ISO 1248:2006
(Main)Iron oxide pigments — Specifications and methods of test
Iron oxide pigments — Specifications and methods of test
ISO 1248:2006 specifies the requirements and the corresponding methods of test for all manufactured and natural iron oxide pigments, in dry form, suitable for general use. These pigments are identified by Colour Index Nos. red 101 and 102, yellow 42 and 43, brown 6 and 7, and black 11, and includes rapid-dispersion pigments. ISO 1248:2006 does not cover micaceous iron oxide pigments, transparent iron oxide pigments, granular grey iron oxide or magnetic iron oxide pigments other than those of Colour Index Pigment black 11.
Pigments à base d'oxydes de fer — Spécifications et méthodes d'essai
L'ISO 1248:2006 spécifie les exigences et les méthodes d'essai correspondantes pour tous les pigments à base d'oxydes de fer artificiels et naturels, sous forme sèche, destinés à un usage général. Ces pigments sont identifiés par les numéros suivants du Colour Index: Red 101 et 102, Yellow 42 et 43, Brown 6 et 7 et Black 11, et comprennent les «pigments à dispersion rapide». L'ISO 1248:2006 ne couvre pas les pigments à base d'oxydes de fer micacés, les pigments à base d'oxydes de fer transparents, les pigments à base d'oxydes de fer gris granuleux ou les pigments à base d'oxydes de fer magnétiques autres que ceux correspondant au pigment Black 11 du Colour Index.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 1248
Второе издание
2006-09-15
Пигменты железоокисные.
Технические требования и методы
испытания
Iron oxide pigments — Specifications and methods of tes
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 1248:2006(R)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Описание .2
4 Классификация .2
4.1 Общее.2
4.2 Критерии для классификации.2
5 Обозначение.4
6 Требуемые характеристики и соответствующие допуски .5
7 Отбор проб.5
8 Определение общего железа, выраженного как окись железа(III) (Fe O ) .7
2 3
8.1 Метод A.7
8.2 Метод B.9
9 Тест на присутствие хромата свинца.12
9.1 Реагенты.12
9.2 Методика .12
10 Определение общего кальция .12
10.1 Метод пламенно-атомного спектрометрического поглощения (AAS).12
10.2 Титриметрический метод.16
11 Тест на органическое красящее вещество .18
11.1 Реагенты.18
11.2 Методика .18
11.3 Выражение результатов .18
12 Протокол испытания.19
Приложение А (информативное) Очистка отработанных растворов, содержащих ртуть.20
Библиография.21
© ISO 2006 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. ISO не может нести ответственность за идентификацию какого-либо
отдельного или всех подобных прав.
Международный стандарт ISO 1248 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 35, Краски и лаки,
Подкомитетом SC 2, Пигменты и наполнители.
Настоящее второе издание отменяет и замещает первое издание (ISO 1248:1974), которое было
технически пересмотрено.
iv © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 1248:2006(R)
Пигменты железоокисные. Технические требования и
методы испытания
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает требования и соответствующие методы
испытания для всех промышленных и натуральных железоокисных пигментов, пригодных для общего
1)
применения. Эти пигменты идентифицируются как Номера Цветового Показателя красный 101 и 102,
желтый 42 и 43, коричневый 6 и 7 и черный 11, включая “быстродисперсионные пигменты”.
Настоящий международный стандарт не распространяется на слюдяные железоокисные пигменты (см.
Примечание 1), прозрачные железоокисные пигменты, гранулированные серые (см. Примечание 2)
или магнитные железоокисные пигменты, исключая относящиеся к Пигменту Цветного Показателя
черный 11.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Требования и соответствующие методы испытания для слюдяных железоокисных пигментов
установлены в ISO 10601.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Гранулированные серые окислы железа являются слишком абразивными для общего
применения.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание.
Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ISO 385-1, Лабораторная посуда. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ISO 648, Лабораторная посуда. Пипетки с одной отметкой
ISO 787-1, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 1. Сравнение цвета
пигментов
ISO 787-2, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 2. Определение
летучего вещества при температуре at 105 °C
ISO 787-3, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 3. Определение
вещества, растворимого в воде. Метод горячей экстракции
ISO 787-4, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 4. Определение
кислотности или щелочности водной вытяжки
ISO 787-5, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 5. Определение
степени маслоемкости
ISO 787-7, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 7. Определение осадка
на сите. Водяной метод. Ручная методика
1) Цветовой показатель публикуется английским Обществом красильщиков и колористов, PO Box 244, Perkin
House, 82 Grattan Road, Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United Kingdom; и Американской ассоциацией химиков-
текстильщиков и колористов, National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park, N.C. 27709, USA.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
ISO 787-9, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 9. Определение
значение рН водяной суспензии
ISO 787-13, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 13. Определение
водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов
ISO 787-16, Общие методы испытания для пигментов и наполнителей. Часть 16. Определение
относительной интенсивности (или эквивалентной красящей способности) и цвета при
восстановлении красящих пигментов. Метод визуального сравнения
ISO 1042, Лабораторная посуда. Мерные колбы с одной отметкой
ISO 3696, Вода для лабораторного использования. Технические требования и методы испытания
ISO 15528, Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб
3 Описание
Железоокисные пигменты, рассматриваемые в настоящем международном стандарте, состоят, в
основном, из окислов железа и гидроокиси железа. Их обычные цвета - красный, желтый, коричневый и
черный.
4 Классификация
4.1 Общее
В настоящем международном стандарте железоокисные пигменты классифицированы следующим
образам:
⎯ по группам, в зависимости от их цвета;
⎯ по категория, в зависимости от содержания в них железа, выраженного как окись железа (III);
⎯ по типам, в зависимости от содержания в них водорастворимого вещества и общего содержания в
– 2–
них водорастворимых хлоридов и сульфатов, выраженного как ионы Cl и SO ;
4
⎯ по чистотам, в зависимости от их остатка на сите;
⎯ по классам, в зависимости от их происхождения.
4.2 Критерии для классификации
4.2.1 Группы
В зависимости от своего цвета железоокисные пигменты делятся на четыре группы groups:
⎯ красные;
⎯ желтые;
⎯ коричневые;
⎯ черные.
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
4.2.2 Категории
В зависимости от своего минимального содержания железа, выраженного как окись железа (III),
железоокисные пигменты разделяются на категории, приведенные в Таблице 1.
Таблица 1 — Категории железоокисных пигментов
Минимальное содержание
железа,
Группа Категория № Цветового Показателя.
выраженное как Fe O
2 3
% (по массе)
Пигмент красный 101
Красный A 95
77491
B 70
Пигмент красный 102
C 50
77491
D 10
Пигмент желтый 42
Желтый A 83
77492
B 70
Пигмент желтый 43
C 50
77492
D 10
Пигмент коричневый 6
Коричневый A 87
77491, 77492 или 77499
B 70 Пигмент коричневый 7
C 30 77491, 77492 и/или 77499
A 95 Пигмент черный 11
Черный
B 70 77499
4.2.3 Типы
В зависимости от своего содержания водорастворимого вещества и своего общего содержания
водорастворимых хлоридов и сульфатов, железоокисные пигменты разделяются на категории,
приведенные в Таблице 2.
Таблица 2 — Tипы железоокисных пигментов
a
Тип I Тип II Тип III
Метод
Характеристика Красный и Красный и Желтый и
испытания
коричневый коричневый черный Все пигменты
только только только
Вещество, растворимое в
воде (определенное после
u 0,3 > 0,3 и u 1 u 1 > 1 and u 5
ISO 787-3
сушки при 105 °C), % (по
массе)
Сумма водорастворимых
хлоридов и сульфатов,
u 0,1
ISO 787-13
–
выраженная как ионы Cl и
2–
SO , % (по массе)
4
A
Пигменты типа 1 используются при изготовлении антикоррозийных красок.
4.2.4 Чистоты
В зависимости от своего осадка на сите железоокисные пигменты делятся на чистоты, приведенные в
Таблице 3.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Таблица 3 — Чистоты железоокисных пигментов
Чистота 1 Чистота 2 Чистота 3
Метод
Характеристика
испытания
Красный, желтый, коричневый и черный
Осадок на сите
u 0,01 > 0,01 и u 0,1 > 0,1 and u 1
ISO 787-7
(45 мк), % (по массе)
4.2.5 Классы
В зависимости от своего происхождения железоокисные пигменты делятся на четыре класса.
⎯ класс a промышленные пигменты без наполнителей;
⎯ класс b природные пигменты без наполнителей;
⎯ класс c смеси из природных и промышленных пигментов без наполнителей;
⎯ класс d смеси пигментов с наполнителями.
Для классов a, b и c допустимое максимальное содержания кальция (в виде CaO) приведено в
Таблице 4.
5 Обозначение
Обозначение железоокисного пигмента должно включать следующее.
a) Указание цветовой группы, к которой он принадлежит и к которому может быть добавлено более
точное определение фактического цвета (предпочтительно посредством колометрических данных).
Следующие дополнительные пункты могут быть включены в данную часть обозначения:
⎯ общепринятое название в некоторых странах, в особенности для природных пигментов [охра,
умбра, сиена и т.д.];
⎯ указание обработки, которой он подвергся (например, жжение, промывка).
b) Ссылку на настоящий международный стандарт, т.е. ISO 1248.
c) Категорию железоокисного пигмента.
d) Его тип.
e) Его чистоту.
f) Его класс.
ПРИМЕРЫ
Красная окись железа ISO 1248-A-I-2-a
Желтая окись железа (промытая охра) ISO 1248-D-II-3-b.
4 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
6 Требуемые характеристики и соответствующие допуски
6.1 Для железоокисных пигментов, соответствующих настоящему международному стандарту,
существенные требования приведены в Таблице 4, а условные требования указаны в Таблице 5.
Условные требования должны устанавливаться путем соглашения между заинтересованными
сторонами.
6.2 Согласованный эталонный пигмент, указанный в Таблице 5, должен соответствовать
требованиям Таблицы 4.
7 Отбор проб
Отбирают типичную пробу испытываемого продукта согласно описанию в ISO 15528.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Таблица 4 — Существенные требования
Требование, зависящее от группы и категории
Метод
Характеристика
Красный Желтый Коричневый Черный
испытанияt
A B C D A B C D A B C A B
Общее железо, выраженное как окись железа(III) (Fe O ),
2 3
95 70 50 10 83 70 50 10 87 70 30 95 70 См. Раздел 8
определенное на пигменте после сушки при 105 °C, % (по массе) min.
Вещество, летучее при 105 °C, % (по массе) макс. 1 1,5 2,5 2,5 1 2,5 2,5 2,5 1 2,5 2,5 1 2,5 ISO 787-2
Тип I u 0,3 — u 0,3 —
Вещество, растворимое в воде (метод
Тип II > 0,3 и u 1 u 1 > 0,3 и u 1 u 1 ISO 787-3
горячей экстракции, % (по массе)
Тип III > 1 и u 5
Водорастворимые хлориды и сульфиды,
– 2–
выраженные как ионы Cl и SO , % (по Тип 1 u 0,1 — ≤0,1 — ISO 787-13
4
массе)
Чистота 1 u 0,01
Осадок на сите (45 мк), % (по массе) ISO 787-7
Чистота 2 > 0,01 и u 0,1
Чистота 3 > 0,1 и u 1
Кислотность или щелочность раствора водной вытяжки, мл
20 ISO 787-4
0,1 моль/л макс.
Присутствие хромата свинца Невыводимое См. Раздел 9
Класс a 0,3
Общий кальций, выраженный как окись
кальция, определенный на пигменте после См. Раздел 10
Классы b и c 5
сушки при 105 °C, % (по массе) макс.
Класс d См. Таблицу 5
Присутствие органического красящего вещества Невыводимое См. Раздел 11
6 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Таблица 5 — Условные требования для всех групп и категорий
Характеристика Требование Метод
испытания
Не должно отклоняться более, чем на 1 pH
масштабной единицы измерения от
Значение рН водной суспензии ISO 787-9
согласованного для эталонного пигмента (см.
6.2)
Не должно отклоняться более, чем на 15 % от
Значение маслоемкости согласованного для эталонного пигмента (см. ISO 787-5
6.2)
Класс a См. Таблицу 4 См. Раздел 10
Общий кальций, выраженный
Классы b и c
как окись кальция, % (по
массе) макс.
Согласовывается заинтересованными
Класс d
сторонами
Равно согласованному эталонному пигменту
Цвет (см. 6.2) в пределах допуска, согласованного ISO 787-1
между заинтересованными сторонами
Относительная интенсивность ISO 787-16
8 Определение общего железа, выраженного как окись железа(III) (Fe O )
2 3
Для определения общего содержания железа предусматриваются два метода. Метод A (8.1) должен
использоваться в качестве эталонного в спорных случаях.
Рекомендуется удалять ртуть из отработанных растворов до слива их в стоки. Предлагаемая методика
приводится в Приложении A.
8.1 Метод A
8.1.1 Принцип
Тест-порция сухой пробы растворяется в соляной кислоте. Железо(III) затем восстанавливается в
железо(II) с помощью раствора хлорида олова(II), и избыточный восстановитель окисляется раствором
хлорида ртути(II) с последующим титрованием железа(II) раствором дихромата калия, используя
дифениламинсульфонат натрия в качестве индикатора.
8.1.2 Реагенты
В ходе анализа используют только реагенты признанной аналитической чистоты и только воду, по
крайней мере, класса чистоты 3 согласно определению в ISO 3696.
ВНИМАНИЕ — Используют реагенты согласно соответствующим правилам по технике
безопасности и охране труда.
8.1.2.1 Соляная кислота, концентрированная, приблизительно 37 % (по массе), ρ ≈ 1,19 г/мл.
8.1.2.2 Соляная кислота, разбавленная 1 + 50.
Добавляют 1 часть объема концентрированной соляной кислоты (8.1.2.1) в 50 частей по объему воды.
8.1.2.3 Фтористоводородная кислота, концентрированная, приблизительно 40 % (по массе),
ρ ≈ 1,13 г/мл.
8.1.2.4 Серная кислота, разбавленная 1 + 1.
Осторожно добавляют 1 часть объема концентрированной серной кислоты [приблизительно 96 % (по
массе), ρ ≈ 1,84 g/мл] в 1 часть по объему воды.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
8.1.2.5 Смесь из соляной и ортофосфорной кислот
Осторожно смешивают 310 млl концентрированной серной кислоты [приблизительно 96 % (по массе),
ρ ≈ 1,84 г/млl] с 250 мл концентрированной ортофосфорной кислоты (H PO ) [приблизительно 85 % (по
3 4
массе), ρ ≈ 1,70 г/мл]. Медленно добавляют полученную смесь приблизительно в 400 мл воды и затем
разбавляют водой до 1 литра.
8.1.2.6 Хлорид ртути(II), насыщенный раствор (60 г/л - 100 г/л).
8.1.2.7 Хлорид олова(II), 100 г/л раствор.
Растворяют 50 г SnCl ·2H O в 300 млl концентрированной соляной кислоты (8.1.2.1) и разбавляют
2 2
водой до 500 мл.
Сохраняют раствор прозрачным путем хранения его в герметично закрытом сосуде, содержащим
небольшое количество металлического олова.
8.1.2.8 Дихромат калия, стандартный титрованный раствор, c(1/6 K Cr O ) = 0,1 моль/л.
2 2 7
8.1.2.8.1 Приготовление
Растворяют 4,903 g K Cr O , предварительно высушенный при температуре 150 °C в течение 60 мин, в
2 2 7
воде и разбавляют до отметки в 1 000 мл мерной колбе с одной отметкой.
8.1.2.8.2 Установление титра
Устанавливают титр раствора, используя стандартную Fe O пробу и определение, описанное в 8.1.4.
2 3
8.1.2.9 Индикатор дифениламинсульфоната натрия
Растворяют 0,2 г дифениламинасульфоната натрия в 100 мл воды.
8.1.2.10 Пиросульфат калия, K S O (тонкоизмельченный порошок).
2 2 7
8.1.3 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование и бюретки, пипетки и мерные колбы с одной
отметкой, соответствующие требованиям ISO 385-1, ISO 648 или ISO 1042, соответственно.
8.1.4 Методика
8.1.4.1 Предварительная обработка тест-порции
8.4.1.1.1 Проводят определение двукратно.
8.1.4.1.2 Берут соответствующее количество пробы (см. Раздел 7) и высушивают ее при 105 °C в
течение 1 ч. Взвешивают с точностью до 0,1 мг тест-порцию высушенной пробы, содержащей
приблизительно 0,3 г железа (см. Таблицу 1), т.e. 0,3 г - 1,0 г пробы, в зависимости от предполагаемого
содержания железаt.
8.1.4.1.3 Если проба не известна, или предполагается, что она содержит углерод или органическое
вещество (см. Примечание в 11.3), помещают тест-порцию в 400 мл химический стакан из кварцевого
стекла и воспламеняют при 750 °C в течение 1 ч и дают остыть. Альтернативно, помещают тест-пробу
в фарфоровый тигель, воспламеняют при 750 °C в течение 1 ч, дают остыть и переносят в 400 мл
химический стакан.
8.1.4.1.4 Помещают тест-порцию в 400 мл химический стакан и добавляют 25 мл соляной кислоты
(8.1.2.1). Закрывают химический стакан часовым стеклом и нагревают при 80 °C - 90 °C с целью
растворения пигмента. Если нерастворимый осадок остается, добавляют 50 мл воды, размешивают и
отфильтровывают осадок, используя фильтровальную бумагу. Промывают фильтр теплой соляной
кислотой (8.1.2.2) до тех пор, пока не исчезнет желтый цвет железа(III). Затем промывают один или два
раза теплой водой. Помещают фильтр и осадок в платиновый тигель, высушивают, обугливают бумагу
и, наконец, воспламеняют при 750 °C - 800 °C. Дают тиглю остыть. Увлажняют осадок в тигле
разбавленной серной кислотой (8.1.2.4), добавляют около 5 мл фтористоводородной кислоты (8.1.2.3)
и медленно нагревают для удаления кремнезема и серной кислоты.
8 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
8.1.4.1.5 Добавляют в холодный тигель 2 г пиросульфата калия (8.1.2.10), медленно нагревают на
малом огне, затем на сильном, сводя к минимуму любую тенденцию флюса к ползучести, до тех пор,
пока не будет получен прозрачный расплав. Дают расплаву остыть, помещают платиновый тигель в
250 мл химический стакан, добавляют около 50 мл теплой воды и около 5 мл соляной кислоты (8.1.2.1)
и медленно нагревают для растворения расплаваt. Вынимают и прополаскивают платиновый тигель
водой, собирая промывочные воды в растворенном расплаве. Переносят полученный раствор в
первоначальный химический стакан.
8.1.4.2 Определение
Нагревают комбинированный фильтрат до тех пор, пока он не закипит. Избегают продолжительного и
интенсивного кипячения. Добавляют, помешивая, раствор хлорида олова(II) (8.1.2.7) капля за каплей
до тех пор, пока последняя капля не приведет к обесцвечиванию раствора или удалению его желтого
цвета, затем добавляют еще одну или две капли. Разбавляют раствор приблизительно 300 мл
холодной воды. Охлаждают раствор в водяной бане и затем, сильно размешивая, быстро добавляют
15 мл раствора хлорида ртути(II) (8.1.2.6) для получения белесоватого осадка, который появляется по
истечении 15 с - 20 с. Спустя одну минуту после добавления хлорида ртути(II) добавляют 50 мл смеси
из серной и фосфорной кислот (8.1.2.5) и 3 капли индикатора дифениламинсульфоната натрия
(8.1.2.9). Сразу же начинают медленно титровать раствором дихромата калия (8.1.2.8) до конечной
точки, когда темно-зеленый цвет изменится на фиолетовый. Отмечают объем использованного
раствора дихромата калия (V ).
1
8.1.5 Выражение результатов
8.1.5.1 Вычисление
Вычисляют содержание окиси железа пигмента, w, выраженное как процент по массе, используя
уравнение
–3
×× 79,846 0,1 × × t
V 10
1
w = × 100 % (1)
m
1
V ×× 0,798 46 t
1
i.e. w = % (2)
m
1
где
m масса, в граммах, тест-пробы;
1
V объем, в миллилитрах, раствора дихромата калия (8.1.2.8), использованного
1
в определении;
–3
79,846 × 0,1 × 10 коэффициент перевода миллилитров раствора дихромата калия (8.1.2.8) в
граммы Fe O ;
2 3
t титр раствора бихромата калия согласно определению в 8.1.2.8.2.
Если два определения различаются более чем на 0,3 % (по массе), повторяют методику.
Вычисляют среднее двух действительных определений и указывают полученный результат с
точностью до 0,1 % (по массе).
8.1.5.2 Прецизионность
Данные прецизионности в настоящее время отсутствуют.
8.2 Метод B
8.2.1 Принцип
Тест-порцию высушенной пробы растворяют в соляной кислоте. Железо(III) затем восстанавливают в
железо(II) раствором хлорида титана(III) в инертной атмосфере с последующим титрованием
железа(II) раствором дихромата калия, используя потенциометрическую индикацию конечной точки.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
8.2.2 Реагенты
В ходе анализа используют только реагенты признанной аналитической чистоты и только воду, по
крайней мере, класса чистоты 3 согласно определению в ISO 3696.
ВНИМАНИЕ — Используют реагенты согласно соответствующим правилам по технике
безопасности и охране труда.
8.2.2.1 Соляная кислота, концентрированная, приблизительно 37 % (по массе), ρ ≈ 1,19 г/млl.
8.2.2.2 Соляная кислота, разбавленная 1 + 50.
Добавляют 1 часть объема концентрированной соляной кислоты (8.2.2.1) в 50 частей по объему воды.
8.2.2.3 Фтористоводородная кислота, концентрированная, приблизительно 40 % (по массе),
ρ ≈ 1,13 г/мл.
8.2.2.4 Серная кислота, разбавленная 1 + 1.
Осторожно добавляют 1 часть объема концентрированной серной кислоты [приблизительно 96 % (по
массе), ρ ≈ 1,84 g/мл] в 1 часть по объему воды.
8.2.2.5 Хлорид титана (TiCl ), 15 % (по массе) раствор.
3
Растворяют твердый TiCl в концентрированной соляной кислоте, подавляя раствор азотом.
3
Разбавляют до нужной концентрации дистиллированной водой, которая была прокипячена в азотной
атмосфере до полного удаления кислорода; хранят в инертной атмосфере, например, азотной.
8.2.2.6 Дихромат калия, стандартный титрованный раствор, c(1/6 K Cr O ) = 0,25 молl/л.
2 2 7
8.2.2.6.1 Приготовление
Растворяют 12,258 г K Cr O , предварительно высушенного при 150 °C в течение 60 min, в воде и
2 2 7
разбавляют до отметки в 1 000 мл мерной колбе с одной отметкой.
8.2.2.6.2 Установление титра
Устанавливают титр раствора путем использования стандартной пробы Fe O и определения,
2 3
описанного в 8.2.4.
8.2.2.7 Пиросульфат калия, K S O (мелкоизмельченный порошок).
2 2 7
8.2.3 Аппаратура
Используют обычную лабораторное оборудование и пипетки с мерными колбами, имеющими одну
отметку, соответствующие требованиям ISO 648 и ISO 1042 соответственно, вместе с
нижеследующим:
8.2.3.1 Автоматический титратор
8.2.3.2 Платиновый электрод
8.2.3.3 Электрод из серебра/хлорида серебра
8.2.4 Методика
8.2.4.1 Предварительная обработка тест-порции
Проводят определение двукратно.
10 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 1248:2006(R)
Берут соответствующее количество пробы (см. Раздел 7) и высушивают при 105 °C в течение 1 ч.
Взвешивают с точностью до 0,1 мг тест-порцию высушенной пробы, содержащей приблизительно 0,3 г
железа (см. Таблицу 1), т.e. 0,3 г - 1,0 г пробы, в зависимости от предполагаемого содержания железаt.
Помещают тест-порцию в 400 мл химический стакан (см. 8.1.4.1.3) и добавляют 25 мл соляной кислоты
(8.2.2.1). Закрывают химический стакан часовым стеклом и нагревают при 80 °C - 90 °C для
растворения пигмента. Если нерастворимый осадок остается, добавляют 50 мл воды, размешивают и
отфильтровывают осадок, используя фильтровальную бумагу. Промывают фильтр теплой соляной
кислотой (8.2.2.2) до тех пор, пока не исчезнет желтый цвет железа(III). Затем промывают один или два
раза теплой водой. Помещают фильтр и осадок в платиновый тигель, высушивают, обугливают бумагу
и, наконец, воспламеняют при 750 °C - 800 °C. Дают тиглю остыть. Увлажняют осадок в тигле
разбавленной серной кислотой (8.2.2.4), добавляют около 5 мл фтористоводородной кислоты (8.2.2.3)
и медленно нагревают для удаления кремнезема и серной кислоты.
Добавляют 2 г пиросульфата калия (8.2.2.7) в холодный тигель. Медленно нагревают сначала на
малом огне, затем на сильном, сводя к минимуму любую тенденцию флюса к ползучести, до тех пор,
пока не будет получен прозрачный расплав. Дают расплаву остыть, помещают платиновый тигель в
250 мл химический стакан, добавляют около 50 мл теплой воды и около 5 мл соляной кислоты (8.2.2.1)
и медленно нагревают для растворения расплаваt. Вынимают и прополаскивают платиновый тигель
водой, собирая промывочные воды в растворенно
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1248
Second edition
2006-09-15
Iron oxide pigments — Specifications
and methods of test
Pigments à base d'oxydes de fer — Spécifications et méthodes d'essai
Reference number
ISO 1248:2006(E)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Description. 2
4 Classification. 2
4.1 General. 2
4.2 Criteria for classification. 2
5 Designation. 4
6 Required characteristics and associated tolerances. 5
7 Sampling. 5
8 Determination of total iron, expressed as iron(III) oxide (Fe O ) . 7
2 3
8.1 Method A. 7
8.2 Method B. 9
9 Test for presence of lead chromate. 12
9.1 Reagents. 12
9.2 Procedure. 12
10 Determination of total calcium . 12
10.1 Flame atomic absorption spectrometric (AAS) method . 12
10.2 Titrimetric method . 16
11 Test for organic colouring matter . 18
11.1 Reagents. 18
11.2 Procedure. 18
11.3 Expression of results. 18
12 Test report. 19
Annex A (informative) Decontamination of the waste solutions containing mercury . 20
Bibliography . 21
© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1248 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 2,
Pigments and extenders.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1248:1974), which has been technically revised.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1248:2006(E)
Iron oxide pigments — Specifications and methods of test
1 Scope
This International Standard specifies the requirements and the corresponding methods of test for all
manufactured and natural iron oxide pigments, in dry form, suitable for general use. These pigments are
1)
identified by Colour Index Nos. red 101 and 102, yellow 42 and 43, brown 6 and 7 and black 11, and
includes “rapid-dispersion pigments”.
This International Standard does not cover micaceous iron oxide pigments (see Note 1), transparent iron
oxide pigments, granular grey iron oxide (see Note 2) or magnetic iron oxide pigments other than those of
Colour Index Pigment black 11.
NOTE 1 The requirements and the corresponding methods of test for micaceous iron oxide pigments are specified in
ISO 10601.
NOTE 2 Granular grey iron oxides are too abrasive for general use.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385–1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 787-1, General methods of test for pigments and extenders — Part 1: Comparison of colour of pigments
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at
105 °C
ISO 787-3, General methods of test for pigments and extenders — Part 3: Determination of matter soluble in
water — Hot extraction method
ISO 787-4, General methods of test for pigments and extenders — Part 4: Determination of acidity or alkalinity
of the aqueous extract
ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption
value
ISO 787-7, General methods of test for pigments and extenders — Part 7: Determination of residue on sieve —
Water method — Manual procedure
1) The Colour Index is published by The Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road,
Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United Kingdom; and the American Association of Textile Chemists and Colorists,
National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park, N.C. 27709, USA.
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an
aqueous suspension
ISO 787-13, General methods of test for pigments and extenders — Part 13: Determination of water-soluble
sulfates, chlorides and nitrates
ISO 787-16, General methods of test for pigments and extenders — Part 16: Determination of relative tinting
strength (or equivalent colouring value) and colour on reduction of coloured pigments — Visual comparison
method
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Description
The iron oxide pigments covered by this International Standard consist mainly of iron oxides and hydrated iron
oxides. Their colours are usually red, yellow, brown or black.
4 Classification
4.1 General
In this International Standard, iron oxide pigments are classified as follows:
⎯ by groups depending on their colour;
⎯ by categories depending on their iron content, expressed as iron(III) oxide;
⎯ by types depending on their content of water-soluble matter and their total content of water-soluble
– 2–
chlorides and sulfates, expressed as the ions Cl and SO ;
4
⎯ by grades depending on their residue on sieve;
⎯ by classes depending on their origin.
4.2 Criteria for classification
4.2.1 Groups
Depending on their colour, iron oxide pigments are divided into four groups:
⎯ reds;
⎯ yellows;
⎯ browns;
⎯ blacks.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
4.2.2 Categories
Depending on their minimum iron content, expressed as iron(III) oxide, iron oxide pigments are divided into
the categories shown in Table 1.
Table 1 — Categories of iron oxide pigments
Minimum iron content,
expressed as Fe O
2 3
Group Category Colour Index No.
% (by mass)
Pigment red 101
Red A 95
77491
B 70
Pigment red 102
C 50
77491
D 10
Pigment yellow 42
Yellow A 83
77492
B 70
Pigment yellow 43
C 50
77492
D 10
Pigment brown 6
Brown A 87
77491, 77492 or 77499
B 70 Pigment brown 7
C 30 77491, 77492 and/or 77499
A 95 Pigment black 11
Black
B 70 77499
4.2.3 Types
Depending on their content of water-soluble matter and their total content of water-soluble chlorides and
sulfates, iron oxide pigments are divided into the types shown in Table 2.
Table 2 — Types of iron oxide pigments
a
Type II Type III
Type I
Characteristic Method of test
Red and Red and Yellow and
All pigments
brown only brown only black only
Matter soluble in water
(determined after drying at u 0,3 > 0,3 and u 1 u 1 > 1 and u 5
ISO 787-3
105 °C), % (by mass)
Sum of water-soluble
chlorides and sulfates,
u 0,1
ISO 787-13
–
expressed as the ions Cl
2–
and SO , % (by mass)
4
a
Type I pigments are used in making anticorrosive paints.
4.2.4 Grades
Depending on their residue on sieve, iron oxide pigments are divided into the grades shown in Table 3.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
Table 3 — Grades of iron oxide pigments
Grade 1 Grade 2 Grade 3
Characteristic Method of test
Red, yellow, brown and black
Residue on sieve
u 0,01 > 0,01 and u 0,1 > 0,1 and u 1
ISO 787-7
(45 µm), % (by mass)
4.2.5 Classes
Depending on their origin, iron oxide pigments are divided into four classes:
⎯ class a manufactured pigments without extenders;
⎯ class b natural pigments without extenders;
⎯ class c mixtures of natural and manufactured pigments without extenders;
⎯ class d mixtures of pigments with extenders.
For classes a, b and c, the permitted maximum content of calcium (as CaO) is shown in Table 4.
5 Designation
The designation of an iron oxide pigment shall include the following.
a) An indication of the colour group to which it belongs, to which may be added a more precise indication of
the actual colour (preferably by means of colorimetric data).
The following additional items may be included in this part of the designation:
⎯ the common name in some countries, especially for natural pigments [ochre, umber, (terra di) Sienna,
etc.];
⎯ an indication of the treatment it has undergone (e.g. burnt, washed).
b) A reference to this International Standard, i.e. ISO 1248.
c) The category of the iron oxide pigment.
d) Its type.
e) Its grade.
f) Its class.
EXAMPLES
Red iron oxide ISO 1248-A-I-2-a
Yellow iron oxide (washed ochre) ISO 1248-D-II-3-b.
4 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
6 Required characteristics and associated tolerances
6.1 For iron oxide pigments complying with this International Standard, the essential requirements are
specified in Table 4 and the conditional requirements are listed in Table 5. The conditional requirements shall
be specified by agreement between the interested parties.
6.2 The agreed reference pigment referred to in Table 5 shall comply with the requirements of Table 4.
7 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.
© ISO 2006 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
6 © ISO 2006 – All rights reserved
Table 4 — Essential requirements
Requirement depending on group and category
Characteristic Method of test
Red Yellow Brown Black
A B C D A B C D A B C A B
Total iron, expressed as iron(III) oxide (Fe O ), determined on the
2 3
95 70 50 10 83 70 50 10 87 70 30 95 70 See Clause 8
pigment after drying at 105 °C, % (by mass) min.
Matter volatile at 105 °C, % (by mass) max. 1 1,5 2,5 2,5 1 2,5 2,5 2,5 1 2,5 2,5 1 2,5 ISO 787-2
Type I u 0,3 — u 0,3 —
Matter soluble in water (hot extraction
Type II > 0,3 and u 1 u 1 > 0,3 and u 1 u 1 ISO 787-3
method), % (by mass)
Type III > 1 and u 5
Water-soluble chlorides and sulfates,
Type 1 u 0,1 — u 0,1 — ISO 787-13
– 2–
expressed as ions Cl and SO , % (by mass)
4
Grade 1 u 0,01
Residue on sieve (45 µm), % (by mass) Grade 2 > 0,01 and u 0,1 ISO 787-7
Grade 3 > 0,1 and u 1
Acidity or alkalinity of aqueous extract solution, ml of 0,1 mol/l max. 20 ISO 787-4
Presence of lead chromate Not detectable See Clause 9
Class a 0,3
Total calcium, expressed as calcium oxide,
determined on the pigment after drying See Clause 10
Classes b and c 5
at 105 °C, % (by mass) max.
Class d See Table 5
Presence of organic colouring matter Not detectable See Clause 11
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
Table 5 — Conditional requirements for all groups and categories
Characteristic Requirement Method of test
Shall not differ by more than 1 pH scale unit
pH value of the aqueous suspension from that of the agreed reference pigment (see ISO 787-9
6.2)
Shall not differ by more than 15 % from that of
Oil absorption value ISO 787-5
the agreed reference pigment (see 6.2)
Class a See Table 4 See Clause 10
Total calcium expressed as
Classes b and c
calcium oxide, % (by mass) max.
Class d To be agreed between the interested parties
Equal to that of the agreed reference pigment
Colour (see 6.2) within a tolerance agreed between ISO 787-1
the interested parties
Relative tinting strength ISO 787-16
8 Determination of total iron, expressed as iron(III) oxide (Fe O )
2 3
For the determination of the total iron content, two methods are provided. Method A (8.1) shall be used as the
reference method in cases of dispute.
It is recommended that mercury be removed from the waste solutions before discharge to effluent drains. A
suggested procedure is given in Annex A.
8.1 Method A
8.1.1 Principle
A test portion of the dried sample is dissolved in hydrochloric acid. The iron(III) is then reduced to iron(II) with
tin(II) chloride solution, and the excess reducing agent is oxidized with mercury(II) chloride solution, followed
by titration of the iron(II) with potassium dichromate solution, using sodium diphenylamine sulfonate as
indicator.
8.1.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity
as defined in ISO 3696.
WARNING — Use the reagents in accordance with the appropriate health and safety regulations.
8.1.2.1 Hydrochloric acid, concentrated, approximately 37 % (by mass), ρ ≈ 1,19 g/ml.
8.1.2.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 50.
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (8.1.2.1) to 50 parts by volume of water.
8.1.2.3 Hydrofluoric acid, concentrated, approximately 40 % (by mass), ρ ≈ 1,13 g/ml.
8.1.2.4 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
Add carefully 1 part by volume of concentrated sulfuric acid [approximately 96 % (by mass), ρ ≈ 1,84 g/ml] to
1 part by volume of water.
© ISO 2006 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
8.1.2.5 Mixture of sulfuric and ortho-phosphoric acids
Carefully mix 310 ml of concentrated sulfuric acid [approximately 96 % (by mass), ρ ≈ 1,84 g/ml] with 250 ml
of concentrated orthophosphoric acid (H PO ) [approximately 85 % (by mass), ρ ≈ 1,70 g/ml]. Add the
3 4
resultant mixture slowly to about 400 ml of water and then dilute with water to 1 litre.
8.1.2.6 Mercury(II) chloride, saturated solution (60 g/l to 100 g/l).
8.1.2.7 Tin(II) chloride, 100 g/l solution.
Dissolve 50 g of SnCl ·2H O in 300 ml of concentrated hydrochloric acid (8.1.2.1) and dilute with water to
2 2
500 ml.
Keep the solution clear by storing it in an hermetically closed flask containing a small metallic tin.
8.1.2.8 Potassium dichromate, standard volumetric solution, c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l.
2 2 7
8.1.2.8.1 Preparation
Dissolve 4,903 g of K Cr O , previously dried at 150 °C for 60 min, in water and dilute to the mark in a
2 2 7
1 000 ml one-mark volumetric flask.
8.1.2.8.2 Standardization
Standardize the solution by using a standard Fe O sample and the determination described in 8.1.4.
2 3
8.1.2.9 Sodium diphenylamine sulfonate indicator
Dissolve 0,2 g of sodium diphenylamine sulfonate in 100 ml of water.
8.1.2.10 Potassium pyrosulfate, K S O (fine powder).
2 2 7
8.1.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and burettes, pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the
requirements of ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, respectively.
8.1.4 Procedure
8.1.4.1 Preliminary treatment of the test portion
8.4.1.1.1 Carry out the determination in duplicate.
8.1.4.1.2 Take a suitable quantity of the sample (see Clause 7) and dry it at 105 °C for 1 h. Weigh, to the
nearest 0,1 mg, a test portion of the dried sample containing approximately 0,3 g of iron (see Table 1), i.e. 0,3
g to 1,0 g of the sample depending on the expected iron content.
8.1.4.1.3 If the sample is known, or suspected, to contain carbon or organic matter (see Note in 11.3),
place the test portion in a 400 ml quartz beaker and ignite at 750 °C for 1 h, and allow to cool. Alternatively,
place the test portion in a porcelain crucible, ignite at 750 °C for 1 h, allow to cool, and transfer to a 400 ml
beaker.
8.1.4.1.4 Place the test portion in a 400 ml beaker and add 25 ml of hydrochloric acid (8.1.2.1). Cover the
beaker with a watchglass and heat at 80 °C to 90 °C to dissolve the pigment. If an insoluble residue remains,
add 50 ml of water, stir, and filter off the residue using a paper filter. Wash the filter with warm hydrochloric
acid (8.1.2.2), until the yellow colour of iron(III) is no longer observed. Then wash once or twice with warm
water. Place the filter and the residue in a platinum crucible, dry, char the paper and finally ignite at 750 °C to
800 °C. Allow the crucible to cool. Moisten the residue in the crucible with dilute sulfuric acid (8.1.2.4), add
about 5 ml of hydrofluoric acid (8.1.2.3), and heat gently to remove silica and sulfuric acid.
8 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
8.1.4.1.5 Add to the cool crucible 2 g of potassium pyrosulfate (8.1.2.10), then heat gently at first and then
more strongly, minimizing any tendency for the flux to creep, until a clear melt is obtained. Allow the melt to
cool, place the platinum crucible in a 250 ml beaker, add about 50 ml of warm water and about 5 ml of
hydrochloric acid (8.1.2.1), and heat gently to dissolve the melt. Remove and rinse the platinum crucible with
water, collecting the rinsing fluids in the dissolved melt. Transfer the resulting solution to the original beaker.
8.1.4.2 Determination
Heat the combined filtrate until gently boiling. Avoid intense and prolonged boiling. Add, while stirring, the
tin(II) chloride solution (8.1.2.7) drop by drop, until the last drop makes the solution colourless or free from
yellow colour, then add one or two drops in excess. Dilute the solution to about 300 ml with cold water. Cool
the solution in a water bath and then, whilst stirring vigorously, rapidly add 15 ml of mercury(II) chloride
solution (8.1.2.6) to form a slight white precipitate which appears after 15 s to 20 s. One minute after adding
the mercury(II) chloride, add 50 ml of sulfuric/phosphoric acid mixture (8.1.2.5) and 3 drops of sodium
diphenylamine sulfonate indicator (8.1.2.9). Immediately begin to titrate slowly with potassium dichromate
solution (8.1.2.8) to an endpoint when the dark green colour changes to violet. Record the volume of
potassium dichromate solution used (V ).
1
8.1.5 Expression of results
8.1.5.1 Calculation
Calculate the iron oxide content of the pigment, w, expressed as a percentage by mass, using the equation
–3
×× 79,846 0,1 × × t
V 10
1
w = × 100 % (1)
m
1
V ×× 0,798 46 t
1
i.e. w = % (2)
m
1
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
1
V is the volume, in millilitres, of potassium dichromate solution (8.1.2.8) used in the
1
determination;
–3
79,846 × 0,1 × 10 is the factor for the conversion of millilitres of potassium dichromate solution
(8.1.2.8) to grams of Fe O ;
2 3
t is the titre of the potassium dichromate solution, as determined in 8.1.2.8.2.
If the two determinations differ by more than 0,3 % (by mass), repeat the procedure.
Calculate the mean of two valid determinations and report the result to the nearest 0,1 % (by mass).
8.1.5.2 Precision
No precision data are currently available.
8.2 Method B
8.2.1 Principle
A test portion of the dried sample is dissolved in hydrochloric acid. The iron(III) is then reduced to iron(II) with
titanium(III) chloride solution under an inert atmosphere, followed by titration of the iron(II) with potassium
dichromate solution, using potentiometric indication of the endpoint.
© ISO 2006 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
8.2.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity
as defined in ISO 3696.
WARNING — Use the reagents in accordance with the appropriate health and safety regulations.
8.2.2.1 Hydrochloric acid, concentrated, approximately 37 % (by mass), ρ ≈ 1,19 g/ml.
8.2.2.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 50.
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (8.2.2.1) to 50 parts by volume of water.
8.2.2.3 Hydrofluoric acid, concentrated, approximately 40 % (by volume), ρ ≈ 1,13 g/ml.
8.2.2.4 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
Add carefully 1 part by volume of concentrated sulfuric acid [approximately 96 % (by volume), ρ ≈ 1,84 g/ml] to
1 part by volume of water.
8.2.2.5 Titanium(III) chloride (TiCl ), 15 % (by mass) solution.
3
Dissolve the solid TiCl in concentrated hydrochloric acid while blanketing the solution with nitrogen. Dilute to
3
the desired concentration with distilled water which has been boiled under a nitrogen atmosphere to fully
remove any oxygen; store under an inert atmosphere, e.g. nitrogen.
8.2.2.6 Potassium dichromate, standard volumetric solution, c(1/6 K Cr O ) = 0,25 mol/l.
2 2 7
8.2.2.6.1 Preparation
Dissolve 12,258 g of K Cr O , previously dried at 150 °C for 60 min, in water and dilute to the mark in a
2 2 7
1 000 ml one-mark volumetric flask.
8.2.2.6.2 Standardization
Standardize the solution by using a standard Fe O sample and the determination described in 8.2.4.
2 3
8.2.2.7 Potassium pyrosulfate, K S O (fine powder).
2 2 7
8.2.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus, and pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the
requirements of ISO 648 and ISO 1042, respectively, together with the following:
8.2.3.1 Automatic titrator
8.2.3.2 Platinum electrode
8.2.3.3 Silver/silver chloride electrode
8.2.4 Procedure
8.2.4.1 Preliminary treatment of the test portion
Carry out the determination in duplicate.
10 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 1248:2006(E)
Take a suitable quantity of the sample (Clause 7) and dry it at 105 °C for 1 h. Weigh, to the nearest 0,1 mg, a
test portion of the dried sample containing approximately 0,3 g of iron (see Table 1); i.e. 0,3 g to 1,0 g of the
sample depending on the expected iron content.
Place the test portion in a 400 ml beaker (see 8.1.4.1.3) and add 25 ml of hydrochloric acid (8.2.2.1). Cover
the beaker with a watchglass and heat at 80 °C to 90 °C to dissolve the pigment. If an insoluble residue
remains, add 50 ml of water, stir, and filter off the residue using a paper filter. Wash the filter with warm
hydrochloric acid (8.2.2.2), until the yellow colour of iron(III) is no longer observed. Then wash once or twice
with warm water. Place the filter and the residue in a platinum crucible, dry, char the paper and finally ignite at
750 °C to 800 °C. Allow the crucible to cool. Moisten the residue in the crucible with dilute sulfuric acid
(8.2.2.4), add about 5 ml of hydrofluoric acid (8.2.2.3), and heat gently to remove silica and sulfuric acid.
Add 2 g of potassium pyrosulfate (8.2.2.7) to the cool crucible. Heat gently at first and then more strongly,
minimizing any tendency for the flux to creep, until a clear melt is obtained. Allow the melt to cool, place the
platinum crucible in a 250 ml beaker, add about 50 ml of warm water and about 5 ml of hydrochloric acid
(8.2.2.1), and heat gently to dissolve the melt. Remove and rinse the platinum crucible with water, collecting
the rinsing fluids in the dissolved melt. Transfer the resulting solution to the original beaker.
8.2.4.2 Determination
Dilute the combined filtrate to about 300 ml with water, add 25 ml of hydrochloric acid (8.2.2.1) and heat to
80 °C to 90 °C. Add, while stirring and blanketing with an inert gas (e.g. nitrogen), titanium(III) chloride
solution (8.2.2.5) drop by drop, until the last drop makes the solution colourless or free from yellow colour.
Then add 1 to 2 drops in excess. The potential between the two electrodes is now below 300 mV.
Titrate the solution with potassium dichromate solution (8.2.2.6) in two stages. The volume of potassium
dichromate solution required to reach a potential of 300 mV (V ) corresponds to the oxidation of excess
2
titanium(III). Continue the titration until there is a potential jump at 750 mV to 800 mV (total volume required is
V ).
3
8.2.5 Expression of results
8.2.5.1 Calculation
Calculate the iron oxide content, w, expressed as a percentage by mass, using the equation
–3
(V−×V ) 79,846 ×0,25 ×10× t
3 2
w = × 100 % (3)
m
2
(VV−×) 1,996 2× t
32
i.e. w = % (4)
m
2
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
2
V is the volume, in millilitres, of potassium dichromate solution (8.2.2.6) required to
2
reach a potential of 300 mV;
V is the total volume, in millilitres, of potassium dichromate solution (8.2.2.6) used in
3
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1248
Deuxième édition
2006-09-15
Pigments à base d'oxydes de fer —
Spécifications et méthodes d'essai
Iron oxide pigments — Specifications and methods of test
Numéro de référence
ISO 1248:2006(F)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2008
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Description . 2
4 Classification. 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Critères de classification . 2
5 Désignation . 4
6 Caractéristiques requises et tolérances associées . 5
7 Échantillonnage . 5
8 Dosage du fer total, exprimé en oxyde de fer(III) (Fe O ). 7
2 3
8.1 Méthode A. 7
8.2 Méthode B. 10
9 Essai relatif à la présence de chromate de plomb . 12
9.1 Réactifs . 12
9.2 Mode opératoire . 12
10 Dosage du calcium total . 12
10.1 Méthode par spectrométrie d'absorption atomique (SAA) à la flamme. 13
10.2 Méthode titrimétrique . 16
11 Recherche de colorants organiques. 18
11.1 Réactifs . 18
11.2 Mode opératoire . 18
11.3 Expression des résultats . 19
12 Rapport d'essai . 19
Annexe A (informative) Décontamination des solutions usées contenant du mercure . 20
Bibliographie . 21
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1248 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2,
Pigments et matières de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1248:1974), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1248:2006(F)
Pigments à base d'oxydes de fer — Spécifications et méthodes
d'essai
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les exigences et les méthodes d'essai correspondantes pour tous
les pigments à base d'oxydes de fer artificiels et naturels, sous forme sèche, destinés à un usage général.
1)
Ces pigments sont identifiés par les numéros suivants du Colour Index : Red 101 et 102, Yellow 42 et 43,
Brown 6 et 7 et Black 11, et comprennent les «pigments à dispersion rapide».
La présente Norme internationale ne couvre pas les pigments à base d'oxydes de fer micacés (voir Note 1),
les pigments à base d'oxydes de fer transparents, les pigments à base d'oxydes de fer gris granuleux (voir
Note 2) ou les pigments à base d'oxydes de fer magnétiques autres que ceux correspondant au Pigment
Black 11 du Colour Index.
NOTE 1 Les exigences et les méthodes d'essai correspondantes relatives aux pigments à base d'oxydes de fer
micacés sont spécifiées dans l'ISO 10601.
NOTE 2 Les oxydes de fer gris granuleux sont trop abrasifs pour un usage général.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385-1, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 787-1, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 1: Comparaison de la
couleur des pigments
ISO 787-2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105 °C
ISO 787-3, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 3: Détermination des
matières solubles dans l'eau — Méthode par extraction à chaud
ISO 787-4, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 4: Détermination de
l'acidité ou de l'alcalinité de l'extrait aqueux
ISO 787-5, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la
prise d'huile
1) Le Colour Index est publié par la Society of Dyers and Colourists, P.O. Box 244, Perkin House, 82 Grattan Road,
Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, Royaume-Uni, et par l'American Association of Textile Chemists and Colorists,
National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park, N.C. 27709, USA.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
ISO 787-7, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 7: Détermination du
refus sur tamis — Méthode à l'eau — Méthode manuelle
ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH
d'une suspension aqueuse
ISO 787-13, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 13: Détermination des
sulfates, chlorures et nitrates solubles dans l'eau
ISO 787-16, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 16: Détermination du
pouvoir colorant relatif (ou valeur de coloration équivalente) et de la couleur dégradée des pigments
colorés — Méthode de comparaison visuelle
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Description
Les pigments à base d'oxydes de fer couverts par la présente Norme internationale sont essentiellement
constitués d'oxydes de fer et d'oxydes de fer hydratés. Leur couleur est généralement rouge, jaune, brune ou
noire.
4 Classification
4.1 Généralités
Dans la présente Norme internationale, les pigments à base d'oxydes de fer sont classés de la manière
suivante:
⎯ par groupes selon leur couleur;
⎯ par catégories selon leur teneur en fer, exprimée en oxyde de fer(III);
⎯ par types selon leur teneur en matières solubles dans l'eau et selon leur teneur totale en chlorures et en
− 2−
sulfates solubles dans l'eau, exprimée en ions Cl et SO ;
4
⎯ par grades selon leur refus sur tamis;
⎯ par classes selon leur origine.
4.2 Critères de classification
4.2.1 Groupes
Selon leur couleur, les pigments à base d'oxydes de fer sont répartis en quatre groupes:
⎯ rouge;
⎯ jaune;
⎯ brun;
⎯ noir.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
4.2.2 Catégories
Selon leur teneur minimale en fer, exprimée en oxyde de fer(III), les pigments à base d'oxydes de fer sont
répartis dans les catégories indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Catégories de pigments à base d'oxydes de fer
Teneur minimale en fer,
exprimée en Fe O
2 3
Groupe Catégorie N° du Colour Index
% (en masse)
Pigment red 101
Rouge A 95
77491
B 70
Pigment red 102
C 50
77491
D 10
Pigment yellow 42
Jaune A 83
77492
B 70
Pigment yellow 43
C 50
77492
D 10
Pigment brown 6
Brun A 87
77491, 77492 ou 77499
B 70 Pigment brown 7
C 30 77491, 77492 et/ou 77499
A 95 Pigment black 11
Noir
B 70 77499
4.2.3 Types
Selon leur teneur en matières solubles dans l'eau et leur teneur totale en chlorures et en sulfates solubles
dans l'eau, les pigments à base d'oxydes de fer sont répartis en types indiqués dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Types de pigments à base d'oxydes de fer
a
Type I Type II Type III
Rouge
Caractéristique Méthode d'essai
Rouge et brun Jaune et noir Tous les
et brun
seulement seulement pigments
seulement
Matières solubles dans l'eau
(déterminées après séchage u 0,3 > 0,3 et u 1 u 1 > 1 et u 5 ISO 787-3
à 105 °C), % (en masse)
Somme des teneurs en
chlorures et en sulfates
solubles dans l'eau, u 0,1 ISO 787-13
−
exprimée en ions Cl et
2−
SO , % (en masse)
4
a
Les pigments de type I sont utilisés dans la fabrication des peintures anticorrosions.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
4.2.4 Grades
Selon leur refus sur tamis, les pigments à base d'oxydes de fer sont répartis entre les grades indiqués dans le
Tableau 3.
Tableau 3 — Grades de pigments à base d'oxydes de fer
Grade 1 Grade 2 Grade 3
Caractéristique Méthode d'essai
Rouge, jaune, brun et noir
Refus sur tamis
u 0,01 > 0,01 et u 0,1 > 0,1 et u 1
ISO 787-7
(45 µm), % (en masse)
4.2.5 Classes
Selon leur origine, les pigments à base d'oxydes de fer sont répartis en quatre classes:
⎯ classe a pigments artificiels sans matières de charge;
⎯ classe b pigments naturels sans matières de charge;
⎯ classe c mélanges de pigments naturels et de pigments artificiels sans matières de charge;
⎯ classe d mélanges de pigments et de matières de charge.
Pour les classes a, b et c, la teneur maximale autorisée en calcium (sous forme de CaO) est indiquée dans le
Tableau 4.
5 Désignation
La désignation d'un pigment à base d'oxyde de fer doit comporter ce qui suit:
a) l'indication du groupe de couleur auquel il appartient, éventuellement complétée par une indication plus
précise de sa couleur réelle (de préférence par des données colorimétriques).
Cette partie de la désignation peut éventuellement être complétée par
⎯ l'appellation en usage dans certains pays, notamment pour les pigments naturels (ocres, terre
d'ombre, terre de Sienne, etc.),
⎯ l'indication du traitement subi (par exemple, calciné, lavé);
b) une référence à la présente Norme internationale, c'est-à-dire l’ISO 1248;
c) la catégorie du pigment à base d'oxyde de fer;
d) son type;
e) son grade;
f) sa classe.
EXEMPLES
Pigment d'oxyde de fer rouge ISO 1248-A-I-2-a.
Pigment d'oxyde de fer jaune (ocre lavée) ISO 1248-D-II-3-b.
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
6 Caractéristiques requises et tolérances associées
6.1 Pour les pigments à base d'oxydes de fer conformes à la présente Norme internationale, les exigences
essentielles sont spécifiées dans le Tableau 4 et les exigences conditionnelles sont énumérées dans le
Tableau 5. Les exigences conditionnelles doivent être spécifiées par accord entre les parties intéressées.
6.2 Le pigment de référence agréé auquel il est fait référence dans le Tableau 5 doit satisfaire aux
exigences du Tableau 4.
7 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit soumis à essai, conformément à l'ISO 15528.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
6 © ISO 2006 – Tous droits réservés
Tableau 4 — Exigences essentielles
Exigence selon le groupe et la catégorie
Méthode
Caractéristique Rouge Jaune Brun Noir
d'essai
A B C D A B C D A B C A B
Teneur totale en fer, exprimée en oxyde de fer(III) (Fe O ), déterminée
2 3
95 70 50 10 83 70 50 10 87 70 30 95 70 Voir Article 8
sur le pigment après séchage à 105 °C, % (en masse) min.
Teneur en matières volatiles à 105 °C, % (en masse) max. 1 1,5 2,5 2,5 1 2,5 2,5 2,5 1 2,5 2,5 1 2,5 ISO 787-2
Type I u 0,3 — u 0,3 —
Teneur en matières solubles dans l'eau
ISO 787-3
Type II > 0,3 et u 1 u 1 > 0,3 et u 1 u 1
(procédé d'extraction à chaud), % (en masse)
Type III > 1 et u 5
Teneur en chlorures et en sulfates solubles
− −
2
dans l'eau, exprimée en ions Cl et SO , % Type 1 u 0,1 — u 0,1 — ISO 787-13
4
(en masse)
Grade 1 u 0,01
Refus sur tamis (45 µm), % (en masse) ISO 787-7
Grade 2 > 0,01 et u 0,1
Grade 3 > 0,1 et u 1
Acidité ou alcalinité de l'extrait aqueux, ml de solution à 0,1 mol/l max. 20 ISO 787-4
Présence de chromate de plomb Non détectable Voir Article 9
Classe a 0,3
Teneur en calcium total, exprimée en oxyde de
calcium, déterminée sur le pigment après Classes b et c 5 Voir Article 10
séchage à 105 °C, % (en masse) max.
Classe d Voir Tableau 5
Présence de colorants organiques Non détectable Voir Article 11
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
Tableau 5 — Exigences conditionnelles pour tous les groupes et toutes les catégories
Caractéristique Exigence Méthode d'essai
Ne doit pas différer de plus de 1 unité de pH
Valeur de pH de la suspension aqueuse de celle du pigment de référence agréé ISO 787-9
(voir 6.2)
Ne doit pas différer de plus de 15 % de celle
Prise d'huile ISO 787-5
du pigment de référence agréé (voir 6.2)
Classe a Voir Tableau 4 Voir Article 10
Teneur en calcium total,
exprimée en oxyde de Classes b et c
calcium, % (en masse) max.
Classe d Par accord entre les parties intéressées
Conforme à celle du pigment de référence
Couleur agréé (voir 6.2) avec une tolérance convenue ISO 787-1
entre les parties intéressées
Pouvoir colorant relatif ISO 787-16
8 Dosage du fer total, exprimé en oxyde de fer(III) (Fe O )
2 3
Deux méthodes sont fournies pour la détermination de la teneur totale en fer. La méthode A (8.1) doit être
utilisée comme méthode de référence en cas de conflit.
Il est recommandé d'éliminer le mercure des solutions usées avant leur rejet dans les canalisations de sortie
des effluents. Un mode opératoire est proposé à l'Annexe A.
8.1 Méthode A
8.1.1 Principe
Une prise d'essai de l'échantillon séché est dissoute dans de l'acide chlorhydrique. L'ion fer(III) est ensuite
réduit en ion fer(II) à l'aide d'une solution de chlorure d'étain(II), et le réducteur en excès est oxydé par une
solution de chlorure de mercure(II). L'ion fer(II) est ensuite titré à l'aide d'une solution de dichromate de
potassium, en employant du diphénylamine sulfonate de sodium comme indicateur.
8.1.2 Réactifs
Durant l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau ayant au moins une
pureté de qualité 3, telle que définie dans l'ISO 3696.
AVERTISSEMENT — Utiliser les réactifs conformément aux réglementations appropriées en matière
de santé et de sécurité.
8.1.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, environ 37 % (en masse), ρ ≈ 1,19 g/ml.
8.1.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1+50.
Ajouter 1 partie en volume d'acide chlorhydrique concentré (8.1.2.1) à 50 parties en volume d'eau.
8.1.2.3 Acide fluorhydrique, concentré, environ 40 % (en masse), ρ ≈ 1,13 g/ml.
8.1.2.4 Acide sulfurique, dilué 1+1.
Ajouter avec précaution 1 partie en volume d'acide sulfurique concentré [environ 96 % (en masse),
ρ ≈ 1,84 g/ml] à 1 partie en volume d'eau.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
8.1.2.5 Mélange d'acides sulfurique et orthophosphorique
Mélanger avec précaution 310 ml d'acide sulfurique concentré [environ 96 % (en masse), ρ ≈ 1,84 g/ml] avec
250 ml d'acide orthophosphorique concentré (H PO ) [environ 85 % (en masse), ρ ≈ 1,70 g/ml]. Ajouter
3 4
lentement le mélange ainsi obtenu à environ 400 ml d'eau, puis diluer à 1 litre avec de l'eau.
8.1.2.6 Chlorure de mercure(II), solution saturée (60 g/l à 100 g/l).
8.1.2.7 Chlorure d'étain(II), solution à 100 g/l.
Dissoudre 50 g de SnCl ,2H O dans 300 ml d'acide chlorhydrique concentré (8.1.2.1), puis diluer à 500 ml
2 2
avec de l'eau.
Maintenir la solution claire en la conservant dans un flacon hermétiquement bouché contenant un peu d'étain
métallique.
8.1.2.8 Dichromate de potassium, solution volumétrique étalon, c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l.
2 2 7
8.1.2.8.1 Préparation
Dissoudre dans de l'eau 4,903 g de K Cr O , préalablement séché à 150 °C pendant 60 min, puis diluer
2 2 7
jusqu'au trait dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml.
8.1.2.8.2 Étalonnage
Étalonner la solution en utilisant un échantillon étalon de Fe O et le dosage décrit en 8.1.4.
2 3
8.1.2.9 Indicateur à base de diphénylamine sulfonate de sodium
Dissoudre 0,2 g de diphénylamine sulfonate de sodium dans 100 ml d'eau.
8.1.2.10 Pyrosulfate de potassium, K S O (poudre fine).
2 2 7
8.1.3 Appareillage et matériel
Utiliser un appareillage courant de laboratoire et des burettes, pipettes et fioles jaugées à un trait satisfaisant
respectivement aux exigences de l'ISO 385-1, de l'ISO 648 ou de l'ISO 1042.
8.1.4 Mode opératoire
8.1.4.1 Traitement préliminaire de la prise d'essai
8.1.4.1.1 Effectuer le dosage en double.
8.1.4.1.2 Prélever une quantité adéquate de l'échantillon (voir Article 7) et la sécher à 105 °C pendant 1 h.
Peser, à 0,1 mg près, une prise d'essai de l'échantillon séché contenant approximativement 0,3 g de fer (voir
Tableau 1), c'est-à-dire de 0,3 g à 1,0 g de l'échantillon selon la teneur en fer prévue.
8.1.4.1.3 Si l'on connaît ou suppose la présence de carbone ou de matières organiques dans l'échantillon
(voir Note en 11.3), placer la prise d'essai dans un bécher en quartz de 400 ml et la calciner à 750 °C pendant
1 h avant de la laisser refroidir. Il est également possible de placer la prise d'essai dans un creuset en
porcelaine, de la calciner à 750 °C pendant 1 h, de la laisser refroidir, puis de la transférer dans un bécher de
400 ml.
8 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
8.1.4.1.4 Placer la prise d'essai dans un bécher de 400 ml et ajouter 25 ml d'acide chlorhydrique (8.1.2.1).
Couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer à une température de 80 °C à 90 °C pour dissoudre le
pigment. Si un résidu insoluble persiste, ajouter 50 ml d'eau, agiter et extraire le résidu par filtration à l'aide
d'un papier-filtre. Laver le filtre à l'acide chlorhydrique chaud (8.1.2.2) jusqu'à disparition de la couleur jaune
due à l'ion fer(III). Laver ensuite une ou deux fois à l'eau chaude. Placer le filtre et le résidu dans un creuset
en platine, sécher, carboniser le papier, puis calciner à une température de 750 °C à 800 °C. Laisser refroidir
le creuset. Mouiller le résidu dans le creuset avec de l'acide sulfurique dilué (8.1.2.4), ajouter environ 5 ml
d'acide fluorhydrique (8.1.2.3) et chauffer doucement pour éliminer la silice et l'acide sulfurique.
8.1.4.1.5 Introduire 2 g de pyrosulfate de potassium (8.1.2.10) dans le creuset refroidi et chauffer,
doucement au début puis plus fort, afin de réduire la tendance au fluage du fondant, jusqu'à l'obtention d'une
masse fondue claire. Laisser refroidir la masse fondue, placer le creuset en platine dans un bécher de 250 ml,
ajouter environ 50 ml d'eau chaude et environ 5 ml d'acide chlorhydrique (8.1.2.1) et chauffer doucement pour
dissoudre la masse fondue. Retirer le creuset en platine et le rincer à l'eau en recueillant les liquides de
rinçage dans la masse fondue dissoute. Transférer la solution obtenue dans le bécher initial.
8.1.4.2 Dosage
Chauffer le filtrat combiné à douce ébullition. Éviter toute ébullition forte et prolongée. Tout en agitant, ajouter
goutte à goutte la solution de chlorure d'étain (8.1.2.7) jusqu'à ce que la dernière goutte rende la solution
incolore ou exempte de teinte jaune; ajouter alors une ou deux gouttes en excès. Diluer la solution à environ
300 ml avec de l'eau froide. Refroidir la solution dans un bain-marie puis, tout en agitant vigoureusement,
ajouter rapidement 15 ml de la solution de chlorure de mercure(II) (8.1.2.6) pour former un léger précipité
blanc qui apparaît au bout de 15 s à 20 s. Une minute après avoir ajouté le chlorure de mercure(II), ajouter
50 ml du mélange d'acides sulfurique-orthophosphorique (8.1.2.5) et 3 gouttes de l'indicateur à base de
diphénylamine sulfonate de sodium (8.1.2.9). Commencer immédiatement à titrer lentement à la solution de
dichromate de potassium (8.1.2.8) jusqu'au virage de l'indicateur du vert foncé au violet. Enregistrer le volume
de solution de dichromate de potassium utilisé (V ).
1
8.1.5 Expression des résultats
8.1.5.1 Calcul
Calculer la teneur en oxyde de fer du pigment, w, exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de l'équation:
–3
×× 79,846 0,1 × × t
V 10
1
w = × 100 % (1)
m
1
Vt××0,798 46
1
c'est-à-dire w= % (2)
m
1
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
1
V est le volume, en millilitres, de la solution de dichromate de potassium (8.1.2.8)
1
utilisé dans le dosage;
−3
79,846 × 0,1 × 10 est le facteur permettant de convertir les millilitres de solution de dichromate de
potassium (8.1.2.8) en grammes de Fe O ;
2 3
t est le titre de la solution de dichromate de potassium, tel que déterminé en
8.1.2.8.2.
Si les deux dosages diffèrent de plus de 0,3 % (en masse), répéter le mode opératoire.
Calculer la moyenne de deux dosages valables et consigner le résultat à 0,1 % près (en masse).
© ISO 2006 – Tous droits réservés 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
8.1.5.2 Fidélité
Aucune donnée de fidélité n'est actuellement disponible.
8.2 Méthode B
8.2.1 Principe
Une prise d'essai de l'échantillon séché est dissoute dans de l'acide chlorhydrique. L'ion fer(III) est ensuite
réduit en ion fer(II) à l'aide d'une solution de chlorure de titane(III) sous une atmosphère inerte, suivi du titrage
de l'ion fer(II) avec une solution de dichromate de potassium, en utilisant une indication potentiométrique du
point de virage.
8.2.2 Réactifs
Durant l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau ayant au moins une
pureté de qualité 3, telle que définie dans l'ISO 3696.
AVERTISSEMENT — Utiliser les réactifs conformément aux réglementations appropriées en matière
de santé et de sécurité.
8.2.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, environ 37 % (en masse), ρ ≈ 1,19 g/ml.
8.2.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1+50.
Ajouter 1 partie en volume d'acide chlorhydrique concentré (8.2.2.1) à 50 parties en volume d'eau.
8.2.2.3 Acide fluorhydrique, concentré, environ 40 % (en volume), ρ ≈ 1,13 g/ml.
8.2.2.4 Acide sulfurique, dilué 1+1.
Ajouter avec précaution 1 partie en volume d'acide sulfurique concentré [environ 96 % (en volume),
ρ ≈ 1,84 g/ml] à 1 partie en volume d'eau.
8.2.2.5 Chlorure de titane(III) (TiCl ), solution à 15 % (en masse).
3
Dissoudre le TiCl solide dans de l'acide chlorhydrique concentré sous une atmosphère protectrice d'azote.
3
Diluer à la concentration souhaitée avec de l'eau distillée que l'on a fait bouillir sous une atmosphère d'azote
pour éliminer totalement l'oxygène. Stocker sous une atmosphère inerte, par exemple d'azote.
8.2.2.6 Dichromate de potassium, solution volumétrique étalon, c(1/6 K Cr O ) = 0,25 mol/l.
2 2 7
8.2.2.6.1 Préparation
Dissoudre dans de l'eau 12,258 g de K Cr O , préalablement séché à 150 °C pendant 60 min, puis diluer
2 2 7
jusqu'au trait dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml.
8.2.2.6.2 Étalonnage
Étalonner la solution en utilisant un échantillon étalon de Fe O et le dosage décrit en 8.2.4.
2 3
8.2.2.7 Pyrosulfate de potassium, K S O (poudre fine).
2 2 7
8.2.3 Appareillage et matériel
Utiliser un appareillage courant de laboratoire et des pipettes et fioles jaugées à un trait satisfaisant
respectivement aux exigences de l'ISO 648 et de l'ISO 1042, ainsi que le matériel suivant:
10 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 1248:2006(F)
8.2.3.1 Titrimètre automatique.
8.2.3.2 Électrode de platine.
8.2.3.3 Électrode d'argent/chlorure d'argent.
8.2.4 Mode opératoire
8.2.4.1 Traitement préliminaire de la prise d'essai
Effectuer le dosage en double.
Prélever une quantité adéquate de l'échantillon (Article 7) et la sécher à 105 °C pendant 1 h. Peser, à 0,1 mg
près, une prise d'essai de l'échantillon séché contenant approximativement 0,3 g de fer (voir Tableau 1),
c'est-à-dire de 0,3 g à 1,0 g de l'échantillon selon la teneur en fer prévue.
Placer la prise d'essai dans un bécher de 400 ml (voir 8.1.4.1.3) et ajouter 25 ml d'acide chlorhydrique
(8.2.2.1). Couvrir le bécher
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.