ISO 6101-3:2014
(Main)Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 3: Determination of copper content
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 3: Determination of copper content
ISO 6101-3:2014 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the copper content of rubbers. The method is applicable to raw rubber and rubber products having copper contents above 1 ppm. Copper contents below this limit can be determined, provided that suitable adjustments are made to the mass of the test portion and/or to the concentrations of the solutions used. The use of the standard additions method can lower the bottom limit of detection.
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 3: Dosage du cuivre
L'ISO 6101-3:2014 spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique pour le dosage du cuivre dans les caoutchoucs. La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu'aux produits en caoutchouc dont la teneur en cuivre est supérieure à 1 ppm. Des teneurs en cuivre inférieures à cette limite peuvent être déterminées, à condition de modifier de manière appropriée la masse de la prise d'essai et/ou les concentrations des solutions utilisées. L'emploi de la méthode par ajouts dosés permet également d'abaisser la limite inférieure de détection.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6101-3
Third edition
2014-08-01
Rubber — Determination of metal
content by atomic absorption
spectrometry —
Part 3:
Determination of copper content
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par
spectrométrie d’absorption atomique —
Partie 3: Dosage du cuivre
Reference number
ISO 6101-3:2014(E)
©
ISO 2014
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Published in Switzerland
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ISO 6101-3:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 3
7.1 Test portion . 3
7.2 Preparation of test solution . 4
7.3 Preparation of the calibration graph . 4
7.4 Determination . 5
7.5 Blank determination . 5
7.6 Number of determinations . 6
8 Expression of results . 6
9 Precision . 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Method of standard additions . 8
Annex B (informative) Precision .10
Bibliography .11
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ISO 6101-3:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6101-3:1997), which has been technically
revised.
ISO 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber — Determination of metal content
by atomic absorption spectrometry:
— Part 1: Determination of zinc content
— Part 2: Determination of lead content
— Part 3 Determination of copper content
— Part 4: Determination of manganese content
— Part 5: Determination of iron content
— Part 6: Determination of magnesium content
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6101-3:2014(E)
Rubber — Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry —
Part 3:
Determination of copper content
WARNING — Persons using this part of ISO 6101 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 6101 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 6101 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the
copper content of rubbers.
The method is applicable to raw rubber and rubber products having copper contents above 1 ppm.
Copper contents below this limit can be determined, provided that suitable adjustments are made to
the mass of the test portion and/or to the concentrations of the solutions used. The use of the standard
additions method can lower the bottom limit of detection.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 124, Latex, rubber — Determination of total solids content
ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1772, Laboratory crucibles in porcelain and silica
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
3 Principle
A test portion is ashed at 550 °C ± 25 °C in accordance with ISO 247, method A. The ash is dissolved in
hydrochloric acid or nitric acid. The solution is aspirated into an atomic absorption spectrometer and
the absorption is measured at a wavelength of 324,7 nm, using a copper hollow-cathode lamp as the
copper emission source. Any silicates are volatilized by sulfuric and hydrofluoric acid.
NOTE ISO 6955:1982 defines the spectrometric terms used in this part of ISO 6101.
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ISO 6101-3:2014(E)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
3
4.1 Hydrochloric acid, ρ = 1,18 Mg/m , 37 % (m/m).
20
4.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 2.
Dilute 1 volume of concentrated hydrochloric acid (4.1) with 2 volumes of water.
3
4.3 Sulfuric acid, ρ = 1,84 Mg/m , 95 % (m/m) to 97 % (m/m).
20
4.4 Sulfuric acid, diluted 1 + 3.
Add carefully 1 volume of concentrated sulfuric acid (4.3) to 3 volumes of water.
3
4.5 Hydrofluoric acid, ρ = 1,13 Mg/m , 38 % (m/m) to 40 % (m/m).
20
4.6 Hydrogen peroxide, 30 % (m/m) solution.
3
4.7 Concentrated nitric acid, ρ = 1,41 Mg/m .
20
3
4.8 Dilute nitric acid, 1,6 % (by mass), prepared by carefully pipetting 11,5 cm of concentrated nitric
3
acid (4.7) into a 1 000 cm one-mark volumetric flask, making up to the mark with water and mixing
thoroughly.
3
4.9 Standard copper stock solution, containing 1 g of Cu per 1 000 cm .
Either use a commercially available standard copper solution, or prepare as follows:
3
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 1 g of electrolytic copper (purity ≥99,9 %) and dissolve in 50 cm of
3
concentrated hydrochloric acid (4.1). Add 15 cm of hydrogen peroxide solution (4.6). After dissolution,
decompose the excess hydrogen peroxide by boiling. Allow to cool and transfer quantitatively to a
3
1 000 cm one-mark volumetric flask (see 5.5). Dilute to the mark and mix thoroughly.
3
1 cm of this standard stock solution contains 1 000 µg of Cu.
3
4.10 Standard copper solution, containing 10 mg of Cu per 1 000 cm .
3 3
Carefully pipette 10 cm of the standard copper stock solution (4.9) into a 1 000 cm one-mark volumetric
flask (see 5.5) and dilute to the mark with 1 + 2 hydrochloric acid (4.2) or dilute nitric acid (4.8), and mix
thoroughly. Prepare this solution on the day of use.
3
1 cm of this standard stock solution contains 10 µg of Cu.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following.
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner fed with acetylene and air, compressed to
at least 60 kPa and 300 kPa, respectively, and also fitted with a copper hollow-cathode lamp as the copper
emission source.
The instrument shall be operated in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum
performance.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 6101-3:2014(E)
Alternatively, an electrothermal atomization device (graphite furnace) may be used. It shall be operated
by a competent person in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum performance.
5.2 Balance, accurate to 0,1 mg.
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 °C ± 25 °C.
5.4 Glass filter crucible, filter pore size 16 µm to 40 µm (porosity grade P40 ─ according to ISO 4793).
3 3 3 3
5.5 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of capacities 50 cm , 100 cm , 200 cm , 500 cm
3
and 1 000 cm , complying with the requirements of ISO 1042, class A.
3 3 3 3
5.6 Volumetric pipettes, of capacities 5 cm , 10 cm , 20 cm , and 50 cm , complying with the
requirements of ISO 648, class A.
3
5.7 Graduated pipette, of capacity 1cm , complying with the requirements of ISO 835, class A.
5.8 Electric hotplate, or heated sand bath.
5.9 Steam bath.
5.10 Platinum or borosilicate-glass rod, for use as a stirrer.
3 3
5.11 Crucible, of platinum, and of capacity 50 cm to 150 cm depending on the test portion size.
3 3
5.12 Crucible, of silica, porcelain, or borosilicate glass, of capacity 50 cm to 150 cm depending on the
test portion size, complying with the requirements of ISO 1772.
5.13 Ashless filter paper.
6 Sampling
Carry out sampling as follows:
— raw rubber: in accordance with ISO 1795;
— latex: in accordance with ISO 123;
— products: to be representative of the whole batch.
7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 1 g to 5 g of rubber product and 5 g to 10 g of raw rubber,
milled or finely cut, into an appropriate crucible. Wrap the test portion in an ashless filter paper and
place into an appropriate crucible (5.11 or 5.12). The size of the test portion shall be judged by prior
knowl
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6101-3
Troisième édition
2014-08-01
Caoutchouc — Détermination de la
teneur en métal par spectrométrie
d’absorption atomique —
Partie 3:
Dosage du cuivre
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry —
Part 3: Determination of copper content
Numéro de référence
ISO 6101-3:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO 6101-3:2014(F)
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Publié en Suisse
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ISO 6101-3:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Prise d’essai . 4
7.2 Préparation de la solution d’essai . 4
7.3 Établissement de la courbe d’étalonnage . 5
7.4 Dosage . 5
7.5 Essai à blanc . 6
7.6 Nombre de dosages . 6
8 Expression des résultats. 6
9 Fidélité . 7
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Méthode par ajouts dosés . 9
Annexe B (informative) Fidélité.11
Bibliographie .13
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
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ISO 6101-3:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au-sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien URL suivant: Foreword -
Supplementary information
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Elastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6101-3:1997) dont elle constitue
une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc — Détermination
de la teneur en métal par spectrométrie d’absorption atomique:
— Partie 1: Dosage du zinc
— Partie 2: Dosage du plomb
— Partie 3: Dosage du cuivre
— Partie 4: Dosage du manganèse
— Partie 5: Dosage du fer
— Partie 6: Dosage du magnésium
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NORME INTERNATIONALE ISO 6101-3:2014(F)
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par
spectrométrie d’absorption atomique —
Partie 3:
Dosage du cuivre
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l’ISO 6101 connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 6101 n’a pas pour objet
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. II incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 6101 spécifie une méthode par spectrométrie d’absorption atomique pour le
dosage du cuivre dans les caoutchoucs.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu’aux produits en caoutchouc dont la teneur en
cuivre est supérieure à 1 ppm. Des teneurs en cuivre inférieures à cette limite peuvent être déterminées,
à condition de modifier de manière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou les concentrations
des solutions utilisées. L’emploi de la méthode par ajouts dosés permet également d’abaisser la limite
inférieure de détection.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 124, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1772, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
3 Principe
Une prise d’essai est calcinée à 550 °C ± 25 °C conformément à l’ISO 247, méthode A. Les cendres sont
dissoutes dans l’acide chlorhydrique ou de l’acide nitrique, la solution est aspirée dans un spectromètre
d’absorption atomique et l’absorbance est mesurée à une longueur d’onde de 324,7 nm, en utilisant une
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 6101-3:2014(F)
lampe à cathode creuse au cuivre comme source d’émission du cuivre. Les silicates éventuellement
présents sont volatilisés par l’acide sulfurique et l’acide fluorhydrique.
NOTE L’ISO 6955:1982 définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de l’ISO 6101.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
3
4.1 Acide chlorhydrique, ρ20 = 1,18 Mg/m , 37 % (m/m).
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1+ 2.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.1) avec 2 volumes d’eau.
3
4.3 Acide sulfurique, ρ = 1,84 Mg/m , 95 % (m/m) à 95 % (m/m).
20
4.3 Acide sulfurique, dilué 1+ 3.
Verser, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique concentré (4.3) dans 3 volumes d’eau.
3
4.5 Acide fluorhydrique, ρ = 1,13 Mg/m , 38 % (m/m) à 40 % (m/m).
20
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (m/m).
3
4.7 Acide nitrique concentré, ρ = 1,41 Mg/m .
20
3
4.8 Acide nitrique dilué, 1,6 % (en masse), soigneusement préparé par pipetage de 11,5 m d’acide
3
nitrique concentré (4.7) dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm , remplir jusqu’au trait avec de l’eau
et bien mélanger.
3
4.9 Cuivre, solution étalon mère contenant 1 g de Cu par 1 000 cm .
Utiliser soit une solution étalon de cuivre disponible dans le commerce, ou la préparer de la façon
suivante:
3
Peser, à 0,1 mg près, 1 g de cuivre électrolytique (pureté ≥ 99,9 %) et dissoudre dans 50 cm d’acide
3
chlorhydrique concentré (4.1). Ajouter 15 cm de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.6). Après
dissolution, décomposer l’excès de peroxyde d’hydrogène par ébullition. Laisser refroidir et transvaser
3
quantitativement dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm (voir 5.5). Diluer jusqu’au trait repère et
bien mélanger.
3
1 cm de cette solution étalon mère contient 1 000 µg de Cu.
3
4.10 Cuivre, solution étalon contenant 10 mg de Cu par 1 000 cm .
3
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette 10 cm de la solution étalon mère de cuivre (4.9)
3
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm (voir 5.5) et diluer jusqu’au trait repère avec de l’acide
chlorhydrique dilué 1+ 2 (4.2) ou de l’acide nitrique dilué (4.8), et bien mélanger. Préparer cette solution
le jour même de son utilisation.
3
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de Cu.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 6101-3:2014(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, ainsi que les suivants.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un brûleur alimenté en acétylène et en air,
comprimés respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d’une lampe à cathode creuse au
cuivre comme source d’émission du cuivre.
L’instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance
optimale.
En variante, un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite) peut être utilisé. Il doit
être utilisé par une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la
performance optimale.
5.2 Balance, précise à 0,1 mg.
5.3 Four à moufle, pouvant être maintenu à une température de 550 °C ± 25 °C.
5.4 Creuset filtrant en verre, dimension de pore de 16 µm à 40 µm (classe de porosité P 40 —
conformément à l’ISO 4793).
3 3 3
5.5 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de capacités de 50 cm , 100 cm , 200 cm ,
3 3
500 cm et 1 000 cm , conformes aux exigences de l’ISO 1042, classe A.
3 3 3 3
5.6 Pipettes jaugées, de capacité de 5 cm , 10 cm , 20 cm , et 50 cm , conformes aux exigences de
l’ISO 648, classe A.
3
5.7 Pipette graduée, d’une capacité de 1 cm , conforme aux exigences de l’ISO 835, classe A.
5.8 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable chauffé.
5.9 Bain de vapeur.
5.10 Tige de platine ou de verre borosilicaté, pour être utilisée comme agitateur.
3 3
5.11 Creuset, en platine, d’une capacité de 50 cm à 150 cm suivant l’importance de la prise d’essai.
3 3
5.12 Creuset, en silice, en porcelaine ou en verre borosilicaté, d’une capacité de 50 cm à 150 cm
suivant l’importance de la prise d’essai, conforme aux exigences de l’ISO 1772.
5.13 Papier filtre, sans cendre.
6 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage comme suit:
— caoutchouc brut: conformément à l’ISO 1795;
— latex: conformément à l’ISO 123;
— produits: de manière que l’échantillon soit représentatif de la totalité du lot.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
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ISO 6101-3:2014(F)
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser, à 0,1 mg près, environ 1 à 5 g de produit caoutchouc et 5 g à 10 g de caoutchouc brut, broyé ou
finement haché, dans un creuset approprié. Envelopper la prise d’essai dans du papier filtre sans cendre
et la placer dans un creuset approprié (5.11 ou 5.12). L’importance de la prise d’essai doit être jugée
d’après la connaissance que l’on a, au préalable, de la quantité approximative de cuivre en présence.
Pour les latex concentré de caoutchouc naturel, prélever une prise d’essai de latex bien mélangé contenant
environ 10 g de matières solides totales, verser la prise d’essai sur un
...
Questions, Comments and Discussion
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