ISO 2495:1995
(Main)Iron blue pigments — Specifications and methods of test
Iron blue pigments — Specifications and methods of test
Cancels and replaces the first edition (1972). Describes the requirements and the corresponding methods of test for iron blue pigments.
Pigments de bleu de Prusse — Spécifications et méthodes d'essai
La présente Norme internationale spécifie les caractéristiques et les méthodes d'essai correspondantes pour les pigments de bleu de Prusse.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 2495
Second edition
1995-03-15
- Specifications and
Iron blue Pigments
methods of test
- Spkifications et methodes d ’essai
Pigments de bleu de Prusse
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2495 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 2, Pigments and
extenders.
This second edition cancels and replaces the first edition
which has been technically revised.
(ISO 2495:1972),
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
ISO 2495: 1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Specifications and methods of
Iron blue Pigments
test
ISO 787-4:1981, General methods of test for pig-
1 Scope
ments and extenders - Part 4: Determination of
acidity or alkalinity of the aqueous extract.
This International Standard specifies the requirements
and the corresponding methods of test for iron blue
ISO 787-5:1980, General methods of test for pig-
Pigments.
ments and extenders - Part 5: Determination o f oil
absorp tion value.
ISO 787-16:1986, General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 16: Determination of
2 Normative references
relative tin ting s trength (or equivalen t colouring value)
and colour on reduction of coloured Pigments - Vis-
The following Standards contain provisions which, ual comparison me thod.
through reference in this text, constitute provisions
ISO 842: -l), ßaw materials for paints and varnishes
of this International Standard. At the time of publi-
- Sampling.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
based on this International Standard are encouraged
volume tric flasks.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
Specification and test methods.
rently valid International Standards.
ISO 8780-2:1990, Pigments and extenders - Meth-
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
ods of dispersion for assessment of dispersion char-
Part 1: General requiremen ts.
ac teris tics - Part 2: Dispersion using an oscillator-y
shaking machine.
ISO 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
ISO 787-1 :1982, General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 1: Comparison of colour
3 Definition
of Pigments.
For the purposes of this International Standard, the
ISO 787-2:1981, General methods of test for pig-
following definition applies.
ments and extenders - Part 2: Determination of
matter volatile at 105 “C.
3.1 iron blue Pigment: A Pigment formed by the
ISO 787-3:1979, General methods of fest for pig-
reaction of iron salts with cyanoferrate(lI) or
ments and extenders - Part 3: Determination of
cyanoferrate(III) ions and followed, if necessary, by
matter soluble in water - Hot extraction method. treatment with oxidizing agents.
1) To be published. (Revision of ISO 842:1984)
ISO 2495: 1995(E)
4 Required characteristics and 6 Identification
associated tolerantes
6.1 Reagents
4.1 Composition
During the analysis, use only reagents of recognized
The Pigment shall be essentially an iron blue Pigment
analytical grade and only water of at least grade 3
as defined in clause 3. The Pigment, after drying as
purity as defined in ISO 3696.
described in 9.1 and examination as described in
WARNING - Use the reagents in accordance with
clauses 7 and 8, shall comply with the following re-
the appropriate health and safety regulations.
quirements:
a) The sum of the iron(ll) and iron(lll) ions (basic iron
6.1.1 Sodium hydroxide, 50 g/l solution.
content), together with the iron cyanoferrate
complex content [expressed as Fe(CN),] shall be
6.1.2 Hydrochlorit acid, diluted 1 d- 1.
not less than 70 % (v&Iz).
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric
b) The total iron content (expressed as Fe) shall be
acid [approximately 37 % (WZ/.), p N 1 p 19 g/ml] to
not less than 30 % (m/m).
1 part by volume of water.
The Pigment, when examined by the procedure de-
6.2 Apparatus
scribed in clause 6, shall be free from added colouring
matter.
Use ordinary laboratory apparatus and glassware.
NOTE 1 The Pigment may contain substances added
during manufacture for the purpose of improving the quality
6.3 Procedure
or working properties, or both, of the Pigment.
Place approximately 0,l g of the Pigment in a 50 ml
4.2 Appearance
beaker and add 15 ml of the sodium hydroxide sol-
ution (6.1 .l). Heat the beaker until the liquid boils and
The material shall be in the form of a soft dry powder
continue to heat for 5 min. Check that the blue color-
or in such a condition that it may be readily reduced
ation has been completely destroyed by examining
thereto by crushing under a Palette knife, without
the liquid in the beaker against an illuminated white
grinding action.
background. Ignore a reddish-brown precipitate which
may be formed as this only indicates the presence of
4.3 Other characteristics
iron( I II) hydroxide.
4.3.1 For iron blue Pigments complying with this NOTE 2 If the blue coloration is not completely de-
stroyed, this indicates the presence of an added Pigment
International Standard, the essential requirements are
that is not iron blue as defined in clause 3.
specified in table 1 and the conditional requirements
are Iisted in table2. The conditional requirements shall
Cool the liquid in the beaker and slowly add the
be specified by agreement between the interested
hydrochloric acid (6.1.2) until the liquid is faintly acid
Parties.
to Iitmus. Examine the liquid for reformation of the
characteristic iron blue coloration.
43.2 The agreed reference Pigment referred to in
table 2 shall comply with the requirements of table 1.
6.4 Assessment of results
5 Sampling
Record whether the Pigment Sample is completely
decolorized by treatment with alkali and is reformed
Take a representative Sample of the product to be
on acidification.
tested, as described in ISO 842.
ISO 2495: 1995(E)
0 ISO
Table 1 - Essential requirements
\
lJnit Requirement Method of test
Characteristic
See clause 9
% (mhn) 2,0 < w(VM) < 6,0
Volatile matter w(VM)
ISO 787-3
% (mhn) max. 2
Matter soluble in water
(hot extraction method)
ml of 0,l mol/1 Solution per max. 20 ISO 787-4
Acidity or alkalinity of the
100 g of Pigment
aqueous extract
7.1 Method A
- Conditional requirements
Table 2
7.1 .l Principle
Characteristic Requirement Method of test
A test Portion is decomposed by cold aqueous pot-
ISO 787-1
Colour Equal to that of
assium hydroxide Solution to form insoluble iron hy-
the agreed refer- ’
droxide and soluble potassium hexacyanoferrate(lI).
Colour on re-
ence Pigment
duction
(see 4.3.2) to
The iron hydroxide is dissolved in hydrochloric acid.
within a toler-
The iron(l ll) is reduced to iron(lI) with tin(lI) chloride
ISO 787-16
ante agreed be-
Solution and the iron(ll) is titrated with potassium
Relative tinting
tween the
using barium diphenylamine
dichromate Solution,
strength
interested par-
sulfonate as indicator.
ties
The potassium cyanoferrate( II) is oxidized to
Shall not be in-
cyanoferrate(lII) with potassium permanganate sol-
ferior to that of
Ease of disper-
the agreed refer- See clause 10 ution. Then potassium iodide Solution is added and
sion
ence Pigment
the iodine liberated is titrated with sodium thiosulfate
(see 4.3.2)
Solution.
Shall not differ
7.1.2 Reagents
by more than
Oil absorption 10 % from the
ISO 787-5
During the analysis, use only reagents of recognized
value value agreed be-
tween the inter- analytical grade and only water of at least grade 3
ested Parties
purity as defined in ISO 3696.
WARNING
- Use the reagents in accordance with
the appropriate health and safety regulations.
7.1.2.1 Hydrochlorit acid, concentrated, approxi-
mately 37 % (m/m), p z 1 ,19 g/ml.
7.1.2.2 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
7 Determination of sum of iron(ll) and
Add 1 part by volume of the concentrated hydroc
1 loric
iron(lll) ions (basic iron content) and of acid (7.1.2.1) to 1 part by volume of water.
hexacyanoferrate complex content
7.1.2.3 Mixture of sulfuric and orthophosp ioric
acids.
For the determination of the basic iron content and
hexacyanoferrate complex content, two methods are
Mix 310 ml of
concentrated sulfuric acid
provided. Method A (7.1) shall be used as the referee
[approximately 96 % (m/m), p N 1,84 g/ml)] carefully
method in cases of dispute.
with 250 ml of concentrated orthophosphoric acid
IH,PO,) [approximately 85 % (m/m), p z 1,70 g/ml].
lt is recommended that mercury be removed
NOTE 3
Add the resultant mixture slowly to about 400 ml of
from the waste solutions before discharge to efffuent
drains. A suggested procedure is given in annex A. water and then dilute with water to 1 litre.
7.1.4 Procedure
7.1.2.4 Potassium hydroxide Solution,
10 % (m/m).
7.1.4.1
Preliminary treatment of the test portion
7.1.2.5 Potassium iodide solution, 10 %
Carry out the determination in duplicate.
7.1.2.6 Sodium acetate Solution.
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 1 g of the
Dissolve 500 g of crystalline sodium acetate in
Sample (see clause 5) into a 100 ml beaker. Add
1 000 ml of water.
20 ml of the potassium hydroxide Solution (7.1.2.4).
Stir the mixture carefully with a glass rod with a flat-
7.1.2.7 Mercury(ll) chloride, saturated Solution
tened end and allow to stand for 2 h. From time to
(60 g/l to 100 g/l).
time lightly grind any residue on the bottom of the
beaker with the glass rod. When all the iron blue
7.1.2.8 ‘bin(H) chloride, 100 g/l Solution.
Pigment is decomposed, filter the mixture through the
filter funnel (7.1.3.1), containing a medium filter Paper,
Dissolve 50 g of SnCI,-2H,O in 300 ml of concen-
and wash the beaker, glass rod and residue repeat-
trated hydrochloric acid (7.1.2.1) and dilute with water
edly with water until the washings are colourless and
to 500 ml.
neutral. Add the washings ‘to the fiitrate.
solut ion clear by storing it in a hermeticaliy
Keep the
Use the residue obtained for the determination of the
ntaining a lit tle metallic t in.
closed f Ia sk CO
sum of iron(ll) and iron(lll) ions (basic iron content)
(7.1.4.2) and the filtrate for the determination of the
7.1.2.9 Sodium thiosulfate, Standard volumetric
hexacyanoferrate complex content (7.1.4.3).
solution, +a,S,O,) = 0,l moljl.
7. ‘L2.10 Potassium permanganate, Standard volu-
7.1.4.2
Determination of sum of iron(ll) and
metric Solution, c(1/5 KMnO,) = 0,l mol/l.
iron(lll) ions (basic iron content)
7. ‘l.2.11 Potassium dichromate, Standard volu-
Extract the residue on the filter Paper with hot 1 + l
metric Solution, c(l/6 K,Gr,O,) = 0,l mol/l.
hydrochloric acid (7.1.2.2), collecting the extract in a
conical flask and keeping the total volume as small as
possible.
7.1.2.12 Zinc sulfate solution.
NOTE 4
Dissolve 25 g of ZnS0,.7H,O in 100 ml of water. lf the acid extract is coloured blue, it is an indi-
cation that the residue has not been properly washed and
the determination should be repeated with another 1 g of
7.1.2.13 Barium diphenylamine sulfonate indi-
the Sample.
cator.
Heat the Solution to boiling and add the tin(ll) chloride
Prepare a 0,4 % (m/m) aqueous Solution of barium
Solution (7.1.2.8) drop by drop until the Solution is just
diphenylamine sulfonate and filter the Solution.
colourless; then add two drops in excess. Keep the
Solution hot during the addition of the tin(ll) chloride.
7.1.2.14 Starch, dissolved in hot water to give a
Cool the Solution rapidly to room temperature, add
IO g/S solution, or powdered starch soluble in cold
5 ml of the mercury(ll) chloride Solution (7.1.2.7), mix
water (for example, that known as Zulkowsky starch
weil and wash down the sides of the flask with cold
is soluble).
water. Allow the Solution to stand for 1 min and add
40 ml of the sulfuric/orthophosphoric acid mixture
7.1.3 Apparatus
(7.1.2.3). Dilute the Solution with water to 100 ml to
200 ml according to the amount of iron present. Add
Use ordinary laboratory apparatus and glassware
0,2 ml to 0,4 ml of the barium diphenylamine
complying with the requirements of ISO 385-1, to-
sulfonate indicator (7.1.2.13) and titrate with the pot-
gether with the following:
assium dichromate solution (7.1.2.11) until the sol-
ution begins to darken. Complete the titration by
7.1.3.1 Filter funnel.
adding the potassium dichromate solutian di-cp bi/
drop unti1 a permanent vioiet ~oiour is obtained, Sub-
a Of GEI paCit\J trayt 0,
I 1 rni from the titration figure for each 0,7 mi
1 500 ml. of the indicator Solution used.
0 ISO ISO 2495:1995(E)
7.1 A.3 Determination of hexacyanoferrate 7.1.5.2 Hexacyanoferrate complex content
complex content
7.1.5.2.1 Calculation
Transfer the filtrate obtained as described in 7.1.4.1
to the stoppered flask or bottle (7.1.3.2), dilute to
Calculate the hexacyanoferrate complex content
800 ml with water and add 30 ml of the hydrochloric
w[Fe(CN),] of the Pigment, expressed as a percent-
acid
...
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 2495
Second edition
1995-03-15
- Specifications and
Iron blue Pigments
methods of test
- Spkifications et methodes d ’essai
Pigments de bleu de Prusse
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2495 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 2, Pigments and
extenders.
This second edition cancels and replaces the first edition
which has been technically revised.
(ISO 2495:1972),
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
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Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
ISO 2495: 1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Specifications and methods of
Iron blue Pigments
test
ISO 787-4:1981, General methods of test for pig-
1 Scope
ments and extenders - Part 4: Determination of
acidity or alkalinity of the aqueous extract.
This International Standard specifies the requirements
and the corresponding methods of test for iron blue
ISO 787-5:1980, General methods of test for pig-
Pigments.
ments and extenders - Part 5: Determination o f oil
absorp tion value.
ISO 787-16:1986, General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 16: Determination of
2 Normative references
relative tin ting s trength (or equivalen t colouring value)
and colour on reduction of coloured Pigments - Vis-
The following Standards contain provisions which, ual comparison me thod.
through reference in this text, constitute provisions
ISO 842: -l), ßaw materials for paints and varnishes
of this International Standard. At the time of publi-
- Sampling.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
based on this International Standard are encouraged
volume tric flasks.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
ISO 3696: 1987, Wa ter for analytical laboratory use -
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
Specification and test methods.
rently valid International Standards.
ISO 8780-2:1990, Pigments and extenders - Meth-
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
ods of dispersion for assessment of dispersion char-
Part 1: General requiremen ts.
ac teris tics - Part 2: Dispersion using an oscillator-y
shaking machine.
ISO 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
ISO 787-1 :1982, General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 1: Comparison of colour
3 Definition
of Pigments.
For the purposes of this International Standard, the
ISO 787-2:1981, General methods of test for pig-
following definition applies.
ments and extenders - Part 2: Determination of
matter volatile at 105 “C.
3.1 iron blue Pigment: A Pigment formed by the
ISO 787-3:1979, General methods of fest for pig-
reaction of iron salts with cyanoferrate(lI) or
ments and extenders - Part 3: Determination of
cyanoferrate(III) ions and followed, if necessary, by
matter soluble in water - Hot extraction method. treatment with oxidizing agents.
1) To be published. (Revision of ISO 842:1984)
ISO 2495: 1995(E)
4 Required characteristics and 6 Identification
associated tolerantes
6.1 Reagents
4.1 Composition
During the analysis, use only reagents of recognized
The Pigment shall be essentially an iron blue Pigment
analytical grade and only water of at least grade 3
as defined in clause 3. The Pigment, after drying as
purity as defined in ISO 3696.
described in 9.1 and examination as described in
WARNING - Use the reagents in accordance with
clauses 7 and 8, shall comply with the following re-
the appropriate health and safety regulations.
quirements:
a) The sum of the iron(ll) and iron(lll) ions (basic iron
6.1.1 Sodium hydroxide, 50 g/l solution.
content), together with the iron cyanoferrate
complex content [expressed as Fe(CN),] shall be
6.1.2 Hydrochlorit acid, diluted 1 d- 1.
not less than 70 % (v&Iz).
Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric
b) The total iron content (expressed as Fe) shall be
acid [approximately 37 % (WZ/.), p N 1 p 19 g/ml] to
not less than 30 % (m/m).
1 part by volume of water.
The Pigment, when examined by the procedure de-
6.2 Apparatus
scribed in clause 6, shall be free from added colouring
matter.
Use ordinary laboratory apparatus and glassware.
NOTE 1 The Pigment may contain substances added
during manufacture for the purpose of improving the quality
6.3 Procedure
or working properties, or both, of the Pigment.
Place approximately 0,l g of the Pigment in a 50 ml
4.2 Appearance
beaker and add 15 ml of the sodium hydroxide sol-
ution (6.1 .l). Heat the beaker until the liquid boils and
The material shall be in the form of a soft dry powder
continue to heat for 5 min. Check that the blue color-
or in such a condition that it may be readily reduced
ation has been completely destroyed by examining
thereto by crushing under a Palette knife, without
the liquid in the beaker against an illuminated white
grinding action.
background. Ignore a reddish-brown precipitate which
may be formed as this only indicates the presence of
4.3 Other characteristics
iron( I II) hydroxide.
4.3.1 For iron blue Pigments complying with this NOTE 2 If the blue coloration is not completely de-
stroyed, this indicates the presence of an added Pigment
International Standard, the essential requirements are
that is not iron blue as defined in clause 3.
specified in table 1 and the conditional requirements
are Iisted in table2. The conditional requirements shall
Cool the liquid in the beaker and slowly add the
be specified by agreement between the interested
hydrochloric acid (6.1.2) until the liquid is faintly acid
Parties.
to Iitmus. Examine the liquid for reformation of the
characteristic iron blue coloration.
43.2 The agreed reference Pigment referred to in
table 2 shall comply with the requirements of table 1.
6.4 Assessment of results
5 Sampling
Record whether the Pigment Sample is completely
decolorized by treatment with alkali and is reformed
Take a representative Sample of the product to be
on acidification.
tested, as described in ISO 842.
ISO 2495: 1995(E)
0 ISO
Table 1 - Essential requirements
\
lJnit Requirement Method of test
Characteristic
See clause 9
% (mhn) 2,0 < w(VM) < 6,0
Volatile matter w(VM)
ISO 787-3
% (mhn) max. 2
Matter soluble in water
(hot extraction method)
ml of 0,l mol/1 Solution per max. 20 ISO 787-4
Acidity or alkalinity of the
100 g of Pigment
aqueous extract
7.1 Method A
- Conditional requirements
Table 2
7.1 .l Principle
Characteristic Requirement Method of test
A test Portion is decomposed by cold aqueous pot-
ISO 787-1
Colour Equal to that of
assium hydroxide Solution to form insoluble iron hy-
the agreed refer- ’
droxide and soluble potassium hexacyanoferrate(lI).
Colour on re-
ence Pigment
duction
(see 4.3.2) to
The iron hydroxide is dissolved in hydrochloric acid.
within a toler-
The iron(l ll) is reduced to iron(lI) with tin(lI) chloride
ISO 787-16
ante agreed be-
Solution and the iron(ll) is titrated with potassium
Relative tinting
tween the
using barium diphenylamine
dichromate Solution,
strength
interested par-
sulfonate as indicator.
ties
The potassium cyanoferrate( II) is oxidized to
Shall not be in-
cyanoferrate(lII) with potassium permanganate sol-
ferior to that of
Ease of disper-
the agreed refer- See clause 10 ution. Then potassium iodide Solution is added and
sion
ence Pigment
the iodine liberated is titrated with sodium thiosulfate
(see 4.3.2)
Solution.
Shall not differ
7.1.2 Reagents
by more than
Oil absorption 10 % from the
ISO 787-5
During the analysis, use only reagents of recognized
value value agreed be-
tween the inter- analytical grade and only water of at least grade 3
ested Parties
purity as defined in ISO 3696.
WARNING
- Use the reagents in accordance with
the appropriate health and safety regulations.
7.1.2.1 Hydrochlorit acid, concentrated, approxi-
mately 37 % (m/m), p z 1 ,19 g/ml.
7.1.2.2 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
7 Determination of sum of iron(ll) and
Add 1 part by volume of the concentrated hydroc
1 loric
iron(lll) ions (basic iron content) and of acid (7.1.2.1) to 1 part by volume of water.
hexacyanoferrate complex content
7.1.2.3 Mixture of sulfuric and orthophosp ioric
acids.
For the determination of the basic iron content and
hexacyanoferrate complex content, two methods are
Mix 310 ml of
concentrated sulfuric acid
provided. Method A (7.1) shall be used as the referee
[approximately 96 % (m/m), p N 1,84 g/ml)] carefully
method in cases of dispute.
with 250 ml of concentrated orthophosphoric acid
IH,PO,) [approximately 85 % (m/m), p z 1,70 g/ml].
lt is recommended that mercury be removed
NOTE 3
Add the resultant mixture slowly to about 400 ml of
from the waste solutions before discharge to efffuent
drains. A suggested procedure is given in annex A. water and then dilute with water to 1 litre.
7.1.4 Procedure
7.1.2.4 Potassium hydroxide Solution,
10 % (m/m).
7.1.4.1
Preliminary treatment of the test portion
7.1.2.5 Potassium iodide solution, 10 %
Carry out the determination in duplicate.
7.1.2.6 Sodium acetate Solution.
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 1 g of the
Dissolve 500 g of crystalline sodium acetate in
Sample (see clause 5) into a 100 ml beaker. Add
1 000 ml of water.
20 ml of the potassium hydroxide Solution (7.1.2.4).
Stir the mixture carefully with a glass rod with a flat-
7.1.2.7 Mercury(ll) chloride, saturated Solution
tened end and allow to stand for 2 h. From time to
(60 g/l to 100 g/l).
time lightly grind any residue on the bottom of the
beaker with the glass rod. When all the iron blue
7.1.2.8 ‘bin(H) chloride, 100 g/l Solution.
Pigment is decomposed, filter the mixture through the
filter funnel (7.1.3.1), containing a medium filter Paper,
Dissolve 50 g of SnCI,-2H,O in 300 ml of concen-
and wash the beaker, glass rod and residue repeat-
trated hydrochloric acid (7.1.2.1) and dilute with water
edly with water until the washings are colourless and
to 500 ml.
neutral. Add the washings ‘to the fiitrate.
solut ion clear by storing it in a hermeticaliy
Keep the
Use the residue obtained for the determination of the
ntaining a lit tle metallic t in.
closed f Ia sk CO
sum of iron(ll) and iron(lll) ions (basic iron content)
(7.1.4.2) and the filtrate for the determination of the
7.1.2.9 Sodium thiosulfate, Standard volumetric
hexacyanoferrate complex content (7.1.4.3).
solution, +a,S,O,) = 0,l moljl.
7. ‘L2.10 Potassium permanganate, Standard volu-
7.1.4.2
Determination of sum of iron(ll) and
metric Solution, c(1/5 KMnO,) = 0,l mol/l.
iron(lll) ions (basic iron content)
7. ‘l.2.11 Potassium dichromate, Standard volu-
Extract the residue on the filter Paper with hot 1 + l
metric Solution, c(l/6 K,Gr,O,) = 0,l mol/l.
hydrochloric acid (7.1.2.2), collecting the extract in a
conical flask and keeping the total volume as small as
possible.
7.1.2.12 Zinc sulfate solution.
NOTE 4
Dissolve 25 g of ZnS0,.7H,O in 100 ml of water. lf the acid extract is coloured blue, it is an indi-
cation that the residue has not been properly washed and
the determination should be repeated with another 1 g of
7.1.2.13 Barium diphenylamine sulfonate indi-
the Sample.
cator.
Heat the Solution to boiling and add the tin(ll) chloride
Prepare a 0,4 % (m/m) aqueous Solution of barium
Solution (7.1.2.8) drop by drop until the Solution is just
diphenylamine sulfonate and filter the Solution.
colourless; then add two drops in excess. Keep the
Solution hot during the addition of the tin(ll) chloride.
7.1.2.14 Starch, dissolved in hot water to give a
Cool the Solution rapidly to room temperature, add
IO g/S solution, or powdered starch soluble in cold
5 ml of the mercury(ll) chloride Solution (7.1.2.7), mix
water (for example, that known as Zulkowsky starch
weil and wash down the sides of the flask with cold
is soluble).
water. Allow the Solution to stand for 1 min and add
40 ml of the sulfuric/orthophosphoric acid mixture
7.1.3 Apparatus
(7.1.2.3). Dilute the Solution with water to 100 ml to
200 ml according to the amount of iron present. Add
Use ordinary laboratory apparatus and glassware
0,2 ml to 0,4 ml of the barium diphenylamine
complying with the requirements of ISO 385-1, to-
sulfonate indicator (7.1.2.13) and titrate with the pot-
gether with the following:
assium dichromate solution (7.1.2.11) until the sol-
ution begins to darken. Complete the titration by
7.1.3.1 Filter funnel.
adding the potassium dichromate solutian di-cp bi/
drop unti1 a permanent vioiet ~oiour is obtained, Sub-
a Of GEI paCit\J trayt 0,
I 1 rni from the titration figure for each 0,7 mi
1 500 ml. of the indicator Solution used.
0 ISO ISO 2495:1995(E)
7.1 A.3 Determination of hexacyanoferrate 7.1.5.2 Hexacyanoferrate complex content
complex content
7.1.5.2.1 Calculation
Transfer the filtrate obtained as described in 7.1.4.1
to the stoppered flask or bottle (7.1.3.2), dilute to
Calculate the hexacyanoferrate complex content
800 ml with water and add 30 ml of the hydrochloric
w[Fe(CN),] of the Pigment, expressed as a percent-
acid
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 2495
Deuxième édition
1995-03-I 5
Pigments de bleu de Prusse -
Spécifications et méthodes d’essai
/r-on blue pigments - Specifications and me thods of test
Numéro de référence
ISO 2495: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2495 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2, Pigments et matières
de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2495:1972), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniq uement
à titre d’inform ation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 2495: 1995(F)
Pigments de bleu de Prusse - Spécifications et
méthodes d’essai
ISO 787-4: 1981, Méthodes générales d’essai des
1 Domaine d’application
pigments et matières de charge - Partie 4: Dé ter-
mination de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
La présente Norme internationale spécifie les carac-
aqueux.
téristiques et les méthodes d’essai correspondantes
pour les pigments de bleu de Prusse.
ISO 787-5: 1980, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 5: Déter-
2 Références normatives
mina tion de la prise d’huile.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 787-l 6:1986, Méthodes générales d’essai des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
pigments et matières de charge - Partie ? 6: Déter-
tuent des dispositions valables pour la présente
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de co-
Norme internationale. Au moment de la publication,
loration équivalente) et de la couleur dégradée des
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute pigments colorés -
Méthode de comparaison vi-
norme est sujette à révision et les parties prenantes
suelle.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- ISO 842: -l), Ma fières premières pour peintures et
quer les éditions les plus récentes des normes vernis - Échantillonnage.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
possèdent le registre des Normes internationales en
gées à un trait.
vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Spécification et méthodes d’essai.
- Partie 1: Spécifications générales. que
ISO 8780-2:1990, Pigments et matières de charge -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Méthodes de dispersion pour évaluer la dispersibilité
trait.
- Partie 2: Dispersion à l’aide d’une machine à se-
cousses.
ISO 787-l : 1982, Méthodes générales d‘essai des
pigments et matières de charge - Partie 7: Compa-
raison de la couleur des pigments.
3 Définition
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
mination des matières volatiles à 105 O C.
la définition suivante s’applique.
KO 787-3: 1979, Méthodes générales d’essai des
pigments et des matières de charge - Partie 3: Dé- 3.1 pigment de bleu de Prusse: Pigment formé par
termination des matières solubles dans l’eau - Mé- la réaction de sels de fer avec des ions
thode par extraction à chaud” hexacyanoferrate(I 1) ou hexacyanoferrate( I I I), suivie,
1) À publier. (Révision de US0 842:1984)
si nécessaire, d’un traitement à l’aide d’agents oxy-
6 Identification
dants.
6.1 Réactifs
4 Caractéristiques requises et leurs
tolérances Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
4.1 Composition
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
Le pigment doit renfermer essentiellement du bleu
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
de Prusse comme défini en 3.1. Le pigment, après
curité en vigueur.
séchage selon 9.1 et examen selon les articles 7 et
8, doit répondre aux caractéristiques suivantes:
6.1.1 Hydroxyde de sodium, solution à 50 g/l.
a) La somme des teneurs en ions fer(H) et fer(lll)
(teneur de base en fer) et de la teneur en com-
6.1.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
plexe hexacyanoferrate(I 1) [exprimé en Fe(CN),]
ne doit pas être inférieure à 70 % (m/m).
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
[à environ 37 % (m/m), p N 1,19 g/mI] à un égal vo-
b) La teneur totale en fer (exprimé en Fe) ne doit pas
lume d’eau.
être inférieure à 30 % (m/m).
6.2 Appareillage
t, examiné selon la technique décrite dans
Le pigmen
de matière colorante.
l’article 6, doit être exempt
Matériel courant de laboratoire.
NOTE 1 Le pigment peut renfermer des substances
ajoutées lors de sa fabrication afin d’améliorer sa qualité ou
6.3 Mode opératoire
ses propriétés, ou les deux.
Mettre environ 0,l g de pigment dans un bécher de
4.2 Aspect
50 ml et ajouter 15 ml de la solution d’hydroxyde de
sodium (6.1 .l). Chauffer jusqu’à ébullition et continuer
Le produit doit se présenter sous la forme d’une
à chauffer pendant 5 min. Vérifier que la coloration
poudre sèche et lisse ou dans un état tel qu’il puisse
bleue a complètement disparu en examinant le liquide
être amené à cet aspect en l’écrasant avec un cou-
dans le bécher placé devant un fond blanc éclairé. Ne
teau à palette mais sans le broyer.
pas tenir compte d’un précipité brun rougeâtre qui
pourrait se former, indiquant la présence d’hydroxyde
4.3 Autres caractéristiques
de fer(lll).
4.3.1 Pour les bleus de Prusse conformes à la pré- NOTE 2 La persistance de la coloration bleue dénote la
présence d’un autre pigment qui n’est pas du bleu de
sente Norme internationale, les caractéristiques re-
Prusse comme défini dans l’article 3.
quises sont données dans le tableau 1 et les
caractéristiques à convenir sont énumérées dans le
Refroidir le liquide dans le bécher et ajouter lentement
tableau 2. Ces dernières doivent être spécifiées après
l’acide chlorhydrique dilué (6.1.2) jusqu’à ce que le li-
accord entre les parties intéressées.
quide soit franchement acide au papier de tournesol.
Examiner si la coloration caractéristique du bleu de
4.3.2 Le pigment de référence agréé auquel il est
Prusse se reforme.
fait référence dans le tableau 2 doit répondre aux ca-
ractéristiques du tableau 1.
6.4 Expression des résultats
5 Échantillonnage
Noter si l’échantillon est complètement décoloré par
Prélever un échantillon représentatif du produit à es-
le traitement à l’alcali et si la couleur revient par aci-
sayer, selon I’ISO 842.
dification.
0 ISO
Tableau 1 - Caractéristiques requises
.
Méthode d’essai
Unité Prescription
Caractéristique
Voir article 9
% (dm) 2,0 < w(VM) < 6,0
Perte au feu w(VM)
2 max. ISO 787-3
Matiéres solubles dans l’eau % (dm)
(extraction à chaud)
ml de solution à 0,l mol/1 20 ml max. ISO 787-4
Acidité ou alcalinité de I’ex-
pour 100 g de pigment
trait aqueux
7.1 Méthode A
Tableau 2 - Caractéristiques à convenir
7.1 .l Principe
Méthode
Prescription
Caractéristique
d’essai
Une prise d’essai est décomposée par une solution
aqueuse d’hydroxyde de potassium à froid, afin de
Égale a celle de ISO 787-l
Couleur
former de l’hydroxyde de fer insoluble et de
1 l’échantillon
I’hexacyanoferrate(II) de potassium soluble.
Couleur dégra-
agréé (voir 4.3.2)
dée
avec une tolé-
L’hydroxyde de fer est dissous dans l’acide chlorhy-
ISO 787-l 6
rance agréée par
drique. Le fer(lll) est réduit en fer(ll) par une solution
Pouvoir colorant
les parties inté-
de chlorure d’étain(lI) et le fer(ll) est titré avec une
relatif
ressées
solution de dichromate de potassium, en utilisant le
Ne doit pas être diphénylaminesulfonate de baryum comme indicateur.
Facilité de dis- inférieure à celle
Voir article 10
L’hexacyanoferrate( II) de potassium est oxydé en
persion de l’échantillon
agrée (voir 4.3.2) hexacyanoferrate(lI 1) par une solution de permanga-
nate de potassium. Un volume donné de solution
Ne doit pas dif-
d’iodure de potassium est ajouté à la solution et l’iode
férer de plus de
libéré est titré avec une solution de thiosulfate de so-
10 % de la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
dium.
agréée par les
parties intéres-
sées 7.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
curité en vigueur.
7 Détermination de la somme des
7.1.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
teneurs en ions fer(H) et fer(M) (teneur de
37 % (m/m), p N 1,19 g/ml.
base en fer) et de la teneur en complexe
hexacyanoferrate(ll)
7.1.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
Pour la détermination de la teneur de base en fer et
(7.1.2.1) à un égal volume d’eau.
de la teneur en complexe hexacyanoferrate(lI) de fer,
deux méthodes sont prévues. La méthode A (7.1) doit
7.1.2.3 Acides sulfurique et orthophosphorique,
être utilisée comme méthode de référence en cas de
mélange.
litige.
Mélanger avec précaution 310 ml d’acide sulfurique
NOTE 3 II est recommandé que le mercure soit éliminé
[à environ 96 % (m/m), p N 1,84 glml)] à 250 ml
des solutions résiduelles avant d’être évacuées à l’égout.
Un mode opératoire préconisé est donné dans l’annexe A. d’acide orthophosphorique concentré (H,PO,) [à en-
0 ISO
ISO 2495: 1995(F)
1,70 g/ml]. Ajouter lentement 7.1.3.1 Entonnoir à filtration.
viron 85 % (m/m), p h:
le mélange à environ 400 ml d’eau et diluer avec de
l’eau jusqu’à 1 litre.
7.1.3.2 Fiole ou flacon, à col rodé, de 1 500 ml de
capacité.
7.1.2.4 Hydroxyde de potassium, solution à
10 % (dm). 7.1.4 Mode opératoire
solution à
7.1.2.5 Iodure de potassium, 7.1.4.1 Opérations préliminaires
10 % (dm).
Effectuer la détermination en double.
7.1.2.6 Acétate de sodium, solution.
Peser, à 1 mg près, environ 1 g de l’échantillon
(article 5) dans un bécher de 100 ml. Ajouter 20 ml
Dissoudre 500 g d’acétate de sodium cristallisé dans
de la solution d’hydroxyde de potassium (7.1.2.4).
1 000 ml d’eau.
Agiter le mélange avec soin à l’aide d’une baguette
de verre à extrémité aplatie et laisser reposer pendant
7.1.2.7 Chlorure de mercure( solution saturée
2 h. Écraser de temps à autre les conglomérats au
(60 g/l à 100 g/l).
fond du bécher à l’aide de la baguette de verre. Lors-
que tout le bleu de Prusse est décomposé, filtrer la
7.1.2.8 Chlorure d’étain(ll), solution à 100 g/l.
solution dans l’entonnoir à filtration (7.1.3.1) garni d’un
papier filtre pour filtration moyenne et laver à l’eau le
Dissoudre 50 g de chlorure d’étain(lI) dihydraté
bécher, la baguette et le résidu plusieurs fois jusqu’à
(SnCl,,2H,O) dans 300 ml d’acide chlorhydrique
ce que les eaux de lavage soient incolores et neutres.
(7.1.2.1) et diluer avec de l’eau jusqu’à 500 ml.
Ajouter les eaux de lavage au filtrat.
Conserve r la solution limpide dans une bouteille à col
Utiliser le résidu ainsi obtenu pour la détermination
rodé, con ten ant un peut d’étain métallique.
de la somme des teneurs en ions fer(lI) et fer(lll) (te-
neur de base en fer) (7.1.4.2) et le filtrat pour la dé-
7.1.2.9 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
termination de la teneur en complexe hexacyano-
= 0,l mol/l.
c(Na*s,O,)
ferrate de fer (7.1.4.3).
7.1.2.10 Permanganate de potassium, solution ti-
7.1.4.2 Détermination de la somme des teneurs
trée, C(I/~ KMnO,) = 0,l mol/l.
en ions fer(ll) et fer(lll) (teneur de base en fer)
Dichromate de potassium, solution titrée,
7.1.2.11
Extraire le résidu sur le papier filtre à l’aide de l’acide
C(I/~ K&O,) = 0,l mol/l.
chlorhydrique dilué 1 + 1 (7.1.2.2) chaud, en re-
cueillant l’extrait dans une fiole conique et en faisant
7.1.2.12 Sulfate de zinc, solution.
en sorte d’obtenir le plus petit volume possible.
Dissoudre 25 g de sulfate de zinc heptahydraté
NOTE 4 La coloration bleue de l’extrait acide est le signe
(ZnSO,,7H,O) dans 100 ml d’eau.
que le résidu n’a pas été correctement lavé. L’essai doit
alors être répété en prenant de nouveau 1 g d’échantillon.
7.1.2.13 Diphénylaminesulfonate de baryum, so-
Chauffer la solution jusqu’à ébullition et ajouter la so-
lution d’indicateur.
lution de chlorure d’étain(ll) (7.1.2.8) goutte à goutte
Préparer une solution aqueuse de diphényl-
jusqu’à ce que la solution soit juste décolorée, puis
aminesulfonate de baryum à 0,4 % (m/m) et filtrer la
ajouter deux gouttes en excès. Garder la solution au
solution.
chaud pendant l’addition du chlorure d’étain(ll). Re-
froidir rapidement la solution jusqu’à la température
7.1.2.14 Amidon, dissous dans l’eau chaude pour
ambiante, ajouter 5 ml de la solution de chlorure de
donner une solution à 10 g/l, ou amidon pulvérisé, mercure (7.1.2.7), mélanger avec soin et laver à
soluble dans l’eau froide (par exemple amidon
l’eau froide les parois de la fiole conique. Laisser la
ZuIkowsky).
solution reposer pendant 1 min et ajouter 40 ml du
mélange d’acides sulfurique et orthophosphorique
(7.1.2.3). Diluer avec de l’eau de 100 ml à 200 ml se-
7.1.3 Appareillage
lon la quantité de fer présente. Ajouter 0,2 ml à
Matériel courant de la
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 2495
Deuxième édition
1995-03-I 5
Pigments de bleu de Prusse -
Spécifications et méthodes d’essai
/r-on blue pigments - Specifications and me thods of test
Numéro de référence
ISO 2495: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2495 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2, Pigments et matières
de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2495:1972), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniq uement
à titre d’inform ation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 2495: 1995(F)
Pigments de bleu de Prusse - Spécifications et
méthodes d’essai
ISO 787-4: 1981, Méthodes générales d’essai des
1 Domaine d’application
pigments et matières de charge - Partie 4: Dé ter-
mination de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
La présente Norme internationale spécifie les carac-
aqueux.
téristiques et les méthodes d’essai correspondantes
pour les pigments de bleu de Prusse.
ISO 787-5: 1980, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 5: Déter-
2 Références normatives
mina tion de la prise d’huile.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 787-l 6:1986, Méthodes générales d’essai des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
pigments et matières de charge - Partie ? 6: Déter-
tuent des dispositions valables pour la présente
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de co-
Norme internationale. Au moment de la publication,
loration équivalente) et de la couleur dégradée des
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute pigments colorés -
Méthode de comparaison vi-
norme est sujette à révision et les parties prenantes
suelle.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- ISO 842: -l), Ma fières premières pour peintures et
quer les éditions les plus récentes des normes vernis - Échantillonnage.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
possèdent le registre des Normes internationales en
gées à un trait.
vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Spécification et méthodes d’essai.
- Partie 1: Spécifications générales. que
ISO 8780-2:1990, Pigments et matières de charge -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Méthodes de dispersion pour évaluer la dispersibilité
trait.
- Partie 2: Dispersion à l’aide d’une machine à se-
cousses.
ISO 787-l : 1982, Méthodes générales d‘essai des
pigments et matières de charge - Partie 7: Compa-
raison de la couleur des pigments.
3 Définition
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
mination des matières volatiles à 105 O C.
la définition suivante s’applique.
KO 787-3: 1979, Méthodes générales d’essai des
pigments et des matières de charge - Partie 3: Dé- 3.1 pigment de bleu de Prusse: Pigment formé par
termination des matières solubles dans l’eau - Mé- la réaction de sels de fer avec des ions
thode par extraction à chaud” hexacyanoferrate(I 1) ou hexacyanoferrate( I I I), suivie,
1) À publier. (Révision de US0 842:1984)
si nécessaire, d’un traitement à l’aide d’agents oxy-
6 Identification
dants.
6.1 Réactifs
4 Caractéristiques requises et leurs
tolérances Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
4.1 Composition
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
Le pigment doit renfermer essentiellement du bleu
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
de Prusse comme défini en 3.1. Le pigment, après
curité en vigueur.
séchage selon 9.1 et examen selon les articles 7 et
8, doit répondre aux caractéristiques suivantes:
6.1.1 Hydroxyde de sodium, solution à 50 g/l.
a) La somme des teneurs en ions fer(H) et fer(lll)
(teneur de base en fer) et de la teneur en com-
6.1.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
plexe hexacyanoferrate(I 1) [exprimé en Fe(CN),]
ne doit pas être inférieure à 70 % (m/m).
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
[à environ 37 % (m/m), p N 1,19 g/mI] à un égal vo-
b) La teneur totale en fer (exprimé en Fe) ne doit pas
lume d’eau.
être inférieure à 30 % (m/m).
6.2 Appareillage
t, examiné selon la technique décrite dans
Le pigmen
de matière colorante.
l’article 6, doit être exempt
Matériel courant de laboratoire.
NOTE 1 Le pigment peut renfermer des substances
ajoutées lors de sa fabrication afin d’améliorer sa qualité ou
6.3 Mode opératoire
ses propriétés, ou les deux.
Mettre environ 0,l g de pigment dans un bécher de
4.2 Aspect
50 ml et ajouter 15 ml de la solution d’hydroxyde de
sodium (6.1 .l). Chauffer jusqu’à ébullition et continuer
Le produit doit se présenter sous la forme d’une
à chauffer pendant 5 min. Vérifier que la coloration
poudre sèche et lisse ou dans un état tel qu’il puisse
bleue a complètement disparu en examinant le liquide
être amené à cet aspect en l’écrasant avec un cou-
dans le bécher placé devant un fond blanc éclairé. Ne
teau à palette mais sans le broyer.
pas tenir compte d’un précipité brun rougeâtre qui
pourrait se former, indiquant la présence d’hydroxyde
4.3 Autres caractéristiques
de fer(lll).
4.3.1 Pour les bleus de Prusse conformes à la pré- NOTE 2 La persistance de la coloration bleue dénote la
présence d’un autre pigment qui n’est pas du bleu de
sente Norme internationale, les caractéristiques re-
Prusse comme défini dans l’article 3.
quises sont données dans le tableau 1 et les
caractéristiques à convenir sont énumérées dans le
Refroidir le liquide dans le bécher et ajouter lentement
tableau 2. Ces dernières doivent être spécifiées après
l’acide chlorhydrique dilué (6.1.2) jusqu’à ce que le li-
accord entre les parties intéressées.
quide soit franchement acide au papier de tournesol.
Examiner si la coloration caractéristique du bleu de
4.3.2 Le pigment de référence agréé auquel il est
Prusse se reforme.
fait référence dans le tableau 2 doit répondre aux ca-
ractéristiques du tableau 1.
6.4 Expression des résultats
5 Échantillonnage
Noter si l’échantillon est complètement décoloré par
Prélever un échantillon représentatif du produit à es-
le traitement à l’alcali et si la couleur revient par aci-
sayer, selon I’ISO 842.
dification.
0 ISO
Tableau 1 - Caractéristiques requises
.
Méthode d’essai
Unité Prescription
Caractéristique
Voir article 9
% (dm) 2,0 < w(VM) < 6,0
Perte au feu w(VM)
2 max. ISO 787-3
Matiéres solubles dans l’eau % (dm)
(extraction à chaud)
ml de solution à 0,l mol/1 20 ml max. ISO 787-4
Acidité ou alcalinité de I’ex-
pour 100 g de pigment
trait aqueux
7.1 Méthode A
Tableau 2 - Caractéristiques à convenir
7.1 .l Principe
Méthode
Prescription
Caractéristique
d’essai
Une prise d’essai est décomposée par une solution
aqueuse d’hydroxyde de potassium à froid, afin de
Égale a celle de ISO 787-l
Couleur
former de l’hydroxyde de fer insoluble et de
1 l’échantillon
I’hexacyanoferrate(II) de potassium soluble.
Couleur dégra-
agréé (voir 4.3.2)
dée
avec une tolé-
L’hydroxyde de fer est dissous dans l’acide chlorhy-
ISO 787-l 6
rance agréée par
drique. Le fer(lll) est réduit en fer(ll) par une solution
Pouvoir colorant
les parties inté-
de chlorure d’étain(lI) et le fer(ll) est titré avec une
relatif
ressées
solution de dichromate de potassium, en utilisant le
Ne doit pas être diphénylaminesulfonate de baryum comme indicateur.
Facilité de dis- inférieure à celle
Voir article 10
L’hexacyanoferrate( II) de potassium est oxydé en
persion de l’échantillon
agrée (voir 4.3.2) hexacyanoferrate(lI 1) par une solution de permanga-
nate de potassium. Un volume donné de solution
Ne doit pas dif-
d’iodure de potassium est ajouté à la solution et l’iode
férer de plus de
libéré est titré avec une solution de thiosulfate de so-
10 % de la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
dium.
agréée par les
parties intéres-
sées 7.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
curité en vigueur.
7 Détermination de la somme des
7.1.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
teneurs en ions fer(H) et fer(M) (teneur de
37 % (m/m), p N 1,19 g/ml.
base en fer) et de la teneur en complexe
hexacyanoferrate(ll)
7.1.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
Pour la détermination de la teneur de base en fer et
(7.1.2.1) à un égal volume d’eau.
de la teneur en complexe hexacyanoferrate(lI) de fer,
deux méthodes sont prévues. La méthode A (7.1) doit
7.1.2.3 Acides sulfurique et orthophosphorique,
être utilisée comme méthode de référence en cas de
mélange.
litige.
Mélanger avec précaution 310 ml d’acide sulfurique
NOTE 3 II est recommandé que le mercure soit éliminé
[à environ 96 % (m/m), p N 1,84 glml)] à 250 ml
des solutions résiduelles avant d’être évacuées à l’égout.
Un mode opératoire préconisé est donné dans l’annexe A. d’acide orthophosphorique concentré (H,PO,) [à en-
0 ISO
ISO 2495: 1995(F)
1,70 g/ml]. Ajouter lentement 7.1.3.1 Entonnoir à filtration.
viron 85 % (m/m), p h:
le mélange à environ 400 ml d’eau et diluer avec de
l’eau jusqu’à 1 litre.
7.1.3.2 Fiole ou flacon, à col rodé, de 1 500 ml de
capacité.
7.1.2.4 Hydroxyde de potassium, solution à
10 % (dm). 7.1.4 Mode opératoire
solution à
7.1.2.5 Iodure de potassium, 7.1.4.1 Opérations préliminaires
10 % (dm).
Effectuer la détermination en double.
7.1.2.6 Acétate de sodium, solution.
Peser, à 1 mg près, environ 1 g de l’échantillon
(article 5) dans un bécher de 100 ml. Ajouter 20 ml
Dissoudre 500 g d’acétate de sodium cristallisé dans
de la solution d’hydroxyde de potassium (7.1.2.4).
1 000 ml d’eau.
Agiter le mélange avec soin à l’aide d’une baguette
de verre à extrémité aplatie et laisser reposer pendant
7.1.2.7 Chlorure de mercure( solution saturée
2 h. Écraser de temps à autre les conglomérats au
(60 g/l à 100 g/l).
fond du bécher à l’aide de la baguette de verre. Lors-
que tout le bleu de Prusse est décomposé, filtrer la
7.1.2.8 Chlorure d’étain(ll), solution à 100 g/l.
solution dans l’entonnoir à filtration (7.1.3.1) garni d’un
papier filtre pour filtration moyenne et laver à l’eau le
Dissoudre 50 g de chlorure d’étain(lI) dihydraté
bécher, la baguette et le résidu plusieurs fois jusqu’à
(SnCl,,2H,O) dans 300 ml d’acide chlorhydrique
ce que les eaux de lavage soient incolores et neutres.
(7.1.2.1) et diluer avec de l’eau jusqu’à 500 ml.
Ajouter les eaux de lavage au filtrat.
Conserve r la solution limpide dans une bouteille à col
Utiliser le résidu ainsi obtenu pour la détermination
rodé, con ten ant un peut d’étain métallique.
de la somme des teneurs en ions fer(lI) et fer(lll) (te-
neur de base en fer) (7.1.4.2) et le filtrat pour la dé-
7.1.2.9 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
termination de la teneur en complexe hexacyano-
= 0,l mol/l.
c(Na*s,O,)
ferrate de fer (7.1.4.3).
7.1.2.10 Permanganate de potassium, solution ti-
7.1.4.2 Détermination de la somme des teneurs
trée, C(I/~ KMnO,) = 0,l mol/l.
en ions fer(ll) et fer(lll) (teneur de base en fer)
Dichromate de potassium, solution titrée,
7.1.2.11
Extraire le résidu sur le papier filtre à l’aide de l’acide
C(I/~ K&O,) = 0,l mol/l.
chlorhydrique dilué 1 + 1 (7.1.2.2) chaud, en re-
cueillant l’extrait dans une fiole conique et en faisant
7.1.2.12 Sulfate de zinc, solution.
en sorte d’obtenir le plus petit volume possible.
Dissoudre 25 g de sulfate de zinc heptahydraté
NOTE 4 La coloration bleue de l’extrait acide est le signe
(ZnSO,,7H,O) dans 100 ml d’eau.
que le résidu n’a pas été correctement lavé. L’essai doit
alors être répété en prenant de nouveau 1 g d’échantillon.
7.1.2.13 Diphénylaminesulfonate de baryum, so-
Chauffer la solution jusqu’à ébullition et ajouter la so-
lution d’indicateur.
lution de chlorure d’étain(ll) (7.1.2.8) goutte à goutte
Préparer une solution aqueuse de diphényl-
jusqu’à ce que la solution soit juste décolorée, puis
aminesulfonate de baryum à 0,4 % (m/m) et filtrer la
ajouter deux gouttes en excès. Garder la solution au
solution.
chaud pendant l’addition du chlorure d’étain(ll). Re-
froidir rapidement la solution jusqu’à la température
7.1.2.14 Amidon, dissous dans l’eau chaude pour
ambiante, ajouter 5 ml de la solution de chlorure de
donner une solution à 10 g/l, ou amidon pulvérisé, mercure (7.1.2.7), mélanger avec soin et laver à
soluble dans l’eau froide (par exemple amidon
l’eau froide les parois de la fiole conique. Laisser la
ZuIkowsky).
solution reposer pendant 1 min et ajouter 40 ml du
mélange d’acides sulfurique et orthophosphorique
(7.1.2.3). Diluer avec de l’eau de 100 ml à 200 ml se-
7.1.3 Appareillage
lon la quantité de fer présente. Ajouter 0,2 ml à
Matériel courant de la
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 2495
Deuxième édition
1995-03-I 5
Pigments de bleu de Prusse -
Spécifications et méthodes d’essai
/r-on blue pigments - Specifications and me thods of test
Numéro de référence
ISO 2495: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2495 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2, Pigments et matières
de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2495:1972), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniq uement
à titre d’inform ation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 2495: 1995(F)
Pigments de bleu de Prusse - Spécifications et
méthodes d’essai
ISO 787-4: 1981, Méthodes générales d’essai des
1 Domaine d’application
pigments et matières de charge - Partie 4: Dé ter-
mination de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
La présente Norme internationale spécifie les carac-
aqueux.
téristiques et les méthodes d’essai correspondantes
pour les pigments de bleu de Prusse.
ISO 787-5: 1980, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 5: Déter-
2 Références normatives
mina tion de la prise d’huile.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 787-l 6:1986, Méthodes générales d’essai des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
pigments et matières de charge - Partie ? 6: Déter-
tuent des dispositions valables pour la présente
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de co-
Norme internationale. Au moment de la publication,
loration équivalente) et de la couleur dégradée des
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute pigments colorés -
Méthode de comparaison vi-
norme est sujette à révision et les parties prenantes
suelle.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- ISO 842: -l), Ma fières premières pour peintures et
quer les éditions les plus récentes des normes vernis - Échantillonnage.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
possèdent le registre des Normes internationales en
gées à un trait.
vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Spécification et méthodes d’essai.
- Partie 1: Spécifications générales. que
ISO 8780-2:1990, Pigments et matières de charge -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Méthodes de dispersion pour évaluer la dispersibilité
trait.
- Partie 2: Dispersion à l’aide d’une machine à se-
cousses.
ISO 787-l : 1982, Méthodes générales d‘essai des
pigments et matières de charge - Partie 7: Compa-
raison de la couleur des pigments.
3 Définition
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
mination des matières volatiles à 105 O C.
la définition suivante s’applique.
KO 787-3: 1979, Méthodes générales d’essai des
pigments et des matières de charge - Partie 3: Dé- 3.1 pigment de bleu de Prusse: Pigment formé par
termination des matières solubles dans l’eau - Mé- la réaction de sels de fer avec des ions
thode par extraction à chaud” hexacyanoferrate(I 1) ou hexacyanoferrate( I I I), suivie,
1) À publier. (Révision de US0 842:1984)
si nécessaire, d’un traitement à l’aide d’agents oxy-
6 Identification
dants.
6.1 Réactifs
4 Caractéristiques requises et leurs
tolérances Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
4.1 Composition
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
Le pigment doit renfermer essentiellement du bleu
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
de Prusse comme défini en 3.1. Le pigment, après
curité en vigueur.
séchage selon 9.1 et examen selon les articles 7 et
8, doit répondre aux caractéristiques suivantes:
6.1.1 Hydroxyde de sodium, solution à 50 g/l.
a) La somme des teneurs en ions fer(H) et fer(lll)
(teneur de base en fer) et de la teneur en com-
6.1.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
plexe hexacyanoferrate(I 1) [exprimé en Fe(CN),]
ne doit pas être inférieure à 70 % (m/m).
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
[à environ 37 % (m/m), p N 1,19 g/mI] à un égal vo-
b) La teneur totale en fer (exprimé en Fe) ne doit pas
lume d’eau.
être inférieure à 30 % (m/m).
6.2 Appareillage
t, examiné selon la technique décrite dans
Le pigmen
de matière colorante.
l’article 6, doit être exempt
Matériel courant de laboratoire.
NOTE 1 Le pigment peut renfermer des substances
ajoutées lors de sa fabrication afin d’améliorer sa qualité ou
6.3 Mode opératoire
ses propriétés, ou les deux.
Mettre environ 0,l g de pigment dans un bécher de
4.2 Aspect
50 ml et ajouter 15 ml de la solution d’hydroxyde de
sodium (6.1 .l). Chauffer jusqu’à ébullition et continuer
Le produit doit se présenter sous la forme d’une
à chauffer pendant 5 min. Vérifier que la coloration
poudre sèche et lisse ou dans un état tel qu’il puisse
bleue a complètement disparu en examinant le liquide
être amené à cet aspect en l’écrasant avec un cou-
dans le bécher placé devant un fond blanc éclairé. Ne
teau à palette mais sans le broyer.
pas tenir compte d’un précipité brun rougeâtre qui
pourrait se former, indiquant la présence d’hydroxyde
4.3 Autres caractéristiques
de fer(lll).
4.3.1 Pour les bleus de Prusse conformes à la pré- NOTE 2 La persistance de la coloration bleue dénote la
présence d’un autre pigment qui n’est pas du bleu de
sente Norme internationale, les caractéristiques re-
Prusse comme défini dans l’article 3.
quises sont données dans le tableau 1 et les
caractéristiques à convenir sont énumérées dans le
Refroidir le liquide dans le bécher et ajouter lentement
tableau 2. Ces dernières doivent être spécifiées après
l’acide chlorhydrique dilué (6.1.2) jusqu’à ce que le li-
accord entre les parties intéressées.
quide soit franchement acide au papier de tournesol.
Examiner si la coloration caractéristique du bleu de
4.3.2 Le pigment de référence agréé auquel il est
Prusse se reforme.
fait référence dans le tableau 2 doit répondre aux ca-
ractéristiques du tableau 1.
6.4 Expression des résultats
5 Échantillonnage
Noter si l’échantillon est complètement décoloré par
Prélever un échantillon représentatif du produit à es-
le traitement à l’alcali et si la couleur revient par aci-
sayer, selon I’ISO 842.
dification.
0 ISO
Tableau 1 - Caractéristiques requises
.
Méthode d’essai
Unité Prescription
Caractéristique
Voir article 9
% (dm) 2,0 < w(VM) < 6,0
Perte au feu w(VM)
2 max. ISO 787-3
Matiéres solubles dans l’eau % (dm)
(extraction à chaud)
ml de solution à 0,l mol/1 20 ml max. ISO 787-4
Acidité ou alcalinité de I’ex-
pour 100 g de pigment
trait aqueux
7.1 Méthode A
Tableau 2 - Caractéristiques à convenir
7.1 .l Principe
Méthode
Prescription
Caractéristique
d’essai
Une prise d’essai est décomposée par une solution
aqueuse d’hydroxyde de potassium à froid, afin de
Égale a celle de ISO 787-l
Couleur
former de l’hydroxyde de fer insoluble et de
1 l’échantillon
I’hexacyanoferrate(II) de potassium soluble.
Couleur dégra-
agréé (voir 4.3.2)
dée
avec une tolé-
L’hydroxyde de fer est dissous dans l’acide chlorhy-
ISO 787-l 6
rance agréée par
drique. Le fer(lll) est réduit en fer(ll) par une solution
Pouvoir colorant
les parties inté-
de chlorure d’étain(lI) et le fer(ll) est titré avec une
relatif
ressées
solution de dichromate de potassium, en utilisant le
Ne doit pas être diphénylaminesulfonate de baryum comme indicateur.
Facilité de dis- inférieure à celle
Voir article 10
L’hexacyanoferrate( II) de potassium est oxydé en
persion de l’échantillon
agrée (voir 4.3.2) hexacyanoferrate(lI 1) par une solution de permanga-
nate de potassium. Un volume donné de solution
Ne doit pas dif-
d’iodure de potassium est ajouté à la solution et l’iode
férer de plus de
libéré est titré avec une solution de thiosulfate de so-
10 % de la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
dium.
agréée par les
parties intéres-
sées 7.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
curité en vigueur.
7 Détermination de la somme des
7.1.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
teneurs en ions fer(H) et fer(M) (teneur de
37 % (m/m), p N 1,19 g/ml.
base en fer) et de la teneur en complexe
hexacyanoferrate(ll)
7.1.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
Pour la détermination de la teneur de base en fer et
(7.1.2.1) à un égal volume d’eau.
de la teneur en complexe hexacyanoferrate(lI) de fer,
deux méthodes sont prévues. La méthode A (7.1) doit
7.1.2.3 Acides sulfurique et orthophosphorique,
être utilisée comme méthode de référence en cas de
mélange.
litige.
Mélanger avec précaution 310 ml d’acide sulfurique
NOTE 3 II est recommandé que le mercure soit éliminé
[à environ 96 % (m/m), p N 1,84 glml)] à 250 ml
des solutions résiduelles avant d’être évacuées à l’égout.
Un mode opératoire préconisé est donné dans l’annexe A. d’acide orthophosphorique concentré (H,PO,) [à en-
0 ISO
ISO 2495: 1995(F)
1,70 g/ml]. Ajouter lentement 7.1.3.1 Entonnoir à filtration.
viron 85 % (m/m), p h:
le mélange à environ 400 ml d’eau et diluer avec de
l’eau jusqu’à 1 litre.
7.1.3.2 Fiole ou flacon, à col rodé, de 1 500 ml de
capacité.
7.1.2.4 Hydroxyde de potassium, solution à
10 % (dm). 7.1.4 Mode opératoire
solution à
7.1.2.5 Iodure de potassium, 7.1.4.1 Opérations préliminaires
10 % (dm).
Effectuer la détermination en double.
7.1.2.6 Acétate de sodium, solution.
Peser, à 1 mg près, environ 1 g de l’échantillon
(article 5) dans un bécher de 100 ml. Ajouter 20 ml
Dissoudre 500 g d’acétate de sodium cristallisé dans
de la solution d’hydroxyde de potassium (7.1.2.4).
1 000 ml d’eau.
Agiter le mélange avec soin à l’aide d’une baguette
de verre à extrémité aplatie et laisser reposer pendant
7.1.2.7 Chlorure de mercure( solution saturée
2 h. Écraser de temps à autre les conglomérats au
(60 g/l à 100 g/l).
fond du bécher à l’aide de la baguette de verre. Lors-
que tout le bleu de Prusse est décomposé, filtrer la
7.1.2.8 Chlorure d’étain(ll), solution à 100 g/l.
solution dans l’entonnoir à filtration (7.1.3.1) garni d’un
papier filtre pour filtration moyenne et laver à l’eau le
Dissoudre 50 g de chlorure d’étain(lI) dihydraté
bécher, la baguette et le résidu plusieurs fois jusqu’à
(SnCl,,2H,O) dans 300 ml d’acide chlorhydrique
ce que les eaux de lavage soient incolores et neutres.
(7.1.2.1) et diluer avec de l’eau jusqu’à 500 ml.
Ajouter les eaux de lavage au filtrat.
Conserve r la solution limpide dans une bouteille à col
Utiliser le résidu ainsi obtenu pour la détermination
rodé, con ten ant un peut d’étain métallique.
de la somme des teneurs en ions fer(lI) et fer(lll) (te-
neur de base en fer) (7.1.4.2) et le filtrat pour la dé-
7.1.2.9 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
termination de la teneur en complexe hexacyano-
= 0,l mol/l.
c(Na*s,O,)
ferrate de fer (7.1.4.3).
7.1.2.10 Permanganate de potassium, solution ti-
7.1.4.2 Détermination de la somme des teneurs
trée, C(I/~ KMnO,) = 0,l mol/l.
en ions fer(ll) et fer(lll) (teneur de base en fer)
Dichromate de potassium, solution titrée,
7.1.2.11
Extraire le résidu sur le papier filtre à l’aide de l’acide
C(I/~ K&O,) = 0,l mol/l.
chlorhydrique dilué 1 + 1 (7.1.2.2) chaud, en re-
cueillant l’extrait dans une fiole conique et en faisant
7.1.2.12 Sulfate de zinc, solution.
en sorte d’obtenir le plus petit volume possible.
Dissoudre 25 g de sulfate de zinc heptahydraté
NOTE 4 La coloration bleue de l’extrait acide est le signe
(ZnSO,,7H,O) dans 100 ml d’eau.
que le résidu n’a pas été correctement lavé. L’essai doit
alors être répété en prenant de nouveau 1 g d’échantillon.
7.1.2.13 Diphénylaminesulfonate de baryum, so-
Chauffer la solution jusqu’à ébullition et ajouter la so-
lution d’indicateur.
lution de chlorure d’étain(ll) (7.1.2.8) goutte à goutte
Préparer une solution aqueuse de diphényl-
jusqu’à ce que la solution soit juste décolorée, puis
aminesulfonate de baryum à 0,4 % (m/m) et filtrer la
ajouter deux gouttes en excès. Garder la solution au
solution.
chaud pendant l’addition du chlorure d’étain(ll). Re-
froidir rapidement la solution jusqu’à la température
7.1.2.14 Amidon, dissous dans l’eau chaude pour
ambiante, ajouter 5 ml de la solution de chlorure de
donner une solution à 10 g/l, ou amidon pulvérisé, mercure (7.1.2.7), mélanger avec soin et laver à
soluble dans l’eau froide (par exemple amidon
l’eau froide les parois de la fiole conique. Laisser la
ZuIkowsky).
solution reposer pendant 1 min et ajouter 40 ml du
mélange d’acides sulfurique et orthophosphorique
(7.1.2.3). Diluer avec de l’eau de 100 ml à 200 ml se-
7.1.3 Appareillage
lon la quantité de fer présente. Ajouter 0,2 ml à
Matériel courant de la
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 2495
Deuxième édition
1995-03-I 5
Pigments de bleu de Prusse -
Spécifications et méthodes d’essai
/r-on blue pigments - Specifications and me thods of test
Numéro de référence
ISO 2495: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2495 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2, Pigments et matières
de charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2495:1972), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniq uement
à titre d’inform ation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 2495: 1995(F)
Pigments de bleu de Prusse - Spécifications et
méthodes d’essai
ISO 787-4: 1981, Méthodes générales d’essai des
1 Domaine d’application
pigments et matières de charge - Partie 4: Dé ter-
mination de l’acidité ou de I’alcalinité de l’extrait
La présente Norme internationale spécifie les carac-
aqueux.
téristiques et les méthodes d’essai correspondantes
pour les pigments de bleu de Prusse.
ISO 787-5: 1980, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 5: Déter-
2 Références normatives
mina tion de la prise d’huile.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ISO 787-l 6:1986, Méthodes générales d’essai des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
pigments et matières de charge - Partie ? 6: Déter-
tuent des dispositions valables pour la présente
mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de co-
Norme internationale. Au moment de la publication,
loration équivalente) et de la couleur dégradée des
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute pigments colorés -
Méthode de comparaison vi-
norme est sujette à révision et les parties prenantes
suelle.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli- ISO 842: -l), Ma fières premières pour peintures et
quer les éditions les plus récentes des normes vernis - Échantillonnage.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
possèdent le registre des Normes internationales en
gées à un trait.
vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Spécification et méthodes d’essai.
- Partie 1: Spécifications générales. que
ISO 8780-2:1990, Pigments et matières de charge -
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Méthodes de dispersion pour évaluer la dispersibilité
trait.
- Partie 2: Dispersion à l’aide d’une machine à se-
cousses.
ISO 787-l : 1982, Méthodes générales d‘essai des
pigments et matières de charge - Partie 7: Compa-
raison de la couleur des pigments.
3 Définition
ISO 787-2:1981, Méthodes générales d’essai des
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
mination des matières volatiles à 105 O C.
la définition suivante s’applique.
KO 787-3: 1979, Méthodes générales d’essai des
pigments et des matières de charge - Partie 3: Dé- 3.1 pigment de bleu de Prusse: Pigment formé par
termination des matières solubles dans l’eau - Mé- la réaction de sels de fer avec des ions
thode par extraction à chaud” hexacyanoferrate(I 1) ou hexacyanoferrate( I I I), suivie,
1) À publier. (Révision de US0 842:1984)
si nécessaire, d’un traitement à l’aide d’agents oxy-
6 Identification
dants.
6.1 Réactifs
4 Caractéristiques requises et leurs
tolérances Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
4.1 Composition
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
Le pigment doit renfermer essentiellement du bleu
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
de Prusse comme défini en 3.1. Le pigment, après
curité en vigueur.
séchage selon 9.1 et examen selon les articles 7 et
8, doit répondre aux caractéristiques suivantes:
6.1.1 Hydroxyde de sodium, solution à 50 g/l.
a) La somme des teneurs en ions fer(H) et fer(lll)
(teneur de base en fer) et de la teneur en com-
6.1.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
plexe hexacyanoferrate(I 1) [exprimé en Fe(CN),]
ne doit pas être inférieure à 70 % (m/m).
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
[à environ 37 % (m/m), p N 1,19 g/mI] à un égal vo-
b) La teneur totale en fer (exprimé en Fe) ne doit pas
lume d’eau.
être inférieure à 30 % (m/m).
6.2 Appareillage
t, examiné selon la technique décrite dans
Le pigmen
de matière colorante.
l’article 6, doit être exempt
Matériel courant de laboratoire.
NOTE 1 Le pigment peut renfermer des substances
ajoutées lors de sa fabrication afin d’améliorer sa qualité ou
6.3 Mode opératoire
ses propriétés, ou les deux.
Mettre environ 0,l g de pigment dans un bécher de
4.2 Aspect
50 ml et ajouter 15 ml de la solution d’hydroxyde de
sodium (6.1 .l). Chauffer jusqu’à ébullition et continuer
Le produit doit se présenter sous la forme d’une
à chauffer pendant 5 min. Vérifier que la coloration
poudre sèche et lisse ou dans un état tel qu’il puisse
bleue a complètement disparu en examinant le liquide
être amené à cet aspect en l’écrasant avec un cou-
dans le bécher placé devant un fond blanc éclairé. Ne
teau à palette mais sans le broyer.
pas tenir compte d’un précipité brun rougeâtre qui
pourrait se former, indiquant la présence d’hydroxyde
4.3 Autres caractéristiques
de fer(lll).
4.3.1 Pour les bleus de Prusse conformes à la pré- NOTE 2 La persistance de la coloration bleue dénote la
présence d’un autre pigment qui n’est pas du bleu de
sente Norme internationale, les caractéristiques re-
Prusse comme défini dans l’article 3.
quises sont données dans le tableau 1 et les
caractéristiques à convenir sont énumérées dans le
Refroidir le liquide dans le bécher et ajouter lentement
tableau 2. Ces dernières doivent être spécifiées après
l’acide chlorhydrique dilué (6.1.2) jusqu’à ce que le li-
accord entre les parties intéressées.
quide soit franchement acide au papier de tournesol.
Examiner si la coloration caractéristique du bleu de
4.3.2 Le pigment de référence agréé auquel il est
Prusse se reforme.
fait référence dans le tableau 2 doit répondre aux ca-
ractéristiques du tableau 1.
6.4 Expression des résultats
5 Échantillonnage
Noter si l’échantillon est complètement décoloré par
Prélever un échantillon représentatif du produit à es-
le traitement à l’alcali et si la couleur revient par aci-
sayer, selon I’ISO 842.
dification.
0 ISO
Tableau 1 - Caractéristiques requises
.
Méthode d’essai
Unité Prescription
Caractéristique
Voir article 9
% (dm) 2,0 < w(VM) < 6,0
Perte au feu w(VM)
2 max. ISO 787-3
Matiéres solubles dans l’eau % (dm)
(extraction à chaud)
ml de solution à 0,l mol/1 20 ml max. ISO 787-4
Acidité ou alcalinité de I’ex-
pour 100 g de pigment
trait aqueux
7.1 Méthode A
Tableau 2 - Caractéristiques à convenir
7.1 .l Principe
Méthode
Prescription
Caractéristique
d’essai
Une prise d’essai est décomposée par une solution
aqueuse d’hydroxyde de potassium à froid, afin de
Égale a celle de ISO 787-l
Couleur
former de l’hydroxyde de fer insoluble et de
1 l’échantillon
I’hexacyanoferrate(II) de potassium soluble.
Couleur dégra-
agréé (voir 4.3.2)
dée
avec une tolé-
L’hydroxyde de fer est dissous dans l’acide chlorhy-
ISO 787-l 6
rance agréée par
drique. Le fer(lll) est réduit en fer(ll) par une solution
Pouvoir colorant
les parties inté-
de chlorure d’étain(lI) et le fer(ll) est titré avec une
relatif
ressées
solution de dichromate de potassium, en utilisant le
Ne doit pas être diphénylaminesulfonate de baryum comme indicateur.
Facilité de dis- inférieure à celle
Voir article 10
L’hexacyanoferrate( II) de potassium est oxydé en
persion de l’échantillon
agrée (voir 4.3.2) hexacyanoferrate(lI 1) par une solution de permanga-
nate de potassium. Un volume donné de solution
Ne doit pas dif-
d’iodure de potassium est ajouté à la solution et l’iode
férer de plus de
libéré est titré avec une solution de thiosulfate de so-
10 % de la valeur
ISO 787-5
Prise d’huile
dium.
agréée par les
parties intéres-
sées 7.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs confor-
mément aux réglementations d’hygiène et de sé-
curité en vigueur.
7 Détermination de la somme des
7.1.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, à environ
teneurs en ions fer(H) et fer(M) (teneur de
37 % (m/m), p N 1,19 g/ml.
base en fer) et de la teneur en complexe
hexacyanoferrate(ll)
7.1.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter un volume d’acide chlorhydrique concentré
Pour la détermination de la teneur de base en fer et
(7.1.2.1) à un égal volume d’eau.
de la teneur en complexe hexacyanoferrate(lI) de fer,
deux méthodes sont prévues. La méthode A (7.1) doit
7.1.2.3 Acides sulfurique et orthophosphorique,
être utilisée comme méthode de référence en cas de
mélange.
litige.
Mélanger avec précaution 310 ml d’acide sulfurique
NOTE 3 II est recommandé que le mercure soit éliminé
[à environ 96 % (m/m), p N 1,84 glml)] à 250 ml
des solutions résiduelles avant d’être évacuées à l’égout.
Un mode opératoire préconisé est donné dans l’annexe A. d’acide orthophosphorique concentré (H,PO,) [à en-
0 ISO
ISO 2495: 1995(F)
1,70 g/ml]. Ajouter lentement 7.1.3.1 Entonnoir à filtration.
viron 85 % (m/m), p h:
le mélange à environ 400 ml d’eau et diluer avec de
l’eau jusqu’à 1 litre.
7.1.3.2 Fiole ou flacon, à col rodé, de 1 500 ml de
capacité.
7.1.2.4 Hydroxyde de potassium, solution à
10 % (dm). 7.1.4 Mode opératoire
solution à
7.1.2.5 Iodure de potassium, 7.1.4.1 Opérations préliminaires
10 % (dm).
Effectuer la détermination en double.
7.1.2.6 Acétate de sodium, solution.
Peser, à 1 mg près, environ 1 g de l’échantillon
(article 5) dans un bécher de 100 ml. Ajouter 20 ml
Dissoudre 500 g d’acétate de sodium cristallisé dans
de la solution d’hydroxyde de potassium (7.1.2.4).
1 000 ml d’eau.
Agiter le mélange avec soin à l’aide d’une baguette
de verre à extrémité aplatie et laisser reposer pendant
7.1.2.7 Chlorure de mercure( solution saturée
2 h. Écraser de temps à autre les conglomérats au
(60 g/l à 100 g/l).
fond du bécher à l’aide de la baguette de verre. Lors-
que tout le bleu de Prusse est décomposé, filtrer la
7.1.2.8 Chlorure d’étain(ll), solution à 100 g/l.
solution dans l’entonnoir à filtration (7.1.3.1) garni d’un
papier filtre pour filtration moyenne et laver à l’eau le
Dissoudre 50 g de chlorure d’étain(lI) dihydraté
bécher, la baguette et le résidu plusieurs fois jusqu’à
(SnCl,,2H,O) dans 300 ml d’acide chlorhydrique
ce que les eaux de lavage soient incolores et neutres.
(7.1.2.1) et diluer avec de l’eau jusqu’à 500 ml.
Ajouter les eaux de lavage au filtrat.
Conserve r la solution limpide dans une bouteille à col
Utiliser le résidu ainsi obtenu pour la détermination
rodé, con ten ant un peut d’étain métallique.
de la somme des teneurs en ions fer(lI) et fer(lll) (te-
neur de base en fer) (7.1.4.2) et le filtrat pour la dé-
7.1.2.9 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
termination de la teneur en complexe hexacyano-
= 0,l mol/l.
c(Na*s,O,)
ferrate de fer (7.1.4.3).
7.1.2.10 Permanganate de potassium, solution ti-
7.1.4.2 Détermination de la somme des teneurs
trée, C(I/~ KMnO,) = 0,l mol/l.
en ions fer(ll) et fer(lll) (teneur de base en fer)
Dichromate de potassium, solution titrée,
7.1.2.11
Extraire le résidu sur le papier filtre à l’aide de l’acide
C(I/~ K&O,) = 0,l mol/l.
chlorhydrique dilué 1 + 1 (7.1.2.2) chaud, en re-
cueillant l’extrait dans une fiole conique et en faisant
7.1.2.12 Sulfate de zinc, solution.
en sorte d’obtenir le plus petit volume possible.
Dissoudre 25 g de sulfate de zinc heptahydraté
NOTE 4 La coloration bleue de l’extrait acide est le signe
(ZnSO,,7H,O) dans 100 ml d’eau.
que le résidu n’a pas été correctement lavé. L’essai doit
alors être répété en prenant de nouveau 1 g d’échantillon.
7.1.2.13 Diphénylaminesulfonate de baryum, so-
Chauffer la solution jusqu’à ébullition et ajouter la so-
lution d’indicateur.
lution de chlorure d’étain(ll) (7.1.2.8) goutte à goutte
Préparer une solution aqueuse de diphényl-
jusqu’à ce que la solution soit juste décolorée, puis
aminesulfonate de baryum à 0,4 % (m/m) et filtrer la
ajouter deux gouttes en excès. Garder la solution au
solution.
chaud pendant l’addition du chlorure d’étain(ll). Re-
froidir rapidement la solution jusqu’à la température
7.1.2.14 Amidon, dissous dans l’eau chaude pour
ambiante, ajouter 5 ml de la solution de chlorure de
donner une solution à 10 g/l, ou amidon pulvérisé, mercure (7.1.2.7), mélanger avec soin et laver à
soluble dans l’eau froide (par exemple amidon
l’eau froide les parois de la fiole conique. Laisser la
ZuIkowsky).
solution reposer pendant 1 min et ajouter 40 ml du
mélange d’acides sulfurique et orthophosphorique
(7.1.2.3). Diluer avec de l’eau de 100 ml à 200 ml se-
7.1.3 Appareillage
lon la quantité de fer présente. Ajouter 0,2 ml à
Matériel courant de la
...
Questions, Comments and Discussion
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