ISO 2366:1974
(Main)Cryolite, natural and artificial — Determination of sodium content — Flame emission and atomic absorption spectrophotometric methods
Cryolite, natural and artificial — Determination of sodium content — Flame emission and atomic absorption spectrophotometric methods
The methods are applicable as alternatives to products for which the molar ratio NaF/AlF3 is equal to about 3. The principle of the flame emission method consists in atomization of the test solution in a flame of oxygen/hydrogen and determination by measurement of the intensity of the radiation at 589 nm. The principle of the flame atomic absorption method is based on atomization in an air/acetylene flame and measuremnt of the absorption of the 589 nm line emitted by a sodium hollow-cathode lamp. The preparation of the test solution is carried out by dissolution of a test portion in hydrochloric acid and water after attack by concentreted sulphuric acid.
Cryolithe naturelle et artificielle — Dosage du sodium — Méthodes par spectrophotométrie de flamme (émission) et par absorption atomique
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXQYHAPOAHASi OPI-AHW3AUMII HO CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolite, natura) and artificial - Determination of sodium
content - Flame emission and atomic absorption
spectrop,hotometric methods
Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium - Mkthodes par spectropho tometrie de flamme
(Emission) et par absorption atomique
First edition - 1974-11-01
Ref. No. ISO 2366-1974 (E)
UDC 661.8 : 553.634 : 546.33 : 543.423
determination of content, sodium, flame photometry, atomic absorption.
Descriptors : cryolite, Chemical analysis,
Price based on 4 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2366 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in November 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia India Spain
Austria Israel Sweden
Belgium Italy
Switzerland
Bulgaria Netherlands Thailand
Canada New Zealand Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
France Portugal U.S.S. R.
Germany Romania
Hungary South Africa, Rep. of
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1974 l
Printed in Switzerland
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ISO 2366-1974 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Cryolite, natura1 and artificial - Determination of sodium
content - Flame emission and atomic absorption
spectrop,hotometric methods
5.3 Standard sodium Solution corresponding to 1,OO g of
1 SCOPE
sodium per litre.
This International Standard specifies a flame emission
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,089 2 g of anhydrous
spectrophotometric method and a flame atomic absorption
sodium sulphate, previously dried at about 120 “C and
spectrophotometric method for the determination of the
cooled in a desiccator. Place in a beaker of convenient
sodium content of natura1 and artificial cryolite.
capacity (250 ml, for example), dissolve in about 100 ml of
water, add IO ml of the hydrochloric acid Solution (5.2),
2 FIELD OF APPLICATION
transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
The methods are applicable as alternatives to the
determination of the sodium content of natura1 and
Transfer the Solution to a plastics bottle.1 )
artificial cryolite of normal composition, for which the
molar ratio NaF/AIFa is equal to about 3.
1 ml of this Standard Solution contains 1,00 mg of Na.
3 REFERENCE
5.4 Standard sodium Solution corresponding to 0,100 g of
sodium per litre.
ISO/R 1619, Cryolite (natural and artificial) - Preparation
and storage o f test samples.
Place 50,O ml of the Standard sodium Solution (5.3) in a
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
4 PRINCIPLE
mix.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid and water
1 ml of this Solution contains 0,100 mg of Na.
after attack by concentrated sulphuric acid.
Prepare this Solution at the time of use and transfer to a
spectrophotometric method :
- Flame emission plastics bottle.1 )
Atomization of the test Solution in a flame
(oxy-hydrogen, for example) and determination of
sodium by measurement of the intensity of the radiation
at 589 nm.
6 APPARATUS
- Flame atomic absorption spectrophotometric
Ordinary Iaboratory apparatus and
method : Atomization of the Solution in an air-acetylene
and determination of sodium by
flame
6.1 Platinum dish, diameter about 75 mm, height about
spectrophotometric measurement of the absorption of
30 mm.
the 589 nm line emitted by a sodium hollow-cathode
lamp.
6.2 Flame spectrophotometer, fitted with an
atomizer-burner constructed so as to excite emission of the
5 REAGENTS
589 nm sodium line.
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
or
in the test.
6.3 Atomic absorption spectrophotometer, fitted with a
5.1 Sulphuric acid, p approximately 1,84 g/ml, about
burner fed by compressed air and acetylene.
96 % (mlm) Solution.
6.4 Sodium lamp, of the hollow-cathode or discharge
5.2 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
38 % (mlm) Solution.
tY Pe-
1) Polyethylene, polytetrafluoroethylene and polypropylene are, among others, suitable materials.
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ISO 2366-1974 (E)
Atomize the Standard matthing solutions (7.1.2.1) into the
7 PROCEDURE
flame and measure the intensities of the emitted radiations,
after having adjusted the zero of the transmission scale to
7.1 Flame emission spectrophotometric method
the blank test on the reagents used for the preparation of
the calibration curve, and the 100 Point on the scale to the
7.1.1 Test Portion
Solution containing 20 mg of Na per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,500 g of the dried test
Take care to keep the quantity of the solutions atomized in
Sample, prepared following the instructions given in 2.3 of
the flame constant per unit of time throughout the
ISO/R 1619.
preparation of the calibration curve.
7.1.2 Preparation o f the calibra tion curve
7.1.2.3 PREPARATION OF CALIBRATION CHART
STANDARD
7.1.2.1 PREPARATION OF THE
Plot a graph having, for example, the number of milligrams
MATCHING SOLUTIONS
of Na contained in the Standard matthing solutions on the
abscissa and the corresponding values of the intensities on
lnto a series of eleven 1 000 ml one-mark volumetric flasks,
the Ordinate.
place the volumes of the Standard sodium Solution (5.3)
indicated in the following table.
7.1.3 Determination
Corresponding mass
Standard sodium Corresponding mass
of sodium in 100 g
solution (5.3) of sodium
of cryolite
7.1.3.1 PREPARATION OF THE TEST SOLUTION
ml Place the test Portion (7.1 .l) in the platinum dish (6.1),
mg 9
add 5 ml of the sulphuric acid Solution (5.1) and heat with
0” 0 0
care in a weil-ventilated fume cupboard until the hydrogen
fluoride has been completely eliminated (15 to 20 min).
zo ao 4
4,o 4,O 8
Then increase the temperature and evaporate the excess
60 60 12 sulphuric acid. Add 3 ml of the hydrochloric acid solution
(5.2) to the dish, th en 30 ml of water and warm to
60 W 16
complete Solution.
10,o IO,0 20
Allow to cool, transfer quantitatively to
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPTAHM3ALWl l-I0 cTAH~APTC13ALVIM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium -
Méthodes par spectrophotométrie de flamme (émission)
et par absorption atomique
Cryolite natural and artificial- Determination of sodium content - Flame emission and atomté absorption
spectropho tometric me thods
Première édition - 1974-1 l-01
CDU 661.8 : 553.634 : 546.33 : 543.423 Réf. No : ISO 2366-1974 (F)
Descripteurs : cryolithe, analyse chimique, dosage, sodium, photométrie de flamme, absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2366 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 19?2.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde Suède
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tha i’lande
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Canada Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d’
Pologne
Espagne
Portugal
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 o
I mprimé en Suisse
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ISO 2366-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium -
Méthodes par spectrophotométrie de flamme (émission)
et par absorption atomique
5.3 Sodium, solution étalon correspondant à 1,00 g de
1 OBJET
sodium par litre.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par
Peser, à 0,000 1 g près, 3,089 2 g de sulfate de sodium
spectrophotométrie de flamme (émission) et une méthode
anhydre, préalablement séché à 120 “C environ et refroidi
par absorption atomique dans la flamme, pour le dosage du
en dessiccateur. Les placer dans un bécher de capacité
sodium dans la cryolithe naturelle et artificielle.
convenable (250 ml par exemple), dissoudre dans 100 ml
environ d’eau, ajouter 10 ml de la solution d’acide
2 DOMAINE D’APPLICATION
chlorhydrique (5.2), transvaser quantitativement la solution
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Ces méthodes sont applicables, en alternative, au dosage du
homogénéiser.
sodium dans la cryolithe naturelle et artificielle, de
composition normale, c’est-à-dire lorsque le rapport molaire
Transvaser la solution dans un flacon en matière
NaF/AI F3 est égal à environ 3.
plastique? )
1 ml de cette solution étalon contient 1,00 mg de Na.
3 RÉFÉRENCE
5.4 Sodium, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Cryolithe na turele et artificielle -
lSO/R 1619,
sodium par litre.
Prépara tien et conserva tien des échantillons pour essais.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de sodium (5.3), les
placer dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
4 PRINCIPE
volume et homogénéiser.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de Na.
sulfurique concentré et reprise par l’acide chlorhydrique et
par l’eau.
Préparer cette solution au moment de l’emploi et la
transvaser dans un flacon en matière plastique?)
- Méthode par photométrie de flamme (émission) :
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme
(hydrogène-oxygène, par exemple) et dosage du sodium
par mesurage de l’intensité de la raie émise à 589 nm.
6 APPAREILLAGE
- Méthode par absorption atomique dans la flamme :
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme
Matériel courant de laboratoire, et
air-acétylène et dosage du sodium par mesurage
photométrique de l’absorption de la raie 589 nm, émise
6.1 Capsule en platine, diamètre 75 mm environ, hauteur
par une lampe à cathode creuse au sodium.
30 mm environ.
6.2 Spectrophotomètre de flamme, muni d’un
5 RÉACTIFS
alimenté de manière à exciter
pulvérisateur-brûleur
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’émission de la raie spectrale du sodium à 589 nm.
l’eau de pureté équivalente.
ou
5.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
6.3 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
(mlm) environ.
brûleur alimenté par air comprimé et acétylène.
5.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
6.4 Lampe au sodium, à cathode creuse ou de décharge.
38 % (mlm) environ.
1) Le polyéthylène, le polytétrafluoroéthylène, le pot ypropylène conviennent entre autres.
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WOTE - Compte tenu de fa sensibèkté diffk-ente des appareillages
...
NORME INTERNATIONALE
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Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium -
Méthodes par spectrophotométrie de flamme (émission)
et par absorption atomique
Cryolite natural and artificial- Determination of sodium content - Flame emission and atomté absorption
spectropho tometric me thods
Première édition - 1974-1 l-01
CDU 661.8 : 553.634 : 546.33 : 543.423 Réf. No : ISO 2366-1974 (F)
Descripteurs : cryolithe, analyse chimique, dosage, sodium, photométrie de flamme, absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2366 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en novembre 19?2.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Australie Inde Suède
Autriche Israël Suisse
Belgique Italie Tha i’lande
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Canada Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d’
Pologne
Espagne
Portugal
Cette Norme Internationale a également été approuvée par l’Union Internationale
de Chimie Pure et Appliquée (UICPA).
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 o
I mprimé en Suisse
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ISO 2366-1974 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium -
Méthodes par spectrophotométrie de flamme (émission)
et par absorption atomique
5.3 Sodium, solution étalon correspondant à 1,00 g de
1 OBJET
sodium par litre.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode par
Peser, à 0,000 1 g près, 3,089 2 g de sulfate de sodium
spectrophotométrie de flamme (émission) et une méthode
anhydre, préalablement séché à 120 “C environ et refroidi
par absorption atomique dans la flamme, pour le dosage du
en dessiccateur. Les placer dans un bécher de capacité
sodium dans la cryolithe naturelle et artificielle.
convenable (250 ml par exemple), dissoudre dans 100 ml
environ d’eau, ajouter 10 ml de la solution d’acide
2 DOMAINE D’APPLICATION
chlorhydrique (5.2), transvaser quantitativement la solution
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Ces méthodes sont applicables, en alternative, au dosage du
homogénéiser.
sodium dans la cryolithe naturelle et artificielle, de
composition normale, c’est-à-dire lorsque le rapport molaire
Transvaser la solution dans un flacon en matière
NaF/AI F3 est égal à environ 3.
plastique? )
1 ml de cette solution étalon contient 1,00 mg de Na.
3 RÉFÉRENCE
5.4 Sodium, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Cryolithe na turele et artificielle -
lSO/R 1619,
sodium par litre.
Prépara tien et conserva tien des échantillons pour essais.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de sodium (5.3), les
placer dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
4 PRINCIPE
volume et homogénéiser.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de Na.
sulfurique concentré et reprise par l’acide chlorhydrique et
par l’eau.
Préparer cette solution au moment de l’emploi et la
transvaser dans un flacon en matière plastique?)
- Méthode par photométrie de flamme (émission) :
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme
(hydrogène-oxygène, par exemple) et dosage du sodium
par mesurage de l’intensité de la raie émise à 589 nm.
6 APPAREILLAGE
- Méthode par absorption atomique dans la flamme :
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme
Matériel courant de laboratoire, et
air-acétylène et dosage du sodium par mesurage
photométrique de l’absorption de la raie 589 nm, émise
6.1 Capsule en platine, diamètre 75 mm environ, hauteur
par une lampe à cathode creuse au sodium.
30 mm environ.
6.2 Spectrophotomètre de flamme, muni d’un
5 RÉACTIFS
alimenté de manière à exciter
pulvérisateur-brûleur
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’émission de la raie spectrale du sodium à 589 nm.
l’eau de pureté équivalente.
ou
5.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
6.3 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
(mlm) environ.
brûleur alimenté par air comprimé et acétylène.
5.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
6.4 Lampe au sodium, à cathode creuse ou de décharge.
38 % (mlm) environ.
1) Le polyéthylène, le polytétrafluoroéthylène, le pot ypropylène conviennent entre autres.
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WOTE - Compte tenu de fa sensibèkté diffk-ente des appareillages
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Questions, Comments and Discussion
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