ISO 6374:1981
(Main)Cryolite, natural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use — Determination of phosphorus content — Atomic absorption spectrometric method after extraction
Cryolite, natural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use — Determination of phosphorus content — Atomic absorption spectrometric method after extraction
Specifies a method based on the fusion of a test portion with sodium carbonate and boric acid and dissolution in perchloric acid solution, followed by formation of the ammonium molybdophosphate complex and extraction of the complex with isobutyl acetate. The solution is absorbed into an acetylene/dinitrogen monoxide flame and the molybdenum, and hence the phosphorus, is determined by measuring the absorbance of the 379,8 nm line emitted by a molybdenum hollow-cathode lamp.
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d'aluminium à usage industriel — Dosage du phosphore — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique après extraction
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOflHAR OPl-AHM3ALMR i-l0 CTAH~APTM3ALWlkl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolite, natura1 and artificial, and aluminium fluoride for
- Determination of phosphorus content -
industrial use
Atomic absorption spectrometric method after extraction
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium 5 wage industriel - Dosage du phosphore - Methode par
spec trome trie d ‘absorp tion a tomique apr&s extrac tion
First edition - 1981-IO-15
UDC 661.862 + 553.634: 543.422 : 546.18 Ref. No. ISO6374-1981 (E)
Descriptors : metal industry, aluminium ores, tests, determination of content, phosphorus, atomic absorption spectroscopic analysis.
Price based on 4 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6374 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in May 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R.
Philippines
Austria Hungary Poland
Belgium India Romania
Brazil Ireland
South Africa, Rep. of
China Italy Switzerland
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Mexico
USSR
France Netherlands
No member body expressed disapproval of the document.
0 international Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzeriand
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6374-1981 (E)
Cryolite, natura1 and artificial, and aluminium fluoride for
industrial use - Determination of phosphorus content -
Atomic absorption spectrometric method after extraction
4.6 Perchlorit acid, approximately 200 g/l Solution.
1 Scope and field of application
Dilute 87 ml of perchloric acid, Q 168 g/ml, approximately
This International Standard specifies an atomic absorption
70 % (mlm) Solution, to 500 ml.
spectrometric method, after extraction, for the determination
of the phosphorus content of natura1 and artificial cryolite and
of aluminium fluoride for industrial use.
4.7 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
1,000 g of P per litre.
The method is applicable to products having phosphorus con-
tents, expressed as P205, in the range 5 to 60 mg/kg.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 4,393 6 g of potassium
dihydrogenorthophosphate (KHzPOb) and dissolve in a little
water. Transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-
2 References
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
ISO 1619, Cryolite, natura1 and artificial - Reparation and
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of P.
storage of test samples.
4.8 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
ISO 2925, Aluminium fluoride for industrial use - Prepara tion
0,050 g of P per litre.
and storage of test samples.
Place 50,O ml of the Standard phosphorus Solution (4.7) in a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3 Principle
1 ml of this Standard Solution contains 50 pg of P.
Fusion of a test Portion with sodium carbonate and boric acid
and dissolution in perchloric acid Solution. Formation of the
Store this Solution in a suitable plastics flask.
ammonium molybdophosphate complex and extraction of the
complex with isobutyl acetate.
4.9 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
Aspiration of the Solution into an acetylene/dinitrogen monox-
0,002 g of P per litre.
ide flame and determination of the molybdenum, and hence the
by measurement of the absorbance of the
phosphorus, Place 20,O ml of the Standard phosphorus Solution (4.8) in a
379,8 nm line emitted by a molybdenum hollow-cathode lamp.
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 2 pg of P.
4 Reagents and materials
Prepare this Solution immediately before use.
During the analysis, use only reagents of recognized anaiytical
grade and dou ble-distilled water.
5 Apparatus
4.1 Sodium carbonate decahydrate.
Ordinary laboratory apparatus, and
4.2 Boric acid.
5.1 Platinum crucible, of capacity about 40 ml.
4.3 lsobutyl acetate [CH$02CH2CH(CH3)2].
5.2 Separating funnels, of capacity 100 ml.
4.4 Ammonium molybdate tetrahydrate
5.3 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner
[(NH4)6M0702+4H201, 10,7 g!l solution.
fed from cylinders of acetylene and dinitrogen monoxide.
4.5 Perchlorit acid, approximately 500 g/l Solution.
5.4 Hollow-cathode lamp for molybdenum.
Dilute 215 ml of perchloric acid, Q 168 g/ml, approximately
5.5 Shaker, for the separating funnels.
70 % (mlm) Solution, to 500 ml.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 63744981 (E)
trated than those specified in the table, may be used to facilitate the
6 Procedure
determination of higher phosphorus contents.
3 The acidity (1,8 to 24 mol of H + per litre), the initial volume
6.1 Test Portion
(20 ml) of the calibration solutions (6.2.1) and of the aliquot Portion of
the test Solution (6.3.11, have been selected to give maximum and con-
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 1 g of the dried test
stant absorbances.
Sample, prepared as specified in ISO 1619 for cryolite, or in
ISO 2925 for aluminium fluoride. 4 The solutions may be shaken manually if a mechanical shaker is not
available.
NOTE - According to the expected phosphorus content of the sam-
5 Take the organic layer from the separating funnel by means of a
ple, the mass of the test Portion may be increased to about 2 g or
pipette in Order to avoid contact with the inner surface of the funnel
reduced, as appropriate.
outlet on which traces of molybdenum may adhere.
6.2 Preparation of calibration graph
6.2.2 Spectrometric measurements
Prepare a calibration graph each time a series of samples is
analysed.
6.2.2.1 Adjustment of the apparatus
6.2.1 Preparation of calibration solutions Fit the hollow-cathode lamp for molybdenum (5.4) to the ap-
paratus (5.3), switch on the current and allow to stabilize. Ad-
just the instrument to give maximum absorption at a
6.2.1 .l Formation of the ammonium molybdophosphate
wavelength of about 379,8 nm, and adjust the sensitivity and
complex
the slit according to the characteristics of the instrument. Ad-
just the pressure of the acetylene and the dinitrogen monoxide
Place the quantities of reagents shown in the table into a series
according to the characteristics of the nebulizer/burner so as to
of six of the separating funnels (5.2). When dissolution is com-
obtain a clear oxidizing flame
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)ICqYHAPO~HAR OPrAHMSAlJM fl0 CTAH~APTbl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium
à usage industriel -
Dosage du phosphore - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique après extraction
Cryolite, natural and aMicial, and aluminium fluoride for industrial use - Determination of phosphorus content - Atomic
absorption spectrometric method after extraction
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.862 + 553.634 : 543.422 : 546.18
Réf. no : ISO 6374-1981 (FI
Descripteurs : industrie métallurgique, minerai d’aluminium, essai, dosage, phosphore, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6374 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. France Pologne
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Irlande Suisse
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Mexique URSS
Chine
Corée, Rép. de Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6374-1981 (F)
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium
Dosage du phosphore - Méthode
à usage industriel -
par spectrométrie d’absorption atomique après extraction
4.4 Heptamolybdate d’ammonium tétrahydraté (molyb-
1 Objet et domaine d’application
date d’ammonium) [(NH4)6M070~~.4H201, solution à 10,7 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique après extraction, pour le
4.5 Acide perchlorique, solution à 500 g/l environ.
dosage du phosphore dans la cryolithe, naturelle et artificielle,
et dans le fluorure d’aluminium à usage industriel.
Diluer 215 ml d’acide perchlorique, Q 168 g/ml, solution à
70 % (mlm) environ, à 500 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
phore, exprimée en P205, est comprise entre 5 et 60 mg/kg.
4.6 Acide perchlorique, solution à 200 g/l environ.
Diluer 87 ml d’acide perchlorique, Q 168 g/ml, solution à 70 %
2 Références
(mlm) environ, a 500 ml.
I SO 1619, Ctyolithe, naturelle et artificielle - Préparation et
4.7 Phosphore, solution étalon correspondant à 1,000 g de
conservation des échantillons pour essai.
P par litre.
ISO 2925, Fluorure d’aluminium à usage industriel - Prépara-
4,393 6 g de dihydrogéno-
Peser, à 0,000 1 g prés,
tion et conservation des échantillons pour essai.
orthophosphate de potassium (KH2POa) et les dissoudre dans
un peu d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
ser.
3 Principe
Fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de sodium et de 1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de P.
l’acide borique et reprise par l’acide perchlorique. Formation du
complexe molybdophosphate d’ammonium et extraction du
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,050 g
complexe par l’acétate d’isobutyle.
de P par litre.
Nebulisation de la solution au sein d’une flamme acétyléne-
Prélever 50,O ml de la solution étalon de phosphore (4.71, les
monoxyde de diazote et dosage du molybdène et, par voie indi-
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
recte, du phosphore, par mesurage de l’absorption de la raie
volume et homogénéiser.
379,8 nm, émise par une lampe à cathode creuse au molyb-
dene.
1 ml de cette solution étalon contient 50 Fg de P.
Conserver cette solution dans un flacon en plastique approprié.
4 Réactifs et produits
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,002 g
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de P par litre.
lité analytique reconnue et de l’eau bidistillée.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de phosphore (4.81, les
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
4.1 Carbonate de sodium décahydraté.
volume et homogénéiser.
4.2 Acide borique.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de P.
4.3 Acétate d’isobutyle [CH&O$H$H(CH3)2]. Préparer cette solution au moment de l’emploi.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6374-1981 (FI
ser durant 15 min pour avoir la certitude que la réaction de for-
5 Appareillage
mation du complexe molybdophosphate est complète.
Matériel courant de laboratoire, et
6.2.1.2 Extraction du complexe
Creuset en platine, de capacité 40 ml environ.
51 .
Ajouter, dans chaque ampoule à décanter, 20,O ml de l’acétate
d’isobutyle (4.3) et agiter durant 5 min en utilisant le dispositif
bouchons rodés en
Ampoules à décanter, munies de
5.2
(5.5). Laisser reposer durant 10 min, soutirer et rejeter la phase
1 00 ml.
verre, de capacité
aqueuse. Ajouter 10 ml de la solution d’acide perchlorique
(4.61, agiter durant 5 min, puis laisser reposer durant 10 min.
Spectromètre d’absorpti on atomique, muni d’ ‘un brû-
53
Soutirer et rejeter la phase aqueuse.
leur a llimenté en acétylène et en monoxyde de diazote.
Utiliser la phase organique pour les mesurages spectrométri-
ques.
54 . Lampe à cathode creuse au molybdène.
NOTES
55 . Dispositif pour secouer les ampoules à décanter.
1 Le carbonate de sodium et l’acide borique solides ajoutés sont faci-
lement solubles dans l’eau et dans la solution d’acide perchlorique.
2 La courbe d’étalonnage est linéaire entre 0,l et 2,0 pg de P par mil-
6 Mode opératoire
lilitre. Dans cet intervalle, d’autres solutions témoins, plus concentrées
que celles indiquées dans le tableau, peuvent être utilisées afin de facili-
ter la détermination de teneurs plus élevées en phosphore.
6.1 Prise d’essai
3 L’acidité (1,8 à 2,4 mol de H + par litre) et le volume initial (20 ml)
Peser, à 0,001 g prés, 1 g environ de l’échantillon pour essai
des solutions témoins (6.2.11, ainsi que la partie aliquote de la solution
séché, préparé suivant I’ISO 1619 pour la cryolithe, ou suivant
d’essai (6.3.11, ont été choisies pour obtenir des absorbantes maxima-
I’ISO 2925 pour le fluorure d’aluminium. les et constantes.
4 La solution peut être agitée manuellement si l’on ne dispose pas
NOTE - Suivant la teneur présumée en phosphore de l’échantillon, la
d’un agitateur mécanique.
masse de la prise d’essai peut être augmentée à 2 g environ ou réduite,
5 Prélever la phase organique de l’ampoule à l’aide d’une pipette afin
s’il y a lieu.
d’éviter le contact avec la surface interne du tube d’évacuation de
l’ampoule, sur laquelle pourraient adhérer des traces de molybdène.
62 . Établissement de la courbe d’étalonnage
Établir une courbe d’étalonnage chaque fois qu’une série 6.2.2 Mesurages spectrométriques
d’échan
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)ICqYHAPO~HAR OPrAHMSAlJM fl0 CTAH~APTbl3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium
à usage industriel -
Dosage du phosphore - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique après extraction
Cryolite, natural and aMicial, and aluminium fluoride for industrial use - Determination of phosphorus content - Atomic
absorption spectrometric method after extraction
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.862 + 553.634 : 543.422 : 546.18
Réf. no : ISO 6374-1981 (FI
Descripteurs : industrie métallurgique, minerai d’aluminium, essai, dosage, phosphore, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6374 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. France Pologne
Australie Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Irlande Suisse
Brésil Italie Tchécoslovaquie
Mexique URSS
Chine
Corée, Rép. de Pays- Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6374-1981 (F)
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium
Dosage du phosphore - Méthode
à usage industriel -
par spectrométrie d’absorption atomique après extraction
4.4 Heptamolybdate d’ammonium tétrahydraté (molyb-
1 Objet et domaine d’application
date d’ammonium) [(NH4)6M070~~.4H201, solution à 10,7 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique après extraction, pour le
4.5 Acide perchlorique, solution à 500 g/l environ.
dosage du phosphore dans la cryolithe, naturelle et artificielle,
et dans le fluorure d’aluminium à usage industriel.
Diluer 215 ml d’acide perchlorique, Q 168 g/ml, solution à
70 % (mlm) environ, à 500 ml.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
phore, exprimée en P205, est comprise entre 5 et 60 mg/kg.
4.6 Acide perchlorique, solution à 200 g/l environ.
Diluer 87 ml d’acide perchlorique, Q 168 g/ml, solution à 70 %
2 Références
(mlm) environ, a 500 ml.
I SO 1619, Ctyolithe, naturelle et artificielle - Préparation et
4.7 Phosphore, solution étalon correspondant à 1,000 g de
conservation des échantillons pour essai.
P par litre.
ISO 2925, Fluorure d’aluminium à usage industriel - Prépara-
4,393 6 g de dihydrogéno-
Peser, à 0,000 1 g prés,
tion et conservation des échantillons pour essai.
orthophosphate de potassium (KH2POa) et les dissoudre dans
un peu d’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
ser.
3 Principe
Fusion d’une prise d’essai avec du carbonate de sodium et de 1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de P.
l’acide borique et reprise par l’acide perchlorique. Formation du
complexe molybdophosphate d’ammonium et extraction du
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,050 g
complexe par l’acétate d’isobutyle.
de P par litre.
Nebulisation de la solution au sein d’une flamme acétyléne-
Prélever 50,O ml de la solution étalon de phosphore (4.71, les
monoxyde de diazote et dosage du molybdène et, par voie indi-
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
recte, du phosphore, par mesurage de l’absorption de la raie
volume et homogénéiser.
379,8 nm, émise par une lampe à cathode creuse au molyb-
dene.
1 ml de cette solution étalon contient 50 Fg de P.
Conserver cette solution dans un flacon en plastique approprié.
4 Réactifs et produits
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,002 g
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de P par litre.
lité analytique reconnue et de l’eau bidistillée.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de phosphore (4.81, les
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
4.1 Carbonate de sodium décahydraté.
volume et homogénéiser.
4.2 Acide borique.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de P.
4.3 Acétate d’isobutyle [CH&O$H$H(CH3)2]. Préparer cette solution au moment de l’emploi.
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ser durant 15 min pour avoir la certitude que la réaction de for-
5 Appareillage
mation du complexe molybdophosphate est complète.
Matériel courant de laboratoire, et
6.2.1.2 Extraction du complexe
Creuset en platine, de capacité 40 ml environ.
51 .
Ajouter, dans chaque ampoule à décanter, 20,O ml de l’acétate
d’isobutyle (4.3) et agiter durant 5 min en utilisant le dispositif
bouchons rodés en
Ampoules à décanter, munies de
5.2
(5.5). Laisser reposer durant 10 min, soutirer et rejeter la phase
1 00 ml.
verre, de capacité
aqueuse. Ajouter 10 ml de la solution d’acide perchlorique
(4.61, agiter durant 5 min, puis laisser reposer durant 10 min.
Spectromètre d’absorpti on atomique, muni d’ ‘un brû-
53
Soutirer et rejeter la phase aqueuse.
leur a llimenté en acétylène et en monoxyde de diazote.
Utiliser la phase organique pour les mesurages spectrométri-
ques.
54 . Lampe à cathode creuse au molybdène.
NOTES
55 . Dispositif pour secouer les ampoules à décanter.
1 Le carbonate de sodium et l’acide borique solides ajoutés sont faci-
lement solubles dans l’eau et dans la solution d’acide perchlorique.
2 La courbe d’étalonnage est linéaire entre 0,l et 2,0 pg de P par mil-
6 Mode opératoire
lilitre. Dans cet intervalle, d’autres solutions témoins, plus concentrées
que celles indiquées dans le tableau, peuvent être utilisées afin de facili-
ter la détermination de teneurs plus élevées en phosphore.
6.1 Prise d’essai
3 L’acidité (1,8 à 2,4 mol de H + par litre) et le volume initial (20 ml)
Peser, à 0,001 g prés, 1 g environ de l’échantillon pour essai
des solutions témoins (6.2.11, ainsi que la partie aliquote de la solution
séché, préparé suivant I’ISO 1619 pour la cryolithe, ou suivant
d’essai (6.3.11, ont été choisies pour obtenir des absorbantes maxima-
I’ISO 2925 pour le fluorure d’aluminium. les et constantes.
4 La solution peut être agitée manuellement si l’on ne dispose pas
NOTE - Suivant la teneur présumée en phosphore de l’échantillon, la
d’un agitateur mécanique.
masse de la prise d’essai peut être augmentée à 2 g environ ou réduite,
5 Prélever la phase organique de l’ampoule à l’aide d’une pipette afin
s’il y a lieu.
d’éviter le contact avec la surface interne du tube d’évacuation de
l’ampoule, sur laquelle pourraient adhérer des traces de molybdène.
62 . Établissement de la courbe d’étalonnage
Établir une courbe d’étalonnage chaque fois qu’une série 6.2.2 Mesurages spectrométriques
d’échan
...
Questions, Comments and Discussion
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