Rubber -- Determination of solvent extract

ISO 1407:2011 specifies four methods for the quantitative determination of the material extractable from raw rubbers, both natural and synthetic; two of the methods are also applicable to the unvulcanized and vulcanized compounds of raw rubbers. Method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass of the original test portion. Method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction. Method C, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction using boiling solvent. Method D, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction relative to the mass of the original test portion. Recommendations as to the solvent most appropriate for each type of rubber are given in an annex.

Caoutchouc -- Détermination de l'extrait par les solvants

L'ISO 1407:2011 spécifie quatre méthodes pour la détermination quantitative des matériaux pouvant ętre extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques; deux des méthodes s'appliquent également aux composés vulcanisés et non vulcanisés des caoutchoucs bruts. La méthode A mesure la masse de l'extrait par les solvants, aprčs évaporation du solvant, par rapport ŕ la masse de la prise d'essai initiale. La méthode B mesure la différence de masse de la prise d'essai avant et aprčs extraction. La méthode C, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise d'essai avant et aprčs extraction par un solvant en ébullition. La méthode D, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise d'essai avant et aprčs extraction par rapport ŕ la masse initiale de la prise d'essai. Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données dans une annexe.

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24-Nov-2011
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05-Jun-2021
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ISO 1407:2011 - Rubber -- Determination of solvent extract
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ISO 1407:2011 - Caoutchouc -- Détermination de l'extrait par les solvants
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1407
Fourth edition
2011-12-01
Rubber — Determination of solvent
extract
Caoutchouc — Détermination de l’extrait par les solvants
Reference number
ISO 1407:2011(E)
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s

member body in the country of the requester.
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Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii    © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
Contents  Page

Foreword ............................................................................................................................................................................iv

1  Scope ......................................................................................................................................................................1

2  Normative references .........................................................................................................................................1

3  Principle .................................................................................................................................................................1

4  Solvent ...................................................................................................................................................................2

5  Apparatus ..............................................................................................................................................................2

6  Preparation of test pieces .................................................................................................................................2

6.1  Methods A and B ..................................................................................................................................................2

6.2  Method C (raw rubbers only) ............................................................................................................................2

6.3  Method D (raw rubbers only) ............................................................................................................................4

7  Procedure ..............................................................................................................................................................4

7.1  General ...................................................................................................................................................................4

7.2  Method A ................................................................................................................................................................4

7.3  Method B ................................................................................................................................................................4

7.4  Method C ................................................................................................................................................................5

7.5  Method D ................................................................................................................................................................6

8  Calculation and expression of results ...........................................................................................................7

8.1  Method A ................................................................................................................................................................7

8.2  Method B ................................................................................................................................................................7

8.3  Method C ................................................................................................................................................................8

8.4  Method D ................................................................................................................................................................8

8.5  Expression of results .........................................................................................................................................8

9  Precision ................................................................................................................................................................8

10  Test report .............................................................................................................................................................8

Annex A (informative) Recommended solvents .......................................................................................................10

Annex B (informative) Precision ...................................................................................................................................12

Annex C (informative) Example of determination of minimum number of extraction cycles for a raw

rubber plus solvent combination of EPDM and 2-butanone..................................................................16

Bibliography .....................................................................................................................................................................17

© ISO 2011 – All rights reserved   iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 1407 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 2, Testing and analysis.

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1407:2009), which has been technically revised

with the addition of a Method D for raw rubbers only.
iv    © ISO 2011 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO 1407:2011(E)
Rubber — Determination of solvent extract

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or

generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental

hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after

use.
1  Scope

This International Standard specifies four methods for the quantitative determination of the material extractable

from raw rubbers, both natural and synthetic; two of the methods are also applicable to the unvulcanized and

vulcanized compounds of raw rubbers.

Method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass of

the original test portion.

Method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction.

Method C, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and

after extraction using boiling solvent.

Method D, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and

after extraction relative to the mass of the original test portion.

NOTE 1 Depending on the test method used, the conditioning of the test portion and the solvent used, the test result is

not necessarily the same.

NOTE 2 Method C generally gives results which are lower than those obtained with methods A and B due to the fact

that an equilibrium is set up, particularly if large test portions are used, depending on the content and the nature of the

extractable matter. Method C is, however, a quicker method than method A or method B.

NOTE 3 Methods C and D are not suitable if the test portion disintegrates during the extraction.

NOTE 4 Method D is normally used for production controls.

Recommendations as to the solvent most appropriate for each type of rubber are given in Annex A.

2  Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 4661-2, Rubber, vulcanized — Preparation of samples and test pieces — Part 2: Chemical tests

3  Principle

A rubber test piece is extracted with an appropriate solvent in suitable equipment.

© ISO 2011 – All rights reserved   1
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ISO 1407:2011(E)

The amount extracted is obtained by measuring either the mass of the extract or the mass of the test piece after

extraction and comparing it to the mass of the original test piece.
4  Solvent
During the analysis, use only solvents of recognized analytical grade.

One of the solvents recommended in Table A.1 should preferably be used, unless otherwise specified or

agreed between the interested parties.

IMPORTANT — Persons using this International Standard should consult the safety data sheet for the

solvent before its use and take appropriate measures.
5  Apparatus
5.1  Balance, precision ±0,1 mg.

5.2  Extraction apparatus: Examples of suitable types of extraction apparatus are shown in Figure 1.

Any other type of apparatus which performs the same extraction function may be used, provided it can be

demonstrated to give results which are the same as those obtained using the types of apparatus shown in

Figure 1.

NOTE The apparatus used for methods C and D is the same as that used for methods A and B, but does not have an

extraction cup.
5.3  Regulated heating system.
5.4  Rotary evaporator or any other suitable type of evaporation equipment.
5.5  Drying equipment, of the oven or vacuum desiccator type.
6  Preparation of test pieces
6.1  Methods A and B

For raw rubber and unvulcanized compounds, select a laboratory sample in accordance with ISO 1795 and

pass it at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain sheets about 0,5 mm in

thickness.

For vulcanized rubber, select a laboratory sample in accordance with ISO 4661-2. Since the efficiency of the

extraction is a function of the solid-solvent contact area, comminute the laboratory sample, if necessary, to give

fragments of maximum surface area 2 mm .
6.2  Method C (raw rubbers only)

6.2.1 Select a laboratory sample in accordance with ISO 1795 and prepare it by either procedure 6.2.2 or

procedure 6.2.3.

6.2.2 Pass the laboratory sample at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain

sheets of 0,5 mm or less in thickness.

The thickness of the sheets is important for the efficiency of the extraction. If it is difficult to obtain sheets of

thickness 0,5 mm or less, the roll or press temperature may be increased to a maximum of 100 °C.

6.2.3 Comminute the laboratory sample to give fragments of maximum surface area 2 mm .

2    © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 1407:2011(E)
a)   Kumagawa all-glass  b)   Soxhlet all-glass
extraction apparatus extraction apparatus
Key
1 condenser
2 extraction chamber
3 receiver flask
It is recommended that the ground joints be ungreased.
Figure 1 — Suitable types of extraction apparatus
© ISO 2011 – All rights reserved   3
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ISO 1407:2011(E)
6.3  Method D (raw rubbers only)

Select a laboratory sample in accordance with ISO 1795. Press a test piece into chromium-nickel wire gauze

and roll the gauze into a tube.
7  Procedure
7.1  General
Carry out the determination in duplicate.
7.2  Method A
7.2.1  Dry the empty receiver flask to constant mass and weigh it (m ).

7.2.2  Weigh, to the nearest 1 mg, a test piece of 2 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract expected.

7.2.3  Place the weighed test piece in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in a woven

wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test piece (e.g. 150 µm or 100 mesh).

These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be used. Place the wrapped test

portion in the extraction chamber of the apparatus.

7.2.4  Introduce a quantity of solvent equal to two or three times the extraction chamber volume into the

receiver flask. Then assemble the extraction apparatus.

7.2.5  Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the extraction

is complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at a rate at which the

extraction cup is filled at least five times per hour.

7.2.6  At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the extraction

chamber from the apparatus and discard the rubber test portion unless it is required for further testing.

7.2.7  Using a rotary evaporator and/or other suitable equipment, remove the solvent from the extract until

a constant mass is obtained (i.e. until the difference between two successive weighings at 30 min intervals is

0,2 % or less). Record the mass of the receiver flask plus extract (m ).

The solvent may also be evaporated from the open flask by gentle heating on the heater used for the extraction.

CAUTION — This may be done only where local health and safety regulations permit and only in a

well-ventilated fume cupboard.

7.2.8  Carry out a blank test, going through the entire procedure using the same type of apparatus and same

quantity of solvent as for the test piece, but omitting the test piece.
7.3  Method B

7.3.1  Weigh, to the nearest 1 mg, a test piece of 0,5 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract

expected.

7.3.2  Place the weighed test piece in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in a woven

wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test piece (e.g. 150 µm or 100 mesh).

These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be used. Place the wrapped test

piece in the extraction chamber of the apparatus.
4    © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 1407:2011(E)

7.3.3  Introduce a quantity of solvent equal to two or three times the extraction chamber volume into the

receiver flask. Then assemble the extraction apparatus.

7.3.4  Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the extraction

is complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at a rate at which the

extraction cup is filled at least five times per hour.

7.3.5  At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the extraction

chamber from the apparatus and take out the test piece. Discard the solvent in an appropriate manner.

7.3.6  Dry the test piece in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive weighings

at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the solvent used. A drying

time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.

CAUTION — For safety reasons, gently blot the test piece with absorbent tissue to remove excess

solvent or air dry it in a drying chamber before placing it in the oven.
Allow the dried test piece to cool in a desiccator and weigh.

It is recommended that the dried test piece be checked to verify that oxidation has not occurred.

NOTE In the presence of air, too high a drying temperature can cause degradation of the test piece and influence the

result. The use of a vacuum lowers the boiling point of the solvent.
7.4  Method C

7.4.1  Cut the laboratory sample of raw rubber into sheets weighing between 90 mg and 110 mg.

7.4.2  Weigh, to the nearest 0,1 mg, a test piece of 200 mg to 600 mg (m ), depending on the amount of extract

expected.
7.4.3  Place the weighed test piece in a 150 ml to 300 ml receiver flask.

7.4.4  Add 25 cm of solvent for each 100 mg of test piece. Connect the condenser to the receiver flask and

reflux for 30 min.

7.4.5  At the end of the reflux period, allow the apparatus to cool and remove the receiver flask from the

condenser. Decant the solvent and add the same amount of fresh solvent as was added in 7.4.4. Connect the

condenser to the receiver flask and reflux for another 30 min.

7.4.6  At the end of the second reflux period, allow the apparatus to cool and remove the receiver flask from

the condenser. Decant off the solvent and add the same amount of fresh solvent as was added in 7.4.4. Connect

the condenser to the receiver flask and reflux for another 30 min.

7.4.7  At the end of the third reflux period, turn off the heater, allow the apparatus to cool and remove the

receiver flask from the condenser. Pour the contents of the receiver flask into a clean-woven cloth with a mesh

suited to the nature and size of the fragments in the test piece in order to recover the extracted test piece.

Discard the solvent in an appropriate manner.

If particles are observed to be passing through the cloth, either repeat the whole procedure from 7.4.1 to 7.4.7

using a more suitable cloth or use method A or B.

If the mass of the cloth is known, the following drying and weighing operations can be carried out with the test

piece on the cloth.
© ISO 2011 – All rights reserved   5
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ISO 1407:2011(E)

7.4.8  Dry the test piece in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive weighings

at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the solvent used. A drying

time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.

CAUTION — For safety reasons, gently blot the test piece with absorbent tissue to remove excess

solvent or air-dry it in a drying chamber before placing it in the oven.
Allow the dried test piece to cool in a desiccator and weigh.

It is recommended that the dried test piece be checked to verify that oxidation has not occurred.

NOTE In the presence of air, too high a drying temperature can cause degradation of the test piece and influence the

result. The use of a vacuum lowers the boiling point of the solvent.
7.5  Method D
7.5.1  Weigh a test piece of 0,5 g ± 0,05 g to the nearest 1 mg.
7.5.2  Prepare the chromium nickel gauze tube in the following way.

a) Clean the gauzes in the chosen solvent for 8 h and dry them in an oven maintained at 105 °C ± 5 °C for

1 h. Weigh the gauze to the nearest 0,1 mg (m ) and prepare a press assembly as shown in Figure 2, taking

care that the test piece is in the centre gauze.
Key
1 press plate
2 polyester film
3 chromium nickel gauze
4 test piece
Figure 2 — Press assembly for method D
b) Press at 150 °C ± 5 °C for 10 s at 130 kN.
c) Remove from the press and cool to room temperature.
d) Weigh the gauze and test piece to the nearest 0,1 mg (m ).
e) Carefully roll
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1407
Quatrième édition
2011-12-01
Caoutchouc — Détermination de l’extrait
par les solvants
Rubber — Determination of solvent extract
Numéro de référence
ISO 1407:2011(F)
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit

de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii    © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
Sommaire  Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................................iv

1  Domaine d’application .......................................................................................................................................1

2  Références normatives ......................................................................................................................................1

3  Principe ..................................................................................................................................................................2

4  Solvant ...................................................................................................................................................................2

5  Appareillage ..........................................................................................................................................................2

6  Préparation des éprouvettes ............................................................................................................................2

6.1  Méthodes A et B ...................................................................................................................................................2

6.2  Méthode C (caoutchoucs bruts uniquement) ..............................................................................................2

6.3  Méthode D (caoutchoucs bruts uniquement) ..............................................................................................4

7  Mode opératoire ...................................................................................................................................................4

7.1  Généralités ............................................................................................................................................................4

7.2  Méthode A ..............................................................................................................................................................4

7.3  Méthode B .............................................................................................................................................................5

7.4  Méthode C .............................................................................................................................................................5

7.5  Méthode D .............................................................................................................................................................6

8  Calcul et expression des résultats .................................................................................................................7

8.1  Méthode A ..............................................................................................................................................................7

8.2  Méthode B .............................................................................................................................................................8

8.3  Méthode C .............................................................................................................................................................8

8.4  Méthode D .............................................................................................................................................................8

8.5  Expression des résultats ...................................................................................................................................8

9  Fidélité ....................................................................................................................................................................8

10  Rapport d’essai ....................................................................................................................................................8

Annexe A (informative) Solvants recommandés ......................................................................................................10

Annexe B (informative) Fidélité .....................................................................................................................................12

Annexe C (informative) Exemple de détermination du nombre minimal de cycles d’extraction pour une

combinaison caoutchouc brut plus solvant d’EPDM et de 2-butanone .............................................16

Bibliographie ....................................................................................................................................................................18

© ISO 2011 – Tous droits réservés   iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO 1407 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,

sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1407:2009), qui a fait l’objet d’une révision

technique avec l’ajout de la Méthode D pour les caoutchoucs bruts uniquement.
iv    © ISO 2011 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE  ISO 1407:2011(F)
Caoutchouc — Détermination de l’extrait par les solvants

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter

tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité

à la réglementation nationale en vigueur.

IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent

impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger

environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la

manipulation et l’élimination après usage en toute sécurité.
1  Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie quatre méthodes pour la détermination quantitative des matériaux

pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques; deux des méthodes s’appliquent

également aux composés vulcanisés et non vulcanisés des caoutchoucs bruts.

La méthode A mesure la masse de l’extrait par les solvants, après évaporation du solvant, par rapport à la

masse de la prise d’essai initiale.

La méthode B mesure la différence de masse de la prise d’essai avant et après extraction.

La méthode C, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise

d’essai avant et après extraction par un solvant en ébullition.

La méthode D, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise

d’essai avant et après extraction par rapport à la masse initiale de la prise d’essai.

NOTE 1 Selon la méthode d’essai employée, le conditionnement de la prise d’essai et le solvant utilisé, le résultat

d’essai n’est pas nécessairement le même.

NOTE 2 La méthode C donne généralement des résultats inférieurs à ceux obtenus avec les méthodes A et B à cause

de l’établissement d’un équilibre, en particulier si l’on utilise des prises d’essai importantes, en fonction de la teneur et de

la nature de la matière extractible. La méthode C est toutefois plus rapide que la méthode A ou la méthode B.

NOTE 3 Les méthodes C et D ne conviennent pas si la prise d’essai se désintègre au cours de l’extraction.

NOTE 4 La méthode D est normalement utilisée pour les contrôles de production.

Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données dans

l’Annexe A.
2  Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les

références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 4661-2, Caoutchouc vulcanisé — Préparation des échantillons et éprouvettes — Partie 2: Essais chimiques

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ISO 1407:2011(F)
3  Principe

Une éprouvette de caoutchouc est soumise à une extraction réalisée avec un solvant approprié dans un

équipement adapté.

La quantité extraite est obtenue en mesurant la masse de l’extrait ou la masse de l’éprouvette après extraction

et en la comparant à la masse initiale de l’éprouvette.
4  Solvant

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des solvants de qualité analytique reconnue.

Il convient d’utiliser de préférence l’un des solvants recommandés dans le Tableau A.1, sauf spécification

contraire ou accord entre les parties intéressées.

IMPORTANT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale consulte la fiche de

données de sécurité du solvant avant son utilisation et prenne les mesures appropriées.

5  Appareillage
5.1  Balance, précise à ±0,1 mg près.

5.2  Appareil d’extraction: Des exemples de types d’appareils d’extraction adaptés sont illustrés à la

Figure 1. Tout autre type d’appareil qui exécute la même fonction d’extraction peut être utilisé à condition qu’il

puisse être démontré qu’il conduit aux mêmes résultats que ceux obtenus avec les types d’appareils illustrés à

la Figure 1.

NOTE L’appareil utilisé pour les méthodes C et D est le même que celui utilisé pour les méthodes A et B mais sans

la cartouche d’extraction.
5.3  Système de chauffage régulé.
5.4  Évaporateur rotatif ou tout autre équipement d’évaporation approprié.
5.5  Équipement de séchage, de type étuve ou dessiccateur sous vide.
6  Préparation des éprouvettes
6.1  Méthodes A et B

Pour le caoutchouc brut et les composés non vulcanisés, choisir un échantillon de laboratoire conforme à

l’ISO 1795 et le faire passer à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à deux rouleaux ou une

presse afin d’obtenir des feuilles d’environ 0,5 mm d’épaisseur.

Pour le caoutchouc vulcanisé, choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 4661-2. Étant donné que

l’efficacité de l’extraction est fonction de la surface de contact solide-solvant, diviser l’échantillon de laboratoire,

si nécessaire, afin d’obtenir des fragments de 2 mm maximum.
6.2  Méthode C (caoutchoucs bruts uniquement)

6.2.1 Choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 1795 et le préparer selon l’un des modes

opératoires décrits en 6.2.2 ou 6.2.3.
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a)   Appareil d’extraction entièrement en verre  b)   Appareil d’extraction entièrement en verre

de type Kumagawa de type Soxhlet
Légende
1 réfrigérant
2 tube extracteur
3 collecteur
Le graissage des joints rodés est déconseillé.
Figure 1 — Types d’appareils d’extraction adaptés
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6.2.2 Faire passer l’échantillon de laboratoire à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à

deux rouleaux ou une presse afin d’obtenir des feuilles d’une épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm.

L’épaisseur des feuilles est importante pour l’efficacité de l’extraction. S’il est difficile d’obtenir des feuilles d’une

épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm, la température du rouleau ou de la presse peut être augmentée jusqu’à

100 °C maximum.

6.2.3 Diviser l’échantillon de laboratoire pour obtenir des fragments de 2 mm maximum.

6.3  Méthode D (caoutchoucs bruts uniquement)

Choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 1795. Presser une éprouvette dans une toile métallique

chrome-nickel et rouler la toile en forme de tube.
7  Mode opératoire
7.1  Généralités
Réaliser les essais deux fois.
7.2  Méthode A
7.2.1  Sécher le collecteur vide jusqu’à masse constante et le peser (m ).

7.2.2  Peser, à 1 mg près, une éprouvette de 2 g à 5 g (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.

7.2.3  Placer l’éprouvette pesée dans une cartouche d’extraction en cellulose ou l’envelopper dans du papier

Joseph ou dans une toile métallique d’ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments de

l’éprouvette (150 µm ou 100 mesh, par exemple). Les matériaux employés pour l’enveloppement doivent être

préalablement nettoyés dans le solvant à utiliser. Placer la prise d’essai enveloppée dans le tube extracteur de

l’appareil.

7.2.4  Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à deux ou trois fois le volume du tube

extracteur. Assembler ensuite l’appareil d’extraction.

7.2.5  Réaliser l’extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s’il peut être démontré que

l’extraction est complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l’extraction de sorte que le solvant se

distille à une vitesse permettant de remplir la cartouche d’extraction au moins cinq fois par heure.

7.2.6  À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil, retirer le

tube extracteur de l’appareil et jeter la prise d’essai de caoutchouc, à moins qu’elle soit nécessaire pour d’autres

essais.

7.2.7  Au moyen d’un évaporateur rotatif et/ou d’un équipement adapté, éliminer le solvant de l’extrait jusqu’à

obtention d’une masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre deux pesées successives à 30 min

d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %). Enregistrer la masse du collecteur avec l’extrait (m ).

Le solvant peut également être évaporé de la fiole ouverte en chauffant doucement sur le dispositif de chauffage

utilisé pour l’extraction.

ATTENTION — Cela peut être fait uniquement lorsque les règlements locaux en matière d’hygiène et

de sécurité le permettent et seulement sous une hotte aspirante bien ventilée.

7.2.8  Effectuer un essai à blanc en répétant tout le mode opératoire en utilisant le même type d’appareil et la

même quantité de solvant que pour l’éprouvette, mais en omettant cette dernière.
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7.3  Méthode B

7.3.1 Peser, à 1 mg près, une éprouvette de 0,5 g à 5 g (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.

7.3.2 Placer l’éprouvette pesée dans une cartouche d’extraction en cellulose ou l’envelopper dans du papier

Joseph ou dans une toile métallique d’ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments

de l’éprouvette (150 µm ou 100 mesh, par exemple). La toile métallique doit être préalablement nettoyée dans

le solvant à utiliser. Placer l’éprouvette enveloppée dans le tube extracteur de l’appareil.

7.3.3 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à deux ou trois fois le volume du tube

extracteur. Assembler ensuite l’appareil d’extraction.

7.3.4  Réaliser l’extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s’il peut être démontré que

l’extraction est complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l’extraction de sorte que le solvant se

distille à une vitesse permettant de remplir la cartouche d’extraction au moins cinq fois par heure.

7.3.5 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil, retirer le

tube extracteur de l’appareil pour en sortir l’éprouvette. Éliminer le solvant de façon adéquate.

7.3.6 Sécher l’éprouvette dans une étuve jusqu’à masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre

deux pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %) à une température supérieure au

point d’ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d’environ 1 h à 100 °C dans une étuve ventilée est

généralement suffisante.

ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement l’éprouvette avec un tissu

absorbant afin d’éliminer l’excès de solvant ou la sécher à l’air dans une chambre de séchage avant

de la placer dans l’étuve.
Laisser refroidir l’éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser.

Il est recommandé de vérifier que l’éprouvette séchée ne présente aucune oxydation.

NOTE En présence d’air, une température de séchage trop élevée peut entraîner une dégradation de l’éprouvette et

affecter le résultat. L’utilisation du vide abaisse le point d’ébullition du solvant.

7.4  Méthode C

7.4.1 Découper l’échantillon de laboratoire de caoutchouc brut en feuilles pesant entre 90 mg et 110 mg.

7.4.2 Peser, à 0,1 mg près, une éprouvette de 200 mg à 600 mg (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.

7.4.3 Placer l’éprouvette pesée dans un collecteur de 150 ml à 300 ml

7.4.4 Ajouter environ 25 cm de solvant pour chaque prise d’essai de 100 mg. Raccorder le réfrigérant au

collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min.

7.4.5 À la fin de la période de chauffage, laisser refroidir l’appareil et retirer le collecteur du réfrigérant.

Décanter le solvant et ajouter la même quantité de solvant frais qu’en 7.4.4. Raccorder le réfrigérant au collecteur

et chauffer à reflux pendant 30 min supplémentaires.

7.4.6 À la fin de la seconde période de chauffage, laisser refroidir l’appareil et retirer le collecteur du

réfrigérant. Décanter le solvant et ajouter la même quantité de solvant frais qu’en 7.4.4. Raccorder le réfrigérant

au collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min supplémentaires.
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7.4.7 À la fin de la troisième période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil

et retirer le collecteur du réfrigérant. Verser le contenu du collecteur dans une toile métallique d’ouverture de

mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments de l’éprouvette, afin de récupérer l’éprouvette extraite.

Éliminer le solvant de façon adéquate.

Si l’on remarque que des particules passent à travers les mailles de la toile, recommencer tout le mode

opératoire de 7.4.1 à 7.4.7 avec une toile mieux adaptée ou utiliser la méthode A ou B.

Si la masse de la toile est connue, les opérations de séchage et de pesée suivantes peuvent être réalisées en

laissant l’éprouvette dans la toile.

7.4.8  Sécher l’éprouvette dans une étuve jusqu’à masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre

deux pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %) à une température supérieure

au point d’ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d’environ 1 h à 100 °C dans une étuve ventilée

est généralement suffisante.

ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement l’éprouvette avec un tissu

absorbant afin d’éliminer l’excès de solvant ou la sécher à l’air dans une chambre de séchage avant

de la placer dans l’étuve.
Laisser refroidir l’éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser.

Il est recommandé de contrôler l’éprouvette séchée afin de s’assurer qu’aucune oxydation ne s’est produite.

NOTE En présence d’air, une température de séchage trop élevée peut entraîner une dégradation de l’éprouvette et

affecter le résultat. L’utilisation du vide abaisse le point d’ébullition du solvant.

7.5  Méthode D
7.5.1 Peser une éprouvette de 0,5 g ± 0,05 g, à 1 mg près.
7.5.2 Préparer le tube de toile chrome-nickel de la façon suivante.

a) Nettoyer les toiles chrome-nickel dans le solvant choisi pendant 8 h et les sécher dans une étuve maintenue

à 105 °C ± 5 °C pendant 1 h. Peser la toile à 0,1 mg près (m ) et préparer un assemblage presseur comme

présenté à la Figure 2 en prenant soin que l’éprouvette soit au centre de la toile.

Légende
1 plaque de pression
2 film polyester
3 toile chrome-nickel
4 éprouvette
Figure 2 — Assemblage presseur pour la méthode D

1) Toile chrome-nickel (toile métallique), dimensions: 80 mm × 80 mm; mailles par 25,4 mm 100; taille nominale d’ouverture:

0,14 mm; diamètre de fil: 0,11 mm.
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b) Presser à 150 °C ± 5 °C pendant 10 s à 130 kN.
c) Retirer de la presse et laisser refroidir à température ambiante.
d) Peser la toile et l’éprouvette à 0,1 mg près (m ).
e) Rouler soigneusement la toile en forme de tube.
f) Fermer une extrémité du tube en le pliant, pour qu’il ne se déroule pas.
7.5.3  Placer le tube de toile dans l’extracteur Soxhlet.

7.5.4  Introduire 125 ml de solvant dans le tube extracteur. Puis assembler le système.

7.5.5  Réaliser l’extraction sur une durée qui permet la réalisation d’un nombre suffisant de cycles d’extraction.

Le nombre de cycles d’extraction et/ou la durée d’extraction peut être différent(e) pour chaque combinaison

caoutchouc brut plus solvant et l’équipement de chauffage utilisés et doit être déterminé au préalable. Voir

l’exemple dans l’Annexe C pour un polymère éthylène-propylène-diène (EPDM) dans la 2-butanone.

L’extraction commence au moment où le liquide d’extraction commence à bouillir.

7.5.6  À la fin de l’extraction, arrêter le dispositif de chauffage et laisser refroidir l’appareil. Éliminer le solvant

de façon adéquate.

7.5.7  Retirer le tube de toile de l’extracteur et le sécher dans une étuve jusqu’à masse constante (m ), à une

température supérieure au point d’ébullition du solvant utilisé, c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre deux

pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %. Une durée de séchage d’environ 1 h à

100 °C dans une étuve ventilée est généralement suffisante. Refroidir le tube de toile dans un dessiccateur à

température ambiante pendant 15 min ± 1 min.
8  Calcul et expression des résultats
8.1  Méthode A

La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est

ex1
donnée par l’équation suivante:
′ ′
(m −m ) −(m −m )
2 1 2 1
w = ×100
ex1
m est la masse de l’éprouvette, en grammes;
m est la masse du collecteur vide, en grammes;
m est la masse du collecteur avec l’extrait, en grammes;
m est la masse du collecteur vide de l’essai à blanc, en grammes;
m est la masse du collecteur de l’essai à blanc après extraction, en grammes.
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8.2  Méthode B

La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est

ex2
donnée par l’équation suivante:
m −m
0 3
w = ×100
ex2
m est la masse de l’éprouvette, en grammes;
m est la masse de l’éprouvette après extraction, en grammes.
8.3  Méthode C

La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est

ex3
donnée par l’équation suivante:
m −m
0 4
w = ×100
ex3
m est la masse de l’éprouvette, en milligrammes;
m est la masse de l’éprouvette après extraction, en milligrammes.
8.4  Méthode D

La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimé en fraction massique en pourcentage, est

ex4
donnée par l’équation suivante:
m −m
5 6
w = ×100
ex4
m −m
5 7
m est la masse de la toile et de l’éprouvette avant extraction, en milligrammes;
m est la masse de la toile et de l’éprouvette après extraction, en milligrammes;
m est la masse de la toile, en milligrammes.
8.5  Expression des résultats

Pour les quatre méthodes, prendre le résultat d’essai comme la moyenne des deux déterminations réalisées.

9  Fidélité
Voir l’Annexe B.
10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comprendre les informations suivantes:
a) détails relatifs à l’échantillon de laboratoire:
1) description complète de l’échantillon de laboratoire et son origine,
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ISO 1407:2011(F)

2) détails relatifs à la méthode de préparation de l’éprouvette à partir de l’échantillon de laboratoire;

b) méthode d’essai:

1) référence complète à la présente Norme internationale (à savoir l’ISO 1407:2011),

2) méthode utilisée (méthode A, B, C ou D),
3) type d’appareil utilisé,
4) solvant(s) d’extraction utilisé(s);
c) détails concernant l’essai:
1) température du laboratoire et, si nécessaire, humidité relative,
2) température utilisée pour sécher l’éprouvette après l’extraction,

3) détails concernant tout mode opératoire non spécifié dans la présente Norme internationale, ainsi que

ceux relatifs à tout incident éventuel susceptible d’avoir affecté les résultats,

4) nombre de cycles d’extraction et la durée d’extraction (méthode D);
d) résultats d’essai:
1) résultats d’essai individuels,
2) moyenne des résultats individuels;
e) date(s) d’essai.
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ISO 1407:2011(F)
Annexe A
(informative)
Solvants recommandés
Le Tableau A.1 indique les solvants recommandés pour chaque type de caoutchouc.
Tableau A.1 — Solvants recommandés (par famille de caoutchoucs)
Solvant
Famille de caoutchoucs
Caoutchouc brut/
Caoutchouc
(les différents groupes sont définis dans l’ISO 1629)
caoutchouc non
vulcanisé
vulcanisé
Groupe «M»

Copolymère d’acrylate d’éthyle (ou d’autres acrylates) et d’une Heptane ou n-hexane Éthanol, acétone,

petite quantité d’un monomère qui facilite la vulcanisation (ACM) heptane ou n-hexane

(habituellement dénommé caoutchouc acrylique)

Copolymère d’acrylate d’éthyle (ou d’autres acrylates) et d’éthylène Éthanol Éthanol

(AEM)
Polyéthylène chloré (CM) Acétone Acétone
Polyéthylène chlorosulfoné (CSM) Acétone Acétone
Polyalkyl chlorosulfoné (ACSM) Acétone Acétone
Copolymère d’éthylène et de propylène (EPM) Acétone, 2-butanone Acétone
ou ETA

Terpolymère d’éthylène, de propylène et d’un diène (EPDM) Acétone, 2-butanone Acétone

ou ETA
Copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle (EVM) Éthanol Éthanol
Caoutchoucs fluorocarbonés (FKM) Éthanol Éthanol ou acétone
Groupe «O»
Polychlorométhyloxyrane (CO) Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,
n-hexane heptane ou n-hexane

Copolymère d’oxyde d’éthylène et de chlorométhyloxyrane (ECO) Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,

n-hexane heptane ou n-hexane

Copolymère d’épichlorhydrine et d’éther allylique glycidylique (GCO) Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,

n-hexane heptane ou n-hexane

Terpolymère d’épichlorhydrine, d’oxyde d’éthylène et d’éther allylique Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,

glycidylique (GECO) n-hexane heptane ou n-hexane

Copolymère d’oxyde de propylène et d’éther allylique glycidylique  Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,

(GPO) n-hexane heptane ou n-hexane
Groupe «Q»
Polyméthylvinylsiloxane (VMQ) Acétone Acétone
Polyméthylvinylsiloxane avec des groupes fluor substitués (FVMQ) Acétone Acétone
Groupe «R»
c c

Caoutchouc naturel (NR) ou caoutchouc isoprène synthétique (IR) ETA ou acétone Acétone ou ETA

c c
Polybutadiène (BR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) Acétone Acétone
c c
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
b c c
Caoutchouc butadiène-styrène hydrogéné (HSBR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
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ISO 1407:2011(F)
Tableau A.1 (suite)
Solvant
Famille de caoutchoucs
Caoutchouc brut/
Caoutchou
...

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