ISO 6502:2016
(Main)Rubber — Guide to the use of curemeters
Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 6502:2016 provides guidance on the determination of vulcanization characteristics of rubber compounds by means of curemeters.
Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 6502:2016 fournit des lignes directrices sur la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges de caoutchoucs à l'aide de rhéomètres.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6502
Fourth edition
2016-01-15
Rubber — Guide to the use of
curemeters
Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
Reference number
©
ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Basic principles . 2
5 Types of curemeter . 4
6 Apparatus . 4
6.1 General . 4
6.2 Die cavity . 4
6.3 Die closure . 5
6.4 Moving member . 5
6.5 Movement . 5
6.6 Stiffness measurement . 6
6.7 Heating and temperature control . 6
6.8 Calibration . 6
7 Test piece . 6
8 Vulcanization temperature . 6
9 Conditioning . 6
10 Test procedure . 7
10.1 Preparation for the test . 7
10.2 Loading the curemeter . 7
11 Expression of results . 7
12 Test report . 8
Annex A (informative) Effect of thermal parameters on measured cure properties .16
Annex B (informative) Particular requirements for oscillating-disc curemeters .19
Annex C (informative) Particular requirements for rotorless curemeters .20
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6502:1999), of which it constitutes a
minor revision. The references have been updated.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
Introduction
In this International Standard, it became clear that a number of different curemeters were available
and that significant developments had taken place, especially with the rotorless types. Rather than
specify individual rotorless instruments, possibly restricting future developments, it was felt that a
more general document was required. Accordingly, it was decided to provide guidance and assistance
in the design and use of curemeters generally.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6502:2016(E)
Rubber — Guide to the use of curemeters
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard provides guidance on the determination of vulcanization characteristics of
rubber compounds by means of curemeters.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.
3.1
oscillating-disc curemeter
ODC
curemeter consisting of a biconical disc oscillated within a temperature-controlled die cavity containing
the test piece
Note 1 to entry: An oscillating-disc curemeter is also known as an oscillating disc rheometer (ODR).
3.2
rotorless curemeter
RCM
curemeter consisting of two dies forming a temperature-controlled cavity, one of which is moved
relative to the other to apply a stress or strain to the test piece
Note 1 to entry: A rotorless curemeter is also known as a moving die rheometer (MDR).
Note 2 to entry: Types of rotorless curemeter are listed in Clause 5 and illustrated in Figure 3 to Figure 7.
3.3
marching-modulus cure
type of vulcanization during which the modulus does not reach a maximum value but, after a rapid rise,
continues to rise slowly at the vulcanization temperature
3.4
vulcanization characteristics
characteristics which may be taken from a vulcanization curve
Note 1 to entry: See Figure 1.
Note 2 to entry: More explanations are given in Clause 4.
3.5
stiffness
measure of the resistance offered by rubber to deformation
Note 1 to entry: Force and torque have not been defined since they have a generally accepted scientific meaning.
4 Basic principles
The properties of a rubber compound change during the course of vulcanization, and the vulcanization
characteristics can be determined by measuring properties as a function of time and temperature.
Vulcanization characteristics are most commonly determined using instruments known as curemeters
in which a cyclic stress or strain is applied to a test piece and the associated strain or force is measured.
Normally, the test is carried out at a predetermined constant temperature and the measure of stiffness
recorded continuously as a function of time.
The stiffness of the rubber increases as vulcanization proceeds. Vulcanization is complete when the
recorded stiffness rises to a plateau value or to a maximum and then declines (see Figure 1). In the
latter case, the decrease in stiffness is caused by reversion. In cases where the recorded stiffness
continues to rise (marching-modulus cure), vulcanization is deemed to be complete after a specified
time. The time required to obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the
characteristics of the rubber compound. Curves analogous to Figure 1 are obtained for a curemeter in
which strain is measured.
The following vulcanization characteristics can be taken from the measure of stiffness against time
curve (Figure 1):
Minimum force or torque F or M
L L
Force or torque at a specified time t F or M
t t
Scorch time (time to incipient cure) t
sx
Time to a percentage y of full cure from minimum force or torque t’ (y)
c
Plateau force or torque F or M
HF HF
Maximum force or torque (reverting cure) F or M
HR HR
Force or torque value attained after a specified time (marching-modulus cure) F or M
H H
The minimum force or torque F or M characterizes the stiffness of the unvulcanized compound at the
L L
curing temperature.
The scorch time (time to incipient cure) t is a measure of the processing safety of the compound.
sx
The time t’ (y) and the corresponding forces or torques give information on the progress of cure. The
c
optimum cure is often taken as t’ (90).
c
The highest force or torque is a measure of the stiffness of the vulcanized rubber at the curing temperature.
NOTE The term F denotes force and the term M denotes torque.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
12 5
t
a) Vulcanization curve F or M = f(t)
F = F M = M , y = 100
or
HF HF
y = 90
y
= 50
y
=
F = F or M = M
, y = 100
HF
L
t t' (50) t' (90) t
sx c c
t' (10)
c
b) Method of evaluation
Key
1 sinusoidal curve
2 envelope curve
3 vulcanization curve with steady increase to F or M at time t at end of test (marching-modulus cure)
H H e
4 vulcanization curve with plateau at F or M (plateau cure)
HF HF
5 vulcanization curve with maximum F or M at time t (reverting cure)
HR HR max
Figure 1 — Typical vulcanization curve a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6502
Quatrième édition
2016-01-15
Caoutchouc — Guide pour l’emploi
des rhéomètres
Rubber — Guide to the use of curemeters
Numéro de référence
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ISO 2016
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes de base . 2
5 Types de rhéomètres . 4
6 Appareillage . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Chambre . 5
6.3 Fermeture des chambres . 5
6.4 Élément mobile . 6
6.5 Mouvement . 6
6.6 Mesure de la rigidité . . 6
6.7 Chauffage et contrôle de la température . 6
6.8 Étalonnage . 7
7 Éprouvette . 7
8 Température de vulcanisation . 7
9 Conditionnement . 7
10 Mode opératoire. 7
10.1 Préparation pour l’essai . 7
10.2 Chargement du rhéomètre . 8
11 Expression des résultats. 8
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Effet des paramètres thermiques sur les propriétés de
vulcanisation mesurées .17
Annexe B (informative) Exigences particulières applicables aux rhéomètres à disque oscillant .20
Annexe C (informative) Exigences particulières applicables aux rhéomètres sans rotor .21
Bibliographie .22
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6502:1999), dont elle constitue
une révision mineure. Les références normatives ont été mises à jour.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
Introduction
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il est apparu qu’un certain nombre de
rhéomètres différents étaient disponibles sur le marché, et que des progrès significatifs avaient été
réalisés, notamment en ce qui concerne les modèles sans rotor. Plutôt que d’étudier des instruments
sans rotor en particulier, ce qui aurait pu limiter les évolutions futures, il a semblé qu’un document plus
généraliste s’imposait. Par conséquent, il a été décidé de fournir des lignes directrices ainsi qu’une aide
à la conception et à l’emploi des rhéomètres de façon générale.
NORME INTERNATIONALE ISO 6502:2016(F)
Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. II incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices sur la détermination des caractéristiques
de vulcanisation des mélanges de caoutchoucs à l’aide de rhéomètres.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1382 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
rhéomètre à disque oscillant
ODC
rhéomètre composé d’un disque biconique oscillant situé à l’intérieur d’une chambre à température
contrôlée contenant l’éprouvette
Note 1 à l’article: En anglais, les termes «oscillating-disc curemeter (ODC)» et «oscillating disc rheometer (ODR)»
peuvent être utilisés.
3.2
rhéomètre sans rotor
RCM
rhéomètre composé de deux chambres formant une chambre à température contrôlée, dont l’une est
mobile par rapport à l’autre afin d’appliquer une contrainte ou une déformation à l’éprouvette
Note 1 à l’article: Un rhéomètre sans rotor est également connu sous le nom de rhéomètre à chambre mobile (MDR).
Note 2 à l’article: Les différents types de rhéomètres sans rotor sont répertoriés à l’Article 5 et représentés aux
Figures 3 à 7.
3.3
vulcanisation avec module ascendant
type de vulcanisation au cours de laquelle le module n’atteint pas une valeur maximale mais, après une
montée rapide, continue à croître lentement à la température de vulcanisation
3.4
caractéristiques de vulcanisation
caractéristiques qui peuvent être extraites d’une courbe de vulcanisation
Note 1 à l’article: Voir Figure 1.
Note 2 à l’article: Des explications complémentaires sont fournies à l’Article 4.
3.5
rigidité
mesure de la résistance offerte par le caoutchouc à la déformation
Note 1 à l’article: La force et le couple n’ont pas été définis car ils ont une signification scientifique
unanimement acceptée.
4 Principes de base
Les propriétés d’un mélange de caoutchoucs changent durant la vulcanisation, et il est possible de
déterminer les caractéristiques de vulcanisation en mesurant des propriétés en fonction du temps
et de la température. Les caractéristiques de vulcanisation sont le plus souvent établies au moyen
d’instruments appelés rhéomètres, dans lesquels une déformation ou une contrainte cyclique est
appliquée à une éprouvette, et la déformation ou la force correspondante est mesurée. En général, l’essai
est réalisé à une température constante prédéterminée, et la mesure de la rigidité est enregistrée de
façon continue en fonction du temps.
La rigidité du caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La vulcanisation est
terminée lorsque la rigidité enregistrée atteint une valeur plateau ou atteint une valeur maximale
avant de diminuer (voir Figure 1). Dans ce dernier cas, la diminution de la rigidité est occasionnée par
la réversion. Dans les cas où la rigidité enregistrée continue de croître (vulcanisation avec module
ascendant), on considère que la vulcanisation est terminée après un intervalle de temps donné. Le
temps nécessaire à l’obtention d’une courbe de vulcanisation est fonction de la température d’essai et
des caractéristiques du mélange de caoutchoucs. Des courbes analogues à celles de la Figure 1 sont
obtenues avec un rhéomètre dans lequel est mesurée la déformation.
Les caractéristiques de vulcanisation suivantes peuvent être obtenues à partir de la courbe de la
mesure de la rigidité en fonction du temps (Figure 1):
Force ou couple minimal(e) F ou M
L L
Force ou couple à un instant donné t F ou M
t t
Temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t
sx
Temps nécessaire pour obtenir un pourcentage y d’une vulcanisation complète à partir t’ (y)
c
de la force o
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.