ISO 7579:2009
(Main)Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents — Gravimetric and photometric methods
Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents — Gravimetric and photometric methods
ISO 7579:2009 specifies two methods for determining the solubility of dyestuffs in organic solvents. They are applicable to dyestuffs that do not change chemically under the influence of the solvent and are stable and non-volatile under the specified drying conditions. For volatile solvents (boiling point 120 °C), the photometric procedure is recommended. The choice of procedure should be made on a case-by-case basis. The methods are suitable for concentrations between 1 g and 1 000 g of dyestuff per litre of solvent. Higher concentrations can be used provided the viscosity of the solution is such that the procedure can be carried out readily. The methods are not suitable for the determination of insoluble matter in a dyestuff.
Colorants — Détermination de la solubilité dans les solvants organiques — Méthodes gravimétrique et photométrique
L'ISO 7579:2009 spécifie deux méthodes de détermination de la solubilité des colorants dans les solvants organiques. Ces méthodes s'appliquent aux colorants qui ne changent pas chimiquement sous l'influence du solvant et qui sont stables et non volatils dans les conditions prescrites de séchage. La méthode gravimétrique est recommandée pour les solvants volatils (point d'ébullition inférieur à 120 °C), la méthode photométrique étant recommandée pour les solvants moins volatils (point d'ébullition supérieur à 120 °C). Le choix de la méthode appropriée se fait au cas par cas. Ces méthodes conviennent pour des concentrations comprises entre 1 g et 1 000 g de colorant par litre de solvant. Des concentrations supérieures peuvent être utilisées pour autant que la viscosité des solutions d'essai soit telle que la méthode puisse être suivie telle quelle. Les méthodes ne conviennent pas pour la détermination des matières insolubles dans un colorant.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 7579
Второе издание
2009-10-15
Красители. Определение
растворимости в органических
растворителях. Гравиметрический и
фотометрический методы
Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents —
Gravimetric and photometric methods
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 7579:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Растворитель .2
6 Аппаратура.2
7 Отбор образцов .3
8 Методика .3
9 Протокол испытания.8
Приложение A (нормативное) Расчеты растворимости.9
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 7579 разработан Техническим комитетом ISO/TC 35, Краски и лаки, Подкомитетом SC 2,
Пигменты и наполнители.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 7579:1990), в настоящем
издании время смешивания было уменьшено с 24 ч до 3 ч, температура повышена с 105 °C до 150 °C,
метод B и Приложение B аннулированы и добавлен фотометрический метод испытания.
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
Введение
Многие красители, взятые в избытке, растворяются в растворителе, создавая концентрации, не
зависимые от количества присутствующего в растворителе красителя. Эта концентрация
определяется как концентрация насыщения и представляет собой растворимость красителя в
растворителе. Однако в некоторых случаях не существует постоянной концентрации насыщения, и
количество растворимого красителя возрастает по мере его добавления. В данном международном
стандарте описаны гравиметрическая и фотометрическая методики оценки растворимости таких
красителей.
© ISO 2009 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 7579:2009(R)
Красители. Определение растворимости в органических
растворителях. Гравиметрический и фотометрический
методы
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает два метода определения растворимости
красителей в органических растворителях. Эти методы применимы к красителям, которые химически
не взаимодействуют с растворителем, являются стабильными и нелетучими в заданных условиях
сушки. В случае летучих растворителей (температура кипения < 120 °C) рекомендуется
гравиметрическая методика, а в случае менее летучих растворителей (температура кипения > 120 °C)
– фотометрическая методика. Выбор методики зависит от конкретного случая.
Данные методы пригодны для концентраций от 1 г до 1 000 г красителя на литр растворителя. Могут
использоваться и более высокие концентрации при условии, что вязкость раствора такова, что
методика может быть легко выполнена.
Методы непригодны для определения содержания нерастворимого вещества в красителе.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 787-2, Пигменты и наполнители. Общие методы испытаний. Часть 2. Определение содержания
летучих веществ при 105 °C
ISO 2811-1, Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод
ISO 15528, Краски, лаки и сырье для них. Отбор образцов
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
растворимость
solubility
максимальная масса красителя, которая растворима в данном объеме конкретного растворителя в
заданных условиях
ПРИМЕЧАНИЕ Растворимость выражается в граммах на литр растворителя (см. Приложение A). Не делается
различий между “истинной” и “коллоидной” растворимостью.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
4 Принцип
Различные количества красителя диспергируются в определенном объеме растворителя при 23 °C.
После перемешивания в течение 3 ч каждая дисперсия центрифугируется и содержание сухого
вещества в надосадочной жидкости определяется путем гравиметрических или фотометрических
измерений.
При использовании гравиметрической методики количество растворимого красителя оценивается
путем определения содержания нелетучего вещества в растворе.
При использовании фотометрической методики количество растворимого красителя оценивается
путем определения оптической плотности относительно стандартного раствора.
5 Растворитель
При использовании гравиметрической методики используемый органический растворитель должен
быть полностью летучим при температуре ниже температуры разложения красителя. Должна быть
известна плотность растворителя при 23 °C. Плотность растворителя может быть определена
методом, описанным в ISO 2811-1 при температуре 23 °C с помощью стеклянного пикнометра.
Краситель не должен химически взаимодействовать с растворителем.
Поскольку органические растворители, как правило, не являются химически чистыми, степень их
чистоты (включая тип и количество всех основных примесей) должна быть приведена в протоколе
испытания.
Для растворителей с температурой кипения выше 120 °C рекомендуется фотометрический метод.
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также:
6.1 Весы, с точностью до 0,000 1 г.
6.2 Бюксы, низкие и широкие, с крышками.
6.3 Емкости, цилиндрические, вместимостью примерно 50 мл, из инертного материала, с плотно
закрывающимися крышками.
6.4 Пипетка, вместимостью 20 мл (допуск: ± 0,03 мл).
6.5 Мерная колба, вместимостью 100 мл (допуск: ± 0,5 мл).
6.6 Шприцы, вместимостью 2 мл и 5 мл.
6.7 Механический встряхиватель, с регулятором скорости и, предпочтительно, с охлаждающим
блоком.
6.8 Лабораторная центрифуга, способная обеспечить относительное центростремительное
2 −1 −1
ускорение около 10 км/с . Пригодна центрифуга с частотой вращения от 2 000 мин до 3 000 мин .
6.9 Центрифужные пробирки, из прозрачного и инертного материала, с плотно закрывающимися
крышками.
6.10 Сушильный шкаф, с циркуляцией воздуха и регулятором температуры до 150 °C (допуск
± 2 °C).
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
6.11 Спектрофотометр.
6.12 Ультразвуковая баня.
7 Отбор образцов
Отбирают представительный образец испытуемого продукта, как описано в ISO 15528.
8 Методика
8.1 Предварительное определение
Если приблизительная растворимость красителя в растворителе неизвестна, выполняют
предварительное определение, используя методику, описанную в 8.2.2 и 8.2.3, с одной из следующих
серий проб для анализа:
⎯ краситель с низкой растворимостью: 1 г, 10 г и 50 г красителя на литр растворителя;
⎯ краситель с высокой растворимостью: 100 г, 500 г и 1 000 г красителя на литр растворителя.
В качестве приблизительной растворимости красителя берут концентрацию дисперсии, в которой
нерастворившееся вещество после центрифугирования составляет примерно более одной четверти от
общего количества диспергированного красителя.
8.2 Приготовление испытуемых растворов
8.2.1 Если приблизительная растворимость красителя известна или была определена в ходе
предварительного определения, выполняют следующую методику.
Готовят шесть суспензий, взяв пробы для анализа красителя, которые давали бы концентрации
примерно 40 %, 60 %, 80 %, 100 %, 120 % и 140 % (по массе) приблизительной растворимости,
используя методику, описанную в 8.2.2 и 8.2.3. Если при наименьшей из используемых концентраций
10 % или более красителя остается нерастворенным, понижают концентрацию до тех пор, пока более
90 % красителя не растворится. Если при наибольшей концентрации остаток составляет менее 25 %
пробы для анализа, то увеличивают массу пробы для анализа.
Если предел растворимости не может быть достигнут в силу значительного возрастания вязкости при
увеличении количества пробы для анализа, необходимо записать в протоколе последнее полученное
значение (см. Раздел A.4.)
8.2.2 Помещают требуемое количество красителя в емкость (6.3) и добавляют точно 20 мл
растворителя с помощью пипетки (6.4). Сразу же закрывают емкость для предотвращения потери
растворителя.
Встряхивают емкость, используя механический встряхиватель (6.7) при температуре (23 ± 2) °C в
течение 3 ч. Проверяют на отсутствие значимых видимых агломератов. Если используется
орбитальный встряхиватель, это необходимо указать в протоколе испытания.
8.2.3 После встряхивания красителя и растворителя в течение 3 ч помещают порции суспензии в
центрифужные пробирки (6.9) и закрывают каждую пробирку крышкой. Центрифугируют пробирки при
температуре (23 ± 2) °C в течение 10 мин. Проверяют, является ли надосадочная жидкость
прозрачной, например, наблюдая за тем, равномерно ли стекает надосадочная жидкость из пипетки
после погружения ее в эту жидкость; если этого не происходит или если появляются какие-либо
сомнения, центрифугируют еще в течение 10 мин. Декантируют надосадочная жидкость из каждой
пробирки в чистую сухую емкость (6.3) и тщательно закрывают.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 7579:2009(R)
8.3 Гравиметрическое определение концентрации растворенного красителя
8.3.1 Общие положения
Отбирают известные количества надосадочной жидкости, полученной в 8.2.3, и определяют
концентрацию красителя, используя метод, описанный в 8.3.2. Выполняют взвешивания с точностью
до 0,2 мг.
Для каждого определения взятый объем надосадочной жидкости должен содержать по меньшей мере
30 мг красителя.
Должно быть выполнено по два определения на каждую надосадочную жидкость. Средние значения
должны быть зарегистрированы в протоколе испытания и использованы в расчете, как указано в 8.3.4.
8.3.2 Методика
Помещают порцию (около 3 г) прозрачной надосадочной жидкости в предварительно тарированный
бюкс (6.2), закрывают крышкой и взвешивают (m ). Снимают крышку, помещают бюкс в сушильный
0
шкаф (6.10), отрегулированный на температуру примерно на 10 °C ниже температуры кипения
растворителя и оставляют в шкафу до тех пор, пока большая часть растворителя не испарится
(обычно около 1 ч).
Повышают температуру сушки до температуры примерно на 30 °C ниже температуры разложения
красителя и продолжают сушку еще в течение 3 ч.
ПРИМЕЧАНИЕ Большинство красителей, содержащих комплексы металлов, могут быть высушены при
температуре 150 °C.
Если температура сушки по меньшей мере не на 50 °C выше температуры кипения растворителя, то
либо увеличивают время сушки, либо удаляют последние следы растворителя в вакуумном
сушильном шкафу. В таких случаях не должно происходить потерь красителя за счет сублимации.
После окончания сушки переносят бюкс вместе с крышкой в эксикатор и после охлаждения повторно
взвешивают бюкс, закрыт
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7579
Second edition
2009-10-15
Dyestuffs — Determination of solubility in
organic solvents — Gravimetric and
photometric methods
Colorants — Détermination de la solubilité dans les solvants
organiques — Méthodes gravimétrique et photométrique
Reference number
ISO 7579:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .1
5 Solvent.2
6 Apparatus.2
7 Sampling .2
8 Procedure.3
9 Test report.8
Annex A (normative) Solubility calculations.9
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7579 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 2,
Pigments and extenders.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 7579:1990), in which the mixing time has been
reduced from 24 h to 3 h but the temperature has been increased from 105 °C to 150 °C, Method B and
Annex B have been deleted and a photometric test method has been added.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
Introduction
Many dyestuffs are soluble in a solvent to an extent which is independent of the amount of dyestuff present in
the solvent, as long as excess dyestuff is present. This concentration is defined as the saturation
concentration and represents the solubility of the dyestuff in the solvent. In some cases, however, there is no
fixed saturation concentration and the amount of dyestuff which dissolves increases with the amount of
dyestuff added. A gravimetric and a photometric procedure to assess the solubility of these dyes are
described in this International Standard.
© ISO 2009 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7579:2009(E)
Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents —
Gravimetric and photometric methods
1 Scope
This International Standard specifies two methods for determining the solubility of dyestuffs in organic
solvents. They are applicable to dyestuffs that do not change chemically under the influence of the solvent
and are stable and non-volatile under the specified drying conditions. For volatile solvents (boiling point
< 120 °C), the gravimetric procedure is recommended and, for less volatile solvents (boiling point > 120 °C),
the photometric procedure is recommended. The choice of procedure should be made on a case-by-case
basis.
The methods are suitable for concentrations between 1 g and 1 000 g of dyestuff per litre of solvent. Higher
concentrations can be used provided the viscosity of the solution is such that the procedure can be carried out
readily.
The methods are not suitable for the determination of insoluble matter in a dyestuff.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at
105 °C
ISO 2811-1, Paints and varnishes — Determination of density — Part 1: Pyknometer method
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
solubility
maximum mass of a dyestuff that is soluble in a given volume of a particular solvent under specified
conditions
NOTE Solubility is expressed in grams per litre of solvent (see Annex A). No distinction is made between “true”
solubility and “colloidal” solubility.
4 Principle
Different amounts of the dyestuff are each dispersed in a defined volume of a solvent at 23 °C. After mixing
for 3 h, each dispersion is centrifuged and the solids content of the supernatant liquid is determined by either
gravimetric or photometric measurements.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
When using the gravimetric procedure, the amount of dyestuff which dissolves is assessed by determination
of the non-volatile-matter content of the solution.
When using the photometric procedure, the amount of dyestuff which dissolves is assessed by determination
of the light absorbance compared to that of a standard solution.
5 Solvent
When using the gravimetric procedure, the organic solvent used shall be completely volatile at a temperature
below the temperature of decomposition of the dyestuff. The density of the solvent at 23 °C shall be known.
The density of the solvent can be determined by the method described in ISO 2811-1 at 23 °C using a glass
pyknometer. The dyestuff shall not react chemically with the solvent.
As organic solvents are normally not chemically pure, the grade of purity (including the type and quantity of
any major secondary constituents) shall be given in the test report.
With solvents having a boiling point above 120 °C, the photometric method is recommended.
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.1 Balance, accurate to 0,000 1 g.
6.2 Weighing bottles, squat form, with stoppers.
6.3 Containers, cylindrical, of capacity about 50 ml, of inert material, with tightly fitting lids.
6.4 Pipette, capacity 20 ml (tolerance: ± 0,03 ml).
6.5 Volumetric flask, capacity 100 ml (tolerance: ± 0,5 ml).
6.6 Injection syringes, capacity 2 ml and 5 ml.
6.7 Mechanical shaker, with speed control and, preferably, a cooling unit.
2
6.8 Laboratory centrifuge, capable of imparting a relative centrifugal acceleration of about 10 km/s . A
−1 −1
centrifuge with a rotational frequency of 2 000 min to 3 000 min is suitable.
6.9 Centrifuge tubes, of transparent and inert material, with tightly fitting lids.
6.10 Drying oven, with air circulation and temperature control up to 150 °C (tolerance ± 2 °C).
6.11 Spectrophotometer.
6.12 Ultrasonic bath.
7 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
8 Procedure
8.1 Preliminary determination
If the approximate solubility of the dyestuff in the solvent is not known, carry out a preliminary determination,
using the procedure described in 8.2.2 and 8.2.3, with one of the following series of test portions of the
dyestuff:
⎯ dyestuff of low solubility: 1 g, 10 g and 50 g of dyestuff per litre of solvent;
⎯ dyestuff of high solubility: 100 g, 500 g and 1 000 g of dyestuff per litre of solvent.
Take as the approximate solubility of the dyestuff the concentration of the dispersion in which the undissolved
matter after centrifuging is greater than about one-quarter of the total quantity of dyestuff dispersed.
8.2 Preparation of test solutions
8.2.1 When the approximate solubility of the dyestuff is known or has been determined in the preliminary
determination, carry out the following procedure.
Prepare six suspensions by taking test portions of the dyestuff to give concentrations of about 40 %, 60 %,
80 %, 100 %, 120 % and 140 % (by mass) of the approximate solubility, using the procedure described in
8.2.2 and 8.2.3. If, at the lowest concentration employed, 10 % or more of the dyestuff remains undissolved,
reduce the concentration until more than 90 % of the dyestuff is dissolved. If, at the highest concentration, the
residue is less than 25 % of the test portion, then increase the mass of the test portion.
If the solubility limit cannot be obtained because of a large increase in viscosity with increasing amount of the
test portion, the last value obtained shall be recorded (see Clause A.4.)
8.2.2 Place the required amount of dyestuff in a container (6.3) and add exactly 20 ml of the solvent, using
the pipette (6.4). Close the container immediately to prevent loss of solvent.
Shake the container using a mechanical shaker (6.7) at (23 ± 2) °C for 3 h. Check that no significant
agglomerates are visible. If an orbital shaker is used, this shall be stated in the test report.
8.2.3 After shaking the dyestuff and solvent for 3 h, place portions of the suspension in centrifuge tubes
(6.9) and cap each tube. Centrifuge the tubes at (23 ± 2) °C for 10 min. Check whether the supernatant liquid
is clear, for instance by observing whether the supernatant liquid flows smoothly from a pipette tube dipped
into it; if not, or if in doubt, centrifuge for another 10 min. Decant the supernatant liquid from each tube into a
clean, dry container (6.3) and close securely.
8.3 Gravimetric determination of the concentration of the dissolved dyestuff
8.3.1 General
Take a known amount of the supernatant liquid prepared in 8.2.3 and determine the concentration of the
dyestuff using the method described in 8.3.2. Carry out the weighings to the nearest 0,2 mg.
For each determination, the amount of supernatant liquid taken shall contain at least 30 mg of the dyestuff.
Two determinations on each supernatant liquid shall be carried out. The mean values shall be recorded and
used for the calculation as given in 8.3.4.
8.3.2 Procedure
Place a portion (about 3 g) of the clear supernatant liquid into a previously tared weighing bottle (6.2), insert
the stopper and weigh (m ). Remove the stopper, place the weighing bottle in the oven (6.10) maintained at a
0
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 7579:2009(E)
temperature about 10 °C below the boiling point of the solvent and leave in the oven until most of the solvent
has evaporated (this will normally take about 1 h).
Increase the drying temperature to about 30 °C below the decomposition temperature of the dyestuff and
continue drying for a further 3 h.
NOTE Most metal-complex dyestuffs can be dried at a temperature of 150 °C.
If the drying temperature is not at least 50 °C above the boiling point of the solvent, either extend the drying
time or remove the last traces of solvent in a vacuum oven. In such cases, there shall, however, be no loss of
dyestuff by sublimation.
On completion of drying, place the weighing bottle, together with its stopper, in a desiccator and, after cooling,
reweigh the bottle with its stopper inserted.
If the procedure is being carried out for the first time on a particular dyestuff/solvent combination, check that
the dyestuff really has dried to constant mass by repeating
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7579
Deuxième édition
2009-10-15
Colorants — Détermination de la
solubilité dans les solvants
organiques — Méthodes
gravimétrique et photométrique
Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents —
Gravimetric and photometric methods
Numéro de référence
ISO 7579:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe.2
5 Solvant.2
6 Appareillage.2
7 Échantillonnage.3
8 Mode opératoire.3
9 Rapport d'essai.8
Annexe A (normative) Calculs de solubilité.9
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7579 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2,
Pigments et matières de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 7579:1990), dans laquelle la durée de
mélangeage a été réduite de 24 h à 3 h mais avec une augmentation de la température de 105 °C à 150 °C,
la méthode B et l'Annexe B ont été supprimées et une méthode d'essai photométrique a été ajoutée.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
Introduction
Tant qu'ils sont présents en excès, de nombreux colorants sont solubles dans un solvant, quel que soit le
rapport de la quantité de colorant à la quantité de solvant. Cette concentration est définie comme étant la
concentration à saturation et représente la solubilité d'un colorant dans un solvant. Dans certains cas, il n'y a
pas de concentration à saturation fixe et la quantité de colorant qui peut être dissoute augmente au fur et à
mesure que du colorant est ajouté. La présente Norme internationale décrit une méthode gravimétrique et une
méthode photométrique permettant d'évaluer la solubilité de ces colorants.
© ISO 2009 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7579:2009(F)
Colorants — Détermination de la solubilité dans les solvants
organiques — Méthodes gravimétrique et photométrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de détermination de la solubilité des colorants dans
les solvants organiques. Ces méthodes s'appliquent aux colorants qui ne changent pas chimiquement sous
l'influence du solvant et qui sont stables et non volatils dans les conditions prescrites de séchage. La méthode
gravimétrique est recommandée pour les solvants volatils (point d'ébullition inférieur à 120 °C), la méthode
photométrique étant recommandée pour les solvants moins volatils (point d'ébullition supérieur à 120 °C). Le
choix de la méthode appropriée se fait au cas par cas.
Ces méthodes conviennent pour des concentrations comprises entre 1 g et 1 000 g de colorant par litre de
solvant. Des concentrations supérieures peuvent être utilisées pour autant que la viscosité des solutions
d'essai soit telle que la méthode puisse être suivie telle quelle.
Les méthodes ne conviennent pas pour la détermination des matières insolubles dans un colorant.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 787-2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105 °C
ISO 2811-1, Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 1: Méthode pycnométrique
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
solubilité
masse maximale d'un colorant soluble dans un volume donné d'un solvant particulier dans des conditions
spécifiées
NOTE La solubilité est exprimée en grammes par litre de solvant (voir Annexe A). Il n'est pas fait de distinction entre
solubilité «vraie» et solubilité du type «colloïde».
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
4 Principe
Des masses différentes de colorant sont dispersées dans un volume défini de solvant à 23 °C. Après
mélangeage pendant 3 h, chaque dispersion est centrifugée et on détermine la teneur en solide du liquide
surnageant en procédant à des mesurages gravimétriques ou photométriques.
En appliquant la méthode gravimétrique, le colorant dissous est évalué en déterminant la quantité de matière
non volatile.
En appliquant la méthode photométrique, le colorant dissous est évalué en déterminant l'absorbance
lumineuse par rapport à une solution étalon.
5 Solvant
En appliquant la méthode gravimétrique, le solvant organique du colorant doit être complètement volatil en
dessous de la température de décomposition du colorant. La masse volumique du solvant à 23 °C doit être
connue. La masse volumique du solvant peut être déterminée en appliquant la méthode décrite dans
l'ISO 2811-1 à 23 °C à l'aide d'un pycnomètre en verre. Il ne doit pas se produire de réaction chimique entre
le colorant et le solvant.
Les solvants organiques n'étant généralement pas chimiquement purs, l'indice de pureté (y compris le type et
la quantité des principaux constituants secondaires) doit être indiqué dans le rapport d'essai.
Il est recommandé d'avoir recours à la méthode photométrique dans le cas des solvants ayant un point
d'ébullition au-dessus de 120 °C.
6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que les appareils suivants.
6.1 Balance, précise à 0,000 1 g près.
6.2 Vases à peser, de forme basse, avec leurs bouchons.
6.3 Conteneurs, cylindriques, d'une capacité d'environ 50 ml, en matériau inerte, avec des bouchons
parfaitement hermétiques.
6.4 Pipette, de 20 ml (tolérance: ± 0,03 ml).
6.5 Fiole jaugée, de 100 ml (tolérance: ± 0,5 ml).
6.6 Seringues d'injection, de 2 ml et 5 ml.
6.7 Agitateur mécanique, avec contrôle de la vitesse et, de préférence, un dispositif de refroidissement.
2
6.8 Centrifugeuse de laboratoire, permettant d'obtenir des accélérations d'environ 10 km/s . Une
−1 −1
centrifugeuse avec une fréquence de rotation comprise entre 2 000 min et 3 000 min convient.
6.9 Tubes pour centrifugeuse, en matériau inerte et transparent, avec des bouchons parfaitement
hermétiques.
6.10 Étuve de séchage, dotée d'une circulation d'air et d'un régulateur de la température jusqu'à 150 °C
(tolérance ± 2 °C).
6.11 Spectrophotomètre.
6.12 Bain à ultrasons.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
7 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l'ISO 15528.
8 Mode opératoire
8.1 Essai préliminaire
Si on ne connaît pas la solubilité approximative du colorant dans le solvant, commencer par l'essai
préliminaire selon le mode opératoire décrit en 8.2.2 et 8.2.3 en prenant l'une des séries de prises d'essai de
colorant suivantes.
⎯ Colorant ayant une faible solubilité: 1 g, 10 g et 50 g de colorant par litre de solvant;
⎯ Colorant ayant une grande solubilité: 100 g, 500 g et 1 000 g de colorant par litre de solvant.
Évaluer la solubilité approximative du colorant d'après la concentration à laquelle la matière non dissoute
après centrifugation est supérieure à environ un quart de la quantité totale de colorant dispersé.
8.2 Préparation des solutions d'essai
8.2.1 Si la solubilité approximative du colorant est connue ou a été déterminée lors de l'essai préliminaire,
procéder de la façon suivante.
Préparer six solutions en prélevant des prises d'essai de colorant pour obtenir des concentrations d'environ
40 %, 60 %, 80 %, 100 %, 120 % et 140 % (par masse) de la solubilité approximative, selon la méthode
décrite en 8.2.2 et 8.2.3. Si, à la plus faible concentration, 10 % ou plus du colorant ne sont pas complètement
dissous, diminuer la concentration jusqu'à ce que plus de 90 % du colorant soit dissous. Si, à la plus forte
concentration, le résidu est encore inférieur à 25 % de la prise d'essai, augmenter la masse de cette dernière.
Si la limite de solubilité ne peut être atteinte du fait d'un accroissement important de la viscosité dû à
l'augmentation de la quantité de prise d'essai, la dernière valeur obtenue doit être consignée (voir A.4).
8.2.2 Introduire la quantité requise de colorant dans le conteneur (6.3) puis ajouter exactement 20 ml de
solvant à l'aide de la pipette (6.4). Fermer immédiatement le conteneur afin d'empêcher une perte de solvant.
Agiter le conteneur à l'aide d'un agitateur mécanique (6.7) à (23 ± 2) °C pendant 3 h. Vérifier qu'aucun
agglomérat n'est visible. Si un agitateur orbital est utilisé, cela doit être consigné dans le rapport d'essai.
8.2.3 Après agitation du colorant et du solvant pendant 3 h, mettre des prises d'essai du mélange dans les
tubes pour centrifugeuse (6.9), puis boucher chaque tube. Centrifuger les tubes à (23 ± 2) °C pendant 10 min.
Vérifier si le liquide surnageant est limpide, par exemple en observant s'il s'écoule librement d'un tube pipette
qui y est plongé; sinon, ou en cas de doute, continuer à centrifuger pendant encore 10 min. Verser le liquide
surnageant de chaque tube dans un conteneur (6.3) propre et sec et fermer soigneusement ce dernier.
8.3 Détermination gravimétrique de la concentration du colorant dissous
8.3.1 Généralités
Prélever une quantité connue du liquide surnageant préparé en 8.2.3 et déterminer la concentration du
colorant selon la méthode décrite en 8.3.2. Procéder à la pesée à 0,2 mg près.
Pour chaque détermination, la qualité de liquide surnageant prélevée doit contenir au moins 30 mg de
colorant.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 7579:2009(F)
Deux déterminations doivent être effectuées sur chaque prise de liquide surnageant. Les valeurs moyennes
doivent être consignées et utilisées pour les calculs mentionnés en 8.3.4.
8.3.2 Mode opératoire
Introduire une prise (environ 3 g) de liquide surnageant limpide dans une bouteille préalablement tarée (6.2),
mettre le bouchon et peser (m ). Enlever le bouchon, placer la bouteille dans l'étuve (6.10) à une température
0
d'environ 10 °C en dessous du point d'ébullition du solvant et l'y laisser jusqu'à évaporation de la majeure
partie du solvant (cela prend normalement environ 1 h).
Porter la température de séchage à environ 30 °C en dessous de la température de décomposition du
colorant et poursuivre le séchage pendant 3 h supplémentaires.
NOTE La plupart des colorants métalliques complexes peuvent être séchés à une température de 150 °C.
Si la température de séchage ne se situe pas à au moins 50 °C au-dessus du point d'ébullition du solvant, la
durée du séchage doit être augmentée ou les dernières traces de solvant doivent être éliminées dans une
étuve sous vide. Dans ce cas, aucune perte de colorant par sublimation ne doit avoir lieu.
À la fin du séchage, placer la bouteille et le bouchon dans un dessiccateur et, après refroidissement, repeser
la bouteille avec le bouchon en place.
Si cette méthode est appliquée pour la première foi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.