ISO 4665-3:1987
(Main)Rubber, vulcanized — Resistance to weathering — Part 3: Methods of exposure to artificial light
Rubber, vulcanized — Resistance to weathering — Part 3: Methods of exposure to artificial light
Caoutchouc vulcanisé — Résistance aux intempéries — Partie 3: Méthodes d'exposition à la lumière artificielle
General Information
Relations
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IS0
INTERNATIONAL STANDARD
4665-3
First edition
1987-06-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AuHR Il0 CTAHAAPTH3AC(HH
Rubber, vulcanized - Resistance to weathering -
Part 3 :
Methods of exposure to artificial light
Caoutchouc vulcanisé - Résistance aux intempéries -
Partie 3: Méthodes d'exposition ta lumière artificiette
Reference number
[SO 4665-3 : 1987 (E)
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee, International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 -3 was prepared by Technical committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1987 0
Printed in Switzerland
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~~~ ~~
IS0 4665-3 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber, vulcanized - Resistance to weathering -
Part 3:
Methods of exposure to artificial light
O Introduction NOTES
1 For the method of determination of changes in properties after
The effects of light on the colour and other properties of rub-
exposure, see IS0 4665-1.
bers is of considerable technical and commercial importance.
2 Tests described in this part of IS0 4665 are usually carried out in
Methods of exposing rubbers to natural light are dealt with in
the absence of any stress applied to the test pieces. A stress or strain
part 2 of this International Standard.
may, however, be applied by agreement between the interested
parties, provided that its use is fully reported.
Testing with laboratory light sources usually has one of the
following purposes:
2 References
a) to obtain results by accelerated testing under controlled
IS0 105, Textiles - Tests for colour fastness
conditions to indicate behaviour which would be given by
prolonged exposure to natural daylight;
- Section AO2: Grey scale for assessing change in
colour;
b) for control tests on a material of known light resistance
to establish that the level of quality of different batches does -
Section Bol: Colour fastness to light: Daylight.
not vary from a known acceptable control.
IS0 1826, Rubber, vulcanized - Time-interval between
vulcanization and testing - Specification.
NOTE - Guidance concerning the problems of correlation between
the effects of exposure to artificial light sources and those obtained
after exposure to natural light is given in annex A.
IS0 4661 -1, Rubber, vulcanized - Preparation of samples and
test pieces - Part I: Physical tests.
For some specific applications, it may be possible to use certain
fluorescent lamps as light sources. However, there is at present
IS0 4665, Rubber, vulcanized - Resistance to weathering
insufficient information on the reliability and repeatability of the
-
Part 1: Assessment of changes in properties after
results from such exposures to warrant inclusion of this type of
exposure to natural weathering or artificial light.
apparatus in this part of ISO4665. Investigations into these
matters are being undertaken and it is hoped that, as a result,
-
Parc 2: Methods of exposure to natural weathering.
fluorescent lamp light sources may be incorporated at a future
revision. Notes giving some existing information on fluorescent
lamps and their possible use are given in annex D which may
3 Principle
assist interested parties in making their own investigations into
the use of such devices.
Test pieces are exposed to the light source together with
means of assessing the light dosage. These means may com-
prise one or more of the following:
1 Scope and field of application
a) physical standards which change in colour or other
well-defined properties upon exposure to light, the degree
This part of IS0 4665 specifies methods of exposing vulcanized
of change indicating the light dosage;
rubbers to an artificial light source in order to assess changes
produced by such exposure.
b) instrumental means of measuring irradiance and/or in-
tegrating this to give the light dosage over a period of time.
Of the different light sources available, the xenon arc is advan-
tageous in that it can, when correctly filtered and maintained,
For indication of behaviour that might be found under natural
yield a spectrum most closely approximating to that of daylight.
daylight, changes in the test pieces are determined at each of a
Hence, this part of IS0 4665 is confined to this light source.
number of light exposure stages, to give a sufficiently full pic-
ture of the performance throughout exposure. This method is
This part of IS0 4665 also specifies means of determining radia- also used, with interpolation if necessary, to find the amount of
exposure needed to produce a specified change in the material.
tion dosage.
1
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IS0 4665-3 : 1987 (E)
The characteristics of xenon arcs and filters are subject to
For control tests, a suitable exposure stage is selected in
advance from a knowledge of the expected light resistance of changes in use due to ageing and these items shall be replaced
the material and the change in the test piece is evaluated at this at appropriate intervals. Further, they are subject to changes
stage only. Alternatively, the exposure stage may be deter- due to the accumulation of dirt and they shall be cleaned at
appropriate intervals.
mined at which a defined change in the properties of the
exposed test pieces occurs.
4.2 Test enclosure
4 Apparatus
WARNING - Care shall be taken to protect laboratory
staff from the effects of ozone.
4.1 Laboratory light sources
The enclosure contains a cylindrical frame carrying test piece
4.1.1 General
holders, with provision for passing air over the test pieces for
control of temperature. Accumulation of any ozone generated
To improve the correlation between results of exposures to
by the lamps shall be prevented either by venting the air to the
laboratory light sources and natural light, it is necessary that
outside of the building or by other appropriate means.
the spectrum of the laboratory light source be as near as poss-
ible to that of the natural light, particularly in the ultra-violet
region, because some rubbers are very sensitive to the spectral
The lamp shall be so placed that the amount of radiation receiv-
distribution of the radiation. However, the intensity of the
ed by the test pieces does not vary by more than f 10 % over
radiation will generally be higher than that of natural sunlight
the entire area in which the test pieces are exposed.
because of the need to accelerate the degradation processes in
laboratory tests, even though correlation with the natural ex-
To reduce the effect of any eccentricity in the lamp, or when
posure condition may be weakened (see annex A).
is used in a single enclosure to increase the
more than one lamp
amount of radiation, the radiation distribution shall be improv-
Recommendations for the integrated irradiance and spectral
ed by rotating the frame carrying the test pieces around the
distribution of simulated solar radiation for test purposes in the
light source and, if necessary, by periodically changing the
laboratory are given in CIE Piiblication No. 20 (TC-221, 1972').
position of each test piece vertically.
The recommendation for the integrated irradiance for testing
the deterioration resistance of materials and equipment ex-
The test piece holders may rotate on their own axes as well as
posed to natural radiation is 1 O00 f 100 W/m2.
rotating with the frame, thus exposing to the direct radiation of
the light source the side of the test piece holder that was
The spectral distribution described in CIE Publication No. 20
previously in the dark. This method helps to maintain a low
C.
(TC-22), 1972, is reproduced in annex
black panel temperature on the test piece. Alternatively, dark
cycles may be produced by cycling the source on and off. If
NOTE - For various reasons it is not practicable to reproduce this
either of these cycles is used, it shall be fully reported.
radiation level exactly in either spectral distribution or intensity with
presently available apparatus.
4.3 Black panel thermometer, to indicate the test
4.1.2 Xenon arc lamp
temperature, consisting of a blackened absorbing metal plate
that approximates the absorption characteristics of a "black
The xenon arc lamp emits radiation in a range which extends
body". The plate shall be at least 1 mm thick and of a size to fit
from below 270 nm in the ultra-violet through the visible spec-
the test piece holders. The temperature of the plate is indicated
trum and into the infra-red. For exposure tests, light from the
by a suitable thermometer or thermocouple making good
lamp is filtered to reduce shorter wavelength emissions and
thermal contact.
also to remove as much of the infra-red as possible, so that
radiation reaching test pieces exposed to it has a spectral
The black panel thermometer shall be mounted in a test piece
power distribution that closely matches sunlight. The facility
holder with the blackened metal side facing the lamp and
may also be available to reduce short wavelength energy
readings are taken after sufficient time for the temperature to
further so that an alternative spectrum, similar to that of solar
become steady.
radiation as received behind window glass, may be obtained.
These two modes of operation are often available on the same
equipment, using different filter systems.
The black panel temperature is controlled by adjustment of the
cooling air circulation.
The irradiance at the test piece face in the wavelength range
300 to 890 nm shall normally be 1 000 f 200 W/m2. If, excep-
NOTE - This control can conveniently be achieved by means of a ther-
tionally, other intensities are used, these shall be stated in the
mostat whose sensor is placed in the test enclosure. When it is
test report. Irradiance below 300 nm shall not exceed 1 W/m2.
necessary to minimize variation of temperature to within f 1 OC, care
The irradiance shall not vary by more than f 10 % over the
must be taken to place the sensor in the best position so that it
whole test piece area. responds to the temperature variation as fast as possible.
1 I Published by the International Commission on Illumination, Bureau Central, 52, boulevard Malesherbes, F-75008 PARIS, France.
2
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IS0 4665-3 : 1987 (E)
4.4 Wet and dry bulb thermometers or other suitable 4.8 Apparatus to assess changes in properties, as
instruments, inserted into the test space and shielded from specified in IS0 4665-1 or in the relevant product or material
the lamp radiation, for measuring the relative humidity of the air specification.
passing over the test pieces, which may be controlled at an
agreed value, if required.
5 Test pieces
4.5 Spray, if required, for spraying the test pieces with
5.1 General
distilled or deionized water. The spray system shall be made
from inert materials which do not contaminate the water.
As a far as possible, each test piece shall be cut from freshly
moulded sheet, or, if required, from a finished product in ac-
cordance with IS0 4661-1. It shall have an undamaged test sur-
4.6 Test piece holders
face. Only test pieces of similar dimensions and having approxi-
mately the same exposed area shall be compared.
Test piece holders may be in the form of an open frame, leaving
the back of the test piece exposed, or they may provide the test
piece with a solid backing. They shall be made from inert
5.2 Test pieces for determination of changes in
materials, for example aluminium or stainless steel. Brass, steel
colour
or copper shall not be used in the vicinity of the test pieces.
Use rectangular strips the surface dimensions of which are at
The backing used may affect the results and therefore shall be
least 15 mm and compatible with the particular apparatus used
fully reported.
for the exposure (see clause 4).
Two test pieces shall be used for a test of a single exposure
4.7 Means of determining radiation dosage
stage. In other cases, the total number of test pieces required
will be determined by the number of exposure stages, but this
One of the following is required, depending upon the method
number shall be at least two. It may be necessary to increase
selected.
the number for products where the colour is not uniform or the
sensitivity to exposure is irregular. A further test piece shall be
4.7.1 Blue dyed wool standards No. 1 to No. 7, as
stored in the dark at standard laboratory temperature and shall
IS0 105, section BO1 and the grey scale for
specified in constitute the reference standard for assessment of colour
assessing change in colour as specified in IS0 105, section
change.
A02 (see also annex E, clauses E.l and E.2).
NOTE - It is known that some materials will change colour during
storage in the dark. In this case, the change in colour of the reference
4.7.2 Other physical standards agreed between the in-
test pieces shall be reported.
terested parties.
5.3 Test pieces for determination of changes in
4.7.3 Instrumental means of measuring light dosage,
other properties
comprising a photoreceptor system mounted beside the test
pieces and connected to an integrating device to indicate the
The dimensions of the test piece shall normally be those
total energy received over a period.
specified in the appropriate test method for the property or pro-
perties to be measured after exposure. For some tests, the ex-
The photoreceptor system shall be sensitive to radiation receiv-
posed test piece may also be in the form of a sheet or other
ed over a solid angle similar to that over which radiation is
shape from which test pieces can later be cut for specific tests.
received by the test pieces. The spectral response of the
photoreceptor system shall correspond to the spectral regions
The total number of test pieces required will be determined by
that produce changes in the test pieces.
the number of exposure stages. Additional test pieces shall be
stored in the dark at standard laboratory temperature, and shall
The instrument shall be calibrated in suitable radiometric units,
constitute the unexposed controls for the determination of the
such as joules per square metre for the specific light source.
property after each exposure stage.
The calibration shall not be affected by variations in light inten-
sity or temperature.
NOTES
1 The dimensions and number of test pieces will also depend on the
NOTES
particular apparatus used for the exposure (see clause 4).
1 Research is proceeding in certain countries on the spectral
2 Test results obtained from test pieces prepared before exposure
response required to give the best estimate of light dosage in relation to
may differ from those obtained from test pieces cut from exposed
its effect on materials. It is known that for some materials the short-
sheet or products owing to the possible effect of the exposure on the
wave end of the ultra-violet range is particularly important, but it is not
cut edges.
possible at present to recommend a particular spectral response.
2 Prolonged exposure of an instrumental measuring device to radia-
tion will probably affect its reliability, and therefore periodic checks
5.4 Storage and conditioning
should be carried out.
For all test purposes, the minimum time between vulcanization
3 For the physical standards of light dosage (blue wool) the spectral
and testing shall be 16 h in accordance with IS0 1826.
response is determined by the choice of the particular dyestuffs used.
3
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IS0 4665-3 : 1987 (E)
For non-product tests, the maximum time between vulcaniza- Table 1 - Spray cycles
tion and testing shall be 4 weeks and for evaluations intended
Dry interval between
to be comparable the tests, as far as possible, should be carried
spraying
out after the same time-interval.
For product tests, whenever possible, the time between
vulcanization and testing should not exceed 3 months. In other
cases, tests shall be made within 2 months of the date of
1 02
receipt of the product by the customer.
Test sheets and test pieces shall not, at any time, be allowed to
7 Procedure
come into contact with those of a different composition. This is
necessary in order to prevent additives which may affect
resistance to weathering, such as antioxidants, from migrating 7.1 Mounting of test pieces
from one vulcanizate into adjacent vulcanizates.
Attach the test pieces (clause 5) to the holders (4.6) in the
equipment in such a manner that the test pieces are not sub-
jected to any applied stress.
6 Test conditions
Identify each test piece by suitable indelible marking, but not
6.1 Black panel temperature
on the areas to be used in testing. As a check, a plan of the
mounting positions may be retained. Expose the blue dyed
The preferred black panel temperature is 55 f 3 OC. Other
wool standards (4.7.1) or other physical standards (4.7.2) in a
temperatures may be used according to the nature of the
similar manner to the test pieces for determination of exposure
material and its proposed application, but it should be recogniz-
stage.
ed that high black panel temperatures will increase the tenden-
cy for thermal degradation effects to influence the test results. Alternatively, suitably mount instrumental means of measuring
light dosage (4.7.3) so that the photoreceptor measures the
NOTE - The black panel temperature represents the highest test piece irradiance level at the test piece location. (But see note 2 to
surface temperatme likely to be achieved. Test pieces of lighter colours
4.7.3.)
and thinner test pieces, where some cooling from the back occurs, will
have lower temperatures.
If water spray is used (see 4.51, protect blue dyed wool stan-
dards from the water by a suitable transparent cover, for
example silica or polymethylmethacrylate sheet containing no
6.2 Relative humidity
ultra-violet absorber. It is advisable first to check that the
covers are transparent to the incident light by running a com-
The prefered relative humidity is (65 k 5) %. Other values may
parison test on covered and uncovered standards under dry
be used according to the nature of the material and its propos-
conditions.
ed application. When another value is agreed, it should be one
of the following: (35 f 5) %, (50 f 5) % or (90 f 5) %.
If desired, in the case of test pieces used to determine change
in colour and appearance, a portion of each test piece may be
NOTES
shielded by an opaque cover throughout the test. This gives an
unexposed area adjacent to the exposed area for comparison.
1 Owing to the varying temperatures of test pieces having different
This is useful for checking the progress of exposure, but the
colours and thicknesses the moisture content of the air very close to
the test pieces cannot be taken to correspond to the relative humidity data reported shall always be based on the contrast with the
of the air as measured.
unexposed comparison pieces.
2 The relative humidity will not be maintained if the spray (6.3) is
7.2 Exposure to light sources
used.
Bring the test conditions in the test enclosure (4.2) for the
6.3 Spray
specified light source (see 4.1) to the required levels (see
clause 6). Maintain these conditions throughout the exposure.
If required, test pieces may be sprayed with distilled or deioniz-
ed water intermittently under specified conditions. Expose the mounted test pieces, and if required the appropriate
light standards, for the specified period of exposure stage.
If the spray is used, the maximum temperature recommenda- Although the test piece frame may be rotated around the lamp,
tions of 6.1 apply to the end of the dry period. it is desirable, in those cases where test pieces are stacked, that
vertical position of the test pieces be varied from time to time to
The spray cycle shall be selected from the list given in table 1. reduce further any local inequalities of exposure. When test
pieces are so adjusted, they shall not be inverted in any direc-
Unless otherwise agreed, the standard spray cycle for general
use shall be that with a 18 min spray time and 102 min dry inter- tion.
val.
If it is necessary to remove a test piece for periodic inspection,
care shall be taken not to handle or disturb the test surface.
NOTE - The other cycles are included in recognition of their use in
some countries. After inspection, the test piece shall be returned to its holder or
4
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IS0 4665-3 : IS7 (E
...
IS0
NORME INTERNATIONALE 4665-3
Première édition
1987-06-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
ME>KAYHAPOAHAR OPTAHMJAL&lR no CTAHAAPTM3ALWlH
e
Caoutchouc vulcanis6 - Résistance aux intempéries -
Partie 3 :
Méthodes d'exposition à la lumière artificielle
Rubber, vulcanized - Resistance to weathering -
Part 3: Methods of exposure to artificial l&ht
*
Numéro de référence
IS0 4665-3 : 1987 (F)
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent égaiement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4665-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d%lastomères.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
à révision et que toute référence faite à une autre
sont de temps en temps soumises
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4665-3 : 1987 (FI
Caoutchouc vulcanisé - Résistance aux intempéries -
Partie 3:
Méthodes d'exposition à la lumière artificielle
I'ISO 4665 spécifie également des moyens
La présente partie de
O Introduction
de détermination de la dose de rayonnement.
Les effets de la lumière sur la couleur et sur d'autres propriétés
des caoutchoucs présentent une importance technique et com-
NOTES
merciale considérable. Les méthodes d'exposition des caout-
1 Pour la méthode de détermination des variations des propriétés
choucs à la lumière naturelle sont traitées dans I'ISO 4665-2.
après exposition, voir I'ISO 4665-1.
2 Les essais décrits dans la présente partie de I'ISO 4665 sont en
L'essai avec des sources lumineuses de laboratoire poursuit
général réalisés en l'absence de toute contrainte appliquée aux éprou-
généralement l'un des objectifs suivants:
vettes. Une contrainte ou une tension peut cependant être appliquée
après accord entre les parties intéressées, pourvu qu'elle soit notée de
a) obtenir des résultats avec des essais accélérés dans des
façon précise dans le procès-verbal d'essai.
conditions contrôlées moins variables pour connaître le
comportement que donnerait une exposition prolongée à la
lumière naturelle du jour;
2 Rçjiférences
b) pour des essais de contrôle sur un matériau de résis-
IS0 105, Textiles - Essais de solidité des teintures
tance à la lumière connue, établir que le niveau de qualité de
différents lots ne s'écarte pas d'un témoin acceptable
- Section A02: Échelles de gris pour l'évaluation des
connu.
dégradations.
NOTE - L'annexe A donne des indications sur les problèmes que pose
- Section BOI: Solidité des teintures à la lumière:
la corrélation entre les effets de l'exposition à des sources de lumière
Lumière du jour.
artificielle, et ceux obtenus après exposition à la lumière naturelle.
IS0 1826, Caoutchouc vulcanisé - Délai entre vulcanisation et
Pour certaines applications spécifiques, il peut être possible
essai - Spécifications.
d'utiliser des lampes fluorescentes comme source de lumière.
Toutefois, il n'y a pas, actuellement, d'informations suffisantes
IS0 4661 -1, Caoutchouc - Préparation des échantillons et
sur la fiabilité et la répétabilité des résultats obtenus avec une
éprouvettes - Partie 1: Essais physiques.
telle exposition pour justifier l'inclusion de ce type d'appareil-
lage dans la présente partie de I'ISO 4665. Des recherches en
IS0 4665, Caoutchouc vulcanisé - Résistance aux intempéries
ce domaine sont en cours et l'on espère qu'elles auront pour
résultat l'incorporation des lampes fluorescentes lors d'une
- Partie 1: Évaluation des variations des propriétés après
future révision. L'annexe D donne quelques informations exis-
exposition aux agents atmosphériques ou à la lumière artifi-
tantes sur les lampes fluorescentes et leur emploi possible,
cielle.
dans le but d'aider les parties intéressées à faire leurs propres
investigations sur l'utilisation de tels appareillages.
-
Partie 2: Méthodes d'exposition aux agents atmosphé-
riques.
1 Objet et domaine d'application
3 Principe
La présente partie de 1'1S0 4665 spécifie des méthodes d'expo-
sition des caoutchoucs vulcanisés à une source lumineuse de
Des éprouvettes sont exposées à la source lumineuse munie de
laboratoire dans le but d'évaluer les changements produits par
dispositifs d'évaluation de l'énergie lumineuse incidente. Ceux-
de telles expositions.
ci peuvent comprendre un ou plusieurs des moyens suivants:
Parmi les différentes sources lumineuses, l'arc au xénon est
avantageux, du fait que, lorsqu'il est filtré et entretenu conve- ou
a) des étalons physiques qui changent de couleur
nablement, il peut fournir un spectre très voisin de celui de la d'autres propriétés bien définies lorsqu'ils sont exposés à la
lumière du jour. C'est pourquoi la présente partie de 1'1S0 4665 lumière, le degré de changement indiquant l'énergie lumi-
est limitée à cette source de lumière.
neuse incidente;
1
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IS0 4665-3 : IS7 (FI
b) des moyens instrumentaux mesurant I'irradiance et/ou gueurs d'onde les plus courtes et également pour éliminer le
intégrant celle-ci pour déterminer l'énergie lumineuse reçue plus possible l'infrarouge, de façon que les radiations attei-
pendant une certaine période. gnant les éprouvettes exposées aient une distribution de puis-
sance spectrale qui reproduise étroitement celle de la lumière
Pour obtenir une indication sur le comportement qui peut se solaire. On peut également avoir l'appareillage nécessaire pour
produire à la lumière naturelle du jour, les changements interve- réduire plus encore l'énergie dans les courtes longueurs
nus dans les éprouvettes sont déterminés pour un certain nom- d'onde, de façon à pouvoir obtenir un autre spectre similaire à
bre de niveaux d'exposition à la lumière, de façon à fournir une celui des radiations solaires telles qu'elles sont reçues derrière
vue d'ensemble suffisante de leur comportement au cours de une vitre. Ces deux modes opératoires sont souvent possibles
l'exposition. Cette méthode est également utilisée, avec inter- avec le même appareillage, en utilisant diffé
polation si nécessaire, pour déterminer l'exposition requise filtres.
pour obtenir une modification spécifiée du matériau.
L'éclairement énergétique sur la face de l'éprouvette dans le
Pour des essais de contrôle, un niveau d'exposition convenable
domaine des longueurs d'onde de 300 à 890 nm doit être nor-
est choisi à l'avance, en se basant sur une connaissance de la
malement de 1 O00 I: 200 W/m2. Si, exceptionnellement,
résistance prévue du matériau à la lumière, et la modification
d'autres intensités sont employées, on doit le noter dans le
des éprouvettes est évaluée uniquement à ce niveau. On peut
procès-verbal d'essai. L'éclairement énergétique au-dessous de
aussi déterminer le niveau d'exposition auquel se produit une
300 nm ne doit pas dépasser 1 W/m2. Les valeurs d'éclaire-
variation déterminée des propriétés des éprouvettes exposées.
ment énergétique sur l'ensemble de la surface des éprouvettes
ne doivent pas varier de plus de f 10 %.
4 Appareillage
Les caractéristiques des arcs au xénon et des filtres sont sujet-
tes à variations en utilisation, en raison du vieillissement. Ceux-
4.1 Sources lumineuses de laboratoire ci doivent être remplacés à intervalles convenables. En outre, ils
sont sujets à variations, du fait de l'encrassement et doivent
être nettoyés à intervalles convenables.
4.1.1 Généralités
Pour améliorer la corrélation entre les résultats des expositions
4.2 Enceinte d'essai
aux sources lumineuses de laboratoire, il est nécessaire que le
spectre de la source lumineuse de laboratoire se rapproche le
AVERTISSEMENT - II faut veiller à protéger le personnel
plus possible de celui de la lumière naturelle, particulièrement
du laboratoire des effets de l'ozone.
dans la région de l'ultraviolet, car certains caoutchoucs sont
très sensibles à la distribution spectrale de la radiation. Toute-
L'enceinte d'essai contient un châssis cylindrique supportant
fois, l'intensité du rayonnement sera généralement plus élevée
les porte-éprouvettes, avec possibilité de faire circuler de l'air
que celle de la lumière solaire naturelle, du fait qu'il est néces-
sur les éprouvettes pour rkgler la température. Toute accumula-
saire d'accélérer les phénomènes de dégradation lors des essais
tion d'ozone produite par la lampe doit être évitée par évacua-
au laboratoire, même si l'oc affaiblit ainsi la corrélation avec
tion de l'air hors du bâtiment ou par tout autre moyen approprié.
l'exposition naturelle (voir annexe A).
La lampe doit être placée de façon que la quantité de rayonne-
Des recommandations concernant l'éclairement énergétique
ment reçue par les éprouvettes ne varie pas de plus de f 10 %
intégré et la répartition spectrale de la radiation solaire simulée
sur l'ensemble de la surface où sont exposées les éprouvettes.
pour les essais de laboratoire sont données dans la Publication
CIE no 20 (TC-221, 1972'). On recommande 1 O00 f 100 W/m2
comme éclairement énergétique intégré pour l'essai de résis- Pour réduire l'effet de I'excentriticé dans la lampe, ou lorsqu'on
tance à la détérioration des matériaux et équipements exposés utilise plus d'une lampe dans une même enceinte pour augmen-
aux radiations naturelles. ter la quantité de rayonnement, la distribution de celui-ci doit
être améliorée en faisant tourner autour de la source lumineuse
La distribution spectrale décrite dans la Publication CIE no 20
le cadre portant les éprouvettes et, si nécessaire, en changeant
(TC-221, 1972, est reproduite dans l'annexe C. périodiquement la position de chaque éprouvette verticale-
ment.
NOTE - Les appareils actuellement disponibles ne permettent pas,
pour différentes raisons, de reproduire exactement ce niveau de radia-
Conjointement avec la rotation du cadre, les porte4prouvettes
tion, en distribution spectrale ou en intensité.
peuvent aussi tourner sur leurs propres axes, ce qui permet
d'exposer au rayonnement direct de la source lumineuse le côté
4.1.2 Lampe à arc au xénon du porte-éprouvettes qui était auparavant dans l'obscurité.
Cette méthode contribue au maintien d'une faible température
La lampe à arc au xénon émet des radiations dans le domaine de panneau noir sur les éprouvettes. II est possible aussi de pro-
s'étendant des longueurs d'onde inférieures à 270 nm dans duire des cycles d'obscurité en connectant et déconnectant
I'utraviolet, à l'ensemble du spectre visible et jusque dans périodiquement la source. Si l'un ou l'autre de ces cycles est
l'infrarouge. Pour les essais d'exposition, la lumière provenant utilisé, cela doit être noté de façon précise dans le procès-verbal
d'essai.
de l'arc au xénon est filtrée pour réduire l'émission des lon-
Publiée par la Commission internationale de l'éclairage, Bureau Central, 52, boulevard Malesherbes, F-75008 PARIS, France.
1)
2
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4.7.3 Moyens instrumentaux de mesurage de la dose
4.3 Thermomètre à panneau noir, pour indiquer la tempé-
rature d'essai, comprenant une plaque métallique noircie absor- d'énergie lumineuse, comprenant un système photorécep-
teur monté à côté des éprouvettes et relié à un dispositif inté-
bante qui a sensiblement les caractéristiques d'absorption d'un
corps noir. La plaque doit avoir au moins 1 mm d'épaisseur et grateur pour indiquer la quantité totale d'énergie reçue au cours
des dimensions permettant son montage dans les porte- d'une certaine période.
éprouvettes. La température de la plaque est indiquée par un
thermomètre convenable ou un thermocouple assurant un bon
Le système photorécepteur doit être sensible aux radiations
contact thermique.
reçues dans un angle solide identique à celui dans lequel les
radiations sont reçues par les éprouvettes. La réponse spectrale
Le thermomètre à panneau noir doit être monté dans un porte-
du photorécepteur doit correspondre aux régions spectrales qui
éprouvettes, avec la face métallique noircie côté lampe, et les
produisent des modifications dans les éprouvettes.
lectures doivent être effectuées après un temps suffisant pour
que la température soit stabilisée.
L'instrument doit être étalonné en unités radiométriques conve-
nables, telles que joules par mètre carré pour une source lumi-
La température du panneau noir est maintenue constante par
neuse donnée. L'étalonnage ne doit pas être affecté par les
réglage de la circulation de l'air de refroidissement.
variations d'intensité lumineuse ou de température.
NOTE - Pour ce réglage, il est commode d'utiliser un thermostat dont
NOTES
la sonde est placée dans l'enceinte d'essai. Lorsqu'il est nécessaire de
réduire la variation de la température à k 1 OC, on doit prendre des
1 Des recherches sont en cours dans divers pays sur la réponse spec-
précautions pour placer la sonde dans la position la meilleure pour
trale nécessaire pour donner la meilleure estimation de la quantité
qu'elle réagisse le plus rapidement posssible aux variations de tempé- d'énergie lumineuse en relation avec son influence sur les matériaux.
rature.
On sait que, pour certains matériaux, I extrémité vers les courtes lon-
gueurs d'onde de la bande ultraviolette est particulièrement impor-
tante, mais il n'est pas possible actuellement de recommander une
4.4 Psychromètre, ou tout autre instrument convena- réponse spectrale particulière.
ble, placé dans l'enceinte d'essai et protégé du rayonnement
2 L'exposition prolongée d'un dispositif instrumental de mesure en
de la lampe, pour mesurer l'humidité relative de l'air circulant
affecte probablement la fiabilité et, en conséquence, des contrôles
au-dessus des éprouvettes qui peut être maintenue si néces-
périodiques doivent être réalisés.
saire à une valeur choisie.
3 Pour les étalons physiques d'estimation de la quantité d'énergie
lumineuse (étalons de laine bleue), la réponse spectrale est déterminée
par le choix des colorants particuliers utilisés.
4.5 Système d'arrosage, si nécessaire, pour arroser les
éprouvettes avec de l'eau distillée ou déionisée. Le système
d'arrosage doit être fabriqué en un matériau inerte qui ne con-
4.8 Appareillage nécessaire pour estimer tes variations
tamine pas l'eau.
de propriétés, spécifié dans I'ISO 4665-1 ou dans les spécifi-
cations de matériau ou de produit correspondantes.
4.6 Porte-éprouvettes
Les porte-éprouvettes peuvent se présenter SOUS la forme d'un
5 Éprouvettes
cadre ouvert, laissant libre le dos de l'éprouvette, ou bien ils
peuvent être conçus pour supporter le dos de l'éprouvette. Ils
doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple en alu-
5.1 Généralités
minium ou en acier inoxydable. Le laiton, le cuivre et l'acier ne
doivent pas être utilisés à proximité des éprouvettes.
Autant que possible, chaque éprouvette doit être découpée
dans une plaque fraîchement moulée ou, si nécessaire, dans un
il
Le type de support de l'éprouvette peut affecter les résultats;
produit fini, conformément à I'ISO 4661-1. Sa surface d'essai
doit donc être noté de façon précise dans le procès-verbal
doit être intacte. Seules des éprouvettes ayant des dimensions
d'essai .
identiques et approximativement la même surface d'exposition
doivent être comparées.
4.7 Dispositifs de détermination de la dose de
rayonnement
5.2 Éprouvettes pour la détermination des
changements de couleur
L'un des moyens suivants est nécessaire, selon la méthode
choisie.
Utiliser des bandes rectangulaires dont les côtés ont au moins
15 mm, et compatibles avec l'appareil particulier utilisé pour
4.7.1 Étalons de laine bleue no 1 à no 7, spécifiés dans
l'exposition (voir chapitre 4).
I'ISO 105, section Bol, et échelle de gris pour l'évaluation
des dégradations, spécifiée dans I'ISO 105, section A02 (voir
Deux éprouvettes doivent être utilisées pour un essai à un seul
aussi annexe E).
niveau d'exposition. Dans les autres cas, le nombre total
d'éprouvettes nécessaires sera déterminé par le nombre de
4.7.2 Autres étalons physiques, selon accord entre les par- niveaux d'exposition, mais il doit être au minimum de deux. II
ties intéressées. peut être nécessaire d'augmenter ce nombre pour les produits
3
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6 Conditions d'essai
dont la couleur n'est pas uniforme ou lorsque la sensibilité à
l'exposition est irrégulière. Une éprouvette supplémentaire doit
être conservée à l'obscurité et à température normale de labora- 6.1 Température du panneau noir
toire, afin de constituer l'étalon de référence en vue de l'évalua-
La température du panneau noir préférée est de 55 f 3 OC.
tion de la variation de couleur.
D'autres températures peuvent être utilisées selon la nature du
matériau et son application envisagée, mais il faut noter que
NOTE - On sait que certains matériaux peuvent changer de couleur au
des températures élevées du panneau noir peuvent accroître la
cours de stockage dans l'obscurité. Dans ce cas, le changement de
tendance des effets de la dégradation thermique à avoir une
couleur des éprouvettes témoins doit être noté dans le procès-verbal
influence sur les résultats d'essai.
d'essai.
NOTE - La température du panneau noir représente la température de
surface de l'éprouvette la plus élevée susceptible d'être atteinte. Les
éprouvettes de couleur plus claire et les éprouvettes plus minces, où se
5.3 Éprouvettes pour la détermination des produit un certain refroidissement par l'arrière, présentent des tempé-
ratures plus basses.
variations d'autres propriétés
6.2 Humidité relative
Les dimensions de l'éprouvette doivent normalement être celles
à
spécifiées dans la méthode d'essai de la ou des propriétés
L'humidité relative préférée est de (65 f 5) %. D'autres
mesurer après exposition. Pour certains essais, l'éprouvette
valeurs peuvent être utilisées selon la nature de matériau et son
exposée peut également être constituée par une plaque ou
application envisagée. S'il est convenu d'une autre valeur, ce
avoir une autre forme y permettant le découpage d'autres
doit être l'une des valeurs suivantes: (35 f 5) %, (50 f 5) %
à des essais particuliers.
éprouvettes destinées
ou (90 f 5) %.
NOTES
Le nombre total d'éprouvettes nécessaires doit être déterminé
par le nombre de niveaux d'exposition. Des éprouvettes supplé-
1 En raison des différences de température entre éprouvettes de cou-
mentaires doivent être conservées à l'obscurité et à tempéra- leurs et épaisseurs différentes, la teneur en humidité de l'air au voisi-
nage immédiat des éprouvettes ne peut être considérée comme étant
ture normale de laboratoire, afin de pouvoir être utilisées dans
l'humidité relative de l'air mesurée.
le cas de contrôles sur éprouvettes non exposées lors de la
détermination de la proprieté après chaque niveau d'exposition.
2 L'humidité relative ne sera pas maintenue si l'on utilise l'arrosage
(6.3).
NOTES
6.3 Arrosage
1 Les dimensions et le nombre d'éprouvettes dépendront aussi de
l'appareil particulier uti%& pour l'exposition (voir chapitre 4).
Si nécessaire, les éprouvettes peuvent être arrosées avec de
2 Les résultats obtenus sur des éprouvettes préparées avant I'exposi- l'eau distillée ou déionisée, de façon intermittente dans des
tion peuvent différer de ceux obtenus sur ries éprouvettes découpées
conditions spécifiées.
dans une plaque ou des produits exposés, à cause d'une action possi-
ble de l'exposition sur les bords découpés.
Si l'arrosage est utilisé, les recommandations de température
maximale de 6.1 s'appliquent à la fin de la période sèche.
Le cycle d'arrosage doit être choisi dans la liste donnée dans le
tableau 1. Sauf s'il en a été convenu autrement, le cycle d'arro-
5.4 Stockage et conditionnement
sage généralement utilisé doit être un arrosage de 18 min suivi
d'un intervalle sec de 102 min.
Pour tous les essais, le délai minimal entre la vulcanisation et
l'essai doit être de 16 h, conformément à 1'1S0 1826.
NOTE - Les autres c:ycles figurent car ils sont utilisés dans certains
pays.
Pour des essais sur des éprouvettes ne provenant pas de pro-
Tablsau 1 - Cycles d'arrosage
duits manufacturés, le délai maximal entre la vulcanisation et
l'essai doit être de 4 semaines, et pour les mesures destinées à
Intervalle sec entre
Durée d'arrosage
être comparées, les essais doivent, autant que possible, être
les arrosages
effectués après le même délai.
min
Pour des essais effectués sur des produits manufacturés, cha-
que fois que c'est possible, le délai entre la vulcanisation et
I;;lzI 1 O2
l'essai ne doit pas dépasser 3 mois. Dans les autres cas, les
essais doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date
de réception du produit par le client.
7 Mode opératoire
Les plaques d'essai et les éprouvettes ne doivent, à aucun
moment, venir en contact avec celles dont la composition est
7.1 Montage des éprouvettes
différente. Ceci est indispensable pour empêcher les additifs
susceptibles d'affecter la résistance au vieillissement climati- Monter les éprouvettes (chapitre 5) sur les porte-éprouvettes
(4.6) de l'appareil, de façon que les éprouvettes ne soient sou-
que, comme tel est le cas des antioxydants, de migrer d'un vul-
canisat dans des vulcanisats adjacents. mises à aucune contrainte.
4
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Identifier chaque éprouvette par un marquage indélébile appro- lumière artificielle et lumière naturelle OU types différents de
prié, mais non sur les zones à utiliser pour l’essai. Comme con- à des conclusions erronées.
lumière artificielle, peut conduire
trôle, on peut retenir un plan des positions de montage. Expo-
ser les étalons de laine bleue (4.7.1 ) ou les autres étalons physi-
7.3.2 Utilisation d’étalons de laine bleue (IS0 105)
ques (4.7.2) de la même façon que les éprouvettes pour la
détermination du niveau d’exposition.
Des détails sont donnés dans l‘annexe B.
Lorsqu‘on utilise un dispositif instrumental de mesurage de la
NOTE - Les étalons de laine bleue mis au point pour l’essai des textiles
dose d‘énergie lumineuse (4.7.31, le monter convenablement,
ont été utilisés dans l‘essai des caoutchoucs. II est bien connu que
de facon que le photorécepteur mesure le niveau d’éclairement
cette méthode souffre de sévères limitations, en particulier lorsqu‘on
énergétique à l’emplacement de l’éprouvette (voir toutefois
utilise des expositions successives de l‘étalon no 7. Les expositions
note 2 de 4.7.3).
successives de l’étalon no 7 ne doivent être employées que si l‘on ne
dispose pas de meilleure méthode.
4.51, protéger les étalons
En cas d’arrosage avec de l‘eau (voir
de laine bleue de l‘eau par un écran transparent convenable, par
7.3.3 Utilisation d’autres étalons physiques
exemple une plaque de quartz ou de polyméthylméthacrylate
(PMMA) ne contenant pas d‘absorbant de I’utraviolet. II con-
à la Mesurer selon le matériau étalon et comme convenu entre les
vient de vérifier d’abord que les écrans sont transparents
lumière incidente, en faisant un essai comparatif sur des éta- parties intéressées.
lons recouverts et non recouverts dans des conditions sèches.
7.3.4 Utilisation de moyens instrumentaux
Dans le cas des éprouvettes utilisées pour la détermination des
changements de couleur ou d’aspect, il est possible, si on le
Lorsqu‘on utilise des instruments pour déterminer la dose de
désire, de protéger une partie de chacune des éprouvettes par
rayonnement, le niveau d’exposition est exprimé en quantité
un écran opaque pendant toute la journée de l’essai. Ceci
d’énergie reçue par l’instrument et les éprouvettes.
donne une surface de comparaison son exposée adjacente à la
surface exposée. Cela est utile pour suivre l‘évolution de I’expo-
sition, mais les résultats notés dans le procès-verbal d’essai doi-
7.4 Détermination des changements apr6s
vent toujours être basés sur le contraste obtenu avec les éprou-
exposition
vettes témoins non exposées.
Cette détermination doit être faite conformément à
7.2 Exposition aux sources lumineuses
I’ISO 4565-1.
Régler les conditions d‘essai dans l’enceinte d‘essai (4.21, pour
la source lumineuse spécifiée (4.11, aux niveaux requis (voir
chapitre 6). Maintenir ces conditions pendant toute la durée de
8 Procès-verbal d‘essai
l’exposition.
Le procès-verbal d‘essai doit contenir les indications suivantes :
Exposer les éprouvettes montées, et si nécessaire les étalons de
lumière appropriés, pendant la durée spécifiée de niveau
a) détails concernant l’échantillon:
d’exposition. Bien que le cadre porte-éprouvettes tourne
autour de la lampe, il est souhaitable, dans les cas où les éprou-
1) description complète de l‘échantillon et son origine,
vettes sont mises en faisceaux, de modifier leur position verti-
cale de temps à autre, en vue de réduire toute inégalité locale 2) détails concernant le mélange, durée et température
de vulcanisation, le cas échéant,
de l’exposition. Lorsque les éprouvettes sont ainsi ajustées,
elles ne doivent pas être inversées dans quelque sens que ce
3) méthode de préparation de l‘éprouvette;
soit.
S‘il est nécessaire de retirer une éprouvette pour en faire I‘ins- b) méthode d’essai (référence à la présente partie de
pection périodique, prendre bien soin de ne pas toucher ou I‘ISO 4665);
modifier la surface d’essai. Après inspection, l’éprouvette doit
être replacée dans son support ou dans l‘enceinte d’essai, avec c) détails concernant l’essai :
sa surface d’essai dans la même direction que précédemment.
1) détails spécifiques concernant la lampe utilisée et, si
Cette manière de procéder peut ne pas être nécessaire lorsque
possible, éclairement énergétique à la surface de I’éprou-
les deux faces de l‘éprouvette sont exposées librement dans un
vette,
support qui peut tourner sur son propre axe (voir 4.2).
2) mode de fonctionnement de la lampe et du système
filtrant utilisés,
7.3 Mesure de la dose de rayonnement
3) température du panneau noir utilisée,
7.3.1 Généralités
4) humidité relative de l’air circulant au-dessus des
Les mesures de la dose de rayonnement ne peuvent être com-
éprouvettes,
parées que pour des sources lumineuses semblables. La com-
paraison de mesures de sources différentes, par exemple 5) conditions d’arrosage, le cas échéant,
5
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nature de soutien, du support et de la fixation, le cas d) résultats d'essai :
6)
échéant,
1 ) niveaux d'exposition ul iéS,
7) modalités de rotation des éprouvettes, le cas
échéant,
2) présentation des mi iodes conformément à
8) Procédés de détermination des niveaux d'exposi-
I'ISO 4665-1,
tion, y compris méthode utilisée pour déterminer la dose
de rayonnement, le cas échéant (dans le cas des métho-
3) changements observés ians l'éprouvette témoin,
des instrumentales. le niveau d'exiiosition doit être
s'ils ont été évalués;
exprimé en joutes par mètre carré), '
9) contrainte appliquée sur l'éprouvette, le cas
échéant; e) date de l'essai.
6
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Annexe A
Corrélation entre les effets de l'exposition à des sources de lumières
artificielles et ceux de l'exposition à la lumière naturelle du jour
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
A.l Généralités A.2.2 Utilisation de hautes températures d'essai,
en particulier avec des matériaux susceptibles de
La qualité et l'intensité des radiations solaires à la surface de la
subir facilement des changements dus aux effets
terre varient avec le climat, le lieu et l'heure, mais l'effet moyen
thermiques seuls
d'un vieillissement pendant une année entière en un lieu parti-
à l'autre.
culier diffère normalement peu d'une année
Dans de tels cas, les résultats peuvent refléter les effets thermi-
ques plutôt que ceux de l'exposition à la lumière.
Dans le cas du vieillissement naturel, des facteurs autres que les
rayons solaires interviennent dans le vieillissement, en particu-
La lampe à arc au xénon produit une grande proportion de
lier: température, cycle de température, humidité, ozone, etc.
radiations infrarouges qui devrait être réduite par des filtres. Un
refroidissement efficace des éprouvettes est nécessaire pour les
De nombreux produits en caoutchouc sont exposés sous une
protéger de toute surchauffe. L'émission de radiations infrarou-
contrainte de traction statique ou cylcique en service, et le cra-
ges est aussi une particularité des lampes à arc au carbone. Au
quelage dû à l'attaque de l'ozone est souvent une conséquence
contraire, les sources à tubes
...
Questions, Comments and Discussion
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