ISO 7579:1990
(Main)Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents — Gravimetric method
Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents — Gravimetric method
Colorants — Détermination de la solubilité dans les solvants organiques — Méthode gravimétrique
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour déterminer la solubilité des colorants dans les solvants organiques. Elle est applicable aux colorants qui ne changent pas chimiquement sous l'influence du solvant et qui sont stables et non volatils dans des conditions prescrites de séchage. La méthode convient pour des concentrations comprises entre 1 g et 1000 g de colorant par litre de solvant. Elle ne s'applique pas pour la détermination des matières insolubles dans un colorant.
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Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 7579
First editisn
1990-06-01
Determination of solubility in
Dyestuffs -
Gravimetric method
organic solvents -
Colorants - LMtermination de Ia solubilite dans les solvants
organiques - Methode gravim6trique
Reference number
ISO 7579 : 1990( E)
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ISO 7579:1990(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 7579 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
6 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardiz ation
Case Postaie 56 l CH-121 1 Gerkve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 7579:1990(E)
Many dyestuffs, when present in excess, dissolve in solvents to give
concentrations that are independent of the ratio of dyestuff to solvent
(Saturation concentrations). In these instances, the Saturation concen-
tration is defined as the solubility. However, some dyestuffkolvent sys-
tems do not show a definite Saturation concentration and the dyestuff
continues to dissolve in the solvent as the proportion of the dyestuff is
increased. A graphical method for determining the solubility of these
dyestuffs is presented in this International Standard.
. . .
Ill
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 7579:1990(E)
etermination of solubility in organic solvents -
1 Scope 3 Definition
This International Standard specifies a method for For the purposes of this International Standard, the
determining the solubility of dyestuffs in organic following definition applies.
solvents. lt is applicable to dyestuffs that do not
Change chemically under the influence of the sol- sslubility: The maximum mass of a dyestuff that is
vent, are stable and are non-volatile under the soluble in a given volume of a solvent under speci-
specified drying conditions. fied conditions.
The method is suitable for concentrations between Solubility is expressed in grams per litre of solvent
1 g and 1000 g of dyestuff per litre of solvent. lt is (see annex A).
not suitable for the determination of insoluble matter
No distinction ‘is made between “true” solubility and
in a dyestuff.
“colloidal” solubility.
4 Principle
Different amounts of the dyestuff are each dispersed
in a defined volume of a solvent at 23 ‘C. After mix-
2 Normative references
ing for 24 h, each dispersion is centrifuged and the
solids content of the supernatant liquid is deter-
The following Standards contain provisions which,
mined gravimetrically.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to 5 Solvent
agreements based on this International Standard
The organic solvent for the dyestuff shall be com-
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in- pletely volatile at 105 “C and the density of the sol-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain vent at 23 OC shall be known. The density of the
registers of currently valid International Standards. solvent may be determined by the method described
in ISO 758, but at a temperature of 23 “C instead of
20 “C. There shall be no Chemical interaction be-
ISO 758:1976, Liquid Chemical products for industrial
tween the dyestuff and the solvent.
use - Determination of density at 20 T.
As organic solvents are normally not chemically
ISO 787-23981, General methods of test for Pigments
pure, the grade of purity (including the type and
and extenders - Part 2: Determination of matter
quantity of any major secondary constituents) shall
volatile at 105 “C.
be given in the test report.
ISO 84211984, Raw materials for paints and varnishes
- Sampling.
6 Apparatus
ISO 1625: 1977, Plastics - Aqueous dispersions of
Ordinary Iaboratory apparatus and glassware to-
polymers and copolymers - Determination of resi-
due at 105 “C. gether with the following.
1
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ISO 7579:1990(E)
6.1 Containers, cylindrical, of capacity about
8.2 Determination
250 ml, of inert material, with tightly fitting lids.
8.2.1
Preparation of test suspensions
62 . Stirrer, with adjustable Speed control.
8.2.1.1 When the approximate solubility of the
dyestuff is known or has been determined in the
A high-speed stirrer shall not be used as it will raise
preliminary determination (8.1) carry out the fol-
the temperature of the Solution.
lowing procedure.
Prepare six suspensions in accordance with 8.2.1.2
6.3 Device fcr rotating the Containers 6.1) or me-
by taking test portions of the dyestuff to give con-
chanical shaking device.
centrations of about 40 %, 60 %, 80’%, 100 O/o,
120 % and 140 % of the approximate solubility, us-
ing the procedure described in 8.2.1.2 and 8.2.1.3. If,
6.4 Laboratory centrifuge, capable of mparting a
at the lowest concentration employed, 10 % or more
relative centrifugal acceleration of about 10 km/&
of the dyestuff remains undissolved, reduce the
A centrifuge with a rotational frequency of
concentration until more than 90 % of the dyestuff
2000 r/min to 3 000 r/min is suitable.
is dissolved. lf, at the highest concentration, the
residue is less than 25 O/o of the test Portion, then
increase the mass of the test portion.
6.5 Centrifuge tubes, of transparent and inert ma-
terial, with tightly fitting lids.
lf the solubility limit cannot be obtained because of
a large increase in viscosity with increasing mass
of the test portion, the last value obtained shall be
6.6 Weighing bottles, squat form, with Stoppers.
recorded. (See annex A, clause A.4.)
8.2.1.2 Place a known volume (100 ml to 200 ml) of
6.7 Steam bath.
the solvent in a Container (6.1). Using the stirrer
(6.2) stir the solvent and add the dyestuff into the
vortex, ensuring rapid and complete wetting. Place
6.8
A’lr oven, capable of maintaining a temperature
a loose-fitting cover over the Container to prevent
of 105 “C + 2 “C.
-
excessive loss of solvent and continue stirring for
10 min. At the end of this period, check that there
are no large agglomerates of dyestuff. Close the
7 Sampllng
Container with its tightly fitting lid and place it on the
rotating device (6.3). Rotate the Container, maintain-
Take a representative Sample of the product to be
ing the contents at 23 “C + 2 “C.
-
tested, as described in ISO 842.
lf the Container (6.1) is mechanically shaken, this
shall be stated in the test report.
8 Procedure
8.2.1.3 After agitating the dyestuff and solvent con-
tinuously for 24 h, place portions of the mixture in
the centrifuge tubes (6.5) and cap each tube.
8.1 Preliminary determination
Centrifuge the tubes at 23 “C + 2 “C for 10 min. Ob-
-
serve if the supernatant liquid is clear; if not, or if in
If the approximate solubility of the dyestuff in the
doubt, centrifuge for another 10 min. Decant the
solvent (clause 5) is not known, carry out a prelimi-
supernatant liquid from each tube into a clean, dry
nary determination using the procedure described
Container (6.1) and close securely.
in 8.2.1;2 and 8.2.1.3 with one of the following series
of test portions of the dyestuff.
8.2.2 Determination of the concentration of the
- dissolved dyestuff
Dyestuff of low solubility: 1 g, 10 g and 50 g of
dyestuff per litre of solvent;
8.2.2.1 General
- Dyestuff of high solubility: 100 g, 500 g and
1000 g of dyestuff per litre of solvent. ’ Take a known mass of each supernatant liquid pre-
pared in 8.2.1.3 and determine the concentration of
Take as the approximate solubility of the dyestuff the
the dyestuff using either method A or method B be-
concentration of the dispersion in which the undis-
low. Carry out the weighings to the nearest 0,2 mg.
solved matter after centrifuging is greater than
about one-quarter of the total ,quantity of dyestuff For each determination, the volume of supernatant
liquid shall contain at least 30 mg of the dyestuff.
dispersed.
2
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ISO 7579:4990(E)
Two determinations shall be carried out on each that concentration (see annex A, clause A.l). If the
supernatant liquid. The mean values shall be re- solubility is dependent on the proportion of dyestuff
added, a definite Saturation concentration is not ob-
corded and used for the calculation as shown in
91 . . tained and, in this case, the solubility is calculated
in accordance with clause A.2 or is recorded to-
gether with the proportion of the dyestuff added (see
8.2.2.2 Method A (using an oven)
clause A.3).
Place a Portion (about 3 g) of the clear supernatant
Calculate the solubility S, in grams per litre, of the
liquid into a previously tared weighing bettle (6.6),
dyestuff for each test Suspension with which settled
replace the stopper and weigh. Remove the stopper,
matter is observed in the centrifuge tubes in 8.2.1.3,
place the weighing bottle on the steam baPh (6.7)
using the equation
and heat until most of the solvent has evaporated.
Transfer the bottle to the oven (6.8), maintained at
105 “C + 2 OC, and heat for 1 h.
-
Place the bottle in a desiccator and, after cooling, w
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-06-o 1
Colorants - Détermination de la solubilité dans
les solvants organiques - Méthode
gravimétrique
Dyesfuffs - Determinafion of solubility in organic solvents -
Gravimetric method
Numéro de référence
ISO 7579: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7579:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Norrnes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
Iaborée par e comité techni-
La Norme internationale ISO 7579 a été é
que ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Le s annexes A et B font partie intégrante de la prése Ite Norme inter-
na tionale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
t
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 7579:1990(F)
Introduction
De nombreux colorants, lorsqu’ils sont présents en excés, sont dissous
dans les solvants à des concentrations qui sont indépendantes du rap-
port du colorant au solvant (concentration à la saturation). Dans ce cas,
la concentration à la saturation est définie comme la solubilité. Certains
systèmes colorants-solvants ne présentent toutefois pas une concen-
tration definie à la saturation et le colorant va continuer a se dissoudre
au fur et à mesure que la proportion de colorant augmente. Une mé-
thode graphique permettant de déterminer la solubilité de ces colorants
est donnée dans la présente Norme internationale.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
_------- -
-~
NORME INTERNATIONALE ISO 7579:1990(F)
- Détermination de la solubilité dans les solvants
Colorants
organiques - Méthode gravimétrique
3 Définition
1 Domaine d’application
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
nale, la définition suivante s’applique.
thode pour déterminer la solubilité des colorants
dans les solvants organiques. Elle est applicable
solubilité: Masse maximale d’un colorant soluble
aux colorants qui ne changent pas chimiquement
dans un volume de solvant dans des conditions dé-
sous l’influence du solvant et qui sont stables et non
.
volatils dans des conditions prescrites de séchage. finies
La solubilité est exprimée en grammes par litre de
La méthode convient pour des concentrations com-
solvant (voir annexe A).
prises entre 1 g et 1000 g de colorant par litre de
solvant. Elle ne s’applique pas pour la détermination
II n’est pas fait de distinction entre solubilité
des matiéres insolubles dans un colorant.
((vraie,, et solubilité du type (colloïde~~.
4 Principe
2 Références normatives
Des masses différentes de colorant sont dispersées
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dans un volume défini de solvant à 23 “C. Après
qui, par suite de la référence qui en est faite,
mélangeage pendant 24 h, chaque dispersion est
constituent des dispositions valables pour la pré-
centrifugée et on détermine par gravimétrie la te-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
neur en solide du liquide surnageant.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
5 Solvant
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
Le solvant organique pour le colorant doit être
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
complètement volatil à 105 OC et la masse volumi-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
que du solvant à 23 “C doit être connue. On peut
internationales en vigueur a un moment donné.
déterminer la masse volumique du solvant confor-
mément à I’ISO 758, mais à une température de
ISO 758:1976, Produits chimiques liquides à usage
23 OC plutôt que de 20 “C. II ne doit pas y avoir
indus trie1 - Détermination de la masse volumique à
d’interaction chimique entre le colorant et le sol-
20 “C.
vant.
Comme les solvants organiques ne sont pas chimi-
ISO 787,2:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
quement purs en général, on indiquera dans le rap-
ments et matières de charge - Partie 2: Détermi-
nation des matières volatiles à 105 “C. port d’essai l’indice de pureté (ainsi que le type et
la quantité des principaux constituants secondai-
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et res).
vernis - khantillonnage.
6 Appareillage
ISO 1625: 1977, Plastiques - Dispersions aqueuses
de polymères et copolymères - Détermination du
Matériel courant de laboratoire, et
résidu à 105 “C.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 7579:1990(F)
6.1 Conteneurs cylindriques, d’un volume d’envi-
8.2 Détermination
ron 250 ml, en matériau inerte, avec des bouchons
fermant convenablement.
8.2.1 Préparation de lla solution
8.2.1.4 Lorsqu’on connaît la solubilité approxi-
6.2 Agitateur, avec un contrôle du réglage de la
mative du colorant ou lorsqu’elle a été déterminée
vitesse.
lors de l’essai préliminaire (8.1), procéder de la
On ne doit pas utiliser un agitateur à grande vit esse facon suivante.
I
qui ferait monter la température de la solution.
Préparer six suspensions conformément à 8.2.1.2 en
prenant des prises d’essai de colorant pour réaliser
63 . Appareil pour secouer les conteneurs (6.1) ou des concentrations d’environ 40 %, 60 O/o, 80 %,
100 %, 120 O/o et 140 O/o de la solubilité approxi-
appareil mécanique à secousses.
mative, selon la méthode décrite en 8.2.1.2 et
8.2.1.3. Si, à la plus faible concentration, 10 % ou
6.4 Centrifugeuse de laboratoire, permettant d’ob-
plus du colorant n’est pas dissous complètement,
tenir des accélérations de l’ordre de 10 km/& Une
diminuer la concentration jusqu’à ce que plus de
centrifugeuse avec une fréquence de rotation de
90 % du colorant soit dissous. Si, à la plus grande
2 000 tr/min à 3000 tr/min convient.
concentration, le résidu est encore inférieur au
quart de la prise d’essai, prendre une prise d’essai
plus importante.
6.5 Tubes pour la centrifugeuse, en matériau
inerte, avec des bouchons fermant convenablement.
Si la limite de solubilité ne peut être atteinte à cause
d’un accroissement important de la viscosité dû à
l’augmentation de la masse de la prise d’essai, la
6.6 Vases à peser, de forme basse, avec leurs
dernière valeur obtenue doit être ‘consignée. (Voir
bouchons.
annexe A, article A-4.)
6.7 Bain de vapeur.
8.2.1.2 Introduire un volume connu (100 ml ou
200 ml) de solvant dans un conteneur (6.1). À l’aide
de l’agitateur (6.2), agiter le solvant et verser le co-
6.8 Étuve à circulation d’air, pouvant être mainte-
lorant dans le tourbillon, ce qui assure un mouillage
nue à 105 “C + 2 “C.
-
rapide et complet. Poser un couvercle sur le conte-
neur pour éviter toute évaporation excessive de
solvant et continuer de mélanger pendant 10 min. À
7 Échantillonnage
la fin des 10 min, vérifier qu’il n’y a pas agglomé-
ration du colorant. Fermer le conteneur avec son
Prendre un échantillon représentatif du produit
bouchon fermant convenablement et le placer sur la
conformément a I’ISO 842.
machine à secouer (6.3). Faire tourner, en mainte-
nant le contenu à 23 “C + 2 “C.
-
Si le conteneur (6.1) est secoué mécaniquement, ce
8 Mode opératoire
détail doit être mentionné dans le rapport d’essai.
8.1 Essai préliminaire
8.2.1.3 Après avoir mélangé en continu le colorant
et le solvant pendant 24 h, mettre des prises d’essai
Si on ne connaît pas la solubilité approximative du
de la solution dans les tubes (6.5) et boucher chaque
colorant dans le solvant (article 5), commencer par
tube. Centrifuger les tubes à 23 “C + 2 “C pendant
l’essai préliminaire selon le mode opératoire décrit
10 min. Observer si le liquide surnageant est lim-
en 8.2.1.2 et 8.2.1.3 en prenant les prises d’essai
pide; sinon ou en cas de doute, continuer à
suivantes:
centrifuger pendant 10 min. Verser le liquide surna-
geant de chaque tube dans un conteneur propre et
-
colorant ayant une faible solubilité: 1 g, 10 g et
sec (6.1) et fermer soigneusement.
50 g de colorant par litre de solvant;
8.2.2 Détermination de la concentration colora nt
-
colorant ayant une grande solubilité: 100 g,
dissous
500 g et 1000 g de colorant par litre de solvant.
Évaluer la solubilité approximative du colorant 8.2.2.1 Généralités
d’après la concentration à laquelle la matière non
Prélever une masse connue de chaque liquide sur-
dissoute après centrifugation est supérieure à envi-
nageant préparé en 8.2.1.3 et déterminer la concen-
ron un quart de la quantité totale de colorant dis-
tration du colorant à l’aide de la méthode A ou de
persé.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7579:1990(F)
la méthode B ci-dessous. Procéder à la pesée à
9 Expression des résultats
0,2 mg prc3s.
Pour chaque détermination, le volume de liquide
9.1 Calcul
doit contenir au moins 30 mg de colorant.
On procédera à deux déterminations sur chaque
Le calcul de la solubilité d’un colorant dépend du
prise de liquide. On notera les valeurs moyennes
comportement du colorant dans le solvant consi-
qui seront ensuite utilisées pour les calculs en 9.1.
déré. Si on obtient la concentration à saturation, la
solubilité est déterminée directement à partir de
cette concentration (voir annexe A, article A.l). Si
8.2.2.2 Méthode A (nécessitant une étuve)
la solubilité dépend de la quantité de colorant ajou-
tée, on n’obtient pas une concentration définie; dans
Mettre une prise (environ 3 g) de liquide surnageant
ce cas, on calcule la solubilité conformément à I’ar-
limpide dans une bouteille préalablement tarée
ticle A.2 ou elle est consignée conjointement avec
(6.6), remettre le bouchon et peser. Enlever le bou-
la proportion de colorant ajouté (voir article A.3).
chon, placer la bouteille dans le bain de vapeur
(6.7) et chauffer jusqu’à ce que le solvant se soit
Calculer la solubilité S, en grammes par litre, du
é
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-06-o 1
Colorants - Détermination de la solubilité dans
les solvants organiques - Méthode
gravimétrique
Dyesfuffs - Determinafion of solubility in organic solvents -
Gravimetric method
Numéro de référence
ISO 7579: 1990(F)
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ISO 7579:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Norrnes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
Iaborée par e comité techni-
La Norme internationale ISO 7579 a été é
que ISO/TC 35, Peintures et vernis.
Le s annexes A et B font partie intégrante de la prése Ite Norme inter-
na tionale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Introduction
De nombreux colorants, lorsqu’ils sont présents en excés, sont dissous
dans les solvants à des concentrations qui sont indépendantes du rap-
port du colorant au solvant (concentration à la saturation). Dans ce cas,
la concentration à la saturation est définie comme la solubilité. Certains
systèmes colorants-solvants ne présentent toutefois pas une concen-
tration definie à la saturation et le colorant va continuer a se dissoudre
au fur et à mesure que la proportion de colorant augmente. Une mé-
thode graphique permettant de déterminer la solubilité de ces colorants
est donnée dans la présente Norme internationale.
. . .
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NORME INTERNATIONALE ISO 7579:1990(F)
- Détermination de la solubilité dans les solvants
Colorants
organiques - Méthode gravimétrique
3 Définition
1 Domaine d’application
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
nale, la définition suivante s’applique.
thode pour déterminer la solubilité des colorants
dans les solvants organiques. Elle est applicable
solubilité: Masse maximale d’un colorant soluble
aux colorants qui ne changent pas chimiquement
dans un volume de solvant dans des conditions dé-
sous l’influence du solvant et qui sont stables et non
.
volatils dans des conditions prescrites de séchage. finies
La solubilité est exprimée en grammes par litre de
La méthode convient pour des concentrations com-
solvant (voir annexe A).
prises entre 1 g et 1000 g de colorant par litre de
solvant. Elle ne s’applique pas pour la détermination
II n’est pas fait de distinction entre solubilité
des matiéres insolubles dans un colorant.
((vraie,, et solubilité du type (colloïde~~.
4 Principe
2 Références normatives
Des masses différentes de colorant sont dispersées
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dans un volume défini de solvant à 23 “C. Après
qui, par suite de la référence qui en est faite,
mélangeage pendant 24 h, chaque dispersion est
constituent des dispositions valables pour la pré-
centrifugée et on détermine par gravimétrie la te-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
neur en solide du liquide surnageant.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
5 Solvant
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
Le solvant organique pour le colorant doit être
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
complètement volatil à 105 OC et la masse volumi-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
que du solvant à 23 “C doit être connue. On peut
internationales en vigueur a un moment donné.
déterminer la masse volumique du solvant confor-
mément à I’ISO 758, mais à une température de
ISO 758:1976, Produits chimiques liquides à usage
23 OC plutôt que de 20 “C. II ne doit pas y avoir
indus trie1 - Détermination de la masse volumique à
d’interaction chimique entre le colorant et le sol-
20 “C.
vant.
Comme les solvants organiques ne sont pas chimi-
ISO 787,2:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
quement purs en général, on indiquera dans le rap-
ments et matières de charge - Partie 2: Détermi-
nation des matières volatiles à 105 “C. port d’essai l’indice de pureté (ainsi que le type et
la quantité des principaux constituants secondai-
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et res).
vernis - khantillonnage.
6 Appareillage
ISO 1625: 1977, Plastiques - Dispersions aqueuses
de polymères et copolymères - Détermination du
Matériel courant de laboratoire, et
résidu à 105 “C.
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ISO 7579:1990(F)
6.1 Conteneurs cylindriques, d’un volume d’envi-
8.2 Détermination
ron 250 ml, en matériau inerte, avec des bouchons
fermant convenablement.
8.2.1 Préparation de lla solution
8.2.1.4 Lorsqu’on connaît la solubilité approxi-
6.2 Agitateur, avec un contrôle du réglage de la
mative du colorant ou lorsqu’elle a été déterminée
vitesse.
lors de l’essai préliminaire (8.1), procéder de la
On ne doit pas utiliser un agitateur à grande vit esse facon suivante.
I
qui ferait monter la température de la solution.
Préparer six suspensions conformément à 8.2.1.2 en
prenant des prises d’essai de colorant pour réaliser
63 . Appareil pour secouer les conteneurs (6.1) ou des concentrations d’environ 40 %, 60 O/o, 80 %,
100 %, 120 O/o et 140 O/o de la solubilité approxi-
appareil mécanique à secousses.
mative, selon la méthode décrite en 8.2.1.2 et
8.2.1.3. Si, à la plus faible concentration, 10 % ou
6.4 Centrifugeuse de laboratoire, permettant d’ob-
plus du colorant n’est pas dissous complètement,
tenir des accélérations de l’ordre de 10 km/& Une
diminuer la concentration jusqu’à ce que plus de
centrifugeuse avec une fréquence de rotation de
90 % du colorant soit dissous. Si, à la plus grande
2 000 tr/min à 3000 tr/min convient.
concentration, le résidu est encore inférieur au
quart de la prise d’essai, prendre une prise d’essai
plus importante.
6.5 Tubes pour la centrifugeuse, en matériau
inerte, avec des bouchons fermant convenablement.
Si la limite de solubilité ne peut être atteinte à cause
d’un accroissement important de la viscosité dû à
l’augmentation de la masse de la prise d’essai, la
6.6 Vases à peser, de forme basse, avec leurs
dernière valeur obtenue doit être ‘consignée. (Voir
bouchons.
annexe A, article A-4.)
6.7 Bain de vapeur.
8.2.1.2 Introduire un volume connu (100 ml ou
200 ml) de solvant dans un conteneur (6.1). À l’aide
de l’agitateur (6.2), agiter le solvant et verser le co-
6.8 Étuve à circulation d’air, pouvant être mainte-
lorant dans le tourbillon, ce qui assure un mouillage
nue à 105 “C + 2 “C.
-
rapide et complet. Poser un couvercle sur le conte-
neur pour éviter toute évaporation excessive de
solvant et continuer de mélanger pendant 10 min. À
7 Échantillonnage
la fin des 10 min, vérifier qu’il n’y a pas agglomé-
ration du colorant. Fermer le conteneur avec son
Prendre un échantillon représentatif du produit
bouchon fermant convenablement et le placer sur la
conformément a I’ISO 842.
machine à secouer (6.3). Faire tourner, en mainte-
nant le contenu à 23 “C + 2 “C.
-
Si le conteneur (6.1) est secoué mécaniquement, ce
8 Mode opératoire
détail doit être mentionné dans le rapport d’essai.
8.1 Essai préliminaire
8.2.1.3 Après avoir mélangé en continu le colorant
et le solvant pendant 24 h, mettre des prises d’essai
Si on ne connaît pas la solubilité approximative du
de la solution dans les tubes (6.5) et boucher chaque
colorant dans le solvant (article 5), commencer par
tube. Centrifuger les tubes à 23 “C + 2 “C pendant
l’essai préliminaire selon le mode opératoire décrit
10 min. Observer si le liquide surnageant est lim-
en 8.2.1.2 et 8.2.1.3 en prenant les prises d’essai
pide; sinon ou en cas de doute, continuer à
suivantes:
centrifuger pendant 10 min. Verser le liquide surna-
geant de chaque tube dans un conteneur propre et
-
colorant ayant une faible solubilité: 1 g, 10 g et
sec (6.1) et fermer soigneusement.
50 g de colorant par litre de solvant;
8.2.2 Détermination de la concentration colora nt
-
colorant ayant une grande solubilité: 100 g,
dissous
500 g et 1000 g de colorant par litre de solvant.
Évaluer la solubilité approximative du colorant 8.2.2.1 Généralités
d’après la concentration à laquelle la matière non
Prélever une masse connue de chaque liquide sur-
dissoute après centrifugation est supérieure à envi-
nageant préparé en 8.2.1.3 et déterminer la concen-
ron un quart de la quantité totale de colorant dis-
tration du colorant à l’aide de la méthode A ou de
persé.
2
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ISO 7579:1990(F)
la méthode B ci-dessous. Procéder à la pesée à
9 Expression des résultats
0,2 mg prc3s.
Pour chaque détermination, le volume de liquide
9.1 Calcul
doit contenir au moins 30 mg de colorant.
On procédera à deux déterminations sur chaque
Le calcul de la solubilité d’un colorant dépend du
prise de liquide. On notera les valeurs moyennes
comportement du colorant dans le solvant consi-
qui seront ensuite utilisées pour les calculs en 9.1.
déré. Si on obtient la concentration à saturation, la
solubilité est déterminée directement à partir de
cette concentration (voir annexe A, article A.l). Si
8.2.2.2 Méthode A (nécessitant une étuve)
la solubilité dépend de la quantité de colorant ajou-
tée, on n’obtient pas une concentration définie; dans
Mettre une prise (environ 3 g) de liquide surnageant
ce cas, on calcule la solubilité conformément à I’ar-
limpide dans une bouteille préalablement tarée
ticle A.2 ou elle est consignée conjointement avec
(6.6), remettre le bouchon et peser. Enlever le bou-
la proportion de colorant ajouté (voir article A.3).
chon, placer la bouteille dans le bain de vapeur
(6.7) et chauffer jusqu’à ce que le solvant se soit
Calculer la solubilité S, en grammes par litre, du
é
...
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