ISO 4298:1978
(Main)Manganese ores and concentrates — Determination of manganese content — Potentiometric method
Manganese ores and concentrates — Determination of manganese content — Potentiometric method
Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du manganèse — Méthode potentiométrique
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INTERNATIONAL STANDARD 4298
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR ÇTANDARDIZATION*MEWYHAPO~HAR OPTAHbl3AWlR il0 CTAH&APTM3AUHbl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
c
Manganese ores and concentrates - Determination of
manganese content - Potentiometric method
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du manganèse - Méthode potentiométrique
First edition - 1978-08-01
Ref. No. IS0 4298-1978 (E)
UDC 553.32 : 546.711 : 543.257
Descriptors : manganese ores, chemical analysis, determination of content, manganese, potentiometric analysis.
Price based on 3 Pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4298 was developed by Technical Committee
ISO/TC 65, Manganese and chromium ores, and was circulated to the member
bodies in May 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia . Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Bulgaria
I ran Turkey
Czechoslova kia Italy United Kingdom
France Japan U.S.S. R.
Germany Poland Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 319-1963,
of which it constitutes a technical revision.
,
6 International Organization for Standardization, 1978 0
Printed in Switzerland
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IS0 4298-1978 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
manganese content - Potentiometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5.4 Hydrochloric acid, p 1 ,I9 g/ml.
This International Standard specifies a potentiometric
5.5 Hydrochloric acid, diluted 1 + 4.
method for the determination of the manganese content of
O
manganese ores and concentrates having a manganese
5.6 Hydrofluoric acid, p 1,14 g/ml.
content equal to or greater than 15 % (m/m).
It should be read in conjunction with IS0 4297.
5.7 Perchloric acid, p 1,51 g/ml.
2 REFERENCE 5.8 Nitric acid, p 1.40 g/ml.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
5.9 Sulphuric acid, p 1,84 g/mi.
chemical analysis - General instructions,
5.10 Sulphuric acid, diluted 1 + 1.
3 PRINCIPLE
Decomposition of a test portion by treatment with hydro-
5.11 Acetone (CH3COCH3).
chloric, nitric, perchloric and hydrofluoric acids. Separation
of the insoluble residue, and reservation of the filtrate as
5.12 Potassium permanganate (KMnO,), degree of purity
the main solution. Ignition of the residue, fusion with
not less than 99,5 %, recrystallized.
sodium carbonate, leaching of the melt with hydrochloric
acid and combination with the main solution. Addition of
Dissolve 250 g of potassium permanganate (purity ngt less
an aliquot portion of the resulting solution to sodium pyro-
than 99,5 %) with 800 ml of hot distilled water (90 C) in
phosphate solution, adjustment of the pH to 7,0, and
a 1000ml beaker. Filter the solution under vacuum
potentiometric titration with standard volumetric pot- through a filter crucible with a sintered glass pl0 No. 3.
assium permanganate solution.
Cool the filtered solution in ice water to 10 C, while
stirring vigorously. Allow the fine-grained precipitate to
settle. Then pour out the solution, transfer the crystalline
4 REACTION
mass to the crucible with sintered glass plate No. 3 and
place under suction. Repeat the recrystallization.
The method is based on the oxidation of manganese(ll1
ions to manganese( I I I) ions by potassium permanganate in a
After thorough suction, transfer the crystalline mass thus
neutral medium in the presence of sodium pyrophosphate :
obtained to a glass or porcelain dish and dry in air in the
dark, protecting from dust. When the crystalline mass no
4Mn2+ + Mn0,- + 8H+ --t 5Mn3+ + 4H,O
longer sticks together when crushed with a glass rod, dry
Iron and other interfering elements are eliminated by
it at 80 to 100 "C for 2 to 3 h in a drying oven. Then
binding them into soluble pyrophosphate complexes.
transfer it to a stoppered brown glass bottle.
Potassium permanganate thus obtained contains
5 REAGENTS 34,76 % (m/m) of manganese and is non-hygroscopia.
5.1 Sodium carbonate, anhydrous (Na2C03).
5.13 Manganese, 1 g/I standard solution.
Place log of electrolytic manganese (purity not less
5.2 Sodium carbonate, 50 g/I solution.
than 99,95 %) in a 400 or 500 ml beaker. Add a mixture
of 50 ml of water and 5 rnl of the nitric acid (5.8) and
5.3 Sodium pyrophosphate decahvdrate (Na4P207.
leave for a few minutes until the surface becomes bright.
1 OH20), 120 g/I solution.
Wash the treated manganese six times with water, then
with the acetone (5.1 1) and dry at 100 OC for 10 min.
This solution shall be prepared 24 h before use.
1
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I SO 4298 - 1978
I,
Place 1 g of the treated electrolytic manganese in a 400 After cooling, transfer the solution to a 500 ml one-mark
or 500ml beaker, and add 20ml of the sulphuric acid volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
(5.10) and about 100ml of water. Boil the solution for Take a 100 ml aliquot portion and transfer it with con-
a few minutes, cool, transfer to a 1 O00 ml one-mark tinuous stirring into a 500 to 800 ml beaker containing
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix. 250 ml of the sodium pyrophosphate solution (5.3). Adjust
.
the pH of the solution to 7 with the hydrochloric acid (5.5)
1 ml of this standard solu
or the sodium carbonate solution (5.2) [check the pH using
nese.
either a pH meter or the bromothymol
...
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1'60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1'60, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4298 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 65, Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités
membres en mai 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Australie I ran Tchécoslovaquie
Autriche Italie Turquie
Bulgarie Japon U.R.S.S.
France Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 319-1963, dont elle constitue une révision technique.
O Organisation internationale de normalisation, 1978 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4298-1978 (F)
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
manganèse - Méthode potentiométrique
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 5.3 Pyrophosphate de sodium décahydraté (Na4P,O7.
1 OH20), solution à 120 g/I.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Préparer cette solution 24 h avant son utilisation.
potentiométrique de dosage du manganèse dans les minerais
et concentrés de manganèse dont la teneur en manganèse
est égale ou supérieure à 15 % (m/m).
5.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
Elle devra être lue conjointement avec I'ISO 4297.
5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 4- 4.
5.6 Acide fluorhydrique, p 1,14 g/ml.
2 RÉFÉRENCE
IS0 4297, Minerais et concentrés de manganese - Méthodes
5.7 Acide perchlorique, p 1,51 g/ml.
d'analyse chimique - Instructions générales.
5.8 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
3 PRINCIPE
5.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
Mise en solution d'une prise d'essai par attaque avec les
acides chlorhydrique, nitrique, perchlorique et fluorhydri-
5.10 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
que. Séparation du résidu insoluble, le filtrat étant à conser-
ver comme solution principale. Calcination du résidu,
5.1 1 Acétone (CH3COCH3).
fusion avec le carbonate de sodium, dissolution du culot
de fusion dans l'acide chlorhydrique et addition a la solu-
5.12 Permanganate de potassium (KMnO,), recristallisé,
tion principale. Addition d'une partie aliquote de la
pur à au moins 99,5 %.
solution résultante à une solution de pyrophosphate de
sodium, ajustement du pH à 7,O et titrage potentiométrique
Dissoudre 250 g de permanganate de potassium (puLeté
avec une solution titrée de permanganate de potassium.
minimale 99,5 %) dans 800 ml d'eau distillée chaude (90 C)
dans un bécher de 1 O00 ml. Filtrer la solution sous vide à
travers un creuset filtrant à plaque en verre fritté de poro-
4 RÉACTION sité P3. Refroidir le filtrat dans un mélange glace/eau
jusqu'à OC, tout en agitant énergiquement. Laisser ie
La méthode est basée sur l'oxydation des ions manganèse(1 I)
précipité se déposer en grains fins. Rejeter ensuite la solu-
en ions manganèse(ll1) par le permanganate de potassium
tion, transférer la masse cristalline dans le creuset filtrant
en milieu neutre, en présence de pyrophosphate de sodium :
à plaque en verre fritté de porosité P3 et aspirer sous vide.
Répéter la recristallisation.
4Mn2+ + Mn0,- + 8H+ - 5Mn3+ + 4H20
Après aspiration, transférer la masse cristalline ainsi obte-
Le fer et les autres éléments interférants sont éliminés par
nue dans une capsule en verre ou en porcelaine, et sécher
formation de complexes pyrophosphate solubles.
à l'air libre à l'abri de la lumière et de la poussière. Dès que
la masse cristalline ne s'agglomère plus lorsqu'on l'écrase
avec une baguette en verre, la sécher en étuve entre 80
5 RÉACTIFS
et 100°C durant 2 à 3 h. La transférer ensuite dans un
flacon en verre brun à bouchon rodé.
5.1 Carbonate de sodium, anhydre (Na2C03).
Le permanganate de potassium ainsi obtenu contient
5.2 Carbonate de sodium, solution à 50 g/I. 34,76 % (m/m) de manganèse et n'est pas hygroscopique.
1
IO
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IS0 4298-1978 (F)
5.13 Manganèse, solution étalon à 1 g/I. un bécher de 250 ou 300ml en fluoroplastique ou en
polytétrafluoroéthylène, ajouter 30 à 40 ml d'eau et bien
Introduire 10 g de manganèse électrolytique (pureté mini-
homogénéiser. Ajouter 20 ml de l'acide chlorhydrique (5.4),
male 99,95 %) dans un bécher de 400 ou 500 ml. Ajouter
couvrir le bécher d'un verre de montre et chauffer. Dès que
un mélange formé de 50 ml d'eau et de 5 ml de l'acide
la réaction a cessé, rincer le verre de montre en recueillant
nitrique (5.81, et laisser réagir durant quelques minutes
les eaux de rinçage dans le bécher. Ajouter 10 ml de l'acide
jusqu'à ce que la surface devienne brillante. Laver le man-
perchlorique (5.7) et 20 ml de l'acide fluorhydrique (5.6)
ganèse ainsi traité six fois avec de l'eau, puis avec de
à la solution refroidie, et évaporer jusqu'à l'apparition
l'acétone (5.11) et sécher à 100°C durant 10 min. Intro-
d'abondantes fumées d'acide perchlorique. Refroidir la
duire 1 g du manganèse traité dans un bécher de 4
solution, ajouter 20 ml de l'acide chlorhydrique (5.5) et
ou 500 ml, et ajouter 20 ml de l'acide sulfurique (5.10)
chauffer jusqu'à disparition de la coloration rose de la
et environ 100 ml d'eau. Faire bouillir la solution durant
solution.
quelques minutes, refroidir, transvaser dans une fiole
Après refroidissement, transvaser la solution dans une fiole
jaugée de 1 OOOml, compléter au volume avec de l'eau
jaugée de 500ml, compléter au volume avec de l'eau et
et homogénéiser.
homogénéiser. Prélever une partie aliquote de 1 O0 ml
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 g de manga-
et l'introduire, tout en agitant, dans un bécher de 500
nèse.
à 800ml contenant 250ml de la solution de pyrophos-
phate de sodium (5.3). Ajuster le pH de la sol
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.