ISO/TS 16186:2012

Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine dimethyl fumarate (DMFU) in footwear materials

ISO/TS 16186:2012 gives a test method for determining the amounts of dimethyl fumarate (DMFU) in footwear materials, dessicant sachets and other commodities. The test method is not applicable to metal parts.

Chaussure — Substances critiques potentiellement présentes dans la chaussure et les composants de chaussure — Méthodes d'essai pour déterminer quantitativement le diméthylfumarate (DMFu) dans les matériaux de chaussure

L'ISO/TS 16186:2012 spécifie une méthode d'essai visant à déterminer les quantités de diméthylfumarate (DMFu) présentes dans les matériaux, sachets anti-humidité et autres produits pour chaussure. Cette méthode d'essai ne s'applique pas aux parties métalliques.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Aug-2012
• Withdrawal Date: 07-Aug-2012
• ICS: 61.060 - Footwear
• Technical Committee: ISO/TC 216 - Footwear
• Drafting Committee: ISO/TC 216 - Footwear
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 31-May-2021

Relations

• Revised: ISO 16186:2021 - Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Determination of dimethyl fumarate (DMFU)
• Effective Date: 27-Jan-2018

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16186
First edition
2012-08-15
Footwear — Critical substances
potentially present in footwear and
footwear components — Test method
to quantitatively determine dimethyl
fumarate (DMFU) in footwear materials
Chaussure — Substances critiques potentiellement présentes dans
la chaussure et les composants de chaussure — Méthodes d’essai
pour déterminer quantitativement le diméthylfumarate (DMFu) dans les
matériaux de chaussure
Reference number
ISO/TS 16186:2012(E)
©
ISO 2012

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ISO/TS 16186:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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member body in the country of the requester.
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ISO/TS 16186:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical
committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee
casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further
three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed,
it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International
Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 16186 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 309, Footwear, in collaboration with ISO Technical Committee TC 216, Footwear, in accordance with
the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16186:2012(E)
Footwear — Critical substances potentially present in footwear
and footwear components — Test method to quantitatively
determine dimethyl fumarate (DMFU) in footwear materials
1 Scope
This Technical Specification gives a test method for determining the amounts of dimethyl fumarate (DMFU) in
footwear materials, desiccant sachets and other commodities.
The test method is not applicable to metal parts. The materials to which it is applicable are given in
ISO/TR 16178:2012, Table 1.
NOTE In Europe, DMFU is prohibited in biocidal products as per Directive 98/8/EC. The substance must be used
with caution to avoid any health problems in the chemistry laboratory. More recently, EU Commission Decision 2009/251/
EC requires EU member states to ensure that products containing the biocide DMFU are not placed or made available on
the market in the European Union. Decision 2009/251/EC establishes a maximum concentration of DMFU in products and
parts of products of 0,1 mg/kg.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
ISO/TR 16178:2012, Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components
3 Principle of method
The sample is cut into small pieces and extracted with acetone in a sealed vial at a defined temperature in
an ultrasonic bath. At this step, two different procedures are proposed, to be used depending on the material
being tested:
a) the first procedure, without purification and concentration of the extracted solution, can be used for
samples giving a simple chromatograph, for example, textiles;
b) the second procedure, with purification and concentration of the extract, can be used for samples with a
complex matrix effect, such as leather.
4 Reagents
4.1 General
The substances given in Table 1 shall be used at a defined purity grade (at least 99,5 %).
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ISO/TS 16186:2012(E)
Table 1 — Reagents
a
No Substances CAS number
1 Dimethyl fumarate 624-49-7
2 Dimethyl maleate 624-48-6
3 d2-DMFU Dimethyl fumarate 23057-98-9
4 Acetone 67-64-1
a
Chemical abstract service.
4.2 Stock solutions and working solutions
4.2.1 Stock solution of internal standard (1 g/l)
Weigh 10 mg of d2-DMFU into a 10 ml volumetric flask and fill to the mark with acetone. Transfer the content
into an amber 10 ml vial with PTFE stopcock and keep at 4 °C.
4.2.2 Acetone working solution with internal standard (1 mg/l)
Prepare this solution by means of 1:1 000 dilution of the stock solution of internal standard with acetone.
4.2.3 Stock solution (1 g/l)
Weigh 50 mg of dimethyl fumarate and 50 mg of dimethyl maleate, with an accuracy of 0,1 mg, in a 50 ml
volumetric flask, and fill to the mark with the acetone.
4.2.4 Acetone working solution of dimethyl fumarate and dimethyl maleate (1 mg/l)
Prepare this solution by means of 1:1 000 dilution of the stock solution with acetone.
5 Equipment
The usual equipment and laboratory glassware, according to ISO 4787, shall be used, in addition to the following.
5.1 Analytical balance, with a precision of at least 0,1 mg.
5.2 Glass vial that can be tightly sealed, 40 ml.
5.3 Ultrasonic bath with adjustable temperature.
5.4 PTFE membrane filter with a pore width of 0,45 µm.
5.5 Sample vials of 1 ml and PTFE-capped.
5.6 GC-MS (gas chromatograph–mass spectroscopy).
Other techniques may be used, provided it can be demonstrated that at least the same analytical performance
can be obtained.
6 Sampling
In the footwear, the upper and the complex lining plus insock shall be tested.
The test piece shall consist of a single material (leather, textile or polymer).
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ISO/TS 16186:2012(E)
Cut the homogenous textile, leather or polymer samples into pieces of up to 0,5 cm edge length. Desiccant
sam
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16186
Première édition
2012-08-15
Chaussure — Substances critiques
potentiellement présentes dans la
chaussure et les composants de
chaussure — Méthodes d’essai
pour déterminer quantitativement le
diméthylfumarate (DMFu) dans les
matériaux de chaussure
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components — Test method to quantitatively determine
dimethylfumarate (DMFU) in footwear materials
Numéro de référence
ISO/TS 16186:2012(F)
©
ISO 2012

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ISO/TS 16186:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
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Publié en Suisse
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ISO/TS 16186:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans un
groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des membres
votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS ou ISO/TS
a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa transformation en
Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO/TS 16186 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de
normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, conformément à
l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16186:2012(F)
Chaussure — Substances critiques potentiellement présentes
dans la chaussure et les composants de chaussure —
Méthodes d’essai pour déterminer quantitativement
le diméthylfumarate (DMFu) dans les matériaux de chaussure
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique spécifie une méthode d’essai visant à déterminer les quantités de
diméthylfumarate (DMFu) présentes dans les matériaux, sachets anti-humidité et autres produits pour chaussure.
Cette méthode d’essai ne s’applique pas aux parties métalliques. Les matériaux pour lesquels elle s’applique
sont donnés dans l’ISO/TR 16178:2012, Tableau 1.
NOTE Conformément à la Directive 98/8/CE, le DMFu est actuellement interdit dans les produits biocides en Europe.
Cette substance doit être utilisée avec prudence afin d’éviter tout problème de santé dans le laboratoire de chimie. Plus
récemment, la Commission européenne a arrêté la décision 2009/251/CE exigeant des États membres qu’ils veillent à
ce que les produits contenant du diméthylfumarate (produit biocide) ne soient pas commercialisés ou mis à disposition
sur le marché de l’Union européenne. L’interdiction du DMFu telle que spécifiée dans la décision 2009/251/CE établit une
concentration maximale de DMFu de 0,1 mg/kg de produit ou d’élément de produit.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s’applique.
ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité et
d’utilisation
ISO/TR 16178:2012, Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans la chaussure et les
composants de chaussures
3 Principe de la méthode
L’échantillon est coupé en petits morceaux et extrait à l’acétone dans une fiole hermétiquement close, à une
température définie, dans un bain à ultrasons. À cette étape, deux modes opératoires sont proposés, dépendant
du matériau étant soumis à essai:
a) le premier mode opératoire, sans purification ni concentration de la solution extraite, est utilisé avec les
échantillons qui donnent une analyse chromatographique simple, par exemple les textiles;
b) le second mode opératoire, avec purification et concentration de l’extrait, est utilisé avec les échantillons
associés à un complexe effet de matrice, par exemple les cuirs.
4 Réactifs
4.1 Généralités
Les substances répertoriées dans le Tableau 1 doivent être utilisées à un niveau de pureté défini (au moins 99,5 %).
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 16186:2012(F)
Tableau 1 — Réactifs
o a
N Substance Numéro CAS
1 Diméthylfumarate 624-49-7
2 Diméthylmaléate 624-48-6
3 Diméthylfumarate-d2 23057-98-9
4 Acétone 67-64-1
a
CAS = Chemical Abstract Service.
4.2 Solutions mères et solutions de travail
4.2.1 Solution mère d’étalon interne (1 g/l)
10 mg de DMFu-d2 sont pesés dans une fiole jaugée de 10 ml, complétée au volume avec de l’acétone. Le
contenu est ensuite transféré dans un flacon ambré de 10 ml équipé d’un robinet en PTFE, et conservé à 4 °C.
4.2.2 Solution de travail d’étalon interne diluée dans l’acétone (1 mg/l)
La solution est préparée par dilution au 1:1 000 de la solution mère d’étalon interne dans de l’acétone.
4.2.3 Solution mère (1 g/l)
50 mg de diméthyfumarate et 50 mg de diméthylmaléate, sont pesés, avec une exactitude de 0,1 mg, dans une
fiole jaugée de 50 ml, complétée au volume avec de l’acétone.
4.2.4 Solution de travail de diméthylfumarate et diméthylmaléate diluée dans l’acétone (1 mg/l)
La solution est préparée par dilution au 1:1 000 de la solution mère dans de l’acétone.
5 Appareillage
Matériel de laboratoire courant et verrerie de laboratoire conformément à l’ISO 4787, avec en plus:
5.1 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.
5.2 Flacon en verre, qu’il est possible de fermer hermétiquement, de 40 ml.
5.3 Bain à ultrasons, à température réglable.
5.4 Membrane filtrante en PTFE, de porosité égale à 0,45 µm.
5.5 Flacons pour échantillon, de 1 ml, avec septum en PTFE.
5.6 Chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse (GC-SM).
Une autre technique peut être utilisée s’il est démontré que ses performances analytiques sont au moins
équivalentes.
6 Échantillonnage
Dans la chaussure, la tige et le complexe doublure plus première de propreté doivent être soumis à essai.
L’éprouvette doit être constituée d’un matériau unique (cuir, textile ou polymère).
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

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ISO/TS 16186:2012(F)
Les échantillons homogènes de textile, de cuir ou de polymère sont coupés en morceaux d’au plus 0,5 cm de
côté. Les échantillons d’agents desséchants peuvent être utilisés sans traitement.
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