ISO 3549:1976
(Main)Zinc dust pigment for paints
Zinc dust pigment for paints
Poussière de zinc pour peintures
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MtXK34 HAPOllHAIl OPrAHMJAUMR ii0 CTAHiiAPTM3ALIMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Zinc dust pigment for paints
e
Poussière de zinc pour peintures
First edition - 1976-03-01
-
w
-
UDC 667.622.1 14.7 Ref. No. IS0 3549-1976 (E)
CD
fi
Descriptors : paints, pigments, zinc, dust, chemical composition, composition tolerances, grain size, tests, chemical analysis.
2
m
;
Price based on 7 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
O
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as I nterrlational
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3549 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, and circulated to the Member Bodies in October
1974.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Israel Spain
Brazil Netherlands Sweden
Bulgaria New Zealand Switzerland
Czechoslovakia Poland Turkey
France Portugal United Kingdom
Iran Romania Yugoslavia
Ireland South Africa, Rep. of
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Germany
O International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland
-r
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3549-1976 (E)
Zinc dust pigment for paints
O INTRODUCTION
This International Standard deals with zinc dust pigment for use in protective coatings. The material complying with this
International Standard is quite suitable for the usual types of zinc paint but it does not necessarily cover the requirements of
industries other than the paint industry. The possibility of including a requirement for particle size has been carefully con-
sidered, and it has been decided to include a clause that particle size distribution limits may be specified but both the method
and limits should be agreed between the interested parties. With regard to the analytical methods given in this International
Standard, more up-to-date methods such as atomic absorption methods are currently being developed by Technical
Committee ISO/TC 18, Zinc and zinc alloys, and Technical Committee ISO/TC 35; when these are finalized, they may be in-
cluded in any future revision. Meanwhile, such methods may be used by agreement between the interested parties.
TABLE 1 - Composition of zinc dust pigment
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specifies requirements for zinc Requirement
Characteristic Test method
dust pigment manufactured by a distillation process, % (m/m)
suitable for use in protective coatings. It does not cover
Total zinc conten
zinc pigments of other physical form such as zinc flake, as
98 min. Clause 6
expressed as zinc
this would make the document unduly complex.
iZn)
Metallic zinc 94 min. Clause 7 or 8;
the particular method to
content (Zn)
be agreed between the
2 REFERENCES
interested parties
IS0 713, Zinc - Determination of lead and cadmium 0,2 max. IS0 713 and clause 91)
Lead (Pb)
contents - Polarographic method.
0,2 max. IS0 713 and clause 9l)
Cadmium (Cd)
0.2 max, IS0 714 and clause IO1)
lSO714, Zinc - Determination of iron content - Iron (Fe)
Photometric method.
Arsenic (As) 1,000 4 (4 mg/kg IS0 2590 and clause 1 1
max.
IS0 787lXV I I I, General methods of test for pigments -
Matter insoluble
Part XVlil : Determination of residue on sieve by a
0.2 max. Clause 12
in acid
mechanical flushing procedure.
1) or other suitable methods such as atomic absorption methods,
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes -
as agreed between the interested parties.
Sampling.
NOTE - If the zinc oxide content is required, this should be
IS0 2590, General method for the determination of arsenic
calculated from the difference between the total zinc content and
- Silver dieth yldithiocarbamate photometric method.
the metallic zinc content.
TABLE 2 - Residue on sieve requirements
3 REQUIRED CHARACTERISTICS AND THEIR TOL-
Nominal size of Residue on sieve I
ERANCES
sieve aperture
% max.
I
Zinc dust pigment for paints shall have the characteristics
shown in table 1.
125 O
90
o. 1
45 3.0
J
4 RESIDUE ON SIEVE AND PARTICLE SIZE
NOTE - For certain uses, zinc dust is required with lower residues
[OPTIONAL]
on the 90 and 45pm sieves than those shown in table 2. In these
cases the residue on sieve limits should be agreed between the
The material shall meet the sieve residue requirements
interested parties.
shown in table 2 when examined by the method described
in IS0 787/XVlll, or other methods as agreed between the
5 SAMPLING
50 g test portion should be used for
interested parties. A
A representative sample of the material shall be taken in
the test.
accordance with IS0 842.
If required, mean particle size or the particle size
NOTE - It is pointed out that the sample should on no account be
distribution may be specified but both the limits and the
dried before testing and any portion of the sample not used should
method shall be agreed between the interested parties.
not be returned to the sample container.
1
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IS0 3549-1976 (E)
METHODS OF TEST
During the analysis, use only reagents of recognized analytical reagent grade, and only distilled water or water of equivalent
purity.
6 DETERMINATION OF TOTAL ZINC CONTENT Filter the solution through a sintered glass or silica crucible;
wash the crucible, collecting the filtrate in a 500 ml
6.1 Reagents one-mark volumetric flask. Make the solution up to the
mark and mix thoroughly.
6.1.1 Hydrochloric acid, p 1,18 g/ml.
By means of a pipette, transfer 50 ml of the solution to a
500 ml conical flask; add 200 ml of water and 3 drops of
6.1.2 Hydrochloric acid, 1 4- 4 solution.
the bromothymol blue indicator (6.1.91, then add ammonia
Dilute 200 ml of the hydrochloric acid (6.1.1) to 1 I with solution (6.1.5), drop by drop, until the colour turns blue.
Then add the hydrochloric acid (6.1.2) until a yellow
water.
colour returns. Then add 20ml of the buffer solution
6.1.3 Sulphuric acid, 1 + 1 solution.
(6.1.6) and 3 drops of the xylenol orange indicator (6.1.8)
and titrate with the disodium EDTA solution (6.1.7) until
Slowly add 1 part by volume of sulphuric acid, p 1,84 g/ml,
the red colour changes to pale yellow.
to 1 part by volume of water.
6.3 Expression of results
6.1.4 Nitric acid, p 1,42 g/mi.
Calculate the total zinc content, as a percentage by mass,
6.1.5 Ammonia solution, p 0,880 g/ml.
by the formula
1 O00 VT
6.1.6 Buffer solution.
m
Dissolve 200 g of hydroxylammonium chloride
(NH,OH.HCI) in approximately 300 ml of water. Dissolve
where
28g of sodium hydroxide in approximately 300 ml of
m is the mass, in grams, of the test portion;
1 I
water. Combine the two solutions, cool and dilute to
with water.
T is the zinc factor, in grams per millilitre, of the
disodium EDTA solution;
6.1.7 Ethylenedinitrilotetraacetic acid (EDTA), disodium
salt, dihydrate, solution, zinc factor T, in g Zn/ml, i.e. 1 ml
V is the volume, in millilitres, of the disodium EDTA
of disodium EDTA solution will form a complex with T g
solution used.
of zinc.
Report the result to one decimal place.
Dissolve about 20 g of disodium EDTA, dihydrate, in water
and 'make up to 1 I with water. Store in a polyethylene
bottle.
7 DETERMINATION OF METALLIC ZINC BY THE
Standardize against a 0,05 M zinc sulphate solution.
GAS EVOLUTION METHOD
6.1.8 Xylend orange, 1 g/I indicator solution of the
7.1 Reagents
sodium salt in water.
7.1.1 Hydrochloric acid/copper(l) chloride reagent.
6.1.9 Bromothymol blue, 1 g/I indicator solution in
ethanol 96 % (V/V).
Dissolve 0,05 g of copper(1) chloride (Cu2C12) in 700 ml of
hydrochloric acid, p 1,18 g/mi, and dilute to 1 O00 ml with
6.2 Procedure
water.
6.2.1 Test portion
7.1.2 Solution for levelling bottle.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,5 g of the sample into a
Acidify some water with a few drops of hydrochloric acid
250 ml beaker. and add sufficient methyl orange solution to render the
colour of the water in the apparatus easily visible.
6.2.2 Determination
7.2 Apparatus
Dissolve the test portion in 20 ml of the hydrochloric acid
(6.1.1) and add 1 or 2 ml of the nitric acid (6.1.4) to ensure
7.2.1 Gas measuring apparatus, consisting of a water-
that any lead present is dissolved. Add 5 ml of the sulphuric
jacketed gas burette of capacity 400 ml, graduated
acid (6.1.3) and evaporate until strongly fuming.
from 300 ml, and a water-cooled reaction flask of capacity
Cool, then add 100 ml of water, boil for a short time and 400 ml. Any suitable apparatus may be used, but the figure
allow to stand until the following day. illustrates one convenient type.
2
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A
A Reaction flask
6 Position of boat
O----
C Rubber stopper and connection
D Gas burette
E Three-way tap
F Levelling bottle
FIGURE - Suitable apparatus for the determination of metallic zinc by the gas evolution method
7.2.2 Boat, of a suitable plastics material or porcelain, 7.3.2 Determination
with lid.
Pass a steady flow of tap water through the two water
jackets. Introduce 30 ml of the hydrochloric acid/copper( I)
chloride reagent (7.1.1) into the reaction flask (A) and
7.3 Procedure
clamp it in an almost horizontal position. Introduce the
covered boat into the neck of the flask. Take care that the
NOTE - For convenience, the procedure given below refers to the
apparatus illustrated in the figure. Other suitable apparatus may zinc does not come in contact with the acid.
require modification of the procedure described.
Fit the connecting stopper (C) to the flask (A). After the
circulating tap water has been running long enough to
establish a constant temperature, raise the level of the Water
7.3.1 Test portion
in the gas burette (Dl by opening the three-way tap (E) to
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 1 g of the sample into
atmosphere and raising the levelling bottle (F) until the
the boat and cover with the lid.
level is at a convenient height (about eye level).
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
Record the barometric pressure and the temperature of the
Turn the three-way tap to connect flask (A) with the gas
cooling water. Correct the barometer reading for the
burette and move the levelling bottle until the liquids in the
scale (only valid for a special
tube and bottle are at the same level. Keep the bottle temperature of the brass
barometer) by using table 3. Read the saturated water
steady until the tap is turned to atmosphere.
vapour pressure at the temperature of the cooling water
Raise the bottle and expel all the air from the gas burette.
from table 4.
Turn the tap to connect the flask with the gas burette and
place the bottle on the bench.
PRECAUTIONARY NOTES
Take the flask out of the clamp and allow the boat to drop
1 Careful initial and vigorous final shakings of the reaction flask
into the acid. Shake the flask well until the reaction has
are essential.
virtually ceased. When the volume of gas evolved becomes
2 Check that the apparatus is air-tight by opening the tap to
constant and the temperature returns to the initial value,
connect the flask (Al, levelling the solution in the levelling bottle,
level off the liquids in the gas burette and bottle and record stoppering the bottle and lowering it. The level of the solution in
the gas burette should remain constant.
the volume V.
TABLE 3 - Barometer corrections for brass scales
Barometer reading, kPa (mmHg)
Temperature
“C
(620) 90.6 (680) 93.3 (700) 97,3 (730) 101,3 (760)
82.6 86.6 (650) 104,O (780)
1 0.01 (0,l)
0,Ol (0,l) 0,Ol (0.1) 0.01 (0.1) 0,Ol (0,l) 0.01 (0.1) 0.01 (0,l)
2 0,03 (0,2) 0.03 (0.2) 0.03 (0.2) 0.04 (0,31
0,03 (0.2) 0.03 (0,2) 0.03 (0.2)
3 0.04 (0.3) 0.04 (0.3) 0.04 (0,3) 0.05 (0,4)
0.04 (0,3) 0,05 (0,4) 0.05 (0,4)
4 0,07 (0,5)
0,05 (0,41 0.05 (0.4) 0,05 (OP) 0.07 (0.5) 0,07 (0,s) 0,07 (0,5)
5 0,07 (0,5) 0.08 (0.6) 0,08 (0.6) 0,08 (0,6) 0.08 (0.6) 0,08 (0,6)
0,07 (0,5)
6 0.08 (0,6) 0.08 (0,6)
0,09 (0.7) 0,09 (0.7) 0,09 (0,7) 0,09 (0.7) 0,11 (0,8)
7 0,09 (0.71 0.11 (0,8) 0.11 (0,8) 0.11 (0.8)
0.09 (0.7) 0,12 (0,9) 0,12 (0,9)
8 0.11 (0.8) O, 12 (0,9) 0.13 (1,O)
0,12 (0.91 0.12 (0.9) 0,13 (1,O) 0.13 (1,O)
9 0.13 (1,O)
0.12 10,9) 0,12 (0,9) 0,13 (1,O) 0,14 (1.1) 0.14 (1.1) 0,14 (1,l)
10 0,14 (1,l) 0.16 (1.2) 0.16 (1,2) 0,17 (1.3)
0
...
NORME INTERNATIONALE @ 3549
‘a=&
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAROIZATION *MEXKaYHAPOnHAR OPTAHMSAUMI no CTAHKaAPTM3AUMW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Poussière de zinc pour peintures
Zinc dust pigment for paints
Première édition - 1976-03-01
~-
Réf. no : IS0 3549-1976 (FI
CDU 667.622.1 14.7
Descripteurs : peinture, pigment, zinc, poussière, composition chimique, tolérance de composition, granulométrie, essai, analyse chimique.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3549 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, et soumise aux Comités Membres en octobre 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d' Irlande
Suède
Israël
Autriche
Nouvelle-Zélande Suisse
Brésil
Tchécoslovaquie
Pays-Bas
Bulgarie
Turquie
Pologne
Espagne
' France Portugal Yougoslavie
Iran Roumanie
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Allemagne
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3549-1976 (F)
poussière de zinc pour peintures
O INTRODUCTION
La présente Norme Internationale traite des poussières de zinc à utiliser dans des revêtements de protection. Le produit
conforme à la présente Norme Internationale convient parfaitement pour tous les types courants de peintures à base de zinc,
mais il ne couvre pas nécessairement les spécifications des industries autres que l'industrie de la peinture. La possibilité d'inclure
une spécification pour la dimension des particules a été soigneusement étudiée et il a été décidé d'introduire un chapitre
laissant la possibilité de spécifier les limites de la répartition granulométrique, mais la méthode et les limites doivent faire I'ob-
jet d'un accord entre les parties intéressées. En ce qui concerne les méthodes d'analyse décrites dans la présente Norme Inter-
nationale, des méthodes plus modernes, telles que les méthodes par absorption atomique, sont actuellement à l'étude au sein
du Comité Technique ISO/TC 18, Zinc et alliages de zinc et du Comité Technique ISO/TC 35; lorsque ces études auront
abouti, ces méthodes pourront être introduites lors d'une prochaine révision. Cependant, de telles méthodes peuvent être uti-
lisées par accord entre les parties intéressées.
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION TABLEAU 1 - Composition de la poussière de zinc
La présente Norme Internationale spécifie les caractéristi-
Spécification
Caractéristique Méthode d'essai
ques de la poussière de zinc fabriquée par distillation, apte à
% (m/m)
être utilisée dans les revêtements de protection. Elle ne cou-
Teneur totale en
vre pas les pigments de zinc d'une autre forme physique
zinc, exprimée 98 min. Chapitre 6
tels que les paillettes de zinc, ce qui compliquerait inutile-
en zinc (Zn)
ment le document.
Teneur en zinc 94 min. Chapitre 7 ou 8;
la méthode particulière
métal (Zn)
d'un
doit faire l'objet
2 RÉFÉRENCES
accord entre les parties
IS0 713, Zinc - Dosage du plomb et du cadmium - in téressées.
Méthode polarographique.
Plomb (Pb) 0.2 max. IS0 713 et chapitre 9')
Cadmium (Cd) 0,2 max. IS0 713 et chapitre 91)
IS0 714, Zinc - Dosage du fer - Méthode polaro-
graphique.
Fer (Fe) 0,2 max. IS0 714 et chapitre 10')
IS0 2590 et chapitre 11
Arsenic (As) ,000 4 (4 mglkg)
IS0 787/XVI I I, Méthodes générales d'essais des pigments -
.
max
Dix-huitième partie : Détermination du refus sur tamis par
Matières insoluble!
une méthode mécanique avec liquide d'entraînement.
0,2 max. Chapitre 12
dans l'acide
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis -
Echan tillonnage.
1) Ou toute autre méthode convenable telle que les méthodes par
absorption atomique, après accord entre les parties intéressées.
IS0 2590, Méthode générale de dosage de l'arsenic -
NOTE - Si la teneur en oxyde de zinc est nécessaire, celle-ci doit
Méthode photométrique au diéth yldithiocarbamate
être calculée à partir de la différence entre la teneur totale en zinc et
d'argen t.
la teneur en zinc métal.
TABLEAU 2 - Spécifications du refus sur tamis.
3 CARACTÉRISTIQUES REQUISES ET LEURS
Dimension nominale de
TOLÉRANCES Refus sur tamis
l'ouverture du tamis
46 max.
prn
La poussière de zinc pour peintures doit avoir les
caractéristiques énumérées dans le tableau 1.
I 125
4 REFUS SUR TAMIS ET DIMENSION DES PARTI-
CULES [FACULTATIF]
NOTE - Pour certaines utilisations, il est nécessaire que la poussière
Le matériau doit répondre aux spécifications du refus sur
de zinc ait un refus sur tamis inférieur à ceux indiqués dans le
tamis indiquées dans le tableau 2 s'il est examiné selon la
tableau 2, pour des tamis de 90 et 45 pm. Dans ce cas, les limites du
méthode décrite dans I'ISO 787/XVlll ou selon d'autres refus sur tamis doivent faire l'objet d'un accord entre les parties
intéressées.
méthodes ayant fait l'objet d'un accord entre les parties
intéressées. Une prise d'essai de 50 g doit être utilisée pour
5 ÉCHANTILLONNAGE
l'essai.
Un échantillon représentatif du produit doit être prélevé
Si nécessaire, la dimension moyenne des particules ou la
conformément aux spécifications de I'ISO 842.
répartition granulométrique peut être spécifiée, mais les
NOTE - Il est signalé que l'échantillon ne doit en aucun cas être
limites et la méthode doivent faire l'objet d'un accord
séché avant l'essai et qu'aucune partie de l'échantillon non utilisé ne
doit être remise dans le récipient a échantillon.
entre les parties intéressées.
1
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IS0 3549-1976 (FI
MÉTHODES D'ESSAI
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de pureté
équivalente.
6 DÉTERMINATION DE LA TENEUR TOTALE EN Filtrer la solution sur un creuset à plaque en verre fritté ou
en silice frittée, laver le creuset, recueillir les filtrats dans
ZINC
une fiole jaugée à un trait de 500 ml. Compléter au volume
6.1 Réactifs
et homogénéiser.
À l'aide d'une pipette, transvaser 50 ml de la solution dans
6.1.1 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml.
une fiole conique de 500 ml et ajouter 200 ml d'eau, 3
gouttes de bleu de bromothymol (6.1.9) et ajouter
6.1.2 Acide chlorhydrique, solution 1 -I- 4.
la solution d'hydroxyde d'ammonium (6.1.5), goutte 2
goutte, jusqu'à ce que la couleur vire au bleu. Ensuite,
Diluer 200 ml d'acide chlorhydrique (6.1.1) à 1 I avec de
ajouter l'acide chlorhydrique (6.1.2) jusqu'au retour de la
l'eau.
couleur jaune. Puis ajouter 20 ml de la solution tampon
6.1.3 Acide sulfurique, solution 1 4- 1.
(6.1.6), 3 gouttes de xylénol-orange (6.1.8) et titrer avec la
solution de sel disodique d'EDTA (6.1.7) jusqu'à ce que la
Ajouter lentement 1 partie en volume d'acide sulfurique,
couleur rouge vire au jaune pâle.
p 1,84 g/ml, à 1 partie en volume d'eau.
6.3 Expression des résultats
6.1.4 Acide nitrique, p 1,42 g/ml.
Calculer la teneur totale en zinc, en pourcentage en masse,
6.1.5 Hydroxyde d'ammonium, solution p 0,880 g/ml.
par la formule
6.1.6 Solution tampon.
1 O00 VT
'm
Dissoudre 200 g de chlorure d'hydroxylammonium
où
(NH20H.HC.I) dans 300 ml environ d'eau. Dissoudre 28 g
d'hydroxyde de sodium dans 300 ml environ d'eau. Réunir
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
les deux solutions, refroidir et diluer à 1 I avec de l'eau.
T est le titre en zinc, en grammes par millilitre, de la
solution de sel disodique d'EDTA;
6.1.7 Acide éthylène dinitrilotétraacétique (EDTA), sel
disodique dihydraté, solution, titre en zinc T exprimé en
V est le volume, en millilitres, de la solution de sel
g de Zn/ml, c'est-à-dire qu'l ml de solution de sel disodique
disodique d'EDTA utilisé pour le titrage.
d'EDTA formera un complexe avec T g de zinc.
Noter le résultat avec une décimale.
20 g environ de sel disodique dihydraté d'EDTA
Dissoudre
dans l'eau et compléter à 1 I avec de l'eau. Conserver la
7 DÉTERMINATION DE LA,TENEUR EN ZINC MÉTAL
solution dans une bouteille en polyéthylène.
PAR LA METHODE GAZOMETRIQUE
Titrer par rapport à une solution de sulfate de zinc 0,05 M.
7.1 Réactifs
6.1.8 Xylénol-orange, solution aqueuse du sel de sodium, à
1 g/I.
7.1.1 Réactif acide chlorhydrique/chlorure de cuivre(1).
6.1.9 Bleu de bromothymol, solution a 1 g/I dans l'éthanol
Dissoudre 0,05g de chlorure de cuivre(1) (CU~CI~) dans
à 96 % (V/V).
700 ml d'acide chlorhydrique, p 1.18 g/ml, et diluer 6
1 O00 ml avec de l'eau.
6.2 Mode opératoire
7.1.2 Solution du flacon d'équilibre
6.2.1 Prise d'essai
Acidifier un peu d'eau avec quelques gouttes d'acide
Peser, à 0,001 g près, 1,5 g de l'échantillon dans un bécher
chlorhydrique et ajouter une quantité suffisante de
de 250 ml.
méthylorange pour rendre la couleur de l'eau dans
l'appareil facilement visible.
6.2.2 Détermination
7.2 Appareillage
Dissoudre la prise d'essai dans 20 ml d'acide chlorhydrique
(6.1.1) et ajouter 1 ou 2 ml d'acide nitrique (6.1.4) pour
7.2.1 Appareil de mesurage LJ gaz, constitué d'une
s'assurer que tout le plomb présent est dissous. Ajouter
burette à gaz d'une capacité de 400 ml avec un manchon
5 ml d'acide sulfurique (6.1.3) et évaporer jusqu'à
cylindrique gradué à partir de 300 ml et d'un ballon à
l'obtention de fortes fumées.
réaction réfrigéré d'une capacité de 400 ml. Tout appareil
convenable peut être utilisé, mais la figure 1 illustre un type
Refroidir puis ajouter 100 ml d'eau, faire bouillir un instant
pratique.
et laisser reposer jusqu'au jour suivant.
2
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IS0 3549-1976 (F)
n
a
I
A Ballon a réaction
B Position de la nacelle
D--r
C Bouchon en caoutchouc et raccord
D Burette a gaz
E Robinet à deux voies
F Flacon d'équilibre
FIGURE - Appareillage convenable pour la détermination de ia teneur en zinc métal selon la méthode gazométrique
7.2.2 Nacelle, en matière plastique convenable ou en
7.3.2 Détermination
porcelaine avec un couvercle.
Faire passer un courant régulier d'eau du robinet 4 travers
les deux manchons cylindriques. Introduire 30 ml du réactif
7.3 Mode opératoire
acide chlorhydrique/chlorure de cuivre(l) (7.1 .I 1 dans le
ballon à réaction (A) et le maintenir dans une position à
NOTE - Pour plus de commodité, le mode opératoire décrit
peu près horizontale. Introduire la nacelle fermée dans le
ci-dessous se rapporte a l'appareillage illustré à la figure 1. Il peut
col du ballon. Prendre soin de ne pas mettre le zinc au
être nécessaire pour d'autres appareillages convenables d'apporter
des modifications au mode opératoire décrit.
contact de l'acide.
Raccorder le flacon (A) au bouchon (Cl. Dès que la
circulation de l'eau du robinet a été suffisante pour établir
7.3.1 Prise d'essai
une température constante, élever le niveau de l'eau dans la
Peser, à 0,001 g pfès, 1 g environ de l'échantillon dans la
burette à gaz (DI en ouvrant le robinet à deux voies (E) vers
nacelle et couvrir avec le couvercle.
l'atmosphère et en élevant le flacon d'équilibre (F) jusqu'à
3
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dans la burette à gaz et le liquide dans le flacon et noter le
ce que le niveau soit à une hauteur suffisante (environ le
volume V.
niveau de l'mil).
Noter la pression barométrique et la température de l'eau
Tourner le robinet à deux voies pour raccorder le ballon (A)
de réfrigération, Corriger la lecture du baromètre pour la
à la burette à gaz et déplacer le flacon d'équilibre jusqu'à ce
température de l'échelle de laiton (seulement valable pour
que le liquide dans le tube soit au niveau de celui dans le
f I acon. un baromètre spécial) en utilisant le tableau 3. Lire la
pression de vapeur saturante à la température de l'eau de
Maintenir le flacon fixe jusqu'à ce que le robinet soit tourné
réfrigération sur le tableau 4.
vers l'atmosphère. Elever le flacon et chasser l'air de la
burette à gaz. Tourner le robinet pour raccorder le flacon à
RECOMMANDATIONS
la burette à gaz et placer le flacon sur la paillasse.
1 II est essentiel que l'agitation du ballon à réaction soit faite avec
Dégager le flacon et laisser tomber la nacelle dans l'acide. précaution au début et vigoureusement a la fin.
Bien agiter le flacon jusqu'à ce que la réaction soit
2 Vérifier que l'appareillage est hermétique en ouvrant le robinet
virtuellement arrêtée. Quand le volume de gaz dégagé
pour relier le ballon (A), en mettant au niveau la solution du flacon
d'équilibre, en bouchant le flacon et en l'abaissant. Le niveau de la
devient constant et que la température a retrouvé sa valeur
solution dans la burette à gaz doit rester constant.
initiale, établir une différence de niveau entre le liquide
3 - Corrections barométriques pour échelle de laiton
TABLEAU
Lecture au baromètre kPa (mmHgl
Température
OC
82.6 (620) 86.6 (650) 90.6 (680) 93.3 (700)
97.3 (730) 101.3 1760) 104,O (780)
~~~ ~
1,
0,Ol (0,l)
0,Ol (0.1) 0,Ol (0.1) 0,Ol (0.1) 0,Ol (0,l) 0,Ol (0,l) 0,Ol (0.1)
2
0.03 (0,2) 0,03 (0.2) 0.03 (0,2) 0,03 (0,2) 0,03 (0,2)
0,03 (0.2) 0,04 (0,3)
3
0.04 (0.3) 0.04 (0.3) 0,04 (0.3) 0,04 (0,3) 0,05 (0,4) 0.05 (0.4)
0.05 (0.41
4 0.05 (0,4) , 0,05 (0,4)
0,05 (0,4) 0,07 (0,5) 0,07 (0,5) 0.07 (0,5) 0,07 (0.5)
5 0.07 (0.5) 0.08 (0.6)
0,07 (0,5) 0,08 (0,6) 0,08 (0,6) 0,08 (0,6) 0,08 (0.6)
6 0.08 (0.6) 0.09 (0,71
0,08 (0.6) 0,09 (0,7) 0.09 (0.7) 0,09 (0,7) 0,11 (0,8)
7
...
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