ISO 5930:1979

Cryolite, natural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use — Determination of phosphorus content — Reduced molybdophosphate photometric method

Specifies a method applicable to products having phosphorus contents equal to or greater than 0,002 % (m/m). The principle is based on alkaline fusion of a test portion with a mixture of sodium carbonate and boric acid, dissolution of the fused mass in nitric acid, neutralization of suitable aliquot portion with sodium hydroxide solution, reaction with acid ammonium molybdate solution to form a molybdophosphate complex, reduction by a mixture of sodium disulphite and 4-amino-3-hydroxynaphtalene-1-sulphonic acid, and photometric measurement of the reduced complex.

Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d'aluminium à usage industriel — Dosage du phosphore — Méthode photométrique au molybdophosphate réduit

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1979
• Withdrawal Date: 30-Jun-1979
• ICS: 71.060.50 - Salts
• Technical Committee: ISO/TC 226 - Materials for the production of primary aluminium
• Drafting Committee: ISO/TC 226/WG 4 - Smelter grade fluorides
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 25-Feb-2019

Standards Content (Sample)

-- -
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME>KAYHAPOAHAR OPrAHM3AI&lR i-l0 CTAHAAPTM3AL&WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolite, natura1 and artificial, and aluminium fluoride for
- Determination of phosphorus content -
industrial use
Reduced molybdophosphate photometric method
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium a usage industriel - Dosage du phosphore - Mthode photometrique
au molybdophosphate rkduit
First edition - 1979-07-15
UDC 553.634 + 661.862.36 : 543.847 Ref. No. ISO 59304979 (E)
Descriptors : cryotite, aluminium fluoride, Chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometric analysis, reduced
phosphomolybdate.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnterna-
tional Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been set up has the right to
be represented on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5930 was developed by Technical Committee ISOITC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in September 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Hungary Portugal
Belgium India Romania
Brazil
Israel South Africa, Rep. of
Bulgaria Sweden
Italy
Chile Kenya Switzerland
Czechoslovakia Turkey
Netherlands
Egypt, Arab Rep. of New Zealand USA
France Philippines USSR
Germany, F. R.
Poland Y ugoslavia
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
United Kingdom
0 International Organkation for Standardkation, 1979 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 59304979 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Cryolite, natura1 and artificial, and aluminium fluoride for
industrial use - Determination of phosphorus content -
Reduced molybdophosphate photometric method
1 Scope and field of application 4.3 Nitrit acid, approximately 515 g/l salution.
This International Standard specifies a reduced molyb- Dilute 540 ml of nitric acid Solution, Q = approximately
dophosphate photometric method for the determination of the 140 g/ml, about 68 % (mlm), with water. Make up the
volume to 1 000 ml and mix.
phosphorus content of natura1 and artificial cryolite and of
aluminium fluoride used primarily for the production of
aluminium.
4.4 Ammonium molybdate, 25 g/l acid Solution.
The method is applicable to products having phosphorus con-
Dissolve 25 g of ammonium molybdate tetrahydrate
equal to or greater than 0,002 %
tents, expressed as P,O,,
[(NH,),Mo70Z4.4H201 in 200 ml of water at about 60 OC. Cool
bnlm).
and dilute to 1 000 mi with sulphuric acid, approximately
490 g/l Solution.
2 References Store this Solution in a bottle made from phosphorus-free
material.
ISO 1619, Cryolite, natura1 and artificial - Reparation and
storage of test samples.
4.5 Reducing solution.
ISO 2925, Aluminium fluoride for industrial use - Reparation
Dissolve 1,75 g of sodium sulphite (Na,SO,) in 20 ml of watet-.
and storage of test samples.
To this Solution, add 0,35 g of 4-amino-3-hydroxynaphthalene-
1-sulphonic acid (C,,H,NO,S).
3 Principle Prepare separately a Solution of 22,5 g of anhydrous sodium
disulphite (Na,S,O,) in 200 ml of water.
Alkaline fusion of a test Portion with a mixture of sodium car-
bonate and boric acid, and dissolution of the fused mass in Transfer both solutions to a 250 ml one-mark volumetric flask,
nitric acid. dilute to the mark and mix.
Neutralization of a suitable aliquot Portion with sodium hydrox-
4.6 Sodium hydroxide, approximately 400 g/l solution.
ide Solution. Reaction with acid ammonium molybdate Solution
at pH 0,3 or below, to form a molybdophosphate complex.
Standard Solution corresponding to
4.7 Phosphorus,
0,100 g of P,O, per litre.
Reduction by a mixture of sodium disulphite and 4-amino-3-
hydroxynaphthalene-1 -sulphonic acid, and photometric
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,194 4 g of sodium
measurement of the reduced complex at a wavelength of about
dihydrogenphosphate monohydrate (NaH,PO,.H,O) and
662 nm.
dissolve in water. Transfer the Solution quantitatively to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
4 Reagents
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of P,O,.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
4.8 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
0,010 g of P,O, per litre.
4.1 Sodium carbonate, anhydrous. Transfer 50 ml of the Standard phosphorus Solution (4.7) to a
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
4.2 Boric acid. 1 ml of this Standard solution contains 0,010 mg of P,O,.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5930-1979 (EI
trophotometer (5.3) at the wavelength of maximum absorption
4.9 Phenolphthalein, 10 g/l solution in 95 % (vl V?
ethanol. (about 662 nm), or the photoabsorptiometer (5.4) fitted with
suitable filters, after having adjusted the apparatus to zero ab-
sorbance against water.
5 Apparatus
6.1.4 Plotting the graph
Ordinary laboratory apparatus and
Deduct the absorbance of the compensation Solution (sec
5.1 Platinum crucible or dish, of base diameter about 6.1.1) from that of each of the Standard colorimetric solutions
(6.1 .l). Plot a graph having, for example, the P,O, contents,
60 mm, upper diameter about 80 mm and depth about 35 mm,
expressed in milligrams per 100 ml of Standard colorimetric
with a platinum lid.
Solution, as abscissae, and the corresponding values of absor-
bance as ordinates.
5.2 Gas burner, capable of achieving a temperature of
800 OC.
5.3 Spectrophotometer, or
6.2 Determination
5.4 Photoabsorptiometer, fitted with filters providing max-
6.2.1 Test Portion
imum transmission at a wavelength of about 66
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KfiYHAPOfiHAR OPTAHVl3AuMR Il0 CTAH~APTM3A~Mkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium à
usage industriel -
Dosage du phosphore - Méthode
photométrique au molybdophosphate réduit
Cryolite, natural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use
- Determination of phosphorus content - Reduced
molybdophosphate photometric method
Première édition
- 1979-07-15
CDU 553.634 + 661.862.36 : 543.847 Réf. n* : ISO 5930-1979 (F)
c
Y
Descripteurs : cryolithe, fluorure d’aluminium, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique, phosphomolybdate
réduit.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
internationale ISO techniq
La Norme 5930 a été élaborée par le comité ue ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en septembre 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Autriche Israël Suède
Belgique Italie Suisse
Brésil kenya Tchécoslovaquie
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays- Bas URSS
Égypte, Rép. arabe d’
Philippines USA
France Yougoslavie
Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
. Royaume-Uni
Organisation internationale de normalisation, 1979 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5930-1979 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium à
usage industriel - Dosage du phosphore - Méthode pho-
tométrique au molybdophosphate réduit
1 Objet et domaine d’application 4.3 Acide nitrique, solution à 51.5 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
Diluer 540 ml d’une solution d’acide nitrique, Q = 140 g/ml,
métrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du solution à 68 % (mlm) environ, avec de l’eau, compléter le
phosphore dans la cryolithe, naturelle et artificielle, et dans le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
fluorure d’aluminium principalement utilisés pour la production
de l’aluminium.
4.4 Molybdate d’ammonium, solution acide à 25 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
Dissoudre 25 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté
phore, exprimé en P,O,, est égale ou supérieure à 0,002 %
[(NH,),Mo~OzJ.4H20] dans 200 ml d’eau à 60 OC environ.
(mlm).
Refroidir et compléter le volume à 1 000 ml avec une solution
d’acide sulfurique à 490 g/l environ.
2 Références . Conserver la solution dans un récipient en matiere exempte de
phosphore.
I SO 1619, Cryolithe, naturelle et artificielle - Préparation et
conservation des échantillons pour essai.
4.5 Solution réductrice.
ISO 2925, Fluorure d’aluminium à usage industriel - Prépara-
Dissoudre 1,75 g de sulfite de sodium (Na,SO,) dans 20 ml
tion et conservation des échantillons pour essai.
d’eau. Ajouter, à la solution, 0,35 g d’acide amino- hydroxy-3
naphtalène sulfonique-1 (C,,H,NO&
3 Principe
Préparer séparément une solution de 22,5 g de disulfite de
sodium anhydre (Na,S20,) dans 200 ml d’eau.
Fusion alcaline d’une prise d’essai avec un mélange formé de
carbonate de sodium et d’acide borique, et reprise de la masse
Transvaser les deux solutions dans une fiole jaugée de 250 ml,
fondue par l’acide nitrique.
compléter au volume et homogénéiser.
Sur une partie aliquote appropriée, neutralisation par une solu-
4.6 Hydroxyde de sodium, solution à 400 g/l environ
tion d’hydroxyde de sodium. Réaction avec une solution acide
de molybdate d’ammonium à pH inférieur ou égal à 0,3, pour
4.7 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,100 g de
former un complexe molybdophosphate.
P,O, par litre.
Réduction par un mélange formé de disulfite de sodium et
Peser, à 0,000 1 g prés, 0,194 4 g de dihydrogénophosphate de
d’acide amino- hydroxy-3 naphtalène sulfonique-1, et mesu-
sodium monohydraté (NaH,PO,.H,O) et le dissoudre dans de
rage photométrique du complexe réduit à une longueur d’onde
l’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
aux environs de 662 nm.
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de P,O,.
4 Réactifs
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,010 g de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
P,O, par litre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Prélever 50 ml de la solution étalon de phosphore (4.7), les
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
volume et homogénéiser.
4.2 Acide borique. . 1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de P,O,.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59304979 (FI
4.9 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans de I’éthanol à 6.1.3 Mesurages photométriques
95 % WV).
Effectuer les mesurages photométriques au moyen du spectro-
photomètre (5.3) réglé à la longueur d’onde correspondant au
maximum d’absorption (aux environs de 662 nm), ou du photo-
mètre (5.4) muni de filtres convenables, après avoir ajusté
Ilage
5 Apparei
l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
Matériel courant de laboratoire, et
6.1.4 Tracé de la courbe
5.1 Creuset ou capsule en platine, de diamètre inférieur
60 mm environ, de diamètre supérieur 80 mm environ et de
Déduire I’absorbance de la solution de compensation (voir
hauteur 35 mm environ, avec couvercle en platine.
6.1.1) de celle de chacune des solutions témoins (6.1.1). Tracer
un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des abscisses,
les teneurs en P,Q,, exprimées en milligrammes par 100 ml de
5.2 Brûleur à gaz, pouvant atteindre une température de
solution témoin, et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
800 OC.
pondantes des absorbantes.
5.3 Spectrophotomètre, ou
5.4 Photomètre, muni de filtres assu rant un maxi mum de
6.2 Dosage
transmission aux environs
de 662 nm.
6.2.1 Prise d’essai
Peser, à 0
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KfiYHAPOfiHAR OPTAHVl3AuMR Il0 CTAH~APTM3A~Mkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium à
usage industriel -
Dosage du phosphore - Méthode
photométrique au molybdophosphate réduit
Cryolite, natural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use
- Determination of phosphorus content - Reduced
molybdophosphate photometric method
Première édition
- 1979-07-15
CDU 553.634 + 661.862.36 : 543.847 Réf. n* : ISO 5930-1979 (F)
c
Y
Descripteurs : cryolithe, fluorure d’aluminium, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique, phosphomolybdate
réduit.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
internationale ISO techniq
La Norme 5930 a été élaborée par le comité ue ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en septembre 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Autriche Israël Suède
Belgique Italie Suisse
Brésil kenya Tchécoslovaquie
Bulgarie Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays- Bas URSS
Égypte, Rép. arabe d’
Philippines USA
France Yougoslavie
Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
. Royaume-Uni
Organisation internationale de normalisation, 1979 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5930-1979 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure d’aluminium à
usage industriel - Dosage du phosphore - Méthode pho-
tométrique au molybdophosphate réduit
1 Objet et domaine d’application 4.3 Acide nitrique, solution à 51.5 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
Diluer 540 ml d’une solution d’acide nitrique, Q = 140 g/ml,
métrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du solution à 68 % (mlm) environ, avec de l’eau, compléter le
phosphore dans la cryolithe, naturelle et artificielle, et dans le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
fluorure d’aluminium principalement utilisés pour la production
de l’aluminium.
4.4 Molybdate d’ammonium, solution acide à 25 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
Dissoudre 25 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté
phore, exprimé en P,O,, est égale ou supérieure à 0,002 %
[(NH,),Mo~OzJ.4H20] dans 200 ml d’eau à 60 OC environ.
(mlm).
Refroidir et compléter le volume à 1 000 ml avec une solution
d’acide sulfurique à 490 g/l environ.
2 Références . Conserver la solution dans un récipient en matiere exempte de
phosphore.
I SO 1619, Cryolithe, naturelle et artificielle - Préparation et
conservation des échantillons pour essai.
4.5 Solution réductrice.
ISO 2925, Fluorure d’aluminium à usage industriel - Prépara-
Dissoudre 1,75 g de sulfite de sodium (Na,SO,) dans 20 ml
tion et conservation des échantillons pour essai.
d’eau. Ajouter, à la solution, 0,35 g d’acide amino- hydroxy-3
naphtalène sulfonique-1 (C,,H,NO&
3 Principe
Préparer séparément une solution de 22,5 g de disulfite de
sodium anhydre (Na,S20,) dans 200 ml d’eau.
Fusion alcaline d’une prise d’essai avec un mélange formé de
carbonate de sodium et d’acide borique, et reprise de la masse
Transvaser les deux solutions dans une fiole jaugée de 250 ml,
fondue par l’acide nitrique.
compléter au volume et homogénéiser.
Sur une partie aliquote appropriée, neutralisation par une solu-
4.6 Hydroxyde de sodium, solution à 400 g/l environ
tion d’hydroxyde de sodium. Réaction avec une solution acide
de molybdate d’ammonium à pH inférieur ou égal à 0,3, pour
4.7 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,100 g de
former un complexe molybdophosphate.
P,O, par litre.
Réduction par un mélange formé de disulfite de sodium et
Peser, à 0,000 1 g prés, 0,194 4 g de dihydrogénophosphate de
d’acide amino- hydroxy-3 naphtalène sulfonique-1, et mesu-
sodium monohydraté (NaH,PO,.H,O) et le dissoudre dans de
rage photométrique du complexe réduit à une longueur d’onde
l’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
aux environs de 662 nm.
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de P,O,.
4 Réactifs
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,010 g de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
P,O, par litre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Prélever 50 ml de la solution étalon de phosphore (4.7), les
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
volume et homogénéiser.
4.2 Acide borique. . 1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de P,O,.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59304979 (FI
4.9 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans de I’éthanol à 6.1.3 Mesurages photométriques
95 % WV).
Effectuer les mesurages photométriques au moyen du spectro-
photomètre (5.3) réglé à la longueur d’onde correspondant au
maximum d’absorption (aux environs de 662 nm), ou du photo-
mètre (5.4) muni de filtres convenables, après avoir ajusté
Ilage
5 Apparei
l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
Matériel courant de laboratoire, et
6.1.4 Tracé de la courbe
5.1 Creuset ou capsule en platine, de diamètre inférieur
60 mm environ, de diamètre supérieur 80 mm environ et de
Déduire I’absorbance de la solution de compensation (voir
hauteur 35 mm environ, avec couvercle en platine.
6.1.1) de celle de chacune des solutions témoins (6.1.1). Tracer
un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des abscisses,
les teneurs en P,Q,, exprimées en milligrammes par 100 ml de
5.2 Brûleur à gaz, pouvant atteindre une température de
solution témoin, et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
800 OC.
pondantes des absorbantes.
5.3 Spectrophotomètre, ou
5.4 Photomètre, muni de filtres assu rant un maxi mum de
6.2 Dosage
transmission aux environs
de 662 nm.
6.2.1 Prise d’essai
Peser, à 0
...