ISO/R 313:1963

Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of total iron content

Méthodes d'analyse chimique des minerais de manganèse — Détermination de la teneur totale en fer

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1963
• Withdrawal Date: 30-Jun-1963
• ICS: 73.060.20 - Manganese ores
• Technical Committee: ISO/TC 65 - Manganese and chromium ores
• Drafting Committee: ISO/TC 65 - Manganese and chromium ores
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Dec-1985

Relations

• Revised: ISO 7990:1985 - Manganese ores and concentrates — Determination of total iron content — Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: SIST ISO 7990:2001 - Manganese ores and concentrates -- Determination of total iron content -- Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

Ref. No.: BO/ R 313 - 1963 (E)
UDC 669.74
IS0
I NT ERN AT1 O NA L O RG A N IZATI O N FOR STA N DAR D IZ AT1 O N
IS0 RECOMMENDATION
R 313
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF TOTAL IRON CONTENT
1 çt EDITION
July 1963
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the oniy valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 313, Methods of Chemical Analysis of Manganese Ores-
Determination of Total Iron Content, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese Ores, the Secretariat of which is held by the Komitet Standartov, Mer i Izme-
ritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR.
Work on this question by the Technical Committee began in 1954 and led, in 1957,
to the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In October 1958, this Draft IS0 Recommendation (No. 246) was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiry. It was approved by the following Member Bodies:
Austria Germany Poland
Bulgaria Hungary Portugal
Burma India Republic of South Africa
Chile Ireland Romania
Czechoslovakia Italy Spain
Finland Japan United Kingdom
France Netherlands U.S.S.R.
No Member Body opposed the approval of the Draft.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0
Council, which decided, in July 1963, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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iSO/ R 313 - 1963 (E)
IS0 Recommendation R 313 July 1963
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF TOTAL IRON CONTENT
(Atomic mass Fe : 55.85 ; molecular mass Fe0 : 71.85 ; molecular mass Fe,O, : 159.70)
This IS0 Recommendation contains three parts :
I. Introduction . section 1,
II. Dichromate method, first variant . sections 2 to 5,
III. Dichromate method, second variant, for ores containing copper, lead and
arsenic . sections 6 to 9.
I. INTRODUCTION
1. GENERAL INSTRUCTIONS
1.1 In the following analysis, use a sample for chemical analysis of air-dried manganese ore,
which has been crushed to a size not exceeding 0.10 mm and checked on a sieve of appro-
priate size.
Simultaneously with the collection of samples for the determination of total iron, take
three more test samples for the determination of hygroscopic moisture.
Calculate the content of total iron in ore which is absolutely dry by multiplying the
numerical results of the determination of iron by the conversion factor K, as found from the
following formula:
100
K= ~
100- A
A = hygroscopic moisture content, per cent.
where
1.2 The determination of total iron in manganese ore is carried out by simultaneously analysing
three samples of ore, with two blank determinations to enable a corresponding correction in
the result of the determination to be made.
Simultaneously and under the same conditions, carry out a check analysis of a standard
sample of manganese ore, for total iron content.
The arithmetical mean of the three results is accepted as the final result.
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The following conditions should be observed:
The maximum difference between the highest and the lowest results should not exceed
double the absolute value of the permissible tolerance on the result of the analysis (for the
corresponding interval of total iron content), shown in the tables under clauses 5.2 and 9.2,
“ Accuracy of method ”.
The average result of the simultaneous check analysis of the standard sample of manganese
ore for total iron content should not differ from the result shown in the certificate by more
than the f value of the permissible tolerance (for the corresponding interval of total iron
content), shown in the tables under clauses 5.2 and 9.2, “ Accuracy of method ”.
For the analysis, take a standard sample of the type of ore to which the sample being analysed
belongs.
1.3 The test samples and the residues should be weighed to an accuracy of f 0.0002 g.
1.4 Distilled water should be used during the procedure and for the preparation of solutions.
1.5 Meanings of the following expressions :
hot water (or solution) implies a temperature of the liquid of 60 to 70 OC;
warm water (or solution) implies a temperature of the liquid of 40 to 50 OC;
diluted 1 : 1, 1 : 2, 1 : 5, etc. means that
the first figure gives the number of parts by volume
of concentrated acid or some other solution, and
the second figure gives the number of parts by volume
of water.
1.6 Indications as to the concentration of solutions show the quantity of solute (in grammes) in
the corresponding volume of the solvent.
1.7 The following symbols and abbreviations are used:
d relative density
g gramme
g/l grammes per litre
J
ml millilitre
mm millimetre
PFA pure for analysis
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lSO/ R 313 - 1963 (E)
II. DICHROMATE METHOD - FIRST VARIANT
2. PRINCIPLE OF METHOD
The sample of ore is dissolved in concentrated hydrochloric acid (d 1.19). Trivalent iron is
reduced with stannous chloride. The surplus stannous chloride is oxidized with mercuric chloride.
The reduced iron is titrated with a solution of potassium dichromate in the presence of sodium
diphenylamine sulphonate indicator.
.
3. REAGENTS REQUIRED
Hydrochloric acid, PFA (d 1.19).
3.1
L
3.2 Stannous chloride solution, PFA (100 g/l). 10 g of stannous chloride are dissolved while
heating in 50 ml of hydrochloric acid (d 1.19) to which are added 50 ml of water.
3.3 Mercuric chloride solution, PFA, (50 g/l).
3.4 Sodium diphenylamine sulphonate indicator solution (0.8 g/l).
3.5 Acid mixture : 250 ml of sulphuric acid (d 1.84) are carefully poured into 750 ml of water;
50 ml of phosphoric acid (d 1.7).
when the mixture is cool, add to it
3.6 Standard solution of potassium dichromate : 1.7558 g of potassium dichromate, PFA, re-
crystallized and dried at a temperature of 180 to 200 OC, are dissolved in a small quantity
of distilled water and placed in a measuring flask of 1 litre capacity; add more water until
the level of the solution reaches the mark. 1 ml of this solution is required for 0.002 g of iron.
4. PROCEDURE
4.1 Weigh 0.5 to 1 g of manganese ore, depending on iron content, into a 100 ml beaker. Add
(d 1.19) and heat until the attack is complete. Add the
10 to 15 ml of hydrochloric acid
stannous chloride solution (100 g/l) drop by drop until the solution is decolorized, adding
subsequently an excess of not more than 1 to 2 drops. Transfer the reduced solution of iron to
a 500 ml flask, was
...

CDU 669.74 RBf. No: IS0 / R 313 - 1963 (F)
IS0
O RG A N IS AT1 O N I NT ERN AT1 O N ALE D E N O RM ALI SAT1 O N
RECOMMANDATION IS0
R 313
MÉTHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANÈSE
DETERMINATION DE LA TENEUR TOTALE EN FER
J ui I let 1963
REPRODUCTION INTERDITE
-
Le droit de ranrodiictinn des Recnmmandations TSO et dac Normm
IS0 est la propriété des Comités Membres de 1’ISO. En consé-
quence¶ dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation JSO/R 313, Méthodes d’analyse chimique des minerais de man-
ganèse - Détermination de la teneur totale en fer, a été élaborée par le Comité Technique
ISO/TC 65, Minerais de manganèse, dont le Secrétariat est assuré par le Komitet Stan-
dartov, Mer i Izmeritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR.
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1954
v
et aboutirent en 1957 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
(NO 246) fut soumis à l’enquête
En octobre 1958, ce Projet de Recommandation IS0
de tous les Comités Membres de 1’ISO. I1 fut approuvé par les Comités Membres suivants:
Allemagne France Pologne
Autriche Hongrie Portugal
Birmanie Inde République
Bulgarie Irlande Sud- Africaine
Chili Italie Roumanie
Espagne Japon Royaume-Uni
Finlande Pays-Bas Tchécoslovaquie
U.R.S.S.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil
de I’ISO, qui décida, en juillet 1963, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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WO/ R 313 - 1963 (F)
Recommandation IS0 R 313 Juillet 1963
M&I'"I'HDES D'ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANÈSE
DETERMINATION DE LA TENEUR TOTALE EN FER
(Masse atomique Fe : 55'85 ; masse mol. Fe0 : 71'85 ; masse mol. Fe,O, : 159'70)
La présente Recommandation IS0 se compose de trois parties:
I. Introduction . chapitre 1,
II. Méthode au bichromate, variante No 1 . chapitres 2 à 5,
III. Méthode au bichromate, variante No 2, pour minerais contenant du cuivre,
du plomb et de l'arsenic . chapitres 6 à 9.
I. INTRODUCTION
1. INDICATIONS GÉNÉRALES
1.1 L'analyse est effectuée à partir d'un échantillon pour analyse chimique de minerai de man-
ganèse, séché à l'air et réduit à un calibre inférieur à 0,lO mm. On vérifie au moyen du tamis
correspondant.
En même temps que les prises d'essai pour la détermination de la teneur totale en fer, on
prend trois prises d'essai pour la détermination de l'humidité.
Pour calculer les résultats de la détermination de la teneur totale en fer du minerai absolu-
ment sec, on multiplie la valeur numérique des résultats par le coefficient Ky obtenu à partir
de la formule suivante:
100
K= -
100-A
où A = humidité, exprimée en pour-cent d'eau.
1.2 La détermination de la teneur totale en fer dans le minerai de manganèse est effectuée parallè-
lement sur trois prises d'essai, avec deux essais à blanc pour permettre d'apporter aux
résultats obtenus les corrections nécessaires.
Simultanément et dans les mêmes conditions, il est effectué une analyse de contrôle sur un
échantillon type de minerai de manganèse, afin de déterminer sa teneur totale en fer.
La moyenne arithmétique des trois résultats est considérée comme étant le résultat définitif.
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iSO/ R 313 - 1963 (F)
Les conditions suivantes seront toutefois observées :
I
Le résultat moyen de l’analyse de contrôle de la teneur totale en fer, pour un échantillon
type de minerai de manganèse, effectuée simultanément, ne doit pas différer des résultats
indiqués dans le certificat de plus de l’écart -+ toléré (pour l’intervalle correspondant de la
teneur totale en fer), indiqué dans les tableaux sous paragraphes 5.2 et 9.2, (( PrCcision de
la méthode P.
I1 convient d’employer pour cette analyse un échantillon du même type de minerai que
l’échantillon à analyser.
1.3 La pesée des prises d’essai et des résidus s’effectue à f 0,0002 g près.
1.4 Au cours du mode opératoire et de la préparation des solutions, il faut se servir d’eau distillée.
1 .S Signification des expressions suivantes ;
eau (ou solution) chaude sous-entend une température du liquide de 60 à 70 OC;
(ou solution) tiède sous-entend une température du liquide de 40 à 50 OC;
eau
dilué (1 : 1); (1 : 2), (1 : 5), etc. signifie
pour le premier chiffre, les volumes d’acide ou de solution
concentrés,
pour le deuxième chiffre, les volumes d’eau.
1.6 Les indications relatives aux concentrations des solutions se rapportent aux quantités de
matière (en grammes) dans le volume correspondant de solvant.
1.7 Symboles et abréviations:
d densité relative
g gramme
gP grammes par litre
ml millilitre
mm millimètre
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I
lSO/ R 313 - 1963 (F)
II. METHODE AU BICHROMATE, VARIANTE No 1
2. PRINCIPE DE LA iW?T“l‘I-IDE
Dissoudre la prise d’essai de minerai dans l’acide chlorhydrique concentré. Réduire le fer trivalent
par le chlorure stanneux dont l’excès est oxydé par le chlorure mercurique.
Titrer le fer réduit par une solution de bichromate de potassium en utilisant comme indicateur
le diphénylamine-sulfonate de sodium.
3. &ACTIFS NÉCESSAIRES
L
3.1 Acide chlorhydrique, p. p. a. (d 1,19).
3.2 Solution de chlorure stanneux, p. p. a. (100 g/l). Dissoudre 10 g de chlorure stanneux dans
50 ml d’acide chlorhydrique (d 1,19) en chauffant, et ajouter 50 ml d’eau.
3.3 Solution de chlorure mercurique, p. p. a. (50 g/l).
3.4 Solution d’indicateur diphénylamine-sulfonate de sodium (0,8 g/l).
3.5 Mélange d’acides .- 250 ml d’acide sulfurique (d 1,84) sont versés avec précaution dans 750 ml
d’eau; après refroidissement, on ajoute 50 ml d’acide phosphorique (d 1,7).
3.6 Solution titrée de bichromate de potassium. Dissoudre 1,7558 g de bichromate de potassium,
p. p. a., recristallisé et séché à une température de 180 à 200 “C dans un petit volume d’eau
distillée, verser dans une fiole jaugée de 1 litre et compléter avec de l’eau jusqu’à la marque.
1 ml de cette solution correspond à 0,002 g de fer.
4. MODE OP6RATOIRE
4.1 Placer une prise d’essai de 0,5 à 1 g de minerai de manganèse (suivant sa teneur en fer)
dans un bécher de 100 ml, ajouter 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique (d 1,19) et chauffer
jusqu’à dissolution du minerai. Ajouter goutte à goutte de la solution de chlorure stanneux
(100 go) jusqu’à décoloration, avec un excès de 1 à 2 gouttes
...