ISO 1407:2011
(Main)Rubber — Determination of solvent extract
Rubber — Determination of solvent extract
ISO 1407:2011 specifies four methods for the quantitative determination of the material extractable from raw rubbers, both natural and synthetic; two of the methods are also applicable to the unvulcanized and vulcanized compounds of raw rubbers. Method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass of the original test portion. Method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction. Method C, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction using boiling solvent. Method D, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction relative to the mass of the original test portion. Recommendations as to the solvent most appropriate for each type of rubber are given in an annex.
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
L'ISO 1407:2011 spécifie quatre méthodes pour la détermination quantitative des matériaux pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques; deux des méthodes s'appliquent également aux composés vulcanisés et non vulcanisés des caoutchoucs bruts. La méthode A mesure la masse de l'extrait par les solvants, après évaporation du solvant, par rapport à la masse de la prise d'essai initiale. La méthode B mesure la différence de masse de la prise d'essai avant et après extraction. La méthode C, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise d'essai avant et après extraction par un solvant en ébullition. La méthode D, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise d'essai avant et après extraction par rapport à la masse initiale de la prise d'essai. Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données dans une annexe.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 1407
Четвертое издание
2011-12-01
Каучук. Определение содержания
веществ, экстрагируемых
растворителем
Rubber – Determination of solvent extract
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
ISO 1407:2011(R)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты, и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственность в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не оговорено другое, никакая часть этой публикации не может быть воспроизведена или
использована в любой форме или любыми средствами, электронными или механическими, включая фотокопирование и
микрофильмирование, без предварительного письменного разрешения либо от ISO по нижеприведенному адресу, либо от
комитета-члена ISO страны запрашивающей организации.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
Cодержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .2
3 Сущность метода.2
4 Растворитель .2
5 Аппаратура.2
6 Подготовка образцов для испытания .3
6.1 Методы A и B.3
6.2 Метод C (только для каучука) .3
6.3 Метод D (только для каучука) .5
7 Проведение испытания.5
7.1 Общие положения .5
7.2 Метод A.5
7.3 Метод B.6
7.4 Метод C.6
7.5 Метод D.7
8 Расчет и обработка результатов.9
8.1 Метод A.9
8.2 Метод B.9
8.3 Method C .9
8.4 Метод D.10
8.5 Обработка результатов.10
9 Прецизионность.10
10 Протокол испытания.10
Приложение A (информативное) Рекомендуемые растворители .12
Приложение B (информативное) Прецизионность.14
Приложение С (информативное) Пример определения минимального числа циклов
экстракции для комбинации каучук-растворитель: EPDM и 2-бутанон.18
Библиография.19
© ISO 2011 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких бы то ни было или
всех подобных патентных прав.
ISO 1407 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания и анализ.
Настоящее четвертое издание отменяет и заменяет третье издание (ISO 1407:2009) после
технического пересмотра с добавлением Метода D только для каучука.
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
Каучук. Определение содержания веществ, экстрагируемых
растворителем
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны быть знакомы
с обычной лабораторной практикой. Настоящий международный стандарт не ставит цели
решить все существующие проблемы безопасности, связанные с его использованием.
Пользователь сам несет ответственность за технику безопасности и охрану здоровья с целью
обеспечения соответствия условиям национальных регламентов.
ВНИМАНИЕ! — Определенные методики, установленные в данном международном стандарте,
могут включать применение или образование веществ или отходов, которые представляют
опасность для окружающей среды. Необходимо пользоваться соответствующей
документацией по безопасному обращению и утилизации после использования вредных
веществ.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает четыре метода количественного определения
содержания веществ, экстрагируемых из каучуков, натуральных и синтетических, два из них
применимы также к невулканизованным и вулканизованным резиновым смесям.
Метод A измеряет массу материала, экстрагированного растворителем, после выпаривания
растворителя, относительно массы исходного образца для испытания.
Метод B измеряет разность масс испытуемого образца до и после экстракции.
Метод C, который используется только для каучука, измеряет разность масс испытуемого образца до и
после экстракции с использованием кипящего растворителя.
Метод D, который используется только для каучука, измеряет разность масс испытуемого образца до и
после экстракции относительно первоначальной массы испытуемого образца.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 В зависимости от используемого метода испытания, условий кондиционирования испытуемого
образца и используемого растворителя результат испытания не обязательно будет одинаковым.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Метод C обычно дает результаты, которые ниже результатов, полученных методами A и B за
счет устанавливающегося равновесия, особенно, если используют образцы для испытания большого размера, а
также в зависимости от содержания и природы экстрагируемого материала. Метод C в то же время является
более быстрым методом, чем метод A или метод B.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Если анализируемая проба разлагается в процессе экстракции, то методы С и D применять
нельзя.
ПРИМЕЧАНИЕ 4 Метод D обычно используется для производственного контроля.
Рекомендации в отношении того, какой растворитель наиболее подходит к каждому типу каучука,
приводятся в Приложении A.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
2 Нормативные ссылки
Следующие ниже стандарты являются обязательными для применения настоящего документа. В отношении
жестких ссылок действительно только приведенное издание. В отношении плавающих ссылок действует
последнее издание (включая любые изменения).
ISO 1795, Каучук, натуральный и синтетический. Отбор проб и подготовка образцов
ISO 4661-2, Каучук вулканизованный. Подготовка проб и образцов для испытания. Часть 2:
Химические испытания
3 Сущность метода
Экстракцию анализируемого образца каучука выполняют подходящим растворителем на подходящем
оборудовании.
Экстрагированное количество материала определяют измерением либо массы экстракта, либо массы
испытуемого образца после экстракции и сопоставлением полученного значения с массой исходного
образца для анализа.
4 Растворитель
В процессе анализа используют растворители только признанной аналитической чистоты.
Предпочтительно использовать один из растворителей, рекомендованных в Таблице А.1, если нет иных указаний
или договоренностей между заинтересованными сторонами.
ВНИМАНИЕ! — Пользователям настоящего международного стандарта рекомендуется
предварительно изучить данные по технике безопасности при работе с растворителями и
принять соответствующие меры.
5 Аппаратура
5.1 Весы, точность ±0,1 мг.
5.2 Экстрактор: Примеры подходящих типов аппаратов для экстракции показаны на Рисунке 1.
Можно использовать любой другой тип экстрактора, который выполняет аналогичную функцию, при
условии, что полученные результаты будут такими же, как результаты, полученные на экстракторе,
показанном на Рисунке 1.
ПРИМЕЧАНИЕ Аппарат, используемый для методов C и D, такой же, как используется в методах A и B, но без
камеры для экстракции.
5.3 Регулируемая система нагревания.
5.4 Роторный испаритель или оборудование для выпаривания любого другого типа.
5.5 Оборудование для сушки, типа сушильной печи или эксикатора вакуумного типа.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
6 Подготовка образцов для испытания
6.1 Методы A и B
От каучука и невулканизованной резиновой смеси отбирают лабораторный образец в соответствии с
ISO 1795 и пропускают его при температуре окружающей среды через лабораторные вальцы с двумя
валками или прессуют для получения листов толщиной порядка 0,5 мм.
От вулканизованного каучука отбирают лабораторный образец в соответствии с ISO 4661-2. Поскольку
эффективность экстракции является функцией площади контакта твердого вещества с растворителем,
образец измельчают, если необходимо, чтобы получить фрагменты с максимальной площадью
2
поверхности не более 2 мм .
6.2 Метод C (только для каучука)
6.2.1 Отбирают образец в соответствии с ISO 1795 и готовят его в соответствии с 6.2.2 или 6.2.3.
6.2.2 Пропускают образец при температуре окружающей среды через лабораторные вальцы с двумя
валками или прессуют, чтобы получить листы толщиной не более 0,5 мм.
Толщина листов имеет большое значение для эффективности экстракции. Если затруднительно
получить листы толщиной 0,5 мм или меньше, температуру вальцевания или прессования можно
увеличить максимум до 100 °C.
6.2.3 Измельчают образец, чтобы получить фрагменты с максимальной площадью поверхности не
2
более 2 мм .
© ISO 2011 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
a) Экстрактор Кумагавы, b) Экстрактор Soxhlet,
стеклянный стеклянный
Обозначение
1 холодильник
2 камера для экстракции
3 колба-приемник
Рекомендуется соединения на шлифе оставлять без смазки.
Рисунок 1 — Подходящие экстракторы
4 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
6.3 Метод D (только для каучука)
Отбирают образец в соответствии с ISO 1795. Впрессовывают в образец сетку из хромоникелевой
проволоки, сворачивают в трубку.
7 Проведение испытания
7.1 Общие положения
Определение выполняют двумя параллельными опытами.
7.2 Метод A
7.2.1 Просушивают пустую колбу-приемник до постоянной массы и взвешивают ее (m ).
1
7.2.2 Взвешивают, с точностью до 1 мг, образец для анализа массой от 2 г до 5 г (m ), в зависимости
0
от ожидаемого количества экстракта.
7.2.3 Помещают взвешенный образец в экстракционную гильзу из целлюлозы или заворачивают его
в фильтровальную бумагу или в металлотканую сетку с ячейками, подходящими по размеру и форме к
фрагментам испытуемого образца (например, 150 мкм или 100 меш). Такие оберточные материалы
необходимо заранее промыть растворителем, который будет использован для экстракции. Помещают
завернутый образец в камеру для экстракции.
7.2.4 Вводят объем растворителя, в два-три раза превышающий объем камеры для экстракции, в
колбу-приемник. Затем собирают экстрактор.
7.2.5 Выполняют экстракцию в течение 16 ч ± 0,5 ч (или менее продолжительное время, если можно
продемонстрировать, что экстракция при этом будет полной). В процессе экстракции поддерживают
условия нагревания таким образом, чтобы растворитель перегонялся со скоростью, при которой
экстракционная камера будет наполняться не реже 5 раз в час.
7.2.6 В конце периода нагревания нагреватель отключают, дают аппарату остыть, извлекают
экстракционную камеру из аппарата и выбрасывают испытуемый образец, если он не понадобится для
последующих испытаний.
7.2.7 С помощью роторного испарителя и/или другого подходящего оборудования удаляют
растворитель из экстракта до получения постоянной массы (т.е. пока разность между двумя
последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин не составит 0,2 % или меньше).
Записывают массу колбы-приемника с экстрактом (m ).
2
Растворитель также можно выпаривать из открытой колбы при небольшом нагревании с помощью
нагревателя, использованного при экстракции.
ВНИМАНИЕ! — Это можно проделать только в том случае, если местный регламент по
безопасности и охране здоровья не запрещает таких процедур, и только в хорошо
вентилируемом вытяжном шкафу.
7.2.8 Выполняют холостой опыт, проводя весь процесс на том же оборудовании с таким же
количеством растворителя, как в испытании, но без анализируемого образца.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
7.3 Метод B
7.3.1 Взвешивают, с точностью до 1 мг, образец для анализа массой от 0,5 г до 5 г (m ), в
0
зависимости от ожидаемого количества экстрагируемого материала.
7.3.2 Помещают взвешенный образец в экстракционную гильзу из целлюлозы или заворачивают его
в фильтровальную бумагу или в металлотканую сетку с ячейками, подходящими по размеру и форме к
фрагментам испытуемого образца (например, 150 мкм или 100 меш). Такие оберточные материалы
необходимо заранее промыть растворителем, который будет использован для экстракции. Помещают
завернутый образец в камеру для экстракции.
7.3.3 Вводят объем растворителя, в два-три раза превышающий объем камеры для экстракции, в
колбу-приемник. Затем собирают экстрактор.
7.3.4 Выполняют экстракцию в течение 16 ч ± 0,5 ч (или менее продолжительное время, если можно
продемонстрировать, что экстракция при этом будет полной). В процессе экстракции поддерживают
условия нагревания таким образом, чтобы растворитель перегонялся со скоростью, при которой
экстракционная камера будет наполняться не реже 5 раз в час.
7.3.5 В конце периода нагревания нагреватель отключают, дают аппарату остыть, извлекают
экстракционную камеру из аппарата и извлекают испытуемый образец. Растворитель утилизируют
соответствующим образом.
7.3.6 Просушивают анализируемый образец в печи до постоянной массы (т.е. пока разность между
двумя последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин не составит 0,2 % или меньше) при
температуре выше температуры кипения использованного растворителя. Продолжительность сушки
порядка 1 ч при температуре 100 °C в вентилируемой сушильной печи обычно бывает достаточной.
ВНИМАНИЕ! — В целях безопасности осторожно промокают анализируемый образец
абсорбирующей тканью, чтобы удалить избыток растворителя или сушат на воздухе в
сушильной камере перед тем, как поместить в печь.
Высушенный образец оставляют в эксикаторе для охлаждения и затем взвешивают.
Рекомендуется проверить высушенный образец на возможное окисление.
ПРИМЕЧАНИЕ В присутствии воздуха слишком высокая температура в печи может привести к разложению
анализируемого образца, что повлияет на результат. Применение вакуума снижает температуру кипения
растворителя.
7.4 Метод C
7.4.1 Разрезают лабораторный образец каучука на листы массой от 90 мг до 110 мг.
7.4.2 Взвешивают, с точностью до 0,1 мг, образец для анализа массой от 200 мг до 600 мг (m ), в
0
зависимости от ожидаемого количества экстракта.
7.4.3 Помещают взвешенный испытуемый образец в колбу-приемник вместимостью от 150 мл до
300 мл.
3
7.4.4 Добавляют 25 см растворителя на каждые 100 мг анализируемого образца. Присоединяют
холодильник к колбе-приемнику и кипятят колбу с обратным холодильником в течение 30 мин.
6 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
7.4.5 В конце этого периода дают аппарату остыть и отсоединяют колбу-приемник от холодильника.
Декантируют растворитель и добавляют такое же количество свежего растворителя, как добавляли в
7.4.4. Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и кипятят колбу с обратным холодильником еще в
течение 30 мин.
7.4.6 В конце второго периода кипячения дают аппарату остыть и отсоединяют колбу-приемник от
холодильника. Декантируют растворитель и добавляют такое же количество свежего растворителя, как
добавляли в 7.4.4. Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и кипятят колбу с обратным
холодильником еще в течение 30 мин.
7.4.7 В конце третьего периода кипячения выключают нагреватель, дают аппарату остыть и
отсоединяют колбу-приемник от холодильника. Выливают содержимое колбы-приемника на чистый
тканевой фильтр с размером отверстий, подходящим для частиц анализируемого образца, чтобы
получить пробу экстракта для анализа. От растворителя избавляются надлежащим образом.
Если частицы проходят через тканевой фильтр, то выполняют либо все процедуры с 7.4.1 по 7.4.7
снова, используя более подходящий фильтр, либо используют метод A или B.
Если масса тканевого фильтра известна, последующие операции сушки и взвешивания можно
выполнять с испытуемым образцом на ткани.
7.4.8 Сушат образец в печи до постоянной массы (т.е. пока разность между двумя
последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин не составит 0,2 % или меньше) при
температуре выше точки кипения используемого растворителя. Продолжительность сушки порядка 1 ч
при температуре 100 °C в вентилируемой сушильной печи обычно бывает достаточной.
ВНИМАНИЕ! — В целях безопасности осторожно промокают анализируемый образец
абсорбирующей тканью, чтобы удалить избыток растворителя или сушат на воздухе в
сушильной камере перед тем, как поместить в печь.
Высушенный образец оставляют в эксикаторе для охлаждения и затем взвешивают.
Рекомендуется проверить высушенный образец на возможное окисление.
ПРИМЕЧАНИЕ В присутствии воздуха слишком высокая температура в печи может привести к
разложению анализируемого образца, что повлияет на результат. Применение вакуума снижает
температуру кипения растворителя.
7.5 Метод D
7.5.1 Взвешивают образец для анализа массой 0,5 г ± 0,05 г с точностью до 1 мг.
1
7.5.2 Готовят трубку из хромоникелевой сетки следующим образом.
a) Замачивают сетку в выбранном растворителе в течение 8 ч и затем сушат в печи,
поддерживаемой при температуре 105 °C ± 5 °C в течение 1 ч. Взвешивают сетку с точностью до
0,1 мг (m ) и готовят пресс в сборе, как показано на Рисунке 2, следя за тем, чтобы испытуемый
7
образец находился в середине сетки.
2
1
Хромоникелевая сетка (тканая проволочная сетка), размерами: 80 мм × 80 мм; число ячеек на 25,4 мм : 100;
номинальный размер отверстия: 0,14 мм; диаметр проволоки: 0,11 мм.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
Обозначение
1 плита пресса
2 полиэфирная пленка
3 хромоникелевая сетка
4 образец для анализа
Рисунок 2 – Пресс в сборе для метода D
b) Прессуют при температуре 150 °C ± 5 °C в течение 10 с при 130 кН.
c) Удаляют из пресса и охлаждают до комнатной температуры.
d) Взвешивают сетку и анализируемый образец с точностью до 0,1 мг (m ).
5
e) Аккуратно сворачивают сетку в форме трубки.
f) Закрывают трубку с одного конца, загибая края, так чтобы трубка не развернулась.
7.5.3 Помещают сетчатую трубку в экстрактор Soxhlet.
7.5.4 Вводят125 мл растворителя в колбу-приемник. Затем собирают установку.
7.5.5 Выполняют экстракцию в течение времени, которое позволяет осуществить достаточное
количество циклов экстракции. Количество циклов экстракции и/или продолжительность экстракции
для каждого каучука в сочетании с разными растворителями и используемым нагревательным
оборудованием может быть разной и должна определяться заранее. См. пример, приведенный в
Приложении C, для этилен-пропиленен-диенового каучука (EPDM) в растворителе 2-бутаноне.
Экстракция начинается с момента начала кипения экстракционной жидкости.
7.5.6 В конце экстракции отключают нагревательную систему и дают аппарату остыть. От
растворителя избавляются надлежащим образом.
7.5.7 Извлекают сетчатую трубку из экстрактора и просушивают в печи до постоянной массы (m ) при
6
температуре выше точки кипения используемого растворителя, т.е. пока разность между двумя
последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин не составит 0,2 % или меньше.
Продолжительность сушки порядка 1 ч при температуре 100 °C в вентилируемой сушильной печи
обычно бывает достаточной. Охлаждают сетчатую трубку в эксикаторе при комнатной температуре в
течение 15 мин ± 1 мин.
8 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
8 Расчет и обработка результатов
8.1 Метод A
Количество материала, экстрагированного растворителем, w , выраженное в процентах по массе,
ex1
задается уравнением:
mm−−m′′−m
() ( )
21 2 1
w=× 100
ex1
m
0
где
m масса, в граммах, испытуемого образца;
0
m масса, в граммах, пустой колбы-приемника;
1
m масса, в граммах, колбы-приемника плюс экстракт;
2
m′ масса, в граммах, пустой колбы-приемника в холостом опыте;
1
m′ масса, в граммах, колбы-приемника в холостом опыте после экстракции.
2
8.2 Метод B
Количество материала, экстрагированного растворителем, w , выраженное в процентах по массе,
ex2
задается уравнением:
mm−
03
w=× 100
ex2
m
0
где
m масса, в граммах, испытуемого образца;
0
m масса, в граммах, испытуемого образца после экстракции.
3
8.3 Метод C
Количество материала, экстрагированного растворителем, w , выраженное в процентах по массе, задается
ex3
уравнением:
mm−
04
w=× 100
ex3
m
0
где
m масса, в миллиграммах, испытуемого образца;
0
m масса, в миллиграммах, испытуемого образца после экстракции.
4
© ISO 2011 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
8.4 Метод D
Количество материала, экстрагированного растворителем, w , выраженное в процентах по массе, задается
ex4
уравнением:
mm−
56
w=×100
ex4
mm−
57
где
m масса, в миллиграммах, сетки и испытуемого образца до экстракции;
5
m масса, в миллиграммах, сетки и испытуемого образца после экстракции;
6
m масса, в миллиграммах, сетки.
7
8.5 Обработка результатов
Для всех четырех методов, в качестве результата испытания берут среднее от двух выполненных
определений.
9 Прецизионность
См. Приложение B.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
a) подробности, касающиеся лабораторного образца:
1) полное описание лабораторного образца и его происхождение,
2) подробное описание метода подготовки образцов для испытания из лабораторного образца;
b) метод испытания:
1) ссылка на данный международный стандарт (т.е. ISO 1407:2011),
2) использованный метод (метод A, B, C или D),
3) тип использованного аппарата,
4) использованный для экстракции растворитель (растворители);;
c) подробное описание испытания:
1) температура в лаборатории и, если необходимо, относительная влажность,
2) температура, использованная для сушки образца после экстракции,
3) подробное описание процедур, не установленных в данном международном стандарте, а
также всех случаев, которые могли повлиять на результаты;
10 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
4) число циклов экстракции и продолжительность экстракции (метод D);
d) результаты испытания:
1) отдельные результаты испытания,
2) среднее от отдельных результатов;
e) дата выполнения испытания.
© ISO 2011 – Все права сохраняются 11
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
Приложение A
(информативное)
Рекомендуемые растворители
В Таблице A.1 приведены растворители, рекомендуемые для каждого типа каучука.
Таблица A.1 — Рекомендуемые растворители (по семейству каучуков)
a
Растворитель
Семейство каучуков
Каучук/
Вулканизованная
(различные группы, определенные по ISO 1629)
невулканизованная
резиновая смесь
резиновая смесь
Группа “M”
Сополимер этилакрилата (или других акрилатов) и небольшо- Гептан или н-гексан Этанол, ацетон,
го количества мономера, который облегчает вулканизацию
гептан или н-гексан
(ACM) (обычно известный как акриловый каучук)
Сополимер этилакрилата (или других акрилатов) и этилена Этанол Этанол
(AEM)
Хлорополиэтилен (CM) Ацетон Ацетон
Хлоросульфонилполиэтилен (CSM) Ацетон Ацетон
b
Алкилхлоросульфонилполиэтилен (ACSM) Ацетон Ацетон
Сополимер этилена и пропилена (EPM) Ацетон, 2-бутанон Ацетон
c
или ETA
Ацетон, 2-бутанон Ацетон
Тример этилена, пропилена и диена (EPDM) (
c
или ETA
Сополимер этилена и винилацетата (EVM) Этанол Этанол
Этанол Этанол или ацетон
Фторполимеры (FKM)
Группа O
Полихлорометилоксиран (CO) Этанол, гептан или н- Этанол, ацетон,
гексан гептан или н-гексан
Этанол, гептан или н- Этанол, ацетон,
Сополимер этиленоксида и хлорметилоксирана (ECO)
гексан гептан или н-гексан
Сополимер эпихлоргидрина и аллилглицидилового эфира Этанол, гептан или н- Этанол, ацетон,
(GCO) гексан гептан или н-гексан
Тример эпихлоргидрина, этиленоксида и аллилглицидилового Этанол, гептан или н- Этанол, ацетон,
эфира (GECO) гексан гептан или н-гексан
Сополимер пропиленоксида и аллилглицидилового эфира Этанол, гептан или н- Этанол, ацетон,
(GPO) гексан гептан или н-гексан
Группа Q
Ацетон Ацетон
Полиметилвинилсилоксан (VMQ)
Полиметилвинилсилоксан с фторзамещенными группами Ацетон Ацетон
(FVMQ)
12 © ISO 2011 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO 1407:2011(R)
a
Раствор
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1407
Fourth edition
2011-12-01
Rubber — Determination of solvent
extract
Caoutchouc — Détermination de l’extrait par les solvants
Reference number
ISO 1407:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle .1
4 Solvent .2
5 Apparatus .2
6 Preparation of test pieces .2
6.1 Methods A and B .2
6.2 Method C (raw rubbers only) .2
6.3 Method D (raw rubbers only) .4
7 Procedure .4
7.1 General .4
7.2 Method A .4
7.3 Method B .4
7.4 Method C .5
7.5 Method D .6
8 Calculation and expression of results .7
8.1 Method A .7
8.2 Method B .7
8.3 Method C .8
8.4 Method D .8
8.5 Expression of results .8
9 Precision .8
10 Test report .8
Annex A (informative) Recommended solvents .10
Annex B (informative) Precision .12
Annex C (informative) Example of determination of minimum number of extraction cycles for a raw
rubber plus solvent combination of EPDM and 2-butanone.16
Bibliography .17
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1407 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1407:2009), which has been technically revised
with the addition of a Method D for raw rubbers only.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1407:2011(E)
Rubber — Determination of solvent extract
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies four methods for the quantitative determination of the material extractable
from raw rubbers, both natural and synthetic; two of the methods are also applicable to the unvulcanized and
vulcanized compounds of raw rubbers.
Method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass of
the original test portion.
Method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction.
Method C, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and
after extraction using boiling solvent.
Method D, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and
after extraction relative to the mass of the original test portion.
NOTE 1 Depending on the test method used, the conditioning of the test portion and the solvent used, the test result is
not necessarily the same.
NOTE 2 Method C generally gives results which are lower than those obtained with methods A and B due to the fact
that an equilibrium is set up, particularly if large test portions are used, depending on the content and the nature of the
extractable matter. Method C is, however, a quicker method than method A or method B.
NOTE 3 Methods C and D are not suitable if the test portion disintegrates during the extraction.
NOTE 4 Method D is normally used for production controls.
Recommendations as to the solvent most appropriate for each type of rubber are given in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 4661-2, Rubber, vulcanized — Preparation of samples and test pieces — Part 2: Chemical tests
3 Principle
A rubber test piece is extracted with an appropriate solvent in suitable equipment.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
The amount extracted is obtained by measuring either the mass of the extract or the mass of the test piece after
extraction and comparing it to the mass of the original test piece.
4 Solvent
During the analysis, use only solvents of recognized analytical grade.
One of the solvents recommended in Table A.1 should preferably be used, unless otherwise specified or
agreed between the interested parties.
IMPORTANT — Persons using this International Standard should consult the safety data sheet for the
solvent before its use and take appropriate measures.
5 Apparatus
5.1 Balance, precision ±0,1 mg.
5.2 Extraction apparatus: Examples of suitable types of extraction apparatus are shown in Figure 1.
Any other type of apparatus which performs the same extraction function may be used, provided it can be
demonstrated to give results which are the same as those obtained using the types of apparatus shown in
Figure 1.
NOTE The apparatus used for methods C and D is the same as that used for methods A and B, but does not have an
extraction cup.
5.3 Regulated heating system.
5.4 Rotary evaporator or any other suitable type of evaporation equipment.
5.5 Drying equipment, of the oven or vacuum desiccator type.
6 Preparation of test pieces
6.1 Methods A and B
For raw rubber and unvulcanized compounds, select a laboratory sample in accordance with ISO 1795 and
pass it at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain sheets about 0,5 mm in
thickness.
For vulcanized rubber, select a laboratory sample in accordance with ISO 4661-2. Since the efficiency of the
extraction is a function of the solid-solvent contact area, comminute the laboratory sample, if necessary, to give
2
fragments of maximum surface area 2 mm .
6.2 Method C (raw rubbers only)
6.2.1 Select a laboratory sample in accordance with ISO 1795 and prepare it by either procedure 6.2.2 or
procedure 6.2.3.
6.2.2 Pass the laboratory sample at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain
sheets of 0,5 mm or less in thickness.
The thickness of the sheets is important for the efficiency of the extraction. If it is difficult to obtain sheets of
thickness 0,5 mm or less, the roll or press temperature may be increased to a maximum of 100 °C.
2
6.2.3 Comminute the laboratory sample to give fragments of maximum surface area 2 mm .
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
a) Kumagawa all-glass b) Soxhlet all-glass
extraction apparatus extraction apparatus
Key
1 condenser
2 extraction chamber
3 receiver flask
It is recommended that the ground joints be ungreased.
Figure 1 — Suitable types of extraction apparatus
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
6.3 Method D (raw rubbers only)
Select a laboratory sample in accordance with ISO 1795. Press a test piece into chromium-nickel wire gauze
and roll the gauze into a tube.
7 Procedure
7.1 General
Carry out the determination in duplicate.
7.2 Method A
7.2.1 Dry the empty receiver flask to constant mass and weigh it (m ).
1
7.2.2 Weigh, to the nearest 1 mg, a test piece of 2 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract expected.
0
7.2.3 Place the weighed test piece in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in a woven
wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test piece (e.g. 150 µm or 100 mesh).
These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be used. Place the wrapped test
portion in the extraction chamber of the apparatus.
7.2.4 Introduce a quantity of solvent equal to two or three times the extraction chamber volume into the
receiver flask. Then assemble the extraction apparatus.
7.2.5 Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the extraction
is complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at a rate at which the
extraction cup is filled at least five times per hour.
7.2.6 At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the extraction
chamber from the apparatus and discard the rubber test portion unless it is required for further testing.
7.2.7 Using a rotary evaporator and/or other suitable equipment, remove the solvent from the extract until
a constant mass is obtained (i.e. until the difference between two successive weighings at 30 min intervals is
0,2 % or less). Record the mass of the receiver flask plus extract (m ).
2
The solvent may also be evaporated from the open flask by gentle heating on the heater used for the extraction.
CAUTION — This may be done only where local health and safety regulations permit and only in a
well-ventilated fume cupboard.
7.2.8 Carry out a blank test, going through the entire procedure using the same type of apparatus and same
quantity of solvent as for the test piece, but omitting the test piece.
7.3 Method B
7.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, a test piece of 0,5 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract
0
expected.
7.3.2 Place the weighed test piece in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in a woven
wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test piece (e.g. 150 µm or 100 mesh).
These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be used. Place the wrapped test
piece in the extraction chamber of the apparatus.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
7.3.3 Introduce a quantity of solvent equal to two or three times the extraction chamber volume into the
receiver flask. Then assemble the extraction apparatus.
7.3.4 Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the extraction
is complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at a rate at which the
extraction cup is filled at least five times per hour.
7.3.5 At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the extraction
chamber from the apparatus and take out the test piece. Discard the solvent in an appropriate manner.
7.3.6 Dry the test piece in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive weighings
at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the solvent used. A drying
time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.
CAUTION — For safety reasons, gently blot the test piece with absorbent tissue to remove excess
solvent or air dry it in a drying chamber before placing it in the oven.
Allow the dried test piece to cool in a desiccator and weigh.
It is recommended that the dried test piece be checked to verify that oxidation has not occurred.
NOTE In the presence of air, too high a drying temperature can cause degradation of the test piece and influence the
result. The use of a vacuum lowers the boiling point of the solvent.
7.4 Method C
7.4.1 Cut the laboratory sample of raw rubber into sheets weighing between 90 mg and 110 mg.
7.4.2 Weigh, to the nearest 0,1 mg, a test piece of 200 mg to 600 mg (m ), depending on the amount of extract
0
expected.
7.4.3 Place the weighed test piece in a 150 ml to 300 ml receiver flask.
3
7.4.4 Add 25 cm of solvent for each 100 mg of test piece. Connect the condenser to the receiver flask and
reflux for 30 min.
7.4.5 At the end of the reflux period, allow the apparatus to cool and remove the receiver flask from the
condenser. Decant the solvent and add the same amount of fresh solvent as was added in 7.4.4. Connect the
condenser to the receiver flask and reflux for another 30 min.
7.4.6 At the end of the second reflux period, allow the apparatus to cool and remove the receiver flask from
the condenser. Decant off the solvent and add the same amount of fresh solvent as was added in 7.4.4. Connect
the condenser to the receiver flask and reflux for another 30 min.
7.4.7 At the end of the third reflux period, turn off the heater, allow the apparatus to cool and remove the
receiver flask from the condenser. Pour the contents of the receiver flask into a clean-woven cloth with a mesh
suited to the nature and size of the fragments in the test piece in order to recover the extracted test piece.
Discard the solvent in an appropriate manner.
If particles are observed to be passing through the cloth, either repeat the whole procedure from 7.4.1 to 7.4.7
using a more suitable cloth or use method A or B.
If the mass of the cloth is known, the following drying and weighing operations can be carried out with the test
piece on the cloth.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1407:2011(E)
7.4.8 Dry the test piece in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive weighings
at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the solvent used. A drying
time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.
CAUTION — For safety reasons, gently blot the test piece with absorbent tissue to remove excess
solvent or air-dry it in a drying chamber before placing it in the oven.
Allow the dried test piece to cool in a desiccator and weigh.
It is recommended that the dried test piece be checked to verify that oxidation has not occurred.
NOTE In the presence of air, too high a drying temperature can cause degradation of the test piece and influence the
result. The use of a vacuum lowers the boiling point of the solvent.
7.5 Method D
7.5.1 Weigh a test piece of 0,5 g ± 0,05 g to the nearest 1 mg.
1)
7.5.2 Prepare the chromium nickel gauze tube in the following way.
a) Clean the gauzes in the chosen solvent for 8 h and dry them in an oven maintained at 105 °C ± 5 °C for
1 h. Weigh the gauze to the nearest 0,1 mg (m ) and prepare a press assembly as shown in Figure 2, taking
7
care that the test piece is in the centre gauze.
Key
1 press plate
2 polyester film
3 chromium nickel gauze
4 test piece
Figure 2 — Press assembly for method D
b) Press at 150 °C ± 5 °C for 10 s at 130 kN.
c) Remove from the press and cool to room temperature.
d) Weigh the gauze and test piece to the nearest 0,1 mg (m ).
5
e) Carefully roll
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1407
Quatrième édition
2011-12-01
Caoutchouc — Détermination de l’extrait
par les solvants
Rubber — Determination of solvent extract
Numéro de référence
ISO 1407:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Principe .2
4 Solvant .2
5 Appareillage .2
6 Préparation des éprouvettes .2
6.1 Méthodes A et B .2
6.2 Méthode C (caoutchoucs bruts uniquement) .2
6.3 Méthode D (caoutchoucs bruts uniquement) .4
7 Mode opératoire .4
7.1 Généralités .4
7.2 Méthode A .4
7.3 Méthode B .5
7.4 Méthode C .5
7.5 Méthode D .6
8 Calcul et expression des résultats .7
8.1 Méthode A .7
8.2 Méthode B .8
8.3 Méthode C .8
8.4 Méthode D .8
8.5 Expression des résultats .8
9 Fidélité .8
10 Rapport d’essai .8
Annexe A (informative) Solvants recommandés .10
Annexe B (informative) Fidélité .12
Annexe C (informative) Exemple de détermination du nombre minimal de cycles d’extraction pour une
combinaison caoutchouc brut plus solvant d’EPDM et de 2-butanone .16
Bibliographie .18
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1407 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1407:2009), qui a fait l’objet d’une révision
technique avec l’ajout de la Méthode D pour les caoutchoucs bruts uniquement.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1407:2011(F)
Caoutchouc — Détermination de l’extrait par les solvants
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l’élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie quatre méthodes pour la détermination quantitative des matériaux
pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques; deux des méthodes s’appliquent
également aux composés vulcanisés et non vulcanisés des caoutchoucs bruts.
La méthode A mesure la masse de l’extrait par les solvants, après évaporation du solvant, par rapport à la
masse de la prise d’essai initiale.
La méthode B mesure la différence de masse de la prise d’essai avant et après extraction.
La méthode C, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise
d’essai avant et après extraction par un solvant en ébullition.
La méthode D, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise
d’essai avant et après extraction par rapport à la masse initiale de la prise d’essai.
NOTE 1 Selon la méthode d’essai employée, le conditionnement de la prise d’essai et le solvant utilisé, le résultat
d’essai n’est pas nécessairement le même.
NOTE 2 La méthode C donne généralement des résultats inférieurs à ceux obtenus avec les méthodes A et B à cause
de l’établissement d’un équilibre, en particulier si l’on utilise des prises d’essai importantes, en fonction de la teneur et de
la nature de la matière extractible. La méthode C est toutefois plus rapide que la méthode A ou la méthode B.
NOTE 3 Les méthodes C et D ne conviennent pas si la prise d’essai se désintègre au cours de l’extraction.
NOTE 4 La méthode D est normalement utilisée pour les contrôles de production.
Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données dans
l’Annexe A.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4661-2, Caoutchouc vulcanisé — Préparation des échantillons et éprouvettes — Partie 2: Essais chimiques
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
3 Principe
Une éprouvette de caoutchouc est soumise à une extraction réalisée avec un solvant approprié dans un
équipement adapté.
La quantité extraite est obtenue en mesurant la masse de l’extrait ou la masse de l’éprouvette après extraction
et en la comparant à la masse initiale de l’éprouvette.
4 Solvant
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des solvants de qualité analytique reconnue.
Il convient d’utiliser de préférence l’un des solvants recommandés dans le Tableau A.1, sauf spécification
contraire ou accord entre les parties intéressées.
IMPORTANT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale consulte la fiche de
données de sécurité du solvant avant son utilisation et prenne les mesures appropriées.
5 Appareillage
5.1 Balance, précise à ±0,1 mg près.
5.2 Appareil d’extraction: Des exemples de types d’appareils d’extraction adaptés sont illustrés à la
Figure 1. Tout autre type d’appareil qui exécute la même fonction d’extraction peut être utilisé à condition qu’il
puisse être démontré qu’il conduit aux mêmes résultats que ceux obtenus avec les types d’appareils illustrés à
la Figure 1.
NOTE L’appareil utilisé pour les méthodes C et D est le même que celui utilisé pour les méthodes A et B mais sans
la cartouche d’extraction.
5.3 Système de chauffage régulé.
5.4 Évaporateur rotatif ou tout autre équipement d’évaporation approprié.
5.5 Équipement de séchage, de type étuve ou dessiccateur sous vide.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Méthodes A et B
Pour le caoutchouc brut et les composés non vulcanisés, choisir un échantillon de laboratoire conforme à
l’ISO 1795 et le faire passer à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à deux rouleaux ou une
presse afin d’obtenir des feuilles d’environ 0,5 mm d’épaisseur.
Pour le caoutchouc vulcanisé, choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 4661-2. Étant donné que
l’efficacité de l’extraction est fonction de la surface de contact solide-solvant, diviser l’échantillon de laboratoire,
2
si nécessaire, afin d’obtenir des fragments de 2 mm maximum.
6.2 Méthode C (caoutchoucs bruts uniquement)
6.2.1 Choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 1795 et le préparer selon l’un des modes
opératoires décrits en 6.2.2 ou 6.2.3.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
a) Appareil d’extraction entièrement en verre b) Appareil d’extraction entièrement en verre
de type Kumagawa de type Soxhlet
Légende
1 réfrigérant
2 tube extracteur
3 collecteur
Le graissage des joints rodés est déconseillé.
Figure 1 — Types d’appareils d’extraction adaptés
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
6.2.2 Faire passer l’échantillon de laboratoire à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à
deux rouleaux ou une presse afin d’obtenir des feuilles d’une épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm.
L’épaisseur des feuilles est importante pour l’efficacité de l’extraction. S’il est difficile d’obtenir des feuilles d’une
épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm, la température du rouleau ou de la presse peut être augmentée jusqu’à
100 °C maximum.
2
6.2.3 Diviser l’échantillon de laboratoire pour obtenir des fragments de 2 mm maximum.
6.3 Méthode D (caoutchoucs bruts uniquement)
Choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 1795. Presser une éprouvette dans une toile métallique
chrome-nickel et rouler la toile en forme de tube.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Réaliser les essais deux fois.
7.2 Méthode A
7.2.1 Sécher le collecteur vide jusqu’à masse constante et le peser (m ).
1
7.2.2 Peser, à 1 mg près, une éprouvette de 2 g à 5 g (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.
0
7.2.3 Placer l’éprouvette pesée dans une cartouche d’extraction en cellulose ou l’envelopper dans du papier
Joseph ou dans une toile métallique d’ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments de
l’éprouvette (150 µm ou 100 mesh, par exemple). Les matériaux employés pour l’enveloppement doivent être
préalablement nettoyés dans le solvant à utiliser. Placer la prise d’essai enveloppée dans le tube extracteur de
l’appareil.
7.2.4 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à deux ou trois fois le volume du tube
extracteur. Assembler ensuite l’appareil d’extraction.
7.2.5 Réaliser l’extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s’il peut être démontré que
l’extraction est complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l’extraction de sorte que le solvant se
distille à une vitesse permettant de remplir la cartouche d’extraction au moins cinq fois par heure.
7.2.6 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil, retirer le
tube extracteur de l’appareil et jeter la prise d’essai de caoutchouc, à moins qu’elle soit nécessaire pour d’autres
essais.
7.2.7 Au moyen d’un évaporateur rotatif et/ou d’un équipement adapté, éliminer le solvant de l’extrait jusqu’à
obtention d’une masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre deux pesées successives à 30 min
d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %). Enregistrer la masse du collecteur avec l’extrait (m ).
2
Le solvant peut également être évaporé de la fiole ouverte en chauffant doucement sur le dispositif de chauffage
utilisé pour l’extraction.
ATTENTION — Cela peut être fait uniquement lorsque les règlements locaux en matière d’hygiène et
de sécurité le permettent et seulement sous une hotte aspirante bien ventilée.
7.2.8 Effectuer un essai à blanc en répétant tout le mode opératoire en utilisant le même type d’appareil et la
même quantité de solvant que pour l’éprouvette, mais en omettant cette dernière.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
7.3 Méthode B
7.3.1 Peser, à 1 mg près, une éprouvette de 0,5 g à 5 g (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.
0
7.3.2 Placer l’éprouvette pesée dans une cartouche d’extraction en cellulose ou l’envelopper dans du papier
Joseph ou dans une toile métallique d’ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments
de l’éprouvette (150 µm ou 100 mesh, par exemple). La toile métallique doit être préalablement nettoyée dans
le solvant à utiliser. Placer l’éprouvette enveloppée dans le tube extracteur de l’appareil.
7.3.3 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à deux ou trois fois le volume du tube
extracteur. Assembler ensuite l’appareil d’extraction.
7.3.4 Réaliser l’extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s’il peut être démontré que
l’extraction est complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l’extraction de sorte que le solvant se
distille à une vitesse permettant de remplir la cartouche d’extraction au moins cinq fois par heure.
7.3.5 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil, retirer le
tube extracteur de l’appareil pour en sortir l’éprouvette. Éliminer le solvant de façon adéquate.
7.3.6 Sécher l’éprouvette dans une étuve jusqu’à masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre
deux pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %) à une température supérieure au
point d’ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d’environ 1 h à 100 °C dans une étuve ventilée est
généralement suffisante.
ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement l’éprouvette avec un tissu
absorbant afin d’éliminer l’excès de solvant ou la sécher à l’air dans une chambre de séchage avant
de la placer dans l’étuve.
Laisser refroidir l’éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser.
Il est recommandé de vérifier que l’éprouvette séchée ne présente aucune oxydation.
NOTE En présence d’air, une température de séchage trop élevée peut entraîner une dégradation de l’éprouvette et
affecter le résultat. L’utilisation du vide abaisse le point d’ébullition du solvant.
7.4 Méthode C
7.4.1 Découper l’échantillon de laboratoire de caoutchouc brut en feuilles pesant entre 90 mg et 110 mg.
7.4.2 Peser, à 0,1 mg près, une éprouvette de 200 mg à 600 mg (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.
0
7.4.3 Placer l’éprouvette pesée dans un collecteur de 150 ml à 300 ml
3
7.4.4 Ajouter environ 25 cm de solvant pour chaque prise d’essai de 100 mg. Raccorder le réfrigérant au
collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min.
7.4.5 À la fin de la période de chauffage, laisser refroidir l’appareil et retirer le collecteur du réfrigérant.
Décanter le solvant et ajouter la même quantité de solvant frais qu’en 7.4.4. Raccorder le réfrigérant au collecteur
et chauffer à reflux pendant 30 min supplémentaires.
7.4.6 À la fin de la seconde période de chauffage, laisser refroidir l’appareil et retirer le collecteur du
réfrigérant. Décanter le solvant et ajouter la même quantité de solvant frais qu’en 7.4.4. Raccorder le réfrigérant
au collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min supplémentaires.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
7.4.7 À la fin de la troisième période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil
et retirer le collecteur du réfrigérant. Verser le contenu du collecteur dans une toile métallique d’ouverture de
mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments de l’éprouvette, afin de récupérer l’éprouvette extraite.
Éliminer le solvant de façon adéquate.
Si l’on remarque que des particules passent à travers les mailles de la toile, recommencer tout le mode
opératoire de 7.4.1 à 7.4.7 avec une toile mieux adaptée ou utiliser la méthode A ou B.
Si la masse de la toile est connue, les opérations de séchage et de pesée suivantes peuvent être réalisées en
laissant l’éprouvette dans la toile.
7.4.8 Sécher l’éprouvette dans une étuve jusqu’à masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre
deux pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %) à une température supérieure
au point d’ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d’environ 1 h à 100 °C dans une étuve ventilée
est généralement suffisante.
ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement l’éprouvette avec un tissu
absorbant afin d’éliminer l’excès de solvant ou la sécher à l’air dans une chambre de séchage avant
de la placer dans l’étuve.
Laisser refroidir l’éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser.
Il est recommandé de contrôler l’éprouvette séchée afin de s’assurer qu’aucune oxydation ne s’est produite.
NOTE En présence d’air, une température de séchage trop élevée peut entraîner une dégradation de l’éprouvette et
affecter le résultat. L’utilisation du vide abaisse le point d’ébullition du solvant.
7.5 Méthode D
7.5.1 Peser une éprouvette de 0,5 g ± 0,05 g, à 1 mg près.
1)
7.5.2 Préparer le tube de toile chrome-nickel de la façon suivante.
a) Nettoyer les toiles chrome-nickel dans le solvant choisi pendant 8 h et les sécher dans une étuve maintenue
à 105 °C ± 5 °C pendant 1 h. Peser la toile à 0,1 mg près (m ) et préparer un assemblage presseur comme
7
présenté à la Figure 2 en prenant soin que l’éprouvette soit au centre de la toile.
Légende
1 plaque de pression
2 film polyester
3 toile chrome-nickel
4 éprouvette
Figure 2 — Assemblage presseur pour la méthode D
1) Toile chrome-nickel (toile métallique), dimensions: 80 mm × 80 mm; mailles par 25,4 mm 100; taille nominale d’ouverture:
0,14 mm; diamètre de fil: 0,11 mm.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
b) Presser à 150 °C ± 5 °C pendant 10 s à 130 kN.
c) Retirer de la presse et laisser refroidir à température ambiante.
d) Peser la toile et l’éprouvette à 0,1 mg près (m ).
5
e) Rouler soigneusement la toile en forme de tube.
f) Fermer une extrémité du tube en le pliant, pour qu’il ne se déroule pas.
7.5.3 Placer le tube de toile dans l’extracteur Soxhlet.
7.5.4 Introduire 125 ml de solvant dans le tube extracteur. Puis assembler le système.
7.5.5 Réaliser l’extraction sur une durée qui permet la réalisation d’un nombre suffisant de cycles d’extraction.
Le nombre de cycles d’extraction et/ou la durée d’extraction peut être différent(e) pour chaque combinaison
caoutchouc brut plus solvant et l’équipement de chauffage utilisés et doit être déterminé au préalable. Voir
l’exemple dans l’Annexe C pour un polymère éthylène-propylène-diène (EPDM) dans la 2-butanone.
L’extraction commence au moment où le liquide d’extraction commence à bouillir.
7.5.6 À la fin de l’extraction, arrêter le dispositif de chauffage et laisser refroidir l’appareil. Éliminer le solvant
de façon adéquate.
7.5.7 Retirer le tube de toile de l’extracteur et le sécher dans une étuve jusqu’à masse constante (m ), à une
6
température supérieure au point d’ébullition du solvant utilisé, c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre deux
pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %. Une durée de séchage d’environ 1 h à
100 °C dans une étuve ventilée est généralement suffisante. Refroidir le tube de toile dans un dessiccateur à
température ambiante pendant 15 min ± 1 min.
8 Calcul et expression des résultats
8.1 Méthode A
La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est
ex1
donnée par l’équation suivante:
′ ′
(m −m ) −(m −m )
2 1 2 1
w = ×100
ex1
m
0
où
m est la masse de l’éprouvette, en grammes;
0
m est la masse du collecteur vide, en grammes;
1
m est la masse du collecteur avec l’extrait, en grammes;
2
′
m est la masse du collecteur vide de l’essai à blanc, en grammes;
1
′
m est la masse du collecteur de l’essai à blanc après extraction, en grammes.
2
© ISO 2011 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
8.2 Méthode B
La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est
ex2
donnée par l’équation suivante:
m −m
0 3
w = ×100
ex2
m
0
où
m est la masse de l’éprouvette, en grammes;
0
m est la masse de l’éprouvette après extraction, en grammes.
3
8.3 Méthode C
La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimée en fraction massique en pourcentage, est
ex3
donnée par l’équation suivante:
m −m
0 4
w = ×100
ex3
m
0
où
m est la masse de l’éprouvette, en milligrammes;
0
m est la masse de l’éprouvette après extraction, en milligrammes.
4
8.4 Méthode D
La quantité de matériau extractible par les solvants, w , exprimé en fraction massique en pourcentage, est
ex4
donnée par l’équation suivante:
m −m
5 6
w = ×100
ex4
m −m
5 7
où
m est la masse de la toile et de l’éprouvette avant extraction, en milligrammes;
5
m est la masse de la toile et de l’éprouvette après extraction, en milligrammes;
6
m est la masse de la toile, en milligrammes.
7
8.5 Expression des résultats
Pour les quatre méthodes, prendre le résultat d’essai comme la moyenne des deux déterminations réalisées.
9 Fidélité
Voir l’Annexe B.
10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comprendre les informations suivantes:
a) détails relatifs à l’échantillon de laboratoire:
1) description complète de l’échantillon de laboratoire et son origine,
8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
2) détails relatifs à la méthode de préparation de l’éprouvette à partir de l’échantillon de laboratoire;
b) méthode d’essai:
1) référence complète à la présente Norme internationale (à savoir l’ISO 1407:2011),
2) méthode utilisée (méthode A, B, C ou D),
3) type d’appareil utilisé,
4) solvant(s) d’extraction utilisé(s);
c) détails concernant l’essai:
1) température du laboratoire et, si nécessaire, humidité relative,
2) température utilisée pour sécher l’éprouvette après l’extraction,
3) détails concernant tout mode opératoire non spécifié dans la présente Norme internationale, ainsi que
ceux relatifs à tout incident éventuel susceptible d’avoir affecté les résultats,
4) nombre de cycles d’extraction et la durée d’extraction (méthode D);
d) résultats d’essai:
1) résultats d’essai individuels,
2) moyenne des résultats individuels;
e) date(s) d’essai.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
Annexe A
(informative)
Solvants recommandés
Le Tableau A.1 indique les solvants recommandés pour chaque type de caoutchouc.
Tableau A.1 — Solvants recommandés (par famille de caoutchoucs)
a
Solvant
Famille de caoutchoucs
Caoutchouc brut/
Caoutchouc
(les différents groupes sont définis dans l’ISO 1629)
caoutchouc non
vulcanisé
vulcanisé
Groupe «M»
Copolymère d’acrylate d’éthyle (ou d’autres acrylates) et d’une Heptane ou n-hexane Éthanol, acétone,
petite quantité d’un monomère qui facilite la vulcanisation (ACM) heptane ou n-hexane
(habituellement dénommé caoutchouc acrylique)
Copolymère d’acrylate d’éthyle (ou d’autres acrylates) et d’éthylène Éthanol Éthanol
(AEM)
Polyéthylène chloré (CM) Acétone Acétone
Polyéthylène chlorosulfoné (CSM) Acétone Acétone
b
Polyalkyl chlorosulfoné (ACSM) Acétone Acétone
Copolymère d’éthylène et de propylène (EPM) Acétone, 2-butanone Acétone
ou ETA
Terpolymère d’éthylène, de propylène et d’un diène (EPDM) Acétone, 2-butanone Acétone
c
ou ETA
Copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle (EVM) Éthanol Éthanol
Caoutchoucs fluorocarbonés (FKM) Éthanol Éthanol ou acétone
Groupe «O»
Polychlorométhyloxyrane (CO) Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,
n-hexane heptane ou n-hexane
Copolymère d’oxyde d’éthylène et de chlorométhyloxyrane (ECO) Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,
n-hexane heptane ou n-hexane
Copolymère d’épichlorhydrine et d’éther allylique glycidylique (GCO) Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,
n-hexane heptane ou n-hexane
Terpolymère d’épichlorhydrine, d’oxyde d’éthylène et d’éther allylique Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,
glycidylique (GECO) n-hexane heptane ou n-hexane
Copolymère d’oxyde de propylène et d’éther allylique glycidylique Éthanol, heptane ou Éthanol, acétone,
(GPO) n-hexane heptane ou n-hexane
Groupe «Q»
Polyméthylvinylsiloxane (VMQ) Acétone Acétone
Polyméthylvinylsiloxane avec des groupes fluor substitués (FVMQ) Acétone Acétone
Groupe «R»
c c
Caoutchouc naturel (NR) ou caoutchouc isoprène synthétique (IR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
c c
Polybutadiène (BR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) Acétone Acétone
c c
Caoutchouc butadiène-styrène (SBR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
b c c
Caoutchouc butadiène-styrène hydrogéné (HSBR) ETA ou acétone Acétone ou ETA
10 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 1407:2011(F)
Tableau A.1 (suite)
a
Solvant
Famille de caoutchoucs
Caoutchouc brut/
Caoutchou
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.