur une plage granulométrique spécifiée, libérées par une éprouvette suite à

l’application d’une contrainte mécanique
3.2.3
nombre de particules libérées en fonction de la surface

nombre de particules libérées (3.2.2), divisé par l’aire de surface de l’éprouvette soumise à une contrainte

3.2.4
nombre de particules libérées en fonction de la masse
nombre de particules libérées (3.2.2), divisé par la masse de matière retirée
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ISO 21683:2019(F)
3.2.5
débit volumique total

débit volumique qui reçoit et transfère toutes les émissions transportées dans l’air au niveau de la

source de particules
3.2.6
concentration de particules
nombre de particules par volume d’air
3.2.7
concentration de processus

concentration de particules (3.2.6), qui résulte du débit volumique total (3.2.5) et du nombre de particules

libérées (3.2.2) suite à la contrainte mécanique appliquée sur les éprouvettes
3.2.8
concentration de mesure

concentration de particules (3.2.6), qui est étalonnée par dilution définie de la concentration de processus

(3.2.7), afin d’établir des conditions optimales pour l’analyse de l’aérosol
3.2.9
concentration dans un modèle de pièce

concentration de particules (3.2.6), qui résulte du nombre de particules libérées en fonction de la surface

(3.2.3) dans des conditions de mélange optimales pour une hauteur de pièce définie

Note 1 à l'article: La concentration dans un modèle de pièce est indépendante des conditions d’essai choisies et

représente une concentration de référence pour les concentrations réelles de particules (par exemple la pollution

particulaire en laboratoire) lorsque la hauteur du modèle de pièce a été sélectionnée avec soin.

4 Symboles et abréviations

Pour les besoins du présent document, les symboles (voir Tableau 1) et les abréviations (voir Tableau 2)

suivants s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Signification Unité SI
n nombre de particules libérées sans dimension
n concentration de particules m
n nombre de particules libérées en fonction de la surface m
n nombre de particules libérées en fonction de la masse kg
3 −1
V débit volumique total m s
Tableau 2 — Abréviations
Abréviation Signification
ADME analyseur de mobilité électrique différentielle
APS spectromètre aérodynamique
CDME classificateur de mobilité électrique différentielle
CPC compteur de particules à condensation
EAD détecteur électrique d’aérosol
EDX spectroscopie de rayons x à dispersion d’énergie
EEPS analyseur d’échappement de moteur
ELPI impacteur basse pression à détection électrique
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Tableau 2 (suite)
Abréviation Signification
ESP précipitateur électrostatique
FAPES spectromètre d’émission rapide de particules d’aérosol
FMPS analyseur de mobilité électrique rapide
HEPA filtre à haute efficacité pour les particules de l’air
ICP-MS spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif
ICP-OES spectroscopie d’émission optique à plasma à couplage inductif
LAS spectromètre d’aérosol à laser
MEB microscopie électronique à balayage
MET microscopie électronique à transmission
MP matière particulaire
NSAM moniteur de nanoparticules de surface
OPC compteur optique de particules
OPS compteur optique de particules
PSD distribution granulométrique
SMPS analyseur de mobilité électrique à balayage
TP précipitateur thermique
WRAS échantillonneur d’aérosol à gamme étendue
5 Méthodes de contrainte
5.1 Exigences relatives aux éprouvettes

Les revêtements appliqués sur des subjectiles respectifs ou des matériaux solides constituent des

éprouvettes adaptées. Pour assurer une bonne reproductibilité, il convient que les éprouvettes soient

planes et que les pigments ou charges contenus dans la matière de la matrice soient répartis de façon

homogène.

Pour l’interprétation des résultats de mesure, des éprouvettes de référence doivent être préparées en

complément des éprouvettes actuelles. Des éprouvettes sans pigments ni charges peuvent fournir des

informations sur l’influence de ces pigments ou charges sur la libération de particules. Pour analyser des

éprouvettes vieillies ou soumises aux intempéries, des éprouvettes équivalentes intactes (c’est-à-dire

non vieillies ou non soumises aux intempéries) doivent être consultées pour interpréter les données.

Un aspect important est l’état indiqué de l’éprouvette. Les informations détaillées sur la préparation des

éprouvettes, les pigments et charges utilisés, le pré-conditionnement et le traitement (vieillissement,

exposition) doivent être documentées.

Les contaminations pendant la préparation, le pré-conditionnement, le pré-traitement, le transport et

le stockage des éprouvettes doivent être réduites le plus possible. Les éprouvettes finies doivent être

analysées dans les plus brefs délais afin d’éviter toute modification des propriétés physico‑chimiques

(par exemple dureté, élasticité) des éprouvettes due à des facteurs externes (par exemple une variation

de température ou un rayonnement UV).

Lors du transport des éprouvettes, il faut veiller à ce qu’elles ne soient pas contaminées suite à un

contact avec le conteneur de transport ou les autres éprouvettes. La durée du contact avec l’aérosol

ambiant doit être réduite le plus possible.
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5.2 Exigences relatives à l’appareillage d’essai
5.2.1 Généralités

L’appareillage d’essai doit couvrir les aspects liés à l’introduction des éprouvettes, l’application de la

contrainte sur les éprouvettes et l’échantillonnage.

Pour la vérification de l’analyse systématique, c’est‑à‑dire pour obtenir des résultats reproductibles,

les éprouvettes doivent être introduites de manière à n’appliquer la contrainte qu’une seule fois afin

d’éviter les interférences d’applications répétées de l’énergie et des variations constantes de l’intensité

de la contrainte de l’éprouvette soumise à essai.

La quantification du nombre de particules libérées nécessite un appareillage d’essai permettant de

simuler la contrainte mécanique. Il convient de pouvoir ajuster l’intensité de la contrainte mécanique en

fonction des propriétés physico-chimiques de l’éprouvette. Il est recommandé de décrire l’appareillage

d’essai de façon détaillée et d’identifier le paramètre d’essai approprié avant de procéder à l’essai. Pour

les essais, le paramètre d’essai doit être ajusté, contrôlé et documenté.

Afin de permettre la quantification du nombre de particules libérées, toutes les particules libérées

suite à la contrainte mécanique appliquée doivent être mesurées aussi près que possible de l’endroit de

leur formation.

NOTE L’application d’une contrainte mécanique sur les éprouvettes peut conduire à la génération de

particules thermiques, ce qui pourrait entraîner une surestimation du nombre de particules libérées.

5.2.2 Paramètres et caractéristiques des processus d’application de contrainte

Les paramètres de processus à appliquer pour les essais et les caractéristiques de processus qui en

découlent doivent être choisis en fonction des matériaux soumis à contrainte (voir Tableau 3).

NOTE Voir aussi l’Annexe A.

Tableau 3 — Paramètres et caractéristiques des processus d’application de contrainte

sélectionnés
Processus (exemple) Paramètres du processus Caractéristiques du processus
Débordement — Débit volumique total — Vitesse, écoulement

Érosion des bâtiments par le vent, — Diamètre de buse — Performance à l’aspiration

contrainte d’écoulement sur les
— Vitesse, avance de l’éprouvette
véhicules en mouvement
— Débit volumique total — Pression de support
— Force normale — Force de frottement
Frottement
— Surface de contact — Performance au frottement
Contact de la peau avec les revê-
— Trajet de frottement
tements
— Combinaison de matières
— Vitesse, avance de l’éprouvette
— Débit volumique total — Pression de support
— Force normale — Force tangentielle
Contrainte d’abrasion
— Surface de contact — Rapport d’efforts de coupe - Per-
formances de coupe - Rapport de
Traitement des matériaux pendant
— Surface d’abrasion
vitesses (voir référence [1])
la fabrication des produits, répa-
— Vitesse de rotation/révolution
ration des surfaces endommagées
— Vitesse, avance de l’éprouvette
— Papier abrasif
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6 Méthodes de mesure
6.1 Mesurandes

La quantification de la libération des particules nécessite l’analyse de trois mesurages prioritaires:

— la concentration de particules;
— la taille des particules;
— la matière particulaire.

La taille des particules ainsi que leur concentration peuvent être déterminées pour les aérosols dans

différents types de grandeur (par exemple: concentration de particules, concentration par longueur

d’aérosol, concentration massique). Le nombre représente le type de grandeur le plus sensible au regard

des nanoparticules transportées dans l’air et il doit de préférence être consulté pour la caractérisation

des aérosols (concentration de particules, distribution granulométrique pondérée) en raison de la

disponibilité de dispositifs de mesure dans le commerce.
NOTE Voir l’Annexe B.

À l’heure actuelle, seule une quantification de toutes les émissions de particules est possible par

des méthodes de mesure d’aérosols. Une quantification sélective en matériau de la libération des

nanoparticules de pigments ou de charges incorporées dans la peinture ou le plastique pigmenté n’est

possible que de façon limitée par des méthodes de mesure directe (par exemple EDX, ICP-MS, ICP-OES)

et indirecte (par exemple analyse morphologique par MEB, MET) séparées.

Pour la reproductibilité et la transférabilité des résultats d’analyse ou pour la caractérisation des

processus, des mesurages complémentaires adaptés doivent être réalisés en fonction de l’objectif ciblé:

— abrasion de masse pendant l’application d’une contrainte d’enlèvement de matière;

— conditions ambiantes (température, humidité);
— état de charge de l’aérosol.
6.2 Méthodes de mesure des aérosols

Pour la caractérisation des aérosols, de nombreuses méthodes de mesure sont disponibles dans le

commerce. Sur la base des Références [2], [7] et [9], les méthodes de mesure et de collecte d’aérosols

peuvent être classées dans l’une des quatre catégories suivantes:

— méthodes de mesure à résolution granulométrique et temporelle (par exemple FMPS, EEPS, FAPES,

ELPI, OPS);

— méthodes de mesure à résolution granulométrique et à intégration temporelle (par exemple

impacteur en cascade, WRAS);

— méthodes de mesure à intégration granulométrique et à résolution temporelle (par exemple CPC);

— méthodes de mesure à intégration granulométrique et temporelle (par exemple ESP, TP, filtre).

Le choix des méthodes à utiliser pour la mesure d’aérosols dépend du type d’exposition et de l’aérosol

résultant, c’est-à-dire de la distribution granulométrique et de la concentration de particules. Pour les

processus entraînant la génération d’aérosols à court terme (< 60 s) ou en cas de fortes variations de

la concentr
...