ISO 6502-3:2018
(Main)Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless curemeter
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless curemeter
This document specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a rubber compound by means of a rotorless curemeter. The introduction to the use of curemeters is given in ISO 6502‑1.
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 3: Rhéomètre sans rotor
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de certaines caractéristiques de vulcanisation d'un mélange de caoutchouc à l'aide d'un rhéomètre sans rotor. L'introduction à l'utilisation de rhéomètres est décrite dans l'ISO 6502-1.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6502-3
First edition
2018-07
Rubber — Measurement of
vulcanization characteristics using
curemeters —
Part 3:
Rotorless curemeter
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide
de rhéomètres —
Partie 3: Rhéomètre sans rotor
Reference number
ISO 6502-3:2018(E)
©
ISO 2018
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ISO 6502-3:2018(E)
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Published in Switzerland
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ISO 6502-3:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
5.1 General . 2
5.2 Dies . 6
5.2.1 Seal plate . 7
5.2.2 Seal . 7
5.3 Die closure . 7
5.4 Oscillation system . 8
5.5 Torque-measuring system . 8
5.6 Protective films . 8
5.7 Heating and temperature control . 8
6 Calibration . 9
7 Test piece . 9
8 Vulcanization temperature . 9
9 Conditioning . 9
10 Procedure. 9
10.1 Preparation for test . 9
10.2 Loading the curemeter .10
11 Expression of results .10
11.1 General .10
11.2 Torque values .10
11.3 Scorch time .10
11.4 Time to a percentage of full cure .10
11.5 Cure rate index .11
12 Precision .11
13 Test report .11
Annex A (normative) Calibration schedule .12
Annex B (informative) Practical examples of calibration for the various curemeters .14
Annex C (informative) Precision .17
Bibliography .20
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ISO 6502-3:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
A list of all parts in the ISO 6502 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6502-3:2018(E)
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics
using curemeters —
Part 3:
Rotorless curemeter
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies a method for determining selected vulcanization characteristics of a rubber
compound by means of a rotorless curemeter. The introduction to the use of curemeters is given in
ISO 6502-1.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 6502-1:2018, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 1:
Introduction
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6502-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
A test piece of rubber is placed in a heated cavity formed by two dies, one of which is oscillated at a given
frequency and amplitude. This action exerts a shear strain on the test piece and a shear torque which
depends on the stiffness (shear modulus) of the rubber. The torque that increases as vulcanization
proceeds is measured by a torque sensor incorporated in the other die member. The torque is recorded
autographically as a function of time.
The stiffness of the rubber test piece increases as vulcanization proceeds. The curve is complete when
the recorded torque rises either to an equilibrium value or to a maximum value (see ISO 6502-1). If the
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torque continues to increase, vulcanization is considered to be complete after a given time. The time
required to obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the characteristics of
the rubber compound.
The vulcanization characteristics are obtained from the recorded curve of torque as a function of time,
in accordance with ISO 6502-1.
5 Apparatus
5.1 General
A rotorless curemeter consists of two dies that are heated and closed or almost closed, under a specified
force, to form a test cavity that contains a test piece. One of the dies oscillates, and reaction torque
on the stationary die, which is opposite to the moving die, can be measured at specified conditions of
temperature, frequency and amplitude.
There are two types of assembly surrounding the test cavity formed by the upper and lower dies, one
is unsealed or open type, and the other is sealed type. In the case of a sealed type die system, the die
cavity is surrounded by seal plates and seal rings, and is completely closed. In the unsealed type the
cavity is not completely closed.
Two kinds of cavity shape formed by the dies are used, namely, a biconical shape and a flat plate shape.
Three types of curemeter with different combination of sealing type and die cavity shape are available:
a) biconical die cavity with unsealed system,
b) biconical die cavity with sealed system, or
c) flat plate die cavity (with sealed system).
The general arrangements for rotorless curemeters are shown in Figure 1, Figure 2 and Figure 3,
including typical machine dimensions.
Curemeters with different design might result in different torque responses and cure time (see
ISO 6502-1:2018, A.2).
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ISO 6502-3:2018(E)
Key
1 fixed die 7 upper die
2 oscillating die 8 temperature sensor
3 torque-measuring system 9 die gap
4 test piece 10 heater
5 lower die 11 spew
6 die gap 12 grooves
Figure 1 — Typical unsealed torsion-shear rotorless curemeter with biconical-die cavity
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ISO 6502-3:2018(E)
Dimensions in millimetres
a) Measurement principle
b) Die (upper and lower) c) Test piece
Key
1 heater 7 torque-measuring system
2 lower die 8 test piece
3 lower seal plate 9 seals
4 upper seal plate 10 oscillating-drive system
5 upper die 11 grooves
6 temperature sensor
Figure 2 — Typical sealed torsion-shear rotorless curemeter with biconical-die cavity
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Dimensions in millimetres
a) Measurement principle
b) Details of dies and seal plates
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ISO 6502-3:2018(E)
c) Shapes and dimensions of dies and seal plates
Key
1 shaft of torque-measuring system 10 lower die
2 temperature sensor 11 drive shaft
3 heater 12 upper seal plate
4 upper die 13 upper die
5 upper seal 14 upper seal
6 upper seal plate 15 lower seal
7 platen 16 lower die
8 lower seal plate 17 lower seal plate
9 lower seal
a
0±0,1 means that the difference between the bottom level of both parts (right and left) shall be within 0,1 mm.
Figure 3 — Typical sealed torsion-shear rotorless curemeter with flat-plate-die cavity
5.2 Dies
The dies shall be manufactured from a non-deforming, high stiffness and low thermal expansion
material to minimize system compliance and prevent gap changes with temperature. The surface of
the dies shall be treated to minimize the effect of test piece contamination if protective or carrying film
are not used and shall be hard enough to prevent wear. A minimum Rockwell hardness of 50 HRC, or
equivalent, is recommended.
A die cavity is formed with a fixed lower die and a vertically-moving upper die, and the shape of the die
cavity shall be biconical or flat-plate.
— A biconical die cavity is formed by two conically shaped dies with angle of separation ranging from
7° to 18°. The spacing between both dies facing each other differs by the distance on the periphery
than the centre so as to be minimum at the central point, to increase toward the outer side from the
central point.
— A flat plate die cavity is disc-shaped. It has same spacing all over the cavity.
Biconical dies are designed to provide a constant shear strain throughout the entire test piece, while
flat plate dies give uniform temperature distribution in the test piece.
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ISO 6502-3:2018(E)
The top and bottom surfaces of the cavity shall have a pattern of grooves to prevent slippage of the
rubber test piece. For the biconical type dies, radial grooves, for the flat plate type dies, checkered
pattern grooves are recommended.
Suitable means shall be employed by design of dies or otherwise to apply pressure to the test piece.
The typical dimensions for the die cavity are shown in Table 1. The tolerances necessary on the
dimensions of the dies depend on the particular design.
The dimensions of the die cavity can be checked by measuring the dimensions of the vulcanized test
piece. For biconical type dies, particular attention should be paid to the thin central portion, the
thickness of which depends on the die gap.
Table 1 — Typical dimensions of die cavity
Biconical cavity Flat-plate cavity
Diameter 40 mm ± 2 mm 44,00 mm ± 0,05 mm
Angle of separation ranging from 7° to 18°
Height In the centre of the dies, a separation equal to 2,00 mm ± 0,03 mm
0,5 mm plus the die gap
a
Die gap Unsealed type Sealed type b
Level differences between die and seal plate
Upper : 0,0 mm ± 0,1 mm
0,05 mm to 0,20 mm,
No gap
Lower : 2,0 mm ± 0,1 mm
preferably 0,1 mm
In a criss-cross pattern
Radial grooves Radial grooves
Grooves 16 grooves on the upper die
at 20° intervals at 18° to 22,5° intervals
19 grooves on the lower die
a
The gap between the edges of the dies in the closed position.
b
A level difference between the surfaces of the upper die and of the upper seal plate, or lower die and lower seal plate.
5.2.1 Seal plate
For sealed type (biconical cavity or flat plate cavity) die systems, seal plates shall be provided around
the upper and lower dies. The seal plates shall be fabricated from sufficiently rigid and abrasion
resistant material. A minimum Rockwell hardness of 50 HRC, or equivalent, is recommended.
5.2.2 Seal
The sealed type (biconical cavity or flat plate cavity) curemeter shall have suitable low constant
friction seals to prevent material leaking from the cavity. The material shall have adequate flexibility,
high resistance to the test temperature and to wear. O-rings made from fluororubber, silicone rubber or
tetrafluoroethylene resin are recommended.
The seals should be replaced periodically to prevent a lowering of the torque measuring accuracy or
leakage of test piece by thermal degradation.
5.3 Die closure
The dies shall be held closed during the test by, for example, pneumatic cylinder.
The closing force shall be maintained at 7 kN to 8 kN for dies of a biconical cavity and 7,0 kN ± 0,5 kN for
flat plate dies.
For sealed cavities, the contact of the die cavity edges shall be such
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6502-3
Première édition
2018-07
Caoutchouc — Mesure des
caractéristiques de vulcanisation à
l'aide de rhéomètres —
Partie 3:
Rhéomètre sans rotor
Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using
curemeters —
Part 3: Rotorless curemeter
Numéro de référence
ISO 6502-3:2018(F)
©
ISO 2018
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ISO 6502-3:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 6502-3:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Demi-chambres . 6
5.2.1 Plaque d’étanchéité . 7
5.2.2 Joint . 7
5.3 Fermeture des demi-chambres . 8
5.4 Système d’oscillation . 8
5.5 Système de mesurage du couple . 8
5.6 Films de protection . 8
5.7 Chauffage et contrôle de la température . 9
6 Étalonnage . 9
7 Éprouvette . 9
8 Température de vulcanisation .10
9 Conditionnement .10
10 Mode opératoire.10
10.1 Préparation de l’essai .10
10.2 Chargement du rhéomètre .10
11 Expression des résultats.11
11.1 Généralités .11
11.2 Valeurs de couples .11
11.3 Temps de grillage .11
11.4 Temps correspondant à différents pourcentages de vulcanisation complète .11
11.5 Indice de vitesse de vulcanisation .11
12 Fidélité .11
13 Rapport d’essai .11
Annexe A (normative) Programme d'étalonnage.13
Annexe B (informative) Exemples pratiques d’étalonnage de différents rhéomètres .15
Annexe C (informative) Fidélité .18
Bibliographie .21
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ISO 6502-3:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Une liste de toutes les parties de l’ISO 6502 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6502-3:2018(F)
Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de
vulcanisation à l'aide de rhéomètres —
Partie 3:
Rhéomètre sans rotor
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre condition réglementaire nationale.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles
de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de certaines caractéristiques
de vulcanisation d'un mélange de caoutchouc à l'aide d'un rhéomètre sans rotor. L'introduction à
l'utilisation de rhéomètres est décrite dans l'ISO 6502-1.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 6502-1:2018, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l’aide de rhéomètres —
Partie 1: Introduction
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions données dans l’ISO 6502-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Une éprouvette de caoutchouc est placée dans une chambre chauffée formée de deux demi-chambres,
dont l’une oscille à une fréquence et une amplitude données. Cette action exerce une déformation
de cisaillement sur l'éprouvette, et un couple de cisaillement qui dépend de la rigidité (module de
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ISO 6502-3:2018(F)
cisaillement) du caoutchouc. Le couple qui augmente au fur et à mesure de la vulcanisation, est mesuré
par un couplemètre incorporé dans l’autre demi-chambre. Le couple est enregistré graphiquement et
automatiquement en fonction du temps.
La rigidité du caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La courbe est terminée
lorsque le couple enregistré augmente jusqu’à une valeur d'équilibre, ou à une valeur maximale (voir
l’ISO 6502-1). Si le couple continue d’augmenter, la vulcanisation est considérée terminée après un
intervalle de temps donné. Le temps nécessaire à l’obtention d’une courbe de vulcanisation est fonction
de la température d’essai et des caractéristiques du mélange de caoutchoucs.
Les caractéristiques de vulcanisation sont obtenues à partir de la courbe de couple enregistrée en
fonction du temps, conformément à l’ISO 6502-1.
5 Appareillage
5.1 Généralités
Un rhéomètre sans rotor se compose de deux demi-chambres chauffées et fermées ou presque fermées,
sous une force spécifiée, de sorte qu'elles forment une chambre contenant l'éprouvette. Une des demi-
chambres oscille, et le couple de réaction sur la demi-chambre fixe, qui est opposé à la demi-chambre
mobile, peut être mesuré dans des conditions spécifiées de température, de fréquence et d'amplitude.
Il existe deux types d'assemblage autour de la chambre d'essai formée par les demi-chambres
supérieure et inférieure, l'un est non étanche ou ouvert, et l'autre est de type étanche. Dans le cas d'un
système de demi-chambre de type étanche, la chambre est entourée par des plaques d'étanchéité et des
joints d'étanchéité annulaires et est complètement fermée. Dans le type non étanche, la chambre n'est
pas complètement fermée.
Deux types de forme de chambre sont utilisés, à savoir une forme biconique et une forme plane.
Trois types de rhéomètres avec différentes combinaisons de type d'étanchéité et de forme de chambre
sont disponibles:
a) chambre biconique non étanche,
b) chambre biconique étanche, ou
c) chambre plane (étanche).
L’agencement général des rhéomètres sans rotor est représenté aux Figure 1, Figure 2 et Figure 3, y
compris les dimensions typiques.
Les rhéomètres de conception différente peuvent donner des couples et des temps de vulcanisation
différents (voir l’ISO 6502-1:2018, A.2).
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ISO 6502-3:2018(F)
Légende
1 demi-chambre fixe 7 demi-chambre supérieure
2 demi-chambre oscillante 8 capteur de température
3 système de mesure du couple 9 écartement entre les demi-chambres
4 éprouvette 10 chauffage
5 demi-chambre inférieure 11 bavure
6 écartement entre les demi-chambres 12 stries
Figure 1 — Rhéomètre type non étanche sans rotor à cisaillement par torsion à chambre
biconique
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ISO 6502-3:2018(F)
Dimensions en millimètres
a) Principe de mesure
b) Demi-chambre c) Éprouvette
(supérieure et inférieure)
Légende
1 chauffage 7 système de mesure du couple
2 demi-chambre inférieure 8 éprouvette
3 plaque d'étanchéité inférieure 9 Joints d’étanchéité
4 plaque d'étanchéité supérieure 10 système d'entraînement oscillant
5 demi-chambre supérieure 11 stries
6 capteur de température
Figure 2 — Rhéomètre type étanche sans rotor à cisaillement par torsion à chambre biconique
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ISO 6502-3:2018(F)
Dimensions en millimètres
a) Principe de mesure
b) Détails des demi-chambres et des plaques d’étanchéité
© ISO 2018 – Tous droits réservés 5
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ISO 6502-3:2018(F)
c) Formes et dimensions des demi-chambres et des plaques d’étanchéité
Légende
1 arbre du système de mesure du couple 10 demi-chambre inférieure
2 capteur de température 11 arbre d'entraînement
3 chauffage 12 plaque d'étanchéité supérieure
4 demi-chambre supérieure 13 demi-chambre supérieure
5 joint d'étanchéité supérieur 14 joint d'étanchéité supérieur
6 plaque d'étanchéité supérieure 15 joint d'étanchéité inférieur
7 système de mesure du couple 16 demi-chambre inférieure
8 plaque d'étanchéité inférieure 17 plaque d'étanchéité inférieure
9 joint d'étanchéité inférieur
a
0 ± 0,1 signifie que la différence entre le niveau inférieur des deux parties (droite et gauche) doit être
inférieure à 0,1 mm.
Figure 3 — Rhéomètre type étanche sans rotor à cisaillement par torsion à chambre plane
5.2 Demi-chambres
Les demi-chambres doivent être fabriquées dans un matériau non déformable, de rigidité élevée et
de faible dilatation thermique pour minimiser la complaisance du système et prévenir les variations
d'intervalle avec la température. La surface des demi-chambres doit être traitée afin de minimiser
les effets de contamination de l’éprouvette si l’on n’utilise pas de film de protection ou de support et
elle doit être dure afin de ne pas s’user. Une dureté Rockwell minimale de 50 HRC, ou équivalent, est
recommandée.
Une chambre est formée avec une demi-chambre inférieure fixe et une demi-chambre supérieure mobile
verticalement, et la forme des demi-chambres doit être biconique et plane.
— Une chambre biconique est formée de deux demi-chambres de forme conique avec un angle de
séparation compris entre 7° et 18°. L'espacement entre les deux demi-chambres en vis-à-vis diffère
de la périphérie au centre, étant minimum au point central, pour augmenter du point central vers le
côté extérieur.
— Une chambre plane est en forme de disque. C’est le même espacement pour toute la chambre.
6 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 6502-3:2018(F)
Les demi-chambres biconiques sont conçues pour fournir une déformation de cisaillement constante
à l’ensemble de l’éprouvette, alors que les demi-chambres planes donnent une répartition thermique
uniforme dans l’éprouvette.
Les surfaces supérieure et inférieure de la chambre doivent être munies de stries pour éviter tout
glissement de l’éprouvette en caoutchouc. Pour les demi-chambres de type biconique, des rainures
radiales, pour les chambres de type plan, des stries en damier sont recommandées.
Des moyens appropriés doivent être utilisés par conception des demi-chambres ou autre pour exercer
une pression sur l'éprouvette.
Les dimensions types de la chambre sont données dans le Tableau 1. Les tolérances nécessaires en ce
qui concerne les dimensions des demi-chambres dépendent du modèle considéré.
Les dimensions de la chambre peuvent être contrôlées par la mesure des dimensions de l’éprouvette
vulcanisée. Pour les demi-chambres de type biconique, il convient d’accorder une attention particulière
à la fine partie centrale, dont l’épaisseur dépend de l’écartement entre les demi-chambres.
Tableau 1 — Dimensions type d’une chambre
Chambre biconique Chambre plane
Diamètre 40 mm ± 2 mm 44,00 mm ± 0,05 mm
Angle de séparation de 7° à 18°
Au centre des demi-chambres, une séparation
Hauteur 2,00 mm ± 0,03 mm
égale à 0,5 mm plus l'écartement entre les demi-
chambres
Type non étanche Type étanche Différences de niveau entre la demi-chambre et
Ecartement
b
la plaque d’étanchéité
entre les
0,05 mm à 0,20 mm,
demi- Supérieure: 0,0 mm ± 0,1 mm
de préférence Pas d’intervalle
a
chambres
0,1 mm
Inférieure: 2,0 mm ± 0,1 mm
Dans une structure en cercle
Stries radiales Stries radiales
Stries 16 stries sur la demi-chambre supérieure
à intervalle de 20° à intervalle de 18° à 22,5°
19 stries sur la demi-chambre inférieure
a
Intervalle entre les bords des demi-chambres en position fermée.
b
Différence de niveau entre les surfaces de la demi-chambre supérieure et la plaque d’étanchéité supérieure, ou entre la
demi-chambre inférieure et la plaque d’étanchéité inférieure.
5.2.1 Plaque d’étanchéité
Pour un système de type étanche (chambre biconique ou chambre plane), des plaques d’étanchéité
doivent équiper les demi-chambres supérieure et inférieure. Les plaques d’étanchéité doivent être
fabriquées à partir d’un matériau suffisamment rigide et résistant à l’abrasion. Une dureté Rockwell
minimale de 50 HRC, ou équivalent, est recommandée.
5.2.2 Joint
Les rhéomètres de type étanche (chambre biconique ou chambre plane) doivent avoir des joints
appropriés, de coefficient de frottement faible et constant, afin d’empêcher le caoutchouc de s’écouler
hors de la chambre. Le matériau doit avoir une flexibilité appropriée, une haute résistance aux
températures d’essai et à l’usure. Les joints toriques en caoutchouc fluoré, silicone ou en résine de
tétrafluoroéthylène sont recommandés.
Il convient de remplacer périodiquement les joints d'étanchéité afin d’éviter une diminution de
l’exactitude de mesurage du couple ou un écoulement de l'éprouvette hors de la chambre suite à une
dégradation thermique.
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5.3 Fermeture des demi-chambres
Les demi-chambres doivent être maintenues fermées pendant l'essai, par exemple par un vérin
pneumatique.
La force de fermeture doit être maintenue entre 7 kN et 8 kN pour les chambres biconiques et à
7,0 kN ± 0,5 kN pour les chambres planes.
Pour les chambres étanches, le contact des bords de la chambre doit être tel que la chambre soit
parfaitement étanche.
NOTE Pour vérifier les conditions d'étanchéité, placer un morceau de papier de soie doux de 0,04 mm
d’épaisseur maximale entre les surfaces de contact et voir si un motif continu et uniforme est obtenu lorsque la
chambre est fermée. Un motif non uniforme indique soit un réglage incorrect de la fermeture de la chambre, soit
des surfaces de contact usées ou défectueuses, soit une déformation des demi-chambres. Toutes ces circonstances
peuvent conduire à des défauts d’étanchéité et à des résultats erronés.
Pour les instruments sans rotor non étanches, la chambre n’est pas complètement fermée et un faible
jeu est laissé entre les demi-chambres qui doit être compris entre 0,05 mm et 0,2 mm, 0,1 mm de
préférence.
5.4 Système d’oscillation
Un mouvement d’oscillation en torsion doit être appliqué à une des demi-chambres (typiquement la
demi-chambre inférieure de la cavité).
La fréquence de l’oscillation rotative doit être de 1,7 H ± 0,1 Hz hormis pour des cas particuliers où il est
possible d'utiliser d'autres fréquences comprises entre 0,05 Hz et 2,00 Hz.
La plage de l’amplitude d’oscillation doit être comprise entre ±0,1° et ±2,0°, pour des vérifications de
routine, ±0,5° ou ±1,0° sont préférables. La tolérance sur l'amplitude doit être de ±2 %, et l'entraînement
doit être suffisamment puissant et rigide pour maintenir largement l'amplitude sous charge.
NOTE Il est généralement possible d’obtenir une plus grande sensibilité avec des amplitudes plus élevées,
mais l’amplitude utilisable dans la pratique est limitée par le risque de glissement entre les éprouvettes et la
surface de la chambre.
Si un couple s'exerce sur les demi-chambres supérieure et inférieure, l’amplitude angulaire d’oscillation
en résultant diminue, avec le couple croissant. Pour une machine à chambre plane, la diminution de
l’amplitude doit être une fonction linéaire ayant une pente inférieure à 0,01°/N·m.
5.5 Système de mesurage du couple
Un capteur approprié capable de mesurer le couple avec une précision de ±1 % de la plage de couple doit
être fourni. Cette tolérance doit inclure toute erreur due à la déformation du dispositif de mesure et de
ses accouplements et du dispositif de sortie.
Un enregistreur doit être installé pour contrôler en continu le couple. Il doit avoir un temps de réponse
pour la totalité de l'échelle de déflexion inférieur ou égal à 1 s. Un équipement automatique de traitement
et d'acquisition de données est fortement recommandé.
5.6 Films de protection
Une ou plusieurs couches de film de protection (d’environ 0,025 mm d'épaisseur) peuvent être insérées
entre l’éprouvette et les demi-chambres.
L'introduction d’un film peut être utile pour éviter le nettoyage fréquent de la chambre car tout matériau
restant dans la chambre peut influencer les résultats de l’essai.
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Le film ne doit pas réagir avec les éprouvettes. Cependant, la présence de films peut affecter les résultats
de l’essai, donc s’ils sont utilisés, leurs spécifications (matériau, température maximale d'utilisation,
épaisseur, rigidité) doivent être enregistrées.
NOTE Des matériaux qui ont été jugés appropriés comprennent, par exemple, la cellophane, le polyester, le
nylon, le polyéthylène haute densité (à 100 °C uniquement), les tissus simples et non revêtus, et des matériaux
similaires.
5.7 Chauffage et contrôle de la température
Les deux demi-chambres sont montées sur, ou sont formées dans des plateaux équipés d'un dispositif
de chauffage capable de maintenir la température des demi-chambres avec une exactitude de ±0,3 °C
pour la durée de l’essai.
Le système de mesurage de la température doit permettre de mesurer la température des demi-
chambres avec une résolution de 0,1 °C sur la plage comprise entre 100 °C et 200 °C. Des capteurs de
température doivent équiper les demi-chambres supérieure et inférieure et être situés de façon à avoir
le meilleur contact calorifique avec les chambres, c’est-à-dire en évitant toute cause susceptible de
perturber la transmission thermique.
Après insertion de l’éprouvette à 23 °C ± 5 °C, la température des demi-chambres doit être ramenée à
0,3 °C de la température d’essai en 3 min pour les instruments sans rotor à chambre biconique.
Pour les instruments sans rotor à chambre plane, la plage de recouvrance doit être de ±1 °C en 1,5 min à
la température d’essai de 150 °C.
6 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe A.
Le cas échéant, les modes opératoires pour l’étalonnage doivent être conformes aux instructions du
fabricant. Le couple doit être déterminé à plusieurs emplacements de la (des) plage(s) utilisée(s), mais il
peut également être utile de prévoir des contrôles en cours d'utilisation.
Quelques exemples pratiques de méthodes d'étalonnage pour le couple et l'amplitude d'oscillation sont
décrits dans l'Annexe B.
Des mélanges stables de caoutchouc de référence peuvent également être soumis à essai périodiquement
pour vérifier la constance des performances.
7 Éprouvette
Il convient que les éprouvettes d’épaisseur appropriée soient découpées dans une feuille de caoutchouc.
La feuille doit être homogène et, dans la mesure du possible, exempte de bulle d'air.
Il convient que l'éprouvette soit circulaire avec un diamètre légèrement inférieur à celui de la chambre.
Le volume de l’éprouvette doit être légèrement supérieur à celui de la chambre (typiquement 130 % à
150 % plus grand) de sorte qu’une petite quantité de mélange soit extrudée sur la totalité des bords
des demi-chambres lorsque celles-ci sont fermées. Un volume typique de l’éprouvette est compris entre
3 3 3
3 cm et 6 cm pour une chambre biconique, et environ de 5 cm pour une chambre plane. Le volume
optimal doit être déterminé par des essais préliminaires, et il convient d'utiliser des éprouvettes de
volume constant afin d'obtenir des résultats reproductibles. L’utilisation d’un dispositif adéquat
permettant d’assurer la production d’éprouvettes de volume constant est recommandée.
NOTE Des éprouvettes sous-dimensionnées peuvent engendrer des valeurs peu élevées de la pression dans
la chambre et des couples. Des éprouvettes surdimensionnées peuvent refroidir la chambre de façon excessive au
début du cycle d'essai.
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8 Température de vulcanisation
La température de vulcanisation est choisie en fonction de la nature du mélange de caoutchouc soumis à
essai et du procédé de mise en œuvre prévu. La plage est normalement comprise entre 100 °C et 200 °C.
Les tolérances pour la température de vulcanisation doivent être de ±0,3 °C.
9 Conditionnement
L'éprouvette doit être conditionnée à une température de 23 °C ± 5 °C, pendant au moins 3 h avant essai.
Les éprouvettes découpées à partir d’échantillons d’essais conditionnés peuvent être soumises à essai
immédiatement.
10 Mode opératoire
10.1 Préparation de l’essai
La chambre étant fermée, la température des demi-chambres doit être ame
...
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