ISO 5945:1989
(Main)Rubber — Determination of polyisoprene content
Rubber — Determination of polyisoprene content
This ingredient occurs as natural isoprene rubber (NR), synthetic isoprene rubber (IR), balata and gutta percha, in the total solids of NR or IR latices, in solid raw rubbers or in cured or uncured compounds. The method is applicable to these isoprene rubbers alone or in blends. Milling of the test portion as finely as possible is advisable. 2 tables and 2 figures. Annex for information on bibliography. - Replaces the first edition (ISO 5945:1982).
Caoutchouc — Détermination de la teneur en polyisoprène
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD
5945
Second edition
1989-11-15
Rubber - Determination of polyisoprene
content
Caoutchouc - Determination de Ia teneur en polyisoprhe
Reference number
ISO 5945 : 1989 (E)
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ISO 5945 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 5945 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
it
This second edition cancels and repla ces the first edition (ISO 5945 : 19821, of
constitutes a minor revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l Cl-f-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5945 : 1989 (E)
- Determination of polyisoprene content
Rubber
2 Normative references
1 Scope
The following Standards contain provisions which, through
1 .l This International Standard specifies a method for the
reference in this text, constitute provisions of this International
determination of polyisoprene occurring as natura1 isoprene
Standard. At the time of publication, the editions indicated
rubber (NR)‘), synthetic isoprene rubber (IR), balata and gutta
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
percha, in the total solids from NR or IR latices, in solid raw
agreements based on this International Standard are encouraged
rubbers, or in cured or uncured compounds.
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
The method is applicable to these isoprene rubbers alone or in
ISO maintain registers of currently valid International
blends. lt cannot be used for hard rubber (ebonite) without
Standards.
modification.
ISO 123 : 1985, Rubber latex - Sampling.
1.2 Compounding ingredients, such as carbon black, mineral
oil and Sulfur, in soft rubbers do not interfere (sec table 1) (but
ISO 124 : 1985, Rubberlatices - Determination of total solids
see also 8.2). If Vinyl acetate Polymers are present, the method content.
should not be used.
ISO 1407 : 1976, Rubber -
Determination of solvent extract.
ISO 1795 : 1974, Raw rubber in bales - Sampling.
1.3 The method is applicable to blends of the rubbers men-
tioned in 1.1 with SBR, BR and NBR.
If halogenated rubbers are present, a slightly modified pro-
3 Principle
cedure, described in 7.7.3, is used. Some interference may be
expected, because these rubbers react with chromic acid in a
Quantitative Oxidation of the polyisoprene present in a test por-
manner similar to polyisoprene. If these interfering rubbers are
tion with a hot digestion mixture of sulfuric and chromic acids;
the major patt of the blend, they may impede the reaction of
distillation of the acetic acid formed, aeration of the distillate to
the polyisoprene with the chromic acid. The digestion shall
remove carbon dioxide and titration of the acetic acid with
then be checked for completeness on known mixtures of these
sodium hydroxide Solution.
interfering rubbers.
The calculation is based on the Observation that a 75 % yield of
Milling of the test Portion as finely as possible is advisable.
acetic acid is always obtained in Oxidation of the isoprene unit
under the specified test conditions.
1.4 The method may be used for the determination of
polyisoprene in reclaimed rubbers, but it has been found to give
consistently lower values than the previously accepted
4 Reagents
estimates for the polyisoprene content.
All recognized health and safety precautions shall be
1.5 If rubbers other than those mentioned in 1.3 are present
exercised when performing this method of analysis.
(CSM, EPDM, IIR, CIIR and BIIR), the digestion time shall be
modified. The estimates shall be corrected by comparison with
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
results from similar rubber blends. If these interfering rubbers
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
are present in the blend, they may impede the reaction of the
polyisoprene with the chromic acid and the method is not ap-
4.1 Extraction solvents: acetone, chloroform (used in a
plicable. Greatest deviations are found if polysulfide rubbers are
present as part of the mixture. (See table 2.) closed extraction System) or dichloromethane.
1) For the meanings of the abbreviations, see ISO 1629 : 1987, Rubbers and latices - Nomenclature.
1
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ISO 5945 : 1989 (El
Chromic acid digestion mixture. 6 Sampling
4.2
Dissolve 200 g of chromium trioxide (CrOJ in 500 cm3 of
Sample raw rubber in accordance with ISO 1795, or use any
water. Carefully add, while stirring, 150 cm3 of sulfuric acid
other method that provides a representative Sample of the pro-
= 1,84 Mglm?
(HzS04L em
duct to be analysed in the case of cured or uncured com-
pounds.
4.3 Potassium iodide solution.
Sample latex in accordance with ISO 123.
Dissolve 84 g of potassium iodide in water and dilute to
1 000 cm3.
7 Procedure
4.4 Sodium thiosulfate Solution.
Dissolve 79 g of sodium thiosulfate (Na2S203) in water and
7.1 Preparation of test Sample
dilute to 1 000 cm?
Mill the test Sample to as thin a sheet as possible, not ex-
ceeding 0,5 mm.
4.5 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
c(NaOH) = 0,l mol/dm3 or 0,05 mol/dm?
For a finished product, if milling to thicknesses of 0,5 mm or
less is not practicable, tut the Sample into the smallest possible
The choice of concentration depends upon the size of the test
Portion, the amount of polyisoprene and the test assembly pieces.
used.
The thickness limit of 0,5 mm shall not be exceeded; otherwise
samples of some uncured NR or IR rubbers, or blends of CSM,
Phenolphthalein, 2 g/dm3 alcoholic indicator Solution.
4.6
EPDM, IIR, BIIR or CIIR compounds, cured or uncured, may
not be sufficiently thin to allow complete Oxidation by the
Dissolve 0,2 g of phenolphthalein in 50 cm3 of 95 % (IV V)
chromic acid.
ethanol. Dilute to 100 cm3 with the same ethanol.
For latex, prepare a film in accordance with ISO 124.
5 Apparatus
7.2 Test Portion
Balance, accurate to 0,l mg.
5.1
Weigh, to the nearest 0,l mg, a mass of test Portion ap-
Extraction apparatus, as described in ISO 1407. propriate for the apparatus to be used and the expected
5.2
polyisoprene content of the Sample. For the apparatus shown
in figure 1, a test Portion of 0,15 g to 0,25 g is normally
5.3 Digestion and distillation assembly.
satisfactory; if the expected polyisoprene content is particularly
low, a larger test Portion will be necessary.
A suitable assembly for the digestion and distillation apparatus
is shown in figure 1. Heating is by heating mantles. Any
apparatus which will perform the same functions, in the same
7.3 Extraction
sequence, as the items shown, may be substituted.
If the sheeted test Portion is coherent, place it in the extraction
5.4 Aeration assembly (see figure 2), containing a capillary cup (see ISO 1407). If it is unmanageable, or sticky, wrap it in
tube, which, when connected to a reduced-pressure line, will
filter Paper before placing in the CUP.
maintain, through the receiving flask, an air flow of approx-
imately 33 cm3/s. If the absolute pressure is less than 4 kPa
Extract the test Portion for 16 h, or overnight, with acetone
(30 mmHg), a capillary tube of length approximately 100 mm (4.1). Alternatively, place the unwrapped test Portion in the re-
and of 1 mm bore will maintain the required air flow. A flow-
quired solvent and reflux directly for 4 h as for the rapid reflux
meter shall be connected to the reduced-pressure line to ensure extraction in accordance with ISO 1407.
that the prescribed air flow is obtained.
If the pr
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
5945
Deuxième édition
1989-11-15
Caoutchouc -
Détermination de la teneur en
polyisoprène
Rubber - Determination of polyisoprene content
Numéro de référence
ISO 5945 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
IsO 5945 : 1989 (FI
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale
ISO 5945 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5945 : 19821, dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 a Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 5945 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caoutchouc -
polyisoprène
estimations en fonction de résultats obtenus avec des coupa-
1 Domaine d’application
ges de caoutchoucs similaires. Si ces caoutchoucs gênants
sont présents dans le coupage, ils peuvent gêner la réaction du
1.1 La présente Norme internationale prescrit une méthode
polyisoprène avec l’acide chromique et la méthode n’est pas
pour la détermination du polyisoprène présent sous forme de
applicable. On trouve des écarts plus grands lorsque le coupage
caoutchouc isoprène naturel (NR) 11, caoutchouc isopréne
contient des caoutchoucs polysulfurés (voir tableau 2).
synthétique (IRI, balata et gutta percha, dans les matières soli-
des totales des latex de NR ou IR, dans les caoutchoucs bruts
ou dans les mélanges vulcanisés ou non vulcanisés.
2 Références normatives
La méthode est applicable à ces caoutchoucs d’isoprène pris
séparément ou en coupages. Elle ne peut être utilisée pour
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
l’ébonite sans modification.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
1.2 Les ingrédients de mélange, tels que noir de carbone,
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
huile minérale et soufre, contenus dans les caoutchoucs sou-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
ples n’interfèrent pas (voir tableau 1, mais voir aussi 8.2). En
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
présence de polymères d’acétate de vinyle, il convient de ne
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
pas utiliser la méthode.
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
1.3 La méthode est applicable aux coupages des caout-
choucs mentionnés en 1.1 avec des SBR, BR et NBR.
ISO 123 : 1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Si l’on est en présence de caoutchoucs halogénés, il y a lieu
ISO 124 : 1985, Latex de caoutchouc - Détermination des
d’utiliser un mode opératoire Iégérement modifié, décrit en
matières solides totales.
7.7.3. Quelque interférence peut se produire, du fait que ces
caoutchoucs réagissent à l’acide chromique d’une maniére
ISO 1407 : 1976, Caoutchouc
- Détermination de l’extrait par
semblable au polyisopréne. Si ces caoutchoucs gênants consti-
les solvants.
tuent la majeure partie du coupage, ils peuvent gêner la réac-
ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
tion du polyisopréne avec l’acide chromique. II est alors néces-
saire de vérifier que l’attaque est totale sur des mélanges con-
nus de ces caoutchoucs gênants.
3 Principe
II est recommandé de broyer la prise d’essai aussi finement que
possible.
Oxydation quantitative du polyisoprène présent dans une prise
d’essai, par une attaque à chaud avec un mélange d’acides sul-
1.4 La méthode peut être utilisée pour déterminer le polyiso-
furique et chromique; distillation de l’acide acétique formé,
préne dans les caoutchoucs régénérés, mais l’on a trouvé que,
aération du distillat pour en chasser le dioxyde de carbone et
dans ce cas, elle donne une teneur en polyisopréne nettement
titrage de l’acide acétique avec une solution d’hydroxyde de
inférieure aux estimations précédemment admises.
sodium.
1.5 Si l’on est en présence de caoutchoucs autres que ceux Le calcul est basé sur le fait que l’oxydation de l’unité isoprène
mentionnés en 1.3 KSM, EPDM, IIR, CIIR et BIIR), il est de dans les conditions d’essai prescrites donne toujours un rende-
régie de modifier le temps d’attaque. II est bon de corriger les ment de 75 % d’acide acétique.
Pour la signification des abréviations, voir ISO 1629 : 1987, Caoutchouc et latex - Nomenclature.
1)
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ISO 5945 : 1989 (FI
pression absolue est inférieure à 4 kPa (30 mmHg), un tube
4 Réactifs
capillaire d’environ 100 mm de longueur et 1 mm de diamètre
maintiendra le débit d’air voulu. Un débitmètre doit être relié au
Prendre toutes les précautions d’hygiène et de sécurité
vide partiel pour contrôler que le débit prescrit est obtenu.
reconnues en effectuant les opérations de cette méthode
d’analyse.
Comme il est essentiel que l’aération soit maintenue dans la
limite de 20 % de 33 cmVs, tous les tubes capillaires doivent
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
être essayés avant emploi. On peut utiliser la méthode suivante.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Renverser un récipient gradué sur un bécher rempli d’eau et
chasser l’air dans le capillaire à l’aide d’un tube allant jusque
dans le récipient gradué. La vitesse à laquelle passe l’air sera la
d’extraction : acétone, chloroforme (u tilisé
41 Solvants
même que la vitesse à laquelle l’eau remplit le récipient gradué.
dans un appareil d’extraction fermé) ou dichlorométhane.
55 Dispositif absorbant, pour empêcher le dioxyde de car-
Mélange d’attaque à l’acide chromique.
42 .
bene d’entrer dans le dispositif d’aération.
Dissoudre 200 g de trioxyde de chrome (Cr03) dans 500 cm3
d’eau. Ajouter prudemment, tout en agitant, 150 cm3 d’acide
6 Échantillonnage
sulfurique (HzSO& ~20 = 1,84 Mg/m?
Échantillonner le caoutchouc brut conformément à I’ISO 1795,
ou utiliser toute autre méthode permettant d’obtenir un échan-
4.3 Iodure de potassium, solution.
tillon représentatif du produit à analyser s’il s’agit d’un mélange
vulcanisé ou non vulcanisé.
Dissoudre 84 g d’iodure de potassium (KI) dans de l’eau et
diluer à 1 000 cm?
Echantillonner le latex conformément à I’ISO 123.
4.4 Thiosulfate de sodium, solution.
7 Mode opératoire
Dissoudre 79 g de thiosulfate de sodium (Na2S203) dans de
l’eau et diluer à 1 000 cm?
7.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Passer l’échantillon au mélangeur à cylindres pour obtenir une
.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
feuille aussi mince que possible, dont l’épaisseur ne dépasse
c(NaOH) = 0,l moVdm3 ou 0,05 moVdm3.
pas 0,5 mm.
Le choix de la concentration dépend de l’importance de la prise
S’il s’agit d’un produit fini qu’il n’est pas possible d’amener à
d’essai, de la teneur en polyisopréne et du montage d’essai uti-
une épaisseur de 0,5 mm ou moins, couper l’échantillon en
lisé.
morceaux aussi petits que possible.
La limite d’épaisseur de 0,5 mm ne doit pas être dépassée;
4.6 Phénolphtaléine, solution éthanolique d’indicateur à
sinon, il se peut que des échantillons de certains caoutchoucs
2 gldm?
NR ou IR non vulcanisés, ou certains coupages de mélanges
CSM, EPDM, IIR, BIIR ou CIIR, vulcanisés ou non vulcanisés,
Dissoudre 0,2 g de phénolphtaléine dans 50 cm3 d’éthanol à
ne soient pas assez minces pour pouvoir être correctement oxy-
95 % ( V/ V). Diluer à 100 cm3 à l’aide du même éthanol.
dés par l’acide chromique.
Pour le latex, préparer une pellicule conformément à I’ISO 124.
5 Appareillage
7.2 Prise d’essai
5.1 Balance, précise à 0,l mg.
Peser, à 0,l mg près, une masse de prise d’essai conforme à
l’appareil utilisé et à la teneur en polyisoprène attendue de
5.2 Appareil d’extraction, tel que décrit dans I’ISO 1407. l’échantillon.
Avec l’appareil représenté à la figure 1, une prise d’essai de
5.3 Montage pour l’attaque et la distillation.
0,15 g à 0,25 g est normalement satisfaisante; si la teneur en
polyisoprène attendue est particulièrement faible, une plus
Un montage convenable est représenté à la figure 1. Le chauf-
grande prise d’essai sera nécessaire.
fage est produit par des manchons chauffants. Tout dispositif
capable de réaliser les mêmes fonctions dans le même ordre
7.3 Extraction
peut être utilisé en remplacement.
Si la prise d’essai mise en feuille est sous une forme compacte,
la placer dans la cartouche à extraction (voir ISO 1407). Si elle
5.4 Dispositif d’aé
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
5945
Deuxième édition
1989-11-15
Caoutchouc -
Détermination de la teneur en
polyisoprène
Rubber - Determination of polyisoprene content
Numéro de référence
ISO 5945 : 1989 (FI
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IsO 5945 : 1989 (FI
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale
ISO 5945 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5945 : 19821, dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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ISO 5945 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caoutchouc -
polyisoprène
estimations en fonction de résultats obtenus avec des coupa-
1 Domaine d’application
ges de caoutchoucs similaires. Si ces caoutchoucs gênants
sont présents dans le coupage, ils peuvent gêner la réaction du
1.1 La présente Norme internationale prescrit une méthode
polyisoprène avec l’acide chromique et la méthode n’est pas
pour la détermination du polyisoprène présent sous forme de
applicable. On trouve des écarts plus grands lorsque le coupage
caoutchouc isoprène naturel (NR) 11, caoutchouc isopréne
contient des caoutchoucs polysulfurés (voir tableau 2).
synthétique (IRI, balata et gutta percha, dans les matières soli-
des totales des latex de NR ou IR, dans les caoutchoucs bruts
ou dans les mélanges vulcanisés ou non vulcanisés.
2 Références normatives
La méthode est applicable à ces caoutchoucs d’isoprène pris
séparément ou en coupages. Elle ne peut être utilisée pour
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
l’ébonite sans modification.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
1.2 Les ingrédients de mélange, tels que noir de carbone,
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
huile minérale et soufre, contenus dans les caoutchoucs sou-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
ples n’interfèrent pas (voir tableau 1, mais voir aussi 8.2). En
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
présence de polymères d’acétate de vinyle, il convient de ne
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
pas utiliser la méthode.
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
1.3 La méthode est applicable aux coupages des caout-
choucs mentionnés en 1.1 avec des SBR, BR et NBR.
ISO 123 : 1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Si l’on est en présence de caoutchoucs halogénés, il y a lieu
ISO 124 : 1985, Latex de caoutchouc - Détermination des
d’utiliser un mode opératoire Iégérement modifié, décrit en
matières solides totales.
7.7.3. Quelque interférence peut se produire, du fait que ces
caoutchoucs réagissent à l’acide chromique d’une maniére
ISO 1407 : 1976, Caoutchouc
- Détermination de l’extrait par
semblable au polyisopréne. Si ces caoutchoucs gênants consti-
les solvants.
tuent la majeure partie du coupage, ils peuvent gêner la réac-
ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
tion du polyisopréne avec l’acide chromique. II est alors néces-
saire de vérifier que l’attaque est totale sur des mélanges con-
nus de ces caoutchoucs gênants.
3 Principe
II est recommandé de broyer la prise d’essai aussi finement que
possible.
Oxydation quantitative du polyisoprène présent dans une prise
d’essai, par une attaque à chaud avec un mélange d’acides sul-
1.4 La méthode peut être utilisée pour déterminer le polyiso-
furique et chromique; distillation de l’acide acétique formé,
préne dans les caoutchoucs régénérés, mais l’on a trouvé que,
aération du distillat pour en chasser le dioxyde de carbone et
dans ce cas, elle donne une teneur en polyisopréne nettement
titrage de l’acide acétique avec une solution d’hydroxyde de
inférieure aux estimations précédemment admises.
sodium.
1.5 Si l’on est en présence de caoutchoucs autres que ceux Le calcul est basé sur le fait que l’oxydation de l’unité isoprène
mentionnés en 1.3 KSM, EPDM, IIR, CIIR et BIIR), il est de dans les conditions d’essai prescrites donne toujours un rende-
régie de modifier le temps d’attaque. II est bon de corriger les ment de 75 % d’acide acétique.
Pour la signification des abréviations, voir ISO 1629 : 1987, Caoutchouc et latex - Nomenclature.
1)
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pression absolue est inférieure à 4 kPa (30 mmHg), un tube
4 Réactifs
capillaire d’environ 100 mm de longueur et 1 mm de diamètre
maintiendra le débit d’air voulu. Un débitmètre doit être relié au
Prendre toutes les précautions d’hygiène et de sécurité
vide partiel pour contrôler que le débit prescrit est obtenu.
reconnues en effectuant les opérations de cette méthode
d’analyse.
Comme il est essentiel que l’aération soit maintenue dans la
limite de 20 % de 33 cmVs, tous les tubes capillaires doivent
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
être essayés avant emploi. On peut utiliser la méthode suivante.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Renverser un récipient gradué sur un bécher rempli d’eau et
chasser l’air dans le capillaire à l’aide d’un tube allant jusque
dans le récipient gradué. La vitesse à laquelle passe l’air sera la
d’extraction : acétone, chloroforme (u tilisé
41 Solvants
même que la vitesse à laquelle l’eau remplit le récipient gradué.
dans un appareil d’extraction fermé) ou dichlorométhane.
55 Dispositif absorbant, pour empêcher le dioxyde de car-
Mélange d’attaque à l’acide chromique.
42 .
bene d’entrer dans le dispositif d’aération.
Dissoudre 200 g de trioxyde de chrome (Cr03) dans 500 cm3
d’eau. Ajouter prudemment, tout en agitant, 150 cm3 d’acide
6 Échantillonnage
sulfurique (HzSO& ~20 = 1,84 Mg/m?
Échantillonner le caoutchouc brut conformément à I’ISO 1795,
ou utiliser toute autre méthode permettant d’obtenir un échan-
4.3 Iodure de potassium, solution.
tillon représentatif du produit à analyser s’il s’agit d’un mélange
vulcanisé ou non vulcanisé.
Dissoudre 84 g d’iodure de potassium (KI) dans de l’eau et
diluer à 1 000 cm?
Echantillonner le latex conformément à I’ISO 123.
4.4 Thiosulfate de sodium, solution.
7 Mode opératoire
Dissoudre 79 g de thiosulfate de sodium (Na2S203) dans de
l’eau et diluer à 1 000 cm?
7.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Passer l’échantillon au mélangeur à cylindres pour obtenir une
.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
feuille aussi mince que possible, dont l’épaisseur ne dépasse
c(NaOH) = 0,l moVdm3 ou 0,05 moVdm3.
pas 0,5 mm.
Le choix de la concentration dépend de l’importance de la prise
S’il s’agit d’un produit fini qu’il n’est pas possible d’amener à
d’essai, de la teneur en polyisopréne et du montage d’essai uti-
une épaisseur de 0,5 mm ou moins, couper l’échantillon en
lisé.
morceaux aussi petits que possible.
La limite d’épaisseur de 0,5 mm ne doit pas être dépassée;
4.6 Phénolphtaléine, solution éthanolique d’indicateur à
sinon, il se peut que des échantillons de certains caoutchoucs
2 gldm?
NR ou IR non vulcanisés, ou certains coupages de mélanges
CSM, EPDM, IIR, BIIR ou CIIR, vulcanisés ou non vulcanisés,
Dissoudre 0,2 g de phénolphtaléine dans 50 cm3 d’éthanol à
ne soient pas assez minces pour pouvoir être correctement oxy-
95 % ( V/ V). Diluer à 100 cm3 à l’aide du même éthanol.
dés par l’acide chromique.
Pour le latex, préparer une pellicule conformément à I’ISO 124.
5 Appareillage
7.2 Prise d’essai
5.1 Balance, précise à 0,l mg.
Peser, à 0,l mg près, une masse de prise d’essai conforme à
l’appareil utilisé et à la teneur en polyisoprène attendue de
5.2 Appareil d’extraction, tel que décrit dans I’ISO 1407. l’échantillon.
Avec l’appareil représenté à la figure 1, une prise d’essai de
5.3 Montage pour l’attaque et la distillation.
0,15 g à 0,25 g est normalement satisfaisante; si la teneur en
polyisoprène attendue est particulièrement faible, une plus
Un montage convenable est représenté à la figure 1. Le chauf-
grande prise d’essai sera nécessaire.
fage est produit par des manchons chauffants. Tout dispositif
capable de réaliser les mêmes fonctions dans le même ordre
7.3 Extraction
peut être utilisé en remplacement.
Si la prise d’essai mise en feuille est sous une forme compacte,
la placer dans la cartouche à extraction (voir ISO 1407). Si elle
5.4 Dispositif d’aé
...
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