Manganese ores and concentrates — Determination of titanium content — 4,4'-Diantipyrylmethane spectrometric method

The method is applicable to products having a titanium content of 0,01 to 0,5 % (m/m). ISO 7723 should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reagents, apparatus, sample, procedure and expression of results.

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du titane — Méthode spectrométrique au diantipyrylméthane-4,4'

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Apr-1984
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
20-Dec-2008
Completion Date
25-Mar-2022
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RELATIONS

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ISO 7723:1984 - Manganese ores and concentrates -- Determination of titanium content -- 4,4'-Diantipyrylmethane spectrometric method
English language
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ISO 7723:1984 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du titane -- Méthode spectrométrique au diantipyrylméthane-4,4'
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ISO 7723:1984 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du titane -- Méthode spectrométrique au diantipyrylméthane-4,4'
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International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOJJHAR OPI-AHM3AUMR IlO CTAH~APTM3AiJ4i4~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Manganese ores and concentrates - Determination of
- 4,4’ -Diantipyrylmethane spectrometric
titanium content
method
Mkthode spectrom&rique au diantip yrylmbthane-4‘4’
Minerals et concentrks de manganbe - Dosage du titane -
First edition - 1984-05-15
Ref. No. IS0 7723-1984 (E)
UDC 553.32 : 543.42 : 546.82

chemical analysis, determination of content, titanium, spectrophotometric analysis.

Descriptors : manganese ores,
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISQ (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council.
International Standard IS0 7723 was developed by Technical Committee ISWTC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
February 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia Germany, F. R. Romania
Austria
India South Africa, Rep. of
Bulgaria Italy United Kingdom
China Japan USSR
Czechoslovakia Mexico
France Poland
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 77234984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
titanium content - 4,4’ -Diantipyrylmethane spectrometric
method
1 Scope and field of application 4.2 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
This International Standard specifies a spectrometric method
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
using 4,4’ -diantipyrylmethane for the determination of the
titanium content of manganese ores and concentrates.
4.4 Hydrochloric acid, diluted 1 + 50.
The method is applicable to products having a titanium content
of 0,Ol to 0,5 % (m/m).
4.5 Nitric acid Q 1,42 g/ml.
This International Standard should be read in conjunction with
IS0 4297.
4.6 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
2 References
Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 9.
4.7
IS0 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7 : Increment
sampling.
4.8 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml, 40 % (m/m) solution.
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prep-
aration of samples.
4.9 Ascorbic acid (C6H806)1 100 g/l solution.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical analysis - General instructions.
This solution shall be freshly prepared.
4.10 4,4’-Diantipyrylmethane monohydrate
3 Principle
(C~~H~~O~N~~H~O), 50 g/l solution.
Decomposition of a test portion by treatment with
Dissolve 5 g of 4,4’-diantipyrylmethane monohydrate in 70 ml
hydrochloric, nitric and sulfuric acids.
of hydrochloric acid, diluted 1 + 10. Filter, if necessary.
Transfer the solution into a one-mark volumetric flask of
Separation of the insoluble residue, the filtrate being reserved
capacity 100 ml, and dilute with the same acid to the mark.
as the main solution.
This solution shall be freshly prepared.
Ignition of the filter containing the residue and treatment with
sulfuric and hydrofluoric acids.
4.11 Titanium, standard solution corresponding to 100 mg
Fusion of the ignited residue with potassium disulfate.
of Ti per litre.
Dissolution of the melt in sulfuric acid and combination of the
Prepare this solution by one of the following two methods.
solution obtained with the main solution.

Reduction of iron with ascorbic acid. a) Weigh 0,167 0 g of titanium dioxide previously calcined

at 900 OC for 40 min, in a platinum crucible fitted with a lid.
Colour development with 4,4’ -diantipyrylmethane and
Fuse with 3 to 4 g of potassium disulfate (4.1) at 650 to
measurement of the absorbance at 385 nm.
700 OC until a clear melt is obtained. Cool the crucible and
place it with the melt in a beaker of capacity 200 ml, add
50 ml of sulfuric acid (4.7) and dissolve the melt using
moderate heat. Remove the platinum crucible from the
4 Reagents
beaker after washing with sulfuric acid (4.7). Transfer the
solution to a one-mark volumetric flask of capacity
1 000 ml, dilute with sulfuric acid (4.7) to the mark and
4.1 Potassium disulfate (K2S207).
mix.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 7723-1984 (El

b) Weigh 0,100 g of metallic titanium (purity 99,95 %) and of hot water and heat to dissolve the salts. Filter the insoluble

dissolve it in 20 ml of the sulfuric acid (4.6). After dissolu- residue on a medium-texture filter paper containing a small

tion add 2 to 3 drops of nitric acid (4.5) to the solution and
amount of paper pulp. Remove adherent particles of precipitate

evaporate until fumes of sulfuric acid appear. Cool and from the walls of the beaker with a rubber-tipped glass rod and

dissolve the residue in 50 ml of hot sulfuric acid (4.7). Cool transfer the residue to the filter paper. Wash the beaker and the

the solution and transfer it to a one-mark volumetric flask of
filter with the residue with hot hydrochloric acid (4.4) two or

capacity 1 000 ml, dilute with sulfuric acid (4.7) to the mark three times and then with hot water eight to ten times. Reserve

and mix.
the filtrate as the main solution.
1 ml of either of these
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3AuMR fl0 CTAH~APTl43ALWll’l.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais et concentrés de manganèse -
Dosage du titane -
Méthode spectrométrique
au diantipyrylméthane-4,4’
Manganese ores and concentrates -
De termina tion of titanium content - 4,4’ - Dian tip yryfme thane
spec trome trie me thod
Première édition - 1984-05-15
CDU 553.32 : 543.42 : 546.82
Y Réf. no : ISO 7723-1984 (F)
Descripteurs : minerai de manganèse,
analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 7723 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganése et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Roumanie
Allemagne, R. F.
Inde Royaume-Uni
Australie Italie
Tchécoslovaquie
Autriche
Japon URSS
Bulgarie Mexique
Chine Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7723-1984 (F)
Minerais et concentrés de manganèse -
Dosage du titane - Méthode spectrométrique
au diantipyrylméthane-4,4’
4.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
trométrique au diantipyrylméthane-4,4’, pour le dosage du
titane dans les minerais et concentrés de manganése
4.4 Acide chlorhydrique,
dilué 1 + 50.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en titane
est comprise entre 0,Ol et 0,5 % (mlm).
4.5 Acide nitrique, @ 1,42 g/ml.
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297. 4.6 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml) , dilué 1 + 1. .
4.7 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml) , dilué 1 + 9.
2 Références
I SO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4.8 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution à
Partie 1: Échantillonnage par prélevements.
40 % (mlm).
ISO 429612, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4.9 Acide ascorbique (C6H806), solution à 100 g/l.
Partie 2: Préparation des échantillons.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
Instructions générales.
d’analyse chimique -
4.10 Diantipyrylméthane-4.4’ monohydraté
(C~~H~~02N4,H~O), solution à 50 g/l.
3 Principe
Dissoudre 5 g de diantipyrylméthane-4,4’ monohydraté dans
70 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 10. Filtrer si nécessaire.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et com-
chlorhydrique, nitrique et sulfurique.
pléter au volume avec le même acide.
Séparation du résidu insoluble par filtration, le filtrat étant à
conserver comme solution principale.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque avec les
4.11 Titane, solution étalon correspondant à 100 mg de Ti
acides sulfurique et fluorhydrique.
par litre.
Fusion du résidu calciné avec le disulfate de potassium. Disso-
Préparer cette solution de l’une des deux manières suivantes:
lution du culot de fusion dans l’acide sulfurique et addition à la
solution principale.
a) Peser 0,167 0 g de dioxyde de titane, préalablement cal-
ciné à 900 OC durant 40 min, dans un creuset en platine
Réduction du fer par l’acide ascorbique.
muni d’un couvercle. Fondre avec 3 à 4 g de disulfate de
potassium (4.1) entre 650 et 700 OC jusquà ce que le culot
Formation d’un complexe coloré du titane avec le dianti-
de fusion devienne limpide. ,Refroidir, introduire le creuset
pyrylméthane-4,4’ et mesurage de I’absorbance à une longueur
contenant le culot de fusion dans un bécher de 200 ml,
d’onde de 385 nm.
ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.7) et dis-
soudre le culot de fusion en chauffant modérément. Retirer
le creuset du bécher après l’avoir rincé avec de la solution
4 Réactifs
d’acide sulfurique (4.7). Transvaser la solution dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de la
4.1 solution de l’acide sulfurique (4.7) et homogénéiser.
Disulfate de potassium (K&O$.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 77234984 (FI

b) Peser 0,100 g de titane métallique (pureté 99,95 %) et 7.3 Mise en solution de la prise d’essai

le dissoudre dans 20 ml d’acide sulfurique (4.6). À la fin de
la dissolution, ajouter à la solution 2 ou 3 gouttes d’acide
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 200 ml,
nitrique (4.5) et évaporer la solution jusqu’à l’apparition de
humecter avec quelques gouttes d’eau, ajouter 30 ml d’acide
fumées d’acide sulfurique. Refroidir et dissoudre le résidu
chlorhydrique (4.21, couvrir d’un verre de montre et chauffer
dans 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.7) chaude.
jusqu’à dissolution complète de la prise d’essai. Ajouter 5 ml
Refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jaugée de
d’acide nitrique (4.5).
1 000 ml, compléter au volume avec de la solution d’acide
sulfurique (4.7) et homogénéiser.
Chauffer jusqu’à élimination des oxydes d’azote. Refroidir,
ajouter 20 ml de la solution d’acide sulfurique (4.6) et évaporer
jusqu’à l’apparition de fumées blanches denses. Refroidir, ajou-
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Ti.
ter 20 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.31, 50 ml d’eau
chaude et chauffer jusqu’à dissolution des sels. Filtrer le résidu

4.12 Titane, solution étalon correspondant à 20 mg de Ti par insoluble sur un papier filtre à texture moyenne contenant une

litre. faible quantité de pâte à papier. Enlever les particules du préci-
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3AuMR fl0 CTAH~APTl43ALWll’l.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais et concentrés de manganèse -
Dosage du titane -
Méthode spectrométrique
au diantipyrylméthane-4,4’
Manganese ores and concentrates -
De termina tion of titanium content - 4,4’ - Dian tip yryfme thane
spec trome trie me thod
Première édition - 1984-05-15
CDU 553.32 : 543.42 : 546.82
Y Réf. no : ISO 7723-1984 (F)
Descripteurs : minerai de manganèse,
analyse chimique, dosage, titane, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 7723 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganése et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Roumanie
Allemagne, R. F.
Inde Royaume-Uni
Australie Italie
Tchécoslovaquie
Autriche
Japon URSS
Bulgarie Mexique
Chine Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 7723-1984 (F)
Minerais et concentrés de manganèse -
Dosage du titane - Méthode spectrométrique
au diantipyrylméthane-4,4’
4.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
trométrique au diantipyrylméthane-4,4’, pour le dosage du
titane dans les minerais et concentrés de manganése
4.4 Acide chlorhydrique,
dilué 1 + 50.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en titane
est comprise entre 0,Ol et 0,5 % (mlm).
4.5 Acide nitrique, @ 1,42 g/ml.
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297. 4.6 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml) , dilué 1 + 1. .
4.7 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml) , dilué 1 + 9.
2 Références
I SO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4.8 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution à
Partie 1: Échantillonnage par prélevements.
40 % (mlm).
ISO 429612, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4.9 Acide ascorbique (C6H806), solution à 100 g/l.
Partie 2: Préparation des échantillons.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
Instructions générales.
d’analyse chimique -
4.10 Diantipyrylméthane-4.4’ monohydraté
(C~~H~~02N4,H~O), solution à 50 g/l.
3 Principe
Dissoudre 5 g de diantipyrylméthane-4,4’ monohydraté dans
70 ml d’acide chlorhydrique dilué 1 + 10. Filtrer si nécessaire.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml et com-
chlorhydrique, nitrique et sulfurique.
pléter au volume avec le même acide.
Séparation du résidu insoluble par filtration, le filtrat étant à
conserver comme solution principale.
Préparer la solution au moment de l’emploi.
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque avec les
4.11 Titane, solution étalon correspondant à 100 mg de Ti
acides sulfurique et fluorhydrique.
par litre.
Fusion du résidu calciné avec le disulfate de potassium. Disso-
Préparer cette solution de l’une des deux manières suivantes:
lution du culot de fusion dans l’acide sulfurique et addition à la
solution principale.
a) Peser 0,167 0 g de dioxyde de titane, préalablement cal-
ciné à 900 OC durant 40 min, dans un creuset en platine
Réduction du fer par l’acide ascorbique.
muni d’un couvercle. Fondre avec 3 à 4 g de disulfate de
potassium (4.1) entre 650 et 700 OC jusquà ce que le culot
Formation d’un complexe coloré du titane avec le dianti-
de fusion devienne limpide. ,Refroidir, introduire le creuset
pyrylméthane-4,4’ et mesurage de I’absorbance à une longueur
contenant le culot de fusion dans un bécher de 200 ml,
d’onde de 385 nm.
ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.7) et dis-
soudre le culot de fusion en chauffant modérément. Retirer
le creuset du bécher après l’avoir rincé avec de la solution
4 Réactifs
d’acide sulfurique (4.7). Transvaser la solution dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de la
4.1 solution de l’acide sulfurique (4.7) et homogénéiser.
Disulfate de potassium (K&O$.
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ISO 77234984 (FI

b) Peser 0,100 g de titane métallique (pureté 99,95 %) et 7.3 Mise en solution de la prise d’essai

le dissoudre dans 20 ml d’acide sulfurique (4.6). À la fin de
la dissolution, ajouter à la solution 2 ou 3 gouttes d’acide
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 200 ml,
nitrique (4.5) et évaporer la solution jusqu’à l’apparition de
humecter avec quelques gouttes d’eau, ajouter 30 ml d’acide
fumées d’acide sulfurique. Refroidir et dissoudre le résidu
chlorhydrique (4.21, couvrir d’un verre de montre et chauffer
dans 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.7) chaude.
jusqu’à dissolution complète de la prise d’essai. Ajouter 5 ml
Refroidir la solution, la transvaser dans une fiole jaugée de
d’acide nitrique (4.5).
1 000 ml, compléter au volume avec de la solution d’acide
sulfurique (4.7) et homogénéiser.
Chauffer jusqu’à élimination des oxydes d’azote. Refroidir,
ajouter 20 ml de la solution d’acide sulfurique (4.6) et évaporer
jusqu’à l’apparition de fumées blanches denses. Refroidir, ajou-
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de Ti.
ter 20 ml de la solution d’acide chlorhydrique (4.31, 50 ml d’eau
chaude et chauffer jusqu’à dissolution des sels. Filtrer le résidu

4.12 Titane, solution étalon correspondant à 20 mg de Ti par insoluble sur un papier filtre à texture moyenne contenant une

litre. faible quantité de pâte à papier. Enlever les particules du préci-
...

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