ISO 11346:1997
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use from an Arrhenius plot
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use from an Arrhenius plot
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Estimation de la durée de vie et de la température maximale d'utilisation au moyen d'un diagramme d'Arrhenius
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IS0 11346:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for
voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11346 was prepared by Technical Committee lSO/TC 45, Rubber and rubber
products, Subcommittee SC 2, Physical and degradation tests.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
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Printed in Switzerland
ii
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@ IS0
ISO11346:1997(E)
Introduction
With rising temperature, the reaction rate of a chemical reaction is normally increased. For many organic-
chemical reactions a temperature rise of 10 “C means about 2 to 3 times higher reaction rate. The
temperature dependence of chemical reactions can be described by the Arrhenius equation:
(1)
where
K(T) = reaction rate constant (min-‘)
A = pre-exponential factor (miti’)
E = activation energy (J/mol)
R = gas constant (8,314 J/mol K)
T = absolute temperature
(K)
The chemical reaction is given by the relation:
state of a
F,(t)=K(t)d
(2)
F,(t) = function of the state of the reaction x
t = reaction time
(min)
Due to different reaction rates Ki at different temperatures Ti the same threshold value F,of a reaction will be
reached by different reaction times ti (equal-value times), e.g. tI to t3 in figure 1:
Fa (ti)=Ki(%)*ti
(3)
The Arrhenius equation (1) can be substituted in equation (3) as follows:
Fa(ti)=A.e-E’R’ ati
(4)
or in logarithmic form with the constant terms combined in B
In ti =E/R3 +B
0
A plot of In t versus l/T gives a straight line with the slope E/R, and is known as an Arrhenius plot (see
figure 2). The Arrhenius plot is however normally presented with log 1o time against ITT. The activation energy
is constant over a temperature range in which the main ageing reaction is the same. For extrapolation of
short-time data to predict long-term performance, an appropriate curve must be drawn through the short-time
values.
Caution must be used when the results are analysed. Thermal-oxidative ageing is diffusion-controlled and
thus different results can be achieved when comparing thin and thick test pieces. The ageing reactions can
also differ at different temperatures and can affect the property being measured, especially where it is
influenced by the balance between scission and cross-linking reactions. The test conditions in the laboratory
may also differ from service conditions where other causes of deterioration such as light ageing and ozone
attack may be involved.
During the preparation of this International Standard account was taken of the contents of IS0 2578 and
IEC 216.
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 11346: 1997(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Estimation of life-time and
maximum temperature of use from an Arrhenius plot
1 Scope
This International Standard describes the principles and procedures for estimating the life-time and maximum
temperature of use of vulcanized or thermoplastic rubbers, using an Arrhenius plot.
This method is suitable for different tests on rubber, but for tests under stress or deformation (creep,
relaxation, etc.) physical (viscoelastic) changes of material cannot easily be separated from any chemical
change. Then the Arrhenius equation is no longer the only possible model, and the Willams, Landel, Ferry
(WLF) equation may be more suitable to represent the change in the material as a function of time.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject
to revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
IS0 188:-l’, Rubber, vulcanized - Accelerated ageing and heat-resistance tests.
IS0 471: 1995, Rubber - Temperatures, humidities and times for conditioning and testing.
IS0 257811993, Plastics - Determination of time-temperature limits after prolonged exposure to heat.
IEC 216 (all parts), Guide for the determination of thermal endurance properties of electrical insulating
materials.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1 life-time: The time at which the material under test has reached the specified threshold value for the
property tested at the temperature of use.
3.2 maximum temperature of use: The temperature at which the material under test has reached the
specified threshold value for the property tested after the specified time.
3.3 threshold value: The value specified for the property or change in property being tested .
‘) To be published. (Revision of IS0 188:1982)
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@ IS0
IS0 11346: 1997(E)
4 Principle
4.1 At a chosen test temperature, the variations in the numerical value of a chosen property, for example a
mechanical or viscoelastic property, are determined as a function of time.
The testing is continued until the relevant threshold value of that property has been exceeded, so that the
time limit for that particular temperature of ageing can be determined.
Further tests are done at at least two other temperatures.
4.2 The time limits obtained are plotted on an Arrhenius plot as a function of the temperature, and the
straight line obtained is extrapolated back to the temperature of use.
4.3 Although the extrapolation can be made to extremely long times, consideration must be given to the
possibility that the chemical reaction at high temperatures is gradually replaced by a different reaction at
lower temperatures. In such a case, the degradation curve will normally deviate from linearity. Because of
these considerations, extrapolations are often limited to 30 “C to 40 “C beyond the last data point. If a longer
extrapolation is need
...
ISO
NORME
11346
INTERNATIONALE
Première édition
1997-06-01
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique
- Estimation de la durée de vie et
de la température maximale d’utilisation
au moyen d’un diagramme d’Arrhenius
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Estimation of life-time
and maximum temperature of use from an Arrhenius plot
Numéro de référence
ISO 11346:1997(F)
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ISO 11346: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités
membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11346 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 45, kstomères ef
produits à base d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais physiques et de dégradation.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ isoch
Internet
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Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO
ISO 11346:1997(F)
Introduction
Lorsque la température s’élève, la vitesse d’une réaction chimique augmente en règle générale. Pour
nombre de réactions en chimie organique, une élévation de la température de 10 “C se traduit par une
vitesse de réaction deux à trois fois plus grande. L’influence de la température sur les réactions chimiques
peut être décrite par l’équation d’Arrhenius:
K(T)=A.e-E’RT
(1)
où
K(T) = constante de la vitesse de réaction (min-‘)
A = facteur pré-exponentiel
(min-‘)
E = énergie d’activation (J/mol)
R = constante des gaz parfaits [8,314 J/(mol-K)]
T = température absolue
09
L’état d’une réaction chimique est donné par la relation
F, (t)=K(t).t
(2)
où
F, (t) = fonction de l’état de la réaction x
t = temps de réaction (min)
Pour différentes températures ii, les valeurs des vitesses de réaction Ki sont différentes; en conséquence,
une valeur limite donnée F, d’une réaction sera atteinte après des temps de réaction ti (temps pour la même
valeur) différents, par exemple de tI à t3 sur la figure 1:
Fa(ti)=Ki(%)*ti
(3)
L’équation d’Arrhenius (1) peut être substituée dans l’équation (3) en donnant
-E/RTji l ti
Fa(ti)=Aee
(4)
OU sous la forme logarithmique, en combinant dans B les termes constants
In ti =E/R> +B
(5)
La représentation de In t en fonction de l/T donne une ligne droite de pente E/R, connue sous le nom de
diagramme d’Arrhenius (fig 2). Cependant, le diagramme d’Arrhenius est habituellement présenté avec le
log du temps en fonction de UT. L’énergie d’activation est constante dans l’intervalle de températures où la
réaction principale de vieillissement demeure la même. La prédiction du comportement à long terme à partir
d’essais de courte durée se fait par extrapolation, en traçant une courbe appropriée au moyen des valeurs
correspondant aux essais de courte durée.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11346:1997(F)
L’analyse des résultats doit être faite avec prudence. Le vieillissement par oxydation thermique est contrôlé
par la diffusion, et les résultats peuvent être différents en comparant des éprouvettes minces et épaisses.
Les réactions dues au vieillissement peuvent aussi varier suivant la température et influencer la
caractéristique mesurée, surtout lorsqu’elle dépend de l’équilibre entre les réactions de scission et de
réticulation. Les conditions d’essai en laboratoire peuvent aussi être différentes de celle d’utilisation où
d’autres facteurs de dégradation peuvent intervenir comme le vieillissement à la lumière et l’attaque par
l’ozone.
Pour l’élaboration de cette Norme internationale, il a été tenu compte du contenu de I’ISO 2578 et de la
CEI 216.
iv
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NORME INTERNATIONALE @ Iso ISO 11346: 1997(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Estimation
de la durée de vie et de la température maximale d’utilisation
au moyen d’un diagramme d’Arrhenius
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les principes et les méthodes pour l’estimation de la durée de vie et
de la température maximale d’utilisation des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, au moyen d’un
diagramme d’Arrhenius.
Cette méthode est applicable à différents essais du caoutchouc, mais pour des essais sous contrainte ou
déformation (fluage, relaxation, etc.), l’évolution physique (viscoélastique) du matériau ne peut être séparée
facilement de son changement chimique. L’équation d’Arrhenius cesse alors d’être le seul modèle possible
et l’équation de Williams, Lande1 et Ferry (WLF) peut mieux convenir pour représenter le changement du
matériau en fonction du temps.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent
des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions
indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur à un moment donné.
Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur.
ISO 188:- ‘), Caoutchouc vulcanisé -
ISO 471 :1995, Caoutchouc - Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l’essai.
ISO 2578:1993, Plastiques - Détermination des limites temps-températures après exposition à l’action
prolongée de la chaleur.
CEI 216 (toutes les parties), Guide pour la détermination des propriétés d’endurance thermique de matériaux
isolants électriques.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent:
3.1 durée de vie: Temps au bout duquel la propriété testée du matériau évalué atteint la valeur limite I
spécifiée, à la température d’utilisation.
3.2 température maximale d’utilisation: Température à laquelle la propriété testée du matériau évalué
atteint la valeur limite spécifiée après le temps indiqué.
3.3 valeur limite: Valeur spécifiée pour la propriété ou changement de la propriété testée.
1) À publier. (Révision de I’ISO 188: 1982)
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0 ISO
ISO 11346: 1997(F)
4 Principe
4.1 À une température d’essai choisie, les variations de la valeur numérique d’une propriété, par exemple une
propriété mécanique ou viscoélastique, sont déterminées en fonction du temps.
jusqu’à ce que a valeur lim ite attribuée à cette propriété soit dépassée pour que la
L’essai est poursuivi
9
particulière de vieillissement pu isse être déterminée.
durée de vie pour ce tte température
De nouveaux essais sont effectués à au moins deux autres températures.
4.2 Les durées de vie obtenues sont portées en fonction de la température sur un diagramme d’Arrhenius et
la ligne droite obtenue est extrapolée jusqu’à la température d’utilisation.
4.3 Bien que l’extrapolation puisse être étendue jusqu’à des durées extrêmement longues, il faut tenir
compte du fait qu’une réaction chimique aux températures les plus élevées peut être progressivement
remplacée par une réaction différente aux températures plus basses. Dans un tel cas, la courbe de
dégradation s’écartera normalement d’une ligne droite. En raison de ces considérations, l’extrapolation est
souvent limitée de 30 OC à 40 “C au-delà d
...
ISO
NORME
11346
INTERNATIONALE
Première édition
1997-06-01
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique
- Estimation de la durée de vie et
de la température maximale d’utilisation
au moyen d’un diagramme d’Arrhenius
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Estimation of life-time
and maximum temperature of use from an Arrhenius plot
Numéro de référence
ISO 11346:1997(F)
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ISO 11346: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités
membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11346 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 45, kstomères ef
produits à base d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais physiques et de dégradation.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
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x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO 11346:1997(F)
Introduction
Lorsque la température s’élève, la vitesse d’une réaction chimique augmente en règle générale. Pour
nombre de réactions en chimie organique, une élévation de la température de 10 “C se traduit par une
vitesse de réaction deux à trois fois plus grande. L’influence de la température sur les réactions chimiques
peut être décrite par l’équation d’Arrhenius:
K(T)=A.e-E’RT
(1)
où
K(T) = constante de la vitesse de réaction (min-‘)
A = facteur pré-exponentiel
(min-‘)
E = énergie d’activation (J/mol)
R = constante des gaz parfaits [8,314 J/(mol-K)]
T = température absolue
09
L’état d’une réaction chimique est donné par la relation
F, (t)=K(t).t
(2)
où
F, (t) = fonction de l’état de la réaction x
t = temps de réaction (min)
Pour différentes températures ii, les valeurs des vitesses de réaction Ki sont différentes; en conséquence,
une valeur limite donnée F, d’une réaction sera atteinte après des temps de réaction ti (temps pour la même
valeur) différents, par exemple de tI à t3 sur la figure 1:
Fa(ti)=Ki(%)*ti
(3)
L’équation d’Arrhenius (1) peut être substituée dans l’équation (3) en donnant
-E/RTji l ti
Fa(ti)=Aee
(4)
OU sous la forme logarithmique, en combinant dans B les termes constants
In ti =E/R> +B
(5)
La représentation de In t en fonction de l/T donne une ligne droite de pente E/R, connue sous le nom de
diagramme d’Arrhenius (fig 2). Cependant, le diagramme d’Arrhenius est habituellement présenté avec le
log du temps en fonction de UT. L’énergie d’activation est constante dans l’intervalle de températures où la
réaction principale de vieillissement demeure la même. La prédiction du comportement à long terme à partir
d’essais de courte durée se fait par extrapolation, en traçant une courbe appropriée au moyen des valeurs
correspondant aux essais de courte durée.
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ISO 11346:1997(F)
L’analyse des résultats doit être faite avec prudence. Le vieillissement par oxydation thermique est contrôlé
par la diffusion, et les résultats peuvent être différents en comparant des éprouvettes minces et épaisses.
Les réactions dues au vieillissement peuvent aussi varier suivant la température et influencer la
caractéristique mesurée, surtout lorsqu’elle dépend de l’équilibre entre les réactions de scission et de
réticulation. Les conditions d’essai en laboratoire peuvent aussi être différentes de celle d’utilisation où
d’autres facteurs de dégradation peuvent intervenir comme le vieillissement à la lumière et l’attaque par
l’ozone.
Pour l’élaboration de cette Norme internationale, il a été tenu compte du contenu de I’ISO 2578 et de la
CEI 216.
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Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Estimation
de la durée de vie et de la température maximale d’utilisation
au moyen d’un diagramme d’Arrhenius
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les principes et les méthodes pour l’estimation de la durée de vie et
de la température maximale d’utilisation des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, au moyen d’un
diagramme d’Arrhenius.
Cette méthode est applicable à différents essais du caoutchouc, mais pour des essais sous contrainte ou
déformation (fluage, relaxation, etc.), l’évolution physique (viscoélastique) du matériau ne peut être séparée
facilement de son changement chimique. L’équation d’Arrhenius cesse alors d’être le seul modèle possible
et l’équation de Williams, Lande1 et Ferry (WLF) peut mieux convenir pour représenter le changement du
matériau en fonction du temps.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent
des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions
indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur à un moment donné.
Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la chaleur.
ISO 188:- ‘), Caoutchouc vulcanisé -
ISO 471 :1995, Caoutchouc - Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l’essai.
ISO 2578:1993, Plastiques - Détermination des limites temps-températures après exposition à l’action
prolongée de la chaleur.
CEI 216 (toutes les parties), Guide pour la détermination des propriétés d’endurance thermique de matériaux
isolants électriques.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent:
3.1 durée de vie: Temps au bout duquel la propriété testée du matériau évalué atteint la valeur limite I
spécifiée, à la température d’utilisation.
3.2 température maximale d’utilisation: Température à laquelle la propriété testée du matériau évalué
atteint la valeur limite spécifiée après le temps indiqué.
3.3 valeur limite: Valeur spécifiée pour la propriété ou changement de la propriété testée.
1) À publier. (Révision de I’ISO 188: 1982)
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ISO 11346: 1997(F)
4 Principe
4.1 À une température d’essai choisie, les variations de la valeur numérique d’une propriété, par exemple une
propriété mécanique ou viscoélastique, sont déterminées en fonction du temps.
jusqu’à ce que a valeur lim ite attribuée à cette propriété soit dépassée pour que la
L’essai est poursuivi
9
particulière de vieillissement pu isse être déterminée.
durée de vie pour ce tte température
De nouveaux essais sont effectués à au moins deux autres températures.
4.2 Les durées de vie obtenues sont portées en fonction de la température sur un diagramme d’Arrhenius et
la ligne droite obtenue est extrapolée jusqu’à la température d’utilisation.
4.3 Bien que l’extrapolation puisse être étendue jusqu’à des durées extrêmement longues, il faut tenir
compte du fait qu’une réaction chimique aux températures les plus élevées peut être progressivement
remplacée par une réaction différente aux températures plus basses. Dans un tel cas, la courbe de
dégradation s’écartera normalement d’une ligne droite. En raison de ces considérations, l’extrapolation est
souvent limitée de 30 OC à 40 “C au-delà d
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Questions, Comments and Discussion
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