ISO 247:1990
(Main)Rubber — Determination of ash
Rubber — Determination of ash
The two methods are applicable to raw, compounded and vulcanized rubbers of the families described in ISO 1629. The principle of method A consists in heating a weighed test portion in a crucible over a gas burner, followed by volatilization of the decomposition products and transfer of the crucible to a muffle furnace. The crucible is heated until all the carbonaceous matter has been burnt off and constant mass is attained. In method B a weighed test portion is heated in a crucible in the presence of sulfuric acid, first by means of a gas burner and then in a muffle furnace as in method A. Platinum crucibles shall be used for ashing fluorine-containing and lithium-polymerized rubbers. Cancels and replaces the second edition ISO 247:1978, which contains three methods of determination.
Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
1.1 La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats. Les méthodes sont applicables aux caoutchoucs vulcanisés en mélange ou bruts des groupes M, N, O, R et U décrits dans l'ISO 1629, moyennant toutefois les restrictions figurant en 1.2 et 1.3. L'interprétation des résultats de cette détermination pour l'évaluation de la teneur en matières minérales d'un mélange ou d'un vulcanisat est hors du domaine d'application de la présente Norme internationale. Elle est du ressort de l'analyste, qui doit avoir connaissance du comportement des additifs présents dans le caoutchouc aux températures élevées. 1.2 La méthode A ne doit pas être utilisée pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode. 1.3 La méthode B doit être utilisée pour les caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne sont pas en mélange. 1.4 Les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec les creusets en silice pour former 431 des composés volatils, ce qui donne des résultats plus faibles en ce qui concerne le taux de cendres. Des creusets en platine doivent être utilisés pour la calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium et du fluor. 1.5 Les deux méthodes de calcination ne donnent pas des résultats identiques ; dans tous les cas, il est nécessaire de noter, dans le rapport d'essai, celle qui est employée.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
247
Third edition
1390-11-15
Rubber -
Determination of ash
Caoutchouc - Dbermination du taux de cendres
Reference number
‘so 247 : 1990 (E)
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ISO 247 : 1990 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires
approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 247 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 247 : 19781, which
contained three methods of determination rather than two methods.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 247 : 1990 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber - Determination of ash
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
1 Scope
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent editions
1 .l This International Standard specifies two methods for
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO main-
the determination of ash from raw rubbers, compounded
tain registers of currently valid International Standards.
rubbers and vulcanizates. The methods are applicable to raw,
compounded or vulcanized rubbers of the M, N, 0, R and U
ISO 248 : 1979, Rubbers, raw - Determination of vo/a tile
families described in ISO 1629, except as restricted in 1.2 and
matter con ten t.
1.3 below.
This International Standard does not cover the interpretation of
ISO 1629 : 1987, Rubber and latices - Nomenclature.
the ash results as to the inorganic Chemical content of a com-
pound or vulcanizate. This is the responsibility of the analyst,
ISO 1796 : 1982, Rubber, raw - Sample preparation.
who has to be aware of the behaviour of rubber additives at
elevated temperatures.
3 Principle
1.2 Method A shall not be used for the determination of ash
from compounded or vulcanized rubbers containing chlorine,
bromine or iodine.
3.1 Method A
1.3 Method B shall be used for compounded or vulcanized A weighed test Portion is heated in a crucible over a gas burner.
rubbers containing chlorine, bromine or iodine. lt shall not be After expulsion of the volatile decomposition products, the
used for uncompounded rubbers. crucible is transferred to a muffle furnace where it is heated un-
til all the carbonaceous matter has been burnt off and constant
mass is attained.
Lithium and fluorine compounds may react with silica
1.4
crucibles to form volatile compounds, giving low ash results.
Platinum crucibles shall be used for ashing fluorine-containing
3.2 Method B
and Iithium-polymerized rubbers.
A weighed test Portion is heated in a crucible in the presence of
1.5 The two methods of ashing do not give identical results
sulfuric acid, first by means of a gas burner and then in a muffle
in all cases, and it is necessary to state in the test report the
furnace until all the carbonaceous matter has been burnt off
method of ashing employed.
and constant mass is attained.
2 Normative references
4 Reagent
The following Standards contain provisions which, through
Sulfuric acid (for method B only), analytical grade,
reference in this text, constitute provisions of this International
Q 1,84 g/cm?
Standard. At the time of publication, the editions indicated
1
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ISO 247 : 1990 (EI
sition products have been substantially expelled and a dry
5 Apparatus
carbonaceous residue remains. Transfer the crucible and its
Ordinary laboratory apparatus and the following : contents to the muffle furnace, maintained at 550 OC & 25 OC
(See, however, the note), leaving the door of the furnace
slightly open to provide sufficient air to oxidize the carbon.
5.1 Crucible, of porcelain, silica or platinum, of capacity
approximately 50 cm? For raw synthetic rubbers, it is permit-
Continue heating until the carbon is completely oxidized and a
ted to use a crucible of minimum capacity 25 cm3 per gram of
clean ash is obtained. Remove the crucible and its contents
test Portion.
from the furnace, allow to cool to ambient temperature in the
desiccator and weigh to the nearest 0,l mg. Then heat the
crucible and its contents again for about 30 min in the muffle
5.2 Heat-resistant, thermally insulating board, 100 mm
furnace, maintained at 550 OC + 25 OC (or 950
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 247
Troisième édition
1990-l 1-15
Caoutchouc - Détermination du taux de
cendres
Rubber - Determination of ash
Numéro de référence
ISO 247 : 1990 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 247 : 1990 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 247 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 247 : 19781, qui
contenait trois méthodes de détermination au lieu de deux méthodes.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 a Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 247 : 1990 (FI
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Détermination du taux de cendres
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
1 Domaine d’application
les plus récentes des normes indiquées ci-après, Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
1 .l La présente Norme internationale prescrit deux méthodes
nationales en vigueur à un moment donné.
pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs
bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats.
I SO 248 : 1979, Caoutchoucs bruts - Détermination des
Les méthodes sont applicables aux caoutchoucs vulcanisés en
ma tières vola Mes.
mélange ou bruts des groupes M, N, 0, R et U décrits dans
I’ISO 1629, moyennant toutefois les restrictions figurant en 1.2
ISO 1629 : 1987, Caoutchouc et latex - Nomenclature.
et 1.3.
ISO 1796 : 1982, Caoutchouc brut - Préparation des échantil-
L’interprétation des résultats de cette détermination pour I’éva-
lons.
luation de la teneur en matières minérales d’un mélange ou d’un
vulcanisat est hors du domaine d’application de la présente
Norme internationale. Elle est du ressort de l’analyste, qui doit
3 Principe
avoir connaissance du comportement des additifs présents
dans le caoutchouc aux températures élevées.
3.1 Méthode A
1.2 La méthode A ne doit pas être utilisée pour la détermina-
Une prise d’essai pesée dans un creuset est chauffée sur un
tion du taux de cendres des caoutchoucs en mélange ou vulca-
brûleur à gaz. Après élimination de tous les produits de décom-
nisés contenant du chlore, du brome ou de l’iode.
position volatils, le creuset est transféré dans un four à moufle
où il est chauffé jusqu’à ce que toutes les matières charbonneu-
1.3 La méthode B doit être utilisée pour les caoutchoucs en
ses soient calcinées et qu’une masse constante soit obtenue.
mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de
l’iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne
Y
3.2 Méthode B
sont pas en mélange.
Une prise d’essai pesée dans un creuset est chauffée, en pré-
1.4 Les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec
sence d’acide sulfurique, sur un brûleur à gaz. Le creuset est
les creusets en silice pour former des composés volatils, ce qui
transféré dans un four à moufle où il est chauffé jusqu’à ce que
donne des résultats plus faibles en ce qui concerne le taux de
toutes les matières charbonneuses soient calcinées et qu’une
cendres. Des creusets en platine doivent être utilisés pour la
masse constante soit obtenue.
calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium
et du fluor.
4 Réactif
1.5 Les deux méthodes de calcination ne donnent pas des
Acide sulfurique (pour la méthode B uniquement), de qualité
résultats identiques; dans tous les cas, il est nécessaire de
analytique, Q 1,84 g/cm?
noter, dans le rapport d’essai, celle qui est employée.
5 Appareillage
2 Références normatives
Matériel courant de laboratoire, et
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
5.1 Creuset, en porcelaine, en silice ou en platine, d’environ
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en 50 cm3 de capacité. Pour les caoutchoucs synthétiques bruts,
on peut utiliser un creuset ayant une capacité minimale de
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale 25 cm3 par gramme de prise d’essai.
1
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ISO 247 : 1990 (FI
Poursuivre le chauffage jusqu’à ce que tout le carbone ait été
5.2 Plaque résistante à la chaleur et isolante thermique-
ment, de forme carrée, de 100 mm de côté et d’environ 5 mm oxydé et jusqu’à l’obtention de cendres claires. Retirer le creu-
set et son contenu du four, les laisser refroidir dans le dessicca-
d’épaisseur. Un trou doit être ménagé en son centre pour servir
de support au creuset (5.1). Les deux tiers environ du creuset teur à la température ambiante et les peser à 0,l mg près,
doivent dépasser en dessous de la plaque. Chauffer ensuite le creuset de nouveau dans le four, à
550 OC + 25 OC (ou 950 OC 2 25 OC - voir la note) durant
environ 30 min, r
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 247
Troisième édition
1990-l 1-15
Caoutchouc - Détermination du taux de
cendres
Rubber - Determination of ash
Numéro de référence
ISO 247 : 1990 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 247 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 247 : 19781, qui
contenait trois méthodes de détermination au lieu de deux méthodes.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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ISO 247 : 1990 (FI
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Détermination du taux de cendres
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
1 Domaine d’application
les plus récentes des normes indiquées ci-après, Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
1 .l La présente Norme internationale prescrit deux méthodes
nationales en vigueur à un moment donné.
pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs
bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats.
I SO 248 : 1979, Caoutchoucs bruts - Détermination des
Les méthodes sont applicables aux caoutchoucs vulcanisés en
ma tières vola Mes.
mélange ou bruts des groupes M, N, 0, R et U décrits dans
I’ISO 1629, moyennant toutefois les restrictions figurant en 1.2
ISO 1629 : 1987, Caoutchouc et latex - Nomenclature.
et 1.3.
ISO 1796 : 1982, Caoutchouc brut - Préparation des échantil-
L’interprétation des résultats de cette détermination pour I’éva-
lons.
luation de la teneur en matières minérales d’un mélange ou d’un
vulcanisat est hors du domaine d’application de la présente
Norme internationale. Elle est du ressort de l’analyste, qui doit
3 Principe
avoir connaissance du comportement des additifs présents
dans le caoutchouc aux températures élevées.
3.1 Méthode A
1.2 La méthode A ne doit pas être utilisée pour la détermina-
Une prise d’essai pesée dans un creuset est chauffée sur un
tion du taux de cendres des caoutchoucs en mélange ou vulca-
brûleur à gaz. Après élimination de tous les produits de décom-
nisés contenant du chlore, du brome ou de l’iode.
position volatils, le creuset est transféré dans un four à moufle
où il est chauffé jusqu’à ce que toutes les matières charbonneu-
1.3 La méthode B doit être utilisée pour les caoutchoucs en
ses soient calcinées et qu’une masse constante soit obtenue.
mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de
l’iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne
Y
3.2 Méthode B
sont pas en mélange.
Une prise d’essai pesée dans un creuset est chauffée, en pré-
1.4 Les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec
sence d’acide sulfurique, sur un brûleur à gaz. Le creuset est
les creusets en silice pour former des composés volatils, ce qui
transféré dans un four à moufle où il est chauffé jusqu’à ce que
donne des résultats plus faibles en ce qui concerne le taux de
toutes les matières charbonneuses soient calcinées et qu’une
cendres. Des creusets en platine doivent être utilisés pour la
masse constante soit obtenue.
calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium
et du fluor.
4 Réactif
1.5 Les deux méthodes de calcination ne donnent pas des
Acide sulfurique (pour la méthode B uniquement), de qualité
résultats identiques; dans tous les cas, il est nécessaire de
analytique, Q 1,84 g/cm?
noter, dans le rapport d’essai, celle qui est employée.
5 Appareillage
2 Références normatives
Matériel courant de laboratoire, et
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
5.1 Creuset, en porcelaine, en silice ou en platine, d’environ
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en 50 cm3 de capacité. Pour les caoutchoucs synthétiques bruts,
on peut utiliser un creuset ayant une capacité minimale de
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale 25 cm3 par gramme de prise d’essai.
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ISO 247 : 1990 (FI
Poursuivre le chauffage jusqu’à ce que tout le carbone ait été
5.2 Plaque résistante à la chaleur et isolante thermique-
ment, de forme carrée, de 100 mm de côté et d’environ 5 mm oxydé et jusqu’à l’obtention de cendres claires. Retirer le creu-
set et son contenu du four, les laisser refroidir dans le dessicca-
d’épaisseur. Un trou doit être ménagé en son centre pour servir
de support au creuset (5.1). Les deux tiers environ du creuset teur à la température ambiante et les peser à 0,l mg près,
doivent dépasser en dessous de la plaque. Chauffer ensuite le creuset de nouveau dans le four, à
550 OC + 25 OC (ou 950 OC 2 25 OC - voir la note) durant
environ 30 min, r
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.