ISO 10993-13:1998

Biological evaluation of medical devices — Part 13: Identification and quantification of degradation products from polymeric medical devices

Évaluation biologique des dispositifs médicaux — Partie 13: Identification et quantification de produits de dégradation de dispositifs médicaux à base de polymères

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 18-Nov-1998
• Withdrawal Date: 18-Nov-1998
• ICS: 11.100.20 - Biological evaluation of medical devices
• Technical Committee: ISO/TC 194 - Biological and clinical evaluation of medical devices
• Drafting Committee: ISO/TC 194/WG 2 - Degradation aspects related to biological testing
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 04-Jun-2010

Relations

• Revised: ISO 10993-13:2010 - Biological evaluation of medical devices — Part 13: Identification and quantification of degradation products from polymeric medical devices
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Consolidates: ISO 3881:1977 - Building construction — Modular co-ordination — Stairs and stair openings — Co-ordinating dimensions
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10993-13
First edition
1998-11-15
Biological evaluation of medical devices —
Part 13:
Identification and quantification of degradation
products from polymeric medical devices
Évaluation biologique des dispositifs médicaux —
Partie 13: Identification et quantification de produits de dégradation de
dispositifs médicaux à base de polymères
A
Reference number
ISO 10993-13:1998(E)

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ISO 10993-13:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Definitions . 2
4 Degradation test methods . 2
4.1 General procedures. 2
4.2 Accelerated degradation test . 5
4.3 Real-time degradation test. 5
5 Test procedures. 6
5.1 Initial material characterization . 7
5.2 Accelerated degradation test . 7
5.3 Real-time degradation test.8
6 Test report .9
Annex A  Analytical methods .10
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
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©
ISO ISO 10993-13:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10993-13 was prepared by Technical
Committee ISO/TC 194, Biological evaluation of medical devices.
ISO 10993 consists of the following parts, under the general title Biological
evaluation of medical devices:
— Part 1: Evaluation and testing
— Part 2: Animal welfare requirements
— Part 3: Tests for genotoxicity, carcinogenicity and reproductive
toxicity
— Part 4: Selection of tests for interactions with blood
— Part 5: Tests for cytotoxicity: in vitro methods
— Part 6: Tests for local effects after implantation
— Part 7: Ethylene oxide sterilization residuals
— Part 9: Framework for the identification and quantification of potential
degradation products
— Part 10: Tests for irritation and sensitization
— Part 11: Tests for systemic toxicity
— Part 12: Sample preparation and reference materials
— Part 13: Identification and quantification of degradation products from
polymeric medical devices
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ISO 10993-13:1998(E) ISO
— Part 14: Identification and quantification of degradation products from
ceramics
— Part 15: Identification and quantification of degradation products from
metals and alloys
— Part 16: Toxicokinetic study design for degradation products and
leachables
Annex A of this part of ISO 10993 is for information only.
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ISO ISO 10993-13:1998(E)
Introduction
This part of ISO 10993 was developed from ISO/TR 10993-9. Degradation
products covered by this standard are formed primarily by chemical bond
scission due to hydrolytic and/or oxidative processes in an aqueous
environment. It is recognized that additional biological factors, such as
enzymes, other proteins and cellular activity, can alter the rate and nature
of degradation.
It should be kept in mind that a polymeric device may contain residuals and
leachables such as monomers, oligomers, solvents, catalysts, additives,
fillers and processing aids. These components which, if present, may
interfere with the identification and quantification of the degradation
products, need to be considered and accounted for. It should be
recognized that residual monomers may generate the same degradation
products as the polymer itself.
The identified and quantified degradation products form the basis for
biological evaluation in accordance with ISO 10993-1, for risk assessment
in accordance with ISO 14538 and, if appropriate, for toxicokinetic studies
in accordance with ISO 10993-16.
v

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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 10993-13:1998(E)
Biological evaluation of medical devices —
Part 13:
Identification and quantification of degradation products from polymeric
medical devices
1 Scope
This part of ISO 10993 provides guidance on general requirements for the design of tests for identifying and
quantifying degradation products from finished polymeric medical devices ready for clinical use.
This part of ISO 10993 describes two test methods to generate degradation products, an accelerated degradation
test as a screening method and a real-time degradation test. For materials which are intended to polymerize in situ,
the set or cured polymer is used for testing. The data generated are used in the biological evaluation of the polymer.
This part of ISO 10993 considers only those degradation products generated by a chemical alteration of the finished
polymeric device. It is not applicable to degradation of the device induced during its intended use by mechanical
stress, wear or electromagnetic radiation.
The biological activity of the debris and soluble degradation products is not addressed in this part of ISO 10993, but
should be evaluated according to the principles of ISO 10993-1 and ISO 14538.
Because of the wide range of polymeric materials used in medical devices, no specific analytical techniques are
identified or given preference. No specific requirements for acceptable levels of degradation products are provided
in this part of ISO 10993.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 10993. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 10993 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 10993-1:1997, Biological evaluation of medical devices — Part 1: Evaluation and testing.
1)
ISO 10993-9:— , Biological evaluation of medical devices — Part 9: Framework for identification and quantification
of potential degradation products.
ISO 10993-12:1996, Biological evaluation of medical devices — Part 12: Sample preparation and reference
materials.

1)
To be published.
1

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ISO 10993-13:1998(E)
ISO 10993-16:1997, Biological evaluation of medical devices — Part 16: Toxicokinetic study design for degradation
products and leachables.
ISO 13781:1997, Poly(L-lactide) resins and fabricated forms for surgical implants — In vitro degradation testing.
1)
ISO 14538:— Biological evaluation of medical devices — Establishment of permissible limits for sterilization and
process residues using health-based risk assessment.
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 10993, the definitions given in ISO 10993-1, ISO 10993-9, ISO 13781 and the
following definitions apply.
3.1  residual monomer
unreacted chemical compound(s) used to build the polymeric chains and still present in the final polymeric material
3.2  degradation product
chemical compound derived from the breakdown of the polymeric material, including any compound produced by
consecutive chemical reactions
3.3  polymeric material
materials consisting of long-chain and/or crosslinked molecules composed of units called monomers
3.4  hydrolytic degradation
scission of chemical bonds in a polymer by the attack of water
NOTE The water may have a neutral, acidic or alkaline pH value and may contain additional chemical compounds or ions.
3.5  oxidative degradation
scission of chemical bonds in a polymer by the attack of oxidizing agent(s)
3.6  debris
particulate material produced by the degradation of a polymeric material
4 Degradation test methods
4.1 General procedures
4.1.1 Test design
In accordance with ISO 10993-9, degradation tests shall be used to generate, identify and/or quantify degradation
products. If degradation is observed in an accelerated test, identification and quantification of the degradation
products may provide sufficient information for risk analysis. Where this information is insufficient or absent, real
time testing shall be performed. The sequence of steps which shall be followed is described in detail in this part of
ISO 10993.
NOTE The accelerated degradation test may be used as a screening test. If no degradation is observed in the accelerated
test, no real-time degradation test should be necessary.
4.1.2 Sample preparation
When not specifically addressed by the selected method(s), the general aspects of sample preparation shall be in
accordance with ISO 10993-12.
2

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ISO 10993-13:1998(E)
4.1.3 Initial material characterization
The analytical methods used for the initial material characterization shall be appropriate for the polymeric material
under investigation. The analytical techniques used shall be reported and justified.
Annex A of this part of ISO 10993 presents a list of analytical methods and their application range for the
characterization of polymeric materials.
4.1.4 Reagents and apparatus
4.1.4.1 Test solutions
All test solution(s) used shall be described and justified in the test report.
4.1.4.1.1 Reagents for hydrolytic degradation
For hydrolytic degradation the following solutions are suggested:
a) water for analytical laboratory use, grade 2, in accordance with ISO 3696;
b) buffer, e.g. in accordance with ISO 13781.
4.1.4.1.2 Reagents for oxidative degradation
For oxidative degradation the following solutions are suggested:
a) water and hydrogen peroxide, e.g. 3 % hydrogen peroxide solution, Pharmacopoeia grade;
2+
Fenton´s reagent [mixture of dilute hydrogen peroxide solution and iron(II) salts, e.g. 100 μmol Fe and 1 mmol
b)
H O ].
2 2
These oxidative solutions may not be stable at elevated temperatures or for a prolonged time. Therefore the
oxidative capacity shall be maintained in an appropriate range.
This stability range shall be specified, justified and reported.
4.1.4.1.3 Other test solutions
Other test solutions for a specific polymer or a specific application site may be chosen.
NOTE If a biological assay of the debris or the degradation solution is to be made, then the use of antibacterial or antifungal
additives will interfere with these assays and it may be necessary to maintain a sterile environment for the duration of the real-
time degradation test.
4.1.4.2 Container
Depending on the test solution, chemical grade glassware, polytetrafluoroethylene or polypropylene containers in an
enclosed system shall be used. Controls shall be used in order to assess contaminants from the container.
Evidence shall be provided that containers do not interfere with the analysis.
4.1.4.3 Balance
The balance used to determine mass loss shall be capable of weighing the initial sample mass with the precision
required. For materials designed to be resorbed, a precision of 1 % is appropriate, for materials designed to resist
degradation, a precision of at least 0,1 % shall be used. The accuracy of the balance for resorbable polymers shall
be 0,1 %, and for stable polymers 0,01 %,of the total sample mass.
The precision and standard deviation of the method of the determination of mass loss shall be stated in the test
report.
3

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ISO 10993-13:1998(E)
4.1.4.4 Drying apparatus
Any apparatus capable of drying the test samples to constant mass without contamination or loss of volatile
degradation products shall be used.
The apparatus shall be described and defined in the test report.
4.1.4.5 Vacuum source
Any apparatus capable of producing a sufficient vacuum (< 500 Pa) in the drying apparatus is appropriate.
The apparatus shall be described and defined in the test report.
4.1.4.6 Separation apparatus
Any apparatus capable of separating the debris produced during the degradation study shall be used. This may
involve an inert filter, a temperature-controlled centrifuge or a combination thereof.
The apparatus shall be described and defined in the test report.
4.1.5 Number of test samples
At least three test samples shall be used for each test period. These should be the finished product itself or
representative samples thereof. A separate container shall be used for each sample. One blank shall be used for
each test period.
NOTE If a valid statistical analysis is required, more samples at each test period should be used.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10993-13
Première édition
1998-11-15
Évaluation biologique des dispositifs
médicaux —
Partie 13:
Identification et quantification de produits de
dégradation de dispositifs médicaux à base de
polymères
Biological evaluation of medical devices —
Part 13: Identification and quantification of degradation products from
polymeric medical devices
A
Numéro de référence
ISO 10993-13:1998(F)

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ISO 10993-13:1998(F)
Sommaire Page
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Définitions . 2
4 Méthodes d'essai de dégradation . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Essai de dégradation accélérée . 5
4.3 Essai de dégradation en temps réel . 6
5 Mode opératoire d'essai. 6
5.1 Caractérisation du matériau d'origine . 6
5.2 Essai de dégradation accélérée . 6
5.3 Essai de dégradation en temps réel . 8
6 Rapport d'essai . 10
Annexe A Méthodes analytiques. 11
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

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©
ISO ISO 10993-13:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10993-13 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 194, Évaluation biologique des dispositifs médicaux.
L’ISO 10993 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Évaluation biologique des dispositifs médicaux:
— Partie 1: Évaluation et essais
— Partie 2: Exigences concernant la protection des animaux
— Partie 3: Essais concernant la génotoxicité, la cancérogénicité et la
toxicité sur la reproduction
— Partie 4: Choix des essais concernant les interactions avec le sang
— Partie 5: Essais de cytotoxicité — Méthodes in vitro
— Partie 6: Essais concernant les effets locaux après implantation
— Partie 7: Résidus de stérilisation à l’oxyde d’éthylène
— Partie 9: Cadre pour l’identification et la quantification des produits
potentiels de dégradation
— Partie 10: Essais d’irritation et de sensibilisation
— Partie 11: Essais de toxicité systémique
— Partie 12: Préparation des échantillons et matériaux de référence
— Partie 13: Identification et quantification de produits de dégradation
de dispositifs médicaux à base de polymères
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ISO 10993-13:1998(F) ISO
— Partie 14: Identification et quantification de produits de dégradation
de céramiques
— Partie 15: Identification et quantification de produits de dégradation
de métaux et alliages
— Partie 16: Conception des études toxicocinétiques des produits de
dégradation et des substances relargables
Des parties ultérieures concerneront d’autres aspects des essais
biologiques.
L’annexe A de la présente partie de l’ISO 10993 est donnée uniquement à
titre d’information.
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ISO ISO 10993-13:1998(F)
Introduction
La présente partie de l'ISO 10993 a été élaborée à partir de
l'ISO/TR 10993-9. Les produits de dégradation traités dans cette norme
résultent essentiellement de la rupture de la liaison chimique par hydrolyse
et/ou oxydation en milieu aqueux. D'autres facteurs biologiques, tels que
les enzymes, d'autres protéines et l'activité cellulaire, peuvent également
modifier la vitesse et la nature de la dégradation.
Il ne faut pas oublier qu'un dispositif à base de polymères peut contenir
des résidus et des substances relargables tels que monomères,
oligomères, solvants, catalyseurs, additifs, charges et intermédiaires de
fabrication. Il est nécessaire de prendre en compte ces composants qui,
s'ils sont présents, peuvent perturber l'identification et la quantification des
produits de dégradation. Il convient d'admettre que les monomères
résiduels peuvent générer les mêmes produits de dégradation que le
polymère lui-même.
Les produits de dégradation identifiés et quantifiés constituent la base de
l'évaluation biologique en conformité avec l'ISO 10993-1, de l'évaluation
des risques en conformité avec l'ISO 14538 et, le cas échéant, des études
toxicocinétiques en conformité avec l'ISO 10993-16.
v

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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 10993-13:1998(F)
Évaluation biologique des dispositifs médicaux —
Partie 13:
Identification et quantification de produits de dégradation de dispositifs
médicaux à base de polymères
1 Domaine d’application
La présente partie de l'ISO 10993 fournit un guide d'exigences générales pour la conception des essais permettant
d'identifier et de quantifier les produits de dégradation de dispositifs médicaux à base de polymères destinés à un
usage médical.
La présente partie de l'ISO 10993 décrit deux méthodes d'essai permettant de générer des produits de dégradation,
un essai de dégradation accélérée utilisée comme méthode à effet éliminatoire et un essai de dégradation en temps
réel. Pour les matériaux destinés à polymériser in situ, le polymère durci ou cuit doit être utilisé pour les essais. Les
données obtenues doivent être utilisées lors de l'évaluation biologique du polymère.
La présente partie de l'ISO 10993 ne traite que des produits de dégradation résultant d'une altération chimique du
dispositif dans son état final réalisé à base de polymère. Elle ne s’applique pas à la dégradation consécutive à une
contrainte mécanique, à l'usure ou à des rayonnements électromagnétiques au cours de la durée d'utilisation
prévue.
La présente partie de l'ISO 10993 ne traite pas de l'activité biologique des débris et produits de dégradation
solubles mais il convient de l'évaluer selon les principes de l'ISO 10993-1 et de l'ISO 14538.
Étant donné la grande diversité des polymères utilisés dans les dispositifs médicaux, aucune technique analytique
spécifique n'est identifiée ou imposée. La présente partie de l'ISO 10993 ne donne aucune exigence spécifique
relative aux niveaux acceptables des produits de dégradation.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 10993. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 10993 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 10993-1:1997, Évaluation biologique des dispositifs médicaux — Partie 1: Évaluation et essais.
1)
ISO 10993-9:� , Évaluation biologique des dispositifs médicaux — Partie 9: Cadre pour l’identification et la
quantification des produits potentiels de dégradation.

1)
À publier.
1

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ISO 10993-13:1998(F) ISO
ISO 10993-12:1996, Évaluation biologique des dispositifs médicaux — Partie 12: Préparation des échantillons et
matériaux de référence.
ISO 10993-16:1997, Évaluation biologique des dispositifs médicaux — Partie 16: Conception des études
toxicocinétiques des produits de dégradation et des substances relargables.
ISO 13781:1997, Résines et éléments à base de poly (L-lactide) pour implants chirurgicaux — Essais de
dégradation in vitro.
1)
ISO 14538:� , Évaluation biologique des dispositifs médicaux — Établissement des limites tolérables de résidus
de stérilisation et de traitement au moyen d’évaluation de risques relatifs à la santé.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 10993, les définitions données dans l'ISO 10993-1,
l'ISO 10993-9, l'ISO 13781, ainsi que les définitions suivantes s'appliquent.
3.1
monomère résiduel
composé(s) chimique(s) n'ayant pas réagi, utilisé(s) pour constituer les chaînes polymériques et se retrouvant dans
le matériau polymérique final
3.2
produit de dégradation
composé chimique résultant de la rupture du polymère, y compris tout composé produit par des réactions
chimiques en chaîne
3.3
polymères
matériaux constitués de molécules à chaîne longue et/ou réticulées composées de motifs appelés monomères.
3.4
dégradation hydrolytique
rupture des liaisons chimiques d'un polymère sous l'action de l'eau
NOTE L'eau peut avoir un pH neutre, acide ou alcalin et contenir des composés chimiques ou des ions supplémentaires.
3.5
dégradation oxydative
rupture des liaisons chimiques d'un polymère sous l'action d'agent(s) oxydant(s)
3.6
débris
matériau particulaire résultant de la dégradation d'un polymère
4 Méthodes d'essai de dégradation
4.1 Généralités
4.1.1 Conception de l’essai
Conformément à l'ISO 10993-9, des essais de dégradation doivent être réalisés pour générer, identifier et/ou
quantifier des produits de dégradation. Si la dégradation est observée lors d'un essai accéléré, il est possible que
l'identification et la quantification des produits de dégradation fournissent assez d'informations pour l'analyse des
risques. Si ces informations sont insuffisantes ou inexistantes, des essais en temps réel doivent être réalisés. La
suite d'étapes devant être suivie est décrite en détail dans la présente partie de l'ISO 10993.
2

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ISO ISO 10993-13:1998(F)
NOTE L'essai de dégradation accélérée peut être utilisé comme un essai éliminatoire. L'essai de dégradation en temps
réel n'est pas nécessaire si aucune dégradation n'est observée lors de l'essai accéléré.
4.1.2 Préparation de l'échantillon
S'ils ne sont pas spécifiquement traités par la/les méthode(s) sélectionnée(s), les aspects généraux de la
préparation de l'échantillon doivent être conformes à l'ISO 10993-12.
4.1.3 Caractérisation du matériau d'origine
Les méthodes d'analyse permettant de caractériser le matériau d'origine doivent être choisies en fonction du
polymère étudié. Le choix des techniques utilisées doit être consigné dans le rapport et justifié.
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 10993 propose une liste de méthodes analytiques et leur champ
d'application pour la caractérisation des matériaux polymériques.
4.1.4 Appareillage et réactifs
4.1.4.1 Solutions d'essai
Toute solution d'essai utilisée doit être décrite et justifiée dans le rapport d'essai.
4.1.4.1.1 Réactifs pour dégradation par hydrolyse
Pour la dégradation par hydrolyse, les solutions d'essai suivantes sont recommandées:
a) eau pour laboratoire à usage analytique, de qualité 2, selon l'ISO 3696;
b) tampon, par exemple selon l'ISO 13781.
4.1.4.1.2 Réactifs pour dégradation par oxydation
Pour la dégradation par oxydation, les solutions d'essai suivantes sont recommandées:
a) eau et peroxyde d'hydrogène, par exemple solution de peroxyde d'hydrogène à 3 %, conforme à la
pharmacopée;
2+
b) réactif de Fenton (mélange de peroxyde d'hydrogène dilué et de sels ferreux, par exemple 100 μmol de Fe et
1 mmol de H O ).
2 2
Ces solutions oxydantes peuvent ne pas être stables à températures élevées ou à long terme. Le potentiel
d'oxydation doit donc être vérifié et maintenu dans une plage appropriée.
Cette plage de stabilité doit être spécifiée, justifiée et doit figurer dans le rapport.
4.1.4.1.3 Autres solutions d'essai
D'autres solutions d'essai peuvent être choisies pour un polymère ou un site d'application spécifique.
NOTE S'il est prévu d'effectuer un essai biologique sur les débris ou sur la solution de dégradation, l'utilisation d'additifs
antibactériens ou fongicides perturbera ces essais. Il peut donc s'avérer nécessaire de conserver un milieu stérile pendant
toute la durée de l'essai de dégradation en temps réel.
4.1.4.2 Récipient
Utiliser de la verrerie de qualité chimique, des récipients en polytétrafluoréthylène ou en polypropylène en fonction
de la solution d'essai, en système clos. Effectuer des contrôles pour évaluer la présence de contaminants
provenant du récipient et apporter la preuve que les récipients utilisés n'auront pas d'incidence sur l'analyse.
3

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©
ISO 10993-13:1998(F) ISO
4.1.4.3 Balance
La balance utilisée pour déterminer la perte de masse doit pouvoir peser l'échantillon d'origine avec l’exactitude
requise. Une précision de 1 % convient pour les matériaux résorbables, une précision d'au moins 0,1 % étant
nécessaire pour des matériaux destinés à résister à la dégradation. La précision de la balance doit être de 0,1 % de
la masse totale de l'échantillon pour les polymères résorbables et de 0,01 % pour les polymères stables.
L’exactitude et l'écart-type de la méthode de détermination de la perte de masse doivent être consignés dans le
rapport d'essai.
4.1.4.4 Appareil de séchage
Utiliser tout appareil pouvant sécher les échantillons pour essai à masse constante, sans contamination ni perte de
produits de dégradation volatils.
L'appareil doit être décrit et défini dans le rapport d'essai.
4.1.4.5 Source de vide
Tout appareil d'aspiration pouvant créer un vide suffisant (< 500 Pa) dans l'appareil de séchage, est approprié.
L'appareil doit être décrit et défini dans le rapport d'essai.
4.1.4.6 Appareillage pour la séparation des débris
Tout appareil en mesure de séparer les débris produits au cours de l'étude de la dégradation doit être utilisé. Cela
peut impliquer l'utilisation d'un filtre inerte, d'une centrifugeuse à température contrôlée ou des deux.
L'appareil doit être décrit et défini dans le rapport d'essai.
4.1.5 Nombre d'échantillons pour essai
Trois échantillons pour essai au moins doivent être utilisés par période d'essai. Il peut s'agir du produit fini lui-même
ou d'échantillons représentatifs de ce produit. Utiliser un récipient différent pour chaque échantillon. Effectuer un
essai à blanc par période d'essai.
NOTE Il convient d’utiliser un plus grand nombre d'échantillons pour chaque période d'essai si une analyse statistique
valable est nécessaire.
4.1.6 Forme et dimensions des échantillons d'essai
Les dimensions et la forme de l'éprouvette sont déterminantes pour créer des produits de dégradation en quantité
suffisante. Si seule une partie du dispositif fini constitue l'échantillon, il convient de réduire au strict minimum les
surfaces qui ne sont pas destinées à se trouver en contact avec le milieu biologique.
Il convient de choisir les dimensions, la forme et la surface de l'échantillon de façon à pouvoir atteindre, dans un
laps de temps acceptable, un équilibre avec la solution de dégradation et une masse constante pour déterminer
l'équilibre des masses.
NOTE 1 Dans certaines circonstances, il peut s'avérer nécessaire de fabriquer un échantillon pour essai selon une méthode
de production, nettoyage et stérilisation identi
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