ISO 6101-2:1997
(Main)Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 2: Determination of lead content
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 2: Determination of lead content
Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 2: Dosage du plomb
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1997-06-01
Rubber - Determination of metal content
by atomic absorption spectrometry -
Part 2:
Determination of lead content
Caoutchouc - D&ermination de la teneur en m&al par spectrom6trie
d’a bsorp tion a tomique -
Partie 2: Dosage du plomb
Reference number
IS0 6101-2:1997(E)
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ISQ 6101=2:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies ca.sting
a vote.
International Standard IS0 6101-2 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 45, Rubber and rubber products.
replaces the first edition
This second edition cancels and
(IS0 6101-2:1986), which has been technically revised.
IS0 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber -
Determination of metal content by atomic absorption spectrometry:
- Par? 1: Determination of zinc content
- Part 2: Determination of lead content
- Part 3: Determination of copper content
Part 4: Determination of manganese content
Par? 5: Determination of iron content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 6101.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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IS0 6101=2:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Part 2:
Determination of lead content
Persons using this part of IS0 6101 should be familiar with normal laboratory practice.
WARNING -
This part of IS0 6101 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use.
It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of IS0 6101 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the lead content
of rubbers.
The method is applicable to raw rubber and rubber products. There is no limit to the concentration of lead that can
be determined. High or low concentrations may be determined, provided that suitable adjustments are made to the
mass of the test portion and/or the concentration of the solutions used. The use of the standard-additions method
may lower the bottom limit of detection.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 6101. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 6101 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
IS0 123: 1985, Rubber latex - Sampling.
IS0 247:1990, Rubber - Determination of ash.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
IS0 177211975, Laboratory crucibles in porcelain and silica.
- Sampling and further prepara five procedures.
IS0 1795:1992, Rubber, raw, natural and synthetic
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0 IS0
IS0 6101=2:1997(E)
3 Principle
If the rubber does not contain halogenated compounds, a test portion is directly ashed at 550 “C & 25 “C
as specified in IS0 247:1990, method A. If the rubber contains halogenated compounds, a test portion is first
mineralized with sulfuric and nitric acids, the acids are removed by evaporation, and the portion is ashed at
550 “C + 25 “C.
The presence of even small amounts of halogens may lead to the loss of volatile lead salts during dry ashing.
NOTE -
The 1 ash obtained is boile d with ammoni urn acetate solution to dissolv ‘e the lead. I nsoluble lead silicates, if present,
are converted to chloride b ling with a mixture of hydrochloric acid, nitric
y boi acid a nd hydrogen peroxide.
The solution is aspirated into an atomic absorption spectrometer and the absorbance is measured at a wavelength
of 283,3 nm, using a lead hollow-cathode lamp as the lead emission source.
NOTE - IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence
- Vocabulary, defines the spectrometric terms used in this part of IS0 6101.
4 Reagents
During the analysis, unless
otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade, and only distilled
water 0 r water of equ ivalent purity.
4.1 Sulfuric acid, pzo = I,84 Mg/ms.
4.2 Nitric acid, ~20 = I,40 Mg/ms.
4.3 Hydrochloric acid, pzo = 1 ,I8 Mg/m?
4.4 Hydrochloric acid, diluted I+ 2.
Dilute 1 volume of concentrated hydrochloric acid (4.3) with 2 volumes of water.
4.5 Hydrogen peroxide, 30 % (m/m) solution.
4.6 Ammonium acetate, 180 g/dms solution.
4.7 Standard lead stock solution, containing 1 g of Pb per cubic decimetre.
Either use a commercially available standard lead solution, or prepare as follows:
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of metallic lead (purity a 99,95 Oh) and transfer to a 100 cm3 beaker (5.12).
Add 30 cm3 of water and 20 cm3 of nitric acid (4.2) and boil on a sand-bath (5.10). If the lead is dissolved, continue
boiling until the solution is reduced to about 20 cm3 or less. No nitrogen oxides should be observed. Otherwise, add
water and continue boiling. Transfer to a 1 000 cm3 one-mark volumetric flask (see 5.7) with 1 + 2 hydrochloric acid
(4.4) and fill to the mark with I+ 2 hydrochloric acid (4.4).
1 cm3 of this standard stock solution contains 1 mg of Pb.
48 * Standard lead solution, containing 10 mg of Pb per cubic decimetre.
Carefully pipette 10 cm3 of the standard lead stock solution (4.7) into a 1 000 cm3 one-mark volumetric flask
(see 5.7) dilute to the mark with I+2 hydrochloric acid (4.4), and mix thoroughly.
Prepare this solution on the day of use.
1 cm3 of this standard stock solution contains 10 pg of Pb.
2
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0 IS0
IS0 6101=2:1997(E)
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner fed with acetylene and air, compressed to at least
60 kPa and 300 kPa, respectively, and also fitted with a lead hollow-cathode lamp as the lead emission source. The
instrument shall be operated in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum performance.
Alternatively, an electrothermal atomization device (graphite furnace) may be used. It shall be operated by
a competent person in accordance with the manufacturer’s instructions for optimum performance, during drying,
ashing and volatilization of the test portion.
5.2 Balance, accurate to 0,l mg.
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at 550 “C -6 25 “C.
5.4 Evaporating dish, of capacity about 100 cm3, made of quartz glass, with a clock-glass cover.
5.5 Conical flask, of capacity 250 cm? made of silica or borosilicate glass.
5.6 Measuring cylinder, of capacity 25 ems, graduated in 0,5 cm3 divisions.
5.7 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of capacities 50 cm3, 100 ems, 200 cm3, 500 cm3 and
1 000 cm3, complying with the requirements of IS0 1042, class A.
5.8 Filter funnel, 65 mm diameter, 60” angle.
5.9 Volumetric pipettes, of capacities 5 cm 3, IO ems, 20 cm3 and 50 cm3, complying with the requirements
of IS0 648, class A.
5.10 Electric hotplate or heated sand bath.
5.11 Steam bath.
5.12 Beaker, of capacity 100 cm?
5.13 Crucible, of platinum, and of capacity 50 cm3 to 150 cm3 depending on the test portion size.
5.14 Crucible, of silica or borosilicate glass, of capacity 50 cm3 to 150 cm3 depending on the test portion size,
complying with the requirements of IS0 1772.
6 Sampling
Carry out sampling as follows:
raw rubber: in accordance with IS0 1795;
latex: in accordance with IS0 123;
products: to be representative of the whole batch.
3
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@ IS0
IS0 6101=2:1997(E)
7 Procedure
7.1 Test portion
7.1.1 If the rubber does not contain halogenated compounds, weigh, to the nearest 0,l mg, 0,5 g to 2,0 g
(depending on the expected lead content) of milled or finely cut rubber into a crucible (5.13 or 5.14).
NOTE- It is advisable to run the Be ilstein test on a preliminary test portion for halogen content, as volatile lead compo
are possibly formed in the presence of halogen-containing admixtures.
7.1.2 If the rubber contains halogenated compounds (for example, in the case of chloroprene rubber), weigh, to the
nearest 0,l mg, 0,5 g to 2,0 g (depending on the expected lead content) of milled or finely cut rubber into the conical
flask (5.5).
7.2 Preparation of test solution
7.2.1 Destruction of organic matter
7.2.1.1 If the rubber does not contain halogenated compounds, ash the test portion in accordance with method A
of IS0 247:1990.
7.2.1.2 If the rubber contains halogenated compounds (7.1.2), use the following alternative procedure:
To the flask containing the test portion, add IO cm3 to 15 cm3 of sulfuric acid (4.1) and heat mod
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
6101-2
Deuxième édition
1997-06-o 1
Caoutchouc - Détermination de la teneur
en métal par spectrométrie d’absorption
atomique -
Partie 2:
Dosage du plomb
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Par? 2: Determination of lead content
Numéro de référence
ISO 6101-2:1997(F)
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ISO 6101=2:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6101-2 a été élaborée par le comité technique
ISOTTC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 61 OI -2:1986), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal par spectro-
mé trie d’absorption atomique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Parîie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 6101.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 6101=2:1997(F)
Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal
par spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 2:
Dosage du plomb
Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 6101 doivent être familiarisés avec
AVERTISSEMENT -
les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 6101 n’a pas la prétention d’aborder tous
les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter
et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage du
plomb dans les caoutchoucs.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu’aux produits en caoutchouc. II n’est pas fixé de limite
à la concentration en plomb qui peut être déterminée. Des concentrations élevées ou faibles peuvent être
déterminées, à condition de modifier de manière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou la concentration des
solutions utilisées. L’emploi de la méthode par ajouts dosés permet d’abaisser la limite inférieure de détection.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publication, les éditions ind!iquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Détermination du taux de cendres.
ISO 247:1990, Caoutchouc -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 177211975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice.
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthétique - Méthodes d’échantillonnage et de préparation ultérieure.
1
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@ ISO
ISO 6101=2:1997(F)
3 Principe
Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogénés, une prise d’essai est directement calcinée
à 550 OC k 25 “C conformément à NS0 247:1990, méthode A. Si le caoutchouc contient des composés halogénés,
une prise d’essai est d’abord minéralisée à l’aide d’acide sulfurique et d’acide nitrique, puis les acides sont éliminés
par évaporation et la prise est calcinée à 550 “C + 25 OC.
La présence de quantités même faibles d’halogènes peut entraîner la perte de sels de plomb volatiles au cours de
NOTE -
la calcination à sec.
Les cendres obtenues à ébullition dans une solution d’acétate d’ammonium afin de dissoudre le plomb. Les silicates
de plomb insolubles, s’il y en a, sont transformés en chlorures par ébullition avec un mélange d’acide chlorhydrique,
d’acide nitrique et de peroxyde d’hydrogène.
La solution est aspirée dans un spectromètre d’absorption atomique et l’absorbante est mesurée à une longueur
d’onde de 283,3 nm, en utilisant une lampe à cathode creuse au plomb comme source d’émission du plomb.
NOTE - L’ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectroscopie - Émission de flamme, absorption atomique et
Vocabulaire, définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de I’ISO 6101.
fluorescence atomique -
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Acide sulfurique, ~20 = 1,84 Mg/m?
4.1
4.2 Acide nitrique, ~20 = 1,40 Mg/mJ.
4.3 Acide chlorhydrique, ~20 = 1 ,18 Mg/m?
4.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.3) avec 2 volumes d’eau.
4.5 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm).
4.6 Acétate d’ammonium, solution à 180 g/dm?
4.7 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par décimètre cube.
Soit utiliser une solution étalon de plomb disponible dans le commerce, soit la préparer de la façon suivante:
Peser, à 0,l mg près, 1 g de plomb métallique (pureté 99,95 %) et transférer dans le bécher de 100 cm3 (5.12).
Ajouter 30 cm3 d’eau et 20 cm3 d’acide nitrique (4.2) et faire bouillir sur le bain de sable (5.10). Si le plomb est
dissous, poursuivre jusqu’à réduction du volume de la solution à 20 cm3 ou moins. On ne doit pas observer
d’oxydes d’azote. Dans le cas contraire, ajouter de l’eau et poursuivre l’ébullition. Transvaser une fiole jaugée à un
trait de 1 000 cm3 (voir 5.7) et diluer au trait repère avec de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.4).
1 cm3 de cette solution étalon mère contient 1 mg de Pb.
4.8 Plomb, solution étalon contenant 10 mg de Pb par décimètre cube.
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette (voir 5.9), 10 cm3 de la solution étalon de plomb (4.7) dans une fiole
jaugée à un trait de 1 000 cm3 (voir 5.7), diluer au trait repère avec de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.4) et bien
mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de Pb.
2
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@ ISO ISO 6101=2:1997(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un brûleur alimenté en acétylène et en air, comprimés
respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d’une lampe à cathode creuse au plomb comme source
d’émission du plomb. L’instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir
la performance optimale.
On peut utiliser éventuellement un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite). II doit être utilisé
par une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale,
pendant le séchage, la calcination et la volatilisation de la prise d’essai.
5.2 Balance, précise à 0,l mg près.
5.3 Four à moufle, réglable à 550 “C $I 25 “C
5.4 Capsule à évaporation, d’environ 100 cm3 de capacité, en verre de quartz, munie d’un couvercle en verre
de montre.
5.5 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité, en verre au silicium ou en verre borosilicaté.
5.6 Éprouvette graduée, de 25 cm3 de capacité, graduée tous les 0,5 cm?
5.7 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et 1 000 cm3
de capacité respective, conformes aux prescriptions de I’ISO 1042, classe A.
5.8
Entonnoir à filtration, de 65 mm de diamètre, angle 60”.
5.9
Pipettes jaugées, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et 50 cm3 de capacité respective, conformes aux prescriptions
de I’ISO 648, classe A.
5.10 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable chauffé.
5.11 Bain d’eau bouillante.
5.12 Bécher, de 100 cm3 de capacité.
5.13 Creuset, en platine, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la prise d’essai.
5.14 Creuset, en silice ou en verre borosilicaté, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la
prise d’essai, conforme aux prescriptions de NS0 1772.
6 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage de la façon suivante:
pour un caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1795;
pour un latex, conformément à I’ISO 123;
pour des produits, de manière que l’échantillon soit représentatif de la totalité du lot.
3
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ISO 6101=2:1997(F) @ ISO
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
7.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogénés, peser à 0,l mg près, 0,5 g à 2,0 g (suivant
la teneur présumée en plomb) de caoutchouc broyé ou finement haché dans le creuset (5.13 ou 5.14).
NOTE - II est conseillé d’effectuer l’essai Beilstein sur une prise d’essai préliminaire pour la teneur en halogènes, car des
composés volatils du plomb peuvent se former en présence de mélanges contenant des halogènes.
7.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogénés (par exemple le caoutchouc chloroprène), peser
à 0,l mg près, 0,5 g à 2,0 g (suivant la teneur présumée en plomb) de caoutchouc broyé ou finement haché dans
la fiole conique (5.5).
7.2 Préparation de la solution d’essai
7.2.1 Destruction de la matière organique
7.2.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogénés, procéder à la calcination de la prise d’essai
(7.1 .l) conformément à la méthode A de I’ISO 247:1990.
7.2.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogènes (voir 7.1.2), utiliser l’autre technique suivante:
Ajouter 10 cm3 à 15 cm3 d’acide sulfurique (4.1) dans la fiole contenant la prise d’essai et chauffer modérément sur
la plaque chauffante électrique ou sur le bain de sable placé sur un brûleur à gaz (5.10) jusqu’à désintégration du
caoutchouc. Ajouter soigneuseme
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
6101-2
Deuxième édition
1997-06-o 1
Caoutchouc - Détermination de la teneur
en métal par spectrométrie d’absorption
atomique -
Partie 2:
Dosage du plomb
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry -
Par? 2: Determination of lead content
Numéro de référence
ISO 6101-2:1997(F)
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ISO 6101=2:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6101-2 a été élaborée par le comité technique
ISOTTC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 61 OI -2:1986), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal par spectro-
mé trie d’absorption atomique:
- Partie 1: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Parîie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 6101.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 6101=2:1997(F)
Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal
par spectrométrie d’absorption atomique -
Partie 2:
Dosage du plomb
Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 6101 doivent être familiarisés avec
AVERTISSEMENT -
les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 6101 n’a pas la prétention d’aborder tous
les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter
et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage du
plomb dans les caoutchoucs.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu’aux produits en caoutchouc. II n’est pas fixé de limite
à la concentration en plomb qui peut être déterminée. Des concentrations élevées ou faibles peuvent être
déterminées, à condition de modifier de manière appropriée la masse de la prise d’essai et/ou la concentration des
solutions utilisées. L’emploi de la méthode par ajouts dosés permet d’abaisser la limite inférieure de détection.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 6101. Au moment de la publication, les éditions ind!iquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 6101 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage.
Détermination du taux de cendres.
ISO 247:1990, Caoutchouc -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 177211975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice.
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthétique - Méthodes d’échantillonnage et de préparation ultérieure.
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@ ISO
ISO 6101=2:1997(F)
3 Principe
Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogénés, une prise d’essai est directement calcinée
à 550 OC k 25 “C conformément à NS0 247:1990, méthode A. Si le caoutchouc contient des composés halogénés,
une prise d’essai est d’abord minéralisée à l’aide d’acide sulfurique et d’acide nitrique, puis les acides sont éliminés
par évaporation et la prise est calcinée à 550 “C + 25 OC.
La présence de quantités même faibles d’halogènes peut entraîner la perte de sels de plomb volatiles au cours de
NOTE -
la calcination à sec.
Les cendres obtenues à ébullition dans une solution d’acétate d’ammonium afin de dissoudre le plomb. Les silicates
de plomb insolubles, s’il y en a, sont transformés en chlorures par ébullition avec un mélange d’acide chlorhydrique,
d’acide nitrique et de peroxyde d’hydrogène.
La solution est aspirée dans un spectromètre d’absorption atomique et l’absorbante est mesurée à une longueur
d’onde de 283,3 nm, en utilisant une lampe à cathode creuse au plomb comme source d’émission du plomb.
NOTE - L’ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectroscopie - Émission de flamme, absorption atomique et
Vocabulaire, définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de I’ISO 6101.
fluorescence atomique -
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Acide sulfurique, ~20 = 1,84 Mg/m?
4.1
4.2 Acide nitrique, ~20 = 1,40 Mg/mJ.
4.3 Acide chlorhydrique, ~20 = 1 ,18 Mg/m?
4.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.3) avec 2 volumes d’eau.
4.5 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm).
4.6 Acétate d’ammonium, solution à 180 g/dm?
4.7 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par décimètre cube.
Soit utiliser une solution étalon de plomb disponible dans le commerce, soit la préparer de la façon suivante:
Peser, à 0,l mg près, 1 g de plomb métallique (pureté 99,95 %) et transférer dans le bécher de 100 cm3 (5.12).
Ajouter 30 cm3 d’eau et 20 cm3 d’acide nitrique (4.2) et faire bouillir sur le bain de sable (5.10). Si le plomb est
dissous, poursuivre jusqu’à réduction du volume de la solution à 20 cm3 ou moins. On ne doit pas observer
d’oxydes d’azote. Dans le cas contraire, ajouter de l’eau et poursuivre l’ébullition. Transvaser une fiole jaugée à un
trait de 1 000 cm3 (voir 5.7) et diluer au trait repère avec de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.4).
1 cm3 de cette solution étalon mère contient 1 mg de Pb.
4.8 Plomb, solution étalon contenant 10 mg de Pb par décimètre cube.
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette (voir 5.9), 10 cm3 de la solution étalon de plomb (4.7) dans une fiole
jaugée à un trait de 1 000 cm3 (voir 5.7), diluer au trait repère avec de l’acide chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.4) et bien
mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de Pb.
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5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un brûleur alimenté en acétylène et en air, comprimés
respectivement à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d’une lampe à cathode creuse au plomb comme source
d’émission du plomb. L’instrument doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant pour obtenir
la performance optimale.
On peut utiliser éventuellement un appareil à atomisation électrothermique (four à graphite). II doit être utilisé
par une personne compétente conformément aux instructions du fabricant pour obtenir la performance optimale,
pendant le séchage, la calcination et la volatilisation de la prise d’essai.
5.2 Balance, précise à 0,l mg près.
5.3 Four à moufle, réglable à 550 “C $I 25 “C
5.4 Capsule à évaporation, d’environ 100 cm3 de capacité, en verre de quartz, munie d’un couvercle en verre
de montre.
5.5 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité, en verre au silicium ou en verre borosilicaté.
5.6 Éprouvette graduée, de 25 cm3 de capacité, graduée tous les 0,5 cm?
5.7 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et 1 000 cm3
de capacité respective, conformes aux prescriptions de I’ISO 1042, classe A.
5.8
Entonnoir à filtration, de 65 mm de diamètre, angle 60”.
5.9
Pipettes jaugées, de 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et 50 cm3 de capacité respective, conformes aux prescriptions
de I’ISO 648, classe A.
5.10 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable chauffé.
5.11 Bain d’eau bouillante.
5.12 Bécher, de 100 cm3 de capacité.
5.13 Creuset, en platine, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la prise d’essai.
5.14 Creuset, en silice ou en verre borosilicaté, d’une capacité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l’importance de la
prise d’essai, conforme aux prescriptions de NS0 1772.
6 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage de la façon suivante:
pour un caoutchouc brut, conformément à I’ISO 1795;
pour un latex, conformément à I’ISO 123;
pour des produits, de manière que l’échantillon soit représentatif de la totalité du lot.
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7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
7.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogénés, peser à 0,l mg près, 0,5 g à 2,0 g (suivant
la teneur présumée en plomb) de caoutchouc broyé ou finement haché dans le creuset (5.13 ou 5.14).
NOTE - II est conseillé d’effectuer l’essai Beilstein sur une prise d’essai préliminaire pour la teneur en halogènes, car des
composés volatils du plomb peuvent se former en présence de mélanges contenant des halogènes.
7.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogénés (par exemple le caoutchouc chloroprène), peser
à 0,l mg près, 0,5 g à 2,0 g (suivant la teneur présumée en plomb) de caoutchouc broyé ou finement haché dans
la fiole conique (5.5).
7.2 Préparation de la solution d’essai
7.2.1 Destruction de la matière organique
7.2.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogénés, procéder à la calcination de la prise d’essai
(7.1 .l) conformément à la méthode A de I’ISO 247:1990.
7.2.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogènes (voir 7.1.2), utiliser l’autre technique suivante:
Ajouter 10 cm3 à 15 cm3 d’acide sulfurique (4.1) dans la fiole contenant la prise d’essai et chauffer modérément sur
la plaque chauffante électrique ou sur le bain de sable placé sur un brûleur à gaz (5.10) jusqu’à désintégration du
caoutchouc. Ajouter soigneuseme
...
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